Professional Documents
Culture Documents
บทคัดย่อ
การศึกษาการผลิตลิกนินจากทะลายปาล์มเปล่า โดยทําการปรับสภาพด้วยกรดที่ความเข้มข้น 2, 4, 6, 8
และ10 เปอร์เซ็นต์โดยมวล ตามลําดับ ที่อุณหภูมิ 121 องศาเซลเซียส เป็ นเวลา 60 นาที ได้ปริมาณของลิกนิน
เป็ น 34.98, 35.56, 39.50, 41.89 และ 42.66 เปอร์เซ็นต์โดยนํา้ หนักแห้ง ตามลําดับ การทดลองนีเ้ ลือกใช้กรด
เจื อ จางที่ 8 เปอร์เ ซ็ น ต์ เนื่ อ งจากการปรับ สภาพด้ว ยกรดความเข้ม ข้น 10 เปอร์เ ซ็ น ต์แ ละความเข้ม ข้น 8
เปอร์เซ็นต์ ได้ปริมาณลิกนินไม่ต่างกันมาก หลังจากนัน้ จึงสกัดลิกนินโดยใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์ความเข้มข้น 2.5
เปอร์เซ็นต์โดยมวลต่อปริมาตร อุณหภูมิ 121 องศาเซลเซียส เป็ นเวลา 60 นาที อัตราส่วนของแข็งต่อของเหลว
เป็ น 10 เปอร์เซ็นต์ จากนัน้ นําส่วนของเหลวหลังการสกัดมาตกตะกอนด้วยกรดซัลฟิ วริกที่ความเข้มข้น 20, 50
และ 72 เปอร์เซ็นต์โดยปริมาตร พบว่าได้ลิกนินที่ ละลายในกรด (ASL) 0.65, 0.78 และ 0.87 เปอร์เซ็นต์ และ
ลิกนิ นที่ ไม่ละลายในกรด (AIL) 68.34, 90.15 และ 89.64 เปอร์เซ็นต์ ตามลําดับ โดยที่ ความเข้มข้นของกรด
ซัลฟิ วริก 50 เปอร์เซ็นต์ ให้ตะกอนลิกนินที่มีความบริสทุ ธิ์สงู สุด
ABSTRACT
In this study, waste of oil palm empty fruit bunch (OPEFB) was pretraeted by concentration of
H2SO4 as 2, 4, 6, 8 and 10% (w/w) respectively at 121 °C for 60 min. We found that, lignin contents
were 34.98%, 35.56%, 39.50%, 41.89% and 42.66% respectively. The treated OPEFB by 8% acid was
selected in this study due to the lignin content after pretreated at 10% and 8% acid are not much
different. After that, the lignin was extracted by 2.5% (w/v) NaOH at 121 °C for 60 min with solid-liquid
ratio as 10%. The liquid after extracted (black liquor) was precipitated with concentration of H2SO4 at
20, 50 and 72% (v/v). The result show that the values of acid soluble lignin (ASL) were 0.65, 0.78 and
0.87% and the values of acid insoluble lignin (AIL) were 68.34, 90.15 and 89.94% respectively. At the
50 % of H2SO4 concentration show the best pure precipitate of lignin.
Key words: Oil palm empty fruit bunch, Lignin extraction, Dilute acid pretreatment
*Corresponding author; e-mail address: fengjrc@gmail.com
1
ภาควิชาวิศวกรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร์ มหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ กรุงเทพฯ 10900
1
Department of Chemical Engineer, Faculty of Engineer, Kasetsart University, Bangkok 10900
158
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
คํานํา
ปั จจุบนั เนื่องจากปั ญหาสิ่งแวดล้อมและความกระตือรือร้นเกี่ยวกับแนวคิดการอนุรกั ษ์ธรรมชาติ ทําให้
เกิดการลดและใช้วตั ถุดิบให้คมุ้ ค่า ซึ่งประเทศไทยถือว่าเป็ นกลุ่มประเทศกําลังพัฒนาที่มีพืน้ ฐานทางด้านการ
เกษตรกรรม พบว่ามีวตั ถุดิบเหลือทิง้ ทางการเกษตรและจากโรงงานอุตสาหกรรมทางการเกษตร ซึง่ มีปริมาณมาก
ในแต่ละปี โดยวัสดุเหลือทิง้ ส่วนใหญ่มกั ถูกกําจัดโดยการเผาเป็ นเชือ้ เพลิงให้ความร้อนในอุตสาหกรรม นําไปทํา
เป็ นปุ๋ ยชี วภาพ แปรรู ปเป็ นวัสดุเพาะชํา และใช้เป็ นอาหารสัตว์ เป็ นต้น ซึ่งบางครัง้ มีปริม าณมากเกิ น ความ
ต้องการในการแปรรู ป อีกทัง้ ยังให้มลู ค่าที่ต่าํ อีกด้วย
กากของเสียโรงงานอุตสาหกรรมทางการเกษตรเหล่านี ้ มีสารประเภทลิกโนเซลลูโลสที่มีองค์ประกอบ
สําคัญคือ เซลลูโลส(Cellulose) เฮมิเซลลูโลส (Hemicellulose) และลิกนิน (Lignin) ซึ่งสารเหล่านีล้ ว้ นแล้วแต่
สามารถนํา ไปเข้า สู่ก ระบวนการ เพื่ อ แปรรู ป เป็ น สารมูล ค่ า เพิ่ ม ได้เ ช่ น ลิ ก นิ น ที่ ส ามารถนํา ไปแปรรู ป เป็ น
ผลิตภัณฑ์ไบโอคอมโพสิท สารเคมี และสารเติมแต่ง เป็ นต้น
ดัง นั้น ในงานวิ จัย นี จ้ ึง ได้นาํ ทะลายปาล์มเปล่า (Oil Palm Empty Fruit Bunch: OPEFB) ซึ่ง เป็ น วัสดุ
เหลือทิง้ ทางการเกษตร และเป็ นสารประเภทลิกโนเซลลูโลสได้แก่ เปอร์เซ็นต์ของเซลลูโลส เฮมิเซลลูโลส และ
ลิกนิน ประมาณ 39, 36 และ 22 เปอร์เซ็นต์ตามลําดับ และที่เหลืออีก 1 เปอร์เซ็นต์เป็ นอื่นๆ (Aditiya, H. B. et
al., 2016) ซึ่งมีความเป็ นไปได้และน่าสนใจในการนํามาใช้เป็ นวัตถุดิบเริ่มต้นในการสกัดลิกนิน ทะลายปาล์ม
เปล่าที่นาํ มาใช้จะต้องนํามาผ่านการเตรียมและปรับสภาพวัตถุดิบโดยเทคนิคทางเคมี ด้วยกรดซัลฟิ วริกเจือจางที่
ความเข้มข้นต่างๆ เพื่อลดปริมาณเซลลูโลสและเฮมิเซลลูโลส อีกทัง้ เพื่อลดความเป็ นโครงสร้างผลึกของลิกนิน
(Sun et al., 2015) หลังจากนัน้ จึงนําวัตถุดิบที่เหมาะสม มาผ่านกระบวนการสกัดลิกนินโดยเทคนิคการใช้ด่าง
(Alkali extraction method) ซึ่ง เป็ น วิ ธี ท่ี ไ ด้รับ ความนิ ย มเป็ น อย่ า งมากและต้น ทุน ตํ่า (Medina et al., 2015)
หลังจากการสกัดลิกนินออกมาได้โดยใช้เทคนิ คดังกล่าวแล้ว จะทําการวิเคราะห์ความบริสุทธิ์ ของลิกนิน โดย
ศึกษาลิกนินที่ละลายในกรด (Acid Soluble Lignin; ASL) และลิกนินที่ไม่ละลายในกรด (Acid Insoluble Lignin;
AIL)
อุปกรณ์และวิธีการ
กระบวนการผลิตลิกนินแบ่งออกเป็ น 3 ขัน้ ตอน โดยเริ่มจากการเตรียมและปรับสภาพวัตถุดิบ การสกัด
ลิกนิน และการวิเคราะห์ความบริสทุ ธิ์ลิกนิน ดังแสดงขัน้ ตอนและวิธีการทดลองดังนี ้
1.การเตรียมและปรับสภาพวัตถุดบิ
วัตถุดิบชีวมวลที่ใช้ คือทะลายปาล์มเปล่า ได้นาํ มาเตรียมโดยตากแดดให้แห้งเป็ นระยะเวลาประมาณ 1
สัปดาห์ จากนัน้ นํามาล้างแล้วนําไปต้มด้วยนํา้ เดือด เป็ นระยะเวลา 30 นาที เพื่อทําการกําจัดแทนนินและไขมัน
ออก จากนัน้ นําทะลายปาล์มเปล่าที่ได้ไปอบให้แห้ง เป็ นระยะเวลา 48 ชั่วโมง ก่อนนําไปใช้ นําไปปั่ นให้ละเอียด
ด้วยเครื่องปั่ น จนมีขนาดเป็ น 0.250-0.425 มิลลิเมตร
159
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
ผลและวิจารณ์ผลการทดลอง
ผลของการเตรียมและปรับสภาพวัตถุดบิ
จากการเตรียมวัตถุดิบโดยการต้มทะลายปาล์มเปล่าในนํา้ ร้อนพบว่าไขมันและสิ่งปนเปื ้อนที่ติดมากับ
ทะลายปาล์มเปล่าจากขัน้ ตอนต่างๆในโรงงานอุตสาหกรรมได้ถกู กําจัดออก แสดงดัง Figure 1(a)
160
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
161
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
ผลของการสกัดลิกนิน
การสกัดลิกนินจากผงทะลายปาล์มเปล่าที่ผ่านการปรับสภาพด้วยกรดเจือจาง 8 เปอร์เซ็นต์ แสดงดัง
Figure 2(a) โดยเทคนิ คการใช้ด่าง (Alkaline extraction method) ชนิ ดโซเดียมไฮดรอกไซด์ความเข้มข้น 2.5
เปอร์เซ็นต์โดยมวลต่อปริมาตร ในอัตราส่วนผงทะลายปาล์มเปล่าที่ผ่านการปรับสภาพต่อปริมาตรสารละลาย
โซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 กรัมต่อ 10 มิลลิลิตร ทําปฏิกิริยาในหม้อนึ่งไอนํา้ อุณหภูมิ 121 องศาเซลเซียส เป็ นเวลา
60 นาที แล้วหลังจากการสกัดลิกนินจะมีทะลายปาล์มเปล่าที่เหลืออยู่ (Delignin oil palm empty fruit bunch)
ดังแสดงใน Figure 2(b) และในส่วนของเหลวที่แยกออกมาจะมีลกั ษณะเป็ นนํา้ สีดาํ แสดงดัง Figure 3(a) ซึง่ เมื่อ
ตกตะกอนด้วยกรดซัลฟิ วริกที่ความเข้มข้นแตกต่างกันเป็ น 20 50 และ 72 เปอร์เซ็นต์ พบว่าเมื่อค่าพีเอชลดลงจน
เริ่มเข้าสู่ค่าพีเอชประมาณ 5 ของเหลวที่ผ่านการสกัดจะเริ่มเปลี่ยนเป็ นสีนาํ้ ตาล ดังแสดงใน Figure 3(b) และ
พบว่ามีการตกตะกอนลิกนินที่ความเข้มข้นกรดสูงๆ จะมีความเร็วในการเกิดตะกอนมากกว่าที่ความเข้มข้นตํ่าๆ
แสดงดัง Figure 3(c) เนื่องจากกรดที่มีความเข้มข้นสูงจะมีไอออนที่เข้าไปจับตะกอนแล้วเร่งอัตราการตกตะกอน
ได้เร็วกว่า (ธานินทร์, 2560)
หลังจากนั้นผงลิกนิ นที่ ได้หลังจากการสกัด จะมีลักษณะเป็ นสีนาํ้ ตาล ดังแสดงใน Figure 4(a) โดย
สังเกตได้ว่า เมื่อนําลิกนินที่สกัดได้ไปเปรียบเทียบลักษณะทางกายภาพกับลิกนินทางการค้า พบว่าลิกนินที่สกัด
ได้จะมีสีนาํ้ ตาลที่ออ่ นกว่าลิกนินทางการค้า แสดงดัง Figure 4(b)
(a) (b)
Figure 2 Solution after extraction (a) Delignin OPEFB (b).
162
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
(a) (b)
Figure 4 Lignin in this research (a) Commercial lignin (b).
ผลของการวิเคราะห์ความบริสุทธิข์ องลิกนิน (ASL, AIL)
หลังจากการสกัดลิกนินด้วยด่าง ได้แยกของเหลวมาตกตะกอนลิกนินด้วยกรดซัลฟิ วริกที่ความเข้มข้น
ต่างๆ เป็ น 20 50 และ 72 เปอร์เซ็นต์โดยปริมาตร แล้วนําตัวอย่างที่ ได้มาทําการวิ เคราะห์ค วามบริสุท ธิ์ ข อง
ลิกนินด้วยวิธี NREL (2006) พบว่าได้ผลการศึกษา ดังแสดงใน Table 2
Table 2 Component ASL and AIL with different tyes of precipitation.
Sulfuric acid
Type of precipitation AIL (%) ASL (%)
concentration (%)
one step* 58.12±1.42 0.54±0.29
20
two steps** 68.34±1.36 0.65±0.35
*
one step 88.56±1.16 0.72±0.34
50
two steps ** 90.15±1.32 0.78±0.42
one step * 86.12±1.01 0.83±0.51
72
two steps ** 89.94±1.43 0.87±0.72
* **
one step = Adjust to pH 2 , two steps = Adjust to pH 7 and adjust to pH 2 respective
163
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
สรุ ป
งานวิจยั นีไ้ ด้นาํ ทะลายปาล์มเปล่าซึง่ เป็ นวัสดุเหลือทิง้ จากอุตสาหกรรมการเกษตร มาทําการปรับสภาพ
ด้วยกรดเจือจางเพื่อให้วตั ถุดิบมีสภาพที่เหมาะสมต่อการสกัดลิกนิน จากนัน้ จึงนําวัตถุดิบที่เหมาะสมมาสกัด
ลิ ก นิ น โดยวิ ธี การใช้ด่างหรือ โซเดี ย มไฮดรอกไซด์ และทําการตกตะกอนลิ กนิ นโดยการลดค่าพี เ อชด้วยกรด
ซัลฟิ วริกที่ความเข้มข้นแตกต่างกัน จากนัน้ จึงนําลิกนินที่สกัดได้มาทําการวิเคราะห์ความบริสุทธิ์ของลิกนิ นที่
ละลายในกรด(ASL) และลิกนินที่ไม่ละลายในกรด (AIL)
ผลการปรับสภาพทะลายปาล์มเปล่าด้วยกรดเจือจาง พบว่าเมื่อความเข้มข้นของกรดเจือจางเพิ่มขึน้ จะ
ได้วตั ถุดิบที่มีสดั ส่วนขององค์ประกอบลิกนินเพิ่มขึน้ และเริ่มคงที่ท่ีความเข้มข้นกรดเจือจางเท่ากับ 8 เปอร์เซ็นต์
โดยมวล ซึ่งให้สดั ส่วนของลิกนินเท่ากับ 41.89 เปอร์เซ็นต์โดยนํา้ หนักแห้ง ดังนัน้ ความเข้มข้นของกรดเจือจาง
ดังกล่าวจึงถูกเลือกเพื่อใช้ปรับสภาพวัตถุดิบก่อนนําไปสกัดลิกนิน
ผลการสกัดลิกนินจากทะลายปาล์มเปล่า พบว่าผงลิกนินมีลกั ษณะเป็ นสีนาํ้ ตาล และลิกนินที่สกัดได้นนั้
มีความบริสุทธิ์สูงเมื่อตกตะกอนด้วยกรดแบบสองขัน้ ตอน โดยที่ความเข้มข้นกรด 20 50 และ 72 เปอร์เซ็นต์มี
ปริมาณลิกนินที่ไม่ละลายในกรด 68.34 90.15 และ 89.94 เปอร์เซ็นต์ และลิกนินที่ละลายในกรด 0.65 0.78 และ
0.87 เปอร์เซ็นต์ ตามลําดับ
กิตติกรรมประกาศ
ขอขอบคุณบริษัท สุขสมบูรณ์จาํ กัด ซึง่ ได้ให้ความอนุเคราะห์วตั ถุดิบชีวมวลที่ใช้ คือ ทะลายปาล์มเปล่า
และขอขอบคุณ ผูด้ แู ลห้องทดลอง ที่ได้ให้ความช่วยเหลือ และช่วยควบคุมดูแลในการใช้เครื่องมือต่างๆ
เอกสารอ้างอิง
วิชชา พิชัยณรงค์. 2545. การแยกลิกนินออกจากนํ้าดําในกระบวนการทําเยื่อกระดาษจากยูคาลิป ตัส.
วิทยานิพนธ์ ปริญญาโท, ภาควิชาวิทยาศาสตร์สภาวะแวดล้อม จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย
ธานินทร์ แตงกวารัมย์. 2560. เคมีวิเคราะห์ (Online). http://www.appliedchem.mju.ac.th, 18 พฤศจิกายน
2562.
Aditiya, H.B., W.T. Chong, T.M.I. Mahlia, A.H. Sebayang, M.A. Berawi and H. Nur. 2016. Second
generation bioethanol potential from selected malaysia’s biodiversity biomasses: A review.
Waste Management. 47: 46-61.
Medina, J.D., A. Woiciechowski, A. Zandona Filho, M.D. Noseda, B.S. Kaur and C.R. Soccol. 2015.
Lignin preparation from oil palm empty fruit bunches by sequential acid/alkaline treatment – a
biorefinery approach. Bioresource Technology. 194: 172-178.
Minu, K., K.K. Jiby and V.V.N. Kishore. 2012. Isolation and purification of lignin and silica from the
black liquor generated during the production of bioethanol from rice straw. Biomass and
Bioenergy. 39: 210-217.
164
การประชุมทางวิชาการของมหาวิทยาลัยเกษตรศาสตร์ ครัง้ ที่ 58 สาขาวิศวกรรมศาสตร์และสถาปั ตยกรรมศาสตร์
Sun, S.-N., H.-Y. Li, X.-F. Cao, F. Xu and R.-C. Sun. 2015. Structural variation of eucalyptus lignin in
a combination of hydrothermal and alkali treatments. Bioresource Technology. 176: 296-299.
Tye, Y.Y., K.T. Lee, W.N. Wan Abdullah and C.P. Leh. 2016. The world availability of non-wood
lignocellulosic biomass for the production of cellulosic ethanol and potential pretreatments for
the enhancement of enzymatic saccharification. Renewable and Sustainable Energy
Reviews. 60:155-172.
165