TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA HOÁ HỌC

~~~~~~*~~~~~~

THỰC HÀNH
THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HOÁ LÍ
LỚP THỰC HÀNH: SÁNG THỨ 7 – NHÓM 2

Giảng viên hướng dẫn: ThS. Huỳnh Thị Nhàn

Nhóm sinh viên thực hiện:
1. Trần Thị Huỳnh Như 4501201038
2. Trần Nhật Thái 4501201045
3. Phan Minh Thắng 44.01.201.073
4. Phan Nguyễn Ngọc Tiên 44.01.106.111
5. Nguyễn Ngọc Quỳnh Trâm 44.01.106.127
6. Phạm Thị Hải Yến 4501201059

TPHCM, ngày 4 tháng 8 năm 2022

 BÀI 2: ĐIỆN PHÂN DUNG DỊCH COPPER (II) SULFATE
Trần Thị Huỳnh Như1, Trần Nhật Thái2, Phan Minh Thắng3, Phan Nguyễn Ngọc Tiên4, Nguyễn
Ngọc Quỳnh Trâm5, Phạm Thị Hải Yến6.

1
4501201038, 245501201045 ,344.01.201.073, 444.01.106.111, 544.01.106.127, 64501201059.
TÓM TẮT
Chúng ta xác định hàm lượng của 1 ion trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ thể tích, từ đó
tính được hàm lượng của ion, phương pháp này được sử dụng phổ biến, tuy nhiên sẽ xảy ra sai số trong
quá trình chuẩn độ. Đối với bài thực hành này, chúng ta sẽ tiếp cận phương pháp mới để xác định hàm
lượng ion trong dung dịch. Đó là phương pháp điện trọng lượng. Phương pháp này khá tốn thời gian
nhưng độ chính xác khá cao, dựa vào phản ứng kết tủa, để tách kết tủa ra khỏi dung dịch đem rửa sạch,
làm khô và cân khối lượng. Cụ thể đối với thí nghiệm này, người ta sử dụng quá trình điện phân dung
dịch copper
(II) sulfate để ion kim loại Cu2+ được tách ra và bám vào điện cực catot. Cân điện cực trước và sau khi
điện cực để xác định hàm lượng ion Cu2+ có trong dung dịch.
Sau đó, tiến hành xác định hàm lượng ion Cu 2+ bằng phương pháp chuẩn độ thể tích để so sánh kết
quả với phương pháp trên.
Từ khóa: điện phân dung dịch, điện trọng lượng.
1. MỞ ĐẦU hành điện phân dung dịch copper (II) sulfate khi
Sự điện phân là quá trình oxi hóa khử xảy có mặt ion nitrate vì ion NO - là chất chống phân
ra ở bề mặt điện cực khi có dòng điện một chiều cực catot, nó có thể oxi hóa3 cao hơn H+, dễ bị
đi qua chất điện li nóng chảy hoặc dung dịch khử hơn H+ để tạo thành ammonium NH 4
+

chất không có hại cho việc tách kim loại đồng trên
điện li. Thí nghiệm này sử dụng quá trình điện catot:
phân dung dịch để xác định hàm lượng của ion NO3- + 10H+ + 8e- ⇌ NH 4+ + 3H 2O
Cu2+ trong dung dịch copper (II) sulfate bằng
phương pháp điện trọng lượng. 3. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT
2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1. Thiết bị:
 Máy chỉnh lưu có thể điều chỉnh
Khi điện phân dung dịch copper (II) sulfate nhiều hiệu thế khác nhau.
người ta thường dùng điện cực platinum (Pt)  Cathode lưới Pt và anode dây xoắn
dạng lưới (catot) và điện cực Pt dạng dây xoắn (hoặc thẳng) bằng Pt.
(anot).  Ampe kế, biến trở.
Cho dòng điện một chiều từ nguồn điện có  Máy khuấy từ.
thế hiệu 2V, cường độ dòng 0,3A đi qua bình  Cốc thủy tinh 100mL.
điện phân thì có các quá trình oxi hóa khử xảy ra  Bình nước cất có vòi để rửa điện cực.
ở các điện cực: 3.2. Hóa chất:
Ở cathode: Cu2+ + 2e ⇌ Cu+  Dung dịch copper (II) sulfate
Ở anode: 2H2O ⇌ O2+ 4H + 4e
 Dung dịch nitric acid 2N
Kim loại đồng tách ra sẽ bám lên trên bề  Dung dịch potassium
mặt điện cực lưới Pt. hexacyanoferrate (II)
Bằng cách cân điện cực lưới (catot) trước  Dung dịch sulfuric acid 1:4
và sau khi tiến hành điện phân ta sẽ tính được  Dung dịch đệm acetate
hàm lượng đồng đã tách ra và từ đó tính được 4. CÁCH TIẾN HÀNH:
nồng độ của ion Cu2+ trong dung dịch copper (II) 4.1. Lắp thiết bị:
sulfate.
Điện phân dung dịch copper (II) sulfate Thiết bị để dung dịch copper (II) sulfate
phải tiến hành trong môi trường sulfuric acid. được lắp đặt như ở hình 1: Cực dương của nguồn
Để tránh quá trình khử ion H+ thành một chiều được nối với anot Pt, cực âm được nối
hydrogen có hại cho việc tách đồng, người ta với catot Pt.
tiến

Hình 1: Sơ đồ thiết bị điện phân dung dịch copper
(II) sulfate
4.2. Rửa, sấy khô và cân catot:
Rửa sạch catot lưới bằng cách nhúng vào
dung dịch nitric acid đậm đặc trong một phút, rồi
rửa sạch điện cực trước tiên bằng nước máy, sau
đó bằng nước cất, cuối cùng tráng bằng một ít
ethanol (hoặc aceton) rồi sấy ở nhiệt độ 110 –
120C trong 10 – 15 phút cho đến khô hoàn toàn.
Để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân trên cân
phân tích, lấy đến số lẻ thứu tư (G1).
4.3. Điện phân dung dịch copper (II) sulfate
CuSO4:
Hút chính xác 10mL dung dịch copper
(II) sulfate cho vào cốc thủy tinh 100mL, cho
thêm 5mL sulfuric acid 1:4, 5mL dung dịch
nitric acid 2M và nước cất cho ngập điện cực
(thêm nước cất sau khi đã mắc các điện cực)
Mắc các điện cực Pt sao cho mép dưới
của các điện cực còn cách đáy một khoảng đủ để
máy khuấy từ hoạt động mà không va chạm vào
các điện cực. Anot Pt được mắc thẳng đứng bên
trong và dọc theo các trục của điện cực lưới catot
Pt. (Có thể đun nóng dung dịch 50 -60°C)
Nối hai điện cực với máy chỉnh lưu: Catot
nối với cực âm, anot nối với cực dương. Điều
chỉnh để thế đặt vào các điện cực V = 2,0 – 2,5V
và cường độ dòng I = 0,25 – 0,3A. Điện phân
trong vòng 1 giờ 30 phút. (Khi nồng độ ion Cu 2+
trong dung dịch còn ít thì dùng máy khuấy từ để
khuấy đều dung dịch).
Để thử xem đã hết ion Cu2+ trong dung dịch hay
chưa người ta làm như sau: Lấy vài giọt dung
dịch điện phân cho thêm vài giọt đệm acetate,
vài giọt potassium hexacyanoferrate (II)
(K4[Fe(CN)6]). Nếu còn Cu2+ thì sẽ xuất hiện
kết tủa màu nâu đỏ nâu của copper (II)
hexacyanoferrate (II) (Cu2[Fe(CN)6]). Hoặc có
thể thử bằng cách khác: Cho thêm nước cất vào
cốc đựng dung dịch điện phân sao cho mức dung
dịch dâng lên vài milimet, điện phân tiếp tục
trong 4 – 5 phút, nếu còn xuất hiện lớp đồn kim
loại trên phần mới ngập nước của catot Pt thì
phải điện phân tiếp thêm một thời gian nữa (còn
ion Cu2+ trong dung dịch), nếu không có đồng
xuất hiện thì đã hết ion Cu2+, ta ngừng điện phân.
4.4. Kết thúc điện phân:
Sau khi đã khử hết ion Cu 2+ trong dung
dịch điện phân, ta từ từ nâng hai điện cực lên mà
không ngắt điện, rửa điện cực bằng nước cất rồi
mới ngắt điện, tháo điện cực ra. Nhúng điện cực
catot Pt vào cốc nước cất để rửa, và rửa lại vài
lần cho thật sạch bằng aceton rồi sấy ở nhiệt độ
110 – 120°C trong vòng 10 – 15 phút và để
nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân catot trên
cân phân tích (G2).
4.5. Thí nghiệm so sánh:
Xác định ion Cu2+ trong dung dịch bằng
phương pháp thể tích để so sánh với kết quả thu
được bằng phương pháp điện phân: Hút chính
xác 10mL dung dịch copper (II) sulfate (đã lấy
để điện phân) cho vào bình định mức 100mL,
thêm nước cất đến vạch và lắc đều (dung dịch
A). Hút chính xác 10mL dung dịch A cho vào
bình tam giác 250mL, thêm từng giọt dung dịch
ammonium buffer vào cho đến khi không còn
kết tủa copper
(II) hydroxide. Cho thêm 60mL nước cất và lắc
đều. Nếu có vẩn đục trở lại thì phải cho tiếp
dung dịch đệm cho đến khi vừa tan hết kết tủa.
Cho khoảng một hạt ngô chỉ thị murexide nghiền
với sodium chloride rồi chuẩn độ bằng dung dịch
chuẩn EDTA 0,01M cho đến khi màu của dung
dịch chuyển sang màu tím hoa cà. Lặp lại thí
nghiệm 3 lần để lấy ̅𝑉̅𝐸̅𝐷̅𝑇̅𝐴̅, từ đó suy ra hàm
lượng
của Cu2+ trong dung dịch.
5. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:
5.1. Phương pháp điện phân:
Khối lượng điện cực catot trước khi
điện phân là 7,8248g
Khối lượng điện cực catot sau khi điện
phân là 7,8909g
𝑇 𝐺 −𝐺 7,8909−7,8248
2+ 2 1 −3
𝐶𝑢 = = =6,61.10 𝑔/𝑚𝐿
10 10
 5.2. Phương pháp thể tích:
Thể tích EDTA 0,01M dùng để chuẩn độ
10mL dung dịch Cu2+.
Bảng 1: Thể tích EDTA dùng để chuẩn độ.
Lần 1 Lần 2 Lần 3
VEDTA
10,4 10,3 10,4
(mL)
̅̅ 10,4+10,3+10,4
̅EDTA̅
V̅= =10,37 mL
3
ACu
T VEDTA.NEDTA.100.
2
2+
Cu =
10.1000.10

64
10,37. 0,01.2.100.
2
=
10.1000.10
-3
= 6,64.10 g/mL
Nhận xét: Hàm lượng Cu2+ ở hai phương
pháp có sự chêch lệch. Sai số xảy ra trong
phương pháp điện phân là vì:
- Quá trình cân và sấy khô trong thời
gian dài có thể sinh ra copper oxide
CuO.
- Quá trình lắp sơ đồ điện phân catot và
anot phải lắp đúng yêu cầu, nếu không
có thể xảy ra sai số do hạn chế khí sinh
ra ở anot, khí này có thể tác dụng với
copper mới sinh ra.
- Thao tác không chuẩn, sai số trong các
thao tác, dụng cụ.
6. KẾT LUẬN
Hàm lượng Cu2+ trong dung dịch copper
(II) sulfate được xác định ở hai phương pháp đều
có sự chênh lệch rất ít. Do đó, ở cả 2 phương
pháp đều có độ chính xác cao. Tuy nhiên, ở
phương pháp điện phân thì thời gian điện phân
lâu, còn đôi với phương pháp thể tích thì lưu ý
khoảng chuyển màu của dung dịch chuẩn.
7. TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Thực hành phân tích hóa lý, Khoa Hóa
trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí
Minh.
 BÀI 3: XÁC ĐỊNH pH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
Trần Thị Huỳnh Như1, Trần Nhật Thái2, Phan Minh Thắng3, Phan Nguyễn Ngọc Tiên4,
NguyễnNgọc Quỳnh Trâm5, Phạm Thị Hải Yến6.

4501201038, 24501201045 ,344.01.201.073, 444.01.106.111, 544.01.106.127, 64501201059.

1

TÓM TẮT
Để xác định pH của một dung dịch thì có thể dùng nhiều phương pháp khác nhau như: Sử dụng
máy pH, sử dụng chất chỉ thị, chuẩn độ thể tích…. Trong bài thực hành này chúng tôi tiến hành xác
định pH của dung dịch bằng phương pháp trắc quang.Cụ thể, pH của dung dịch được ước lượng
bằng giấy chỉ thị vạn năng, từ đó chọn metyl da cam làm chỉ thị do có pKa gần với pHx. Dung dịch
chỉthị được acid hóa bằng HCl để chỉ thị chỉ tồn tại dạng HIn và kiềm hóa bằng NaOH để chỉ thị chỉ
tồn tạiở dạng In- rồi đo mật độ quang tại các bước sóng khác nhau để xác định hai bước sóng với giá
trị mật độ quang cực đại của dung dịch dạng acid (Aa1) và dạng base (Ab2). Sau đó tiến hành đo mật
độ quangtại 2 bước sóng trên để có được 2 giá trị Ax1, Ax2. Từ đó xác định pH của dung dịch cần
nghiên cứu.
Từ khoá: pH, phương pháp trắc quang, mật độ quang.

1. MỞ ĐẦU
1.1 Mục đích thực nghiệm Dung dịch X chứa hai cấu tử In- và HIn có
màu khác nhau và đều hấp thụ ở bước sóng 𝜆 đã
Biết cách ước lượng gần đúng pH của một cho, nên ta có:
dung dịch. Ax  A   AHIn  .[In ].l  HIn .[HIn].l (4)
 In 
In
Xác định chính xác pH của dung dịch bằng Nếu ta có mật độ quang dung dịch X ở hai
phương pháp trắc quang dùng chỉ thị hai màu, bước sóng 𝜆1 và 𝜆2 với cuvet có l = 1cm thì ta
có:
không dùng dung dịch đệm. Ax1  .[In ]  .
1 b (5)
 a1
[HIn]
1.2. Nguyên tắc của phương pháp Ax   .[In
b
]   .[HIn]
a
1 2 2

Trong dung dịch, chỉ thị HIn phân ly như Nếu cho dung dịch HCl vào dung dịch chỉ
sau: thị đủ lớn để chỉ thị chỉ tồn tại ở một dạng HIn
𝐻𝐼𝑛 + 𝐻 𝑂 𝐻 𝑂+ + 𝐼𝑛− thì
(1) [𝐼𝑛−] = 0 và [𝐻𝐼𝑛] = 𝐶. Khi đó tại λ1 và 𝜆2 ta có:
2 3
Dạng axit HIn và dạng base In- của chỉ thị A
có màu khác nhau. Hằng số phân ly Ka được xác Aa  .C  a a
định theo công thức sau:
1 a1 1  C1 (6)
(H O )(In ) Aa2  .C  a2
a2
Aa2

C
K a 3 (2)
(HIn) Tương tự, nếu cho dung dịch NaOH vào
Ở đây ta dùng dung dịch loãng nên coi như dung dịch chỉ thị đủ lớn để chỉ thị tồng tại ở một
hệ số hoạt độ fi = 1 và (i) = [i]. Từ (2) ta có: dạng In- thì [HIn] = 0 và [In-] = C và ta có:
lg[H3 O 
 ]  lg Ka  lg [In  : A   .C    Ab
]
pH 
pK
 1
[In ]
(3) [HIn] C
1
lg  b1  : A   .C   (7)
b1
b1 A
b 2

a
[HIn] 2 b2
b2
b2 C
 : Hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch chỉ thị chỉ thị vạn năng, sau đó so màu với thang màu
ai
dạng axit tại các bước sóng i tương ứng. pH để ước lượng sơ bộ pHx, từ đó chọn chỉ thị
nào có pKa gần với pHx. Ở bài thực hành này
 b: Hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch chỉ thị
i
pHx được ước lượng là 6 nên ta sử dụng methyl
dạng bazơ tại các bước sóng i tương ứng. red để làm chỉ thị.
2.2.2. Pha các dung dịch chỉ thị:
Aa: Mật độ quang của dung dịch chỉ thị dạng
i • Hút chính xác 5,0 mL dung dịch chỉ thị
acid ở bước sóng λi. cho vào bình định mức 50 mL, cho thêm 5 mL
Ab : Mật độ quang của dung dịch chỉ thị dạng dung dịch HCl 0,2M rồi pha loãng bằng nước
i
cất cho đến vạch, lắc đều ta được dung dịch chỉ
base ở bước sóng λi. thị
Phương trình thực nghiệm để xác định pH với [HIn] = C, còn [In-] = 0 (chỉ thị chỉ tồn tại ở
bằng phương pháp trắc quang như sau: dạng acid HIn).
Aa  R1,2 .Aa • Trong bình định mức 50 mL thứ hai ta
cũng lấy chính xác 5,0 mL chỉ thị, 5 mL dung
pH  pK  lg 1 2 dịch NaOH 0,2M rồi pha loãng bằng nước cất đến
a
R1,2 .Ab2 A b1 vạch, lắc đều, ta thu được dung dịch chỉ thị với
[In-] = C, còn [HIn] = 0 (chỉ thị chỉ tồn tại ở
A dạng base In-).
Với R1,  x 1
2
Ax 2

2. THỰC NGHIỆM • Trong bình định mức 50 mL thứ ba ta

2.1. Thiết bị, hóa chất
2.1.1. Thiết bị
 Máy so màu quang điện
2.1.2. Hóa chất
 Dung dịch hydrochloric acid 0,2 M
 Dung dịch sodium hydroxide 0,2 M
 Dung dịch pH cần xác định.
 Dung dịch chỉ thị acid- base hai
màu:
Để xác định pH của một dung dịch, cần
chọn một trong các chỉ thị sau:
 Thimol blue (0,1% trong 20%
ethanol)
 Bromophenol blue (0,1% trong 20
ethanol)
 Methyl orange (0,1% trong nước)
 Methyl red (0,1 – 0,2% trong
ethanol
60%)
 Bromothymol blue (0,05% trong
cũng lấy chính xác 5,0 mL chỉ thị, thêm dung
dịch X (muốn đo pH) đến vạch, lắc đều để đo
mật độ quang.
2.2.3. Đo mật độ quang của
dung dịch chỉ thị:
Mật độ quang của các dung dịch chỉ
thị được đo trên máy so màu quang điện,
so sánh với nước.
Xác định bước sóng tối ưu 1 và 2 : đo
mật độ quang của dung dịch trong bình 1 và
bình 2 tại các bước sóng khác nhau để xác định
hai bước sóng với giá trị mật độ quang cực đại
của
dung dịch dạng acid (Aa1) và dạng base (Ab1) .
Đó là hai bước sóng 1 và 2 . Đo mật độ quang
của dung dịch trong bình 3 ở hai bước sóng 1
và
2để có A ,x Axtương ứng.
1 2

ethanol 20%)
 Cresol red (0,1% trong 20% ethanol)
2.2. Cách tiến hành
2.2.1. Dùng giấy chỉ thị vạn năng để
chọn chỉ thị thích hợp:
Chỉ thị thích hợp là chỉ thị có pKa gần với
pHx cần xác định. Để chọn chỉ thị thích hợp ta
nhỏ vài giọt dung dịch pHx cần xác định lên giấy
 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
3.1. Kết quả thực nghiệm
Đo các bước sóng λ từ 400 nm đến 750
nm (mỗi  cách nhau 5 nm) để chọn giá trị bước
sóng tối ưu ( ) cho dạng chỉ thị acid và làm
max
tương tự với việc xác định bước sóng tối ưu đối
với dạng base.
Bảng 1: Giá trị mật độ quang A ứng với các bước sóng
λ1 = 522 nm và λ2 = 423 nm (khi pha loãng dung dịch
X 5 lần)

λ1 = 522 nm λ2 = 423 nm

𝐴𝑎1 = 2,0117 𝐴𝑎2 = 0,2238

𝐴b1 = 0,0823 𝐴b1 = 0,2238

𝐴𝑥1 =1,0573 𝐴𝑥2 = 0,4047

3.2. Kết quả

Với:
pKa=5 (vì chọn chỉ thị methyl red)
Ax1 1,0573
R1,2 = A =
x2 0,4047
Aa1 -R1,2.Aa2
pH=pK + log
a
R1,2.Ab2 -Ab1
1,0573
2,0117- .0,2238
0,4047
=5+ log 1,0573
.0,2238-0,0823
0,4047
= 5,20
→ pH của dung dịch X là 5,20
Nhận xét: kết quả này chưa hợp lý bởi vì
trước khi pha loãng thì dung dịch có pH gần
bằng 6 tuy nhiên sau khi pha loãng thì pH lại
giảm còn 5,2. Nguyên nhân có thể xảy ra là do
lúc pha loãng hoá chất, hoặc sử dụng pipet
không sạch để lấy hoá chất dẫn đến kết quả bị
sai.
4. TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Khoa Hóa trường Đại học Sư phạm
thành phố Hồ Chí Minh, 2016, Thực hành một
số phương pháp phân tích hóa lý.
 BÀI 4. XÁC ĐỊNH Ni2+ BẰNG DIMETHYLGLYOXIME KHI CÓ MẶT
CHẤT OXY HÓA BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN
Trần Thị Huỳnh Như1, Trần Nhật Thái2, Phan Minh Thắng3, Phan Nguyễn Ngọc Tiên4, Nguyễn
Ngọc Quỳnh Trâm5, Phạm Thị Hải Yến6.

4501201038, 24501201045 ,344.01.201.073, 444.01.106.111, 544.01.106.127, 64501201059.

1

TÓM TẮT
Để xác định Ni2+ bằng dimethyglyoxime khi có mặt chất oxy hóa, phương pháp đường chuẩn – được
tiến hành bằng cách đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn với nồng độ tăng dần một cách đều
đặn và dùng đường chuẩn đó để xác định nồng độ của dung dịch nghiên cứu – là một phương pháp tối
ưu. Bước sóng trong quá trình đo mật độ quang là bước sóng tối ưu sao cho mật độ quang là cực đại.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp trên để xác định Ni 2+ bằng dimethylglyoxime khi
có mặt chất oxy hóa với bước sóng được sử dụng là 470 nm bằng máy so màu quang điện. Sau đó, so
sánh kết quả với phương pháp bình phương tối thiểu và rút ra kết luận.
Từ khóa: phương pháp đường chuẩn, phương pháp bình phương tối thiểu, dimethylglyoxime, xác định
Ni2+.

1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Minh họa định luật Bouguer – Lambert
Beer và phương pháp đường chuẩn.
So sánh kết quả Cx được xác định theo
phương pháp đường chuẩn và theo phương pháp
bình phương tối thiểu.
2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG
PHÁP
Khi có mặt chất oxi hóa thì Ni2+ sẽ bị oxi
hóa thành Ni3+ (nếu chất oxi hóa là iodine) hoặc
Ni4+ (nếu chất oxi hóa là ammonium persulfate).
Nickel ở trạng thái oxi hóa cao Ni3+ hoặc Ni4+ sẽ
tạo phức với dimethylglyoxime (Hdim). Các
phức chất tan được trong nước có màu nâu đỏ,
hấp thụ
bước sóng λ = 470 nm và có giá trị
ε470=1,3∙104. Người ta thường dùng chất oxi hóa
là iodine trong potassium iodide vì iodine không
oxi hóa dimethylglyoxime là phối tử tạo phức
với ion nickel.
Hình 1 – Phổ hấp thụ của hai loại phức chất Ni –
HDim
Trong môi trường ammonia và môi trường
sodium hydroxide khi có mặt chất oxi hóa là ion
thì ion Ni3+ hoặc Ni4+ tạo phức với HDim hai loại
phức có phổ hấp thụ khác nhau (đường 1 và
đường 2 như hình vẽ). Về thành phần của hai
loại phức này thì có nhiều tác giả cho rằng, tỉ số
mol giữa ion Ni và Hdim có thể là 1:2 (đường
phổ 1) và 1:4 (đường phổ 2). Phức 1:2 chỉ tạo ra
môi trường ammonia NH3 và phức này không
bền, dễ bị phân hủy để chuyển thành phức tỉ lệ
1:4 bền hơn. Có tác giả cho rằng ammonia cũng
có thể đi vào thành phần của phức, trong đó hai
nhóm amine thay thế cho hai nhóm
dimethylglyoxime trong phức 1:4 để tạo phức
1:2.
Cũng có tác giả cho rằng, thành phần của
phức Ni : HDim là 1:3 trong đó có một nhóm -
OH thay thế cho một nhóm Hdim trong phức
1:4. Phức 1:4 bền nên trong thực tế người ta
thường tạo điều kiện để tạo thành phức 1:4 như:
cho dư thuốc thử Hdim, cho hạn chế lượng
ammonia đến mức tối thiểu, hạn chế chất oxi hóa
dùng sodium hydroxide để đưa pH của dung dịch
đến 11 (ở pH>11 phức 1:4 kém bền).
Phức 1:4 bền, dung dịch của nó hấp thụ tuân
theo định luật Beer trong một khoảng rộng của
nồng độ. Các nguyên tố cobalt, vanadium,
molypden, chromium, thalium với hàm lượng
thép ≤ 18%
không cản trở. Các ion tạo kết tủa hydroxide Chọn bước sóng tối ưu: Đo mật độ quang A
trong môi trường kiềm và ion Cu 2+ tạo phức màu của một dung dịch tiêu chuẩn ở các bước sóng
với H2Dim gây cản trở. Khi xác định Ni2+ trong nằm trong vùng từ 400 đến 500 nm. Chọn bước
sự có mặt của Cu2+ thì phải tách trước Ni2+ bằng
sóng tối ưu ứng với mật độ quang cực đại.
cách chiết Ni(HDim)2 ra khỏi hỗn hợp dung môi
hữu cơ, còn Cr3+ và Fe3+ thì có thể che bằng Đo mật độ quang của dung dịch tiêu chuẩn
tartaric acid hoặc muối của nó. và dung dịch nghiên cứu ở bước sóng đã chọn.
3. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT Lặp lại 3 lần đối với các dung dịch và lấy giá trị
3.1. Dụng cụ, thiết bị mật độ quang trung bình.
 Máy so màu quang điện
 Bình định mức 50 mL (7 cái) 5. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:
 Cốc thủy tinh 100mL. 5.1. Đo mật độ quang của dung dịch
 Pipete các loại chuẩn
 Bình nước cất Bảng 1. Bảng giá trị quét sóng xác định 𝜆 𝑚𝑎𝑥 của
3.2. Hóa chất dung dịch chuẩn trong bình 3
 Dung dịch I2 0.05M trong KI 0.1M Bước sóng Mật độ
 Dung dịch NaOH 1M TT
(nm) quang A
 Dung dịch dimethylglyoxime trong 1 400 0,263
rượu với nồng độ 0.05M 2 410 0,260
 Dung dịch tiêu chuẩn Ni2+ 0,02 3 420 0,274
mg/mL. 4 430 0,298
4. CÁCH TIẾN HÀNH: 5 440 0,323
4.1. Pha dung dịch nghiên cứu và dung 6 450 0,336
dịch chuẩn 7 460 0,337
4.1.1 Pha dung dịch chuẩn 8 468 0,337
9 469 0,337
Lấy 5 bình định mức 50 mL đánh số thứ tự 10 470 0,338
từ 1 đến 5. Cho vào mỗi bình lần lượt 1, 2, 3, 4, 11 471 0,337
5 mL dung dịch tiêu chuẩn Ni 2+ 0,02 mg/mL, sau 12 472 0,337
đó cho thêm vào mỗi bình lần lượt: 0,5 mL dung 13 475 0,336
dịch I2 0,05M trong KI, 0,5 mL dung dịch HDim Bảng 2. Bảng giá trị quét sóng xác định λmax của
0,05M trong rượu; 2,5 mL dung dịch NaOH 1M dung dịch chuẩn trong bình 5
và pha loãng dung dịch thu được bằng nước cất Bước sóng Mật độ
TT
cho đến vạch, lắc đều. (nm) quang A
1 460 0,496
Lưu ý: Sau mỗi lần thêm hóa chất phải lắc đều 2 465 0,496
dung dịch 3 469 0,497
4 470 0,500
4.1.2 Pha dung dịch nghiên cứu
5 471 0,496
Lấy chính xác 2,5 mL dung dịch muối Ni 2+ 6 475 0,496
0,02 mg/mL cho vào bình định mức 50 mL. Cho Lấy bước sóng λmax = 470 nm
thêm lần lượt: 0,5 mL dung dịch I 2 0,05M trong
Bảng 3. Bảng giá trị quét sóng xác định λmax của mẫu 3
KI; 0,5 mL dung dịch I2 0,05M trong rượu; 2,5 mL Ni2+ (không thêm KI)
mL dung dịch NaOH 1M và pha loãng dung dịch
Bước sóng
thu được bằng nước cất cho đến vạch, lắc đều. TT Mật độ quang A
(nm)
4.2. Đo mật độ quang của dung dịch 1 465 0,128
nghiên cứu và dung dịch chuẩn 2 468 0,127
3 470 0,128
 4 475 0,129
5 477 0,132 Mẫu lấy từ
Mẫu nghiên
6 478 0,128 dung dịch
Mẫu cứu (3 mL
7 480 0,131 chuẩn (2 mL
Ni3+)
8 482 0,130 Ni3+)
A1 0,408 0,274
Với giá trị mật độ quang của mẫu trắng là A2 0,408 0,274
A3 0,405 0,276
A477 nm=0,108
̅A̅i 0,407 0,275
Bảng 4. Bảng giá trị quét sóng xác định λmax của mẫu ̅A̅i (so với
4,5 mL Ni2+ (không thêm KI) 0,304 0,172
mẫu trắng)
Bước sóng
TT Mật độ quang A
(nm)
1 470 0,150 Sau khi trừ mẫu trắng, ta dựng đường chuẩn với
2 471 0,150 số liệu sau:
3 473 0,150
4 475 0,151 C 2+ ∙104
Mẫu Ni ̅A̅i
5 476 0,150 (mg/mL)
6 478 0,151 1 4 0,116
7 479 0,152 2 8 0,184
8 480 0,151 3 12 0,236
9 481 0,151 4 16 0,304
10 482 0,151 5 20 0,402
11 485 0,153 Từ bảng trên, ta được đồ thị đường chuẩn:
Với giá trị mật độ quang của mẫu trắng là
A479 nm=0,108
1.1. Dựng đường chuẩn

CNi2+ ∙
Mẫu 104 A1 A2 A3 ̅A̅i
(mg/mL)
1 4 0,220 0,217 0,219 0,219
2 8 0,287 0,287 0,287 0,287
3 12 0,335 0,341 0,341 0,339
Từ đồ thị ta được phương trình đường chuẩn:
4 16 0,404 0,408 0,408 0,407 A = 0,0173C + 0,0408
(với R2=0,987)
5 20 0,493 0,511 0,512 0,505
Thay A̅ ̅i =0,304 (mẫu nghiên cứu) ta tính được
Mẫu C = 1,52 ∙ 10-3 mg/mL.
0 0,103 0,103 0,103 0,103
trắng Suy ra:
Cban đầu 1,52∙10-3 mg/mL x 50mL
= 3mL =0,2053 mg/mL
Tương tự với mẫu lấy từ dung dịch chuẩn.
Thay ̅A̅i =0,172 (mẫu từ dung dịch chuẩn) ta tính
được C = 7,58 ∙ 10-4 mg/mL.
Suy ra:
 7,58∙10-4 mg/mL x 50 mL
Cban đầu= =0,019 mg/mL
2 mL
5.2. Phương pháp bình phương tối thiểu
Lập phương trình A = a + bC
Trong đó: A là mật độ quang, C là nồng độ Ni2+ và
a,b là các hệ số cần tìm
C 2+ ∙104
Mẫu Ni ̅A̅i Ci∙Ai∙104
(mg/mL) Ci2
1 4 0,116 16 0,464
2 8 0,184 64 1,472
3 12 0,236 144 2,832

4 16 0,304 256 4,864

5 20 0,402 400 8,040
∑Ai ∑Ci2 ∑Ci∙Ai
m=5 ∑Ci=60
=1,242 =880 =17,672

∑Ci2∙∑Ai- ∑Ci∙∑CiAi
a= 2 =0,0408
m∙∑Ci -(∑C i)2
m∙∑CiAi-∑Ci∙∑Ai
b= m∙∑Ci2-(∑Ci)2 =0,0173

Nồng độ Cx được tính theo công thức:

̅A̅x -a 0,304-0,0408
C = = =1,52∙10-3 mg/mL
x
b 0,0173
6. KẾT LUẬN:
Hai phương trình tìm được từ hai phương
pháp dựng đường chuẩn và phương pháp bình
phương tối thiểu trùng nhau. Từ đó ta thấy cả
hai phương pháp có tính chính xác như nhau.
Phương pháp đường chuẩn khá đơn giản
và cho ra kết quả ngay từ bảng số liệu nhưng
cần phải có dụng cụ tính toán và dựng đường
chuẩn.
Phương pháp bình phương tối thiểu, chúng ta
có thể tính toán trên giấy. Nhưng dễ bị mắc sai
sót trong quá trình tính toán.
7. TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] “Thực hành: Một số phương pháp
phân tích hóa lý,” pp. 16–21.
[2] Daniel C. Harris, Quantitative
Chemical Analysis, Eight Edition, W. H.
Freeman and Company, New York.
 BÀI 5. SẮC KÍ TRAO ĐỔI ION
Trần Thị Huỳnh Như1, Trần Nhật Thái2, Phan Minh Thắng3, Phan Nguyễn Ngọc Tiên4, Nguyễn
Ngọc Quỳnh Trâm5, Phạm Thị Hải Yến6.

1
4501201038, 24501201045 ,344.01.201.073, 444.01.106.111, 544.01.106.127, 64501201059.

TÓM TẮT
Sắc kí là tên gọi chung của phương pháp tách chất. Có 2 pha:
- Pha tĩnh: pha thường đứng yên có khả năng hấp thụ chất phân tích (là những nhựa trao đổi ion).
- Pha động: pha di chuyển qua pha tĩnh (là dung dịch trao đổi).
Ở bài thực hành này, chúng ta sẽ tách và xác định hàm lượng của ion Cu 2+ và Ni2+ bằng phương pháp
sắc kí trao đổi ion.
Từ khóa: Sắc kí trao đổi ion Cu2+ và Ni2+, chuẩn độ complexon dùng murexide làm chỉ thị, tách Cu 2+
và Ni2+.

1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 3. DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT
Nhằm tách riêng các chất có tính chất 3.1. Dụng cụ, thiết bị
riêng biệt chứa trong hỗn hợp, người ta tiến  Giấy chỉ thị vạn năng
hành bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion.  Cột chứa ionit
Hỗn hợp được cho đi qua cột cationit sau đó bị  Buret, pipet, bình định mức 100 mL,
giữ lại trong cột. bình tam giác 250 mL
Mỗi chất sẽ được rửa giải bằng các dung dịch 3.2. Hóa chất
chuyên biệt và xác định hàm lượng bằng nhiều 
Cationit -SO3H
phương pháp nghiên cứu khác nhau. Sau đây 
Dung dịch hỗn hợp Cu2+ và Ni2+
chúng tôi xin nghiên cứu tiến hành phương có nồng độ khoảng 1 ion gam/l
pháp trên đối với hỗn hợp Cu2+ và Ni2+ và xác 
Dung dịch glyxerol 5% trong
định hàm
NaOH 1M
lượng bằng phương pháp chuẩn độ complexon. 
HCl 3M.
2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG 
H2SO4 1:1
PHÁP 
NH3 6M

Khi chúng ta cho hỗn hợp Cu2+ và Ni2+ Dung dịch tiêu chuẩn EDTA
chảy qua cột cationit sẽ xảy ra sự trao đổi ion 0,01M

H+ của cationit và các cation Cu2+ và Ni2+ Chỉ thị murexide
trong dung dịch, như vậy Cu2+ và Ni2+ sẽ được 4. CÁCH TIẾN HÀNH:
giữ lại trong trên cột theo quá trình sau: 4.1. Chuẩn bị cột cationit:
RH + Cu2+ ⇋ R2Cu +2H+
Cho các hạt cationit dạng RH đã trương
RH + Ni2+ ⇋ R2Ni + 2H+ và sạch vào cột sắc ký. Khi cho cationit vào
Cu2+ tạo phức với tan với glyxerol ở môi cột chú ý sao cho không có bọt khí giữa các hạt
trường bazơ và Ni2+ thì không nên ta tách được và mực nước hoặc dung dịch bao giờ cũng phải
Cu2+ ra khỏi cột bằng dung dịch glyxerol 5%
cao hơn mực cationit 0,5 mL.
trong NaOH 1M:
R2Cu + glycerol (NaOH) → 2RNa + Phức Cu Rửa cột cationit bằng nước cất đến khi
–Glycerol nào nước rửa thoát ra không làm chuyển màu
Tách Ni2+ ra khỏi cột bằng dung dịch HCl của metyl da cam hoặc không cho phản ứng
3M nóng (50oC – 60oC): của ion chloride khi thử với siver nitrate.
𝑅2𝑁𝑖 + 2𝐻2 ⇌ 2𝑅𝐻 + 𝑁𝑖2+
Sau đó xác định hàm lượng Cu2+ và Ni2+ 4.2. Đưa mẫu hỗn hợp lên các ion cần tách
bằng phương pháp chuẩn độ complexon dùng lên cột
murexide làm chỉ thị
 Đưa 10mL dung dịch mẫu hỗn hợp Cu2+ bằng EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch từ
và Ni2+ vào cột cationit, mở khóa cho chảy màu vàng rơm sang tím hoa cà. Chuẩn độ 3
chậm (tốc độ giọt tiếp giọt). Khi phần dung lần.Ghi lại kết quả.Tính giá trị trung bình
dịch mẫu chỉ còn khoảng 0,5 mL thì cho nước Vtb.Hàm hượng Cu2+ trong mẫu được tính
cất để rửa cột liên tục (khoảng 50 – 60 mL, theo cồng thức:
chia nhiều phẩn nhỏ). Bỏ phần nước rửa chảy
ra khỏi cột. 𝑉 𝑡𝑏.0,01.2.100.58,7
a (gam Ni2+/mẫu)= 10.1000.2
4.3. Rửa giải Cu2+ và Ni2+
a (gam Ni2+/mẫu)= Vtb.10-4.58,7 (2)
Rửa giải Cu bằng 100mL dung dịch
2+
5. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM:
glyxerol 5% trong NaOH 1M. Cho từ từ
100mL dung dịch glyxerol 5% trong NaOH *Chuẩn độ lại EDTA
1M vào cột, cho chảy thật chậm (giọt tiếp giọt)
và hứng phần nước thoát ra (chứa phức Cu 2+ - VEDTA V1 V2 V3
glyxerol) vào bình định mức 100 mL. Thêm ml 19,7 19,8 19,8
nước cất rửa tiếp,
hứng đến vạch 100 mL của bình định mức,
Vtb= 19,77ml
phần thừa bỏ đi. Lắc đều dung dịch và chuẩn
20.0,01
độ hàm lượng Cu2+. CEDTA= =0,01M
19,77
Rửa giải Ni2+ bằng cách cho 50 mL dung dịch
5.1. Xác định Cu2+ và Ni2+ mẫu PTN
HCl 3M chảy chậm qua cột (giọt tiếp giọt),
hứng phần nước thoát ra vào bình định mức * Chuẩn độ hàm lượng tổng
100 mL, rừa tiếp bằng nước cất cho đến vạch
100 mL, phần còn lại bỏ đi. VEDTA V1 V2 V3

4.4. Chuẩn độ complexon xác định lượng ml 19,0 19,1 19,1

Cu2+ và Ni2+
4.4.1. Xác định Cu2+
Vtb= 19,06 ml
Hút 10mL dung dịch Cu2+ cho vào bình
tam giác 250mL,thêm 1 hạt ngô chỉ thị *Chuẩn độ Cu2+
Murexit,dung dịch có màu tím hoa cà.Cho
thêm từng giọt H2SO4 1:1 cho đến khi dung VEDTA V1 V2 V3
dịch có màu vàng rơm.Nếu dung dịch chuyển ml 4,3 4,3 4,4
sang màu đỏ (quá acid) thì cho thêm vài giọt
NH3 6N cho đến khi có màu vàng rơm.Chuẩn
độ dung dịch thu được bằng EDTA 0,01M cho Vtb= 4,33ml
đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng rơm
sang màu tím hóa cà.Chuẩn độ 3 lần.Ghi lại a (gam Cu2+/mẫu)=Vtb.10-4.63,5
kết quả.Tính giá trị trung bình Vtb.Hàm lượng
= 4,33 . 10-4.63,5 = 0,275
Cu2+ trong mẫu được tính theo công thức
* Chuẩn độ Ni2+
𝑉𝑡𝑏.0,01.2.100.63,5
a (gam Cu2+/mẫu)= 10.1000.2 VEDTA V1 V2 V3
a (gam Cu2+/mẫu)=Vtb.10-4.63,5 (1)
ml 14,5 14,5 14,6
4.4.2. Xác định Ni 2+
Vtb= 14,53 ml
Hút 10mL dung dịch Ni cho vào bình
2+
a (gam Ni2+/mẫu)= Vtb.10-4.58,7 = 0,0853
tam giác 150mL, thêm từng mL NH 3 6N cho
đến khi dung dịch có màu xanh dương rõ 5.2. Xác định Cu2+ và Ni2+ mẫu cô đưa
nhất.Cho 1 hạt ngô chỉ thị Murexit, dung dịch
có màu vàng rơm.Chuẩn độ dung dịch thu *Chuẩn độ hàm lượng tổng
được
 VEDTA V1 V2 V3 tục ,lọc chất…..quy trình thuận lợi và hạn
chế sai số thực nghiệm.
ml 12,3 12,2 12,3
Bảng số liệu cho thấy thể tích chuẩn
độ không sai khác nhiều và tổng thể tích
Vtb= 12,26 ml chuẩn độ bằng EDTA là bằng nhau,độ
chính xác là rất lớn.
*Chuẩn độ Cu2+
7. TÀI LIỆU THAM KHẢO
VEDTA V1 V2 V3
[1] “Thực hành: Một số phương pháp
ml 9,6 9,6 9,5 phân tích hóa lý,” pp. 16–21.
[2] Daniel C. Harris, Quantitative
Chemical Analysis, Eight Edition, W. H.
Vtb= 9,56ml Freeman and Company, New York.

A (gam Cu2+/mẫu)=Vtb.10-4.63,5
= 9,56 . 10-4.63,5 = 0,061
* Chuẩn độ Ni2+
(5 ml mẫu +5ml Ni2+ PTN)

VEDTA V1 V2 V3
ml 8,6 8,5 8,5
Vtb= 8,53 ml

a (gam Ni2+/mẫu)= Vtb.10-4.58,7 =

0,05 5 ml rửa giải + 5ml Ni2+ chuẩn độ
thu
được thể tích EDTA trung bình là 8,53 ml
- Mẫu PTN: nồng độ Ni2+ : C1
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 .𝑉̅𝐸𝐷𝑇𝐴 0,01 .14,53
C1= =
𝑉 𝑁𝑖2+ 10

= 0,0145 ( mol/lit)
- Mẫu cô đưa nồng độ Ni2+ : C2
(5ml rửa giải + 5ml Ni2+ chuẩn độ)
𝐶 1 +𝐶2 𝐶 .𝑉̅
2= 𝐸𝐷 𝑇𝐴 𝐸𝐷𝑇𝐴
10
→ C2 =2,56 .10−3 (mol/lit).
6. KẾT LUẬN:
Phương pháp sắc ký lỏng cột trao đổi
ion là phương pháp hiện đại được áp dụng
nhiều do tính chuẩn xác .
Sự tách dựa trên sự khác nhau của tốc
độ di chuyển của các cấu tử dưới tác dụng
pha tĩnh ta có thể tách chính xác cấu tử
mong muốn ,độ chính xác cao khi chuẩn
độ mà không phải thông qua các quá trình
kết
 BÀI 1: CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ PHOSPHORIC
ACID
Trần Thị Huỳnh Như1, Trần Nhật Thái2, Phan Minh Thắng3, Phan Nguyễn Ngọc Tiên4, Nguyễn
Ngọc Quỳnh Trâm5, Phạm Thị Hải Yến6
1
4501201038, 24501201045, 344.01.201.073, 444.01.106.111, 544.01.106.127, 64501201059

TÓM TẮT
Chuẩn độ điện thế là một trong những phương pháp phân tích điện hóa phổ biến được ứng dụng
trong việc định lượng xác định nồng độ các chất thay cho phương pháp chuẩn độ thể tích thông thường.
Trong bài này, nồng độ của mẫu phosphoric acid được xác định thông qua 2 phương pháp là chuẩn độ
thể tích và chuẩn độ điện thế với dung dịch chuẩn là sodium hydroxide. Ở phương pháp thể tích, chỉ thị
được dùng là methyl da cam (nấc 1) và phenolphtalein (nấc 2). Ở phương pháp điện thế, thì máy đo pH
dùng điện cực thủy tinh và điện cực calomen bão hòa. Kết quả thực hành ở hai phương pháp cho số liệu
chênh lêch không đáng kể. Từ kết quả thu được kết luận về một số ưu nhược điểm của hai phương pháp.
Từ khóa: chuẩn độ điện thế, chuẩn độ thể tích, máy đo pH, phosphoric acid, thế điện cực.

1. MỞ ĐẦU - Chỉ thị methyl da cam và phenolphthalein.

Một trong những ứng dụng quan trọng nhất
của phương pháp điện thế là chuẩn độ điện thế.
Mục đích chính của phương pháp này là xác định
được điểm tương đương với độ chính xác và độ
lặp lại cao.
So với các phương pháp xác định điểm tương
đương khác, phương pháp chuẩn độ điện thế có
nhiều ưu điểm vì nó có thể áp dụng cho các hệ
có màu sắc hay những hệ không có chỉ thị màu
(mà phương pháp chuẩn độ thể tích không sử
dụng được). Mặt khác, trong phương pháp chuẩn
độ điện thế ta có thể tránh được những sai sót do
chủ quan gây ra khi xác định điểm cuối chuẩn độ
theo sự thay đổi màu của chỉ thị và cả những
phép chuẩn độ bắt buộc phải có đối chứng.
Phương pháp này đặc biệt ưu việt đối với dung
dịch đục, có màu sẫm và nồng độ của các chất
cần xác định
nhỏ tới cỡ 10-5 M.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị, dụng cụ
- 1 buret 25 mL; 1 pipet 10 mL.
- 3 bình tam giác 250 mL; Cốc thủy tinh.
- Ống đong; Máy đo pH.
- Máy khuấy từ.
2.2. Hóa chất
- Dung dịch phosphoric acid.
- Dung dịch sodium hydroxide tiêu chuẩn.
- Dung dịch oxalic acid 0,1 N.
Các dung dịch đệm chuẩn với pH = 4,
pH = 7, pH = 10.
2.3. Nguyên tắc
H3PO4 là một acid đa chức có pK a khác
nhau hơn 4 đơn vị nên ta có thể chuẩn độ riêng
từng nấc (chuẩn độ đến nấc thứ 2 vì nấc 3 có pK a
rất lớn):
H3PO4 + OH- → H2PO4 - + H2O
𝑝𝐾1+𝑝𝐾2
pHtđ1 = = 4,68
2
H2PO4- + OH- →HPO 42- + H2O
𝑝 𝐾2+𝑝𝐾3
pHtđ2 = =
9,76
2
Trong quá trình chuẩn độ dung dịch H 3PO4
bằng dung dịch NaOH thì pH của dung dịch tăng
dần. Ta thực hiện đo pH của dung dịch sau mỗi
lần cho thêm NaOH.
Đồ thị (pH - VNaOH) là một đường cong có
hai điểm uốn ứng với hai điểm tương đương V 1
∆pH
và V2. Đồ thị (∆V − 𝑉′𝑁𝑎𝑂𝐻 ) có hai điểm
cực đại
ứng với hai điểm tương đương V'1 và V'2. Dựa
vào các điểm đặc biệt trên đường cong chuẩn độ
điện thế đo pH ta sẽ xác định được nồng độ của
H3PO4 theo quy tắc đương lượng.
 dung dịch H3PO4 sao cho cá từ hoạt động không
chạm vào điện cực.
Khi chuẩn độ, ban đầu thêm từng mililit
NaOH, sau mỗi lần thêm NaOH phải khuấy đều
dung dịch trong 5 – 10 giây rồi đo pH.
Khi pH bắt đầu tăng nhanh (gần điểm tương
đương I) thì cho từng 0,1 mL dung dịch NaOH
và đo pH tương ứng.
Khi qua khỏi điểm tương đương thứ I, pH
của dung dịch lại tăng chậm, ta cho thêm từng
mililit NaOH và đo pH.
Khi pH bắt đầu tăng nhanh hơn (gần điểm
tương đương II), ta lại cho từng 0,1 mL dung
dịch NaOH và đo pH.
Hình 1. Đồ thị chuẩn độ thể tích và chuẩn độ điện thế Khi qua khỏi điểm tương đương thứ II, ta
(chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH) lại cho lượng NaOH nhiều hơn (từng mL). Khi
2.4. Cách tiến hành đo pH trong vùng pH > 9 – 11 thì phải đo nhanh
2.4.1. Chuẩn hóa dung dịch sodium để tránh làm hỏng điện cực thủy tinh.
hydroxide bằng dung dịch oxalic 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
acid 3.1. Chuẩn hóa dung dịch sodium
Hút chính xác 10 mL NaOH cho vào bình hydroxide bằng dung dịch oxalic acid
tam giác 250 mL, thêm 2 - 3 giọt Bảng 1. Thể tích dung dịch H2C2O4 0,1 N
phenolphthalein, chuẩn độ bằng dung dịch
𝐕𝐇𝟐𝐂𝟐𝐎𝟒
H2C2O4 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt.
(mL)
Lặp lại thí nghiệm 3 lần, tính giá trị trung
bình thể tích oxalic acid. Tính nồng độ NaOH: Lần 1 18,8
Lần 2 18,6
CNaOH Vtb.CH C O
2 2 4
= 10 Lần 3 18,7
3.1.1. Chuẩn độ phosphoric acid theo Trung bình 18,7
phương pháp thể tích
Hút chính xác 10 mL H3PO4 cho vào bình Vtb.CH2C2O4 18,7.0,1
tam giác 250 mL, thêm 3 - 5 giọt metyl da cam, CNaOH= 10 = =0,187 N
chuẩn độ bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn để 10
xác 3.2. Chuẩn độ phosphoric acid theo
định điểm tương đương thứ I. phương pháp thể tích
Bảng 2. Thể tích dung dịch NaOH 0,187 N theo phương
Cho thêm vào dung dịch trên 4 – 5 giọt
pháp thể tích
phenolphthalein và chuẩn độ tiếp để xác định
điểm tương đương thứ II.
𝐕𝐭𝐛𝟏 𝐕𝐭𝐛𝟐
Lặp lại thí nghiệm 3 lần. Tính giá trị trung (mL) (mL)
bình Vtb1 và Vtb2. Tính nồng độ H3PO4:
Lần 1 7,40 15,00
CH3PO4 = Vtb1.NNaOH Vtb2.NNaOH Lần 2 7,40 14,80
10 =
10.2 Lần 3 7,30 14,80
Chuẩn độ phosphoric acid bằng
3.2.1. phương pháp điện thế đo pH Trung bình 7,37 14,87
Hút chính xác 10 mL dung dịch H3PO4 cho
vào cốc thủy tinh 200 mL. Cho thêm lượng nước NNaOH.Vtb1 0,187.7,37
cất vào sao cho vừa ngập điện cực đo và đưa cốc CH3PO4 = 10 = 10 =0,138 N
lên máy khuấy từ. Cắm điện cực thủy tinh vào
 NNaOH.Vtb2 0,187.14,87
CH3PO4 = = =0,139 N
10.2 10.2
3.3. Chuẩn độ phosphoric acid theo phương pháp điện thế đo pH
Bảng 3. Kết quả chuẩn độ H3PO4 bằng máy đo pH HANNA 3220

∆𝐩
STT 𝐕𝐍𝐚 pH ∆V ∆pH 𝐇 𝐕
𝐎𝐇
∆𝐕 ′𝐍𝐚𝐎𝐇
1 0.00 1.84
2 1.00 1.92 1.00 0.08 0.08 0.50
3 2.00 2.02 1.00 0.10 0.10 1.50
4 3.00 2.15 1.00 0.13 0.13 2.50
5 4.00 2.31 1.00 0.16 0.16 3.50
6 5.00 2.46 1.00 0.15 0.15 4.50
7 6.00 2.72 1.00 0.26 0.26 5.50
8 6.10 2.77 0.10 0.05 0.50 6.05
9 6.20 2.78 0.10 0.01 0.10 6.15
10 6.30 2.81 0.10 0.03 0.30 6.25
11 6.40 2.85 0.10 0.04 0.40 6.35
12 6.50 2.90 0.10 0.05 0.50 6.45
13 6.60 2.94 0.10 0.04 0.40 6.55
14 6.70 3.00 0.10 0.06 0.60 6.65
15 6.80 3.06 0.10 0.06 0.60 6.75
16 6.90 3.09 0.10 0.03 0.30 6.85
17 7.00 3.19 0.10 0.10 1.00 6.95
18 7.20 3.35 0.20 0.16 0.80 7.10
19 7.30 3.46 0.10 0.11 1.10 7.25
20 7.40 3.61 0.10 0.15 1.50 7.35
21 7.50 3.88 0.10 0.27 2.70 7.45
22 7.60 4.41 0.10 0.53 5.30 7.55
23 7.70 4.92 0.10 0.51 5.10 7.65
24 7.80 5.23 0.10 0.31 3.10 7.75
25 7.90 5.43 0.10 0.20 2.00 7.85
26 8.00 5.57 0.10 0.14 1.40 7.95
27 8.10 5.68 0.10 0.11 1.10 8.05
28 8.20 5.79 0.10 0.11 1.10 8.15
29 8.30 5.86 0.10 0.07 0.70 8.25
30 8.40 5.93 0.10 0.07 0.70 8.35
31 8.50 5.98 0.10 0.05 0.50 8.45
32 9.50 6.37 1.00 0.39 0.39 9.00
33 10.50 6.60 1.00 0.23 0.23 10.00
34 11.50 6.84 1.00 0.24 0.24 11.00
35 12.50 7.09 1.00 0.25 0.25 12.00
36 13.50 7.34 1.00 0.25 0.25 13.00
37 13.60 7.41 0.10 0.07 0.70 13.55
38 13.70 7.44 0.10 0.03 0.30 13.65
39 13.80 7.48 0.10 0.04 0.40 13.75
40 13.90 7.52 0.10 0.04 0.40 13.85
41 14.00 7.54 0.10 0.02 0.20 13.95
42 14.10 7.57 0.10 0.03 0.30 14.05
43 14.20 7.61 0.10 0.04 0.40 14.15
44 14.30 7.65 0.10 0.04 0.40 14.25
45 14.40 7.69 0.10 0.04 0.40 14.35
46 14.50 7.73 0.10 0.04 0.40 14.45
47 14.60 7.78 0.10 0.05 0.50 14.55
48 14.70 7.84 0.10 0.06 0.60 14.65
49 14.80 7.92 0.10 0.08 0.80 14.75
50 14.90 7.94 0.10 0.02 0.20 14.85
51 15.00 8.02 0.10 0.08 0.80 14.95
52 15.10 8.09 0.10 0.07 0.70 15.05
53 15.20 8.14 0.10 0.05 0.50 15.15
54 15.30 8.20 0.10 0.06 0.60 15.25
55 15.40 8.34 0.10 0.14 1.40 15.35
56 15.50 8.48 0.10 0.14 1.40 15.45
57 15.60 8.70 0.10 0.22 2.20 15.55
58 15.70 9.04 0.10 0.34 3.40 15.65
59 15.80 9.24 0.10 0.20 2.00 15.75
60 15.90 9.59 0.10 0.35 3.50 15.85
61 16.00 9.98 0.10 0.39 3.90 15.95
62 16.10 10.25 0.10 0.27 2.70 16.05
63 16.20 10.42 0.10 0.17 1.70 16.15
64 16.30 10.49 0.10 0.07 0.70 16.25
65 16.40 10.64 0.10 0.15 1.50 16.35
66 16.50 10.74 0.10 0.10 1.00 16.45
67 16.60 10.79 0.10 0.05 0.50 16.55
68 16.70 10.86 0.10 0.07 0.70 16.65
69 16.80 10.93 0.10 0.07 0.70 16.75
70 16.90 10.98 0.10 0.05 0.50 16.85
71 17.00 11.03 0.10 0.05 0.50 16.95
 72 18.00 11.33 1.00 0.30 0.30 17.50
73 18.10 11.39 0.10 0.06 0.60 18.05
74 18.20 11.42 0.10 0.03 0.30 18.15
75 19.20 11.61 1.00 0.19 0.19 18.70
76 20.20 11.76 1.00 0.15 0.15 19.70

Từ kết quả ở Bảng 2; Bảng 3, đường cong

V1.NNaOH 7,60.0,187
chuẩn độ (pH – V ) và (∆pH − V′ ) được CH3PO4 = 10 = 10 = 0,142 N
NaOH ∆V NaOH
thiết lập và thể hiện lần lượt trong Hình 2 và Nồng độ H3PO4 tính theo V2:
Hình
3. V2.NNaOH 15,90.0,187
CH3PO4 = 10.2
= 10.2 = 0,149 N
14
3.3. Biện luận
12
10 4. So sánh kết quả nồng độ H3PO4 giữa hai phương pháp thể tích và điện thế
Bảng
8
pH

6 Phương pháp Tính theo Tính theo

4 V1 V2
2
0
Thể tích 0,138 N 0,139 N
0,00 10,00 20,00 30,00
Điện thế 0,142 N 0,149 N
V (NaOH)
Hình 2. Đường cong chuẩn độ (pH – V NaOH)

Dữ liệu ở Bảng 4 cho thấy có sự khác biệt

về kết quả khi tính toán nồng độ H 3PO4 theo hai
6,00 phương pháp, cũng như có sự chênh lệch về
5,00 nồng độ H3PO4 khi tính theo V1 hoặc V2 của
4,00
∆pH / ∆V

3,00 phương pháp chuẩn độ điện thế. Sự khác biệt về

2,00 nồng độ của H3PO4 ở 2 điểm đương tương khi sử
1,00 dụng phương pháp điện thế có thể do điện cực
0,00
chưa đạt được ổn định.
0,00 10,00 20,00 30,00 4. KẾT LUẬN
V' (NaOH)
Từ kết quả thực nghiệm, cho thấy giữa
Hình 3. Đường cong chuẩn độ (∆pH − V′NaOH )
∆V phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp
chuẩn độ thể tích có sự chênh lệch về thể tích.
Đồ thị ở Hình 3 cho thấy ∆pH
đạt cực đại tại
∆V Nhưng phương pháp chuẩn độ điện thế thể hiện
hai giá trị của V’, lần lượt là V’1 = 7,55 mL (ứng nhiều ưu điểm hơn so với phương pháp chuẩn độ
∆pH
với = 5,30) và V’2 = 15,95 mL (ứng với thể tích, cụ thể: không ảnh hưởng bởi yếu tố màu
∆V
∆pH
= 3,90). sắc (ở phương pháp thể tích, tuỳ vào mắt nhìn
∆V
của người thực hiện thí nghiệm mà điểm kết thúc
Từ hai giá trị này, đối chiếu Bảng 3 ta có chuẩn độ sẽ khác nhau), cách lấy số liệu (pH) từ
thể xác định được hai điểm tương đương I và II máy đo pH có độ chính xác cao không cần sử
của phép chuẩn độ, lần lượt tại V1 = 7,60 mL dụng chỉ thị, độ chính xác cao, lặp lại cao và
(ứng với pH = 4,41) và V2 = 15,90mL (ứng với giảm thiếu sai số trong quá trình chuẩn độ. Tuy
pH = 9,59). nhiên phương pháp chuẩn độ điện thế yêu cầu
một số
Nồng độ H3PO4 tính theo V1:
điều kiện sau: phản ứng trong dung dịch
xảy ra nhanh, hoàn toàn; lựa chọn điện cực
chuẩn thích hợp.
5. TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Thực hành một số phương
pháp phân tích hóa lí, Khoa Hóa trường
Đại học Sư phạm thành phố Hồ Chí Minh,
2016.
[2]. Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị
Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn Huê, Một số
phương pháp phân tích hóa lí, Khoa Hóa
trường Đại học Sư phạm thành phố Hồ
Chí Minh, 1995.