Professional Documents
Culture Documents
̀ ́ ́ ́ ̀
LỜI CẢM ƠN
Chúng em xin chân thành cảm ơn Ban giám đốc Nhà máy hóa chất
Biên Hòa Đồng Nai (VICACO) đã cho chúng em cơ hội để tiếp xúc, tìm
hiểu, học hỏi kinh nghiệm về dây chuyền sản xuất vủa nhà máy và hoàn
thành bài bào cáo thực tập tốt nghiệp này.
Chúng em rất cảm ơn cô chú anh chị phòng phân tích kiểm định đã
trực tiếp hướng dẫn và tạo mọi điều kiện giúp chúng em không gặp trở
ngại trong thời gian thực tập tại nhà máy.
Ngoài ra, chúng em xin gửi lời cảm ơn đến các cô, các chú, các
anh, các chị kỹ sư, công nhân và nhân viên nhà máy đã nhiệt tình chỉ dẫn
về mọi mặt giúp chúng em hoàn thành tốt bài báo cáo và giúp chúng em
những kiến thức thực tế trong quá trình sản xuất.
Đồng thời chúng em cũng xin cảm ơn thầy cô, giảng viên hướng
dẫn đã tận tình giúp đỡ chúng em.
Tuy nhiên với khả năng và thời gian hạn chế, sự tiếp thu kiến
thức của chúng em chưa thật chính xác hoàn hảo. Do vậy, bài báo cáo
này không trành khỏi những thiếu xót. Kính mong được sự chỉ dạy của
quý thầy cô và tập thể các cô chú, anh chị trong nhà máy để chúng em có
thể sửa đổi và hoàn chỉnh hơn kiến thức của mình.
Chúng em gửi lời chúc sức khỏe đến quý thầy cô, ban giám đốc,
các cô chú, anh chị kỹ sư, công nhân và nhân viên trong nhà máy.
Chúng em xin chân thành cảm ơn!!!
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 1
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
MUC LUC
̣ ̣
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 2
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
PHẦN I : TỔNG QUAN NHÀ MÁY
Chương 1 : LICH S
̣ Ử HINH THANH VA
̀ ̀ ̀
PHAT TRIÊN
́ ̉
1.1. Lich s
̣ ử hinh thanh
̀ ̀
Nhà máy hóa chất Biên Hòa được thành lập năm 1962, lúc đó nhà
máy mang tên như Công ty cổ phần, có tên gọi là VICACO.
Lúc đầu nhà máy do một số hoa kiều góp vốn xây dựng và lấy tên
là VICACO, do ông Lưu Văn Thành làm giám đốc, đến 1975 thì nhà máy
được đặt dưới quyền quản lí của nhà nước.
Năm 1976, nhà máy chính thức được quốc hiệu hóa, lấy tên là Nhà
Máy Hóa Chất Biên Hòa, trực thuộc công ty hóa chất cơ bản Miền Nam.
Năm 1979, đầu tư 2 máy chỉnh lưu mới công suất 10.000A để thay
thế cho 4 máy phát điện một chiều với công suất 800A, đến năm 1983
nhà máy đầu tư đổi mới bình điện phân Hooker với công suất 4300 tấn
NaOH /năm thay cho bình Vooce.
Vào năm 1986 nhà máy đầu tư đổi mới công nghệ bình điện phân
màng Membram thay cho bình Hooker có / suất 10.000 tấn NaOH /năm.
Năm 1996, bình điện phân có màng trao đổi ion được đưa vào quá
trình sản xuất. Đây là phương pháp sản xuất tiên tiến nhất hiện nay đưa
năng xuất nhà máy tăng vọt. Việc đầu tư hợp lí đã mang lạo nhiều hiệu
quả cho nhà máy.
Vào năm 1998 nhà máy đầu tư công nghệ sản xuất axít HCl có
công xuất 60 tấn/ngày. Hiện nay nhà máy tiếp tục đầu tư công nghệ hóa
lỏng Clo (Cl2) với công xuất 12tấn /ngày.
Năm 2002, xưởng sản xuất xút clo của Nhà máy được đầu tư
theo chiều sâu: công nghệ tiên tiến, nâng cao công suất từ 10.000 lên
15.000 tấn xút/năm cùng các sản phẩm gốc clo tương ứng. Hiện nay so
nhu cầu về xút ngày càng tăng nên mạnh nên mục tiêu đấu tư mở rộng
của Nhà máy là nâng cao năng xuất sản xuất lên 20.000 tấn/năm có tính
đến mở rộng lên 30.000 tấn/năm vào năm 2005 nhằm đáp ứng đồng bộ
yêu cầu liên quan (xút, clo lỏng, PAC,…).
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 3
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
1.2. Phương thức mua bán
Mua và nhập khẩu nguyên liệu với số lượng lớn, thông thường
mẫu hàng rời, hàng xá; với số lượng nhỏ có bao bì thường mua bằng
container.
Bán sản phẩm trong nước: giao hàng tận nơi nếu có yêu cầu, hàng
có thể vận chuyển bằng xe bồn.
1.3. Địa điểm xây dựng
Địa chỉ : đường 5 khu công nghiệp Biên Hòa I Đồng Nai
Diện tích xây dựng:
Tổng diện tích mặt bằng: 56.780 m2.
Văn phòng nhà máy có tổng diện tích đất là: 970 m2
Phân xưởng xút clo có tổng diện tích đất là: 16.300 m2
Phân xưởng silicat có tổng diện tích đất là: 3.600 m2
Phân xưởng cơ điện có tổng diện tích đất là: 320 m2.
Diện tích mặt trong chưa sử dụng là: 6.403m2
Diện tích vườn hoa, công viên là: 4.245m2
Diện tích mương, rảnh thoát nước là: 3.562m2
1.4. Tình trạng giao thông
Nhà máy nằm trong khu công nghiệp Biên Hòa I, trên quốc lộ 1A,
rất thuận lợi về mặt giao thông, Nhà máy nằm sát bờ sông cũng khá
thuân lợi cho việc giao nhận hàng bằng đường thủy.
1.5. Tình trạng ô nhiễm
Về ô nhiễm nguồn nước: Nhà máy đã xử lí trước khi thải ra sông.
Về không khí: chỉ nguy hiểm khi có Clo rò ra tại tổ hóa lỏng Clo
và tổ axit, nhưng khi gặp trường hợp này Nhà máy cũng sẽ xử lí
ngay.Vấn đề mội trường được nhà mày xử lý rất tốt.
1.6. Sơ đồ tổ chức nhà máy
Tổ chức ca
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 4
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Các công nhân sản xuất được phân công luân phiên thay đổi theo 3
ca
Ca 1 : 7g – 15 g
Ca 2 : 15g – 22g
Ca 3 : 22g – 7g
Nhà máy hoạt động theo 3 ca liên tục. Mỗi ca, tổ sản xuất vận
hành qui trình có trưởng ca điều khiển.
1.7. Nhu cầu sản phẩm đối với xã hội
Hiện nay nhu cầu sản phẩm xút và của xã hội nhất là trong công
nghiệp rất lớn. Xút cung cấp cho ngành giấy, sản xuất chất tẩy rửa,…
Clo cho sản xuất mì chính và Clo hóa các sản phẩm tổng hợp hữu cơ đi
từ dầu khí (Clo hóa etylen để sản xuất nhựa PVC). Nhu cầu tiêu thụ các
sản phẩm hóa chất tiêu dùng rất lớn. Hiện nay nước ta mới cung cấp
được khoảng 1kg/người/năm chất tẩy rửa (thế giới 5,5 kg/người). (theo
tài kiệu của Sơ Kế Hoạch và Đầu Tư TpHCM)
Đến năm 2010, nhu cầu xút cho lĩnh vực công nghiệp giấy lên tới
120.000 tấn, sản xuất hóa chất 20.000 tấn và các ngành khác là 20000
tấn. đến năm 2020 con số tổng cộng lên đến 380.000 tấn. (theo Sở Công
Nghiệp TpHCM)
Ta thấy rõ ràng Xút, bản thân nó đã có một thị trường rất rộng lớn
trong nước chưa tính đến xuất khẩu.
Còn Clo cũng có 1 thị trường khá ổn định. Clo lỏng cung cấp cho
công nghệ xử lí nước mà nhu cầu về nước sạch, nước cấp thủy cục luôn
rất cần thiết cho xã hội.
Ngành sản xuất XútClo đã trở 1 trong các ngành hóa chất cơ bản
không thể thiếu đối với xã hội và nhu cầu ngày càng tăng.
1.8 Phương pháp xử lí chất thải
Xây dựng va ap dung hê thông quan ly môi tr
̀ ́ ̣ ̣ ́ ̉ ́ ường theo tiêu chuân
̉
ISO 14001: 2004.
Chất thải chủ yếu nhất của nhà máy là các loại cặn bã rắn sau các
quá trình lọc ở phân xưởng sản xuất sơ cấp (xử lí nước muối trước khi
cấp cho điện giải) và xưởng sản xuất silicat. Các loại cặn bã này được
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 5
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
đưa vào máy lọc ép phần lỏng được tái sử dụng còn phần rắn được
phòng môi trường vào thu lấy.
Còn các loại chất thải khác: rác sinh hoạt, rác hóa học được phân
loại riêng biệt và cũng được phòng môi trường mang đi.
Nước thải được đưa tới bể chứa, kiểm tra pH rồi được trung hòa
trước khi thải ra sông.
Khí thải tại các tháp hấp thụ được thải ra ngoài với nồng độ cho
phép
Hằng ngày ,CNVH (công nhân vận hành) phải dọn dẹp , vệ sinh
khu vực hồ chứa nước thải sạch sẽ, vớt cặn rác nổi trên bề mặt nước
thải.
Định kỳ 3 tháng /1 lần bơm bùn từ hố lắng D1404 A/B về khu vực ép
lọc, và thực hiện công việc ép lọc. Nước thải sau lọc được đưa về hệ
thống xử lý nước thải, cặn bùn ép khô được giao cho công ty dịch vụ Môi
Trường đô thị Biên Hòa xử lý. Đối với hồ chứa nước thải D1405A/B định
kỳ 3 tháng 1 lần hoặc khi phát hiện cặn lắng bị hút ra theo đường bơm.
Công nhân vận hành thực hiện vệ sinh, bơm bùn nước thải trước khi chứa
nước thải đã xử lý, phần cặn bùn thu được sau quá trình vệ sinh được đưa
qua khu vực ép lọc thực hiện quá trinh ép lọc chung với cặn bùn hồ lắng
nước thải. Công nhân vận hành thường xuyên theo dõi sự hoạt động của hệ
thống, khi phát hiện có sự cố hỏng hóc các thiết bị phải báo ngay cho phòng
môi trường để xử lý kịp thời.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 6
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Hinh 1.1. S
̀ ơ đố quy trình xử lý nước thải
Mô tả chất thải rắn:
Chất sinh hoạt : giấy, nhựa, thủy tinh, phế liệu văn phòng, phế
thải rắn thải bỏ từ nhà ăn. Chia làm 2 loại: thực phẩm và các chất thải
sinh hoạt khác .
Chất thải công nghiệp bao gồm:
Phế liệu kim loại: thùng chứa, đường ống kim loại hư, phôi
kim loại…
Phế liệu phi kim loại : PVC, nhựa, thủy tinh, bao PP, PE, vật
liệu composit…
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 7
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Linh kiện điện: công tắc, sensor, dây điện…
Bã bùn: bao gồm cặn bùn của quá trình hòa tan tinh chế, cặn
bùn nước thải.Cặn bùn tinh chế phải được rửa sạch trước khi ép bùn.
Phế liệu xây dựng.
Chất thải nguy hại :
Giẻ lau dính dầu mỡ, thùng chứa sơn bằng kim loại, dây chằng
amiang thải, bóng huỳnh quang, ống mực in, cặn dầu FO, chất thải y tế,
bụi than, bồ hóng.
Cách thức thu gom, phân loại chất thải rắn:
Chất thải thực phẩm: được phân loại và thu gom vào thùng rác có
nhãn “rác thực phẩm” tại tổ cấp dưỡng.
Chất thải sinh hoạt khác ( nhựa, nilong, thủy tinh, kim loại, vỏ đồ
hộp, giấy) phát sinh từ bếp ăn được phân loại và thu gom sau đó
cho vào thùng có chứa nhãn “rác sinh hoat” đặt tại tổ cấp dưỡng.
Chất thải công nghiệp: được phân loại tại đơn vị phát sinh và thu
gom tập kết vế từng kho phế liệu.
Chất thải rắn nguy hại: Cũng được phân loại và đưa vào kho phế
liệu.
Chất thải lỏng :
Nước thải sinh hoạt.
Nước thải sản xuất: sửa chữa, vệ sinh máy móc tái sinh định kỳ.
Tổng lưu lượng nước thải trung bình là 60 m3/ngày. Tất cả các
loại nước thải trên được tập ttrung về hồ xử lý nước thải.Tại đây
nước thải được xử lý đạt tiêu chuẩn trước khi thải ra mương
thoát nước.
Tiêu chuần Việt Nam 5945: 2005
o pH : 6 9.0
o Cl : 605 ppm
o Clo tự do : 1.21 ppm
o Fe : 1.21 ppm
o Tổng chất rắn lơ lửng : 60.5 ppm
Khí thải:
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 8
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Khói lò là guồn khí thải chủ yếu hiện nay của nhà máy ,Khói lò
sinh ra trong quá trình đốt lò bằng dầu FO. Khói thải phát sinh ra từ lò
hơi,lò silicat.
Chỉ tiêu các chất ô nhiễm khí thải:
CO ≤ 1000 mg/Nm3.
SO2 ≤ 1500 mg/Nm3.
NOx ≤ 1000 mg/Nm3.
Bụi ≤ 400 mg/Nm3.
1.9. Công tác an toàn lao động
Xây dựng va ap dung hê thông quan ly an toan va s
̀ ́ ̣ ̣ ́ ̉ ́ ̀ ̀ ưc khoe nghê
́ ̉
̣ ̉
nghiêp theo tiêu chuân OHSAS 18001: 1999.
Đây là Nhà máy sản xuất hóa chất, do đó môi nguy hiểm về hóa
chất là rất thường xuyên, ngoài ra còn có các mối nguy về cơ điện…
Khi xuống xưởng sản xuất vận hành, công nhân và cán bộ đều bị
bắt buộc phải đội nón bảo hộ lao động và mặt đồng phục sản xuất vận
hành của từng tổ. Đặc biệt trong khu vực điện giải công nhân vận hành
phải được trang bị kính bảo hộ, ủng găng tay lao động …
Ngoài ra công nhân còn phãi tuân thủ nghiêm ngặt các biện pháp an
toàn khi tiếp xúc hóa chất như: đeo kính, mang mặt nạ phòng độc.
Trong khu vực sản xuất còn trang bị các thiết bị an toàn như: vòi
hoa sen đề phòng khi xút bắn vào người phải rửa ngay. Dung dịch axit
boric loãng để rửa mắt khi bị xút văng trúng, các thiết bị phòng cháy,
phòng y tế, bàn hướng dẫn sơ cứu.
Trong khu vực sản xuất không được hút thuốc. Không được tự ý
đóng điện các khí cụ điện, cầu dao có treo bảng đang bảo trì hoặc cấm
đóng điện. Không được tự ý đi vào khu vực có rào cản hoặc biển cấm.
Không qua lại giữa các cầu trục đang làm việc.
An toàn lao động tại khu Clo lỏng
Ngoài việc tuân thủ các quy định chung trong nhà máy các nhân
viên cân phải:
Thường xuyên theo dõi các thông số vận hành của các hệ thống
đang hoạt động.
Nắm vững các đặc tính của axit, Clo, các phương pháp sơ cứu,
cấp cứu khi bị nhiễm độc.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 9
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Lập tức ngừng máy nén R22 : nén Clo, chilli water nếu thấy hiện
tượng sau:
o Mất nước làm nguội bộ ngưng tụ gas.
o Rơle bảo vệ tự động không làm việc khi giá các thông số vận
hành vượt quá giá trị cài đặt, sự cố xì hở Clo nghiêm trọng.
An toàn lao động khu axit
Thường xuyên theo dõi các thông số vận hành của các hệ thống
đang hoạt động vì đây là khu vực dễ cháy nổ
Nắm vững các đặc tính của Hydro, Clo, HCl và các phương pháp
sơ cứu, cấp cứu khi bị nhiễm độc.
An toàn công đoạn silicat
Tuân thủ các quy định an toàn về điện.
Sử dụng đầy đủ các phương tiện bảo hộ lao động.
Thường xuyên kiểm tra các thông số vận hành .
Phải ngưng đốt lò và xả áp trong lò ngay để xử lý khi xảy ra sự cố
sau: lò không quay được do hỏng hộp giảm tốc, hỏng động cơ,
hỏng đồng hồ áp suất, lò có hiện tượng xì hở, lò có hiện tượng
hỏng van an toàn.
An toàn công đoạn điện giải.
Tuân thủ các quy định an toàn về điện: Nón nhựa, kính an toàn,
ủng cao su cách điện, găng tay cao su cách điện.
Sử dụng đầy đủ các phương tiện bảo hộ lao động.
Thường xuyên kiểm tra các thông số vận hành.
An toàn lao động khi vận hành dây chuyền cô đặc xút:
Dây chuyền cô đặc xút thường xuyên có các yếu tố nguy hiểm
tiềm tàng do hoá chất ở áp suất và nhiệt độ cao, khi vận hành cần lưu ý:
Phải có phương tiện bảo vệ cá nhân: nón nhựa, kính bảo vệ mắt
hoặc tấm bảo vệ mặt, y phục BHLĐ (bảo hộ lao động) , giày bảo
hộ, găng tay cao su.
Tuân thủ các quy định về an toàn điện.
Nhắc nhở mọi người khi vào tham quan bảo trì sửa chữa phải sử
dụng phương tiện BHLĐ.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 10
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Khi nhấn nút khởi động, tắt các động cơ điện phải chú ý đứng nơi
khô ráo và sử dụng vật liệu cách điện để thao tác nút bấm.
Mọi thiết bị điện khi sử dụng hoặc trước khi sửa chữa phải cắt
điện khỏi nguồn .
Các thiết bị điện: bảng điện, động cơ phải tiếp đất.
Các bộ phận truyền động: động cơ, khớp nối trục bơm phải được
che chắn.
Một số qui định về an toàn trong việc lưu trữ, bốc dỡ,
vận chuyển hóa chất
Đối với clo :
Trong quá trình di chuyển, bốc dỡ chai, bình chứa Clo phải được
lắp đầy đủ nắp van, mũ van.
Đối với chai Clo, khi di chuyển , vần bình đi ở tư thế nghiêng
300C so với thân người, hoặc dùng xe đẩy có dây ràng.
Chai Clo được dùng tay bốc dỡ lên xe hoặc lăn qua mặt phẳng
nghiêng. Đối với bình Clo được di chuyển nhờ cầu trục chuyên
dụng có tải trọng tối thiểu 2 tấn. Móc nâng được bọc lót cao su
nhằm tránh gây các vết trầy xướt trên bình.
Không được bốc dỡ bình Clo bằng cách quàng dây qua van
Không được phép lăn bình Clo trên mặt đất gồ ghề.
Tránh gây va đập, quăng quật, làm va chạm mạnh và làm ngã đổ
bình chứa.
Khi vận chuyển bình chứa Clo lỏng, phải dùng các phương tiện
chống sốc và chống va đập cho bình. Xe vận chuyển bình chứa
Clo lỏng cần phải có mui hoặc bạt che mưa, che nắng. Trọng
lượng chuyên chở Clo lỏng không vượt quá 70% trọng tải của xe.
Kho chứa bình Clo cần bố trí ở nơi ít có khả năng xảy ra lụt lội,
ngập nước nhằm hạn chế sự ăn mòn gây hư hỏng bình Clo.
Kho chứa Clo lỏng yêu cầu khô ráo, thoáng mát, và có đường đi
vận chuyển dễ dàng, nhiệt độ trong kho chứa không được vượt
quá 350C (tham khảo TCVN5507.1991). Nếu vượt quá nhiệt độ
trên thì phải có biện pháp làm giảm nhiệt độ xuống.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 11
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Vị trí kho phải nằm trong phạm vi bảo vệ của cột thu lôi chống
sét, trong kho phải có các biển cấm, nội qui an toàn, bảng tóm tắt
qui trình giải quyết các sự cố về Clo.
Thời hạn lưu kho Clo lỏng: không vượt quá 30 ngày kể từ ngày
nạp đến ngày sử dụng để tránh hư hỏng van, nghẹt. Điều này sẽ
gây nhiều khó khăn khi muốn xử lý hết lượng Clo bên trong.
Nếu qua thời gian qui định trên, nơi tiêu thụ Clo lỏng nên đem đến
cơ sở sản xuất clo lỏng để rút bỏ lượng Clo lỏng còn trong bình
chứa ra ngoài, sau đó xử lý van và nạp lại .
Bình lưu kho ở tư thế nằm nên xếp trên giá đỡ, cao hơn sàn kho 10
cm và có thể để chồng lên nhau nhưng tối đa không quá 3 lớp đối
với bình loại nhỏ và không quá 2 lớp đối với bình loại lớn; giữa
các bình nên có tấm đệm ngăn cách các bình với nhau.
Khoảng cách giữa 2 hàng tối thiểu 1,2 m để dễ dàng xử lý bình khi
cần thiết.
Đối với silicat :
Dung dịch Na2SiO3 (silicat) không được chứa trong các bồn , thùng
làm từ vật liệu nhôm hoặc thủy tinh.
Khi thử nghiệm chỉ sử dụng chai Polyethylen (PE) để lấy mẫu,
không lưu trữ mẫu trong các chai chứa thủy tinh
Không sử dụng thùng chứa silicat cho mục đích khác khi không
được làm sạch (hết sức chú ý khi vệ sinh bồn chứa có thể gặp
nguy hiểm khi bị văng bắn)
Rửa tay thật kĩ sau khi tiếp xúc hóa chất đặc biệt là trước khi ăn ,
uống hay hút thuốc
Rửa kính bảo hộ , giặt quần áo , khẩu trang và bao tay bị nhiễm
hóa chất trước khi sử dụng lại
Quạt thông gió nơi làm việc
Mang giày bảo hộ quần áo ,bao tay...
Bảo vệ đường hô hấp, mang khẩu trang hoặc mặt nạ lọc khí nếu
thấy cần thiết
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 12
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 13
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Chương 2 : NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT
2.1. Vai trò, xuất sứ, khả năng cung ứng
Nguyên liệu chính
Nguyên liệu chính của Nhà máy là muối và nước. Đây là hai loại
nguyên liệu rẻ tiền dễ kiếm.
Nhà máy nhập muối từ nhiều nguồn như Australia, Ấn độ, Trung
Quốc… phụ thuộc vào tính kinh tế và chất lượng muối, nhưng
chủ yếu là nhập từ Ấn Độ.
Nước được lấy từ nước thủy cục.
Nhu cầu khoảng 50000 tấn muối/năm. Khả năng cung ứng của các
nhà cung cấp luôn đầy đủ.
Các nguyên liệu phụ
Sodium carbonate (Na2CO3) để loại ion Ca2+ trong dung dịch muối
Barium chloride(BaCl2) để loại ion SO42 trong dung dịch muối.
Axit sunfuric để sấy khí Clo trước khi hóa lỏng.
Cát được cung cấp từ Bình Thuận, nguyên liệu để sản xuất silicat.
2.2. Kiểm tra và xử lí sơ bộ
Muối được nhập vào bãi chứa và được phòng KCS kiểm tra sơ bộ,
không xử lí mà đưa ngay vào giai đoạn sơ cấp.
Muối nguyên liệu
NaCl 93% 97,2%
Chất không tan 0,8% 0,4%
Ca2+ 0,55% 0,18
Mg2+ 1,0% 0,12%
Ẩm 10,5% 6,2%
SO42 2,35% 1,35%
Cát
SiO2 :80%
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 14
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
2.3. Khả năng thay thế
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 15
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Chương 3 : SẢN PHẨM
3.1. Các sản phẩm chính phụ
Chất lượng, nhu cầu tiêu thụ:
Hiện nay sản phẩm chính của nhà máy ( cho naêm 2005) bao gồm:
Xút 32% : 30.000 tấn/năm
Xút 45% : sản lượng tùy thuộc vào thị trường..
Clo lỏng : 6000 tấn/năm.
Axit HCl 32%: 45.000 tấn/năm.
Keo Natrisilicat Na2SiO3 : 15.000 tấn/năm..
Giá thành:
Xút 32% : 1.120.000 đ/tâń
Xút 45% : 1.610.000 đ/tâń
Clo lỏng : 7.204.000 đ/tâń
Axit HCl 32%: 1.443.000 đ/tâń
Keo Natrisilicat Na2SiO3 : 1.140.000 đ/tâń
3.2. Các phương pháp kiểm tra chất luợng
Trực tiêp ngay tai phân x
́ ̣ ưởng san xuât : kiêm tra nông đô thông
̉ ́ ̉ ̀ ̣
̉ ̣
qua ty trong.
̉ ̣ ̀ ̣
Kiêm tra đinh ky tai phong phân tich.
̀ ́ Phòng thí nghiệm, kiểm tra
chất lượng của nhà máy mới được đầu tư cải tạo mở rộng diện tích và
trang bị một số thiết bị thí nghiệm trong năm 2002.
3.3. Chi tiêu ky thuât nguyên liêu va san phâm cua nha may
̉ ̃ ̣ ̣ ̀ ̉ ̉ ̉ ̀ ́
Nước Javel
Chỉ tiêu Lý thuyết Thực tế
Hàm lượng Clo hoạt động Min 120 120 (g/l)
Hàm lượng NaOH dư Max 1520 20 (g/l)
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 16
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
HCl 30%
Chỉ tiêu Lý thuyết Thực tế
HCl 31,5% 32,5%
Fe3+ 0,0005% 0,000036%
Clo tự do 0,002% 0,003%
SO42 0,001% 0,001%
D20C 1,155 1,161
Cặn không tan 0,01% 0,01%
Natri Silicat
Na2SiO3 10 12% 12,94%
SiO2 26 30% 29,5%
M 2,32,5 2,36
Tỉ trọng 1,41,5 1,5
Cặn không tan 0,5% 0,2%
Xút
NaOH <31,5% 32%
NaCl 0,004 0,0016
Na2CO3 0,3 0,1%
Fe2O3 0,0004 0,00008
NaClO3 0,02 0,008
Theo lý thuyết thì có thể xảy ra trường hợp xút không đạt nồng
nồng độ nhưng thực tế nồng độ xút luôn đạt.
Muối nguyên liệu
NaCl 93% 97,2%
Chất không tan 0,8% 0,4%
Ca2+ 0,55% 0,18
Mg2+ 1,0% 0,12%
Ẩm 10,5% 6,2%
SO42 2,35% 1,35%
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 17
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Nếu muối có hàm lượng tạp chất cao hơn quy định :Trưởng phòng
Kĩ Thuật xem xét và thay đổi các thông số quá trình kiểm soát mới cho
công đoạn sơ cấp và chuyển QĐ PXX để đảm bảo chất lượng nước
muối cung cấp cho công đoạn theo cấp theo đúng các thông số quy định
quy định trong kế hoạch kiểm tra thí nghiệm.
Cát
SiO2 :80%. Nếu hàm lượng SiO2 không đạt, hạ cấp cho sử dụng
vào mục đích khác: cát xây dựng hoặc san lấp mặt bằng.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 18
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Clo lỏng
Hàm lượng Cl ≥ 99,5 (lý thuyết), thực tế 99,5%.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 19
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
PHÂN 2 : PHÂN TICH KIÊM NGHIÊM
̀ ́ ̉ ̣
Chương 4 : CƠ SỞ LY THUYÊT CUA PH
́ ́ ̉ ƯƠNG
PHAP CHUÂN ĐÔ THÊ TICH
́ ̉ ̣ ̉ ́
4.1. Cơ sở ly thuyêt
́ ́
Một thể tích chính xác mẫu phân tích chứa chất xác định được cho
phản ứng với một thể tích chất chuẩn được xác định theo điểm cuối
chuẩn độ. Dựa vào định luật tác dụng đương lượng để xác định nồng độ
hay hàm lượng của chất xác định có trong mẫu phân tích.
4.2. Pha chê dung dich chuân
́ ̣ ̉
Nguyên tăc :
́
Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc
Xác định lượng hóa chất để pha được dung dịch có thể tích và
nồng độ theo yêu cầu.
Cân chính xác trên lượng hóa chất cần pha.
Hòa tan với lượng nhỏ dung môi thích hợp trong becher.
Chuyển vào bình định mức có thể tích cần pha và tráng becher
nhiều lần bằng dung môi.
Định mức đến vạch và lắc đều.
Chuyển vào chai nhựa hoặc thủy tinh tùy theo loại hóa chất
(được tráng nhiều lần bằng hóa chất vừa pha).
Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải chất gốc.
Xác định và cân lượng hóa chất cần dùng để pha ra dung dịch có
nồng độ và thể tích theo yêu cầu.
Hòa tan và pha loãng đến thể tích cần.
Chuyển vào chai sạch.
Chuẩn độ dung dịch vừa pha bằng một dung dịch chuẩn có nồng
độ chính xác và thích hợp với dung dịch đó. Xác định nồng độ
chính xác của dung dịch vừa pha .
Dán nhãn
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 20
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 21
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣ ̉
4.2.1. Pha chê dung dich chuân KMnO
́ 4
Pha hoa chât
́ ́ Lưu ý về an Lưu y vê môi tr
́ ̀ ường
toaǹ
Cân 6.5 ÷ 9.5 g Sử dung khâu trang,
̣ ̉ Giâý về sinh dung ̣
̀ lau sach
KMnO4, dung n ̀ ươc cât ́ ́ bao tay y tế khi cân hoa chât khi cân, pha, hoa chât
́ ́ ́ ́
hoa tan trong côc thuy
̀ ́ ̉ va pha
̀ ̃ ̣
cu khi vê sinh binh ch ̀ ưa, phân
́ ̀
́ thêm nươć
tinh 1 lit, ̣ ược bo vao n
căn đ ̉ ̀ ơi chưa phu ́ ̀
́ ́ ̣
cât đên vach 0.5 lit cua ́ ̉ hợp
côc, ́ khuây ́ đêù dung
̣ băng
dich ̀ đuã thuỷ
tinh. Sau đo,́ đâỵ năp
́
̉
đê 1 ngay ̀
Gaṇ lâý phân ̀ dung
dicḥ ở trên, loaị bỏ
phâǹ căṇ dươí đinh ̣
mưc thanh 1 lit
́ ̀ ́
̉
Chuân độ Lưu y vê an
́ ̀ Lưu y vê môi tr
́ ̀ ường
toaǹ
Xać đinh ̣ nông ̀ độ Dung̀ bao tay len ̣
Dung dich khi trang dung cu
́ ̣ ̣
KMnO4, băng ̀ dung nhâć binh̀ tam giać chưá và buret, dung dicḥ sau
̣ chuân
dich ̉ gôć 0.1 N khoi ̉ bêp ́ và cho vaò khi chuân̉ phaỉ được thu gom
H2C2O4 khay nhựa khi di vao binh ch
̀ ̀ ưa phu h
́ ̀ ợp.
Hut chinh xac 10 ml
́ ́ ́ chuyên. ̉ Cac hoa chât r
́ ́ ́ ơi vai trong qua
̃ ́
dung dich ̣ H2C2O4 cho Buret phaỉ để thâṕ ̀ chuân̉ độ dung
trinh ̀ giây ́ vệ
vao binh tam giac 250
̀ ̀ ́ dươí tâm̀ măt́ và sử ̣
sinh lau sach, bo vao n̉ ̀ ơi chưá
ml, thêm 10 ml dung dung̣ bao tay y tê,́ ̀ ợp
phu h
̣
dich H 2SO4 30% va đun ̀ khâủ trang khi sang, Tăt bêp khi đa s
́ ́ ̃ ử dung xong.
̣
nong ́ dung dich ̣ đên ́ chiêt dung dich
́ ̣
̣
nhiêt đô 70 ̣ ÷ 80 C 0
Lây dung dich ra khoi
́ ̣ ̉
bêp, thêm vao khoang 5
́ ̀ ̉
ml dung dich ̣ MnSO4
0.3 M
Dung ̀ dung dich ̣
KMnO4 pha ở trên cho
vaò buret 10 ml maù
́ ̣
nâu ( co vach khăc 0.02 ́
̣
) đinh phân cho t ơi khi
́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 22
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Công thưc tinh toan :
́ ́ ́
NKMnO4 =
Trong đo :
́
̀ ̉ ́ ̣
V ml : La thê tich dung dich KMnO 4
̣ ương lượng chinh xac cua dung dich KMnO4
N KMnO4 : La nông đô đ
̀ ̀ ́ ́ ̉ ̣
vưa pha trên
̀
̉ ̉ ̉ ̉ ̉ ̣
Bao quan : Bao quan trong chai thuy tinh nâu đây năp kin.
́ ́
̣ ̉
4.2.2. Pha dung dich chuân Na 2S2O3
Pha hoa chât
́ ́ Lưu y vê an toan
́ ̀ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
trương̀
Cân 200g Na2S2O3.5H2O Sử dung
̣ khâu
̉ trang, Giâý về sinh dung̀ lau
trong côć thuỷ tinh. Dung
̀ bao tay y tê khi cân va
́ ̣ hoá chât́ khi cân,
̀ sach
1000ml nươc cât ( đun sôi
́ ́ pha pha, hoá chât́ cũ khi vệ
̉ ̣
đê nguôi ) hoa tan, lăc đêu
̀ ́ ̀ sinh binh ch
̀ ưa, phân căn
́ ̀ ̣
̣ ̉
dung dich, đê dung dich sau ̣ được bỏ vaò nơi chưá
̀ ̣
1 ngay, đem loc, pha loang ̃ phu h̀ ợp
thanh 8 lit.
̀ ́
̉ ̣
Chuân đô ( ASTM D Lưu y vê an toan
́ ̀ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
2022 – 08 ) trương
̀
́ ̣
Xac đinh chinh xac nông
́ ́ ̀ ̉ ư pipet cho đên
Phai gi ̃ ́
độ Na2S2O3 băng ̀ dung ̉ ́ ̃ ̀ ̀
khi xa hêt mâu vao binh Dung dicḥ
̣ ̉
dich chuân KIO3 0.1 N tam giac.́ khi tranǵ
Dung̀ pipet dut́ cân̉ thân
̣ Buret phaỉ để thâṕ dung̣ cụ
̣
50 ml dung dich KIO3 0.1 dươí tâm̀ măt́ và sử chưá và
N cho vaò binh̀ tam giać ̣
dung bao tay y tê, khâu
́ ̉ buret, dung
250 ml pha loang thanh 100
̃ ̀ trang khi sang, chiêt́ ̣
dich sau khi
ml vơi n ́ ươc cât thêm 1 g
́ ́ dung dicḥ chuân̉ phaỉ
̉ ́ ̀
KI tinh thê, lăc đêu cho tinh được thu
̉
thê KI tan hêt thêm 15 ml
́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 23
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Công thưc tinh :
́ ́
NNa2S2O3 =
Trong đo :
́
̣ ́ ́ ̉ ̣
NNa2S2O3 : La nông đô chinh xac cua dung dich Na
̀ ̀ 2S2O3 pha ở trên.
̉ ́ ̉ ̣ ̉
A (ml) : Thê tich cua dung dich chuân Na 2S2O3.
̉ 2 0.1 0.15 N
4.2.3. Pha dung dich chuân I
Pha hoa chât
́ ́ Lưu y vê an toan
́ ̀ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
trương ̀
Cân 14 15g I2 và 20g KI Sử dung
̣ khâu ̉ trang, Giây ́ về sinh dung ̀ lau
̀ nươć cât́
hoaǹ tan băng ̣ hoá chât́ khi cân,
bao tay y tế khi cân và sach
trong côc 1 lit, thêm n
́ ́ ươć pha pha, hoá chât́ cũ khi vệ
cât đên vach m
́ ́ ̣ ưc, khuây
́ ́ sinh binh ch
̀ ưa, phân căn
́ ̀ ̣
̣ để yên
đêù dung dich, được bỏ vaò nơi chưá
̣
dung dich trong 1 ngay. ̀ ̀ ợp
phu h
̉
Chuân độ Lưu y vê môi
́ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
trương ̀ trương ̀
̣ laị nông
Xać đinh ̀ độ Buret phai đê thâp d
̉ ̉ ́ ươí Dung dich ̣ khi trang
́
chuả dung dich
̣ I2 băng ́ ̀ ử dung bao
̀ tâm măt va s
̀ ̣ dung̣ cụ chưá và buret,
dung dich ̣ chuân ̉ Na2S2O3 tay y tê,́ khâủ trang khi dung dich sau khi chuân
̣ ̉
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 24
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
0,1N. ̣
sang, chiêt dung dich
́ phaỉ được thu gom vaò
Hut́ chinh ́ xać 10 ml binh ch
̀ ưa phu h
́ ̀ ợp.
dung dich ̣ vưà pha cho Cać hoá chât́ rơi vaĩ
vao binh tam giac 250 ml,
̀ ̀ ́ trong qua trinh chuân đô
́ ̀ ̉ ̣
thêm vao 5 ml dung dich
̀ ̣ dung̀ giây ́ vệ sinh lau
H2SO4 30%. ̣ bỏ vaò nơi chưá
sach,
Dung̀ dung dich ̣ chuân ̉ phu h̀ ợp
Na2S2O3 đinh ̣ phân cho Tăt bêp khi đa s
́ ́ ̃ ử dung
̣
đêń khi dung dich ̣ trong xong.
binh
̀ tam giać có maù
vang r̀ ơm lợt, cho vao 2 ̀ 3
gioṭ chỉ thị hồ tinh bôt, ̣
̣
đinh phân tiêp băng dung
́ ̀
dich ̣ chuân ̉ Na2S2O3 đêń
khi mât ́ mau ̉ ̣ Ghi
̀ chi thi.
thể tich
́ Vml dung dich ̣
chuân̉ Na2S2O3 tiêu tôń
trong qua trinh đinh phân.
́ ̀ ̣
̉
Tiên hanh chuân đô 3 lân,
́ ̀ ̣ ̀
́ ́ ̉
lây kêt qua trung binh. ̀
Công thưc tinh :
́ ́
NI2 =
Trong đo :
́
̉ ́ ̉ ̣ ̉
V (ml) : Thê tich cua dung dich chuân Na 2S2O3.
̣ ̉ ương lượng cua dung dich I
NI2 : La nông đô cua đ
̀ ̀ ̉ ̣ 2 pha trên.
̣ ́ ́ ̉ ̣
NNa2S2O3 : La nông đô chinh xac cua dung dich Na
̀ ̀ 2S2O3 pha ở trên.
́ ̣
4.2.4. Pha chê dung dich muôi Morh
́
̣
Dung dich muôi Morh 0.3
́ ÷ 0.6N
Pha hoa chât
́ ́ Lưu y vê an toan
́ ̀ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
trương̀
Cân 130 ÷ 235g muôí Sử dung khâu trang, bao
̣ ̉ Giâý về sinh dung
̀ lau
Morh, dung n ̀ ươc cât hoa
́ ́ ̀ tay y tê khi cân va pha
́ ̀ sacḥ hoá chât́ khi cân,
tan và chuyên̉ vaò binh
̀ pha, hoá chât́ cũ khi vệ
H2SO4 toả nhiêù nhiêt,
̣ sinh binh ch
̀ ưa, phân căn
́ ̀ ̣
̣
đinh m ưc 1 lit, thêm 5 ml
́ ́ khi pha dê văng băn, nên
̃ ́
dung dich ̣ H2SO4 đâm ̣ được bỏ vaò nơi chưá
dung buret hut va cho t
̀ ́ ̀ ư ̀ phu h ̀ ợp
đăc. ̣ Sau đó dung
̀ nươć
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 25
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
́ ̣
cât đinh m ưc đên vach 1
́ ́ ̣ tư vao dung dich.
̀ ̀ ̣
̣
lit, lăc đêu dung dich.
́ ́ ̀
Baỏ quan̉ dung dich
̣
́ ́ ̣
trong chai co năp đây kin. ́
̣
Dung dich muôi Morh 0.015
́ ÷0.03N :
Pha hoa chât
́ ́ Lưu y vê an toan
́ ̀ ̀ Lưu y vê môi
́ ̀
trương̀
Dung̀ ông ́ đong lây ́ Sử dung khâu trang, bao
̣ ̉ Giâý về sinh dung
̀ lau
25÷50ml muôi ́ Morh 0.3 tay y tê khi cân va pha
́ ̀ sacḥ hoá chât́ khi cân,
÷ 0.6N cho vao binh đinh
̀ ̀ ̣ pha, hoá chât́ cũ khi vệ
mưc môt lit, thêm vao 10
́ ̣ ́ ̀ sinh binh ch
̀ ưa, phân căn
́ ̀ ̣
ml dung dich Ḥ 2SO4 30%, được bỏ vaò nơi chưá
lăc đêu dung dich.
́ ̀ ̣ phu h ̀ ợp
Baỏ quan̉ dung dich ̣
trong chai thuỷ tinh có
́ ̣
năp đây kin. ́
4.3. Pha chi thi
̉ ̣
Lưu y :
́
̣ ử dung cua môi loai chi thi không qua 2 thang kê t
Han s ̣ ̉ ̃ ̣ ̉ ̣ ́ ́ ̉ ừ ngaỳ
pha.
An toan :
̀
̉ ́ ̉ ́ ̉ ̣
Khi pha phai đeo bao tay y tê, khâu trang, kinh bao hô.
̉ ́ ́ ̣ ̉ ́
Dung bao tay len đê lây cac dung dich đang đun sôi ra khoi bêp.
̀
Môi trương : Dung giây vê sinh lau chi thi r
̀ ̀ ́ ̣ ̉ ̣ ơi vai khi cân va bo
̃ ̀ ̉
vao thung ch
̀ ̀ ưa phu h
́ ̀ ợp.
̉ ̣
4.3.1. Chi thi Methyl orange (MO) 0.1%
Cân 0.1g Methyl orange ( MO ) trong côc 250 ml, thêm n
́ ươc cât đê
́ ́ ̉
được 100 ml dung dich chi thi. Khuây đêu dung dich.
̣ ̉ ̣ ́ ̀ ̣
̉ ̉ ̣ ̣
Bao quan chi thi trong chai nhựa co năp đây kin.
́ ́ ̣ ́
̉ ̣
4.3.2. Chi thi phenolphthalein (PP) 1.0%
Cân 1 g Phenolphtalein ( PP ) pha trong 100 ml alcol 95% khuây tan.
́
̉ ̉
Bao quan trong chai nhựa hoăc thuy tinh, đây kin năp.
̣ ̉ ̣ ́ ́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 26
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̉ ̣
4.3.3. Chi thi Bromethymol blue 0.2%
Cân 0.2 g Bromethymol blue, dung 20 ml ancol 98
̀ hoa tan, thêm
̀
nươc cât thanh 100 ml, khuây đêu dung dich
́ ́ ̀ ́ ̀ ̣
̉ ̉
Bao quan trong chai nhựa co năp đây kin
́ ́ ̣ ́
̉ ̣ ̀ ̣
4.3.4. Chi thi hô tinh bôt 0.5%
̀ ̣ ́ ́ ươc cât khuây
Cân 0.5 g hô tinh bôt trong côc 150 ml, thêm 1 it n ́ ́ ́
thanh hô. Sau đo thêm n
̀ ̀ ́ ươc cât đê đ
́ ́ ̀ ược 100 ml chi thi, đun sôi trong 10
̉ ̣
̉ ̣
phut. Đê nguôi.
́
̉ ̉ ̉ ̣ ̉ ́ ́ ̣
Bao quan chi thi trong chai thuy tinh co năp đây kin.
́
̉ ̣ 2CrO4 5%
4.3.5. Chi thi K
Cân 5g K2CrO4 trong côc 250 ml, thêm n
́ ươc cât đê đ
́ ́ ̉ ược 100 ml
̣ ̉ ̣
dung dich chi thi. Khuây đêu cho đên khi tan hêt.
́ ̀ ́ ́
̉ ̉ ̣ ̣ ̉ ́ ́ ̣
Bao quan chi thi trong chai thuy tinh, co năp đây kin.
́
̉ ̣
4.3.6. Chi thi Diphenyl carbazon 5g/l
́ ̉
Cân 0.5g diphenyl carbazone trong côc thuy tinh, dung alcol 95%
̀
hoa tan thanh 100 ml.
̀ ̀
̉ ̉ ̉ ̣ ̉ ́ ́ ̣
Bao quan chi thi trong chai thuy tinh co năp đây kin.
́
4.3.7. Brome phenol blue 1 g/l
́ ̉
Cân 0.1 g brome phenol blue trong côc thuy tinh, dung alcol 95%
̀
hoa tan thanh 100 ml
̀ ̀
̉ ̉ ̉ ́ ́ ̣
Bao quan trong chai thuy tinh co năp đây kin
́
̉ ̣
4.3.8. Chi thi Phenolphtalein (PP) 0.1%
Cân 0.1 g Phenolphtalein pha trong 100 ml alcol 95%, khuây tan.
́
̉ ̉ ̉ ́ ́ ̣
Bao quan trong chai thuy tinh co năp đây kin.
́
̉ ̣
4.3.9. Chi thi MO 0.5%
Cân 0.5g Metyl orange (MO) trong côc 250 ml, thêm n
́ ươc cât đê
́ ́ ̉
được chi thi. Khuây đêu dung dich.
̉ ̣ ́ ̀ ̣
̉ ̉ ̉ ̣
Bao quan chi thi trong chai nhựa hoăc thuy tinh co năp đây kin
̣ ̉ ́ ́ ̣ ́
4.4. Pha hoa chât dung lam môi tr
́ ́ ̀ ̀ ường
Pha hoa chât
́ ́ ́ ưu y vê an
Cac l ́ ̀ ́ ưu y vê môi
Cac l ́ ̀
toaǹ trương
̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 27
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 28
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 30
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣
4.4.12. Dung dich BaCl ̀ ́ ́ ̣ Giâý vệ sinh dung
2 BaCl2 la hoa chât đôc, ̀ lau
100g/l sử dung khâu trang, bao
̣ ̉ ̣
sach hoa chât r
́ ́ ơi vai khi
̃
tay y tê khi pha.
́ ́ ̃ ̣
cân, pha, hoa chât cu vê
́
Hoà tan 100g
sinh binh ch
̀ ưa, đ
́ ược bỏ
BaCl2.2H2O trong nươć
̀ ơi phu h
vao n ̀ ợp.
cât, pha loang thanh 1 lit.
́ ̃ ̀ ́
̉ ̉
Bao quan trong chai có
́ ̣
năp đây kin.
́
̣ Sử dung
̣ đêm
4.4.13. Dung dich ̣ khâu
̉ Giâý vệ sinh dung
̀ lau
acetat pH 5 trang, bao tay y tế ̣
sach hoa chât r
́ ́ ơi vai khi
̃
khi pha. cân, pha, hoa chât cu vê
́ ́ ̃ ̣
Cân 55g
sinh binh ch
̀ ưa, đ
́ ược bỏ
CH3COONa.3H2O hoa tan ̀
vao n ̀ ơi phu h ̀ ợp.
̀ nươć cât,
băng ́ thêm
1.5ml CH3COOH đâm đăc̣ ̣
va pha loang thanh 1 lit
̀ ̃ ̀ ́
̉ ̉
Bao quan trong chai có
́ ̣
năp đây kin.
́
̣ đêm Sử dung
4.4.13. Dung dich ̣ khâu
̉ Giâý vệ sinh dung
̀ lau
CH3COONa 272g/l trang, bao tay y tế ̣
sach hoa chât r
́ ́ ơi vai khi
̃
khi pha. cân, pha, hoa chât cu vê
́ ́ ̃ ̣
Cân 272g
sinh binh ch
̀ ưa, đ
́ ược bỏ
CH3COONa.3H2O hoa tan
̀
vao n ̀ ơi phu h ̀ ợp.
va pha loang thanh 1 lit ,
̀ ̃ ̀ ́
̣
lăc đêu dung dich.
́ ̀
̉ ̉
Bao quan trong chai có
́ ̣
năp đây kin.
́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 31
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Chương 5 : PHÂN TICH KIÊM NGHIÊM
́ ̉ ̣
5.1. Xac đinh cac chi tiêu trong n
́ ̣ ́ ̉ ươc muôi ngheo
́ ́ ̀
̉
5.1.1. Chi tiêu NaSO 3 hoặc NaS2O3 trong mẫu SC5202
Phạm vi áp dụng
Dung dịch nước muối có hàm lượng Na2SO3 1g/l, Na2S2O3 < 1g/l.
Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxi hóa – khử , cho lượng dư chính xác I2 tác dụng với
Na2S2O3, Na2SO3, chuẩn độ lượng I2 bằng Na2S2O3 chuẩn với chỉ thị hồ
tinh bột.
I2 + 2OH = IO + I + H2O
̀ ́ ́ ̣
Ion hypoiodua (IO) la chât oxi hoa manh h ơn I 2. No oxy hoa môt
́ ́ ̣
phân thiosunfat đên ion sunfat.
̀ ́
S2O32 + 4IO + 2OH = 4I + 2SO42 + H2O
Hóa chất sử dụng
Dung dịch I2 chuẩn 0,1 0,15N
Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01N
Dung dịch CH3COOH 10%
Chỉ thị hồ tinh bột 0,5%
Dụng cụ, thiết bị sử dụng
Pipet bầu 1ml, 25ml
Bình tam giác 250ml
Buret 50ml có vạch khắc 0,05ml hoặc buret kỹ thuật số
Cách thức xác định
1ml dụng dịch chuẩn I2. thải
Dùng dung dịch chuẩn Na2S2O3 định bỏ
phân đến khi dung dịch còn màu vàng đúng
rơm. Khi đó thêm 3 giọt chỉ thị hồ nơi
tinh bột và định phân tiếp đến khi quy
dung dịch mất màu xanh. Ghi thể tích định.
V2 ml dung dịch chuẩn Na2S2O3 tiêu
tốn cho quá trình
Công thức tính toán và kết quả
Na2SO3 (g/l) = =
= 0,0197 ( g/l )
Na2S2O3 ( g/l ) =
=
= 0,0494 ( g/l)
Với :
N1 ,V1 : là nồng độ đương lượng và thể tích của dung dịch chuẩn
I2.
V2, N2 : Là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn
Na2S2O3
Đánh giá :
̣ ̉
Na2SO3 : Đat chi tiêu
̣ ̉
Na2S2O3 : Không đat chi tiêu
̣ ́ ̣ ́
Nhân xet : Môt sô nguyên nhâ dân đên sai sô
̃ ́ ́
Sai sô trong qua trinh hut mâu
́ ́ ̀ ́ ̃
̉
Thao tac chuân sai
́
5.1.2. Chỉ tiêu NaCl
Phạm vi áp dụng
Hàm lượng NaCl trong mẫu nước muối SC5202
Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ kết tủa AgNO3 với chỉ thị K2CrO4.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 33
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣ 2CrO4 lam chât chi thi vi khi kêt tua K
Chon K ̀ ́ ̉ ̣ ̀ ́ ̉ 2CrO4 xuât hiên thi hâu
́ ̣ ̀ ̀
như AgCl kêt tua hoan toan.
́ ̉ ̀ ̀
Phương trinh chuân đô :
̀ ̉ ̣
AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3
Phan ̉ ưng chuân đô phai th
́ ̉ ̣ ̉ ực hiên trong môi tr
̣ ương trung tinh hoăc
̀ ́ ̣
̣ ương axit yêu la thich h
môi tr ̀ ́ ̀ ́ ợp pH 6,5 – 8,2 , vi ̀ở môi trường nay thi
̀ ̀
̉ ưng th
phan ́ ực hiên hoan toan, nhân biêt điêm t
̣ ̀ ̀ ̣ ́ ̉ ương đương chinh xac.
́ ́
́ ực hiên trong môi tr
Nêu th ̣ ương axit manh thi kêt tua Ag2CrO4 kho hinh
̀ ̣ ̀ ́ ̉ ́ ̀
thanh, do ion CrO4 tham gia phan
̀ ̉ ưng :
́
CrO42 + H+ HCrO4
Ngược lai, trong môi tr
̣ ương kiêm thi dê sinh ra phan
̀ ̀ ̀ ̃ ̉ ưng
́
AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3
2AgOH Ag2O + H2O
́ ư
Dân đên sai sô d
̃ ́
̉ ̣ ̀ ̉ ̣ ̣
Thao tac trong qua trinh chuân đô cân chuân châm, lăc manh ( nhât
́ ́ ̀ ́ ́
̀ ơi điêm gân sat v
la th ̀ ̉ ̀ ́ ới điêm t
̉ ương đương).
Hóa chất sử dụng
Dung dịch AgNO3 chuẩn 0.04 ÷ 0.06N
Dung dịch NaOH 0.1 ÷ 0.15N
Dung dịch H2SO4 0.05 ÷ 0.1N
Chỉ thị PP 0.1%
Chỉ thị K2CrO4 5%
Dung dịch H2O2 5%
Dụng cụ, thiết bị sử dụng
Bình định mức 250 ml
Bình tam giác 250 ml
Pipet bầu 5 ml
Giấy lọc định tính
Cốc thủy tinh 50 ml
Buret 25 ml có khắc vạch 0.1 ml hoặc buret kỹ thuật
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 34
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Cách thức xác định
Công thức, kết quả
NaCl g/l = = = 225,33 g/l
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 35
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Trong đó :
V, N : là thể tích và nồng độ của dung dịch chuẩn
̣ ̉
Đánh giá : Đat chi tiêu
5.1.3. Chỉ tiêu Cl2
Phạm vi áp dụng
Dung dịch nước muối có hàm lượng Cl2 < 100ppm
Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxh – Khử, dùng Na2S2O3 chuẩn độ I2 sinh ra khi cho KI
dư tác dụng với Clo trong môi trường axit CH3COOH với chỉ thị hồ tinh
bột.
I2 + 2OH = IO + I + H2O
̀ ́ ́ ̣
Ion hypoiodua (IO) la chât oxi hoa manh h ơn I 2. No oxy hoa môt
́ ́ ̣
phân thiosunfat đên ion sunfat.
̀ ́
S2O32 + 4IO + 2OH = 4I + 2SO42 + H2O
Hóa chất
Dung dịch Na2S2O3 0.01N
Dung dịch KI 10%
Dung dịch CH3COOH 10%
Chit thị hồ tinh bột 0.5%
Dụng cụ và thiết bị sử dụng
Pipet bầu 50 ml
Bình tam giác 250 ml
Buret 25 ml
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 36
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Cách thức xác định
Công thức và kết quả
Cl2 ppm =
Trong đó :
d là tỷ trọng của mẫu ở nhiệt độ phân tích
V, N là thể tích và nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn
Na2S2O3 tiêu tốn
Đanh gia
́ ́ : Mâu không ch
̃ ưa
́ Cl2
5.1.4. Chỉ tiêu NaClO3
Phạm vi áp dụng
Dung dịch muối có hàm lượng NaClO3 < 20 g/l
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 37
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Nguyên tắc của phương pháp
Chuẩn độ Oxh – Khử, chuẩn độ NaClO3 trong nước muối theo
phương pháp chuẩn độ lượng dư muối Morh bằng KMnO4
̉ ̣
Phai ky thuât chuân đô ng
̃ ̉ ̣ ược vi ham l
̀ ̀ ượng NaClO3 trong mâu rât̃ ́
be tinh theo đ
́ ́ ơn vi ppm. Cho FeSO
̣ 4 dư chinh xac va tao điêu kiên cho
́ ́ ̀ ̣ ̀ ̣
phan̉ ưng
́ hoaǹ toan. ̉ phân
̀ Sau đó chuân ̀ dư FeSO4 băng
̀ KMnO4 tiêu
̉
chuân. Dung H
̀ ̉
2SO4 điêu chinh môi tr
̀ ương.̀
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O (1)
̉ ưng chuân đô :
Phan ́ ̉ ̣
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4
+2H2O (2)
Phan ̉ ưng (1) th
́ ực hiên trong môi tr
̣ ương axit (pH =01) đê phan
̀ ̉ ̉
ứng xay ra hoan toan va tranh đ
̉ ̀ ̀ ̀ ́ ược sự thuy phân cua ion Fe
̉ ̉ 2+ 3+
, Fe . Muôń
̉ ưng xay ra triêt đê, ta cân đun sôi dung dich nh
phan ́ ̉ ̣ ̉ ̀ ̣ ưng khi chuân phân
̉ ̀
Fe dư băng KMnO
2+
̀ ̉ ực hiên phan
4, phai th ̣ ̉ ưng trong điêu kiên dung dich
́ ̀ ̣ ̣
̣ ̃ ́ ược Fe oxy hoa thanh Fe
nguôi se tranh đ 2+
́ ́ 3+
bởi oxy không khi. V́ ơi Mn2+
́
lam chât xuc tac cho qua trinh chuân đô
̀ ́ ́ ́ ́ ̀ ̉ ̣
̉ ́ ́ ́ ̉ ưng phu, ta tiêng hanh thi nghiêm v
Đê tranh sai sô trong cac phan ́ ̣ ́ ̀ ́ ̣ ới
mâu trăng.
̃ ́
̉
Do KMnO4 phân huy trong anh sang, nên khi t
́ ́ ơi điêm t
́ ̉ ương đương
̀ ̉ ̣ ̉ ̀
mau cua dung dich phai bên trong 30 giây.
Hóa chất
Dung dịch chuẩn KMnO4 0.2 ÷ 0.3 N
Dung dịch NaClO30.1M
Dung dịc muối Morh 0.3 ÷ 0.6 N
Dung dịch MnSO4 0.2 ÷ 0.3 M
Dung dịch KI 10%
Dung dịch CH3COOH 10%
Dung dịch H2SO4 30 %.
Chỉ thị hồ tinh bột 0.5%
Dụng cụ và thiết bị sử dụng
Bình tam giác 250 ml
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 38
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Pipet bầu 5 ml, 10 ml
Buret 25 ml khắc vạch 0.01 ml hoặc kỹ số
Cách thức xác định
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 39
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 40
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Công thức tính toán và kết quả
NaClO3 (g/l) =
Trong đó :
V1 (ml) : Thể tích dung dịch chuẩn KMnO4 trong mẫu trắng
V2 (ml) : Thể tích dung dịch chuẩn KMnO4 trong mẫu thực
N : Nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn KMnO4
5.2. Xác định các chỉ tiêu trong Javen 100g/l
̉
5.2.1. Chi tiêu Clo h ưu hiêu
̃ ̣
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung
Mâu Javel
̃
́ ̉
Nguyên tăc cua ph ương phaṕ
Dung Na
̀ ̉ ̣ 2 sinh ra khi cho KI dư tac dung v
2S2O3 chuân đô I ́ ̣ ơi Clo h
́ ưu hiêu
̃ ̣
trong môi trương axit CH
̀ 3COOH vơi chi thi hô tinh bôt
́ ̉ ̣ ̀ ̣.
I2 + 2OH = IO + I + H2O
̀ ́ ́ ̣
Ion hypoiodua (IO) la chât oxi hoa manh h ơn I 2. No oxy hoa môt
́ ́ ̣
phân thiosunfat đên ion sunfat.
̀ ́
S2O32 + 4IO + 2OH = 4I + 2SO42 + H2O
Lượng KI cho dư, vi ngoai nhiêm vu la chât kh
̀ ̀ ̣ ̣ ̀ ́ ử tac dung v
́ ̣ ơi ClO
́ 3
̉ ̣ ̀ ̀ ̀ ̣ ̀ ̣
đê tao thanh iod. KI con la dung dich hoa tan iod tao thanh do iod
̀
kho tan trong n
́ ươc nh
́ ưng tan được trong dung dich KI vi iod tao
̣ ̀ ̣
̀ ơi KI môt ph
thanh v ́ ̣ ưc chât không bên KI
́ ́ ̀ 3
Vi iod dê bay h
̀ ̃ ơi nên phai chuân
̉ ̉ ở nhiêt đô nguôi. H
̣ ̣ ̣ ơn nưa đô
̃ ̣
̣ ̉ ̉ ̣ ̀ ̣ ̉ ̣ ̣
nhay cua chi thi hô tinh bôt ty lê nghich với nhiêt đô.
̣ ̣
̉ ̣ ̣
Thao tac : Chuân châm, lăc manh.
́ ́
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 41
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣ ̣
Axit acetic đâm đăc
KI tinh thể
̣ ̉
Dung dich chuân Na 2S2O3 0.1N
̉ ̣ ̀ ̣
Chi thi hô tinh bôt 0.5%
Nươc cât
́ ́
̣ ̣ ̀ ́ ̣
Dung cu va thiêt bi
̣ ̣ ̣ ́
Buret 50ml loai A hoăc buret ky thuât sô
̃
Pipet bâu 1 ml
̀
́ ́ ̣
Côc cân 50ml co năp đây
́
Cach th
́ ưc th
́ ực hiên
̣
Hoa tan 2 – 3g KI tinh
̀ ̉
Đeo găng tay, khâu trang Mẫu còn lại sau khi
̉
thê trong binh tam giac ̀ ́ khi thực hiên.
̣ phân tích được thải bỏ
chưa săn 20 ml n
́ ̃ ươc cât,
́ ́ đúng nơi quy định
thêm 10 ml CH3COOH
̣
đâm đăc. ̣
Hut chinh xac 1 ml mâu
́ ́ ́ ̃
cho vao binh tam giac
̀ ̀ ̣
trên, giư đâu pipet trên
̃ ̀
̣ ̀
măt binh cho đên khi ́
̣
dung dich chay hêt, sau ̉ ́
đo dung dung dich chuân
́ ̀ ̣ ̉
Na2S2O3 0.1N đinh phân ̣
đên khi mau iod gân nh
́ ̀ ̀ ư
biên mât ( vang r
́ ́ ̀ ơm ).
Khi đo thêm vai giot hô
́ ̀ ̣ ̀
̣ ̀ ́ ̣ ̣
tinh bôt va tiêp tuc đinh
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 42
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
phân cho đên khi mât
́ ́
mau xanh hoan toan. Ghi
̀ ̀ ̀
̣
V1ml dung dich chuân ̉
tiêu tôn.
́
Công thưc tinh toan va kêt qua
́ ́ ́ ̀ ́ ̉
Cl hưu hiêu (g/l) =
̃ ̣ = 31,85.0,1051.35,46 = 118,7 (g/l)
Trong đo :
́
̀ ̉ ́ ̣ ương lượng cua dung dich chuân
V1, N1 : la thê tich va nông đô đ
̀ ̀ ̉ ̣ ̉
Na2S2O3.
Đanh gia :
́ ́ Mâu đ ̣ ̉
̃ at chi tiêu
̉
5.2.2. Chi tiêu NaOH d ư
Phạm vi áp dụng
Mẫu Javel
Nguyên tắc
Dùng HCl chuẩn độ NaOH dư trong javel, sau khi đã loại clo hữu
hiệu bằng H2O2 và loại Na2CO3 bằng BaCl2. Vi đây la phep chuân đô trung
̀ ̀ ́ ̉ ̣
̣ ̉ ̀ ̉ ̣ ̉
hoa, nêu không loai bo thi khi chuân dung dich mâu băng HCl, ca NaOH va
̀ ́ ̃ ̀ ̀
̃ ́ ̣
Na2CO3 tcos trong mâu xac đinh đêu phan
̀ ̉ ưng. Nêu thây BaCO3 kêt tua
́ ́ ́ ́ ̉
̉ ̣ ̉ ươc khi chuân vi :
nhiêu phai loai bo tr
̀ ́ ̉ ̀
́ ̉ ̣ ̀ ̀ ̀ ̣ ̣
Kêt tua tao thanh nhiêu, lam dung dich đuc dân đên kho nhin mau,
̃ ́ ́ ̀ ̀
́ ̣ ̉ ương đương.
khi xac đinh điêm t
́ ̉ ̀ ̀ ̣
Kêt tua BaCO3 con nhiêu trong dung dich se co cân băng :
̃ ́ ̀
BaCO3 Ba2+ + CO32 (*)
̉ ̣ ́ ̉ ̉ ̉ ưng : CO
Khi chuân đô co thê xay ra phan ́ 2 + 2
3 + H HCO3 lam cho
̀
̣ ̉ ́ ̣
cân băng ( * ) dich chuyên sang phia tao thanh CO
̀ ̀ 2
̉
3 dân đên sai sô chuân
̃ ́ ́
̣ ơn.
đô l ́
̉ ̣ ̣ ́ ̉ ương đương băng chi thi PP pH = 8,2 –
Chi thi : Nhân biêt điêm t ̀ ̉ ̣
̀ ́ ợp vi ̀ở điêm t
10 la thich h ̉ ương đương trong dung dich tôn tai muôi
̣ ̀ ̣ ́
kiêm BaCO
̀ 3 co pH = 9.
́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 43
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Phương trinh chuân đô :
̀ ̉ ̣
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Hóa chất sử dụng
Dung dịch H2O2 3%
Dung dịch BaCl2 100 g/l
PP 0,5%
Dung dịch chuẩn HCl 0,1N
Dụng cụ / thiết bị sử dụng
Buret 50 ml loại A hoặc buret kỹ thuật số
Pipet bầu 2ml loại A, 1ml loại A, 0,5ml loại A.
Cách thức thực hiện
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 44
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
dung dịch chuẩn HCl tiêu
tốn cho quá trình định
phân này.
Phương trinh chuân đô
̀ ̉ ̣
Công thức tinh toan va kêt qua
́ ́ ̀ ́ ̉
NaOH dư (g/l) = V2.N2.40 = 3,55.0,1072.40 = 15,223 (g/l)
Trong đó
̀ ̉ ́ ̣ ương lượng cua dung dich chuân
V2, N2 : la thê tich va nông đô đ
̀ ̀ ̉ ̣ ̉
HCl.
̣ ̉
Đanh gia : Đat chi tiêu
́ ́
̉
5.2.3. Chi tiêu NaCl
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung.
Mâu Javel giao hang Uniliver
̃ ̀
́ ̉
Nguyên tăc cua phương phaṕ
Cl tac dung v
́ ơi Hg(NO
́ 3)2 vớ ̉ ̣
i chi thi diphenylcarbazone
Cl2 + Na2SO3 + H2O HCl + NaSO4
Hg2(NO3)2+ 2HCl 2HgCl + HNO3
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
̣ ̉
Dung dich chuân Hg(NO 3)2 0.02N
̉ ̣
Chi thi bromophenol blue (1 g/l)
̉ ̣
Chi thi diphenyl carbazone 5 g/l
̣
Dung dich NaOH 2N
̣
Dung dich Na 2SO3 0.1M
̣
Dung dich HNO 3 2N
̣
Dung dich CH ̣ ̣
3COOH đâm đăc.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 45
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̉ ̣ ̀ ̣
Chi thi hô tinh bôt
̣ ̣ ́ ̣ ử dung
Dung cu / thiêt bi s ̣
̣
Binh đinh m
̀ ưc 250ml
́
Binh tam giac 250ml
̀ ́
̣
Buret 25ml loai A
4
Cân phân tich 10
́ mg
Cach th
́ ưc xac đinh
́ ́ ̣
Bươc 1 : Hut chinh xac 5
́ ́ ́ ́ Đeo khẩu trang bao tay Mẫu còn lại dược thải
ml mâũ Javel cho vaò khi thực hiện mẫu bỏ đúng nơi quy định
̀ ̣
binh đinh m ưc 250ml va
́ ̀
̣
đinh m ưc đên vach băng
́ ́ ̣ ̀
nươc cât.
́ ́
Bươc 2 : Hut chinh xac 5
́ ́ ́ ́
ml mâu v ̃ ưa pha cho vao
̀ ̀
binh
̀ tam giać 250 ml,
thêm 10ml KI 10% và
10ml CH3COOH đâm ̣
̣ Dung
đăc. ̀ dung dich ̣
̉
chuân Na 2SO3 0.1M đinh ̣
phân đên mau vang nhat,
́ ̀ ̀ ̣
thêm vaì gioṭ chỉ thị hồ
tinh bôt ̣ va ̀ tiêp
́ tuc ̣ đinh ̣
phân cho đên khi mât mât
́ ́ ́
maù xanh. Ghi V ml
Na2SO3 tiêu tôn. ́
Bươc 3 : Hut chinh xac 5
́ ́ ́ ́
̣ trong binh
ml dung dich ̀
̣ mưć cho vaò binh
đinh ̀
tam giać 250ml trên ,
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 46
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
thêm chinh
́ xać Vml
Na2SO3 ở bươc 2 vao lăc
́ ̀ ́
đêu.
̀
Bươc 4 : Thêm 2 giot chi
́ ̣ ̉
thị Bromophenol blue
dung dicḥ có maù xanh,
thêm tưng giot dung dich
̀ ̣ ̣
HNO3 2N cho đêń khi
̉
mau xanh cua dung dich
̀ ̣
chuyên̉ thanh̀ maù vang̀
̀ ́ ̣
va tiêp tuc cho d ư thêm 3
giot,̣ thêm vaò 0.5 gioṭ
chỉ thị diphenyl
carvbazone.
Bươc 5 : Dung dung dich
́ ̀ ̣
chuân̉ Hg(NO3)2 đinh ̣
phân cho đêń khi dung
̣ xuât́ hiên maù tim
dich ́
̀ ̉ ́
hoa ca. Ghi thê tich V1ml
dung
̀ dung dich ̣ chuân ̉
Hg(NO3)2 tiêu tôn trong
́
̣
qua trinh đinh phân.
́ ̀
Công thư va kêt qua
́ ̀ ́ ̉
X % = .58,46 = 7,55 %
Trong đo :
́
̀ ̉ ́ ̣ ương lượng cua dung dich chuân
V, N: la thê tich va nông đô đ
̀ ̀ ̉ ̣ ̉
Hg(NO3)2 .
Đanh gia :
́ ́ Mâu không đ
̃ ̣ ̉
at chi tiêu
̣
Nhân xet : Nguyên nhân dân đên sai sô
́ ̃ ́ ́
́ ̣
Sai sô dung cu ̣
Cach th
́ ưc chuân đô không đung.
́ ̉ ̣ ́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 47
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣
Phân biêt mau không ro
̀ ̃
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 48
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
5.3. Xac đinh môt sô chi tiêu trong Xut 32%
́ ̣ ̣ ́ ̉ ́
̉
5.3.1. Chi tiêu NaOH
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung
̣ ̃ ́ ́ ̀ ượng > 10%
Dung dich mâu xut co ham l
́ ̉
Nguyên tăc cua phương phaṕ
̉ ̣ ̉ ̣ ơi chi thi Phenolphtalein
Chuân đô axit bazo, dung HCl chuân đô v
̀ ́ ̉ ̣
va Metyl da cam
̀
Phương trinh chuân đô.
̀ ̉ ̣
NaOH +HCl NaCl + H2O
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
̣
Dung dich HCl 0.5N
̉ ̣
Chi thi MO 0.1%
̉ ̣
Chi thi PP 0.1 %
Nươc cât đun sôi đê nguôi
́ ́ ̉ ̣
̣ ̣ ́ ̣ ử dung
Dung cu, thiêt bi s ̣
Côc cân co năp
́ ́ ́
́ ́ ̣ ̣ ̣ ́
Buret 50 ml co khăc vach 0.1ml hăc buret ky thuât sô
̃
Binh tam giac 250ml
̀ ́
́± 104 g )
Cân phân tich 220g ( sai sô
́
Cach th
́ ưc xac đinh
́ ́ ̣
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 49
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Lây
́ mâu ̣
̃ đây năp kin sau
́ ́ ̀ nguôị Đeo khẩu Mẫu còn lại
đo ́ lam
̣ ̣
xuông nhiêt đô phong (
́ ̀ ). trang bao tay khi dược thải bỏ
̉ ̣
Bang cân trong l ượng NaOH thực hiện mẫu. đúng nơi quy
định.
̣
Nông đô NaOH %
̀ ̣
Trong l ượng cân
1822 4.2 4.5
30 33 2.8 3.0
40 50 1.7 2.0
90 100 0.8 1.0
́ ́ ̉
Cân chinh xac khoang m (g) mâu trong côc̃ ́
cân có năp ̣ chuyên
́ đây, ̉ toaǹ bô ̣ mâu
̃ vao
̀
binh tam giac, trang côc nhiêu lân, môi lân
̀ ́ ́ ́ ̀ ̀ ̃ ̀
băng 1 it n
̀ ́ ươc cât ( tông l
́ ́ ̉ ượng nươc cât́ ́
̉ ̣
khoang 50ml ) thêm vai giot PP dung dich
̀ ̣
co mau hông.
́ ̀ ̀
̣ ̉
Dung dich chuan HCl 0.5N đinh phân đên ̣ ́
khi vưa mât mau hông cua dung dich trong
̀ ́ ̀ ̀ ̉ ̣
̀ thì dưng
binh ̀ lai. ̣ Ghi thể tich Vml dung
̣ chuân
dich ̉ HCl tiêu tôń trong binh ̣
̀ đinh
phân, thêm vao ̀ 12 giot ́ chi thi ̉ ̣ MO, dung
̣ trong binh
dich ̀ cs maù vang. ̀ Dung ̀ dung
̣
dich HCl chuân t ̉ ưng giot cho đên khi dung
̀ ̣ ́
dich ṿ ưa chuyên sang mau da cam. Ghi V
̀ ̉ ̀ 1
ml thê ̉ tich
́ dung dich ̣ chuân HCl
̉ tiêu tôn
́
̣
cho qua trinh đinh phân chi thi MO.
́ ̀ ̉ ̣
Công thưc tinh toan va kêt qua
́ ́ ́ ̀ ́ ̉
NaOH % = = 32.05 %
Trong đo :
́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 50
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̀ ̉ ́ ̣ ̉ ́ ́ ̀ ̣
V0 ml : la thê tich dung dich chuân HCl tiêu tôn cho qua trinh đinh
̣ ơi chi thi PP.
phân v ́ ̉ ̣
̀ ̉ ́ ̣ ̉ ́ ́ ̀ ̣
V1 ml : la thê tich dung dich chuân HCl tiêu tôn cho qua trinh đinh
̣ ơi chi thi MO.
phân v ́ ̉ ̣
̀ ̣
m : la trong l ượng mâu cân
̃
̃ ̣ ̉
Đanh gia : Mâu đat chi tiêu
́ ́
̉
5.3.2. Chi tiêu NaClO 3
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung
Mâu xut – NaOH
̃ ́
́ ̉
Nguyên tăc cua phương phap.
́
̉ độ Oxh – Khử, chuân
Chuân ̉ độ NaClO3 trong mâũ NaOH theo
phương phap chuân đô l
́ ̉ ̣ ượng muôi Morh băng KMnO
́ ̀ 4 trong môi trương ̀
axit H2SO4
̉ ̣
Phai ky thuât chuân đô ng
̃ ̉ ̣ ược vi ham l
̀ ̀ ượng NaClO3 trong mâu rât̃ ́
be tinh theo đ
́ ́ ơn vi ppm. Cho FeSO
̣ 4 dư chinh xac va tao điêu kiên cho
́ ́ ̀ ̣ ̀ ̣
phan̉ ưng
́ hoaǹ toan. ̉ phân
̀ Sau đó chuân ̀ dư FeSO4 băng
̀ KMnO4 tiêu
̉
chuân. Dung H
̀ ̉
2SO4 điêu chinh môi tr
̀ ương.̀
NaClO3 + 6FeSO4 + 3H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3H2O (1)
̉ ưng chuân đô :
Phan ́ ̉ ̣
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4
+2H2O (2)
Phan ̉ ưng (1) th
́ ực hiên trong môi tr
̣ ương axit (pH =01) đê phan
̀ ̉ ̉
ứng xay ra hoan toan va tranh đ
̉ ̀ ̀ ̀ ́ ược sự thuy phân cua ion Fe
̉ ̉ 2+ 3+
, Fe . Muôń
̉ ưng xay ra triêt đê, ta cân đun sôi dung dich nh
phan ́ ̉ ̣ ̉ ̀ ̣ ưng khi chuân phân
̉ ̀
Fe dư băng KMnO
2+
̀ ̉ ực hiên phan
4, phai th ̣ ̉ ưng trong điêu kiên dung dich
́ ̀ ̣ ̣
̣ ̃ ́ ược Fe oxy hoa thanh Fe
nguôi se tranh đ 2+
́ ́ 3+
bởi oxy không khi. V́ ơi Mn2+
́
lam chât xuc tac cho qua trinh chuân đô
̀ ́ ́ ́ ́ ̀ ̉ ̣
̉ ́ ́ ́ ̉ ưng phu, ta tiêng hanh thi nghiêm v
Đê tranh sai sô trong cac phan ́ ̣ ́ ̀ ́ ̣ ới
mâu trăng.
̃ ́
̉
Do KMnO4 phân huy trong anh sang, nên khi t
́ ́ ơi điêm t
́ ̉ ương đương
̀ ̉ ̣ ̉ ̀
mau cua dung dich phai bên trong 30 giây.
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
̣ ̉
Dung dich chuân KMnO 4 0.01 0.03N
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 51
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̣ ̉
Dung dich chuân muôi Morh 0.01 0.03N
́
̣
Dung dich H 2SO4 30%
̣
Dung dich MnSO 4 0.2 0.3N
̣ ̣ ̀ ́ ̣ ử dung.
Dung cu va thiêt bi s ̣
Pipet bâu 10ml
̀
Binh tam giac 500ml
̀ ́
́ ̣ ̣ ̣ ́
Buret khăc vach 0.1ml hoăc buret ky thuât sô
̃
́ ̉
Côc thuy tinh co năp 50ml
́ ́
́± 104 g )
Cân phân tich 220g ( sai sô
́
Cach th
́ ưc xac đinh
́ ́ ̣
̉ ̣
Bang cân trong l ượng NaOH Khi nhấc mẫu từ Mẫu còn lại
̣
Nông đô NaOH %
̀ ̣
Trong l ượng cân bếp xuống chú ý dược thải bỏ
nhiệt độ cao dễ đúng nơi quy định
100 10 gây bỏng và điện
50 20 giật.
45 23 Đeo khẩu trang
bao tay khi thực
40 25
hiện mẫu.
32 33
̃ ực
Mâu th
Lây 50 ml dung dich H
́ ̣ 2SO4 30% cho
vaò binh
̀ tam giać 500ml, thêm vaò
́ ́ ̣
chinh xac 10ml dung dich muôi Morh ́
0.02N.
́ ́ ̉
Cân chinh xac khoang m (g) mâu vao ̃ ̀
côc, cho t
́ ừ từ tưng giot mâu vao binh
̀ ̣ ̃ ̀ ̀
tam giać đã chuân̉ bị trên. Trang
́ côć
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 52
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Công thưc tinh toan va kêt qua.
́ ̀ ́ ̀ ́ ̉
NaClO3 =
Trong đo :
́
̀ ̉ ́ ̉ ̣ ̉ KMnO4 đinh phân mâu trăng.
V0 ml : la thê tich cua dung dich chuân ̣ ̃ ́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 53
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̀ ̉ ́ ̣ ̉ KMnO4 đinh phân trong
V ml : la thê tich dung dung dich chuân ̣
̃ ực.
mâu th
̣ ương lượng cua dung dich chuân.
N : la nông đô đ
̀ ̀ ̉ ̣ ̉
̀ ́ ượng mâu cân.
m : la khôi l ̃
5.4. Xac đinh môt sô chi tiêu trong HCl SC60200
́ ̣ ̣ ́ ̉
̉
5.4.1. Chi tiêu HCl
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung
Mâu axit HCl > 10% SC1101
̃
́ ̉
Nguyên tăc cua phương phaṕ
̉ ̣
Chuân đô axit baz ơ, dung HCl chuân đô HCl băng NaOH v
̀ ̉ ̣ ̀ ơi chi thi
́ ̉ ̣
Metyl da cam ( MO )
Phương trinh chuân đô :
̀ ̉ ̣
NaOH + HCl NaCl + HCl
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
̣
Dung dich NaOH 0.1 ÷ 0.15N
̉ ̣
Chi thi MO 0.1%
̣ ̣ ̀ ́ ̣ ử dung
Dung cu va thiêt bi s ̣
̣
Pipet chia vach 5ml
̣
Binh đinh m
̀ ưc 250ml
́
́ ́ ̣ ̣ ̣ ́
Buret 25ml co khăc vach 1 ml hoăc buret ky thuât sô
̃
Cach th
́ ưc xac đinh
́ ́ ̣
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 54
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Phương trinh chuân đô.
̀ ̉ ̣
Công thưc tinh toan va kêt qua
́ ́ ́ ̀ ́ ̉
HCl (g/l) = = = 32,22 g/l
Trong đo :
́
̀ ̉ ́ ̣
V ml : la thê tich NaOH tiêu tôn trong qua trinh đinh phân.
́ ́ ̀
̀ ̀ ̣ ương lượng tương ưng.
N : la nông đô đ ́
̃ ̣ ̉
Đanh gia : Mâu đat chi tiêu
́ ́
̉
5.4.2. Chi tiêu Cl
̣ ́ ̣
Pham vi ap dung
Mâu HCl SC1101
̃
́ ̉
Nguyên tăc cua phương phap.
́
Dung Na
̀ ̉ ̣ 2 sinh ra khi cho KI dư tac dung v
2S2O3 chuân đô I ́ ̣ ơi chi thi
́ ̉ ̣
̣
hô tinh bôt
̀
I2 + 2OH = IO + I + H2O
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 55
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̀ ́ ́ ̣
Ion hypoiodua (IO) la chât oxi hoa manh h ơn I 2. No oxy hoa môt
́ ́ ̣
phân thiosunfat đên ion sunfat.
̀ ́
S2O32 + 4IO + 2OH = 4I + 2SO42 + H2O
Lượng KI cho dư, vi ngoai nhiêm vu la chât kh
̀ ̀ ̣ ̣ ̀ ́ ử tac dung v
́ ̣ ơi ClO
́ 3
̉ ̣ ̀ ̀ ̀ ̣ ̀ ̣
đê tao thanh iod. KI con la dung dich hoa tan iod tao thanh do iod
̀
kho tan trong n
́ ươc nh
́ ưng tan được trong dung dich KI vi iod tao
̣ ̀ ̣
̀ ơi KI môt ph
thanh v ́ ̣ ưc chât không bên KI
́ ́ ̀ 3
Vi iod dê bay h
̀ ̃ ơi nên phai chuân
̉ ̉ ở nhiêt đô nguôi. H
̣ ̣ ̣ ơn nưa đô
̃ ̣
̣ ̉ ̉ ̣ ̀ ̣ ̉ ̣ ̣
nhay cua chi thi hô tinh bôt ty lê nghich với nhiêt đô.
̣ ̣
̉ ̣ ̣
Thao tac : Chuân châm, lăc manh.
́ ́
́ ử dung
Hoa chât s
́ ̣
̣
Dung dich Na 2S2O3 0.01N
̉ ̣ ̀ ̣
Chi thi hô tinh bôt 0.5%
̣
Dung dich KI 10%
̣ ̣ ̀ ́ ̣ ử dung
Dung cu va thiêt bi s ̣
Pipet bâu 10ml
̀
Binh tam giac co năp 250ml
̀ ́ ́ ́
́ ́ ́ ̉
Côc cân co năp thuy tinh
́ ̣ ̣ ̣ ́
Buret 10ml co vach khăc 0.05ml hoăc buret ky thuât sô
́ ̃
Cach th
́ ưc xac đinh
́ ́ ̣
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 56
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Cho vao binh tam giac
̀ ̀ ́ Đeo khẩu trang bao tay Mẫu còn lại dược thải
khoang ̉ 500ml nươć cât, ́ khi thực hiện mẫu. bỏ đúng nơi quy định.
1ml dung dich KI, 2 ̣ ÷ 3
gioṭ chỉ thị hồ tinh bôt. ̣
Sau đó cân chinh ́ xać
khoang ̉ 10 – 15g trong
côć cân có năp ́ đã chưá
săñ khoang ̉ 30ml nươć
cât.́ Đâỵ năp ́ ngay lâp ̣
tưc.́
̉
Chuyên mâu trong côc
̃ ́
qua binh̀ tam giać đã
chưã săn ̃ nhưng̃ dung
̣
dich trên, trang côc nhiêu
́ ́ ̀
̀ ̀ ươc cât đê đam
lân băng n ́ ́ ̉ ̉
baỏ mâũ đã chuyên ̉ hêt́
̀ Đâỵ năp
qua binh. ́ binh̀
tam giać laị và để trong
tôi 2 phut. Sau th
́ ́ ơi gian 2
̀
phut́ nêú thây ́ mau
̀ xanh
xuât hiên ch
́ ̣ ưng to dung
́ ̉
̣
dich đang co clo d ́ ư.
Dung ̣ chuân
̀ dung dich ̉
̣
Na2S2O3 0.01N đinh phân
cho đêń khi mât maù
xanh. Ghi Vml thể tich
́
tiêu tôń
Công thưc tinh toan va kêt qua.
́ ́ ́ ̀ ́ ̉
Cl2 ppm = = = 6,5 ppm
Trong đo :
́
̀ ượt la thê tich va nông đô đ
V, N : lân l ̀ ̉ ́ ̀ ̀ ̣ ương lượng cua dung dich
̉ ̣
̉ Na2S2O3
chuân
̃ ̣ ̉
Đanh gia : Mâu đat chi tiêu.
́ ́
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 57
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
5.5. Xac đinh môt sô chi tiêu trong dung dich FeCl
́ ̣ ̣ ́ ̉ ̣ 3
̉
5.5.1. Chi tiêu FeCl 3
Phạm vi áp dụng:
Dung dịch FeCl3
Nguyên tắc của phương pháp:
Phản ứng chuẩn độ oxh khử, lượng dư Ki tác dụng với FeCl 3
tính ra I2 sinh ra bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột.
I2 + 2OH = IO + I + H2O
̀ ́ ́ ̣
Ion hypoiodua (IO) la chât oxi hoa manh h ơn I 2. No oxy hoa môt
́ ́ ̣
phân thiosunfat đên ion sunfat.
̀ ́
S2O32 + 4IO + 2OH = 4I + 2SO42 + H2O
Lượng KI cho dư, vi ngoai nhiêm vu la chât kh
̀ ̀ ̣ ̣ ̀ ́ ử tac dung v
́ ̣ ơi ClO
́ 3
̉ ̣ ̀ ̀ ̀ ̣ ̀ ̣
đê tao thanh iod. KI con la dung dich hoa tan iod tao thanh do iod
̀
kho tan trong n
́ ươc nh
́ ưng tan được trong dung dich KI vi iod tao
̣ ̀ ̣
̀ ơi KI môt ph
thanh v ́ ̣ ưc chât không bên KI
́ ́ ̀ 3
Vi iod dê bay h
̀ ̃ ơi nên phai chuân
̉ ̉ ở nhiêt đô nguôi. H
̣ ̣ ̣ ơn nưa đô
̃ ̣
̣ ̉ ̉ ̣ ̀ ̣ ̉ ̣ ̣
nhay cua chi thi hô tinh bôt ty lê nghich với nhiêt đô.
̣ ̣
Hóa chất :
KI tinh thể.
Chỉ thị hồ tinh bột.
Dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.1N
Dung dịch HCL đậm đặc.
Nước cất.
Dung dịch HCL 2%.
Dụng cụ / thiết bị sữ dụng:
Buret 50ml, loại A.
Pipet bầu 25ml.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 58
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Cốc cân 50ml, có nắp đậy.
Cân phân tích 104 mg.
Pipet thằng 5ml.
Cách thức xác định:
Công thức tính toán va kêt qua :
̀ ́ ̉
V1= 23ml
V2= 0,5ml
NNa2S2O3= 0,1059N
m(g)= 10,0168g
=>Fe3+=38,6%
Trong đó:
V1 (ml): thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn khi kiểm tra mẫu thực.
V2 (ml): thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn khi kiểm tra mẫu trắng.
N: Nồng độ tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn.
m(g): khối lượng mẫu.
̉
5.5.2. Chi tiêu Fe 2+
Phạm vi áp dụng:
Dung dịch FeCl3.
Nguyên tắc của phương pháp:
Dùng phản ứng chuẩn độ oxhkhử. Dùng dung dịch chuẩn K 2Cr2O7
chuẩn độ Fe2+ trong môi trường acid mạnh với chỉ thị barium
diphenylamine sunfonate
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 60
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Phương trinh chuân đô :
̀ ̉ ̣
Fe2+ + Cr2O72 Fe3+ +Cr3+ +H2O
Hóa chất sử dụng
H2SO4 đậm đặc (Merck), tỷ trọng 1.84g/ml.
H3PO4 đậm đặc (Merck), tỷ trọng 1.71g/ml.
Dung dịch chuẩn Potasium dichromate (Merck),
C(K2Cr2O7)=0.0166mol/lít.
Dung dịch Bari diphenylamine (merck), C(C6H5NH
C6H4SO3)2=8mmol/l (phân tử lượng M=633.88g) hòa tan 0.5g Batri
diphenyl sulfonat trong 80ml nước nóng, thêm 20ml H2SO4 30%.
Dụng cụ và thiết bị sử dụng
Pipet bầu 10ml loại A.
Buret 10ml chia vạch 0,02ml.
Cốc cân 50ml.
Cân phân tích 104 g.
Bình tam giác 500ml.
Cách thức xác định
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 61
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
chuyển vào bình tam giác
chứa dung dịch trên,
thêm 5 giọt dung dịch
bari diphenylamine
sulfonate.
Bước 2: Chuẩn độ dung
dịch này với K2Cr2O7,
điểm tương đương là
dung dịch xuất hiện màu
tím. Ghi thể tích V(ml)
dung dịch K2Cr2O7 trong
quá trình định phân mẫu
kết thúc, Đọc Vml
K2Cr2O7 tiêu tốn trong
quá trình định phân.
Công thức tính toán
MK2Cr2O7= 0,0106M
V K2Cr2O7= 0,08(ml)
m(g)= 10,0872g
Fe2+= 0,2822%
Trong đo :
́
V(ml): là thể tích dung dịch chuẩn K2Cr2O7 dùng để định phân.
M: là nồng độ chuẩn mol/lit của K2Cr2O7 .
m(g): là trọng lượng mẫu dùng cho dung dịch mẫu.
5.6. Xac đinh môt sô chi tiêu trong PAC
́ ̣ ̣ ́ ̉
Phạm vi ứng dụng:
Mẫu Pac trong quá trình sản xuất (PAC 17%)
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 62
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Nguyên tắc của phương pháp:
Phản ứng chuẩn độ tạo phức. Cho lượng dư chính xác EDTA tác
dụng với Al2+,chuẩn độ lượng dư EDTA bằng ZnSO4 với chỉ thị xylenol
cam.
Cl : Chuẩn độ Cl bằng dung dịch Hg(NO3)2 với chỉ thị Diphenyl
carbazone.
Phương trinh phan
̀ ̉ ưng :
́
Al3+: Al3+ +H2Y2 AlY + 2H+
H2Y2dư + Zn2+ ZnY2 + 2H+
Cl: Hg2(NO3)2+ 2HCl 2HgCl + HNO3
Hóa chất sử dụng:
Dung dịch chuẩn ZnSO4 0.05÷0.1N.
Dung dịch chuẩn EDTA 0.1÷0.15N.
Dung dịch chuẩn Hg(NO3)2 0.02÷0.05N.
Dung dịch HNO3 2N.
Dung dịch NaOH 2N.
Dung dịch đệm actat pH 5.
Chỉ thị xylenol cam 0.1%.
Chỉ thị diphenyl cacbazone 5g/l.
Chỉ thị bromphenolblue 1g/l.
Dụng cụ thiết bị sử dụng:
Cốc thủy tinh 50ml.
Bình định mức 500ml.
Pipet 5ml, 10ml.
́ thức xác định
Cach
Cân chính xác 5÷6g PAC đã qua lọc vào cốc thủy tinh, chuyển vào
bình định mức 500ml, sau đó tráng cốc nhiều lần bằng nước cất. Dùng
nước cất định mức đến vạch và lắc đều dung dịch.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 63
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
̉
5.6.1. Chi tiêu Al2O3
̉
5.6.2. Chi tiêu Cl –
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 64
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Công thức tính toán và kêt qua
́ ̉
(%)Al2O3:
NEDTA= 0,1015N
NZnSO4= 0,0433N
VZnSO4= 8,13(ml)
m(g)= 10,3752g
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 65
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
AL2O3=16,8%
Cl:
V2= 20,29 ml
N2= 0,0225N
m(g)= 10,3752g
Cl= 15,6%
Kiềm(%)= 55,53%
Trong đó:
N1,V1 (ml): là nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn ZnSO 4 tiêu tốn
trong quá trình định phân.
N2,V2 (ml): là nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn HgNO3 tiêu tốn
trong quá trình định phân.
KẾT LUẬN
Ngày nay trong bất kỳ lĩnh vực của đời sống ta đều gặp các sản
phẩm có nguồn gốc từ hóa học. chính vì thế, công nghiệp sản xuất hóa
chất luôn đóng vai trò to lớn đối với các ngành công nghiệp khác, góp
phần vào sự phát triển chung của nền kinh tế đất nước.
Nhà máy hóa chất Biên Hòa là trong những đơn vị dẫn đầu trong
lĩnh vực sản xuất hóa chất cơ bản. Các sản phẩm của nhà máy đều có
tính ứng dụng cao: xút, axit clohydric, clo, javen,... được sử dụng rộng rãi
trong các ngành sản xuất chất hoạt động bề mặt, mỹ phẩm, sử lý nước,
tổng hợp hữu cơ, hóa dầu,...
Qua thời gian thực tập tại nhà máy chúng em thấy:
Nhà máy có công nghệ sản xuất tiên tiến, trang thiết bị hiện đại,
nguyên liệu được sử dụng triệt để, sản phẩm có chất lượng tốt, năng
suất cao. Công nghệ sạch đảm bảo an toàn cho người lao động và hạn
chế ô nhiễm môi trường.
Toàn bộ dây chuyền nhà máy được hiệu chỉnh tối ưu thông qua hệ
thống điều khiển tự động một số công đoạn được tự động hóa hoàn
toàn.
Đội ngũ kỹ sư giàu kinh nghiệm, công nhân có tay nghề cao.
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 66
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 67
Nha may hoa chât Biên Hoa VICACO
̀ ́ ́ ́ ̀
TAI LIÊU THAM KHAO
̀ ̣ ̉
Thực tâp tôt nghiêp
̣ ́ ̣ Trang 68