Xac Dinh Ham Luong Kem Trong Nuoc Bang Phuong Phap Quang Pho Hap Thu Nguyen Tu-Tailieuvn - Com.vn

ĐẠI HỌC TH ÁI NG U Y ÊN
K H O A K H O A HỌC T ự N H IÊN VÀ X Ã H Ộ I
TRẦN ĐỨC TH ỦY
XÁC Đ ỊNH H À M LƯỢNG K ẼM TR O N G NƯỚC BA N G phương
PH Á P Q UANG PHỔ H ẤP TH Ụ N G U Y Ê N TỬ
LUẬN VĂN TỐT N G H IỆ P Đ Ạ I HỌC
NG ÀNH H Ó A
CH U Y ÊN NG H ÀNH : H Ó A PH ÂN T ÍC H
G iáo viên hướng dẫn: Th.s Phạm T hị Thu Hà
Lớp .ẾC ử nhân hóa K2
J U J ít
B Ạ I H Ọ C THÁI N G U Y ỀN
k h o a k h o a h ọ c Tự NHIEN VÀ XÃ HỎI
THƯ VIỆN
THÁI NGUYÊN - 2008
&
ĐẠI HỌC TH ÁI NG U Y ÊN
K H O A K H O A HỌC T ự N H IÊN VÀ XÃ H Ộ I
TRẦN ĐỨC TH ỦY
XÁC Đ ỊN H H À M LƯỢNG K ẼM TRO NG NƯỚC BẰ N G phương
PH Á P Q UANG PHỔ H ẤP TH Ụ N G U Y Ê N TỬ
LUẬN YÃN TỐT N G H IỆ P Đ Ạ I HỌC
NG ÀNH H Ó A
CH U Y ÊN NG H ÀNH : H Ó A PH ÂN T ÍC H
G iáo viên hướng dẫn: Th.s Phạm T hị Thu Hà
Lớp .ể C ử nhátt hóa K2
J U J Ü
R Ạ I H Ọ C THÁI N G U V ÊN
k h o a k h o a h ọ c Tự NHIÊN VÀ XÃ HỎI
THƯ VIỆN
THÁI NGUYÊN - 2008

MỞ ĐẦU
Nước sạch là nhu cầu quan trọng thiết yếu trong đời sống con người. Từ
lâu trong quá trình đấu tranh sinh tồn và phát triển, con người đã sử dụng các
nguồn nước khác nhau phục vụ sinh hoạt duy trì và phát triển cuộc sống. Công
nghiệp hóa hiện đại hóa ở nước ta đã tiến hành được hơn 10 năm nay và đã đạt
được những thành tựu to lớn, bộ mặt của đất nước đang thay đổi từng ngày,
mỗi ngày một hiện đại hơn, một rực rỡ hơn. Tuy nhiên, điều tất yếu gắn liền
với quá trình công nghiệp hóa, hiện đại hóa đất nước là sự ô nhiễm môi trường
nước, dược biểu hiện như: N hiệt độ, màu sắc, mùi vị ... biến đổi, hàm lượng
các chất dinh dưỡng tăng cao gây ra hiện tượng phù dưỡng trong nguồn nước.
Đặc biệt nghiêm trọng là sự ô nhiễm các kim loại nặng, trong đó có kẽm. Mặc
dù chiếm m ột tỷ lệ rất nhỏ (0,07% trọng lượng cơ thể) nhưng chúng là những
nguyên tố vi lượng có vị trí quan trọng trong tất cả các phản ứng chuyển hóa
trong tế bào. Và rất cần thiết cho sự sinh trưởng và phát triển của con người và
động vật, tuy nhiên hàm lượng của chúng tăng cao quá mức tiêu chuẩn cho
phép gây ra ảnh hưởng nguy hiểm cho sức khỏe con người và động vật.
Với thực trạng đó, để góp phẩn vào công tác kiểm tra chất lượng nguồn
nước trước khi sử dụng cho sinh hoạt cũng như nước thải ra ngoài môi trường,
chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài " Xác định hàm lượng kẽm trong nước
bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử". Nhiệm vụ đặt ra cho đề tài là:
- Tối ưu hóa điều kiện xác định Zn bằng phương pháp F - AAS.
- ứ n g dụng để xác định một số mẫu thực.

CÁC CHỮ VIÉT TẮT DÙNG TRONG LUẬN VĂN
A: A b so rb an ce (độ hấp thụ).
A A S: A to m ic A b so rb an ce S pectrom etry (p hép đo q u an g phổ hấp thụ
n g u y ên tử).
F - A A S: Flam e - A tom ic A b so rb an ce S p ectro m etry (p h ép đo qu an g phô
hấp thụ n g u y ên tử ngọn lửa).
G F - A A S : G rap h ite F u rnace - A tom ic A b so rb an ce S p ectrom etry (p h ép
đo q u an g phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit).
H P L C : H igh P erfo rm an ce L iquid C h ro m ato g rap h y (p h ư ơ n g pháp sac ký
lỏng hiệu n ăn g cao).
IC P - A E S: Inductively C o u p led P lasm a - A to m ic E m issio n S p ectro m etry
(p h ư ơ n g p háp q u an g p hổ n g uyên tử kết hợp p lasm a cao tân cảm ứng).
W H O : W o rld H ealth O rg an izatio n (tổ chức Y tế T hế giới).
U N IC E F : T he U nited N atio n s C h ild re n ’s F u n d (quỹ nhi đ ồ n g L iên H ợp
Q uốc).
ppm : p art p er m illio n (m ộ t p hần triệu),
ppb: p art p er b illio n (m ột p hần tỉ).
H C L : H o llo w C ath o d e L am p (đèn cato t rồng).
E D L : E lectro d eless D isch arg e L am p (đèn k h ô n g điện cực).
E D T A : A cid ety len d iam in teraax etic (hay co m p le x o n II).

MỤC LỤC
C H U Ơ N G 1: T Ổ N G Q U A N V Ề N Ư Ớ C ................................................................. .... 1
1.1. Giới thiệu về n u ớ c .......................................................................................... ... 1

1.1.2. T inh h ìn h ô n h iễm nước [5, 6 , 8 J ............................................................. ... 3
1.1.3. N g u ồ n gốc củ a kim loại n ặng và ion Z n2+ trong nước [5, 8 , 9, 13] 4
1.1.3.1. N g uồn gốc của các kim loại n ặ n g ........................................................4
1.1.3.2. N g u ồ n g ố c ion Z n 2+ trong n ư ớ c ........................................................ ... 5
1.2. Giới thiệu vài nét về nguyên tô k ẽ m ....................................................... ....5
1.2.1. T rạn g thái thiên nhiên và phương pháp đ iều c h ế [21 ] ...................... ....6
1.2.2. T ín h ch ất lý học [20, 2 6 1 ............................................................................ ....6
1.2.3. T ính ch ấ t h ó a học [4, 2 1 ] ...............................................................................7
1.2.4. M ột số hợp ch ất củ a kẽm [ 19, 2 1 ] ........................................................... ... 8
1.2.5. T ác d ụ n g sinh lý, sinh h ó a của kẽm [25, 2 9 ] ....................................... ...9
l ẽ3. Các phương pháp xác định k ẽ m ...................................................................11
1.3.1. C ác phương p háp h ó a h ọ c ..............................................................................11
1.3.1.1. Phương p h áp phân tích khối lượng [1 8 ,3 1 , 3 2 ] ........................... ... 11
1.3.1.2. Phương p h áp p h ân tích thể tích [10, 27, 3 3 ] ......................................12
1.3.2. C ác phương p h áp công c ụ ........................................................................... .. 12
1.3.2.1. Phương p h áp cực phổ 11 6 ] .......................................................................12
1.3.2.2. Phương p h áp V on - A m pe h ò a tan [7, 1 7 ] .........................................13
1.3.2.3. Phương p háp trắc q u an g [ 3 7 ] ............................................................... ..15
1.3.2.4. Phư ơng p h áp phổ h ấp thụ p hân tử u v - V IS [23, 3 5 ] ................ ...16
1.3.2.5. Phương p h áp q u an g phổ hấp thụ n g u y ên tử ( A A S ) ..................... ...17
1.3.2.6. Phương p h áp p hổ p h át xạ n gu y ên tử (A ES) [ 1 2 ] .......................... ..18

1.3.2.7. Phương p h áp sắc k ý ............................................................................... ....18
1.3.2.7.1. Phương p háp sắc ký lỏng hiệu q u ả H P L C và F I A ................. ....18
13 .2 .7 .2 . Phương pháp sắc ký điện di m ao quản H PC E C [ 3 6 ] ............ ....19
C H U Ơ N G 2: N Ộ I D U N G V À PH U Ơ N G PH Á P N G H IÊ N c ú u .................. ... 20
2.1. Đỏi tưựng và phương pháp nghiên c ứ u .................................................. ... 20
2.2. Nội dung nghiên c ứ u .................................................................................... ....20
2.3. Giới thiệu phưưng pháp phổ hấp thụ nguyên t ử ....................................21
2.3.1. N gu y ên tắc phép đ o ......................................................................................... 21
2.3.2. T ran g bị p hép đ o ...............................................................................................22
2ế4. Hóa chất và thiết bị nghiên c ứ u ............................................................... ....23
2.4.1. T h iết bị m áy m ó c .......................................................................................... ...23
2.4.2. H óa chất sử d ụ n g .......................................................................................... ... 23
2.4.3. D ụng c ụ .......................................................................................................... ....24
C H U Ơ N G 3: K Ê T q u ả n g h i ê n c ú u v à b à n l u ậ n ................................. 25
3 ểl. Khả» sát các điều kiện đo phổ của k ẽ m ................................................ ... 25
3.1.1. K h ảo sát các thô n g số đo p h ổ .......................................................................25
3.1 , l ỗl . C họn vạch p h ổ ......................................................................................... ...25
3 .1 .1 .2 . K h ảo sát ảnh hưởng của m ột số n g u y ên tố có tro n g m ẫu có
vạch đo gần với vạch đo củ a n g uyên tố phân t í c h ................................................ ...25
3 .1 .1 .3 . K hảo sát cường độ d ò n g đ è n ..................................................................26
3 .1 .1 .4 . K he đo của m áy phổ hấp thụ ngu y ên t ử .......................................... ...27
3.1.2. Đ iều kiện n g uyên tử hóa m ẫ u ......................................................................28
3.1 .2 .1 . T h àn h p hần hỗn hợp k h í đốt tạo ra n g ọ n l ử a ................................. ..28
3 .1 .2 .2 . C hiều cao c ủ a đèn n g uyên tử h ó a m ẫ u ...............................................29

3.1.2.3. T ốc đ ộ dẫn m ẫ u .......................................................................................... 29
3.1.3. T óm tắt các điều kiện thực n g hiệm đ ã c h ọ n ............................................29
3.2ẾCác yếu tô ảnh hưởng đến phép đ o ......................................................... ...30
3.2.1. Ả nh hưởng củ a loại axit và nồng độ a x i t ..................................................30
3.2.2. K hảo sát sơ bộ th àn h phần của n ư ớ c ...................................................... ... 31
3.2.3. Ả nh hưởng c ủ a c a tio n .....................................................................................32
3.2.4. Á nh hưởng củ a a n i o n ...................................................................................
3.2.5. K hảo sát ảnh hưởng của tổng cation và a n i o n ........................................37
3.3. Đánh giá c h u n g .............................................................................................. ...38
3.3.1. K hoảng tu y ến tính củ a p hép đo F - A A S cho Z n .................................. 38
3.3.2. G iới h ạn p hát h i ệ n ........................................................................................ ...40
3.3.3. T ổ n g hợp các đ iều k iện xác định Z n ...................................................... ...41
3.3.4. Sai số và đ ộ lặp lại của phép đo F - A A S xác định Z n ........................41
3.3.4.1. Sai số của phép đ o .................................................................................. ...41
3.3.4.2. Độ lặp lại của phép đ o ..........................................................................43

3.4. ứng dụng phương pháp F - AAS đê xác định hàm lượng kẽm
trong n ư ớ c ................................................ .................................................................... 44
3.4.1. X ử lý m ẫ u .........................................................................................................44
3.4.2. Q uy trìn h phân tích m ẫ u ............................................................................. ..44
3.4.3. M áy m óc và d ụ n g cụ h ó a c h ấ t .....................................................................45
3.4.4. T iến h àn h p hân t í c h ...................................................................................... ..45
K Ế T L U Ậ N ....................................................................................................................... .. 49
TÀ I L IỆ U T H A M K H Ả O ............................................................................................ 50
PH Ụ L Ụ C ........................................................................................................................... 54
Trần Đức Thủy - Khóa luận tốt nghiệp
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN
l ếl . GIỚI THIỆU VỂ NƯỚC

1.1.1.Vài nét về nước [38]
Phân tử nước bao gồm hai nguyên tử hiđrô và một nguyên tử ôxy. v ề
mặt hình học thì phân tử nước có góc liên kết là 104,45°. Do các cặp điện tử tự
do chiếm nhiều chỗ nên góc này sai lệch đi so với góc lý tưởng của hình tứ
o
diện. Chiều dài của liên kết o - H là 0,9584 A .
V Ì04.45'
Hình l:Phân tử nước
Do ôxy có độ ám điện cao hơn hiđrô. Việc cấu tạo thành hình ba góc và
việc tích điện từng phần khác nhau của các nguyên tử đã dẫn đến cực tính
dương ở các nguyên tử hiđrô và cực tính âm ở nguyên tử ôxy, gây ra sự lưỡng
cực. Dựa trên hai cặp điện tử đơn độc của nguyên tử ôxy, lý thuyết VSEPR đã
giải thích sự sắp xếp thành góc của hai nguyên tử hiđrô, việc tạo thành
m om ent lưỡng cực và vì vậy mà nước có tính chất đặc biệt.
Hình 2: Tính lưỡng cực của phân tử nước
- 1 -
_ ^ ễá m ^ Ễ ẩ
Các phân tử nước tương tác lẫn nhau thông qua liên kết hiđrô và nhờ
vậy có lực hút phân tử lớn. Đây không phải là một liên kết bền vững. Liên kết
của các phân tử nước thông qua liên kết hiđrô chỉ tồn tại trong một phần nhỏ
của giây, sau đó các phân tử nước tách khỏi liên kết này và liên kết với các
phân tử nước khác. Đường kính nhỏ của nguyên tử hiđrô đóng vai trò quan
trọng cho việc tạo thành các liên két hiđrô, bởi vì chỉ có như vậy nguyên tử
hiđrô mới có thể gần nguyên tử ôxy một chừng mực nhất định.
Hình 3: Liên kết hiđrô
Cấu tạo phân tử nước tạo nên các liên kết hiđrô giữa các phân tử là cơ
sở cho nhiều tính chất của nước. Dưới áp suất bình thường nước có khối lượng
riêng cao nhất là ở 4°C: lg/cm 3 đó là vì nước vẫn tiếp tục giãn nở khi nhiệt độ
giảm xuống dưới 4°c. Điều này không được quan sát ở bất kì một chất nào
khác. Do hình thể đặc biệt của phân tử nước, khi làm lạnh các phân tử phải dời
xa để tạo liên kết tinh thể lục giác mở. Vì vậy mà tỉ trọng của nước đá nhẹ hơn
nước thể lỏng.
Nước là một dung môi tốt nhờ vào tính lưỡng cực. Các hợp chất phân
cực hoặc tính ion như axit, rượu và muối đều dễ tan trong nước. Tính hòa tan
của nước đóng vai trò quan trọng trong lĩnh vực sinh học vì nhiều phản ứng
hóa sinh chỉ xảy ra trong dung dịch nước. Nước tinh khiết không dẫn điện.
Nước là chất lưỡng tính, có thể phản ứng như một axit hoặc bazơ.
- 2 -
Trần Đức Thủy - K hóa luận tốt nghiệp
Nước là một khoáng chất phổ biến và rất quý của tự nhiên luôn tồn tại
trên Trái Đất. Hơn 70% diện tích của Trái Đất được bao phủ bởi nước. Lượng
nước trên Trái Đ ất có vào khoảng 1,38 tỉ km 3. Trong đó 97,4% là nước mận
trong các đại dương trên thế giới. Phần còn lại, 2,6% là nước ngọt, tồn tại chủ
yếu dưới dạng băng tuyết ở hai cực và trên các ngọn núi, chỉ có 0,3% nước
trên toàn thế giới (hay 3,6 triệu km3) là có thể sử dụng làm nước uống. Việc
cung cấp nước uống sẽ là một trong những thử thách lón nhất của loài người
trong thập niên tới đây.
Cuộc sống trên Trái Đất bắt nguồn từ trong nước. Tất cả các sự sống
trên Trái Đất đều phụ thuộc vào nước và vòng tuần hoàn nước. Nước có ảnh
hưởng quyết định đến khí hậu và là nguyên nhân tạo ra thời tiết. Nước là thành
phần quan trọng của các tế bào sinh học và là môi trường của các quá trình
sinh hóa cơ bản như quang hợp.
1.1.2. Tình hình ô nhiễm nước [5, 6, 8]
Với tình hình dân số ngày càng tăng, quá trình đô thị hóa, công nghiệp
hóa và nông nghiệp thâm canh ngày càng phát triển cùng với nhu cầu nước
ngọt ngày càng lớn là vấn đề ô nhiễm nguồn nước mặt, nước ngầm đã xuất
hiện ở nhiều nơi và ngày càng trở nên trầm trọng, kéo theo lượng nưóc mưa
sạch ngày càng thu hẹp.
Theo các quy định về bảo vệ môi trường của Việt Nam, ô nhiễm nước là
việc đưa vào các nguồn nước các tác nhân lí, hoá, sinh học và nhiệt không đặc
trưng về thành phần hoặc hàm lượng đối với môi trường ban đầu đến mức có
khả năng gây ảnh hưởng xấu đến sự phát triển bình thường của một loại sinh
vật nào đó hoặc thay đổi tính chất trong lành của môi trường ban đầu.
ô nhiễm nước - theo hiến chương Châu Âu định nghĩa: là do con người
gây nên m ột biến đổi nào đó làm thay đổi chất lượng của nước và gây nguy
hiểm cho con người, công nghiệp, nông nghiệp, thuỷ sản, với động vật nuôi và
cả động vật hoang dã. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước có thể là tự nhiên hoặc
nhân tạo, ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên do mưa hoặc tuyết rơi xuống mái
nhà, đường phô khu công nghiệp, đồng ruộng ... kéo theo các chất bẩn rồi
chảy ra sông, ngòi, ao, hồ và cuối cùng đổ ra biển. Ô nhiễm nhân tạo gây ra
chủ yếu do đổ xả các chất thải, nước thải công nghiệp, sinh hoạt ... vào nguồn
nước sẵn có.
Theo sự phân tích của các nhà hóa học, khi nồng độ một số chất hoá
học trong nước cao quá tiêu chuẩn cho phép sẽ gây ra một số bệnh hiểm
nghèo cho con người, động vật và thực vật.
V í dụ: Asen gây ung thư biểu bì mô da, phế quản, phổi, các xoang ...
Niken gây ung thư phổi, viêm xoang mũi, phế quản ... Cadimi gây ung thư
phổi, thủng vách ngăn mũi, đặc biệt là gây tổn thương thận dẫn đến protein
niệu. Ngoài ra còn ảnh hưởng tới nội tiết, máu, tim mạch ...
Nước ta nằm trong khí hậu nhiệt đới gió mùa. Tài nguyên nước mật,
nước ngầm rất phong phú, nhưng nguồn nước thực sự có thể sử dụng được
đảm báo vệ sinh an toàn còn rất hạn chế. Hiện mới chỉ có khoảng 20 - 40%
dân sô Việt Nam đủ nước dùng nước theo tiêu chuẩn nước sạch.
l ề1.3ễ Nguồn gốc các kim loại nặng và ion Zn2+ trong nước [5, 8, 9,13]
1.1.3.1. Nguồn gốc của các kim loại nặng
Các ion kim loại xâm nhập vào nước qua nguồn tự nhiên và nhân tạo.
Sự sinh sống và phát triển của động vật, phân thải của chúng. Giông tố, thiên
tai, bão lụt, núi lửa, cháy rừng... là nguồn gốc tự nhiên chính.
Trong nguồn gốc nhân tạo thì bao gồm từ các lĩnh vực sau:
+ Sinh hoạt của con người hàng ngày, ở thành thị, bệnh viện, nông
thôn, thải ra,... đưa các chất bẩn vào nước.
+ Sàn xuất công nghiệp, các nhà máy công nghiệp, ... thài ra các chất.
Các chất này tan hay phân bố lơ lửng vào nước.
+ Khai thác khoáng sản các loại... đưa vào nước nhiều chất khác nhau.
+ Sản xuất nông nghiệp, các nhà máy nông nghiệp, thực phẩm ...
+ Giao thông vận tải, đường bộ, đường sắt, đường thuỷ...
+ Chiến tranh, thử vũ khí, bom đạn, bụi phóng xạ ...
1.13.2. Nguồn gốc ion Zn2+ trong nước
Trong nước thiên nhiên, hàm lượng kẽm rất ít, chỉ nhỏ hơn 1 mg/1,
nghĩa là ớ giới hạn an toàn, ớ nồng độ cao hơn (5 mg/1) gây cho nước có vị
khó chịu, nhưng chỉ ở nồng độ cao hơn nhiều kẽm mới gây ngộ độc cho cơ
thể. Kẽm được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp, nó xám nhập vào hệ thống
sinh thái nước thông qua các hoạt động khai khoáng, thuốc diệt nấm, công
nghiệp luyện kim, mạ điện, sản xuất pin, công nghiệp tổng hợp sợi...
l ế2. GIỚI THIỆU VÀI NÉT VỂ NGUYÊN T ố KẼM

Nguyên tô kẽm nằm ô thứ tự 30, thuộc chu kỳ 4 phân nhóm IIB trong
bảng hệ thống tuần hoàn, khối lượng nguyên tử 65,38.
Cấu tạo nguyên tử: Điện tích hạt nhân của Zn là +30, cấu hình electron của Zn
!à [Ar] 3d l04s2, do lớp 3d đã bão hoà electron nên trạng thái oxi hoá của Zn là +2. [21 ]
1.2.1. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chê [21]
Trong tự nhiên Zn là nguyên tố ít phổ biến, nó chiếm khoảng 0,008%
khối lượng vỏ Trái Đất. Khoáng vật phổ biến nhất của kẽm là síalerit (ZnS)
mà người ta vẫn gọi là "đồ giả bằng kẽm", ganm ay (Z n C 0 3), ngoài ra nó còn
thường gặp cùng với khoáng galenit (PbS). ZnS trong nhóm các chất có khả
năng phát huỳnh quang.
Một trong những nguyên liệu chính để luyện kẽm là quặng sfalerit.
Điều chế kẽm thực hiện qua hai giai đoạn.
Giai đoạn đầu nung tinh quặng kẽm sunfua chuyển thành oxit.
2ZnS + 3 0 , = 2ZnO + 2 S 0 2
Giai đoạn hai tách kẽm ra khỏi tinh quặng đã nung bằng cách dùng than
cốc khử nó và chưng hơi kẽm tạo thành.
ZnO + c ■1300V > Zn + c o
-5 -
Trán Đức Thủy - K hóa luận tốt nghiệp
Bằng phương pháp này kẽm chưa thật tinh khiết. M uốn tinh chê, hoà tan
bụi kẽm vào axit H 2S 0 4 rồi điện phân dung dịch Z n S 0 4.
1.2.2. Tính chất lý học [20, 26]
Kẽm là kim loại màu trắng bạc nhưng trong không khí ẩm thì chúng
dần dần bị bao phủ màng ôxit nên mất ánh kim. Đối với kẽm, độ tinh khiêt
không những bảo đảm cho nó trở nên "bất khả xâm phạm về hóa học" mà nó
còn đem lại cho nó tính dẻo cao. Kẽm tinh khiết lại dễ kéo thành sợi hết sức
mảnh. Còn kẽm dùng trong kỹ thuật thì biểu lộ tính cách khá bất thường: nó
chỉ cho phép cán thành dải, thành lá, thành tấm trong khoảng nhiệt độ từ 100 -
150°c. Còn ở nhiệt độ bình thường và cao hơn 250°c cho đến điểm nóng chảy
thì kim loại này rất giòn, có thể dễ dàng nghiền thành bột. Kẽm là kim loại dễ
nóng chảy và dễ bay hơi.
Bảng 1. Một sô đặc điểm của kẽm
N ãnglượng Bán kính
Nguyên tố Số thứ tự Cấu hình T hế điện
ion hoá (eV) nguyên tử
Kẽm nguyên tử electron cực
I. I2 (A°)
Zn 30 [Ar]3d'°4s 2 9,39 17,96 1,39 - 0,763
Bảng 2. Các hằng sô vật lý quan trọng của kẽm
Nhiệt độ nóng Nhiệt độ sôi

Kim loại Tỷ khối Độ dẫn điện
chảy (°C) (°C)
Zn 419,5 906 7,13 16
l ẻ2.3. Tính chất hoá học [4, 21]

Kẽm có tính khử mạnh.
+ Trong môi trường axit:
Zn Z n2+ + 2e E°(Zn:+/Zn) = - 0,76V
+ Trong môi trường kiềm:
- 6 -
Zn + 4 0 H «==*• Z n 0 22' + 2H20 + 2e E °(Z n0227Zn) = - 0,216V

Kẽm nguyên chất tan chậm trong axit HC1 và axit H 2S 0 4 loãng, nhưng
lẫn kim loại khác như Cu, Cd, Pb... , thì tan nhanh chóng do tạo thành trên bề
mặt kim loại các cặp oxi hoá khử Cu - Zn, Cd - Zn ... trong đó kẽm đóng vai
trò catôt.
Zn + 2H+ « = * • Zn2+ +
Kẽm dễ tan trong H N 0 3 H 2S 0 4 đặc nóng.
Zn + S042- + 4H+ ------> Zn2+ + S02t + 2H20
3Zn + 2N O , đ đ + 8H+ -------► 3Zn2+ + 2NO + 4 H ,0
4Zn + 2NO,- + 10H+ -------► 4Zn2+ + N o í + 5 H ,0
đ 2
4Zn + NO,- J + 10H+ ------ ►4Z n2+ + NH4+ + 3 H20
Kẽm tan trong kiềm
Zn + 2 0 H -------> Z n 0 22- + HỊ
Trong môi trường bazơ yếu, kẽm không phản ứng vì có hình thành lớp
oxit bảo vệ ít tan.
Kẽm tạo nhiều phức chất khác nhau.
+ Các phức với axetat, Aorua, clorua, thioxianat, tatrat ít bền.
+ Các phức với oxalat, xitrat, sunfoxalixilat, axetylaxeton, etilenđiamin,
amoniac tương đối bền.
+ Phức với EDTA rất bền.
Kẽm tạo hợp chất nội phức có mầu với nhiều thuốc thử hữu cơ như dùng
trong định lượng trắc quang Zn2+: O-phenanthrolin; PAN; murexit; đithizon;
a , a ’- đipiridin ....
1.2.4. Một sô họp chất của kẽm [19, 21]

Hợp chất oxit kẽm có cấu trúc mạng lưới nguyên tử kiểu ZnS, trong đó
kẽm có số phối trí là 4. Mạng lưới tinh thể của khoáng vật síalerit tương tự
mạng lưới tinh thể của kim cương, trong đó một nửa số nguyên tử c được thay
thế bằng nguyên tử Zn và một nửa bằng nguyên tử s. Kẽm oxit là chất bột xốp
-7 -
1 răn Dức Thúy - K hóa luận tốt nghiệp
màu trắng, hoá vàng khi đun nóng, còn khi làm lạnh thì trắng lại. Là chất khó
nóng chảy, hơi rất độc, ở nhiệt độ thường ZnO có màu trắng. Kẽm oxit không
tan trong nước, tan trong dung dịch axit và dung dịch kiềm, kiềm nóng chảy.
ZnO + 2KOH + H20 -------* K 2Z n 0 2 + H 20
ZnO được dùng để chè tạo bột màu trắng cho sơn, hay dùng đê làm
chất độn cao su.
Hợp chất hidroxit có dạng kết tủa trắng nhầy ít tan trong nước. Zn(O H )2
là hợp chất lưỡng tính điển hình, tan trong axit tạo m uối, tan trong kiềm tạo
phức hidrozicat và tan trong dung dịch NH 3 tạo phức amoniacat.
[Zn(H 20 ) 4]2+ Zn(O H )2 [Zn(OH)4f

H 30 + H ,0 +
Zn(O H )2 + 4N H 3 + 2H20 = [Zn(NH 3)4](O H )2

Muối của kẽm: Các muối halogen (trừ ílorua), nitrat, sunfat, peclorat,
axetat đều dễ tan; các muôi sunfua, cácbonat, orthophotphat và muối bazơ ít
tan.
+ Muối ZnCl 2 bị hidrat hoá tạo nên những axit tương đối mạnh.
ZnCl 2 + H20 = H 2[Zn(OH) 2Cl2]
Do đó ZnCU đặc được dùng để đánh sạch sắt, thép trước khi hàn.
FeO + H 2[Zn(OH) 2Cl2] = Fe[Zn(OH) 2Cl2] + H 20
+ Kẽm sunfat Z n S 0 4: Được tách ra từ dung dịch nước dưới dạng tinh
thể hidrat có thành phẩn Z n S 0 4.7 H ,0 . Nó được dùng trong công nghệ nhuộm
và in hoa, mạ kẽm bằng điện phân, dùng trong y học.
+ Kẽm suníua ZnS: Là một suníua có màu trắng, nó được điều chế khi
cho suníua kim loại kiềm hoặc khí H2S tác dụng với muối kẽm.
Zn2+ + s 2- = ZnS
- 8 -
Kẽm sunfua cũng như kẽm oxit ở trong các nhóm chất có khả nãng phát
huỳnh quang. Hiện tượng phát huỳnh quang được sử dụng rộng rãi trong khoa
học kỹ thuật.
1.2.5. Tác dụng sinh lý, sinh hóa của kẽm [25, 29]
Kẽm là nguyên tố khoáng vi lượng đứng hàng thứ 6 trong cơ thể con
người chiếm 150 mg đến 250 mg trong đó 50% trong cơ bắp, 20% trong
xương, 30% còn lại trong não, võng mạc, tiền liệt tuyến. Trong nội tạng kẽm
có tốc độ thu nhận và luân chuyển nhanh nên đời sống sinh học ngắn, trung
hình 12,5 ngày, ở gan 18 đến 20 giờ. Kẽm không có cơ quan dự trữ như sắt,
canxi... nên rất dễ dàng và nhanh chóng thiếu hụt trong trường hợp giảm cung
cấp.
• Kẽm là thành phần cấu tạo cũng như xúc tác và điều hòa hoạt động
của trên 300 enzym, trong đó đặc biệt là các enzym giúp tiêu hóa, nhất là các
enzym tổng hợp prôtêin.
• Duy trì khả năng tổng hợp enzym cho cơ thể, giúp phân chia, sinh
trưởng và tái sinh tế bào một cách bình thường.
• Cần thiết cho sự tổng hợp, bài tiết và tăng trưởng của mô tế bào, đặc
biệt là các horm on sinh dục, các hormon tăng trưởng (GH, IGF-1 ...).
• Cần thiết cho sự sinh trưởng và tãng trưởng của mô tế bào, giúp bào
thai và trẻ em tăng trưởng và phát triển bình thường, giúp phát triển chiều cao
và tầm vóc.
• Cần cho sự phát triển và thực hiện các chức năng của hệ miễn dịch
nhằm chống lại bệnh nhiễm trùng.
• Giúp duy trì ăn ngon miệng.
ệ Giúp ổn định hoạt động của hệ thần kinh, duy trì phát triển não và trí
lực của trẻ, phòng chống stress.
• Duy trì hoạt động bình thường của thị lực do duy trì hàm lượng của
vitamin A trong võng mạc ở mức bình thường.
• Là chất chống ôxy hóa, chống lại tổn thương do nhiễm trùng và
nhiễm các độc tố (aflatoxine ...), làm mau lành các vết thương, bảo vệ làn da.
• Duy trì hoạt động bình thường của các chức năng sinh dục.
Thiếu kẽm, quá trình tổng hợp AND và quá trình sao chép trong tế bào
bị suy yếu. Thiếu kẽm trong quá trình mang thai gây hiện tượng đứt đoạn quá
trình nhân đôi ở các tế bào phôi. Còn gây ra hiện tượng giảm ăn nên thường
kéo theo thiếu đa chất, gây ra nhiều rối loạn rất đa dạng. Ớ động vật bị thiếu
kẽm, xảy ra các dị tật não, mặt, hệ thần kinh, tim, xương và hệ sinh dục, tiết
niệu.
Tuy nhiên việc thừa kẽm lại gây ra ngộ độc cho cơ thể. Các muối kẽm hòa
tan đều độc. Sự ngộ độc hơi kẽm oxit và của Z n ơ 2, Zn(C 17H, 5COO )2 có khả năng
gây tử vong cao cũng đã được thông báo. Khi ngộ độc kẽm sẽ cảm thấy miệng có vị
kim loại, đau bụng, mạch chậm, co giật... Liều lượng kẽm lớn qua đường miệng gây
hại cho dạ dày, rối loạn sự trao đổi chất của Fe, Cu ... Biểu hiện của sự dư thừa
lượng kẽm lớn trong cơ thể là gây tiêu chảy, thiếu máu và xuất huyết ...
JECFA (ủy ban chuyên viên FAO/W HO về phụ gia thực phẩm) đề nghị
giá trị tạm thời cho hàm lượng kẽm tiếp nhận tối đa hàng ngày mà cơ thể chịu
đựng được là 1 mg/kg thể trọng.
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KẼM

1.3.1. Các phưong pháp hoá học
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượtig [18, 31,32]
Nguyên tắ c: Để tiến hành xác định một chất có trong mẫu phân tích.
Trước hết cần cân chính xác một lượng mẫu đem hoà tan thành dung dịch sau
đó kết tủa chất cần phân tích. Tiến hành lọc, rửa, sấy va nung kết tủa ở nhiệt
độ thích hợp ta được chất cần phân tích ở dạng hợp chất bền có thành phần
xác định. Căn cứ vào khối lượng kết tủa và thành phần hoá học của nó ta sẽ
xác định hàm lượng chất cần phân tích.
- 10-
Với phương pháp này người ta cho kết tủa ZnS ở pH = 2 - 3 . Ngoài ra, kẽm
có thể tạo kết tủa với 8 - hydroxyquinaldinate (2- methyloxin) trong môi trường đệm
axetat, với phản ứng này người ta có thê tách kẽm khỏi nhôm và magiê. Kêt tủa thu
được đem nung ở nhiệt độ 130 - 140°c, dạng cân là Zn(C 10H 8ON )2 từ khối lượng
dạng cân ta tính ra hàm lượng kẽm trong dung dịch. [37]
Ta xác định Zn dựa trên sự kết tủa của Zn dưới dạng muối kép ở pH = 5,5 +
7 theo phản ứng:
Zn2+ + (NH 4)2H P 0 4 + 2NH 3 = ZnNH 4P 0 4 + 2NH4‘
Đem nung kết tủa
2 ZnNH 4P 0 4 —Í-» Zn 2p 20 7 + NH 3 + H20

Đem cân dạng cân và xác đinh hàm lượng của Zn. [16, 17, 34]
Phương pháp phân tích khối lượng cho độ chính xác cao, tuy nhiên đòi hỏi
thời gian và một số thao tác phức tạp. Hơn nữa, đây là phương pháp phân tích nhằm
xác định lượng lớn nên không được sử dụng trong xác định lượng vết.
1.3.1.2. Phương pháp phân tích th ể tích [10 ,2 7 ,3 3 ]
Đây là phương pháp xác định hàm lượng chất dựa trên sự đo thể tích
dung dịch thuốc thử biết nồng độ chính xác khi cho tác dụng vừa đủ vói một
lượng chất định phân. Thời điểm thuốc thử tác dụng vừa đủ với lượng chất
định phân gọi là được điểm tương đương và được xác định bởi những chất chỉ
thị phù họp.
Trong phương pháp này, kẽm thường được xác định bằng sự tạo phức
complexonat với EDTA, chỉ thị ETOO ở pH = 10.
Z n2+ + H 2Y 2 = ZnY 2' + 2H+
Znlnd + H 2Y2- = ZnY 2 + Hlnd
Xanh biếc Đỏ nho
Phưong pháp phân tích thể tích có ưu điểm là nhanh chóng và dễ thực
hiện. Tuy nhiên cũng giống như phương pháp phân tích khối lượng, phương
pháp này cũng không được sử dụng trong phân tích lượng vết, vì phải thực
- 11 -
hiện quá trình làm giàu phức tạp và phương pháp này nhạy với nhiều kim loại
nên độ chọn lọc kém, do vậy chỉ xác định được với nồng độ lớn hơn 0 ,0 0 IM.
1.3.2ẻ Các phương pháp công cụ
1.3.2.1. Phương pháp cực ph ổ [16]
Đây là một phương pháp Von - Ampe trong đó người ta dùng điện cực
giọt thuỷ ngân là cực làm việc. Trong phương pháp này, ta phân cực điện cực
giọt thuỷ ngân bằng một điện áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gian
để nghiên cứu các quá trình khử cực của các chất điện hoạt (chất phân tích)
trên điện cực đó.
Kẽm có hoạt tính cực phổ, trong nhiều nền cho các sóng cực phổ định lượng.
Nguyên tắc của phương pháp là khử ion Zn2+ trên catot giọt thuỷ ngân
tạo ra sóng cực phổ.
Phản ứng ở catôt: Zn2+ + 2e = Zn° E° = - 0,7628V
Người ta thường xác định kẽm trong dung dịch trung tính hoặc kiềm
như K N O „ NH 4C1, NH4OH mà không xác định trong dung dịch có nồng độ
ion H+ cao vì sóng của kẽm sẽ bị che phủ bởi sóng của hyđro.
Một số nền thường xác định kẽm :
Trong nền CH,CO O N H 4 0,1 M + KSCN 0,025 M (pH = 4,6) sóng kẽm rất
rõ ràng và có thể xác định khi có mặt Ni, Co, Cd (nếu hàm lượng Co và Ni
không lớn hơn kẽm). Ớ nền này E |/2= - 1,6 V rất thuận lợi để tách sóng kẽm
khỏi sóng niken.

Phương pháp cực phổ xung vi phân trên nền N H 3 IM + NH 4C1 0,1M (pH =
10,3) có chứa 0,005% gielatin cho khả năng xác định đồng thòi kẽm và C r0 42'
trong nước làm lạnh. Trong điều kiện này kẽm cho pic ở -1,36V (so với điện
cực Ag/AgCl). Nếu các nguyên tố đồng, cađimi, niken, coban có trong nước
với hàm lượng lớn hơn Zn nhiều thì chúng cản trở việc xác định kẽm vì sóng
cực phổ của chúng ở th ế dương hơn sóng của kẽm.
- 12-
Trán Đức Thủy - Khóa luận tốt nghiệp
Nền NH 2C ,H 4OH 0,5 M + KC1 0, 1 M (pH = 11) chủ phép xác định đồng
thời Cu2+, Cd2\ Ni2+, Co2+. Quá trình tạo phức Cu2\ Cd2+, Zn2+ là thuận
nghịch, còn Ni2+ và Co2+ là không thuận nghịch, E l/2 của Cu, Cd, Ni, Zn và Co
tương ứng là -0,42; - 0,75 ; - 0,97; - 1,72; - 1,33 V.
Độ nhạy của phương pháp cực phổ chưa cao, nó chỉ cho phép xác định
nồng độ các nguyên tố trong khoảng 10-6 -ỉ- 10'3. Ngày nay các phương pháp
cực phổ hiện đại như cực phổ sóng vuông, cực phổ xung ... đã đạt tới độ nhạy
10 7M . Tuy nhiên với độ nhạy này phương pháp cực phổ chưa đáp ứng được
nhu cầu cần định lượng kẽm trong nước đặc biệt là nước ngầm .
1.3.2.2. Phương pháp Von- Ampe hoà tan [7,17]
Phương pháp Von - Ampe hoà tan là một phương pháp điện hoá có độ
nhạy cao, có khả năng xác định được nhiều ion kim loại có nồng độ nhỏ
khoảng 1 0 6+ 10'8 M với sai số 5 -r 15 % trong điều kiện tối ưu. Phương pháp
này cho phép xác định định lượng vết trong khoảng thời gian ngắn, kỹ thuật
phân tích đơn giản, tốn ít hoá chất, máy móc không phức tạp. Được thực hiện
qua 2 giai đoạn:
Giai đoạn điện phân làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện cực dưới
dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan. Nguyên tố cần xác định được tập trung
lcn cực nhờ điện phàn ở thế một chiều không đổi trong một thời gian xác định
từ dung dịch mẫu được khuấy liên tục. Thời gian điện phân phụ thuộc vào
nồng độ chất phân tích và kích thước cực làm việc. Sau đó dừng khoảng 15 -
60 giây. Ngừng khuấy dung dịch nhưng thế điện phân vẫn giữ nguyên. Đây là
giai đoạn đê kết tủa phân bố đều trên điện cực.
Giai đoạn hoà tan: kết tủa trên điện cực được hoà tan bằng cách phân
cực catôt hoặc a nốt. Tuỳ thuộc giai đoạn này m à ta có phương pháp Von -
Ampe hoà tan catốt hay Von - ampe hoà tan anôt.
Trong phương pháp trên chì không gây ảnh hường đến kết quả xác định
kẽm nhưng đồng lại gây ảnh hưởng, để loại trừ ảnh hưởng ta cho vào dung
- 13 -
dịch phân tích một lượng Ga3+ dư gấp 10 lần lượng Cu2+ trong đó. Khi xác
định 0,2 mg/1 kẽm, độ lệch chuẩn < 0,05, người ta thêm dung dịch đệm
Cacbonat (pH = 10 -ỉ- 10,5) vào dung dịch phân tích cùng với Natrixitrat để
ngăn kết tủa CaCO, thổi N 2 +CO-, trong 10 phút. Tiến hành làm giầu Zn trên
điện cực giọt thuỷ ngân trong khoáng 2 H- 3 phút tại thế - 1,8V (So vói điện
cực Ag/AgCl). Sai số khi làm theo phương pháp là 5%. Phương pháp hoà tan
xung vi phân cho phép xác định đồng thời trực tiếp Cu2+, Cd2\ Pb2+, Cu2+ dùng
HC1 0,01 M làm nền, dùng N 2 để đuổi oxi. Giới hạn phát hiện đối với Cu2+,
Cd2+, Pb2\ Zn2+ tương ứng là 5; 0,2; 0,5; 1,0 ju g /I .Đ ộ lệch chuẩn đối với các
nguyên tô đều nhỏ hơn 0,05. [30]

Đê’ xác định kim loại nặng trong lương thực, thực phẩm, điện phân làm
giàu ở thế Eđp = - 1,2V vs SCE trong 4-6 phút để xác định cađimi, ở thế -1,4 vs
SCE trong 4-5 phút để xác định Zn, các tác giả Lê Lan Anh, Lê Trường Giang,
Đỗ Việt Anh và Vũ Đức Lợi đã thu được kết quả: Trong mầu thức ăn của gà
(Gà - HM G), hàm lượng cađimi ở dưới giới hạn xác định của phương pháp,
còn của kẽm là 44,5 ppm. Trong mẫu ngô, hàm lượng Cd là 0,196 ppm, Zn là
25,1 ppm. [2]
Cũng phương pháp này, phân tích trực tiếp các kim loại nặng trong
nước biển Thái Bình Dương, tác giả Lè Lan Anh cùng cộng sự đã thu được kết
quả 0,24 ; 0,18 ụ. g Cd/1 và 11,21; 7,89 g Zn/1 đối với các mẫu Tm 1-2, Tm
3-11. [1]
1.3.2.3. Phương pháp trắc quang [ 37]
Phương pháp trắc quang dùng Đithizon là một trong những phương
pháp tiêu chuẩn để xác định kẽm.
Nguyên tắc của phương pháp là tạo phức mầu của kẽm với Đithizon có
mầu đỏ, ion kẽm được chiết khỏi dung dịch nước bằng dung dịch Đithizon
trong Cacbontetraclorua hoặc Clorofooc. Phản ứng tạo phức tại pH = 4 -ỉ-7
trong đệm axetat, tại pH này một số ion kim loại khác cũng phản ứng tạo phức
- 14-
với Đithizon. Để loại trừ ảnh hưởng của một số kim loại người ta chiêt kẽm ở
pH = 5 + 6 chứa dư lượng Thiosunfat. Đo mật độ quang của phức kẽm
Đithizonat trong pha hữu cơ ở bước sóng Ả = 535 nm. Độ nhạy là 3 ụ g/1.
Nhưng phương pháp này không chọn lọc.

Phương pháp dùng Xicon cũng là một phương pháp tiêu chuẩn. Xicon
tạo phức mầu xanh với kẽm khá bền ở pH = 8,5 9, Xicon cũng phản ứng
tương tự với Cu2+, Cd2+, M n2+ và một sô ion kim loại khác. Để loại trừ ảnh hư
ởng, người ta chiết tách Cu2+ dưới dạng phức Bis- 4phenyl-3thiosem icacbozon
trong dung dịch Cloroíooc. Sau đó cho kẽm tác dụng vói Điaxetylm ono (2-
pyridyl)-hydrazon, hệ số hấp thụ mol của kẽm là 5 ,2 .104. Đường chuẩn thẳng
trong khoảng 0,1 -rl //g /1 . Đ ộ hấp thụ của phức bền trong khoảng 24 giờ,
nếu lượng Cu2+ lớn gấp 2 -ỉ- 3 lần lượng Zn2+ thì không gây ảnh hưởng cho
phép phân tích.
Phương pháp trắc quang tuy kỹ thuật đơn giản, tiện lợi, độ nhạy tương đối
cao, cho nên được sử dụng rộng rãi để xác định các kim loại lượng nhỏ. Trong
nghiên cứu gần đây của tác giả Trần Thúc Bình, Trần Tứ Hiếu, Phạm Luận cho
thấy có thể xác định Cu, Ni, Mn, Zn trong cùng một hỗn họtp bằng pyridine —
ALO - naphtol với sai số nhỏ (< 4%) ngay cả trong khi đo phức của chúng ở
những bước sóng khác nhau (Tạp chí hoá, lý, sinh T8-1996, trang 25-26).
1.3.2.4. Phương pháp p h ổ hấp thụ phân tủ u v - VIS [23, 35]
Để quan sát được phổ hấp thụ vùng u v - VIS ta phải xác định chúng ở
các mẫu lỏng bằng cách hoà tan chất đó vào dung môi phù hợp hay cho tác
dụng với một lượng thuốc thử R trong điều kiện thích hợp để tạo ra một phức
hay hợp chất mẫu có độ nhạy.
Chiếu vào dung dịch mẫu một chùm sáng Á có nãng lượng phù hợp để
chất cần phân tích hấp thụ bức xạ Ả tạo ra phổ u v - VIS của nó. Vì vậy, chất
cần phân tích phải cho vào cuvet có bề dày xác định. Thu chùm sáng đi qua
cuvet, phàn li phổ đó và chọn một hay hai bước sóng Ả hấp thụ cực đại của
- 15-
chất phân tích và đo mật độ quang ở điều kiện đã chọn. Ghi giá trị mật độ
quang A.
Cơ sở của phép đo định lượng u v - VIS là phương trình:
Aj =kch
Trong đó:
A^ : Độ hấp thụ quang của phân tử chất.
k: Hằng số thực nghiệm (bằng const trong cùng m ột điều kiện đo).
b: Hằng sô bản chất, (0 < b < 1).
C: Nồng độ chất phân tích trong mẫu đo phổ.
Phương trình này được dựa trên định luật Lambe - Beer.
Dithizone (diphenyldithiocacbazon) là thuốc thử tốt nhất cho kẽm khi
xác định bằng phương pháp này với hệ số hấp thụ £max rất cao (8 5 .10'3).
Với dithizon trong CHC13 kẽm tạo phức trong khoảng pH từ 5,5 - 8,0;
trong CCI4 ở giới hạn pH thấp và phức Kẽm dithizonat có = 535nm.
Tác giả Dương Quang Phùng và các cộng sự - khoa Hoá ĐHSPHN đã
nghiên cứu các điều kiện tối ưu khi tạo phức giữa Z n2+ với PAR (4 - (2-
pyridylazo)- rezocxin). Kết quả cho thấy: pH tối ưu khi tạo phức của Zn2+ là
11,3. PAR - Zn(II) = 495 nm. [22]
Phép đo phổ u v - VIS có ưu điểm đơn giản, dễ thực hiện, nhanh, máy
móc không quá đắt. Phù hợp với việc định lượng nhiều chất có hàm lượng
nhỏ. Phân tích được hàng loạt mẫu. Tuy nhiên, phương pháp này có độ chọn
lọc của phương pháp kém vì một thuốc thử có thể tác dụng với nhiều chất
khác nhau tạo ra các phức mầu có cực đại hấp thụ trùng nhau hay gần nhau.
Phép đo phụ thuộc vào một số điều kiện như pH, lượng dư thuốc thử, nhiệt độ.
1.3.2.5. Pìiưong pháp quang phố hấp thụ nguyên tử(AAS)
Đối tượng chính của phép đo AAS là phân tích lượng nhỏ (lượng vết)
các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Với
các trang bị và kỹ thuật hiện nay, bằng phương pháp phân tích này người ta có
- 16-
thể định lượng hầu hết các kim loại (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim
đến giới hạn nồng độ cỡ ppm (micrôgam) bằng kỹ thuật F - AAS và đên nồng
độ ppb (nanogam ) bằng kỹ thuật ETA - AAS với sai số không lớn hơn 15%.
Khi kích thích một đám hơi nguyên tử tự do bằng một chùm sáng có
những bước sóng xác định, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc
trưng của các nguyên tố đó thì những nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các tia sóng
này và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Đo cường độ vạch phổ, chúng ta
sẽ xác định được nồng độ nguyên tố có trong mẫu.
Để so sánh hai phương pháp phân tích: Von - ampe hoà tan và hấp thụ
nguyên tử, các tác giả Lè Lan Anh, Lê Trường Giang, Đỗ Việt Anh và Vũ
Đức Lợi đã tiến hành xác định hàm lượng kim loại nặng trong lương thực,
thực phẩm. Đổi với mẫu thức ăn của gà (Gà - HMG), trong Von - ampe hoà
tan thì hàm lượng Kẽm là 47,62 ppm. Trong khi đó, phép đo AAS cho kết quả
hàm lượng kẽm cũng trong mẫu này là 44,50 ppm. [2]
Sử dụng phương pháp này dể phân tích hàm lượng kẽm trong huyết
thanh các tác giả Phạm Luận, Đặng Quang Ngọc, Lương Thuý Quỳnh đã phân
tích hàng nghìn mẫu và đa ra kết quả lượng Zn trung bình trong huyết thanh
người bình thường, người ung thư, và người mắc bệnh nhồi náu cơ tim là
1,333 M g/ml; 0,760 ụ g/ml và 0,920 n g/ml. Như vậy là hàm lượng kẽm trong
huyết thanh giảm đáng kể khi mắc hai bệnh này. Sai số mắc phải < 12%. [24]
Trong m ột nghiên cứu đăng trên tạp chí Bioinorganic chemistry, khi
xác định kẽm bằng AAS, các nhà khoa học Pháp đã đưa ra một kết quả tương
tư với hàm lượng kẽm trong huyết thanh của các bệnh nhân như trên là 0,83 +
0,21 (S D K //g /m l). [30]
1.3.2.6. Phương pháp p h ổ phát xạ nguyên tử(AES) [12]

Phổ phát xạ nguyên tử là sản phẩm sinh ra do sự tương tác của các
nguyên tử do ở trạng thái khí với một nguồn năng lượng nhiệt, điện... phù hợp.
Đây là phương pháp có độ nhạy cao, từ n.lO '3% đến n.10^%. Đặc biệt,
với nguồn kích thích phổ plasma cao tần cảm ứng (ICP) có thể đạt tới độ nhạy
n ,1 0 5% đến n. 10'6%. Hơn nữa, phương pháp này có thể phân tích nhiều
nguyên tố trong các đối tượng mẫu khác nhau với sai số dưói 10%.
Các tác giả Nguyễn Vãn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến đã
phân tích các kim loại tạp chất trong mẫu kẽm tinh luyện với hàm lượng thiếc (Sn)
là lớn nhất, tới 0,007%, sai số tuyệt đối mắc phải là 0,003%, hàm lượng niken (Ni)
là nhỏ nhất với 0,0005% và sai số là 0,0002%, hàm lượng cađimi là 0,003% (sai số
0 ,0 0 2 % ). [ 11 ]
1.3.2.7. Phương pháp sắc ký

1.3.2.7.1. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu quả H PLC và F IA [14, 15]
Cùng với sự phát triển của các kỹ thuật phân tích khác, kỹ thuật phân
tích điện hóa đã m ở rộng phạm vi ứng dụng nó trong kỹ thuật phân tích sắc ký
lỏng cao áp và kỹ thuật bơm mẫu trực tiếp vào dòng chảy. Ớ đây các máy
phân tích điện hoá sử dụng như các detector có độ nhạy cao để phát hiện định
lượng các chất cần phân tích theo một tính chất điện hoá nào đó của nó.
Ví dụ N guyễn Thanh Bình bảo vệ luận văn tốt nghiệp 1997 với đề tài:
Đóng góp một phần nhỏ vào việc nghiên cứu sự ô nhiễm nguồn nước thải
công ty khoá Việt Tiệp qua việc xác định Cr bằng kỹ thuật FIA. [3]
Bằng các phương pháp này nhiều chất vô cơ, hữu cơ có thể được phân
tích với độ nhạy (cỡ nanogam), độ chính xác, độ lặp lại cao. V í dụ thành phần
pha động: dung dịch a - HIBA có SDS và đệm NH4Ac pH = 4,6, gradient a -
HIBA 0,02 ^ 0,25 M và thuốc thử PAR-Postol người ta tách hỗn hợp 12
nguyên tố đất hiếm trên cột Hypersil ODS 5 /iw [1 5 ]. Tuy nhiẻn máy móc sử
dụng đắt tiền, nhất là với HPLC lượng dung môi tiêu tốn rất lớn. Để khác phục
các nhược điểm trên người ta tìm ra một phương pháp mới HPCEC.
1.3.27.2. Phương pháp sắc kỷ điện di mao quản H PCEC [36]

Kỹ thuật HPCEC là kỹ thuật tách các chất dựa trên cơ sở tính chất của
sự điện di của các phần tử chất tan trong ống mao quản (30 + 200 ịsm id) trên
nền của dung dịch chất điện ly và chất đệm, dưới tác dụng của từ trường E xác
định của thế cao (10 -j- 50KV). Phương pháp này có rất nhiều ưu việt như: tốn
ít mẫu, dung m ôi dễ kiếm , số đĩa hiệu lực N cao, sự tách xảy ra nhanh.
Với dung dịch nền 11 mM Lactic axit + 2,6 mM crown -6 + 7,5 mM
methyl bezyn am in + 8 % M eOH, pH = 6 , U V -detector X = 210 nm người ta đã
tách được 16 kim loại khác nhau: NH4, K, Ca, Na, Sr, Mg, Mn, Ba, Cd, Fe, Li,
Co, Ni, Zn, Pb, Cu. [36]
HPCEC đã được đưa vào ứng dụng ở Việt Nam. Tiến sĩ Nguyễn Văn Ri
đã công bô công trình " Xác định nguyên tố đất hiếm bằng phương pháp điện
di m ao quản vùng" (Báo cáo hội nghị Khoa học Phân tích hoá, lý, sinh học
Việt Nam lần thứ nhất 26/9/2000).
CHƯƠNG 2
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu

2.1. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u
Như chúng ta đã biết, nưóc sạch là nhu cầu quan trọng thiết yếu trong
đời sống con người. Từ lâu trong sinh tổn và phát triển, con người đã sử dụng
các nguồn nước khác nhau phục vụ sinh hoạt duy trì và phát triển cuộc sống.
Nhưng hiện nay do tốc độ phát triển của khoa học công nghệ, các nhà máy, xí
nghiệp không ngừng thải các chất vào môi trường làm một số nguồn nước bị
nhiễm bẩn. Hàm lượng các ion kim loại, đặc biệt là kim loại nặng tăng quá
mức tiêu chuẩn cho phép gây ảnh hưởng không nhỏ cho sức khỏe con người và
động vật. Do đó, chúng tôi tiến hành nghiên cứu, xác định hàm lượng kim loại
nặng Zn trong nước góp vào việc kiểm tra xác định chất lượng nước. Phương
pháp nghiên cứu dùng phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
2.2ễ NỘI DUNG NGHIÊN c ứ u

Để thực hiện đề tài nêu trên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử,
chúng tôi tiến hành nghiên cứu các nội dung sau:
1. Khảo sát các thông số máy của hệ thống F - AAS xác định Zn.
2. Nghiên cứu chọn nền và môi trường cho dung dịch đo phổ Zn.
3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng lên phép đo phổ của Zn.
4. Khảo sát vùng tuyến tính của phép đo.
5. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.
6. Nghiên cứu điều kiện xử lý mẫu và phân tích một số mẫu.
Từ việc nghiên cứu các vấn đề trên, chúng tôi sẽ lựa chọn các điều kiện
đo phù hợp và xây dựng m ột phương pháp xác định lượng vết kẽm trong nước
bằng kĩ thuật AAS.
2.3. GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP P H ổ HÂP THỤ NGUYÊN TỬ

Khi kích thích một đám hơi nguyên tử tự do bằng một chùm sáng có
những bước sóng xác định, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc
trưng của các nguyên tố phân tích thì những nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các tia
sóng này và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử của nó.
Phương trình cơ bản của phép đo định lượng các nguyên tố theo AAS:
A ,= a C b
Trong đó:
a: Hằng số thực nghiệm,
Aỵ: Cường độ của vạch phổ hấp thụ,
C: N ồng độ nguyên tô trong mẫu đo phổ,
b: Hằng số bản chất, 0 < b < 1.
Đối với mỗi vạch phổ X nhất định, trong những điều kiện đã được chọn
thì a = const. Khi đó đo cường độ vạch phổ ta sẽ xác định được nồng độ
nguyên tô trong mẫu.
2.3ẻl. Nguyên tấc của phép đo
Để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố, cần
phải thực hiện các quá trình sau:
Đưa m ẫu phân tích về trạng thái dung dịch phù hợp.
Q uá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu: là quá chuyển mẫu phân tích
từ trạng thái ban đầu (dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do.
Đ ám hơi nguyên từ tự do này chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra
phổ hấp thụ nguyên tử.
Chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc đặc trưng của nguyên tố cần phán tích
qua đám hơi nguyên tử tự do. Khi đó các nguyên tử của nguyên tô' cần xác
định sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
Thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của
nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ hấp thụ của nó. Cường độ đó chính
là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn nhất
định của nồng độ c. giá trị này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ c của
nguyên tố trong mẫu, Ax = aC.
2.3.2. Trang bị của phép đo
Để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, hệ thống máy phải bao
gồm các phần cơ bản sau:
Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng để chiếu vào môi trường hấp thụ
chứa các nguyên tử tự do của các nguyên tố phân tích. Đó có thể là đèn catôt
rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL), hay nguồn phát bức xạ
liên tục đã được biến điệu.
Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích, có hai kỹ thuật nguyên tử hoá
mẫu, đó là:
> Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa đèn khí (F-AAS). Trong
kĩ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi
và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Vì vậy, mọi quá trình xảy ra trong ngọn lửa
đèn khí . Nhiệt độ ngọn lửa là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu
phân tích.
> Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETA-AAS): là quá trình
nguyên tử hoá m ẫu tức khắc trong thời gian rất ngắn nhò năng lượng nhiệt của
dòng điện công suất lớn và trong môi trường khí trơ. Ưu điểm của kĩ thuật này
là độ nhạy rất cao (ppb) và tốn ít mẫu.
- M áy quang phổ: là bộ phận đơn sắc có nhiệm vụ thu, phân li và chọn
vạch phổ cần đo, hướng vào nhân quang điện để phát hiện tín hiệu hấp thụ
AAS của vạch phổ.
- 22 -
- Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ. Hệ thống này có thể là
một điện kế, máy tự ghi pic của vạch phổ hay bộ phận digital, hệ thống máy
tính ...
Phép đo AAS là một phép đo được sử dụng rất nhiều trong phân tích
lượng vết là do những ưu điểm nổi bật của nó, đó là:
- Đây là phép đo có độ nhạy cao (1.10'5%). Đạc biệt, khi sử dụng kĩ thuật
nguyên tử hoá không ngọn lửa (ETA-AAS) có thể đạt tới độ nhạy n. 10'7%.
- Một ưu điểm lớn nữa của phép đo là tốn ít mẫu, ít thời gian cũng như
hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lý
qua những giai đoạn phức tạp. Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân tích
hàng loạt mẫu vói thời gian ngắn.
- Tuy nhiên bên cạnh đó, phép đo AAS cũng có một nhược điểm là chỉ
cho biết thành phần nguyên tố của chất trong mẫu mà không chỉ ra trạng thái
liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
2.4. HÓA CHẤT VÀ THIÊT BỊ NGHIÊN c ứ u
2.4.1. Thiết bị máy móc

Đê nguyên cứu xác định Zn theo kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử
trong ngọn lửa (F-AAS) chúng tôi sử dụng hệ thống máy quang phổ hấp thụ
và phát xạ nguyên tử AAS - 6300, đi kèm với máy còn có các trang thiết bị
như máy nén không khí sạch với áp suất 2,5 - 4,5 kg/cm 2, bom khí axetilen
tinh khiết (99,9% ), các đèn nguồn HCL cho các nguyên tố phân tích.
2.4ẽ2. Hoá chất sử dụng

- Dung dịch gốc Zn2+ 1000 ppm trong HNO, 1%.
- Các dung dịch gốc của kim loại: Na, K, Sr, Ca, Mg, Ba, Co, ... tất cả
các dung dịch này được pha loãng từ hoá chất tinh khiết JM C và Merck.
- Các hoá chất tinh khiết: NH 4C1, NHjAc, NaAc, LaCl3, HCl, H N O ,...
loại pA, tất cả đều được kiểm tra Zn bằng phép đo AAS trước khi dùng, nếu có
T rầ n Đ ứ c T h ủ y - K h ó a luận tố t nghiệp
vết Zn thì phải chiết loại bỏ bằng dung môi CC14 có thuốc thử tạo phức APDC
(Amoni pyrolidin dithiocacbarmate).
- Nước cất hai lần bằng máy cất nước G F L - 2102 của Đức.
2.4.3. Dụng cụ
- Bình định mức: 5 ml, 10 ml, 25 mi, 50 ml, 100 ml.
- Cốc thuỷ tinh : 25 ml, 50 ml, 100 ml.
- Các loại p ip et: 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml.

- Quả bóp 3 van.
M áy AAS - 6300 H ãng Shimadzu
- 24 -
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ NGHIÊN cứu VÀ BÀN LUẬN
3 ễl. KHẢO SÁT CÁC ĐIỂU KIỆN ĐO P H ổ CỦA KẼM

3.1.1. Khảo sát các thông số máy đo phổ
3.1.1.1. Chọn vạch đo ph ổ
Khi nguyên tử ở trạng thái tự do, nó có khả năng hấp thụ các bức xạ có
bước sóng nhất định ứng đúng với các tia bức xạ mà nó phát ra trong quá trình
phát xạ, tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tô' đó. Nguyên tử của mỗi
nguyên tố hóa học chỉ hấp thụ chọn lọc những tia bức xạ đặc trưng (các vạch
phổ đặc trưng) mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Một nguyên
tô có thê cho nhiều vạch phổ đặc trưng. Theo W .J.Price thì Zn có các vạch phổ
sau:
Bảng 3: Vạch đo ph ổ đặc trưng của Zn

Zn
STT V ạch phổ (nm) Độ nhạy (ppm) Mức nhạy phổ kém vạch số 1
1 213,90 1. 10'2 1
2 307,60 70 2000 lân
Với đối tượng nghiên cứu là trong nước, theo hàm lượng Zn chỉ tồn tại ở
mức vi lượng nên chúng tôi chọn những vạch phổ có độ nhạy cao, đó là vạch phổ
213,90 nm.
3.1.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của một sỏ nguyên tô có trong mẫu có vạch đo
gần với vạch đo cùa nguyên tô phàn tích.
Với mỗi vạch phổ đặc trưng của một nguyên tố phân tích, có thể có rất
nhiều các nguyên tố khác có những vạch phổ gần các vạch phổ mà ta níihiên
cứu và các vạch phổ này sẽ chen lấn các vạch phổ phân tích, làm cho việc đo
cường độ vạch phổ phân tích khó khăn và thiếu chính xác. Chính vì vậy,
chúng tôi khảo sát mức độ ảnh hưởng của một số nguyên tố có trong mẫu có
vạch đo gần với vạch đo đã chọn của Zn.
Đó là các nguyên tổ Cu (213,90 nm), Ni (213,86 nm), Fe (213,80 nm).
Tuy đây là những vạch phổ kém nhạy nhưng để khẳng định xem chúng có ảnh
hưởng hay không, chúng tôi đã tiến hành khảo sát và kết quả được chi ra ở
bảng dưới đây:
Bảng 4: Ánh hưởng của các nguyên tô có vạch ph ổ gần

vói vạch đo của Zn (213,90 nm)
Zn (ppm) Cu (ppm) Ni (ppm) Fe (ppm) Abs % RSD
1 0 0 0 0,4244 0,34
1 10 0 0 0,4249 0,89
1 0 10 0 0,4238 1,00
1 0 0 10 0,4296 1,12
1 10 10 10 0,4248 2,15
Kết quả trong bàng cho ta thấy, các vạch phổ của các nguyên tố Cu, Ni, Fe
mà ta khảo sát không ảnh hưởng đến vạch phổ của Zn đã được chọn.
3.1.1.3. Khảo sát cườìig độ dòng đèn HCL
Theo lý thuyết và thực nghiệm của thực tế phân tích theo kỹ thuật đo
phổ hấp thụ nguyên tử, chỉ nên dùng cường độ dòng đèn trong vùng từ 60 -
85% dòng giới hạn cực đại đã ghi trên đèn HCL là tốt nhất. Tín hiệu hấp thụ
của vạch phổ phàn tích phụ thuộc nhiều vào cường độ chùm tia phát xạ do đèn
Catot rỗng tạo ra. Mỗi sự dao động trong cường độ dòng đèn đều ảnh hường
đến cường độ chùm tia phát xạ. Do đó, ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của
nguyên tố phân tích. Khi cường độ dòng đèn thấp, phép đo sẽ có độ nhạy cao
nhưng độ ổn định kém và ngược lại. Do vậy trong mỗi phép đo cụ thể phải
- 26 -
chọn một giá trị cường độ dòng đèn phù hợp và giữ cố định trong suốt quá
trình đo định lượng một nguyên tố. Chúng tôi đã khảo sát cường độ dòng đèn
HCL của Zn để xem xét mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ với cường độ
dòng đèn, đổng thời chọn ra cường độ dòng đèn thích hợp nhất cho nguyên tô
Zn. Mẫu sử dụng là dung dịch Zn 1 ppm trong H N 0 3 2%. Kết quả khảo sát
được chỉ ra ở bảng dưới.
Bảng 5: Anh hưởng của dòng đèn HCL đến cường độ vạch ph ổ
của Zn (ỉmax = 12 mA)
I (mA) 7 (58,33% ) 8 (66 ,66 %) 9 (75%) 10 (83,33%)
Abs 0,4246 0,4248 0,4226 0,4056
%RSD 0,96 0,49 1,15 2,80
Từ kết quả chỉ ra từ bảng 6 cho ta thấy, cường độ dòng đèn HCL của Zn là
8 mA (66 ,66 % Imax) khi đó phép đo vừa độ nhạy cao, vừa ổn định. Chính vì vậy,
chúng tôi chọn thông số này khi phân tích để xác định Zn.
3.1.1.4. Khe đo của máy ph ổ hấp thụ nguyên tử
Theo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy phổ hấp thụ
nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần nghiên círu được
phát ra từ đèn catôt rỗng, sau khi qua môi trường hấp thụ, sẽ được hướng vào
khe đo của m áy, được trực chuẩn, được phân ly và sau đó chỉ có một vài vạch
phổ cần đo được chọn và hướng vào khe đo để tác dụng vào nhân quang điện,
để phát hiện và xác định cường độ vạch phổ hấp thụ đó. Khe đo ảnh hưởng
đến độ nhạy và vùng tuyến tính của phép đo.VI vậy khe đo của máy phải chọn
phù hợp với từng vạch phổ, có độ ổn định, độ nhạy cao trong mỗi phép đo, lấy
hết được độ rộng của vạch phổ và loại hỏ những vạch cản trở.
- 27 -
Trên máy AA6300, độ rộng khe đo được mặc định từ 0,2 nm; 0,7 nm; 1 nm.
Theo cookbook của máy [38] thì tại giá trị 0,7 nm thì chỉ cho vừa đủ vạch phổ Zn
vào khe đo nên giá trị này được lựa chọn trong suốt quá trình thực nghiệm.
3.1.2. Điêu kiện nguyên tửhoá mẫu
Nguyên tử hoá mẫu phán tích là một công việc hết sức quan trọng của
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Bởi vì, chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi
mới cho phổ hấp thụ nguyên tử. Nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi
là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thụ và quá trình nguyên tử hoá mẫu
thực hiện tốt hay không đều ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích. Chính vì
thê người ta thường ví quá trình nguyên tử hoá là hoạt động của trái tim của phép
đo phổ hấp thụ.
Mục đích của quá trình nguyên tử hoá là tạo ra được đám hơi nguyên tử tự
do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định, để phép đo đạt kết quả chính
xác và có độ lặp lại cao. Ớ phép đo F-AAS, sử dụng năng lượng nhiệt của ngọn
lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phán tích thì nhiệt độ của ngọn lửa
là yếu tố quyết định đến hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích, và mọi yếu tố
ảnh hưởng đến nhiệt độ ngọn lửa đèn khí đều có thể ảnh hưởng trực tiếp đến kết
quả của phương pháp phân tích. Chính vì vậy, chúng tôi chọn các điều kiện
nguyên tử hoá cho Zn như sau:
3.1.2.1. Thành phần hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa
Đây là yếu tô quyết định nhiệt độ ngọn lửa. Mặt khác có thê làm giảm độ
hấp thụ do các phản ứng phụ xảy ra. Vì thế qua việc thay đổi thành phần và tốc
độ hỗn hợp khí đốt tạo ra ngọn lửa chúng ta có thể chọn được nhiệt độ phù hợp
để hóa hơi và nauyên tử hoá nguyên tố cần nghiên cứu.
Đối với Zn có nhiệt độ hoá hơi từ 2200 - 2450°c do vậy chúng tôi sử dụng
hỗn hợp khí đốt là acetylen và không khí nén. Trong quá trình đo Zn bàng ngọn
lửa chúng tôi chọn lưu lượng không khí nén và lưu lượng khí acetylen là 4,3/1,2
lít/phút. Giá trị này đã được các chuyên gia của hãng mới hiệu chình trons thời
- 28 -
gian gần nhất. Ở điều kiện này, pic thu được có chiều cao và độ ổn định lớn nhất
(hiệu suất hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu là cao nhất).
3.1.2.2. Chiều cao của đèn nguyên tửhoá mẫu (Burner head)
Chiều cao đèn nguyên tử hoá nếu chọn đúng, không những thu được độ
nhạy cao và tín hiệu đo ổn định mà còn loại bỏ nhiều yếu tố ảnh hưởng. Cấu tạo
của ngọn lửa đèn khí gồm 3 phần chính: phần tối, phần trung tâm, phần vỏ và
đuôi của ngọn lửa. 0 phần tối và phần vỏ cũng như đuôi của ngọn lửa, nhiệt độ
thấp (700 - 1200 °C), còn ở phần trung tâm của ngọn lửa nhiệt độ cao và thường
không màu hoặc có màu xanh nhạt. Trong phần này, hỗn hợp khí được đốt tốt
nhất và không có phản ứng thứ cấp. Vì thế trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử,
người ta phải đưa mẫu vào phần này để nguyên tử hoá và thực hiện phép đo, tức là
nguồn đơn sắc phải chiếu qua phần này của ngọn lửa. Chính vì đặc điểm cấu tạo của
ngọn lửa mà ta phải chọn chiều cao phù hợp của đèn nguyên tử hóa mẫu sao cho
nguồn đơn sắc ( ở vị trí cố định) đi qua được phần trung tâm của ngọn lửa.
Thông qua các tài liệu nghiên cứu [28] chúng tôi chọn chiều cao đèn
nguyên tử hoá mẫu cho Zn là 7 mm vì ở điều kiện này, pic thu được có độ nhạy
và độ ổn định cao.
3.1.2.3. Tốc độ dẫn mẫu
Ngoài ảnh hưởng của thành phần khí đốt và tốc độ dẫn hỗn hợp khí đến
cường độ vạch phổ thì tốc độ dẫn dung dịch vào buồng aerosol hoá cũng ảnh
hưởng đáng kể đến cường độ vạch phổ. Đối với một hệ thống máy nhất định thì
tốc độ dẫn mẫu phụ thuộc chủ yếu vào độ nhớt của dung dịch mẫu. Tốc độ dẫn
mẫu phù hợp nhất là 5 ml/phút đối với hầu hết các dung dịch.
ì 1 Tóm tắt các điều kiện thục nghiệm đã chọn
Từ các kết quà nghiên cứu, khảo sát ở trên, các điều kiện phù hợp để đo
phổ hấp thụ nguyên tử của Zn được tóm tắt lại như sau:
- 29 -
Bảng 6: Các điêu kiện thực nghiệm

Điều kiện đo Nguyên tố Zn
Vạch phổ hấp thụ (nm) 213,90

Khe đo (mm) 0,7
Cường độ dòng đèn HCL (mA) 8
Chiều cao Bumer (mm) 7
Tốc độ dẫn mẫu (ml/phút) 5
Thành phần khí tạo ngọn lửa: không khí nén / acetylen 4,3/1,2
(lít/phút)
3ế2ề CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHÉP ĐO
3.2.1. Ảnh huỏng của loại axit và nồng độ axit

Để tránh sự thuỷ phân của Zn2+ thì môi trường của mẫu phải là môi trường
axit. Nồng độ axit và các loại axit có trong dung dịch mẫu luôn luôn ảnh hưởng
đến cường độ vạch phổ AAS của nguyên tố phân tích. Anh hưởng này thường
gắn liền với loại anion của axit. Các loại axit khó bay hơi càng làm giảm nhiều
cường độ vạch phổ và ngược lại. Trong quá trình xử lý mẫu chúng tôi sử dụng
HNO, làm môi trường phân tích. Do đó cần phải chọn nồng độ axit phù hợp để
giữ nó trong mẫu mà không làm ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ nghiên cứu.
Tiến hành khảo sát đối với các dung dịch Zn lppm, trong đó axit khảo sát có
nồng độ trong khoảng 0 đến 3%. Các kết quả được chỉ ra ở bảng sau:
Bảng 7: Ảnh hưởng của nồng độ H N 03
%HNO, 0 1 2 3
Abs 0,4246 0,4302 0,4245 0,4171
% RSD 8.96 7,01 4,55 5,69
Nồng độ UNO; trong dung dịch mẫu < 3% không ảnh hưởng đến cường
độ vạch phổ cần nghiên cứu.
- 30 -
Bảng 8: Ảnh hưởng của nồng độ HCl

%HC1 0 1 2 3
Abs 0,4339 0,4342 0,4281 0,4237
% RSD 17,20 8,90 0,89 10,0
Thực tế chứng minh nồng độ axit HC1 khảo sát không ảnh hưởng đến phép
đo phổ của Zn. HNO3 ổ nồng độ 2% ổn định nhất, đồng thời giữ được các
nguyên tô cần phân tích trong dung dịch.
Kết quả trong bảng trên đã khẳng định: hai axit HC1 và HNO, không ảnh
hưởng đáng kể đến cường độ vạch phổ. Trong quá trình phân tích, các mẫu được
pha trong môi trường HNO 3 2%.
3.2.2. Khảo sát sơ bộ thành phần của nước
Trong dung dịch mẫu phán tích, ngoài nguyên tố cần xác định thì thường
còn chứa nhiều nguyên tô khác. Các nguyên tô này tồn tại dưới dạng các anion
hay cation tan trong dung dịch mẫu. Chúng có thể làm tăng hoặc làm giảm hoặc
không gây ảnh hưởng tới cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích. Điều này
cần được làm sáng tỏ. Cho nên công việc đầu tiên là ta phải khảo sát sơ bộ thành
phần mẫu. Điều đó có ích cho việc định hướng khảo sát ảnh hưởng của các
nguyên tô khác đến cường độ vạch phổ của nguyên tố cần phân tích để có biện
pháp loại bỏ nếu cần thiết.
Mẫu sau khi được xử lý, đem đo để xác định hàm lượng một sô' nguyên tô'
cơ bản. Chuẩn bị 5 chai nhựa PE có đánh số thứ tự 1 đến 5. Trước khi lấy mẫu
phải tráng chai nhựa PE này nhiều lần bằng nước mẫu. Mẫu được lọc trước khi
cho vào chai, sau đó thêm 1,5 ml axit H N 0 3đặc vào mỗi mẫu có thể tích là 500
ml. ơ đây mẫu 1 là mẫu nước giếng khoan lấy tại Hoàng Văn Thụ, mẫu 2 là mẫu
nước giếng khoan được lấy tại bệnh viện Đa Khoa Thái Nguyên, mẫu 3 là mẫu
nước thải được lấy tại khu vực Hoàng Văn Thụ, mẫu 4 là mẫu nước nước thải lấy
Tràn Đức Thủy - Khóa luận tốt nghiệp
tại nhà máy Gang Thép Thái Nguyên, mẫu 5 là mẫu nước thải của bệnh viện Đa
Khoa Thái Nguyên.
Kết quả được chỉ ra ở bảng sau:
Bủng 9: MỘI số nguyên tố cơ bản trong mâu nước
Hàm lượng (ppm)
Nguyên tô'
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5
Cd 0,08 0,09 1,05 0,10 0,07
Cu 0,92 0,95 1,56 1,09 1,02

Pb 0,47 0,63 0,78 0,56 0,82
Zn 0,10 0,17 0,77 0,66 0,36
Fe 0,64 0,89 1,23 0,35 1,21
Mn 0,56 0,70 0,89 0,65 0,79
Ni 0,48 0,52 0,65 0,72 0,97
3.2.3. Ảnh hưởng của cation

Các cation ở dạng hoà tan có mặt trong dung dịch mẫu phân tích là các
cation kim loại như: Na+, Li+, Ca2+, Ba2+, Mg2+... Khi thực hiện phép đo F - AAS
các cation này có thể làm tăng hoặc làm giảm hay cũng có thể không gây ảnh
hưởng đến cường độ vạch phổ Zn. Nếu có ảnh hưởng thì mức độ ảnh hưởng của
mỗi loại cation cũng rất khác nhau.
Đ ể làm sáng tỏ vấn đề ảnh hưởng của các loại cation nói trên thì chúng tôi
tiến hành khảo sát theo từng nhóm cation trong dung dịch Zn lppm môi trường
HNO, 2% đã chọn. Các kết quả nghiên cứu được chỉ ra trong các bảng dưới đây:
-32-
Trấn Đức Thủy - K hóa luận tốt nghiệp
Bảng 10: Khảo sát ảnh hưởng của kim loại kiêm
Mâu sô 0 1 2 3 4
Na+ (ppm) 0 100 200 400 800
K+ (ppm) 0 100 200 400 800
Li+ (ppm) 0 50 100 200 400
Abs 0,4244 0,4239 0,4233 0,4247 0,4319
% RSD 0,34 10,0 8,7 20,7 19,9
Trong nhóm này, K+ đến 800 ppm, Na+ đến 800 ppm vẫn không ảnh
hưởng đến cường độ vạch phổ cần phân tích của Zn.
Bâng 11: Khảo sát ảnh hưởng của kim loại kiềm tho
Mẫu số 0 1 2 3 4
Ca2+ (ppm) 0 50 100 200 400
Ba2+ (ppm) 0 10 20 40 60
Mg2+ (ppm) 0 100 200 400 800
Abs 0,4244 0,4252 0,4253 0,4286 0,4352
% RSD 0,34 0,55 7,89 12,1 0,22
Ỏ nồng độ dưới 400 ppm Ca và 800 ppm Mg thực tế không ảnh hưởng đến
phép đo F - AAS của Zn.

Báng 12: Khảo sát ảnh hưởng của nhóm kim loại nặng hóa trị 2
Mẫu số 0 1 2 3 4
Cd2+ (ppm) 0 10 20 40 100

M ir+ (ppm) 0 10 20 40 100
Ni2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Abs 0,4244 0,4247 0,4249 0,4280 0,4295
%RSD 0,34 0,85 32,5 17,6 23,1
- 33 -
Trong vùng nồng độ khảo sát các nguyên tố này không ảnh hưởng đên
cưừng độ vạch phổ cần nghiên cứu.
Báng 13: Khảo sát ảnh hưởng của nhóm kim loại nặng hóa trị 3
Mẫu số 0 1 2 3 4
A]3+ (ppm) 0 10 20 40 100
C r'+ (ppm) 0 10 20 40 100
Fe3+ (ppm) 0 10 20 40 100
Abs 0,4244 0,4247 0,4249 0,4280 0,4295
% RSD 0,34 0,85 32,5 17,6 23,1
Các giá trị trong bảng là kết quả trung bình của 3 lần đo. Mẫu số 0 là mẫu so
sánh.
Theo kết quả khảo sát trong các điều kiện đo đã chọn thì ta thấy các
cation nói trên vói nồng độ ghi trong bảng không gây ảnh hưởng đến cường độ
vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố phân tích.
Khái quát hơn, ta khảo sát ảnh hưởng của tổng các cation khi có mặt
đổng thời trong m ẫu, trong phạm vi lớn hơn thực tế của nó nhiều lần. Các kết
quả thí nghiệm này được chi ra trong bảng sau:
- 34-
Bủng 14 : Ảnh hưởng của tổng cation

Mẫu số 0 1 2 3 4
Na+ (ppm) 0 100 200 400 800
K+ (ppm) 0 100 200 400 800
Li+ (ppm) 0 50 100 200 400
Ca2+ (ppm) 0 50 100 200 400
Ba2+ (ppm) 0 10 20 40 60
M g2+ (ppm) 0 100 200 400 800
Cd2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Mn2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Ni2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Al3+ (ppm) 0 10 20 40 100
Cr,+ (ppm) 0 10 20 40 100
Fe3+ (ppm) 0 10 20 40 100
Abs 0,4244 0,4282 0,4284 0,4286 0,4289
% RSD 0,34 8,08 31,8 25,6 22,6
Kết quả một lần nữa cho thấy kết quả phép đo phổ F - AAS của Zn trong
điều kiện đã chọn không bị ảnh hưởng của các cation có trong mẫu phán tích.
3ằ2.4. Ảnh huỏng của anion

Cùng với cation, anion cũng có thể ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của
nguyên tố cần phân tích. Anh hưởng này về tính chất cũng tương tự như ảnh
hưởng của các loại axit. Nói chung các anion của axit dễ bay hơi thường ít ảnh
hưởng đến cường độ vạch phổ cần nghiên cứu. Trong mẫu ngoài các cation còn
có các anion tan trong dung dịch: cr, NO,', S 0 42‘, H P 0 42' , S i0 32"... Thêm vào đó
môi trường mẫu đo phổ là HNO, 2%, như vậy anion N 0 3' có mặt với lượng lớn.
Do đó việc khảo sát ảnh hưởng của các anion đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
của Zn là rất cần thiết.
Kết quả khảo sát được ghi trong bảng dưới:
Bủng 15: Anh hưởng của ion s o / ' và S iO /

Mẫu số 0 1 2 3 4
S 0 42- (ppm) 0 20 60 80 100

S i0 32' (ppm) 0 20 60 80 100
Abs 0,4244 0,4212 0,4268 0,4188 0,4309
% RSD 0,34 0,98 14,8 11,5 15,6
Bảng 16: Anh hưởng của ion H2PO_l

Mẫu số 0 1 2 3 4
H 2P 0 4' (ppm) 0 80 160 240 400
Abs 0,4244 0,4246 0,4250 0,4206 0,4284
% RSD 0,34 6,38 7,62 0,09 10,0
Bảng 17: Ảnh hưởng tổng của anion

Mẫu số 0 1 2 3 4
C1 (%) 0 0 1 2 3
N O ; (%) 0 0 1 2 3
S 0 42- (ppm) 0 20 60 80 100

SiO,2' (ppm) 0 20 60 80 100
H2P 0 4- (ppm) 0 80 160 240 400
Abs 0,4244 0,4246 0,4249 0,4206 0,4328

% RSD 0,34 6,56 7,00 0,69 11,20
Cấc kết quả thu được cho thấy các anion với nồng độ khảo sát không
gây ảnh hưởng đáng kể đến phép đo F - AAS của các nguyên tô' phân tích
trong điều kiện đã chọn.
3.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của tổng cation và anion

Để đánh giá m ột cách khách quan hơn chúng tôi khảo sát ảnh hưởng
của tổng các cation và anion. Kết quả nghiên cứu đượ chỉ ra ở bảng sau:
Bảng 18: Anh hưởng của tổng cation và aniott
Mẫu số 0 1 2 3 4
Na+ (ppm) 0 100 200 400 800
K+ (ppm) 0 100 200 400 800
Li+ (ppm) 0 50 100 200 400
Ca2+ (ppm) 0 50 100 200 400
Ba2+ (ppm) 0 10 20 30 60
M g2+ (ppm) 0 100 200 400 800
Cd2+ (ppm) 0 10 20 40 100
M n2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Ni2+ (ppm) 0 10 20 40 100
Al3+ (ppm) 0 10 20 40 100
Cr,+ (ppm) 0 10 20 40 100
Fe3+ (ppm) 0 10 20 40 100
C1 (%) 0 0 1 2 3
NO,- (%) 0 0 1 2 3
SO42' (ppm) 0 20 60 80 100
SiO,2' (ppm) 0 20 60 80 100
H:P O / (ppm) 0 80 160 240 400
Abs 0,4244 0,4240 0,4239 0,4246 0,4243
% RSD 0,34 0,95 1,21 3,69 4,89
Tràn Đức Thủy - Khóa luận tốt nghiệp
Như vậy, theo điều kiện đã chọn, phép đo F - AAS của Zn có thể tiến
hành với các cation và các anion có mặt với lượng khá nhiều mà không bị ảnh
hưởng, cụ thể như bảng sau.
Bảng 19: Giới hạn không bị ảnh hưởng của các ion lạ
Nồng độ cho phép Nồng độ cho phép
Ion lon
(ppm) (ppm)
N a+ <800 Mn2+ < 100
K+ <800 Ni2+ < 100
Li+ <400 Al3+ < 100
Ca2+ <400 Cr3+ < 100
Ba2+ <60 Fe3+ < 100
M g2+ <80 S 0 42- < 100
Sr2+ < 100 S i0 32' < 100
Cd2+ < 100 P 0 43- <400
3.3. ĐÁNH GIÁ CHUNG

3.3ếl. Khoảng tuyến tính của phép đo F - AAS cho Zn
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS, phương trình cơ bản của
phép phân tích định lượng một nguyên tố:
A = k.cb
Trong đó:
K: H ằng số thực nghiệm,
A: Cường độ của vạch phổ hấp thụ,
C: N ồng độ nguyên tố trong mẫu đo phổ,
b: H ằng số bản chất, 0 < b < 1.
Mối quan hệ giữa A và c là tuyến tính trong 1 khoảng nồng độ nhất
định (b = 1). Khoảng nồng độ này được gọi là khoảng tuyến tính của phép đo.
Đối với các nguyên tố khác nhau thì giá trị khoảng tuyến tính là khác nhau.
Ngay đối với một nguyên tố, các vạch phổ khác nhau thì cũng có khoảng
tuyến tính khác nhau. Vạch phổ càng nhạy thì khoảng tuyến tính càng hẹp.
Đế xác định khoảng luyến tính của Zn tại bước sóng và điều kiện đã
chọn, chúng tôi pha dãy mẫu có nồng độ Zn biến thiên từ 0,02 - 3 ppm. Tất cả
các mẫu này đều sử dụng môi trường H N 0 3 2%. Sau đó đo tín hiệu hấp thụ
nguyên tố phân tích trong mẫu đó. Kết quả khảo sát cho thấy khoảng tuyên
tính của Zn là 0,02 - 2 ppm. Kết quả đo được cho trong bảng.
Băng 20: Dãy chuẩn của Zn
M ẫu số 1 2 3 4 5 6
Czn (ppm) 0,02 0,05 1,0 2 2,5 3,0
Abs 0,0188 0,0313 0,4244 0,8383 0,9740 1,0370
% RSD 2,11 1,02 0,34 0,05 1,44 2,52
Abs Abs = 0.41393Conc + 0.010533

r = 0.9999
1.25
1.0
0.75
0.5
0.25
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Czn
Hình 5: Đường chuẩn của kẽm
Kết quả định lượng sẽ có độ chính xác cao nhất khi nồng độ Zn trong
mẫu phân tích nằm trong khoảng tuyến tính. Do đó, trong quá trình xử lý mẫu
- 39-
chúng ta cần đưa nồng độ nguyên tô phân tích vào nằm trong khoảng tuyến
tính đó được xác định. Nếu hàm lượng của chúng vượt ngoài khoảng tuyên
tính thì phải pha loãng mẫu. Ngược lại, nếu nồng độ Zn quá nhỏ thì phải làm
giàu đê đưa nó vào khoảng tuyến tính. Ngoài ra, khi nồng độ quá nhỏ thì ta có
thể dùng phương pháp thêm tiêu chuẩn.
3.3.2. Giói hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện của phương pháp là nồng độ nhỏ nhất của nguyên tô
đó ở trong mẫu để còn có thê phát hiện được tín hiệu hấp thụ của nó theo một
vạch phổ đó ở trong một điều kiện nhất định đã chọn.
Sau khi khảo sát khoảng tuyến tính, ở nồng độ thấp nhất đối với Zn là
0,02 ppm độ hấp thụ là 0,0188. Để xác định giới hạn của phương pháp chúng
tôi pha loãng liên tiếp 3 lần nồng độ trên, sau đó đo phổ F-AAS của chúng.
Kết quả thu được giới hạn phát hiện của Zn là 0,0067 ppm. Với giới hạn này
phương pháp F - AAS rất thích hợp cho việc phát hiện và xác định hàm lượng
Zn trong nước.
Bảng 21: Giới hạn phát hiện
M ẫu số 1 2 3 4
Hệ số pha loãng 2 3 4 5
Cz„ (ppm) 0,0100 0,0067 0,0050 0,0040

Abs 0,0093 0,0062 âm âm
%RSD 2,56 5,31
3.3.3ễ Tổng hợp các điều kiện xác định Zn

Qua quá trình nghiên cứu chúng tôi đã tìm được các điều kiện phù hợp
đế xác định Zn trong nước như sau:
Bảng 22: Các điều kiện xác định Zn
Các yếu tố Nguyên tô Zn
Vạch đo (nm) 213,90

Khe đo (nm) 0,7
Điều kiện ghi phổ và
Cường độ đèn HCL (mA) 8
thông số máy
Chiều cao đèn Bumer (mm) 0,7
Tốc độ dẫn mẫu (ml/phút) 5

Thành phân khí cháy K hí acetylen (99,9%) 1,2
( 1/phút) Không khí nén (99,9%) 4,3
Vùng tuyến tính (ppm) 0,02 - 2
Giới hạn phát hiện (ppm) 0,0067
3.3.4. Sai số và độ lặp của phép đo F - AAS xác định Zn

3.3.4.1. Sai so của phép đo
Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo chúng tôi chuẩn bị 1 dãy
chuẩn Zn trong khoảng tuyến tính của nó. Tiến hành đo phổ F - AAS trong
các điều kiện thực nghiệm đã chọn và dựng đường chuẩn của nguyên tố Zn để
xác định mẫu cần phân tích. Ngoài ra, chúng tôi còn pha 3 mẫu có nồng độ ở
khoảng đầu, giữa và cuối đường chuẩn. Để xác định sai số nồng độ lặp lại
được đo 10 lần.
Sai số của các điểm nằm ở đầu, giữa và cuối đường chuẩn được tính
theo công thức:
% x = \Aâ ~ 100
A,
Trong đó :
%X: Sai số phần trăm tương đối
A,: Giá trị độ hấp thụ đo được
A,: Giá trị độ hấp thụ tìm được theo đường chuẩn.
Kêt quả tính sai số của từng lần đo và sai số trung bình được chỉ ra ở
báng sau:
Bảng 23: Sai số phần trăm tương đối của phép đo F - AAS của Zn
Cz„ 0,05 1 2
A, 0,0313 0,4244 0,8383

Lần đo A, %x Ai %x Ai %x
1 0,0300 4,15 0,4236 0,19 0,8372 0,13
2 0,0305 2,56 0,4238 0,14 0,8369 0,17
3 0,0308 1,60 0,4239 0,12 0,8370 0,16
4 0,0304 2,88 0,4237 0,16 0,8379 0,05
5 0,0310 0,96 0,4240 0,09 0,8375 0,10
6 0,0309 1,28 0,4238 0,14 0,8378 0,06
7 0,0302 3,51 0,4238 0,14 0,8371 0,14
8 0,0309 1,28 0,4235 0,21 0,8375 0,10
9 0,0301 3,83 0,4241 0,07 0,8373 0,12
10 0,0307 1,92 0,4236 0,19 0,8373 0,12
Trung bình 0,0306 2,40 0,4238 0,15 0,8374 0,11
Kết quả thực nghiệm cho thấy ở nồng độ nhỏ sai số là lớn nhất (đoạn
đầu đường chuẩn) sai số mắc phải là lón (2,40%), ở nồng độ nằm giữa đường
chuẩn là 0,15% và cuối đường chuẩn là 0 , 11% thì sai sô mắc phải là nhỏ nhất.
Sai số này nhỏ hơn mức độ cho phép (15%).
3.3.4.2. Độ lặp lại của phép đo
M ột phương pháp phân tích tốt và có khả năng ứng dụng phải là một
phương pháp có độ lặp lại cao và hệ số biến động (sai số) nhỏ. Để đánh giá độ
lặp lại của phép đo F - AAS xác định Zn chúng tôi dựa vào ba mẫu đánh giá
nằm ở khoảng đầu, giữa và cuối đường chuẩn như trên. Độ lặp lại được tính
theo công thức sau:
S2 = I ( A , - A J v(% ) = — 100%
n -1 A,b
Trong đó:
Aị : G iá trị độ hấp thụ đo lần thứ i
A tb: G iá trị độ hấp thụ trung bình của n lần đo
n : Số lần đo
s : Độ lệch chuẩn
V : Hệ sô biến động (sai số tương đối) của phép đo
Kết quả tính toán được ghi ở bảng 22.
Bảng 24: Độ lặp lại của phép đo F - AAS của Zn
Nồng độ Độ lệch chuẩn Hệ sô' biến động (%)
0,05 0,00037 1,200
1 0,00019 0,044
2 0,00033 0,039
Kết quả cho thấy hệ số biến động ở cả khoảng đầu, giữa và cuối đường
chuẩn đều nhỏ. Trong đó, khoảng giữa và cuối đường chuẩn có hệ số biến
động nhỏ nhất. Đ iều này hoàn toàn phù hợp với lý thuyết phân bố Gauss. Như
Trân Đức Thủy - Khóa luận tốt nghiệp
vậy, có thể kết luận rằng, phương pháp F - AAS xác định Zn với các điêu kiện
đã chọn là một phương pháp cho độ chính xác cao và độ lặp lại lớn.
Với giới hạn phát hiện nhỏ, độ lặp lại lớn và sai số tương đối nhỏ chúng
tôi nhận thấy phương pháp phân tích phổ F - AAS là một phương pháp phù
hợp đê xác định lượng vết của các nguyên tố. Tuy nhiên khi phân tích bằng
phương pháp này, cần phải chú ý đưa nồng độ nguyên tố cần xác định vào
khoảng giữa của đường chuẩn để thu được độ chính xác cao nhất cũng như độ
lặp lại lớn nhất.
3.4. ỨNG DỤNG PHƯƠNG PHÁP F- AAS ĐỂ xác đ ịn h hàm
LƯỢNG KẼM TRONG NƯỚC

3ệ4ỗl. Xử lý mẫu
Xử lý m ẫu để bảo quản mẫu và vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm
mà không làm m ất chất cần phân tích. Đây là công việc quan trọng vì nó có
thể dẫn đến những sai lệch trong kết quả phân tích do sự nhiễm bẩn hay mất
chất phân tích nếu thực hiện không tốt. Hiện nay có rất nhiều kĩ thuật làm
giàu chất phân tích. Tuy nhiên, để phù hợp với đặc điểm và tính chất của mẫu
cũng như nguyên tố phán tích, đồng thời phù hợp với các trang thiết bị của
phòng thí nghiệm , chúng tôi chọn kĩ thuật axit hoá mẫu.
Theo kĩ thuật này, chúng tôi xử lý mẫu theo quy trinh sau: Thêm 1,5 ml
axit H N O , dạc vào 500 ml mẫu phân tích. Để thu được dung dịch có nồng độ
H N O , là 2% và pH = 3,5. Lắc đều, lọc bằng giấy lọc để loại bỏ các chất rắn lơ
lửng. Đến khi dung dịch có màu trong suốt thì được.
3.4ẽ2. Quy trình phân tích mẫu

Trên cơ sở các kết quả nghiên cứu trên, chúng tôi đề nghị một quy trình
phân tích Zn trong nước bằng phương pháp F - AAS có các điều kiện được chỉ
ra trong báng 20 ớ trên.
7 rần Đức Thủy - K hóa luận tốt nghiệp
3.4.3. Máy móc và dụng cụ hoá chất

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - 6300 (Shimadu) cùng các
thiêt bị đi kèm theo (bơm khí, bình khí acetylen, hệ thống dẫn khí...)
- Các thông số máy (trong bảng 27)
- Các hoá chất:
+ Các dung dịch axit HC1, HNOj loại Merck.
+ Cốc dung dịch 10% của các loại axit này
+ Dung dịch gốc tiêu chuẩn Zn 1000 ppm trong HC1 1%
- Một số dụng cụ cần thiết.
+ Cốc thủy tinh chịu nhiệt loại 50, 100, 250ml
+ Bình định mức loại 10, 25, 50, 100ml
+ Pipet các loại 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 25ml
+ Các lọ đựng mẫu loại 10, 50ml
Các dụng cụ, hoá chất được sử dụng phải có độ tinh khiết phân tích hoá
học (p.a), phải kiểm tra lại Zn trước khi dùng.
3.4.4. Tiến hành phân tích
Để tiến hành phân tích Zn trong nước, chúng tôi thực hiện quy trình sau:
- Pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ căn cứ vào khoảng tuyến tính của Zn
và cần thêm các mẫu nằm khoảng dưới và trên khoảng tuyến tính đó. Để khảo sát
khoảng tuyến tính của Zn.
- Chuẩn bị mẫu phân tích (mục 3.5.1).
Tiến hành đo phổ và phân tích kết quả:
- Bật cho m áy chạy và đặt các thông số của máy đúng với các điều kiên
thực nghiệm đã chọn (mục 3.1.3), để máy chạy ổn định trong vòng 20 phút.
- Cho không khí nén và acetilen vào máy. Kiểm tra và đặt tốc độ của
các khí này.

- Bật ngọn lửa.
- Đặt điểm 0 (set zero) của hệ thống máy.
-45 -
- Tiến hành đo phổ F - AAS của Zn theo thứ tự:

• Mẫu trắng
Ể Các mẫu để dựng đường chuẩn
• Mẫu phân tích
- Sau đó tiến hành dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ Abs - Czn với Abs
là độ hấp thụ tương ứng vói nồng độ của nguyên tố trong mẫu.
- Dựa vào đường chuẩn này để xác định nồng độ của nguyên tố trong mỗi
mẫu.Theo quy trình này, chúng tôi ứng dụng để đo Zn vói 5 mẫu thực, mỗi mẫu
được lấy 3 lần để kiểm tra. Các kết quả này đều được đo lập lại 3 lần, lấy kêt quả
trung bình và sai số.
Bảng 25: Nồng độ Zn trong mẫu thực
Lấy ngày Lấy ngày Lấy ngày
Nồng độ
17/4/2008 25/4/2008 8/5/2008
Mẫu trung bình
Nồng độ Nồng độ Nồng độ
%RSD %RSD %RSD (ppm)
(pm) (pm) (pm)
Mẫu 1 0,1027 3,34 0,1010 0,90 0,1012 1,20 0,1016
Mẫu 2 0,1669 0,90 0,1698 0,64 0,1675 2,89 0,1681
Mẫu 3 0,7693 1,15 0,7698 2,17 0,7690 0,09 0,7694
Mẫu 4 0,6666 4,95 0,6756 8,73 0,6658 4,34 0,6693
Mẫu 5 0,3655 0,89 0,3501 0,56 0,3598 1,23 0,3552
Bảng 26: Địa điểm láy mẩu

Mẫu số Địa điểm
1 M ẫu nước giếng khoan lấy tại Hoàng Văn Thụ

2 Mẫu nước giếng khoan lấy tại bệnh viện Đa Khoa Thái Nguyên
3 Mẫu nước thải lấy tại khu vực Hoàng Vãn Thu
4 Mẫu nước thải lấy tại nhà máy Gang Thép Thái Nguyên
5 M ẫu nước thải của bệnh viện Đa Khoa Thái Nguyên
- 46-
Bảng 27: Bảng tiêu chuẩn đánh giá chất lượng nước sạch [6]
C ác c h ấ t 1A 1B 2 3
Giá trị pH 6,5 - 8,0 6,5 - 8,5 6 -9 5,5 - 9,0

DBỌ, (mg/L) <3 3 -5 5 - 10 1 0 -2 5
DOC(mg/L) < 20 2 0 -2 5 2 5 -4 0 4 0 -8 0
NH 4 (mg/L) < 0,1 0,1 -0 ,5 0,5 - 2,0 2 -8
N H 3 (mg/L) < 0,1 - <44 44 - 100
Fe (mg/L) < 0,1 0,5 - 1 1 - 1,5 1 ,5 -4
Mn (mg/L) < 0 ,7 0,1 -0,25 0,25 - 0,5 -
F (mg/L) < 0,02 0,7 - 1,7 0,7 - 2,0 2,0 - 4,0
Cu (mg/L) < 0,02 0,02 - 0,05 0,05 - 1,0 1 ,0 -3 ,0
Zn (mg/L) < 0 ,0 5 0 ,0 5 - 1,0 1 ,0 -5 ,0 > 5 ,0
As (mg/L) < 0,01 0,01 0,01 -0 ,0 5 > 0 ,0 5
Cd (mg/L) < 0,001 < 0,001 < 0,001 0,002
Cr (mg/L) < 0 ,0 5 0,05 0,05 > 0 ,0 5
Ni (mg/L) < 0 ,0 5 0,05 0,05 > 0 ,0 5
CN (mg/L) < 0,05 0,05 0,05 > 0 ,0 5
Pb (mg/L) < 0 ,0 5 0,05 0,05 > 0 ,0 5
Se (mg/L) < 0,01 0,01 0,01 > 0,01
Hg (mg/L) < 0,005 < 0,005 0,005 0,005
Phenol (mg/L) - < 0,001 0,001 -0 ,0 5 0,05 - 0,5
Khuẩn Coli C on/100 <50 50 - 5000 5000-50000 -
EshColi <20 20 - 2000 2000-20000 -

K ĩĩũan caũ ch u ỗ i <20 20 - 1000 1000-10000 -
C h ú giải:
Nhóm 1A: Chất lượng cao, thoả mãn mọi yêu cầu sinh hoạt, ăn uống.
Nhóm 1B: Chất lượng trung bình, dùng tạm được cho mục đích như trên.
Nhóm 2: Đạt yêu cầu cho công nghiệp, tưới, chăn nuôi trổng trọt.
Nhóm 3: Chất lượng tầm thường, cho trồng trọt và giao thông.
Như vậy căn cứ theo bảng tiêu chuẩn đánh giá chất lượng nưóc sạch thì tất
cả 5 mẫu có nồng độ dưới 1,0 ppm nhưng lem hơn 0,05 ppm. Do vậy có chất
lượng trung bình nên có thể dùng tạm cho mục đích sinh hoạt và ăn uống.
KÉT LUẬN
Q ua quá trình thực hiện đề " Xác định kẽm trong nước bầng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử ", chúng tôi đã thu được những kết quả sau:
1. Đã chọn được những điều kiện phù hợp cho việc xác định nguyên tố
Zn bằng kĩ thuật F - AAS. (Bảng 20)
2. Đã khảo sát các yếu tô' ảnh hưởng cũng như chọn được nền phù hợp
cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Zn.
3. Từ các điều kiện đã chọn như trên, chúng tôi đã xác định được
khoảng tuyến tính của Zn là từ 0,02 ppm đến 2 ppm.
4. Xác định giới hạn phát hiện của Zn là 0,0067 ppm, kiểm tra sai sô và
độ lặp lại của phép đo Zn bằng F-AAS (Cụ thể các kết quả < 10%).
5. ứ ng dụng xác định hàm lượng Zn2+ trong nước bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử cho 5 mẫu thực tại tỉnh Thái Nguyên (Bảng 25).
N hư vậy, chúng tôi nhận thấy phương pháp phân tích phổ hấp thụ
nguyên tử bằng ngọn lửa là một phương pháp rất phù hợp để phân tích lượng
vết các kim loại do có nhiều ưu điểm, mà nổi bặt là độ nhậy, độ chọn lọc cao
và độ lặp lại tốt, phân tích nhanh, tốn ít thời gian cũng như tốn ít mẫu.
-49-
TÀI LIỆU THAM KHẢO
n J Lê Lan Anh, Phạm Gia Môn, Vũ Đức Lợi và Đ ỗ Việt Anh. Xác định
kim loại nặng trong nước biển bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử
và Von - A m pe hoà tan. Tạp chí phân tích Hoá, Lý, Sinh học. Tập 2 số 3
- 1997.
[2] Lê Lan A nh, Lê Trường Giang, Đỗ Việt Anh và Vũ Đức Lợi. Phân
tích kim loại nặng trong lương thực, thực phẩm bằng phương pháp
Von - A m pe hoà tan trên điện cực giọt thuỷ ngán. Tạp chí phân tích
Hoá, Lý, Sinh học. Tập 3 số 2 - 1998.
[3] N guyên Thanh Bình. Đóng góp một phần nhỏ vào việc ô nhiễm nguồn
nước thải công ty khoá Việt Tiệp qua việc xác định Cr bâng kỹ thuật
FIA. Luận vãn đại học. Đại học Quốc Gia Hà Nội - 1997
[4] N guyễn Tinh Dung. Hoá học phân tích. Phần II: Các phản ứng trong
dưng dịch nước. Nhà xuất bản giáo dục - 2000
[5] Vũ Đ ăng Độ. Hoá học và sự ô nhiễm môi trường. Nhà xuất bản giáo
dục - 1999.
[6 | Phạm Hùng, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội. Hoá học m ôi trường cơ
sở. Hà Nội 2 - 1999.

[7] Nguyễn V iệt Huyên. Cơ sở các phương pháp phân tích điện hoá.
Trường Đại học khoa học Tự nhiên. Hà Nội - 1999.
Ị8 ] Lê Văn Khoa. M ôi trường và ô nhiễm. Nhà xuất bản giáo dục - 1995.
[9 ] Lê Vãn Khoa, Nguyễn Xuân Cự. Phương pháp phân tích đất, nước,
pluĩn bón, cây trồng. Nhà xuất bản giáo dục - 2000.
110] Phạm Luận. C ơ sở lý thuyết các phương pháp phân tích hoá học
Khoa hoá. Đại học Tổng hợp Hà Nội - 1994.
IU ] Phạm Luận và cộng sự. Tóm tắt các công trình nghiên cứu trong đối
tượng y học và sinh học (1980 - 1990). Khoa hóa. Đại học Tổng hợp
Hà Nội - 1994.
112] Phạm Luận. Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích p h ổ phát xạ và
hấp thụ nguyên tử. Phần I và II.Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Hà Nội 1998.
(13] Phạm Luận, x ử lý mẩu phân tích. Phần II - 1999.
[ 14] Phạm Luận. C ơ sở lý thuyết phân tích sắc ký lỏng hiệu suất cao HPLC.
Khoa hoá. Đại học Quốc Gia Hà Nội - 1999.
[15] Phạm Luận. C ơ sở lý thuyết phản tích p h ổ huỳnh quang. Khoa hoá.
Đại học Quốc G ia Hà Nội - 2000.
116] Từ Vọng N ghi, Huỳnh Văn Trung và Trần Tứ Hiếu. Phún tích nước
N hà xuất bản khoa học và kỹ thuật. Hà Nội 1986.
[17] Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến và Phạm Luận. Cơ sở lý thuyết

m ộ t sô phương pháp phán tích điện hoá hiện đại. Đại học Tổng hợp
Hà Nội 199Ơ.
[ 18] Từ V ọng Nghi. Hoá học phân tích. Phần 1: C ơ sở lý thuyết các phương
pháp phân tích hoá học. Đại học Khoa học Tự Nhiên - 2000.
[19] Hoàng Nhâm. Hoá học vô cơ. Tập I. Nhà xuất bản giáo dục - 1994.
19 ()I Hoàng Nhâm. Hoá học các kim loại chuyển tiếp. Đại học Quốc Gia
Hà Nội - 1997.
[21] Hoàng Nhâm. Hoú học vô cơ. Tập 3. Nhà xuất bản giáo dục - 1999.
[99 ] Dươn^ Quang Phùng, Bùi Thu Thuỷ, Nguyễn Thanh Thuý, Nguyễn
Thị Nguyệt, Đỗ Vãn Huê. Nghiên cihi sự tạo phức của m ột s ố kim loại
Cu(II)- Pb(ID ’ Zn(H) và CíI(II) với 4-(2-pyridilazo)-rezocxin (PAR)

và ứng dụng của chúng vào công việc phân rích nước thải. Tuyển tập
công trình khoa học. Hội nghị khoa học phân tích Hoá, Lý, Sinh học
Việt Nam lần thứ nhất. Hà Nội 2000.
1231 Hồ Viết Quý. Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học.
Nhà xuất bản Quốc gia. Hà Nội - 1999.
[24] Lương Thuý Quỳnh, Phạm Luận và Đặng Quang Ngọc. Xác định đồng
và kẽm trong huyết thanh bằng phép đo p h ổ hấp thụ nguyên tử. Tạp
ch í phân tích Hoá, Lý và Sinh học. Tập 3 sô' 2 - 1998.
[25] N guyễn Trọng Tất. Kẽm và sức khoẻ. Tạp chí thuốc và sức khoẻ 152
(15/11/1999) trang 23 -2 4 .
[26] N guyễn Trọng Uyển. Giáo trình hoá học vô cơ. Phẩn ỉ: Các nguyên tố
điển hình. Đ ại học Tổng Hợp Hà Nội - 1990.
[27] A.P.Kerskov. C ơ sở lìóa phân tích. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi dịch.
N hà xuất bản Đại học giáo dục và trung học chuyên nghiệp Hà Nội -
1990. N hà xuất bản M ir-M axcơva - 1990
[28] Cookbook - Shimadzu.
[29J D R.Pacaud. Vitam in và các nguyên t ố vi lượng với đời sông con người
Phùng N gọc Bộ dịch. Nhà xuất bản y học - 1999
[30] Eugene L Giroux, M onique Durieux and Paul J Schechter. A study o f

zinc distribution in human serum. Bioinorganic chemistry 5/1976.
[31] G .Sacio. Các phương pháp hoá phân tích. Tập I. Đào Hữu Vinh, Từ
Vọng Nghi dịch. Nhà xuất bản Đại học và trung học chuyên nghiệp -
1972
[3 9 1 I.M .Kolthoff. Tlea se on analytical chemistry. Part II. Analytical
chem istry elements. Vol III. New York. London - 1961
[33 ] I M .K olthoff and PJ.Elving. Treatise on analytical chem istry

Part II Vo! II. New York London - 1996.
[3 4 ] J o h n K e n d y . A n a l y t i c a l c h e m ic a l p r in c ip l e s
Sauders college Publishing First Edition. New York - Chicago
Sanfracisco - London - 1992
[35] Perkin Elmer. Water and environmental analysis with lambada 2
UV/VIS Spectom eter

[36] M orris Slavin. Em ission Spectrchemical Analysis
Robert E.K rieger Publ Company Huntingtion New York - 1978
[37] V ogel’s Text book o f Quantitative Chemistry Analysis
P. 1 8 4 - 185; 451 - 452; 472 - 473; 619 - 620; 737 - 740
[38] vi.w ikipedia.orglw ikilN % C 6% B0% El% BB% 9Bc
search Thuday, A p ril 17, 2008
W avelength(nm)
Elem ent: Zn
W avelength (nm) : 213.9
Peak(nm) : 213.80
Lamp C urrent Lo w (mA) 8
S lit W idth(nm ): 0.7
Lamp Mode : BGC- D2
Line Search: OK
Beam B a l a n c e : OK
Thursday, April 17, 2008
blk A v e r a g e
Abs ■ %RSD Date Time
3.01 4/17/2008 9:45:12 AM(+0700)
-0.0024
C alibration Curve (C# : 01)
A b s = 0 .41393Conc+0.010533
r = 0 .9999
Cone
(ppm) Abs
0.0200 0.0188
0.0500 0.0313
1.0000 0.4244
2.0000 0.8383
0.000 0.500 1.000 1.500 2.000
Cone(ppm)
STD A v e r a g e
True V alue Cone. Abs . %RSD Date Time
.11
-J
9 : 5 0 : : 12
+
0.0200 0.0200 0.0188 2 4/17/2008
o
o
o
: STD A v e r a g e
True V alue Cone. A b s. %RSD Date Time
1 .0 2
-J
9 : 5 1 : 13
+
0.0312 4/17/2008 o
o
o
0.0500 0.0500
: STD A v e r a g e
True V alue Cone. Abs . 1 RSD Date Time
-J
0.4244 0., 3 4 4/17/2008 9 : 5 2 : 08

+
o
o
o
1.0000 1.0000
: STD A v e r a g e
True V alue Cone. Abs . %RSD Date Time
2.0000 1.9998 0.8383 0. 05 4/17/2008 9: 53:: 36 AM ( + 0 7 0 0 )
■ " ^ T H a n h U e t q u a d a S i B u c ThuyZn.aa
P age 1
Zn Thursday, April 17, 2008
“ LK A v e r a g e
A b s. %RSD Date Time
3 . 01 4/17/2008 1 0 : 1 2 : : 1 9 AM( + 0 7 0 0 )
-0.0028
1: UNK A v e r a g e
Cone. Abs . %RSD Date Time
1 0 : 1 5 : : 10
+
3 .34 4/17/2008
o
o
0.1027
o
0.0530
: BLK A v e r a g e
A bs . %RSD Date Time
0.0021 3.. 0 1 4/17/2008 1 0 : 1 6 : 11 AM( + 0 7 0 0 )
2 : UNK A v e r a g e
Cone. A b s. %RSD Date Time
0.1669
o
r~-
o
o
0.0796 0 . 90 1 0 : 1 7 : : 30
+
4/17/2008
: BLK A v e r a g e
2 .01 4/17/2008 1 0 : 1 8 : : 45
+
0.0222
o
o
o
0.7693 0.3289 1 . 15 4/17/2008 1 0 : 1 9 : : 4 6 A M( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0139 1 . 19 4/17/2008 1 0 : 2 0 : 50 A M( + 0 7 0 0 )
Cone. Abs. ÏRSD Date Time
0.6666 0.2864 4 ,. 9 5 4/17/2008 1 0 : 2 1 : 10 AM(+ 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
Abs . %RSD Date Time
10:18::45
+
0.0222 4/17/2008
o
o
o
2,. 01
Cone. Abs. %RSD Date Time
0.3655 0.1618 0, . 8 9 4/17/2008 1 0 : 2 3 : : 50 AM( + 0 7 0 0 )
--------— ^ " J J J n h \ k e t q u a d o \ D u c T h u y Z n . a a
D: \ N g a n
Page 2
Zn A p r i l 18, 20 08
BLK A v e r a g e
" --- Abs. %RSD Date Time

0.0008 2, . 5 6 4/18/2008 8 : 1 2 : 19 AM( + 0 7 0 0 )
+1° --------------
%RSD Date Time
ÎT ôoîô“
-J
0.4249 8 : 1 5 ; ; 10
+
0 .89
o
o
o
4/18/2008
■ BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time

0.0056 0. 95 4/18/2008 8 : 17;: 20 AM( + 0 7 0 0 )
+10 p p m F e : unr A verage

Conc. Abs. %RSD Date Time
1 . U125 0.4296 1 . 12 4/18/2008 8: 19: 05 AM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e

0.0033 0 .52 4/18/2008 8 : 2 0 : 09 A M( + 0 7 0 0 )
+1U pp m N i : UNK A v e r a g e
0.9984 0.4238 1 .00 8 : 2 1 : 24
4/18/2008 AM( + 0 7 0 0 )
+ 1 0 C u + 1 0 F e + 1 0 N i : UNK A v e r a g e
Conc. Abs . %RSD Date Time
1.0008 0.4248 2 . 15 4/18/2008 8 : 2 0 : 09 A M( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
-J
0.0025 1 .23 4/18/2008 8 : 2 2 : 01 +
o
o
7mA: UNK A v e r a g e o
1.0003 0.4246 0 .96 4/18/2008 8 : 2 2 : 58 A M( + 0 7 0 0 )
8mA: UNK A v e r a g e
Conc. A bs. %RSD Date Time
1.0008 0.4248 0 .49 4/18/2008
-J
8 : 2 3 : 50
+
o
o
o
0.9956 0. 4226 1 .15 4/18/2008 8 :2 5 :00 A M( + 0 7 0 0 )
Conc. A bs. %RSD Date Time
0.9546 0.4056 2 .80 4/18/2008 8 : 2 6 : 09 A M( + 0 7 0 0 )
— ^ ^ H a n h \ k e t q u a d o \ D u c ThuyZn.aa
Page 3
Monday, April 21, 2008
: blk Average
Abs. %RSD Date Time
0 «N03: U N K À ^
rage
1.0003 0.4246 8.96 4/21/2008 8 :15 :10 AM( + 0 7 0 0 )
: BLK Average
0.0028 0 . 81 4/21/2008 8 : 1 6 : 00 AM( + 0 7 0 0 )
1 H N 0 3 : UNK A v e r a g e
1.0010 0.4302 7 . 01 8 : 1 7 : 20 A M( + 0 7 0 0 )
4/21/2008
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time

-0.0016 47 . 14 4/21/2008 8 : 1 8 : : 08 A M( + 0 7 0 0 )
1.0001 0.4245 4 .5 5 8 : 1 9 : : 10 AM( + 0 7 0 0 )
4/21/2008
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
-0.0001 45 . 1 9 4/21/2008 8 : 2 0 : : 37 AM( + 0 7 0 0 )
0.9823 0. 4171 5. 69 4/21/2008 8 : 2 1 : 11 AM 1: + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0222 1 6 . , 19 4/21/2008 8 : 2 3 : 40 AM ( + 0 7 0 0 )
0 H C 1: UNK A v e r a g e
1.0230 0.4339 17 . 2 0 4/21/2008 8 : 2 4 : 15 AM ( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
A bs. %RSD Date Time
0.0200 16 .. 19 4/21/2008 8 : 2 5 : 00 A M( + 0 7 0 0 )
1 HC1 : UNK A v e r a g e
Cone. Abs . % RSD D ate Time
o
o
o
r-
+
1.0235 0.4342 8 . 90 4/21/2008 8:25::45
—- ^ ^ H a n h \ k e t q u a d o \ D u c T h u y Z n . a a
P age 4
Zn Monday, April 21, 2008
BLK A v e r a g e
%RSD Date Time
1 .02 4/21/2008 9 : 0 2 : 00 AM(+ 0 7 0 0 )
0.0019
2 HC1:
------------------ Cone. %RSD Date Time
'ïT ô ô iir 0.4281 0 .89 4/21/2008 9 : 0 2 : 50 AM(+ 0 7 0 0 )
• BLK A v e r a g e
Abs . %RSD D ate Time
-0.0250 22 . 1 0 4/21/2008 9 : 0 3 : 0 9 AM( + 0 7 0 0 )
3 HC1 : UNK A v e r a g e
0.9982 0.4237 10 . 0 0 4/21/2008 9 : 0 3 : 55 AM( + 0 7 0 0 )
--------------- - r ^ u e t q u a d o X D u c T h u y Z n . a a
D:\Ngan Hann
P age 5
Tuesday, April 22, 2008
BLK A v e r a g e
Date Time
2.22 4/22/2008 2 : 2 0 : 00 PM( + 0 7 0 0 )
0.0001
R t 5 O L i : UNK A v e r a g e
----------------------- Cone. Abs. %RSD Date Time
__________________ 0 - 9 9 8 7 0.4239 10 . 0 0 4/22/2008 2 : 2 0 : :50 PM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
-0.0810 1 6 . 20 4/22/2008 2 : 2 1 : 15 P M( + 0 7 0 0 )
+ 2 0 0 N a + 2 0 0 K + 1 0 0 L i: UNK A v e r a g e
0.9948 0.4233 8,. 7 0 4/22/2008 2 : 2 1 : 55 P M( + 0 7 0 0 )
+ 4 0 0 N a + 4 0 0 K + 2 0 0 1 i : UNK A v e r a g e
1.0005 0.4247 20 .7 0 4/22/2008 2 : 2 1 : 55 P M( + 0 7 0 0 )
+ 8 0 0 N a + 8 0 0 K + 4 0 0 L i : UNK A v e r a g e
1.0180 0.4319 19 . 9 0 4/22/2008 2 : 2 2 : 08 PM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
-0.0589 0 .89 4/22/2008 2 : 2 0 : 00 PM( + 0 7 0 0 )
+ 5 0 C a + 1 0 B a + 1 0 0 M g : UNK A v e r a g e
1.0019 0.4252 0 . . 55 4/22/2008 2 : 2 0 : 50 PM( + 0 7 0 0 )
+ 1 0 0 C a + 2 0 B a + 2 0 0 M g : UNK A v e r a g e
1.0020 0.4253 7 .89 4/22/2008 2 : 2 1 : 25 PM( + 0 7 0 0 )
+200C a+30B a+400M g: UNK A v e r a g e

1.0100 0.4286 12 . 1 0 4/22/2008 2 : 2 1 : 55 PM( + 0 7 0 0 )
+ 4 0 0 C a + 6 0 B a + 8 0 0 M g : UNK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
Cone.
4/22/2008 2 : 2 3 : 00 PM( + 0 7 0 0 )
1. 0986 0. 4652 0 .22
----------- -— ^ ¡ 7 h \ k e t q u a d o \ D u c T h u y Z n . a a
D:\Ngan
P age 6
Zn Tuesday, April 22, 2008
Blk A v e r a g e
Ab s.___ %RSD Date______ Time
0.0089 8..0 9 4/22/2008 3:10:00 PM( + 0 7 0 0 )
+ iU (J d + 1 0 M n + 1 0 N i . UNK A v e r a g e
1.0013 0.4250 5.,58 4/22/2008 3:11:01 PM( + 0 7 0 0 )
+ 2 0 C d + 2 0 M n + 2 0 N i: UNK A v e r a g e
1.0022 0.4254 8.. 99 4/22/2008 3:11:45 PM( + 0 7 0 0 )
+40C a+40B a+40M g: UNK A v e r a g e

1.0032 0.4256 0.96 4/22/2008 3:12:05 PM(+0700)
+ 1 0 0 C a + 1 0 0 B a + 1 0 0 M g : UNK A v e r a g e
1.0129 0.4298 11.10 4/22/2008 3:13:00 PM(+0700)
: BLK A v e r a g e
flbs. %RSD D a t e ________ T i m e _________________
-0.2222 47.50 4/22/2008 3:15:00 PM(+0700)
+ 1 0 A l+ 1 0 C r + 1 0 F e : UNK A v e r a g e
1.0007 0.4247 0.85 4/22/2008 3:16:08 PM (+0700)
+ 2 0 A l + 2 0 C r + 2 0 F e : UNK A v e r a g e
Cone. Abs . I RSD Date Time
1.0011 0.4249 32.50 4/22/2008 3:16:55 PM (+0700)
+ 4 0 A l + 4 0 C r + 4 0 F e : UNK A v e r a g e
Cone. Abs. IRSD Date Time
1.0086 0.4280 17.60 4/22/2008 3:17:35 PM(+0700)
+ 1 0 0 A I j + 1 0 0 C r + 1 0 0 F e : UNK A v e r a g e
1 . 0 1 2 2_ 0.4295 23.10 4/22/2008 3:18:08 PM( + 0 7 0 0 )
Tuesday, April 22, 2008
Zn
: b lk
A verage
Abs. %RSD Date Time
10 . 10 4/22/2008 4 : 01 : 10 PM(+ 0 7 0 0 )
0.0055
DTI: UNK A v e r a g e
1.0091 0 .4282 8 . 08 4/22/2008 4 : 0 3 : 09 PM( + 0 7 0 0 )
DT2 : UNK A v e r a g e
1.0095 0.4284 31 . 8 0 4/22/2008 4:05::45 PM( + 0 7 0 0 )
CO
1.0099 0.4286 2 5 . 60 4/22/2008 35 PM(+ 0 7 0 0 )
o
1.0106 0.4289 22.60 4/22/2008 4:10:00 PM(+0700)
________ ¡^ h \ k e t q u a d o \ D u c ThuyZn.aa
D:XN9a" Page 6
zn F rid ay, A p r il 25, 2000
" : BLK A v e r a g e
0.0003 0..06 4/25/2008 8:09:19
o
o
o
+
Con e . A b s. %RSD Date Time
0.1010 0.0523 0 .90 4/25/2008 8:10:10 AM( +0700 )
: BLK A v e r a g e
A bs . %RSD Date Time
0.0212 1 .47 4/25/2008 8:11:00 AM{ +0700 )
+
0.1698 8:11:50
o
o
o
0.0808 0 .64 4/25/2008
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0020 0 .09 4/25/2008 8:12:25 A M (+07 00)
-J
CO
N>
+
59
o
o
o
0.7698 0.3292 2 .17 4/25/2008
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
o
r-
o
o
8 :15 :40
+
0. 0139 4 .34 4/25/2008
0.2902 8 .73 4/25/2008 9: 15: 09 A M (+0700)
0.6756
: BLK A v e r a g e
%RSD Date Time
Abs .
0.0222 2. 89 4/25/2008 9:18: 50 A M (+0700)
0.1554 0. 56 4/25/2008 9:20: 5U A M (+0700)
0.3501
ThuyZn. aa
P age 9
: BLK A v e r a g e
0.0022 2.56 4/25/2008 2 : 0 2 : 10 PM ( + 0 7 0 0 )
80H2P04: UNK A v e r a g e
1.0004 0.4246 6.38 4/25/2008 2 : 0 3 : 15 PM( + 0 7 0 0 )
160H2P04: UNK A v e r a g e
1.0012 0.4250 7.. 62 4/25/2008 2 : 0 5 : : 12 PM( + 0 7 0 0 )
240H2P04 : UNK A v e r a g e
0.9908 0.4206 0..0 9 4/25/2008 2 : 0 6 : 24 PM( + 0 7 00)
400 H2P04 : UNK A v e r a g e

1.0095 0.4284 10 . 0 0 4/25/2008 2 : 0 8 : 25 PM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
3 .29 4/25/2008 2 : 1 0 : : 15 PM ( + 0 7 0 0 )
-0.2240
2 0 S 0 4 + 2 0 S i0 3 : UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
Cone. Abs.
0 . 98 4/25/2008 2 : 1 1 : 08 PM( + 0 7 0 0 )
0.9923 0.4212
6 0 S 0 4 + 6 0 S i0 3 : UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
14 . 8 0 4/25/2008 2 : 1 2 : 05 PM(+ 0 7 0 0 )
1.0056 0.4268
8 0 S 0 4 + 8 0 S i 0 3 : UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
Cone. Abs.
1 1 . 50 4/25/2008 2: 13: 00 PM( + 0 7 0 0 )
0.9864 0.4188
1 0 0 S 0 4 + 1 0 0 S i0 3 : UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
LOUL• --------
1 5 . 60 4/25/2008 2 : 1 5 : 12 PM( + 0 7 0 0 )
1 0156 u .4309
Friday, April 25, 2008
. bLK A v e r a g e
Abs- °«RSP Date Time
0.0340 4 .13 4/25/2008 2 : 2 0 : 04 PM( + 0 7 0 0 )
J J l : UNK A v e r a g e
----------- 1.0003 0.4246 6, . 5 9 4/25/2008 2 : 2 0 : 12 P M( + 0 7 0 0 )
¡ 02: UNK A v e r a g e
1.0012 0.4249 7 ., 0 0 4/25/2008 2 : 2 1 : : 15 PM( + 0 7 0 0 )
jjIT3 : UNK A v e r a g e
0.9908 0.4206 0.. 69 4/25/2008 2 : 2 2 : : 56 PM( + 0 7 0 0 )
JBI4: UNK A v e r a g e
1.0201 0.4328 11.20 4/25/2008 2:23:15 PM(+0700)
D ;\Ngan H anh\ ketqu ad o \ Du c T huyZ n.aa
P ag e 11
Zn Monday, April 28, 2008
Jl' ft v e r a g e
%RSD Date Time
0 . 82 4/28/2008 8 : 0 5 : 11 AM( + 0 7 0 0 )
------------ _ _ 0.0002
to n g l
A verage
Abs. %RSD Date Time
CO
o
VO
15
+
0.4240 0 . 95 4/28/2008
o
o
o
0.9989
to n g 2 : UNK A v e r a g e
0.9986 0. 4239 1 .21 4/28/2008 8 : 0 8 : 13 AM( + 0 7 0 0 )
ton g3 : UNK A v e r a g e
1.0003 0.4246 3.. 69 4/28/2008 8 : 1 0 : 00 AM( + 0 7 0 0 )
ton g4 : UNK A v e r a g e
0.9996 0.4243 4 ,. 8 9 4/28/2008 8 : 1 1 : : 52 AM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD D ate Time
-J
2.. 19 4/28/2008 8 : 1 3 : : 02
+
o
o
o
-0.0031
p h a lo a n g 2 1 a n : UNK A v e r a g e
Conc. Abs . %RSD Date Time
0.0100 0.0093 2 . 56 4/28/2008 8 : 1 5 : 01 AM( + 0 7 0 0 )
p h a l o a n g 3 1 a n : UNK A v e r a g e
0.0067 0.0063 5 . 31 4/28/2008 8 : 1 6 : 11 AM( + 0 7 0 0 )
p h a l o a n g 4 1 a n : UNK A v e r a g e
Conc. Abs. IRSD Date Time
8 : 1 6 : 41
+
1 . 19 4/28/2008
o
o
o
0.0050 -0.0005
> h a l o a n g 5 1 a n : UNK A v e r a g e
Conc. Abs. %RSD D a t e ________ T i m e _________________
-------------------------- 0 . 0 0 4 C ) " -0.0124 8.52 4/28/2008 8:17:00 AM( + 0 7 0 0 )
^ ¡ J ^ n H a n h \ k e tq u a d o \ D u c ThuyZ n.aa
P age 12
Zn Thursday, Ma y 8, 2008
. BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0002 0 76 5/8/2008 7:25 17 AM( + 0 7 0 0 )
1: ONK A v e r a g e
Cone. Abs. %RSD D ate Time
0.1012 0.0524 1 20 5/8/2008 7 : 2 5 : 56 AM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
A bs. %RSD D ate Time
0.0121 2 27 5/8/2008 7 : 2 6 : 09 A M( + 0 7 0 0 )
2: ÜNK A v e r a g e
Cone. A bs. %RSD Date Time
0.1675 0.0799 2 89 5/8/2008 7 : 2 6 : 35 AM( + 0 7 0 0 )
: BLK A v e r a g e
________ __________ A bs. %RSD D a t e ________ T i m e _________________
0.0019 0.08 5/8/2008 7:27:00 AM( + 0 7 0 0 )
3: ONK A v e r a g e
7 : 2 7 : 18
+
5/8/2008
o
o
o
0.7690 0.3288 0 .09
: BLK A v e r a g e
-J
7 : 2 7 : 42
+
5. 23 5/8/2008
o
o
o
0.0259
0.6658 0.2861 4 . 34 5/8/2008 7 : 2 8 : 19 AM (+0700)
: BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0051 4 .52 5/8/2008 7 : 2 9 : 02 AM (+0700)
: UNK A v e r a g e
0.3598 0.1595 1 . 23 5/8/2008 7 : 2 9 : 41 AM(+0700)
-T Hanh \ k e t q u a d o \ D u c T h u y Z n . a a
P ag e 13
Thursday, Ma y 8, 2008
~ . BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0093 5 09 5/08/2008 7 : 4 5 : 01
+
o
o
o
^05 l a n l UNK A v e r a g e
0.0470 0.0300 3 12
-J
5/08/2008 7:45 31
+
o
o
o
M5 la n 2 : UNK A v e r a g e
0.0482 0.0305 0 89 5/08/2008 7:46 02 A M( + 0 7 0 0 )
0,05 l a n 3 UNK A v e r a g e
0.0489 0.0308
-J
3 56 5/08/2008 7:46 29
+
o
o
o
1.05 l a n 4 : UNK A v e r a g e
--J
0.0480 0.0304 8 01 7 : 46 58
+
5/08/2008
o
o
o
Abs. %RSD Date Time
o
o
o
+
0.0494 0.0310 0 02 5/08/2008 7 : 4 7 : 11
0.0492 0.0309 0 32 5/08/2008 7 : 47 51 AM( + 0 7 0 0 )
r-
03
0.0475 0.0302 5 .75 5/08/2008 15 AM( + 0 7 0 0 )
CO
r-
0.0492 0.0309 8 56 5/08/2008 49 AM( + 0 7 0 0 )
0. 05 l a n 9 : UNK A v e r a g e
0.0473 0.0301 9 23 5/08/2008 7:49 03 A M(+0700)
1-05 l a n l O UNK A v e r a g e
-J
+
7 : 4 9 : 03
o
o
o
0.0487 0.0307 8 32 5/08/2008

Zn Thursday, May 8, 2008
BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0 .0 0 0 1 1 . .08 5/08/2008 8:01:10 A M (+07 00)
lppra l a n l : UNK A v e r a g e
0.9946 0.4236 1 . 23 5/08/2008 8:01:45 A M (+0700)
lppm l a n 2 : UNK A v e r a g e
0.9950 0.4238 4 .56 5/08/2008 8:02:08 A M ( +07 00 )
0.9953 0.4239 8..12 5/08/2008 8:02:35 A M (+07 00)
0.9948 0.4237 2 .95 5/08/2008 8:02:01 A M (+0700)
0.9955 0.4240 1 .58 5/08/2008 8:02:49 A M (+0700)
0.9950 0.4238 0..39 5/08/2008 8:03: 09 A M (+0700)
0.9950 0.4238 7 ..25 5/08/2008 8:03: 51 A M (+0700)
lpp m l a n 8 : UNK A v e r a g e
0.9943 0.4235 6. 89 5/08/2008 8 :04 ::11 A M (+0700)
lpp m l a n 9 : UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
Cone. Abs.
10 .10 5/08/2008 8 :04 :44 A M (+0700)
0.9958 0.4241
lp p m l a n l O : UNK A v e r a g e Date
%RSD Time
Cone. Abs.
4 .47 5/08/2008 8:05: 15 A M (+07 00)
0.9946 0.4236
ThuyZn. aa
Pag e 15
Thursday, M a y 8, 2008
BLK A v e r a g e
Abs. %RSD Date Time
0.0005 0.,08 5/08/2008 8 : 1 5 : 08 A M( + 0 7 0 0 )
2ppm l a n l : UNK A v e r a g e
1.9971 0.8372 1 . 58
-J
5/08/2008 8 : 1 5 : : 39
+
o
o
o
2ppm l a n 2 : UNK A v e r a g e
1.9964 0.8369 3 . 12 5/08/2008 8 : 1 6 : : 0 0 A M( + 0 7 0 0 )
1.9966 0.8370 2..52 5/08/2008 8 : 1 6 : : 4 5 A M( + 0 7 0 0 )
1.9988 0.8379 7 . 69 5/08/2008 8 : 1 7 : 05 A M( + 0 7 0 0 )
Abs. %RSD Date Time
1.9978 0.8375 0. 49 5/08/2008 8 : 1 7 : 53 A M( + 0 7 0 0 )
1.9986 0.8378 5 .23 5/08/2008 8 : 1 8 : 1 3 AM( + 0 7 0 0 )
Zppm l a n 7 : UNK A v e r a g e
h-*
00
CD
1.9969 0.8371 4, . 1 2 5/08/2008 : 53 A M( + 0 7 0 0 )
-J
+
8 : 1 9 : 15
o
o
o
1.9978 0.8375 1 .89 5/08/2008
2ppm la n 9: UNK A v e r a g e
%RSD Date Time
Cone. Abs.
VO
00
6. . 3 3 5/08/2008 : 4 0 AM( + 0 7 0 0 )
1.9974 0.8373
!ppm l a n 1 0 : UNK A v e r a g e
IRSD Date Time
Cone. Abs.
(N
o
CD
5, . 18 5/08/2008 0 0 AM( + 0 7 0 0 )
1.9974 0.8373
-- ”'''!7nHanh\ketquado\Duc ThuyZn.aa
D:'Ng Page 16

Xac Dinh Ham Luong Kem Trong Nuoc Bang Phuong Phap Quang Pho Hap Thu Nguyen Tu-Tailieuvn - Com.vn

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Xac Dinh Ham Luong Kem Trong Nuoc Bang Phuong Phap Quang Pho Hap Thu Nguyen Tu-Tailieuvn - Com.vn

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ĐẠI HỌC TH ÁI NG U Y ÊN

XÁC Đ ỊNH H À M LƯỢNG K ẼM TR O N G NƯỚC BA N G phương

LUẬN VĂN TỐT N G H IỆ P Đ Ạ I HỌC

G iáo viên hướng dẫn: Th.s Phạm T hị Thu Hà

Lớp .ẾC ử nhân hóa K2

THÁI NGUYÊN - 2008

XÁC Đ ỊN H H À M LƯỢNG K ẼM TRO NG NƯỚC BẰ N G phương

LUẬN YÃN TỐT N G H IỆ P Đ Ạ I HỌC

G iáo viên hướng dẫn: Th.s Phạm T hị Thu Hà

Lớp .ể C ử nhátt hóa K2

THÁI NGUYÊN - 2008

- ứ n g dụng để xác định một số mẫu thực.

A: A b so rb an ce (độ hấp thụ).

A A S: A to m ic A b so rb an ce S pectrom etry (p hép đo q u an g phổ hấp thụ

F - A A S: Flam e - A tom ic A b so rb an ce S p ectro m etry (p h ép đo qu an g phô

hấp thụ n g u y ên tử ngọn lửa).

G F - A A S : G rap h ite F u rnace - A tom ic A b so rb an ce S p ectrom etry (p h ép

đo q u an g phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit).

H P L C : H igh P erfo rm an ce L iquid C h ro m ato g rap h y (p h ư ơ n g pháp sac ký

lỏng hiệu n ăn g cao).

IC P - A E S: Inductively C o u p led P lasm a - A to m ic E m issio n S p ectro m etry

(p h ư ơ n g p háp q u an g p hổ n g uyên tử kết hợp p lasm a cao tân cảm ứng).

W H O : W o rld H ealth O rg an izatio n (tổ chức Y tế T hế giới).

U N IC E F : T he U nited N atio n s C h ild re n ’s F u n d (quỹ nhi đ ồ n g L iên H ợp

ppm : p art p er m illio n (m ộ t p hần triệu),

ppb: p art p er b illio n (m ột p hần tỉ).

H C L : H o llo w C ath o d e L am p (đèn cato t rồng).

E D L : E lectro d eless D isch arg e L am p (đèn k h ô n g điện cực).

E D T A : A cid ety len d iam in teraax etic (hay co m p le x o n II).

1.1. Giới thiệu về n u ớ c .......................................................................................... ... 1

1.1.3.1. N g uồn gốc của các kim loại n ặ n g ........................................................4

1.1.3.2. N g u ồ n g ố c ion Z n 2+ trong n ư ớ c ........................................................ ... 5

1.2. Giới thiệu vài nét về nguyên tô k ẽ m ....................................................... ....5

1.2.2. T ín h ch ất lý học [20, 2 6 1 ............................................................................ ....6

1.2.3. T ính ch ấ t h ó a học [4, 2 1 ] ...............................................................................7

1.2.4. M ột số hợp ch ất củ a kẽm [ 19, 2 1 ] ........................................................... ... 8

1.2.5. T ác d ụ n g sinh lý, sinh h ó a của kẽm [25, 2 9 ] ....................................... ...9

l ẽ3. Các phương pháp xác định k ẽ m ...................................................................11

1.3.1. C ác phương p háp h ó a h ọ c ..............................................................................11

1.3.1.1. Phương p h áp phân tích khối lượng [1 8 ,3 1 , 3 2 ] ........................... ... 11

1.3.1.2. Phương p h áp p h ân tích thể tích [10, 27, 3 3 ] ......................................12

1.3.2. C ác phương p h áp công c ụ ........................................................................... .. 12

1.3.2.1. Phương p h áp cực phổ 11 6 ] .......................................................................12

1.3.2.2. Phương p h áp V on - A m pe h ò a tan [7, 1 7 ] .........................................13

1.3.2.3. Phương p háp trắc q u an g [ 3 7 ] ............................................................... ..15

1.3.2.4. Phư ơng p h áp phổ h ấp thụ p hân tử u v - V IS [23, 3 5 ] ................ ...16

1.3.2.5. Phương p h áp q u an g phổ hấp thụ n g u y ên tử ( A A S ) ..................... ...17

1.3.2.6. Phương p h áp p hổ p h át xạ n gu y ên tử (A ES) [ 1 2 ] .......................... ..18

13 .2 .7 .2 . Phương pháp sắc ký điện di m ao quản H PC E C [ 3 6 ] ............ ....19

2.1. Đỏi tưựng và phương pháp nghiên c ứ u .................................................. ... 20

2.2. Nội dung nghiên c ứ u .................................................................................... ....20

2.3.1. N gu y ên tắc phép đ o ......................................................................................... 21

2.3.2. T ran g bị p hép đ o ...............................................................................................22

2ế4. Hóa chất và thiết bị nghiên c ứ u ............................................................... ....23

2.4.1. T h iết bị m áy m ó c .......................................................................................... ...23

2.4.2. H óa chất sử d ụ n g .......................................................................................... ... 23

2.4.3. D ụng c ụ .......................................................................................................... ....24

3.1.1. K h ảo sát các thô n g số đo p h ổ .......................................................................25

3.1 , l ỗl . C họn vạch p h ổ ......................................................................................... ...25

3 .1 .1 .2 . K h ảo sát ảnh hưởng của m ột số n g u y ên tố có tro n g m ẫu có

vạch đo gần với vạch đo củ a n g uyên tố phân t í c h ................................................ ...25

3 .1 .1 .3 . K hảo sát cường độ d ò n g đ è n ..................................................................26

3 .1 .1 .4 . K he đo của m áy phổ hấp thụ ngu y ên t ử .......................................... ...27