Professional Documents
Culture Documents
MỤC LỤC
Trang i
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang ii
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang iii
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang iv
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bài 1. MỞ ĐẦU
1.1 Giới thiệu môn học
Các quá trình cơ bản của công nghệ hóa học bao gồm: quá trình cơ học lưu chất
và vật liệu rời, quá trình truyền nhiệt, quá trình truyền khối. Thêm vào đó, kỹ thuật phản
ứng đóng vai trò trung tâm trong các nhà máy hóa chất. Đây cũng là các vấn đề cốt lỏi
trong của chương trình đào tạo ngành công nghệ kỹ thuật hóa học. Vì vậy, sinh viên
công nghệ hóa học đã được học lý thuyết về các quá trình và thiết bị nêu trên qua các
môn học: cơ học lưu chất, thiết bị cơ học lưu chất và vật liệu rời, truyền nhiệt, thiết bị
truyền nhiệt, truyền khối, và kỹ thuật phản ứng. Để củng cố kiến thức và tạo điều kiện
cho sinh viên tiếp cận với thiết bị gần giống với thiết bị công nghiệp, sinh viên công
nghệ hóa học sẽ được thực hành trên các mô hình dạng pilot thông qua môn học “thực
tập quá trình và thiết bị công nghệ hóa học”. Môn học “thực tập quá trình và thiết bị
công nghệ hóa học” được thiết kế tương ứng với các quá trình trên: mạch lưu chất, khuấy
chất lỏng, nghiền rây trộn và vận chuyển vật liệu rời bằng khí động, hấp thụ, chưng cất
gián đoạn, chưng cất liên tục, trích ly lỏng lỏng, trích ly rắn lỏng, kỹ thuật phản ứng.
Phần thí nghiệm truyền nhiệt không được trình bày trong giáo trình này.
1.2 Những khái niệm cơ bản của quá trình & thiết bị công nghệ hóa học
Trước khi vào phần nội dung của từng bài thí nghiệm, chúng ta ôn lại một số khái
niệm về quá trình và thiết bị công nghệ hóa học cũng như mối liên quan giữa chúng.
Các quá trình công nghệ hóa học dựa trên nền tảng của truyền vận. Truyền vận bao gồm
ba quá trình: truyền động lượng (momentum transfer), truyền nhiệt (heat transfer), và
truyền khối (mass transfer).
Truyền động lượng là quá trình dựa vào sự chênh lệch động lượng (chênh lệch
về áp suất). Quá trình này chúng ta đã tìm hiểu ở môn học cơ lưu chất. Những ứng dụng
của quá trình truyền động lượng được tìm hiểu ở môn học thiết bị cơ lưu chất và vật liệu
rời. Nội dung môn học cơ học lưu chất và vật liệu rời bao gồm: khuấy-lắng-lọc-ly tâm,
bơm-quạt-máy nén và nghiền-rây-trộn. Giáo trình này sẽ trình bày phần thí nghiệm liên
quan đến cơ học lưu chất và vật liệu rời qua ba bài thí nghiệm: mạch lưu chất; khuấy
chất lỏng, nghiền-rây-trộn.
Trang 5
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Truyền nhiệt là quá trình dựa vào sự chênh lệch nhiệt độ. Sinh viên công nghệ
hóa học đã được học những kiến thức về truyền nhiệt ở môn học truyền nhiệt. Ở môn
học này, chúng ta cũng đã học về các dạng dạng thiết bị trao đổi nhiệt, quá trình cô đặc
và thiết bị cô đặc. Thí nghiệm về thiết bị trao đổi nhiệt sẽ không được trình bày trong
phần giáo trình này.
Truyền khối là quá trình dựa vào sự chênh lệch nồng độ. Sinh viên công nghệ
hóa học đã được học những kiến thức về truyền khối ở môn học truyền khối. Quá trình
truyền khối được ứng dụng cho việc phân riêng các cấu tử. Các quá trình và thiết bị cơ
bản của quá trình truyền khối bao gồm: hấp thụ (hấp thu), chưng cất, trích ly, sấy, hấp
phụ, và trao đổi ion. Giáo trình này sẽ trình bày các bài thí nghiệm liên quan đến truyền
khối: hấp thu, chưng cất gián đoạn, chưng cất liên tục, trích ly lỏng-lỏng và trích ly rắn-
lỏng.
Trái tim của nhà máy sản xuất hóa chất là quá trình phản ứng. Sau quá trình phản
ứng là quá trình phân riêng như đã trình bày ở phần trên. Thiết bị để thực hiện quá trình
phản ứng được gọi là thiết bị phản ứng. Ở môn học kỹ thuật phản ứng, chúng ta đã tìm
hiểu các thiết bị phản ứng cơ bản: thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn, thiết bị phản ứng
khuấy liên tục, thiết bị phản ứng ống và thiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định. Giáo
trình này chỉ trình bày phần thí nghiệm về thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn.
Trang 6
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
✓ Khảo sát hiện tượng tổn thất dọc đường của dòng chảy trên một đoạn đường
ống tròn không có các chi tiết nối ống.
✓ Khảo sát hiện tượng tổn thất cục bộ ở các chi tiết nối ống như mở rộng, co hẹp,
đoạn ống cong, qua các loại van, …
2.2 Cơ sở lý thuyết
Phương trình năng lượng áp dụng cho dòng chảy của lưu chất trọng lực, không
nén được, chuyển động ổn định từ mặt cắt 1-1 tới mặt cắt 2-2 được mô tả như Hình 2-1.
1
Hình 2-1 Hình mô tả hiện tượng tổn thất dọc đường của dòng chảy
Trang 7
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Về mặt năng lượng, z biểu thị năng lượng của một đơn vị trọng lượng chất lỏng
do vị trí của nó so với mặt chuẩn; p/ biểu thị áp năng của một đơn vị trọng lượng chất
.V 2
lỏng do áp suất tạo ra và biểu thị động năng của một đơn vị trọng lượng chất lỏng,
2g
p
còn gọi là cột áp vận tốc. Người ta cũng gọi tổng z + là thế năng của 1 đơn vị trọng
.V 2 p
lượng chất lỏng hay cột áp tĩnh, z + + là năng lượng toàn phần của một đơn vị
2g
trọng lượng chất lỏng hay cột áp động.
Xét trường hợp ống trụ tròn đều không có nối ống, ta có V1=V2 và 1=2,
phương trình năng lượng trở thành
p p 2-2
h f 12 = z1 + 1 − z 2 + 2 = h
γ γ
Phương trình trên cho thấy rằng thế năng dòng chảy đã giảm dần. Ta có thể nói
rằng một phần năng lượng của dòng chảy đã bị chuyển hóa thành nhiệt do ma sát giữa
chất lỏng với thành ống và giữa các phân tử chất lỏng với nhau từ mặt cắt 1-1 đến mặt
cắt 2-2. Tổn thất năng lượng này gọi là tổn thất dọc đường hd=h.
Người ta có thể đo được tổn thất dọc đường bằng các thiết bị đo áp chênh hay
tính toán dựa vào công thức Darcy:
L V2 L 1 Q2 8L 2-3
hd = = = 2 5 Q2
D 2g D 2g A 2
gD
Trong đó: L: chiều dài từ mặt cắt 1-1 đến mặt cắt 2-2
1
Hệ số xuất hiện trong thành phần cột áp vận tốc là do sự phân bố vận tốc không đều (gây ra bởi ma sát trong
3
1 u
dòng chảy) trên cùng mặt cắt. = dA với u là vận tốc điểm trên mặt cắt ướt diện tích A. Đối với
A A v
dòng chảy trong ống, khi chuyển động tầng thì =2, khi chuyển động rối thì =1,051,15.
Trang 8
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Xét trường hợp như Hình 2-2 dưới đây ta thấy: tại mặt cắt 1-1, dòng chảy đi từ tiết
diện nhỏ qua tiết diện lớn, vận tốc giảm từ V1 đến V2. Do dòng chảy mở rộng dần và
vận tốc giảm dần nên trong đoạn 1-1 và 2-2 xuất hiện những xoáy rối làm tiêu hao năng
lượng của dòng chảy và năng lượng tiêu hao này đã chuyển thành nhiệt năng đi ra ngoài.
Tổn thất năng lượng này gọi là tổn thất năng lượng cục bộ, ký hiệu là hcb.
Trang 9
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Ngoài tổn thất năng lượng dọc theo dòng chảy, trên đường ống còn có những tổn
thất cục bộ tương tự xảy ra tại những vị trí có tiết diện ống thay đổi, những chỗ uốn
cong, tại các van, … Thông thường đối với một đường ống dài thì tổn thất cục bộ không
đáng kể so với tổn thất dọc đường nên có thể bỏ qua. Tuy nhiên đối với những đường
ống ngắn thì tổn thất cục bộ ảnh hưởng đáng kể đến tổn thất tổng cộng trên đường ống.
Từ thực nghiệm, người ta đưa ra công thức xác định tổn thất cục bộ:
V2 2-6
hcb =
2g
Trong đó là hệ số tổn thất cục bộ có giá trị khác nhau cho các loại nối ống khác
nhau và được xác định bằng thực nghiệm.
Trang 10
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
0
1 2
D1 Do
Đĩa chắn là một tấm kim loại hình tròn có khoét một lỗ có đường kính D0 ở tâm.
Đĩa được gắn đồng trục vào đường ống có đường kính trong D1. Tương tự như ống
ventury, lưu lượng dòng chảy được xác định khi biết được độ giảm áp ở 2 vị trí trước và
sau đĩa.
Áp dụng phương trình năng lượng cho 2 mặt cắt 1 và 0 (bỏ qua tổn thất năng
lượng) ta có:
Vì z1 = z0, chế độ chảy trong ống thường ở chế độ chảy rối nên ta suy ra:
V12 p1 V02 p0 2-8
+ = +
2 2
D12 D02
Áp dụng phương trình liên tục: V1 = V0
4 4
D02 2-9
V1 = V0 2
D1
Trang 11
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trong thực tế, để tính đến tổn thất năng lượng và người ta thường đo độ giảm áp
giữa 2 mặt cắt 1 và 2 nên cần thêm hệ số hiệu chỉnh CD:
CD 2 g ( p1 − p 2 )
V0 =
D
4 2-11
1 − 0
D1
Lưu lượng dòng chảy được xác định theo công thức:
D02 D02 CD 2 g ( p1 − p 2 )
Q = V0 = .
4 4 D
4 2-12
1 − 0
D1
D0
Hệ số hiệu chỉnh CD phụ thuộc vào tỉ lệ và chuẩn số Re0 tại đĩa chắn, thường
D1
Trang 12
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Thiết bị thí nghiệm là một bàn cố định lắp đặt bảng điều khiển và các đường ống.
Mạch lưu chất bao gồm một đường ống dẫn chính với ba nhánh song song ở phía trên.
Các van cầu (HV1, HV2, HV3) được lắp phía trên, bên trái bảng dùng để mở và tắt dòng
nước vào trong các ống. Các van kim (NV1, NV2, NV3) dùng điều chỉnh lưu lượng
được lắp thấp hơn ở bên phải. Các ống ma sát là ba ống ở trên đỉnh mà mỗi ống đều có
hai mối nối để lắp các ống bằng các vật liệu khác nhau (nhựa, đồng, thép không gỉ).
Trên mỗi ống đều có 2 lỗ cắm để nối với bộ đo áp suất vi sai tương ứng với các ký hiệu
(P1A, P1B), (P2A, P2B), (P3A, P3B), (P4A, P4B), (P5A, P5B). Dụng cụ đo áp chênh
được lắp tại trung tâm của bảng. Mạch lưu chất được cung cấp lưu lượng nước từ thùng
chứa bởi bơm ly tâm. Đĩa chắn có lỗ định cỡ được dùng để đo lưu lượng trên đoạn ống.
P4A P4B
Trang 13
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Ống Đường kính danh Đường kính trong Độ nhám tuyệt đối
nghĩa (mm)
(inch) (mm)
1/2 10,21
Đồng 3/4 16,92 1,5.10-3
1 26,04
3/8 12,52
Nhựa 1/2 15,80 0
1 26,64
3/8 12,52
Thép không gỉ 1/2 15,80 4,6.10-2
1 26,64
Lưu ý rằng van cầu đóng khi tay cầm của van vuông góc với đường ống, van cầu
mở khi tay cầm của van thẳng với đường ống. Lưu lượng dòng được điều chỉnh bởi các
van kim có các vạch màu.
Như trên đã trình bày, đĩa chắn được dùng để đo lưu lượng trên đoạn ống. Đối
với hệ thống thí nghiệm, hệ số CD được xác định theo Bảng 2-2: (Giá trị đường kính lỗ
D0 được ghi trên đĩa chắn, giá trị D1 = 1,912 inch)
Trang 14
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 2-2 Sự phụ thuộc của hệ số hiệu chỉnh lưu lượng vào chuẩn số Re0 và tỉ lệ
D0/D1
Hệ số hiệu Chuẩn số Reynolds
chỉnh CD Re0
D0
104 105 106 107
D1
1. Lắp 2 đầu đo áp suất của áp kế vi sai vào 2 đầu đĩa chắn. Đầu đo H của bộ đo
áp được lắp vào vị trí có áp suất cao, đầu L của bộ đo áp suất lắp vào vị trí có
áp suất thấp.
2. Mở van HV1 và NV1 đối với thí nghiệm trên ống có đường kính 1”. Đóng hoàn
toàn các van HV2, HV3. Mở van xả tại đầu bơm.
3. Bật công tắc khởi động bơm.
4. Điều chỉnh van NV1 để hiển thị giá trị xác định ở áp kế vi sai.
5. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai, nhiệt độ chất lỏng, đường kính
và vật liệu ống vào bảng kết quả 1.
6. Tháo đầu đo áp suất tại đĩa chắn và lắp vào hai đầu P1A, P1B của ống số 1. Chú
ý: đầu đo H của bộ đo áp được lắp vào vị trí có áp suất cao, đầu L của bộ đo áp
suất lắp vào vị trí có áp suất thấp.
7. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai vào bảng kết quả số 1
8. Lắp 2 đầu đo áp suất của áp kế vi sai vào 2 đầu đĩa chắn
9. Lặp lại bước 4 đến 8 cho 5 giá trị lưu lượng khác nhau.
10. Lặp lại tương tự như ống 1 (từ bước 1 đến bước 9) cho hai ống 2 và 3.
Trang 15
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 16
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
2.3.5 Bảng ghi số liệu thí nghiệm bài mạch lưu chất
Lưu ý: Mỗi nhóm phải có ít nhất 1 bảng ghi số liệu trước khi vào phòng thí nghiệm
như sau:
Trang 17
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1. Xác định hệ số hiệu chỉnh CD, lưu lượng Q, vận tốc dòng chảy trong ống và tổn
thất dọc đường ứng với 5 mức lưu lượng cho ống 1.
2. Lặp lại quá trình tính như trên đối với ống 2, 3.
3. Vẽ trên cùng một đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tổn thất dọc đường vừa tính
được và tổn thất dọc đường đo được theo lưu lượng Q cho ống 1.
4. Lặp lại yêu cầu c) cho ống 2 và 3.
5. So sánh giá trị tổn thất dọc đường tính được với giá trị đo được trong thí nghiệm
cho cả 3 ống
6. Nhận xét và bàn luận.
Với mỗi ống, chỉ trình bày cách tính cụ thể ứng với mức lưu lượng 1. Sau đó
kết quả tính toán cho 5 mức lưu lượng được trình bày dưới dạng bảng.
1. Xác hệ số hiệu chỉnh CD, lưu lượng Q, vận tốc V, hệ số trở lực cục bộ cho
mỗi lần đo.
2. Xác định hệ số trở lực cục bộ (giá trị trung bình) cho 2 vị trí P4A – P4B và
P5A – P5B
3. Vẽ trên cùng một đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tổn thất cục bộ theo lưu
lượng Q cho 2 vị trí
4. Nhận xét và bàn luận.
Chỉ trình bày cách tính cụ thể ứng với mức lưu lượng 1. Sau đó kết quả tính toán
cho 5 mức lưu lượng trình bày dưới dạng bảng.
1. Nevers, N., 1997. Fluid mechanics for chemical engineers. 3rd. McGraw-Hill.
Trang 18
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
3.2 Cơ sở lý thuyết
3.2.1 Khái niệm cơ bản
Khuấy là quá trình làm giảm sự không đồng nhất trong chất lỏng. Đó là sự chênh
lệch về nồng độ, độ nhớt, nhiệt độ...ở những vị trí khác nhau trong lòng chất lỏng.
Trong các hệ thống khuấy, một trong những vấn đề đặt ra là tiên đoán công suất
tiêu tốn cho một hệ thống nhất định.
Trang 19
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Hình 3-1 Một số hệ thống khuấy đồng dạng hình học [1]
Phân tích thứ nguyên cho thấy:
* d N N d d Z H
2 2
P 3-1
= f ( , , , , ,...)
N 3d 5 g D D D
Trong đó:
P
N P= : chuẩn số công suất, có ý nghĩa của một thừa số ma sát.
N d 5
3
d 2 N
Re= : chuẩn số Reynold của cánh khuấy, tỉ số giữa lực ly tâm và lực ma sát.
Nó đặc trưng cho chế độ chảy của lưu chất trong bình khuấy.
N 2d
Fr = : chuẩn số Froude, tỉ số giữa lực ly tâm và lực trọng trường, đặc trưng
g
cho sự hình thành xoáy phễu.
d Z H
, , ,... : các thừa số hình dạng của hệ thống.
D D D
Giữa các hệ thống thỏa mãn điều kiện đồng dạng hình học, các thừa số hình dạng
bằng nhau. Ta có thể bỏ qua ảnh hưởng của chúng. Vì thế:
NP = f*(Re,Fr) 3-2
P=NPN3d5 3-3
Trang 20
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trong đó NP phụ thuộc vào hai chuẩn số Re và Fr. Việc xác định chuẩn số NP
bằng giải tích cho đến nay vẫn còn rất khó khăn. Vì thế, người ta dùng thực nghiệm để
xây dựng quan hệ giữa ba chuẩn số nói trên. Thông thường, người ta tìm cách có định
một trong hai thông số (giả sử là Re) ở một giá trị Re1 nào đó, làm thí nghiệm với các
giá trị Fr1, Fr2,... để được các NP tương ứng. Sau đó sẽ thay đổi Re đến các Re2, Re3...và
lặp lại quy trình. Dễ thấy rằng ta sẽ có được một mặt phẳng trong hệ tọa độ Re-Fr-NP để
mô tả phương trình 3-3.
Từ giản đồ ba chiều Hình 3-2 người ta sẽ chuyển về hai chiều để có thể sử dụng.
tuy nhiên, người ta nhận thấy rằng đối với đa số các hệ thống thực, Fr không phải là yếu
tố ảnh hưởng quyết định lên NP. Do đó ta có thể vẽ đồ thị thể hiện quan hệ giữa NP và
Re và bỏ qua Fr.
Hình 3-2 Re – Fr – Np
Đồ thị mô tả quan hệ đó gọi là giản đồ chuẩn số công suất khuấy. Sinh viên có
thể tìm hiểu một số giản đồ đã được xây dựng trong các tài liệu tham khảo. Hai giản đồ
dưới đây được trích lại trong tài liệu [1].
Trang 21
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Hình 3-3 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy chân vịt
Hình 3-4 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy turbine
Hình 3-5 là mô hình thiết bị khuấy lưu chất H – 6215 với các loại cánh khuấy
khác nhau.
Trang 22
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
− Chiều cao mực chất lỏng trong thùng chứa có 1 bộ tấm chặn 4 tấm là H = 0,495m.
− Đường kính trong của thùng chứa chất lỏng là D = 0,2 m.
− Bộ máy điều khiển khuấy lưu chất.
− Một trục gắn cánh khuấy.
− 01 cánh khuấy chân vịt A315 (d=127 mm) và 01 cánh khuấy chân vịt A100
(d=78,6 mm).
3.3.2 Phương pháp thí nghiệm
Trang 23
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Momen xoắn:
r: khoảng cách từ tâm cánh khuấy đến thành bình chứa chất lỏng (cm).
P = 2π F.r.N 3-5
Thí nghiệm được thực hiện với chất lỏng là nước sạch. Ta tiến hành lần lượt với
2 cánh khuấy chân vịt A315, A100. Ứng với mỗi cánh khuấy thay đổi vận tốc từ 100
đến 400 vòng/phút. Cụ thể: vận tốc thay đổi theo thứ tự sau: 100, 150, 200, 250, 300,
350, 400. Thời gian khuấy từ 5 – 10 phút/lần khuấy. Chiều quay của cánh khuấy: cùng
chiều hoặc ngược chiều kim đồng hồ.
Chú ý:
− Mỗi khi thay đổi cánh khuấy, phải tắt máy và rút phích cắm điện.
− Khi tháo lắp cánh khuấy, trục,... không để rơi xuống làm vỡ bình.
− Phải chú ý khi đặt tốc độ vận hành thiết bị khuấy. Nếu vận hành máy ở tốc độ
quá lớn trong bình khuấy nhỏ có thể làm cho hỗn hợp khuấy bắn lên người.
− Không được sửa chữa hoặc chuyển vị trí của máy trong lúc Trục/ Chân vịt đang
quay.
− Ở tốc độ khuấy nào đó, trục trộn có thể rung quá mức. Đó là do tần số dao động
tự nhiên. Vận hành máy lúc này rất nguy hiểm. Phải thay đổi tốc độ cho nhanh
hoặc chậm hơn để không còn dao động mạnh.
Trang 24
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 3-1 Kết quả đo đối với cánh khuấy chân vịt A315
N N M Re P NP Nhiệt độ thời gian
(v/ph) (v/s) (N.cm) (W) (oC) khuấy
3.4.2 Đồ thị
Xây dựng các giản đồ công suất khuấy cho các trường hợp thí nghiệm.
Chọn một loại cánh khuấy đồng dạng, so sánh giản đồ công suất (kết quả thí
nghiệm) với giản đồ công suất có sẵn.
2. Nhận xét sự tiêu thụ năng lượng của từng loại cánh khuấy.
3. Trong trường hợp nào thì có xoáy phễu? Theo bạn nó có lợi hay không. Có
những phương pháp nào để làm mất xoáy phễu? Bề mặt của xoáy có dạng lõm
xuống hay lồi lên? Tại sao?
4. Tại sao người ta lại phân biệt cánh khuấy tốc độ nhanh và cánh khuấy tốc độ
chậm?
5. Ứng dụng của sự khuấy chất lỏng trong sản xuất. Mục đích của phương pháp
khuấy cơ học.
3. Nguyễn Văn Lụa, 2004. Quá trình và thiết bị CNHH Tập 1: Khuấy - Lắng -
Lọc. NXB TP.HCM.
Trang 25
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
2. Nghiên cứu và giải thích hai giản đồ chuẩn số công suất khuấy được trích dẫn.
3. Kể tên các loại thiết bị thường dùng với cánh khuấy tốc độ nhanh.
4. Có bao nhiêu cách xác định chuẩn số công suất khuấy, kể tên.
6. Chế độ chảy của chất lỏng trong thiết bị khuấy (thiết bị thành trơn) được phân
ra thành mấy vùng? Hãy kể tên và cho biết giá trị của chuẩn số Reynold tương
ứng.
8. Mô tả chuyển động của lưu chất trong loại bình khuấy mà bạn biết.
Trang 26
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 27
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
✓ Nghiền một loại vật liệu, dựa vào kết quả rây xác định sự phân phối kích thước
vật liệu sau khi nghiền, công suất tiêu thụ và hiệu suất của máy nghiền.
✓ Rây vật liệu sau khi nghiền, xác định hiệu suất rây, xây dựng giản đồ phân phối
và tích lũy của vật liệu sau nghiền, từ đó xác định kích thước vật liệu sau khi
nghiền.
✓ Trộn hai loại vật liệu để xác định chỉ số trộn tại các thời điểm, xây dựng đồ thị
chỉ số trộn theo thời gian để xác định thời gian trộn thích hợp.
4.2 Cơ sở lý thuyết
4.2.1 Phương trình tính công suất và hiệu suất máy nghiền
Phương trình tính công suất và hiệu suất máy nghiền qua rây có kích thước Dp1(ft)
và 80% sản phẩm sau khi nghiền qua rây có kích thước Dpj (ft).
Gọi p là công suất để nghiền vật liệu kích thước rất lớn đến Dp (cho đơn vị khối
lượng/phút) i = ∞.
1
P = Kb 4-1
Dp
Theo định nghĩa chỉ số công suất Wi là năng lượng cần thiết nghiền từ kích thước
rất lớn đến 100µm (kWh/tấn nguyên liệu) ta có:
Sự liên hệ giữa Wi và Kb (hằng số Bond tùy thuộc vào loại máy và vật liệu
nghiền).
1
60Wi = K b
100 * 10 −3
60Wi
Kb = 19Wi
10
1
P = 19Wi
Dp
1 1
Gọi P1 = 19Wi và P2 = 19Wi
D p1 Dp2
Công suất nghiền một tấn vật liệu trên một phút từ Dp1 và Dp2
Trang 28
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1 1
P = P1 − P2 = 19Wi − 4-2
Dp2 D p1
Gọi T là năng suất (tấn/phút). Công suất nghiền một T tấn vật liệu / phút từ Dp1
đến Dp2
1 1
P = P1 − P2 = 19.T .Wi − (kW) 4-3
Dp2 D
p1
Trong đó: Dp1, Dp2 : kích thước của nguyên liệu và sản phẩm (mm).
Nếu nghiền khô P được nhân với 4/3. Công suất tiêu thụ cho động cơ của máy
nghiền:
P ' = U .I . cos 4-4
Trong đó :
U: điện thế (V).
I: cường độ dòng điện (A).
Cosφ: thừa số công suất.
Hiệu suất của máy nghiền:
P
H= .100% 4-5
P'
4.2.2 Phương trình biểu diễn sự phân phối kích thước đối với hạt nhuyễn
− d
= KD bp
dDp
Trong đó
: khối lượng tích lũy trên kích thước Dp.
Dp: kích thước hạt.
K1, b: hai hằng số biểu thị đặc tính phân phối của khối hạt.
Trang 29
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
2- 1=
K
b +1
(
D bp1+1 − D bp+21 ) 4-6
Tổng quát, ta xét giữa rây thứ n và rây thứ n-1 và giả sử sử dụng rây tiêu chuẩn
có Dpn-1/Dpn = r = const. Và thay Dpn-1 = r.Dpn, ta được:
K (r b+1 − 1) b+1
n = D pn = K ' D bpn+1 4-7
b +1
K (r b+1 − 1)
Với K ' =
b +1
Trang 30
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
b
CB = 4-11
a+b
Các thành phần này sẽ như nhau ở mọi phần thể tích của hỗn hợp. Nhưng hỗn
hợp lý tưởng này chỉ đạt tới khi thời gian trộn tăng lên vô cực và không có yếu tố không
chống lại quá trình trộn.
Trên thực tế, thời gian không thể tiến tới vô hạn được nên thành phần các chất A
và B ở các phần thể tích khác nhau sẽ khác nhau.
Để đánh giá mức độ đồng đều của hỗn hợp, ta đặc trưng bởi giá trị sai biệt bình
phương trung bình. Nếu trong phần thể tích V1 của hỗn hợp thực có thành phần thể tích
của A và B lần luợt là: C1A, C1B giá trị sai biệt bình phương trung bình của hỗn hợp thực
đó sẽ là:
N
(C − CiA )
2
A
4-12
sA = i =1
N −1
N
(C − CiB )
2
B
4-13
sB = i =1
N −1
Với CA, CB là thành phần của chất A và B trong hỗn hợp, ta sẽ thấy SA và SB càng
nhỏ khi hỗn hợp đó càng gần với hỗn hợp lý tưởng. SA và SB phụ thuộc vào nhiều yếu
tố nhưng quyết định nhất là thời gian trộn. Trên thực tế, tùy theo yêu cầu của S mà ta
xác định thời gian trộn thích hợp. Để đánh giá mức độ trộn một hỗn hợp, ta có thể dùng
đại lượng khác nhau là chỉ số trộn và được định nghĩa:
e
Is = 4-14
s
Với σe : độ lệch chuẩn lý thuyết
C AC B
e = 4-15
n
C AC B ( N − 1)
Is = N
n. (C A − CiA )
2 4-16
i =1
Trang 31
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Hình 4-1 Thiết bị (a) nghiền, trộn, và vận chuyển vật liệu bằng khí, (b) thiết bị
rây
4.3.2 Nội dung thí nghiệm
Cân 200 g gạo. Cân 800 g bi nghiền. Mở nắp và cho gạo và bi vào máy nghiền.
Đóng nắp lại. Bật máy nghiền trong thời gian 30 phút. Tắt máy. Tháo sản phẩm ra khỏi
máy nghiền. Lưu ý tránh làm rơi vãi sản phẩm. Tách riêng sản phẩm và bi nghiền.
Cân 200 g đậu trắng và 200 g đậu đen cho vào hai nhánh trộn riêng biệt. Gài nắp
cẩn thận.
Bật máy trộn. Cài đặt chế độ trộn với tốc độ 30%.
Dừng máy tại mỗi thời điểm 10 giây, 30 giây, 45 giây, 60 giây, 90 giây, 120 giây,
180 giây, 240 giây, 300 giây và lấy 3 mẫu trên mỗi nhánh. Đếm số hạt mỗi mẫu.
Thực hiện lại thí nghiệm trên với tốc độ trộn là 70%.
Trang 33
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
2
3
…..
Trang 34
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 4-4 Bảng tính toán kết quả thí nghiệm trộn
Thời Mẫu Đ T CiA CA – (CA – n Is
gian (hạt) (hạt) CiA CiA)2
(giây)
1
10 2
3
1
…. 2
3
4.4.2 Đồ thị
Trang 35
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 36
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
✓ Khảo sát trở lực của tháp đệm và hiệu suất hấp thụ.
✓ Khảo sát ảnh hưởng của vận tốc khí và lỏng lên tổn thất áp suất (độ giảm áp)
khi qua cột.
5.2 Cơ sở lý thuyết
Hấp thụ là quá trình hòa tan, khuếch tán một hoặc vài cấu tử hoặc hỗn hợp khí
bằng một dung môi. Cấu tử được thu hồi được gọi là cấu tử bị hấp thụ, dung môi sử
dụng gọi là chất hấp thụ, khí không tan gọi là khí trơ.
Hấp thụ có kèm theo phản ứng hoá học gọi là hấp thụ hóa học.
- Ví dụ: hấp thụ SO2 vào H2O có kèm theo phản ứng: SO2 + H2O → H2SO3
Hấp thụ không có phản ứng hoá học kèm theo gọi là hấp thụ vật lý.
- Ví dụ: hấp thụ O2 vào H2O.
Thiết bị được sử dụng để tiến hành hấp thụ được gọi là thiết bị hấp thụ hoặc cột
hấp thụ, tháp hấp thụ. Thiết bị hấp thụ có thể được làm việc gián đoạn hoặc làm việc
liên tục.
Thiết bị hấp thụ thường dùng là thiết bị loại đệm và thiết bị loại mâm. Trong tính
toán thiết kế chúng ta thường xác định các kích thước cơ bản chủ yếu nhất của tháp hấp
thụ: đường kính tháp, chiều cao tháp và hiệu suất hấp thụ.
Hấp thụ là quá trình thuận nghịch do đó có thể tiến hành quá trình ngược (quá
trìmh nhả hấp thụ) để thu hồi cấu tử bị hấp thụ và hoàn nguyên dung môi.
Quá trình hấp thụ là quá trình có chọn lọc, một dung môi chỉ hấp thụ một hoặc
vài hỗn hợp khí hay một hoặc vài cấu tử. Do đó chọn dung môi là việc làm đầu tiên để
giải bài toán hấp thụ.
Trang 37
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
5.2.3 Lựa chọn dung môi dựa trên những tính chất sau
Độ chọn lọc cao: chỉ hòa tan tốt cấu tử cần tách ra. Đây là tính chất căn bản
không thể thiếu được của dung môi.
Không độc hại: không ăn mòn thiết bị, không độc hại với người vận hành.
Tùy theo yêu cầu cụ thể mà chọn các yêu cầu trên thích hợp khi chọn dung môi.
Ðộ hòa tan của khí trong lỏng là lượng khí hòa tan trong một đơn vị chất lỏng.
Ðộ hòa tan có thể biểu thị bằng kg/kg, kg/m3, g/lít …Ðộ hòa tan của khí trong chất lỏng
phụ thuộc vào tính chất của khí và chất lỏng, nhiệt độ và áp suất riêng phần của khí
trong hỗn hợp.
Ðộ hòa tan của khí trong lỏng biểu diễn theo định luật Henry – Dalton như sau:
ycb = mx 5-1
m.X
Ycb = : Ðây là phương trình đường cân bằng 5-2
1 + (1 − m )X
Trong đó:
m = H/P: gọi là hằng số cân bằng
H: hằng số Henry
P: áp suất là việc của tháp, mm Hg
x, y: nồng độ phần mol của pha lỏng và khí.
X, Y: tỉ lệ mol của pha lỏng và khí
Bảng 5-1 Hằng số Henry của một số khí với dung môi là nước, 10-6 mmHg.
Nhiệt độ, oC
Khí
20 25 30 35 40 45
CO2 1,08 1,24 1,41 1,59 1,77 1,95
NH3 0,00208 0,00223 0,00241 - 0,00227 -
SO2 0,0266 0,031 0,0364 - 0,0495 -
Trang 38
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Ở bài thí nghiệm này, ta chỉ xét quá trình hấp thụ ngược chiều:
Ký hiệu:
Gtr: lượng khí trơ không đổi khi vận hành, kmol/h
L: Lượng dung môi, không đổi khi vận hành, kmol/h
Yđ, Yc: nồng độ đầu và nồng độ cuối của pha khí, kmol/kmol khí trơ.
Xđ, Xc: nồng độ đầu và nồng độ cuối của pha lỏng, kmol/kmol dung môi
Xcb: nồng độ pha loãng cân bằng tương ứng với Yđ, kmol/kmol dung môi
Gọi Ghh: là lượng khí nạp vào tháp hấp thụ (kmol/h) và yđ là nồng độ phần mol
của hỗn hợp khí ban đầu, thì lượng khí trơ là:
1
Gtr = Ghh(1- yđ) = Ghh. 5-3
1 + Yd
Lượng dung môi tối thiểu được xác định theo phương trình 5-6
L min Y − Yc
= ñ 5-6
G tr X cb − X c
Hiệu suất hấp thụ được tính toán theo phương trình 5-7
Yñ -Yc
H= 5-7
Yñ
Sau quá trình hấp thụ, nhiệt độ dung dịch có thể tăng hoặc giảm. Việc tăng quá
trình hấp thụ dẫn đến giảm hiệu suất hấp thụ. Vì vậy trong thực tế người ta thường lắp
đặt thêm các thiết bị trao đổi nhiệt (làm lạnh) dung dịch hấp thụ. Nhiệt độ hấp thụ có thể
được tính theo phương trình cân bằng nhiệt lượng, Phương trình 5-8
q
Tc = T đ + (
X − Xñ
C c
) 5-8
Trong đó:
Tc, Tđ: nhiệt độ dung dịch trước và sau khi hấp thụ oC
q: nhiệt phát sinh của một mol cấu tử bị hấp thụ ( cal/mol)
Trang 39
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Dòng khí trong cột đệm được đặc trưng bởi tổn thất áp suất trên một đơn vị chiều
dài theo phương trình Ergun:
σ 2 (1 − ε )
2
σ(1 − ε ) 2
dP/100.Z = Hk.g. .Vg + Hb. .Vg . g (8) 5-9
ε 3
ε3
Trong đó:
dP: Ðộ giảm áp suất (tổn thất áp suất) (Pa)
Hk: hằng số Kozeny – Carman (= 6,36)
Z: chiều cao cột đệm = 0,4 (m)
Hb: hằng số Burke – Plumer = 0,3
Vg: vận tốc khí (m/s)
g: khối lượng riêng của khí (kg/m3)
đ: Diện tích bề mặt riêng của đệm = 1000 (m2/m3).
: Ðộ rỗng của đệm khô = 0,62 (%).
g: độ nhớt của khí (Pa.s)
− Kiểm tra nút ON/OFF của bơm lưu lượng và phản đặt nó ở vị trí OFF
− Kiểm tra van điều chỉnh khí hấp thụ và van điều chỉnh khí trơ phải đóng
− Kiển tra van chính ở bình nén khí cung cấp khí hấp thụ, van này phải đóng
− Ðóng van ống thải của bể chứa dung dịch
Trang 40
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 41
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 42
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
− Ðo chênh áp bằng cách đọc mức chênh của ống chữ U (mm H2O)
− Ghi nhiệt độ TE1, TE2, TE3, TE4, TE5, TE6, TE7, TE8, TE9, TE10
Chú ý:
- Vị trí 1 : TE 1 : Nhiệt độ của chất lỏng cung cấp
- Vị trí 3 : TE 3 : Nhiệt độ của khí (đĩa 1)
- Vị trí 5 : TE 5 : Nhiệt độ của khí (đĩa 3)
- Vị trí 7 : TE 7 : Nhiệt độ của đầu ra cột khí
- Vị trí 9 : TE 9 : Nhiệt độ đầu ra của nước lạnh dưới đáy của bộ phận
trao đổi nhiệt.
- Vị trí 2 : TE 2 : Nhiệt độ của khí cung cấp
- Vị trí 4 : TE 4 : Nhiệt độ của khí (đĩa 2)
- Vị trí 6 : TE 6 : Nhiệt độ của khí (đĩa 4)
Trang 43
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
- Vị trí 8 : TE 8 : Nhiệt độ đầu vào của nước lạnh dưới đáy của bộ
phận trao đổi nhiệt.
- Vị trí 10 : TE 10 : Nhiệt độ đầu ra của dung dịch
− Lấy khoảng 20 ml mẫu cho vào erlen 1 và tiến hành phân tích
− Ðóng van giảm áp của khí phản ứng trên bình khí
− Tắt bình khí cung cấp khí nén
− Hủy lệnh đối với van điều chỉnh để dừng dòng khí phản ứng
− Dừng dòng chất lỏng cung cấp bằng cách hủy lệnh với bơm lưu lượng
− Chờ cho chất lưu được nén lại trong cột cho đến khi đầy
− Tắt van chính cung cấp khí nén
− Hủy lệnh với van điều khiển khí nén để dừng dòng khí trơ
− Tháo hết dung dịch trong thùng
− Tháo hết thùng cung cấp
− Tháo hết ống cung cấp cột chất lỏng
− Tháo van cột hấp thụ
− Tháo dung dịch trong ống dung dịch
− Tắt van chính cung cấp nước lạnh
− Tắt van điều chỉnh nước lạnh
− Ấn công tắc dừng ở hộp điện, hiển thị tắt
− Tắt van chính cung cấp khí nén
− Tắt công tắc tách của hộp nguồn
− Tắt nguồn cung cấp chính chỉ khi các thao tác đã dừng hẳn
− Dừng việc nén khí chỉ khi các thao tác đã dừng hẳn
Trang 44
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
− Cho từ dung dịch HCl 0,1 N trên buret vào erlen 2 cho đến khi dung dịch từ
màu hồng chuyển sang không màu.
− Cho vài giọt metyl da cam vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi chuyển màu, đọc
thể tích V2
− Ðọc thể tích HCl đã sử dụng (có thể dừng ở chất chỉ thị phenolthalein và không
cần metyl da cam)
Nhiệt độ (oC)
TE1
TE2
TE7
TE10
Áp suất:
Áp suất khí trơ vào (bar)
Áp suất khí CO2 vào (bar)
Độ chênh áp (mmH2O)
Trang 45
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
+ Tính thành phần ra của khí tính theo phương trình 5-4
+ Tính hiệu suất tháp theo phương trình 5-7
+ Tính nhiệt hấp thụ theo phương trình 5-8
+ Tính vận tốc đảo pha theo phương trình 5-9
Sinh viên tự đặt câu hỏi và trả lời câu hỏi, sau đó bàn luận với cả nhóm.
1. Ðỗ Văn Ðài và nhiều tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 2.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
2. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 1.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
3. Phan Văn Thơm, 2004. Sổ tay thiết kế thiết bị hóa chất và chế biến thực phẩm
đa dụng. NXB Đại học Cần Thơ.
4. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.
Lưu lượng:
T
Q (m3/h) = Q (Nm3/h)* 5-10
269,33 * P
Trong đó:
P: áp suất của khí tính theo đơn vị là bar
T: nhiệt độ của khí tính theo nhiệt độ tuyệt đối
Trang 46
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
x X
MA M X
x x+ .(1 − x ) X+ B 1+ X
MB MA
x
x X.M A
X
1− x
M
x + A .1− x
MB
( ) MB
x.M A x X.M A
X MB 1+ x MB
Trong đó:
x: biểu diễn cho pha lỏng, y: biểu diễn cho pha khí.
x, y: là phần mol, kmolA/(kmol A + kmol B)
x , y : là phần khối lượng, kg A/(kg A + kg B)
X,Y: tỷ số mol, kmol A/kmol B
X , Y : tỷ số khối lượng, kg A/kg B
Chỉ dùng công thức này khi đồng thời sử dụng hai loai chất chỉ thị phenolthalein
và metyl da cam:
1000 105,99
Cg/l(Na2CO3) = 2x(V2-V1)x0,1x x 5-11
10 2
5.6.4 Một số tính chất vật lý của dung môi và chất bị hấp thụ
Trang 47
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
28 996,27 0,8360
29 995,98 0,8180
30 995,68 0,8007
31 995,37 0,7840
32 995,06 0,7679
33 994,73 0,7523
34 994,40 0,7371
35 993,71 0,7225
Bảng 5-4 Khối lượng riêng của một số chất khí ở điều kiện tiêu chuẩn (0 oC, 1 at)
Tên chất khí Công thức khối lượng phân tử khối lượng riêng
kg/kmol .103 kg/lit
Cacbondioxit CO2 44,01 1,9768
Amoniac NH3 17,03 0,7708
Anhydrit sunfurơ SO2 64,06 2,9268
Không khí 29 1,293
Bảng 5-5 Ðộ nhớt không khí phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất:.108, (Pa.s)
Áp suất, nhiệt độ, t oC
at 0 16 25 50 90 100
1 1720 1795 1837 1955 2135 2180
20 1753 1825 1865 1980 2170 2202
Bảng 5-6 Ðộ nhớt CO2 phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất: .107, (Pa.s)
Áp suất, nhiệt độ, oC
at 0 10 20 30 40 50
1 140 144 148 152 157 161
20 143 147 151 155 159 163
Trang 48
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
5.6.5 Thành phần không khí: Nitrogen (N2):78,09%; oxygen (O2): 20,95%; Argon
(A): 0,93%; Carbon dioxde (CO2): 0,03%; và khí khác.
1. Định nghĩa, phân loại hấp thụ? Thế nào là nhả hấp thụ? Sự khác nhau giữa hấp
thụ và hấp phụ? Ứng dụng của quá trình?
2. Trong bài thí nghiệm: dung môi là gì? chất bị hấp thu là gì? Khí trơ là gì?
3. Một dung môi tốt cần những điều kiện gì? điều kiện nào không thể thiếu được?
4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp thụ? Yếu tố nào quan trọng nhất?
5. Viết phương trình cân bằng vật chất chú thích từng đại lượng?
6. Kích thước vật chêm cần phải thoả mãn điều kiện gì? tại sao?
7. Viết công thức tính hiệu suất hấp thụ? Chú thích các đại lượng?
8. Hiệu suất hấp thụ phụ thuộc vào các điều kiện gì?
9. Viết phương trình cân bằng năng lượng? chú thích các đại lượng?
10. Viết công thức chuyển đổi lưu lượng từ Q (Nm3/h) sang Q (m3/h)?
11. Ứng dụng của hấp thụ?
12. Vận tốc đảo pha là gì? Vì sao vận tốc đảo pha có ý nghĩa quan trọng trong quá
trình vận hành thiết bị?
13. Hiện tượng ngập lụt là gì? Khi nào xảy ra hiện tượng ngập lụt? Hiện tượng này
ảnh hưởng như thế nào đến quá trình? Cách khắc phục hiện tượng ngập lụt?
14. Cách phân tích mẫu?
15. Các chế độ làm việc của tháp hấp thụ?
Trang 49
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
✓ Khảo sát quá trình phân riêng hỗn hợp hai cấu tử bằng phương pháp chưng cất.
✓ Khảo sát ảnh hưởng tỷ số hoàn lưu đến hiệu suất chưng cất.
6.2 Cơ sở lý thuyết
Chưng chất là quá trình dùng để phẩn riêng hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp lỏng
– khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn
hợp (nghĩa là ở cùng một nhiệt độ áp suất hơi bão hoà của của các cấu tử là khác nhau).
Tuỳ theo hệ chưng cất người ta có thể tiến hành ở áp suất khí quyển, áp suất chân
không hay áp suất cao.
Chú thích
V2: Van tháo sản phẩm đáy
TI1, TI2 ….: sensor nhiệt độ
J1: điện trở đốt nóng dung dịch
C1: Bình chứa dung dịch chưng
V10: Van nối giữa nguồn nước và thiết bi ngưng tụ
FI1: lưu lượng kế
EV1: Van điện từ dùng để điều khiển dòng hoàn lưu và sản phẩm đỉnh
E2: Thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh
D1: Bình chứa sản phẩm đỉnh
V5: Van tháo sản phẩm đỉnh
Trang 50
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
xảy ra trong tháp giống như đoạn luyện (cất) của tháp chưng liên tục. Hơi từ đĩa trên
cùng đi vào thiết bị ngưng tụ hồi lưu (E1) ở đó hơi sẽ ngưng tụ thành lỏng, một phần
về đĩa trên cùng của tháp, phần còn lại cho qua thiết bị làm lạnh (E2) và đưa về bình
chứa sản phẩm đỉnh (D1). Sau khi cất xong ta tháo sản phẩm đáy và cho hỗn hợp mới
vào.
Quá trình chưng cất gián đoạn có thể tiến hành theo hai cách: chưng gián đoạn
với thành phần sản phẩm đỉnh không đổi và chưng gián đoạn với chỉ số hồi lưu không
đổi. Trong bài thí nghiệm ta thực hiện chưng gián đoạn với tỷ số hoàn lưu khổng đổi.
Phương pháp tính toán cho chưng cất liên tục cũng có thể ứng dụng cho chưng
cất gián đoạn, tuy nhiên cần chú ý: Tháp chưng gián đoạn tương ứng với đoạn luyện của
tháp chưng liên tục nên ta chỉ vẽ một đường làm việc ứng với đoạn luyện.
Trang 52
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trong đó: y n' : nồng độ pha hơi rời khỏi vị trí cụ thể trên mâm n
Lượng nhiệt cần thiết phải lấy ra ở thiết bị ngưng tụ (ngưng tụ toàn phần):
D
Qc = (RT + 1) r.dD 6-7
0
Trong đó:
R: ẩn nhiệt hoá hơi
Để tìm được QC ta cần phải tích phân bằng đồ thị.
Có hai phương pháp cơ bản: Phương pháp Ponchon – Savarit và phương pháp
Mc Cabe – Thiele.
Phương pháp Ponchon – savarit: sử dụng giản đồ Hxy và xy, có thể áp dụng được
trong mọi trường hợp với giả thuyết rằng nhiệt tổn thất không đáng kể.
Phương pháp Mc Cabe – Thiele: sử dụng giản đồ xy, cơ sở của phương pháp này
là xem gần đúng đường cân bằng của phần chưng và phần cất là những đường thẳng.
Trang 53
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trong phương pháp thứ nhất là phương pháp chính xác tuy nhiên ta cần phải biết
nhiệt hoà tan của hệ vì vậy trong nhiều trường hợp không có số liệu này nên ta phải giả
thiết là nhiệt hoà tan bằng không. Khi đó giải phương pháp này cho ra kết quả là gần
đúng vì vậy người ta thường dùng phương pháp thứ hai phương pháp gần đúng vì nó
đơn giản hơn phương pháp đầu.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp Mc- Cabe –Thiele (tham khảo sách quá trình
và thiết bị CNHH -TP - tập 3, truyền khối)
Sử dụng giản đồ x, y
Phần cất:
Trong đó:
Qi = QR -QC 6-12
QR: Nhiệt cung cấp cho nồi đun
QC: Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ
QC = F.C.t 6-13
F:lượng nước qua thiết bị ngưng tụ
C: nhiệt dung riêng của nước
t: chênh lệch nhiệt độ của nước khi vào và ra khỏi thiết bị ngưng tụ.
rR, rN: ẩn nhiệt hoá hơi của rượu etylic và nước
Trang 54
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
– Vẽ đồ thị x, y
– Vẽ đường 45o
– Vẽ đường là việc phần cất (luyện)
– Vẽ đường bậc thang đếm số bậc thang đó cũng chính là số mâm lý thuyết
Trang 55
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
– Đo lưu lượng nước ngưng tụ, nhiệt độ nước trước và sau khi đi qua thiết bị
ngưng tụ
Trang 56
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1
x=
M 1− a 6-14
1+ N . R
R M N a
Trong đó:
a: độ rượu
x: phần mol
N: khối lượng riêng của nước
R: khối lượng riêng của rượu
MN: khối lượng phân tử của nước
MR: khối lượng phân tử của rượu
Khối lượng riêng của hỗn hợp lỏng: (gồm hai chất A và B)
1 xA 1− xA
= + 6-15
hh A B
Trong đó:
x A : phần khối lượng của A (kgA/(kgA + kgB).
A, B: Khối lượng riêng của A và B nguyên chất ở cùng nhiệt độ kg/m3.
Trang 57
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
x X
M M X
x x + A .(1 − x ) X+ B 1+ X
MB MA
x
x X.M A
X
1− x
M
(
x + A .1− x
MB
) MB
x.M A x X.M A
X MB 1+ x MB
Trong đó:
x: biểu diễn cho pha lỏng, y: biểu diễn cho pha khí.
x,y: là phần mol, kmol A/(kmol A + kmol B)
x , y : là phần khối lượng, kg A/(kg A + kg B)
X,Y: tỷ số mol, kmol A/kmol B
X , Y : tỷ số khối lượng, kg A/kg B
6.6.2 Số liệu cân bằng pha của rượu etylic - nước
Bảng 6-4 Số liệu cân bằng pha của rượu etylic – nước
x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
y 0 33,2 44,2 53,1 57,6 61,4 65,4 69,9 75,3 81,8 89,8 100
Trang 58
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
6.6.3 Một số tính chất vật lý của dung môi và chất bị hấp thụ
Bảng 6-5 khối lượng riêng của nước phụ thuộc vào nhiệt độ
Nhiệt
25 26 27 28 29 30 31 32 33
độ
Khối
lượn
g 997,0 996,8 996,5 996,2 995,9 995,6 995,3 995,0 994,7
riêng 8 2 5 7 8 8 7 6 3
kg/m
3
34 35 36 37 38 39 40 41 42 43
994, 994,0 993,7 993,3 993,0 992,6 992,2 991,8 991,4 991,0
4 6 1 6 0 3 5 7 7 7
44 45 46 47 48 49 55 60 65 70
990,6 990,2 989,8 989,4 988,9 988,5 985,7 983,2 980,5 977,8
6 5 2 0 6 2 3 4 9 1
75 80 85 90 95 100
974,89 971,83 968,65 965,34 961,92 958,38
Rượu etylic
Trang 59
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 60
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 2.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
2. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 1.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
3. ElettronicaVeneta & InEL S.P.A, 2002. Batch distillation pilot plant. User’s
Handbook.
4. Phan Văn Thơm, 2004. Sổ tay thiết kế thiết bị hóa chất và chế biến thực phẩm
đa dụng. NXB Đại học Cần Thơ.
5. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.
Trang 61
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Nắm vững và ứng dụng các khái niệm cơ bản về chưng cất hỗn hợp hai cấu tử.
Quá trình chưng cất liên tục hỗn hợp ethanol-nước sẽ được khảo sát trong bài này. Hiệu
suất tổng quát của tháp và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sẽ được khảo sát như: hệ
số hoàn lưu, vị trí mâm nhập liệu, ...
Yêu cầu:
Sinh viên nắm vững các kiến thức chuyên ngành liên quan đến quá trình chưng
cất và chuẩn bị một số nội dung sau: Kiến thức cơ bản về cân bằng pha cho hệ hai cấu
tử (lỏng-hơi); tìm dữ liệu T,x,y của ethanol cho hệ ethanol- nước và xây dựng đồ thị cân
bằng lỏng-hơi cho ethanol; tính toán thiết kế cho quá trình chưng cất hệ 2 cấu tử
7.2 Cơ sở lý thuyết
Trang 62
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
độ cấu tử dễ bay hơi vì đã bị pha hơi tạo nên từ nồi đun lôi cuốn cấu tử dễ bay hơi. Bên
trong tháp pha lỏng và pha hơi luôn luôn ở nhiệt độ sôi và nhiệt độ ngưng tụ (điểm
sương), do đó nhiệt độ cao nhất là tại đáy và thấp nhất là tại đỉnh.
Độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy chịu ảnh hưởng bởi tỷ số
lỏng/khí đi trong tháp và số mâm lý thuyết của tháp. Ở đây ta sẽ xét đến mối quan hệ
giữa hai yếu tố này.
Hơi
Nhập liệu
Mâm
Đoạn chưng
Hơi nước
Chất lỏng đun sôi
Chất thải
Đối với hệ hai cấu tử có thể sử dụng phương pháp cổ điển McCabe- Thiele để
thiết kế tháp chưng cất và kiểm định hiệu quả của quá trình. Ưu điểm của phương pháp
này là khá đơn giản tuy nhiên phương pháp này chỉ đúng với một số trường hợp nhất
định.
Để sử dụng phương pháp McCabe Thiele cần có các dữ liệu sau:
– Đồ thị cân bằng lỏng hơi của hệ
– Đường làm việc cho tháp thể hiện cho cân bằng vật chất của hệ trong từng
giai đoạn. Để xây dựng đường làm việc cần có dữ liệu về lưu lượng dòng
lỏng và khí. Lưu ý: đối với quá trình chưng cất liên tục và nhập liệu ở giữa
Trang 63
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
tháp thì sẽ có đường làm việc riêng tương ứng cho phân đoạn trên và phân
đoạn dưới tháp.
– Minh họa cho phương pháp McCabe Thiele được thể hiện trong Hình 7-2.
Đoạn chưng
Đường q
Đường cân
bằng lỏng - hơi
y = f(x)
Thành phần
đáy tháp
Đồ thị McCable
Hình 7-2 ĐồThiele điển
thị McCabe hìnhcho
Thiele cho quáquá chưngchưng
trìnhtrình cất 2hỗn
cất hỗn hợp hợp 2 cấu tử
cấu tử
Trang 64
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
9 - Lưu lượng kế
10 - Thanh định vị
11 - Thiết bị gia nhiệt nguyên liệu đầu
12 - Vị trí khống chế nhiệt độ gia nhiệt nguyên liệu đầu
13 - Điện trở
14 - Vị trí hiển thị nhiệt độ nguyên liệu đầu
15 - Cửa nạp liệu
16 - Ống bảo ôn
17 - Điện trở bảo ôn
18 - Đoạn luyện
19 - Ống hơi
20 - Vị trí hiển thị nhiệt độ hơi ở đỉnh tháp
21 - Thiết bị ngưng tụ
22 - Bình phóng không
23,24,25,26 - Van điều tiết lưu lượng
27 - Vị trí hiển thị nhiệt độ để khống chế nhiệt độ bảo ôn
28 - Thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh
29 - Bình lường
30 - Vị trí hiển thị nhiệt độ sàn phẩm đỉnh
31 - Thùng chứa sản phẩm đỉnh
32 - Đoạn chưng
33 - Ống bảo ôn đoạn chưng
34 - Thiết bị làm nguội sản phẩm đáy
35 - Thùng chứa sản phẩm đáy
36 - Cửa tháo sản phẩm đáy
37 - Nồi gia nhiệt đáy
38 - Bình cầu chứa dung dịch đáy
39 - Giá đỡ bình cầu
40 - Điện trở
41 - Dầu gia nhiệt
42 - Vị trí hiển thị nhiệt độ để khống chế nhiệt độ dầu
43 - Vị trí hiển thị nhiệt độ sôi ở đáy tháp
Trang 65
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
– Kết nối các ống dẫn nước cho thiết bị giải nhiệt
– Kiểm tra an toàn trước khi vận hành như: điện, nước.v.v…
Tiến hành thí nghiệm
– Cài đặt nhiệt độ thích hợp
– Vận hành: bật công tắc cho các thiết bị trên máy
– Thu thập số liệu: tiến hành thu thập số liệu cần thiết sau khi hệ thống vận
hành ổn định theo Bảng 7-1:
Bảng 7-1 Kết quả thí nghiệm chưng cất liên tục
Lần TN Thông số Nhập liệu Sản phẩm đỉnh Sản phẩm đáy
1 Nhiệt độ
Độ rượu
2 Nhiệt độ
Độ rượu
Lưu ý:
– Ghi lại tất cả các thông số nhiệt độ cần thiết cho quá trình tính toán
– Ghi lại lưu lượng của dòng nhập liệu
– Khi xác định nồng độ sản phẩm: tiến hành đo 3 lần, mỗi lần lấy 100 ml sản
phẩm.
– Khi vận hành tránh tình trạng ngập lụt trong thiết bị
Kết thúc thí nghiệm
– Ngưng hoạt động của máy
– Tắt bơm, các thiết bị giải nhiệt
– Vệ sinh sạch sẽ thiết bị, dụng cụ thí nghiệm và nơi thí nghiệm
– Kiểm tra an toàn: nguồn nước, điện, v.v.
Trang 67
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 68
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông
qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động. Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng
đến hiệu suất của quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi
đến hiệu suất toàn bộ quá trình.
8.2 Cơ sở lý thuyết
Trích ly lỏng lỏng là quá trình tách hoàn toàn hay một phần chất hòa tan trong
chất lỏng bằng một chất lỏng khác (dung môi). Trong quá trình này, dung môi, pha trích
hay pha raffinate đều ở pha lỏng.
Nhiều quá trình trong công nghệ hóa học đòi hỏi phải phân tách một số cấu tử ra
khỏi hỗn hợp dung dịch bằng một loại dung môi thích hợp, có khả năng hòa tan các cấu
tử đó. Trong một số trường hợp, tinh chế dung dịch lại là chức năng chính của quá trình,
đóng vai trò quan trọng trong sản xuất, kinh doanh hóa chất. Một ví dụ quan trọng về
trích ly lỏng lỏng đó là tách các tạp chất hữu cơ ra khỏi sản phẩm trong nền công nghiệp
dầu ăn.
Trích ly lỏng lỏng có thể được sử dụng như quá trình tiết kiệm năng lượng, chống
biến tính sản phẩm, ví dụ như khi so sánh với phân tách bằng phương pháp chưng cất.
Hầu hết các sản phẩm trích ly thường dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ, do đó sử dụng phương
pháp chưng cất là không khả thi.
Khi phân tách bằng chưng cất không có hiệu quả hoặc khó thực hiện thì trích ly
là phương pháp đáng được xem xét nhất. Những hợp chất hay dung dịch chứa các cấu
tử có nhiệt độ sôi gần nhau mà không thể tách ra bằng chưng cất, ngay cả dưới áp suất
chân không, có thể được phân tách bằng phương pháp trích ly, dựa vào những tính chất
hóa học khác nhau ngoại trừ áp suất hơi.
Ví dụ, penicillin được thu hồi từ men huyết thanh bằng phương pháp trích ly với
dung môi là butyl acetate. Một ví dụ khác của quá trình trích ly lỏng lỏng là thu hồi
acetic acid từ dung dịch loãng của nó với nước; trong trường hợp này vẫn có thể sử dụng
Trang 69
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
phương pháp chưng cất, nhưng trích ly sẽ cho hiệu suất cao hơn và tách được nhiều
nước hơn.
Thông thường, khi cả hai phương pháp trích ly và chưng cất đều sử dụng được,
sự lựa chọn thường nghiêng về phương pháp chưng cất, mặc dù quá trình này đòi hỏi
phải gia nhiệt và làm lạnh... Trong trích ly, dung môi phải được thu hồi (chủ yếu qua
chưng cất) để sử dụng lại, do đó thiết bị thường bao gồm nhiều công đoạn phức tạp, và
dĩ nhiên sẽ tốn nhiều chi phí hơn so với chưng cất.
Tuy nhiên, trích ly cho ta sự linh hoạt trong lựa chọn điều kiện vận hành, bởi vì
loại và lượng dung môi, nhiệt độ trích ly có thể khác nhau. Trong nhiều trường hợp, sự
chọn lựa giữa hai phương pháp phải dựa trên sự so sánh thực nghiệm giữa chưng cất và
trích ly.
Trong trích ly lỏng lỏng, cũng như trong hấp thụ khí và chưng cất, hai pha phải
được tiếp xúc để quá trình trao đổi vật chất xảy ra và các cấu tử sẽ được phân tách thông
qua quá trình này.
Thiết bị trích ly có thể hoạt động liên tục hoặc gián đoạn. Pha trích là lớp dung
môi cộng với lớp dung dịch cần trích hòa tan trong nó và pha raffinate là lớp dung dịch
mà chất cần tách đã được lấy ra.
Pha trích có thể nặng hoặc nhẹ hơn pha raffinate, và vì thế pha trich có thể được
lấy ra từ đỉnh thiết bị hoặc từ đáy thiết bị tùy trường hợp cụ thể.
Quá trình có thể lặp lại nếu cần nồng độ pha trích cao hơn, nhưng trong trường
hợp này người ta thường dùng thiết bị liên tục vì nó cho hiệu quả kinh tế cao hơn.
Tỷ lệ mà một cấu tử hòa tan vào các dung môi khác nhau là rất khác nhau, trong
số đó, bề mặt tiếp xúc giữa hai dung dịch là quan trọng nhất.
Vì vậy, sẽ rất thuận lợi nếu bề mặt tiếp xúc này được hình thành từ các giọt dung
dịch hoặc các lớp màng, đặc biệt thường thấy trong các tháp trích ly dạng cột chêm.
Trong đó X1* và X2* là nồng độ trong pha hữu cơ cân bằng với nồng độ Y1 và
Y2 (= 0.0) trong pha nước. Các giá trị cân bằng có thể được tra trong các sổ tay hóa học
dựa vào hằng số phân bố tương ứng (Giả thiết rằng Y=KX với K là hằng số cân bằng).
Tỉ lệ acid chuyển giữa 2 pha có thể tính dựa trên công thức 8-1 và 8-2.
8.2.3 Lựa chọn dung môi trong trích ly lỏng lỏng
Để giảm năng lượng cần thiết trong giai đoạn chưng cất, ta thường chọn dung
môi có nhiệt độ sôi thấp. Trong thực tế, n-butanol hay methyl isobutyl ketone thường
được sử dụng.
Ta có thể thấy hệ số phân tán gần như bằng 1. Điều này hoàn toàn đúng cho những
loại dung môi mà đặc trưng ly trích chủ yếu dựa trên hòa tan vật lý. Hơn nữa, có thể
Trang 71
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
thấy rằng khi n-butanol được sử dụng thì quá trình hòa tan thuận nghịch với nước xảy
ra. Quan sat kỹ hơn ta thấy vùng 2 pha khá nhỏ, giới hạn nồng độ lớn nhất có thể đạt
được của nhập liệu đối với trích ly lỏng lỏng nhỏ hơn 30%.
Trang 72
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Hình 8-2 Thiết bị trích ly lỏng lỏng liên tục tự động tại PTN Quá trình Thiết bị, Khoa
Công Nghệ, ĐHCT
Mô tả quá trình
Quá trình trích ly axit axetic – n-butanol trong thiết bị trích ly ngược dòng một
bậc ở đây được tiến hành ở nhiệt độ thường.
Trước tiên hỗn hợp nguyên liệu cần được trích ly (dung dịch axit axetic và n-
butanol) được cho vào thùng chứa (solvent tank) tại đây dung dịch được bơm vào phần
dưới của tháp trích ly nhờ bơm số 1 (solvent pump).
Lưu lượng nguyên liệu chảy vào thiết bị số sẽ được điều chỉnh bởi lưu lượng kế
dựa trên công suất bơm (tối đa 17 L/giờ).
Trang 74
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Cấu tạo và nguyên lý vận hành tháp như sau: tháp gồm một ống hình trụ, bên
trong được lắp đầy các vật liệu chêm nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa các chất lỏng
khi đi qua tháp.
Pha nặng (nước) được cho vào ở đỉnh tháp nhờ bơm số 2 (feed pump) và lưu
lượng nước vào ở đây cũng được khống chế sao cho phù hợp với khả năng làm việc của
tháp trích ly dựa trên công suất của bơm 2 (tối đa 17 L/giờ), còn pha nhẹ (dung môi hữu
cơ axit axetic – n-butanol) thì được cho vào ở dưới đáy tháp.
Lưu lượng của pha liên tục có thể được điều chỉnh tại mức độ mong muốn. Sau
khi chạy pha liên tục, bề mặt phân pha có thể bị dao động. Với bề mặt phân pha đã được
xác lập mới bắt đầu cho pha phân tán.
Sau khi xác lập được trạng thái bền vững (có thể mất khoảng 30 phút). Ta biết
được sự phân lớp nhờ vào quan sát. Lúc đó thì các mẫu sản phẩm sẽ được lấy ra: tại
đỉnh tháp ta lấy được pha giàu n-butanol (pha này chứa rất ít hàm lượng axit axetic và
nước). Còn dòng ra khỏi đáy tháp sẽ rất nhiều axit axetic (pha này chủ yếu là axit axetic,
nước và chứa rất ít hàm lượng n-butanol còn trộn lẫn).
Xử lý sản phẩm
Sản phẩm đáy thu được ta trích 10ml đem đi chuẩn độ NaOH 0,1 M, sau đó ghi
lại số liệu các lần chuẩn. Đây là những số liệu được sử dụng để tính hiệu suất của quá
trình. Tương tự sản phẩm đỉnh cũng được chuẩn độ với dung dịch NaOH ở nồng độ 0,1
M.
Thu hồi axit axetic và n-butanol:
Sản phẩm đáy gồm chủ yếu là axit axetic, nước và một ít n-butanol. Để thu hồi
acid, ta đưa vào tháp chưng. Còn n-butanol ở sản phẩm đỉnh ta thu hồi bằng phương
pháp chiết.
Phân tích sản phẩm đỉnh với NaOH 0,1 M (chuẩn 3 lần)
Phân tích sản phẩm đáy với NaOH 0,1 M (chuẩn 3 lần)
Bảng 8-2 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4
Lưu lượng Lưu lượng VNaOH Nồng độ Thể tích Thể tích Hiệu suất
nước (lít/h) nguyên chuẩn độ CH3COOH CH3COOH CH3COOH quá trình
liệu (lít/h) SP đáy thực tế lý thuyết
Trang 75
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 8-3 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:5
Lưu lượng Lưu lượng VNaOH Nồng độ Thể tích Thể tích Hiệu
nước (lít/h) nguyên chuẩn độ CH3COOH CH3COOH CH3COOH suất quá
liệu (lít/h) SP đáy thực tế lý thuyết trình
Ngừng máy:
− Tắt các bơm
− Khóa tất cả các val
− Khóa val nước ngưng tụ
− Shutdown máy tính
− Tắt công tắc và cầu dao chính, rút điện thiết bị
− Tháo sản phẩm, chiết và thu hồi N-butanol cho vào bình chứa
− Vệ sinh sạch sẽ khu vực thí nghiệm và ghi nhật ký sử dụng thiết bị
− Bàn giao thiết bị cho CBHD tại PTN
1. Tính toán sơ bộ hệ số truyền khối của quá trình trích ly acid acetic - n-butanol
2. Lập đồ thị so sánh hiệu suất trích ly trong hai trường hợp
3. Nhận xét kết quả thu được và cho biết các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích
ly lỏng lỏng
1. Các tác giả, 1999. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 1. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
2. Các tác giả, 2005. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
3. Hampden Engineering Corporation, 2007. Hampden H-6150 – Operating
Instructions. East Longmeadow, MA:
4. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.
Trang 76
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 77
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
✓ Mục đích bài thí nghiệm nhằm giúp sinh viên tìm hiểu về quá trình trích ly rắn-
lỏng bằng phương pháp trích ly rắn-lỏng liên tục ngược dòng.
9.2 Lý thuyết
Trang 78
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Ví dụ: Hệ dầu đậu nành (C) –bánh dầu đậu nành (B)- hexan (A).
D
F
N E N
G H J
1.0 1.0
y* y*
x x
0 1.0 0 1.0
(a) (b)
Nồng độ của dung chất C được biểu diễn theo phần khối lượng:
x = phần khối lượng của C trong dung dịch rời khỏi đoạn trích (không B)
Trang 79
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
y = phần khối lượng của C trong chất rắn hay trong huyền phù còn lại (không B)
Chú ý: Giá trị của y bao gồm tất cả dung chất C (phần hoà tan trong dung môi và
phần giữ lại trong chất rắn).
Nếu chất rắn khô như trước khi xảy ra quá trính trích ly thì N là tỉ số khối lượng
giữa chất không tan với chất tan, y =1,0
Với dung môi nguyên chất, N=0, x=0.
Quá trình nhất thiết phải hoạt động liên tục để đạt đến trạng thái cân bằng. Trên
sơ đồ giả sử chất rắn B không tan và không bị mất vào pha lỏng, tuy nhiên các phép tính
có thể được điều chỉnh cho trường hợp chất rắn bị lôi cuốn theo pha lỏng.
Cân bằng dung môi cho toàn bộ quá trình:
F + RNt +1 = R1 + E Nt = M 9-2
Cân bằng cho dung dịch (A+C):
FyF + RNt +1 x Nt +1 = R1 x1 + E Nt y Nt = My M 9-3
M biểu diễn hỗn hợp không B giả định bằng cách trộn chất rắn với dung môi, toạ
độ của điểm M là:
B
NM = 9-4
F + R Nt +1
FyF + RNt +1 x Nt +1
yM = 9-5
F + RNt +1
Các điểm ENt và R1 biểu diễn các dòng ra khỏi hệ phải nằm trên đoạn thẳng qua
M và ENt phải nằm trên đường cân bằng thực. Ta có phương trình:
F- R1 = ENt – RNt+1 = R 9-6
Tương tự cân bằng từ đoạn 1 đến đoạn bất kỳ, giả sử đoạn thứ 3 có dạng
F – R1 = E3 –R4 = R 9-7
R biểu diễn dòng sai lệch E – R (thường có giá trị âm) giữa hai đoạn.
R là giao điểm của các đường ER1 và ENtRNt+1 kéo dài vì các dòng ra khỏi mỗi
đoạn. Được nối bằng đối tuyến thực tại điều kiện cụ thể xác định trước nên E1 được xác
định bởi đối tuyến qua R1. Nối R với E1 cho R2, hoặc xác định số đoạn trích trên đồ thị
xy bằng cách vẽ các đường ngẫu nhiên từ R đến đường N-x và N-y*, chiếu các giao
điểm xy ta được đường làm việc, vẽ đường bậc thang sẽ xác định số đoạn trích ly thực.
Trong trường hợp đặc biệt khối lượng các dòng không đổi hay giá trị N không
đổi trong pha rắn thì đường làm việc trong toạ độ xy sẽ là đường thẳng có hệ số góc
Trang 80
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
không đổi R/E, và có thêm đường cân bằng thực tế là đường thẳng có hệ số góc m=
y*/x= const thì ta có:
y F − y Nt ( R / mE ) Nt +1 − R / mE
= 9-8
y F − mx Nt +t ( R / mE ) Nt +1 − 1
Trang 81
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
5
1
8
2 6
3 7
Trang 82
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 83
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1. Số liệu thực nghiệm: tùy theo các thông số thực nghiệm của mỗi nhóm
2. Bàn luận: các câu hỏi bàn luận trong quá trình thực tập
3. Tìm hiểu quá trình trích ly rắn lỏng trong thực tế.
1. Các tác giả, 2005. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
2. ElettronicaVeneta & InEL A.P.A, 2002. Continuous solid/liquid extraction pilot
plant. User’s Handbook.
3. Vũ Bá Minh and Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.
Trang 84
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
10.2 Cơ sở lý thuyết
Trang 85
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 10-1 Trong dung dịch nước, giá trị l+ và l- của một số loại ion cho ở bản sau
ION (-1cm2.gmol) 18 oC 25 oC
Na+ 43 50
OH- 175 198
CH3COO- 35 41
H+ 350
Trang 86
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Nếu Zi là điện tích của ion, thì công thức trên được viết lại:
Ce = Zi.Ci với Ci (gmol/l) 10-8
Thu gọn các công thức trên ta được mối quan hệ giữa K và Ci, và rút ra công thức
tổng quát của độ dẫn riêng (K).
K = 10-3CiliZi 10-9
Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng đồng thể: nồng độ C, nhiệt độ T và
áp suất P:
ri = f(T,P,C) 10-10
Trang 87
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 88
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Dụng cụ:
+ Ống đong (3 cái)
+ Cốc nhựa 3 lít: 4 cái
+ Cốc nhựa 1lít : 1 cái
+ Thì kế (1 cái).
Trang 90
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 91
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Để dùng van điện từ EV1 (thí dụ trong suốt quá trình chưng cất hỗn hợp phản
ứng), bậc EV1 ở vị trí số “1” đặt thời gian đóng mở tương ứng với START và STOP
Hình 10-3 Tiến hành đo độ dẫn theo bảng sau:
T = 40°C T = 30°C T = 50°C
CNaOH =0,075 0,075 0,1 0,1 0,1 0,1
CAcEt = 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,1
t, (giây) K*
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
90
120
150
180
c. Ngừng máy
Bậc J1, EV1, và M1 ở vị trí “0”
Xả bình phản ứng R1 bằng van V22
Làm sạch bình D1, D2, D3, D4 và S1 bằng nước cất
Đóng van V1, V3, và V6
Trang 92
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Nội dung của bài thí nghiệm này là nghiên cứu động học thuỷ phân ethyl acetat
trong môi trường kiềm. Phản ứng này xảy ra rất nhanh, theo dõi bằng cách đo độ dẫn
điện của ion thấy rằng độ linh động của nhóm ion hydroxyl gấp 5 lần ion acetat. Phản
ứng này được xem là không thuận nghịch và có phương trình phản ứng như sau:
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH
A B R S
Phương trình vận tốc:
dCB
(-rB) = = k C A1 C B 2 10-11
dt
Qua công thức trên ta thấy, muốn xác định phương trình vận tốc ta cần phải biết
hằng số vận tốc phản ứng k và bậc phản ứng riêng của từng chất A và B tương ứng là
1 và 2.
Có nhiều phương pháp xác định bậc phản ứng khác nhau mà ta có dịp tìm hiểu
trong phần môn học hóa lý. Sau đây ta tìm hiểu thêm cách xác định bậc phản ứng theo
phương pháp đo độ dẫn điện riêng (K) hay điện trở suất ().
Phương trình được biểu diễn rút gọn như sau:
AcEt + NaOH → AcNa + EtOH
A B R S
Để thuận tiện ta xác đinh tốc độ phản ứng thông qua độ chuyển hoá. Giả sử NaOH
là tác chất giới hạn, có nghĩa là [NaOH] [AcEt], và không có sản phẩm trước phản
ứng nghĩa là: [CH3COOH]o = 0, [EtOH]o = 0.
C oOH−
M= o
10-13
C AcEt
Trang 93
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
C oOH−
Còn lại .(1-M.XOH-) C oOH− (1-XOH-) C oOH− .XOH- C oOH− .XOH-
M
Để đơn giản ta dùng X và Co thay thế cho XOH- và COH
o
− , công thức trên được viết
lại:
r = dC/dt = k C AcEt
1
. C 2
Co
o
C .dX/dt = k[ .(1-M.X)] 1 .[ C o (1-X)] 2
M
k 1 2
dX/dt = 1
(Co)1+2-1.(1- MX) .(1-X) 10-14
M
Phương pháp đơn giản nhất để xác định 1, 2 là phương pháp tốc độ đầu:
Khi t = 0, thì X = 0, phương trình trên được viết lại:
dX k
= 1 .(Co)1+2-1 10-15
dt M
Mặt khác, độ dẫn điện có quan hệ tới độ chuyển hoá
Khi t = 0,
K* = 10-3Co(lNa+ + lOH-) = Ko* 10-16
Khi t = t,
K* = 10-3Co{lNa+ + lOH-(1-X) + lAc-.X}
= Ko* + 10-3Co(lAc- − lOH-)X 10-17
Vì vậy:
K − K o*
X= 10-18
10 −3 C o (l Ac − − l OH− )
Vậy:
dX 1 dK
= −3 o 10-19
dt 10 C (l Ac − − l OH− ) dt
hoặc:
dK k
=10-3Co(lAc- − lOH-) 1 .(Co)1+2-1 10-20
dt M
Trang 94
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
1 dρ k
− = 10-3(lAc- − lOH-). 1 .(Co)1+2-1 10-21
ρ dt
2
M
Co CoAcEt M lnCo lnM / t 2 .t ln
2 .t
0,075 0,100 0,750 -2,590 -0,287 57 20,5 0,0063 -5,067
0,075 0,200 0,375 -2,590 -0,980 57 40,0 0,0123 -4,398
ln
2 .t
Khi C là một hằng số, thì 1 = - ,
ln M
− 5.067 + 4.398 − 0.669
Khi CA = 0,075mol/l, 1= - =- = 0,965
− 0.278 + 0.98 − 0.693
− 4.768 + 4.057 − 0.711
Khi CA = 0,1mol/l, 1= - =- = 1,026
0.693 − 0.693
Vậy: 1 = 0,9955 1
Với 1 = 1 thì phương trình (3) là phương trình đườ ng thẳng có độ dốc là: 1 + 2,
ln 2 .M
.t
và 1 + 2 =
ln C Bo
Trang 95
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Như vậy, để xác định hằng số tốc độ phản ứng (k), ta cần xác định thừa số tần số
(ko) và năng lương hoạt hoá (E) theo nhiệt độ (T).
Chú ý: trong công thức trên R: hằng số =1,987(cal/mol.K) khi E tính bằng
(cal/mol).
K
a + b = o , khi t→ 10-28
C t →
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian (t)) và điện trở suất (ρ).
Trang 96
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Bảng 10-3 bảng tính các thông số a, b, X ở từng nhiệt độ của bài phản ứng
T (oC) a a+b b X= f(ρ)
40
50
Lập bảng tính Xi và Xi/(1-Xi) theo thời gian phản ứng (t).
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian (t) và X/(1-X) ở từng chế độ nhiệt
độ thí nghiệm.
Theo phương trình Arrehenius: k = koe-E/RT
Lấy logarit hai vế phương trình trên ta được:
E1
lnk = lnko -
R T
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lnk và 1/T, rồi suy ra E, ko
Vậy phương trình vận tốc của phản ứng trên là: (-r)B = koe-E/RT.CA.CB.
Xác định thời gian để đạt độ chuyển hoá (XB) và thể tích bình phản ứng (V)
XB
dX B
Thời gian cần thiết để đạt độ chuyển hoá (XB) là τ = CBo (− r )
0 B
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian τ và độ chuyển hoá (XB)
Trang 97
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
4. Vũ Bá Minh, 2004. Quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa học Tập 4: Kỹ
thuật phản ứng. Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh.
10.6 Câu hỏi chuẩn bị cho bài thí nghiệm kỹ thuật phản ứng
1. Mục đích của bài thí nghiệm KTPƯ?
2. Nội dung khảo sát bài thí nghiệm?
3. Các bước tiến hành thí nghiệm?
4. Các thông số nào cần đo?
5. Bảng số liệu ghi như thế nào?
6. Bậc phản ứng là gì?
7. Thiết bị phản ứng có những hình dạng cơ bản nào?
8. Các phương pháp giúp ổn định nhiệt?
9. Phương trình cân bằng mole, vật chất tổng quát trong 1 thiết bị phản ứng hoá
học?
10. Tốc độ phản ứng là gì và được đánh giá như thế nào? Các thông số nào ảnh
hưởng đến tốc độ phản ứng?
11. Thông số ảnh hưởng đến hằng số tốc độ phản ứng?
12. Tìm hiểu quy trình vận hành của thiết bị phản ứng?
13. Viết phương trình vận tốc phản ứng tổng quát và độ chuyển hoá của các phản
ứng trong bình khuấy trộn liên tục CSTR và bình khuấy trộn gián đoạn?
14. Viết phương trình tính tốc độ phản ứng (-rA) tại trạng thái ổn định với các tác
chất ở dạng lỏng, đẳng nhiệt:
a. A + B → R + S
b. aA + bB → cR + dS
c. A → R
d. 2A → R + S
e. A + B → R + S
f. Để làm tăng chỉ số octane, người ta chuyển hoá n-pentan (N) thành iso-
pentane (I) bằng quá trình reforming xúc tác. Xúc tác (S) được sử dụng là platinum
trên alumina (Al2O3). Cơ chế phản ứng xảy ra như sau:
N + S → NS (1)
NS → IS (2)
IS → I + S (3)
Trang 98
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị
Trang 99