Phân Tích Nư C

Trường Đại Học Bách Khoa – ĐHQG Tp.
HCM
Khoa Môi Trường và Tài Nguyên
-----------------
TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM

MÔI TRƯỜNG NƯỚC ĐÔ THỊ - ĐO ĐẠC VÀ
PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC
GVHD: ThS. Lâm Phạm Thanh Hiền
Lưu hành nội bộ

QUY ĐỊNH VỀ MÔN HỌC
- Sv phải tham gia đầy đủ các buổi TN, không được vắng, nếu vắng phải đi học bù.
- Sv phải đọc bài trước khi vào học TN.
- Khi vào học TN, SV buộc phải tuân thủ nội quy của PTN: mặc áo Blouse, tự trang
bị găng tay, khẩu trang, các dụng cụ an toàn lao động trong PTN... Nếu KHÔNG
tuân thủ sẽ không được vào PTN học, xem như vắng không phép.
- Không đùa giỡn trong PTN.
- Khi sử dụng thiết bị, SV buộc phải ghi nhật ký sử dụng thiết bị.
- Báo cáo cuối môn học: SV thực hiện theo nhóm theo yêu cầu sau:
 Font chữ: Times New Roman, cỡ chữ 13, bìa màu xanh dương.
 Nội dung: Mỗi SV trả lời 25 câu hỏi tương ứng với thang điểm 10. Điểm tính
riêng cho mỗi thành viên (không lấy điểm nhóm)
- Báo cáo sẽ nộp vào tuần thứ 8.
- Thi thao tác vào tuần thứ 7
NẾU LÀM SAI QUY CÁCH SẼ BỊ TRỪ ĐIỂM
Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường 1 2

QUY CÁCH TÍNH ĐIỂM TN
 35% Thường Xuyên/Chuyên Cần Trong Mỗi Buổi TN
 35% Thi Thao Tác Cuối Kỳ
 30% Báo Cáo Tổng Kết Cuối Kỳ.
 THANG ĐIỂM ĐANH GIÁ THƯỜNG XUYÊN/ CHUYÊN CẦN

 Đi học đúng buổi, đầy đủ, đúng giờ, xem trước các bài tn trước khi vào học, trả lời được các câu hỏi của
gvhd: 10đ
 Đi trễ 1- 10 phút: trừ 1đ/mỗi lần.
 Đi trễ 11-20 phút: trừ 2đ/ mỗi lần.
 Nghỉ học không bù: trừ 5đ/mỗi buổi.
 Không làm tn, đi ăn, đi làm việc riêng không xin phép: trừ 2đ/mỗi lần.
 Đùa giỡn trong ptn, làm mất an toàn ptn: trừ 2đ/lần.
 Không ghi nhật ký sử dụng tb: trừ 1đ/ lần.
 Không đọc bài trước khi vào học: trừ 2đ/ mỗi lần,
 Không trả lời được câu hỏi: trừ 1đ/ mỗi câu.
 THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ THI THAO TÁC:
 Đúng thao tác, đúng đề bài yêu cầu, đủ quy trình vận hành – phân tích: 10đ
 Làm sai thao tác: mỗi lần trừ 1đ (định mức sai, hút thiếu dung dịch/ hóa chất, sử dụng sai dụng cụ….)
 Làm thiếu các bước, không đủ quy trình: mỗi bước trừ 2đ
 Hút sai mẫu, hóa chất: mỗi lần trừ 2đ
 Làm sai yêu cầu của đề bài: trừ 5đ
 THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÁO CÁO:
 Mỗi sv trong nhóm tự phân chia trả lời 25 câu hỏi, điểm báo cáo sẽ là điểm trung bình cộng của từng sv
riêng biệt. Mỗi bài báo cáo có thang điểm 10: format đúng yêu cầu, trả lời đầy đủ các câu hỏi.
 Sai chính tả, lỗi format/font chữ….: trừ 0,5đ/lỗi
 Trả lời sai/ thiếu ý câu hỏi : trừ 0,25 - 1đ/câu tùy theo mức độ
 Tính toán số liệu sai : trừ 1đ/ câu
Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 3

MỤC LỤC
BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH pH TRONG NƯỚC ................................................................. 5
BÀI 2: XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN (TDS)- ĐỘ DẪN ĐIỆN (CONDUCTIVITY) -
ĐỘ MẶN (SALINITY) ......................................................................................................................... 7
BÀI 3: CHẤT RẮN............................................................................................................................. 11
BÀI 4: ĐỘ ACID (ACIDITY) ............................................................................................................ 14
BÀI 5: ĐỘ KIỀM (ALKALINITY) .................................................................................................... 16
BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG (HARDNESS) ..................................................................... 20
BÀI 7: XÁC ĐỊNH Ca2+ ..................................................................................................................... 23
BÀI 8: XÁC ĐỊNH CLORIDE (Cl -) .................................................................................................. 25
BÀI 9: XÁC ĐỊNH SO42- .................................................................................................................... 28
BÀI 10: XÁC ĐỊNH NITRIT (N-NO2-) ............................................................................................. 31
BÀI 11: XÁC ĐỊNH NITRATE (N-NO3-) QUA CỘT KHỬ Cd ....................................................... 34
BÀI 12: XÁC ĐỊNH PO43- VÀ TP ..................................................................................................... 42
BÀI 13: XÁC ĐỊNH Fe2+ VÀ TFe ..................................................................................................... 46
BÀI 14: XÁC ĐỊNH COD .................................................................................................................. 49
BÀI 15: XÁC ĐỊNH COD BẰNG KMnO4 ........................................................................................ 53
BÀI 16: XÁC ĐỊNH NH4+ .................................................................................................................. 57

BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH pH TRONG NƯỚC
(4500– H+ ELECTROMETRIC METHOD)
I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1. Ý Nghĩa Môi Trường
- Độ pH được hiểu là mức độ hoạt động của ion H+ trong môi trường dung dich dưới sự tác
động bởi 1 hằng số điện ly. Tất cả các dung dịch tồn tại ở dạng lỏng đều có 1 độ pH riêng và được
tính toán bằng phương trình sau: pH = -log [H+]
- Độ pH là một trong những nhân tố môi trường có ảnh hưởng rất lớn trực tiếp và gián tiếp đến
lĩnh vực môi trường như cấp nước, tính ăn mòn, hòa tan, các quá trình keo tụ, oxy hóa, diệt khuẩn,
làm mềm, khử sắt và còn đối với đời sống vi sinh vật như: sinh trưởng, tỉ lệ sống, sinh sản và dinh
dưỡng. pH thích hợp cho tất cả các động vật đều bằng 7. Do đó, khi pH môi trường quá cao hay quá
thấp đều không thuận lợi cho quá trình phát triển của vi sinh vật. Tác động chủ yếu của pH khi quá
cao hay quá thấp là làm thay đổi độ thẩm thấu của màng tế bào làm rối loạn quá trình trao đổi muối –
nước giữa cơ thể và môi trường ngoài. Do đó, pH là nhân tố quyết định giới hạn phân bố của các loài
sinh vật.
- Giá trị pH có thể thay đổi nhanh chóng do các quá trình hóa học, vật lý, sinh học trong mẫu
nước. Do đó, cần đo pH càng sớm càng tốt, không để quá 6 giờ sau khi lấy mẫu.
2. Phương Pháp Xác Định

Có 3 phương pháp để xác định pH là: Xác định bằng giấy đo pH, phương pháp đo điện thế kế và
phương pháp so màu.
a. Phương pháp so màu: có dãy đổi màu tương ứng với khoảng pH rộng để chặn khoảng pH, sau
đó dùng chỉ thị màu chuyên biệt (để đổi màu pH trong một khoảng giới hạn pH thay đổi hẹp)
b. Phương pháp đo điện thế kế: dựa trên nguyên tắc chênh lệch điện thế giữa điện thế giữa điện
cực chuẩn calomel và điện cực H+ . Phương pháp này có độ chính xác cao.
3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

- Mẫu có độ màu, độ đục cao.
- Mẫu có chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng tẩy màu.
- Nhiệt độ thay đổi gây ảnh hưởng trên mẫu, do vậy việc so màu nên chỉ tiến hành trong điều
kiện phòng thí nghiệm.
II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
 Thiết Bị
- Máy đo pH
 Các Dụng Cụ Phân Tích

- Bình tia: 1 - Đĩa petri: 2
- Beacher 500 ml: 1 - Erlen 100ml: 10
- Đũa thủy tinh: 1
III. HÓA CHẤT
- Giấy đo pH.
IV. PHÂN TÍCH MẪU
1. Xác Định Bằng Giấy Đo pH:
- Dùng đũa khuấy nhúng vào dung dịch cần đo sau đó chấm lên mẫu giấy đo pH. Quan sát màu
trên mẫu giấy và so sánh với thang màu chuẩn đính kèm giấy đo, ghi nhận giá trị của mẫu nước.
2. Xác Định Bằng Máy Đo pH:

- Hiệu chỉnh máy đo theo các giá trị dung dịch đệm đi kèm máy, các dung dịch đệm chuẩn
thường sử dụng là dung dịch có pH = 4, pH = 7 và pH = 10.
- Rửa sạch điện cực, nhúng điện cực vào mẫu cần đo, kết quả đo được hiển thị trên màn hình
của máy đo. Ghi nhận kết quả.
- Sau khi đo xong cần rửa sạch điện cực, lau khô, đậy nắp bảo vệ và luôn để điện cực được nhúng
chìm trong dung dịch bảo quản (KCl 3N)
3. Phương Pháp So Màu:

- Dễ gây sai số trong các trường hợp mẫu có độ đục, độ màu lớn hoặc có chứa các chất oxy
hóa mạnh gây khử màu. SV tìm hiểu thêm trong standar Method, QCVN.

BÀI 2: XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN (TDS)- ĐỘ
DẪN ĐIỆN (CONDUCTIVITY) - ĐỘ MẶN (SALINITY)
a. TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN (TDS):
- Các chất rắn hòa tan trong nước bao gồm chủ yếu là chất vô cơ (muối khoáng) và một phần
nhỏ chất hữu cơ từ sự phân hủy động – thực vật (tương tự đối với độ mặn). Khái niệm TDS thích hợp
hơn cho nước uống, còn khái niệm độ mặn thường dùng trong các ngành trồng trọt, thủy sản.
- Chất rắn hiện diện trong nước bao gồm vật chất hòa tan và không hòa tan. Để đo được tổng
lượng chất rắn hoà tan (TDS). Mẫu cần được lọc để loại bỏ vật chất không hòa tan, và nước đã được
lọc cho bốc hơi và phần còn lại được cân để tính hàm lượng chất rắn hòa tan. Tổng lượng chất rắn hòa
tan bao gồm vật chất hữu cơ và vô cơ hòa tan, biểu thị bằng mg/l.
b. ĐỘ DẪN ĐIỆN (CONDUCTIVITY):
- Độ dẫn điện là khả năng mang một dòng điện của dung dịch. Khả năng này tùy thuộc vào sự
hiện diện của các ion, tổng nồng độ, tính linh động, hóa trị của các ion và nhiệt độ lúc đo đạc. Độ dẫn
điện của nước là do các ion của các muối hòa tan trong nước, phụ thuộc vào nồng độ, điện tích và
kích thước của ion. Các dung dịch của hầu hết các hợp chất vô cơ là các chất dẫn điện tốt, nhưng
ngược lại đối với các phân tử hữu cơ có tính dẫn điện kém. Đơn vị đo độ dẫn điện là micromho/cm
(µmho/cm) hoặc theo hệ thống đơn vị đo lường quốc tế (SI) là millisiemens/m (mS/m) (1mS/m =
10µmho/cm và 1µmho/cm = 1µS/cm).
- Trong nước ngọt, độ dẫn điện thường từ 50 đến 1.500 µmho/cm, môi trường nước lợ và mặn
thì độ dẫn điện cao hơn nhiều. Độ dẫn điện và nồng độ muối có liên quan rất chặt về nồng độ các ion
trong môi trường, độ dẫn điện tăng cùng với sự tăng nồng độ muối. Tuy nhiên, ngay đối với các dung
dịch chứa cùng 1 loại muối, độ dẫn không tăng tỷ lệ thuận tuyệt đối với nồng độ mà do tương tác ion
vì ở nồng độ lớn khả năng phân ly của chất điện ly giảm đi.
- Đơn vị đo lường quốc tế (SI) là miliSiemen/m (mS/m)
c. ĐỘ MẶN (SALINITY):

- Là phép đo tổng hàm lượng các muối trong nước. Nước biển có độ mặn trung bình là 35‰.
Trong đó, nồng độ NaCl khoảng 27g/l, chiếm hơn 75%, Ranh giới mặn – ngọt là 4‰. Thuật ngữ nồng
độ muối chỉ tổng nồng độ các ion hòa tan trong nước.
- Đơn vị tính là mg/l hoặc phần ngàn (‰). Để ước tính nồng độ muối của nước một cách tốt nhất
thì cần tính tổng nồng độ 7 ion quan trọng trong môi trường làm cho nước thiên nhiên có nồng độ
muối đó là: Na+, K+, Ca2+, Mn2+, Cl-, SO42-, và HCO3- vì các ion này thường chiếm hơn 95% trong
tổng số các ion hòa tan trong nước.
a. TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN (TDS):

- Có 2 phương pháp để xác định TDS là: Xác định bằng cân trọng lượng và phương pháp sử
dụng máy đo. Với phương pháp cân trọng lượng thì mẫu cần được lọc để loại bỏ vật chất không hòa
tan, và nước đã được lọc cho bốc hơi và phần còn lại được cân để tính hàm lượng chất rắn hòa tan.
Tổng lượng chất rắn hòa tan bao gồm vật chất hữu cơ và vô cơ hòa tan, biểu thị bằng mg/l. (phương
pháp này xem bài chất rắn)
b. ĐỘ DẪN ĐIỆN (CONDUCTIVITY):
- Việc đo đạc chính xác độ dẫn điện thường sử dụng máy đo độ đẫn điện để ước tính nhanh mức
độ khoáng hóa của nước thiên nhiên và mức độ ô nhiễm nguồn nước thải công nghiệp.
- Độ dẫn điện của dung dịch KCl ở 25oC
Nồng độ KCl (M) Độ dẫn điện (µS/cm)
0 0
0.0001 14.9
0.0005 73.9
0.001 146.9
0.005 717.5

0.01 1412
0.02 2765
0.05 6667
0.1 12890
0.2 24800
0.5 58670
1 111900
c. ĐỘ MẶN (SALINITY):
- Để đo nồng độ muối chúng ta có thể sử dụng tỉ trọng kế, nhưng mức độ chính xác của dụng cụ
đo này không cao. Trong lĩnh vực môi trường, thiết bị đo nồng độ muối được sử dụng phổ biến nhất
là khúc xạ kế và máy đo nồng độ muối.
- Phòng thí nghiệm: sử dụng máy đo đồng thời các chỉ tiêu độ dẫn – độ mặn – tổng chất rắn hòa
tan (TDS) và đơn vị đo độ mặn trên máy là phần ngàn (‰) - tương đương (g/l).
 Thiết Bị
- Máy đo đa chỉ tiêu

- Bình tia: 1
- Đũa thủy tinh: 1
- Erlen 100ml: 10
III. PHÂN TÍCH MẪU
- Trong trường hợp ở PTN: lắc đều mẫu, sau đó rót mẫu ra Erlen 100ml còn nếu đo thực tế trực
tiếp ở hiện trường thì không cần thực hiện bước này.

- Gắn đầu dò vào máy (đầu dò kết hợp giữa đo các chỉ tiêu)
- Nhấn nút nguồn để khởi động máy
- Hiệu chỉnh máy: Nhấn nút Cal đưa đầu dò vào dung dịch KCl 0.01M nhấn nút Enter màn hình
sẽ đo giá trị của dung dịch chuẩn với giá trị chuẩn phù hợp như sau:
0
C µS/cm
20 1278
25 1413
- Sau đó nhấn Continuous để kết thúc quá trình hiệu chuẩn máy và tiến hành đo mẫu.
- Rửa sạch đầu dò.
- Đưa đầu dò ngập vào trong mẫu nhấn read hoặc Enter. Nhấn nút M để xem lần lượt các giá trị
đo được. Ghi nhận các giá trị đo. (Vói M: là các chỉ tiêu cần đo: TDS – Sal – Cons).

BÀI 3: CHẤT RẮN
- Chất rắn trong nước tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hòa tan do các chất rửa trôi từ đất, sản phẩm
của quá trình phân hủy các chất hữu cơ, động - thực vật, và do ảnh hưởng của các loại nước thải.
- Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị và cỏ thể tạo nên các phản ứng
lý học không thuận lợi cho người sử dụng. Hơn nữa, hàm lượng cặn lơ lửng cao còn gây ảnh hưởng
nghiêm trọng cho việc kiểm soát quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học.

- Chất rắn có thể phân loại thành: chất rắn hòa tan, chất rắn không hòa tan, chất rắn bay hơi và
chất rắn ổn định.
- Chất rắn tổng cộng (TS) được xác định bằng cách làm bay hơi nước ở 1050C và cân phần khô
còn lại, Nếu tiếp tục nung phần khô còn lại này ở 5500C thì khối lượng tro còn lại sau khi nung chính
là chất rắn ổn định (FS), khối lượng chất rắn hóa hơi ở 5500C gọi là chất rắn dễ bay hơi (TVS).
- Chất rắn lơ lửng (TSS) – đối với nước và là MLSS đối với bùn được xác định bằng cách lọc
mẫu qua giấy lọc (giấy lọc đã được sấy, hút ẩm và cân khối lượng trước đó), sau đó làm bay hơi nước
ở 1050C đến khối lượng không đổi. Độ chênh lệch khối lượng giấy lọc sau khi sấy chính là TSS (hoặc
MLSS).

- Kích thước lỗ giấy lọc, độ rộng, diện tích, độ dầy của giấy lọc...
- Tính chất vật lý của chất rắn như: kích thước hạt, mật độ hạt...
- Nhiệt độ, thời gian làm khô mẫu ảnh hưởng quan trọng đến kết quả phân tích.
- Mẫu có hàm lượng dầu mỡ động – thực vật cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích do khó
làm khô đến khối lượng không đổi trong thời gian thích hợp.
 Thiết Bị
- Cân phân tích 4 số lẻ - Tủ sấy nhiệt độ 1050C

- Lò nung nhiệt độ 5500C - Tủ hút ẩm

- Pipet 1 ml: 2 - Bình tia: 1
- Pipet 2 ml: 2 - Ống đong 100 ml: 1
- Pipet 5 ml: 2 - Đũa thủy tinh: 1
- Pipet 10ml: 2 - Kẹp gắp: 1
- Pipet 25ml: 1 - Cốc sứ: 2
- Bóp cao su: 1 - Erlen 100ml: 10
III. HÓA CHẤT

- Giấy lọc không tro.

1. Xác Định Chất Rắn Tổng Cộng (TS) Và Chất Rắn Bay Hơi (TVS):
- Sấy cốc ở 1050C (TS) hoặc nung cốc ở 5500C (TVS) trong 1 giờ.
- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân cốc bằng cân 4 số lẻ được m0 .
- Trộn đều mẫu
- Cho V ml mẫu vào cốc
- Sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi.
- Cân cốc bằng cân 4 số lẻ được m1 . Kết thúc quá trình phân tích TS
Tiếp tục thực hiện phân tích TVS như sau:
- Nung mẫu trong lò nung ở nhiệt độ 5500C trong 20 phút, tắt lò nung, để nguội bớt.
- Cân cốc bằng cân 4 số lẻ được m2 .
2. Xác Định Chất Rắn Lơ Lửng (TSS):

- Sấy giấy lọc ở 1050C đến khối lượng không đổi.
- Làm nguội giấy lọc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng

- Cân giấy lọc bằng cân 4 số lẻ được m3 .
- Trộn đều mẫu
- Đặt giấy lọc lên bình lọc chân không.
- Rót V ml mẫu cho đi qua giấy lọc
- Sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi.
- Cân cốc bằng cân 4 số lẻ được m4
V. TÍNH TOÁN
(𝑚1 − 𝑚𝑜 ) × 106
𝑇𝑆(𝑚𝑔/𝑙 ) =
𝑉𝑚ẫ𝑢
(𝑚1 − 𝑚2 ) × 106
𝑇𝑉𝑆(𝑚𝑔/𝑙 ) =
𝑉𝑚ẫ𝑢
(𝑚4 − 𝑚3 ) × 106
𝑇𝑆𝑆(𝑚𝑔/𝑙 ) =
𝑉𝑚ẫ𝑢
𝑇𝐷𝑆(𝑚𝑔/𝑙 ) = 𝑇𝑆 − 𝑇𝑆𝑆
Trong đó:
- Vmẫu: thể tích mẫu nước lấy đi phân tích (ml).

- m0 : Khối lượng cốc sau khi sấy (g).
- m1: Khối lượng (cốc + mẫu) sau khi sấy ở 1050C (g)
- m2: Khối lượng (cốc + mẫu) sau khi nung ở 5500C (g)
- m3: khối lượng giấy lọc sau khi sấy (g).
- m4: khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy ở 1050C (g).
 Lưu ý: tùy vào hàm lượng chất lơ lửng (dung dịch đục hay không đục, cặn nhiều hay ít) và
độ dẫn điện (cao hay thấp) mà ta sử dụng lượng dung dịch để xác định TDS và TSS cho phù hợp.
Cân phân tích sẽ cho kết quả sai lệch khi lượng cân rất nhỏ.

BÀI 4: ĐỘ ACID (ACIDITY)
- Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ của nước. Độ acid của mẫu nước phần lớn do sự
hiện diện của các loại acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic bắt nguồn từ phản ứng phân
hủy chất hữu cơ… gây ra, phần khác do sự thủy phân các muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt
tạo thành. Đặc biệt khi bị các acid vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp.
Phương trình chuẩn độ: OH- + H+  H2O

- Dùng các dd kiềm mạnh để định phân độ acid của cả acid vô cơ mạnh cũng như acid hữu cơ
hoặc acid yếu.
- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ (acid mạnh – H+) được xác định bằng cách định phân
đến điểm đổi màu của chỉ thị methyl cam (pT = 4.2 – 4.5) nên được gọi là ĐỘ ACID METHYL (dung
dịch từ màu đỏ chuyển sang màu da cam). Quá trình tiếp tục định phân sau đó để xác định độ acid
toàn phần được thực hiện đến điểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein (pT = 8.2 – 8.4), gọi là ĐỘ
ACID TỔNG CỘNG (dung dịch từ không màu chuyển sang hồng nhạt).

- Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng là CO2, H2S, NH3… có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu
trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu. Có thể làm giảm ảnh hưởng này bằng cách định phân
nhanh, tránh lắc mạnh và không để mẫu ở nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu.
- Khi định phân mẫu nước cấp, kết quả thường bị ảnh hưởng bởi hàm lượng Chloride khử trùng
nước có tính tẩy màu. Cần thêm vài giọt Na2S2O3 0.1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chloride.
- Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
(dựa vào sự thay đổi đột ngột hiệu điện thế tại điểm tương đương).
 Thiết Bị
- Máy đo pH

- Pipet 2 ml: 2 - Beacher 500 ml: 1
- Pipet 10ml: 2 - Giá ống nghiệm: 1
- Pipet 25ml: 1 - Buret: 1
III. HÓA CHẤT
- Dung dịch NaOH 1N: cân 40g NaOH, hòa tan vào nước cất và định mức lên thành 1L.
- Dung dịch NaOH 0,02N: Hút 10ml dung dịch NaOH 1N + nước cất, định mức thành 500ml.
- Chỉ thị phenolphathalein 0,5%: Cân 0,5g PP + 50ml Ethanol + nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị methyl cam 0,5%: cân 0,5g Methyl cam + nước cất lên thành 100ml.

- Nếu mẫu có pH < 4,5: lấy 25 - 50ml mẫu vào Erlen, thêm 3 giọt methyl cam. Chuẩn độ bằng
NaOH 0,02N đến khi dd chuyển từ màu đỏ sang da cam. Ghi nhận thể tích V1 (ml) của NaOH 0.02N.
- Nếu mẫu có pH > 4,5: lấy 25 - 50ml mẫu vào Erlen thêm 3 giọt phenolphthalein. Chuẩn độ
bằng NaOH 0,02N đến khi dd vừa có màu hồng nhạt. Ghi nhận thể tích V2 (ml) của NaOH 0.02N.
V. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
V . 0,02 .50.1000
Độ acid (mg CaCO3 /l) =
V𝑚ẫ𝑢
Trong đó:
- V: thể tích dung dịch NaOH chuẩn độ mẫu; V= V1+V2

- 0,02: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH (nồng độ NaOH đã được chuẩn độ lại);
- 50: đương lượng gam của CaCO3 (100/2);
- Vmẫu: thể tích mẫu lấy phân tích (ml).

BÀI 5: ĐỘ KIỀM (ALKALINITY)
- Độ kiềm và độ acid biểu thị khả năng thu nhận và phóng thích ion H+ chứ không phải biểu diễn
nồng độ H+ (không được nhầm lẫn).
- Độ kiềm và độ acid đều biểu diễn cho hàm lượng những ion cụ thể (mà những ion đó có khả
năng thu nhận H+ hoặc là phóng thích H+) hàm lượng đó được quy đổi về mgCaCO3/L

- Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước. Độ kiềm do 3 ion chính tạo ra: HCO3-
, CO32-, OH-. Độ kiềm cũng có thể gây nên bởi sự hiện diện của các ion silicat, borat, phosphate… và
một số acid hoặc baz hữu cơ trong nước, nhưng hàm lượng của những ion này thường rất ít so với các
ion HCO3-, CO32-, OH- nên thường được bỏ qua.
Phân biệt:
- Độ kiềm carbonat (độ kiềm tổng cộng): dùng methyl cam làm chất chỉ thị chuẩn độ đến pH =
4.5 liên quan đến hàm lượng các ion OH-, HCO3-, CO32-.
- Độ kiềm phi carbonat: dùng phenolphthalein làm chất chỉ thị chuẩn độ đến pH=8.3, liên quan
đến ion OH-.
Hiệu số giữa độ kiềm tổng cộng và độ kiềm phi carbonat gọi là độ kiềm bicarbonate.

- Tiến hành định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphthalein và methyl cam (hoặc chỉ thị hỗn hợp
bromoresol lục và methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trường hợp:
- Chỉ thị phenolphthalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion OH- và CO32- màu tím sẽ
trở nên không màu khi pH < 8.3 (dung dịch chuyển từ màu tím nhạt sang không màu).
- Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màu đỏ khi dung dịch
trở thành acid. Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch có màu da cam (pT = 4.5) nằm

giữa màu vàng (môi trường baz) và màu đỏ (môi trường acid). Do đó màu ở điểm kết thúc thường
được so sánh với 2 ống chuẩn.
- Vì sự đổi màu của methyl cam khó nhận thấy, nên chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục + methyl
đỏ (pT = 5.4) có khoảng đổi màu rõ ràng hơn ở cùng trị số pH nên thường được sử dụng rộng rãi hơn.

- Lượng chloride dư trong nước cấp ảnh hưởng đến quá trình định phân làm nhạt màu chất chỉ
thị. Để tránh sai lệch, cho thêm vào mẫu một vài giọt Na2S2O3 0.1N.
- Khi mẫu nước có độ màu và độ đục cao phải dùng phương pháp chuẩn độ điện thế.
- Những chất kết tủa, xà phòng, chất béo, chất rắn lơ lửng ảnh hưởng đến điểm tương đương
- Lưu ý: Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu.
 Thiết Bị
- Máy đo pH

III. HÓA CHẤT

- H2SO4 1N: Hút 27,17 ml H2SO4 98% (d=1,84) cho vào bình định mức 1L có chứa sẵn nước
cất, định mức tới vạch.
- H2SO4 0,02N: hút 10ml dung dịch H2SO4 1N cho vào bình định mức 500ml, định mức tới vạch.
- Hiệu chuẩn lại dung dịch H2SO4 0,02N bằng chất chuẩn Na2CO3 0,02N (sấy ở 2850C trong
1h), cân 0,53g Na2CO3 pha thành 500ml. (bắt buộc phải hiệu chuẩn lại nồng độ acid H2SO4 0,02N).

- Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%: cân 0,5g pp + 50ml ethanol + nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị màu methyl cam 0,5%: cân 0,5g Methyl cam + nước cất thành 100ml.
- Chỉ thị màu hỗn hợp Bromocresol green + Methyl red: 0,02g MR + 0,1g Bromocresol green +
50ml Ethanol 960 + nước cất thành 100ml.

- Nếu mẫu có pH > 8,3: lấy 25 ml mẫu cho vào Erlen 100ml + 3 giọt chỉ thị Phenolphthalein.
Định phân bằng dung dịch H2SO4 0,02N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, ghi nhận V1 ml H2SO4
0,02N dã sử dụng (độ kiềm phenol - P)
- Nếu mẫu có pH < 8,3: lấy 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml + 3 giọt chỉ thị Methyl cam – MO -
(hoặc 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp). Định phân bằng dung dịch H2SO4 0,02N đến khi dung dịch có màu
da cam (làm 2 mẫu đối chứng). Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm tương đương, dung dịch có màu
vàng cam, ghi nhận V2 ml H2SO4 0,02N dã sử dụng (Độ kiềm tổng cộng hay độ kiềm methyl cam -
T).
V1 . 0,02 . 50 . 1000
P (mg CaCO3 /l) =
Vmẫu
V2 . 0,02 . 50 . 1000
T (mg CaCO3 /l) =
Vmẫu
Trong đó:
- 0,02: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH.

- 50: đương lượng gam của CaCO3 ( = 100/2);
- Vmẫu: thể tích mẫu lấy phân tích (ml)

Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion gây ra như sau:
Độ kiềm do các ion (mgCaCO3/L)
Kết quả định phân
Độ kiềm OH- Độ kiềm CO32- Độ kiềm HCO3-
P=0 0 0 T
P < T/2 0 2P 1 – 2P
P = T/2 0 2P 0
P >T/2 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0
OH- (mg/l) = Độ kiềm OH- (mgCaCO3/L) x 0,34

CO32- (mg/l) = Độ kiềm CO32- (mgCaCO3/L) x 0,6
HCO3- (mg/l) = Độ kiềm HCO3- (mgCaCO3/L) x 1,22

BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG (HARDNESS)
(EDTA TITRIMETRIC METHOD)
- Độ cứng của nước gây nên bởi các ion đa hóa trị có mặt trong nước. Chúng phản ứng với một
số anion tạo thành kết tủa. Các ion hóa trị I không gây nên độ cứng của nước. Trên thực tế ion Ca2+
và Mg2+ chiếm hàm lượng chủ yếu trong các ion đa hóa trị nên độ cứng của nước xem như là tổng
hàm lượng của các ion Ca2+ và Mg2+.
- Độ cứng carbonat (carbonate Hardness): là độ cứng gây ra bởi hàm lượng Ca2+ và Mg2+ tồn tại
dưới dạng HCO3-. Độ cứng carbonat còn được gọi là độ cứng tạm thời vì sẽ mất đi khi bị đun sôi.
- Độ cứng phi carbonat (Non-Carbonate Hardness): là độ cứng gây ra bởi hàm lượng ion Ca2+
và Mg2+ liên kết với các anion khác HCO3- như SO42-, Cl-… Độ cứng phi carbonat còn được gọi là độ
cứng thường trực hay độ cứng vĩnh cửu.

- Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất (Na-EDTA) tạo phức với
ion đa hóa trị dương ở pH = 10.0 ± 0.1.
- Đối với 2 ion Ca2+ và Mg2+, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như Eriochrome Black
T (EBT), dung dịch sẽ có màu đỏ rượu vang, khi chuẩn độ bằng EDTA, phản ứng tạo phức sẽ xảy ra
giữa EDTA và Ca2+, Mg2+ làm dung dịch chuyển màu từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm
tương đương

- Một vài ion kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị màu nhạt hay không rõ
ràng tại điểm kết thúc. Khắc phục bằng cách sử dụng chất che lúc định phân. Muối Mg – EDTA có
tác dụng như một chất phản ứng kép vừa tạo phức với các kim loại nặng vừa giải phóng Mg vào trong
mẫu thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính.

- Muối Mg – EDTA có tác dụng thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độ
cứng tổng cộng của nước.
 Những lưu ý khi định phân
- Việc định phân chỉ thực hiện ở nhiệt độ phòng hay gần với nhiệt độ phòng, tránh sự khác biệt
nhiệt quá lớn so với nhiệt độ môi trường xung quanh. Sự đổi màu trở nên chậm và kết quả kém chính
xác như trong trường hợp mẫu được định phân gần khoảng nhiệt độ đông đặc. Chất chỉ thị màu sẽ bị
phân hủy trong nước nóng.
- Đặc biệt pH có thể tạo ra môi trường dẫn đến tủa CaCO3, tuy nhiên định phân quá lâu cũng có
thể hòa tan lại kết tủa. Sự thay đổi chậm tại điểm kết thúc thường cho kết quả thấp hơn. Nhằm giảm
thiểu kết tủa CaCO3 tạo thành. Việc định phân cần hoàn tất trong vòng 5 phút. Giảm sự hình thành
kết tủa CaCO3 như sau:
- Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối giảm lượng CaCO3 tạo thành. (dùng một lượng mẫu quá
nhỏ dễ dẫn đến sai lệch khi đọc kết quả trên buret).
 Thiết Bị
- Máy đo pH
- Cân phân tích

- Pipet 5 ml: 2 - Giá ống nghiệm: 1
- Pipet 25ml: 1 - Erlen 100ml: 10
- Bóp cao su: 1
- Bình tia: 1

III. HÓA CHẤT
- Dung dịch đệm ammoniac có pH = 10: (Cân 33,8g NH4Cl + 286ml NH4OH đậm đặc + 100ml
H2O cất) + (2,358g EDTA.2H2O + 1,56g MgSO4.7H2O hoặc 1,288g MgCl2.6H2O + 50ml H2O cất)
 định mức bằng nước cất lên thành 500ml. Đựng dung dịch trên trong chai nhựa dẻo hay chai thủy
tinh trung tính. Thời gian sử dụng không quá 1 tháng. Đậy nắp kín để ngăn NH3 bay hơi và CO2 ngoài
không khí không xâm nhập vào dung dịch.
- Chỉ thị màu Eriochrome Black T (C20H12N3NaO7S): sử dụng dạng bột tinh thể nguyên chất
- Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: Cân 3.723g EDTA + nước cất thành 1L, (Chứa trong chai thủy
tinh trung tính hay bình nhựa polyethylene).

- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (căn lượng thể tích mẫu hút sao cho lượng EDTA 0,01M
chuẩn độ không quá 15ml).
- Cho tiếp 1ml dung dịch đệm pH = 10 + một vài hạt chỉ thị màu Eriochrome Black T.
- Chuẩn độ dung dịch bằng EDTA 0,01M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ rượu vang sang
màu xanh tím.
V1 . 0,01 . 100 . 1000 V1 . 1000

Độ cứng (mg CaCO3 /l) = =
V𝑚ẫ𝑢 V𝑚ẫ𝑢
Trong đó:
- V1: thể tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ mẫu (ml);
- 0,01: nồng độ mol/L của EDTA (M);

BÀI 7: XÁC ĐỊNH Ca2+
- Ca là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong nước thiên nhiên khi nước chảy qua
vùng núi đá vôi, thạch cao... Thông thường hàm lượng Calci có trong nước từ 0 – vài trăm mg/l.
- Chính sự có mặt của Ca hình thành nên CalciCarbonate, theo thời gian tích tụ có thể tạo nên
một màng vẩy cứng bám vào mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loại chống sự ăn mòn. Tuy nhiên,
lớp màng này lại gây nguy hại cho những thiết bị sử dụng nhiệt độ cao như nồi hơi… Do vậy, để hạn
chế tác hại trên cần áo dụng phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc bằng nhựa trao đổi ion
để khử Calci đến giới hạn chấp nhận được.

- Trong dung dịch có chứa ion Ca2+ và Mg2+ ở pH = 12 ÷ 13, ion Mg2+ sẽ bị kết tủa dưới dạng
hydroxyl. Chất chỉ thị màu Murexid sẽ kết hợp với ion Ca2+ còn lại tạo dung dịch có màu hồng. Khi
EDTA được thêm vào dung dịch, EDTA sẽ tạo phức với ion Ca2+ và phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ở
điểm kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím hoa cà.

- Mẫu chứa một vài ion kim loại ở nồng độ tương ứng gây trở ngại cho việc định phân.
- Nồng dộ của Ca2+ > 5.10-3 M sẽ có cân bằng phụ tạo kết tủa Ca(OH)2 gây sai thiếu.
- Nồng dộ của Mg2+ ban đầu quá lớn thì kết tủa Mg(OH)2 quá nhiều cũng gây ra sai thiếu.
II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ:
 Thiết Bị
- Máy đo pH
- Cân phân tích

- Pipet 1 ml: 2 - Pipet 5 ml: 2
- Pipet 2 ml: 2 - Pipet 10ml: 2

- Pipet 25ml: 1 - Đũa thủy tinh: 1
- Bóp cao su: 1 - Giá ống nghiệm: 1
- Bình tia: 1 - Buret: 1
- Beacher 500 ml: 1 - Erlen 100ml: 10
III. HÓA CHẤT
- Dung dịch NaOH 1N: Cân 20g NaOH cho vào bình định mức 500ml, định mức tới vạch.
- Chỉ thị màu Murexid (C8H8N6O6): sử dụng dạng bột tinh thể nguyên chất.
- Dd chuẩn EDTA 0,01M: Cân 3,723g EDTA cho vào bình định mức 1L, định mức tới vạch.

- Để tránh kết tủa việc định phân cần thực hiện nhanh chóng sau khi nâng pH
- Hút 25ml mẫu + 1ml NaOH 1N + một vài hạt chỉ thị Murexid (dung dịch có màu hồng nhạt –
cần cho rất ít chỉ thị);
- Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển từ màu hồng nhạt sang màu tím.
- Điểm đổi màu rất khó nhìn, để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA
đã dùng, sau đó thêm một hoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung không đổi.
V1 . 0,01 . 100 . 1000 V1 . 1000

Độ cứng Calci (mg CaCO3 /l) = =
Vmẫu Vmẫu
V1 . 0,01 . 40 . 1000
Calci (mg/l) =
Vmẫu
Trong đó:
- V1: thể tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ mẫu (ml);
- 0,01: nồng độ mol/L của EDTA (M);
- 40: Nguyên tử khối của Ca.

BÀI 8: XÁC ĐỊNH CLORIDE (Cl -)
-
- Cl có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao, đồi núi thường chứa hàm
lượng Cl- thấp, trong khi nước sông, nước ngầm và nước biển lại chứa một lượng Cloride đáng kể.

-
- Cl- ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước, ở nồng độ trên 250 mg/l, Cl gây vị mặn rõ nét.
- Nồng độ Cloride cao sẽ ảnh hưởng không tốt đến kết cấu của ống dẫn bằng kim loại.
- Trong công nghiệp, Cl- tác động lên cây trồng làm giảm sản lượng và chất lượng nông phẩm.
- Hàm lượng Cl- được xác định bằng phương pháp định phân thể tích (chuẩn độ kết tủa): dùng
dung dịch AgNO3 chuẩn độ trực tiếp xuống mẫu có chứa ion Cl-, phản ứng được thực hiện trong môi
trường pH 7-8, với chỉ thị K2CrO4, điểm tương đương nhận được khi dd xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
- Cần khống chế pH ở khoảng từ 7 – 10 vì ở pH cao hơn, ion Ag+ sẽ tạo tủa trắng AgOH và
nhanh chóng chuyển thành Ag2O có màu nâu đen (rất khó để phát hiện điểm tương đương). Khi pH
thấp CrO42- chuyển thành Cr2O72- nên kết tủa Ag2CrO4 khó hình thành. (Có thể tạo hệ đệm được tạo
ra bằng cách cho vào dung dịch một ít NaHCO3 ở pH8,3).
- Kết tủa AgCl màu trắng được tạo thành khi thêm dung dịch AgNO3 và mẫu có chứa Cl-.
Phản ứng chuẩn độ: AgNO3 + Cl-  AgCl↓ + NO3-
- Sau khi hoàn thành phản ứng chuẩn độ, lượng AgNO3 dư tiếp tục phản ứng với K2CrO4 (chỉ
thị) tạo thành kết tủa màu đỏ gạch theo phương trình:
Phản ứng chỉ thị: 2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4↓.
- Điểm tương đương là lúc kết tủa màu đỏ gạch xuất hiện.

- Sulfur, ThioSulfate, Sulfide có thể tác dụng với AgNO3 làm ảnh hưởng đến kết quả.
- OrthoPhosphate với hàm lượng > 25mg/l tác dụng với AgNO3 làm ảnh hưởng đến kết quả.
- Sulfide dễ dàng bị oxy hóa bởi H2O2. Trong môi trường kiềm, Sulfur và ThioSulfate không
gây ảnh hưởng đáng kể.
- Hàm lượng Fe2+ > 10 mg/l có thể che màu tại điểm tương đương.
 Thiết Bị
- Máy đo pH - Cân phân tích
- Tủ sấy

III. HÓA CHẤT
- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 tinh khiết hóa học đã sấy khô ở 1050C,
hòa tan và định mức bằng nước cất lên thành 1L.
- Chỉ thị K2CrO4 5%: hòa tan 5g K2CrO4 trong nước cất định mức lên thành 100ml.

- Để tránh sai số trong việc định phân cần thực hiện phản ứng trong môi trường pH 7-8.
- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Có thể phải pha loãng mẫu nếu hàm lượng quá lớn trước
khi phân tích)
- Cho 3 giọt chỉ thị K2CrO4

- Định phân bằng dung dịch AgNO3 0,0141N đến khi dd vừa xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
- Tiến hành song song cùng một mẫu trắng (thay mẫu bằng 25ml nước cất và làm tương tự như
phân tích mẫu)
(V1 − V0 ) .0,0141 .35,5 .1000 (V1 − V0). 500

Cloride (mg/l) = =
Vmẫu Vmẫu
NaCl (mg/l) = Cloride (mg/l). 1,65

Trong đó:
- V1: thể tích dung dịch AgNO3 0,0141N dùng để chuẩn độ mẫu (ml);
- V0: thể tích dung dịch AgNO3 0,0141N dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml);
- 0,0141: nồng độ đương lượng AgNO3 (N);
- 35,5: Đương lượng của Cloride.

BÀI 9: XÁC ĐỊNH SO42-
(SO42- E. TURBIDIMETRIC METHOD)
- Phương pháp sắc ký ion phù hợp để xác định nồng độ sulfate trên 0.1mg/l; phương pháp phân
tích trọng lượng phù hợp với nồng độ sulfate trên 10mg/l; phương pháp đo độ đục phù hợp với nồng
độ sulfate trong khoảng: 1 – 40 mg/l; phương pháp Automated Methylthymol Blue Method dùng để
phân tích số lượng mẫu lớn và chỉ xác định một chỉ tiêu là sulfate, khi thiết bị phù hợp thì có thể phân
tích được: 30 mẫu trong 1 giờ.
- Lấy mẫu và bảo quản mẫu: trong mẫu có sự hiện diện của các hợp chất hữu cơ thì chắc chắn
sẽ có vi khuẩn làm giảm bớt SO42- bằng cách chuyển nó sang dạng S2-. Để tránh điều này, mẫu cần
được bảo quản ở 4oC.

- Sulfate là một trong những ion chính hiện diện trong nước thiên nhiên. Trong nước cấp, hàm
lựng Sulfatecao sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Nước công cong6c hứa một lượng đáng kể
Sulfateđể tạo thành cặn cứng trong nồi hơi và thiết bị trao đổi nhiệt. Những vùng đất sình lầy, bãi bồi
lâu năm, Sulfur hữu cơ bị khoáng hóa dần dần sẽ tạo thành Sulfate. Nước chảy qua các vùng đất mỏ
mang theo Sulfate với hàm lượng khá cao.
- Sulfate là một trong những chỉ tiêu đặc trưng của những vùng nước nhiễm phèn. Sự hiện diện
của Sulfate ở nồng độ cao làm cho nước thải có mùi hôi và gây nên sự ăn mòn mạnh. Mùi phát sinh
là do quá trình khử Sulfate thành Sulfur dưới điều kiệm yếm khí.

- Trong môi trường acid (acetic), ion SO42- phản ứng với BaCl2 tạo kết tủa BaSO4 một lượng
tương đương có màu trắng đục. Glycerol hay gelatin được cho vào để làm tăng độ nhớt của dung dịch,
nhờ đó thể vẩn BaSO4 bền vững hơn.

- Đo độ hấp thu trên máy so màu sau đó so sánh với dung dịch tham chiếu đã biết trước được
nồng độ trên đường cong chuẩn, tính ra hàm lượng có trong mẫu.
- Nhìn chung, phương pháp đo độ đục có độ chính xác và độ lặp lại không cao vì độ khuếch tán
và độ hấp thu của hệ keo phụ thuộc vào nhiều yếu tố như khối lượng và kích thước của các hạt keo…
mà các yếu tố này khó điều chỉnh hằng định được trong các thí nghiệm.
- Độ màu và các hợp chất huyền phù lơ lửng với giá trị lớn sẽ gây ảnh hưởng. Một vài hợp chất
huyền phù lơ lửng có thể loại bỏ bằng cách lọc.
- Nồng độ nhỏ nhất phương pháp xác định được là: 1mg/l.

- Màu và các chất lơ lửng có mặt trong nước là trở ngại chính.
- Hàm lượng silica trên 500mg/l cũng cản trở việc tạo thành kết tủa.
 Thiết Bị
- Máy đo hấp thu quang phổ.
- Cân phân tích

- Pipet 25ml: 1 - Bình định mức 25ml: 6
III. HÓA CHẤT
- Dung dịch ổn định (dung dịch chống lắng): trộn 50ml glycerin với 30ml HCl đậm đặc thêm
300ml nước cất, 100ml cồn 96% (etanol) và 75g NaCl, định mức đến 1L bằng nước cất.
- Muối BaCl2: sử dụng tinh thể nguyên chất.

- Dung dịch chuẩn SO42- 100 mg/l: hòa tan 0,1817g K2SO4 (sấy khô ở 1050C và để trong bình
hút ẩm) + nước cất định mức lên 1L. Hoặc: hòa tan 0,1479g Na2SO4 + nước cất định mức lên 1L.
Hoặc pha loãng 10.4ml dung dịch chuẩn 0,02N H2SO4 với nước cất thành 100ml.
- Dung dịch đệm: Hòa tan 30g MgCl2 + 5g CH3COONa.3H2O + 1g KNO3 + 20ml CH3COOH
vào bình định mức 1L chứa sẵn nước cất và định mức tới vạch bằng nước cất.

- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Nếu mẫu có hàm lượng quá lớn, cần phải pha loãng mẫu
trước khi phân tích).
- Thêm 5ml dd đệm + 0,5g BaCl2 sau đó lắc đều mẫu.
- Đo hấp thu quang phổ ở bước sóng λ= 420 nm thu dược Absm
V. LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN

Sử dụng 06 bình định mức 25 ml, thực hiện dãy chuẩn như sau:
Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch sulfate chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10
Dung dịch đệm (ml) 5 5 5 5 5 5
BaCl2 (g) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

C dãy chuẩn thu được (mg/l) 0 8 16 24 32 40
Định mức thành 25ml sau đó tiến hành đo hấp thu quang phổ tương tự như phân tích mẫu.
VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ SO42- (mg/l) của dãy màu chuẩn.
Đồ thị có dạng y = a + bx, với y là độ hấp thu, x là nồng độ SO42- tương ứng.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ SO42- (mg/l) có trong mẫu.

BÀI 10: XÁC ĐỊNH NITRIT (N-NO2-)
- Phương pháp sắc ký ion phù hợp để xác định nồng độ sulfate trên 0.1mg/l; phương pháp phân
tích trọng lượng phù hợp với nồng độ sulfate trên 10mg/l; phương pháp đo độ đục phù hợp với nồng
độ sulfate trong khoảng: 1 – 40mg/l; phương pháp Automated Methylthymol Blue Method dùng để
phân tích số lượng mẫu lớn và chỉ xác định một chỉ tiêu là sulfate, khi thiết bị phù hợp thì có thể phân
tích được: 30 mẫu trong 1 giờ.
- Lấy mẫu và bảo quản mẫu: trong mẫu có sự hiện diện của các hợp chất hữu cơ thì chắc chắn
sẽ có vi khuẩn làm giảm bớt SO42- bằng cách chuyển nó sang dạng S2-. Để tránh điều này, mẫu cần
được bảo quản ở 4oC.

- Nitrite là giai đoạn trung gian ngắn trong chu trình phân hủy đạm. Vì có sự chuyển hóa giữa
các dạng khác nhau của Nitơ trong chu trình đạm, nên các vết Nitrite được sử dụng để đánh giá ô
nhiễm hữu cơ. Nitrite hiện diện phổ biến trong các hệ thống xử lý nước thải, do nhóm vi khuẩn
Nitrosomonas chuyển hóa Amonium thành Nitrite trong điều kiện hiếu khí. Trong cấp nước, Nitrite
được dùng như một chất chống ăn mòn.

- NO2- phản ứng với Sulphanilamide trong môi trường acid (pH = 2,0 – 2,5) tạo thành muối
diazonium. Diazonium ion ghép cặp với N-1-naphthylethylenediamine dihydrochloride tạo thành
phẩm nhuộm azo màu hồng đậm. Khoảng nồng độ xác định 0.001 – 0.18 mg/l.

NH2 NH2
O S O O S O
+ H N O2 + 2 H2O
NH2 N

N
NH2
N
O S O N
O
S
NH2
+ O
N NH NH
 NH2 NH2
N

- Các ion Cu2+, Fe2+ làm thấp kết quả.
- Một số ion kim loại nặng như: Fe3+, Pb2+, Ag+…tạo kết tủa với thuốc thử.
 Thiết Bị
- Cân phân tích

III. HÓA CHẤT
- Chuẩn stock 1 N - NO2- 250 mg/l: cân 0,616g NaNO2 tinh khiết pha trong 500ml nước cất 2
lần. (bảo quản bằng 0.5 ml CHCl3.) Dung dịch dùng trong 6 tháng.

- Chuẩn N - NO2- sử dụng 2,5 mg/l: hút 5ml dung dịch stock 1 – 250mg/l - cho vào bình định
mức 500ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- Thuốc thử GRISS tạo màu: Hút 100 ml H3PO4 85% cho vào bình định mức 1L có chứa sẵn
500 ml nước cất, sau đó cân 10g acid Sulphanilamide cho vào bình định mức trên khuấy tan. Cân 1g
N-1-NaphthylEthyleneDiamine DiHydroChloride cho vào hỗn hợp trên, khuấy cho tan và định mức
tới vạch bằng nước cất 2 lần. Dung dịch giữ trong chai sậm và trong tủ lạnh, bền trong 2 tháng.

- Hút 25 ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Nếu mẫu có hàm lượng quá lớn, cần phải pha loãng mẫu
- Thêm 1 ml thuốc thử GRISS tạo màu sau đó lắc đều mẫu.

Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn NO2- 2,5 mg/l (ml) 0 2 4 6 8 10
Thuốc thử GRISS (ml) 1 1 1 1 1 1

C dãy chuẩn thu được (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 0,1
Định mức thành 25 ml sau đó tiến hành đo hấp thu quang phổ tương tự như phân tích mẫu.

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ N - NO2- (mg/l) của dãy màu chuẩn.
Đồ thị có dạng y = a + bx, với y là độ hấp thu, x là nồng độ N - NO2- tương ứng.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ N - NO2- (mg/l) có trong mẫu.

BÀI 11: XÁC ĐỊNH NITRATE (N-NO3-) QUA CỘT KHỬ Cd
A. PHƯƠNG PHÁP KHỬ QUA CỘT CADIMIUM
- Nitrate được chuyển thành nitrite bởi chất khử Cd và lượng nitrite này được xác định bằng
phương pháp trắc quang, kết quả thu được là tổng lượng nitrogen của nitrate và nitrit.
- Nitrat sau khi qua cột khử Cd sẽ chuyển thành nitrite, sau đó hiện màu với cặp thuốc thử
sulfanilamid và N-(1-Naphthyl)-Ethylendiamin. Đo độ hấp thu quang phổ trên máy so màu sau đó so
sánh với dung dịch tham chiếu đã biết trước được nồng độ trên đường cong chuẩn, tính ra hàm lượng
Nitrate có trong mẫu.
- Lấy kết quả tổng NO3+NO2 này trừ đi NO2 xác định riêng sẽ được hàm lượng NO3.
Trong môi trường axit, nitrat có thể bị khử về NO như sau:
NO3- + 3H+ + 2e → HNO2 + H2O (Eo = 0.94V)
NO3- + 4H+ + 3e → NO + 2H2O (Eo = 0.97V)
Do đó, phản ứng khử cần thực hiện trong môi trường trung tính hay kiềm nhẹ.
NO3- + H2O + 2e → NO2- + 2OH- (Eo = 0.015 V)
Cd2+ + 2e → Cd (Eo = -0.403V)
Tổng quát: NO3- + H2O + Cd → NO2- + Cd2+ + 2OH-
- Trong thực nghiệm, ta tạo ra lớp Cu kim loại phủ trên bề mặt hạt Cd có tác dụng thúc đẩy việc
chuyển electron từ Cd sang nitrat, có thể coi Cu đóng vai trò một chất xúc tác.
- Phương này có thể áp dụng cho những mẫu có nồng độ nitrate từ 0.01 – 1 mg/l và đặc biệt hữu
ích đối với những mẫu có nồng độ nitrate < 0.1 mg/l
- Cần phân tích mẫu nhanh ngay sau khi lấy mẫu do nitrogen dễ bị phân hủy do vi sinh vật
- So sánh các phương pháp khác xác định nitrat:

- So màu brucin/cromotropic/Devarda: Phương pháp cột Cd có ưu điểm là thao tác đơn giản,
nhạy hơn, có thể xác định NO3 trong khoảng nồng độ 0,01-1,0 mg/l.
- Sắc kí ion: ưu điểm là xác định đồng thời nhiều anion. Tuy nhiên sắc kí ion có nhược điểm là
thời gian phân tích lâu hơn (nếu so sánh khi chỉ xác định NO3), thiết bị đắt tiền, cột bị mất hoạt tính
khi mẫu chứa nhiều chất hữu cơ hoà tan, pic bị che khúât bởi anion Cl nồng độ lớn.
- Điện cực màng chọn lọc: khoảng tuyến tính 0,14-1400 mg/l, ưu điểm là xác định nhanh, đơn
giản, dễ mang đi hiện trường, tuy nhiên gặp nhiều cản nhiễu, độ lặp lại kém, độ nhạy kém, đòi hỏi
hiệu chuẩn và bảo quản điện cực cẩn thận.

- Các hợp chất lơ lửng có thể làm nghẹt cột.
- Đối với các mẫu đục, nên lọc qua giấy lọc có lỗ xốp 0.45µm. Phải kiểm tra xem giấy lọc có
nhiễm bẩn nitrate hay không.
- Khi nồng độ vượt vài mg/l, các ion kim loại Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,
chloroplatinate (PtCl62-), và metavanadate (VO32-) làm giảm hiệu suất khử nitrate trên cột.
- Ion Cu2+ có thể gây sai số âm do xúc tác phân hủy muối diazonium. Khắc phục cản nhiễu này
bằng cách thêm EDTA vào mẫu.
- Dầu mỡ nếu hiện diện trong mẫu sẽ che phủ bề mặt Cd, nên chiết loại dầu mỡ bằng hexane hay
hexane: methyl-tert-butyl ether (80:20).
- Dư lượng Chlorine (Cl2) có tác dụng oxy hóa làm giảm hiệu năng của cột khử Cd. Thêm
thiosulfate để loại dư lượng chlorine dư.
 Các chất cản trở giảm hiệu suất khử của cột Cd là:
- Phosphat nồng độ trên 0,1 mg/l
- Sunfua nồng độ trên 0,1 mg/l tạo lớp CdS, CuS
- Clo dư ôxy hóa Cd.
- Clorua nồng độ cao trong nước biển.

 Thiết Bị
- Cân phân tích

- Pipet 25ml: 1 - Ống đong 100ml: 1
- Bóp cao su: 1 - Cột khử Cd: 1
- Bình tia: 1 - Erlen 100ml: 10
III. HÓA CHẤT
- Nước cất không nhiễm NO3-: dùng nước cất 2 lần hay nước trao đổi ion có độ tinh khiết tốt
nhất (>10 MegaOhm) để pha mọi dung dịch và pha loãng. Độ hấp thu của mẫu trắng không nên cao
hơn 0.01A (tự kiểm tra độ hấp thu mẫu trắng)
- Acid HCl 1:1: Hút 250ml HCl đậm đặc + nước cất 2 lần định mức lên thành 500ml.
- Dung dịch CuSO4 2%: hòa tan 20g CuSO4.5H2O trong nước cất và định mức thành 1L.
- Dung dịch đệm Amonium Chloride – EDTA: hòa tan 13g NH4Cl và 1.7g EDTA – Na trong
900ml nước. Điều chỉnh pH đến 8.5 bằng NH4OH đậm đặc và định mức thành 1L.
- Dung dịch đệm ammonium chloride – EDTA loãng: Lấy 300ml dung dịch NH4Cl-EDTA Cho
vào bình định mức 500ml, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
- Hạt Cu-Cd: rửa 25g hạt Cd (0.3 – 1.6mm) (loại còn mới hay đã qua sử dụng) bằng 50ml
acetone, tiếp theo rửa bằng HCl 1:1, sau đó rửa bằng nước cất 2 lần. Khuấy hạt Cd này trong 100ml
CuSO4 2% trong 5 phút (màu xanh của đồng sulfate còn rất nhạt). Gạn lấy phần rắn (hạt Cd) và lặp
lại với dung dịch CuSO4 2% mới cho đến khi vừa xuất hiện kết tủa keo đỏ. Rửa với 5 phần dung dịch
ammonium Chloride – EDTA loãng để rửa sạch các hạt keo Cu màu nâu đỏ. Các hạt kim loại Cu-Cd

nên có màu đen hay xám đen và có thể bảo quản trong dung dịch đệm ammonium chloride. (chú ý
không để Cd tiếp xúc trực tiếp với không khí)
- Dung dịch chuẩn gốc NO3- 100mg/l: cân 0,3609g KNO3 (đã được sấy khô ở 1050C trong 24
giờ), định mức bằng nước cất 2 lần lên thành 500ml. (bảo quản dung dịch này bằng cách cho thêm
2ml CHCl3 ) dung dịch này bền trong 6 tháng.
- Dung dịch chuẩn NO3- 10mg/l: Hút 50ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 500ml
, cho thêm 2ml CHCl3 định mức tới vạch. Dung dịch này bền ít nhất 6 tháng.
- Dung dịch chuẩn NO3- làm việc 0,1 mg/l: Hút 5ml dung dịch chuẩn 10mg/l cho vào bình định
mức 500ml, định mức tới vạch.
 Chuẩn bị cột khử
- Đưa một mẫu bông thủy tinh vào đáy cột khử và đổ đầy nước
vào cột. Thêm hạt Cu – Cd vào cột để đạt chiều cao phần hạt
Cu – Cd là 18.5cm.
- Duy trì mực nước cho ngập Cu – Cd để hạn chế tiếp xúc của
không khí.
- Rửa cột với 200ml NH4Cl – EDTA loãng.
- Hoạt hóa cột bằng ít nhất 100ml dung dịch chứa 25% chuẩn
1mgNO3- - N/L và 75% NH4Cl – EDTA tốc độ chảy 7 – 10
ml/phút.

1. Xử lý mẫu
Mỗi mẫu nên thực hiện xử lý mẫu, hiện màu và phân tích 3
lần để kiểm tra độ lặp lại của quy trình và thao tác.
- Khử đục

- Đối với dung dịch mẫu đục, lọc qua màng lọc 0.45µm. Kiểm tra nhiễm bẩn nitrate trên giấy
lọc. (tự suy nghĩ cách kiểm tra)
- Chỉnh pH: điều chỉnh pH = 7 – 9 nếu cần thiết, dùng pH kế, bằng dung dịch HCl hay NaOH
loãng để bảo đảm pH = 8.5 sau khi thêm dung dịch NH4Cl – EDTA.
2. Khử NO3- trong mẫu và phân tích

- Thêm vào 75ml dung dịch đệm NH4Cl – EDTA, trộn đều.
- Cho hỗn hợp qua cột với tốc độ 7 – 10 ml/phút (khoảng 1 giọt/giây). Bỏ 50ml đầu tiên, thu
phần còn lại. Sau đó hút ra 25ml cho vào Erlen 100ml khác.
- Thêm 1 ml thuốc thử GRISS tạo màu sau đó lắc đều mẫu.

Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn NO2- 0,5 mg/l (ml) 0 2 4 6 8 10

dung dịch đệm NH4Cl – EDTA (ml) 75 75 75 75 75 75
Thuốc thử GRISS (ml) 1 1 1 1 1 1

C dãy chuẩn thu được (mg/l) 0 0,04 0,08 0,12 0,16 0,2
Định mức thành 25 ml sau đó thực hiện khử dung dịch chuẩn giống như mẫu, đo hấp thu quang
phổ tương tự như phân tích mẫu.
 Lưu ý: không cần rửa cột giữa mẫu này và mẫu kia nhưng nếu không dùng cột trong thời gian
vài giờ thì rửa cột bằng 50ml dung dịch loãng NH4Cl – EDTA. Bảo quản cột Cu – Cd trong dung
dịch này và KHÔNG để khô cột.

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ N - NO2- (mg/l) của dãy màu chuẩn.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ tổng cộng của NO2- và NO3-
sau khi qua cột khử (mg/l) có trong mẫu.
Ghi chú: dùng đường chuẩn đo NO2- để đo A
- Nồng độ tổng cộng của NO2- và NO3- sau khi qua cột khử
𝐶𝑜𝑛𝑐 × 𝑉𝑏𝑑𝑚 × 100 × 𝐹

∑(NO2 − + 𝑁𝑂3 − ) = (𝑚𝑔/𝐿)
𝑉ℎ𝑢𝑡 × 25
- Nồng độ NO3-
[NO3 − ] = ∑(NO2 − + 𝑁𝑂3 − ) − [NO2 − ] (mg/L)
 Hiệu suất cột

- So sánh ít nhất 1 dung dịch chuẩn NO2- với 1 dung dịch chuẩn NO3- sau khi khử ở cùng nồng
độ để kiểm soát hiệu năng của cột khử.
Lưu ý: hoạt hóa lại hạt Cu – Cd như trên khi hiệu năng của cột khử giảm còn dưới 75%.
ConcNO3−
H= × 100(%) 𝐻 ≥ 90% là chấp nhận được
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑁𝑂2 −
B. Xác Định Bằng Đo Phổ Dùng 2,6-Dimethylphenol
- Phản ứng của nitrat 2,6-dimetylphenol với sự tham gia của axit sunfuric và phosphoric tạo ra
4-nitro-2,6-dimetylphenol.
- Thời gian phản ứng là khoảng 5 min.

- Đo độ hấp thụ của sản phẩm sinh ra bằng quang phổ kế ở bước sóng 324 nm và xác định nồng
độ nitrat trong mẫu thử theo đường chuẩn.

- Nitơ nitrit có thể gây cản trở ở nồng độ ít nhất rN = 5 mg/l và được kiểm soát bằng cách dùng
axit amidosulfonic.
- Clorua có thể gây cản trở nghiêm trọng, nhưng có thể loại bỏ bằng cách thêm bạc sunphat vào
mẫu thử và lọc trước khi lấy phần mẫu thử
 Thiết Bị
- Cân phân tích

III. HÓA CHẤT
- Chuẩn stock 1 N – NO3- 1000 mg/l: Hòa tan 7,218 g KNO3 ( đã sấy khô ở 105 0C ít nhất là 2
h) trong bình định mức dung tích 1L. Thêm nước cất tới vạch mức.
- Chuẩn N – NO3- sử dụng 100 mg/l: hút 50 ml dung dịch stock 1 – 1000mg/l cho vào bình định
mức 500ml, định mức tới vạch bằng nước cất.
- CH3COOH đậm đặc.
- Dung dịch 2,6- DiMethylPhenol, 1,2 g/l.: Hòa tan 1,2g 2,6 -dimetylphenol [(CH3)2C6H3OH]
trong 1000 ml axit axetic.

- Hỗn hợp axit: Trộn cẩn thận 500 ml H2SO4 đậm đặc với 500 ml H3PO4 đậm đặc vào một cốc
thủy tinh 2 lít. Thêm 0,04 g acide AmidoSunfonic (NH2SO3H) vào hỗn hợp trên và hòa tan.

- Thêm 35 ml hỗn hợp acide sau đó lắc đều mẫu.
- Thêm 5 ml dung dịch 2,6 - DiMethylPhenol vào, lắc đều.
- Để yên 10 phút.

Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn NO3- 100 mg/l (ml) 0 1 5 10 15 20
Thể tích định mức 100 100 100 100 100 100
Thể tích dd trong bđm 100 ml cần hút 5 5 5 5 5 5
Hỗn hợp Acide (ml) 35 35 35 35 35 35

Dung dịch 2,6 - DiMethylPhenol 5 5 5 5 5 5
C dãy chuẩn thu được (mg/l) 0 1 5 10 15 20
Tiến hành đo hấp thu quang phổ tương tự như phân tích mẫu.

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ N – NO3- (mg/l) của dãy màu chuẩn.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ N - NO3- (mg/l) có trong mẫu.

BÀI 12: XÁC ĐỊNH PO43- VÀ TP
- Phosphat có nguồn gốc chủ yếu từ việc sử dụng phân bón, Phosphat nằm ở 3 dạng: dạng
orthophosphat cung cấp P cho thực vật, dạng phosphat ngưng tụ có từ 2 nhóm othophosphat trở lên
có trong chất tẩy rửa, xử lý nước và dạng phosphat hữu cơ. Orthophosphat là dạng hoạt tính, phản
ứng với thuốc thử và có thể xác định trực tiếp. Để xác định 2 dạng sau ta cần phải xử lý mẫu như sau:
thủy phân dạng phosphat ngưng tụ (pyro, meta, polyphosphat) trong môi trường axit mạnh, ôxy hóa
phosphat hữu cơ với persunfat. Cả 3 dạng này đều có thể tồn tại hòa tan hay chất lơ lửng.
- Trong đất, lân khoáng tồn tại ở 3 dạng. Trong đó dạng hóa trị 1 (H2PO4-), hóa trị 2 (H2PO4-2)
dễ tiêu; dạng hóa trị 3 (PO4-3) là dạng lân cố định mà cây trồng không sử dụng được. Trong đất luôn
có sự chuyển hóa giữa các hóa trị tùy thuộc điều kiện môi trường, trong đó pH là yếu tố quan trọng.
Nếu đất có mức pH = 7 lượng lân ở dạng hóa trị 1 tương đương hóa trị 2. Nếu đất có pH từ 5-6 lân
hóa trị 1 nhiều hơn hóa trị 2. Trong đất chua (pH < 5) lân ở dạng hóa trị 3 là chủ yếu.
- Lân trong đất có thể bị cố định bởi 3 nguyên nhân chính:
- Các ion kim loại, do trong đất chua, có chứa nhiều ion sắt, nhôm tạo thành các muối phốtphát
sắt, nhôm kết tủa. Lân lúc này đóng vai trò giảm độ độc của sắt, nhôm di động, giúp cây trồng phát
triển.
- Các khoáng sét trong đất.
- Các cation kiềm thổ tạo thành các muối kết tủa.
BÀI 13: Phương Pháp Xác Định (Phương Pháp Xanh

Molybden)
- Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid các dạng Phosphate được chuyển về dạng
OrthoPhosphate (PO43- , HPO42- , H2PO4-) và sẽ phản ứng với AmoniumMolybdate để phóng thích ra
acid MolybdoPhosphoric màu vàng chanh sau đó bị khử bằng tác nhân khử (có thể dùng SnCl2 hoặc
axit ascorbic) thành phức molypden màu xanh dương ổn định trong 20 giờ.

- Độ nhạy của phương pháp vào khoảng 0.4µg/L:
(NH4)2MoO4 + H2SO4  H2MoO4 + (NH4)2SO4
H3PO4 + 12H2MoO4  H3P(Mo3O10)4 + 12H2O
H3P(Mo3O10)4 + SnCl2 (hoặc Vitamin C)  MoO3-x(OH)x màu xanh dương
BÀI 14: Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

- Màu và độ đục của các chất lơ lửng có mặt trong nước là trở ngại chính.
- Hàm lượng silica trên 25mg/l.
- Hàm lượng TFe trên 0,4mg/l
- Cromat và các chất oxy hóa mạnh sẽ làm giảm cường độ màu của mẫu phân tích.
VII. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
 Thiết Bị
- Cân phân tích.
- Bếp đun

- Pipet 5 ml: 2 - Bình định mức 25ml: 6
- Pipet 25ml: 1
- Bóp cao su: 1
- Bình tia: 1
- Beacher 500 ml: 1

VIII. HÓA CHẤT
- Chỉ thị phenolphathalein 0,5%: cân 0,5g pp + 50ml Ethanol + nước cất lên thành 100ml.
- Dung dịch acid H2SO4 6N: Cho từ từ 300ml H2SO4 98% (d=1,84) vào bình định mức 1L có
chứa sẵn 600ml nước cất, định mức tới vạch.
- Dung dịch hỗn hợp acid mạnh (strong acid): Cho từ từ 300ml H2SO4 98% (d=1,84) vào bình
định mức 1L có chứa sẵn 600ml nước cất, thêm vào 4ml HNO3 đậm đặc, định mức tới vạch.
- K2S2O8: dạng tinh thể nguyên chất.
- Dung dịch NaOH 6N: Cân 120g NaOH cho vào nước cất, định mức thành 500ml.
- Dung dịch SnCl2 : Cân 2,5g SnCl2.2H2O cho vào Beacher chứa 100ml Glycerol, đun cách thủy
khuấy cho tan.
- Dung dịch AmoniumMolybdate: Hòa tan 25g (NH4)6Mo7O24.4H2O vào bình định mức 1L có
chứa sẵn 175ml nước cất. Cẩn thận thêm 280ml H2SO4 98% vào 400ml nước cất, để nguội, sau đó
cho vào bình định mức trên, định mức tới vạch.
- Dung dịch chuẩn gốc P - PO4 50mg/l: Sấy khô KH2PO4 trong 1h, sau đó cân chính xác 0,2195g
cho vào bình định mức 1L, định mức tới vạch.
- Dung dịch chuẩn P - PO4 sử dụng 2,5mg/l: hút 25ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định
mức 500ml, định mức tới vạch.
IX. PHÂN TÍCH MẪU

A. PHÂN TÍCH PO43-
- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Nếu mẫu có hàm lượng quá lớn, cần phải pha loãng mẫu
- Thêm 1ml dd AmoniumMolybdate + 3 giọt SnCl2 sau đó lắc đều mẫu.
B. PHÂN TÍCH TP
- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml
- Thêm 1ml dung dịch acid H2SO4 6N + 0,5g K2S2O8 sau đó lắc đều mẫu.

- Đun trực tiếp trên bếp cho đến khi thể tích dung dịch còn phân nửa.
- Cho 3 giọt chỉ thị PP
- Trung hòa bằng NaOH 6N đến khi xuất hiện màu hồng bền
- Thêm 1 giọt Strong acid làm mất màu hồng
- Cho vào bình định mức 25ml, định mức tới vạch.
- Đem dung dịch đã phân hủy đi phân tích PO43- (Nếu mẫu có hàm lượng quá lớn, phần phải pha
loãng mẫu trước khi phân tích).
X. LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN

Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn P-PO4 2,5mg/l (ml) 0 2 4 6 8 10
Dung dịch AmoniumMolybdate (ml) 1 1 1 1 1 1

SnCl2 (giọt) 3 3 3 3 3 3
C dãy chuẩn thu được (mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
XI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ PO43- (mg/l) của dãy màu chuẩn.
Đồ thị có dạng y = a + bx, với y là độ hấp thu, x là nồng độ PO43- tương ứng.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ PO43- hoặc TP (mg/l) có trong
mẫu.

BÀI 15: XÁC ĐỊNH Fe2+ VÀ TFe
- Trong dung dịch Fe3+ được khử tới Fe2+ bằng cách đun cách thủy với hydroxinamine trong môi
trường acid. Sau đó tạo phức với thuốc thử 1,10 – phenanthroline ở pH = 3,2  3,3. Ba phân tử 1,10
– phenanthroline liên kết với một nguyên tử Fe2+ để tạo thành phức chất có màu đỏ cam. Dung dịch
này tuân theo định luật Lamber – Beer ở pH = 3  9. Để phản ứng đạt được vận tốc tối đa nên điều
chỉnh pH = 2,9  3,5 và dùng một lượng thừa phenanthroline.
Fe(OH)3 + 3HCl  Fe+3 + 3H2O + 3Cl-
4 Fe+3 + 2 NH2OH  4 Fe+2 + N2O + H2O + 4H+

- Tất cả các chất oxy hóa mạnh như cyanur, nitrite, phosphate, crom, kẽm khi có hàm lượng gấp
10 lần hàm lượng sắt; đối với coban, đồng có hàm lượng trên 5mg/l đều là những chất gây cản nhiễu.
Bismuth, Cadmi, thủy ngân, molybdate, bạc đều tạo kết tủa với phenanthroline.
- Đun sôi khởi đầu với acid là để đưa sắt về dạng hòa tan và loại cyanur, nitrite. Sử dụng lượng
dư hydroxylamine nhằm loại bỏ ảnh hưởng của các chất oxy hóa mạnh nói trên. Nếu mẫu có nhiều
màu hoặc các chất hữu cơ thì cần phải đun cạn và dùng acid hòa tan lại, tiếp tục đun sôi vài giờ trong
HCl đđ trước khi tiến hành so màu. (để loại bỏ màu của các hợp chất hữu cơ).
- Bình lấy mẫu không được sử dụng bình nhựa dẻo vì sắt dễ tạo kết tủa và bám vào thành bình.
Do đó phải rửa sạch bằng acid loãng rồi tráng lại bằng nước cất. Để định phân được chính xác, mẫu
phải được acid hóa ngay từ khi lấy mẫu để tránh hiện tượng sắt bị kết tủa và bám vào thành bình.

XII. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ:
 Thiết Bị
- Máy đo hấp thu quang phổ. - Bếp đun
- Cân phân tích.

XIII. HÓA CHẤT
- HCl đậm đặc 36%
- Dung dịch hydroxylamine chlohydrat 10%: hòa tan 10g hydroxylamine hydrochloride
(NH2OH.HCl) trong 100ml nước cất.
- Dung dịch đệm AmoniumAcetate: hòa tan 250g CH3COONH4 trong 150ml nước cất. Thêm
700ml acid acetic đậm đặc.
- Dung dịch 1,10 – phenanthroline: hòa tan 0,5g 1,10 – phenanthroline (C12H8N2H2O), thêm 2
giọt HCl đậm đặc để hòa tan sau đó định mức thành 500ml bằng nước cất.
- Dung dịch chuẩn gốc 200 mg/l: Hút 10ml H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức 500mL có
chứa sẵn 100ml nước cất. Cân 0,702g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O cho vào dung dịch và định mức lên vạch.
- Dd chuẩn 10 mg/l: Hút 25ml dd chuẩn gốc cho vào bình định mức 500ml, định mức tới vạch.
XIV. PHÂN TÍCH MẪU

A. PHÂN TÍCH Fe2+
- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Nếu mẫu có hàm lượng Fe2+ quá lớn, có thể pha loãng
mẫu trước khi phân tích).
- Thêm 5ml dd đệm AmoniumAcetate + 2ml dd 1,10 – phenanthroline sau đó lắc đều mẫu.

B. PHÂN TÍCH TFe
- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml (Nếu mẫu có hàm lượng TFe quá lớn, cần phải pha loãng
mẫu trước khi phân tích).
- Thêm 1ml dung dịch acid HCl đậm đặc 36% + 0,5 ml NH2OH.HCl sau đó lắc đều mẫu.
- Đun trực tiếp trên bếp cho đến khi thể tích dung dịch còn phân nửa.
- Cho toàn bộ vào bình định mức 25ml, định mức tới vạch.
- Thêm 5ml dd đệm AmoniumAcetate + 2ml dd 1,10 – phenanthroline sau đó lắc đều mẫu.
XV. LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN

Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn Fe2+ 5 mg/l (ml) 0 2 4 6 8 10

Dung dịch đệm AmoniumAcetate (ml) 5 5 5 5 5 5
Dung dịch 1,10 – phenanthroline (ml) 2 2 2 2 2 2

XVI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ Fe2+ (mg/l) của dãy màu chuẩn. Đồ
thị có dạng y = a + bx, với y là độ hấp thu, x là nồng độ Fe2+- tương ứng.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng độ Fe2+ hoặc TFe (mg/l) có trong
mẫu.

BÀI 17: XÁC ĐỊNH COD
(Nhu Cầu Oxy Hóa Học - Chemical Oxygen Demand)
- Nhu cầu oxy hóa học: là lượng oxy cần thiết (cung cấp bởi các chất hóa học) để oxi hóa các
chất hữu cơ trong nước. Chất oxi hóa thường dùng là KMnO4 hoặc K2Cr2O7. Trong đó KMnO4 cho
hiệu quả kém hơn (COD < BOD), nên K2Cr2O7 được sử dụng để phân tích hàm lượng COD trong
nước thải. Theo phương pháp này, trong một khoảng thời gian ngắn, hầu hết các chất hữu cơ đều bị
oxy hóa trừ một số ít trường hợp ngoại lệ. Nhờ vậy cho phép xác định được hàm lượng chất hữu cơ.
Tuy nhiên, phương pháp này vẫn có nhược điểm là không thể phân biệt được giữa các chất hữu cơ có
thể bị oxy hóa hay trơ với oxy hóa sinh học.

- Đun hồi lưu mẫu thử với lượng K2Cr2O7 đã biết trước nồng độ có mặt HgSO4 và xúc tác bạc
trong H2SO4 đặc trong khoảng thời gian nhất định (đun ở 1500C trong 2 giờ có thể phân hủy 95-100%
các chất hữu cơ), trong quá trình đó một phần K2Cr2O7 bị khử do sự có mặt các chất có khả năng bị
oxy hóa. Chuẩn độ lượng K2Cr2O7 dư còn lại với Sắt (II) amoni sunfat. Tính toán giá trị COD từ lượng
K2Cr2O7 bị khử. (Chỉ áp dụng đối với mẫu thử có chứa Clorua <1000ppm)
- Nền tảng phân tích COD là gần như mọi hợp chất hữu cơ đều có thể bị ôxi hóa để tạo ra CO2
bằng các chất ôxi hóa mạnh trong môi trường axít. Khối lượng ôxy cần thiết để ôxi hóa một hợp chất
hữu cơ thành CO2, NH3 và H2O được thể hiện dưới dạng tổng quát là:
2  a  8d  3c
PTPƯ: Cn H a Ob N c  dCr2O 7 (8d  c) H  nCO2  H 2O  cNH 4   2dCr 3
2
2𝑛 𝑎 𝑏 𝑐
Với 𝑑 = + − −
3 6 3 2

Phương trình chuẩn độ lượng dicromat còn lại bằng dung dịch sắt (II):
𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 6𝐹𝑒 2+ + 14𝐻 + → 6𝐹𝑒 3+ + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂
Với 𝐸 𝑜 𝐶𝑟2𝑂72−/𝐶𝑟 3+ = 1,33𝑉 và 𝐸 𝑜 𝐹𝑒 3+/𝐹𝑒 2+ = 0,77𝑉
- Chỉ thị sử dụng là Ferroin, một phức của Fe2+ và 1,10-phenantrolin. Đây là một chỉ thị thế điện
cực, dạng khử có màu đỏ, dạng oxy hóa có màu xanh ngọc
Thế oxy hóa khử của chỉ thị là: 𝐸 𝑜 𝐹𝑒(𝑝ℎ𝑒𝑛)33+/𝐹𝑒(𝑝ℎ𝑒𝑛)2+ = 1,06𝑉
- Trị số COD chính là lượng oxy tính từ hàm lượng K2Cr2O7 tham gia phản ứng oxy hóa

- Phép thử nhạy với vài yếu tố cản trở, về nguyên lý là với Clorua. Các tác nhân khử vô cơ như
Nitrit, Sunfua và sắt (II) sẽ làm tăng kết quả. Thực tế có thể chấp nhận nhu cầu oxy bao gồm cả các
tác nhân này và coi như một phần của giá trị COD tổng số của mẫu.
6𝐶𝑙 − + 𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 14𝐻 + → 3𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂
- Để gia tăng vận tốc phản ứng, Ag2SO4 được thêm vào để làm xúc tác, tuy nhiên Ag lại dễ kết
tủa với các ion Halogenua. Do đó để làm giảm sự cản trở của Clorua (nhưng không loại trừ được hoàn
toàn) bằng cách thêm HgSO4 vào dung dịch K2Cr2O7 để tạo phức bền HgCl42- theo tỷ lệ HgSO4/Cl- =
10/1. Khi hàm lượng ion Clorua vượt quá 1000 mg/l, phải áp dụng một quy trình cải biên phù hợp.
- Các hydrocarbon thơm và pyridine bị oxy hóa không đáng kể. Các chất béo mạch thẳng bị oxy
hóa mạnh bởi bạc sunfat – H2SO4.
XVII. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
 Thiết Bị
- Lò nung 1500C - Cân phân tích
- Tủ sấy 1050C

- Pipet 1 ml: 2 - Pipet 2 ml: 2

- Pipet 5 ml: 2 - Micro Buret: 1
- Pipet 10ml: 2 - Ống nghiệm có nắp: 5
- Bóp cao su: 1 - Bình định mức 25ml: 6
- Bình tia: 1 - Erlen 100ml: 10
XVIII. HÓA CHẤT

- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,1N: Hòa tan 4,913g K2Cr2O7 (đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ)
trong 500ml nước cất, thêm vào 167 ml H2SO4 đậm đặc và 33,3g HgSO4, khuấy tan để nguội và định
mức thành 1L.
- Acid H2SO4 có chứa xúc tác: Cân 5,06g Ag2SO4 cho vào 500 ml H2SO4 đậm đặc, để yên 1-2
ngày cho hòa tan hoàn toàn.
- Chỉ thị Feroin: Hòa tan 0,695g FeSO4.7H2O và 1,485g 1-10-phenantrolin vào nước và định
mức thành 100ml.
- Dung dịch muối Morh (FAS) 0,1N: Hòa tan 39,214g Fe(NH4+)2(SO4)2.6H2O bằng 500ml nước,
thêm 20ml acid H2SO4 đậm đặc, làm lạnh và định mức lên thành 1L.
XIX. PHÂN TÍCH MẪU

- Bật tủ sấy COD chờ cho đạt nhiệt độ 1500C.
- Hút 2,5ml mẫu cho vào ống nghiệm có nắp. (cần pha loãng mẫu nếu mẫu có COD quá lớn).
- Thêm 1,5ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N + 3,5ml dung dịch H2SO4 có chứa xúc tác.
- Đậy kín nắp, lắc đều dung dịch (cẩn thận tránh làm đổ dung dịch), làm song song 2 mẫu thật.
- Tiến hành thêm 2 mẫu trắng song song: 1 mẫu đun kèm mẫu thật và 1 mẫu không đun.
- Đặt giá chứa ống nghiệm đựng mẫu vào tủ sấy trong vòng 2 giờ.
- Đổ dung dịch trong ống nghiệm ra Erlen 100ml, tráng rửa ống nghiệm với nước cất 2 lần bằng
bình tia, gom tất cả dung dịch vào Erlen
- Thêm vào 1 – 2 giọt dung dịch chỉ thị feroin và chuẩn độ bằng FAS 0,1N. Tại điểm tương
đương xuất hiện màu đỏ xám.

XX. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
(Vtđ − V1 ). 8 . C𝑁 . 1000
COD (mg/l) =
Vmẫu
Trong đó:
- CN = (0,1 x 1,5) /Vt0
- Vt0: Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng không đun.
- Vtđ: Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun.
- V1: Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu thực đun.
- Vmẫu: Thể tích mẫu lấy đi phân tích (= 2,5ml).
- 8: đương lượng của oxy.
 Ghi chú:
- Hàm lượng dicromat dư ngoài xác định bằng phương pháp chuẩn độ với FAS như trên ta có
thể xác định lượng dicromat dư bằng phương pháp so màu ở bước sóng 600nm.

BÀI 19: XÁC ĐỊNH COD BẰNG KMnO4
- Chỉ số pemanganat (của nước) là nồng độ khối lượng của oxi tương đương với lượng KMnO4
được sử dụng khi mẫu nước được xử lý bị oxi hóa dưới các điều kiện xác định. Phương pháp này
trước hết là dùng cho nước tiêu dùng của con người, nước sinh hoạt, nước uống, nước khoáng thiên
nhiên, nước giếng và nước bể bơi. Phương pháp này dùng để xác định thông số “khả năng oxi hóa”.
Nó có khả năng áp dụng cho nước có nồng độ ion clorua nhỏ hơn 300 mg/l. Khi mẫu thử có chỉ số
pemanganat lớn hơn 10 mg/l thì phải pha loãng trước khi phân tích. Giới hạn dưới tối ưu của mẫu thử
là 0,5 mg/l
- Phương pháp này chỉ áp dụng cho mẫu nước ô nhiễm nhẹ và Cl- < 300ppm (EC<1200S/cm).
Tuy nhiên phương pháp này ít được sử dụng do khả năng oxy hóa chất hữu cơ kém.
- Mẫu được thêm KMnO4 vào như một tác nhân oxy hóa, và dung dịch được giữ trên một bếp
cách thủy khoảng 20 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn.
- Lượng KMnO4 bị tiêu thụ biểu diễn lượng COD tương ứng.

- Đun nóng mẫu thử trong nồi cách thủy với một lượng KMnO4 đã biết chính xác và H2SO4 trong
khoảng thời gian nhất định (10 phút). Khử phần KMnO4 bằng chất có khả năng oxi hóa trong mẫu và
xác định lượng KMnO4 đã dùng bằng việc thêm dung dịch oxalat dư, sau đó chuẩn độ với KMnO4.
- Trong môi trường acid và ở nhiệt độ cao, KMnO4 là một tác nhân oxy hóa mạnh
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
- Chất hữu cơ trong mẫu bị oxy hóa trong suốt quá trình nấu. Sau khi làm lạnh ion permanganat
dư sẽ bị hấp thu hết khi thêm iod vào:
MnO4- + 8H+ + 5I- → Mn2+ + 5/2 I2 + 4 H2O
Iod sinh ra sẽ được chuẩn độ bằng thiosulfate
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-

- Hiệu quả của quá trình oxy hóa hợp chất hữu cơ phụ thuộc vào chất oxy hóa. Kết quả thu được
không thể so sánh với các phương pháp khác bởi vì các chất oxy hóa khác nhau thì cho hiệu suất oxy
hóa khác nhau. Phương pháp được mô tả ở đây dựa trên một tiêu chuẩn của Bắc Âu. Một tiêu chuẩn
chỉ có sự sai lệch nhỏ so với tiêu chuẩn của ISO.

- Hiệu quả của phản ứng còn phụ thuộc nồng độ Chloride, nồng độ Chloride trên 300mg/l thì sẽ
oxy hóa một phần Cl- thành Cl2. Do đó phương pháp này không sử dụng để phân tích nước lợ hoặc
nước biển.
- Những ion hay hợp chất khác nhau ví dụ như H2S hay Fe2+ cũng làm sai kết quả do chúng phản
ứng với permanganat.
- Ngay sau khi nhận được mẫu ở phòng thí nghiệm, thêm 5 ml axit sunfuric (5.2) cho 1 lít mẫu,
nếu như trong quá trình lấy mẫu chưa thêm, cho dù mẫu đã được bảo quản trước khi phân tích. Phân
tích mẫu càng sớm càng tốt và không để quá 2 ngày sau khi lấy mẫu. Nếu thời gian bảo quản quá 6
giờ thì phải để mẫu trong chỗ tối và ở nhiệt độ từ 0oC đến 5oC.
XXI. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
 Thiết Bị
- Tủ sấy 1050C - Bếp đun
- Cân phân tích

- Pipet 2 ml: 2 - Bình định mức 25ml: 6
- Pipet 5 ml: 2 - Erlen 250ml: 3
- Pipet 25ml: 1
- Bóp cao su: 1
- Bình tia: 1
- Micro Buret: 1

XXII. HÓA CHẤT
- Dung dịch chuẩn gốc Acid Oxalic- H2C2O4 0,1N: Hòa tan 3,2143g H2C2O4 .2H2O trong nước,
định mức thành 500ml. Dung dịch này bền trong 6 tháng nếu bảo quản trong chỗ tối.
- Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,01N: Hút 100 ml dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 0,1N cho vào nước
cất, định mức thành 1L. Dung dịch chuẩn này bền trong 2 tuần.
- Dung dịch chuẩn gốc KMnO4 0,1N: Hòa tan khoảng 3,2245g KMnO4 trong nước và định mức
thành 1L. Đun nóng dung dịch tới 90oC - 95oC trong 2 giờ, Để nguội qua đêm, bảo quản trong chai
màu tối.
- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,01N: Hút 100 ml dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N cho vào nước cất,
định mức thành 1L.
XXIII. PHÂN TÍCH MẪU

- Các mẫu có chỉ số pemanganat cao cần phải pha loãng, sao cho các kết quả của các mẫu này
nằm trong khoảng 0,5 mg/l đến 10 mg/l. : Mẫu có nồng độ Chloride, H2S, SO2, hợp chất của lưu
huỳnh hay Fe2+ cao phải được acid hóa cho pH < 3 và làm thoáng khí để loại bỏ các ion này
- Dùng pipet lấy 25ml mẫu cho vào Erlen 250ml.
- Thêm 1ml H2SO4 đđ và lắc đều.
- Thêm 5 ml KMnO4 0,01N
- Đặt lên bếp đun 05 phút.
- Thêm 5ml dd chuẩn H2C2O4 0,01N và đợi đến khi dung dịch trở nên không màu.
- Chuẩn độ khi còn nóng với KMnO4 0,01N tới màu hồng nhạt bên trong khoảng 30 giây. Ghi
lại thể tích V1 của dung dịch KMnO4 0,01N đã dùng.
- Tiến hành thử mẫu trắng song song với xác định mẫu: làm theo cùng một qui trình nhưng thay
phần mẫu thử bằng 25 ml nước cất. Ghi thể tích V01 của dd KMnO4 0,01N đã dùng.

- Thêm 5ml dd chuẩn H2C2O4 0,01N vào hỗn hợp đã chuẩn độ của mẫu trắng. Đun nóng lại dung
dịch, chuẩn độ tiếp bằng KMnO4 0,01N đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong khoảng 30 giây.
Ghi thể tích V02 của dung dịch KMnO4 0,01N đã dùng.
XXIV. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

(V1 − V01 ). V4 . 8 . C𝑁 . 1000
COD Mn (mg/l) =
1000. V02 . Vmẫu
Trong đó:
- V01 là thể tích của dd KMnO4 đã dùng khi chuẩn độ mẫu trắng (ml).
- V1 là thể tích của dd KMnO4 đã dùng khi chuẩn độ mẫu (ml).
- V02 là thể tích của dd KMnO4 đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng lần 2 (ml).
- V4 là thể tích của dd H2C2O4 chuẩn đã dùng (trong trường hợp này là 5ml).
- CN (H2C2O4) là nồng độ của H2C2O4 chuẩn, (= 0,01N);
- 1000 (tử số) là hệ số tính chuyển của CN (Na2C2O4) từ mmol/L tới mmol/ml;
- Vmẫu là thể tích mẫu đã dùng (= 25ml);
- 1000 (mẫu số) là hệ số dùng để tính chuyển giá trị đo được tới 1 Lít mẫu, tính bằng ml/L.

BÀI 21: XÁC ĐỊNH NH4+
- -
Các chỉ tiêu cơ bản: NH4+, NO3 , NO2 , TKN và TN. Trong đó lưu ý có sự khác biệt giữa ký hiệu N -
- -
NH4+ với NH4+ tương tự vậy N - NO3 và NO3 . Chỉ tiêu N - NH4+ là lượng nito trong amoni, còn
NH4+ là lượng amoni, khối lượng mol của N là 14 và của NH4+ là 18 vì vậy 2 chỉ số này sẽ chênh
- -
nhau khoảng gần 30%. Trong trường hợp N - NO3 và NO3 thì mức độ chênh lệch lên tới 350%.Vậy
nên khi phân tích, phải xem xét kỹ chúng ta đang nói về chỉ tiêu nào.
NH4+ phản ứng với ClO- trong môi trường kiềm nhẹ thành monochloramine với sự có mặt của phenol
và ClO- dư tạo ra màu xanh indophenol. Màu của dd ổn định trong môi trường tối và lạnh.
OH OH
+ NaClO + NH3 + NaCl + H2O
NH 2
OH O
+ 2 NaClO + NaCl + NaOH + H2O
NH 2 NCl
O NCl OH O N OH
+ + HCl

- Một số hợp chất amin mạch thẳng, hợp chất Cloramine hữu cơ mạch vòng, Acetone, Andehite,
Ancohol…gây sai số
XXV. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
 Thiết Bị
- Máy đo hấp thu quang phổ. - Tủ sấy.
- Cân phân tích.

XXVI. HÓA CHẤT
- Dung dịch Phenol: Hút 11,1ml Phenol tinh khiết cho vào bình định mức 100ml, định mức tới
vạch bằng Ethanol 950.
- Dung dịch Nitroprusside 0,5%: Cân 0,5g Sodium nitroprusside - Na2[Fe(CN)5NO].2H2O, hòa
tan trong 100ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 2 tháng nếu được bảo quản trong tủ lạnh.
- Dung dịch Kiềm Citrate: Cân 200g TriSodium Citrate và 10g NaOH cho vào bình định mức
1L, định mức tới vạch.
- Dung dịch NatriHypoclorite NaOCl 5%: đậm đặc nguyên chất.
- Dung dịch Oxy hóa: Trộn 100ml dung dịch Kiềm Citrate và 25ml NaOCl 5%. Dung dịch này
chuẩn bị hằng ngày trước khi dùng.
- Dung dịch NH4+ chuẩn gốc 1000mg/l N- NH3 = 122mg/l NH3: cân chính xác 0,3819g NH4Cl
(đã sấy khô ở 1050C và làm lạnh trong desicator), hòa tan bằng nước cất 2 lần và định mức lên 100ml.

- Dung dịch chuẩn NH4+ làm việc 10 mg/l: hút 1 ml dung dịch chuẩn stock vào bình định mức
100 ml và pha loãng bằng nước cất 2 lần lên thành 100 ml. Dung dịch dùng trong ngày.
XXVII. PHÂN TÍCH MẪU

- Hút 25ml mẫu cho vào Erlen 100ml
- Thêm 1ml dd Phenol + 1ml dd Nitroprusside 0,5% + 2,5 ml dd Oxy hóa. Lắc đều và đậy kín.
- Để yên mẫu trong vòng 1h ở nhiệt độ phòng cho phả ứng tạo màu xảy ra
- Đo hấp thu quang phổ ở bước sóng  = 640 nm.
- (Nếu mẫu sau khi lên màu nằm ngoài dãy chuẩn (thường là đậm hơn) thì giảm thể tích hút mẫu
cho màu nằm trong dãy chuẩn).
XXVIII. LẬP PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN
Ký hiệu mẫu 0 1 2 3 4 5
Dung dịch chuẩn NH4+ 10 mg/l (ml) 0 0,5 1 1,5 2 2,5

Dung dịch Phenol (ml) 1 1 1 1 1 1
Dung dịch Nitroprusside 0,5% (ml) 1 1 1 1 1 1
Dung dịch Oxy hóa (ml) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
XXIX. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- Dựng đồ thị đường chuẩn giữa độ hấp thu Abs và nồng độ NH4+ (mg/l) của dãy màu chuẩn. Đồ
thị có dạng y = a + bx, với y là độ hấp thu, x là nồng độ NH4+ tương ứng.
- Dựa vào đồ thị chuẩn, từ độ hấp thu Absm của mẫu tính nồng NH4+ (mg/l) có trong mẫu.

CÂU HỎI BÁO CÁO TN
Câu 1. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích SS?
Câu 2. Tính toán kết quả SS thu được?
Câu 3. Tìm QCVN và nhận xét kết quả SS có trong mẫu?
Câu 4. Đôi khi ta cân mẫu giấy lọc sau khi sấy, lại có kết quả nhỏ hơn mấu giấy lọc ban đầu, hãy giải
thích vấn đề này? Có thể sấy ở 1500C với thời gian ngắn hơn được không? Tại sao?
Câu 5. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích TVS?
Câu 6. Tính toán kết quả TVS thu được?
Câu 7. Tìm QCVN và nhận xét kết quả TVS có trong mẫu?
Câu 8. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích Cl-?
Câu 9. Tính toán kết quả Cl- thu được?
Câu 10. Tìm QCVN và nhận xét kết quả Cl- có trong mẫu?
Câu 11. Tại sao phải xác định pH trước khi phân tích mẫu Cl- ? Ý nghĩa của việc thêm K2CrO4 vào trong
mẫu khi phân tích?
Câu 12. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ cứng tổng?
Câu 13. Tính toán kết quả độ cứng tổng thu được?
Câu 14. Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ cứng tổng có trong mẫu?
Câu 15. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích Ca2-?
Câu 16. Tính toán kết quả Ca2- thu được?
Câu 17. Tìm QCVN và nhận xét kết quả Ca2-có trong mẫu?
Câu 18. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ kiềm?
Câu 19. Tính toán kết quả độ kiềm thu được?
Câu 20. Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ kiềm có trong mẫu?
Câu 21. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ Acid?
Câu 22. Tính toán kết quả độ Acid thu được?
Câu 23. Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ Acid có trong mẫu?
Câu 24. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích NO2-?
Câu 25. Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả NO2- thu được?
Câu 26. Tìm QCVN và nhận xét kết quả NO2- có trong mẫu?
Câu 27. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích SO42-?
Câu 28. Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả SO42- thu được?
Câu 29. Tìm QCVN và nhận xét kết quả SO42-có trong mẫu?
Câu 30. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích PO43-?
Câu 31. Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả PO43- và TP thu được?
Câu 32. Tìm QCVN và nhận xét kết quả TP và PO43-có trong mẫu?
Câu 33. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích TP?
Câu 34. Tại sao phải trung hòa bằng NaOH 6N sau khi phá mẫu? Việc trung hòa có ý nghĩa gì?
Câu 35. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích TFe?
Câu 36. Ý nghĩa của việc thêm Hydroxyl.Amin và HCl đậm đặc?

Câu 37. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích Fe2+?
Câu 38. Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả TFe và Fe2+ thu được?
Câu 39. Tìm QCVN và nhận xét kết quả TFe và Fe2+ có trong mẫu?
Câu 40. Nêu vai trò của Phenalthrolin trong phân tích sắt?
Câu 41. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích NH4+?
Câu 42. Vẽ phương trình đường chuẩn, tính toán kết quả NH4+ thu được?
Câu 43. Tìm QCVN và nhận xét kết quả NH4+ có trong mẫu?
Câu 44. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích COD – K2Cr2O7?
Câu 45. Tính toán kết quả COD – K2Cr2O7 thu được?
Câu 46. Tìm QCVN và nhận xét kết quả COD – K2Cr2O7 có trong mẫu?
Câu 47. Nêu các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích COD –
K2Cr2O7? COD – K2Cr2O7 chủ yếu phân hủy các chất nào?
Câu 48. Nêu vai trò của các hóa chất: HgSO4, AgSO4, H2SO4.?
Câu 49. Nếu mẫu có hàm lượng muối nhiều thì ảnh hưởng gì đến viêc phân tích? Ta phải giải quyết thế
nào?
Câu 50. Vẽ sơ đồ khối TN phân tích COD – KMnO4?
Câu 51. Tính toán kết quả COD – KMnO4 thu được?
Câu 52. Tìm QCVN và nhận xét kết quả COD – KMnO4 có trong mẫu?
Câu 53. Nêu các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích COD –
KMnO4?
Câu 54. Nêu vai trò của các hóa chất: HOOC-COOH?
Câu 55. Khi nào dùng COD – KMnO4, khi nào dùng COD – K2Cr2O7?

Phân Tích Nư C

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Phân Tích Nư C

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Trường Đại Học Bách Khoa – ĐHQG Tp.

Khoa Môi Trường và Tài Nguyên

TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM

GVHD: ThS. Lâm Phạm Thanh Hiền

Lưu hành nội bộ

NẾU LÀM SAI QUY CÁCH SẼ BỊ TRỪ ĐIỂM

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường 1 2

 THANG ĐIỂM ĐANH GIÁ THƯỜNG XUYÊN/ CHUYÊN CẦN

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 3

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 4

2. Phương Pháp Xác Định

3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 5

II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

 Các Dụng Cụ Phân Tích

2. Xác Định Bằng Máy Đo pH:

3. Phương Pháp So Màu:

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 6

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 7

2. Phương Pháp Xác Định

a. TỔNG CHẤT RẮN HÒA TAN (TDS):

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 8

II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

 Các Dụng Cụ Phân Tích

III. PHÂN TÍCH MẪU

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 9

- Nhấn nút nguồn để khởi động máy

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 10

2. Phương Pháp Xác Định

3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 11

 Các Dụng Cụ Phân Tích

III. HÓA CHẤT

IV. PHÂN TÍCH MẪU

Tiếp tục thực hiện phân tích TVS như sau:

2. Xác Định Chất Rắn Lơ Lửng (TSS):

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 12

- Vmẫu: thể tích mẫu nước lấy đi phân tích (ml).

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 13

2. Phương Pháp Xác Định

Phương trình chuẩn độ: OH- + H+  H2O

3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 14

IV. PHÂN TÍCH MẪU

V. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- V: thể tích dung dịch NaOH chuẩn độ mẫu; V= V1+V2

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 15

1. Ý Nghĩa Môi Trường

2. Phương Pháp Xác Định

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 16

3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng

II. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

 Các Dụng Cụ Phân Tích

III. HÓA CHẤT

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 17

IV. PHÂN TÍCH MẪU

V. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

- 0,02: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH.

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 18

OH- (mg/l) = Độ kiềm OH- (mgCaCO3/L) x 0,34

Hóa Kỹ Thuật và Khoa Học Môi Trường - phân tích nước 19