UNIVERZITET U TUZLI

Tehnološki fakultet

AUTOMATIZACIJA TEHNOLOŠKIH PROCESA

SEMINARSKI RAD

Proizvodnja ftalnog anhidrida iz o-ksilena

Nastavnik: Studenti:
Dr.sci. Zehrudin Osmanović, red. prof Sadmir Kadribašić
Mirza Salkić
Admir Poljić
 Tuzla, maj 2021. godine

Sadržaj

1. Opis procesa....................................................................................................................................1
2. Blok šema procesa..........................................................................................................................2
3. Procesni dijagram toka..................................................................................................................3
4. Dijagram procesa sa mjernim i regulacionim uređajima............................................................3
5. Dijagram procesa sa mjernim, regulacionim uređajima i automatizacijom..............................4
6. Procesni podaci...............................................................................................................................5
1. Opis procesa

Jedna od najviše primjenjivanih metoda proizvodnje ftalnog anhidrida jeste oksidacijom o-ksilena.
Ftalni anhidrid se koristi u proizvodnji plastifikatora(aditiva koji se dodaju polimerima da bi im
poboljšali fleksibilnost) i poliestera, između ostalih svojih primjena.

Sirovine koje se koriste u procesu proizvodnje ftalnog anhidrida su o-ksilen i zrak. Pojni tok o-ksilena
koji se može smatrati čistim i na pritisku 0.75 atm i temperature 150°C, se pumpa na 3 atm a onda
isparava indirektno u procesnoj peći, H-701 gdje se prevodi u pare o-ksilena. Zrak, za koji se može
smatrati da sadrži samo azot i kisik u omjeru 79 mol. % : 21 mol. %, se miješa sa reciklom(ako uopšte
postoji recikl), komprimira na 3 atm i zagrijava u izmjenjivaču topline E-701. Postavljeno je
ograničenje za izmjenjivač topline E-701, da temperatura zraka na izlazu iz izmjenjivača(kalorifera)
mora biti maksimalno za 5°C niža od ulazne temperature ogrijevne pare. Zagrijan zrak se miješa
zajedno sa parama o-ksilena i uvodi u reaktor sa nepokretnim slojem katalizatora. Miješani tok 8 mora
imati sadržaj o-ksilena ispod LFL o-ksilena(engl. Lower Flammable Limit) tj. ispod donje granice
zapaljivosti o-ksilena koja iznosi 1 mol % o-ksilena ili iznad UFL o-ksilena(engl. Upper Flammable
Limit) tj. iznad gornje granice zapaljivosti o-ksilena koja iznosi 6 mol % o-ksilena. U regionu
zapaljivosti koja obuhvata opseg 1 mol % - 6 mol % može doći do ozbiljnih posljedica koje uključuju
eksplozije u postrojenju. Ovo se sprečava CFD(engl. Computational Fluid Dynamics) simulacijskim
modelima praćenja sadržaja o-ksilena u tokovima o-ksilena sa zrakom. Radi olakšica pri
preliminarnom dizajnu uzeto je da je sav o-ksilen prešao u produkte, tj. da je stepen konverzije o-
ksilena 100%. Većinski dio o-ksilena reagira formirajući ftalanhidrid ali pošto dolazi do potpunog
sagorjevanja o-ksilena na kraju se formira jednim dijelom i malo anhidrida maleinske kiseline.
Također je neophodno da sadržaj o-ksilena u reaktoru nikada ne prelazi 10 molarnih %, jer, ako se ta
granica premaši, katalizator više ne radi pri željenoj selektivnosti, reakcija postaje siromašna
kiseonikom, stvarajući značajne količine CO i ostalih neželjenih nusproizvoda. Temperatura u
reaktoru se kontrolira petljom rastopljene soli. Rastop soli uzima na sebe toplinu oslobođenu u
egzotermnoj reakciji u reaktoru. Temperatura u reaktoru treba da bude u temperaturnom opsegu
katalizatora(300-420°C), odnosno reaktorski pojni tok treba da ima minimalnu temperaturu od 300°C.
Reaktorski efluent, koji se nalazi na pritisku 2 atm, ulazi u složenu seriju uređaja poznatih kao
izmjenjivi kondenzatori (SC-701). Pojni tok na izmjenjivi kondenzator ne smije imati temperaturu
veću od 180°C, pa se prije ulaza reaktorski efluent mora hladiti. Postoje tri seta kondenzatora. Zbog
niskog parcijalnog pritiska ftalnog anhidrida u toku, on se desublimira, a ne kondenzuje. Stoga se
procesni tok hladi indirektno u kontaktu s uljem u cijevima s niskom temperaturom da bi se pospješila
desublimacija. Zatim, nakon što se čvrsta tvar nadeponuje na površinu za prijenos topline, cijevima
cirkulira ulje više temperature da bi se nadeponovana čvrsta tvar istopila. Postoje tri takva uređaja,
jedan koji radi u režimu desublimacije, jedan koji radi u režimu topljenja i jedan u stanju pripravnosti
(mrtvo vrijeme). Krajnji rezultat rada diskontinuiranih kondenzatora jeste taj da svi laki gasovi
zajedno sa vodom odlaze u tok 11 sa manjom količinom oba anhidrida (malein anhidrida i
ftalanhidrida) dok rastopljeni malein anhidrid i ftalanhidrid idu dalje na separaciju u cilju dobijanja
čistog ftalanhidrida (tok 14). Zrak u tokovima 11 i 12 mora biti tretiran prije nego što se otpusti
ventilatorima, i ovo može da predstavlja dodatan trošak. Moguće je i reciklom vratiti jedan dio zraka
na početak procesa sve dok postoji tok zraka za tretman. Ponekad je složen inženjerski zadatak da se
za zrak utvrdi optimalni recikliranje-pročišćavanje omjer, tj. da se utvrdi koji dio će se slati na tretman
a koji vraćati nazad u proces za pojnim tokom zraka(nešto slično kao što je na destilacionoj koloni

1
refluksni omjer). Svaki odstranjeni tok zraka mora se voditi na skruber, što nije prikazano na
dijagramu toka procesa i moraju se obračunati operativni troškovi istog. Obrada zraka se postiže
apsorpcijom organske materije vodom, pri čemu se laki plinovi odvode u atmosferu. Voda se zatim
šalje u postrojenje za prečišćavanje otpadnih voda. Trošak se zasniva na količini organske materije
(ftalni i maleinski anhidridi) u toku 11. Sadržaj toka 14 šalje se dalje na destilacionu kolonu koja kao
ostatak daje tečni otpad (tok 19), koji se spaljuje kao gorivo(energetska vrijednost takvog goriva je
niska, slična prirodnom plinu). Ciljani produkt u toku 16 mora biti 99.9 maseno % ftalni anhidrid.
Ovaj proces mora osigurati kapacitet od 75,000 metričkih tona ftalnog anhidrida godišnje. Ukoliko to
nije ostvarivo proces može podrazumijevati retrofit u cilju poboljšanja kapaciteta proizvodnje(recimo
uvođenje dodatne destilacione kolone).

2. Blok šema procesa

Slika 1. Blok šema procesa proizvodnje ftalanhidrida

Slika 2. Podaci o selektivnosti u temperaturnom opsegu katalizatora

2
3. Procesni dijagram toka

Slika 3. Dijagram toka procesa proizvodnje ftalanhidrida

4. Dijagram procesa sa mjernim i regulacionim uređajima

3
 TI FI FI TI
13 12
RECIKL ZRAKA

ZRAK NA
Produkti izgaranja

11
TRETMAN

FI
TI
Rashl. voda
SC-701
TI TI
10

TI
TI
15
PI TI TI
2
E-703 Ulje FI

FI
9
1 FI E-704
Rashl.
TI voda
TI
O - KSILEN
PI
P-701 T-701

17
FI
PI

V-701
H-701

LI
TI
TI
14 18

7
Prirodni plin Zrak 19
Para P-702

TI

FI
Rashl. voda
FI

PI

TI
PI FI FI TI PI TI TI

FI
3 4 5 6
TI

MALEIN
FI

FI
ANHIDRID -

TI
OSTATAK
LI
ZRAK C-701
E-701
TI

E-702
R-701

TI
Para niskog
pritiska

TI

PI
TI
PI FI FI
8 16

E-705 TI

FTALANHIDRID

Slika 4. Dijagram toka procesa sa mjernim i regulacionim uređajima

5. Dijagram procesa sa mjernim, regulacionim uređajima i automatizacijom

TRC FRC FRC TRC

13 12
RECIKL ZRAKA
V-5
ZRAK NA
Produkti izgaranja
11

TRETMAN
FI
TI

Rashl. voda
V - 18 SC-701
TI TIC
FRC

10
TI
15
PRC TI TIC FRC
2
E-703 Ulje FRC TI
FRC
9

FRC
1 V - 19
V-7 Rashl.
voda V - 20
TRC
E-704
V-1 TI V-9
O - KSILEN
P-701 PRC
T-701
17

PI
PIC
V-701
LRC
H-701
TIC

FRC
V - 13 V - 14 P-702 14
7

FRC PIC
18

FRC
Prirodni plin V - 17 19
Zrak 20
TI

Para V - 12
TIC

V - 15 V-6 V - 10
Rashl. voda
PI

V - 11
FRC

PI FRC FRC TIC PRC TIC TIC

TIC
TIC

3 4 5 6 V - 16
FRC

MALEIN
P-703
FRC

ANHIDRID -
Rastop
V-2 V-3 soli OSTATAK
LRC
ZRAK C-701
E-701
TI

E-702
R-701
TI

Para niskog
pritiska
V - 21
TI
PRC
TIC

PI FRC TIC PRC FRC

8 16
E-705
TIC
V-4 V-8
FTALANHIDRID

Slika 5. Dijagram toka procesa sa jedinicama, instrumentacijom i automatizacijom

4
 TRC FRC FRC TRC
13 12
RECIKL ZRAKA
V-5
ZRAK NA
Produkti izgaranja

11
PRIPREMA ZA SEPARACIJU TRETMAN

FI
TI
Rashl. voda
V - 18 SC-701
TI TIC

FRC
10
TI
15
PRC TI TIC FRC
2
E-703 Ulje FRC TI

FRC
9
FRC
1 V - 19
V-7 Rashl.
voda V - 20
TRC
E-704
V-1 TI V-9
O - KSILEN
P-701 PRC
T-701

17
PRIPREMA ZA REAKCIJU
PI REAKCIJA
PIC
V-701
LRC
H-701
TIC
FRC
V - 13 V - 14 P-702 14

7
FRC PIC

18
FRC
Prirodni plin V - 17 19
Zrak 20

TI
Para V - 12

TIC
V - 15 V-6 V - 10
Rashl. voda

PI
PI FRC FRC TIC PRC TIC
FRC
TIC V - 11

TIC
V - 16
TIC

3 4 5 6

FRC
MALEIN
P-703

FRC
ANHIDRID -
Rastop
soli OSTATAK
V-2 V-3 LRC
ZRAK C-701
E-701
TI

E-702 SEPARACIJA
R-701

TI
Para niskog
pritiska
V - 21

TI

PRC
TIC
PI FRC TIC PRC FRC
8 16
E-705
TIC
V-4 V-8
FTALANHIDRID

Slika 6. Dijagram toka procesa sa jedinicama, instrumentacijom i automatizacijom razložen po

sekcijama odvijanja procesa
Dijagram na slici 6 je napravljen iz razloga razumjevanja procesa. Urađena je dekompozicija procesa
po sekcijama odvijanja redom s lijeva na desno:
 Priprema sirovina za glavni proces (reakciju)
 Glavni proces (reakcija)
 Priprema produkata za separaciju
 Separacija

6. Procesni podaci

Tabela 1. Podaci o svim procesnim tokovima

PROCESNI TOKOVI
Oznak
a Opis
1 Pojni tok o-ksilena
2 Tok o-ksilena na ulazu u procesnu peć
3 Pojni tok zraka
4 Tok zraka na ulazu u kompresor
5 Komprimovani zrak na ulazu u izmj. topline E-701
6 Predgrijan zrak
7 Paroviti tok o-ksilena
8 Miješani tok o-ksilena i zraka spreman za reakciju
9 Paroviti tok ftalanhidrida, maleinanhidrida, CO2, H2O
10 Polutečni tok smjese produkata na izlazu iz kondenzatora E-703
11 Paroviti tok lakih gasova sa malo parovitog ftalanhidrida i maleinanhidrida
12 Tok zraka na tretman jedinicu(skruber)
13 Recikl zraka koji se miješa sa pojnim tokom zraka
14 Tok smjese tečnog ftalanhidrida i maleinanhidrida

5
 15 Paroviti tok maleinanhidrida sa vrha dest. kolone
16 Otekućeni ftalanhidrid sa dna destilacione kolone
17 Otekućeni maleinanhidrid na izlazu iz deflegmatora E-704
18 Otekućeni maleinanhidrid na izlazu iz spremnika V-701
19 Tok tečnog maleinanhidrida koji se izvodi kao nusproizvod
20 Tok tečnog maleinanhidrida koji se reflux pumpom P-703 vraća u dest. kolonu

Tabela 2. Podaci o procesnim aparatima i uređajima

PROCESNI APARATI I UREĐAJI

Oznaka Naziv
H - 701 Procesna peć
R - 701 Reaktor
SC - 701 Izmjenjivi kondenzator
T - 701 Destilaciona kolona
P - 701 Pumpa za o-ksilen
P - 702 Pumpa za rastop soli
P - 703 Reflux - pumpa
E - 701 Predgrijač zraka
E - 702 Kondenzator rastopa soli
E - 703 Kondenzator produkata reakcije
E - 704 Deflegmator vrha dest. kolone
E - 705 Rebojler
C - 701 Kompresor pojnog toka zraka
V - 701 Spremnik otekućenog vrha dest.kolone

Tabela 3. Podaci o procesnoj mjernoj instrumentaciji

INSTRUMENTACIJA
Oznaka Opis
FI Mjerač protoka
TI Mjerač temperature

6
 PI Mjerač pritiska
LI Mjerač nivoa tečnosti
FRC Kontrolor i regulator protoka
TRC Kontrolor i regulator temperature
PRC Kontrolor i regulator pritiska
LRC Kontrolor i regulator nivoa
PIC Mjerač i kontrolor pritiska
TIC Mjerač i kontrolor temperature

Tabela 4. Podaci o tokovima energenata za odgovarajuće procesne jedinice

TOKOVI ENERGENATA
Procesna
Energent
jedinica
H - 701 Prirodni plin
E - 701 Para(nije specificiran pritisak)
E - 702 Rashladna voda
E - 703 Rashladna voda
E - 704 Rashladna voda
E - 705 LPS (Para niskog pritiska)
SC - 701 Ulje