Machine Translated by Google

Europaisches Bằng sáng chế

J) 0 265 363
Văn phòng Bằng sáng chế Châu Âu (n) Số xuất bản:

Văn phòng des brevet A2

Châu Âu

ĐƠN XIN BẰNG SÁNG CHÂU ÂU

@ Số đơn: 87630110.2 IntCI.*: C 09 D 5/44 C

08 G 18/64, C 08 G 18/80, C 08 G 59/18

@ Ngày nộp hồ sơ: 25.06.87

go) Ưu tiên: 20.10.86 US 921559 @ Người nộp đơn: BASF Corporation

Inmont Division 1255 Broad Street PO Box 6001

§) Ngày công bố đơn : 27.04.88 Clifton New Jersey 0701 5 (US)

Bản tin 17/88
@ Nhà phát minh: Debroy, Tapan K.
15691 Đường Strathhaven
Bang ký kết hợp đồng:
BE DE ES FR QB IT NL SE Novi Michigan 48050 (Mỹ)

Chung, Ding-Yu
28228 Đường Gettysburg
Farmington Hills Michigan 48018 (Mỹ)

@ Đại diện: Schmitz, Jean-Marie et al

VĂN PHÒNG DNNEMEYER SarlPO Box 1502
L-1 01 5 Luxembourg (LU)

@Sơn điện cathode không ố vàng.

@ Sáng chế phương pháp ngăn chặn sự ố vàng của lớp

phủ ngoài cùng của hệ thống phủ nhiều lớp. Phương
pháp này bao gồm bước đầu lắng đọng lên nền dẫn điện
bằng cách lắng đọng điện cực catốt lớp phủ lót bao
gồm ít nhất một lớp chất cộng nhựa amin-epoxy và chất
liên kết ngang, sau đó xử lý lớp sơn lót này thành
màng cứng, bền. Sau đó, phủ lớp phủ thứ hai lên lớp
sơn lót bao gồm ít nhất một lớp babecoat tạo màng có
sắc tố. Sau đó phủ lớp phủ ngoài cùng thứ ba lên lớp
phủ thứ hai bao gồm ít nhất một lớp lớp phủ ngoài
tạo màng trong suốt, sau đó xử lý lớp sơn nền và lớp
phủ ngoài. Lớp sơn lót chứa chất liên kết ngang
CO được chọn từ nhóm bao gồm các polyisocyanat béo chứa
ít nhất sáu nguyên tử cacbon, isocyanurat của
polyisocyanat béo chứa ít nhất sáu nguyên tử cacbon,
polyisocyanat thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn
tôi 174, và isocyanur- các chất diisocyanate thơm có
(Ô trọng lượng phân tử lớn hơn 174. Các polyisocyanate
CM
hoặc isocyanurat bị chặn bằng chất ngăn chặn.

Q.
LU

Bundesdruckerei Berlin

j «đến
Machine Translated by Google

0 265 363

Sự miêu tả

Sơn điện Cathodic không ố vàng

Lĩnh vực kỹ thuật

5 Lĩnh vực nghệ thuật mà sáng chế này đề cập đến là nhựa epoxy, và cụ thể hơn là các chế phẩm epoxy có nhựa

chứa các tác nhân liên kết ngang để sử dụng trong lớp mạ điện cực catốt quá trình.

Nghệ thuật cơ
bản Các chế phẩm nhựa có thể lắng đọng bằng điện cực Cathode đã được biết rõ trong lĩnh vực kỹ thuật này. Việc
10 sử dụng các chế phẩm nhựa có thể lắng đọng bằng điện trong các bể
quylắng đọng để
trình phủcực
điện cácchứa
vật nước
thể trong nàybể lắng
và các
đọng bằng điện cực bằng nước cũng đã được biết rõ trong lĩnh vực kỹ thuật này. Các chế phẩm nhựa có khả năng lắng
đọng điện cực catốt được sử dụng thông thường là chất bổ sung nhựa amin-epoxy được trộn với chất tạo liên kết
ngang và được muối với axit để tạo thành nhũ tương chính chứa nước. Nhũ tương chính chứa nước thường được
trộn ở vị trí phủ với bột màu bột màu, nước, dung môi kết tụ hữu cơ, và các chất phụ gia khác đã biết trong lĩnh
vực kỹ thuật này để tạo thành dung dịch lắng đọng điện cực trong nước. Bồn tắm thường được chứa trong một bể cách điện
có chứa cực dương. Vật phẩm được phủ thường bao gồm vật liệu dẫn điện.
Vật được nối với mạch điện một chiều để hoạt động như cực âm. Khi vật phẩm được ngâm trong bể, dòng điện chạy
qua vật thể làm cho chất phụ gia nhựa và tác nhân liên kết ngang của nhũ tương chính cũng như bột màu lắng đọng
trên bề mặt của vật phẩm. Khi đã phủ đủ độ dày lớp phủ, sản phẩm được lấy ra khỏi bể, tùy ý rửa bằng nước cất,
20 sau đó sản phẩm và màng được xử lý để tạo ra lớp phủ liên kết ngang mịn, cứng, bền.

Các chế phẩm cộng nhựa amin-epoxy có thể lắng đọng bằng điện cực catốt, các phương pháp sản xuất các chế phẩm
này cho
các chế phẩm nhựa có thể lắng đọng bằng điện cực catốt, các bể lắng đọng điện cực trong nước quy trình
và sự lắng đọng các loại nhựa này từ bể lên một vật dẫn điện được bộc lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ 3,984,299,
25 3,468,779, 4,116,900, 4,093,594, 4,137,140, 4.104.147, 4.225.478, 4.419.467 và 4.432.850.
Lớp phủ nhựa có thể lắng đọng bằng điện cực catốt cung cấp nền kim loại với khả năng chống ăn mòn vượt trội.
Những lớp phủ này thường được phủ một lớp sơn phủ.
Lớp phủ ngoài là lớp phủ được sử dụng để chống ăn mòn cho bề mặt kim loại, mặc dù tính thẩm mỹ của lớp phủ
vẻ bề ngoài ngoài cũng có tầm quan trọng không kém. Điều này đặc biệt đúng trong ngành công nghiệp ô tô, nơi yêu
30 cầu lớp phủ ngoài phải duy trì màu sắc, độ bóng và độ bền trong suốt tuổi thọ của ô tô.
Trong ngành công nghiệp ô tô, hai hệ thống sơn ô tô quan trọng bằng lớp phủ ngoài thường được sử dụng. Một hệ
thống sơn phủ sử dụng nhựa nhiệt dẻo được gọi là hệ thống sơn mài acrylic. Trong hệ thống này, các polyme bazơ
là các chất đồng trùng hợp của metylmethacrylat và axit acrylic, axit metylacrylic, este alkyd của axit acrylic
hoặc axit metylacrylic, vinyl axetat, akylol nitrile, styren và các chất tương tự. Lớp phủ sơn mài acrylic đã
35 được thừa nhận là có đặc tính thẩm mỹ vượt trội nhưng có khả năng kháng hóa chất, khả năng chống nứt và chống
rạn kém cùng nhiều nhược
điểm khác. Hệ thống sơn phủ kém chất lượng khác được sử dụng trong ngành công
nghiệp ô tô là nhựa acrylic nhiệt rắn như được mô tả ở Mỹ.
Bằng sáng chế số 3.375.227 mà việc tiết lộ được đưa vào bằng cách tham chiếu. Hệ thống sơn phủ khác này có khả
năng kháng hóa chất vượt trội và khả năng chống nứt và chống nứt vượt trội, cùng với các đặc tính nổi bật khác,
40 nhưng đối với chuyên gia pha chế sơn, nhựa acrylic nhiệt rắn không hoàn toàn mang lại các đặc tính thẩm mỹ có
được trong hệ thống sơn mài acrylic. Mặc dù cả hai hệ thống này đều được các nhà sản xuất ô tô sử dụng để sơn
phủ cho ô tô, nhưng có một hệ thống thứ ba được gọi là hệ thống sơn nền/sơn phủ trong đang thay thế các hệ thống
này. Một hệ thống sơn nền/lớp phủ trong suốt được bộc lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3.369.147, việc bộc lộ
sáng chế này được đưa vào bằng cách viện dẫn. Lớp phủ ngoài này
Hệ thống 45 là hệ thống dựa trên dung môi hữu cơ, tuy nhiên, hệ thống dựa trên nước cũng đang được sử dụng.
Hệ thống sơn nền/sơn phủ trong suốt cung cấp phương tiện để đạt được lớp phủ ưu việt bằng cách giữ lại hệ
nhựa thẩm mỹ vượt vẻ bề ngoài thống sơn mài acrylic được phủ một lớp nhiệt rắn trong suốt
trội có khả năng chống chịu môi trường vượt trội.
Được biết trong lĩnh vực kỹ thuật này, các lớp sơn phủ nền/lớp phủ trong suốt có màu sáng như màu trắng, xanh
50 nhạt, kem và màu rám nắng, có thể bị ố vàng khi lắng đọng trên các lớp phủ cộng nhựa amin-epoxy lắng đọng bằng
điện catôt nung. Màu vàng chiếm ưu thế và rõ rệt ở gần các khoảng trống và hốc trên cửa, khung và thân ô tô. Để
loại bỏ hiện tượng ố vàng này, một lớp sơn lót/lớp phủ bề mặt bổ sung thường được áp dụng giữa lớp sơn điện và
lớp phủ ngoài để cách ly vật lý và bịt kín lớp sơn điện khỏi lớp phủ trên cùng.
Màu vàng của lớp phủ ngoài được áp dụng trên lớp phủ phụ gia nhựa amin-epoxy đã lưu hóa bằng điện không chỉ
55 giới hạn ở các hệ thống sơn nền/lớp phủ trong suốt. Màu vàng có thể xảy ra nếu lớp phủ ngoài bao gồm sơn mài có
hàm lượng chất rắn cao, sơn mài phân tán không chứa nước có sắc tố và các hệ thống sơn phủ khác thông thường
trong lĩnh vực này. Tuy nhiên, vấn đề đặc biệt nghiêm trọng với hệ thống sơn nền có sắc tố/sơn phủ trong suốt.
Màu vàng của lớp phủ ngoài được áp dụng trên lớp phủ điện cực catốt cộng nhựa amin-epoxy, thường được gọi trong
lĩnh vực kỹ thuật này là "lớp sơn điện" hoặc "sơn lót lớp phủ điện tử", là một vấn đề chưa được giải quyết trong
lĩnh vực kỹ thuật này. Phương pháp hiện nay để ngăn chặn các hệ thống sơn phủ được áp dụng sau đó khỏi bị ố vàng là
bịt kín lớp sơn lót được lắng đọng bằng điện bằng một lớp sơn lót bổ sung riêng biệt. Điều này thể hiện một
bước sản xuất bổ sung, tốn kém. Vấn đề thực tế về việc ngăn chặn thành phần lớp phủ sơn điện khỏi bị ố vàng trên
các hệ thống lớp phủ được áp dụng sau đó vẫn chưa được giải quyết.
Machine Translated by Google

0 265 363

Theo đó, điều cần thiết trong lĩnh vực kỹ thuật này là phương pháp phủ các chất nền bằng lớp sơn lót phụ
gia nhựa catốt-epoxy được lắng đọng bằng điện cực ban đầu và hệ thống lớp phủ ngoài cùng thứ hai sao cho lớp
phủ trên cùng sẽ không có màu vàng mà không cần thêm lớp sơn lót/chất bịt kín bề mặt. lớp phủ giữa lớp phủ
điện cực và lớp phủ ngoài.
5
Công bố sáng chế

Sáng chế đề xuất phương pháp ngăn chặn sự ố vàng của lớp phủ ngoài cùng của hệ thống phủ nhiều lớp.
Phương pháp này bao gồm bước đầu lắng đọng lên nền dẫn điện bằng cách lắng đọng điện cực catốt lớp phủ lót
bao gồm ít nhất một lớp chất cộng nhựa amin-epoxy và chất liên kết ngang, sau đó xử lý lớp sơn lót này thành
màng cứng, bền. Sau đó, phủ lớp phủ thứ hai lên lớp sơn lót bao gồm ít nhất một lớp sơn nền tạo màng sắc tố; và
sau đó phủ lớp phủ ngoài cùng thứ ba lên lớp phủ thứ hai bao gồm ít nhất một lớp lớp phủ ngoài tạo màng trong
suốt, sau đó xử lý lớp sơn nền và lớp phủ ngoài. Lớp sơn lót chứa chất liên kết ngang được chọn từ nhóm bao
gồm các polyisocyanate béo chứa ít nhất sáu nguyên tử carbon, isocyanurat của polyisocyanate béo chứa ít nhất
sáu nguyên tử carbon, polyisocyanate thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174, và isocyanurat của diisocyanate
thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174. Các polyisocyanate hoặc isocyanurat bị chặn bằng chất ngăn chặn. 15

Tuy nhiên, một khía cạnh khác của sáng chế là phương pháp ngăn chặn sự ố vàng của lớp phủ ngoài cùng của
hệ thống phủ nhiều lớp. Phương pháp này bao gồm việc lắng đọng ban đầu lên nền dẫn điện bằng cách lắng đọng
điện cực catốt lớp phủ lót bao gồm ít nhất một lớp chất cộng nhựa amin-epoxy và chất liên kết ngang, sau đó 20
xử lý lớp sơn lót này thành màng cứng, bền. Sau đó, phủ lớp phủ ngoài cùng thứ hai lên lớp sơn lót bao gồm
ít nhất một lớp lớp phủ ngoài tạo màng sắc tố và xử lý lớp phủ trên cùng. Lớp sơn lót chứa chất liên kết
ngang được chọn từ nhóm bao gồm các polyisocyanat béo chứa ít nhất sáu nguyên tử cacbon, isocyanurat của các
polyisocyanat béo chứa ít nhất sáu nguyên tử cacbon, các polyisocyanat thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn
174, và các isocyanurat của polyisocyanate thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174. Các polyisocyanate hoặc 25
isocyanurat bị chặn bằng chất ngăn chặn.

Phương thức tốt nhất để thực hiện phát minh

Không rõ tại sao lớp phủ điện lại khiến lớp sơn phủ trực tiếp tiếp theo có màu vàng. Một lời giải thích 30
có thể là hiện tượng ố vàng là do sự di chuyển của một số thành phần nhất định từ lớp phủ nhựa điện cực catốt
vào lớp phủ trên cùng, chẳng hạn như lớp phủ trong suốt của hệ thống sơn nền/lớp phủ trong suốt trong quá
trình đóng rắn lớp phủ trên cùng.
MỘT
Bể phủ catốt có thể lắng đọng bằng điện trong nước được cho là bao gồm các quả cầu cực nhỏ của nhũ
tương chính chứa nước. Như đã đề cập trước đây, nhũ tương chính bao gồm chất cộng nhựa amin-epoxy được 35
trộn với chất liên kết ngang và được muối với axit để hòa tan chất cộng. Sự hòa tan được cho là giai đoạn
trung gian giữa huyền phù thực và dung dịch thực, trong đó chất hòa tan có đặc điểm của cả hai trạng thái.
Khi một vật phẩm được phủ trong bể phủ định vị điện cực bao gồm nhũ tương chính, người ta tin rằng những
quả cầu này di chuyển lên bề mặt của vật dẫn điện và tích tụ lại tạo thành một màng. Vì màng bao gồm các quả
cầu cực nhỏ này nên sẽ tồn 40
tại các khoảng trống giữa các quả cầu và giữa các quả cầu với bề mặt của vật dẫn
điện.
Để xử lý lớp phủ được lắng đọng bằng điện, vật phẩm và màng được lắng đọng bằng điện thường được nung ở
nhiệt độ cao. Quá trình đóng rắn thường là một sự kiện gồm hai giai đoạn. Ban đầu, do nhiệt độ đóng rắn
thường cao hơn nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh của chất cộng nhựa, nên nhựa cộng các quả cầu hoặc hạt làm cho
màng chảy với nhau khi màng được nung nóng để tạo thành lớp phủ mịn, do đó loại bỏ hầu hết các khoảng trống.
hướng lên
45
Điều quan trọng là nhiệt độ chuyển tiếp thủy tinh phải thấp hơn nhiệt độ xảy ra liên kết ngang để có được
màng mịn. Giai đoạn cuối cùng của quá trình xử lý là liên kết ngang của phần bổ sung. Tác nhân liên kết chéo
thường bị chặn bằng tác nhân chặn. Chất chặn được thiết kế để giải phóng trong một phạm vi nhiệt độ cụ thể,
tức là mở khóa, cho phép chất liên kết ngang liên kết ngang với chất cộng nhựa ở nhiệt độ cụ thể. Các chất
chặn thường là các hợp chất dễ bay hơi có chứa hydro hoạt động như monopropylether của ethylene glycol, 50
hydroxylamine bậc ba, oximes, rượu, phenol và caprolactam.

Người ta tin rằng một số chất chặn không được giải phóng trong chu trình đóng rắn bằng sơn điện và vẫn
tồn tại trong lớp phủ nhựa được xử lý bằng điện cực cùng với các thành phần có nhiệt độ sôi cao còn sót lại
của bể phủ. Người ta tin rằng các hợp chất dễ bay hơi này cũng như các amin tự do dễ bay hơi có trong lớp 55
sơn lót sơn điện sau đó di chuyển vào lớp sơn phủ ngoài được áp dụng sau đó chẳng hạn như hệ thống sơn
nền/lớp phủ trong và làm cho lớp sơn phủ ngoài có màu vàng trong quá trình đóng rắn lớp phủ ngoài. Trong hệ
thống phủ nhiều lớp sơn nền/lớp phủ trong, lớp sơn phủ trong suốt đã được quan sát chuyển sang màu vàng gây
ra sự thay đổi bất lợi về màu sắc của hệ thống, đặc biệt trong trường hợp các lớp phủ nền có màu sáng như
màu trắng, màu be và các loại tương tự. Vấn đề đặc biệt nghiêm trọng xung quanh các khoảng trống ở cửa, các 60
hốc trên thân xe, v.v. nơi người ta tin rằng các chất gây ô nhiễm bay hơi bị giữ lại trong quá trình xử lý
bằng sơn điện và xử lý lớp phủ ngoài, sau đó ngưng tụ trên lớp sơn phủ trong hoặc ngay sau khi xử lý, làm
trầm trọng thêm tình trạng màu vàng của lớp phủ trên cùng. Vấn đề ố vàng đã được quan sát là ở mức độ nghiêm
trọng đến mức không còn có thể áp dụng các lớp phủ nền trang trí/sơn phủ trong suốt trực tiếp lên lớp phủ
65 điện.
nhựa điện cực catốt mà không cần phủ một lớp sơn lót/chất tạo bề mặt trung gian làm hàng rào cách ly bịt kín lớp sơn
Machine Translated by Google

0 265 363

từ hệ thống sơn phủ.

Như đã đề cập trước đó, hệ thống phủ nhiều lớp là đối tượng của phương pháp theo sáng chế trước hết bao gồm
lớp sơn lót phủ điện cực catốt được lắng đọng bằng điện. Lớp sơn lót sơn điện bao gồm chất phụ gia nhựa amin-epoxy
đã lưu hóa được liên kết ngang với tác nhân liên kết ngang polyisocyanate hoặc isocyanurate. Áp dụng trực tiếp lên
5 lớp sơn lót điện hóa đã đóng rắn là lớp phủ ngoài. Lớp phủ trên cùng có thể là hệ thống lớp phủ ngoài có sắc tố
thông thường, hoặc tốt hơn là, hệ thống lớp phủ trên cùng nhiều lớp bao gồm lớp sơn nền có sắc tố với lớp phủ trên
cùng trong suốt. Các lớp sơn phủ thông thường có thể được sử dụng trong thực tế theo sáng chế bao gồm hệ thống sơn
bất kì phủ nhiệt dẻo hoặc nhiệt rắn gốc nước hoặc dựa trên dung môi hữu cơ bao gồm các loại nhựa được sử dụng thông
thường trong lĩnh vực kỹ thuật này. Các hệ thống sơn phủ thường được sử dụng trong lĩnh vực kỹ thuật này bao gồm
10 hệ thống sơn mài. Các hệ thống sơn phủ khác có thể acrylic nhiệt dẻo được sử dụng trong thực tế của sáng chế bao gồm
các hệ thống nhựa nhiệt rắn như nhựa acrylic nhiệt rắn. Ngoài ra, hệ thống sơn phủ dựa trên các hệ thống nhựa thông
thường trong lĩnh vực này sau đây có thể được sử dụng hệ thống polyester polyurethane nhiệt rắn và hai hệ thống
polyurethane đóng gói. Tốt hơn nên sử dụng hệ thống sơn nền/lớp phủ trong suốt trong sáng chế. Một hệ thống sơn nền/
lớp phủ trong suốt được bộc lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3.369.147, việc bộc lộ sáng chế này được đưa vào bằng
15 cách tham chiếu. Bất kỳ hệ thống sơn nền, sơn phủ trong suốt nào được sử dụng thông thường bao gồm cả các hệ thống
nghệ thuật

có thể được gọi là hệ thống phân tán không chứa nước. Như đã nói ở trên,
những hệ thống sơn này là thông thường trong lĩnh vực này và có sẵn trên thị trường.
Polyisocyanate hoặc isocyanurat được sử dụng nhất
trong thực tế theo sáng chế bao gồm polyisocyanat béo có thể có ít
sáu nguyên tử cacbon, isocyanurat của polyisocyanat béo có ít nhất sáu nguyên tử cacbon, polyisocyanat thơm có trọng
20 lượng phân tử lớn hơn 174, và isocyanurat của polyisocyanate thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174. Thuật ngữ
polyisocyanate như được sử dụng ở đây được định nghĩa để bao gồm isocyanurat.

Các polyisocyanate cụ thể được sử dụng là những chất ổn định trong hệ thống phân tán ở phòng thông thường.
nhiệt độ và phản ứng với sản phẩm nhựa theo sáng chế ở nhiệt độ cao.
25 Ví dụ điển hình là các hợp chất béo như hexamethylene, octamethylene diisocyanate và isophorone diisocyanate;
các hợp chất thơm như metan 4,4'-diphenylene, 4,4'-toluidine và 1,4-xyIylene diisocyanate; các triisocyanate như
triphenyl metan-4, 4'4'-triisocya-nate, 1 ,3,5-triisocyanate benzen và 2,4,6-triisocyanate toluene; và các
tetraisocyanate như 4,4'-diphenyl-dimethyl metan-2,2', 5,5'-tetraisocyanate; các polyisocyanat polyme hóa như các
nhị trùng và tông đơ tolylen diisocyanat, các polyisocyanat polymetylenpolyphenylen có chức năng NCO từ 2 đến 3, M-
30 tetrametyl xylen diisocyanat, p-tetrametyl xylene diisocyanat và các chất tương tự.

Ngoài ra, polyisocyanat hữu cơ có thể là chất chuẩn bị polyme có nguồn gốc từ polyol như glycol, ví dụ ethylene
glycol và propylen glycol, cũng như các polyol khác như glycerol, trimethylolpropan, hexanetriol, pentaerythritol,
và các chất tương tự, cũng như monoete, chẳng hạn như diethylene glycol, tripropylene glycol và các chất tương
tự
35 và polyete, tức là alkylene oxit ngưng tụ ở trên. Trong số các oxit alkylene có thể

được ngưng tụ với các polyol này để tạo thành polyete là ethylene oxit, propylene oxit, butylene oxit, styren oxit
và các loại tương tự. Chúng thường được gọi là polyete kết thúc bằng hydroxyl và có thể là tuyến tính hoặc phân nhánh.
Các polyol polyete đặc biệt hữu ích là những polyol thu được từ các polyol phản ứng như ethylene glycol, diethylene
glycol, triethylene glycol, 1,4-butylene glycol, 1,3-butyIene glycol, 1,6-hexanediol và hỗn hợp của chúng; glycerol,
40 trimethylolethane, trimethylolpropan, 1,2,6-hexanetriol, pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol,
polypentaerythritol, sorbitol, metyl glucosid, sucrose và các chất tương tự với alkyl oxit như etylen oxit,
propylen oxit, hỗn hợp của chúng, và các chất tương tự.
Các polyisocyanat được ưu tiên bao gồm sản phẩm phản ứng của isopheron diisocyanat (IPDI) và trimethylol propan
và isocyanurat của hexametylen diisocyanat. Trong thực tế, sáng chế đặc biệt ưu tiên sử dụng polyisocyanat béo, mặc
45 dù có thể sử dụng polyisocyanat thơm như đã mô tả trước đó. Các polyisocyanate thơm có thể không làm giảm màu vàng
như các polyisocyanate béo.
Các chất phong bế hữu ích để tạo ra polyisocyanat bị phong tỏa theo sáng chế bao gồm các chất phong bế thông
thường trong lĩnh vực này như rượu, ete glycol, oxime, amit, phenol và các vật liệu khác thường được sử dụng trong
lĩnh vực kỹ thuật này làm chất phong bế có hydro hoạt tính. Nó đặc biệt được ưu tiên sử dụng làm chất ngăn chặn 2-
50 ethyl hexanol, ethylene glycol monohexyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monopropyl ether,
methyl ethyl ketoxime, methyl amyl ketoxime và caprolactam.
Các polyisocyanat bị chặn theo sáng chế được tạo thành bằng cách cho đủ lượng chất chặn với một lượng đủ
polyisocyanat hữu cơ ở nhiệt độ đủ trong một khoảng thời gian đủ trong các điều kiện phản ứng thông thường trong
lĩnh vực kỹ thuật này sao cho không có nhóm isocyanate tự do khi phản ứng đã đi đúng hướng. Thông thường, khoảng
55 một lượng polyisocyanate tương đương được nạp vào bình phản ứng thông thường. Thông thường, khoảng một chất
tương đương với khoảng hai chất tương đương của chất phong bế được thêm vào, tốt hơn là khoảng một chất tương
đương với khoảng 1,1 chất tương đương. Ngoài ra, một hoặc nhiều chế phẩm sau đây được nạp vào lò phản ứng: metyl
isobutyl xeton, butanol, metyl etyl xeton, toluol hoặc dung môi hữu cơ tương đương.

60 Nhiệt độ phản ứng của phản ứng chặn sẽ thay đổi với loại polyisocyanat được sử dụng, ví dụ,
khi phản ứng giữa polymetylen polyphenylen polyisocyanat với etylen glycol monopropyl ete, phản ứng thường được
thực hiện ở nhiệt độ khoảng 150°F đến khoảng 220° F, điển hình hơn là khoảng 180°F đến khoảng 220° F, và tốt nhất là
khoảng 200° F đến khoảng 220° F. Điện tích lò phản ứng được trộn trong khoảng 15 phút đến khoảng 120 phút, thông
thường hơn là khoảng 20 phút đến khoảng 40 phút và tốt hơn là khoảng 25 phút đến khoảng 35 phút. Polyisocyanate bị
65 chặn còn lại trong dung dịch sau khi phản ứng hoàn tất.
Machine Translated by Google

0 265 363

Chế phẩm phủ có khả năng lắng đọng điện cực catốt theo sáng chế bao gồm chất phụ gia nhựa amin-epoxy mà có thể tùy ý mở rộng
chuỗi
dẫn đến làm tăng trọng lượng phân tử của các phân tử bằng cách phản ứng với các polyol có thể trộn được trong epoxy
nước hoặc hòa tan trong nước.
Các epoxit hữu ích trong thực tế theo sáng chế là các polyepoxit thường được sử dụng trong lĩnh vực kỹ thuật này và
phân tử. 5
bao gồm một vật liệu nhựa chứa ít nhất một nhóm epoxy trên một loại polyepoxit đặc
biệt hữu ích là các polyete glycidyl của phenol polyhydric.
Các loại nhựa polyepoxit như vậy có nguồn gốc từ epihalohydrin và phenol dihydric và có trọng lượng tương đương epoxit
từ khoảng 400 đến khoảng 4.000. Ví dụ về epihalohydrin là epichlorohydrin, epibromohydrin và epiiodohydrin với epichlorohydrin
được ưu tiên. Dihydro phenol được ví dụ như resorcinol, hydroquinone, p,p'-dihydroxydiphenylpropane (hoặc Bisphenol A như
nó thường được gọi), p,p'-dihydroxybenzophenone, pp'-dihydroxydiphenyl, p,p'-dihydroxydiphenyl ethane, bis(2- hydroxynaph- 10

thylene) metan, 1,5-dihydroxynaphtylen và tương tự với Bisphenol A được ưu tiên. Các loại nhựa polyepoxit này đã được biết
rõ trong lĩnh vực này và được tạo ra với trọng lượng phân tử mong muốn bằng cách cho epihalohydrin và phenol dihydric phản
ứng với các tỷ lệ khác nhau hoặc bằng cách cho phenol dihydric phản ứng với nhựa polyepoxit có trọng lượng phân tử thấp hơn.
Nhựa polyepoxit đặc biệt được ưu tiên là polyete glycidyl của Bisphenol A có trọng lượng tương đương epoxit nằm trong
khoảng từ 450 đến khoảng 2.000, điển hình hơn là khoảng 800 đến khoảng 1.600 và tốt hơn là khoảng 800 đến khoảng 1.500. 15

Các polyepoxit được sử dụng trong thực tế theo sáng chế sẽ có trọng lượng phân tử tương đối cao, nghĩa là, trọng lượng
phân tử thường nằm trong khoảng từ 900 đến khoảng 4.000, điển hình hơn là khoảng 1.600 đến khoảng 3.200, và tốt hơn là từ
khoảng 1.600 đến khoảng 2.800. 20

Một loại polyepoxit khá hữu ích khác được sản xuất tương tự từ nhựa novolak hoặc nhựa polyphenol tương tự.

Cũng thích hợp là các polyepoxit chứa ete polyglycidyl tương tự của rượu đa chức có nguồn gốc từ rượu đa chức như có thể

etylen glycol, dietylen glycol, trietylen glycol, 1,2-propylen glycol, 1,4-propylen glycol, 1,5-pentanediol, 1 ,2,6-hexanetriol,
glycerol, bis (4-hydroxycyclohexyl) 2,2-pro- và tương tự. Cũng có thể sử dụng este polyglycidyl của axit polycarboxylic, 25

ngăn được tạo ra bằng phản ứng của epichlorohydrin hoặc các hợp chất epoxy tương tự với axit polycarboxylic béo hoặc thơm
như axit oxalic, axit succinic, axit glutaric terephthalic, axit 2,6-naphthylane dicarboxylic , axit linolenic dimer hóa và
tương tự. Ví dụ như glycidyl adipate và glycidyl phthalate. Cũng hữu ích là các polyepoxit có nguồn gốc từ quá trình epoxid
hóa một hợp chất vòng béo không bão hòa olefin. Bao gồm các diepoxit bao gồm một phần hoặc nhiều monoepoxit. Các polyepoxit
này không phải là phenolic và thu được bằng quá trình epoxid hóa các olefin béo vòng. Ví dụ, bằng oxy và các chất xúc tác 30

theo phương pháp đã chọn, bằng axit perbenzoic, bằng acetaldehyde monoperaxetat, hoặc bằng axit peraxetic. Trong số các
polyepoxit này có ete và este vòng béo epoxy đã được biết rõ trong lĩnh vực kỹ thuật này.

Các hợp chất và nhựa chứa epoxy khác bao gồm các diepoxit chứa nitơ như được bộc lộ trong nhựa Hoa Kỳ từ 1,1 -methylene 35

3.365.471 ; epoxy bis-imide chứa bis (5-hydantoin được thay thế), Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3.391.097; Bằng sáng chế số
diepoxit, Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3.450.711; oxit ammomethyldiphenyl được epoxy hóa, Mỹ
Bằng sáng chế số 3.312.664; hợp chất dị vòng N,N'-diglycidyl, Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3,503,979; amino phosphonates, epoxy
Bằng sáng chế số 1.172.916 của Anh; 1,3,5-triglycidyl isocyanurat, cũng như các chất có chứa epoxy khác
vật liệu đã biết trong lĩnh vực nghệ thuật. 40

Mặc dù các tác nhân liên kết ngang bị chặn theo sáng chế có thể được sử dụng thành công với các chất phụ gia nhựa epoxy-
amin thông thường đã được biết đến trong lĩnh vực lắng đọng điện cực catốt, tốt hơn là sử dụng phương pháp đã được sửa đổi
theo sáng nhựa để nhựa được sử dụng trong
chuẩn bị epoxy chất cộng nhựa amin-epoxy. Cụ thể là đã sửa đổi epoxy
chế tùy ý bao gồm một trong các chuỗi chế phẩm nhựa nói trên. mở rộng với polyol hòa tan trong nước hoặc hòa tan trong nước,
epoxy
phản ứng với lượng amin dư và cuối cùng phản ứng với axit béo hoặc monoepoxit béo. 45

Các polyol hòa tan trong nước hoặc có thể trộn được trong nước, được sử dụng để mở rộng chuỗi nhựa epoxy tùy ý, bao gồm

các polyol hữu cơ chứa ít nhất một và tốt hơn là hai hydroxyl rượu bậc một. Hỗn hợp các polyol hữu cơ có thể được sử dụng
trong thực tế theo sáng chế, cũng như hỗn hợp các polyol hữu cơ và các rượu bậc một đơn chất. Các polyol hữu cơ này sẽ có
trọng lượng phân tử từ khoảng 200 đến khoảng 3.000, thông thường hơn là khoảng 300 đến khoảng 1.000, và tốt hơn là khoảng 50

400 đến khoảng 700.

Khả năng trộn lẫn với nước được định nghĩa là khả năng hoặc xu hướng trộn hoặc hòa trộn đồng nhất của polyol với nước. Qua
hòa tan trong nước có nghĩa là khả năng hoặc xu hướng của polyol hòa trộn đồng đều với nước.

Các polyol hữu cơ được sử dụng trong thực tiễn theo sáng chế là những polyol đã biết trong lĩnh vực kỹ thuật này, ví dụ như các
polyol được bộc lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 4,104,147 được đưa vào bằng cách viện dẫn. 55

Các polyol hòa tan trong nước hoặc có thể trộn được trong nước được sử dụng để tạo ra các chất biến tính epoxy nhựa của cái này

sáng chế bao gồm các polyol béo, các polyol thơm, các polyol alkylene, các polyol butadien, và các polyol butadien acrylonitrile.

Ví dụ cụ thể về các polyol hữu cơ được sử dụng trong sáng chế này bao gồm polyol nhãn hiệu Tone 200 do Union Carbide Corp.
sản xuất, các polyol Carbowax PG 300 và Carbowax PG 400 do 60 Union Carbide Corp. sản xuất, các polyol nhãn hiệu SynFac 8007 và SynFac
8008 được sản xuất bởi Milliken Chemical Co., Spartanburg, Nam Carolina và polyol nhãn hiệu Hycar HTBN do BF Goodrich Chemical
Corp., Cleveland, Ohio sản xuất. Một loại polylol đặc biệt được ưa thích là nhãn hiệu SynFac 8008.

Việc biến đổi polyepoxit, nghĩa là kéo dài chuỗi và tăng trọng lượng phân tử tương ứng, được thực hiện bằng cách trộn
polyol hữu cơ với polyepoxit trong dung môi hữu cơ, chẳng hạn như 65
Machine Translated by Google

0 265 363

toluene, methyl isolbutyl ketone xylene, v.v., và cho các sản phẩm này phản ứng ở nhiệt độ đủ trong một khoảng thời gian vừa
đủ trong lò phản ứng thông thường trong chất xúc tác để phản ứng hoàn sự
toàn
hiệnvới polyepoxide. Thông thường, nhiệt độ phản ứng
diện

sẽ nằm trong khoảng từ 200° F đến khoảng 350° F, thông thường hơn là khoảng 250° F đến khoảng 320° F, tốt hơn là khoảng 260°
F khoảng 300° F.
5 Thông thường, thời gian phản ứng là khoảng 120 phút đến khoảng 300 phút, thông thường hơn là khoảng 160 phút đến khoảng
260 phút, tốt nhất là khoảng 180 phút đến khoảng 240 phút.
Thông thường, khoảng 1,5 đến 3 đương lượng epoxit của polyepoxit được phản ứng, thông thường hơn là khoảng 2 đến khoảng
2,5, tốt hơn là khoảng 2 đương lượng với một đương lượng polyol. Ví dụ về các chất xúc tác thích hợp bao gồm benzyl
dimetylamin, trietylamin, triphenol phosphine, boron triflorua, dimethylcyclohexylamine, và dimetyle-10 thanolamine hoặc axit
Lewis bất kỳ.
Các amin được sử dụng trong sáng chế này là điển hình của các amin đã biết trong lĩnh vực kỹ thuật này như các polyamin.
được tiết lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 4.139.510, được đưa vào bằng cách tham chiếu.
Các polyamine phản ứng với nhựa polyepoxit theo sáng chế chứa ít nhất 2 amin trên mỗi phân tử, ít nhất 3 phân tử nguyên tử
nguyên tử nitơ hydro amin và không có phân tử nào khác thuộc mỗi nhóm. hoàn
Các polyamine
hoặc chất này
thơm
có và
thểchứa
là chất
ít nhất
béo, chất béo tuần
15
phản ứng với các nhóm epoxit. ít
nhất 2 nguyên tử cacbon phân tử.tử,
Các3 polyamine hữu ích chứa
trên
mỗi mỗi phân đến khoảng 8 nguyên tử khoảng 2 đếnvà
hydro amin khoảng
2 đến 6khoảng
nguyên20
tửnguyên
nitơ amin
tử cacbon. Ví dụ về
các amin như vậy là alkylene polyamines, ethylene diamine, 1,2-propylene diamine, 1,3-propylene diamine, 1,2-butylene diamine,
1,3-butylene diamine, 1,4-butyiene diamine, 1,5 -pentalene diamine, 1,6-hexylene diamine, o,m và 20 p-phenylene diamine 4,4'-
methylene dianiline, mentan diamine, 1,4-diaminocyclohexane, methyi-aminopro-pylamin, và tương tự. Các amin được ưu tiên sử
dụng trong sáng chế là các alkyl polyamin có công thức:

H2NR (NR)n NH2

25

trong đó n là số nguyên từ 0 đến 4 và R là nhóm alkylene chứa 2 đến 4 nguyên tử cacbon. Ví dụ về các polyamin alkyl như vậy
30
là etylen diamin, dietyl triamin, trietylen tetramin, tetraetylen pentamine, pentaetylen hexamin, dipropylen triamin,
tributylen tetramin và các chất tương tự. Hỗn hợp các amin cũng có thể được sử dụng. Các amin được ưu tiên hơn là các
polyamine etylen trong đó được ưu tiên nhất là trietylen tetramin, tetraetylen pentamine và diethylene triamine.

Một lượng đủ polyamine được phản ứng với đủ lượng nhựa polyepoxide biến tính sao cho chất cộng được tạo thành chứa khoảng
35
1 mol phân tử polyamine được thêm vào cho mỗi tương đương epoxit có mặt ban đầu trong nhựa polyepoxide. Phản ứng cộng
thường cần khoảng 1,5 đến khoảng 15,0 mol polyamine, nghĩa là lượng dư, đối với mỗi tương đương epoxit của nhựa polyepoxit,
thường là khoảng 2,0 mol đến khoảng 12,0 mol, và tốt hơn là khoảng 3,0 mol đến khoảng 10,0 mol. Vì lượng polyamine dư được
sử dụng nên lượng polyamine dư không phản ứng phải được loại bỏ bằng cách chưng cất sau phản ứng để ngăn chặn sự tạo gel
của sản phẩm phản ứng.
40

Khi điều chế chế phẩm epoxy-polyamine biến tính, lượng polyamine vừa đủ được phản ứng với lượng nhựa polyepoxit biến tính
vừa đủ trong bình phản ứng thông thường trong khoảng thời gian đủ ở nhiệt độ đủ để phản ứng với tất cả các nhóm epoxit. Thông
thường, nhiệt độ phản ứng sẽ nằm trong khoảng từ 75° F đến khoảng 220° F, thông thường hơn là khoảng 80° F đến khoảng 190°
F, và tốt hơn là khoảng 140° F đến khoảng 1 80° F. Thời gian phản ứng thường là khoảng năm phút đến khoảng 60 phút, thông
45
thường hơn là khoảng mười phút đến khoảng 40 phút và tốt hơn là khoảng 25 phút đến khoảng 30 phút. Khi phản ứng cộng kết
thúc, polyamine dư hoặc không phản ứng được loại bỏ bằng cách chưng cất trong điều kiện chân không đủ và ở nhiệt độ đủ để
loại bỏ polyamine dư. Nhiệt độ chưng cất điển hình là khoảng 275° F đến khoảng 500° F, thông thường hơn là từ 320° F đến
khoảng 475° F và tốt hơn là khoảng 425° F đến khoảng 450° F. Độ chân không thông thường là khoảng 60 mmHg đến khoảng 76 mmHg
và tốt nhất là khoảng 74 mmHg xuống còn khoảng 76 mmHg.
50

Mặc dù phương pháp amin dư được ưu tiên trong thực tế theo sáng chế để tạo ra các chất cộng nhựa amin-epoxy, các phương
pháp thông thường khác để kết hợp các amin vào nhựa epoxit để tạo thành chất cộng nhựa amin-epoxy có thể được sử dụng như
phương pháp ketimine và các phương pháp khác. các phương pháp kết hợp amin đã biết trong lĩnh vực kỹ thuật này.

55
Các axit béo có thể được sử dụng để biến đổi tùy ý các loại nhựa và chất phụ gia nhựa amin-epoxy được sử dụng trong epoxy
theo
sáng chế, là các axit monocacboxylic chứa khoảng 4 đến 22 nguyên tử cacbon. Các axit béo bão hòa hoặc không bão hòa. các axit
có thể béo là điển hình của các axit béo đã biết trong lĩnh vực kỹ thuật này. Ví dụ về các axit như vậy là axit caprylic, axit
capric, axit stearic, axit benzoic, axit oleic, axit linoleic, axit linolenic và axit liconic.
Các axit như vậy có thể là những axit có nguồn gốc từ các loại dầu tự nhiên và được đặt tên theo loại dầu mà nó được tạo ra,
60
ví dụ, axit béo hạt lanh, axit béo đậu nành, axit béo hạt bông, axit béo dừa và các axit tương tự. Một axit béo đặc biệt
được ưu tiên là axit pelargonic.
Monoepoxit có thể được sử dụng để tùy ý biến đổi loại được sử dụng epoxy nhựa và nhựa amin-epoxy bổ sung phân tử
và khoảng 6 đến 24 carbon
trong thực tế của sáng chế chứa một nhóm 1,2-epoxit trên mỗi
nguyên tử
mỗi phân tử. Monoepoxit được sử dụng trong thực tiễn của sáng chế này là điển hình của các chất đã biết trong lĩnh
65
vực kỹ thuật này chẳng hạn như monoepoxit được bộc lộ trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 4.139.510 được đưa vào bằng cách viện dẫn.
Machine Translated by Google

0 265 363

Ví dụ về monoepoxit là hydrocacbon epoxid hóa, este béo không bão hòa epoxid hóa, ete monoglyci-dyl của rượu
béo và este monoglydicyl của axit monocarboxylic. Ví dụ về các monoepoxit như vậy là: hydrocacbon không bão hòa
được epoxid hóa có chứa 6 đến 24 nguyên tử cacbon, ví dụ, oxit octylene; decylene oxit, dodecylene oxit và
nonadecylene oxit, este monoalcohol được epoxid hóa của axit béo không bão hòa trong đó axit béo chứa khoảng 8 đến
khoảng 18 nguyên tử cacbon và rượu chứa từ 1 đến 6 nguyên tử cacbon, ví dụ, metyl oleat được epoxy hóa, metyl 5

palmitoleat được epoxy hóa, etyl epoxid hóa linoleat và các chất tương tự; ete monoglycidyl của rượu monohydric
chứa từ 8 đến 20 nguyên tử cacbon, ví dụ, octyl glycidyl ete, decyl glycidyl ete, dodecyl glycidyl ete, tetradecyl
glycidyl ete, hexadecyl glycidyl ete và octadecyl glycidyl ete; Este monoglycidyl của axit monocarboxylic chứa 8
đến 20 cacbon, este glycidyl của axit caprylic, este glycidyl của axit capric, este glycidyl của axit lauric,
axit alpha, nguyên tử w, ví dụ, este glycidyl của axit stearic, este glycidyl của axit arachidic và este glycidyl của
alpha-dialkyl monocarboxylic được mô tả trong Bằng sáng chế Hoa Kỳ số 3,178,454 được đưa vào bằng cách viện dẫn.

Ví dụ về các este glycidyl như vậy là những este có nguồn gốc từ khoảng 9 đến khoảng 19 nguyên tử cacbon, đặc biệt
là Axit Versatic 911, một sản phẩm của Công ty Dầu Shell, loại axit này chứa 9 đến 11 nguyên tử cacbon.
Các monoepoxit hoặc axit béo tùy ý phản ứng với các chất cộng nhựa amin-epoxy hữu ích trong thực tế của sáng chế 15
để cải thiện các đặc tính cách điện của chế phẩm nhựa lắng đọng bằng điện cực theo sáng chế. Ngoài ra, các thành
phần này còn cải thiện các đặc tính của lớp phủ lắng đọng như tính linh hoạt, khả năng chống ăn mòn và độ cứng.

Một lượng vừa đủ chất cộng nhựa amin-epoxy được trộn với đủ lượng axit béo hoặc monoepoxit trong dung môi hữu
cơ như xylene hoặc toluene trong bình phản ứng thông thường trong khoảng thời gian đủ ở nhiệt độ đủ để hoàn 20
thành phản ứng. Thông thường, khoảng một mol chất phụ gia nhựa amin-epoxy được phản ứng với lượng axit béo hoặc
monoepoxit sau đây.
Khi axit béo là chất phản ứng, thông thường khoảng 0,5 mol đến khoảng 2,75 mol axit béo được phản ứng với chất
cộng, thường là khoảng 1 mol đến khoảng 2,25 mol, và tốt hơn là khoảng 1 mol đến khoảng 2 mol. Nhiệt độ phản ứng
thường là khoảng 300° F đến khoảng 400° F, thường là khoảng 325° F đến khoảng 390° F, và tốt hơn là khoảng 350°F 25
đến khoảng 375°F; thời gian phản ứng là khoảng 60 phút đến khoảng 180 phút, thông thường hơn là khoảng 60 phút
đến khoảng 140 phút và tốt nhất là khoảng 120 phút, hoặc cho đến khi giá trị axit bằng
giảm xuống dưới khoảng 6.

Khi monoepoxit là chất phản ứng, thông thường khoảng 0,5 mol đến khoảng 2,25 mol monoepoxit được phản ứng với
chất cộng, thường là khoảng 1 mol đến khoảng 2,25 mol, tốt hơn là khoảng 1 mol đến khoảng 2 mol. Nhiệt độ phản 30

ứng thường là khoảng 150°F đến khoảng 300°F, điển hình hơn là khoảng 150°F đến khoảng 280°F, và tốt hơn là khoảng
150°F đến khoảng 250°F; thời gian phản ứng thường là khoảng 60 phút đến khoảng 180 phút, thông thường hơn là
khoảng 60 phút đến khoảng 150 phút và tốt nhất là khoảng 60 phút đến khoảng 100 phút.
phút.

Một lượng đủ chất liên kết ngang bị chặn được đưa vào chế phẩm lớp phủ có thể lắng đọng bằng điện theo sáng 35
chế sao cho lớp phủ lắng đọng sẽ được xử lý hoàn toàn khi nung và sẽ không còn nhóm isocyanate tự do nào nữa.
Thông thường, khoảng 20 wt. % đến khoảng 80 wt. % tác nhân liên kết ngang được kết hợp dựa trên tổng trọng lượng
của thành phần chất bổ sung nhựa epoxit-amin
trên và tác nhân liên kết ngang, thường là khoảng 30 trọng lượng. % đến
khoảng 70 wt. %, tốt nhất là khoảng 35 wt. % đến khoảng 45 wt. %.
40
Các chất liên kết ngang bị chặn theo sáng chế được trộn với các chế phẩm bổ sung nhựa amin-epoxy, tốt hơn là
các sản phẩm phản ứng axit béo epoxy-polyamine-fat hoặc epoxy-polyamine-monoepox-ide được biến đổi tùy ý, bằng
cách thêm các polyisocyanate bị chặn vào lò phản ứng chứa thành phần bổ sung nhựa amin-epoxy và trộn trong khoảng
nửa giờ.
Để hòa tan chế phẩm phụ gia nhựa amin-epoxy, tức là tạo thành nhũ tương chính, cần muối chế phẩm này bằng axit hòa
cần thiết tan trong nước. Các axit có thể được sử dụng bao gồm các axit đã biết trong lĩnh vực kỹ thuật này như
axit formic, axit axetic, axit photphoric, axit lactic, axit clohydric, v.v. Một lượng vừa đủ axit được trộn với
các chế phẩm cộng nói trên để hòa tan hoặc phân tán nước nhựa. Một phương pháp trong đó quá trình muối được hoàn
thành là bằng cách nạp chế phẩm bổ sung nhựa amin-epoxy, axit, chất đồng dung môi, nước và chất hoạt động bề mặt
thông thường trong lĩnh vực kỹ thuật này vào bình phản ứng và trộn lượng nạp của lò phản ứng bằng máy trộn tốc 50
độ chậm cho đến khi phản ứng xảy ra. đã được hoàn thành, theo phương pháp ưu tiên, axit, nước, v.v. ban đầu
được thêm vào bình phản ứng, sau đó chất phụ gia nhựa được nạp trong khi các chất phản ứng được trộn bằng máy
trộn tốc độ chậm.
Mặc dù các tác nhân liên kết ngang bị chặn theo sáng chế có thể được bổ sung trước bước muối axit, nhưng tốt
hơn là bổ sung chúng sau bước này. Thông thường, nhiệt độ phản ứng nằm trong khoảng từ 25°F đến khoảng 150°F, 55

thông thường hơn là khoảng 100°F đến khoảng 140°F, và tốt hơn là khoảng 120°F. Phản ứng thường sẽ diễn ra trong
khoảng 15 phút đến khoảng 90 phút, thông thường hơn là khoảng 25 phút đến khoảng 80 phút và tốt hơn là 60. Thông
thường,
khoảng 0,1 Meq đến khoảng 0,8 Meq axit được sử dụng Meq đến Mỗi gram bằng nhựa rắn, thường là khoảng 0,2
khoảng 0,7 Meq, và tốt hơn là khoảng 0,2 Meq đến khoảng 0,5 Meq. 60

Chế phẩm phủ catốt có thể lắng đọng bằng điện có chứa chất liên kết ngang bị chặn theo sáng chế được sử dụng
trong quy trình lắng đọng điện dưới dạng chất phân tán trong nước hoặc nhũ tương chính. Sử dụng một lượng vừa
đủ chế phẩm nhựa ở dạng nhũ tương chính hòa tan sao cho nồng độ của chế phẩm nhựa trong dung dịch nước sẽ tạo ra
lớp phủ trên vật phẩm có độ dày đủ để khi nung lớp phủ sẽ có các đặc tính mong muốn như như bề mặt nhẵn, cao
65
Machine Translated by Google

0 265 363

xây dựng, thời gian phủ ngắn và xử lý ở nhiệt độ thấp. Thông thường, nồng độ trong dung dịch mạ điện của chế phẩm
cộng nhựa theo sáng chế là khoảng 10 trọng lượng. % đến khoảng 40% khối lượng. %, thông thường là khoảng 10 wt.
°/o đến khoảng 30 wt. °/o, và tốt nhất là khoảng 15 wt. % đến khoảng 25 wt. Ôi.
Cần lưu ý rằng chế phẩm nhựa có khả năng lắng đọng điện cực catốt thường được nhà sản xuất vận chuyển đến
người sử dụng dưới dạng hệ phân tán nước muối hoặc nhũ tương chính có nồng độ khoảng khoảng
20 trọng lượng. °/o đến khoảng 36 wt. % chất rắn.

Bể phủ có thể lắng đọng bằng điện cực catốt theo sáng chế thường được tạo thành bằng cách trộn các nước
chế phẩm bổ sung nhựa có thể lắng đọng bằng điện cực catốt đã hòa tan (tức là được muối) hoặc các nhũ tương chính
theo sáng chế ở dạng cô đặc với nước, mặc dù có thể sử dụng nhựa khô. Bể mạ điện có chứa các thành phần bổ có thể
10 sung như chất màu, dung môi kết tụ, chất chống oxy hóa, chất hoạt động bề mặt, v.v., thường được sử dụng trong
quá trình mạ điện thuộc bất kỳ loại thông thường nào và là biết
được một hoặc nhiều
đến trong chất
nghệ màu Thành
thuật. như phần
oxitsắc
sắt,
tố oxit
có thểchì,
strontium cromat, cacbon đen, titan dioxit, talc, bari sunfite, vàng bari, đỏ cadmium, xanh crom, chì silicat, v.v.
Một lượng đủ chất màu được sử dụng để đạt được các đặc tính bề ngoài mong muốn như độ bóng, độ phản xạ, màu sắc,
màu sắc và các đặc tính khác đặc điểm mong muốn. Thông thường, lượng chất màulệđược
giữa sử dụng được biểu thị bằng tỷ
15 tổng chất màu và tổng chất kết dính. Thông thường, tỷ lệ chất màu trên chất kết dính nằm trong khoảng từ 0,1 đến
khoảng 0,4 được sử dụng trong chế phẩm chất phụ gia nhựa có khả năng lắng đọng điện theo sáng chế, thường là
khoảng 0,15 đến khoảng 0,35, tốt hơn là khoảng 0,2 đến khoảng 0,3. Chất màu thường được thêm vào bể mạ điện ở
dạng bột nhão, tức là được phân tán trước trong chế phẩm bao gồm chất màu, chất phụ gia nhựa amin-epoxy và chất
hoạt động bề mặt. chứa dung môi kết tụ là dung môi hữu cơ hòa tan trong nước hoặc hòa tan một phần trong nước
20 Bể định vị điện cực dùng cho các phương tiện nhựa được sử dụng trong thực tế của sáng chế. Các
có thể

dung môi kết tụ được sử dụng trong thực tế của sáng chế là những dung môi được sử dụng và biết đến trong lĩnh vực
kỹ thuật này.
Ví dụ về các dung môi kết tụ như vậy bao gồm monomethyl ether ethylene glycol, monoethyl ether ethylene glycol,
monobutylether, diethylene glycol monobutylether, ethanol, isopropanol, n-butanol, v.v.. Dung môi kết hợp thường
25 được sử dụng để tạo ra nhũ tương tốt tạo ra màng lắng mịn .
Thông thường, lượng dung môi kết tụ được sử dụng trong bể phủ theo sáng chế sẽ nhỏ hơn khoảng 0,2 trọng lượng.
% dựa trên 25 trọng lượng. Wo chất rắn của bồn tắm. Việc sử dụng dung môi kết hợp là tùy chọn.
Quá trình lắng đọng điện thường diễn ra trong một bể cách điện có chứa cực dương dẫn điện được gắn vào nguồn
dòng điện một chiều. Kích thước của thùng sẽ phụ thuộc vào kích thước của vật phẩm cần phủ. Thông thường, bể được
làm bằng thép không gỉ hoặc thép nhẹ được phủ một lớp điện môi như sợi thủy tinh tẩm epoxy hoặc polypropylen. Chế phẩm
phủ nhựa catốt có thể lắng đọng bằng điện theo sáng chế thường được sử dụng để phủ các sản phẩm như thân ô tô
hoặc xe tải.
Kích thước điển hình của bể mạ điện được sử dụng cho mục đích này là mục
khoảng 60.000 gallon đến khoảng 120.000
đích
gallon.
35 Thông thường, vật dẫn điện cần được phủ sẽ được nối với mạch điện một chiều để vật dẫn điện đóng vai trò là
cực âm. Khi vật phẩm được ngâm trong bể phủ, một dòng điện tử từ cực âm đến cực dương, nghĩa là dòng điện thông
thường từ cực dương đến cực âm, dẫn đến các hạt của thành phần nhựa có khả năng lắng đọng điện cực cation bị phân
tán và liên kết ngang bị chặn tác nhân (tức là chất bổ sung nhựa amin-epoxy và chất liên kết chéo bị chặn) và bột
màu được lắng đọng trên bề mặt của vật phẩm. Các hạt của thành phần nhựa phân tán và bột màu được tích điện dương
và do đó bị hút vào bề mặt catốt âm của vật thể được phủ. Độ dày của lớp phủ đối tượng trong quá trình tồn tại trong bể
phủ catốt điện là một hàm số của thành phần nhựa có thể lắng đọng trên catốt, điện áp trên vật thể, dòng điện, độ
được phủ trong pH của bể phủ, độ dẫn điện, nơi cư trú thời gian, v.v. Điện áp đủ sẽ được đặt vào sản phẩm
một thời gian đủ để có được lớp phủ có độ dày vừa đủ. Thông thường, điện áp đặt lên vật phẩm được phủ nằm trong
khoảng từ 50 vôn đến khoảng 500 vôn, thông thường hơn là khoảng 200 đến khoảng 350 vôn, và tốt hơn là từ khoảng
45 225 vôn đến khoảng 300 vôn. Mật độ hiện tại thường là khoảng 0,5 trên mỗi mét vuông, thông thường hơn là khoảng
một ampe trên mỗi mét vuông.
ft. đến khoảng
ampe trên mét vuông 30 ampe
ft đến khoảng 25
ampe trên mét vuông và tốt nhất là khoảng 1
ampe trên mét vuông ft. Vật phẩm được phủ thường được giữ trong bể phủ trong một khoảng thời gian đủ 50 để tạo ra
lớp phủ hoặc màng có đủ khả năng chống ăn mòn và đủ độ linh hoạt. Thời gian lưu hoặc thời gian lưu giữ thường là khoảng
1 phút đến khoảng 3 phút, thường là khoảng 1 phút đến khoảng 2 phút rưỡi, và tốt hơn là khoảng 2 phút.

Độ pH của dung dịch phủ đủ để tạo ra lớp phủ không bị vỡ dưới điện áp đặt vào.
Nghĩa là, độ pH đủ để duy trì sự ổn định của dung dịch phủ sao cho nhựa không thoát ra khỏi trạng thái phân tán và
55 kiểm soát độ dẫn điện của dung dịch phủ. Thông thường, độ pH nằm trong khoảng từ 4 đến khoảng 7, thường là khoảng
5 đến khoảng 6,8 và tốt nhất là khoảng 6 đến khoảng 6,5.
Độ dẫn điện của dung dịch phủ sẽ đủ để tạo ra màng phủ có độ dày vừa đủ.
Thông thường, độ dẫn điện sẽ nằm trong khoảng từ 800 micro mhos đến khoảng 3.000 micro mhos, thông thường hơn là
khoảng 800 micro mhos đến khoảng 2.200 micro mhos, và tốt hơn là khoảng 900 micro mhos đến khoảng 1.800 micro mhos.
60 Độ dày lớp phủ mong muốn đủ để cung cấp khả năng chống ăn mòn trong khi vẫn có đủ độ linh hoạt. Thông thường,
độ dày màng của vật được phủ theo sáng chế sẽ nằm trong khoảng từ 0,4 triệu đến khoảng 1,8 triệu, điển hình hơn
là khoảng 0,6 triệu đến khoảng 1,6 triệu, và tốt hơn là từ khoảng 1,2 triệu đến khoảng 1,4 triệu.
Tốt nhất là nên duy trì nhiệt độ của bể phủ bằng cách làm nguội ở nhiệt độ thấp hơn
khoảng 86°F.
65 Sau khi đã đạt được độ dày mong muốn của lớp phủ, sản phẩm được phủ sẽ được lấy ra khỏi
Machine Translated by Google

0 265 363

bể định vị điện cực, tùy ý rửa sạch bằng nước khử ion và xử lý. Thông thường, các lớp phủ lắng đọng bằng điện được
xử lý trong lò đối lưu hình nón ở nhiệt độ đủ trong khoảng thời gian đủ để mở khóa các polyisocyanate bị chặn và cho
phép tạo liên kết ngang của các chế phẩm nhựa có thể lắng đọng bằng điện.
Thông thường, các sản phẩm được phủ sẽ được nung ở nhiệt độ khoảng 200° F đến khoảng 600° F, thông thường hơn là
khoảng 250° F đến khoảng 375° F, và tốt hơn là khoảng 225° F đến khoảng 350° F. Các sản phẩm được phủ sẽ được 5
nướng trong khoảng thời gian từ khoảng 10 phút đến khoảng 40 phút, thông thường hơn là khoảng mười phút đến khoảng
35 phút và tốt hơn là khoảng 15 phút đến khoảng 30 phút.
Người ta dự tính rằng các lớp phủ sơn lót bằng điện của sáng chế hiện nay là bức có thể cũng được chữa khỏi bằng cách sử dụng

xạ, xử lý bằng hơi, tiếp xúc với chất lỏng truyền nhiệt và các phương pháp tương đương.
Hệ thống lớp phủ ngoài được sử dụng trong hệ thống phủ nhiều lớp theo sáng chế được áp dụng theo cách tác phong 10

thông thường trong lĩnh vực kỹ thuật này như phun, chải, và các phương pháp tương tự để tạo ra các lớp phủ có độ
dày đủ thông thường trong lĩnh vực này. Đặc biệt ưu tiên thi công lớp sơn phủ cuối bằng thiết bị phun sơn.
Thông thường, tất cả các lớp sơn phủ đều được thi công bằng thiết bị phun chuông turbo tĩnh điện thông thường hoặc
thiết bị phun khí nén thông thường hoặc thiết bị phun nồi áp lực, tất cả đều có sẵn trên thị trường và được biết
đến rộng rãi trong lĩnh vực kỹ thuật. Nếu lớp phủ ngoài là hệ sơn mài, nó được nung ở nhiệt độ khoảng 250° F đến khoảng
375° F 15 trong khoảng 30 phút. Nếu lớp phủ ngoài là hệ men nhiệt rắn thì nó được nung ở nhiệt độ khoảng 250° F đến khoảng
280°F trong khoảng 30 phút.

Hệ thống sơn nền trong suốt/lớp phủ ngoài được ưu tiên được áp dụng theo cách thông thường đã biết trong lĩnh
vực kỹ thuật này. Một phương pháp được ưu tiên bao gồm sử dụng hệ thống phun sơn chuông turbo tĩnh điện thông
thường. Lớp sơn nền có độ nhớt phun xấp xỉ 17 giây trên xe Ford #4 được phun để tạo thành một lớp màng khô có độ dày 20
tách,
dày 0,7-1,4 mil trên bề mặt. Lớp sơn trong được áp dụng tương tự bằng cách sử dụng thiết bị phun sơn chuông turbo
tĩnh điện sau khi để sơn chớp trong 2 hoặc 3 phút hoặc thiết lập lớp sơn nền ướt, trong hệ thống thi công ướt trên
ướt. Lớp sơn trong sẽ có độ nhớt khoảng 25 giây trên xe Ford #4. Sơn vừa đủ được áp dụng để tách.
tạo ra độ dày màng khô
khoảng 1,2-1,8 mil. Lớp sơn trong thường được chiếu sáng trong một khoảng thời gian vừa đủ trước khi nướng. Nhiệt
độ nướng thường khoảng 250° trong khoảng 30 phút. 25

Thông thường, các vật phẩm được phủ theo sáng chế sẽ bao gồm các chất nền dẫn điện như kim loại, bao gồm thép,
được phủ. Các bài viết
nhôm, đồng, v.v., tuy nhiên, hầu hết các chất nền dẫn điện có thể có hìnhcódạng
thể bất kỳ, hạn chế duy nhất là liệu các
bề mặt của vật phẩm có thể bị ướt bởi quá trình lắng đọng điện hay không bồn tắm. Các đặc tính của vật phẩm có ảnh
hưởng đến lớp phủ bao gồm hình dạng của vật phẩm, khả năng làm ướt bề mặt của dung dịch phủ và mức độ che chắn khỏi
cực dương. 30
Che chắn được định nghĩa là mức độ giao thoa với trường điện động được tạo ra giữa cực âm và cực dương, do đó
ngăn không cho thành phần lớp phủ lắng đọng trong các khu vực được che chắn đó. Thước đo khả năng của bể phủ để phủ
lên các vùng xa của vật phẩm là "sức mạnh ném". Công suất phóng điện là một hàm số của cấu hình điện của cực dương
và cực âm cũng như độ dẫn điện của bể mạ điện.
35

Cần lưu ý rằng các sản phẩm được đề cập trong thực tiễn của sáng chế này thường là ô tô
các chất đã được xử lý trước để loại bỏ tạp chất và chất gây ô nhiễm trong bể phốt phát hóa.
Ví dụ sau đây minh họa các nguyên tắc và thực tiễn của sáng chế này, mặc dù không giới hạn
theo đó. Các bộ phận và tỷ lệ phần trăm được sử dụng là các bộ phận và tỷ lệ phần trăm theo trọng lượng.
40
Ví dụ 1A
Các thành phần sau đây được nạp vào bình phản ứng phù hợp: 1658 phần Epon 828
có trọng lượng tương đương epoxy là 188; 473 phần Bisphenol A; 583
phần Bisphenol A etoxyl hóa
có trọng lượng tương đương hydroxy là 230 (Synfac 8009 của Milliken 45
Công ty Hóa chất); Và
47 phần toluen.
Điện tích được làm nóng đến 145° C dưới lớp chăn nitơ khô và sau đó 3,8 phần benzyl dimethyl amin được thêm vào
bình phản ứng. Phản ứng hoặc hỗn hợp này được gia nhiệt thêm đến 160°C và giữ trong 45 phút. Thêm 5,4 phần benzyl
dimethyl amin và hỗn hợp này được giữ ở 150°C cho đến khi đạt được WPE (trọng lượng mỗi epoxit) mong muốn, sau đó 50

1037 phần toluene được thêm vào lò phản ứng để pha loãng epoxy thu được. Lò phản ứng thông thường được trang bị
phối phẩm.
máy khuấy, nhiệt
kế, dây chuyền nitơ và bình ngưng được nạp 900 phần diethylene triamine. Diethylene triamine được làm nóng từ
từ đến 140° F. Sau đó, 2869 phần chất cộng được tích điện hoàn toàn, hỗn hợp này được đun nóng đến 180°F và giữ
các trong một 55
epoxy chất cộng được thêm từ từ vào lò phản ứng trong khoảng thời gian một giờ. Sau epoxy
giờ. Tiếp theo, lượng amin dư trong hỗn hợp lò phản ứng được chưng cất chân không, cô đặc và loại bỏ bằng cách áp
dụng chân không 75 mmHg và tăng từ từ nhiệt độ của chất nạp vào lò phản ứng lên 550° F trong khoảng thời gian 2,5
giờ. Hỗn hợp này được giữ ở nhiệt độ này cho đến khi không còn thấy dịch chưng cất thoát ra nữa. Nhiệt độ sau đó
được hạ xuống 360° F và 283 phần axit Pelargonic cùng với 200 phần xylene được thêm vào lò phản ứng. Hỗn hợp thu
được được đun nóng đến 360° F và giữ ở trạng thái hồi lưu cho đến khi giá trị axit giảm xuống 6. Sau đó, hỗn hợp 60
phản ứng được làm nguội đến nhiệt độ môi trường xung quanh và giảm xuống 71,4% bằng NV metyl isobutyl xeton.

65
Machine Translated by Google

0 265 363

Ví dụ 1B
Chất liên kết ngang isocyanate bị chặn bằng ethylene glycol monopropyl ete được điều chế bằng cách nạp chậm
870 phần trimethylopropane vào bình phản ứng thích hợp chứa 3387 phần của hỗn hợp đồng phân 80/20 của 2,4-/2,6-
toluene diisocyanate (TDI ), 1469 phần metyl isobutyl xeton, và 2 phần dibutyl thiếc làm loãng 5 khi khuấy
trộn với lớp phủ nitơ. Phản ứng được duy trì ở nhiệt độ dưới 110°F. Điện tích được giữ thêm một tiếng rưỡi ở
110°F và sau đó được làm nóng đến 140°F. Tại thời điểm đó, 2026 phần ethylene glycol monopropyl ete đã được
thêm vào. Điện tích được duy trì ở nhiệt độ 210°F đến 220°F trong một tiếng rưỡi cho đến khi về cơ bản toàn
bộ nửa isocyanate đã được tiêu thụ hết như được biểu thị bằng quét hồng ngoại.
Sau đó, mẻ được pha loãng bằng metyl isobutyl xeton đến 74% NV
10
Ví dụ 1C
Chất liên kết ngang isocyanate bị chặn bằng ethylene glycol monohexyl ete được chuẩn bị nạp từ từ 870 phần
trimethylopropane vào bình phản ứng thích hợp chứa 3387 phần của hỗn hợp đồng phân 80/20 gồm 2,4-/2,6-toluene
diisocyanate, 1469 phần metyl isobutyi xeton và 2 phần thiếc dibutyl loãng khi khuấy trộn với lớp phủ nitơ.
15 Phản ứng được duy trì ở nhiệt độ dưới 110°F. Điện tích được giữ thêm một tiếng rưỡi ở 110°F và sau đó được
làm nóng đến 140°F tại thời điểm đó 2844 phần ethylene glycol monohexyl ete được thêm vào. Lượng điện tích
được duy trì ở nhiệt độ 210°F đến 220°F trong một tiếng rưỡi cho đến khi về cơ bản toàn bộ nửa isocyanate đã
được tiêu thụ hết như được biểu thị bằng quá trình quét hồng ngoại. Sau đó, mẻ được pha loãng bằng metyl
isobutyl xeton đến 74% NV
20
Ví dụ 1D
Chất liên kết ngang isocyanate bị chặn caprolactam béo được điều chế bằng cách nạp từ từ dung dịch gồm 1680
phần caprolactam, 665 phần trimethylopropane, và 2467 phần toluene vào bình phản ứng thích hợp chứa 3307 phần
isophorone diisocyanate (IPDI). Điện tích được giữ thêm một giờ ở nhiệt độ 1 50° F. Sau đó, 14 phần thiếc
25 dibutyl pha loãng được thêm vào và điện tích được làm nóng đến 205° F. Điện tích được duy trì ở nhiệt độ
210° F đến 220° F trong khoảng một giờ cho đến khi về cơ bản toàn bộ nửa isocyanate đã được tiêu thụ hết như
được biểu thị bằng quá trình quét hồng ngoại. Sau đó, mẻ được pha loãng bằng metyl isobutyl xeton thành 74<Vo NV

Ví dụ 1E
30 Chất liên kết ngang isocyanate thơm bị chặn caprolactam được điều chế bằng cách nạp chậm 870 phần trimethylopropane
vào bình phản ứng thích hợp chứa 3387 phần của hỗn hợp đồng phân 80/20 gồm 2,4-/2,6-toluene diisocyanate, 1469
phần metyl isobutyl xeton và 2 phần thiếc dibutyl loãng khi khuấy với lớp phủ nitơ. Phản ứng được duy trì ở
nhiệt độ dưới 110°F. Điện tích được giữ thêm một tiếng rưỡi ở 110°F và sau đó được làm nóng đến 160°F tại
thời điểm đó 2201 phần caprolactam đã được thêm vào. Lượng điện tích được duy trì ở nhiệt độ 210°F đến 220°F
35 trong khoảng một tiếng rưỡi cho đến khi về cơ bản toàn bộ nửa isocyanate đã được tiêu thụ hết như được chỉ
ra bởi quá trình quét hồng ngoại. Sau đó, mẻ được pha loãng bằng metyl isobutyl xeton đến 74% NV

Ví dụ 1F Một
40 chất chống tạo miệng hố acrylic được điều chế bằng cách nạp 44 phần butyl acrylic, 15 phần hydroxyethyl
arcylic, 15 phần dimethylaminoethyl methacrylic, 2 phần styren, 1 phần octyl mercaptan, 4 phần VAZO 67 và 3
phần axeton thành hỗn hợp hồi lưu gồm 13 phần metyl isobutyl xeton và 2 phần axeton trong thời gian 4 giờ. Sau
thời gian giữ 15 phút, 0,145 phần VAZO 67 và 1 phần methyl Isobutyl ketone đã được thêm vào. Mẻ được duy trì
ở nhiệt độ hồi lưu trong một giờ nữa.
45
Nhũ tương Ví
dụ 1G-J được điều chế bằng cách trộn 170 phần chất cộng của Ví dụ 1A, 6 phần chất chống tạo miệng hố của Ví
dụ 1F, và 91 phần chất liên kết ngang bị chặn trong Ví dụ 1B, 1C, 1D và 1E, tương ứng là 4 phần axit axetic
và 268 phần nước khử ion khi khuấy trộn ở mức độ cao. Sau khi khuấy trộn trong 5 ngày, dung môi hữu cơ đã bị
50 loại bỏ. Các nhũ tương sau đây đã được chuẩn bị.

Nhũ tương Chất liên kết ngang Isocyanate Chất chặn

1G 1B TDI etylen glycol monopropyl

55
ete etylen glycol monohexyl

1H 1C TDI ete

60
11 NHẬN DẠNG IPDI caprolactam

1J I E TDI caprolactam

65

10
Machine Translated by Google

0 265 363

Ví dụ 1K
Chất cộng 1K và chất cộng 1L là hai chất trung gian của máy nghiền. Chất cộng 1K được điều chế
bằng cách nạp một mol ethylene glycol monopropyl ete vào một mol 2,4-toluene diisocyanate trong
điều kiện khuấy trộn bằng chăn nitơ khô. Phản ứng được duy trì ở nhiệt độ dưới 100°F. Khoản phí 5
được giữ thêm một tiếng rưỡi.

Ví dụ 1L
Trong bình phản ứng thích hợp, 455 phần Triton X-102® (một loại rượu alkyl polyete do Rohm và
Haas, Philadelphia, PA sản xuất) và 51 phần metyl isobutyl xeton trước đây đã được aqetroped để 10
loại bỏ nước, được thêm vào 109 phần của 2,4 toluen diisocyanat. Phản ứng được duy trì ở 115°F
trong hai giờ. Sau đó, 56 phần dimethyl ethanolamine được nạp và phản ứng được duy trì ở nhiệt độ
1 60° F trong một giờ. Cuối cùng, 50 phần ethylene glycol monobutyl ete, 75 phần axit lactic và 89
phần nước khử ion được tích điện và phản ứng được giữ ở 190°F trong một giờ.
15
Ví dụ 1M
Một phương tiện nghiền được chuẩn bị bằng cách nạp 88 phần chất cộng của Ví dụ 1 K vào bình
phản ứng chứa 206 phần EPON 1002F (WPE=650 do Shell Chemical Co., Houston, TX sản xuất) và 39 phần
methyl isobutyl ketone . Nhiệt độ phản ứng được duy trì ở 250°F trong một giờ. Sau đó, 186 phần
etylen glycol monobutyl ete và 381 phần chất cộng 1 L được thêm vào. Lô được duy trì ở nhiệt độ 20 180°F
trong bốn giờ.

Ví dụ 1N
Bột nhão bột màu được điều chế bằng cách nghiền 191 phần của phương tiện nghiền của Ví dụ 1M, 16
phần etylen glycol monobutyl ete, 370 phần nước khử ion, 306 phần đất sét, 64 phần TiO2, 29 phần 25 chì
silicat, 6 phần muội than và 18 phần oxit thiếc dibutyl được cho vào máy nghiền bi thép trong khoảng
24 giờ sao cho kích thước hạt trung bình của hỗn hợp đạt khoảng 12 micron.

Ví dụ 2
Các chất phân tán 2A, 28, 2C và 2D thích hợp cho bể mạ điện đã được chuẩn bị bao gồm 539 phần của 30
nhũ tương của Ví dụ 1G - U tương ứng, 358 phần nước đã khử ion, và 107 phần bột nhão bột màu của Ví
dụ 1N bằng cách trộn trong bình thích hợp với phương tiện trộn thích hợp. Các chất phân tán có P/B là
20/100 và tổng chất rắn là 25%. Sau hai tuần khuấy trộn, tất cả dung môi hữu cơ đã được loại bỏ khỏi
hệ phân tán. Các chất phân tán sau đây đã được chuẩn bị.
35

Chất ức chế Isocyanate nhũ tương phân tán

2A 1G TDI ethylene glycol

ete monopropyl
2B 1H TDI etylen glycol monohexyl

ete

2C 11 IPDI 45
caprolactam

2D 1J TDI caprolactam

50
Ví dụ 3

Thử nghiệm
màu vàng Một nửa lon kim loại được mạ điện với chất phân tán 2A-D, và phần trên được bịt kín
bằng lá nhôm để giữ lại các thành phần dễ bay hơi trong quá trình đóng rắn được cho là gây ra màu vàng.55
Sau đó, các hộp kín được nướng ở nhiệt độ nêu trong Bảng trong 20 phút và để nguội. Các tấm thép
4 x 12 inch được phun thành phần phủ lớp sơn nền màu trắng acrylic-melamine hoặc melamine polyester
có bán trên thị trường và chế phẩm phủ lớp phủ trong suốt acrylic-melamine hoặc melamine polyester
có bán trên thị trường và được phép chớp sáng trong 15 phút. Lá nhôm được lấy ra khỏi các lon sơn
điện khi mỗi lon được lật ngược và đặt ngay lên một trong những tấm 4x12 inch chưa qua xử lý có qq
lớp sơn nền màu trắng và lớp sơn phủ trong suốt. Các lon và các tấm được nung ở nhiệt độ bảo
dưỡng của hệ thống sơn phủ thông thường trong khoảng 25 phút. Sau khi lấy hộp và tấm ra khỏi lò
và để nguội, lấy hộp ra khỏi tấm. Lớp phủ trên cùng trên mỗi tấm được quan sát bằng mắt thường về
độ vàng. Các kết quả được chứa trong Bảng.
65

11
Machine Translated by Google

0 265 363

Bàn

5 Trình liên kết chéo mẫu Nhiệt độ bảo dưỡng sơn điện
325*F 350*P 375*F 400°F

2A TMP/TDI/ethylene 7 7 2 1

10 glycol monopropyl

ether

2B TMP/TDI/ethylene số 8 số 8 3 3

15 glycol monohexyl

ether

2C TMP/IPDI/caprolactam 9 9 9 9

20 2D TMP/TDI/caprolactam số 8 7 3 2

Hế thống đánh giá 10 = không ố vàng

25 1 = vàng nặng

(kết quả kém nhất)

30
Việc sử dụng các polyisocyanate bị chặn theo sáng chế làm tác nhân liên kết ngang trong catốt theo
điện hóa trong hiện quá trình sáng chế, thật bất ngờ và bất ngờ, đã loại bỏ các lớp sơn lót
tượng ố vàng của hệ thống sơn phủ được áp dụng sau đó. Phương pháp theo sáng chế làm cho lớp phủ
ngoài có tính thẩm mỹ và độ bềnngoài
vẻ bề được cải thiện. Giờ đây, người ta có thể loại bỏ hoặc tùy chọn sử
dụng 3g lớp sơn lót/chất tạo bề mặt trên lớp sơn điện để hoạt động như một rào cản ngăn cách và cách ly
lớp sơn phủ điện với lớp phủ ngoài.
Mặc dù sáng chế này đã được thể hiện và mô tả theo các phương án chi tiết của nó nhưng nó sẽ được
thực hiện mà
được hiểu bởi những người có kỹ năng trong lĩnh vực này rằng những thay đổi khác nhau về hình thức và chi tiết không cần

của chúng khác xa với tinh thần và sáng phạm

chế được
vi yêu cầu bồi thường.

40

Khiếu nại

4g 1. Phương pháp ngăn chặn sự ố vàng của lớp phủ ngoài cùng của hệ thống phủ nhiều lớp bao gồm
a. lắng
đọng lên nền dẫn điện bằng cách lắng đọng điện cực catốt lớp sơn lót bao gồm ít nhất một
lớp chất phụ gia nhựa amin-epoxy và chất liên kết ngang bị chặn, và xử lý lớp sơn lót nói
trên thành một màng cứng bền;
50 b. phủ lớp phủ thứ hai lên lớp sơn lót bao gồm ít nhất một lớp chất tạo màu
lớp nền tạo màng;
c. đặt lớp phủ ngoài cùng thứ ba lên lớp phủ thứ hai bao gồm ít nhất một lớp
lớp phủ trong suốt, tạo màng, và xử lý lớp sơn nền và lớp phủ ngoài,
trong đó lớp phủ lót chứa ít nhất một tác nhân liên kết ngang bị chặn được chọn từ nhóm bao
55 gồm polyisocyanat béo chứa ít nhất sáu nguyên tử cacbon, isocyanurat của polyisocyanat béo chứa
ít nhất sáu nguyên tử cacbon, polyisocyanat thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174, và
isocyanurate của diisocyanate thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174, polyisocyanate hoặc
isocyanurate bị chặn bằng chất ngăn chặn.
2. Phương pháp ngăn chặn sự ố vàng của lớp phủ ngoài cùng của hệ thống phủ nhiều lớp bao gồm
00 a. lắng
đọng lên nền dẫn điện bằng cách lắng đọng điện cực catốt lớp sơn lót bao gồm ít nhất một
lớp chất phụ gia nhựa amin-epoxy và chất liên kết ngang bị chặn, và xử lý lớp sơn lót này
thành một màng cứng bền,
b. phủ lớp phủ thứ hai lên lớp sơn lót bao gồm ít nhất một lớp chất tạo màu
65 lớp phủ tạo màng và xử lý lớp phủ trên cùng,

12
Machine Translated by Google

*
0 265 363
Tôi

trong đó lớp phủ lót chứa ít nhất một tác nhân liên kết ngang bị chặn được chọn từ nhóm bao gồm
polyisocyanat béo chứa ít nhất sáu nguyên tử cacbon, isocyanurat của polyisocyanat béo chứa ít nhất
sáu nguyên tử cacbon, polyisocyanat thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174, và isocyanurate của
diisocyanate thơm có trọng lượng phân tử lớn hơn 174, polyisocyanate hoặc isocyanurate bị chặn bằng
chất ngăn chặn. 5
3. Phương pháp theo điểm 1, trong đó chất chặn được chọn từ nhóm bao gồm rượu, ete glycol, amit,
oxime và phenol.
4. Phương pháp theo điểm 2, trong đó chất chặn được chọn từ nhóm bao gồm rượu, ete glycol, amit,
oxime và phenol.
5. Chất nền được phủ được phủ theo phương pháp theo điểm 1 . 70
6. Chất nền được phủ được phủ theo phương pháp theo điểm 2.

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

13