You are on page 1of 97

TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HẢI PHÒNG

BỘ MÔN HÓA HỌC

CHƯƠNG 1
ĐẠI CƯƠNG HÓA PHÂN TÍCH
GV ThS Ngô Thanh Hường
MỤC TIÊU HỌC TẬP

 Trình bày được đối tượng của Hóa phân tích và vai trò
của nó trong các lĩnh vực khác nhau của Kỹ thuật và
đời sống xã hội

 Giải thích được 6 bước chủ yếu của một quy trình
phân tích.

2
NỘI DUNG HỌC TẬP

3
I. Đối tượng
 Nghiên cứu phương pháp xác định thành phần định tính,
định lượng của các cấu tử trong đối tượng phân tích.
 Định tính: nhận biết sự có mặt của cấu tử nào đó trong mẫu
phân tích dựa vào tính chất hóa học hay vật lý đặc trưng
(màu, mùi, dạng tinh thể, hiệu ứng vật lý,…)
 Định lượng: xác định hàm lượng cấu tử nghiên cứu trong
mẫu phân tích.
 Nội dung: Cơ sở lý thuyết, Dụng cụ đo lường, Ứng dụng
4
II. TÍNH PHỔ BIẾN CỦA HÓA PHÂN TÍCH
 Khoa học-kỹ thuật: hóa học, sinh học, thực phẩm, dược phẩm, y học, môi
trường, nông hóa thổ nhưỡng, địa chất, vật liệu, khảo cổ, pháp y,…

 Sản xuất: công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, xử lý môi trường,…

 Kinh tế: QC, QA, dư lượng thuốc trong thực phẩm...

 Y dược: Cấu tạo nguyên liệu thuốc, bào chế, tổng hợp, kiểm định, dược động
học, tác dụng sinh học

 Y học dự phòng: Kiểm nghiệm nước, thực phẩm, vệ sinh môi trường

 Điều trị: Xét nghiệm sinh hóa, cá thể hóa điều trị

5
III. Phân loại phương pháp phân tích

III.1 Dựa vào bản chất của phương pháp

- Các phương pháp hóa học

- Các phương pháp vật lý và hóa lý

- Phương pháp tuyệt đối

- Phương pháp tương đối

6
III.2 Dựa vào lượng mẫu phân tích:
-Phân tích thô (marco): > 0,1g

-Phân tích bán vi (semimicro): 10-2 -0.1 g

-Phân tích vi lượng: (micro): 10-3 - 10-2g

-Phân tích dưới vi lượng (submicro): 10-4 – 10-3g

-Phân tích siêu vi lượng (ultramicro): <0,1mg

-Quy ước: Nếu thành phần có hàm lượng:

- >1% là thành phần chính

- 0,01-1% là thành phần thứ yếu

- <0,01% là thành phần vết 7


III.3 Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn:

III.4. Các phương pháp khác:


-Phương pháp đối chiếu – phương pháp trọng tài: Do tổ chức quốc gia hoặc
quốc tế xây dựng nhằm thẩm định năng lực của các ptn thông qua kết quả
phân tích mẫu chuẩn.

-Phương pháp chính thức: là PP được qui định bởi một cơ quan chức năng
có tính pháp lý thông qua một luật, pháp lệnh hay qui chế

-Phương pháp thường qui: là các pp sử dụng hàng ngày trong các PTN.

8
IV. Các bước chủ yếu của một
quá trình phân tích

 Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích

 Bước 2: Chọn phương pháp phân tích

 Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu

 Bước 4: Xử lý mẫu

 Bước 5: Thực hiện các phép đo

 Bước 6: Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân tích


9
CHƯƠNG 2
NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH
MỤC TIÊU HỌC TẬP

1. Giải thích được định nghĩa và viết được công thức


biểu thị 4 loại nồng độ dung dịch: C%, CM, N, C(w/v)

2. Giải được các bài toán về nồng độ dung dịch.

11
NỘI DUNG HỌC TẬP

12
Một số biểu thị nồng độ dung dịch

a) Nồng độ mol (C; M = mol/L) : số mol chất


tan có trong 1 lít dung dịch
nA mA
CA  
V M .V

b) Nồng độ đương lượng (N; N = đlg/L) :


số đương lượng gam chất tan có trong 1 lít
dung dịch nA mA
NA  
V E AV
13
 Cách tính đương lượng gam của một chất :

MA
EA 
z
z thay đổi theo phản ứng mà A tham gia
 Phản ứng trung hòa:

A là acid : z = số ion H+/ 1 phân tử A bị trung hòa


A là base : z = số ion OH-/ 1 phân tử A bị trung hòa
 Phản ứng trao đổi ion:

z = số điện tích/1 phân tử A trao đổi


 Phản ứng oxy hóa – khử:

z = số electron/ 1 phân tử A cho hay nhận trong p/ứng

14
Bài tập áp dụng

Tính đương lượng gam E


Bài tập áp dụng

Cho phản ứng sau:


FeO + HCl  FeCl2 + H2O
Tính đương lượng gam của FeO.
A. 36
B. 72
C. 144
D. 48
18
Bài tập áp dụng

Tính nồng độ đương lượng của 0,238


đương lượng của 1 acid hòa tan thành
1,5 ml dung dịch

19
C) Nồng độ phần trăm (%C):

%C (kl/kl): số gam chất tan/100 gam dung dịch. thường


cho kèm theo khối lượng riêng dung dịch

([d] = g/mL) mct


%C ( w / w)  .100%
mdd

%C(kl/tt): số gam chất tan/100 mL dung dịch


mct
%C ( w / v)  .100%
Vdd
%C (tt/tt): số mL chất tan (lỏng)/100 mL dung dịch
Vct
%C (v / v)  .100%
Vdd 20
Bài tập áp dụng

Tính nồng độ mol khi lấy 30 ml dung dịch


NaOH 3M pha loãng thành 250 mL dung
dịch.
A. 0,36 M
B. 0,1 M
C. 0,012 M
D. 0,72 M
21
d) Độ chuẩn:TA (g/mL) : số gam chất A / 1 mL dung dịch
e) Độ chuẩn của chất A theo chất X cần định phân
TA/X (g/mL) : số gam chất X tương đương với 1 mL dd A
f) Độ pha loãng (D): tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đặc với thể
tích dung môi dùng để pha loãng
Ví dụ : HCl 1:4 (v/v)
g) ppm, ppb, ppt
 ppm (part per million):
 Mẫu dd : 1 ppm (w/v)= 1mg/L = 1g/mL
 Mẫu rắn : 1 ppm (w/w)= 1mg/kg = 1g/g
1 ppb = 1/1000 ppm ; 1 ppt = 1/1000 ppb
22
Mối liên hệ giữa các loại nồng độ

1. Công thức liên hệ CM và C%

2. Công thức liên hệ CM và N

23
Công thức chuyển đổi nồng độ
Trường hợp Công thức Ghi chú
CA ↔ NA N A  z.C A EA = Ma/z

%C(w/w) (C hay N) 10C %d 10C %d d : kl riêng


C N dd P(w/w)
M E
%C(w/w)  %C(w/v) %C(w/v) = %C(w/w).d
(CA hay NA)  TA N A .E A
TA ( g / mL) 
1000
(CA hay NA)  TA/X N A .E X
TA/ X ( g / mL) 
1000
CA hay NAppm (w/v) ppm (w/v) = CAMA.103
= N .E .103
A A
Bài toán về pha dung dịch: Trình bày cách pha các dung dịch sau

1. Từ glucose tinh khiết pha 100ml dung dịch 2M

2. Từ chất rắn KOH tinh khiết pha 500ml dung dịch 0,10N

3. Từ dung dịch acid HCl đặc 12,0M pha 500 ml dung dịch 0,1M

4. Từ dung dịch NaOH 2,0M pha 100ml dung dịch NaOH 0,25M

5. Trình bày cách pha 500 ml dung dịch H2SO4 0,11N từ H2SO4 đặc 18M

25
CHƯƠNG 4

CÂN BẰNG HÓA HỌC TRONG


DUNG DỊCH
MỤC TIÊU HỌC TẬP
 Tính được hoạt độ ion trong dung dịch chất phân ly

 Giải thích được quá trình phân li và liên hợp ion, tác động của
dung môi lên hai quá trình đó.

 Tính được pH của các dd bazơ, axit, muối

 Xây dựng được giản đồ phân bố cho cân bằng axit – bazơ

 Trình bày được thế oxi hóa khử biểu kiến và ứng dụng nó trong
đánh giá mức độ hoàn toàn của phản ứng oxi hóa khử
27
NỘI DUNG HỌC TẬP

28
1. CÂN BẰNG HÓA HỌC VÀ HOẠT ĐỘ

mA + nB ↔ pC +qD

Định luật tác dụng khối lượng

 C  . D 
p q

K (1)
 A . B 
m n

– K: hằng số cân bằng, cho biết chiều và mức độ hoàn


toàn của phản ứng.

29
1.1 Hoạt độ
mA+ + nB- ↔ pC+ + qD-

Hoạt độ a của một ion:

a = f.C
C: nồng độ M của ion
f: hệ số hoạt độ
f phụ thuộc: điện tích ion, CM và điện tích của các
ion trong dd. Khi CM lớn f còn phụ thuộc vào bản
chất của ion. 30
Cách tính hệ số hoạt độ
 Lực ion: I  0,5 Ci Z i2

 Phương trình Debye – Huckel:

0,5.Zi2 . I
 lg fi 
1  r.0,33.108. I
Trong đó: Zi điện tích của ion cần tính f
r bán kính trung bình của ion solvat hóa đã
cho, trong nước: r ≈3.10-8cm 31
Cách tính hệ số hoạt độ
2
0,5.Z . I
 Nếu I<0,2:  lg fi  i

1 I

 Nếu 0,20<I< 0,5 và |z| ≤ 3 (Davies):


 I 
 lg f z   A.Z 
2
 0, 2 I 
 1 I
i

– A là hệ số thay đổi theo bản chất của ion. Trong


nước, nhiệt độ phòng A = 0,5
32
Cách tính hệ số hoạt độ
 Khi I < 0,02: tính phương trình giới hạn của
Debye - Huckel

 lg f z   0,5Z i
2
I

33
Bài tập áp dụng

1.Tính hoạt độ của các ion trong dung dịch


CaCl20,1M

34
Bài tập áp dụng

2. Tính hoạt độ của các ion trong dung dịch có 2


muối hòa tan KCl 1,00.10-3 M và MgSO4
1,00.10-3 M.

35
1.2 Sự phân ly trong dung dịch

AB + (m + n) H2O ↔ A-(H2O)nB+(H2O)m ↔ A(H2O)-n + B(H2O)+m

36
1.3 Phân loại cân bằng hóa học

 Cân bằng axit: quá trình cho nhận proton

 Cân bằng oxi hóa khử: QT cho nhận electron

 Cân bằng tạo phức: QT tạo phức của ion KL và


phối tử

 Cân bằng kết tủa hòa tan: PƯ tạo thành chất ít


tan trong dung dịch.
37
2. Cân bằng axit - bazơ

38
2.1 Sự điện li của nước – tích số ion của nước - pH

 Sự điện li của nước: H2O + H2O ↔ H3O+ + OH-

 Ở 200C:
[ H 3O  ].[OH  ]
K  1,8.1016 [H2O] ≈ 55,5 mol/l
[ H 2O]

→ Kn =[H3O+].[OH-] = 55,5.1,8.10-16 = 10-14 → Tích số


ion của nước

→ [H3O+] = [H+] = [OH-] = 10-7

 pH = -lg[H+] = 7

39
2.2 Axit – bazơ
Thuyết proton về axit – bazơ của Bronsted:
 Nội dung: Axit là chất có khả năng nhường proton, bazơ
là chất có khả năng nhận proton.

– CH3COOH ↔ H+ + CH3COO-

– NH4+ ↔ H+ + NH3

– HA ↔ H+ + A-

→ HA là axit, A- là bazơ và

HA/A- là cặp axit bazơ liên hợp


40
Sự điện li của axit – bazơ trong nước:
* Sự điện li của axit trong nước:
* Sự điện li của bazơ trong nước:
Sự thủy phân muối

45
* Tính toán chi tiết pH của các dung dịch
50
3. CÂN BẰNG TẠO PHỨC CHẤT

55
3.1 Hằng số cân bằng tạo phức
Xét:
M + L ↔ ML K1 = [ML]/([M].[L])
ML + L ↔ ML2 K2 = [ML2]/([ML].[L])
…………….
MLn-1 + L ↔ MLn Kn = [MLn]/([MLn-1].[L]

Ki: hằng số bền của phức thứ i: MLi (Ki = βi)


βn: hằng số bền toàn phần của phức MLn
n 
 MLn  n
 K1 K 2 ...K n   K i
 M  L 
n
i
56
3.2 Hằng số cân bằng biểu kiến (điều kiện) β’n

 Đánh giá cân bằng tạo phức trong điều kiện có tác động
của phản ứng phụ thông qua hàm α
 Xét : M + nL ↔ MLn
Phản ứng phụ: M + mOH- ↔ M(OH)m
L + nH+ ↔ HnL
 Công thức hằng số cân bằng biểu kiến
 MLn  n

 MLn 
 K1 K 2 ...K n   K i 
'
n 
 M '. L '
n
 M  L 
n n
i

[M’], [L’] là nồng của M, L không tham gia vào phản ứng chính

57
3.2 Hằng số cân bằng biểu kiến (điều kiện) β’n
 Giả sử: các phức phụ tạo thành:
M + pX ↔ MXp hằng số bền δi
L + qY ↔ LYq hằng số bền γi
Tính [M’]/[M] :

 M '   M    MX    MX 2   ...   MX p 
M  M 
 M '  1   X   X 2  ...   X p
→ 1  2  p 
M 
→  M '    1  p  X j
 j 
M  M (X )
1
58
3.2 Hằng số cân bằng biểu kiến (điều kiện) β’n

Công thức hằng số cân bằng biểu kiến:

 '

 MLn 
.
1
 M '. L ' M ( X ) L (Y )
 
n n n
.
n
 
'
n
 M ( X ) . L (Y )
n

Trị số α càng lớn tức quá trình tạo phức phụ càng mạnh thì
pư tạo phức chính MLn càng yếu. Để pư toàn lượng có thể
dùng cho định lượng thì hằng số biểu kiến phải đạt tối thiểu
108 59
4. CÂN BẰNG OXI HÓA KHỬ

60
4.1 Định nghĩa
 Cặp oxi hóa khử: Ox1 + n1e → Kh1

Ví dụ: H+/H2, Fe3+/Fe2+

Phản ứng oxi hóa khử: Là phản ứng cho nhận e.


Zn + Cu2+ → Cu + Zn2+
Catot: Cu2+ + 2e → Cu
Anot: Zn → Zn2+ + 2e
61
4.2 Thế oxi hóa khử
 Xét: Ox + ne → Kh
 Phương trình Nernst:

RT aox 0,059 aox


E  E0  lg E  E0  lg
nF akh n akh
Trong đó:
E: Thế ôxi hóa khử của cặp oxi hóa khử
R = 8,331 Jun F = 96500 C T: nhiệt độ (K)
aox, akh: hoạt độ của dạng oxi hóa và dạng khử
E0: thế oxi hóa khử chuẩn
n: số e trong bán phản ứng

62
4.2 Thế oxi hóa khử
Khi tính toán thế oxi hóa khử:
– Dung dịch loãng f=1: hoạt độ bằng nồng độ trong phương trình
Nernst
– Trong phản ứng nếu dạng oxi hóa hay dạng khử là chất rắn thì
hoạt độ coi như bằng 1.
– Bán phản ứng tạo ra chất khí: nồng độ được thay bằng áp suất
riêng phần của chất đó
– Phản ứng phức tạp: có nhiều cấu tử tham gia
aOx + mH+ + ne → bKh + pH2O

0, 059  ox  .  H 
a  m

E  E0  lg
 Kh
b
n
63
4.2.1 Đo thế oxi hóa khử E
Cho đến nay chưa có cách xác định giá trị tuyệt đối E của cặp
Ox/Kh liên hợp, mà chỉ xác định sự chênh lệch thế thông qua
mạch điện hóa.
Ví dụ:

Cl- (0,01M), AgCl bão hòa/ Ag

Vôn kế

Phương trình phản ứng điện hóa tổng hợp:


H2 + 2AgCl ↔ 2Ag (r)+ 2 H+ + 2Cl- 64
4.2.1 Đo thế oxi hóa khử E

∆E = Ec – Ea

Chọn thế 2H+/H2 làm chuẩn và chấp nhận E = 0


ở điều kiện áp suất riêng phần của H2 = 1atm và
hoạt độ của H+ = 1.
 2
[H ]
E  E0  0, 059 lg 0
pH 2

65
4.3 Các yếu tố ảnh hưởng-
Thế biểu kiến
 Ảnh hưởng của pH của dung dịch:
– Khi ion H+ tham gia vào quá trình oxi hóa khử thì
thế oxi hóa khử phụ thuộc vào pH của dung dịch.
Tính thế oxi hóa khử biểu kiến E’
- Ví dụ: Cr2O72- + 6e + 14H+ ↔ 2Cr3+ + 7H2O

66
4.3 Các yếu tố ảnh hưởng-
Thế biểu kiến
 Ảnh hưởng của sự tạo phức

67
4.3 Các yếu tố ảnh hưởng- Thế biểu kiến

Kết luận: thế oxi hóa khử của hệ chịu ảnh hưởng của
nhiều yếu tố như: pH của dd, phản ứng tạo phức, phản
ứng tạo kết tủa…Tất cả những yếu tố đó trực tiếp
hoặc gián tiếp làm thay đổi nồng độ của dạng oxi hóa
và (hoặc) dạng khử thuộc hệ liên hợp dẫn đến thay
đổi thế ox/kh. Đánh giá những tác động này thông qua
trị số thế biểu kiến giúp ta xem xét chiều phản ứng và
mức độ hoàn toàn của phản ứng oxy hóa-khử.

68
4.5 Đặc điểm của phản ứng
oxi hóa khử
 Là phản ứng cho nhận e

 Tốc độ phản ứng chậm hơn phản ứng axit – bazơ: tăng nhiệt độ,
thêm xúc tác hoặc thừa thuốc thử sau đó chuẩn độ ngược lại.

 Hiệu thế chuẩn của hai cặp liên hợp chỉ cho biết khả năng phản
ứng. Thực tế thực tế có xảy ra không còn phụ thuộc vào nhiều
điều kiện.

 Trong phản ứng oxi hóa khử cần tránh sự tham gia của nuớc.

69
CHƯƠNG 5

CÂN BẰNG HÒA TAN KẾT TỦA


4. Độ tan của muối điện ly ít tan

 Xét: AmBn ↔ mAn- + nBm+


S mS nS

Nếu độ tan (S) nhỏ: coi hoạt độ trung bình ≈1


m n
TAm Bn   A   B 
n m

TAm Bn
S  mn m n
m n

71
4.1 Ảnh hưởng của lực ion

 Ảnh hưởng của ion cùng tên:


AmBn ↔ mAn- + nBm+
Nếu đưa 1 ion cùng tên vào dd thì cân bằng
sẽ chuyển dịch về phía tạo kết tủa, sự chuyển
dịch đó đảm bảo cho tích số tan không đổi,
vì vậy độ tan của AmBn sẽ giảm.

72
4.1 Ảnh hưởng của lực ion
 Ảnh hưởng của pH dung dịch:
– H+ tạo phức với An-: hàm tạo phức αA(H)
– OH- tạo phức Bm+: hàm tạo phức αB(OH)
2 n
 A( H )  1  K1  H   K1 K 2  H   ...  K1 K 2 ...K n  H 
  

– Tích số tan biểu kiến:


2 p
 B (OH )  1  1 OH    2 OH   ...   p OH 
  

m n
T '   An   . Am( H )  B m   . Bn (OH )

S '  S m n  Am(OH ) . Bn (OH ) 73


5.2 Ảnh hưởng của lực ion

 Ảnh hưởng của sự tạo phức


 Ảnh hưởng của phản ứng oxi hóa khử

74
5. Sự hình thành kết tủa
5.1 Sự hình thành kết tủa
5.2 Keo và pepti hóa
5.3 Sự nhiễm bẩn của kết tủa

75
CHƯƠNG 6

PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG


NGUYÊN TẮC

 Chuyển hoàn toàn cấu tử cần xác định


(X) có trong mẫu phân tích vào trong
thành phần của một hợp chất (C) có
công thức phân tử xác định
X  ………….. C (dạng cân)

→ mC , CTPT (C), MC → %X

(Dùng cân phân tích ± 10– 4 g) 77


Phân loại
1.1 Phương pháp kết tủa
 Cho thuốc thử vào dung dịch chứa chất
cần phân tích
→ kết tủa hoàn toàn chất cần phân tích
→ lọc, rửa, sấy, cân
→ hàm lượng chất cần phân tích
 Ví dụ: Định lượng Na2SO4

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + NaCl


78
1.2 Phương pháp bay hơi

 Phương pháp trực tiếp:

Ví dụ: Xác định hàm lượng muối Cacbonat:

Muối Cacbonat + Axit → CO2 ↑ → hấp thụ vào bình.

 Phương pháp gián tiếp: Xác định lượng chất trước khi bay

hơi và lượng chất cặn còn lại → lượng chất đã bay hơi

79
2. Cách tính kết quả
 Phương pháp bay hơi:
m1  m2
% H 2O  .100%
m1
 Phương pháp kết tủa:
– Thừa số chuyển F: tỷ số của phân tử gam chất cần xác
định và phân tử gam dạng cân.
Cho biết 1g dạng cân có bnh g chất cần xác định.
Na2SO4 (a, g) → BaSO4 (P, g)

M Na2 SO4 P.F


%A  100%
F a
M BaSO4
a: hàm lượng chất cần phân tích
80
3. Các tác động cơ bản của
phương pháp kết tủa

 Hòa tan mẫu


 Kết tủa
 Lọc tủa
 Rửa tủa
 Sấy hay nung tủa

81
3.2 Kết tủa
 Yêu cầu đối với dạng tủa và dạng cân:
+ Dạng tủa:
–Độ tan nhỏ
–Dễ lọc, dễ rửa
–Chuyển sang dạng cân một cách hoàn toàn
+ Dạng cân:
–Thành phần đúng với công thức hóa học
–Bền vững
–Chọn dạng cân có hệ số chuyển càng nhỏ càng tốt
82
3.2 Kết tủa
 Yêu cầu đối với thuốc thử để tạo tủa:

– Thuốc thử cần phải tạo các tủa tương ứng với

các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân

– Tính chọn lọc cao

– Dễ loại bỏ khi lọc rửa

83
Câu hỏi áp dụng

Xác định dạng tủa và dạng cân trong phép


định lượng Na2SO4 bằng thuốc thử BaCl2.
A. BaSO4 (dạng tủa) và BaSO4 (dạng cân)
B. BaO (dạng tủa) và BaO (dạng cân)
C. BaSO4 (dạng tủa) và BaO (dạng cân)
D. BaO (dạng tủa) và BaSO4 (dạng cân)

Chuẩn độ kết tủa 84


Câu hỏi áp dụng

Xác định dạng cân trong phép định lượng


Fe3+ bằng thuốc thử NaOH.
A. Fe2O3
B. Fe3O4
C. FeO
D. Fe(OH)3

Chuẩn độ kết tủa 85


Câu hỏi áp dụng

Khi nung dạng tủa CaC2O4.H2O thu được


dạng cân nào?
A. Tùy thuộc vào điều kiện nung
B. CaC2O4
C. CaCO3
D. CaO

Chuẩn độ kết tủa 86


3.2 Kết tủa
Các điều kiện kết tủa
Với tinh thể:
– Kết tủa trong điều kiện loãng
– Cho thuốc thử từ từ và khuấy đều
– Làm mồi tủa
– Ban đầu có thể cho chất làm tăng độ tan của
tủa, sau đó cho thêm thuốc thử khác làm giảm
độ tan của tủa.

87
3.2 Kết tủa
 Các điều kiện kết tủa
Với tủa vô định hình (tủa hình thành do sự
đông tụ keo):
– Có mặt của chất điện li mạnh
– Đun nóng dung dịch
– Kết tủa từ dung dịch đặc: dễ hấp thu chất bẩn
( khắc phục: thêm nước nóng để giải hấp trước khi lọc)
– Lọc ngay, không làm mồi tủa để tránh hấp phụ.

88
3.2 Kết tủa
Lọc tủa: lọc bằng giấy lọc hoặc phễu xốp
Giấy lọc:
– Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm
– Giấy băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải
tốc độ trung bình.
– Giấy băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh dùng để lọc
kết tủa vô định hình.
Phếu lọc xốp: phễu được đánh số, số càng
tăng độ mịn càng tăng
89
3.2 Kết tủa
Rửa tủa:
Dung dịch rửa:
– Làm giảm độ tan của tủa chống lại hiện tượng
pepti hóa, ngăn cản quá trình thủy phân và dễ
loại bỏ khi sấy hoặc nung.
– Dịch rửa có thể là: chính bản thân thuốc thử,
dung dịch chất điện li, axit, bazơ, nước cất.
Cách rửa:
– Với cùng một thể tích dịch rửa tối đa cho
phép, rửa làm nhiều lần
n
 V0 
An  Ao   90

 V  V0 
3.2 Kết tủa
 Sấy và nung tủa:
– Tủa để khô kiệt mới cho vào chén nung
(đậy chén hở)
– Sấy ở nhiệt độ thấp cho khô hết nước
– Tăng nhiệt độ để cháy giấy lọc
– Nung ở nhiệt độ nung trong khoảng 15-30 phút
 Cân: Trước khi cân phải cho vào bình hút
ẩm 20 phút

91
4. Các thuốc thử kết tủa

 Thuốc thử vô cơ

 Thuốc thử hữu cơ

92
5. Đánh giá phương pháp phân
tích khối lượng
 Là phương pháp phân tích trực tiếp: không
cần chuẩn đối chiếu. Kết quả phân tích có độ lặp
lại tốt, độ tin cậy cao. Có thể dùng làm chuẩn để
đánh giá các pp khác
 Độ nhạy của phương pháp: hạn chế
– Do độ tan của tủa
– Keo tụ khó khăn do lượng tủa ít
– Lọc rửa tủa
– Áp dụng cho mẫu có thành phần > 1%
93
5. Đánh giá phương pháp phân
tích khối lượng
 Tính đặc hiệu: Yếu, do thuốc thử thường dùng
cho một nhóm các ion cùng loại
 Độ đúng:
– Phụ thuộc vào bản chất và điều kiện tủa: độ tan, thành
phần hoá học…
– Khi có nhiều mẫu làm mất rất nhiều thời gian

94
Câu hỏi áp dụng

Trong phép định lượng Fe3+, thừa số chuyển


F được tính như thế nào?
A. F = M 2Fe / M Fe2O3
B. F = M 3Fe / M Fe3O4
C. F = M 2Fe(OH)2 / M Fe2O3
D. F = M 3Fe(OH)3 / M Fe3O4

Chuẩn độ kết tủa 95


Câu hỏi áp dụng

Nếu chất cần xác định có nhiều dạng cân thì


nên chọn dạng cân sao cho thừa số chuyển F
như thế nào là tốt nhất?
A. Nhỏ nhất
B. Lớn nhất
C. Gần với 1 nhất
D. Không phụ thuộc vào F
Chuẩn độ kết tủa 96
6. Một số ứng dụng

 Xác định nước kết tinh và nước hút ẩm


 Định lượng axit sulfuric và sulfat hòa tan
 Định lượng dung dịch NaCl
 Định lượng thuốc tiêm vitamin B1

97

You might also like