Machine Translated by Google

Nguyên tắc cơ bản của quá trình chiết pha rắn (SPE)

Sẽ thật lý tưởng nếu mọi mẫu có thể được phân tích chính xác và chính xác mà không cần chuẩn bị mẫu. Thật không may, điều đó thường không xảy ra.
Thông thường, nền mẫu có thể chứa hoặc không chứa chất phân tích đang được nghiên cứu có thể ảnh hưởng đến cả phân tích định tính và định lượng. Và
khi phải đối mặt với nền mẫu và/hoặc chất phân tích đặc biệt phức tạp có nồng độ rất thấp, việc pha loãng không còn là một lựa chọn nữa mà cần có các
bước chuẩn bị mẫu tích cực hơn.

Có rất nhiều lựa chọn chuẩn bị mẫu nhưng một trong những kỹ thuật nổi bật nhất là “chiết pha rắn” hay SPE.
Nếu bạn cần tách các thành phần nền khỏi mẫu để có thể theo dõi chất phân tích mà không bị nhiễu thì SPE có thể sẽ là một kỹ thuật hữu ích. SPE có thể
được coi là sắc ký lỏng không có dụng cụ hoặc sắc ký đồ vì các nguyên tắc tương tự ảnh hưởng đến sự phân tách trong sắc ký lỏng hoặc khí phân tích được
sử dụng.

Tương tự như cách có các pha động và pha tĩnh khác nhau trong sắc ký phân tích, có nhiều lựa chọn khác nhau cho các sản phẩm và quy trình SPE. Đó là
tin tốt vì chưa ai phát hiện ra một quy trình chuẩn bị mẫu sẽ hoạt động cho tất cả các ứng dụng và cho đến khi họ làm được điều đó thì việc có các tùy
chọn để phù hợp với nhiều tình huống thử nghiệm khác nhau là một điều tốt. Đối với một số nhà phân tích, việc phát triển phương pháp SPE có thể không cần
thiết vì đã có sẵn nhiều sản phẩm SPE dành riêng cho từng phương pháp. Tuy nhiên, đối với các nhà phân tích cần phát triển phương pháp SPE, việc có
quá nhiều lựa chọn có thể gây nhầm lẫn, đặc biệt đối với những người mới làm quen với SPE.

Bài viết này cung cấp cái nhìn sâu sắc về cách đưa ra lựa chọn SPE tốt nhất cho mẫu và mục tiêu phân tích của bạn. Nó bao gồm các nguyên tắc cơ bản của
SPE, các cơ chế phân tách chính, các mục tiêu và chiến lược điển hình, các định dạng và đặc điểm cũng như phát triển phương pháp và tham khảo chéo. Vì
không có một bộ bước nào áp dụng cho mọi tình huống nên bài viết này nhằm giới thiệu cho bạn dòng sản phẩm SPE có tờ hướng dẫn với các bước chi tiết
để hướng dẫn bạn.

Chiết pha rắn – Sắc ký im lặng

Nếu bạn cần xác định quy trình SPE mới cho mẫu của mình vì không có ví dụ hiện có hoặc các giải pháp hiện có không phù hợp với mục tiêu phân tích của
bạn, thì nên nhớ rằng SPE về cơ bản là một dạng sắc ký khác, mặc dù không có lợi ích gì. của máy dò được tìm thấy trong sắc ký phân tích hiện đại.
Khi không có sắc ký đồ, người ta dễ quên rằng sắc ký đang diễn ra bên trong hộp SPE, đó là lý do tại sao chúng ta thường gọi SPE là “sắc ký im
lặng”.

Hệ thống SPE có pha động, là dung môi được sử dụng để rửa mẫu không chứa chất gây ô nhiễm hoặc rửa giải các chất phân tích cần quan tâm. Ngoài ra
còn có một pha tĩnh là chất hấp phụ SPE. Và các thông số ảnh hưởng đến việc phân tách sắc ký cũng được áp dụng trong các giao thức SPE. Ví dụ, các ý
tưởng về lưu giữ sắc ký, độ chọn lọc và hiệu quả đều không thể thiếu để đạt được độ phân giải mong muốn
giữa các chất phân tích và các thành phần nền gây nhiễu.

Cuối cùng, tốc độ dòng chảy là rất quan trọng để đảm bảo rằng SPE có thể thực hiện quá trình phân tách một cách hiệu quả. Phải có đủ cơ hội để tương tác
với chất hấp phụ để tránh sự đột phá khiến chất phân tích bị lãng phí với các thành phần nền không mong muốn.

Tương tự như sắc ký, các phương pháp SPE thành công thiết lập các điều kiện tạo ra mức độ tương tác khác nhau giữa các thành phần của mẫu và pha động
và pha tĩnh của hệ thống SPE. Hiểu được thành phần của mẫu là bước quan trọng đầu tiên trong quá trình phát triển phương pháp SPE. Nếu không biết các
đặc tính vật lý và hóa học của mẫu, sẽ rất khó để so sánh mẫu với hệ thống (các) chất hấp thụ/dung môi SPE.

Cơ chế tách SPE

Nhận biết các cơ chế tương tác chính có trong hầu hết các sản phẩm SPE có thể giúp bạn xác định điều quan trọng cần biết về mẫu của mình. Có hai cơ chế
tương tác chính được sử dụng trong hầu hết các sản phẩm SPE: phân cực và trao đổi ion. Các sản phẩm SPE thường dựa vào một hoặc cả hai cơ chế này và
chúng có thể mở rộng phạm vi phân cực hoặc điện tích ion và cường độ tùy thuộc vào nhu cầu của mẫu của bạn.

www.restek.com
Machine Translated by Google

Phân cực
Khi sử dụng độ phân cực để tách chất phân tích khỏi nền mẫu, một trong những lựa chọn đầu tiên là quyết định chế độ nào là tốt nhất – bình thường hay đảo
ngược. Chất hấp thụ SPE phân cực tương đối (ví dụ, silica trần, alumina hoặc Florisil) và pha động tương đối không phân cực (tức là chế độ bình thường)
có thể được ghép nối để giữ lại các thành phần phân cực của mẫu trong khi rửa giải các thành phần không phân cực. Ngoài ra, chất hấp thụ SPE tương
đối không phân cực (ví dụ, silica có pha liên kết C18 hoặc C8) kết hợp với pha động tương đối phân cực sẽ hoạt động ngược lại. Thiết lập này sẽ được
coi là “chế độ đảo ngược” vì nó trái ngược với chế độ bình thường, chế độ xuất hiện đầu tiên trong quá trình phát triển các loại phân tách này. Một số chất

hấp thụ có thể hoạt động ở chế độ bình thường hoặc chế độ đảo ngược tùy thuộc vào lựa chọn dung môi và mẫu (ví dụ: CarboPrep Plus, Diol).

Các pha SPE tồn tại ở nhiều mức độ phân cực khác nhau (ví dụ, chất hấp thụ C18 có khả năng giữ không phân cực lớn hơn C8). Hơn nữa, việc lựa chọn dung môi
pha động cũng mang lại nhiều độ phân cực, thường có thể điều chỉnh được bằng cách sử dụng hỗn hợp dung môi, chất đệm hoặc các chất phụ gia khác. Có thể đạt
được mức độ tinh tế cao khi sử dụng sự khác biệt về phân cực làm đặc tính chính cần khai thác để tách các chất phân tích của bạn khỏi các ảnh hưởng của ma
trận (hoặc với nhau).

Câu ngạn ngữ “thích hòa tan như thế” có thể hữu ích khi coi sự phân cực là nguyên nhân dẫn đến sự chia ly. Một hợp chất càng giống nhau về cực tính của
pha động hoặc pha tĩnh thì càng có khả năng tương tác mạnh hơn. Tương tác mạnh hơn với pha tĩnh dẫn đến thời gian lưu giữ lâu hơn trên môi trường SPE. Tương
tác mạnh với pha động dẫn đến khả năng lưu giữ ít hơn và rửa giải sớm hơn.

Trao đổi ion

Nếu các chất phân tích quan tâm luôn tồn tại ở trạng thái tích điện hoặc có thể chuyển sang trạng thái tích điện nhờ các điều kiện của dung dịch hòa tan
chúng (ví dụ: pH), thì một phương pháp khác để tách chúng khỏi nền (hoặc với nhau) ) là thông qua việc sử dụng phương tiện truyền thông SPE có thể thu hút
họ bằng một khoản phí riêng.

Trong trường hợp này, áp dụng quy tắc hút tĩnh điện cổ điển. Không giống như sự phân tách dựa trên các đặc điểm phân cực và mô hình tương tác giống
như hòa tan, các tương tác trạng thái tích điện hoạt động theo quy tắc “thu hút trái dấu”. Ví dụ: bạn có thể có một môi trường SPE có điện tích dương trên
bề mặt của nó. Để cân bằng bề mặt tích điện dương đó, thường có một chất mang điện tích âm, “anion”, ban đầu liên kết với nó. Nếu chất phân tích mang
điện tích âm của bạn được đưa vào hệ thống, nó có khả năng thay thế anion liên kết ban đầu và tương tác với bề mặt SPE tích điện dương. Điều này dẫn đến
việc giữ lại chất phân tích trên pha SPE. Sự hoán đổi anion này được gọi là “trao đổi anion” và nó là một ví dụ về danh mục rộng hơn của các sản phẩm
SPE “trao đổi ion”. Trong ví dụ này, các loài mang điện tích dương sẽ có động cơ mạnh mẽ để ở lại pha động và không tương tác với bề mặt SPE tích
điện dương, vì vậy chúng sẽ không được giữ lại. Ngoài ra, trừ khi bề mặt SPE có các đặc điểm khác ngoài đặc tính trao đổi ion, các chất trung tính cũng sẽ
được giữ lại ở mức tối thiểu. Tuy nhiên, các sản phẩm SPE được pha trộn như vậy vẫn tồn tại, cho phép bạn sử dụng cơ chế lưu giữ pha đảo và trao đổi ion
trong cùng môi trường SPE (ví dụ: chất hấp thụ SPE trao đổi ion polyme).

Một điểm khác biệt quan trọng cần lưu ý khi sử dụng cơ chế trao đổi ion là bản chất trạng thái điện tích của chất phân tích. Nếu chất phân tích luôn được
tích điện, bất kể độ pH của dung dịch trong đó là bao nhiêu thì nó được coi là loại “mạnh”. Nếu chất phân tích chỉ được tích điện trong những điều kiện pH
nhất định thì nó được coi là chất “yếu”. Hiểu đặc điểm này về chất phân tích của bạn sẽ xác định loại phương tiện SPE nào sẽ được sử dụng. Chất hấp thụ
SPE trao đổi ion cũng được xác định theo “sức mạnh” hoặc “điểm yếu” và việc suy nghĩ về những mặt đối lập đi cùng nhau cũng sẽ hữu ích ở đây. Nên kết hợp
chất hấp thụ SPE trao đổi ion yếu với chất hấp thụ mạnh và chất hấp thụ trao đổi ion mạnh với chất phân tích yếu. Nếu bạn ghép một chất phân tích mạnh
với một chất hấp phụ mạnh, thì có khả năng lực hút giữa hai chất này sẽ quá lớn để có thể dễ dàng rửa giải nếu không sử dụng các dung dịch axit hoặc bazơ
rất mạnh, điều này không phải lúc nào cũng được mong muốn hoặc thực tế. Tương tự, một chất yếu kết hợp với chất hấp thụ trao đổi ion yếu có thể không có
đủ khả năng lưu giữ để giữ chặt chất phân tích và ngăn chặn sự đột phá.

Ví dụ về cơ chế trao đổi ion đang hoạt động, giả sử mẫu của bạn chứa axit yếu (pKa 2-8) mà bạn muốn giữ lại trên chất hấp thụ SPE. Sử dụng cơ chế lưu giữ
trao đổi ion sẽ yêu cầu cả chất phân tích và chất hấp thụ ở trạng thái tích điện. Vì chất phân tích axit yếu sẽ được kết hợp với chất hấp thụ trao đổi
ion mạnh nên chất hấp thụ sẽ không phải là vấn đề đáng lo ngại vì điện tích của nó về cơ bản là vĩnh viễn.
Tuy nhiên, độ pH của mẫu cần phải để chất phân tích ở trạng thái tích điện (độ pH cách pKa của hợp chất khoảng hai đơn vị và vì ví dụ của chúng ta là axit
yếu nên nó sẽ cao hơn pKa hai đơn vị). Nói một cách tổng quát, axit là những chất có thể được coi là “từ bỏ tính dương”, khiến chúng mang điện tích âm.
Vì bạn muốn giữ lại chất phân tích tích điện âm (“bazơ liên hợp” của axit yếu, là anion) trên chất hấp thụ SPE, nên cần có sản phẩm trao đổi ion sẽ thu hút
các anion hoặc chất hấp thụ “trao đổi anion”. Cụ thể, đối với ví dụ này, nên sử dụng chất hấp thụ trao đổi anion mạnh, chất này sẽ giữ lại chất phân tích
tích điện đầy đủ cho đến khi điều kiện dung môi rửa giải thay đổi đủ để “tắt” trạng thái tích điện của chất phân tích một cách hiệu quả—trong trường hợp của
chúng tôi, độ pH khoảng hai đơn vị thấp hơn chất phân tích pKa. Tại thời điểm đó, chất phân tích trung tính sẽ không còn được giữ lại bởi chất hấp thụ trao
đổi ion và có thể được rửa giải.

Trong một ví dụ tương tự, điều ngược lại sẽ đúng nếu mẫu của bạn chứa bazơ yếu. Đây là một loài có thể được coi là có khả năng “bỏ tính âm”, để lại điện
tích dương trên chất phân tích (“axit liên hợp” của bazơ yếu, tức là “cation”). Nên sử dụng chất hấp thụ trao đổi cation mạnh cũng như đảm bảo quá trình
xử lý trước mẫu để chất phân tích ở trạng thái tích điện (hoặc thấp hơn pKa của hợp chất khoảng hai đơn vị).

Mặc dù có thể gây nhầm lẫn, đặc biệt đối với những người mới làm quen với kỹ thuật này, nhưng chất hấp thụ trao đổi ion có thể rất hiệu quả, đặc biệt khi
kết hợp với cơ chế lưu giữ dựa trên phân cực ở định dạng chế độ hỗn hợp như đã lưu ý ở trên.

Tương tác bề mặt không đặc trưng

Điều quan trọng là phải nhận thức được khả năng xảy ra các tương tác bổ sung, không đặc trưng trên bề mặt có thể ảnh hưởng đến bản chất lưu giữ tổng thể
của chất hấp thụ đang được đề cập. Có thể tìm thấy một ví dụ về sự tương tác này khi xem xét các loại silica khác nhau có thể được sử dụng làm chất hấp thụ
SPE, đặc biệt khi được sử dụng với pha liên kết (ví dụ, phối tử C18) ở chế độ pha đảo. Trong trường hợp silica C18, nếu

2 www.restek.com
Machine Translated by Google

Bề mặt của silica có nhiều nhóm silanol (tức là Si-OH) có sẵn để tương tác với mẫu, đặc tính lưu giữ tổng thể của chất hấp phụ có thể bao gồm nhiều thứ hơn là chỉ khả năng lưu

giữ không phân cực dự kiến của phối tử C18. Vì lý do này, người ta thường thấy lưu ý rằng chất hấp thụ silica có hoặc chưa được “nắp cuối”. Quá trình đóng nắp cuối nhằm mục đích

phản ứng với các nhóm silanol tiếp xúc và thay thế nhóm hydroxy (-OH) bằng nhóm methyl (-CH3), phần lớn làm giảm khả năng tương tác mạnh với nhóm silanol. Ngoài các nhóm silanol

tiếp xúc, sự có mặt của kim loại kết hợp với hạt silica cũng có thể gây ra các tương tác không đặc trưng, khiến việc dự đoán hiệu suất lưu giữ trở nên khó khăn hơn.

Hầu hết các nhà cung cấp SPE cố gắng cung cấp các sản phẩm nhất quán, có đặc tính tốt, nhưng có thể tồn tại sự khác biệt giữa các nhà cung cấp, ngay cả giữa các sản phẩm giống

hệt nhau trên danh nghĩa. Do đó, nên xác minh hiệu suất khi chuyển đổi giữa các nhà cung cấp và trong một số trường hợp, khi chuyển đổi giữa nhiều nguyên liệu của một nhà

cung cấp nhất định.

Mục tiêu & Chiến lược SPE

Sau khi làm quen với các cơ chế cơ bản trong hầu hết các sản phẩm SPE, bước tiếp theo là xác định những gì cần giữ lại và những gì cần rửa giải. Ở một mức độ nào đó, quyết định

đó sẽ bị ràng buộc bởi các mục tiêu của phương pháp SPE. SPE thường được sử dụng vì một hoặc nhiều lý do sau.

Thanh lọc/Dọn dẹp

Tinh chế mẫu hoặc “làm sạch” là mục tiêu chính của hầu hết các phương pháp SPE. Các phương pháp này ưu tiên tách có chọn lọc các chất phân tích khỏi các thành phần nền mẫu khác

có thể ảnh hưởng đến quá trình phân tích. Việc tách có chọn lọc các chất phân tích mục tiêu khỏi các thành phần nền gây cản trở và/hoặc gây ô nhiễm trước khi thực hiện phân

tích có thể tạo ra sự khác biệt đáng kể. Hầu hết mọi người phát triển các phương pháp SPE mới đều nhắm đến những lợi ích sau.

Ngăn chặn sự kết hợp bằng cách can thiệp vào ma trận:
Mặc dù việc chung sống không bao giờ là lý tưởng nhưng hoàn cảnh có thể ảnh hưởng đến mức độ nghiêm trọng của chúng. Ví dụ, trong trường hợp phân tích GC-FID hoặc LC-UV, quá

trình đồng rửa giải có thể khiến không thể định lượng được chất phân tích quan tâm. Tệ hơn nữa, nó có thể dẫn đến nhận dạng sai vì thiết bị không thể phân biệt đỉnh nhiễu từ

chất phân tích mục tiêu.

Ngay cả người dùng MS và MS/MS cũng có thể bị ảnh hưởng tiêu cực. Mặc dù MS có thể phân giải phổ của hợp chất khỏi các ảnh hưởng đồng rửa giải, nhưng các thành phần ma trận

rửa giải này vẫn có thể triệt tiêu hoặc tăng cường quá trình ion hóa của chất phân tích mục tiêu, dẫn đến các tín hiệu có độ lệch thấp hoặc cao. Loại hiệu ứng này có thể đặc

biệt rắc rối vì nó có thể không bao giờ được quan sát trực tiếp. Chỉ thông qua việc so sánh kết quả của các chất chuẩn hiệu chuẩn phù hợp với nền mẫu được chuẩn bị cẩn thận được

tạo ra trong một nền mẫu đại diện và thực sự trống (tức là một nền mẫu không chứa bất kỳ chất phân tích nào) với các chất chuẩn được tạo ra trong dung môi nguyên chất thì nó mới

có thể được đo trực tiếp. Phần lớn, các tiêu chuẩn hiệu chuẩn phù hợp với ma trận là cần thiết để điều chỉnh hiệu ứng này, nhưng cũng sẽ hữu ích nếu các thành phần ma trận gây

nhiễu này có thể được loại bỏ khỏi mẫu trước khi phân tích.

Các thành phần ma trận cùng rửa giải cũng có thể gây ra vấn đề cho đường cơ sở. Hiệu ứng này có thể xuất hiện ngay cả khi sự can thiệp của ma trận không che khuất đỉnh quan tâm.

Các thành phần ma trận cùng rửa giải có thể làm cho đường cơ sở không đủ ổn định để gây khó khăn cho việc tích hợp tự động hiệu quả.

Đường cơ sở không ổn định có thể khiến cần phải thiết lập các tham số tích phân theo cách thủ công, từng đỉnh một. Điều này có thể dẫn đến tốn thêm thời gian và chi phí khối
lượng công việc.

Tốt nhất, các thành phần ma trận cùng rửa giải là một mối phiền toái. Tệ nhất, chúng có thể dẫn đến những sai sót không được phát hiện trong kết quả được báo cáo. Tuy nhiên, có

một số cách để giải quyết chúng nếu chúng xuất hiện trong phân tích của bạn.

Nếu mẫu có tương đối ít chất phân tích mục tiêu trong nền tương đối sạch thì việc tối ưu hóa quá trình phân tách có thể là đủ. Tuy nhiên, nếu ma trận quá phức tạp và/hoặc danh

sách các chất phân tích mục tiêu quá dài thì việc tối ưu hóa sẽ không đủ. Khi sắc ký đồ quá dày đặc, cần có phương pháp làm mỏng đàn có chọn lọc trước khi phân tách để phân

tích. SPE có thể cung cấp câu trả lời.

Ngăn chặn các tương tác không mong muốn bằng can thiệp ma trận:
Trong khi một số nền mẫu có thể được rửa giải cùng với các chất phân tích mục tiêu, gây ra các vấn đề trong quá trình phát hiện, thì một số nền khác có thể không bao giờ được

rửa giải và vẫn còn trong đường dẫn mẫu (ví dụ: các cột GC, GC hoặc LC, v.v.). Trong những trường hợp này, các thành phần nền mẫu từ mẫu trước đó có thể tạo ra cơ hội tương

tác mới, không mong muốn với các chất phân tích mục tiêu. Điều này có thể gây ra sự dịch chuyển lưu giữ các hợp chất mục tiêu, có thể làm chậm chuyển động của chúng qua hệ

thống sắc ký và có thể gây ra hình dạng pic bị biến dạng (ví dụ, đuôi pic). Trong một số trường hợp, các thành phần không mong muốn này thậm chí có thể phản ứng với các hợp chất

mục tiêu, gây ra phản ứng hóa học tạo ra các hợp chất hoàn toàn mới chưa từng có trong mẫu. Khi sự cố này xảy ra trước cột phân tích, nó có thể tạo ra các đỉnh mới. Khi sự

cố xảy ra bên trong cột phân tích, nó có thể dẫn đến hiện tượng méo đỉnh. Sự ô nhiễm hệ thống liên quan đến ma trận như vậy đe dọa chất lượng dữ liệu, vì vậy tốt nhất là tránh đưa

nó vào ngay từ đầu. Có thể giảm thiểu những tác động này bằng cách pha loãng mẫu nhưng điều đó cũng sẽ làm loãng chất phân tích mục tiêu. Nếu pha loãng không còn là giải pháp,

SPE có thể là bước tiếp theo.

Tránh thời gian ngừng hoạt động của thiết bị do tích tụ ma trận:
Sự tích tụ chất bẩn trong thiết bị GC hoặc LC có thể dẫn đến các vấn đề theo thời gian. Trong ngắn hạn, có thể tránh được những tương tác không mong muốn giữa chất phân tích

mục tiêu và ô nhiễm nền mẫu, nhưng về lâu dài, các vấn đề có thể phát sinh đòi hỏi phải ngừng hoạt động và bảo trì thiết bị.

Trong trường hợp tốt nhất, vật tư tiêu hao và phần cứng của thiết bị sẽ hoạt động tốt giữa các lần bảo trì phòng ngừa định kỳ. Nhưng no la

www.restek.com 3
Machine Translated by Google

không có gì lạ khi một loạt mẫu bị hỏng giữa thời gian bảo trì theo lịch trình. Trong những trường hợp này, việc bảo trì và hiệu chuẩn lại phải được thực hiện, gỡ bỏ

một thiết bị có công việc cần làm.

Phân số
Phần trước đề cập đến nhu cầu tách các chất phân tích mục tiêu khỏi các thành phần nền mẫu có khả năng gây nhiễu hoặc gây ô nhiễm. Tuy nhiên, trong các trường hợp khác, có

thể hữu ích nếu tách các chất phân tích ra khỏi nhau trước khi thực hiện phân tích định lượng.

Điều gì sẽ xảy ra nếu một mẫu chứa hai loại hợp chất khác nhau (ví dụ: hợp chất béo và hợp chất thơm trong các ứng dụng hydrocarbon dầu mỏ có thể chiết xuất được (EPH))?

Mỗi lớp có thể cần phương pháp phân tích riêng. Trong trường hợp này, sử dụng chiết pha rắn có thể giúp thực hiện việc phân tách tổng. Sử dụng SPE để phân đoạn mẫu giúp

chuẩn bị cho việc phân tách tinh chỉnh bằng sắc ký phân tích.

Sự tập trung
Các nhà sắc ký thường xuyên phải đối mặt với thách thức trong việc cố gắng theo dõi nồng độ cực nhỏ của các hợp chất mục tiêu.

Đôi khi những nồng độ đó thấp hơn nhiều so với giới hạn định lượng đáng tin cậy của thiết bị đo hiện có. Trong những trường hợp này, cần có cách làm cô đặc mẫu trước khi

phân tích. Giả sử có đủ mẫu để làm việc, việc điều chỉnh phương pháp SPE sẽ giữ lại nhiều chất phân tích nhưng cho phép rửa giải hầu hết nền mẫu có thể là một giải pháp

tốt. Có thể thu thập khối lượng có thể phát hiện được của chất phân tích mục tiêu và sau đó chuyển vào lọ để phân tích qua dung môi rửa giải.

Chiến lược SPE

Chiến lược SPE có thể được nghĩ đến bằng cách hỏi “điều gì đang xảy ra với chất phân tích? Và, điều đó phù hợp với mục tiêu như thế nào?” Cuối cùng, một thứ gì đó được giữ

lại bởi chất hấp thụ SPE và một thứ khác được rửa giải riêng biệt. Giữa hai điều này, nên tập trung vào chất phân tích.

Nếu mục tiêu chính là tách chất phân tích khỏi các hợp chất nền gây nhiễu thì cách bố trí đơn giản nhất sẽ là chất hấp thụ SPE giữ lại nền mạnh chứ không giữ lại chất

phân tích và dung môi rửa giải mạnh cho chất phân tích. Phương pháp “đi qua chất phân tích” này cho phép dịch chiết được rửa giải qua chất hấp thụ SPE và được thu

thập, khiến cho dịch chiết sau đó có khả năng sẵn sàng để phân tích.

Tuy nhiên, không có gì lạ khi bản chất của mẫu là có thể tách chất phân tích khỏi các chất nền tốt nhất bằng cách “thu giữ chất phân tích”. Bằng cách sử dụng chất hấp thụ

SPE có khả năng giữ lại chất phân tích mạnh (nhưng không quá mạnh), nền có thể được rửa sạch và chất phân tích có thể được rửa giải bằng cách chuyển sang dung môi rửa giải

chất phân tích mạnh. Phương pháp thu giữ chất phân tích này có thể cần thiết cho quá trình phân tách mẫu nếu mục tiêu SPE là thực hiện phân tách chất phân tích ban đầu và

điều quan trọng là phải cô đặc chất phân tích trước khi phân tích.

Định dạng và đặc điểm SPE

Bạn nên tiếp cận việc phát triển phương pháp SPE từ vị trí hiểu rõ các đặc tính của mẫu, xác định mục tiêu chuẩn bị mẫu, sau đó chọn chất hấp thụ và dung môi SPE cho

phép tách các chất phân tích mục tiêu khỏi các chất cản trở.

Tuy nhiên, có một số quyết định rất thực tế cần đưa ra liên quan đến định dạng của phương pháp SPE. Người ta thường thấy một số thông số kỹ thuật hấp phụ khác nhau

được cung cấp trong mô tả sản phẩm, vì vậy điều quan trọng là phải biết những đặc tính khác nhau này có thể ảnh hưởng như thế nào đến hiệu suất của một sản phẩm nhất định.

Khi nói đến định dạng, có một số tùy chọn để bạn lựa chọn, trong đó một số tùy chọn được sử dụng thường xuyên hơn các tùy chọn khác.

• Hộp mực: Một định dạng rất phổ biến cho các sản phẩm SPE là hộp mực, được sử dụng trong các hệ thống thủ công hoặc tự động. Phần lớn nó bao gồm một thân hộp mực

chứa một hoặc nhiều lớp chất hấp phụ được đóng gói giữa các tấm frit để giữ lớp ở đúng vị trí và một bình chứa phía trên lớp hấp phụ để thêm mẫu và dung môi

điều hòa hoặc rửa giải. Hộp chứa có nhiều kích cỡ khác nhau, vì vậy điều quan trọng là phải xem xét kích thước bình chứa của hộp so với thể tích mẫu cần

chiết. Kích thước của bình chứa so với khối lượng của chất hấp thụ SPE cũng rất quan trọng cần lưu ý vì điều đó sẽ ảnh hưởng đến khả năng lưu giữ của hộp.

Kích thước bể chứa có chứa được thể tích mẫu cần phân tích không? Kích thước của lớp hấp phụ có cho phép lưu giữ đầy đủ mà không xảy ra hiện tượng đột phá

không mong muốn không?

• Đĩa 96 giếng: Thường được sử dụng cho các phòng thí nghiệm có năng suất cao hơn thường xuyên chuẩn bị số lượng lớn mẫu,

thiết kế định dạng tổng thể của đĩa 96 giếng. Thiết kế định dạng tổng thể tương tự như hộp mực trong đó một lớp chất hấp thụ được đặt giữa các tấm frit có bình

chứa phía trên để giữ mẫu và dung môi rửa/rửa giải. Sự khác biệt là mỗi giếng trong số 96 giếng hoạt động giống như một hộp riêng lẻ, do đó việc xử lý số

lượng lớn mẫu trở nên dễ dàng hơn nhiều. Việc sử dụng định dạng đĩa 96 giếng cũng thường có nghĩa là không cần đến lọ và nắp, điều này có thể thuận tiện

vì sản phẩm SPE đĩa 96 giếng sẽ vừa với đĩa thu thập 96 giếng khác. Việc lựa chọn đĩa 96 giếng có thể sẽ được xác định trước vì định dạng này thường đi kèm với

nhiều thiết bị chuyên dụng khác—từ pipet đến máy lấy mẫu tự động.

• Dispersive SPE (dSPE): Được phát triển như một phương pháp tương đối nhanh chóng và dễ dàng để làm sạch các chất chiết xuất được thu thập bằng QuEChERS

phương pháp, SPE phân tán là một khái niệm liên quan đến việc bổ sung trực tiếp chất hấp phụ SPE vào dịch chiết mẫu và chỉ cần lắc rồi ly tâm dịch chiết

trước khi phân tích. Các sản phẩm dSPE thường được phát triển để kết hợp với chiết xuất QuEChERS và do đó tập trung vào thị trường an toàn thực phẩm mà

QuEChERS ban đầu được phát triển để hỗ trợ.

• Chuẩn bị mẫu nội tuyến (ILSP): Đối với các ứng dụng LC-MS và LC-MS/MS, có thể kết hợp bước làm sạch chuẩn bị mẫu “phù hợp” với phân tích thực tế thông qua

việc bổ sung hộp chứa chất hấp phụ tương thích với các điều kiện LC phân tích. Theo cách sắp xếp này, mẫu được bơm vào thiết bị và ban đầu đi qua hộp ILSP.

Quá trình tách chất phân tích khỏi nền diễn ra trong hộp ILSP. Sau đó, khi chất phân tích đã được rửa giải khỏi ILSP

4 www.restek.com
Machine Translated by Google

hộp mực lên cột phân tích—nhưng trước khi các thành phần ma trận thực hiện—thiết lập bơm và định giá riêng biệt sẽ chuyển dòng chảy qua hộp ILSP. Các

chất phân tích đi qua cột phân tích để phát hiện, nhưng dung môi rửa sẽ xả ngược hộp ILSP để lãng phí, chuẩn bị cho lần tiêm tiếp theo.

• Đĩa: Đối với một số ứng dụng cụ thể (ví dụ: nồng độ mẫu nước uống khi theo dõi clo,

thuốc trừ sâu có chứa benzidine hoặc chứa nitơ), vật liệu hấp thụ được nhúng vào dạng đĩa thủy tinh hoặc PTFE. Định dạng này có thể được chỉ định

trong các phương pháp (ví dụ: Phương pháp EPA của Hoa Kỳ 515.2 và 553). Các định dạng đĩa cũng có thể hữu ích khi dọn dẹp các mẫu có thể làm tắc nghẽn

định dạng hộp mực. Ngoài ra, do tốc độ dòng được khuyến nghị qua định dạng đĩa thường cao hơn nhiều so với hộp mực, nên các mẫu có thể tích lớn (ví dụ:

1 L) có thể được làm sạch trong thời gian ngắn hơn bằng cách sử dụng đĩa SPE.

• Số lượng lớn: Một số chất hấp phụ SPE được bán với số lượng lớn cho những khách hàng muốn tự chế tạo thiết bị chuẩn bị mẫu của riêng mình. Trừ khi

khách hàng có lý do cụ thể để mua chất hấp thụ số lượng lớn, đây không phải là định dạng phổ biến để phát triển phương pháp SPE điển hình.

Ngoài cấu hình định dạng, vật liệu cấu tạo cũng rất quan trọng khi nói đến khả năng tương thích với mẫu và khả năng tạo ra nhiễu không mong muốn từ chính sản phẩm

SPE. Ngay cả hộp mực nhựa chất lượng cao nhất cũng có thể không đủ khả năng chống lại một số mẫu, do đó có thể cần phải có kính trơ. Ngoài ra, trong khi các vật

liệu frit được làm từ các hợp chất như PTFE thường cực kỳ trơ, nếu phân tích bao gồm giám sát ở mức độ thấp các chất poly- hoặc perfluoroalkyl (PFAS), thì có thể cần

có một lựa chọn khác để tránh ô nhiễm nền.

Đặc điểm SPE của Note

Sau khi xác định cơ chế phân tách tiềm năng để sử dụng (phân cực, trao đổi ion hoặc cả hai) và chất hấp thụ để thử, có một số đặc tính SPE bổ sung có thể gặp trong

mô tả sản phẩm. Những đặc điểm này có thể có tác động đến hiệu suất của một phương pháp, vì vậy sẽ rất hữu ích khi hiểu lý do tại sao chúng đủ quan trọng để được

trình bày trong phần mô tả của sản phẩm.

Dưới đây là danh sách các thông số kỹ thuật thường gặp và chúng có thể ảnh hưởng như thế nào đến hiệu suất của phương pháp SPE.

Đặc tính hấp thụ

• Đặc điểm hạt: Thông thường hiếm khi gặp các kích thước hạt hoặc kích thước/khối lượng lỗ rỗng khác nhau trong sản phẩm của một nhà cung cấp nhất

định; tuy nhiên, có thể nhận thấy sự khác biệt khi so sánh nhà cung cấp này với nhà cung cấp khác. Nếu kích thước lỗ rỗng của các hạt được đề cập

đủ lớn để các chất phân tích mục tiêu đi vào thì trong hầu hết các trường hợp, kích thước/thể tích lỗ rỗng của hạt và lỗ rỗng là phù hợp nhất khi xem

xét hai đặc điểm sau: diện tích bề mặt và tải lượng carbon.

• Lưu ý: Kích thước hạt có thể được tìm thấy bằng phép đo kích thước trực tiếp, chẳng hạn như hạt 60 μm hoặc dưới dạng “kích thước mắt lưới”. Kích thước

mắt lưới là thước đo số lượng lỗ trong một inch tuyến tính của lưới: kích thước mắt lưới cao hơn có nghĩa là có nhiều lỗ mở có kích thước nhỏ hơn.

Kích thước mắt lưới cao hơn tương đương với các hạt nhỏ hơn.

• Diện tích bề mặt (thường được tính bằng m2/g): Được xác định bởi kích thước hạt và kích thước cũng như thể tích các lỗ rỗng của hạt,

diện tích bề mặt sẽ đại diện cho lượng bề mặt có sẵn để tương tác với mẫu khi nó đi qua chất hấp phụ. Diện tích bề mặt càng cao thì khả năng giữ lại

càng cao. Chất hấp thụ có kích thước hạt nhỏ hơn và kích thước lỗ nhỏ hơn sẽ có diện tích bề mặt lớn hơn, tính bằng gam, so với chất hấp thụ có kích

thước hạt và lỗ lớn hơn.

• Tải lượng cacbon (thường được tính bằng % tổng khối lượng chất hấp phụ): Tương tự và liên quan đến diện tích bề mặt là khái niệm về cacbon

trọng tải. Một số chất hấp thụ SPE có liên kết hóa học với bề mặt của hạt. Một ví dụ kinh điển là phối tử C18 liên kết với bề mặt của hạt silica, làm

cho hạt silica ở pha thông thường trở thành chất hấp thụ SPE pha đảo do khả năng giữ lại các hợp chất không phân cực của C18. Trong những trường hợp

này, giá trị tải lượng cacbon là dấu hiệu cho thấy độ bao phủ bề mặt của phối tử liên kết và là dấu hiệu cho thấy mức độ giữ lại của chất hấp phụ. Con

số này được sử dụng tốt nhất làm điểm tham chiếu trong đó chất hấp thụ báo cáo tải lượng carbon cao hơn, theo khối lượng, sẽ có khả năng lưu giữ cao hơn

so với chất hấp thụ có tải lượng carbon thấp hơn.

• Khả năng trao đổi ion (thường được tính bằng mEq/g): Khả năng trao đổi ion của chất hấp thụ là thước đo xem có bao nhiêu vị trí có sẵn để trao đổi các

phản ứng liên kết lỏng lẻo bằng cách bắt giữ các ion khác trong mẫu. Mặc dù việc tìm hiểu chi tiết về đơn vị thường được sử dụng, mili đương lượng/

gram, nằm ngoài phạm vi của bài viết này, nhưng nói chung, giá trị càng lớn thì khả năng giữ lại các chất tích điện trong mẫu của chất hấp thụ càng

lớn.

Đặc điểm hộp mực

• Thể tích giữ lại: Thể tích giữ lại của sản phẩm SPE là lượng thể tích dung môi cần thiết để rửa giải chất không bị giữ lại.

Khái niệm này có thể được thừa nhận từ các thuật ngữ như “thể tích/thời gian giữ” hoặc “thể tích/thời gian chết” liên quan đến hệ thống sắc ký phân

tích.

• Tải trọng: Khả năng tải của chất hấp thụ SPE là ước tính lượng vật liệu mà nó có thể giữ lại và thường được tính bằng khoảng 10% trọng lượng của lớp hấp

thụ. Tuy nhiên, ước tính này giả định việc giữ lại một hợp chất được giữ lại rất tốt bởi chất hấp thụ sử dụng dung môi yếu. Nhiều yếu tố ảnh hưởng

đến khả năng tải cuối cùng (ví dụ: bản chất của mẫu, dung môi, tốc độ dòng, v.v.), do đó khả năng tải thực tế có thể thấp hơn nhiều đối với các hợp

chất không tương tác với cơ chế tách chính của chất hấp phụ hoặc được rửa giải với nồng độ rất mạnh. dung môi. Như đã lưu ý bên dưới, cách đáng tin cậy

nhất để biết điều này đối với phương pháp mẫu/SPE là xác định khả năng chịu tải theo kinh nghiệm.

www.restek.com 5
Machine Translated by Google

Sử dụng Hướng dẫn Sản phẩm SPE đi kèm làm Hướng dẫn
Do có sự khác biệt lớn giữa các loại mẫu, chất phân tích và phân tích khác nhau nên không có phương pháp SPE nào phù hợp cho tất cả mọi người. Thay
vào đó, sau khi hiểu rõ về mẫu của bạn và kết hợp mẫu đó với một sản phẩm SPE thích hợp, sản phẩm đó sẽ có bộ hướng dẫn riêng có thể được tham khảo
và cải tiến để đáp ứng các mục tiêu phân tích cụ thể của bạn.

Giá trị của việc thử nghiệm trong quá trình phát triển phương pháp SPE
Bạn nên chạy một số thử nghiệm trong quá trình phát triển phương pháp để hiểu tất cả các chất phân tích quan tâm ở đâu trong tất cả các bước của
phương pháp SPE. Những thử nghiệm này sẽ giúp tinh chỉnh phân tích của bạn theo những cách sau:

• Thẩm định việc lựa chọn chất hấp phụ và dung môi.

• Đảm bảo sử dụng sản phẩm SPE nhỏ nhất cần thiết để đáp ứng mục tiêu của phương pháp.

• Đảm bảo chất phân tích không bị thất thoát trong quá trình nạp hoặc rửa do mẫu bị vỡ.

• Đảm bảo chất phân tích không bị đọng lại trên chất hấp phụ vì chúng chưa được rửa giải hiệu quả trong các điều kiện đã chọn.

Thông thường, hai thử nghiệm cần tiến hành sẽ là nghiên cứu “cân bằng khối lượng” và nghiên cứu “đột phá”, và cả hai chỉ cần được thực hiện trong
quá trình phát triển phương pháp để đảm bảo quy trình này phù hợp nhất với các mẫu được đề cập.

Cân bằng khối lượng: Nghiên cứu này giúp đánh giá sự chuyển động của các chất phân tích trong toàn bộ quy trình SPE, bao gồm việc thu thập mọi thứ
rửa giải từ sản phẩm SPE trong mỗi bước của quy trình. Thực hiện nghiên cứu này với các mẫu được chuẩn bị cẩn thận gần giống với thành phần của mẫu
thật sẽ xác nhận xem bạn có giữ lại những gì bạn muốn giữ lại và rửa giải những gì bạn muốn rửa giải ở mỗi bước của quy trình hay không.

Đột phá: Nghiên cứu này được thực hiện bằng cách sử dụng nhiều thể tích mẫu (cùng nồng độ chất phân tích) phù hợp với thể tích dự kiến cho phương
pháp đã phát triển. Trong mỗi trường hợp, mẫu được nạp và quy trình SPE được thực hiện. Sau khi đã thêm các khối lượng tải khác nhau, giao thức SPE
sẽ tiếp tục và (các) phần trích xuất sẽ được thu thập để phân tích. Phần trăm thu hồi được tính toán dựa trên nồng độ và tổng thể tích sử dụng
trong từng trường hợp. Nếu có vấn đề về lưu giữ, kết quả được vẽ trên đồ thị sẽ hiển thị các điểm mà tại đó các hợp chất khác nhau, trong điều kiện
tải, sẽ bị phá vỡ và bị mất đi trong bước nạp mẫu. Cần cẩn thận để đảm bảo mỗi thể tích mẫu được nạp ở cùng một tốc độ để đảm bảo hiệu suất lưu giữ
không bị thay đổi do tốc độ tải.

Bạn có cần trợ giúp phát triển phương pháp SPE không?
Có rất nhiều lựa chọn để thực hiện khi thiết lập một phương pháp SPE, nhưng những nền tảng được trình bày trong bài viết này phác thảo những bước
đầu tiên để bắt đầu. Chiết pha rắn có thể được coi là sắc ký dưới một tên khác. Khi tìm hiểu sâu hơn về việc phát triển phương pháp SPE, bạn có thể
có các câu hỏi cụ thể về ma trận, chất phân tích mục tiêu và phân tích của mình. Chúng tôi ở đây để trợ giúp vì sắc ký là công việc của chúng tôi.

Hãy liên hệ với đại diện Restek tại địa phương của bạn ngay hôm nay tại www.restek.com/contact-us nếu bạn có bất kỳ câu hỏi nào về việc sử dụng SPE trong phòng thí nghiệm của mình.

6 www.restek.com
Machine Translated by Google

Hộp mực Resprep CarboPrep Plus SPE

• Được thiết kế đặc biệt để làm sạch mẫu chiết thuốc trừ sâu clo hữu cơ

Phân tích.

• Sự thay thế tuyệt vời cho các sản phẩm Florisil, đặc biệt là để loại bỏ chất nền không bay hơi
các thành phần gây ô nhiễm đầu vào và cột GC.

• Phương pháp xử lý độc quyền làm cho cacbon đồng nhất và sạch, đảm bảo chất lượng như nhau

chọn lọc ống này sang ống khác và lô này sang lô khác mà không có nền gây nhiễu.

25845
• Sử dụng phần cứng, dung môi và thể tích dung môi giống như cách làm sạch Florisil truyền thống nên việc

chuyển đổi rất đơn giản.

Sự miêu tả đóng gói Thể số

con mèo.#

Hộp mực Resprep CarboPrep Plus SPE CarboPrep Plus tích 3 mL, 95 mg lượng. 30 hộp.
25845

ghi chú đặt hàng

Resprep Hộp mực SPE Phân đoạn EPH
Giấy chứng nhận phân tích cho sản phẩm này

• Hiệu suất cụ thể của phương pháp phân tích hydrocarbon dầu mỏ có thể chiết xuất được (EPH) của mẫu được cung cấp dưới dạng điện tử. Để xem và tải
xuống chứng chỉ của bạn, chỉ cần truy cập www.restek.com/
đất và nước.
tài liệu

• Tách hoàn toàn các hợp chất béo và thơm thành các phần riêng biệt.

• Mức nền được đảm bảo theo giới hạn báo cáo nghiêm ngặt của MA và NJ EPH
phương pháp.

• Khả năng tái sản xuất theo từng lô vượt trội và độ ổn định khi bảo quản được đảm bảo bằng thử nghiệm

QC nghiêm ngặt và bao bì chống ẩm.

• Chọn hộp mực 5 g để có khả năng chịu tải cao hơn; sử dụng hộp mực 2 g để tự động 25999
hệ thống, tiết kiệm thời gian và giảm dung môi.

Sự miêu tả Phương Khối lượng đóng gói qty. con mèo.#

ghi chú đặt hàng

pháp Phân đoạn EPH: Tách hoàn toàn hydrocacbon béo và thơm thành
Bao
các phần chiết riêng biệt. Mức nền được đảm bảo theo giới 15 mL, 5g 15 gói. 23240
bì silic.
Phân số EPH Resprep hạn phương pháp MA và NJ EPH.

Hộp mực SPE Phân đoạn EPH: Tách hoàn toàn hydrocacbon béo và thơm thành các Hiện có sẵn các mẫu ống chiết pha rắn (SPE) Resprep
Bao
phần chiết riêng biệt. Mức nền được đảm bảo theo giới hạn 6 mL, 2g 30-gói. 25999 miễn phí! Liên hệ với chúng tôi hoặc đại diện Restek
bì silic.
phương pháp MA và NJ EPH. tại địa phương của bạn.

Sản phẩm Resprep PLR SPE

• Loại bỏ cả protein và phospholipid khỏi các mẫu sinh học bằng một quy trình dễ dàng, hiệu quả

cao.

• Tránh ức chế tín hiệu bằng cách loại bỏ các chất gây nhiễu phospholipid khỏi nền mẫu.

• Không cần phát triển phương pháp—chuẩn bị mẫu axit đơn giản và hiệu quả,
28300
bazơ và các hợp chất trung tính.

• Được cung cấp ở dạng đĩa 96 giếng cho quy trình làm việc tự động hoặc năng suất cao và trong

định dạng hộp mực cho các ứng dụng thông lượng thấp hơn.

• Khả năng lọc linh hoạt 3 chiều—tương thích với tất cả các thiết bị phổ biến:

• Máy hút chân không

• Đa tạp áp suất dương

• Ly tâm

Sự miêu tả số
con mèo.#

Resprep PLR SPE Cartridge, hộp mực 25 mg/1 mL lượng. 100 gói. 28300

Resprep PLR SPE Đĩa 96 giếng, mỗi giếng 25 mg/2 mL ea. 28301

www.restek.com 7
Machine Translated by Google

Resprep Hộp polyme SPE và đĩa 96 giếng

• Vật liệu polyme liên kết, không chứa silic—không có tương tác silic thứ cấp không mong muốn, ngay cả

với các hợp chất cơ bản.

• Diện tích bề mặt cao—khả năng chịu tải cao hơn so với chất hấp thụ gốc silic.

• Ổn định trong phạm vi pH rộng (0–14)—không bị thủy phân trong điều kiện khắc nghiệt.

• Có thể thấm nước—các bước điều hòa và cân bằng được sắp xếp hợp lý giúp giảm đáng kể việc sử dụng

dung môi và thời gian chuẩn bị mẫu.

• Không phụ thuộc vào tốc độ dòng chảy—duy trì khả năng lưu giữ và công suất sau khi điều hòa, ngay cả

khi được làm khô từ dòng chân không hoặc dòng áp suất dương.

• Chọn hộp mực có khả năng chịu tải cao; Đĩa 96 giếng cho năng suất cao và
tự động hóa.

hạt
Sự miêu tả đóng gói Chất phân tích được đề xuất Âm lượng số lượng.
con mèo.#
Kích cỡ

Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính;
HLB 30 µm 10 mg ea. 28453
Resprep Polymeric khả năng cao cho các hợp chất phân cực.

Đĩa 96 giếng SPE

Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính;
HLB 30 µm 30 mg ea. 28454
khả năng cao cho các hợp chất phân cực.

Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính;
HLB 30 µm 1 mL, 30 mg 100-gói. 28449
khả năng cao cho các hợp chất phân cực.

Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính;
HLB 60 µm 3 mL, 60 mg 50-gói. 28450
Resprep Polymeric khả năng cao cho các hợp chất phân cực.

Hộp mực SPE Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính; 6 mL, 200
HLB 60 µm 30 hộp. 28451
ghi chú đặt hàng khả năng cao cho các hợp chất phân cực. mg

Mục đích chung cho axit, bazơ hoặc chất trung tính; 6 mL, 500
HLB 60 µm 30 hộp. 28452
khả năng cao cho các hợp chất phân cực. mg
Giấy chứng nhận phân tích cho sản phẩm này được
TỐI ĐA 30 µm Axit 10 mg ea. 28459
Resprep Polymeric
cung cấp dưới dạng điện tử. Để xem và tải xuống chứng
Đĩa 96 giếng SPE Axit ea. 28460
TỐI ĐA 30 µm 30 mg
chỉ của bạn, chỉ cần truy cập www.restek.com/
tài liệu TỐI ĐA 30 µm Axit 1 mL, 30 mg 100-gói. 28455

TỐI ĐA 60 µm Axit 3 mL, 60 mg 50-gói. 6 28456

Resprep Polymeric
TỐI ĐA 60 µm Axit mL, 150 mg 30-gói. 6 28457
Hộp mực SPE
mL, 500
TỐI ĐA 60 µm Axit 30 hộp. 28458
mg

MCX 30 µm căn cứ 10 mg ea. 28465

Resprep Polymeric
Đĩa 96 giếng SPE căn cứ ea. 28466
MCX 30 µm 30 mg

MCX 30 µm căn cứ 1 mL, 30 mg 100-gói. 28461

MCX 60 µm căn cứ 3 mL, 60 mg 50-gói. 6 28462

Resprep Polymeric
MCX 60 µm căn cứ mL, 150 mg 30-gói. 6 28463
Hộp mực SPE
mL, 500
MCX 60 µm căn cứ 30 hộp. 28464
mg

SÁP 30 µm Axit mạnh 10 mg ea. 28471

Resprep Polymeric
Đĩa 96 giếng SPE ea. 28472
SÁP 30 µm Axit mạnh 30 mg

SÁP 30 µm Axit mạnh 1 mL, 30 mg 100-gói. 28467

SÁP 60 µm Axit mạnh 3 mL, 60 mg 50-gói. 6 28468

SÁP 60 µm Axit mạnh mL, 150 mg 30-gói. 6 28469

mL, 200
Resprep Polymeric SÁP 30 µm Axit mạnh 30 hộp. 28292
mg
Hộp mực SPE
6 mL, 500
SÁP 30 µm Axit mạnh 30 hộp. 28291
mg

6 mL, 500
SÁP 60 µm Axit mạnh 30 hộp. 28470
mg

WCX 30 µm 10 mg ea. 28477

Resprep Polymeric Căn cứ vững chắc

Đĩa 96 giếng SPE ea. 28478

WCX 30 µm Căn cứ vững chắc 30 mg

WCX 30 µm Căn cứ vững chắc 1 mL, 30 mg 100-gói. 28473

WCX 60 µm Căn cứ vững chắc 3 mL, 60 mg 50-gói. 6 28474

Resprep Polymeric mL, 200

WCX 60 µm Căn cứ vững chắc 30 hộp. 28475
Hộp mực SPE mg

6 mL, 500
WCX 60 µm Căn cứ vững chắc 30 hộp. 28476
mg

HLB – Cân bằng ưa nước-lipophilic

MAX – Chế độ hỗn hợp, Trao đổi Anion mạnh

MCX – Chế độ hỗn hợp, Trao đổi cation mạnh

WAX – Chế độ hỗn hợp, Trao đổi Anion yếu

WCX – Chế độ hỗn hợp, Trao đổi cation yếu

số 8 www.restek.com
Machine Translated by Google

Resprep Ống góp chân không SPE thay thế nhanh (12 hoặc 24 cổng)

• Lớp lót van dùng một lần, thay thế nhanh chóng đảm bảo đường dẫn dòng chảy sạch và loại bỏ sự lây

nhiễm chéo của các mẫu được chiết trên cùng một cổng.

• Các van dạng vít riêng biệt trong mỗi cổng SPE giúp kiểm soát dòng chảy chính xác.

• Giá đỡ lấy mẫu được sửa đổi dễ dàng hỗ trợ nhiều loại bình lấy mẫu.

• Đồng hồ đo chân không kháng dung môi và van xả giúp kiểm soát chân không và bịt kín tốt hơn.

• Van tương thích với bất kỳ hộp mực SPE đầu đực tiêu chuẩn nào.

Sự miêu tả Bao gồm Kích cỡ

số lượng.
con mèo.#

Nắp có van điều khiển dòng chảy & miếng đệm (cat.# 28316-VM); Giá Bộ sưu tập (cat.#
Trả lời QR-12
28318-VM); Tấm đựng ống nghiệm 16 mm (cat.# 28319-VM); 100 gói. Lớp lót thay thế
Ống hút chân 12 cổng bộ 28298-VM
nhanh, PTFE (cat.# 28310-VM); 12-hộp. Hướng dẫn lót (cat.#28312-VM); 12-hộp. Ống
không thay thế nhanh 28298-VM
nghiệm (cat.#28315-VM)

Che bằng van điều khiển dòng chảy và miếng đệm (cat.# 28323-VM); Giá Bộ sưu tập
Trả lời QR-24
(cat.# 28325-VM); Đĩa đựng ống nghiệm 16 mm (cat.# 28326-VM); 100 gói. Lớp lót thay
Ống hút chân Bộ 24 cổng 28299-VM
thế nhanh, PTFE (cat.# 28310-VM); 2, 12-hộp. Hướng dẫn lót (cat.# 28312-VM); 2, 12-hộp.
không thay thế nhanh
Ống nghiệm (cat.#28315-VM)

Resprep Hộp mực SLE và đĩa 96 giếng

• Nhanh hơn và dễ dàng hơn so với SPE và chiết lỏng-lỏng: chỉ cần nạp, đợi 5 phút rồi
rửa giải.

• Loại bỏ hiệu quả protein, phospholipid và muối.

• Bước tập trung nhanh làm tăng độ nhạy. 28302

• Dễ dàng tự động hóa cho các phòng thí nghiệm có năng suất cao.

• Thích hợp cho nhiều loại ma trận mẫu và giá trị pKa của chất phân tích.

Hướng dẫn về thể tích: Việc chọn định dạng SLE có đủ công suất tải (1 mg chất hấp thụ cho 1µL mẫu pha loãng)

là rất quan trọng vì toàn bộ thể tích mẫu (bao gồm cả độ pha loãng 1:1 trong dung dịch đệm) được hấp thụ

vào chất hấp thụ đất tảo cát. Ví dụ: mẫu 100 µL phải được pha loãng theo tỷ lệ 1:1 với dung dịch đệm để có

tổng thể tích 200 µL, yêu cầu sử dụng sản phẩm SLE 200 mg.
ghi chú đặt hàng

Giấy chứng nhận phân tích cho sản phẩm này

Sự miêu tả số con mèo.#
được cung cấp dưới dạng điện tử. Để xem và tải
Hộp mực Resprep SLE, hộp mực 200 mg/3 mL 28302
lượng. 50
xuống chứng chỉ của bạn, chỉ cần truy cập www.restek.com/
Hộp mực Resprep SLE, hộp mực 400 mg/3 mL hộp. 50 28303 tài liệu
Resprep SLE Đĩa 96 giếng, mỗi giếng 200 mg/2 mL hộp. 1 28304

Resprep SLE đĩa 96 giếng, mỗi giếng 400 mg/2 mL gói. 1 gói. 28305

www.restek.com 9
Machine Translated by Google

Resprep VM-96 Bộ phân phối chân không cho đĩa 96 giếng

• Thân máy bằng thép không gỉ và nhôm chịu lực cao giữ nguyên vị trí và không bị trượt như các
mẫu nhẹ hơn.

• Cửa sổ quan sát cho phép dễ dàng quan sát chiều cao tấm và tốc độ nhỏ giọt.

• Vòng đệm và vòng chữ O bền bỉ chống lại hư hỏng do dung môi và mang lại thời gian làm kín không bị rò rỉ sau khi sử dụng.
thời gian.

• Các bộ phận được chế tạo chính xác được lắp ráp nhanh chóng và dễ dàng với sự căn chỉnh hoàn hảo
của tấm giếng và tấm thu gom.
25858

• Tùy chỉnh chiều cao tấm theo yêu cầu chính xác của bạn: bộ điều chỉnh chiều cao chính xác và
năm miếng chêm ở nhiều độ dày khác nhau cho phép cấu hình chính xác, dễ dàng.

• Hoạt động với bất kỳ đĩa giếng và đĩa thu nào của nhà sản xuất để chiết pha rắn (SPE), chiết chất
lỏng được hỗ trợ (SLE), kết tủa protein (PPT) và lọc.

Sự miêu tả số lượng.
con mèo.#

Ống hút chân không Resprep VM-96 ea. 25858

Câu hỏi? Liên hệ với chúng tôi hoặc đại diện Restek tại địa phương của bạn (www.restek.com/contact-us).
Bằng sáng chế và nhãn hiệu của Restek là tài sản của Restek Corporation. (Xem www.restek.com/Patents-Trademarks để biết danh sách đầy đủ.) Các nhãn hiệu khác trong tài liệu của Restek hoặc trên

trang web của Restek là tài sản của chủ sở hữu tương ứng. Các nhãn hiệu đã đăng ký của Restek được đăng ký tại Hoa Kỳ và cũng có thể được đăng ký ở các quốc gia khác. Để hủy đăng ký nhận thông

tin liên lạc của Restek trong tương lai hoặc để cập nhật tùy chọn của bạn, hãy truy cập www.restek.com/subscribe Để cập nhật trạng thái của bạn với nhà phân phối Restek được ủy quyền hoặc đối

tác kênh thiết bị, vui lòng liên hệ trực tiếp với họ.

© 2022 Tập đoàn Restek. Đã đăng ký Bản quyền. In tại Mỹ

www.restek.com Sáng. Mã số GNAR3685A-UNV