Bàà i 2: Kiểể m nghiểệệ m NàCl dượệc dụệ ng

Họ tên: Đặng Thị Hoài Đông

Lớp: D3A
Nhóm: 2

Mục tiêu:
- Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl
- Hiểu khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất
- Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng Cl-

Công thức: NaCl

Phân tử lượng: 58,44

I. Tính chất
- Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn
- Độ tan: rất dễ tan trong nước, tan ít trong ethanol 90o, hầu như không tan trong các dung
môi hữu cơ.
-
II. Định tính

1. Ion Na+
Sử dụng thuốc thử Streng phát hiện kết tủa, soi dưới kính hiển vi để thấy tinh thể.

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch NaCl loãng (khoảng 0,2 – 0,5%)
Kính hiển vi
Phiến kính, lamen
Thuốc thử Streng (Magnesi hoặc Kẽm uranyl acetat)

- Phản ứng:
Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO-)8] + CH3COO- + 9H2O = NaZn[(UO2)3(CH3COO-)9].9H2O

- Tiến hành:
Trên phiến kính hiển vi, nhỏ 12 giọt dung dịch NaCl loãng, làm nóng để bay hơi đến khô,
để nguội.
Thêm 1 giọt thuốc thử Streng, quan sát màu tủa
 Soi dưới kính hiển vi, quan sát tinh thể

- Kết quả:
Thêm thuốc thử vào, xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt, lấp lánh

Soi dưới kính hiển vi, cho các tinh thể hình mặt nhẫn đặc trưng:

2. Ion clorid

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch NaCl loãng
Dung dịch HNO3 10%
Dung dịch AgNO3 5%
Dung dịch amoniac đặc

- Phản ứng
Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3-
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]

- Tiến hành:
Cho 4ml dung dịch thử (NaCl loãng)
vào ống nghiệm, thêm 0,2ml HNO3
10% và 0,5ml AgNO3 5%.
→ xuất hiện tủa trắng xám
 Lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất, thêm
1ml amoniac đặc.
→ tủa tan hết.

Lưu ý: thí nghiệm dùng dung dịch

amoniac đặc cần thực hiện trong tủ
hốt.

III. Thử tinh khiết

Pha dung dịch S:

Cân 20,2g NaCl thử pha trong bình định mức 100 ml với nước không có CO2 thành
100ml, dùng dd S tiến hành các phép thử tinh khiết bên dưới.
Chú ý: Nước không có CO2 chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất, để nguội. Khi pha
chế dung dịch trong bình định mức, lắc đều tay để muối tan hết, nồng độ đồng nhất.

1. Độ trong và màu sắc

Dung dịch đã pha trong suốt, không màu (so với nước cất)

2. Độ acid – kiềm:

- Nguyên tắc:
Khoảng đổi màu của chỉ thị xanh bromothymol (C27H28Br2O5S) là 5,8 - 7,6. (Đây là chất
được dùng trong chẩn đoán rò rỉ dịch ối trong sản phụ khoa).

- Dụng cụ và hóa chất:

Chỉ thị xanh bromothymol
Dung dịch HCl 0,01M hoặc dung dịch NaOH 0,01M
Ống nghiệm
- Tiến hành:
Lấy 20ml dung dịch S cho vào 1 ống nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị xanh bromothymol, trộn
đều. Dung dịch thu được phải chuyển màu khi dùng không quá 0,5ml HCl 0,01M hoặc
NaOH 0,01M.

Kết quả:
Dung dịch chuyển màu, từ màu xanh đậm sang màu xanh rêu nhạt khi dùng 0,3ml HCl
0,01M.

3. Nitrit (NO2-)

- Mục đích:
Kiểm tra sự có mặt của ion nitrit, do ion nitrit độc với người: ion nitrit oxy hóa
hemoglobin thành methemoglobin làm mất khả năng vận chuyển O2 của hemoglobin,
ngoài ra, trong cơ thể, nitrit có thể tạo thành dẫn chất N-nitroso gây ung thư.

- Nguyên tắc:
Dựa vào mối quan hệ giữa nồng độ dung dịch và mật độ quang dung dịch, xác định giới
hạn mật độ quang cho phép của dung dịch tương ứng với nồng độ nitrit cho phép.
Tiêu chuẩn mật độ quang dung dịch: không vượt quá 0,01

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch NaCl đã pha
Ống nghiệm
Cuvet
Máy đo quang

- Tiến hành:
Lấy 10ml dung dịch S, thêm 10ml nước cất. Đo độ hấp phụ của dung dịch ở bước sóng
354nm.

- Kết quả:
Mật độ quang đo được: E=0,0045, giá trị này thỏa mãn yêu cầu.

- Lưu ý:
Mẫu trắng là nước cất
Dùng cuvet thạch anh
Đo ở vùng UV
Trước khi đo, cần lắc đều dung dịch.

4. Sulfat (SO42-)

- Mục đích:
Kiểm tra tạp sulfat có nằm trong giới hạn tiêu chuẩn hay không.
- Nguyên tắc:
Sử dụng phản ứng tạo tủa của Ba2+ với SO42-:
 SO42- + Ba2+ → BaSO4↓

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch thử NaCl
Dung dịch BaCl2 25%
Dung dịch mẫu sulfat 10ppm
Dung dịch acid acetic 5M

- Tiến hành:
Lấy 7,5ml dung dịch S, pha loãng bằng nước thành 30ml. Lấy 15ml dung dịch đã pha này
làm dung dịch thử.
Lấy hai ống nghiệm qui cách theo qui định, một ống làm ống đối chiếu, một ống thử.
Tiến hành đồng thời ở hai ống:
+ ống thử: cho vào 1ml dung dịch BaCl2 25%; 1,5ml dung dịch mẫu sulfat 10ppm và
0,5ml acid acetic 5M; sau đó cho thêm 15ml dung dịch thử vào, trộn đều, để yên 10 phút.
+ ống đối chiếu: tiến hành tương tự nhưng thay 15ml dung dịch thử bằng 15ml dung dịch
mẫu sulfat.
Đối chiếu độ đục hai ống với nhau.

- Kết quả:
Dung dịch ở hai ống có độ đục như nhau (đều trong suốt, không màu, không vẩn đục)

- Kết luận:
Nồng độ sulfat thỏa mãn tiêu chuẩn về nồng độ sulfat..

5. Bari (Ba2+)

- Mục đích:
Kiểm tra sự có mặt của ion Ba2+ - là một ion độc với hệ cơ, tim và thần kinh.

- Nguyên tắc:
Tương tự nguyên tắc ở phần 4, sử dụng phản ứng tạo tủa:
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch thử S
Nước cất
Dung dịch H2SO4 10%

- Tiến hành:
Cho 5ml dung dịch thử vào 1 ống nghiệm, thêm 5ml nước và 2ml H2SO4 10%, trộn đều.
Để yên 15 phút.
Ở ống nghiệm khác: cho vào 5ml dung dịch thử và 7ml nước.
Sau 15 phút, độ đục của ống nghiệm chứa acid không đậm hơn độ đục của ống nghiệm
chứa nước và dung dịch thử.
- Kết quả:
Dung dịch ở ống chứa acid giống với ống mẫu, có độ đục như nhau (đều trong suốt,
không màu, không vẩn đục)

- Kết luận:
Nồng độ ion Bari thỏa mãn tiêu chuẩn.

6. Magnesi và Calci (Mg2+ và Ca2+)

- Mục đích:
Kiểm tra nồng độ hai ion magnesi và calci

- Nguyên tắc:
Hai ion này luôn cùng tồn tại, không tách riêng, tiến hành thử kép bằng thuốc thử amoni
oxalat và dinatriphosphat trong cùng ống nghiệm.
Amoni oxalat cho với ion Cacli kết tủa CaC2O4 màu trắng, tan trong acid vô cơ loãng
nhưng không tan trong caid acetic.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4
Dinatriphosphat tạo với Magnesi tinh thể NH4MgPO4 hình hộp hay hình ngôi sao.
Mg2+ + NH3 + Na2HPO4 → NH4MgPO4 + 2Na+

- Dụng cụ và hóa chất:

Dung dịch NaCl 1%
Dung dịch amoniac 10%
Dung dịch amoni oxalat 2,5%
Dung dịch dinatriphosphat 4%

- Tiến hành:
Lấy 20ml dung dịch NaCl 1% vào ống nghiệm, thêm 2ml amoniac 10%, 2ml oxalat
amoni 2,5% và 2ml dinatriphosphat 4% trộn đều, để yên 5 phút.

- Kết quả:
Sau 5 phút, dung dịch vẫn trong

- Kết luận:
Đạt tiêu chuẩn về nồng độ Mg2+ và Ca2+

IV. Định lượng

V.
- Nguyên tắc:
Dùng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicromat (K2CrO4)
Trong môi trường trung tính, ion Ag+ tạo kết tủa trắng xám với ion Cl-. Lượng dư Ag+
phản ứng với K2CrO4 thành tủa Ag2CrO4 màu hồng.
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO
2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4(màu hồng)↓ + 2KNO3
- Dụng cụ và hóa chất:
Nước cất
NaCl thử
Dung dịch AgNO3 0,1M
Chỉ thị kalicromat (K2CrO4)
Bình nón
Buret

- Tiến hành:
Cân chính xác khoảng 0,12g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng
30ml nước cất. Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat (K2CrO4) 5%.
Chuẩn độ bằng AgNO3 0,1M cho đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng nhạt đều.

- Kết quả:
Khối lượng NaCl cân m=0,1253g
Thể tích AgNO3 tiêu tốn V=22,1ml
1ml AgNO3 0,1M tương ứng 5,844mg NaCl.
Hàm lượng:
V .5,844 22,1.5,844
%NaCl = x 100% = x100% = 103,07%
1000.m 1000.0,1253

- Kết luận:
Hàm lượng NaCl không thỏa mãn tiêu chuẩn ( hàm lượng NaCl trong chế phẩm thử phải
nằm trong khoảng 99,0 – 100,5%)