1. Trong sắc ký, sử dụng hiệu ứng dung môi là như thế nào? 9.
9. Trong bài cân, thí nghiệm 2, tại sao phải dùng 3 quả cân
Hiệu ứng dung môi (solvent effect) sử dụng trong phương pháp
tiêm không chia dòng (Splitless): làm lạnh đầu cột để tập trung
chất phân tích trước khi cho vào cột vì trong phương pháp tiêm
không chia dòng, người ta đưa toàn bộ chất phân tích vào cột,
do đó thời gian chất phân tích vào hết trong cột thường rất lâu
(45 giây – 1 phút 30s). Nếu không tập trung chất phân tích trước
khi cho vào cột thì các phân tử của cùng một chất phân tích sẽ
vào cột không đồng thời (không cùng điểm xuất phát). Do đó
cần làm lạnh đầu cột và tăng nhiệt nhanh đột ngột để đảm bảo
chất phân tích vào cột cùng một thời điểm.
2. Trong bài điện thế, tại sao khi không sử dụng ta phải luôn
ngâm các điện cực trong nước cất?
Khi không sử dụng, phải ngâm điện cực vào nước cất để bảo vệ
điện cực (tránh mất lớp hydrate hoá trên bề mặt điện cực).
(Trang 39, sách của cô Hương).
3. Trong thí nghiệm 3 ở bài 1, tại sao lại chọn các đồng tiền
để cân? Nếu không sử dụng đồng tiền thì có thể sử dụng các
vật liệu nào khác để cân?
Em phải nắm được ý nghĩa của thí nghiệm này là để đánh giá
về đối tượng cân, sử dụng đồng tiền vì nó được sản xuất theo
khuôn mẫu nhất định, để cho phân bố có được chủ yếu đến từ
nguyên nhân "ngẫu nhiên" (quá trình sản xuất bị lỗi) để
histogram thu được là khách quan. Chứ nếu em dùng mấy cái
đinh ốc bu lông ngoài chợ thì nó sản xuất đâu có đều đâu!
4. Trong phân tích điện hóa, tại sao phải pha loãng mẫu
bằng nước đến 80mL, có thể pha loãng với thể tích lớn hoặc
nhỏ hơn không?
Việc sử dụng thể tích lớn hơn không ảnh hưởng đến chuẩn độ
điện thế, em chỉ cần cho thể tích nước vào đủ để ngập điện cực
là được.
5. Về phần sắc kí khí, thầy có trả lời là "Đặt nhiệt độ đầu dò
thường phải ở nhiệt độ lớn hơn hoặc bằng nhiệt độ cuối của
chương trình nhiệt để tránh hiện tượng ngưng tụ của chất
phân tích tại đầu dò.", hiện tượng đó có phải từ là hiệu ứng
dung môi không? hiệu ứng dung môi là gì?
Nhiệt độ cao để đẩy nhanh các tạp chất ra khỏi đầu dò, cũng
tương tự như chương trình nhiệt của GC, nhiệt độ cuối chương
trình thường phải cao để đẩy các tạp chất ra khỏi cột.
6. Trong bài 2, phương pháp chuẩn độ điện thế. Tại sao xảy
ra hiện tượng trôi thế?
Hiện tượng này thường xảy ra tại điểm tương đương vì lúc này
cân bằng giữa kết tủa và dạng ion (phân ly) diễn ra liên tục mà
thế đo được phụ thuộc vào nồng độ ion tự do nên lúc này thế
không ổn định và dẫn đến trôi thế.
7. Có thể kiểm tra sự hiện diện của Silanol tự do trong cột
sắc ký khí được hay không? Nếu được thì sẽ kiểm tra như
thế nào?
Có thể kiểm tra được sự hiện diện của nhóm silanol tự do. Sử
dụng các nhóm amin (base) vì silanol có tính acid.
8. Trong chuẩn độ điện thế: "Trường hợp đường vi phân
sau khi vẽ ra không có tính đối xứng (có thể xuất hiện nhiều
tín hiệu xung quanh), nếu ta vẫn lấy V tương đương là thể
tích tại đó tín hiệu cao nhất thì đúng hay sai?"
Tính đối xứng phụ thuộc nhiều vào tay nghề sinh viên và thời
gian cũng như quá trình cân bằng mà sinh viên ghi được giá trị
thế. Trong bài chuẩn độ ta sử dụng Vtb để làm điểm tương
đương
Ý 1: để đọc được độ chính xác của buret. Em nhớ hồi học có hai
có khối lượng khác xa nhau( 1g,10g,100g) mà không dùng
các quả cân có khối lượng gần nhau hơn?
Thí nghiệm này có mục đích là để đánh giá thiết bị ( cân lặp
nhiều lần trên một quả cân). Sử dụng 3 quả cân có khối lượng
khác xa nhau để đánh giá trên toàn bộ vùng hoạt động của cân.
Vì không phải lúc nào em cũng cân vật tại một khối lượng nhất
định mà khối lượng vật cân thay đổi vô chừng.
10. Trong bài cân, tại sao phải dùng kẹp gắp các quả cân?
Tránh mồ hôi tay, nhiệt độ từ tay hoặc tiếp xúc cơ học vs cân
quá mạnh và tập cho em thói quen không dùng tay không để
chạm vào hoá chất khi cân mà phải dùng một vật trung chuyển
(muỗng cân chẳng hạn).
11. Thao tác tái định mức trong hiệu chuẩn bình định mức
có ý nghĩa gì ?
Đánh giá tay nghề người làm vì hiệu chuẩn dụng cụ phụ
thuộc rất nhiều vào tay nghề người làm.
Em lưu ý rằng hiệu chuẩn dụng cụ là đánh giá về độ đúng. Kết
quả thu được ngoài phụ thuộc vào bản chất của dụng cụ (sai
thật) còn phụ thuộc mạnh vào tay nghề người làm, biểu hiện là
4 nhóm thực hiện hiệu chuẩn sẽ cho các kết quả khác nhau mặc
dù cùng làm trên cùng 1 dụng cụ.
12. Trong sắc ký khí, tại sao đường nền lại bay lên khi ta
điều khiển nhiệt độ tăng cao lên quá nhanh?
Vì khi tăng nhiệt độ thì chất phân tích ra đồng thời pha tĩnh cũng
sẽ bị thôi ra một phần (hiện tượng chảy máu cột) nên dẫn đến
đường nền tăng
13. Trong sắc ký khí, tại sao ta lại khảo sát chương trình
đẳng nhiệt ở 70 độ trước? Việc chọn nhiệt độ khảo sát là 70
thay vì chọn nhiệt độ khác có ý nghĩa gì trong bài thực tập
này không?
Vì các hợp chất phân tích trong sắc ký khí là những hợp chất dễ
bay hơi tại nhiệt độ thường nên khảo sát tại 70 độ là phù hợp để
chất phân tích có thể bay hơi nhanh và giảm thời gian phân tích
so với sử dụng nhiệt độ thấp hơn, đồng thời phù hợp hơn khi
khảo sát việc tách các chất phân tích trên hệ thống thay vì sử
dụng nhiệt độ cao hơn 70 độ.
14. Trong phổ nguyên tử, tại sao ta chỉ lưu trữ các dung dịch
chuẩn có nồng độ từ 1000ppm trở lên? Có phải đường
chuẩn không còn tuyến tính khi nồng độ dung dịch càng cao
là do lực ion ảnh hưởng làm có sự chêch lệch giữ nồng độ và
hoạt độ nên đường chuẩn không còn tuân theo định luật
Lambert- Beer? Ngoài ra còn do yếu tố nào khác nữa không?
Vì các chuẩn có nồng độ thấp thường rất dễ hư ( hấp phụ lên
thành bình) đồng thời 1000 ppm là “chuẩn liên kết” - nồng độ
khuyến cao của các nhà sản xuất khi muốn lưu trữ chuẩn.
Ý 2: Đúng, ngoài ra còn có độ nhớt, sự không tuyến tính của
ánh sáng tới đầu dò, phân bố chất phân tích không đều nhau
trong ngọn lửa và bản chất của phương pháp sử dụng.
15. Nếu một cực mới mua về, khi sử dụng ta có cần nhúng
ướt một thời gian rồi mới dùng?
Để lớp màng trao đổi được solvat hoá.
16. Khi hiểu chuẩn buret, tại sao lại để mặt khum của nước
dưới vạch số 0? Tốc độ nhỏ của buret có ảnh hưởng tới kết
quả hay không? Ngoài ra, khi hiểu chỉnh buret ta thấy việc
lấy thể tích nhiều ít bị sai số hơn so với lấy thể tích ít, tại sao
lại như vậy?
hấp thu một phần bạc; ngoài ra ngay ban đầu mẫu nước mì đã
cây burette (1 cây ngắn và 1 cây dài => cây dài thì vạch chia
nhỏ hơn --> chính xác cao hơn); như vậy, nếu em chỉnh mặt
khum về 0 thì ở hai cây burette thể tích em đọc được chỉ là 0.00
hay 0.000 và cái kết quả 0.00 hay 0.000 đó phụ thuộc lớn vào
cách em chỉnh burette, cách em nhìn,... => em nên chỉnh mặt
thoáng của dd về vạch 0 và em vẫn đọc cái mặt khum (để thấy
được độ chính xác của cây burette).
Ý 2: Có. Em phải nhỏ từ từ, từng giọt từng giọt khoảng 2 giọt/1
s để tránh sai số giọt sau.
Ý 3: Coi lại cách tính %RSD và mỗi đoạn trên cây buret sẽ có
sai số khác nhau.
- Thứ nhất mục đích của em là hiệu chuẩn trên từng đoạn của
cây burette và nhận xét được khoảng nào sẽ sử dụng tốt nhất khi
làm chuẩn độ (phần nào thì có sai số nhiều nhất).
- Thứ hai là về mặt biến động: xét trên cùng một biến động thì
ở nồng độ lớn chịu ảnh bởi biến động đó ít hơn ở nộng độ nhỏ
(thể hiện qua công thức % RSD => sự phân tán hay hội tụ các
giá trị quanh giá trị trung bình).
17. Phương pháp nội chuẩn của sắc ký, ta có nên chọn chất
nội chuẩn có cấu trúc, tích chất như mẫu không( vd: mẫu là
benzen chọn chất nội chuẩn là cyclohexan)? Chọn chất nội
chuẩn như thế nào mới phù hợp?
- Có 4 yêu cầu:
+ Có tính chất tương tự như chất phân tích (vật lý, hoá học,)
+ Dễ bay hơi và bền nhiệt (thôả mãn yêu cầu cho GC)
+ không tương tác hoá học với chất phân tích (nội chuẩn thêm
vào mà phản ứng hoá học rồi hình thành hợp chất mới với chất
phân tích là coi như tiêu).
+ không có mặt trong nền mẫu (IS thêm vào phải biết rõ ràng
nồng độ).
Cần phân biệt nội chuẩn và thêm chuẩn nhé!
18. Việc cân lặp có tác dụng gì? Trong quá trình cân lặp, có
những quả cân khi cân lặp 3 lần thì cho kết quả cả 3 lần
giống nhau nhưng có những phép cân thì không, tại sao?
Cân lặp dùng để giảm sai số ngẫu nhiên => càng làm lặp nhiều
lần thì phân bố thu được sẽ tiến về phân bố chuẩn.
Trong quá trình cân lặp, có những quả cân khi cân lặp 3 lần thì
cho kết quả cả 3 lần giống nhau nhưng có những phép cân thì
không có thể do sai số ngẫu nhiên thôi em. Vì sai số tổng = sai
số hệ thống + sai số ngẫu nhiên (sai số thô đã cố gắng loại bỏ
rồi). Sai số tổng do đến từ nguyên nhân thiết bị, hoá chất, thiên
lệch của người làm --> biết được. Còn sai số ngẫu nhiên là do
nguyên nhân ngẫu nhiên (đang cân hai lần, tự nhiên tới lần 3 có
một cơn gió thổi qua) --> nguyên nhân là ngẫu nhiên, không
biết trước được. Do đó, nếu ba lần em thu được kết quả giống
nhau thì trong ba lần đấy chưa thấy sai số ngẫu nhiên hoặc do
độ phân giải của thiết bị chưa đủ để thấy được sai lệch. Khi dạy
anh có nói rồi, trên đời này không bao giờ thu được hai kết quả
trùng nhau hoàn toàn, nếu có thì do hạn chế về độ phân giải của
thiết bị sử dụng (resolution). Nếu em làm lặp nhiều hơn, em có
thể sẽ có kết quả khác (không trùng nữa).
19. Tại sao khi chuẩn độ điện thế với dung dịch chuẩn khi
qua điểm tương đương dung dịch trong suốt trở lại còn đối
với mẫu mì tôm khi chuẩn độ qua điểm tương đương dung
dịch có dạng huyền phù mà không trong suốt?
Vì bản chất trong nước mì còn có phẩm màu vô cơ đồng thời có
ảnh hưởng của tinh bột nên khi qua điểm tương đương tinh bột
đục.
20. Em định nghĩa độ nhạy là giới hạn nồng độ của chất
phân tích mà máy có thể đo được có đúng không?
Sai rồi. Cái em nói là LOD – giới hạn phát hiện. Độ nhạy là sự
thay đổi tín hiệu khi một đơn vị nồng độ thay đổi (biểu thị qua
hệ số góc của đường chuẩn, đường chuẩn có hệ số góc càng cao
thì càng nhạy).
23. trong sắc kí khí sao mình biết nhiệt độ bắt đầu và nhiệt
độ kết thúc là tại bao nhiêu để có thể tách các chất?
Cái này em phải hiểu bản chất chất phân tích và dựa vào khảo
sát. Làm sắc ký khí nhớ thế này: Muốn tách được chất em phải
giữ nhiệt độ và muốn chất ra nhanh thì phải tăng nhiệt độ.
24. vạch nhạy nhất có đồng nghĩa với khoảng tuyến tính của nó
trong đường chuẩn lớn hơn không? trong bài tường trình nhóm
em làm thì khoảng tuyến tính của vạch cổng hưởng 279,5nm ít
hơn khoảng tuyến tính của bước sóng 280.1nm?
Vạch kém nhạy có cho khoảng tuyến tính dài hơn. Người ta sử
dụng vạch kém nhạy cho các mẫu có nồng độ cao (đỡ công pha
loãng) => chấp nhận giảm độ nhạy để có khoảng tuyến tính dài
hơn.
26. Tại sao không được dùng giấy lọc hay giấy viết thông
thường để chứa mẫu cân? Việc này có ảnh hưởng gì đến giá
trị khối lượng ghi nhận được hay không?
- Tuỳ vào đối tượng cân. Trong trường hợp này em cân quả cân
hay đồng tiền thì có thể không bị ảnh hưởng nhưng nếu cân hoá
chất hút ẩm hay hoá chất lỏng thì có được không. Tức là phải
căn cứ vào yêu cầu thực tế cân hoá chất cần một cái bì (vật chứa
đó em).
27. Dung sai và khoảng bất ổn có giống nhau không?
Dung sai là khái niệm dùng cho dụng cụ đo thể tích, con số này
thường do nhà sản xuất cung cấp còn khoảng bất ổn
(uncertainty) là khái niệm chung, thể hiện toàn bộ sai số, bất ổn
trong suốt quá trình em làm. Nhiệm vụ của người làm phân tích
là phải thu hẹp khoảng bất ổn càng nhỏ càng tốt (với một xác
suất nhất định).
28. Tại sao khi hiệu chuẩn bình định mức người ta thường
mắc sai số âm? Vì khi làm khô bình định mức thì không thể
làm khô hoàn toàn mà còn đọng lại một ít nước nên lượng nước
cân được (sau khi trừ bì thường nhỏ hơn lượng nước thật sự).
29. Tại sao khi tăng số thí nghiệm lặp thì có thể giảm thiểu
sai số ngẫu nhiên?
Vì số lặp càng lớn thì phân bố thu được sẽ tiến gần về phân bố
chuẩn
31. Điều kiện để áp dụng và phạm vi ứng dụng của phương
pháp đường chuẩn, thêm chuẩn và so sánh để có được kết
quả chính xác và kinh tế nhất
Em đọc lại giáo trình.
- Đường chuẩn (quan hệ giữa tín hiệu và nồng độ chất phân tích
A = f(C) và người ta thường sử dụng quan hệ tuyến tính) là
phương pháp phổ biến nhất trong việc định lượng các chất, yêu
cầu của pp đường chuẩn là chuẩn và mẫu phải hành xử như
nhau.
- Thêm chuẩn để "bù trừ" ảnh hưởng của nền mẫu. Đôi với các
nền mẫu có vấn đề làm cho chuẩn và mẫu hành xử không giống
nhau. Cụ thể trong bài Trắc quang, chuẩn em pha trong nền
nước cất, còn mẫu PTN chuẩn bị cho thêm Cr (Em lên mạng tra
phổ hấp thu của Cr, em thấy nó bị chồng chập 1 phần vào phổ
của Fe) hoặc nên mẫu có nhiều muối (nước ót) cho phổ hấp thu
trên khoảng rộng, như vậy Fe trong chuẩn và mẫu đã hành xử
không giống nhau rồi => thêm chuẩn để bù trừ chứ không phải
loại trừ ảnh hưởng đó.
- Thêm chuẩn còn có mục đích là để đánh giá độ đúng (hiệu suất
thu hồi - recovery).
- Cần phân định thêm chuẩn và nội chuẩn: Thêm chuẩn là thêm
chính cái chất phân tích, thêm từ đầu quy trình, còn nội chuẩn
là thêm cái chất có tính chất tương tự với chất phân tích thôi (tốt
nhất là dùng chuẩn đồng vị với đầu dò phổ khối).
- Phương pháp so sánh: lợi dụng sự tuyến tính của một đoạn rất
ngắn trên một đoạn cong dài (đoạn rất ngắn trên đường cong là
đường thẳng giống như mặt đất trên bề mặt vỏ trái đất). Do đó,
khi làm phương pháp so sánh, em kẹp chuẩn càng sát càng tốt
(đảm bảo quan hệ tuyến tính giữa tín hiệu và nồng độ chất pt).
32. Khi cân mẫu vật tại sao 1) Không cân vật ở nhiệt độ cao ?
2) Phải làm nguội mẫu vật trong bình hút ẩm ?
Nhiệt độ cao: giãn nở lớp khôgn khí ở vùng không gian trên cân.
(xem lại lý thuyết)
33. Ở bài 3: phân tích trắc quang 1) Tại sao phải tiến hành
phân tích ở pH=5 ?? 2) Phản ứng khử Fe3+ -> Fe2+ bằng
Nh2OH diễn ra hiệu quả trong môi trường acid hay bazo,
có thể thêm đệm pH=5 vào bình chuẩn độ tổng hàm lượng
Fe cùng lúc với thêm NH2OH không ??
pH=5, điều kiện tạo phức.
pH=2, điều kiện khử
Ở đây, pH của phản ứng khử và của phản ứng tạo phức khác
nhau nên em phải thêm tác chất đúng thứ tự trong giáo trình.
34. Khí bổ trợ trong đầu dò FID dùng để làm gì? Vì sao lưu
lượng của khí bổ trợ lớn hơn rất nhiều so với dòng khí
mang?
Dùng khí bổ trợ để: (Khí bổ trợ thường sử dụng khí giống với
khí mang)
- Tăng độ nhạy, đưa đồng loạt chất phân tích vào đầu dò.
- Trách hiện tượng bị chồng chập chất phân tích (những chất có
tính chất giống nhau) sau cột (tách được trong cột nhưng lại bị
chập trong đầu dò)
36. Trong trắc quang, tại sao cần phải tìm bước sóng hấp
thu cực đại? Qui trình như thế nào? Cách tìm bước sóng
hấp thu cực đại như thế nào? (Xem lại lý thuyết có nói)
Tìm hấp thu cực đại bằng cách quét sóng (em có làm rồi đúng
không nè).
Đo tại hấp thu cực đại để đạt độ nhạy cao nhất. Tuy nhiên, em
vẫn có quyền đo tại bước sóng kém nhạy hơn, ví dụ như mẫu
của em có một chất khác cũng cho hấp thu cực đại tại đó -->
chọn bước sóng khác (chấp nhận giảm độ nhạy để được độ chọn
lọc).
37. Trong phổ nguyên tử, tại sao mình lại chọn bước sóng
đó(Vì nó hấp thu cực đại…), trong phòng thí nghiệm để đo
và vận hành được thì cần những khí gì? Khí tạo đầu đốt là
khí gì? – Xem lại lý thuyết
Chọn đo tại vạch công hưởng (đối với phổ hấp thu) vì trong
khuôn khổ của điều kiện kích hoạt này, vach cộng hưởng là vạch
nhạy nhất. Có những vạch khác nhạy hơn, nhưng với điều kiện
kích hoạt này, em không có điều kiện để chọn các vach đó (chỉ
trong ICP plasma này có nhiệt độ cao sẽ cho em có nhiều bước
chuyển điện tử hơn).
Khí oxy hoá: oxy trong không khí còn khí nhiên liệu là
acetylene.
39. Trong Bài 4 Phương pháp quang phổ nguyên tử, tại sao
chọn Mn đo ở các bước sóng khác nhau?
Để so sánh độ nhạy và khoảng tuyến tính (vạch phổ của Mn là
vạch triplet: 1 nhạy nhất và 2 kém nhạy hơn).
40. Trong bài trắc quang, ý nghĩa của việc quét lamda max
là gì ạ? Có nhất thiết dùng bình số 8 trong bài để quét
không?
Dùng bình nào để tín hiệu đủ nhạy để phân biệt với blank (dùng
bình số 8 được).
Để biết được hợp chất của em nhạy nhất ở bước sóng nào để
đem đi định lượng.
41. vì sao Buret hay pipet phải dùng cân 4 số mà không dùng
cân 3 số
Đảm bao cân có đủ độ phân giải để thấy được sự biến động do
tay nghề giữa các lần (pipette bầu là dụng cụ lấy thể tích có độ
chính xác rất cao).
42. Trong bài điện hoá có thể thay Ba(NO3)2 bằng muối
khác được không? Nếu được thì thay bằng muối gì? Em
dùng muối nào dễ điện ly và có kích thước tương đương với
Ag+ và Cl-
43. Trong bài 1, tại sao khi hiệu chỉnh buret không xả lần
lượt đến hết từ 0 tới 25ml mà lại xả từ 0 tới 5ml rồi tiếp tục
thêm vào?
Vì ta muốn hiệu chỉnh trên từng phần của buret.
44. Trong bài phổ nguyên tử, bước sóng 279,5 nm nhạy hơn
bước sóng 280,1 nm . Tại sao? Khoảng tuyến tính của bước
sóng nào lớn hơn?
Bản chất và thể hiện ở bước quyét phổ (bước quét phổ em thấy
được phổ phát xạ nguyên tử đó, nhớ cái cường độ của vạch
279.5 nó cao hơn mấy cái còn lại không????)
Bước sóng 280,1 nm cho khoảng tuyến tính rộng hơn.
45. Trong bài sắc kí khí, khi nào dùng hexane, khi nào dùng
acetone để rửa kim tiêm? Tại sao? Có thể dùng ethanol để
rửa kim được không?
Khi em muốn chạy máy thì yêu cầu phải rửa với cả hai dung
môi henxane (không phân cực) và dung môi acetonitrile (phân
cực) để rửa toàn bộ các chất trong kim tiêm (tránh nhiễu trong
quá trình phân tích) .
Dùng ethanol thì chỉ khi kim của em đã đảm bảo sạch (rửa bằng
hai dung môi trên) và chất phân tích pha trong dung môi này.
Không dùng ethanol ở bước đầu vì ethanol là dung môi không
mạnh nên không đảm bảo rửa sạch các chất trong kim.
47. Để tách bức xạ đa sắc thành đơn sắc thì bộ tia đơn sắc
nào thường được sử dụng nhiều nhất.
Cách tử.
1. Trong phân tích trắc quang (đổi với phân tích hàm lượng
Fe), vì sao phải pha dung dịch chuẩn theo thứ tự mẫu -
NH2OH - đệm pH - thuốc thử?
Thứ tự thêm lần lượt các tác chất và thuốc thử như trong bài là
nhằm đảm bảo chất phân tích tồn tại ở đúng dạng yêu cầu để tạo
phức có màu (hay còn gọi là "lên màu"). Ví dụ như trong bài
này Fe3+ (dạng tạo phức không màu với 1,10-phenantrolin) cần
được chuyển thành Fe2+ khi lên màu xác định hàm lượng Fe
tổng trong dung dịch.
Do đó đối với một số quy trình trắc quang thứ tự thêm tác chất
ảnh hưởng rất lớn đến tỷ lệ hình thành phức có màu đo được
của chất phân tích. Trong bài thuốc thử là chất được đề nghị
thêm vào cuối cùng, để đảm bảo Fe3+ được chuyển hết về Fe2+
(trong khoảng 30 phút), trước khi lên màu hàng loạt với 1,10-
phenantrolin.
2. Trong bài phân tích bằng sắc ký khí, tại sao nhiệt độ đầu
dò luôn phải lớn hơn hoặc bằng nhiệt độ cuối cùng của cột?
Đặt nhiệt độ đầu dò thường phải ở nhiệt độ lớn hơn hoặc bằng
nhiệt độ cuối của chương trình nhiệt để tránh hiện tượng ngưng
tụ của chất phân tích tại đầu dò.
3. Trong phân tích trắc quang, tại sao phải sử dụng mẫu
trắng?
Mẫu trắng (blank) dùng để đánh giá (có hay không) sự lên màu
của các tác chất và thuốc thử. Do trong tác chất hoặc thuốc thử
không hẳn là tinh khiết mà có thể còn lẫn tạp chất chứa chất
phân tích.
Nếu được sử dụng làm dung dịch so sánh trong quá trình auto-
zero, tín hiệu của mẫu trắng bị triệt tiêu về 0.000 do đó tín hiệu
đo được khi đo chuẩn hoặc mẫu là hoàn toàn của lượng chất
phân tích trong chuẩn và mẫu tương ứng.
Nếu auto-zero bằng nước cất và đo mẫu trắng, tín hiệu của mẫu
trắng tương ứng cho ta biết lượng chất phân tích là tạp chất trong
thuốc thử và tác chất, do đó khi dựng đường chuẩn ta phải trừ
tín hiệu chuẩn cho tín hiệu mẫu trắng.
4. Trong chuẩn độ điện thế việc thêm Ba(NO3)2 ngoài việc
nhằm tránh hiện tượng trôi thế thì còn có tác dụng gì khác?
Dùng Ba(NO3)2 ngoài việc tránh trôi thế, còn giúp tránh hiện
tượng hạt keo hấp thụ ion đang xem xét lên bề mặt, làm kết quả
kém chính xác. Ngoài ra, Ba(NO3)2 còn giúp ổn định lực điện
li trong dung dịch (vì khi diễn ra phản ứng kết tủa, lực ion trong
dụng dịch thay đổi, làm giảm lực ion, phương trình Nerst dựa
trên hoạt độ để tính toán, do đó, lực ion thay đổi sẽ làm thay đổi
bản chất của dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ)
5. Mục đích sử dụng cá từ ngoài việc nhằm tránh kết tủa
vón cục lại và bám lên điện cực thì còn có tác dụng gì khác?
Cá từ được sử dụng ngoài mục đích trên, còn có mục đích khác
là giúp hòa trộn dụng dịch tốt hơn, làm cho ion phân bố mọi nơi
trong dụch dịch là như nhau. Vì phương pháp điện hóa này ta
xác định được phụ thuộc vào sự biến đổi thế của dung dịch. Nếu
dung dịch không đồng nhất, thì sự biến đổi thế đó là tại một
điểm, hay toàn bộ dung dịch.
7. Trong bài điện hóa, cho khoảng 2g Ba(NO3)2 ,ta có thể
cho nhiều hơn 2g hay ít hơn không? Nếu cho quá nhiều hay
quá ít thì sẽ ảnh hưởng như thế nào đến việc chuẩn độ.
Dùng lượng khoảng 2g là không cần chính xác. Vì dùng khoảng
khối lượng này đã đảm bảo cấu tử là áp đảo trong dung dịch,
làm ổn định lực ion và cạnh tranh hấp thụ lên hạt keo. Nếu dùng
lượng quá ít thì sẽ ko thể hiện được vai trò của Ba(NO3)2 trong
dung dịch, còn nếu dùng quá nhiều thì sẽ gây hao phí hóa chất
một cách không cần thiết.
8. Trong bài phân tích trắc quang, tại sao không đo trực tiếp
mà phải lên màu với 1,10- phenantrolin?
Các muối của sắt như muối sắt (II) hoặc (III) với Chloride,
nitrate, sulfate có thể tạo dung dịch có màu, tuy nhiên màu tạo
thành có hệ số hấp thu quang (epsilon) rất bé nên thường rất khó
để đo ở nồng độ thấp (đến tầm ppm) như trong bài.
Ngoài ra việc lên màu với 1,10-phenantrolin giúp quá trình đo
có độ chọn lọc rất cao (do 1,10-phenantrolin chỉ lên màu với
Fe(II) và hầu như không tạo phức có màu với các ion nào khác).
9. Trong bài phổ nguyên tử, khi đo Mn ở những nồng độ lớn thì
độ hấp thu không còn tuân theo Định luật Lambert-Beer nữa.
Vậy làm sao để ta xác định nồng độ chính xác của Mn trong
khoảng nồng độ lớn đó?
Đối với các mẫu có nồng độ lớn vượt ra ngoài khoảng tuyến
tính (đối với bước sóng nhạy nhất), để đo các mẫu đấy ta có thể:
Đơn giản nhất là đem mẫu đó đi pha loãng đến nồng độ phù hợp
để nồng độ mẫu rơi vào khoảng tuyến tính.
Sử dụng bước sóng kém nhạy hơn để thu được khoảng tuyến
tính dài hơn (ta chấp nhận giảm độ nhạy để "đỡ công" đi pha
loãng mẫu); điển hình trong bài thực tập, có thể sử dụng bước
sóng kém nhạy hơn là 280.1 nm thay vì sử dụng bước sóng nhạy
nhất là 279.5 nm (số liệu cụ thể đã làm thực nghiệm rồi).
Sử dụng đường chuẩn phi tuyến theo ISO 8466 - 2 (nếu có hiểu
biết về Tiêu chuẩn này).
10. Trong bài 1, tại sao hiệu chuẩn pipet lại thường mắc sai
số âm?
Trong bài 1, cần lưu ý có 6 thí nghiệm tổng cộng: ba thí nghiệm
đầu (1,2 và 3) liên quan đến "cân" và ba thí nghiệm còn lại (4,
5 và 6) mới là thí nghiệm về hiệu chuẩn dụng cụ => đánh giá về
độ đúng (trueness). Như vậy, kết quả hiệu chuẩn dụng cụ ngoài
phụ thuộc vào bản thân của dụng cụ đó (sai thật: bảo quản bị
hư, sản xuất lỗi,...) thì kết quả này phụ thuộc nhiều vào "tay
nghề" người làm.
Biểu hiện, 4 nhóm sẽ cho bốn kết quả hiệu chuẩn khác nhau
mặc dù đều cùng thực hiện hiệu chuẩn trên cùng một dụng cụ.
Như vậy, kết quả hiệu chuẩn pipette bị mắc số âm nếu bỏ qua
yếu tố bản thân của pipette, thì kết quả đó do tay nghề ngươi
làm:
"Làm sạch" pipette đúng cách chưa.
Thao tác sử dụng pipette có đúng không: có đảm bảo lượng chất
lỏng bên trong chảy theo trọng lực, có để đầu pipette chạm vào
"thành" đúng thời gian theo nhà sản xuất chưa.
Tay nghề người làm "chuẩn" không.
11. Khoảng bất ổn của phép đo luôn do 3 yếu tố: thiết bị, đối
tượng đo, người thực hiện. Vậy làm sao để suy ra khoảng
bất ổn do tay nghề của người làm?
Khoảng bất ổn bao gồm phần đóng góp của thiết bị, đối tượng
đo và người làm (chưa nói đến các yếu tố ngẫu nhiên), có thể
nói S^2 (Tổng) = S^2 (TB) + S^2 (Đối tượng) + S^2 (Người
làm).
Tùy vào trường hợp cụ thể mà phần đóng góp nào trội hơn.
Chẳng hạn, đối với ba thí nghiệm cân;
Thí nghiệm 2: Thực hiện cân lặp 1 đối tượng nhiều lần (11 lần)
nhằm mục đích đánh giá về thiết bị, như vậy bất ổn thu được
chủ yếu đến từ bất ổn của TB;
TN 3: cân lặp nhiều lần các đối tượng khác nhau nhằm đánh giá
về đối tượng cân, như vậy bất ổn thu được chủ yếu đến từ vật
(đối tượng) cân.
Bất ổn của người làm là yếu tố mà người ta có thể khắc phục
được bằng cách sẽ làm cẩn thận hơn chứ không thể "định lượng"
một cách tròn trình bằng số liệu vì uncertainty phản ánh tất cả
các yếu tố diễn biến trong suốt quá trình làm thí nghiệm.
Sắc ký: 1, 5, 7, 12, 13, 17, 22, 23, 38, 2.
Phổ: 14, 24, 34, 37, 39, 44, 47, 9.
Quang: 20, 31, 33, 35, 36, 40, 46, 1, 3, 8.
Điện: 2, 4, 6, 15, 19, 25, 30, 42, 4, 5, 7.
Cân: 3, 9 , 10, 11, 16, 18, 26 – 29, 32, 41, 43, 10, 11.