Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet

MA Lo' pez-Basco' n, MD Luque de Castro
Khoa Hóa phân tích, Đại học Cordoba, Cordoba, Tây Ban Nha

Đề cương chương
11.1 Giới thiệu 328

11.2 Hiệu suất của Máy chiết Soxhlet: Các tính năng tích cực và tiêu cực 330

11.2.1 Mô tả về SE 330

11.2.2 Các khía cạnh tích cực và tiêu cực 330

của SE 11.3 Những cải tiến nhỏ đối với Máy chiết 331

Soxhlet 11.4 Những cải tiến chính đối với Máy 332
chiết Soxhlet 11.4.1 Máy chiết Soxhlet có hỗ trợ siêu âm 333
11.4.2 Máy chiết Soxhlet có sự hỗ trợ của vi sóng 334

11.5 Máy chiết thương mại dựa trên nguyên lý Soxhlet 337

11.5.1 Máy chiết Soxhlet thương mại có gia nhiệt bằng điện 337

11.5.2 Máy chiết Soxhlet thương mại có gia nhiệt bằng vi sóng 338

11.6 Ứng dụng của SE 340

11.7 So sánh Soxhlet với các phương pháp chiết khác 341

327

Bản quyền © 2020 Elsevier Inc. Mọi quyền được bảo lưu.
Machine Translated by Google

328 Chiết pha lỏng

11.8 So sánh các phương pháp thông thường 342

11.8.1 So sánh các phương pháp được hỗ trợ bởi các nguồn năng lượng cao so với SE 348

Sự nhìn nhận 351

Người giới thiệu 351

11.1 Giới thiệu

Các bước trung gian giữa mẫu ban đầu và dung dịch sẵn sàng để đưa vào máy dò
hoặc trong thiết bị phân tách có độ phân giải cao đi trước máy dò được gọi
chung là chuẩn bị mẫu. Loại phần mẫu thu được sau mỗi bước sẽ khác với mẫu ban
đầu và cũng khác nhau giữa các bước kế tiếp. Do đó, các loại khác nhau yêu cầu
tên khác nhau, trong đó phần quan tâm cũng phải có tên khác nhau tùy thuộc vào
loại chuẩn bị mẫu; tuy nhiên, trường hợp này hiếm khi xảy ra và từ “mẫu” thường
được duy trì xuyên suốt. Hình 11.1 cho thấy một số ký hiệu chung cho phần còn
lại của mẫu cùng với quá trình phân tích. Ví dụ, thuật ngữ “mẫu phòng thí nghiệm”
được dùng để chỉ “mẫu được lấy hoặc tạo thành từ mẫu phòng thí nghiệm bằng một
quy trình liên quan đến việc đồng nhất hóa bằng cách xử lý vật lý hoặc cơ học
như mài, khoan, nghiền hoặc sàng”. Rõ ràng là mẫu ban đầu chỉ cần một số thay
đổi vật lý để đạt đến giai đoạn này; do đó, các bước này phải được chỉ định là
“xử lý sơ bộ mẫu”. Mặt khác, “mẫu thử” là sản phẩm cuối cùng của quá trình lấy
mẫu, “thu được bằng cách lấy mẫu con mẫu thử để tạo ra dạng thích hợp cho quá
trình chuẩn bị mẫu”. Việc chuẩn bị mẫu tạo ra phần mẫu xác định ít nhất một đặc
tính chất lượng phù hợp để phân tích. Từ định nghĩa sau, nó cho thấy rằng dung
dịch thu được từ quá trình lọc chất lỏng-rắn (còn được gọi là lixiviation) được
đặt tên là nước rỉ rác hoặc lixiviate; rửa giải từ chất hấp phụ tạo ra dịch rửa
giải; chiết xuất lỏng-lỏng tạo ra dịch chiết, v.v. Bất kỳ dung dịch nào trong số
này, sẵn sàng để đưa vào máy dò hoặc thiết bị có độ phân giải cao, đều được gọi
là “mẫu phân tích”. Tên chung này được rút ngắn bởi hầu hết các nhà hóa học phân
tích, những người sử dụng từ “mẫu” để mô tả bất kỳ giải pháp nào từ bất kỳ bước
nào, sau đó một phần nhỏ hơn của mẫu được chứa trong dung dịch. Có thể tránh
được rất nhiều hiểu lầm trong bối cảnh này bằng cách sử dụng tên chính xác, rõ
ràng cho giải pháp được cung cấp bởi từng phương pháp điều trị cụ thể [1].

Việc lấy mẫu phân tích từ mẫu chung có mức độ phức tạp khác nhau tùy thuộc vào
bản chất của mẫu và đặc biệt khó khăn khi xử lý các mẫu rắn. Trong nhiều thế kỷ,
mục tiêu chính của các nhà hóa học phân tích là khắc phục các vấn đề liên quan đến
việc chuẩn bị mẫu bằng cách phát triển các kỹ thuật có độ phức tạp khác nhau,
điều chỉnh chúng cho phù hợp với các mẫu mục tiêu và áp dụng các phương pháp khác
nhau. Kết quả của việc cải tiến các phương pháp hiện có hoặc phát triển các
phương pháp mới phụ thuộc vào nhị thức nền mẫu-chất phân tích, số lượng mẫu cần phân tích.
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 329

Hình 11.1 Sơ đồ quy trình phân tích tổng thể và các thuật ngữ liên quan.
LLE, Chiết xuất chất lỏng-lỏng; SPE, chiết pha rắn.

được chuẩn bị và bản chất chất gây ô nhiễm của thuốc thử liên quan. Do đó, mục
tiêu hàng đầu trong việc phát triển các kỹ thuật chuẩn bị mẫu mới và cải tiến
hiện có là: (1) tự động hóa để tránh hoặc giảm thiểu sự can thiệp của con người;
(2) tăng tốc để có thể xử lý số lượng lớn mẫu trong thời gian ngắn nhất có thể;
và (3) loại bỏ dung môi, hoặc, nếu không thể, sử dụng lượng dung môi ít độc hại
hơn. Việc hoàn thành mục tiêu cuối cùng này dẫn đến hai xu hướng chính trong hóa
học phân tích: hóa học xanh [2] và thu nhỏ [3].
Bước tiếp theo để lấy mẫu phân tích là phân tích, bằng cách đưa mẫu vào máy
dò hoặc phổ biến hơn là vào thiết bị phân tách có độ phân giải cao tích hợp với
máy dò. Sự tích hợp này là lý do tại sao một số tác giả gán phân tích cho hệ thống
phân tách; do đó thuật ngữ “phân tích bằng khí
Machine Translated by Google

330 Chiết pha lỏng

sắc ký” hoặc “phân tích bằng sắc ký lỏng” thường được sử dụng, thậm chí không đề cập

đến máy dò cụ thể.

Chương này thảo luận và so sánh các nguyên tắc, sự phát triển, hiện trạng và công

suất của quá trình chiết Soxhlet (SE) dựa trên cả thiết kế phòng thí nghiệm và thiết

bị thương mại. Ví dụ về các ứng dụng của máy chiết Soxhlet thông thường hoặc các

thiết bị then chốt dựa trên nguyên lý Soxhlet được đưa ra.

11.2 Hiệu suất của máy chiết Soxhlet: Tính năng

tích cực và tiêu cực

SE đã là kỹ thuật tiêu chuẩn trong hơn một thế kỷ và các phương pháp dựa trên nó là

tài liệu tham khảo chính để đo lường hiệu suất của các phương pháp lọc mới. Những

ưu điểm và nhược điểm của SE đã được sử dụng làm điểm khởi đầu cho việc phát triển

nhiều sửa đổi khác nhau nhằm giảm bớt hoặc ngăn chặn những sửa đổi sau, trong khi vẫn

giữ hoặc thậm chí cải thiện những sửa đổi trước đây. Hầu hết các sửa đổi được báo

cáo trong vài thập kỷ qua đều nhằm mục đích đưa Soxhlet đến gần hơn với các kỹ thuật

gần đây hơn để chuẩn bị mẫu rắn bằng cách rút ngắn thời gian lọc, sử dụng năng lượng

phụ và tự động hóa quá trình chiết.

11.2.1 MÔ TẢ SE

Trong cách thực hiện SE thông thường, mẫu được đặt trong một ống chiết được đổ đầy

dần dần chất chiết tươi cô đặc (thuật ngữ dùng để chỉ dung môi được sử dụng để

chiết) từ bình chưng cất, như trong Hình 11.2. Khi chất lỏng đạt đến mức tràn, một

xi phông sẽ hút nó từ ống chiết và xả nó trở lại bình chưng cất, do đó mang chất phân

tích được chiết vào chất lỏng lớn.

Hoạt động được lặp lại cho đến khi đạt được sự chiết xuất hoàn toàn. Hiệu suất này

làm cho Soxhlet trở thành một kỹ thuật lai liên tục-không liên tục. Vì chất chiết

hoạt động theo từng bước nên việc lắp ráp có thể được coi là một hệ thống theo mẻ;

tuy nhiên, do chất chiết được tuần hoàn qua mẫu nên hệ thống cũng có đặc tính liên
tục.

11.2.2 CÁC KHÍA CẠNH TÍCH CỰC VÀ TIÊU CỰC CỦA SE

Ưu điểm nổi bật nhất của SE thông thường là: (1) mẫu được tiếp xúc nhiều lần với

các phần mới của chất chiết, nhờ đó giúp thay thế trạng thái cân bằng chuyển khối; (2)

nhiệt độ của hệ thống vẫn tương đối cao do nhiệt cấp vào bình chưng cất đến khoang

chiết ở một mức độ nào đó; (3) không cần lọc sau bước lọc; và (4) năng suất mẫu có

thể tăng lên bằng cách trích xuất song song đồng thời vì thiết bị cơ bản không đắt

tiền.
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 331

Hình 11.2 Máy chiết Soxhlet thông thường.

Hạn chế nghiêm trọng nhất của SE so với các kỹ thuật thông thường khác

để chuẩn bị mẫu rắn là: (1) thời gian chiết xuất dài và

một lượng lớn chất thải chiết xuất, không chỉ tốn kém để xử lý mà còn

bản thân nó có thể gây ra thêm các vấn đề môi trường; (2) mẫu thường

được chiết ở điểm sôi của chất chiết trong thời gian dài và không thể bỏ qua khả năng phân

hủy nhiệt của các hợp chất không bền nhiệt; (3)

máy chiết Soxhlet thông thường không thể cung cấp khả năng khuấy trộn, điều này sẽ đẩy

nhanh bước này; (4) do lượng dung môi được sử dụng lớn nên bước cô đặc/làm bay hơi sau

khi chiết là bắt buộc; và (5) kỹ thuật này bị hạn chế ở

chọn lọc dung môi và không dễ dàng tự động hóa.

11.3 Những cải tiến nhỏ đối với Bộ chiết Soxhlet

Phần lớn các sửa đổi đơn giản từ bộ chiết Soxhlet ban đầu [4] bao gồm các thay đổi nhỏ nhằm

sửa đổi các bộ phận cơ bản như ống lót,

siphon, thiết bị ngưng tụ, v.v. hoặc áp dụng chúng cho một loại mẫu cụ thể (chất lỏng, chất

dễ bay hơi, v.v.). Những sửa đổi này đã cải thiện đôi chút các tính năng, lĩnh vực ứng dụng,

và/hoặc kết quả của các phương pháp được phát triển.

Các đơn vị cấu thành bộ chiết Soxhlet đã được sửa đổi theo nhiều cách khác nhau.

Vì vậy, những thay đổi đối với ống chiết nhằm mục đích: (1) chiết xuất đồng thời, dựa trên

trên một ống trụ thủy tinh có bệ dây thép không gỉ với tám trục xe bằng nhựa xốp; (2) chiết

xuất ở nhiệt độ phòng đối với các hợp chất không bền nhiệt, theo vị trí
Machine Translated by Google

332 Chiết pha lỏng

ống chiết được tách ra khỏi bình chiết để tránh bị nóng [5]; (3) không có sự nhiễu
loạn trong vùng mẫu trong quá trình hút nước, sử dụng giá đỡ bằng thủy tinh vào giá
đỡ ống đựng nơi gắn một chai cân nhỏ [6]; và (4) thiết kế một giá đỡ hình trụ có
lưới thép để tạo điều kiện thuận lợi cho việc di chuyển chất chiết bằng áp suất thủy
tĩnh trong quá trình chiết dầu từ hạt [7].
Những thay đổi đối với ống hút Soxhlet bao gồm: (1) vị trí của đĩa thủy tinh
thiêu kết ở đáy buồng chiết và đầu ra có khóa vòi polytetrafluoroethylene bên dưới
đĩa, do đó kiểm soát dòng chảy của chất chiết để duy trì mức không đổi phía trên
chất rắn được lọc và tránh làm rơi chất chiết ra khỏi ống chiết bằng cách đóng nó
lại trong quá trình trao đổi bình [8]; (2) chuyển đổi ống siphon thành thiết bị có
mức không đổi bằng cách dẫn ống từ phần uốn cong phía trên của nó trở lại vùng chiết
và sau đó đưa vào khí quyển [9]; (3) sự bay hơi tại chỗ của chất chiết sau khi
chiết, bằng cách lắp khóa vòi vào ống siphon [10]; và (4) loại bỏ siphon và sử dụng
thiết bị phun nước hoặc ống hình trụ có đầu đáy hình răng cưa (đối với chất chiết
nhẹ hơn hoặc nặng hơn nước) để chiết các thành phần từ chất lỏng sinh học [11].

Ngoài ra, hình dạng và hiệu suất của bình ngưng đã được sửa đổi nhằm mục đích:
(1) tối đa hóa tốc độ sôi và nhiệt độ chiết; (2) tăng độ an toàn bằng cách giảm thiểu
hoặc tránh thất thoát chất chiết do va đập khi quá nhiệt [12]; (3) nâng cao hiệu suất
bằng cách đưa máy khuấy vào ống chiết được bịt kín trong bình ngưng [13]; và (4)
nhân đôi nhánh phụ và bình chưng cất bằng khớp nối hình chữ Y ngược để tăng tốc quá
trình [14].

11.4 Những cải tiến chính đối với Bộ chiết Soxhlet

Một số cải tiến lớn đối với máy vắt Soxhlet thông thường đã được phát triển để tránh
những nhược điểm trong khi vẫn giữ được những ưu điểm của nó.
Trong số những cải tiến đạt được, một số trong số chúng đã phát triển thành các
nguyên mẫu được cải tiến hơn, nhưng một số khác vẫn chưa vượt qua được thiết kế
đầu tiên. Một ví dụ về loại thứ hai là máy chiết Soxhlet áp suất cao đã đạt được
điều kiện làm việc bằng cách đặt máy chiết trong nồi hấp hình trụ bằng thép không gỉ
[15] hoặc bằng cách sử dụng máy chiết Soxhlet chất lỏng siêu tới hạn thương mại
hoặc do phòng thí nghiệm sản xuất [16], trong đó chất chiết không đạt đến điều kiện siêu tới hạn.
Ứng dụng của các thiết bị này để chiết xuất biphenyl polychlorin hóa (PCB) từ các
loại thực phẩm khác nhau bằng cách sử dụng CO2 ở 1000–1500 psi [17] không cải thiện
đáng kể quy trình mà còn tăng thêm mức độ phức tạp và làm giảm độ bền của máy chiết.

Đạt được hiệu quả cao hơn so với máy chiết Soxhlet thông thường nhờ
áp dụng các nguồn năng lượng phụ trợ như siêu âm (US) hay vi sóng (MWs).
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 333

11.4.1 MÁY CHIẾT SOXHLET CÓ SIÊU ÂM

Máy chiết Soxhlet có hỗ trợ siêu âm đầu tiên được nhóm tác giả thiết kế và chế tạo
vào năm 2004 [18] sử dụng dụng cụ thủy tinh Soxhlet thông thường và điều chỉnh
vùng chiết trong bể điều nhiệt mà qua đó siêu âm được áp dụng bằng đầu dò siêu âm,
như được minh họa trong hình 11.3A. Thiết bị mới này được áp dụng để tách tổng
chất béo từ các hạt có dầu như hướng dương, cải dầu hoặc đậu tương, do đó
chứng minh rằng việc áp dụng US vào hộp mẫu mang lại hiệu quả tương tự hoặc thậm
chí tốt hơn hiệu quả thu được từ Soxhlet thông thường. lọc (phương pháp ISO
chính thức). Điều này làm giảm số lượng chu trình Soxhlet cần thiết trong quy
trình thông thường xuống dưới một nửa. Tóm lại, tác dụng quan trọng nhất của việc áp dụng Hoa K

1
1
3 3

2
2
máy
12 12
phát điện của Mỹ

4
5 7
4
5 7
6 13
6
số 8

số 8

máy

phát điện của Mỹ

9
9

10 11 10 11

(MỘT) (B)

Hình 11.3 Máy chiết Soxhlet có hỗ trợ siêu âm. (A) Đưa đầu dò vào bể ổn nhiệt xung
quanh vùng chiết. (B) Đưa đầu dò vào ống lót (Sono-Soxhlet). 1: hết nước; 2: nước
vào; 3: bình ngưng; 4: buồng chiết; 5: cái đê; 6: mẫu; 7: cánh tay chưng cất; 8: xi
phông; 9: bình chưng cất; 10: chất chiết; 11: nguồn nhiệt điện; 12: đầu dò siêu âm;
13: tắm nước. (Được sao chép từ Tham khảo Djenni Z, Pingret D, Mason TJ, Chemat F.
Sono-Soxhlet: chiết xuất các sản phẩm thực phẩm có sự hỗ trợ của siêu âm tại chỗ.
Phương pháp Hậu môn Thực phẩm 2013;6(4):1229–
33 với sự cho phép của Springer.)
Machine Translated by Google

334 Chiết pha lỏng

phân hủy, giúp tránh các bước nghiền điển hình nhiều lần giữa các chu kỳ Soxhlet để

làm giảm độ nén tăng lên do chất chiết nhỏ giọt tạo ra.

Mặc dù tác dụng oxy hóa được báo cáo của Hoa Kỳ trong các điều kiện khắc nghiệt [19], các điều

kiện nhẹ được sử dụng trong máy chiết này không làm suy giảm dầu được chiết xuất.

Vào năm 2013, nhóm Chemat đã phát triển một máy chiết Soxhlet mới do Hoa Kỳ hỗ trợ

có tên là Sono-Soxhlet, trong đó thay đổi so với thiết kế trước đó là đưa đầu dò vào

ống chiết, như trong Hình 11.3B [20]. Ứng dụng của thiết bị mới để chiết xuất dầu từ

một mẫu (quả ô liu) khác với mẫu được sử dụng trong thiết kế đầu tiên (hạt hướng

dương, hạt cải dầu hoặc đậu tương) cản trở việc so sánh hiệu quả của chúng. Tuy

nhiên, phải tính đến việc khả năng phân hủy dầu của Hoa Kỳ tăng lên khi đầu dò siêu âm

được nhúng vào hệ thống chiết mẫu [19], cũng như theo quan điểm của tác giả, “mùi

kim loại/ôi nhẹ” trong số các loại dầu được chiết xuất theo thiết kế mới (mặc dù quả

hạch ô liu có hàm lượng chất chống oxy hóa cao). Cái tên Sono-Soxhlet có vẻ không phù

hợp nhất cho loại máy trích xuất mới vì nó không hoạt động ở vùng tần số âm thanh, chỉ

ở vùng tần số Mỹ. Đây là lỗi rất hay gặp khi làm việc với US. Cũng nên tránh áp dụng

tên “lò phản ứng chiết” cho phân tích thimble hoặc sắc ký khí (GC) để tách các thành

phần chất béo bằng GC cộng với việc sử dụng máy dò ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc máy dò

khối phổ (MS) [20 ].

11.4.2 MÁY CHIẾT SOXHLET CÓ HỖ TRỢ LÒ VI SÓNG

SE sử dụng MW đã mang lại những cải tiến lớn nhất cho quy trình chiết xuất, số lượng

nguyên mẫu cao nhất và số lượng máy chiết thương mại dựa trên ứng dụng của loại năng

lượng này.

Cách tiếp cận đầu tiên và giống nhất với Soxhlet thông thường, được nhóm tác giả

thiết kế vào năm 1999, do Prolabo xây dựng và được gọi là máy chiết Soxhlet tập trung
được hỗ trợ bằng vi sóng (FMASE) [21]. Nó bao gồm một máy chiết Soxhlet thông thường,

nhưng với dụng cụ thủy tinh được sửa đổi một chút và với vùng ống lót được đặt trong

khoang MW của lò MW tập trung được thiết kế đặc biệt (Hình 11.4). Hiệu suất của

FMASE, tương tự như đối tác thông thường của nó, khiến nó trở thành một giải pháp

thay thế phù hợp cho hầu hết các ứng dụng được phát triển trong Soxhlet thông thường

mà không có bất kỳ thay đổi nào, ngoại trừ thời gian cần thiết để trích xuất định

lượng được rút ngắn đáng kể. FMASE duy trì các ưu điểm của SE thông thường đồng

thời khắc phục các hạn chế như thời gian chiết dài, chiết không định lượng các chất

phân tích bị giữ lại nhiều và không phù hợp cho tự động hóa. Quá trình chưng cất chất

chiết trong FMASE đạt được bằng cách gia nhiệt bằng điện, không phụ thuộc vào độ phân

cực của chất chiết và việc tái chế giúp tiết kiệm 75%–85% tổng khối lượng chất chiết.

Hạn chế chính của máy chiết này là khó sử dụng nước làm chất chiết, bởi vì cả khả

năng cách nhiệt và rút ngắn thiết bị chưng cất ban đầu đều bắt buộc phải có để tiếp

nhận hơi nước trên ống chiết. Sau những thay đổi này, nguyên mẫu mới đã cho thấy tính hữu dụng của
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 335

Tụ điện

Nhiệt kế
ến
ug hs
ió
ạ
i C
x
v

Xi phông

Bình chưng

cất

Nguồn nhiệt

điện

Hình 11.4 Sơ đồ thiết bị chiết Soxhlet tập trung được hỗ trợ bằng vi sóng.
(Được sao chép từ Tham khảo Garcı'a-Ayuso LE, Luque de Castro MD. Một nghiên cứu đa
biến về hiệu suất của máy chiết Soxhlet được hỗ trợ bằng lò vi sóng đối với hạt ô liu.
Anal Chim Acta 1999;382(3):309–
16 với sự cho phép của Khác.)

khi nước được sử dụng làm chất chiết [22, 23]. Những thay đổi hữu ích khác đối với thiết

kế ban đầu và sự kết hợp với các bước tiếp theo của quy trình phân tích, cho phép tự động

hóa hoàn toàn FMASE [24], kết nối với máy dò huỳnh quang để loại bỏ các hợp chất huỳnh

quang không phụ thuộc vào ma trận [25] hoặc để phát hiện tiền cô đặc-dẫn xuất hóa-phát
hiện các bước [26] và trích xuất kép đồng thời [27].
Machine Translated by Google

336 Chiết pha lỏng

Vào năm 2007, nhóm Chemat đã phát triển một máy chiết có sự hỗ trợ của MW được coi

là tương tự như máy chiết Soxhlet (Hình 11.5), nhưng khác biệt rõ rệt trong hoạt

động [28], ở các khía cạnh như: (1) mẫu không bao giờ được đưa vào tiếp xúc với

chất chiết tươi; (2) dịch chiết không được hút; (3) chất chiết được làm nóng bằng MW, không

10

6
5

số 8

9
11

12

1
4a
2
3
4b
13

Hình 11.5 Chiết xuất tích hợp vi sóng Soxhlet được phát triển bởi Virot et al.
1: Bình chiết; 2: mẫu; 3: hỗ trợ; 4a: mức n-hexan chứa mẫu; 4b: mức n-hexane
dưới mẫu; 5: ống chiết; 6: cánh tay bên; 7: bình ngưng; 8: van ba chiều; 9:
cánh tay bên (mở để thu thập n-hexane); 10: tay đòn bên (mở để kéo chân không
vào hệ thống); 11: lỗ mở ở bề mặt trên của lò vi sóng; 12: lò vi sóng; 13: Máy
khuấy từ Weflon. (Từ Tham khảo Virot M, Tomao V, Colnagui G, Visinoni F, Chemat
F. Chiết xuất Soxhlet tích hợp vi sóng mới. Một công cụ thuận lợi để tách lipid
từ các sản phẩm thực phẩm J Chromatogr A 2007;1174(1–2):138 –
44 với sự cho phép
của Elsevier.)
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 337

lựa chọn tốt nhất để xử lý các chất chiết không phân cực; và (4) cần phải thực hiện
bước lọc vì mẫu không được giữ trong ống chiết mà được phân tán trong thiết bị chiết.
Các chất chiết phân cực thấp và không phân cực được làm nóng đến điểm sôi bằng cách
khuếch tán nhiệt từ thanh từ tính Weflon hấp thụ bức xạ MW. Bằng cách này, hơi dung
môi thấm qua mẫu và hóa lỏng khi đến thiết bị ngưng tụ; sau đó chúng rơi xuống mẫu
bằng cách chuyển van ba chiều. Do đó, hiệu suất của thiết kế này không phụ thuộc vào
nguyên lý Soxhlet khai thác sự tiếp xúc giữa mẫu và chất chiết mới trong mỗi chu
trình lọc để dịch chuyển trạng thái cân bằng phân chia để hoàn thành quá trình
chiết. Mặc dù có tên là thiết bị Chemat (Soxhlet—MIS tích hợp vi sóng), nhưng nó
không tích hợp SE và MW.

11.5 Máy chiết thương mại dựa trên nguyên lý

Soxhlet

Máy chiết dựa trên nguyên lý Soxhlet nhưng tránh được những thiếu sót của kỹ thuật
thông thường ở một mức độ khác nhau nhưng vẫn bảo tồn được những ưu điểm của nó đã
được thương mại hóa. Các mô hình thương mại cũ dần dần được cải tiến nhường chỗ
cho những mô hình khác phù hợp với nhu cầu hiện tại của người dùng. Việc phân loại
các thiết bị thương mại dựa trên Soxhlet có thể được thiết lập theo nguồn nhiệt có
liên quan, có thể dựa trên nguồn điện hoặc MW.

Cần lưu ý rằng hầu hết các máy chiết xuất thương mại hiện nay, mà các nhà cung
cấp đôi khi tuyên bố là dựa trên nguyên tắc Soxhlet, không cung cấp thông tin trong
sách hướng dẫn của họ về một số khía cạnh khoa học mà người dùng quan tâm.
Sách hướng dẫn có rất nhiều tính năng của máy chiết: tính linh hoạt, tự động hóa,
kích thước, trọng lượng, công suất, số lượng mẫu được xử lý đồng thời, lựa chọn
nhiệt độ chiết và phương tiện xử lý, thường được hiển thị ở định dạng video.
Các nguyên tắc đằng sau quá trình gia nhiệt, cách thức mà nhiệt tác động trong mẫu hoặc trong chất

chiết, hoặc cả hai, dường như không quan trọng đối với người dùng.

11.5.1 MÁY GIẢI SOXHLET THƯƠNG MẠI CÓ SỞ HỮU ĐIỆN

Quy trình vận hành của các máy chiết thương mại này, dựa trên nguyên lý Randall,
bao gồm ba bước: lọc, rửa và làm bay hơi chất chiết để thu hồi. Các bước này được
phát triển như sau:

(i) Trong bước ngâm chiết, ống chiết chứa mẫu được ngâm trong chất chiết sôi cho
đến khi thiết lập trạng thái cân bằng chuyển hóa, trong khi hơi chất chiết
được hồi lưu trong thiết bị ngưng tụ và quay trở lại chất chiết sôi đi qua
mẫu. Chìa khóa để đẩy nhanh bước này là sự tiếp xúc chặt chẽ giữa chất chiết
sôi và mẫu rắn.
Machine Translated by Google

338 Chiết pha lỏng

(ii) Quá trình rửa diễn ra khi ống chiết được nâng lên trên dung môi sôi và vẫn lơ lửng trong một

khoảng thời gian để cho phép dịch chuyển hoàn toàn trạng thái cân bằng chiết cho đến khi các

vết còn lại của các hợp chất có thể chiết được được đẩy ra khỏi mẫu và rơi vào bể chứa chất

chiết. Bước này tương tự như cách thực hiện kỹ thuật Soxhlet ban đầu; nó liên quan đến độ

phức tạp cơ học của máy chiết để nâng ống lót, điều này không thể thiếu để chuyển trạng thái

cân bằng phân chia chất rắn-máy chiết đến hoàn thành. (iii) Sự bay hơi tiếp theo của chất

chiết cho phép thu hồi và cô đặc

hoạt tính của dịch chiết.

Một số công ty (chẳng hạn như Tecator, Foss, và B€chi Labortechnik, cùng nhiều công ty khác)

thương mại hóa máy chiết làm nóng bằng điện được sử dụng để phát triển các phương pháp đã được

thử nghiệm kỹ lưỡng dưới dạng Ghi chú Ứng dụng và được áp dụng rộng rãi trong các lĩnh vực nông

nghiệp, thực phẩm và công nghiệp. Hầu hết các phương pháp được xác nhận chính thức đều dựa trên

các máy chiết này, chúng cũng được so sánh với các phương pháp khác dựa trên các nguyên tắc khác

nhau, chẳng hạn như chiết bằng dung môi tăng tốc (ASE) và chiết có sự hỗ trợ của MW (MAE).

Một trong những máy chiết hiện tại dựa trên ba bước nêu trên là Soxtec 8000 tự động hoàn toàn

không cần giám sát của Foss, bổ sung thêm bước cuối cùng để tự động tắt bộ lọc Hydrocap chứa phần

còn lại của mẫu rắn, chuẩn bị trước hệ thống dành cho một lô mẫu mới, số lượng mẫu có thể thay đổi

từ 1 đến 12. Máy chiết được trang bị một menu rộng với việc bổ sung thuốc thử được lập trình, nếu

cần.

Máy vắt thương mại tương tự như máy vắt Soxhlet thông thường—cả hai đều

trong hệ thống đồ thủy tinh và hiệu suất—nhưng hoạt động theo kiểu tự động là hệ thống B€chi B-811

và B-811 LSV. Về cơ bản, máy chiết bao gồm các bộ phận được mô tả trong Hình 11.6A cho phép phát

triển ba bước riêng lẻ là chiết, rửa và sấy khô. Hai vùng sưởi ấm—dưới và trên—và van thủy tinh cho

phép áp dụng bốn phương pháp: Soxhlet tiêu chuẩn (bằng cách chỉ kích hoạt vùng sưởi ấm phía dưới,

Hình 11.6A), Soxhlet ấm (vùng sưởi ấm phía trên được kích hoạt khi cảm biến năm phát hiện mức chất

chiết cô đặc, sau khi chiết, được xả hoàn toàn vào cốc chiết, Hình 11.6B), chiết nóng (cả hai vùng

gia nhiệt đều hoạt động, nhưng chất chiết chỉ được xả một phần vào cốc chiết, Hình 11.6C ), và dòng

chảy liên tục (chỉ có vùng gia nhiệt một hoạt động và chất chiết ngưng tụ sẽ rửa ống ngưng tụ qua

mẫu vào cốc bằng cách mở van thủy tinh và tắt cảm biến quang, Hình 11.6D).

11.5.2 MÁY CHIẾT SOXHLET THƯƠNG MẠI CÓ SỞ HỮU LÒ VI SÓNG

Máy chiết Soxhlet thương mại được hỗ trợ bởi năng lượng MW khác với các loại máy chiết khác cũng

dựa trên sự hỗ trợ của MW. Sự khác biệt chính như sau: (1) bình chiết mở, do đó làm việc ở áp suất

bình thường; (2) MW

Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 339

dòng phát dòng phát dòng phát

hiện hiện hiện
2
5

7
mức dung mức dung mức dung
môi môi môi
4

1
6
(MỘT) (B) (C) (D)
Máy sưởi điện được kích hoạt

Hình 11.6 Sơ đồ hệ thống chiết xuất B-811 từ Hệ thống chiết xuất Buchi.
€

(Được điều chỉnh với sự cho phép của Hệ thống chiết xuất Buchi. (A) Tiêu chuẩn Soxhlet. 1: bình chưng cất; 2: ống đựng

mẫu hoặc ống đựng mẫu thủy tinh; 3: bình ngưng; 4. van thủy tinh; 5: cảm biến quang học; 6: mức nhiệt độ thấp hơn; 7:

mức gia nhiệt trên (B) Soxhlet ấm.

(C) Chiết xuất nóng. (D) Dòng chảy liên tục. Để biết chi tiết, xem văn bản.)

sự chiếu xạ tập trung vào mẫu; (3) quá trình chiết chủ yếu được thực hiện như
trong kỹ thuật thông thường, đặc biệt là sự tiếp xúc lâu dài giữa mẫu và chất
chiết mới; và (4) không cần lọc tiếp theo.
Máy chiết Soxhlet được hỗ trợ bởi MW phần lớn được Prolabo tiếp thị cho đến
khi bộ phận MW tập trung của nó được CEM mua lại. Một trong những máy chiết
được sử dụng nhiều nhất được thương mại hóa bởi Prolabo là Soxwave-100, nguyên
lý đằng sau nó tương tự như chiết xuất Kumagawa và quy trình vận hành của nó
tương tự như Soxtec Sys-tem HT [29]. Như trong phương pháp Randall, quá trình
chiết tổng thể bao gồm ba bước: (1) ống chiết chứa mẫu rắn được nhúng vào chất
chiết đang sôi; (2) mẫu được nâng lên trên chất chiết và chất ngưng tụ được thả
vào ống chiết; và (3) việc thu hồi chất chiết với nồng độ chất chiết được hoàn thành.
Thực tế là Soxwave-100 và các thiết bị tương tự của nó sử dụng một nguồn gia
nhiệt duy nhất và MW tập trung, tác động lên cả mẫu và chất chiết, khiến hằng số
điện môi của chất chiết có tầm quan trọng đặc biệt, với hiệu suất giảm từ cực đến
cực thấp và không phân cực. chất chiết. Một nhược điểm khác của sự tồn tại của
một nguồn gia nhiệt dựa trên MW là lượng năng lượng cần thiết để chất chiết sôi
khác với lượng năng lượng cần thiết để loại bỏ các chất phân tích khỏi mẫu, do
đó bắt buộc phải áp dụng thỏa hiệp về mặt này. Từ việc mua lại phần MW tập trung
của Prolabo, CEM không tận dụng được lợi thế thương mại từ việc sử dụng năng
lượng này.
Machine Translated by Google

340 Chiết pha lỏng

11.6 Ứng dụng của SE

Số lượng các phương pháp chính thức dựa trên SE thông thường rất ấn tượng. Hầu hết

chúng xử lý việc tách chất béo từ các nền mẫu khác nhau và ít thường xuyên hơn với các nền mẫu khác.

nhiều hợp chất phân cực hơn. Một giải pháp trung gian để tiết kiệm thời gian đã được áp dụng bởi

người dùng yêu cầu sử dụng liên tục các phương pháp chính thức dựa trên SE: họ sử dụng tốc độ nhanh hơn

phương pháp chiết và thỉnh thoảng so sánh các kết quả thu được với

những từ phương pháp Soxhlet chính thức. Các phương pháp Soxhlet tự động đang dần được

được chấp nhận là chính thức, như trường hợp của Phương pháp EPA Hoa Kỳ 3541 sử dụng

hệ thống SE tự động, có thể là Soxtec hoặc thiết bị tương đương. Lựa chọn thay thế

được AOAC phê duyệt dựa trên công nghệ túi lọc do Ankom đề xuất

Công ty cổ phần công nghệ

Có rất nhiều tài liệu phân tích về việc sử dụng SE với các mục đích khác nhau. Một trong

thường xuyên nhất là so sánh giá trị của các phương pháp mới, thường vượt qua

của Soxhlet thông thường. Sự so sánh này là chủ đề của Mục 11.7.

Hầu hết các phương pháp Soxhlet được phát triển gần đây đều liên quan đến việc tách chất béo, thường là

từ các chất nền như sinh khối tảo [30], hoặc vi tảo Nannochloropsis [31], nhân ram-butan

(Nephelium lappaceum L.) [32], nhân kokum (Garcinia indica) đến nhân

thu được bơ cacao [33], hạt cọ (Phoenix dactylifera) [34], thầu dầu (Ricinus com-munis L.)

[35], Moringa oleifera Lam. hạt [36], hoặc Pistacia atlantica Kurdica [37].

Một hợp chất đơn lẻ đôi khi là mục tiêu chiết xuất, như trong trường hợp chiết xuất γ-

oryzanol từ dầu cám gạo, một hợp chất có ứng dụng trong mỹ phẩm và rất có nhiều trong sản phẩm

phụ này từ quá trình sản xuất dầu gạo [38 ].

Việc chiết xuất các hợp chất phân cực trong nguyên liệu thô giàu chất béo đòi hỏi phải chiết lần đầu tiên

của chất béo; sau đó, phần cặn đã khử chất béo sẽ chịu tác động của các chất chiết phân cực.

Đây là trường hợp với các flavonoid từ các bộ phận trên không của album Chenopodium, các hợp chất

với các đặc tính tốt cho sức khỏe, đòi hỏi phải chiết xuất liên tục bằng etyl axetat, ace-ton và

metanol [39]. Ngoài ra, SE tuần tự với ete dầu mỏ, toluene, etyl

axetat và axeton được yêu cầu để đánh giá đặc tính chống oxy hóa và kháng khuẩn của lá Manilkara

zapota L. [40]. Cần có một phương pháp SE đặc biệt để

chiết xuất axit salicylic từ một loại polyme in dấu phân tử được sử dụng để tách có chọn lọc

axit này khỏi nước tiểu và huyết tương người [41].

Một số nghiên cứu nhằm mục đích tối ưu hóa các biến số ảnh hưởng

quá trình chiết xuất (đặc biệt nhấn mạnh vào loại chất chiết hoặc chất chiết

hỗn hợp, xác định nhiệt độ trong bình chưng cất), nhưng cũng lấy

lưu ý rằng phương pháp này càng xanh càng tốt. Do đó, các chất chiết azeotro-pic phân cực hỗn

hợp đã được nghiên cứu để đạt được hiệu quả loại bỏ lipid khỏi vi tảo Nan-nochloropsis, tìm ra

chất chiết không halogen hóa là tốt nhất và

thay thế xanh hơn [42]. Ethanol, ete dầu mỏ và n-hexan đã được nghiên cứu

để chiết xuất dầu thầu dầu từ các cỡ hạt khác nhau tùy thuộc vào các điều kiện khác nhau

thời gian chiết [35]. Hiệu suất chiết, thành phần axit béo (FA) của
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 341

chiết xuất và các đặc tính hóa lý của dầu (như chỉ số khúc xạ, chất không xà phòng hóa,

chất dễ bay hơi, axit béo tự do, phospholipid, giá trị peroxide, giá trị iốt, giá trị xà

phòng hóa và giá trị axit) đã được mô tả và ý nghĩa của mỗi biến được kiểm tra bằng cách

phân tích phương sai. Không có kết luận rõ ràng nào được rút ra từ nghiên cứu [35]. Mười

ba chất chiết có phạm vi phân cực và độ hòa tan khác nhau, được tăng lên nhờ hỗn hợp nhị

phân của chúng, được sử dụng để tối ưu hóa việc chiết xuất lipid từ sinh khối tảo. Phân

tích các chất chiết xuất bằng GC-FID cho thấy các chất chiết xuất ethanol, chloroform và

hexane là hiệu quả nhất [30]. Không có thông tin nào được đưa ra liên quan đến bản chất

của các lipid dồi dào nhất như là một chức năng của độ phân cực/độ hòa tan của chất chiết.

Các chất thay thế cho chất chiết chất gây ô nhiễm truyền thống cho lipid, chủ yếu là n-

hexane, đã được báo cáo, như trường hợp của terpene (D-limonene, α-pinene, p-cymene) thu

được từ nguyên liệu tái tạo [43]. Hiệu suất chiết xuất thô được so sánh bằng phép xác định

trọng lượng và phương pháp Bligh và Dyer [44], cũng như bằng cách xác định riêng từng

lipid mục tiêu bằng GC-MS; không có sự khác biệt đáng kể được tìm thấy giữa các chất chiết.

Chất chiết sạch nhất, nước, đã được báo cáo về SE của chất hữu cơ hòa tan (DOM) trong

trầm tích biển, và chất chiết thu được được so sánh với chất chiết được cung cấp bằng các

phương pháp lấy mẫu nước kẽ thông thường như lấy mẫu Rhizon. Thành phần phân tử của dung

dịch từ cả hai phương pháp được phân tích bằng phép đo khối phổ cộng hưởng ion-cyclotron

biến đổi Fourier sau bước chiết pha rắn [45]. SE dạng nước của trầm tích cung cấp quyền

truy cập vào nhóm DOM lớn hơn và đa dạng hơn so với các phương pháp lấy mẫu nước kẽ thông

thường.

11.7 So sánh Soxhlet với các phương pháp chiết

khác

So sánh các phương pháp chiết xuất là một phương pháp phổ biến trong nghiên cứu về chuẩn

bị mẫu, có thể được thực hiện với các mục đích khác nhau: (1) để lựa chọn trong số các

phương pháp thông thường, được thiết lập tốt, phương pháp thích hợp nhất cho (các) chất

phân tích mẫu nhất định nhị thức có tính đến các biến số như nhiệt độ, loại chất chiết, tỷ

lệ chất chiết mẫu, thời gian chiết, số lượng mẫu, v.v.; (2) để nhấn mạnh những ưu điểm của

một phương pháp mới, thường được hỗ trợ bởi một số loại năng lượng tăng tốc (cụ thể là

MW, US, áp suất cao/nhiệt độ cao), mà phương pháp này được so sánh thường xuyên nhất với

phương pháp Soxhlet tương ứng; và (3) quyết định giữa các phương pháp mới dựa trên các

nguồn năng lượng phụ trợ khác nhau, sau đó so sánh với Soxhlet.

Độ chính xác trong việc so sánh phụ thuộc chặt chẽ vào phương pháp phân tích được chọn

để xác định (các) thông số mục tiêu trong phần trích xuất. Vì vậy, khi xử lý việc chiết chất

béo, phương pháp trọng lượng được sử dụng để so sánh lượng chất béo được chiết sẽ không
Machine Translated by Google

342 Chiết pha lỏng

cung cấp thông tin về các sửa đổi trong FA do các điều kiện chiết xuất gây ra.

Khi mục đích là chiết xuất các họ hợp chất nhất định, thì việc sử dụng phương pháp để xác

định tổng hàm lượng tổng thể—ví dụ: phương pháp Folin-Ciocalteu (FC) cho tổng số phenol

[46]—không cung cấp thông tin về từng hợp chất riêng lẻ mà có thể bị phân hủy trong quá

trình khai thác, nhưng sản phẩm phân hủy góp phần vào phản ứng toàn cầu. Cách tốt nhất để

có được sự so sánh chắc chắn về các chất chiết thu được bằng các phương pháp liên quan

đến so sánh là tách sắc ký và nhận dạng từng thành phần bằng MS. Ví dụ về các so sánh chính

được đưa ra trong Bảng 11.1 và một số trong chúng sẽ được thảo luận tiếp theo. Mặc dù kỹ

thuật làm cơ sở cho phương pháp này xuất hiện ở cột 3, nhưng các đặc điểm của phương

pháp đích được đưa ra trong các cột tiếp theo.

11.8 So sánh các phương pháp thông thường

Hàm lượng FA trong vi tảo thu được bằng SE, bằng phương pháp chuyển hóa este tại chỗ

(ISTE) và bằng phương pháp đo trọng lượng được so sánh [31]. Các kết quả đã xác nhận tính

hữu ích của ISTE, nhưng chủ yếu là những hạn chế của phương pháp đo trọng lượng và nhu

cầu phân tích chính xác hơn về cả FA và các loại lipid.

Một ví dụ về các kết quả ít ỏi, thuyết phục và đôi khi trái ngược nhau được cung cấp

bởi các phương pháp phân tích tổng thể là việc chiết các hợp chất từ rễ cải ngựa bằng cách

sử dụng các chất chiết tinh khiết và trong hỗn hợp khác nhau, và với phân tích tổng thể tiếp

theo (phương pháp FC) hoặc hoạt động nhặt rác ( giám sát DPPH) [47]. Các chất chiết xuất

thu được bằng phương pháp khuấy thông thường ở nhiệt độ môi trường xung quanh và bằng

phương pháp Soxhlet đã cung cấp hàm lượng phenol tổng số (TPC) cao hơn ở phương pháp

sau, nhưng hoạt tính nhặt rác là tương tự nhau. Kết luận rằng phương pháp Soxhlet chiết

xuất được nhiều hợp chất chống oxy hóa không hiệu quả hơn đã không được các tác giả chứng minh.

Các phép xác định tổng thể, chẳng hạn như đối với TPC bằng phương pháp FC, hoạt tính

nhặt gốc tự do (bằng phương pháp ABTS và DPPH) và các hợp chất hóa nâu (theo dõi độ hấp

thụ ở bước sóng 420 nm), được sử dụng để nghiên cứu khả năng chống oxy hóa của chất béo đã

được khử. dịch chiết cà phê thu được bằng Soxhlet trong 1 giờ, bằng Soxhlet tự động trong

165 phút, với mẫu huyền phù ở 80°C trong 10 phút, hoặc bằng máy pha cà phê có bộ lọc trong

6 phút ở 90°C. Chất chiết là nước tinh khiết, bốn hỗn hợp nước-etanol khác nhau và hai

hỗn hợp nước-metanol khác nhau. Mặc dù thông tin phân tích kém, nhưng theo quan điểm của

tác giả, kết quả thu được cho phép họ chọn bột chiết xuất cà phê đã qua sử dụng có khả năng

chống oxy hóa cao nhất để sử dụng làm thành phần hoặc phụ gia trong ngành công nghiệp thực

phẩm với các đặc tính chức năng và bảo quản tiềm năng [48] .
Machine Translated by Google

BẢNG 11.1 So sánh các phương pháp chiết xuất khác với phương pháp chiết Soxhlet

Khối lượng chiết

Thời gian chiết xuất (h) Đã thử nghiệm chất chiết (mL)
Khác

Đã trích xuất mục tiêu Đã áp dụng Khác Soxhlet Khác Soxhlet Khác Soxhlet

Ma trận Các hợp chất) (Các) kỹ thuật a Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp
Giám sátc Tài liệu tham khảo

vi tảo FA ISTE 1 1,5 FAME CHCl3/ Trọng lực [31]

(Soxtec) sự hình thành EtOH
giải pháp

cải ngựa Phenol CN 1 2 n-Hexan, etyl axetat, dietyl 50 170 FC/DPPH [47]
rễ ete, IPA, axeton, EtOH,
(Armoracia EtOH:H2O:axit axetic, EtOH:
mộc mạc) H2O

Cà phê đã qua sử dụng Phenol/ CN 0,16 3 H2O, H2O:EtOH, EtOH, H2O: 400 FC/ABTS/ [48]
Chất chống oxy hóa Lọc 0,1 MeOH, MeOH 400 400 DPPH/UV-
Các hợp chất/ máy pha cà phê vis
nâu phép đo quang phổ

Các hợp chất

Phenol rễ cam thảo MAE 1,5 6 60% EtOH 80% EtOH 20 250 FC [49]

Agaricus Ergosterol USAE 0,25 4 n-Hexan, n-Hexan, 100 150 HPLC-UV [50]
bisporus L. EtOH, EtOH,
limonen limonen

Màu vàng Axit béo USAE 24 axeton, axeton, 1/4 (w/v) 100 GC-FID [51]
chanh dây Khuấy 1 8 etanol, IPA, EtOH, IPA, 1/4 (w/v)
hạt giống n-hexan n-hexan
(Passiflora
edulis f.

flavicarpa)

Tiếp theo
Machine Translated by Google

BẢNG 11.1 So sánh các phương pháp chiết xuất khác với phương pháp chiết Soxhlet—tiếp theo

Khối lượng chiết

Thời gian chiết xuất (h) Đã thử nghiệm chất chiết (mL)
Khác

Đã trích xuất mục tiêu Đã áp dụng Khác Soxhlet Khác Soxhlet Khác Soxhlet

Ma trận Các hợp chất) (Các) kỹ thuật a Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp
Giám sátc Tài liệu tham khảo

chanh thải D-Limonene HPTE 0,5 4 n-Hexan 25 100 GC-FID [52]

vỏ

Hạt kiwi FA USAE 0,5 4 n-Hexan n- n-Hexan 400 300 GC-MS [53]
MAE 0,3 Hexane 50
SFE 1 –
Siêu tới hạn
CO2
MIS 0,21 n-Hexan 300

Lonicera Phần dễ bay hơi USAE 0,5 6 Etyl axetat Etyl 30 200 GC-MS [54]
macranthoides MAE 0,16 Etyl axetat axetat 30
HD 6 H2O 200
TÔI 24 Etyl axetat 30

Portulaca Flavonoid MAE 0,15 4,5 EtOH:H2O EtOH:H2O 25 25 80 UV-Vis [55]

oleracea L. USAE 1 phép đo quang phổ
CRE 2,5 25
TÔI 48 25

Flavonoid SFE 6 – 150 HPLC-UV [56]

bạc hà 1 Siêu tới hạn MeOH,
(Mentha CO2 EtOH,
spicata L.) EtOH:H2O,
lá xăng dầu
ether

Đất, cá PCBP, PBDE ASE 0,25 24 n-Hexan: n-Hexan: 100 150 HRGC/ [57]
MAE 0,15 axeton axeton 300 HRMS
Machine Translated by Google

Bề mặt Xạ hương đa vòng USAE 0,08 24 n-Hexan: n-Hexan 15 300 GC-MS [58]
trầm tích CH2Cl2
SDSE 5 H2O + n- 550
hexan
MAE 0,08 95% axeton 20
+ n-hexan

Nho (Vitis FA USAE 0,5 6 n-Hexan n-Hexan 200 300 GC-FID [59]
vinifera L.)
hạt giống

nước thải N-nitrosamine, USAE 18 MeOH MeOH 100 GC-FID [60]

bùn, đất, các amin thơm MAE 1 0,05 6 6

trầm tích

PAH USAE 0,5 36 Aceton:n- Aceton:n- 20 160 GC-MS [61]

hexan hexan

Than sinh học, trào ngược 4 Toluen; 80

đất cải CH2Cl2;
tạo than sinh học axeton:n-
hexan

mè SFE 3,5 Dầu khí – 100 GC-MS [62]

FA/Chất chống oxy hóa số 8
Siêu tới hạn
(Vừng Các hợp chất CO2 ete, EtOH
chỉ thị L.) SQE 3 etyl ete 200
+ EtOH + H2O

Bữa ăn nhuyễn thể

Tổng lipid CN 2 số 8
EtOH, IPA, Dầu khí 120 100 Trọng lực/ [63]
nội dung, PL, FA, axeton, etyl ether GC-MS/
sterol, axetat, HPLC-ELSD/
astaxanthin, isohexan, HPLC-UV
vitamin A, n-hexan
– 200
tocopherols người dân tộc
CH2Cl2:MeOH,
H2O
SBFE 1 –
quá nhiệt
butan

Tiếp theo
Machine Translated by Google

BẢNG 11.1 So sánh các phương pháp chiết xuất khác với phương pháp chiết Soxhlet—tiếp theo

Khối lượng chiết

Thời gian chiết xuất (h) Đã thử nghiệm chất chiết (mL)
Khác

Đã trích xuất mục tiêu Đã áp dụng Khác Soxhlet Khác Soxhlet Khác Soxhlet

Ma trận Các hợp chất) (Các) kỹ thuật a Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp Phương thứcb Phương pháp
Giám sátc Tài liệu tham khảo

Côn trùng FA, người dân tộc 2,5 6 CH2Cl2:MeOH, Dầu khí 225 30 GC-FID/TLC [64]
triacylglycerol, H2O ether

lớp lipid USAE 0,7 H2O 600

Phenol SBFE 1 1,5 EtOH – 40 FC [65]

Vỏ xoài quá nhiệt
(Mangifera H2O
indica L.)

Cá Tổng lipid Bligh & Dyer 0,1 4 MeOH n-Hexan 48 30 Trọng lực [66]
nội dung + CHCl3 + H2O
Đã sửa đổi 0,1 H2O:IPA:n- 48

Bligh & Dyer hexan

người dân tộc 0,08 CHCl3:MeOH, 105
H2O
Đã sửa đổi 0,08 Etyl axetat: 105
người dân tộc
Rượu etylic,
H2O
Hara & Radin 0,01 n-Hexan:IPA 18
Roese- – 34
Dietyl ete,
Gottlieb ete dầu mỏ
MAE 0,5 Dầu khí 30
ete:axeton
Machine Translated by Google

CN – 18 Dầu khí 18 100 GC-FID/TLC [67]

nhuyễn thể ở Nam Cực FA, PL và Axeton: EtOH,
(Euphausia TAG axeton, ether

tuyệt vời) etanol

người dân tộc 0,08 CHCl3:MeOH 80
(2:1) + H2O

chùm ngây FA SFE quy mô thí điểm 2.5 số 8

Siêu tới hạn n-Hexan – 250 GC-FID/RSC [68]
hạt oleifera CO2

SFE 2 24 – 250 LC-MS/MS [69]

Lá ô liu Oleuropein Siêu tới hạn n-Hexan,
CO2 Nước,
EtOH,
MeOH,
MeOH:n-
hexan

ABTS, muối diamoni 2,20-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic); ASE, chiết dung môi tăng tốc; CE, chiết xuất thông thường; CRE, chiết hồi lưu ngưng tụ; DPPH,
2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl; ELSD, máy dò tán xạ ánh sáng bay hơi; EtOH, etanol; FAME, metyl este của axit béo; FC, Folin-Ciocalteu; FID, máy dò ion hóa ngọn lửa; FA, axit béo;
GC, sắc ký khí; HD, chưng cất thủy lực; HPLC, sắc ký lỏng hiệu năng cao; HPTE, chiết áp suất cao/nhiệt độ cao; HRGC/HRMS, khí có độ phân giải cao
sắc ký kết hợp với phép đo khối phổ có độ phân giải cao; IPA, 2-isopropanol; MAE, chiết xuất có hỗ trợ vi sóng; ME, chiết xuất ướp; MeOH, metanol; MIS, Soxhlet tích hợp vi
sóng; MS, khối phổ; PAH, hydrocacbon thơm đa vòng; PBDE, ete diphenyl polybrom hóa; PCBP, biphenyl polyclo hóa; PL, phospholipid; SBFE,
chiết xuất chất lỏng cận tới hạn; SDSE, chiết bằng dung môi chưng cất đồng thời; SFE, chiết chất lỏng siêu tới hạn; SQE, trích xuất tuần tự; TAG, triacylglycerol; TD-NMR, miền thời gian
hưởng từ hạt nhân; TLC, sắc ký lớp mỏng; USAE, chiết xuất có hỗ trợ siêu âm; UV-Vis, tia cực tím nhìn thấy được.
Một

Các kỹ thuật khác so với Soxhlet.

b
Các phương pháp so sánh với phương pháp Soxhlet.
c
Đo lường phân tích được theo dõi trong quá trình so sánh.
Machine Translated by Google

348 Chiết pha lỏng

11.8.1 SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐƯỢC HỖ TRỢ BẰNG NGUỒN NĂNG LƯỢNG CAO VỚI SE

Các nguồn năng lượng hiệu quả nhất được sử dụng để cải thiện, tăng tốc hoặc tự động hóa quá

trình lọc là MW, US hoặc áp suất cao/nhiệt độ cao.

11.8.1.1 MAE so với phương pháp SE

Các phương pháp dựa trên MAE đã được so sánh với các phương pháp Soxhlet tương ứng của

chúng, bằng cách phân tích toàn bộ hoặc riêng lẻ các chất chiết xuất. Như vậy, việc sử dụng

lò MW nội địa để chiết xuất phenol từ rễ cam thảo rõ ràng có thể cung cấp các điều kiện

quyết liệt hơn so với Soxhlet, do đó mang lại hiệu suất chiết cao hơn (47,47 mg/g và 16,38%

so với 41,709 mg/g và 14,49% , tương ứng), nhưng chủ yếu là rút ngắn đáng kể thời gian

chiết (5–
6 phút so với 6 giờ) sau khi tối ưu hóa toàn diện đa biến cả hai loại chiết. Các

phương pháp FC và DHHP được sử dụng để phân tích không cung cấp thông tin về sự suy giảm

tiềm năng do năng lượng MW gây ra [49].

11.8.1.2 USAE so với phương pháp SE

Hai công cụ rất khác nhau chủ yếu được sử dụng để thực hiện chiết xuất có hỗ trợ siêu âm

(USAE): (1) bể làm sạch siêu âm thương mại (có đường truyền không đồng nhất ở Hoa Kỳ và

suy giảm công suất theo thời gian) và (2) đầu dò siêu âm cung cấp khả năng tái tạo nhiều

hơn. Điều kiện của Hoa Kỳ và cho phép lựa chọn chu kỳ công suất và nhiệm vụ. Lò phản ứng do

Mỹ hỗ trợ rất phổ biến trong tổng hợp hữu cơ [1]. Nhìn chung, người dùng phân tích ở Hoa Kỳ

không cung cấp thông tin về đặc điểm của các công cụ Hoa Kỳ liên quan đến nghiên cứu của họ.

Như đã nhận xét trước đó, phải nhấn mạnh rằng US không phải là loại năng lượng tốt nhất

để tăng tốc quá trình loại bỏ chất béo vì khả năng oxy hóa của năng lượng này. Đó là trường

hợp USAE của mycosterol (đặc biệt là ergosterol) từ Agaricus bis-porus L., được tối ưu hóa

bằng phương pháp bề mặt và được so sánh với SE với n-hexane [50]. Mặc dù thực tế là USAE

cung cấp hiệu suất 671,5 mg ergosterol/100 g mẫu khô trong 15 phút, tương tự như do SE

cung cấp trong 4 giờ, vì các phân tích được thực hiện bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với

đầu dò tia cực tím (UV) không đảm bảo hoàn toàn không có sự suy thoái.

Xu hướng ngày càng tăng của hóa học xanh dẫn đến các chất chiết xuất xanh và sự so sánh

của chúng với các kỹ thuật chiết xuất khác nhau. Như vậy, việc chiết xuất dầu chanh dây bằng

axeton, etanol hoặc isopropanol bằng phương pháp có sự hỗ trợ, khuấy trộn và Soxhlet của

Hoa Kỳ đã được báo cáo. Việc sử dụng bồn tắm làm sạch của Hoa Kỳ có công suất không xác định

dường như được bù đắp bằng phân tích toàn diện các chất chiết xuất: màu dầu ở nhiệt độ

phòng bằng cách kiểm tra bằng mắt, mật độ dầu được xác định bằng phương pháp AOAC 985.19,

chỉ số khúc xạ ở nhiệt độ phòng và chỉ số hóa học xác định

Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 349

bằng các phương pháp phân tích AOAC chính thức (1990), bao gồm giá trị axit (AOAC

969.17), giá trị peroxide (AOAC 965.33), chỉ số xà phòng hóa (AOAC 920.160),

chất không xà phòng hóa (AOAC 933.08), giá trị iốt (AOAC 993.20), không hòa tan

tạp chất (AOCS Ca 3a-46), chất ẩm và chất dễ bay hơi (AOAC 926.12); tất cả dữ liệu

được cung cấp ba bản nhưng chúng không cung cấp thông tin về khả năng xuống cấp

với tỷ lệ nhỏ [51].

11.8.1.3 Chiết áp suất cao/nhiệt độ cao

so với SE
Một xu hướng khác hiện nay là bình ổn hóa các chất tồn dư có giá trị thấp hoặc thậm chí là chất thải. Đây là

trường hợp khai thác vỏ cam quýt từ ngành công nghiệp nước trái cây để chiết xuất D-limonene làm

thành phần chính trong tinh dầu chanh. Sau khi tối ưu hóa toàn diện quá trình chiết đa biến

bằng cách sử dụng phương pháp chiết áp suất cao/nhiệt độ cao thương mại

thiết bị, so sánh với SE thông thường cho thấy hiệu suất tốt hơn của SE trước đây

về mặt tiết kiệm năng lượng (0,6 kWh so với 2,5 kWh), thời gian chiết (30 phút so với 4 giờ),

và năng suất sản phẩm (2,97% so với 0,95%). Việc phân tích dịch chiết bằng GC mà không có thông

tin trên máy dò sẽ cản trở việc thảo luận về khả năng phân hủy D-limonene

dưới nhiệt độ chiết (150°C) [52].

11.8.1.4 So sánh một số phương pháp chiết xuất và SE

Việc so sánh một số phương pháp chiết xuất khác nhau, từ việc tìm ra phương pháp tạo ra ít sự

phân hủy của các hợp chất mục tiêu [53] đến việc chứng minh các đặc tính đã biết của một phương

pháp nhất định [54].

Độ ổn định oxy hóa thấp của dầu hạt kiwi khiến người ta bắt buộc phải tìm kiếm một loại

pháp chiết thích hợp, đóng gói và bảo quản thích hợp. Mong muốn

đạt được năng suất chiết cao hơn với thời gian chiết ngắn hơn và tiêu thụ năng lượng thấp

hơn với thành phần axit béo tốt nhất đã dẫn đến việc phát triển nghiên cứu này [53].

Một số phương pháp chiết xuất dựa trên bốn kỹ thuật không truyền thống (USAE,

MAE trong bình kín, MIS với n-hexane làm chất chiết và chất lỏng siêu tới hạn

chiết xuất (SFE) sử dụng CO2) được so sánh với SE với n-hexane. Một thử nghiệm đánh giá cảm

quan cho thấy sự hiện diện của mùi vị lạ trong dịch chiết thu được từ Soxhlet hoặc

Sự hỗ trợ của Hoa Kỳ, là dấu hiệu cho thấy sự suy thoái một phần, trong trường hợp này là do

sự hình thành (Z)-hept-2-enal và (2E,4E)-deca-2,4-dienal. Bảng 11.2 liệt kê các giá trị

thời gian chiết, nhiệt độ, v.v...

Việc chiết xuất so sánh các flavonoid từ một cây thuốc Trung Quốc là

được giải quyết bằng năm phương pháp dựa trên MAE, USAE, chiết hồi lưu, SE và chiết xuất ướp

[55]. Kết quả cho thấy phương pháp MAE là phù hợp nhất vì cho năng suất cao và thời gian chiết

ngắn. Tuy nhiên, định lượng bằng

Đo quang phổ UV-Vis với sự hỗ trợ của hệ thống sắc ký NaNO2-Al

Machine Translated by Google

350 Chiết pha lỏng

BẢNG 11.2 Thời gian chiết xuất, nhiệt độ, năng suất và đánh giá cảm quan của dịch chiết
Từ hạt Kiwi

SE MAE SFE USAE MIS

Hàm lượng dầu (w% SD) 28,3 1,0 27,8 1,0 26,8 0,5 28,9 1,0 28,0 1,0

Thời gian 8 giờ 20 phút 2,5 giờ 30 phút 30 phút

Nhiệt độ 69°Ca 80°C 40°C 50°C 69°Ca

Màu sắc Màu vàng nhạt Màu vàng Màu vàng nhạt Màu vàng Màu vàng nhạt

khứu giác noteb 1 23 45

MAE, Chiết xuất có sự hỗ trợ của vi sóng; MIS, Soxhlet tích hợp vi sóng; SD, độ lệch chuẩn; SE, Soxhlet
khai thác; SFE, chiết chất lỏng siêu tới hạn; USAE, Chiết xuất có hỗ trợ siêu âm.
Một

điểm sôi n-Hexan.

b
Thang đo khoái lạc 5 điểm, trong đó 5 nghĩa là không có mùi vị lạ và 1 tương ứng với mức lớn nhất có thể phát hiện được
sự hiện diện của hương vị lạ.

Sao chép từ Ref. Cravotto G, Bicchi C, Mantegna S, Binello A, Tomao V, Chemat F. Chiết xuất hạt kiwi
dầu: Soxhlet so với bốn kỹ thuật phi truyền thống khác nhau. Nat Prod Res 2011;25(10):974–81 với sự cho phép
từ Elsevier.

(NO3)3-NaOH làm giảm đáng kể giá trị của các kết quả tìm thấy trong nghiên cứu.

Trên thực tế, khi SFE với CO2 làm chất chiết được so sánh với SE với etanol, meth-anol hoặc ete

dầu mỏ, cũng để chiết các flavonoid, trong trường hợp này là từ cây bạc hà với phân tích các

chất chiết bằng cách tách HPLC và phát hiện UV, hơn

các thành phần hoạt tính sinh học đã được chiết xuất trước đây (tương ứng là bảy so với năm flavo-

noid hoạt tính sinh học) [56].

Sự hiện diện khắp nơi của các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy như chất thơm đa vòng

hydrocarbon, PCB hoặc ete diphenyl polybrominated (PBDE) trong các chất bị ô nhiễm

môi trường đã thúc đẩy sự phát triển của một số lượng lớn các phương pháp nhằm

trong việc xác định chúng một cách nhanh chóng; Ngoài ra, việc tăng tốc độ chuẩn bị mẫu là một

bước quan trọng khi tính đến khả năng lưu giữ mạnh mẽ của các hợp chất này trong nền mẫu rắn.

tài khoản. Một ví dụ về điều này là so sánh các phương pháp dựa trên ASE, MAE và

SE để loại bỏ PCB và PBDE khỏi đất và cá bằng phương pháp sắc ký khí có độ phân giải cao kết

hợp với phép đo phổ khối có độ phân giải cao để phân tích [57]. Các

giá trị thời gian chiết (SE: 24 h; ASE: 40 phút; MAE: 30 phút), nhưng với

nhiệt độ không được đưa ra, thể hiện điều kiện ôn hòa của SE; tuy nhiên, càng cao

áp suất của phương pháp ASE (1500 psi, MAE, 200 psi) có thể tránh được sự xuống cấp của
PBDE xảy ra với phương pháp MAE.

Việc xác định các sản phẩm dược phẩm và chăm sóc cá nhân (PPCP) trong các ngăn môi trường

khác nhau đã trở thành một vấn đề phổ biến do PPCP nổi lên như chất gây ô nhiễm. So sánh các

phương pháp dựa trên MAE, USAE,

SE và chiết bằng dung môi chưng cất đồng thời để loại bỏ xạ hương đa vòng

từ trầm tích được thực hiện thông qua kết quả phân tích thu được bằng GC-MS [58].

Các tác giả đã sử dụng đầu dò siêu âm cho USAE nhưng không cung cấp thông tin

về tần số Hoa Kỳ, kích thước đầu dò hoặc chu kỳ nhiệm vụ trong trường hợp ứng dụng của Hoa Kỳ bị
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 351

không liên tục. Việc thiếu thông tin ngăn người dùng tiềm năng tái tạo phương pháp.

Một so sánh khác thường là phương pháp truyền thống được sử dụng để chiết xuất phần dễ bay hơi

trong thực vật (chưng cất thủy lực) bằng SE, MAE, USAE và mac-eration lạnh. Các tác giả kết luận

rằng phương pháp chưng cất thủy phân vẫn là lựa chọn tốt nhất để thu được phần tinh khiết dễ bay

hơi mà không gây ô nhiễm dung môi hữu cơ; một kết luận có thể thấy trước có tính đến việc gia nhiệt

trong bình hở hoặc ứng dụng của Hoa Kỳ (được sử dụng để loại bỏ khí hòa tan trong các pha sắc ký)

không cung cấp các điều kiện thích hợp để giữ các thành phần dễ bay hơi ở pha lỏng. Việc cô đặc chất

chiết tiếp theo cũng không phải là bước thích hợp [54].

Sự nhìn nhận

Bộ trưởng Kinh tế Tây Ban Nha Cạnh tranh thông qua dự án CTQ2015-68813-R.
MALB cảm ơn Ministryio de Educacio'n, Cultura y Deporte về học bổng FPU (FPU15/02373).

Người giới thiệu

[1] Priego Capote F, Luque de Castro MD. Ứng dụng phân tích của siêu âm. Amsterdam: Elsevier;
2006.

[2] de la Guardia M, Garrigues S. Sổ tay hóa học phân tích xanh. NY: John Wiley; 2012.

[3] Rı'os A, Escarpa A, Simonet B. Thu nhỏ hệ thống phân tích: Nguyên tắc, thiết kế và ứng dụng
cation. NY: John Wiley; 2009.

[4] Soxhlet F. Soxhlet, €uber gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes. Dinglers Polytech J
1879;232:461.

[5] Matuslewicz H. Máy chiết Soxhlet cải tiến để chiết ở nhiệt độ phòng. Hóa Hậu Môn 1982;54

(11):1909–10.

[6] Fernandez Sanchez E, Garcı'a Domı'nguez JA, Mun˜oz JG, Molera MJ. Xác định hàm lượng chất lỏng trong

gói sắc ký khí bằng phương pháp chiết. J Chromatogr A 1984;299:151–

8.

[7] Dutta R, Sarkar U, Mukherjee A. Chiết xuất dầu từ hạt crotalaria Juncea trong thiết bị Soxhlet đã

được sửa đổi: đặc tính vật lý và hóa học của nhiên liệu sinh học tiềm năng. Nhiên liệu 2014;116:794–
802.

[8] Browne CE, Buchanan WL, Eisenbraun EJ. Bộ máy Soxhlet cải tiến. Chem Ind 1977;1:35–
6.

[9] Pshukov YG, Pinchuk NV. Thiết bị tuần hoàn và thẩm thấu loại Soxhlet để chiết trong

hệ lỏng-rắn và lỏng-lỏng. Farmatsiya 1979;28(2):45–

7.

[10] Pinto AF. Dạng máy chiết Soxhlet cải tiến. J Am Oil Chem Sóc 1966;44:160.

[11] Giusiani M, Duci M, Poggi G, Breschi MC, Scalori V, Palagi U. Một sửa đổi của bộ máy Soxhlet để chiết

xuất thuốc từ chất lỏng sinh học. Arzneimittelforschung 1983;33(10):1422–

4.

[12] Cowan KD, Eisenbraun EJ. Chiết xuất Soxhlet như một tính năng an toàn trong tổng hợp hydrocarbon

thơm đa nhân. Chem Ind 1975;1:46–

58.

[13] Shklover L, Golshtei V, Zakharch I, Morozov V. Thiết bị thí nghiệm chiết chất rắn phụ
lập trường. Phòng thí nghiệm Zavod 1973;7:801–
2.

[14] Subramanian R, Subbramaniyan P, Noorul Ameen J, Raj V. Double bypass thiết bị Soxhlet để chiết xuất

piperine từ Piper nigrum. Ả Rập J Chem 2016;9:S537–

40.
Machine Translated by Google

352 Chiết pha lỏng

[15] Ndiomu DP, Simpson CF. Một số ứng dụng của quá trình chiết chất lỏng siêu tới hạn. Hậu môn Chim Acta 1988;213(C):237–
43.

[16] Jennings WG. Lấy mẫu pha hơi. J Sắc ký độ phân giải cao 1979;2(5):221–4.

[17] Bernal JL, del Nozal MJ, Jimenez JJ. Sử dụng máy chiết Soxhlet áp suất cao để xác định dư lượng clo hữu cơ bằng sắc

ký khí. Sắc ký 1992;34(9–

10):468–74.

[18] Luque-Garcı'a JL, Luque de Castro MD. Chiết Soxhlet có sự hỗ trợ của siêu âm: một phương pháp nhanh chóng để xử lý mẫu

rắn - ứng dụng để chiết tổng chất béo từ hạt có dầu.

J Chromatogr A 2004;1034(1–
2):237–42.

[19] Nghị sĩ Can˜izares-Macı'as, Garcı'a-Mesa JA, Luque de Castro MD. Xác định độ ổn định oxy hóa của dầu ô liu, sử dụng

năng lượng vi sóng tập trung để đẩy nhanh quá trình oxy hóa. Hóa chất sinh học hậu môn 2004;378(2):479–83.

[20] Djenni Z, Pingret D, Mason TJ, Chemat F. Sono-Soxhlet: chiết xuất tại chỗ với sự hỗ trợ của siêu âm

sản phẩm thực phẩm. Phương pháp dùng thực phẩm qua đường hậu môn 2013;6(4):1229–
33.

[21] Garcı'a-Ayuso LE, Luque de Castro MD. Một nghiên cứu đa biến về hiệu suất của máy chiết Soxhlet có hỗ trợ vi sóng đối

với hạt ô liu. Hậu môn Chim Acta 1999;382(3):309–16.

[22] Luque-Garcı'a JL, Luque de Castro MD. Chiết xuất Soxhlet bằng nước được hỗ trợ bởi vi sóng tập trung: a

cách tiếp cận sạch sẽ. Hóa chất hậu môn 2001;73(24):5903–8.

[23] Morales-Mun˜oz S, Luque-Garcı'a JL, Luque de Castro MD. Nước tinh khiết và nước biến tính được hỗ trợ bởi năng lượng

phụ trợ: chất chiết thân thiện với môi trường để chuẩn bị mẫu. Chim hậu môn Acta 2006;557(1–2):278–
86.

[24] Garcı'a-Ayuso LE, Sa'nchez M, Ferna'ndez de Alba A, Luque de Castro MD. Soxhlet tập trung hỗ trợ vi sóng: một công cụ

thuận lợi để chiết mẫu. Hóa học hậu môn 1998;70(11):2426–31.

[25] Garcı'a-Ayuso LE, Luque-Garcı'a JL, Luque de Castro MD. Phương pháp tiếp cận để loại bỏ ma trận độc lập của hydrocacbon

thơm đa vòng khỏi các mẫu rắn dựa trên phương pháp chiết Soxhlet được hỗ trợ bằng lò vi sóng với giám sát huỳnh

quang trực tuyến. Hóa học hậu môn 2000;72(15):3627–

34.

[26] Priego-Capote F, Ruiz-Jimenez J, Garcı'a-Olmo J, Luque de Castro MD. Phương pháp nhanh để xác định hàm lượng chất béo

tổng số và axit béo chuyển hóa trong các sản phẩm bánh dựa trên phương pháp chiết Soxhlet có sự hỗ trợ của vi sóng

và phát hiện quang phổ hồng ngoại trung bình. Chim hậu môn Acta 2004;517 (1–
2):13–20.

[27] Priego-Capote F, Luque-Garcı'a JL, Luque de Castro MD. Tự động chiết nhanh các hydrocacbon thơm đa vòng nitrat hóa từ

đất bằng phương pháp chiết Soxhlet tập trung có sự hỗ trợ của vi sóng trước khi phát hiện sắc ký khí-bắt điện tử. J

Chromatogr A 2003;994(1–
2):159–
67.

[28] Virot M, Tomao V, Colnagui G, Visinoni F, Chemat F. Chiết xuất Soxhlet tích hợp vi sóng mới . Một công cụ thuận lợi

để tách lipid từ các sản phẩm thực phẩm. J Chromatogr A 2007;1174 (1–
2):138–44.

[29] Alstin F, Nilsson M. Hệ thống thủy phân Soxhlet cải tiến các phương pháp chính thức để xác định tổng chất béo . Tập

trung 1988;11(1):14.

[30] Ramluckan K, Moodley KG, Bux F. Đánh giá hiệu quả của việc sử dụng các dung môi chọn lọc để tách lipid từ sinh khối tảo

bằng phương pháp chiết Soxhlet. Nhiên liệu 2014;116:103–8.

[31] McNichol J, MacDougall KM, Melanson JE, McGinn PJ. Sự phù hợp của phương pháp chiết Soxhlet để định lượng axit béo

vi tảo được xác định bằng cách so sánh với quá trình chuyển hóa este tại chỗ. Lipid 2012;47 (2):195–
207.

[32] Sirisompong W, Jirapakkul W, Klinkesorn U. Tối ưu hóa bề mặt phản ứng và đặc tính của mỡ hạt chôm chôm (Nephelium

lappaceum L.) bằng cách chiết xuất hexane. LWT - Công nghệ khoa học thực phẩm 2011;44(9):1946–
51.

[33] Vidhate GS, Singhal RS. Chiết xuất bơ ca cao thay thế từ hạt kokum (Garcinia indica)
bằng cách phân vùng ba pha. J Food Eng 2013;117(4):464–6.
Machine Translated by Google

Chiết xuất Soxhlet 353

[34] Ali MA, Al-Hattab TA, Al-Hydary IA. Chiết xuất dầu hạt chà là (Phoenix Dactylifera) bằng thiết bị Soxhlet.

Int J Adv Eng Technol 2015;8(3):261–71.

[35] Danlami JM, Arsad A, Zaini MAA. Xác định đặc tính và tối ưu hóa quy trình chiết xuất dầu thầu dầu (Ricinus

communis L.) bằng phương pháp Soxhlet sử dụng dung môi phân cực và không phân cực. J Đài Loan Inst Chem

Eng 2015;47:99–194.

[36] Bhutada PR, Jadhav AJ, Pinjari DV, Nemade PR, Jain RD. Chiết xuất dầu có hỗ trợ dung môi từ Moringa oleifera

Lam. Hạt giống. Sản phẩm Cây trồng Ind 2016;82:74–80.

[37] Ghaderi A, Ebrahimi B. Phân tích khối phổ bằng phương pháp sắc ký khí và chiết Soxhlet của dầu chiết xuất

từ hạt Pistacia atlantica Kurdica và tối ưu hóa quy trình sử dụng thiết kế thí nghiệm giai thừa. Sci J

Anal Chem 2015;3(6):122–6.

[38] Wangdee K, Onsaard E. Tối ưu hóa quá trình chiết γ-oryzanol rắn-lỏng từ dầu cám gạo

xà phòng bằng phương pháp chiết Soxhlet. Sci Technhol Châu Á 2018;23(1):1–8.

[39] Arora S, Itankar P. Chiết xuất, phân lập và xác định flavonoid từ album Chenopodium

Các bộ phận trên không. J Tradit Bổ sung Med 2018;8(4):476–

82.

[40] Kaneria M, Chanda S. Đánh giá đặc tính chống oxy hóa và kháng khuẩn của lá Manilkara zapota L. (chiku) bằng

phương pháp chiết soxhlet tuần tự. Châu Á Pac J Trop Biomed 2012;2:1526–33.

[41] Jafari MT, Badihi Z, Jazan E. Một cách tiếp cận mới để xác định axit salicylic trong nước tiểu và huyết

tương người dựa trên phép đo phổ di động ion phun điện âm sau khi tách chọn lọc bằng cách sử dụng polyme

in dấu phân tử. Talanta 2012;99:520–6.

[42] Long RD, Abdelkader E. Dung môi azeotropic phân cực hỗn hợp để chiết xuất lipid hiệu quả từ vi tảo

nannochloropsis. Am J Biochem Biotechnol 2011;7(2):70–3.

[43] Tanzi CD, Vian MA, Ginies C, Elmaataoui M, Chemat F. Terpenes làm dung môi xanh để chiết xuất

dầu từ vi tảo. Phân tử 2012;17(7):8196–205.

[44] Bligh EG, Dyer WJ. Một phương pháp nhanh chóng để tách và tinh chế lipid tổng. Can J Biochem Physiol

1959;37.

[45] Schmidt F, Koch BP, Witt M, Hinrichs KU. Mở rộng cửa sổ phân tích chất hữu cơ hòa tan trong nước trong

trầm tích bằng phương pháp chiết Soxhlet trong nước. Geochim Cosmochim Acta 2014;141: 83–96.

[46] Folin O, Ciocalteu V. Tyrosine và tryptophane trong protein. J Biol Chem 1927;(2):627–
50.

[47] Tomsone L, Kruma Z, Galoburda R. So sánh các dung môi và phương pháp chiết khác nhau để phân lập các hợp

chất phenolic từ rễ cải ngựa (Armoracia mộc mạc). Int Sch Sci Res Đổi mới 2012;6(4):1164–9.

[48] Bravo J, Monente C, Jua'niz I, De Pen˜a MP, Cid C. Ảnh hưởng của quá trình chiết xuất đến chất chống oxy hóa

khả năng tiêu thụ cà phê. Thực phẩm Res Int 2013;50(2):610–6.

[49] Karami Z, Emam-Djomeh Z, Mirzaee HA, Khomeiri M, Mahoonak AS, Aydani E. Tối ưu hóa chiết xuất có hỗ trợ vi

sóng (MAE) và chiết xuất Soxhlet hợp chất phenolic từ rễ cam thảo. J Food Sci Technol 2015;52(6):3242–
53.

[50] Heleno SA, Diz P, Prieto MA, Barros L, Rodrigues A, Barreiro MF, et al. Tối ưu hóa quá trình chiết xuất có

sự hỗ trợ của siêu âm để thu được mycosterol từ Agaricus bisporus L. bằng phương pháp bề mặt đáp ứng và

so sánh với chiết xuất Soxhlet thông thường. Hóa học Thực phẩm 2016;197:1054–
63.

[51] De Oliveira RC, Davantel De Barros ST, Gimenes ML. Chiết xuất dầu chanh dây bằng dung môi xanh. J Food Eng

2013;117(4):458–63.

[52] Lopresto CG, Petrillo F, Casazza AA, Aliakbarian B, Perego P, Calabro` V. Một phương pháp không
thông thường để chiết xuất D-limonene từ vỏ chanh thải và so sánh với chiết xuất Soxhlet truyền
thống. Tháng 9 Purif Technol 2014;137:13–20.
[53] Cravotto G, Bicchi C, Mantegna S, Binello A, Tomao V, Chemat F. Chiết xuất dầu hạt kiwi: Soxh-

let so với bốn kỹ thuật không thông thường khác nhau. Nat Prod Res 2011;25(10):974–
81.
Machine Translated by Google

354 Chiết pha lỏng

[54] Wu C, Wang F, Liu J, Zou Y, Chen X. So sánh các phần dễ bay hơi thu được từ Lonicera macranthoides thông qua

các quy trình chiết xuất khác nhau: siêu âm, vi sóng, chiết Soxhlet , chưng cất thủy lực và ngâm lạnh. Integr

Med Res 2015;4(3):171–7.

[55] Zhu H, Wang Y, Liu Y, Xia Y, Tang T. Phân tích flavonoid ở Portulaca oleracea L. bằng phương pháp quang phổ UV-

vis với nghiên cứu so sánh về các công nghệ chiết xuất khác nhau. Phương pháp dùng thực phẩm qua đường hậu

môn 2010;3(2):90–7.

[56] Bimakr M, Rahman RA, Taip FS, Ganjloo A, Salleh LM, Selamat J, và những người khác. So sánh các phương pháp

chiết xuất khác nhau để chiết xuất các hợp chất flavonoid có hoạt tính sinh học chính từ lá bạc hà (Mentha

spicata L.). Quy trình sản xuất sinh học thực phẩm 2011;89(1):67–
72.

[57] Wang P, Zhang Q, Wang Y, Wang T, Li X, Ding L, et al. Đánh giá quá trình chiết Soxhlet, chiết tăng tốc bằng

dung môi và chiết có sự hỗ trợ của vi sóng để xác định biphenyl polyclo hóa và ete diphenyl polybrom hóa trong

mẫu đất và cá. Chim hậu môn Acta 2010;663 (1):43–

8.

[58] T€olgyessy P, Vrana B, Sˇilha'rova' K. Một phương pháp cải tiến để xác định biphenyl polychlorin hóa và ete

diphenyl polybrominated trong trầm tích bằng cách chiết dung môi siêu âm, sau đó là chiết xuất hấp phụ bằng

thanh khuấy kết hợp với TD–GC–MS. Sắc ký 2013;76(3–

4):177–
85.

[59] Da Porto C, Porretto E, Decorti D. So sánh phương pháp chiết xuất có sự hỗ trợ của siêu âm với các phương

pháp chiết xuất thông thường đối với dầu và polyphenol từ hạt nho (Vitis vinifera L.). Siêu âm Sonochem

2013;20(4):1076–
80.

[60] Jurado-Sa'nchez B, Ballesteros E, Gallego M. So sánh quá trình chiết xuất N-nitrosamine và Soxhlet với sự hỗ trợ

của vi sóng, siêu âm và các amin thơm trong bùn thải, đất và trầm tích. Khoa học tổng thể về môi trường

2013;463–464:293–301.

[61] Fabbri D, Rombola` AG, Torri C, Spokas KA. Xác định hydrocacbon thơm đa vòng trong than sinh học và đất biến

tính than sinh học. J Nhiệt phân ứng dụng qua đường hậu môn 2013;103:60–7.

[62] Carvalho RHR, Galva˜o EL, Barros JAC, Conceic¸a˜o MM, Sousa EMBD. Chiết xuất, thành phần axit béo và hoạt tính

chống oxy hóa của chiết xuất vừng: (Sesamum Indicum L.). J Chem Eng người Brazil 2012;29 (2):409–
20.

[63] Xie D, Jin J, Sun J, Liang L, Wang X, Zhang W, và những người khác. So sánh các dung môi để chiết xuất dầu

nhuyễn thể từ bột nhuyễn thể: hiệu suất lipid, hàm lượng phospholipid, thành phần axit béo và các thành phần

phụ . Hóa học Thực phẩm 2017;233:434–41.

[64] Tzompa-Sosa DA, Yi L, van Valenberg HJF, van Boekel MAJS, Lakemond CMM. Hồ sơ lipid côn trùng: phương pháp

chiết dựa trên dung môi hữu cơ và nước. Thực phẩm Res Int 2014;62:1087–
94.

[65] Tunchaiyaphum S, Eshtiaghi MN, Yoswathana N. Chiết xuất các hợp chất có hoạt tính sinh học từ xoài

lột vỏ bằng công nghệ xanh. Int J Chem Eng Appl 2013;4(4):194–
8.

[66] Ramalhosa MJ, Paı'ga P, Morais S, Rui Alves M, Delerue-Matos C, Oliveira MBPP. Hàm lượng lipid của cá đông

lạnh: so sánh các phương pháp chiết xuất khác nhau và sự biến đổi trong quá trình bảo quản đông lạnh. Hóa học

Thực phẩm 2012;131(1):328–

36.

[67] Gigliotti JC, Davenport MP, Beamer SK, Tou JC, Jaczynski J. Chiết xuất và mô tả đặc tính của lipid từ loài

nhuyễn thể ở Nam Cực (Euphausia superba). Hóa học Thực phẩm 2011;125(3):1028–
36.

[68] Da Porto C, Decorti D, Natolino A. Tiền xử lý bằng lò vi sóng đối với hạt Moringa oleifera: ảnh hưởng đến dầu

thu được bằng cách chiết xuất carbon dioxide siêu tới hạn ở quy mô thí điểm và thiết bị Soxhlet. Chất lỏng

Supercrit J 2016;107:38–
43.

[69] Sahin S, Bilgin M, Dramar MU. Nghiên cứu hàm lượng oleuropein trong chiết xuất lá ô liu thu được bằng

phương pháp chiết chất lỏng siêu tới hạn và phương pháp Soxhlet. J Pharmacol Exp Ther 2014;46:1829–37.