You are on page 1of 100

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ


-----oOo-----

2020 GIÁO TRÌNH


THỰC TẬP QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ

CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC


Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

MỤC LỤC

CÁC TỪ VIẾT TẮT....................................................................................................... ii


DANH SÁCH HÌNH ..................................................................................................... iii
DANH SÁCH BẢNG.................................................................................................... iv
Bài 1. MỞ ĐẦU........................................................................................................... 5
Bài 2. MẠCH LƯU CHẤT ......................................................................................... 7
Bài 3. KHUẤY CHẤT LỎNG .................................................................................. 19
Bài 4. NGHIỀN – RÂY – TRỘN .............................................................................. 28
Bài 5. HẤP THỤ ....................................................................................................... 37
Bài 6. CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN.......................................................................... 50
Bài 7. CHƯNG CẤT LIÊN TỤC .............................................................................. 62
Bài 8. TRÍCH LY LỎNG –LỎNG ............................................................................ 69
Bài 9. TRÍCH LY RẮN – LỎNG .............................................................................. 78
Bài 10. KỸ THUẬT PHẢN ỨNG ........................................................................... 85

Trang i
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

CÁC TỪ VIẾT TẮT

CNHH ................................. Công nghệ hóa học

ĐHCT .................................. Đại học Cần Thơ

KTPƯ .................................. Kỹ thuật phản ứng

NXB .................................... Nhà xuất bản

QTTB .................................. Quá trình thiết bị

PTN ..................................... Phòng thí nghiệm

THCN .................................. Trung học chuyên nghiệp

TP.HCM .............................. Thành phố Hồ Chí Minh

Trang ii
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

DANH SÁCH HÌNH


Hình 2-1 Hình mô tả hiện tượng tổn thất dọc đường của dòng chảy ............................. 7
Hình 2-2 Mô hình biểu diễn sự tổn thất cục bộ ............................................................ 10
Hình 2-3 Sơ đồ đo lưu lượng bằng đĩa chắn................................................................. 11
Hình 2-4 Sơ đồ thiết bị bài thí nghiệm mạch lưu chất ................................................. 13
Hình 3-1 Một số hệ thống khuấy đồng dạng hình học [1] ........................................... 20
Hình 3-2 Re – Fr – Np .................................................................................................. 21
Hình 3-3 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy chân vịt.......... 22
Hình 3-4 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy turbine ........... 22
Hình 3-5 Thiết bị khuấy lưu chất H-6215 .................................................................... 23
Hình 4-1 Thiết bị (a) nghiền, trộn, và vận chuyển vật liệu bằng khí, (b) thiết bị rây .. 32
Hình 5-1 Sơ đồ thiết bị hấp thụ .................................................................................... 42
Hình 6-1 Sơ đồ hệ thống chưng cất gián đoạn ............................................................. 51
Hình 7-1 Sơ đồ tổng quát hệ thống chưng cất liên tục ................................................. 63
Hình 7-2 Đồ thị McCabe Thiele cho quá trình chưng cất hỗn hợp 2 cấu tử ................ 64
Hình 7-3 Sơ đồ hệ thống chưng cất liên tục ................................................................. 66
Hình 8-1 a) Giản đồ pha hệ 3 cấu tử n-Butanol – Acetic Acid và Nước .................... 71
Hình 8-2 Thiết bị trích ly lỏng lỏng liên tục tự động tại PTN Quá trình Thiết bị, Khoa
Công Nghệ, ĐHCT ....................................................................................................... 73
Hình 9-1 Một số giản đồ cân bằng tiêu biểu ................................................................ 79
Hình 9-2 Sơ đồ thiết bị trích ly ..................................................................................... 81
Hình 9-3 Sơ đồ mô tả quá trình trích ly ........................................................................ 82
Hình 9-4 Hộp điều khiển của máy trích ly ................................................................... 82
Hình 10-1 Sơ đồ thiết bị thí nghiệm bài kỹ thuật phản ứng ......................................... 88
Hình 10-2 Sơ đồ thô điều khiển thiết bị phản ứng ...................................................... 91
Hình 10-3 Tiến hành đo độ dẫn theo bảng sau: ............................................................ 92

Trang iii
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

DANH SÁCH BẢNG


Bảng 2-1 Các thông số đường ống của thiết bị ............................................................ 14
Bảng 2-2 Sự phụ thuộc của hệ số hiệu chỉnh lưu lượng vào chuẩn số Re0 và tỉ lệ D0/D1
...................................................................................................................................... 15
Bảng 2-3 Bảng kết quả số 1 .......................................................................................... 17
Bảng 2-4 Bảng kết quả số 2 .......................................................................................... 17
Bảng 3-1 Kết quả đo đối với cánh khuấy chân vịt A315 ............................................. 25
Bảng 4-1 Kết quả nghí nghiệm rây............................................................................... 34
Bảng 4-2 Phân phối kích thước hạt .............................................................................. 34
Bảng 4-3 Bảng kết quả thí nghiệm trộn........................................................................ 34
Bảng 4-4 Bảng tính toán kết quả thí nghiệm trộn ........................................................ 35
Bảng 5-1 Hằng số Henry của một số khí với dung môi là nước, 10-6 mmHg. ............. 38
Bảng 5-2 Các công thức chuyển đổi nồng độ............................................................... 47
Bảng 5-3 Một số tính chất của nước............................................................................. 47
Bảng 5-4 Khối lượng riêng của một số chất khí ở điều kiện tiêu chuẩn (0 oC, 1 at) ... 48
Bảng 5-5 Ðộ nhớt không khí phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất:.108, (Pa.s) ............ 48
Bảng 5-6 Ðộ nhớt CO2 phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất: .107, (Pa.s)..................... 48
Bảng 6-1 kết quả thí nghiệm chưng cất gián đoạn ....................................................... 56
Bảng 6-2 Thiết bị ngưng tụ........................................................................................... 56
Bảng 6-3 Công thức chuyển đổi nồng độ ..................................................................... 58
Bảng 6-4 Số liệu cân bằng pha của rượu etylic – nước ................................................ 58
Bảng 6-5 khối lượng riêng của nước phụ thuộc vào nhiệt độ ...................................... 59
Bảng 6-6 khối lượng rượu etylic nguyên chất .............................................................. 59
Bảng 6-7 Bảng chuyển đổi độ rượu về 15 oC (% thể tích) ........................................... 60
Bảng 7-1 Kết quả thí nghiệm chưng cất liên tục .......................................................... 67
Bảng 8-1 Số liệu ban đầu.............................................................................................. 74
Bảng 8-2 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4 ....... 75
Bảng 8-3 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:5 ....... 76
Bảng 10-1 Trong dung dịch nước, giá trị l+ và l- của một số loại ion cho ở bản sau ... 86
Bảng 10-2 Bảng số liệu tính toán bậc phản ứng riêng ................................................. 95
Bảng 10-3 bảng tính các thông số a, b, X ở từng nhiệt độ của bài phản ứng ............... 97

Trang iv
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 1. MỞ ĐẦU
1.1 Giới thiệu môn học

Các quá trình cơ bản của công nghệ hóa học bao gồm: quá trình cơ học lưu chất
và vật liệu rời, quá trình truyền nhiệt, quá trình truyền khối. Thêm vào đó, kỹ thuật phản
ứng đóng vai trò trung tâm trong các nhà máy hóa chất. Đây cũng là các vấn đề cốt lỏi
trong của chương trình đào tạo ngành công nghệ kỹ thuật hóa học. Vì vậy, sinh viên
công nghệ hóa học đã được học lý thuyết về các quá trình và thiết bị nêu trên qua các
môn học: cơ học lưu chất, thiết bị cơ học lưu chất và vật liệu rời, truyền nhiệt, thiết bị
truyền nhiệt, truyền khối, và kỹ thuật phản ứng. Để củng cố kiến thức và tạo điều kiện
cho sinh viên tiếp cận với thiết bị gần giống với thiết bị công nghiệp, sinh viên công
nghệ hóa học sẽ được thực hành trên các mô hình dạng pilot thông qua môn học “thực
tập quá trình và thiết bị công nghệ hóa học”. Môn học “thực tập quá trình và thiết bị
công nghệ hóa học” được thiết kế tương ứng với các quá trình trên: mạch lưu chất, khuấy
chất lỏng, nghiền rây trộn và vận chuyển vật liệu rời bằng khí động, hấp thụ, chưng cất
gián đoạn, chưng cất liên tục, trích ly lỏng lỏng, trích ly rắn lỏng, kỹ thuật phản ứng.
Phần thí nghiệm truyền nhiệt không được trình bày trong giáo trình này.

1.2 Những khái niệm cơ bản của quá trình & thiết bị công nghệ hóa học

Trước khi vào phần nội dung của từng bài thí nghiệm, chúng ta ôn lại một số khái
niệm về quá trình và thiết bị công nghệ hóa học cũng như mối liên quan giữa chúng.
Các quá trình công nghệ hóa học dựa trên nền tảng của truyền vận. Truyền vận bao gồm
ba quá trình: truyền động lượng (momentum transfer), truyền nhiệt (heat transfer), và
truyền khối (mass transfer).

Truyền động lượng là quá trình dựa vào sự chênh lệch động lượng (chênh lệch
về áp suất). Quá trình này chúng ta đã tìm hiểu ở môn học cơ lưu chất. Những ứng dụng
của quá trình truyền động lượng được tìm hiểu ở môn học thiết bị cơ lưu chất và vật liệu
rời. Nội dung môn học cơ học lưu chất và vật liệu rời bao gồm: khuấy-lắng-lọc-ly tâm,
bơm-quạt-máy nén và nghiền-rây-trộn. Giáo trình này sẽ trình bày phần thí nghiệm liên
quan đến cơ học lưu chất và vật liệu rời qua ba bài thí nghiệm: mạch lưu chất; khuấy
chất lỏng, nghiền-rây-trộn.

Trang 5
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Truyền nhiệt là quá trình dựa vào sự chênh lệch nhiệt độ. Sinh viên công nghệ
hóa học đã được học những kiến thức về truyền nhiệt ở môn học truyền nhiệt. Ở môn
học này, chúng ta cũng đã học về các dạng dạng thiết bị trao đổi nhiệt, quá trình cô đặc
và thiết bị cô đặc. Thí nghiệm về thiết bị trao đổi nhiệt sẽ không được trình bày trong
phần giáo trình này.

Truyền khối là quá trình dựa vào sự chênh lệch nồng độ. Sinh viên công nghệ
hóa học đã được học những kiến thức về truyền khối ở môn học truyền khối. Quá trình
truyền khối được ứng dụng cho việc phân riêng các cấu tử. Các quá trình và thiết bị cơ
bản của quá trình truyền khối bao gồm: hấp thụ (hấp thu), chưng cất, trích ly, sấy, hấp
phụ, và trao đổi ion. Giáo trình này sẽ trình bày các bài thí nghiệm liên quan đến truyền
khối: hấp thu, chưng cất gián đoạn, chưng cất liên tục, trích ly lỏng-lỏng và trích ly rắn-
lỏng.

Trái tim của nhà máy sản xuất hóa chất là quá trình phản ứng. Sau quá trình phản
ứng là quá trình phân riêng như đã trình bày ở phần trên. Thiết bị để thực hiện quá trình
phản ứng được gọi là thiết bị phản ứng. Ở môn học kỹ thuật phản ứng, chúng ta đã tìm
hiểu các thiết bị phản ứng cơ bản: thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn, thiết bị phản ứng
khuấy liên tục, thiết bị phản ứng ống và thiết bị phản ứng xúc tác tầng cố định. Giáo
trình này chỉ trình bày phần thí nghiệm về thiết bị phản ứng khuấy gián đoạn.

Trang 6
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 2. MẠCH LƯU CHẤT


2.1 Mục đích

✓ Khảo sát hiện tượng tổn thất dọc đường của dòng chảy trên một đoạn đường
ống tròn không có các chi tiết nối ống.

✓ Khảo sát hiện tượng tổn thất cục bộ ở các chi tiết nối ống như mở rộng, co hẹp,
đoạn ống cong, qua các loại van, …

2.2 Cơ sở lý thuyết

Phương trình năng lượng áp dụng cho dòng chảy của lưu chất trọng lực, không
nén được, chuyển động ổn định từ mặt cắt 1-1 tới mặt cắt 2-2 được mô tả như Hình 2-1.
1

Hình 2-1 Hình mô tả hiện tượng tổn thất dọc đường của dòng chảy

p1 α1V12 p2 α2V22 2-1


z1 + + = z2 + + + h f 12
γ 2g γ 2g
Trong đó z1, z2, p1, p2, V1, V2 là cao độ, áp suất và vận tốc trung bình tại 2 mặt
cắt 1-1 và 2-2; : trọng lượng riêng của chất lỏng; g: gia tốc trọng trường; hf12 là tổn thất
năng lượng của dòng chảy từ mặt cắt 1-1 tới mặt cắt 2-2; 1 và 2 là hệ số hiệu chỉnh

Trang 7
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

động năng tại mặt cắt 1-1 và 2-2(1).

2.2.1 Ý nghĩa năng lượng

Về mặt năng lượng, z biểu thị năng lượng của một đơn vị trọng lượng chất lỏng
do vị trí của nó so với mặt chuẩn; p/ biểu thị áp năng của một đơn vị trọng lượng chất
 .V 2
lỏng do áp suất tạo ra và biểu thị động năng của một đơn vị trọng lượng chất lỏng,
2g

p
còn gọi là cột áp vận tốc. Người ta cũng gọi tổng z + là thế năng của 1 đơn vị trọng

 .V 2 p
lượng chất lỏng hay cột áp tĩnh, z + + là năng lượng toàn phần của một đơn vị
 2g
trọng lượng chất lỏng hay cột áp động.

2.2.2 Tổn thất dọc đường

Xét trường hợp ống trụ tròn đều không có nối ống, ta có V1=V2 và 1=2,
phương trình năng lượng trở thành

 p   p  2-2
h f 12 =  z1 + 1  −  z 2 + 2  = h
 γ   γ 

Phương trình trên cho thấy rằng thế năng dòng chảy đã giảm dần. Ta có thể nói
rằng một phần năng lượng của dòng chảy đã bị chuyển hóa thành nhiệt do ma sát giữa
chất lỏng với thành ống và giữa các phân tử chất lỏng với nhau từ mặt cắt 1-1 đến mặt
cắt 2-2. Tổn thất năng lượng này gọi là tổn thất dọc đường hd=h.

Người ta có thể đo được tổn thất dọc đường bằng các thiết bị đo áp chênh hay
tính toán dựa vào công thức Darcy:

L V2 L 1 Q2 8L 2-3
hd =  = = 2 5 Q2
D 2g D 2g A 2
 gD

Trong đó: L: chiều dài từ mặt cắt 1-1 đến mặt cắt 2-2

1
Hệ số  xuất hiện trong thành phần cột áp vận tốc là do sự phân bố vận tốc không đều (gây ra bởi ma sát trong
3
1 u
dòng chảy) trên cùng mặt cắt.  =    dA với u là vận tốc điểm trên mặt cắt ướt diện tích A. Đối với
A A v
dòng chảy trong ống, khi chuyển động tầng thì =2, khi chuyển động rối thì =1,051,15.

Trang 8
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

D: đường kính trong của ống


V: vận tốc trung bình trong ống
Q: lưu lượng dòng chảy
A: tiết diện trong của ống
: hệ số ma sát hay hệ số tổn thất dọc đường
+ Đối với dòng chảy tầng trong ống:
64 2-4
=
Re
+ Đối với dòng chảy rối trong ống:
 2-5
 = f( , Re)
D
Với: : độ nhám tuyệt đối
D: đường kính trong của ống
Re: chuẩn số Reynolds
 thường được xác định theo giản đồ Moody hay các công thức thực
nghiệm của Nikuradse, Antersun, Blasius,…

2.2.3 Tổn thất cục bộ

Xét trường hợp như Hình 2-2 dưới đây ta thấy: tại mặt cắt 1-1, dòng chảy đi từ tiết
diện nhỏ qua tiết diện lớn, vận tốc giảm từ V1 đến V2. Do dòng chảy mở rộng dần và
vận tốc giảm dần nên trong đoạn 1-1 và 2-2 xuất hiện những xoáy rối làm tiêu hao năng
lượng của dòng chảy và năng lượng tiêu hao này đã chuyển thành nhiệt năng đi ra ngoài.
Tổn thất năng lượng này gọi là tổn thất năng lượng cục bộ, ký hiệu là hcb.

Trang 9
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 2-2 Mô hình biểu diễn sự tổn thất cục bộ

Ngoài tổn thất năng lượng dọc theo dòng chảy, trên đường ống còn có những tổn
thất cục bộ tương tự xảy ra tại những vị trí có tiết diện ống thay đổi, những chỗ uốn
cong, tại các van, … Thông thường đối với một đường ống dài thì tổn thất cục bộ không
đáng kể so với tổn thất dọc đường nên có thể bỏ qua. Tuy nhiên đối với những đường
ống ngắn thì tổn thất cục bộ ảnh hưởng đáng kể đến tổn thất tổng cộng trên đường ống.

Từ thực nghiệm, người ta đưa ra công thức xác định tổn thất cục bộ:

V2 2-6
hcb = 
2g

Trong đó  là hệ số tổn thất cục bộ có giá trị khác nhau cho các loại nối ống khác
nhau và được xác định bằng thực nghiệm.

Trang 10
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2.2.4 Đo lưu lượng bằng đĩa chắn

0
1 2

D1 Do

Hình 2-3 Sơ đồ đo lưu lượng bằng đĩa chắn

Đĩa chắn là một tấm kim loại hình tròn có khoét một lỗ có đường kính D0 ở tâm.
Đĩa được gắn đồng trục vào đường ống có đường kính trong D1. Tương tự như ống
ventury, lưu lượng dòng chảy được xác định khi biết được độ giảm áp ở 2 vị trí trước và
sau đĩa.

Áp dụng phương trình năng lượng cho 2 mặt cắt 1 và 0 (bỏ qua tổn thất năng
lượng) ta có:

p1 V12 p0 V02 2-7


z1 + + = z0 + +
g 2 g g 2 g

Vì z1 = z0, chế độ chảy trong ống thường ở chế độ chảy rối nên ta suy ra:
V12 p1 V02 p0 2-8
+ = +
2  2 

D12 D02
Áp dụng phương trình liên tục: V1 = V0
4 4
D02 2-9
V1 = V0 2
D1

Trang 11
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Thay 2-9 vào 2-7 ta được :


1 2( p1 − p 0 )
V0 = 2-10
D 
4 
1 −  0 
 D1 

Trong thực tế, để tính đến tổn thất năng lượng và người ta thường đo độ giảm áp
giữa 2 mặt cắt 1 và 2 nên cần thêm hệ số hiệu chỉnh CD:

CD 2 g ( p1 − p 2 )
V0 =
D 
4  2-11
1 −  0 
 D1 

Lưu lượng dòng chảy được xác định theo công thức:

D02 D02 CD 2 g ( p1 − p 2 )
Q = V0 = .
4 4 D 
4  2-12
1 −  0 
 D1 

D0
Hệ số hiệu chỉnh CD phụ thuộc vào tỉ lệ và chuẩn số Re0 tại đĩa chắn, thường
D1

được xác định bằng thực nghiệm.

Trang 12
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2.3 Nội dung thí nghiệm

2.3.1 Thiết bị thí nghiệm

Thiết bị thí nghiệm là một bàn cố định lắp đặt bảng điều khiển và các đường ống.
Mạch lưu chất bao gồm một đường ống dẫn chính với ba nhánh song song ở phía trên.
Các van cầu (HV1, HV2, HV3) được lắp phía trên, bên trái bảng dùng để mở và tắt dòng
nước vào trong các ống. Các van kim (NV1, NV2, NV3) dùng điều chỉnh lưu lượng
được lắp thấp hơn ở bên phải. Các ống ma sát là ba ống ở trên đỉnh mà mỗi ống đều có
hai mối nối để lắp các ống bằng các vật liệu khác nhau (nhựa, đồng, thép không gỉ).
Trên mỗi ống đều có 2 lỗ cắm để nối với bộ đo áp suất vi sai tương ứng với các ký hiệu
(P1A, P1B), (P2A, P2B), (P3A, P3B), (P4A, P4B), (P5A, P5B). Dụng cụ đo áp chênh
được lắp tại trung tâm của bảng. Mạch lưu chất được cung cấp lưu lượng nước từ thùng
chứa bởi bơm ly tâm. Đĩa chắn có lỗ định cỡ được dùng để đo lưu lượng trên đoạn ống.

P1A Ống số 1 P1B


HV1 P2A Ống số 2 P2B
HV2 P3A Ống số 3 P3B
HV3
Áp kế Nhiệt
Đĩa chắn vi sai kế
P5B
NV3 NV2 NV1
P5A

P4A P4B

Hình 2-4 Sơ đồ thiết bị bài thí nghiệm mạch lưu chất

Trang 13
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Các thông số đường ống được cho như Bảng 2-1:

Bảng 2-1 Các thông số đường ống của thiết bị

Ống Đường kính danh Đường kính trong Độ nhám tuyệt đối
nghĩa (mm) 
(inch) (mm)
1/2 10,21
Đồng 3/4 16,92 1,5.10-3
1 26,04
3/8 12,52
Nhựa 1/2 15,80 0
1 26,64
3/8 12,52
Thép không gỉ 1/2 15,80 4,6.10-2
1 26,64

Khoảng cách giữa hai đầu PA và PB trên ống ma sát là 1,22 m.


Có ba đường nước dẫn độc lập trên bảng điều khiển. Khi muốn chọn một đường
để khảo sát thì phải đóng các van của đường dẫn không dùng (các van HV1, HV2, HV3).

Lưu ý rằng van cầu đóng khi tay cầm của van vuông góc với đường ống, van cầu
mở khi tay cầm của van thẳng với đường ống. Lưu lượng dòng được điều chỉnh bởi các
van kim có các vạch màu.

2.3.2 Đo lưu lượng

Như trên đã trình bày, đĩa chắn được dùng để đo lưu lượng trên đoạn ống. Đối
với hệ thống thí nghiệm, hệ số CD được xác định theo Bảng 2-2: (Giá trị đường kính lỗ
D0 được ghi trên đĩa chắn, giá trị D1 = 1,912 inch)

Trang 14
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 2-2 Sự phụ thuộc của hệ số hiệu chỉnh lưu lượng vào chuẩn số Re0 và tỉ lệ
D0/D1
Hệ số hiệu Chuẩn số Reynolds
chỉnh CD Re0
D0
104 105 106 107
D1

0,2 0,60 0,595 0,594 0,594


0,4 0,61 0,603 0,598 0,598
0,5 0,62 0,608 0,603 0,603
0,6 0,63 0,61 0,608 0,608
0,7 0,64 0,614 0,609 0,609

2.3.3 Đo tổn thất dọc đường

Cách tiến hành:

1. Lắp 2 đầu đo áp suất của áp kế vi sai vào 2 đầu đĩa chắn. Đầu đo H của bộ đo
áp được lắp vào vị trí có áp suất cao, đầu L của bộ đo áp suất lắp vào vị trí có
áp suất thấp.
2. Mở van HV1 và NV1 đối với thí nghiệm trên ống có đường kính 1”. Đóng hoàn
toàn các van HV2, HV3. Mở van xả tại đầu bơm.
3. Bật công tắc khởi động bơm.
4. Điều chỉnh van NV1 để hiển thị giá trị xác định ở áp kế vi sai.
5. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai, nhiệt độ chất lỏng, đường kính
và vật liệu ống vào bảng kết quả 1.
6. Tháo đầu đo áp suất tại đĩa chắn và lắp vào hai đầu P1A, P1B của ống số 1. Chú
ý: đầu đo H của bộ đo áp được lắp vào vị trí có áp suất cao, đầu L của bộ đo áp
suất lắp vào vị trí có áp suất thấp.
7. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai vào bảng kết quả số 1
8. Lắp 2 đầu đo áp suất của áp kế vi sai vào 2 đầu đĩa chắn
9. Lặp lại bước 4 đến 8 cho 5 giá trị lưu lượng khác nhau.
10. Lặp lại tương tự như ống 1 (từ bước 1 đến bước 9) cho hai ống 2 và 3.

Trang 15
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2.3.4 Đo tổn thất cục bộ

Cách tiến hành:

1. Lắp 2 đầu đo của áp kế vi sai vào 2 đầu đĩa chắn.


2. Mở van HV1 và NV1. Đóng hoàn toàn các van HV2, HV3. Mở van xả tại đầu
bơm.
3. Bật công tắc khởi động bơm.
4. Điều chỉnh van NV1 để hiển thị giá trị xác định ở áp kế vi sai.
5. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai, nhiệt độ chất lỏng vào bảng kết
quả số 2.
6. Tháo 2 đầu đo áp suất tại đĩa chắn và lắp vào hai đầu P4A và P4B. Chú ý: đầu
đo H của bộ đo áp được lắp vào vị trí có áp suất cao, đầu L của bộ đo áp lắp vào
vị trí có áp suất thấp.
7. Đọc và ghi lại giá trị hiển thị trên áp kế vi sai vào bảng kết quả số 2
8. Lặp lại bước 6, 7 với 2 đầu P5A và P5B.
9. Lặp lại bước 4 đến 8 cho 5 cấp lưu lượng khác nhau.
10. Tắt bơm ly tâm.

Trang 16
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2.3.5 Bảng ghi số liệu thí nghiệm bài mạch lưu chất

Lưu ý: Mỗi nhóm phải có ít nhất 1 bảng ghi số liệu trước khi vào phòng thí nghiệm
như sau:

Ngày thí nghiệm: ……………..


Nhóm: ………………………...
Bảng 2-3 Bảng kết quả số 1

Ống ……….. Ống ……….. . Ống ………….


(D =..…….in) (D =..…….in) (D =.…….in)
Lần Độ chênh cột áp Độ chênh cột áp Độ chênh cột áp
Nhiệt Nhiệt Nhiệt
đo (mm H2O) (mm H2O) (mm H2O)
độ độ độ
Đĩa P1A- Đĩa P2A- Đĩa P3A-
(oC) (oC) (oC)
chắn P1B chắn P2B chắn P3B
1

Bảng 2-4 Bảng kết quả số 2


Độ chênh cột áp tại đĩa Độ chênh cột áp (mm H2O)
Lần Nhiệt độ
chắn
đo (oC) P4A - P4B P5A - P5B
(mm H2O)
1

Đường kính lỗ trên đĩa chắn D0 =………….in

Trang 17
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2.4 Hướng dẫn tính toán phúc trình:

2.4.1 Tổn thất dọc đường

1. Xác định hệ số hiệu chỉnh CD, lưu lượng Q, vận tốc dòng chảy trong ống và tổn
thất dọc đường ứng với 5 mức lưu lượng cho ống 1.
2. Lặp lại quá trình tính như trên đối với ống 2, 3.
3. Vẽ trên cùng một đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tổn thất dọc đường vừa tính
được và tổn thất dọc đường đo được theo lưu lượng Q cho ống 1.
4. Lặp lại yêu cầu c) cho ống 2 và 3.
5. So sánh giá trị tổn thất dọc đường tính được với giá trị đo được trong thí nghiệm
cho cả 3 ống
6. Nhận xét và bàn luận.
Với mỗi ống, chỉ trình bày cách tính cụ thể ứng với mức lưu lượng 1. Sau đó
kết quả tính toán cho 5 mức lưu lượng được trình bày dưới dạng bảng.

2.4.2 Tổn thất cục bộ

1. Xác hệ số hiệu chỉnh CD, lưu lượng Q, vận tốc V, hệ số trở lực cục bộ  cho
mỗi lần đo.
2. Xác định hệ số trở lực cục bộ  (giá trị trung bình) cho 2 vị trí P4A – P4B và
P5A – P5B
3. Vẽ trên cùng một đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của tổn thất cục bộ theo lưu
lượng Q cho 2 vị trí
4. Nhận xét và bàn luận.
Chỉ trình bày cách tính cụ thể ứng với mức lưu lượng 1. Sau đó kết quả tính toán
cho 5 mức lưu lượng trình bày dưới dạng bảng.

2.5 Tài liệu tham khảo

1. Nevers, N., 1997. Fluid mechanics for chemical engineers. 3rd. McGraw-Hill.

2. Geankoplis, C., 2003. Transport processes and separation process principles


(includes unit operations). 4th. Prentice Hall Press.

3. HAMDEN Engineering Corporation, 2004. Operating Instructions: Hamden


Model H-6920 Pipe Friction Demonstrator.

4. White, F. M., 1999. Fluid mechanics, WCB. 4th. McGraw-Hill, Boston.

Trang 18
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 3. KHUẤY CHẤT LỎNG


3.1 Mục đích thí nghiệm
✓ Khảo sát giản đồ chuẩn số công suất khuấy với nhiều hệ thống có hình dạng
khác nhau

3.2 Cơ sở lý thuyết
3.2.1 Khái niệm cơ bản
Khuấy là quá trình làm giảm sự không đồng nhất trong chất lỏng. Đó là sự chênh
lệch về nồng độ, độ nhớt, nhiệt độ...ở những vị trí khác nhau trong lòng chất lỏng.

Trong các hệ thống khuấy, một trong những vấn đề đặt ra là tiên đoán công suất
tiêu tốn cho một hệ thống nhất định.

3.2.2 Phân tích thứ nguyên


Công suất khuấy phụ thuộc vào:

− Vận tốc cánh khuấy N (v/ph).


− Đặc tính của chất lỏng: độ nhớt µ, khối lượng riêng .
− Độ cao của chất lỏng trong bình chứa H (m).
− Đường kính cánh khuấy d (m).
− Đường kính bình khuấy D và cấu trúc bình khuấy (loại cánh khuấy, hình dáng
bình chứa, số tấm chặn ...)
− Khoảng cách từ cánh khuấy đến đáy bình Z (m)
Như vậy ta có quan hệ:
P = f(N, d, µ, , D, H, Z, các kích thước hình học khác).

Trang 19
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 3-1 Một số hệ thống khuấy đồng dạng hình học [1]
Phân tích thứ nguyên cho thấy:

* d N N d d Z H
2 2
P 3-1
= f ( , , , , ,...)
N 3d 5  g D D D

Trong đó:
P
N P= : chuẩn số công suất, có ý nghĩa của một thừa số ma sát.
N d 5
3

d 2 N
Re= : chuẩn số Reynold của cánh khuấy, tỉ số giữa lực ly tâm và lực ma sát.

Nó đặc trưng cho chế độ chảy của lưu chất trong bình khuấy.

N 2d
Fr = : chuẩn số Froude, tỉ số giữa lực ly tâm và lực trọng trường, đặc trưng
g
cho sự hình thành xoáy phễu.
d Z H
, , ,... : các thừa số hình dạng của hệ thống.
D D D

Giữa các hệ thống thỏa mãn điều kiện đồng dạng hình học, các thừa số hình dạng
bằng nhau. Ta có thể bỏ qua ảnh hưởng của chúng. Vì thế:

NP = f*(Re,Fr) 3-2

3.2.3 Giản đồ công suất


Công thức để xác định công suất khuấy trộn:

P=NPN3d5 3-3

Trang 20
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Trong đó NP phụ thuộc vào hai chuẩn số Re và Fr. Việc xác định chuẩn số NP
bằng giải tích cho đến nay vẫn còn rất khó khăn. Vì thế, người ta dùng thực nghiệm để
xây dựng quan hệ giữa ba chuẩn số nói trên. Thông thường, người ta tìm cách có định
một trong hai thông số (giả sử là Re) ở một giá trị Re1 nào đó, làm thí nghiệm với các
giá trị Fr1, Fr2,... để được các NP tương ứng. Sau đó sẽ thay đổi Re đến các Re2, Re3...và
lặp lại quy trình. Dễ thấy rằng ta sẽ có được một mặt phẳng trong hệ tọa độ Re-Fr-NP để
mô tả phương trình 3-3.

Từ giản đồ ba chiều Hình 3-2 người ta sẽ chuyển về hai chiều để có thể sử dụng.
tuy nhiên, người ta nhận thấy rằng đối với đa số các hệ thống thực, Fr không phải là yếu
tố ảnh hưởng quyết định lên NP. Do đó ta có thể vẽ đồ thị thể hiện quan hệ giữa NP và
Re và bỏ qua Fr.

Hình 3-2 Re – Fr – Np

Đồ thị mô tả quan hệ đó gọi là giản đồ chuẩn số công suất khuấy. Sinh viên có
thể tìm hiểu một số giản đồ đã được xây dựng trong các tài liệu tham khảo. Hai giản đồ
dưới đây được trích lại trong tài liệu [1].

Trang 21
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 3-3 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy chân vịt

Hình 3-4 Giản đồ chuẩn số công suất khuấy cho một loại cánh khuấy turbine

3.2.4 Tiên đoán công suất cho các hệ thống thực


Khi cần thiết kế một hệ thống khuấy trộn trong công nghiệp, người ta tạo một mô
hình mẫu nhỏ rồi xây dựng giản đồ chuẩn số công suất cho mô hình này. Mô hình mẫu
phải đồng dạng với mô hình lớn thực tế. Vì sự đồng dạng này mà mô hình lớn có thể
dùng chung giản đồ của mô hình mẫu, từ đó ta có thể tiên đoán công suất khuấy trộn
thực cần thiết.

3.3 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm


3.3.1 Thiết bị thí nghiệm

Hình 3-5 là mô hình thiết bị khuấy lưu chất H – 6215 với các loại cánh khuấy
khác nhau.

Trang 22
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 3-5 Thiết bị khuấy lưu chất H-6215

− Chiều cao mực chất lỏng trong thùng chứa có 1 bộ tấm chặn 4 tấm là H = 0,495m.
− Đường kính trong của thùng chứa chất lỏng là D = 0,2 m.
− Bộ máy điều khiển khuấy lưu chất.
− Một trục gắn cánh khuấy.
− 01 cánh khuấy chân vịt A315 (d=127 mm) và 01 cánh khuấy chân vịt A100
(d=78,6 mm).
3.3.2 Phương pháp thí nghiệm

Phương pháp đo:

a) Công suất khuấy


Khi cánh khuấy quay, lực ma sát truyền lên cánh khuấy và làm cho chất lỏng
quay. Tùy vào tốc độ quay cài đặt mà máy khuấy hiển thị giá trị momen xoắn tương
ứng.

Trang 23
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Momen xoắn:

M = F.r (N.cm) 3-4


Trong đó:

F: lực ma sát giữa chất lỏng và cánh khuấy (N)

r: khoảng cách từ tâm cánh khuấy đến thành bình chứa chất lỏng (cm).

Công suất khuấy:

P = 2π F.r.N 3-5

b) Vận tốc khuấy


Đọc trên màn hình hiển thị vận tốc khuấy (tốc độ khuấy), đơn vị vòng/phút (rpm).

Nội dung thí nghiệm

Thí nghiệm được thực hiện với chất lỏng là nước sạch. Ta tiến hành lần lượt với
2 cánh khuấy chân vịt A315, A100. Ứng với mỗi cánh khuấy thay đổi vận tốc từ 100
đến 400 vòng/phút. Cụ thể: vận tốc thay đổi theo thứ tự sau: 100, 150, 200, 250, 300,
350, 400. Thời gian khuấy từ 5 – 10 phút/lần khuấy. Chiều quay của cánh khuấy: cùng
chiều hoặc ngược chiều kim đồng hồ.

Chú ý:

− Mỗi khi thay đổi cánh khuấy, phải tắt máy và rút phích cắm điện.
− Khi tháo lắp cánh khuấy, trục,... không để rơi xuống làm vỡ bình.
− Phải chú ý khi đặt tốc độ vận hành thiết bị khuấy. Nếu vận hành máy ở tốc độ
quá lớn trong bình khuấy nhỏ có thể làm cho hỗn hợp khuấy bắn lên người.
− Không được sửa chữa hoặc chuyển vị trí của máy trong lúc Trục/ Chân vịt đang
quay.
− Ở tốc độ khuấy nào đó, trục trộn có thể rung quá mức. Đó là do tần số dao động
tự nhiên. Vận hành máy lúc này rất nguy hiểm. Phải thay đổi tốc độ cho nhanh
hoặc chậm hơn để không còn dao động mạnh.

3.4 Báo cáo thí nghiệm


3.4.1 Kết quả thí nghiệm

Trang 24
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Ghi kết quả đo được và tính toán vào Bảng 3-1

Bảng 3-1 Kết quả đo đối với cánh khuấy chân vịt A315
N N M Re P NP Nhiệt độ thời gian
(v/ph) (v/s) (N.cm) (W) (oC) khuấy

3.4.2 Đồ thị
Xây dựng các giản đồ công suất khuấy cho các trường hợp thí nghiệm.
Chọn một loại cánh khuấy đồng dạng, so sánh giản đồ công suất (kết quả thí
nghiệm) với giản đồ công suất có sẵn.

3.4.3 Bàn luận


1. Nhận xét sự ảnh hưởng của tấm chặn đến công suất khuấy. So sánh giữa thiết
bị có tấm chặn và thiết bị thành trơn.

2. Nhận xét sự tiêu thụ năng lượng của từng loại cánh khuấy.

3. Trong trường hợp nào thì có xoáy phễu? Theo bạn nó có lợi hay không. Có
những phương pháp nào để làm mất xoáy phễu? Bề mặt của xoáy có dạng lõm
xuống hay lồi lên? Tại sao?

4. Tại sao người ta lại phân biệt cánh khuấy tốc độ nhanh và cánh khuấy tốc độ
chậm?

5. Ứng dụng của sự khuấy chất lỏng trong sản xuất. Mục đích của phương pháp
khuấy cơ học.

3.5 Tài liệu tham khảo


1. Các tác giả, 1999. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 1. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.

2. Corporation, H. E., 2004. Hampden H – 6215 – Operating Instructions.

3. Nguyễn Văn Lụa, 2004. Quá trình và thiết bị CNHH Tập 1: Khuấy - Lắng -
Lọc. NXB TP.HCM.

3.6 Câu hỏi chuẩn bị

Trang 25
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

1. Trình bày cách tiến hành thí nghiệm (dạng sơ đồ khối).

2. Nghiên cứu và giải thích hai giản đồ chuẩn số công suất khuấy được trích dẫn.

3. Kể tên các loại thiết bị thường dùng với cánh khuấy tốc độ nhanh.

4. Có bao nhiêu cách xác định chuẩn số công suất khuấy, kể tên.

5. Kể tên các cánh khuấy thông dụng.

6. Chế độ chảy của chất lỏng trong thiết bị khuấy (thiết bị thành trơn) được phân
ra thành mấy vùng? Hãy kể tên và cho biết giá trị của chuẩn số Reynold tương
ứng.

7. Công suất khuấy phụ thuộc vào những yếu tố nào?

8. Mô tả chuyển động của lưu chất trong loại bình khuấy mà bạn biết.

3.7 Phụ lục bài thí nghiệm số 3


Phụ lục 3A: Một số tính chất vật lý của nước ở 1 atm
T, oC , kg/m3 .103, Pa.s .106, m2/s T, oC , kg/m3 .103, Pa.s .106, m2/s
0 1000 1,788 1,788 60 983 0,467 0,475
10 1000 1,307 1,307 70 978 0,405 0,414
20 998 1,003 1,005 80 972 0,355 0,365
30 996 0,799 0,802 90 965 0,316 0,327
40 992 0,657 0,662 100 958 0,283 0,295
50 988 0,548 0,555

Trang 26
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Phụ lục 3B: GIẢN ĐỒ MOODY

Trang 27
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 4. NGHIỀN – RÂY – TRỘN


4.1 Mục đích thí nghiệm

✓ Nghiền một loại vật liệu, dựa vào kết quả rây xác định sự phân phối kích thước
vật liệu sau khi nghiền, công suất tiêu thụ và hiệu suất của máy nghiền.
✓ Rây vật liệu sau khi nghiền, xác định hiệu suất rây, xây dựng giản đồ phân phối
và tích lũy của vật liệu sau nghiền, từ đó xác định kích thước vật liệu sau khi
nghiền.
✓ Trộn hai loại vật liệu để xác định chỉ số trộn tại các thời điểm, xây dựng đồ thị
chỉ số trộn theo thời gian để xác định thời gian trộn thích hợp.

4.2 Cơ sở lý thuyết

4.2.1 Phương trình tính công suất và hiệu suất máy nghiền

Phương trình tính công suất và hiệu suất máy nghiền qua rây có kích thước Dp1(ft)
và 80% sản phẩm sau khi nghiền qua rây có kích thước Dpj (ft).
Gọi p là công suất để nghiền vật liệu kích thước rất lớn đến Dp (cho đơn vị khối
lượng/phút) i = ∞.
1
P = Kb 4-1
Dp

Theo định nghĩa chỉ số công suất Wi là năng lượng cần thiết nghiền từ kích thước
rất lớn đến 100µm (kWh/tấn nguyên liệu) ta có:
Sự liên hệ giữa Wi và Kb (hằng số Bond tùy thuộc vào loại máy và vật liệu
nghiền).
1
60Wi = K b
100 * 10 −3
60Wi
 Kb =  19Wi
10
1
 P = 19Wi
Dp

1 1
Gọi P1 = 19Wi và P2 = 19Wi
D p1 Dp2

Công suất nghiền một tấn vật liệu trên một phút từ Dp1 và Dp2

Trang 28
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

 1 1 
P = P1 − P2 = 19Wi  − 4-2
 Dp2 D p1 

Gọi T là năng suất (tấn/phút). Công suất nghiền một T tấn vật liệu / phút từ Dp1
đến Dp2
 1 1 
P = P1 − P2 = 19.T .Wi  − (kW) 4-3
 Dp2 D 
 p1 
Trong đó: Dp1, Dp2 : kích thước của nguyên liệu và sản phẩm (mm).
Nếu nghiền khô P được nhân với 4/3. Công suất tiêu thụ cho động cơ của máy
nghiền:
P ' = U .I . cos  4-4
Trong đó :
U: điện thế (V).
I: cường độ dòng điện (A).
Cosφ: thừa số công suất.
Hiệu suất của máy nghiền:
P
H= .100% 4-5
P'

4.2.2 Phương trình biểu diễn sự phân phối kích thước đối với hạt nhuyễn

− d
= KD bp
dDp

Trong đó
: khối lượng tích lũy trên kích thước Dp.
Dp: kích thước hạt.
K1, b: hai hằng số biểu thị đặc tính phân phối của khối hạt.

Trang 29
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Lấy tích phân từ  = 1 đến  = 1 tương ứng với Dp = D1 và Dp = D2 ta có:

2- 1=
K
b +1
(
D bp1+1 − D bp+21 ) 4-6

Tổng quát, ta xét giữa rây thứ n và rây thứ n-1 và giả sử sử dụng rây tiêu chuẩn
có Dpn-1/Dpn = r = const. Và thay Dpn-1 = r.Dpn, ta được:
K (r b+1 − 1) b+1
n = D pn = K ' D bpn+1 4-7
b +1
K (r b+1 − 1)
Với K ' =
b +1

Hoặc: log n = (b + 1) log D pn + log K ' 4-8


K’ và b được xác định bằng cách vẽ n theo Dpn trên đồ thị Log – Log và suy ra
hệ số góc K + 1 và tung độ góc K’ => K và b.
Hoặc K’ và b được xác định bằng cách vẽ theo Dpn trên đồ thị Log – Log và suy
ra hệ số góc K + 1 và tung độ góc K’ => K và b.
4.2.3 Công thức hiệu suất rây
J
E= 100 4-9
F .a
Trong đó: F: khối lượng vật liệu ban đầu cho vào rây (g).
J: khối lượng vật liệu dưới rây (g)
a: tỉ số hạt có thể lọt qua rây (%).
Tích số F.a trong thí nghiệm được xác định như sau:
Đem rây một khối lượng F của vật liệu, khảo sát xác định được J1. Lấy vật liệu
còn lại trên rây F – J1 và rây lại xác định được J2, tiếp tục lấy vật liệu còn lại trên rây F
– (J1 + J2) và rây lại lần nữa.
Tổng hiệu suất J1 + J2 + J3 + … sẽ tiệm cận đến F.a
Hiệu suất rây là 100% nếu J1 = F.a

4.2.4 Phương trình trộn


Khi trộn một khối lượng a chất A với một khối lượng b chất B, tạo thành hỗn hợp
đồng nhất. Thành phần của chất A và B trong hỗn hợp lý tưởng được xác định theo công
thức
a
CA = 4-10
a+b

Trang 30
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

b
CB = 4-11
a+b
Các thành phần này sẽ như nhau ở mọi phần thể tích của hỗn hợp. Nhưng hỗn
hợp lý tưởng này chỉ đạt tới khi thời gian trộn tăng lên vô cực và không có yếu tố không
chống lại quá trình trộn.
Trên thực tế, thời gian không thể tiến tới vô hạn được nên thành phần các chất A
và B ở các phần thể tích khác nhau sẽ khác nhau.
Để đánh giá mức độ đồng đều của hỗn hợp, ta đặc trưng bởi giá trị sai biệt bình
phương trung bình. Nếu trong phần thể tích V1 của hỗn hợp thực có thành phần thể tích
của A và B lần luợt là: C1A, C1B giá trị sai biệt bình phương trung bình của hỗn hợp thực
đó sẽ là:
N

 (C − CiA )
2
A
4-12
sA = i =1
N −1
N

 (C − CiB )
2
B
4-13
sB = i =1
N −1
Với CA, CB là thành phần của chất A và B trong hỗn hợp, ta sẽ thấy SA và SB càng
nhỏ khi hỗn hợp đó càng gần với hỗn hợp lý tưởng. SA và SB phụ thuộc vào nhiều yếu
tố nhưng quyết định nhất là thời gian trộn. Trên thực tế, tùy theo yêu cầu của S mà ta
xác định thời gian trộn thích hợp. Để đánh giá mức độ trộn một hỗn hợp, ta có thể dùng
đại lượng khác nhau là chỉ số trộn và được định nghĩa:
e
Is = 4-14
s
Với σe : độ lệch chuẩn lý thuyết
C AC B
e = 4-15
n

C AC B ( N − 1)
Is = N
n. (C A − CiA )
2 4-16
i =1

n: số hạt trong trường hợp trộn vật liệu rời.

Trang 31
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

4.3 Thí nghiệm

4.3.1 Vật tư, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm


Vật tư:
+ Gạo
+ Đậu trắng
+ Đậu đen
Dụng cụ:
+ Cân phân tích
+ Bộ phân lấy mẫu của thí nghiệm trộn
Thiết bị:

Hình 4-1 Thiết bị (a) nghiền, trộn, và vận chuyển vật liệu bằng khí, (b) thiết bị
rây
4.3.2 Nội dung thí nghiệm

Thí nghiệm nghiền:

Cân 200 g gạo. Cân 800 g bi nghiền. Mở nắp và cho gạo và bi vào máy nghiền.
Đóng nắp lại. Bật máy nghiền trong thời gian 30 phút. Tắt máy. Tháo sản phẩm ra khỏi
máy nghiền. Lưu ý tránh làm rơi vãi sản phẩm. Tách riêng sản phẩm và bi nghiền.

Cho các thông số:

+ Kích thước trung bình hạt gạo:


- Dài: khoảng 6 mm
- Đường kính: khoảng 1,5 mm
Trang 32
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

+ Hiệu điện thế máy nghiền: U = 130 V


+ Thừa số công suất: cos  = 0,8
+ Cường độ dòng điện: 1,8 A
+ Công suất động cơ máy nghiền: ¼ Hp
+ Chỉ số công suất Wi = 13 kW.h/tấn.
+ Thực hiện lại thí nghiệm với thời gian nghiền là 60 phút.

Thí nghiệm rây

Sản phẩm sau khi nghiền được chia làm hai.

Xác định hiệu suất rây:


Lấy ½ sản phẩm sau nghiền (100 g) đem rây qua rây số 60 (0,25 mm) để xác định
hiệu suất rây. Cài đặt chế độ rây:
+ Amplitude mm/ ‘g’: 1,5
+ Time min: 1
+ Interval time on/off: on
+ Interval time sec: 3
Cân lượng vật liệu lọt qua rây. Tiếp tục tiến hành thí nghiệm với cài đặt chế độ
rây như trên đến khi vật liệu qua rây bằng 0.
Xác định sự phân bố kích thước sau khi nghiền:
Lấy ½ sản phẩm còn lại đem rây, cân lượng vật liệu tích lũy ở mỗi rây. Lưu ý sắp
đặt hệ thống rây theo sự phân bố kích thước lỗ lớn đặt phía trên, nhỏ đặt phía dưới (theo
thứ tự số rây từ nhỏ ở trên đến lớn ở dưới). Chế độ cài đặt giống như trên, nhưng với
“Time min” là 5. Cân lượng vật liệu tích lũy ở mỗi rây.

Thí nghiệm trộn

Cân 200 g đậu trắng và 200 g đậu đen cho vào hai nhánh trộn riêng biệt. Gài nắp
cẩn thận.
Bật máy trộn. Cài đặt chế độ trộn với tốc độ 30%.
Dừng máy tại mỗi thời điểm 10 giây, 30 giây, 45 giây, 60 giây, 90 giây, 120 giây,
180 giây, 240 giây, 300 giây và lấy 3 mẫu trên mỗi nhánh. Đếm số hạt mỗi mẫu.
Thực hiện lại thí nghiệm trên với tốc độ trộn là 70%.

Trang 33
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

4.4 Hướng dẫn báo cáo thí nghiệm

4.4.1 Bảng kết quả số liệu thí nghiệm

Thí nghiệm nghiền, rây:

Bảng 4-1 Kết quả nghí nghiệm rây


Lần Khối lượng đem rây Khối lượng qua rây Phần trăm qua
rây (g) (g) rây, (%)
1

2
3
…..

Kết quả phân tích rây: khối lượng đem rây M = …… g

Bảng 4-2 Phân phối kích thước hạt


Rây số Kích thước lỗ Khối lượng trên ∆Φ Φ
rây (mm) rây (g)
10
16
25
35
46
60
Hộp

Thí nghiệm trộn

Bảng 4-3 Bảng kết quả thí nghiệm trộn


10” 30” 45” 60” 90” 120” 180” 240” 300”
Mẫu
Đ T Đ T Đ T Đ T Đ T Đ T Đ T Đ T Đ T
1
2
3

Trang 34
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 4-4 Bảng tính toán kết quả thí nghiệm trộn
Thời Mẫu Đ T CiA CA – (CA – n Is
gian (hạt) (hạt) CiA CiA)2
(giây)
1
10 2
3
1
…. 2
3

4.4.2 Đồ thị

+ Đồ thị  Ji theo thời gian (hoặc theo số lần rây).


+ Đồ thị logarit của n theo Dpn.
+ Đồ thị phân phối tích lũy của sự phân phối kích thước của vật liệu trên rây.
+ Đồ thị chỉ số trộn theo thời gian hoặc theo số lần trộn.

4.4.3 Tính toán

+ Kích thước hạt D ở hộp


+ Hiệu suất của máy nghiền

4.4.4 Bàn luận

1. Nhận xét về hiệu suất rây và nghiền đo được.


2. Bàn về độ tin cậy của kết quả và các yếu tố ảnh hưởng ở thí nghiệm nghiền và
rây.
3. Bàn về độ tin cậy của kết quả trộn và các yếu tố nào trong thí nghiệm có ảnh
hưởng nhiều nhất đến thí nghiệm trộn.
4.5 Tài liệu tham khảo
1. Hampden Engineering Corporation, 2004. Operating Instructions: Hamden
Model H-6809 - Solids handling investing
2. Vũ Bá Minh và Hoàng Minh Nam, 2004. Quá trình và thiết bị trong công nghệ
hóa học Tập 2: Cơ học vật liệu rời. NXB Đại học Quốc gia TP.HCM. 265 trang.
4.6 Câu hỏi

Trang 35
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

1. Mục đích thí nghiệm nghiền


2. Phân loại máy nghiền và phạm vi ứng dụng của chúng.
3. Nguyên tắc hoạt động của máy nghiền bi.
4. Phân loại máy nghiền bi.
5. Tiến trình thí nghiệm.
6. Các thông số cần đo trong thí nghiệm nghiền.
7. Cách tính công suất nghiền.
8. Ý nghĩa của hiệu suất nghiền.
9. Các yếu tố ảnh hưởng đến công suất và hiệu suất nghiền.
10. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất rây.
11. Nêu các phương pháp phân tích xác định thành phần hạt.
12. Nêu nội dung phương pháp phân tích rây.
13. Cách tính hiệu suất rây.
14. Mục đích thí nghiệm rây và quá trình hiệu suất rây.
15. Ứng dụng của phương pháp rây.
16. Ứng dụng của quá trình trộn vật liệu.
17. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trộn.
18. Các quá trình xảy ra trong máy trộn.
19. Tiến trình thí nghiệm trộn.
20. Khi trộn quá lâu, sự đồng đều có tăng lên hay không?
21. Phân loại máy trộn.
22. Đánh giá sai số trong thí nghiệm trộn.

Trang 36
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 5. HẤP THỤ


5.1 Mục đích thí nghiệm

✓ Khảo sát trở lực của tháp đệm và hiệu suất hấp thụ.
✓ Khảo sát ảnh hưởng của vận tốc khí và lỏng lên tổn thất áp suất (độ giảm áp)
khi qua cột.

5.2 Cơ sở lý thuyết

5.2.1 Khái niệm

Hấp thụ là quá trình hòa tan, khuếch tán một hoặc vài cấu tử hoặc hỗn hợp khí
bằng một dung môi. Cấu tử được thu hồi được gọi là cấu tử bị hấp thụ, dung môi sử
dụng gọi là chất hấp thụ, khí không tan gọi là khí trơ.
Hấp thụ có kèm theo phản ứng hoá học gọi là hấp thụ hóa học.
- Ví dụ: hấp thụ SO2 vào H2O có kèm theo phản ứng: SO2 + H2O → H2SO3
Hấp thụ không có phản ứng hoá học kèm theo gọi là hấp thụ vật lý.
- Ví dụ: hấp thụ O2 vào H2O.
Thiết bị được sử dụng để tiến hành hấp thụ được gọi là thiết bị hấp thụ hoặc cột
hấp thụ, tháp hấp thụ. Thiết bị hấp thụ có thể được làm việc gián đoạn hoặc làm việc
liên tục.
Thiết bị hấp thụ thường dùng là thiết bị loại đệm và thiết bị loại mâm. Trong tính
toán thiết kế chúng ta thường xác định các kích thước cơ bản chủ yếu nhất của tháp hấp
thụ: đường kính tháp, chiều cao tháp và hiệu suất hấp thụ.
Hấp thụ là quá trình thuận nghịch do đó có thể tiến hành quá trình ngược (quá
trìmh nhả hấp thụ) để thu hồi cấu tử bị hấp thụ và hoàn nguyên dung môi.

5.2.2 Ứng dụng


Hấp thụ được ứng dụng làm sạch khí, thu hồi cấu tử quí trong pha khí, tạo thành
dung dịch sản phẩm, tách hỗn hợp thành các cấu tử riêng biệt.

Quá trình hấp thụ là quá trình có chọn lọc, một dung môi chỉ hấp thụ một hoặc
vài hỗn hợp khí hay một hoặc vài cấu tử. Do đó chọn dung môi là việc làm đầu tiên để
giải bài toán hấp thụ.

Trang 37
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

5.2.3 Lựa chọn dung môi dựa trên những tính chất sau
Độ chọn lọc cao: chỉ hòa tan tốt cấu tử cần tách ra. Đây là tính chất căn bản
không thể thiếu được của dung môi.

Không độc hại: không ăn mòn thiết bị, không độc hại với người vận hành.

Chi phí: Dung môi phải rẻ tiền và dễ kiếm …

Tùy theo yêu cầu cụ thể mà chọn các yêu cầu trên thích hợp khi chọn dung môi.

5.2.4 Lý thuyết tính toán


Ðộ hòa tan của khí trong lỏng

Ðộ hòa tan của khí trong lỏng là lượng khí hòa tan trong một đơn vị chất lỏng.
Ðộ hòa tan có thể biểu thị bằng kg/kg, kg/m3, g/lít …Ðộ hòa tan của khí trong chất lỏng
phụ thuộc vào tính chất của khí và chất lỏng, nhiệt độ và áp suất riêng phần của khí
trong hỗn hợp.

Ðộ hòa tan của khí trong lỏng biểu diễn theo định luật Henry – Dalton như sau:

ycb = mx 5-1
m.X
Ycb = : Ðây là phương trình đường cân bằng 5-2
1 + (1 − m )X
Trong đó:
m = H/P: gọi là hằng số cân bằng
H: hằng số Henry
P: áp suất là việc của tháp, mm Hg
x, y: nồng độ phần mol của pha lỏng và khí.
X, Y: tỉ lệ mol của pha lỏng và khí

Bảng 5-1 Hằng số Henry của một số khí với dung môi là nước, 10-6 mmHg.
Nhiệt độ, oC
Khí
20 25 30 35 40 45
CO2 1,08 1,24 1,41 1,59 1,77 1,95
NH3 0,00208 0,00223 0,00241 - 0,00227 -
SO2 0,0266 0,031 0,0364 - 0,0495 -

Trang 38
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Cân bằng vật liệu

Ở bài thí nghiệm này, ta chỉ xét quá trình hấp thụ ngược chiều:
Ký hiệu:
Gtr: lượng khí trơ không đổi khi vận hành, kmol/h
L: Lượng dung môi, không đổi khi vận hành, kmol/h
Yđ, Yc: nồng độ đầu và nồng độ cuối của pha khí, kmol/kmol khí trơ.
Xđ, Xc: nồng độ đầu và nồng độ cuối của pha lỏng, kmol/kmol dung môi
Xcb: nồng độ pha loãng cân bằng tương ứng với Yđ, kmol/kmol dung môi
Gọi Ghh: là lượng khí nạp vào tháp hấp thụ (kmol/h) và yđ là nồng độ phần mol
của hỗn hợp khí ban đầu, thì lượng khí trơ là:
1
Gtr = Ghh(1- yđ) = Ghh. 5-3
1 + Yd

Phương trình cân bằng vật liệu


Gtr.Yđ + L.Xđ = Gtr.Yc + LXc 5-4
Từ phương trình 5-4 ta suy ra phương trình đường làm việc của tháp hấp thụ
L tr Y − Yc
= d 5-5
G tr X c − X ñ

Lượng dung môi tối thiểu được xác định theo phương trình 5-6
L min Y − Yc
= ñ 5-6
G tr X cb − X c

Hiệu suất hấp thụ được tính toán theo phương trình 5-7
Yñ -Yc
H= 5-7

Sau quá trình hấp thụ, nhiệt độ dung dịch có thể tăng hoặc giảm. Việc tăng quá
trình hấp thụ dẫn đến giảm hiệu suất hấp thụ. Vì vậy trong thực tế người ta thường lắp
đặt thêm các thiết bị trao đổi nhiệt (làm lạnh) dung dịch hấp thụ. Nhiệt độ hấp thụ có thể
được tính theo phương trình cân bằng nhiệt lượng, Phương trình 5-8
q
Tc = T đ + (
X − Xñ
C c
) 5-8

Trong đó:
Tc, Tđ: nhiệt độ dung dịch trước và sau khi hấp thụ oC
q: nhiệt phát sinh của một mol cấu tử bị hấp thụ ( cal/mol)

Trang 39
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

C: lấy bằng nhiệt dung riêng của dung môi (cal/mol.độ)

Ðộng lực dòng khí

Dòng khí trong cột đệm được đặc trưng bởi tổn thất áp suất trên một đơn vị chiều
dài theo phương trình Ergun:
σ 2 (1 − ε )
2
σ(1 − ε ) 2
dP/100.Z = Hk.g. .Vg + Hb. .Vg . g (8) 5-9
ε 3
ε3
Trong đó:
dP: Ðộ giảm áp suất (tổn thất áp suất) (Pa)
Hk: hằng số Kozeny – Carman (= 6,36)
Z: chiều cao cột đệm = 0,4 (m)
Hb: hằng số Burke – Plumer = 0,3
Vg: vận tốc khí (m/s)
g: khối lượng riêng của khí (kg/m3)
đ: Diện tích bề mặt riêng của đệm = 1000 (m2/m3).
: Ðộ rỗng của đệm khô = 0,62 (%).
g: độ nhớt của khí (Pa.s)

5.3 Thí nghiệm

5.3.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm


- Ống chuẩn NaOH 0,1N
- Ống chuẩn HCl 0,1N
- Phenol phtalein
- Methyl da cam
- Nước cất

5.3.2 Nội dung thí nghiệm


Sơ đồ thí nghiệm được biểu diễn như Hình 5-1.

Kiểm tra thiết bị trước khi vận hành

− Kiểm tra nút ON/OFF của bơm lưu lượng và phản đặt nó ở vị trí OFF
− Kiểm tra van điều chỉnh khí hấp thụ và van điều chỉnh khí trơ phải đóng
− Kiển tra van chính ở bình nén khí cung cấp khí hấp thụ, van này phải đóng
− Ðóng van ống thải của bể chứa dung dịch

Trang 40
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

− Ðóng van ống thải của ống dẫn dung dịch


− Ðóng van điều khiển tốc độ dòng khí hấp thụ
− Ðóng van điều khiển tốc độ dòng khí trơ
− Ðóng van lấy mẫu của cột đệm
− Ðóng van cầu đầu vào của bơm lưu lượng
− Ðóng van thoát của ống dẫn đầu vào
− Ðổ đầy dung môi vào thùng chứa dung môi đầu vào

Trang 41
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 5-1 Sơ đồ thiết bị hấp thụ

Trang 42
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Vận hành thiết bị

a) TN1: Hấp thụ liên tục:


− Nối thiết bị với nguồn điện bằng cách bật nút “Main switch” sang vị trí ON
− Cho hiển thị bảng đo nhiệt độ bằng cách ấn vào nút General màu xanh (đợi
khoảng 30 giây sẽ hiện thị lên hai bảng đo nhiệt độ).
− Bậc công tắc máy nén khí lên
− Mở van chính cung cấp khí nén 1500 NL/h
− Khởi động bơm lưu lượng bằng cách bậc nút “Metering Pump” qua vị trí II
− Ðiều chỉnh van cung cấp dung môi: 10 L/h

b) TN2: Khảo sát vận tốc đảo pha


− Nối thiết bị với nguồn điện bằng cách bật nút “Main switch” sang vị trí ON
− Cho hiển thị bảng đo nhiệt độ bằng cách ấn vào nút general màu xanh (đợi
khoảng 30 giây sẽ hiện thị lên hai bảng đo nhiệt độ)
− Khởi động bơm lưu lượng bằng cách bậc nút “Metering pump” qua vị trí II
− Ðiều chỉnh van cung cấp dung môi: 10 L/h
− Bậc công tắc máy nén khí lên
− Mở van chính cung cấp khí nén và tăng dần đến khi pha lỏng là pha liên tục

Thu thập số liệu thí nghiệm

− Ðo chênh áp bằng cách đọc mức chênh của ống chữ U (mm H2O)
− Ghi nhiệt độ TE1, TE2, TE3, TE4, TE5, TE6, TE7, TE8, TE9, TE10

Chú ý:
- Vị trí 1 : TE 1 : Nhiệt độ của chất lỏng cung cấp
- Vị trí 3 : TE 3 : Nhiệt độ của khí (đĩa 1)
- Vị trí 5 : TE 5 : Nhiệt độ của khí (đĩa 3)
- Vị trí 7 : TE 7 : Nhiệt độ của đầu ra cột khí
- Vị trí 9 : TE 9 : Nhiệt độ đầu ra của nước lạnh dưới đáy của bộ phận
trao đổi nhiệt.
- Vị trí 2 : TE 2 : Nhiệt độ của khí cung cấp
- Vị trí 4 : TE 4 : Nhiệt độ của khí (đĩa 2)
- Vị trí 6 : TE 6 : Nhiệt độ của khí (đĩa 4)

Trang 43
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

- Vị trí 8 : TE 8 : Nhiệt độ đầu vào của nước lạnh dưới đáy của bộ
phận trao đổi nhiệt.
- Vị trí 10 : TE 10 : Nhiệt độ đầu ra của dung dịch
− Lấy khoảng 20 ml mẫu cho vào erlen 1 và tiến hành phân tích

Dừng hệ thống chung

− Ðóng van giảm áp của khí phản ứng trên bình khí
− Tắt bình khí cung cấp khí nén
− Hủy lệnh đối với van điều chỉnh để dừng dòng khí phản ứng
− Dừng dòng chất lỏng cung cấp bằng cách hủy lệnh với bơm lưu lượng
− Chờ cho chất lưu được nén lại trong cột cho đến khi đầy
− Tắt van chính cung cấp khí nén
− Hủy lệnh với van điều khiển khí nén để dừng dòng khí trơ
− Tháo hết dung dịch trong thùng
− Tháo hết thùng cung cấp
− Tháo hết ống cung cấp cột chất lỏng
− Tháo van cột hấp thụ
− Tháo dung dịch trong ống dung dịch
− Tắt van chính cung cấp nước lạnh
− Tắt van điều chỉnh nước lạnh
− Ấn công tắc dừng ở hộp điện, hiển thị tắt
− Tắt van chính cung cấp khí nén
− Tắt công tắc tách của hộp nguồn
− Tắt nguồn cung cấp chính chỉ khi các thao tác đã dừng hẳn
− Dừng việc nén khí chỉ khi các thao tác đã dừng hẳn

Cách phân tích mẫu

− Cho vào buret 25 ml dung dịch chuẩn HCl 0,1 N


− Dùng pipet lấy 10 ml mẫu trong erlen 1 cho vào erlen 2
− Cho vào 1 giọt phenolthalein erlen 2 có chứa 10 ml mẫu
− Dùng pipet lấy 10 ml NaOH 0,1 N cho vào erlen 2 lúc này dung dịch sẽ chuyển
từ không màu sang màu hồng, đọc thể tích V1

Trang 44
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

− Cho từ dung dịch HCl 0,1 N trên buret vào erlen 2 cho đến khi dung dịch từ
màu hồng chuyển sang không màu.
− Cho vài giọt metyl da cam vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi chuyển màu, đọc
thể tích V2
− Ðọc thể tích HCl đã sử dụng (có thể dừng ở chất chỉ thị phenolthalein và không
cần metyl da cam)

5.4 Hướng dẫn báo cáo thí nghiệm

5.4.1 Kết quả đo được (theo bảng ghi mẫu)

TN1: Hấp thụ liên tục

+ Lưu lượng dung môi:


+ Lưu lượng không khí (NL/h):
+ Lưu lượng khí CO2 (NL/h):
+ Độ chênh áp ống chữ U (mm H2O):

Nhiệt độ (oC)
TE1
TE2
TE7
TE10

Áp suất:
Áp suất khí trơ vào (bar)
Áp suất khí CO2 vào (bar)
Độ chênh áp (mmH2O)

Thể tích HCl:

TN2: Khảo sát vận tốc ngập lục

+ Lưu lượng dung môi (L/h):


+ Lưu lượng không khí (NL/h):
+ Độ chênh áp ống chữ U (mmH2O):

Trang 45
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

5.4.2 Tính toán

+ Tính thành phần ra của khí tính theo phương trình 5-4
+ Tính hiệu suất tháp theo phương trình 5-7
+ Tính nhiệt hấp thụ theo phương trình 5-8
+ Tính vận tốc đảo pha theo phương trình 5-9

5.4.3 Bàn luận

Sinh viên tự đặt câu hỏi và trả lời câu hỏi, sau đó bàn luận với cả nhóm.

5.5 Tài liệu tham khảo

1. Ðỗ Văn Ðài và nhiều tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 2.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
2. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 1.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
3. Phan Văn Thơm, 2004. Sổ tay thiết kế thiết bị hóa chất và chế biến thực phẩm
đa dụng. NXB Đại học Cần Thơ.
4. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.

5.6 Phụ lục chương 5

5.6.1 Các thông số của đệm

Ðệm vòng Raschig 5x5mm

đ: Diện tích bề mặt riêng của đệm = 1000 (m2/m3).


: Ðộ rỗng của đệm khô = 0,62 (%).
Ðệm của cột hấp thu được chia làm ba đoạn mỗi đoạn 400 mm.
5.6.2 Các công thức chuyển đổi

Lưu lượng:

T
Q (m3/h) = Q (Nm3/h)* 5-10
269,33 * P

Trong đó:
P: áp suất của khí tính theo đơn vị là bar
T: nhiệt độ của khí tính theo nhiệt độ tuyệt đối

Trang 46
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 5-2 Các công thức chuyển đổi nồng độ


Nồng độ cấu
x x X X
tử A
x X
X
x x+
MA
MB
(
.1 − x ) 1+ X
M
X+ A
MB

x X
MA M X
x x+ .(1 − x ) X+ B 1+ X
MB MA

x
x X.M A
X
1− x
M
x + A .1− x
MB
( ) MB

x.M A x X.M A
X MB 1+ x MB

Trong đó:
x: biểu diễn cho pha lỏng, y: biểu diễn cho pha khí.
x, y: là phần mol, kmolA/(kmol A + kmol B)
x , y : là phần khối lượng, kg A/(kg A + kg B)
X,Y: tỷ số mol, kmol A/kmol B
X , Y : tỷ số khối lượng, kg A/kg B

5.6.3 Tính nồng độ CO2 trong dung dịch mẫu:

Chỉ dùng công thức này khi đồng thời sử dụng hai loai chất chỉ thị phenolthalein
và metyl da cam:

1000 105,99
Cg/l(Na2CO3) = 2x(V2-V1)x0,1x x 5-11
10 2
5.6.4 Một số tính chất vật lý của dung môi và chất bị hấp thụ

Bảng 5-3 Một số tính chất của nước


khối lượng riêng, Ðộ nhớt; .103(Pa.s).
nhiệt độ
kg/m3
4 1000,00 1,567
25 997,08 0,8937
26 996,82 0,8739
27 996,55 0,8545

Trang 47
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

28 996,27 0,8360
29 995,98 0,8180
30 995,68 0,8007
31 995,37 0,7840
32 995,06 0,7679
33 994,73 0,7523
34 994,40 0,7371
35 993,71 0,7225

Chất hấp thụ và chất bị hấp thụ

Công thức tính khối lượng riêng của chất khí:


To P
 = o. . 5-12
T Po

T, P: nhiệt độ và áp suất của chất khí,


To,Po: nhiệt độ và áp suất ở điều kiện tiêu chuẩn,

Bảng 5-4 Khối lượng riêng của một số chất khí ở điều kiện tiêu chuẩn (0 oC, 1 at)
Tên chất khí Công thức khối lượng phân tử khối lượng riêng
kg/kmol .103 kg/lit
Cacbondioxit CO2 44,01 1,9768
Amoniac NH3 17,03 0,7708
Anhydrit sunfurơ SO2 64,06 2,9268
Không khí 29 1,293

Bảng 5-5 Ðộ nhớt không khí phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất:.108, (Pa.s)
Áp suất, nhiệt độ, t oC
at 0 16 25 50 90 100
1 1720 1795 1837 1955 2135 2180
20 1753 1825 1865 1980 2170 2202

Bảng 5-6 Ðộ nhớt CO2 phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất: .107, (Pa.s)
Áp suất, nhiệt độ, oC
at 0 10 20 30 40 50
1 140 144 148 152 157 161
20 143 147 151 155 159 163

Ðơn vị: 1 mmH2O = 9,80665 Pa

Trang 48
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

5.6.5 Thành phần không khí: Nitrogen (N2):78,09%; oxygen (O2): 20,95%; Argon
(A): 0,93%; Carbon dioxde (CO2): 0,03%; và khí khác.

5.7 Câu hỏi

1. Định nghĩa, phân loại hấp thụ? Thế nào là nhả hấp thụ? Sự khác nhau giữa hấp
thụ và hấp phụ? Ứng dụng của quá trình?
2. Trong bài thí nghiệm: dung môi là gì? chất bị hấp thu là gì? Khí trơ là gì?
3. Một dung môi tốt cần những điều kiện gì? điều kiện nào không thể thiếu được?
4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp thụ? Yếu tố nào quan trọng nhất?
5. Viết phương trình cân bằng vật chất chú thích từng đại lượng?
6. Kích thước vật chêm cần phải thoả mãn điều kiện gì? tại sao?
7. Viết công thức tính hiệu suất hấp thụ? Chú thích các đại lượng?
8. Hiệu suất hấp thụ phụ thuộc vào các điều kiện gì?
9. Viết phương trình cân bằng năng lượng? chú thích các đại lượng?
10. Viết công thức chuyển đổi lưu lượng từ Q (Nm3/h) sang Q (m3/h)?
11. Ứng dụng của hấp thụ?
12. Vận tốc đảo pha là gì? Vì sao vận tốc đảo pha có ý nghĩa quan trọng trong quá
trình vận hành thiết bị?
13. Hiện tượng ngập lụt là gì? Khi nào xảy ra hiện tượng ngập lụt? Hiện tượng này
ảnh hưởng như thế nào đến quá trình? Cách khắc phục hiện tượng ngập lụt?
14. Cách phân tích mẫu?
15. Các chế độ làm việc của tháp hấp thụ?

Trang 49
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 6. CHƯNG CẤT GIÁN ĐOẠN


6.1 Mục đích

✓ Khảo sát quá trình phân riêng hỗn hợp hai cấu tử bằng phương pháp chưng cất.
✓ Khảo sát ảnh hưởng tỷ số hoàn lưu đến hiệu suất chưng cất.

6.2 Cơ sở lý thuyết

6.2.1 Định nghĩa

Chưng chất là quá trình dùng để phẩn riêng hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp lỏng
– khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn
hợp (nghĩa là ở cùng một nhiệt độ áp suất hơi bão hoà của của các cấu tử là khác nhau).
Tuỳ theo hệ chưng cất người ta có thể tiến hành ở áp suất khí quyển, áp suất chân
không hay áp suất cao.

Chưng gián đoạn:

Chú thích
V2: Van tháo sản phẩm đáy
TI1, TI2 ….: sensor nhiệt độ
J1: điện trở đốt nóng dung dịch
C1: Bình chứa dung dịch chưng
V10: Van nối giữa nguồn nước và thiết bi ngưng tụ
FI1: lưu lượng kế
EV1: Van điện từ dùng để điều khiển dòng hoàn lưu và sản phẩm đỉnh
E2: Thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh
D1: Bình chứa sản phẩm đỉnh
V5: Van tháo sản phẩm đỉnh

Trang 50
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 6-1 Sơ đồ hệ thống chưng cất gián đoạn


Trong trường hợp chưng gián đoạn cấu tạo tháp có thay đổi, ta có thể coi tháp
chưng gián đoạn như là đoạn luyện (cất) của tháp chưng liên tục. Trong hệ thống chưng
gián đoạn hỗn hợp đầu được đưa vào nồi đun (C1) , đun nóng bằng điện trở (J1) đến
nhiệt độ sôi và sau đó giữ cho hỗn hợp sôi đều đặn, hơi tạo thành bay vào tháp, quá trình
Trang 51
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

xảy ra trong tháp giống như đoạn luyện (cất) của tháp chưng liên tục. Hơi từ đĩa trên
cùng đi vào thiết bị ngưng tụ hồi lưu (E1) ở đó hơi sẽ ngưng tụ thành lỏng, một phần
về đĩa trên cùng của tháp, phần còn lại cho qua thiết bị làm lạnh (E2) và đưa về bình
chứa sản phẩm đỉnh (D1). Sau khi cất xong ta tháo sản phẩm đáy và cho hỗn hợp mới
vào.
Quá trình chưng cất gián đoạn có thể tiến hành theo hai cách: chưng gián đoạn
với thành phần sản phẩm đỉnh không đổi và chưng gián đoạn với chỉ số hồi lưu không
đổi. Trong bài thí nghiệm ta thực hiện chưng gián đoạn với tỷ số hoàn lưu khổng đổi.
Phương pháp tính toán cho chưng cất liên tục cũng có thể ứng dụng cho chưng
cất gián đoạn, tuy nhiên cần chú ý: Tháp chưng gián đoạn tương ứng với đoạn luyện của
tháp chưng liên tục nên ta chỉ vẽ một đường làm việc ứng với đoạn luyện.

6.2.2 Hiệu suất


Có ba loại hiệu suất thường dùng: Hiệu suất mân tổng quát (liên quan đến toàn
tháp); hiệu suất mân murphree (liên quan đến một mâm); hiệu suất mâm cục bộ (liên
quan đến một vị trí cụ thể trên một mâm).
Hiệu suất tổng quát (Eo): Hiệu suất tổng quát Eo đơn giản khi sử dụng nhưng
kém chính xác nhất; được định nghĩa là tỉ số giữa số mâm lý tưởng và số mâm thực cho
toàn tháp.
Soá maâm lyù thuyeát Soá baäc thang - 1
Eo = = 6-1
Soá maâm thöïc Soá maâm thöïc
Hiệu suất mâm Murphree (EM): là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua
một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng
với pha lỏng rời mâm thứ n:
y n − y n +1
EM = 6-2
y*n − y n +1
Trong đó:
yn: nồng độ của pha hơi rời mâm thứ n
yn+1: nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n
y*n : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ n

Trang 52
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hiệu suất mâm cục bộ (EC):


y n' − y n' +1
Ec = ' 6-3
y en − y n' +1

Trong đó: y n' : nồng độ pha hơi rời khỏi vị trí cụ thể trên mâm n

y n' +1 : nồng độ pha hơi rời mâm n tại cùng vị trí


'
y en : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng tại cùng vị trí

6.2.3 Cân băng vật chất

Gọi: F: lượng nhập liệu ban đầu (mol)


D: lượng sản phẩm đỉnh (mol)
W: lượng sản phẩm đáy thu được (mol)
Ta có:
F = D + W (mol) 6-4
F.xF = D.xD + W.xW. (mol cấu tử nhẹ) 6-5
Từ hai phương trình trên ta thu được:
F W D
= = 6-6
xD − xw x D − xF xF − xw

6.2.4 Cân bằng năng lượng

Lượng nhiệt cần thiết phải lấy ra ở thiết bị ngưng tụ (ngưng tụ toàn phần):
D
Qc = (RT + 1)  r.dD 6-7
0

Trong đó:
R: ẩn nhiệt hoá hơi
Để tìm được QC ta cần phải tích phân bằng đồ thị.

6.2.5 Xác định số mâm lý thuyết

Có hai phương pháp cơ bản: Phương pháp Ponchon – Savarit và phương pháp
Mc Cabe – Thiele.
Phương pháp Ponchon – savarit: sử dụng giản đồ Hxy và xy, có thể áp dụng được
trong mọi trường hợp với giả thuyết rằng nhiệt tổn thất không đáng kể.
Phương pháp Mc Cabe – Thiele: sử dụng giản đồ xy, cơ sở của phương pháp này
là xem gần đúng đường cân bằng của phần chưng và phần cất là những đường thẳng.

Trang 53
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Trong phương pháp thứ nhất là phương pháp chính xác tuy nhiên ta cần phải biết
nhiệt hoà tan của hệ vì vậy trong nhiều trường hợp không có số liệu này nên ta phải giả
thiết là nhiệt hoà tan bằng không. Khi đó giải phương pháp này cho ra kết quả là gần
đúng vì vậy người ta thường dùng phương pháp thứ hai phương pháp gần đúng vì nó
đơn giản hơn phương pháp đầu.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp Mc- Cabe –Thiele (tham khảo sách quá trình
và thiết bị CNHH -TP - tập 3, truyền khối)
Sử dụng giản đồ x, y

Phần cất:

Gọi tỷ số hoàn lưu R = L/D 6-8


Phương trình làm việc đoạn cất là:
RT 1
y= x+ xD 6-9
RT + 1 RT + 1

Phương trình này có dạng đường thẳng đi qua hai điểm:


D (yD=xD, xD)
 x 
C  D ,0 
 R +1 

6.2.6 Tính tỷ số hoàn lưu


Tỷ số hoàn lưu tổng bằng tỷ số hoàn lưu ở đỉnh + tỷ số hoàn lưu cục bộ:
R T = R + Ri 6-10
Qi
Ri =
x D .D.rR + (1 − x D )D.rN
6-11

Trong đó:
Qi = QR -QC 6-12
QR: Nhiệt cung cấp cho nồi đun
QC: Nhiệt cung cấp cho thiết bị ngưng tụ
QC = F.C.t 6-13
F:lượng nước qua thiết bị ngưng tụ
C: nhiệt dung riêng của nước
t: chênh lệch nhiệt độ của nước khi vào và ra khỏi thiết bị ngưng tụ.
rR, rN: ẩn nhiệt hoá hơi của rượu etylic và nước

Trang 54
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Cách xác định số mâm lý thuyết:

– Vẽ đồ thị x, y
– Vẽ đường 45o
– Vẽ đường là việc phần cất (luyện)
– Vẽ đường bậc thang đếm số bậc thang đó cũng chính là số mâm lý thuyết

6.3 Thiết bị thí nghiệm


6.3.1 Dụng cụ thí nghiệm
– 01 ca 5 lít
– 01 ca 1 lít
– 01 phù kế
– 01 đồng hồ
6.3.2 Hóa chất sử dụng
– 05 lít rượu etylic 40 độ rượu.

6.4 Phương pháp thí nghiệm


6.4.1 Kiểm tra
– Kiểm tra cầu dao tổng phải ở vị trí đóng
– Kiểm tra J1, E1 ở vị trí 0
– Kiển tra van V2, V10 phải đóng
6.4.2 Qui trình vận hành
TN1: R = 1
– Đổ 5 lít rượu 40 độ vào bình C1, đóng van V1
– Bậc cầu giao tổng của thiết bị
– Bậc J1 qua vị trí 1.
– Đặt thời gian đóng mở van hồi lưu lần lượt ở 10 giây và 10 giây
– Khi dung dịch gần sôi mở van V10 để ngưng tụ sản phẩm đỉnh
– Bậc nút R qua vị trí 1
TN 2: R = 2
Làm lại thí nghiệm với thời gian đóng mở 10 giây và 20 giây.
6.4.3 Thu thập số liệu thí nghiệm
– Ðo nhiệt độ nhập liệu, đáy và đỉnh
– Đo độ rượu nhập liệu, đáy và đỉnh

Trang 55
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

– Đo lưu lượng nước ngưng tụ, nhiệt độ nước trước và sau khi đi qua thiết bị
ngưng tụ

6.4.4 Dừng hệ thống chung


– Bậc J1 về vị trí 0
– Để yên 15 phút
– Mở van V1
– Tháo sản phẩm đáy ra bằng cách mở van V2, sản phẩm đáy cho vào ca 5 lít
– Bậc R qua vị trí 1
– Đóng van V10
– Tháo sản phẩm đỉnh ra ca 1 lít
– Đóng cầu dao tổng

6.5 Phúc trình

6.5.1 Kết quả đo được (theo bảng ghi mẫu)


Bảng 6-1 kết quả thí nghiệm chưng cất gián đoạn
Nhập liệu Sản phẩm đáy Sản phẩm đỉnh
nhiệt độ nhiệt độ nhiệt độ
R =1
độ rượu độ rượu độ rượu
nhiệt độ nhiệt độ nhiệt độ
R=2
độ rượu độ rượu độ rượu
Bảng 6-2 Thiết bị ngưng tụ
Nhiệt độ nước vào (oC)
Nhiệt độ nước ra (oC)
Lưu lượng nước l/h

6.5.2 Tính toán

– Tính lượng sản phẩm đỉnh và đáy thu được


– Tính tỉ số hoàn lưu cục bộ rồi suy ra tỉ số hồi lưu toàn phần
– Vẽ đồ thị x,y
– Vẽ đường làm việc phần cất
– Vẽ đường bậc thang suy ra số đĩa lý thuyết
– Tính hiệu suất tổng quát của tháp.

Trang 56
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

6.6 Phụ lục chương 6

6.6.1 Các công thức chuyển đổi

Độ rượu (a) ra phần mol (x)

1
x=
 M 1− a  6-14
1+ N . R  
R M N  a 

Trong đó:
a: độ rượu
x: phần mol
N: khối lượng riêng của nước
R: khối lượng riêng của rượu
MN: khối lượng phân tử của nước
MR: khối lượng phân tử của rượu

Khối lượng riêng của hỗn hợp lỏng: (gồm hai chất A và B)

1 xA 1− xA
= + 6-15
 hh A B
Trong đó:
x A : phần khối lượng của A (kgA/(kgA + kgB).
A, B: Khối lượng riêng của A và B nguyên chất ở cùng nhiệt độ kg/m3.

Trang 57
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Các công thức chuyển đổi nồng độ

Bảng 6-3 Công thức chuyển đổi nồng độ


Nồng độ cấu
x x X X
tử A
x X
X
x x+
MA
MB
(
.1 − x ) 1+ X
M
X+ A
MB

x X
M M X
x x + A .(1 − x ) X+ B 1+ X
MB MA

x
x X.M A
X
1− x
M
(
x + A .1− x
MB
) MB

x.M A x X.M A
X MB 1+ x MB

Trong đó:
x: biểu diễn cho pha lỏng, y: biểu diễn cho pha khí.
x,y: là phần mol, kmol A/(kmol A + kmol B)
x , y : là phần khối lượng, kg A/(kg A + kg B)
X,Y: tỷ số mol, kmol A/kmol B
X , Y : tỷ số khối lượng, kg A/kg B
6.6.2 Số liệu cân bằng pha của rượu etylic - nước

Bảng 6-4 Số liệu cân bằng pha của rượu etylic – nước
x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
y 0 33,2 44,2 53,1 57,6 61,4 65,4 69,9 75,3 81,8 89,8 100

Trang 58
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

6.6.3 Một số tính chất vật lý của dung môi và chất bị hấp thụ

Dung môi: H2O

Bảng 6-5 khối lượng riêng của nước phụ thuộc vào nhiệt độ

Nhiệt
25 26 27 28 29 30 31 32 33
độ
Khối
lượn
g 997,0 996,8 996,5 996,2 995,9 995,6 995,3 995,0 994,7
riêng 8 2 5 7 8 8 7 6 3
kg/m
3

34 35 36 37 38 39 40 41 42 43
994, 994,0 993,7 993,3 993,0 992,6 992,2 991,8 991,4 991,0
4 6 1 6 0 3 5 7 7 7

44 45 46 47 48 49 55 60 65 70
990,6 990,2 989,8 989,4 988,9 988,5 985,7 983,2 980,5 977,8
6 5 2 0 6 2 3 4 9 1

75 80 85 90 95 100
974,89 971,83 968,65 965,34 961,92 958,38

Rượu etylic

+ Khối lượng riêng của rượu etylic nguyên chất:

Bảng 6-6 khối lượng rượu etylic nguyên chất


Nhiệt độ (oC) 0 20 40 60 80 100
Khối lượng
806 789 772 754 735 716
riêng kg/m3

Trang 59
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

+ Bảng chuyển đổi độ rượu


Bảng 6-7 Bảng chuyển đổi độ rượu về 15 oC (% thể tích)

Trang 60
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

6.7 Tài liệu tham khảo

1. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 2.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
2. Ðỗ Văn Ðài và tập thể tác giả, 1975. Cơ sở Quá trình & Thiết bị CNHH Tập 1.
NXB Ðại học & THCN. Hà Nội.
3. ElettronicaVeneta & InEL S.P.A, 2002. Batch distillation pilot plant. User’s
Handbook.
4. Phan Văn Thơm, 2004. Sổ tay thiết kế thiết bị hóa chất và chế biến thực phẩm
đa dụng. NXB Đại học Cần Thơ.
5. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.

6.8 Câu hỏi chuẩn bị

1. Định nghĩa chưng cất?


2. Trong bài thí nghiệm: chưng cất hệ gì? đặc điểm của hệ đó?
3. Trong bài thí nghiệm cần thu số liệu gì?
4. Viết phương trình đường làm việc của phần chưng, chú thích?
5. Viết phương trình đường làm việc của phần cất, chú thích?
6. Viết công thức tính tỷ số hoàn lưu tổng, chú thích?
7. Nêu hai loại tháp dùng để chưng cất, trong bài thí nghiệm tháp chưng cất loại
gì?
8. Vẽ hình và nêu nguyên tắc hoạt động của tháp mâm chóp có ống chảy chuyền?
9. Tỷ số hoàn lưu là gì? nếu ta tăng hay giảm số hoàn lưu thì nồng độ sản phẩm
đỉnh, đáy thay đổi như thế nào?
10. Thế nào là một hệ đẳng phí?
11. Viết công thức tính độ rượu, để đo độ rượu ta dùng dụng cụ gì?

Trang 61
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 7. CHƯNG CẤT LIÊN TỤC


7.1 Mục đích thí nghiệm

Nắm vững và ứng dụng các khái niệm cơ bản về chưng cất hỗn hợp hai cấu tử.
Quá trình chưng cất liên tục hỗn hợp ethanol-nước sẽ được khảo sát trong bài này. Hiệu
suất tổng quát của tháp và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sẽ được khảo sát như: hệ
số hoàn lưu, vị trí mâm nhập liệu, ...
Yêu cầu:
Sinh viên nắm vững các kiến thức chuyên ngành liên quan đến quá trình chưng
cất và chuẩn bị một số nội dung sau: Kiến thức cơ bản về cân bằng pha cho hệ hai cấu
tử (lỏng-hơi); tìm dữ liệu T,x,y của ethanol cho hệ ethanol- nước và xây dựng đồ thị cân
bằng lỏng-hơi cho ethanol; tính toán thiết kế cho quá trình chưng cất hệ 2 cấu tử

7.2 Cơ sở lý thuyết

7.2.1 Tổng quan


Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của một hỗn hợp lỏng cũng như
hỗn hợp khí - lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi (áp suất hơi bão hòa)
khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp.
Khi chưng cất ta thu được nhiều sản phẩm và thường thì bao nhiêu cấu tử sẽ thu
được bấy nhiêu sản phẩm. Trong chương này ta chỉ xét đến trường hợp hỗn hợp gồm
hai cấu tử, khi đó quá trình chưng cất sẽ cho: sản phẩm đỉnh chủ yếu cấu tử có độ bay
hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé, còn sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu
tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn.
Chưng cất liên tục hỗn hợp hai cấu tử là quá trình được thực hiện liên tục, nghịch
dòng, nhiều đoạn. với hỗn hợp hai cấu tử không có điểm đẳng phí thì phương pháp này
cho ta thu hồi được hai sản phẩm có độ tinh khiết mong muốn.
Sơ đồ một hệ thống chưng cất liên tục được trình bày trên Hình 7-1, trong đó
nhập liệu được đưa vào tại một vị trí thích hợp trên tháp. Phần trên vị trí nhập liệu gọi
là phần cất (phần luyện), phần dưới gọi là phần chưng. Pha lỏng chuyển động trong phần
cất từ trên xuống dưới do dòng hoàn lưu từ đỉnh tháp. Dòng hoàn lưu và dòng sản phẩm
đỉnh (có thể là pha lỏng hoặc pha hơi) là do pha hơi ở đỉnh ngưng tụ lại chứa nhiều cấu
tử dễ bay hơi. Pha lỏng chuyển động trong phần chưng càng xuống dưới càng giảm nồng

Trang 62
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

độ cấu tử dễ bay hơi vì đã bị pha hơi tạo nên từ nồi đun lôi cuốn cấu tử dễ bay hơi. Bên
trong tháp pha lỏng và pha hơi luôn luôn ở nhiệt độ sôi và nhiệt độ ngưng tụ (điểm
sương), do đó nhiệt độ cao nhất là tại đáy và thấp nhất là tại đỉnh.
Độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy chịu ảnh hưởng bởi tỷ số
lỏng/khí đi trong tháp và số mâm lý thuyết của tháp. Ở đây ta sẽ xét đến mối quan hệ
giữa hai yếu tố này.
Hơi

Nước giải nhiệt


Đoạn cất ( luyện)

Dòng hoàn lưu


Sản phẩm đỉnh

Nhập liệu
Mâm
Đoạn chưng

Hơi nước
Chất lỏng đun sôi

Chất thải

Hình 7-1 Sơ đồ tổng quát hệ thống chưng cất liên tục

Sử dụng phương pháp McCabe-Thiele cho hệ hai cấu tử

Đối với hệ hai cấu tử có thể sử dụng phương pháp cổ điển McCabe- Thiele để
thiết kế tháp chưng cất và kiểm định hiệu quả của quá trình. Ưu điểm của phương pháp
này là khá đơn giản tuy nhiên phương pháp này chỉ đúng với một số trường hợp nhất
định.
Để sử dụng phương pháp McCabe Thiele cần có các dữ liệu sau:
– Đồ thị cân bằng lỏng hơi của hệ
– Đường làm việc cho tháp thể hiện cho cân bằng vật chất của hệ trong từng
giai đoạn. Để xây dựng đường làm việc cần có dữ liệu về lưu lượng dòng
lỏng và khí. Lưu ý: đối với quá trình chưng cất liên tục và nhập liệu ở giữa

Trang 63
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

tháp thì sẽ có đường làm việc riêng tương ứng cho phân đoạn trên và phân
đoạn dưới tháp.
– Minh họa cho phương pháp McCabe Thiele được thể hiện trong Hình 7-2.

Đường làm việc


Đoạn luyện
y = phân mole của cấu tử dễ bay hơi trong pha khí

Đoạn chưng
Đường q
Đường cân
bằng lỏng - hơi

Mâm nhập liệu

y = f(x)

Thành phần phần chưng


Thành phần nhập liệu

Thành phần
đáy tháp

x = phân mole của cấu tử dễ bay hơi trong pha lỏng

Đồ thị McCable
Hình 7-2 ĐồThiele điển
thị McCabe hìnhcho
Thiele cho quáquá chưngchưng
trìnhtrình cất 2hỗn
cất hỗn hợp hợp 2 cấu tử
cấu tử

7.3 Nội dung thí nghiệm

7.3.1 Hệ thống chưng luyện liên tục:


Sơ đồ hệ thống chưng luyện được thể hiện trong Hình 7-2.
1,3 - Thùng chứa nguyên liệu dầu
2 - Van liên thông
4 - Bơm màng
5 - Thùng cao vị
6 - Ống chảy tràn
7 - Ống thào dung dịch
8 - Van điều chỉnh lưu lượng

Trang 64
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

9 - Lưu lượng kế
10 - Thanh định vị
11 - Thiết bị gia nhiệt nguyên liệu đầu
12 - Vị trí khống chế nhiệt độ gia nhiệt nguyên liệu đầu
13 - Điện trở
14 - Vị trí hiển thị nhiệt độ nguyên liệu đầu
15 - Cửa nạp liệu
16 - Ống bảo ôn
17 - Điện trở bảo ôn
18 - Đoạn luyện
19 - Ống hơi
20 - Vị trí hiển thị nhiệt độ hơi ở đỉnh tháp
21 - Thiết bị ngưng tụ
22 - Bình phóng không
23,24,25,26 - Van điều tiết lưu lượng
27 - Vị trí hiển thị nhiệt độ để khống chế nhiệt độ bảo ôn
28 - Thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh
29 - Bình lường
30 - Vị trí hiển thị nhiệt độ sàn phẩm đỉnh
31 - Thùng chứa sản phẩm đỉnh
32 - Đoạn chưng
33 - Ống bảo ôn đoạn chưng
34 - Thiết bị làm nguội sản phẩm đáy
35 - Thùng chứa sản phẩm đáy
36 - Cửa tháo sản phẩm đáy
37 - Nồi gia nhiệt đáy
38 - Bình cầu chứa dung dịch đáy
39 - Giá đỡ bình cầu
40 - Điện trở
41 - Dầu gia nhiệt
42 - Vị trí hiển thị nhiệt độ để khống chế nhiệt độ dầu
43 - Vị trí hiển thị nhiệt độ sôi ở đáy tháp

Trang 65
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 7-3 Sơ đồ hệ thống chưng cất liên tục


7.3.2 Thí nghiệm:
Chuẩn bị thí nghiệm
– Xác định nồng độ nhập liệu
– Nhập liệu trong bồn cao vị
Trang 66
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

– Kết nối các ống dẫn nước cho thiết bị giải nhiệt
– Kiểm tra an toàn trước khi vận hành như: điện, nước.v.v…
Tiến hành thí nghiệm
– Cài đặt nhiệt độ thích hợp
– Vận hành: bật công tắc cho các thiết bị trên máy
– Thu thập số liệu: tiến hành thu thập số liệu cần thiết sau khi hệ thống vận
hành ổn định theo Bảng 7-1:

Bảng 7-1 Kết quả thí nghiệm chưng cất liên tục
Lần TN Thông số Nhập liệu Sản phẩm đỉnh Sản phẩm đáy
1 Nhiệt độ
Độ rượu
2 Nhiệt độ
Độ rượu

Lưu ý:
– Ghi lại tất cả các thông số nhiệt độ cần thiết cho quá trình tính toán
– Ghi lại lưu lượng của dòng nhập liệu
– Khi xác định nồng độ sản phẩm: tiến hành đo 3 lần, mỗi lần lấy 100 ml sản
phẩm.
– Khi vận hành tránh tình trạng ngập lụt trong thiết bị
Kết thúc thí nghiệm
– Ngưng hoạt động của máy
– Tắt bơm, các thiết bị giải nhiệt
– Vệ sinh sạch sẽ thiết bị, dụng cụ thí nghiệm và nơi thí nghiệm
– Kiểm tra an toàn: nguồn nước, điện, v.v.

7.4 Viết báo cáo

– Mô tả và giải thích tiến trình thí nghiệm


– Tính hiệu suất tổng quát của tháp
– Bàn luận về kết quả thu được. So sánh và giải thích về kết quả thực tế và
kết quả tính toán lý thuyết.

Trang 67
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

7.5 Câu hỏi gợi ý cho phần kiểm tra lý thuyết

1. Hãy nêu khái niệm về quá trình chưng cất.


2. Phân biệt quá trình chưng cất gián đoạn và chưng cất liên tục.
3. Quá trình chưng cất và quá trình cô đặc có khác nhau không và khác nhau ở
điểm nào?
4. Thế nào là điểm đẳng phí, điểm đẳng phí có ảnh hưởng đến quá trình chưng cất
không, vì sao?
5. Có mấy trạng thái nhập liệu, ở mỗi trạng thái có ảnh hưởng như thế nào đến quá
trình chưng cất?
6. Thế nào là tỉ số hoàn lưu, tỉ số hoàn lưu có ảnh hưởng như thế nào đến quá trình
chưng cất
7. Viết phương trình cân bằng vật chất và dung chất cho thiết bị chưng cất liên tục
8. Có mấy trạng thái nhập liệu, mỗi trạng thái có ảnh hưởng như thế nào đến quá
trình chưng cất?
9. Có mấy dạng đường cân bằng, nó có ảnh hưởng đến quá trình tính toán không?
10. Bao nhiêu phương pháp tính cho quá trình chưng cất, hãy nêu ưu nhược điểm
cho mỗi phương pháp.
11. Phù kế hoạt động dựa trên nguyên tắt nào?
12. Tại sao trong cột chưng cất càng về đỉnh thì nồng độ chất cần tách càng cao?
13. Có thể chưng cất qua điểm đẳng phí không/ nếu được thì tính bằng cách nào?
14. Làm thế nào để biết được hệ thống đạt trạng thái cân bằng? Nếu hệ thống chưa
cân bằng thì phải điều chỉnh như thế nào?
15. Trong chưng cất liên tục có thể loại bỏ hệ thống hoàn lưu không? Tại sao?

7.6 Tài liệu tham khảo

1. Geankoplis, C., 2003. Transport processes and separation process principles


(includes unit operations). 4th. Prentice Hall Press.
2. Perry, R. H., D. W. Green and J. O. Maloney, 2008. Perry's chemical engineers'
handbook. 7th. McGraw-Hill New York.
3. Seader, J., 2006. Separation process principles.3rd. J.Wiley&Sons, New York.

Trang 68
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 8. TRÍCH LY LỎNG –LỎNG


8.1 Mục đích thí nghiệm

Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông
qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động. Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng
đến hiệu suất của quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi
đến hiệu suất toàn bộ quá trình.

8.2 Cơ sở lý thuyết

8.2.1 Sơ lược về trích ly lỏng – lỏng

Trích ly lỏng lỏng là quá trình tách hoàn toàn hay một phần chất hòa tan trong
chất lỏng bằng một chất lỏng khác (dung môi). Trong quá trình này, dung môi, pha trích
hay pha raffinate đều ở pha lỏng.
Nhiều quá trình trong công nghệ hóa học đòi hỏi phải phân tách một số cấu tử ra
khỏi hỗn hợp dung dịch bằng một loại dung môi thích hợp, có khả năng hòa tan các cấu
tử đó. Trong một số trường hợp, tinh chế dung dịch lại là chức năng chính của quá trình,
đóng vai trò quan trọng trong sản xuất, kinh doanh hóa chất. Một ví dụ quan trọng về
trích ly lỏng lỏng đó là tách các tạp chất hữu cơ ra khỏi sản phẩm trong nền công nghiệp
dầu ăn.
Trích ly lỏng lỏng có thể được sử dụng như quá trình tiết kiệm năng lượng, chống
biến tính sản phẩm, ví dụ như khi so sánh với phân tách bằng phương pháp chưng cất.
Hầu hết các sản phẩm trích ly thường dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ, do đó sử dụng phương
pháp chưng cất là không khả thi.
Khi phân tách bằng chưng cất không có hiệu quả hoặc khó thực hiện thì trích ly
là phương pháp đáng được xem xét nhất. Những hợp chất hay dung dịch chứa các cấu
tử có nhiệt độ sôi gần nhau mà không thể tách ra bằng chưng cất, ngay cả dưới áp suất
chân không, có thể được phân tách bằng phương pháp trích ly, dựa vào những tính chất
hóa học khác nhau ngoại trừ áp suất hơi.
Ví dụ, penicillin được thu hồi từ men huyết thanh bằng phương pháp trích ly với
dung môi là butyl acetate. Một ví dụ khác của quá trình trích ly lỏng lỏng là thu hồi
acetic acid từ dung dịch loãng của nó với nước; trong trường hợp này vẫn có thể sử dụng

Trang 69
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

phương pháp chưng cất, nhưng trích ly sẽ cho hiệu suất cao hơn và tách được nhiều
nước hơn.
Thông thường, khi cả hai phương pháp trích ly và chưng cất đều sử dụng được,
sự lựa chọn thường nghiêng về phương pháp chưng cất, mặc dù quá trình này đòi hỏi
phải gia nhiệt và làm lạnh... Trong trích ly, dung môi phải được thu hồi (chủ yếu qua
chưng cất) để sử dụng lại, do đó thiết bị thường bao gồm nhiều công đoạn phức tạp, và
dĩ nhiên sẽ tốn nhiều chi phí hơn so với chưng cất.
Tuy nhiên, trích ly cho ta sự linh hoạt trong lựa chọn điều kiện vận hành, bởi vì
loại và lượng dung môi, nhiệt độ trích ly có thể khác nhau. Trong nhiều trường hợp, sự
chọn lựa giữa hai phương pháp phải dựa trên sự so sánh thực nghiệm giữa chưng cất và
trích ly.
Trong trích ly lỏng lỏng, cũng như trong hấp thụ khí và chưng cất, hai pha phải
được tiếp xúc để quá trình trao đổi vật chất xảy ra và các cấu tử sẽ được phân tách thông
qua quá trình này.
Thiết bị trích ly có thể hoạt động liên tục hoặc gián đoạn. Pha trích là lớp dung
môi cộng với lớp dung dịch cần trích hòa tan trong nó và pha raffinate là lớp dung dịch
mà chất cần tách đã được lấy ra.
Pha trích có thể nặng hoặc nhẹ hơn pha raffinate, và vì thế pha trich có thể được
lấy ra từ đỉnh thiết bị hoặc từ đáy thiết bị tùy trường hợp cụ thể.
Quá trình có thể lặp lại nếu cần nồng độ pha trích cao hơn, nhưng trong trường
hợp này người ta thường dùng thiết bị liên tục vì nó cho hiệu quả kinh tế cao hơn.
Tỷ lệ mà một cấu tử hòa tan vào các dung môi khác nhau là rất khác nhau, trong
số đó, bề mặt tiếp xúc giữa hai dung dịch là quan trọng nhất.
Vì vậy, sẽ rất thuận lợi nếu bề mặt tiếp xúc này được hình thành từ các giọt dung
dịch hoặc các lớp màng, đặc biệt thường thấy trong các tháp trích ly dạng cột chêm.

8.2.2 Lý thuyết cho hệ n-butanol - acetic acid - nước như sau


Gọi: Vw : lưu lượng nước vào, lít/s

Vo : lưu lượng nhập liệu, lt/s

X: Nồng độ acetic acid trong pha hữu cơ, kg/lt


Y: Nồng độ acetic acid trong nước, kg/lt
Ký hiệu: 1: đỉnh
2: đáy
Trang 70
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Cân bằng vật chất:


Nồng độ acid acetic trong pha hữu cơ (raffinate) = V0 (X1 – X2) 8-1
Nồng độ acid acetic trong nước = VW(Y1-0) (2) 8-2
Cân bằng: V0 (X1 – X2) = VW(Y1-0)
Hệ số truyền khối: MTC (Mass Transfer Coefficient) = (Tỷ lệ acid chuyển giữa
2 pha)/(Thể tích vật chêm x lực dẫn động)
Lực dẫn động: (ΔX1-ΔX2) / ln (ΔX1/ΔX2)
*
ΔX1: lực dẫn động ở đỉnh tháp = (X1-X1 )
*
ΔX2: Lực dẫn động ở đáy tháp = (X2-X2 ) = X2

Trong đó X1* và X2* là nồng độ trong pha hữu cơ cân bằng với nồng độ Y1 và

Y2 (= 0.0) trong pha nước. Các giá trị cân bằng có thể được tra trong các sổ tay hóa học

dựa vào hằng số phân bố tương ứng (Giả thiết rằng Y=KX với K là hằng số cân bằng).
Tỉ lệ acid chuyển giữa 2 pha có thể tính dựa trên công thức 8-1 và 8-2.
8.2.3 Lựa chọn dung môi trong trích ly lỏng lỏng

Để giảm năng lượng cần thiết trong giai đoạn chưng cất, ta thường chọn dung
môi có nhiệt độ sôi thấp. Trong thực tế, n-butanol hay methyl isobutyl ketone thường
được sử dụng.

Hình 8-1 a) Giản đồ pha hệ 3 cấu tử n-Butanol – Acetic Acid và Nước

b) Giản đồ pha hệ 3 cấu tử MIBK – Acetic Acid và Nước

Ta có thể thấy hệ số phân tán gần như bằng 1. Điều này hoàn toàn đúng cho những
loại dung môi mà đặc trưng ly trích chủ yếu dựa trên hòa tan vật lý. Hơn nữa, có thể

Trang 71
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

thấy rằng khi n-butanol được sử dụng thì quá trình hòa tan thuận nghịch với nước xảy
ra. Quan sat kỹ hơn ta thấy vùng 2 pha khá nhỏ, giới hạn nồng độ lớn nhất có thể đạt
được của nhập liệu đối với trích ly lỏng lỏng nhỏ hơn 30%.

8.3 Thí nghiệm

8.3.1 Thiết bị thí nghiệm:


− Thiết bị trích ly lỏng lỏng liên tục
− Bộ phân tích mẫu
− Cột trích ly (Extraction Column)
− Thiết bị dạng cột chêm
− Chiều cao làm việc 1200 mm
− Đường kính 50 mm.
− Bơm nhập liệu (Feed Pump)
− Loại pittông – chống ăn mòn
− Tốc độ tối đa: 17 lít/giờ
− Bơm dung môi (Solvent Pumb)
− Loại pittông chống ăn mòn
− Tốc độ tối đa: 17 lít/giờ
− Các bồn chứa: Được thiết kế bằng vật liệu thép không gỉ, chống ăn mòn hóa
học:
o Bồn nhập liệu (Feed tank) - 30 lít
o Bồn chứa 1 và 2 (Storage) - 15 lít
o Bồn chứa dung môi (Solvent storage) - 10 lít
o Bồn chứa pha raffinate- 15 lít
− Cột chưng cất
− Dạng cột chêm
− Chiều cao làm việc 500 mm
− Đường kính 50 mm.

Trang 72
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 8-2 Thiết bị trích ly lỏng lỏng liên tục tự động tại PTN Quá trình Thiết bị, Khoa
Công Nghệ, ĐHCT

8.3.2 Hoá chất thí nghiệm:


− Acid acetic 99,5%
− n-Butanol
− Nước cất
− Dung dịch NaOH 1,0 M và 0,1 M
− Phenoltaplein

8.3.3 Tiến hành thí nghiệm


Pha dung dich NaOH 1,0 M và 0,1 M
Đong 4 lít dung dịch n-Butanol pha trộn với 200 ml dung dịch acid acetic, khuấy
đều.
Tiến hành chuẩn độ dung dịch vừa pha với NaOH 1,0 M để xác định nồng độ đầu
của acid acetic
Trang 73
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 8-1 Số liệu ban đầu


Dung dịch Nhiệt độ Tỷ trọng Nồng độ
N-butanol
Acid acetic
DD N-butanol – (nồng độ acetic acid
Acid acetic chuẩn độ bằng NaOH
1,0 M)

Vận hành máy:


Quá trình trích ly:

Kiểm tra tất cả các bình chứa


Tháo hết dung môi, pha trích và sản phẩm thừa
Đóng tất cả các val
Tiến hành nhập liệu:
+ Nhập pha trích vào bình chứa (solvent tank)
+ Nhập 10 lít nước vào bồn nhập liệu (Feed tank)
Mở cầu dao tổng (main power) và công tắc nguồn
Mở máy tính và phần mềm điều khiển
Mở val TWV-4, TWV-3 và TWV-6 để nhập pha liên tục (nước) vào cột trích ly
Mở val TWV-5 để nhập pha phân tán (pha trích) vào cột trích ly
Mở cả 2 bơm ở chế độ Internal nếu vận hành bằng tay và chế độ External nếu
vận hành bằng máy tính.
Quá trình chưng cất: không khảo sát

Mô tả quá trình
Quá trình trích ly axit axetic – n-butanol trong thiết bị trích ly ngược dòng một
bậc ở đây được tiến hành ở nhiệt độ thường.
Trước tiên hỗn hợp nguyên liệu cần được trích ly (dung dịch axit axetic và n-
butanol) được cho vào thùng chứa (solvent tank) tại đây dung dịch được bơm vào phần
dưới của tháp trích ly nhờ bơm số 1 (solvent pump).
Lưu lượng nguyên liệu chảy vào thiết bị số sẽ được điều chỉnh bởi lưu lượng kế
dựa trên công suất bơm (tối đa 17 L/giờ).

Trang 74
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Cấu tạo và nguyên lý vận hành tháp như sau: tháp gồm một ống hình trụ, bên
trong được lắp đầy các vật liệu chêm nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa các chất lỏng
khi đi qua tháp.
Pha nặng (nước) được cho vào ở đỉnh tháp nhờ bơm số 2 (feed pump) và lưu
lượng nước vào ở đây cũng được khống chế sao cho phù hợp với khả năng làm việc của
tháp trích ly dựa trên công suất của bơm 2 (tối đa 17 L/giờ), còn pha nhẹ (dung môi hữu
cơ axit axetic – n-butanol) thì được cho vào ở dưới đáy tháp.
Lưu lượng của pha liên tục có thể được điều chỉnh tại mức độ mong muốn. Sau
khi chạy pha liên tục, bề mặt phân pha có thể bị dao động. Với bề mặt phân pha đã được
xác lập mới bắt đầu cho pha phân tán.
Sau khi xác lập được trạng thái bền vững (có thể mất khoảng 30 phút). Ta biết
được sự phân lớp nhờ vào quan sát. Lúc đó thì các mẫu sản phẩm sẽ được lấy ra: tại
đỉnh tháp ta lấy được pha giàu n-butanol (pha này chứa rất ít hàm lượng axit axetic và
nước). Còn dòng ra khỏi đáy tháp sẽ rất nhiều axit axetic (pha này chủ yếu là axit axetic,
nước và chứa rất ít hàm lượng n-butanol còn trộn lẫn).

Xử lý sản phẩm
Sản phẩm đáy thu được ta trích 10ml đem đi chuẩn độ NaOH 0,1 M, sau đó ghi
lại số liệu các lần chuẩn. Đây là những số liệu được sử dụng để tính hiệu suất của quá
trình. Tương tự sản phẩm đỉnh cũng được chuẩn độ với dung dịch NaOH ở nồng độ 0,1
M.
Thu hồi axit axetic và n-butanol:
Sản phẩm đáy gồm chủ yếu là axit axetic, nước và một ít n-butanol. Để thu hồi
acid, ta đưa vào tháp chưng. Còn n-butanol ở sản phẩm đỉnh ta thu hồi bằng phương
pháp chiết.
Phân tích sản phẩm đỉnh với NaOH 0,1 M (chuẩn 3 lần)
Phân tích sản phẩm đáy với NaOH 0,1 M (chuẩn 3 lần)

Bảng 8-2 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4
Lưu lượng Lưu lượng VNaOH Nồng độ Thể tích Thể tích Hiệu suất
nước (lít/h) nguyên chuẩn độ CH3COOH CH3COOH CH3COOH quá trình
liệu (lít/h) SP đáy thực tế lý thuyết

Trang 75
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 8-3 Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:5
Lưu lượng Lưu lượng VNaOH Nồng độ Thể tích Thể tích Hiệu
nước (lít/h) nguyên chuẩn độ CH3COOH CH3COOH CH3COOH suất quá
liệu (lít/h) SP đáy thực tế lý thuyết trình

Chú ý: Ghi tất cả số liệu ra giấy A4 và đưa CBHD xác nhận

Ngừng máy:
− Tắt các bơm
− Khóa tất cả các val
− Khóa val nước ngưng tụ
− Shutdown máy tính
− Tắt công tắc và cầu dao chính, rút điện thiết bị
− Tháo sản phẩm, chiết và thu hồi N-butanol cho vào bình chứa
− Vệ sinh sạch sẽ khu vực thí nghiệm và ghi nhật ký sử dụng thiết bị
− Bàn giao thiết bị cho CBHD tại PTN

8.4 Hướng dẫn báo cáo thí nghiệm

1. Tính toán sơ bộ hệ số truyền khối của quá trình trích ly acid acetic - n-butanol
2. Lập đồ thị so sánh hiệu suất trích ly trong hai trường hợp
3. Nhận xét kết quả thu được và cho biết các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích
ly lỏng lỏng

8.5 Tài liệu tham khảo

1. Các tác giả, 1999. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 1. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
2. Các tác giả, 2005. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
3. Hampden Engineering Corporation, 2007. Hampden H-6150 – Operating
Instructions. East Longmeadow, MA:
4. Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.

Trang 76
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

TIE-LINES DATA (Wt.%):


Variety Water n-Butanol Acetic acid
R1 10 85,5 4,5
E1 86 10,5 3,5
R2 12,5 77,5 10
E2 81 10,5 8,5
R3 17 68,5 14,5
E3 77,5 12 10,5
R4 24 60,5 15,5
E4 69 17,5 13,5

Trang 77
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 9. TRÍCH LY RẮN – LỎNG


9.1 Mục đích thí nghiệm

✓ Mục đích bài thí nghiệm nhằm giúp sinh viên tìm hiểu về quá trình trích ly rắn-
lỏng bằng phương pháp trích ly rắn-lỏng liên tục ngược dòng.

9.2 Lý thuyết

9.2.1 Khái niệm


Quá trình trích ly là quá trình làm di chuyển một hoặc vài chất tan từ pha rắn bằng
một chất lỏng hoà tan. Quá trình trích ly gồm có pha trích (leaching) và pha rafinate…
Quá trình này được định nghĩa tổng quát “trích ly rắn-lỏng” cũng tương tự như trích ly
lỏng-lỏng.
Trong trích ly rắn-lỏng, hai giai đoạn phức tạp luôn xảy ra: Tiếp xúc giữa chất
rắn, dung môi và chất tan được mang ra từ pha rắn đến pha lỏng. Sự phân ly của dung
dịch lỏng từ trong lỗ xốp của pha rắn.

9.2.2 Hiệu suất trích ly


Xét một quá trình trích ly đơn giản hoạt động gián đoạn, trong đó chất rắn tiếp
xúc với lượng thừa dung môi để hoà tan hoàn toàn dung chất và không có quá trình hấp
thu chọn lựa dung môi hoặc dung chất của rắn. Nếu có đủ thời gian tiếp xúc giữa hai
pha thì dung môi sẽ hòa tan hoàn toàn dung chất và hỗn hợp sẽ là huyền phù và dung
dịch dung môi-dung chất. Nếu quá trình tách hai pha xảy ra hoàn toàn thì ta được một
đoạn trích ly lý tưởng với hiệu suất là 100%. Trong thực tế hiệu suất còn kém xa 100%
vì những nguyên nhân sau:
Dung chất không hoà tan hoàn toàn vào dung môi vì không đủ thời gian tiếp xúc
pha.
Việc tách hoàn toàn hai pha rắn và lỏng là không thực tế vì chất luôn giữ lại một
phần lỏng và như vậy một phần dung chất hoà tan trong lỏng sau khi tách. Trong trường
hợp này chất rắn đã hấp thụ lại một phần dung chất mặc dù đã đạt được cân bằng pha
giữa rắn và lỏng, hay nói cách khác đi, việc tách không hoàn toàn hai pha rắn lỏng làm
giảm hiệu suất trích ly.
Sau đây là một số dạng đường cong cân bằng, biểu diễn trường hợp dung chất C
hoà tan vào dung môi A để x và y có giá trị từ 0 đến 1.

Trang 78
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Ví dụ: Hệ dầu đậu nành (C) –bánh dầu đậu nành (B)- hexan (A).

D
F

N E N

G H J

0 x,y* 1.0 0 x,y* 1.0

1.0 1.0

y* y*

x x
0 1.0 0 1.0
(a) (b)

Hình 9-1 Một số giản đồ cân bằng tiêu biểu


Trong đó, Hình 9-1a hexan hoà tan hoàn toàn. Đường cong DEF biểu diễn pha
rắn, đường cong GHJ biểu diễn dung dịch, nằm trên trục N=0 trong trường hợp này chất
rắn hoà tan một phần vào dung môi hoặc chất lỏng sau khi tách pha còn lẫn một ít chất
rắn. Các đối tuyến chẳng hạn như FH không thẳng đứng vì:
Thời gian tiếp xúc pha không đủ để dung môi hoà tan hoàn toàn dung chất. Chất
rắn hấp phụ lại một phần dung chất. Nếu dung chất nằm trong chất rắn (B) và phân phối
không đều nhau giữa pha lỏng và pha rắn ở trạng thái cân bằng. Hình 9-1b biểu diễn
trường hợp không xảy ra quá trình hấp phụ dung chất nên sau khi tách pha và dung dịch
bị giữ lại trong chất rắn có cùng thành phần và đối tuyến thẳng đứng. Trên đồ thị xy
đường cân bằng được biểu diễn bởi đường 45oC hệ số phân bố m= y*/x =1. Đường KL
nằm ngang cho thấy chất rắn được tách pha ở cùng mức độ với tất cả các giá trị nồng độ
của dung chất.

9.2.3 Phương pháp tính toán trích ly


Xét hệ gồm 3 cấu tử: dung môi nguyên chất A, chất rắn không tan B, và dung
chất C.
Nồng độ của chất rắn B trong hỗn hợp được biểu diễn:
kgB
N= 9-1
kg ( A + C )

Nồng độ của dung chất C được biểu diễn theo phần khối lượng:
x = phần khối lượng của C trong dung dịch rời khỏi đoạn trích (không B)

Trang 79
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

y = phần khối lượng của C trong chất rắn hay trong huyền phù còn lại (không B)
Chú ý: Giá trị của y bao gồm tất cả dung chất C (phần hoà tan trong dung môi và
phần giữ lại trong chất rắn).
Nếu chất rắn khô như trước khi xảy ra quá trính trích ly thì N là tỉ số khối lượng
giữa chất không tan với chất tan, y =1,0
Với dung môi nguyên chất, N=0, x=0.
Quá trình nhất thiết phải hoạt động liên tục để đạt đến trạng thái cân bằng. Trên
sơ đồ giả sử chất rắn B không tan và không bị mất vào pha lỏng, tuy nhiên các phép tính
có thể được điều chỉnh cho trường hợp chất rắn bị lôi cuốn theo pha lỏng.
Cân bằng dung môi cho toàn bộ quá trình:
F + RNt +1 = R1 + E Nt = M 9-2
Cân bằng cho dung dịch (A+C):
FyF + RNt +1 x Nt +1 = R1 x1 + E Nt y Nt = My M 9-3
M biểu diễn hỗn hợp không B giả định bằng cách trộn chất rắn với dung môi, toạ
độ của điểm M là:
B
NM = 9-4
F + R Nt +1

FyF + RNt +1 x Nt +1
yM = 9-5
F + RNt +1

Các điểm ENt và R1 biểu diễn các dòng ra khỏi hệ phải nằm trên đoạn thẳng qua
M và ENt phải nằm trên đường cân bằng thực. Ta có phương trình:
F- R1 = ENt – RNt+1 = R 9-6
Tương tự cân bằng từ đoạn 1 đến đoạn bất kỳ, giả sử đoạn thứ 3 có dạng
F – R1 = E3 –R4 = R 9-7
R biểu diễn dòng sai lệch E – R (thường có giá trị âm) giữa hai đoạn.
R là giao điểm của các đường ER1 và ENtRNt+1 kéo dài vì các dòng ra khỏi mỗi
đoạn. Được nối bằng đối tuyến thực tại điều kiện cụ thể xác định trước nên E1 được xác
định bởi đối tuyến qua R1. Nối R với E1 cho R2, hoặc xác định số đoạn trích trên đồ thị
xy bằng cách vẽ các đường ngẫu nhiên từ R đến đường N-x và N-y*, chiếu các giao
điểm xy ta được đường làm việc, vẽ đường bậc thang sẽ xác định số đoạn trích ly thực.
Trong trường hợp đặc biệt khối lượng các dòng không đổi hay giá trị N không
đổi trong pha rắn thì đường làm việc trong toạ độ xy sẽ là đường thẳng có hệ số góc
Trang 80
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

không đổi R/E, và có thêm đường cân bằng thực tế là đường thẳng có hệ số góc m=
y*/x= const thì ta có:
y F − y Nt ( R / mE ) Nt +1 − R / mE
= 9-8
y F − mx Nt +t ( R / mE ) Nt +1 − 1

9.3 Nội dung thí nghiệm

9.3.1 Chuẩn bị thí nghiệm

Thiết bị thí nghiệm


− Thiết bị trích ly
− Máy quang phổ UV-VIS
− Cân điện tử Statorius

Mô tả thiết bị trích ly:


❖ Thiết bị trích ly:

Hình 9-2 Sơ đồ thiết bị trích ly

− Thiết bị trích có Φ = 100, l = 1000 mm.


− G1 bơm pisttong, lưu lượng 012 L/h
− D1 phễu nạp liệu

Trang 81
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

− D2 bồn chứa dung môi, dung tích 10 L


− D3 bồn chứa dung dịch trích, dung tích 10 L
− D4 bồn chứa chất rắn sau khi trích
− T1 vít tải vận chuyển nguyên liệu
− T2 vít tải để vận chuyển pha rắn trong quá trình trích.
− M1 động cơ giảm tốc, tốc độ 020 v/p
− M2 động cơ giảm tốc, tốc độ 010 v/p

E1 bình ngưng hơi dung môi, bề mặt trao đổi nhiệt = 0,1 m2
− E2 thiết bị gia nhiệt
− J1 thiết bị đo nhiệt độ dung môi
− J2 thiết bị ổn định nhiệt độ trong quá trình trích
− F1 thiết bị thu hồi chất rắn bị lẫn trong dung dịch ra.

Hình 9-3 Sơ đồ mô tả quá trình trích ly

❖ Hộp điều khiển:


TI1 TI2 TI3

5
1
8

2 6

3 7

Hình 9-4 Hộp điều khiển của máy trích ly


Chú thích:
TI1, TI2, TI3: cài đặt nhiệt độ
1: Điều khiển bơm

Trang 82
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

2: Cài đặt nhiệt độ cho dung môi


3: Cài đặt nhiệt độ cho quá trình trích ly
4: Công tắc nguồn
5: Điều khiển thời gian trích
6: Điều khiển motor M2
7: Điều khiển motor M1

9.3.2 Hoá chất thí nghiệm


– Trà thô.
– Nước cất.
– Tannin
– Ethanol

9.3.3 Tiến hành thí nghiệm

Vận hành máy


− Cho chất rắn vào phễu D1
− Đóng các van V1, V2, V3, V4, V5, V7
− Mở van V8 nối với hệ thống nước nóng.
− Mở van V6
− Cho dung môi vào bình D2
− Bật công tắc J1, J2, T1, G1, M1, M2 ở vị trí “1”
− Chọn nhiệt độ trích ly bằng cách điều khiển J1 và J2. Sau đó điều khiển máy bơm
G1. Khi nước được bơm lên trên hệ thống T1 thì bắt đầu cho motor M2 đưa chất
rắn vào hệ Thống trích. Sau đó điều khiển motor M1 để điều chỉnh số vòng quay
cho vít tải. Khi Hệ thống ổn định ta xác định nồng độ dung chất (dung dịch của
bình D3)

Phân tích dung dịch sau khi trích ly


− Phân tích hàm lượng dung chất đầu ra bằng phương pháp lập đường chuẩn.
− Ta dùng máy so màu để xác định hàm lượng dung chất.
− Dung môi dùng để pha là nước cất hoặc ethanol
− Bước 1: Xây dựng đường chuẩn ở các nồng độ.
− Bước 2: Đo hàm lượng dung chất.

Trang 83
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

9.3.4 Ghi nhận kết quả


− Điều kiện vận hành thiết bị:
D1: 200g
G1: 90%
M1: 20%
M2: 15-20%
J1: 50 0C
− Thời gian trích ly
− Nồng độ sau khi trích (g/l)

9.3.5 Ngừng máy


− Đưa tất cả các nút điều khiển về vị trí “0”
− Tắt công tắc J1, J2, G1, M1 ,M2 vị trí “0”
− Rửa sạch thiết bị trích
− Rửa sạch bồn chứa D2, D3, D4
− Ngắt đường ống nước và đóng van V8
− Ngắt điện
− Ngắt tất cả các đường ống nước

9.4 Báo cáo thí nghiệm

1. Số liệu thực nghiệm: tùy theo các thông số thực nghiệm của mỗi nhóm
2. Bàn luận: các câu hỏi bàn luận trong quá trình thực tập
3. Tìm hiểu quá trình trích ly rắn lỏng trong thực tế.

9.5 Tài liệu tham khảo

1. Các tác giả, 2005. Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2. NXB
Khoa học và kỹ thuật. Hà Nội.
2. ElettronicaVeneta & InEL A.P.A, 2002. Continuous solid/liquid extraction pilot
plant. User’s Handbook.
3. Vũ Bá Minh and Võ Văn Bang, 1999. Quá trình & Thiết bị CNHH&TP- Tập 3:
Truyền khối. NXB ĐHQG TP.HCM.

Trang 84
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bài 10. KỸ THUẬT PHẢN ỨNG


10.1 Mục đích thí nghiệm

✓ Giúp sinh viên làm quen với thiết bị phản ứng.


✓ Cách xác định bậc phản ứng theo phương pháp đo độ điện trở suất ( ).
✓ Cách xác định thừa số tần số ko, năng lượng hoạt hoá E, từ đó suy ra hằng số tốc
độ phản ứng k và phương trình vận tốc phản ứng (r)
✓ kiểm tra lại bằng lý thuyết thời gian phản ứng để đạt độ chuyển hoá (X) và thể
tích bình phản ứng.

10.2 Cơ sở lý thuyết

10.2.1 Giới thiệu về vai trò của thiết bị phản ứng


Thiết bị phản ứng có vai trò quan trọng trong thiết bị hoá học. Tất cả các quá
trình sản xuất hoá chất bao gồm hai giai đoạn cơ bản:
Giai đoạn một: Phản ứng hoá học.
Giai đoạn hai: Phân riêng hỗn hợp sau phản ứng, gồm một trong các quá trình
sau: chưng cất, trích ly, hấp thụ, lọc… nó phụ thuộc vào tính chất hoá lý của hỗn hợp
sau phản ứng.
10.2.2 Phân loại thiết bị phản ứng:
Có nhiều cách khác nhau để phân loại thiết bị phản ứng nhưng cơ bản thiết bị
phản ứng được phân loại chủ yếu dựa vào:
Theo hình dạng thiết bị phản ứng được chia thành: Thiết bị phản ứng khuấy
lý tưởng và thiết bị phản ứng ống lý tưởng. (Trong thí nghiệm của chúng ta sử dụng thiết
bị phản ứng dạng khuấy và được xem là lý tưởng).
Theo phương thức hoạt động thiết bị phản ứng được chia thành:
+ Thiết bị phản ứng hoạt động gián đoạn (mẻ),
+ Thiết bị phản ứng hoạt động liên tục (ổn định),
+ Thiết bị phản ứng hoạt động theo phương thức bán liên tục.
Theo số pha của hỗn hợp phản ứng:
+ Thiết bị phản ứng đồng thể (hỗn hợp phản ứng ở một pha lỏng hoặc pha khí)
+ Thiết bị phản ứng dị thể (hỗn hợp phản ứng hiện diện tối thiểu trong hai pha)

Trang 85
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

10.2.3 Tốc độ phản ứng đồng thể


Với thể tích (V) không đổi, tốc độ chất A mất đi (-rA) là:
1 dN A dC
(-rA) = - . =- A
V dt dt
Soá mol chaát A maát ñi trong quaù trình phaûn öùng  mol  10-1
=
(Ñôn vò theå tích )(Ñôn vò thôøi gian )  
 lit.s 

10.2.4 Một số khái niệm và công thức liên quan:


Gọi R điện trở của dung dịch dẫn điện ()
l
R = ρ. với : điện trở suất (.cm) 10-2
S
Khi đó:
L = 1/R = độ dẫn dung dịch (-1 hay S (siemens)) 10-3
Độ dẫn riêng:
K = 1/ρ (-1 cm-1 hay S/cm) 10-4
1 l l
K= . = L. = kL 10-5
R S S
Trong đó:
k: hằng số bình điện cực
Trong bài thí nghiệm này sử dụng bình phản ứng có hằng số bình k = 1 cm-1
Độ dẫn điện đương lượng:
λ =1000K/Ce với [λ] = -1. cm2. gđl-1 10-6
Ce: nồng độ đương lượng gram của dung dịch (gđl/lít)
Khi pha loãng dung dịch λ → λ: độ dẫn điện đương lượng tới hạn khi Ce→0.
Với chất điện ly mạnh:
λ=l+.l- 10-7
Trong đó: l+ và l- là linh độ của ion có giá trị phụ thuộc vào loại ion

Bảng 10-1 Trong dung dịch nước, giá trị l+ và l- của một số loại ion cho ở bản sau

ION (-1cm2.gmol) 18 oC 25 oC
Na+ 43 50
OH- 175 198
CH3COO- 35 41
H+ 350

Trang 86
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Nếu Zi là điện tích của ion, thì công thức trên được viết lại:
Ce = Zi.Ci với Ci (gmol/l) 10-8
Thu gọn các công thức trên ta được mối quan hệ giữa K và Ci, và rút ra công thức
tổng quát của độ dẫn riêng (K).
K = 10-3CiliZi 10-9
Các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng đồng thể: nồng độ C, nhiệt độ T và
áp suất P:
ri = f(T,P,C) 10-10

10.3 Thí nghiệm

10.3.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

a. Sơ đồ thiết bị (xem hình)


Ký hiệu
Nhiệt trở để đun tác chất phản ứng: J1 Bình phản ứng: R1
Thiết bị trao đổi nhiệt sản phảm đỉnh: E1 Motor: M1
Hai bình đựng tác chất phản ứng: D1 và D2 Bộ cánh khuấy: SC1
Hai bình đựng sản phẩm sau phản ứng: D3 và D4 Cột chưng cất: C1
Thiết bị trao đổi nhiệt ống lồng ống: E2 Van điện từ: EV1
Van được điều khiển bằng khí nén: TV1 Van an toàn: SV1
Thiết bị phân riêng: S1

Trang 87
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Hình 10-1 Sơ đồ thiết bị thí nghiệm bài kỹ thuật phản ứng

Trang 88
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

b. Hệ thống điều khiển trung tâm

Các chú thích bảng trên:


+ Dòng thứ 1: Hiển thị menu và submenus
+ Dòng thứ 2: Hiển thị biến số của quá trình.
+ Dòng thứ 3: Hiển thị giá trị cài đặt (SP), sai số, phần trăm ra bằng cách ấn
phím “Ind”.
+ Dòng thứ 4: Hiển thị loop hiện hành.
Phím loop: Cho phép chọn Loop (vòng điều khiển từng yếu tố) mong muốn, trong
đó có:
+ Loop1 (ký hiệu TIC1A) dùng để:
Điều khiển nhiệt độ trong bình phản ứng R1 thông qua nhiệt trở J1, trong khoảng:
0  200 oC.
Hiển thị nhiệt độ TI2, TI3 và TI4, trong khoảng 0  150 oC
+ Loop2 dùng để:
Ổn định nhiệt độ trong bình phản ứng bằng cách điều khiển nhiệt độ của thiết bị
làm lạnh thông qua lưu lượng nước bằng van EV1.
Hiển thị độ dẫn điện riêng CE1, trong khoảng 0  100%
+ Loop3 dùng để:
Điều khiển tốc độ của vòng quay của motor SIC1, trong khoảng 0  100%, tương
ứng với 0  450 rpm.

10.3.2 Hoá chất và dụng cụ thí nghiệm


Hoá chất:
+ Nước cất
+ NaOH
+ Etylacetat
Trang 89
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Dụng cụ:
+ Ống đong (3 cái)
+ Cốc nhựa 3 lít: 4 cái
+ Cốc nhựa 1lít : 1 cái
+ Thì kế (1 cái).

10.3.3 Qui trình tiến hành


Kiểm tra thiết bị
Vận hành thiết bị
Bật E.L.C.B lên vị trí ON, đèn xanh trong thiết bị phát sáng. Ấn nút Start.
Chú ý: Để cho Bảng điều khiển trung tâm hiện ra tất cả các giá trị rồi mới tiến
hành các bước tiếp theo.
a. Vận hành thiết bị không thông qua máy tính
Bật công tắc AUT./PC. sang vị trí AUT.
Đặt tốc độ của bộ cánh khuấy: Bật M1 lên vị trí “1”.
Chế độ điều khiển tự động
− Chọn loop3 bằng cách nhấn phím Loop (Bảng điều khiển trung tâm).
− Chọn SP (set point – thông số cần đạt tới) bằng cách nhấn phím SP-w.
− Đặt giá trị SP bằng cách nhấn phím .
− Bật loop sang chế độ điều khiển tự động bằng cách nhấn phím M/A/C (đèn
đỏ ở phím M/A/C).
Đặt nhiệt độ phản ứng: Bật J1 sang vị trí “1” mở công tắc đầu đun.
Đun nóng và làm lạnh ở chế độ điều khiển tự động:
− Chọn loop1 bằng cách nhấn phím Loop (Bảng điều khiển trung tâm).
− Chọn SP (set point – thông số cần đạt tới) bằng cách nhấn phím SP-w.
− Đặt giá trị SP bằng cách nhấn phím .
− Bật loop sang chế độ điều khiển tự động bằng cách nhấn phím M/A/C (đèn
đỏ ở phím M/A/C).
− Chọn loop2 bằng cách nhấn phím Loop (Bảng điều khiển trung tâm).
− Chọn SP (set point – thông số cần đạt tới) bằng cách nhấn phím SP-w.
− Đặt giá trị SP bằng cách nhấn phím .
− Bật loop sang chế độ điều khiển tự động bằng cách nhấn phím M/A/C (đèn
đỏ ở phím M/A/C).

Trang 90
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

b. Vận hành thiết bị thông qua máy tính


Bật công tắc AUT./PC. Sang vị trí PC.
Trên máy tính chọn: Start → Programs → Pilot for windows → pilot (Eng).
Khi chương trình được chạy và không báo lỗi, vào menu Plant → 1. Reaa.pill
Chú ý: hệ thống phản ứng phải được nối kết với nguồn điện, nước trước khi
mở hộp thoại.

Hình 10-2 Sơ đồ thô điều khiển thiết bị phản ứng


Trên màn hình sẽ xuất hiện hình ảnh của thiết bị, với các thông số nhiệt độ, và
trạng thái của thiết bị lúc đó.
Vào menu Instrument, chọn Controller DIGITRIC 500 N.1.
Một số ký hiệu trên giao diện vừa xuất hiện:
L1, L2, L3, L4: thứ tự các loop điều khiển từng yếu tố.
M/A/C: Chọn chế độ điều khiển băng tay hay tự động.
SP: Giá trị thông số cài đặt.
PV: Giá trị thông số của quá trình.
Y: Giá trị thông số điều khiển đầu ra.
(Phần này sẽ được Cán bộ hướng dẫn trực tiếp trên máy tính, SV ghi chép và
thực tập một phần).

Trang 91
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Để dùng van điện từ EV1 (thí dụ trong suốt quá trình chưng cất hỗn hợp phản
ứng), bậc EV1 ở vị trí số “1” đặt thời gian đóng mở tương ứng với START và STOP
Hình 10-3 Tiến hành đo độ dẫn theo bảng sau:
T = 40°C T = 30°C T = 50°C
CNaOH =0,075 0,075 0,1 0,1 0,1 0,1
CAcEt = 0,1 0,2 0,1 0,2 0,1 0,1
t, (giây) K*
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
90
120
150
180

c. Ngừng máy
Bậc J1, EV1, và M1 ở vị trí “0”
Xả bình phản ứng R1 bằng van V22
Làm sạch bình D1, D2, D3, D4 và S1 bằng nước cất
Đóng van V1, V3, và V6

10.3.4 Nội dung thí nghiệm


– Cho 8 lít nước vào thiết bị phản ứng
– Vận hành thiết bị theo như phần trên
– Chọn tốc độ vòng quay là 300 vòng/phút
– Điều chỉnh nhiệt độ thiết bị phản ứng theo nhiệt độ yêu cầu (nếu có)
– Cân NaOH cho vào thiết bị phản ứng để tạo thành dd NaOH Cº (mol/l).
– Chuẩn bị đồng hồ bấm giây và bảng ghi số liệu
– Chuẩn bị V(ml) CH3COOC2H5 (d=0,9 g/ml) để tạo thành dd CH3COOC2H5
C(mol/l).
– Khi nhiệt độ bình phản ứng đạt theo yêu cầu, cho ngay dd CH3COOC2H5 vào
thiết bị phản ứng và tiến hành ghi số liệu cần thiết.

Trang 92
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

10.4 Hướng dẫn báo cáo thí nghiệm

10.4.1 Phần xử lý số liệu

Nội dung của bài thí nghiệm này là nghiên cứu động học thuỷ phân ethyl acetat
trong môi trường kiềm. Phản ứng này xảy ra rất nhanh, theo dõi bằng cách đo độ dẫn
điện của ion thấy rằng độ linh động của nhóm ion hydroxyl gấp 5 lần ion acetat. Phản
ứng này được xem là không thuận nghịch và có phương trình phản ứng như sau:
CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH
A B R S
Phương trình vận tốc:
dCB
(-rB) = = k C A1 C B 2 10-11
dt
Qua công thức trên ta thấy, muốn xác định phương trình vận tốc ta cần phải biết
hằng số vận tốc phản ứng k và bậc phản ứng riêng của từng chất A và B tương ứng là
1 và 2.

10.4.2 Xác định bậc phản ứng riêng của A và B

Có nhiều phương pháp xác định bậc phản ứng khác nhau mà ta có dịp tìm hiểu
trong phần môn học hóa lý. Sau đây ta tìm hiểu thêm cách xác định bậc phản ứng theo
phương pháp đo độ dẫn điện riêng (K) hay điện trở suất ().
Phương trình được biểu diễn rút gọn như sau:
AcEt + NaOH → AcNa + EtOH
A B R S
Để thuận tiện ta xác đinh tốc độ phản ứng thông qua độ chuyển hoá. Giả sử NaOH
là tác chất giới hạn, có nghĩa là [NaOH]  [AcEt], và không có sản phẩm trước phản
ứng nghĩa là: [CH3COOH]o = 0, [EtOH]o = 0.

Độ chuyển hoá của ion OH− là:


C oOH− − C OH −
X OH− = 10-12
C oOH −

C oOH−
M= o
10-13
C AcEt

Trang 93
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

AcEt + OH- → Ac- + EtOH


Ban đầu C oAcEt C oOH− 0 0

Phản ứng C oOH− .XOH- C oOH− .XOH- C oOH− .XOH- COH


o
− .XOH-

C oOH−
Còn lại .(1-M.XOH-) C oOH− (1-XOH-) C oOH− .XOH- C oOH− .XOH-
M
Để đơn giản ta dùng X và Co thay thế cho XOH- và COH
o
− , công thức trên được viết

lại:
r = dC/dt = k C AcEt
1
. C 2

Co
o
C .dX/dt = k[ .(1-M.X)] 1 .[ C o (1-X)]  2
M
k 1 2
dX/dt = 1
(Co)1+2-1.(1- MX) .(1-X) 10-14
M

Phương pháp đơn giản nhất để xác định 1, 2 là phương pháp tốc độ đầu:
Khi t = 0, thì X = 0, phương trình trên được viết lại:
dX k
=  1 .(Co)1+2-1 10-15
dt M
Mặt khác, độ dẫn điện có quan hệ tới độ chuyển hoá
Khi t = 0,
K* = 10-3Co(lNa+ + lOH-) = Ko* 10-16
Khi t = t,
K* = 10-3Co{lNa+ + lOH-(1-X) + lAc-.X}
= Ko* + 10-3Co(lAc- − lOH-)X 10-17
Vì vậy:
K  − K o*
X= 10-18
10 −3 C o (l Ac − − l OH− )

Vậy:
dX 1 dK 
= −3 o  10-19
dt 10 C (l Ac − − l OH− ) dt

hoặc:
dK  k
=10-3Co(lAc- − lOH-)  1 .(Co)1+2-1 10-20
dt M

Trang 94
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

1 dρ k
− = 10-3(lAc- − lOH-).  1 .(Co)1+2-1 10-21
ρ dt
2
M

Lấy logarit hai vế của phương trình trên ta có:


 1 dρ 
ln  − 2  = ln(Constant) + (1 + 2)ln(Co) - 1lnM 10-22
 ρ dt 
Để tiện tính toán trong công thức trên ta tính một số đại lượng và lập bảng số
liệu:
Bảng 10-2 Bảng số liệu tính toán bậc phản ứng riêng

 
Co CoAcEt M lnCo lnM   / t  2 .t ln
 2 .t
0,075 0,100 0,750 -2,590 -0,287 57 20,5 0,0063 -5,067
0,075 0,200 0,375 -2,590 -0,980 57 40,0 0,0123 -4,398

0,100 0,100 0,100 -2,302 0,000 43 15,8 0,0085 -4,768

0,100 0,200 0,500 -2,302 -0,693 43 32,0 0,0173 -4,057


 ln
 2 .t
Khi C là một hằng số, thì 1 = - ,
 ln M
− 5.067 + 4.398 − 0.669
Khi CA = 0,075mol/l, 1= - =- = 0,965
− 0.278 + 0.98 − 0.693
− 4.768 + 4.057 − 0.711
Khi CA = 0,1mol/l, 1= - =- = 1,026
0.693 − 0.693
Vậy: 1 = 0,9955  1
Với 1 = 1 thì phương trình (3) là phương trình đườ ng thẳng có độ dốc là: 1 + 2,
  
ln 2 .M 
 .t
và 1 + 2 =  
ln C Bo

lnCBo -2,59 -2,302


   -5,345 -5,387 -4,768 -4,75
ln 2 .M 
  .t  − 5.3615 − 4.759

Trang 95
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

− 5.3615 + 4.759 − 0.6025


1 + 2 = = = 2,09
− 2.59 + 2.302 0.288
Từ đó, 2 = 1,09  1
Vậy bậc phản ứng của hệ trên là: 2.
→ phương trình tốc độ phản ứng là (-rB) = k.CA.CB.

10.4.3 Xác định phương trình vận tốc phản ứng

Xác định hằng số tốc độ phản ứng: k = koe-E/RT.

Như vậy, để xác định hằng số tốc độ phản ứng (k), ta cần xác định thừa số tần số
(ko) và năng lương hoạt hoá (E) theo nhiệt độ (T).

Chú ý: trong công thức trên R: hằng số =1,987(cal/mol.K) khi E tính bằng
(cal/mol).

Xác định hằng số tốc độ phản ứng (k) :


Thí nghiệm: Co = 0,1 g-mol/lit, M = 1 và ứng với nhiệt độ là: T1 = 40,
T2 = 50oC.
Khi M = 1, tốc độ phản ứng được biểu diễn theo phương trình sau:
dX
= kCo(1-X)2 10-23
dt
Lấy tích phân phương trình trên ta được:
X
= k.Co.t 10-24
1− X
Mặt khác:
K* = Ko* +10-3.Co ( l Ac - l OH ).X
− − 10-25
K K o
= + 10-3 ( l Ac - l OH ).X
− −
Co Co
K
hay: = a + bX
Co 10-26
Thông số a và b xác định bằng thực nghiệm:
 K  K o
a =  o  = khi t = 0 10-27
 C  t =0 Co

 K 
a + b =  o  , khi t→  10-28
 C  t →
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian (t)) và điện trở suất (ρ).
Trang 96
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

Bảng 10-3 bảng tính các thông số a, b, X ở từng nhiệt độ của bài phản ứng
T (oC) a a+b b X= f(ρ)
40
50

Lập bảng tính Xi và Xi/(1-Xi) theo thời gian phản ứng (t).
Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian (t) và X/(1-X) ở từng chế độ nhiệt
độ thí nghiệm.
Theo phương trình Arrehenius: k = koe-E/RT
Lấy logarit hai vế phương trình trên ta được:
E1
lnk = lnko -  
R T

Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lnk và 1/T, rồi suy ra E, ko
Vậy phương trình vận tốc của phản ứng trên là: (-r)B = koe-E/RT.CA.CB.

Xác định thời gian để đạt độ chuyển hoá (XB) và thể tích bình phản ứng (V)
XB
dX B
Thời gian cần thiết để đạt độ chuyển hoá (XB) là τ = CBo  (− r )
0 B

Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian τ và độ chuyển hoá (XB)

10.4.4 Phần nhận xét và bàn luận


1. Bậc phản ứng tìm được có khác nhiều so với lý thuyết không? Nguyên nhân và
cách khắc phục nếu có.
2. Độ chính xác trong việc xác định bậc phản ứng theo phương pháp đo độ dẫn
như thế nào?
3. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa điện trở suất của dung dịch (ρ) và thời
gian phản ứng (τ). Nhận xét
4. Việc khuấy trộn ảnh hưởng như thế nào đến tốc độ phản ứng?

10.5 Tham khảo


1. ElettronicaVeneta & InEL S.P.A, 2002. Automated reaction pilot plant.
2. Nguyễn Minh Tuyển, 1987. Các máy khuấy trộn trong công nghiệp. NXB Khoa
học và kỹ thuật, Hà Nội.
3. Trần Khắc Chương và Mai Hữu Khiêm, 2008. Hoá lý Tập II: Động hóa học và
xúc tác NXB ĐHQG TP.HCM. 194.

Trang 97
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

4. Vũ Bá Minh, 2004. Quá trình và thiết bị trong công nghệ hóa học Tập 4: Kỹ
thuật phản ứng. Đại học Quốc gia TP.Hồ Chí Minh.

10.6 Câu hỏi chuẩn bị cho bài thí nghiệm kỹ thuật phản ứng
1. Mục đích của bài thí nghiệm KTPƯ?
2. Nội dung khảo sát bài thí nghiệm?
3. Các bước tiến hành thí nghiệm?
4. Các thông số nào cần đo?
5. Bảng số liệu ghi như thế nào?
6. Bậc phản ứng là gì?
7. Thiết bị phản ứng có những hình dạng cơ bản nào?
8. Các phương pháp giúp ổn định nhiệt?
9. Phương trình cân bằng mole, vật chất tổng quát trong 1 thiết bị phản ứng hoá
học?
10. Tốc độ phản ứng là gì và được đánh giá như thế nào? Các thông số nào ảnh
hưởng đến tốc độ phản ứng?
11. Thông số ảnh hưởng đến hằng số tốc độ phản ứng?
12. Tìm hiểu quy trình vận hành của thiết bị phản ứng?
13. Viết phương trình vận tốc phản ứng tổng quát và độ chuyển hoá của các phản
ứng trong bình khuấy trộn liên tục CSTR và bình khuấy trộn gián đoạn?
14. Viết phương trình tính tốc độ phản ứng (-rA) tại trạng thái ổn định với các tác
chất ở dạng lỏng, đẳng nhiệt:
a. A + B → R + S
b. aA + bB → cR + dS
c. A → R
d. 2A → R + S
e. A + B → R + S
f. Để làm tăng chỉ số octane, người ta chuyển hoá n-pentan (N) thành iso-
pentane (I) bằng quá trình reforming xúc tác. Xúc tác (S) được sử dụng là platinum
trên alumina (Al2O3). Cơ chế phản ứng xảy ra như sau:
N + S → NS (1)
NS → IS (2)
IS → I + S (3)

Trang 98
Giáo trình thí nghiệm Quá trình thiết bị

TH1: (1) chậm, (2), (3) nhanh


TH2: (2) chậm, (1), (3) nhanh
TH3: (3) chậm, (1), (2) nhanh
Viết phương trình tính tốc độ phản ứng theo PN, PI cho từng trường hợp
Cho biết: Ct = CS + CIS +CNS

Trang 99

You might also like