1

НAЦIOНAЛЬНИЙ AВIAЦIЙНИЙ УНIВЕРСИТЕТ

Фaкультет екoлoгiчнoї безпеки, iнженерiї тa технoлoгiй
Кaфедрa бioтехнoлoгiї

Студентa (ки) 4 курсу групи спецiaльнoстi 162

«Бioтехнoлoгiї тa бioiнженерiя»

(Шевчук Софії Сергіївни )

Керiвник Олена Володимирівна Монченко

Нaцioнaльнa шкaлa
Кiлькiсть бaлiв: Oцiнкa: ECTS

Київ – 2023
 2

ЗМІСТ

ВСТУП……………………………………………………………………………..3

Розділ 1. Похибки окремих стадій хімічного аналізу та способи оцінки

правильності………………………………………………………………………..4

Розділ 2. Організація оперативного контролю та контролю стабільності

результатів аналізу……………………………………………………………….10

ВИСНОВКИ………………………………………………………………………..11
СПИСОК ДЖЕРЕЛ……………………………………………………………….12
 3

ВСТУП

Актуальність. Хімічний аналіз є дуже важливим. За допомогою нього можна

дізнатися багато нового для науки. Але іноді він є зовсім не точним, адже може
містити багато похибок чи помилок. Також потрібно дотримуватися всіх
правил, щоб бути впевненим у результатах.

Метою даної роботи є хімічний аналіз та його похибки.

Завдання дослідження:

- Дізнатися про хімічний аналіз та його похибки

- Дізнатися про критерії якості хімічного аналізу

Об’єктом роботи є похибки хімічного аналізу.

 4

Розділ 1. Похибки окремих стадій хімічного аналізу та способи оцінки

правильності

Розуміння найпоширеніших причин помилок є дуже важливим, якщо ми

хочемо покращити результати аналізу. Очевидним місцем для пошуку є
результати схем тестування на достовірність. Проте існує небагато
опублікованих узагальнень конкретних причин низьких результатів ПТ після
розслідування, проведеного провайдером схеми або в межах відповідних
лабораторій. Є хороші приклади з клінічної хімії, але приклади з загальної
аналітичної хімії важко знайти.

Є багато можливих причин для цього: післядослідницьке розслідування

окремих випадків не є обов'язком постачальника; збір даних та їх аналіз
займають багато часу; навантаження на учасників, пов'язане з наданням
детальної інформації, є високим.

На рис. 1 показано відповіді на це запитання. Підготовка зразків,

проблеми з обладнанням та людський фактор є трьома першими категоріями за
кількістю відповідей, на які припадає 41% відповідей. Помилки калібрування,
вибір методу, помилки розрахунків, проблеми зі звітуванням і проблеми з
тестовим матеріалом утворюють природну проміжну групу; решта відповідей
(транспортування і зберігання зразків, відстеження зразків, лабораторне
середовище і півдюжини інших проблем) утворюють групу з низькою кількістю
відповідей, що включає трохи менше 20% від загальної кількості відповідей. В
оригінальному документі зазначено, що в межах цих широких категорій
виокремлено кілька детальних причин помилок.

Найпоширенішою окремою проблемою була несправність обладнання

(8% відповідей); наступною - розведення до об'єму при підготовці зразка (7%).
Використання неправильних одиниць у звітності, проблеми з вилученням даних
і помилки транскрипції при введенні даних і складанні звітів становили
приблизно по 5% від загальної кількості причин. "Людський фактор" був
другою за важливістю причиною низьких результатів ПТ. Ця остання категорія,
 5

однак, не включала всі ознаки, які можна було б віднести до людського

фактору. Наприклад, "помилка обчислення" включала такі помилки, як
неправильні формули, введені в електронні таблиці - помилки, спричинені
людиною, а не програмним забезпеченням.

Тому в звіті були визначені всі детальні відповіді, які можна

обґрунтовано вважати прикладами людської помилки, а потім підраховано
респондентів, які зафіксували одну або більше таких відповідей. Загалом 49
респондентів (44% від загальної кількості) повідомили про одну або більше з
цих причин. Жодна інша жодна інша широка категорія не була названа такою
великою кількістю респондентів. [3]

Рис.1

1) Залежно від методу розрахунку похибки зазвичай поділяються на абсолютні

та відносні.

2) Залежно від типу причини розрізняють випадкові систематичні помилки та

помилки (серйозні помилки).
 6

3) Помилки хімічного аналізу класифікуються на інструментальні помилки,

помилки реакції, методологічні помилки, помилки відбору проб тощо, залежно
від причини. Назва часто включає більш конкретну інформацію про тип
(джерело) помилки, таку як помилка індикатора, помилка спільного осадження
тощо. Похибки можуть бути пов’язані з одним вимірюванням, середнім
значенням кількох паралельних вимірювань (одинична похибка вимірювання,
середнє значення) похибка, серії однакових вимірювань (похибка серій) або
методу аналізу в цілому (похибка методу).

1. Детерміновані помилки

Детерміновані або систематичні похибки - це похибки, які мають певні

значення і мають певну причину. Для кожного повторного вимірювання,
проведеного в однаковий спосіб, ці похибки є незмінно однаковими.
Систематичні похибки зазвичай вносять упередженість у результат
вимірювання. На точність результатів впливають значні помилки. Ці помилки
також можна ідентифікувати і виправити, оскільки вони є відтворюваними.

Зсув вимірює систематичну похибку, пов'язану з аналізом. Вона має

від'ємний знак, якщо призводить до низьких результатів, і позитивний знак,
якщо результати високі.

Типи детермінованої похибки (систематичної похибки)

- Персональна похибка: Під час вимірювань в аналітичних

експериментах часто виникає потреба в особистих судженнях.
Наприклад: оцінка частини покажчика між двома поділками шкали,
кольору розчину в кінцевій точці, рівня рідини мітки в піпетці або
бюретці тощо. Основним джерелом особистої помилки є упередження
або упередженість. Людині властиво оцінювати показання шкали з
точністю до серії результатів. Іноді ми свідомо робимо так, щоб
результат був ближчим до істинного значення. Упередженість щодо
чисел також є ще одним важливим джерелом персональної помилки.
 7

Людина, яка страждає на дальтонізм, може спричинити особисту

помилку в об'ємному аналізі.
- Операційна помилка
- Інструментальна або реагентна похибка: Вимірювальні інструменти
також мають певну детерміновану похибку. Наприклад, бюретка,
піпетка та мірна колба завжди дають дещо інші результати, ніж
показує шкала. Ці розбіжності виникають, насамперед, через
використання скляного посуду при температурі, що відрізняється від
калібрування, оскільки при нагріванні стінки контейнера для
висихання пошкоджуються через забруднення на внутрішній поверхні.
Через надмірне використання та низьку напругу акумулятора
електронні пристрої також можуть давати збої. Причиною помилок
може бути недостатньо точне і часте калібрування приладів. Подібно
до того, як зміна температури може впливати на численні електронні
компоненти, помилки можуть бути наслідком цих коливань.
- Методична помилка: Неідеальний тип хімічної і фізичної поведінки
реагентів і реакцій, на яких ґрунтується аналіз, може спричинити
методичні помилки. Повільність реакції, неповнота реакції,
нестабільність хімічних видів і можлива поява побічної реакції можуть
спричинити методичні похибки, які можуть втручатися в процес
вимірювання. Наприклад, в об'ємному аналізі невелика кількість
надлишку реагенту необхідна для зміни кольору індикатора, що
свідчить про завершення реакції. Похибки, пов'язані з методами, часто
дуже важко виявити, і вони є найсерйознішим типом похибок з усіх
типів систематичних похибок.
- Постійна або пропорційна похибка: Постійний тип детермінованих
похибок не залежить від розміру аналізованої вибірки. При постійних
похибках відносна похибка змінюється зі зміною розміру вибірки, але
абсолютна похибка залишається постійною. Зі зменшенням розміру
вимірюваної величини ефект постійної похибки стає більш вираженим.
 8

Тим часом, пропорційні похибки зменшуються або збільшуються

пропорційно до розміру вибірки. Наявність домішок у зразку є
основною причиною пропорційної похибки. Йод виділяється,
наприклад, під час визначення Cu++ за допомогою йодиду калію.
Якщо зразок забруднений іонами Fe+++, з KI також виділяється I2, що
призводить до помилки в оцінці Cu++. Кількість Fe+++ також
подвоюється, коли розмір зразка подвоюється, і похибка починає
ставати нав'язливою. Такі похибки називають адитивними, оскільки
пропорційна похибка залежить від розміру зразка.

2. Невизначені похибки (випадкові похибки)

Дані розподілені більш-менш симетрично навколо середнього значення

внаслідок невизначеної похибки. Точність вимірювання відображає випадкову
похибку. Отже, на точність вимірювання впливають випадкові або невизначені
похибки. Неминучі або невідомі коливання змінних, які можуть вплинути на
результати експериментів, створюють невизначені (або випадкові) похибки.
Невизначеності у вимірюваннях можуть призвести до випадкових або
невизначених похибок.

Випадкові або невизначені похибки такого роду завжди існують у

вимірюваннях. Таку похибку ніколи не можна повністю виключити. Вони є
суттєвим фактором у визначенні невизначеності аналіту. Більшість причин
випадкових похибок неможливо точно визначити. Через малу значущість
окремих причин таких похибок їх неможливо оцінити кількісно, навіть якщо
відомі їхні джерела. Однак сукупний вплив усіх похибок призводить до великої
варіабельності випадкових вимірювань.

3. Грубі помилки

Занадто високі або занадто низькі результати є результатом цього виду

помилок. Вони є результатом людських помилок. Викиди, або результати, які
 9

суттєво відрізняються від усіх інших виміряних даних у серії повторних

вимірювань, часто є результатом грубої помилки.

МЕТОД СТАНДАРТНИХ ДОДАВАНЬ. Метод "стандартних добавок" є

фундаментальним методом визначення аналіту, оскільки він мінімізує похибки,
спричинені складом і фізичними властивостями розчину зразка (без
відокремлення аналіту, що цікавить, від супровідної матриці) (5,6,7,9).
Насправді, це простий засіб перевірки аналітичних значень, отриманих за
допомогою аналітичних робочих кривих, без необхідності використання іншого
аналітичного інструментального методу як референтного методу. Фактично, це
метод самокалібрування або автостандартизації, який добре задокументований
в літературі.

ДИФЕРЕНЦІАЛЬНА ТЕХНІКА (ДТ). Диференційний метод (ДМ) ґрунтується

на порівнянні сигналу точно відомого стандарту зі зразком аналогічної, але
невідомої концентрації при однаковій наважці або розведенні зразка.
Застосування диференціального методу є ефективним, коли встановлено
лінійну залежність між відгуком аналіту та концентрацією. Система повинна
бути вільною від ефектів інтерференції. [1]
 10

Розділ 2. Організація оперативного контролю та контролю стабільності

результатів аналізу.

Те, що називається забезпеченням якості, включає всі дії, які вживаються

для правильного планування хімічного аналізу. Приведемо офіційні визначення
цього і ряду споріднених понять, які запропоновані Міжнародною організацією
по стандартизації (ISO).

Забезпечення якості – всі плануючі і систематично здійснювані види

діяльності в рамках системи якості, а також підтверджувані (якщо це потрібно)
та необхідні для створення достатньої впевненості в тому, що об’єкт, продукт,
процес чи служба будуть виконувати вимоги до якості.

Система якості – сукупність організаційної структури, методик, процесів і

ресурсів, які необхідні для здійснення керівництва якості.

Окремі етапи забезпечення і контролю якості роботи аналітика можна

представити у вигляді кола. Коли на всіх етапах отримуються адекватні
результати, то остаточна обробка даних та їх відповідне подання забезпечують
обґрунтовану відповідь на початкове питання, яке поставлене споживачем.
Якщо ж такої відповіді не отримано, аналітик і споживач можуть спільно
уточнити задачу, для вирішення якої служить наступне «коло якості». [2]

Рис.2
 11

ВИСНОВКИ

Отже, те, що називається забезпеченням якості, включає всі дії, які

вживаються для правильного планування хімічного аналізу. Приведемо
офіційні визначення цього і ряду споріднених понять, які запропоновані
Міжнародною організацією по стандартизації (ISO). Хімічний аналіз може мати
багато похибок багато помилок, тому потрібно старатись не допускати їх.
 12

СПИСОК ДЖЕРЕЛ

1. Errors in Chemical Analysis: Determinate and Indeterminate Errors

URL:https://chemistnotes.com/analytical_chemistry/errors-in-chemical-
analysis-determinate-and-indeterminate-errors/
#Types_of_Errors_in_chemical_analysis (дата звернення: 29.11.23)
2. Trends in the Methods of Measurement in Analytical Chemistry
URL:https://www.researchgate.net/publication/
215791608_Trends_in_the_Methods_of_Measurement_in_Analytical_Chemist
ry (дата звернення: 29.11.23)
3. What causes most errors in chemical analysis?
URL:https://www.rsc.org/images/What-causes-most-errors-in-chemical-
analysis-56_tcm18-232211.pdf (дата звернення: 29.11.23)