氣相色層分析儀之定性分析應用

化材三甲 第九組
B0622048 邱筠庭
B0623016 陳盈才
B0623019 王彥勳
B0623027 鄭崴心
B0623249 鄒書喬

日期:108 年 10 月 02 日

目錄

一、 實驗目的
二、 實驗原理
三、 相關知識
四、 實驗藥品
 五、 實驗儀器
六、 實驗步驟
七、 注意事項
八、 資料來源

一.實驗目的
1.熟悉島津 GC-3BT 氣相色層分析儀之構造及基本操作。

2.了解氣相色層分析法之基本原理及定性分析之應用。

3.利用氣相色層分析儀,分析試樣中所含成分。

二.實驗原理

1.色層分析法簡稱層析法，是利用靜相及動相相互間達成平衡的原
理，將多成分混合物分離成其個別成分的一種方法。

2.氣相層析儀 GC (gas chromatography) 是靠著將試樣氣化，藉著

另一個載流氣體（氮、氦等）的帶動，通過一個含有靜相的管柱，
管柱中充填了固相的載體，在此固相的載體表面具有一層薄薄的液
體，當試樣通過時，一方面氣相的載流氣體會帶動試樣往前行藉由
不同物質與靜相親和力之不同，讓試樣在行進速度及距離上有所差
異，達到分離效果。

3.靜相可能為液膜或極細之固體,而動相為氣體。當動相流經靜相時,
因兩相的親和力而產生吸引作用,使動向分子的移動減緩。不同物質
分子與靜相分子親和力大小不同,親和力小較快被分離,反之親和力
大較慢被分離。

三、相關知識

1. 分佈係數(distribution coefficient, K)之定義:

溶質(移動相中之試樣)在兩相間移動速率，由溶質在兩相間之分佈
決定。為：

2. 分佈係數對各成分之影響:
■ 三成分之試樣，由動相攜帶經過靜相的情形，因三成分之分佈係
數不同，而達到分離的目的。

■ 其中 A 的親和力最小最先被分離出來，C 的親和力最大最後才被
分離出來。B 的親和力居中。
3. 滯留時間
■ 若實驗條件相同，載流氣體流速一定，則滯留時間可作為氣相層
析定性分析之依據。

■ 溫度或流量實驗條件改變，所測得之滯留時間常有誤差，比較滯
留時間，較不準確。

■ 物質與靜相的親合力↑移動速度↓滯留時間↑

若物質其滯留時間與一純物質相等，則為相同物質。

4. GC 為何使用尖頭針?
因為 GC 的內部會有ㄧ個墊片，這個墊片是未了防止載氣漏出，所以
當要注射樣品時必須使用尖頭的注射針比較容易戳穿墊片注射樣品。
四、實驗藥品
1.正己烷:為澄清無色液體。有汽油味。沸點為 68.7 ℃。
 ■ 正己烷作為良好的有機溶劑，被廣泛使用在化工有機合成，機械
設備表面清洗去污等環節，需儲存在陰涼、乾燥、通風良好的地
方。
■ 正己烷毒性低，暴露於高濃度蒸氣可能抑制中樞神經系統 ，引
起輕微頭痛 、眼花、噁心 、頭痛、頭暈和無意識。
2.乙酸乙酯:為無色液體。具有水果味。沸點為 77 ℃。
■ 本品具刺激性、易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，高熱
能引起燃燒爆炸。
■ 若不慎誤食，用水徹底漱口，勿催吐。喝下大量的水且立即送醫。
■ 正己烷毒性低，暴露於高濃度蒸氣可能抑制中樞神經系統 ，引
起輕微頭痛 、眼花、噁心 、頭痛、頭暈和無意識。
■ 乙酸乙酯是無色易燃易揮發的液體；有特殊香味；微溶於水，易
溶於有機溶劑。
3.二甲苯:為無色澄清液體。刺激性氣味。沸點為 138.5℃。
■ 吸入或吞食有害 ，造成中樞神經系統抑制。蒸氣可能造成 頭痛、
疲勞 、暈眩 、眼花 、麻 木、噁心 。
■ 貯存在陰涼、乾燥 、通風良好以及陽光無法直接照射的地方 ，
遠離熱源、發火源。
4.丙酮:為無色澄清液體。具有特殊甜味薄荷味。沸點為 56℃。
 在常溫下為無色透明液體，易揮發、易燃，有芳香氣味。與水、
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等均能互溶，能溶解油、脂肪、樹脂
和橡膠等，也能溶解醋酸纖維素和硝酸纖維素，是一種重要的
揮發性有機溶劑。
 對人體具有肝毒性，對於黏膜有一定的刺激性，吸入其蒸氣後
可引起頭痛，支氣管炎等症狀。
五、實驗儀器

1.空氣壓縮機 2.壓力控制器 3.載流氣體(氮氣) 4.點火氣體(氫氣)

5.氣相色層分析儀(GC)6.氣密式注射針
六、實驗步驟
1. 首先先把載流氣體(N2)鋼瓶打開，氣體的開關方向逆開順關。
2. 將空氣壓縮機插頭插上，並打開它。
3. 再將壓力控制洩氣閥由垂直轉至水平。
4. 打開電腦及 GC Focus(開關在機器後方，向上開向下關。)
5. 從電腦桌面選取應用程式 Chrom-Card，再點選 Focus #2。
6. 進入畫面點取上方的編輯，再點選編輯操作方法。
7. 設定檔名→ 確認時間基數為 Minutes→ 確認計算方法為 External
STD→ 確認計算基數 Peak Area。
8. 儲存至儀器分析實驗/10801/第幾組/操作方法。
9. 編輯 GC 參數→ 暖機(oven 溫度：80℃ 時間：5 分鐘，Inlet 注射
孔 溫 度 ： 180℃ Split Ratio <80 ， Carrier Flow 設 定 在
0.2~0.8mL/min 之間，Detector Base Temparature：180℃)→ 儲存
至儀器分析實驗/10801/第幾組/暖機→ 將所設定的參數送入 GC
儀中。
10. 在編輯 GC 參數→ 編輯操作條件(oven 溫度：想要的溫度 時間：
想要的時間，Inlet 注射孔溫度：180℃ Split Ratio <80，Carrier
Flow 設 定 在 0.2-0.8 mL/min 之 間 ， Detector Base Temparature ：
180℃ 勾選 Flame on)→ 儲存至儀器分析實驗/10801/第幾組/操
作條件→ 將所設定的參數送入 GC 儀中。
11. 借 GC 針，開啟 H2 瓶。
12. 注射樣品前，以丙酮洗針洗 20 次。
13. 注射的藥品有正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二甲苯及上述四種藥
品之混和液。
14. 編輯藥品表→ 設定樣品名稱、檔案名稱→ 選取剛剛所設定的
GC 操作條件。
15. 點選開始分析藥品→ 等待機器亮起黃燈 Ready/To Inject→ 注射
藥品並立即按下 Start 鍵。
16. 點選查看/直接查看取得之數據。
17. GC 圖跑完點選再計算/再計算。

七、注意事項
1. 注藥時需迅速確實，注射針頭外表面需用衛生紙擦乾，以免有
殘留物影響到實驗。
2. 在更換藥品前須用丙酮洗針約 20 次，避免前一次藥品殘留。
3. 注射口溫度高達 180 ℃，所以注射時請小心勿觸注射孔，以免
燙傷。
4. 測試中勿開啟烘箱外殼，這會造成烘箱內溫度突然下降，使層
析管溫度改變造成實驗必須重來。
5. 列印前需確定印表機上有無連結，必要時將印表機重開。
6. 氫氣及氮氣的壓力計顯示若小於 50 lbf / in2，要向老師報備。
7. 使用完儀器後，記得要洩氣，並且要確定 oven、inlet 溫度降
下來後才能關機
八、資料來源

http://highscope.ch.ntu.edu.tw/wordpress/?

p=71841

https://zh.wikipedia.org/wiki/%E4%BA%8C

%E7%94%B2%E8%8B%AF

https://zh.wikipedia.org/wiki/

%E4%B9%99%E9%85%B8%E4%B9%99%E9%85%AF

https://zh.wikipedia.org/wiki/

%E4%B8%99%E9%85%AE

https://zh.wikipedia.org/wiki/

%E5%B7%B1%E7%83%B7