Trang 1

Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407

Danh sách nội dung có sẵn tại ScienceDirect

Công nghệ bột tiên tiến

trang chủ tạp chí: www.elsevier.com/locate/apt

Tài liệu nghiên cứu gốc

Áp dụng phương pháp luận bề mặt phản ứng với Box – Behnken
thiết kế cho lượng mưa struvite
*
Sevgi Polat , Perviz Sayan
Khoa Kỹ thuật Hóa học, Khoa Kỹ thuật, Đại học Marmara, 34722 ˙ Istanbul, Thổ Nhĩ Kỳ

articleinfo trừu tượng

Lịch sử bài viết: Các tinh thể struvite được kết tủa bởi phản ứng của magiê clorua hexahydrat và amoni
Nhận ngày 20 tháng 2 năm 2019 dihydrogen photphat sử dụng các nồng độ khác nhau của axit xitric làm chất phụ gia (100, 300, và
Đã nhận ở dạng sửa đổi ngày 30 tháng 5 năm 2019
500 ppm). Cấu trúc, hình thái, các nhóm chức năng và kích thước hạt của các tinh thể đã được đánh giá
Được chấp nhận ngày 23 tháng 7 năm 2019
thực nghiệm bằng cách quét kính hiển vi điện tử, nhiễu xạ tia X, đặc điểm hồng ngoại biến đổi Fourier
Có sẵn trực tuyến ngày 2 tháng 8 năm 2019
nội soi quang học (FTIR) và phân tích kích thước hạt. Kết quả thí nghiệm đã chứng minh rằng axit xitric phát huy tác dụng
ảnh hưởng đáng kể đến sự kết tủa struvite và hình thái tinh thể thay đổi từ dạng que sang dạng
Từ khóa:
hình ống với kích thước lớn hơn và thân rỗng. Kích thước hạt trung bình thay đổi từ 17,60 thành
Struvite
Kết tinh 33,60 l m với nồng độ axit xitric tăng dần. Kết quả của FTIR cho thấy axit xitric
bị hấp phụ trên bề mặt tinh thể. Sau khi mô tả đặc điểm của các tinh thể được chuẩn bị bằng cách sử dụng
Thiết kế thử nghiệm
Axit citric nồng độ axit xitric, phương pháp luận bề mặt phản ứng kết hợp với thiết kế Box-Behnken là
Tối ưu hóa được áp dụng như một công cụ thống kê để xác định tác động của các thông số chính ảnh hưởng đến lượng mưa
cess (nhiệt độ, pH và nồng độ phụ gia) trên các phản ứng (cụ thể là kích thước hạt và cụ thể
kháng bánh của struvite). Phương trình đa thức bậc hai cho cả hai câu trả lời đã được cải thiện thành cor-
liên hệ các tham số. Phân tích phương sai (ANOVA) cho thấy một mô hình hồi quy bậc hai đáng kể
với hệ số cao của các giá trị xác định. Các điều kiện tối ưu cho kích thước hạt đã được tìm thấy
ở 60 ° C, pH 8 và nồng độ phụ gia 500 ppm.
Ó 2019 Hiệp hội Công nghệ Bột Nhật Bản. Được xuất bản bởi Elsevier BV và The Society of Powder
Công nghệ Nhật Bản. Đã đăng ký Bản quyền.

1. Giới thiệu được giải quyết. Do đó, cả việc kiểm soát kết tủa struvite-
quá trình tion và sự hiểu biết về sự kết tinh của struvite
Struvite [amoni magie photphat (NH 4 MgPO 4 Á6H 2 O)] cơ chế này rất quan trọng trong các quy trình công nghiệp, cả hai
là một thành viên của họ phốt phát ngậm nước; nó bao gồm nam châm- đã thu hút nhiều sự quan tâm gần đây.
sium, amoni và photphat theo tỷ lệ cân bằng [1]. Struvite Đến nay, sự kết tinh của struvite đã được nghiên cứu từ các
kết tinh đã trở thành một chủ đề thú vị cho nhiều rea- quan điểm và người ta quan sát thấy rằng sự kết tinh của nó là
các con trai. Cũng như tầm quan trọng của struvite, thường bị ảnh hưởng bởi các thông số hóa lý khác nhau, chẳng hạn như pH, tem-
được gọi là một dạng sỏi thận trong các ứng dụng y tế, nguyên nhân của nó nhiệt độ, siêu bão hòa, điều kiện hoạt động và sự hiện diện
trong lĩnh vực công nghiệp cũng rất hấp dẫn [2–7]. của các chất phụ gia. Bayusenoa và cộng sự. [9] đã điều tra tinh thể struvite-
Struvite có thể đặc biệt có vấn đề trong xử lý nước thải quá trình hóa lỏng ở các nhiệt độ và giá trị pH khác nhau bằng cách sử dụng
nhà máy và các cơ sở xử lý bùn, nơi nó tích tụ để hình thành phương pháp thủy nhiệt. Họ nhận thấy rằng các điều kiện làm việc
đóng cặn nặng bên trong các đường ống và bộ trao đổi nhiệt, cũng như trên ảnh hưởng đến cả thành phần và hình dạng của struvite struc-
thành của hệ thống phân hủy kỵ khí và sau phân hủy. Accu- chắc chắn. Trong điều kiện làm mát không khí, ở 80 ° C với giá trị pH là 9
sự trộn lẫn của struvite là bất lợi vì nó ảnh hưởng đến các ngành công nghiệp và 10, các tinh thể thu được ở dạng struvite, dittmar-
bằng cách gây ra thời gian ngừng hoạt động lớn, mất công suất thủy lực, hạn chế ite và newberyite. Moulessehoul và cộng sự. [1] đã nghiên cứu về ảnh hưởng-
dòng chảy, giảm hiệu suất và tăng khả năng bơm và bảo trì có thể có độ pH từ 8,5 đến 11,8 đối với kích thước hạt và
chi phí [8] . Khi tất cả những vấn đề công nghiệp này được đưa vào xem xét- hình thái của các tinh thể struvite kết tủa. Họ thấy rằng
eration, kết tinh struvite rõ ràng là một chủ đề quan trọng cần pH 8,5 cho kết quả tốt nhất về số lượng phos-
loại bỏ phopho và chất lượng kết tủa thu được. Trong
* Tác giả tương ứng. ngoài các thông số quy trình, việc sử dụng chất hữu cơ và inor-

Địa chỉ e-mail: sevgi.polat@marmara.edu.tr (S. Polat). phụ gia ganic trong môi trường kết tủa là một cách đơn giản và hiệu quả

https://doi.org/10.1016/j.apt.2019.07.022
0921-8831 / Ó 2019 Hội công nghệ bột Nhật Bản. Được xuất bản bởi Elsevier BV và Hiệp hội Công nghệ Bột Nhật Bản. Đã đăng ký Bản quyền.
Trang 2

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2397

cách kiểm soát quá trình kết tủa struvite. Trong một vài Vào đầu mỗi thử nghiệm, 250 mL stru- bão hòa
nhiều năm, nhiều phụ gia hữu cơ và các ion kim loại đã được dung dịch vite được đặt vào thiết bị kết tinh. Sau khi đạt đến nhiệt độ
được nghiên cứu cẩn thận, chẳng hạn như glucose, axit humic và axit xitric cân bằng mal, thể tích bằng nhau (250mL) của 1,0M magiê
[10], trisodium citrate [11], citrate và phosphocitrate [8], natri clorua hexahydrat và amoni dihydro photphat 1,0 M
alginate [12], các ion canxi [13] , và các ion đồng và kẽm [14] , và được đưa vào thiết bị kết tinh cùng một lúc bằng các phương tiện
chúng được phát hiện là có ảnh hưởng đáng kể đến sự kết tủa struvite. bơm struvite với tốc độ 3,33 mL / phút để tạo struvite. Đến
Để tối ưu hóa các điều kiện của quá trình cho quá trình kết tủa, điều tra ảnh hưởng của axit xitric đối với sự kết tinh struvite,
để cùng nhau kiểm tra ảnh hưởng của các chất phụ gia và điều kiện quy trình, các thí nghiệm được tiến hành ở các nồng độ axit khác nhau
và để hiểu rõ hơn về cách các đồng tác động ảnh hưởng đến chất lượng của (100, 300 và 500 ppm). Chất phụ gia được đưa vào thiết bị kết tinh
các sản phẩm cuối cùng, một mô hình thống kê có thể được sử dụng. Phản ứng sử dụng bơm tiêm. Ngoài các hiệu ứng phụ, ảnh hưởng
phương pháp luận bề mặt (RSM) là một cách tiếp cận mạnh mẽ có thể pH và nhiệt độ trên sự kết tinh của struvite trong
được sử dụng để kiểm tra một số tham số sử dụng một số lượng tối thiểu Môi trường phụ gia 500 ppm đã được điều tra. Khi phản ứng-
của các thử nghiệm thực nghiệm [15,16] . Nói chung, nó bao gồm một bộ sưu tập hoàn thành, kết tủa được thu thập bằng cách lọc và
các thủ tục toán học và thống kê được sử dụng để xây dựng sau đó rửa sạch với nước trước khi được làm khô. Các tinh thể đã chuẩn bị
một thiết kế thử nghiệm có thể phân tích tác động của các thông số được đặc trưng bằng các phương pháp phân tích khác nhau.
trên biến phản hồi để xác định phản hồi được tối ưu hóa. Trong
công trình này, thiết kế Box – Behnken (BBD), một phương pháp RSM, là 2.3. Đặc tính hóa
được sử dụng để tối ưu hóa các biến quy trình vì nó
rất hữu ích và hiệu quả. Nó có thể xác định các yếu tố của quad- Các đặc tính cấu trúc được quan sát bằng nhiễu xạ tia X
mô hình ratic, phát hiện sự thiếu phù hợp của mô hình và trông giống với (XRD) phân tích (Máy đo nhiễu xạ đặt bàn Bruker D2 Phaser),
có thể nếu các điểm nằm ở điểm giữa của các cạnh của quá trình được thực hiện bằng cách sử dụng Cu K một bức xạ (k = 1,5418 Å) ở 30 kV và
và ở trung tâm [17–19] . Do đó, trong cuộc điều tra hiện tại, 10 mA. Quá trình quét được thực hiện trong 2h giá trị 10–80 °. Các
mục tiêu chính là tối ưu hóa quá trình kết tủa struvite hình thái và kích thước hạt của các tinh thể đã được đặc trưng
để đánh giá ảnh hưởng của các điều kiện quá trình nhiệt độ (A), pH bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM, Zeiss EVO LS 10) và một phần-
(B), và nồng độ phụ gia (C). Một loạt các thử nghiệm đã máy phân tích kích thước cle (Malvern Mastersizer 2000). Các chức năng
được thực hiện với các giá trị A, B và C nằm trong khoảng thích hợp. các nhóm sản phẩm được xác định bằng phép biến đổi Fourier
Xác định chi tiết các tác động tổng hợp của các thông số quá trình máy đo phổ hồng ngoại (FTIR; Shimadzu IR Affinity-1). Năng động
và phụ gia về sự kết tủa của các tinh thể struvite sẽ cung cấp các nghiên cứu lọc được thực hiện trong phòng thí nghiệm chân không
thông tin hữu ích cho các ngành công nghiệp khác nhau. Do đó, trong nghiên cứu này, đơn vị kiểm tra tion. Các thí nghiệm lọc được thực hiện theo
axit citric được sử dụng như một chất phụ gia để kiểm soát sự kết tủa struvite- áp suất không đổi 110 mbar. Mỗi thử nghiệm đã được thực hiện
sự. Ảnh hưởng của pH, nhiệt độ và axit xitric riêng lẻ ba lần để kiểm tra độ tái lập và kết quả được báo cáo
đã được điều tra, cũng như sự tương tác giữa cả ba trong nghiên cứu này là giá trị trung bình của ba thí nghiệm. Bộ lọc
các thông số với nhau. Hơn nữa, hiệu suất quá trình của stru- dữ liệu được sử dụng để tính toán các thông số bánh, chẳng hạn như
kết tủa vite được khảo sát bằng kích thước hạt và bánh cụ thể kháng bánh dựa trên định luật Darcy.
sức đề kháng trong các điều kiện nghiên cứu. Kết quả thu được từ việc này
nghiên cứu sẽ góp phần xác định các điều kiện tối ưu
2.4. Thiết kế thử nghiệm
cho các quá trình mà sự kết tinh struvite xảy ra dưới các
điều kiện làm việc. Hơn nữa, việc mô tả đặc tính và tối ưu hóa-
RSM là một phương pháp thống kê được sử dụng để xác định các mối quan hệ
kết quả tion có thể được sử dụng như một hướng dẫn cho nghiên cứu về hình thái học,
giữa các tác động của các biến thực nghiệm hoặc quá trình. Trong này
kiểm soát kích thước và đặc điểm lọc của tinh thể struvite.
công việc, kích thước hạt trung bình và sức đề kháng bánh cụ thể của
Các sản phẩm cuối cùng của tinh thể struvite là những phản hồi của sự quan tâm. Thiết kế
2. Thực nghiệm Phiên bản phần mềm chuyên gia 10 (Stat-Ease, Minneapolis, USA) đã được sử dụng
cho thiết kế thử nghiệm sử dụng thiết kế Box-Behnken (BBD). BBD
2.1. Nguyên vật liệu nổi tiếng là một trong những phương pháp thiết kế hiệu quả nhất. Đây, chúng tôi
đã sử dụng BBD ba yếu tố, ba cấp, bao gồm một tập hợp
Magie clorua hexahydrat cấp phân tích (MgCl 2 Á6H 2 - các điểm nằm ở điểm giữa của mỗi đầu và cen-
Hỡi sự trong sạch! 99,0%), amoni dihydro photphat (NH 4 H 2 PO 4 , tral điểm của khối lập phương đa chiều, để thu được đa thức
sự tinh khiết! 99,0%), natri hydroxit (NaOH, độ tinh khiết! 99,0%) và các mô hình. Sử dụng BBD tạo điều kiện tối ưu hóa hiệu quả
axit xitric (C 6 H 8 O 7 , độ tinh khiết! 99,0%) được mua từ Merck các tham số với số lượng thử nghiệm tối thiểu, cũng như
Công ty. Nước cất được sử dụng để chuẩn bị các dung dịch. cho phép phân tích sự tương tác giữa các tham số.
Trong nghiên cứu này, BBD được thực hiện với tổng số 15 thí nghiệm-
ments, với ba bản sao ở điểm trung tâm. Kết quả là
2.2. Phương pháp
sau đó được phân tích để các điều kiện có thể được tối ưu hóa để đưa ra
kết quả tốt nhất cho tất cả các thông số phản hồi. Mỗi thử nghiệm là
Struvite được kết tủa bởi phản ứng của magie chlo-
tiến hành hai lần. Nhiệt độ (A), pH (B) và nồng độ phụ gia-
đi xe hexahydrat và amoni dihydrogen photphat trong một
tion (C) được chọn làm các biến độc lập và mỗi biến
máy kết tinh thủy tinh áo khoác hai lớp kèm theo với một thể tích hoạt động
có thể được nghiên cứu ở ba cấp độ: À1 biểu thị cấp độ thấp, +1 biểu thị cho
của 1 l. Các thí nghiệm được thực hiện trong quá trình kết tinh hàng loạt
mức cao và 0 được sử dụng cho điểm giữa để đánh giá thử nghiệm-
chế độ và các điều kiện thí nghiệm được đặt ở 40 ° C, pH 8
lỗi tinh thần [20] . Các phản hồi là kích thước hạt trung bình và
và tốc độ khuấy 500 vòng / phút. Nhiệt độ dung dịch đã được kiểm soát
kháng bánh cụ thể. Các cấp độ và phạm vi của các yếu tố được sử dụng trong
bằng máy điều nhiệt. Trong quá trình thử nghiệm, mức độ pH của chất
nghiên cứu này được trình bày trong Bảng 1.
lương hưu được theo dõi bằng cách sử dụng máy đo pH WTW Ecoline và
Tổng số lần chạy là 15, theo tính toán của Chuyên gia thiết kế,
Giá trị pH được điều chỉnh đến mức mong muốn bằng cách sử dụng dung dịch
trong đó bao gồm 12 điểm giai thừa và ba điểm trung tâm (Phương trình (1) ).
Natri hiđroxit 1 M. Một máy khuấy cơ học đã được sử dụng để đảm bảo
trộn thích hợp và tốc độ khuấy được giữ không đổi trong mỗi N ¼ 2 k ð k À 1Þ þ C 0 ¼ 2 Â 3ð3 À 1Þ þ 3 ¼ 15 ð1Þ
thí nghiệm.

Trang 3
 2398 S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407

Bảng 1 bất kỳ thay đổi nào trong thành phần pha. Mẫu XRD thu được trong
Phạm vi và mức độ của các thông số trong thiết kế thử nghiệm Box-Behnken.
môi trường thuần túy phù hợp với cấu trúc trực thoi của
Thông số Các nhân tố Các cấp độ struvite. Các pic chính của struvite được chuẩn bị mà không có phụ gia
À1 được xác định tại 2 giờ của 14,96, 20,82, 27,02, 33,22 và 45,96 °,
0 1
tương ứng với (1 0 1), (1 1 1), (1 0 3), (0 2 2) và (3 0 3)
Nhiệt độ (° C) A 20 40 60
các mặt phẳng tinh, tương ứng. Phần mềm Maud đã được sử dụng để
độ pH B 7 số 8 9
Nồng độ phụ gia (ppm) C 100 300 500 phát hiện các thông số ô đơn vị của các tinh thể struvite được chuẩn bị
trong môi trường thuần túy. Theo tài liệu [21–24] , đơn vị
tham số ô được xác định là a = 6.969 Å, b = 6.145 Å,

c = 11,241 Å, và a = b = c = 90 °. Với sự hiện diện của môi trường phụ gia,

Sau khi hoàn thành các thử nghiệm, đơn hàng thứ hai các đỉnh đặc trưng của axit xitric không được quan sát thấy; Tuy nhiên,
phương trình mô hình hồi quy đa thức được sử dụng để biểu thị cường độ đỉnh đã thay đổi, có thể là do
mối quan hệ giữa phản ứng dự đoán và quá trình sự hấp phụ của chất phụ gia trên bề mặt tinh thể.
thông số:

∑k ∑k ∑k ∑k 3.2. Phân tích FTIR

Y¼b0þ biXiþ b ii X 2 b ij X i X j ð2Þ
tôi þ
i¼1 i¼1 tôi i¼1 j> 1
Phổ FTIR của các tinh thể struvite được thu thập cho
xác định định tính cấu trúc hóa học của chúng và định tính
Y đại diện cho phản ứng dự đoán, b 0 là số hạng không đổi, b i là
xác minh sự hiện diện và mức độ của các nhóm nhất định trên bề mặt tinh thể
hệ số tuyến tính, b ii là hệ số bậc hai và b ij là hệ số liên
khuôn mặt. Nó cũng được sử dụng để ước tính hiệu ứng sửa đổi và
hệ số hành động. Phân tích thống kê về phương sai (ANOVA) dựa trên
xác định tính chất hấp thụ của chất phụ gia. Trong hình 3, các
trên BBD đã được thực hiện bằng cách sử dụng Chuyên gia thiết kế để xác định sự phù hợp-
Phổ FTIR của struvite được điều chế khi không có axit xitric
ness, sự phù hợp và ý nghĩa của hệ số mô hình. Nó là
và sự hiện diện của các nồng độ axit xitric khác nhau trong khoảng
quan trọng là thực hiện ANOVA để xem xét tầm quan trọng và
400–4000 cm À1 được hiển thị. Struvite được điều chế trong môi trường tinh khiết
sự vừa vặn của phương trình đa thức bậc hai. Thống kê khác nhau
hiển thị các dải đặc trưng trong khoảng 3500cm À1 và
các tham số được cung cấp bởi phần mềm Chuyên gia thiết kế, cụ thể là
3030 cm À1 (HOH dao động kéo dài của nước của crystalliza-
ANOVA, thiếu kiểm tra phù hợp và nhiều hệ số xác định
tion), $ 2370 cm À1 (HOH kéo dài dao động của các cụm
(R 2 ) kiểm định, được sử dụng để xác định mức độ quan trọng của mô hình. Một F-
phân tử nước kết tinh) và $ 1685 cm À1 (HOH uốn cong-
thử nghiệm cũng được áp dụng để xác định tầm quan trọng của các tác động.
chế độ ing rung). Đỉnh ở $ 2980 cm À1 được gán cho
F-test được sử dụng để so sánh các mô hình thống kê đã phù hợp-
dao động kéo dài của NH trong NH 4 + đơn vị. Ban nhạc ở mức $ 1435 cm À1
theo dõi tập dữ liệu để xác định mô hình phù hợp nhất
+ đơn vị. Các đỉnh ở $ 980 cm À1 , $ 450 cm À1 ,
có liên quan đến NH 4
cho dân số mà từ đó dữ liệu được thu thập.
$ 1030 cm À1 và $ 575 cm À1 được liên kết với m 1, m 2, m 3
đơn vị, tương ứng
và m 4 dao động dãn đối xứng của PO 4
3À

3. Kết quả và thảo luận [23–25] . Kết quả cho thấy HOH, NH 4 + và PO 4 3À là
các nhóm chính trên bề mặt của tinh thể struvite được điều chế nguyên chất
3.1. Phân tích XRD phương tiện truyền thông. Khi có môi trường phụ gia, đỉnh hấp thụ mới
xuất hiện ở $ 1700 cm À1 , chỉ ra rằng axit xitric là
Các mẫu XRD của tinh thể struvite được điều chế không có citric bị hấp phụ trên bề mặt của các tinh thể struvite [26]. Các cường độ
axit và với các nồng độ khác nhau của axit xitric được thể hiện trong của đỉnh tại $ 1700 cm À1 cũng được phát hiện là mạnh hơn ở mức cao hơn
Hình 1 và 2 , tương ứng. Người ta thấy rằng chỉ có các tinh thể struvite nồng độ phụ gia. Do đó, sự hiện diện của citric đặc trưng
có mặt trong tất cả các mẫu, điều này cho thấy sự hiện diện đỉnh axit trên bề mặt tinh thể chỉ ra rằng một tương tác
của axit xitric trong phạm vi nồng độ được nghiên cứu không dẫn đến xảy ra giữa phụ gia và struvite.

Hình 1. Kết quả XRD cho struvite kết tủa mà không có axit xitric.

Trang 4

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2399
 Hình 2. Kết quả XRD cho struvite kết tủa với các nồng độ axit xitric khác nhau.

Để xác định lượng axit xitric bị hấp phụ trên tinh thể điều kiện của các phương tiện truyền thông. Bên cạnh hình dạng, bề mặt mạnh mẽ
bề mặt và để mô tả định lượng các tinh thể, chúng tôi kiểm tra- hiệu quả trong các phép đo SEM có thể được đề cập như một chỉ số
ined các tính chất hấp phụ của các tinh thể đã chuẩn bị. Khi đến- cator của bản chất điện môi của tinh thể [29–31].
quá trình biến đổi, các mẫu được thu thập Để khảo sát ảnh hưởng của việc sử dụng axit xitric như một chất phụ gia trên
và được lọc, và dịch lọc được phân tích bằng phép đo phổ UV để hình thái của struvite, axit xitric được điều chế ở các điều kiện khác nhau
xác định nồng độ axit xitric dư. Số lượng nồng độ (100, 300, 500 ppm) đã được thêm vào kết tinh
axit xitric được hấp phụ trên một đơn vị khối lượng của tinh thể struvite là Trung bình. Hình ảnh SEM của các tinh thể struvite được điều chế bằng
được xác định là 1,42 mg / g. axit xitric ở nồng độ 100 ppm được thể hiện trong Hình 4 b. Trong
Hình 4b, hình thái của các tinh thể khác biệt đáng kể so với
3.3. Phân tích SEM những chất thu được trong môi trường tinh khiết. Mặc dù các tinh thể có xu hướng
lớn lên, chúng có thể bị phân tán và bị phá vỡ do thủy điện-
Các hình thái và sự phân bố kích thước hạt của struvite điều kiện namic. So với môi trường tinh khiết, các mẹo của
tinh thể được điều chế không có axit xitric và với axit xitric khác nhau tinh thể chuyển sang dạng có góc nhọn. Mặc dù trung bình
nồng độ được hiển thị trong Hình 4 a – f, Hình 5 a – f, tương ứng. kích thước hạt của các tinh thể tăng lên, do sự vỡ và
Các tinh thể struvite được điều chế trong môi trường tinh khiết ở pH 8 và 40 ° C sự phân tán từ các điều kiện thủy động lực học, kích thước hạt của
ở dạng hình que, phù hợp với tài liệu [27,28]. Các tinh thể được xác định là 18,2 µm. Khi tập trung-
các tinh thể có xu hướng phát triển chồng lên nhau và mức độ trung bình lượng axit xitric là 300 ppm, chiều rộng của struvite crys-
kích thước hình chóp là 17,6 µm. Các đầu của tinh thể struvite thu được trong tals đã dày lên đáng kể ( Hình 4 c). Nhỏ gọn hơn, mạnh mẽ hơn,
môi trường tinh khiết đã được hình thành tròn. Các tinh thể giống hình que đã tinh thể đồng nhất và đồng nhất thu được. Các tinh thể
hiệp ước và không có xu hướng phá vỡ do thủy động lực học ở dạng hình ống rỗng. Các đường kính rỗng kết quả là

Trang 5

2400 S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407
 Hình 3. Phổ FTIR của struvite kết tủa mà không có axit xitric và với các nồng độ khác nhau của axit xitric ở các nhiệt độ và độ pH khác nhau.

rất thấp khoảng 1 µm. Ngoài ra, xu hướng của các tinh thể đường kính tăng đáng kể 50% so với đường kính ở
phát triển trên nhau giảm và các tinh thể bắt đầu hiển thị 300 ppm (Hình 4d). Điều này chỉ ra rằng sự hiện diện của axit xitric
xu hướng kết nghĩa. Song song với việc tăng phụ gia có ảnh hưởng mạnh mẽ đến chiều dài và đường kính của struvite
nồng độ, xu hướng kết nghĩa được quan sát thấy ở tập trung- tinh thể. Các tinh thể được chuẩn bị với sự có mặt của 500 ppm citric
300ppm trở thành một hiện tượng thống trị ở 500ppm axit mịn, nhỏ gọn và hình chữ X. Các kết quả hình thái học
( Hình 4d). Bằng cách tăng nồng độ axit xitric lên đến cho thấy rằng nồng độ axit xitric tăng lên dẫn đến

500 ppm, kích thước hạt trung bình đạt 24,4 l m và rỗng hình thành các tinh thể hình ống nhẵn với kích thước lớn hơn

Trang 6

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2401
 Hình 4. Hình ảnh SEM của struvite kết tủa (a) trong môi trường tinh khiết và với các nồng độ axit xitric khác nhau: (b) 100 ppm ở pH 8 và 40 ° C, (c) 300 ppm ở pH 8 và 40 ° C, ( d)
500 ppm ở pH 8 và 40 ° C, (e) 500 ppm ở pH 9 và 40 ° C, và (f) 500 ppm ở pH 8 và 60 ° C.

và thân rỗng. Ảnh hưởng của pH và nhiệt độ lên mor- phần lớn các tinh thể bị vỡ do charac-
âm vị của các tinh thể struvite cũng được nghiên cứu bằng cách sử dụng 500 ppm ter, các tinh thể hình chữ X dài và rỗng và được ghép đôi đã có mặt.
nồng độ phụ gia, mà ảnh hưởng của nồng độ Tình trạng này gây ra cả việc giảm kích thước hạt và
có thể nhìn thấy rõ nhất với sự khác biệt, đồng nhất và đồng nhất hình thành các tinh thể có hình thái đáng kể. Trung bình
xuất hiện. Một sự thay đổi đáng kể trong hình thái tinh thể là kích thước hạt của tinh thể ở pH 9 là 12,8 µm.
được quan sát với độ pH tăng dần, như có thể thấy rõ ràng từ Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ lên struvite
Ảnh SEM của các tinh thể được chuẩn bị với nồng độ 500ppm, kết tinh, nhiệt độ được tăng lên từ 40 đến 60 ° C
40 ° C và pH 9. Trong Hình 4 e, các tinh thể gần như hoàn toàn và ảnh SEM của các tinh thể thu được ở 500ppm, pH 8
ken; các tinh thể thu được đã bị gãy và xơ. Mặc dù và 60 ° C được cho trong Hình 4 f. Có thể thấy rằng các tinh thể có

Trang 7

2402 S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407

Hình 5. Sự phân bố kích thước hạt của struvite kết tủa (a) trong môi trường tinh khiết và với các nồng độ khác nhau của axit xitric: (b) 100 ppm ở pH 8 và 40 ° C, (c) 300 ppm ở pH 8
và 40 ° C, (d) 500 ppm ở pH 8 và 40 ° C, (e) 500 ppm ở pH 9 và 40 ° C, và (f) 500 ppm ở pH 8 và 60 ° C.
 thay đổi hoàn toàn hình thái so với hình thái thu được ở Thay đổi nhiệt độ và độ pH đã thay đổi biểu đồ lọc-
các điều kiện nghiên cứu khác và axit xitric ở nhiệt độ cao hơn đặc tính của struvite. Tăng nhiệt độ góp phần
cải thiện đáng kể kích thước hạt struvite. Các tinh thể để giảm sức đề kháng riêng của bánh. Nhưng việc tăng độ pH đã làm tăng
thu được đã được nén chặt với kích thước hạt trung bình là 33,6 µm đến khả năng chống chịu bánh cụ thể cao không thể tránh khỏi trong kết tủa
và chúng có cấu trúc rỗng riêng biệt. Như vậy, có thể kết luận struvite do sự biến đổi hình thái của các tinh thể.
rằng độ pH và nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến struvite Việc vỡ tinh thể ảnh hưởng tiêu cực đến tốc độ lọc.
hình thái.

3.5. Kết quả thiết kế thử nghiệm

3.4. Phân tích lọc
Các đặc tính của các sản phẩm cuối cùng của quá trình kết tinh
Lọc là một hoạt động vật lý đóng một vai trò quan trọng trong có thể thay đổi tùy thuộc vào điều kiện hoạt động, chẳng hạn như pH, tem-
các quá trình phân tách. Kích thước hạt, hình dạng và sự phân bố kích thước và nhiệt độ và siêu bão hòa. Ngoài ra, bất kỳ chất phụ gia hoặc tạp chất nào
nội dung rắn của dung dịch huyền phù là quan trọng nhất các mối quan hệ trong môi trường kết tinh có thể có khả năng làm thay đổi vật lý
các thông số trong quá trình lọc. Các đặc tính lọc của các đặc tính của tinh thể, chẳng hạn như kích thước hạt, độ ổn định, cơ học
các tinh thể, chẳng hạn như sự phân bố kích thước hạt và cấu trúc tinh thể, cường độ cal, hoặc dạng tinh thể. Các chất phụ gia có thể ảnh hưởng đến tinh thể-
rất quan trọng đối với các cân nhắc kinh tế vì những đặc điểm này- hóa vôi thông qua các cơ chế rất khác nhau. Tuy nhiên, trong tất cả
tics có liên quan chặt chẽ đến mức tiêu thụ năng lượng trong quá trình lọc chúng, bước cơ bản là sự kết nối của các chất phụ gia với
quá trình tion và độ ẩm của các sản phẩm cuối cùng. bề mặt tinh thể bởi các lực hóa học hoặc vật lý. Trong nghiên cứu này,
Do đó, phân tích lọc động đã được thực hiện trong nghiên cứu này ảnh hưởng của nồng độ axit xitric, nhiệt độ và độ pH lên
và dữ liệu thu được đã được đánh giá. Sức đề kháng của bánh cụ thể kích thước hạt trung bình và độ bền của bánh cụ thể được đánh giá
của struvite được chuẩn bị trong môi trường tinh khiết ở 40 ° C và pH 8 là cal- sử dụng phần mềm Chuyên gia thiết kế phiên bản 10. Ba yếu tố
quy ra 4,54 Â 10 9 m / kg. Việc bổ sung axit xitric đã được tìm thấy Thiết kế thử nghiệm Box – Behnken ba cấp đã được sử dụng để
để giảm sức đề kháng của bánh cụ thể. Tại đồng tâm axit xitric- điều tra mối tương quan giữa các tác động tổng hợp của
tion 100 ppm, giá trị điện trở bánh cụ thể là 4,34 Â 10 9 các tham số riêng lẻ và cả các phản hồi.
m / kg, giảm xuống 4,00 Â 10 9 m / kg ở nồng độ phụ gia Trong Bảng 2 , ma trận Box-Behnken, kết quả thực nghiệm
500 ppm, tương ứng. Xu hướng giảm này trong các loại bánh cụ thể- từ tất cả các kết hợp đã thử nghiệm của các yếu tố và
tance có thể được giải thích bằng những thay đổi về hình thái và tình trạng phản hồi cho mỗi lần chạy. Phương trình. (3) và (4) là các phương trình đa thức
kích thước ticle của các tinh thể struvite. Axit citric thể hiện tốt thu được cho thấy các mối quan hệ thực nghiệm giữa
hiệu suất trong việc thúc đẩy tăng tốc lọc và phản hồi và các biến độc lập về các yếu tố được mã hóa
cải thiện các đặc tính lọc của struvite. cho cả kích thước hạt (PS) và độ bền bánh cụ thể (SCR).

Trang 8

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2403

ban 2
Ma trận Box-Behnken và kết quả.

Chạy Mức độ thực tế của các yếu tố Mức độ mã hóa của các yếu tố Phản ứng

T (° C) độ pH C (ppm) A B C Kích thước hạt (µm) Lực cản bánh cụ thể (m / kg)

1 40 7 100 0 À1 À1 20,80 5,17 Â 10 9

2 40 9 100 0 +1 À1 9.10 2,43 Â 10 10
3 40 7 500 0 À1 +1 27,90 2,40 Â 10 9
4 40 9 500 0 +1 +1 12,80 1,64 Â 10 10
5 20 7 300 À1 À1 0 17,70 9,05 Â 10 9
6 20 9 300 À1 +1 0 6,40 3,09 Â 10 10
7 60 7 300 +1 À1 0 21,50 4,02 Â 10 9
số 8 60 9 300 +1 +1 0 13,90 1,47 Â 10 10
9 20 số 8 100 À1 0 À1 13,60 1,29 Â 10 10
10 20 số 8 500 À1 0 +1 19,20 7,99 Â 10 9
11 60 số 8 100 +1 0 À1 17,80 9,71 Â 10 9
12 60 số 8 500 +1 0 +1 33,60 9,12 Â 10 8
13 40 số 8 300 0 0 0 21,20 4,11 Â 10 9
14 40 số 8 300 0 0 0 20,40 4,21 Â 10 9
15 40 số 8 300 0 0 0 21,60 4,18 Â 10 9

bàn số 3
Kết quả ANOVA của mô hình bậc hai cho kích thước hạt trung bình.

Nguồn Tổng bình phương df Hình vuông trung bình Giá trị F p-value Prob> F

Mô hình 630,18 9 70.02 11,88 0,0070

Nhiệt độ 111,75 1 111,75 18,95 0,0073
B- pH 257,65 1 257,65 43,70 0,0012
C-nồng độ phụ gia 127,20 1 127,20 21,57 0,0056
AB 3,42 1 3,42 0,58 0,4805
AC 26.01 1 26.01 4,41 0,0897
BC 3,42 1 3,42 0,58 0,4805
A2 7,59 1 7,59 1,29 0,3081
B2 83,60 1 83,60 14,18 0,0131
C2 7.41 1 7.41 1,26 0,3132
Dư 29.48 5 5,90 - -
Thiếu phù hợp 28,73 3 9.58 25,65 0,0378
R2 0,9553

Bảng 4

ế ể
 Kết quả ANOVA của mô hình bậc hai cho khả năng kháng bánh cụ thể.

Nguồn Tổng bình phương df Hình vuông trung bình Giá trị F p-value Prob> F

Mô hình 1.002E + 021 9 1.113E + 020 34,29 0,0006

Nhiệt độ 1.240E + 020 1 1.240E + 020 38,20 0,0016
B- pH 5.389E + 020 1 5.389E + 020 165,98 <0,0001
C-nồng độ phụ gia 7.429E + 019 1 7.429E + 019 22,88 0,0050
AB 3.119E + 019 1 3.119E + 019 9,61 0,0269
AC 3.779E + 018 1 3.779E + 018 1.16 0,3299
BC 6,579E + 018 1 6,579E + 018 2,03 0,2139
A2 3.638E + 019 1 3.638E + 019 11,21 0,0204
B2 1.983E + 020 1 1.983E + 020 61.08 0,0005
C2 1.073E + 018 1 1.073E + 018 0,33 0,5903
Dư 1.623E + 019 5 3.247E + 018 - -
Thiếu phù hợp 1.622E + 019 3 5.406E + 018 740,61 0,0013
R2 0,9841

Y PS ¼ 21,07 þ 3,74 A À 5,67 B þ 3,99 C þ 0,93 AB þ 2,55 AC ANOVA dựa trên BBD được thực hiện với Chuyên gia thiết kế
phần mềm để kiểm tra tính phù hợp và tầm quan trọng của hệ số mô hình
À 0,92 BC À 1,43 A 2 À 4,76 B 2 þ 1,42 C 2 ð3Þ
cient [32]. Kết quả ANOVA cho các phản hồi của
kích thước hạt và sức cản bánh cụ thể tương ứng là tổng
Y SCR ¼ 4,2 Â 10 9 À 3,94 Â 10 9 A þ 8,21 Â 10 9 B À 3,05 Â 10 9 C ướp trong Bảng 3 và 4.
À2,79 Â 10 9 AB À 9,72 Â 10 8 AC ð4Þ Khi phân tích kết quả ANOVA, giá trị lớn của F với giá trị nhỏ
À1,28 Â 10 9 BC þ 3,14 Â 10 9 A 2 þ 7,33 Â 10 9 B 2 þ 5,39 Â 10 8 C 2 giá trị của p (tức là p <0,05) cho thấy mô hình có ý nghĩa thống kê
icant. Trong số các kết quả ANOVA được báo cáo trong Bảng 3 và 4, các
trong đó A là nhiệt độ (° C), B là pH và C là chất phụ gia Giá trị (Prob> F ) được tìm thấy là <0,05 đối với kích thước hạt và
nồng độ (ppm). Trong khi kích thước hạt cao nhất thu được sức đề kháng bánh cụ thể, với giá trị F là 11,88 và 34,28, chỉ số-

ở 60 ° C, pH 8 và nồng độ phụ gia 500ppm, thấp nhất ing một mô hình phù hợp đáng kể. Các F -test đã đưa ra một giá trị xác suất thấp,
Độ bền của bánh cụ thể đạt được ở 40 ° C, 7 pH và 500 ppm. điều này cũng chỉ ra ý nghĩa cao của mô hình đối với cả hai

Trang 9

2404 S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407

giá trị gần với giá trị thử nghiệm và do đó, chúng ta có thể
cho thấy rằng phương pháp Box-Behnken phù hợp cho cả hai câu trả lời.
Các ô 3D có thể được chuẩn bị như một chức năng của hai yếu tố, giữ
tất cả các thông số khác ở các mức cố định và các biểu đồ như vậy rất hữu ích cho
hiểu tác động tương tác của các cặp yếu tố. Các
Các bề mặt phản hồi 3D và các đồ thị đường bao tương ứng cho
đầu ra của kích thước hạt và độ bền bánh cụ thể cung cấp đồ thị-
biểu diễn ical của các phương trình bậc hai tinh chỉnh thu được
sau khi giảm mô hình; các đại diện đồ họa như vậy rõ ràng
chứng minh mối quan hệ giữa các biến thử nghiệm
và các câu trả lời. Ảnh hưởng của nhiệt độ và độ pH (a), nhiệt độ-
nồng độ ature và phụ gia (b), và pH và phụ gia concen-
đặc điểm (c) về kích thước hạt và độ bền bánh cụ thể của
struvite, tương ứng, được hiển thị trong Hình. 7 và 8.
Trong Hình 7 (a) - (c), nó được chỉ ra rõ ràng rằng hạt trung bình
kích thước của các tinh thể tăng lên khi nhiệt độ tăng từ
20 đến 60 ° C và nồng độ phụ gia từ 100 đến 500ppm,
tương ứng. Độ pH được nghiên cứu trong khoảng 7-9. Struvite
kích thước hạt giảm đáng kể khi pH tăng. Con-
các ô tham quan cho thấy kết quả tương tự với các ô bề mặt 3D và chúng
đã hỗ trợ lẫn nhau. Cả biểu đồ bề mặt và đường viền trong Hình 8
chỉ ra rằng điện trở bánh cụ thể thấp hơn thu được ở
nhiệt độ cao hơn và nồng độ phụ gia cao hơn, nhưng thấp hơn
độ pH. Độ bền bánh cụ thể tối đa thu được ở 20 ° C,
pH 9 và nồng độ axit xitric 300 ppm. So với người nghiện-
nồng độ tive và nhiệt độ, pH là quan trọng nhất
thông số, ảnh hưởng đến cả kích thước hạt và điện trở bánh cụ thể-
phản ứng tance.

4. Kết luận

Nghiên cứu này mô tả ảnh hưởng của nhiệt độ, pH và

axit citric về hình thái, cấu trúc và kích thước của struvite crys-
tals. Các phương pháp mô tả đặc tính khác nhau, cụ thể là XRD, FTIR, SEM,
phân tích kích thước hạt và phân tích lọc, đã được sử dụng thành công
để mô tả các tinh thể struvite. Kết quả XRD chỉ ra rằng
tất cả các tinh thể đều có cấu trúc hình thoi. Phân tích FTIR
đã chứng minh rằng các ion xitrat tương tác với bề mặt tinh thể,
dẫn đến sự hấp phụ của xitrat trên bề mặt tinh thể. Hình ảnh SEM
cho thấy sự biến đổi hình thái của các tinh thể struvite từ
dạng hình que đến dạng ống nhỏ gọn. Kích thước hạt trung bình của
Hình 6. Biểu đồ của các giá trị dự đoán so với thực tế cho (a) kích thước hạt trung bình và tinh thể tăng 40% khi có mặt axit xitric. Trên
(b) sức đề kháng bánh cụ thể của struvite.
mặt khác, sức đề kháng của bánh cụ thể giảm từ
4,54 Â 10 9 đến 4,00 Â 10 9 m / kg trong cùng điều kiện vận hành-
ấ ế ế
 hàng tấn. Một thiết kế thử nghiệm Box-Behnken cũng được áp dụng trong
phản hồi. Hơn nữa, hệ số xác định cao ( R 2 ) của
nghiên cứu để xác định các điều kiện tối ưu cho các tinh thể struvite
0,9553 và 0,9841 cho kích thước hạt và khả năng chống bánh cụ thể
sản xuất với kích thước hạt mong muốn và bánh cụ thể thấp
các câu trả lời tiếp tục chỉ ra mối tương quan tốt giữa giá trị điện trở. Các nghiên cứu thiết kế thử nghiệm chỉ ra rằng
phản hồi kiện và dự đoán.
ảnh hưởng tuyến tính của nhiệt độ, pH và nồng độ phụ gia
Trong nghiên cứu này, các thông số độc lập của nhiệt độ (A),
là các thông số quan trọng ảnh hưởng đến kích thước hạt struvite. Trong
pH (B), nồng độ axit xitric (C) và hiệu ứng bậc hai
về phản ứng kháng bánh cụ thể, độ pH là
của pH (B 2 ) là các thông số quan trọng đối với phản ứng của hạt
tham số hiệu quả.
kích thước với giá trị p <0,05, như trong Bảng 3 . Về đặc điểm-
Kết luận, nghiên cứu này có giá trị để xác định ảnh hưởng
Phản ứng kháng bánh fic, nhiệt độ (A), pH (B), axit xitric
do nhiệt độ, độ pH và nồng độ phụ gia trên struvite
nồng độ (C), ảnh hưởng tương tác của nhiệt độ và pH lượng mưa và cung cấp lời giải thích về các tương tác
(AB), hiệu ứng bậc hai của nhiệt độ (A 2 ) và bậc hai
giữa các tham số này.
ảnh hưởng thứ tự của pH (B 2 ) là các thông số có ý nghĩa cao. Làm sao-
bao giờ hết, phần còn lại của các điều khoản không cho thấy bất kỳ tác động đáng kể nào.
Do đó, các điều khoản có giá trị Prob> F nhỏ hơn 0,05 là có ý nghĩa
trong khi các thuật ngữ mô hình có giá trị p > 0,1 được coi là thống kê Sự nhìn nhận
không đáng kể.
Mối quan hệ giữa giá trị dự đoán và giá trị thực tế cho Công việc này được hỗ trợ bởi Khoa học Đại học Marmara
các phản ứng của kích thước hạt trung bình và khả năng chống bánh cụ thể Ủy ban Dự án Nghiên cứu dưới sự tài trợ của FEN-A-110718-
được trình bày trong Hình 6. Con số cho thấy rõ ràng rằng dự đoán 0396.

Trang 10

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2405
 Hình 7. Biểu đồ bề mặt và đường viền 3D chỉ ra ảnh hưởng của (a) nhiệt độ và pH, (b) nhiệt độ và nồng độ phụ gia, và (c) pH và nồng độ phụ gia lên
kích thước hạt trung bình của struvite.

Trang 11

2406 S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407

Hình 8. Biểu đồ bề mặt và đường viền 3D chỉ ra ảnh hưởng của (a) nhiệt độ và pH, (b) nhiệt độ và nồng độ phụ gia, và (c) pH và nồng độ phụ gia lên
sức đề kháng bánh cụ thể của struvite.
Trang 12

S. Polat, P. Sayan / Công nghệ bột tiên tiến 30 (2019) 2396–2407 2407

Người giới thiệu [17] O. Sadoun, Farouk Rezgui, Christian G'Sell, Tối ưu hóa valsartan
đóng gói trong polyeste phân hủy sinh học sử dụng thiết kế Box-Behnken,
Mater. Khoa học. Bản Eng., C 90 (2018) 189–197 .
[1] A. Moulessehoul, D. Gallart-Mateu, D. Harrache, S. Djaroud, M. de la Guardia,
[18] A. Oyinade, A. Sanni Kovo, P. Hill, Tổng hợp, đặc điểm và trao đổi ion
M. Kameche, nghiên cứu Conductimetric về sự kết tinh của struvite trong nước dưới dạng
đẳng nhiệt của zeolit Y sử dụng thiết kế Box-Behnken, Adv. Technol dạng bột. 27
chức năng của pH, J. Cryst. Tăng trưởng 471 (2017) 42–52 .
(2016) 750–755.
[2] DS Perwitasari, L. Edahwati, S. Sutiyono, S. Muryanto, J. Jamari, AP Bayuseno,
[19] M. Ghaedi, S. Hajati, M. Zaree, Y. Shajaripour, A. Asfaram, MK Purkait,
Thu hồi photphat thông qua các tinh thể họ struvite kết tủa trong
Loại bỏ metyl da cam bằng ống nano cacbon đa vách được tăng tốc bằng
sự hiện diện của axit xitric: giai đoạn khoáng vật và đánh giá hình thái học,
thiết kế siêu âm: thiết kế thử nghiệm tối ưu hóa, Adv. Technol dạng bột. 26
Môi trường. Technol. 38 (2017) 2844–2855.
(2015) 1087–1093 .
[3] B. Tansel, G. Lunn, O. Monje, Sự hình thành và phân hủy Struvite
[20] AR Bagheri, M. Ghaedi, A. Asfaram, R. Jannesar, A. Goudarzi, Thiết kế và
các đặc điểm để thu hồi amoniac và phốt pho: đánh giá về
xây dựng vật liệu kích thước nano để hấp phụ thuốc nhuộm được hỗ trợ siêu âm:
tương tác magiê-amoniac-phốt phát, Khí quyển 194 (2018)
ứng dụng của phép đo quang phổ dẫn xuất và thiết kế thí nghiệm
504–514 .
phương pháp luận, Ultrason. Sonochem. 35 (2017) 112–123.
[4] JB Neethling, M. Benisch, Kiểm soát Struvite thông qua thiết kế quy trình và cơ sở
[21] A. Whitaker, JW Jeffery, Cấu trúc tinh thể của struvite, Acta Crystallogr. B 26
cũng như chiến lược hoạt động, Water Sci. Technol. 49 (2004) 191–199.
(1970) 1429–1440 .
[5] B. Li, I. Boiarkina, W. Yu, HM Huang, T. Munir, GQ Wang, BR Young,
[22] F. Abbona, M. Calleri, G. Ivaldi, Struvite tổng hợp, MgNH 4PO 4 6H 2O: đúng
Phục hồi phốtpho thông qua kết tinh struvite: thách thức cho tương lai
tính năng phân cực và bề mặt của một số dạng bổ sung, Acta Crystallogr.
thiết kế, Khoa học. Tổng môi trường. 648 (2019) 1244–1256 .
B 40 (1984) 223–227.
[6] H. Huang, B. Li, J. Li, P. Zhang, W. Yu, N. Zhao, G. Guo, B. Young, Ảnh hưởng của
[23] CK Chauhan, MJ Joshi, Kết tinh trong ống nghiệm, đặc tính và tăng trưởng-
các thông số quá trình trên kim loại nặng (Zn 2+, Cu 2+ và Cr 3+) nội dung của struvite
Nghiên cứu ức chế của tinh thể struvite loại tiết niệu, J. Cryst. Tăng trưởng 362 (2013)
thu được từ nước thải chăn nuôi lợn tổng hợp, Môi trường. Ô nhiễm. 245 (2019) 658–
330–337.
665 .
[24] EL Foletto, WRB dos Santos, MA Mazutti, SL Jahn, A. Gündel, Sản xuất
[7] B. Li, I. Boiarkina, B. Young, W. Yu, Định lượng và giảm thiểu
struvite từ chất thải đồ uống như nguồn phốt pho, Mat. Res. 16 (2013) 242–
tác động tiêu cực của canxi đến độ tinh khiết của struvite, Adv. Technol dạng bột. 27 (2016)
245.
2354–2362.
[25] E. Banks, R. Chianelli, R. Korenstein, Hóa học tinh thể của các chất tương tự struvite của
[8] AN Kofina, KD Demadis, PG Koutsoukos, Tác dụng của citrate và
loại MgMPO 4.6H 2O (M + = K + , Rb + , Cs +, TI + , NH 4 +, Inorg. Chèm. 14 (1975) 1634–

phosphocitrate trên kết tủa tự phát struvite, Cryst. Tăng trưởng Des. 7
1639.
(2007) 2705–2712.
[26] Z. Geng, L. Ma, Z. Li, Z. Cui, S. Zhu, Y. Liang, X. Yang, Axit xitric và axit lactic
[9] AP Bayusenoa, WW Schmahl, Tổng hợp thủy nhiệt của struvite và
có tác dụng tổng hợp trong việc hấp thụ tinh thể khoáng xương, Thư tài liệu
chuyển pha: tác động của pH, gia nhiệt và các phương pháp làm lạnh tiếp theo, J.
215 (2018) 218–220 .
Tinh thể. Tăng trưởng 498 (2018) 336–345.
[27] KS Le Corre, E. Valsami-Jones, P. Hobbs, SA Parsons, Tác động của lò phản ứng
[10] Q. Zhang, S. Zhao, X. Ye, W. Xiao, Ảnh hưởng của các chất hữu cơ lên struvite
hoạt động trên thành công của kết tủa struvite từ rượu tổng hợp, Môi trường.
kết tinh và phục hồi kết tinh và phục hồi, Desalin. Xử lý nước.
Technol. 28 (2007) 1245–1256 .
57 (2016) 10924–10933.
[28] KS Le Corre, E. Valsami-Jones, P. Hobbs, SA Parsons, Tác động của canxi đối với
[11] J. Prywer, E. Mielniczek-Brzóska, M. Olszynski, Sự phát triển tinh thể Struvite
kích thước, hình dạng và độ tinh khiết của tinh thể struvite, J. Cryst. Tăng trưởng 283 (2005) 514–522.
sự ức chế bởi trinatri citrat và sự hình thành các phức hợp hóa học trong
[29] VV Atuchin, AK Subanakov, S. Aleksandrovsky, BG Bazarov, JG Bazarova, S.
giải pháp tăng trưởng, J. Cryst. Tăng trưởng 418 (2015) 92–101.
G. Dorzhieva, TA Gavrilova, AS Krylov, MS Molokeev, AS Oreshonkov, AM
[12] L. Wei, T. Hong, H. Liu, T. Chen, Ảnh hưởng của natri alginat đối với struvite
Pugachev, Yu.L. Tushinova, AP Yelisseyev, Khám phá cấu trúc, nhiệt,
kết tinh trong dung dịch nước: một nghiên cứu động học, J. Cryst. Tăng trưởng 473
tính chất dao động và quang phổ của kép không đối xứng mới
(2017) 60–65.
borate Rb 3NdB 6 O 12, Adv. Technol dạng bột. 28 (2017) 1309–1315 .
[13] KS Le Corre, E. Valsami-Jones, P. Hobbs, SA Parsons, Tác động của canxi đối với
[30] VV Atuchin, AS Aleksandrovsky, OD Chimitova, CP Diao, TA Gavrilova, V.
kích thước, hình dạng và độ tinh khiết của tinh thể struvite, J. Cryst. Tăng trưởng 418 (2015) 92–101.
G. Kesler, MS Molokeev, AS Krylov, BG Bazarov, JG Bazarova, Z. Lin,
[14] S. Muryanto, AP Bayuseno, Ảnh hưởng của Cu 2+ và Zn 2+ như phụ gia trên
Cấu trúc điện tử của b-RbSm (MoO 4) 2 và liên kết hóa học trong molypdat,
động học kết tinh và hình thái của struvite, Powder Technol. 253
Dalton Trans. 44 (2015) 1805–1815.
(2014) 602–607 .
[31] VV Atuchin, TA Gavrilova, J.-C. Grivel, VG Kesler, Cấu trúc điện tử của
[15] M. Vaez, A. Zarringhalam Moghaddam, S. Alijani, Tối ưu hóa và mô hình hóa
nhiều lớp sắt điện cao-k titanate La 2 Ti 2O 7, J. Phys. D Appl. Thể chất. 42 (2009)
sự phân hủy quang xúc tác của thuốc nhuộm azo sử dụng bề mặt phản ứng
035305.
phương pháp luận (RSM) dựa trên trên hỗn hợp trung tâm thiết kế với
[32] Phần mềm Design-Expert, Hướng dẫn Sử dụng Phiên bản 10, Stat-Ease.
hạt nano titania cố định, Ấn Độ. Chèm. Res. 51 (2012) 4199–4207 .
[16] HY Tang, QG Xiao, H. Bin Xu, Y. Zhang, Tối ưu hóa các thông số phản ứng
để tổng hợp phức hợp crôm methionine sử dụng bề mặt phản ứng
phương pháp luận, Tổ chức. Xử lý Res. và Dev. 17 (2013) 632–640 .