Professional Documents
Culture Documents
i
BÀI 6 - XÁC ĐỊNH ĐIỂM VẨN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY ..........................................17
BÀI 8 - XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ (ASTM D92) ............................23
BÀI 9 - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN CARBON CONRADON (ASTM D189) .27
ii
BÀI 11 - ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (ASTM D445) .......................................................35
iii
MỤC LỤC HÌNH
Hình 1.1. Bộ chưng cất ASTM ........................................................................................2
Hình 1.2. Chuẩn bị ống hứng mẫu ..................................................................................2
Hình 1.3. Thu thể tích phần cặn ......................................................................................2
Hình 2.1. Cho mẫu vào buồng chứa mẫu .......................................................................7
Hình 2.2. Đồng hồ đo áp .................................................................................................7
Hình 3.1 Cho mẫu vào ống đong .....................................................................................9
Hình 3.2. Đưa ngang tầm mắt để đọc kết quả .................................................................9
Hình 4.1. Picnometer chứa mẫu ....................................................................................11
Hình 4.2. Cân picnometer chứa mẫu .............................................................................11
Hình 5.1. Cân becher .....................................................................................................15
Hình 5.2. Cân mẫu dầu thô ............................................................................................15
Hình 5.3. Ống đong 100ml xylene ................................................................................15
Hình 5.4. Mẫu dầu thô sau khi hoà tan bằng xylene .....................................................15
Hình 5.5. Rót mẫu vào bình cầu ....................................................................................16
Hình 5.6. Hệ thống xác định hàm lượng nước theo tiêu chuẩn ASTM D95. ................16
Hình 6.1. Cách đặt nhiệt kế xác định điểm vẩn đục ......................................................19
Hình 6.2. Cách đặt nhiệt kế xác định điểm chảy ...........................................................19
Hình 7.1 Bộ thử nghiệm điểm chớp cháy cốc kín theo tiêu chuẩn ASTM D56 ...........22
Hình 7.2. Cốc chứa mẫu ................................................................................................22
Hình 8.1 Mẫu dầu nhờn .................................................................................................24
Hình 8.2. Bộ thử nghiệm điểm chớp cháy cốc hở theo tiêu chuẩn ASTM D92 ...........24
Hình 8.3. Đặt nhiệt kế....................................................................................................24
Hình 8.4. Thử ngọn lửa .................................................................................................24
Hình 8.5. Điểm chớp cháy .............................................................................................24
Hình 8.6. Điểm bắt cháy ................................................................................................24
Hình 8.7. Thao tác dập lửa ............................................................................................25
Hình 8.8. Làm nguội và thu hồi dầu ..............................................................................25
Hình 9.1 Chuẩn bị mẫu dầu thô .....................................................................................28
Hình 9.2. Lắp thiết bị .....................................................................................................29
Hình 9.3. Chén sắt đựng cặn carbon..............................................................................29
Hình 9.4. Cân khối lượng cặn carbon ............................................................................29
iv
Hình 10.1. Chuẩn bị mẫu dầu thô ..................................................................................32
Hình 10.2. Nung sơ bộ cốc chứa mẫu ...........................................................................32
Hình 10.3. Cho cốc chứa mẫu vào lò nung ...................................................................32
Hình 11.1. Cho dầu nhờn vào nhớt kế ...........................................................................36
Hình 11.2. Nhớt kế mao quản........................................................................................36
Hình 11.3. Dùng dụng cụ hút đẩy để đưa chất lỏng trong mao quản lên cao hơn mực
đánh dấu thứ nhất ~5mm. ..............................................................................................36
Hình 11.4 Mẫu trong nhớt kế.. ......................................................................................36
Hình 12.1. Bảng phân cấp chuẩn theo ASTM ...............................................................38
Hình 12.2. Chà sạch miếng đồngĐộ ăn mòn .................................................................39
Hình 12.3. Mẫu sau thí nghiệm .....................................................................................40
Hình 12.4. Bộ chưng cất ASTM ....................................................................................40
v
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Phần cặn
1
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 1.1. Bộ chưng cất ASTM Hình 1.2. Chuẩn bị ống hứng mẫu
2
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
V (ml) 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
V (ml) 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
c. Tính toán
Thể tích mất mát:
3
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
200
180
160
140
T (oC)
120
100
80
60
40
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
V (ml)
200
180
160
140
T (oC)
120
100
80
60
40
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
V (ml)
4
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
200
180
160
140
T (oC)
120
100
80
60
40
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
V (ml)
Đường chưng cất ASTM lần 01 Đường chưng cất ASTM lần 02
Bộ phận gia nhiệt trong bài thí nghiệm rất nóng, lắp xong thiết bị mới được cấp nhiệt.
Trong quá trình chưng cất, không động vào bình chưng cất hay lấy ra để tránh gây bỏng.
Khi lắp vòi ống bình chưng cất vào vòi dẫn, giữ chắc bình chưng cất và từ từ nâng bệ
đỡ bình lên đến mức vừa phải, tránh đưa lên nhanh đột ngột gây vỡ bình.
Khi thực hiện xong thí nghiệm, nhớ tắt thiết bị gia nhiệt.
5
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Áp suất hơi là một tính chất vật lý quan trọng của các chất lỏng dễ bay hơi. Áp
suất hơi là một thông số rất quan trọng cho cả xăng máy bay và xe cộ:
Áp suất hơi cực đại của xăng thường được xác định dựa trên những yêu cầu về khống
chế mức độ ô nhiễm.
Áp suất hơi của dầu thô có nghĩa quan trọng cho việc bảo quản và chế biến.
Áp suất hơi cũng là một trong những thông số gián tiếp để xác định tốc độ bay hơi của
những sản phẩm dầu mỏ dễ bay hơi
Áp suất hơi Reid là áp suất tuyệt đối ở 37,8oC (100oF) tính theo đơn vị kPa (psi).
Mẫu RON 95
Áp suất hơi
6
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Lắp thiết bị đúng thao tác, Lắc thiết bị cẩn thận, tránh va đập gây hỏng thiết bị.
Làm sạch phần mẫu còn lai trong buồng chứa hơi và buồng chứa mẫu bằng nước ấm
(ít nhất 5 lần). Rửa sạch buồng chứa mẫu bằng naphtha và rửa lại bằng aceton, sau đó
sấy khô.
7
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Tỷ trọng có thể được xác định bằng cách sử dụng tỷ trọng kế (phù kế - hydrometer)
hay bình đo tỷ trọng (picnometer). Phương pháp xác định tỷ trọng bằng phù kế theo tiêu
chuẩn ASTM D 1289 dựa trên nguyên tắc của lực đẩy Archimede.
Phạm vi: Phương pháp áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ ở dạng lỏng, đồng
nhất có áp suất hơi bão hoà 14,696 psi hoặc thấp hơn.
Dầu DO
Tính toán
Kết quả
8
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 3.1 Cho mẫu vào ống đong Hình 3.2. Đưa ngang tầm mắt để đọc kết quả
Mua tại: Cây xăng COMECO chi nhánh 32, Lý Thường Kiệt, quận 10, TPHCM
Trong đó:
𝛾 là hệ số hiệu chỉnh.
9
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Theo bảng tra hệ số hiệu chỉnh 𝛾 được cung cấp bởi PTN, với tỷ trọng bằng 0,821, suy
ra 𝛾 = 0,000738.
10
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Phạm vi: Phương pháp áp dụng cho dầu thô, các sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng hoặc đặc.
Picnometer rỗng
Hình 4.1. Picnometer chứa mẫu Hình 4.2. Cân picnometer chứa mẫu
11
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Mua tại: Cây xăng COMECO chi nhánh 32, Lý Thường Kiệt, quận 10, TPHCM
𝑚3 − 𝑚1
𝑑′ =
𝑚2 − 𝑚1
Theo bảng tra hệ số hiệu chỉnh 𝛾 được cung cấp bởi PTN, với tỷ trọng bằng 0,821, suy
ra 𝛾 = 0,000738.
Lần 1:
𝑚3 − 𝑚1 32,5300 − 11,9323
𝑑′ = = = 0,825
𝑚2 − 𝑚1 36,9077 − 11,9323
Lần 2:
𝑚3 − 𝑚1 32,5302 − 11,9323
𝑑′ = = = 0,825
𝑚2 − 𝑚1 36,9076 − 11,9323
12
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
13
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
20 – 25g mẫu
Hàm lượng
Tách lớp
nước
14
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 5.1. Cân becher Hình 5.2. Cân mẫu dầu thô
Hình 5.3. Ống đong 100ml xylene Hình 5.4. Mẫu dầu thô sau khi hoà tan
bằng xylene
15
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Hình 5.5. Rót mẫu vào bình cầu Hình 5.6. Hệ thống xác định hàm
lượng nước theo tiêu chuẩn ASTM
D95.
3. Kết quả thí nghiệm
a. Mẫu thí nghiệm
Mẫu dầu thô: Pertronas
Do phòng thí nghiệm cung cấp
Lấy mẫu lúc 12 giờ 30 phút, ngày 07 tháng 12 năm 2020
b. Số liệu thí nghiệm
STT Thông số Kết quả đo
1 Khối lượng mẫu dầu thô (g) 4,9525
2 Thể tích nước thu được (ml) 0,95
c. Tính toán
Khối lượng riêng của nước dnước = 1g/cm3
Khối lượng nước thu được là: 0,95.1 = 0,95g
mnuoc 0,95
Hàm lượng nước trong mẫu là: .100% .100% 19,182%
mmau 4,9525
Hòa tan mẫu trong dung môi xylene thực hiện tại tủ hút.
Chú ý khi lắp ráp vì dụng cụ dễ vỡ.
Trước khi tháo dụng cụ, cần tắt bếp đun và để hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng.
16
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ của mẫu, kích thước các tinh thể sẽ tăng rồi kết tụ và mẫu
thử đông đặc dần. Đến một nhiệt độ nào đó trở đi, mẫu sẽ không chảy được nữa. Điểm
chảy là nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đó 3o C và được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D97.
Phạm vi
Phương pháp xác định điểm vẩn đục theo tiêu chuẩn ASTM D2500 áp dụng cho
các sản phẩm dạng trong, điểm vẫn đục dưới 49oC. Không áp dụng cho các mẫu có màu
ASTM D1500 cao hơn 3,5.
Phương pháp xác định điểm vẩn đục theo tiêu chuẩn ASTM D97 được áp dụng
cho mọi sản phẩm dầu mỏ. Quy trình phù hợp cho các sản phẩm tối màu, dầu DO, FO,
dầu nhờn,…
17
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Dầu DO
Ghi nhận
nhiệt độ
18
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Dầu DO
b. Hình ảnh
Hình 0.1. Cách đặt nhiệt kế Hình 0.2. Cách đặt nhiệt kế
xác định điểm vẩn đục xác định điểm chảy
19
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Mua tại: Cây xăng COMECO chi nhánh 32, Lý Thường Kiệt, quận 10, TPHCM
Khi đo điểm vẩn đục, lắp đặt nhiệt kế từ từ và cẩn thận, tránh gây vỡ, vì bầu nhiệt kế
được yêu cầu tiếp xúc với đáy bình.
Khi lấy mẫu ra quan sát phải thao tác thật nhanh, vì điểm vẩn đục rất dễ mất khi ở
nhiệt độ phòng.
Nếu lớp ẩm ngưng tụ trên bề mặt ống chứa mẫu thử nghiệm gây khó khăn cho việc
quan sát thì dùng khăn sạch có tẩm ethanol để lau và phải thao tác thật nhanh.
20
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Điểm chớp cháy cốc kín được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D56.
Phạm vi: Phương pháp này có thể áp dụng cho các chất lỏng có độ nhớt thấp hơn 5,5
cSt ở 40oC hoặc thấp hơn 9,5 cSt ở 25oC và có điểm chớp cháy nhỏ hơn 93oC. Đối với
mẫu như bitume lỏng và các chất lỏng cố khuynh hướng tạo màng trên bề mặt ở điều
kiện thử không được áp dụng phương pháp này.
Điểm chớp
cháy
21
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 7.2. Cốc chứa mẫu Hình 7.1.Bộ thử nghiệm điểm chớp cháy cốc
3. Kết quả thí nghiệm kín theo tiêu chuẩn ASTM D56
Mua tại: Cây xăng COMECO chi nhánh 32, Lý Thường Kiệt, quận 10, TPHCM
22
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Điểm bắt cháy: Là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi thoát ra từ mẫu chất lỏng bắt
cháy và tiếp tục cháy được trong 5 giây gọi là điểm bắt lửa.
50mL dầu
Tcc - 56oC
Tcc - 28oC
Thử ngọn lửa Lặp lại sau mỗi 2oC.
Điểm chớp
Cháy hơn 5s
Điểm bắt
b. Hình ảnh
23
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Hình 8.1 Mẫu dầu nhờn Hình 8.2. Bộ thử nghiệm điểm chớp
cháy cốc hở theo tiêu chuẩn ASTM D92
Hình 8.6. Điểm chớp cháy Hình 8.6. Điểm bắt cháy
24
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
25
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Không đặt các mẫu thử, sản phẩm gần khu vực thí nghiệm.
Hệ thống gồm 2 van: van thô (lớn) và van tinh (nhỏ). Thắp que châm lửa trước, điều
chỉnh van tinh từ từ đến khi xuất hiện ngọn lửa. Tránh mở van trước, khí gas có trong
không khí, châm lửa sẽ gây phụt lửa.
Đặt tay chỉnh sau van tinh và xoay người không đứng đối diện ngòi lửa, tránh lửa quá
lớn phụt vào người.
Phân chia công việc tiến hành thí nghiệm hợp lý. Sau khi ghi nhận nhiệt độ chớp cháy,
bốc cháy, dùng tay nhấc nhẹ nhiệt kế khỏi kẹp giữ (cẩn thận tránh va đập thành bếp và
kệ phía trên) đưa cho người bên cạnh (không để lên mặt bàn, kệ bếp), gạt kẹp giữ sang
một bên, dùng nắp đậy cốc chứa để dầu ngưng cháy. Nhiệt kế sau khi hạ nhiệt độ còn
khoảng 60-70°C, dùng khăn giấy lau sạch, cho vào vỏ hộp bảo quản.
Khoá gas, tắt công tắc thiết bị gia nhiệt sau khi kết thúc thí nghiệm.
26
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Cặn carbon còn lại tính theo phần trăm so với lượng mẫu ban đầu và được gọi là
cặn carbon Conradson. Cặn được tạo thành do quá trình bay hơi và nhiệt phân của các
hợp chất chứa carbon. Cặn không chỉ chứa hoàn toàn là carbon mà còn chứa cốc và có
thể tiếp tục bị biến đổi do quá trình nhiệt phân carbon. (Theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN
6324:2010, ASTM D 189-06e1 “Sản phẩm dầu mỏ - xác định cặn cacbon - phương pháp
Conradson”)
27
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Chén sứ
Để nguội
Hút ẩm
Cặn carbon
b. Hình ảnh
Hình 9.4. Chén sắt đựng cặn carbon Hình 9.4. Cân khối lượng cặn carbon
WC WO
X 100 , %
W
Trong đó:
Không để quá nhiều mẫu vào cốc sứ do khi đun nóng có thể làm tràn mẫu ra ngoài, có
thể dẫn đến hỏa hoạn.
Không để đường ống dẫn gas vào lò quá nóng bằng cách để khăn ướt lên đường ống
và thường xuyên thay khăn.
Nguyên nhân: do khí hydrocarbon nhẹ có nhiệt độ bắt cháy thấp, nếu đường ống quá
nóng có thể gây hỏa hoạn.
30
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Phạm vi: Các sản phảm chưng cất, các nhiên liệu cặn, dầu nhờn, dầu thô và các sản
phẩm dầu mỏ khác. Không áp dụng cho các sản phẩm hóa dầu có chứa hợp chất phụ gia
phospho.
Đốt sơ bộ
Đun mẫu đến khi mẫu trong cốc cháy hết
∆ > 0.5mg
Làm nguội
to phòng
Tro
31
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 10.2. Chuẩn bị mẫu dầu thô Hình 10.2. Nung sơ bộ cốc chứa mẫu
32
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
c. Tính toán
𝑤
𝐻𝐿𝑇𝑟𝑜 (%𝑘𝑙) = . 100
𝑊
Trong đó:
𝑤 56,1 − 56,0
𝐻𝐿𝑇𝑟𝑜 (%𝑘𝑙) = . 100 = . 100 = 1,0%
𝑊 9,6
𝑤 67,0 − 66,9
𝐻𝐿𝑇𝑟𝑜 (%𝑘𝑙) = . 100 = . 100 = 0,9%
𝑊 10,9
33
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Không để quá nhiều mẫu vào cốc sứ do khi đun nóng có thể làm tràn mẫu ra ngoài, có
thể dẫn đến hỏa hoạn. Do thể tích mẫu tăng theo nhiệt độ.
Không để đường ống dẫn gas vào lò quá nóng bằng cách để khăn ướt lên đường ống
và thường xuyên thay khăn.
Nguyên nhân: do khí hydrocarbon nhẹ có nhiệt độ bắt cháy thấp, nếu đường ống quá
nóng có thể gây hỏa hoạn.
Dùng khăn ướt để giải nhiệt cho đường ống dẫn gas gần đuốc đốt.
Nguyên nhân: Do đoạn ống đó gần với đuốc đốt nên có nhiệt độ cao
Nguyên nhân: Để khung sắt nguội co lại không làm bể chén sứ.
Nguyên nhân: Tránh hiện tượng khi cháy, dầu bị tràn ra khỏi chén sứ.
Nguyên nhân: do đường ống dẫn gas nặng mà phần đuốc nhẹ, không được gắn cố
định nên ngọn đuốc dễ bị kéo đổ xuống gây cháy.
34
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Độ nhớt động học là kết quả tính được từ thời gian chảy nhân với hằng số tương
ứng của nhớt kế.
Độ nhớt
35
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 11.1. Cho dầu nhờn vào nhớt kế Hình 11.2. Nhớt kế mao quản
Hình 11.3. Dùng dụng cụ hút đẩy để đưa chất Hình 11.4. Mẫu trong nhớt kế
lỏng trong mao quản lên cao hơn mực đánh
dấu thứ nhất ~5mm.
36
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Với:
Không để chai, lọ chứa mẫu gần khu vực bể điều nhiệt, bộ điều khiển, thiết bị điện…
Tắt công tắt, rút phích cắm thiết bị sau khi sử dụng.
37
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Phương pháp xác định độ ăn mòn miếng đồng dựa theo tiêu chuẩn ASTM D130.
Miếng đồng đã đánh bóng được nhúng chìm trong một lượng mẫu thử qui định và gia
nhiệt ở điều kiện nhiệt độ và thời gian qui định cụ thể đặc trưng cho mỗi loại sản phẩm
thử nghiệm. Sau chu kỳ gia nhiệt, lấy tấm đồng ra, rửa sạch, đánh giá màu và độ xỉn
bằng cách so với Bảng phân cấp chuẩn theo ASTM. (Theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN
2694:2007, ASTM D 130-04e1 “Sản phẩm dầu mỏ - phương pháp xác định Độ ăn mòn
đồng bằng phép thử tấm đồng”)
38
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
Chà sạch
Chuẩn bị Rửa
miếng đồng
Đặt vào bể
điều nhiệt
Lấy mẫu
Quan sát và so
sánh với chuẩn
Độ ăn mòn
39
Thí nghiệm Chuyên đề Dầu khí GVHD: TS. Hồ Quang Như
b. Hình ảnh
Hình 12.2.. Chà sạch miếng đồng Hình 12.3. Chuẩn bị ống nghiệm
chứa mẫu
Dùng kẹp không rỉ để kẹp miếng đồng và đánh bóng các mặt, không dùng tay để giữ
miếng đồng.
Lau sạch ống đựng mẫu sau khi rửa để tránh trơn trợt làm vỡ ống.
40