Machine Translated by Google

Talanta 64 (2004) 571–577

Ôn tập

Chiết xuất Soxhlet tập trung với sự hỗ trợ của vi

sóng: thiết bị và ứng dụng

JL Luque-Garc'ıa , MD Luque de Castro

Khoa Hóa phân tích, Đại học Córdoba, Cơ sở Rabanales, Tòa nhà Marie Curie (Phụ lục), 14071 Córdoba, Tây Ban Nha

Nhận ngày 19 tháng 11 năm 2003; nhận ở mẫu sửa đổi ngày 16 tháng 2 năm 2004; chấp nhận ngày 22 tháng 3 năm 2004

trừu tượng

Dưới đây trình bày tổng quan về một kỹ thuật chiết mới được gọi là chiết Soxhlet tập trung với sự hỗ trợ của vi sóng (FMASE). Kỹ thuật này dựa
trên các nguyên tắc tương tự như chiết Soxhlet thông thường nhưng sử dụng vi sóng làm năng lượng phụ trợ để đẩy nhanh quá trình. Các thiết bị khác
nhau được thiết kế và chế tạo cho đến nay, những ưu điểm và hạn chế cũng như các ứng dụng chính của chúng trong phân tích môi trường và thực phẩm
sẽ được thảo luận trong bài viết này. ©
2004 Elsevier BV Mọi quyền được bảo lưu.

Từ khóa: FMASE; Phân tích môi trường và thực phẩm; Soxwave; Chiết xuất bằng lò vi sóng

1. Giới thiệu
Hầu hết các mẫu phân tích không phù hợp để phân tích
trực tiếp vì chúng phức tạp hoặc không tương thích với
thiết bị. Do đó, các phương pháp chuẩn bị mẫu đã và đang
tiếp tục được sử dụng để ổn định mẫu trước bước phát hiện-
xác định. Tuy nhiên, hiện nay cần phải cải tiến các
từ các mẫu rắn. Khẳng định này được hỗ trợ bằng cách sử
dụng kép quy ước Soxhlet: (a) làm bước chiết trong một
phương pháp nhất định và/hoặc (b) làm mô hình được thiết
lập tốt để so sánh các phương án chiết mới.
Trong Soxhlet thông thường, mẫu được đặt trong giá đỡ
ống chiết và trong quá trình vận hành, dần dần đổ đầy
dung môi tươi ngưng tụ từ bình chưng cất. Khi chất lỏng

phương pháp chuẩn bị mẫu rắn lỗi thời trong các lĩnh vực đạt đến mức tràn, một ống siphon sẽ hút toàn bộ lượng
phân tích khác nhau như lĩnh vực môi trường, thực phẩm chứa trong ngăn chứa ống lót và xả nó trở lại bình chưng

và nông nghiệp, công nghiệp, v.v. [1].
Các phương pháp chuẩn bị mẫu thông thường bao gồm một
số bước, trong đó việc tách các chất phân tích mục tiêu
khỏi nền mẫu rắn là một trong những bước quan trọng nhất.
Các vấn đề chính nảy sinh từ khả năng thất thoát hoặc
nhiễm bẩn trong quá trình chuẩn bị mẫu, thời gian cần
thiết để hoàn thành bước lọc và tiêu thụ dung môi lớn.
cất, mang chất phân tích được chiết ra trong chất lỏng số
lượng lớn. Thao tác này được lặp lại cho đến khi đạt được
sự chiết xuất hoàn toàn. Hiệu suất này làm cho Soxhlet
trở thành một kỹ thuật lai liên tục-không liên tục. Khi
dung môi hoạt động theo từng bước, việc lắp ráp có thể
được coi là một hệ thống theo mẻ; tuy nhiên, do dung môi
được tuần hoàn qua mẫu nên hệ thống này cũng mang đặc
tính liên tục.

Xu hướng hiện nay là nhằm khắc phục những vấn đề này bằng
cách phát triển các phương pháp mới hoặc cải tiến các
phương pháp chiết bằng dung môi cũ.
Chiết xuất Soxhlet thông thường vẫn là một trong những
kỹ thuật chiết xuất phù hợp nhất để phân lập các loài
Những ưu điểm nổi bật nhất của Soxhlet thông thường như
sau: (1) pha mẫu được tiếp xúc nhiều lần với các phần
dung môi mới, do đó tăng cường sự dịch chuyển của chất
phân tích khỏi nền mẫu; (2) nhiệt độ của hệ thống cao hơn
nhiệt độ phòng vì nhiệt cấp vào bình chưng cất đến khoang
chiết ở một mức độ nào đó; (3) không cần lọc.

Đồng tác giả. ĐT: +34-957218615; fax: +34-957218615. Tuy nhiên, phương pháp chiết Soxhlet thông thường cũng
Địa chỉ email: q52lugaj@uco.es (JL Luque-Garc'ıa). có nhược điểm đáng kể là thời gian chiết lâu.

0039-9140/$ – xem mặt trước © 2004 Elsevier BV Mọi quyền được bảo lưu. doi:10.1016/

j.talanta.2004.03.054
Machine Translated by Google

572 JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577

và một lượng lớn dung môi hữu cơ bị lãng phí, không chỉ tốn kém để xử ciples như một máy chiết Soxhlet thông thường được cải tiến để tạo

lý mà còn có thể gây ô nhiễm môi trường. Hơn nữa, thiết bị thông điều kiện thuận lợi cho việc đặt ngăn chứa mẫu trong vùng chiếu xạ

thường không dễ dàng được tự động hóa. của lò vi sóng. Loại thứ hai cũng được sửa đổi bằng cách tạo một lỗ ở

đáy vùng chiếu xạ, do đó cho phép kết nối ngăn chứa hộp mực với bình

Có hai cách khác nhau để khắc phục những nhược điểm của phương pháp chưng cất thông qua một ống hút như minh họa trong Hình 1. Thiết bị

chiết Soxhlet thông thường, đó là: (1) sử dụng một trong những phương này cho phép chiết Soxhlet tập trung được hỗ trợ bằng lò vi sóng, vẫn

pháp thay thế mới (chẳng hạn như chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn giữ được những ưu điểm của phương pháp chiết Soxhlet truyền thống

(SCF) [ 2], chiết xuất có sự hỗ trợ của vi sóng [3], chiết chất lỏng trong khi khắc phục được những hạn chế như thời gian chiết dài và chiết

được điều hòa trước [4], chiết có sự hỗ trợ của siêu âm [5], v.v.; (2) không định lượng của các chất phân tích được giữ lại nhiều do sự phân

sự cải tiến của Soxhlet thông thường [6]. tách dễ dàng hơn của liên kết chất phân tích-ma trận bằng tương tác

Các thiết bị khác nhau nhằm khắc phục những nhược điểm chính của với năng lượng vi sóng tập trung (công suất tối đa 200 W). ), không có

Soxhlet thông thường nhưng vẫn giữ được các đặc tính tích cực của nó khả năng tự động hóa (thay thế dụng cụ thủy tinh cho máy bơm) và khối

đã được phát triển [7,8]. Áp suất cao trong các thiết bị Soxhlet đạt lượng lớn dung môi hữu cơ bị lãng phí. Không giống như máy chiết

được bằng cách đặt máy chiết trong nồi hấp bằng thép không gỉ hình trụ Soxhlet thông thường, hệ thống có sự hỗ trợ của vi sóng cho phép tái

hoặc sử dụng máy chiết Soxhlet chất lỏng siêu tới hạn. Hạn chế chính chế tới 75–85% tổng thể tích chất chiết. Ngoài ra, quá trình chưng cất
của các phương pháp này là sự thay đổi từ trạng thái siêu tới hạn sang dung môi trong máy chiết FMAS được thực hiện bằng cách gia nhiệt bằng

trạng thái lỏng của chất chiết, ảnh hưởng đến hiệu suất của Soxhlet. điện, không phụ thuộc vào độ phân cực của chất chiết, do đó tránh được

Các thiết bị Soxhlet tự động thương mại (Soxtec HT và Büchi B811) có vấn đề chính của các thiết bị vi sóng tập trung thương mại như các

khả năng phát triển ba bước khác nhau (cụ thể là đun sôi, rửa và thu thiết bị thuộc dòng Soxwave của Prolabo. Thiết bị này phù hợp khi sử

hồi dung môi) bằng cách chuyển đổi cần gạt, nhờ đó giảm đáng kể cả dụng dung môi hữu cơ có điểm sôi thấp vì chiều dài của dụng cụ thủy

thời gian và chất chiết. Soxwave là thiết bị thương mại có hoạt động tinh không cho phép làm việc với nước hoặc dung môi có điểm sôi cao.

tương tự Soxtec HT nhưng sử dụng lò vi sóng thay vì sưởi ấm bằng điện.

Dung môi và mẫu được chiếu xạ bằng năng lượng vi sóng, làm cho liên

kết chất phân tích và ma trận dễ bị phá vỡ hơn. Hạn chế chính của

Soxwave là sự phụ thuộc của nó vào hằng số điện môi của chất chiết, vì

sự tương tác của vi sóng chỉ hiệu quả với các dung môi có hằng số Ưu điểm chính của nguyên mẫu đầu tiên này là tính linh hoạt của nó.

điện môi cao. Do đó, việc chiết xuất hiệu quả chỉ đạt được bằng dung Ngoài cấu hình tiêu chuẩn đã nhận xét ở trên, có thể thực hiện được

môi phân cực và do đó, thiết bị này không phổ biến như Soxhlet thông các cấu hình công cụ khác nhau.

thường. Máy chiết FMAS đầu tiên này được trang bị một dụng cụ thủy tinh có

thiết kế tương tự như dụng cụ chiết Soxhlet, có thể được thay thế bằng

một máy bơm phục vụ các chức năng của dụng cụ thủy tinh với các ưu

điểm bổ sung như khả năng

Chiết xuất Soxhlet tập trung với sự hỗ trợ của vi sóng (FMASE) là

một phương pháp được nhóm nghiên cứu này phát triển vào năm 1998 [9]

sử dụng nguyên mẫu [10] dựa trên các nguyên tắc tương tự như máy chiết
Soxhlet thông thường nhưng được sửa đổi để tạo điều kiện thuận lợi cho

việc đặt ngăn chứa mẫu trong vùng chiếu xạ của lò vi sóng. Các thiết
bị chính được thiết kế và chế tạo cho đến nay cũng như các ứng dụng

chính của chúng được trình bày trong bài viết này nhằm cho thấy tiềm

năng của kỹ thuật chiết mới này so với các phương pháp chiết thông

thường khác.

2. Máy vắt Soxhlet tập trung có hỗ trợ vi sóng

Việc chiết Soxhlet tập trung có sự hỗ trợ của vi sóng có thể được

thực hiện với các thiết bị khác nhau và các cấu hình thiết bị khác

nhau tùy thuộc vào phương pháp được phát triển.

Từ năm 1998, ba nguyên mẫu khác nhau đã được thiết kế và chế tạo. Mỗi

nguyên mẫu đều có những ưu điểm và nhược điểm riêng so với những nguyên

mẫu khác. Khía cạnh chính của mỗi nguyên mẫu được nhận xét.

Nguyên mẫu đầu tiên được chế tạo bởi Prolabo (Paris, Pháp). Thiết

kế máy chiết dựa trên cùng một nguyên tắc Hình 1. Sơ đồ của bộ chiết FMAS đầu tiên (cấu hình tiêu chuẩn).
Machine Translated by Google

JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577 573

kết hợp bộ trích xuất FMAS với các thiết bị động khác.
Trong trường hợp này, xi phông thủy tinh được thay thế bằng
bơm piston hai kênh dùng để phân phối chất chiết và hút
chất chiết sau khi chiếu xạ vi sóng. FMAS được kết nối với

các thiết bị và dụng cụ khác bằng giao diện bơm dòng (FI)
[11].
Cấu hình cuối cùng có thể có của nguyên mẫu đầu tiên này
là cách tiếp cận tự động. Hai máy bơm piston được trang bị
ống mềm được sử dụng để hút dung môi và hút nước thay thế
cho dụng cụ thủy tinh (Hình 2). Mục đích của những máy bơm
này là để đạt được sự kiểm soát chặt chẽ hơn cả về thời

gian tiếp xúc giữa mẫu và dung môi mới (bằng cách hút dung
môi mới theo các khoảng thời gian định sẵn) và đưa dung môi
mới vào hộp mực với tốc độ dòng đặt trước [9 ].
Như đã nhận xét trước đây, nhược điểm chính của máy chiết
FMAS đầu tiên này là khó sử dụng nước hoặc dung môi có
điểm sôi cao làm chất chiết với cấu hình tiêu chuẩn. Trong
trường hợp này, cần phải sửa đổi dựa trên việc thay thế
dụng cụ thủy tinh bằng bơm piston và ống Teflon. Để cho
phép sử dụng nước làm chất chiết bằng một mô-đun chiết duy
nhất, một nguyên mẫu mới đã được thiết kế. Nguyên mẫu thứ
hai này được chế tạo bởi SEV (Puebla, Mexico) và được gọi
là MIC II. Nó dựa trên các nguyên tắc tương tự của bộ
Hình 3. Sơ đồ MIC II.
trích xuất FMAS trước đó. Nó bao gồm một bộ phận duy nhất
trong đó việc rút ngắn dụng cụ thủy tinh chưng cất cho phép
tiếp nhận hơi nước trên chất làm lạnh được nối với đỉnh của tàu) có thể được kiểm soát để cải thiện quá trình chiết
bình đựng mẫu với tổn thất tối thiểu trên đường đi, sự xuất [12].
ngưng tụ và rơi xuống mẫu rắn. Trong mẫu nguyên mẫu này, Cuối cùng, một máy chiết Soxhlet tập trung hoàn toàn tự
xi phông được thay thế bằng một van (xem Hình 3) cho phép động được hỗ trợ bằng vi sóng đã được thiết kế và chế tạo
đổ đầy bình hoặc xả nước vào bình chưng cất. Nguyên mẫu (SEV, Puebla, Mexico). Bộ chiết cuối cùng này (Hình 4),
thứ hai này có ưu điểm chính là có thể làm việc với nước được gọi là MIC V, hoạt động với hai bộ chiết, cho phép xử
hoặc chất chiết có điểm sôi cao khác. Do việc dỡ chất chiết lý đồng thời hai mẫu. Nó cũng bao gồm một cảm biến quang
từ bình chứa mẫu có thể được kiểm soát bằng cách chuyển học được đặt ở độ cao siphon nhất định để máy phát cao tần
đổi một van, ngoài các biến số có thể được tối ưu hóa trong bắt đầu chiếu xạ mẫu khi lỗ thoát dung môi đạt đến mức đặt
FMASE (cụ thể là công suất chiếu xạ, thời gian chiếu xạ và trước. Một van điện từ được lắp ở đáy ống siphon, van này
số chu kỳ), một biến mới có tên là thời gian trễ (khoảng được bật vào cuối bước chiếu xạ để làm rỗng bình chứa mẫu.
thời gian trong đó mẫu tiếp xúc với dung môi sau khi chiếu Cảm biến quang học có thể được đặt dọc theo ống hút có
xạ vi sóng và trước khi thoát ra khỏi chiếu xạ chiều dài 18 cm, nhưng chỉ 5 cm đầu tiên được chiếu xạ bằng

Hình 2. Cách tiếp cận tự động của máy chiết FMAS đầu tiên.
Machine Translated by Google
574 JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577
Hình 4. Hình ảnh của MIC V.
lò vi sóng. Vị trí của cảm biến quang dọc theo siphon càng cao
thì thể tích chất chiết tiếp xúc với mẫu mục tiêu trong mỗi
chu kỳ càng cao. Một thông số khác liên quan đến thể tích
chất chiết và do đó liên quan đến vị trí của cảm biến quang
học là thời gian dỡ tải, là thời gian mà van điện từ vẫn ở vị
trí dỡ tải. Cũng có thể kết hợp nguyên mẫu cuối cùng này với
các bước khác của quy trình phân tích thông qua giao diện FI,
bằng cách đưa ống Teflon vào bình chưng cất. Nguyên mẫu này
khắc phục những nhược điểm của các thiết bị trước đó dựa trên
cùng nguyên tắc và cho phép chiết xuất hoàn toàn tự động hai
mẫu cùng một lúc [13].
3. Ứng dụng của FMASE
Chiết xuất Soxhlet tập trung với sự hỗ trợ của vi sóng chủ
yếu được áp dụng cho lĩnh vực phân tích môi trường và thực phẩm.
Bảng 1 và 2 cho thấy ứng dụng của FMASE cho cả hai
các trường tương ứng, trình bày các loại mẫu và/các chất được
chiết xuất trong từng trường hợp cũng như một số đặc điểm của
phương pháp. Các ứng dụng khác nhau của từng thiết bị được
bình luận bên dưới.
Cấu hình tiêu chuẩn của nguyên mẫu đầu tiên được phát triển
đã được sử dụng chủ yếu trong phân tích thực phẩm để tách hàm
lượng chất béo từ các nền mẫu khác nhau như ô liu [14] và hạt
có dầu [15] (hướng dương, cải dầu và đậu nành) , pho mát [16],
sữa [17], thực phẩm chiên và chiên trước [18] và các sản phẩm
xúc xích [19]. Trong mọi trường hợp, FMASE nhanh hơn phương
pháp tham chiếu và giúp giảm đáng kể thời gian chiết. Ví dụ,
để chiết hàm lượng chất béo từ thực phẩm chiên và chiên trước,
FMASE cần 55 phút so với 8 giờ theo yêu cầu của phương pháp
tham chiếu [18]. Để chiết hàm lượng chất béo từ hạt, thời gian
đã giảm từ 8 giờ xuống còn 20–25 phút và hơn nữa, phương pháp
được đề xuất ít tốn công sức hơn vì phương pháp chính thức đòi
hỏi phải dừng chiết hai lần để nghiền mẫu [14 ]. Khi sử dụng
mẫu phô mai [16] và sữa [17], thời gian chiết giảm từ 6 và 10
giờ xuống còn 40 và
Machine Translated by Google

JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577 575

Bảng 1

Ứng dụng FMASE cho các mẫu môi trường

Máy chiết FMASE Vật mẫu Chất phân tích/s

chất chiết Thời gian khai thác Đặc trưng Tham khảo

Prolabo Tro bay Dioxin toluen 120 phút Cấu hình chuẩn. So sánh [20]
với SFE thu được kết quả tốt hơn
đối với ma trận khó

Prolabo Đất N-Metylcacbamat Acetonitril 2,5 giờ Cấu hình chuẩn. Sự phù hợp [21]
để chiết xuất chất chịu nhiệt

Các hợp chất

Prolabo Đất PAH Acetonitril 30–60 phút Khớp nối bộ chiết FMAS với [11]
máy dò huỳnh quang thông qua
Giao diện FI
Prolabo Đất Ankan, PAH Diclometan 50–60 phút Tiếp cận tự động bằng cách sử dụng hai [9]
và thuốc diệt cỏ bơm piston thay vì
đồ thủy tinh
MIC II Đất Thuốc diệt cỏ axit Nước 48 phút Sử dụng nước làm chất chiết. [12]
Kết hợp nhiều bước, lọc–
tiền nồng độ-sắc ký
Phân tích
MIC II Trầm tích Alquilbenzen tuyến tính Nước <2 giờ Phương pháp sàng lọc dựa trên [22]
sunfonat sự ghép nối của bộ chiết FMAS với
máy dò huỳnh quang thông qua
Giao diện FI
MIC V Đất PCB n-Hexan–axeton 70 phút Trích xuất hoàn toàn tự động hai [23]
(25:75) mẫu cùng một lúc.
MIC V Đất NPAH Diclometan 1 giờ Giảm mạnh việc khai thác [24]
thời gian (1 h so với 24 h theo yêu cầu của

Phương pháp tham chiếu EPA)

tương ứng là 50 phút. Chất lượng của dịch chiết cũng tốt hơn Ứng dụng môi trường của cấu hình tiêu chuẩn
thu được có thể là do thời gian yêu cầu của nguyên mẫu đầu tiên là việc chiết xuất dioxin
phương pháp FMASE Chất béo sữa thu được bằng phương pháp FMASE đã trải qua từ tro bay [20] và của N-methylcarbamate từ đất
sự biến đổi hóa học của chất béo trung tính ít hơn trong quá trình [21]. Để tách dioxin từ tro bay, FMASE
quá trình chiết xuất [17]. được so sánh với chiết xuất chất lỏng siêu tới hạn (SFE) và

ban 2

Ứng dụng FMASE trong phân tích thực phẩm

Mẫu chiết FMASE Chất phân tích/s

chất chiết Thời gian khai thác Đặc trưng Tham khảo

Prolabo Hạt ô liu Hàm lượng chất béo n-Hexan 20–25 phút Cấu hình chuẩn. Đáng kể [14]
rút ngắn thời gian khai thác
(8 h theo phương pháp ISO)
Prolabo Phô mai Hàm lượng chất béo n-Hexan 40 phút Cấu hình chuẩn. Hiệu suất [16]
quá trình thủy phân và chiết xuất
các bước với cùng một thiết bị
Prolabo Hạt có dầu Hàm lượng dầu n-Hexan 3 giờ
Cấu hình chuẩn. Sử dụng một [15]
hộp mực mẫu đặc biệt được xây dựng
với giấy có độ xốp thấp
Prolabo Sữa Lipid n-Hexan 50 phút Cấu hình chuẩn. thời gian ngắn hơn [17]
của toàn bộ quá trình (50 phút so với 50 phút)

10h theo phương pháp thông thường

Prolabo chiên sẵn và Hàm lượng chất béo n-Hexan 55 phút Cấu hình chuẩn. Chất lượng chất béo [18]
đồ chiên phương pháp giám sát
Prolabo Sản phẩm xúc xích Lipid n-Hexan 45 phút Cấu hình chuẩn. Sử dụng [19]
mẫu nhận được không có nước
điều chỉnh thường được yêu cầu bởi
Soxhlet
MIC V Hạt giống hoa hướng dương Dư lượng thuốc trừ sâu Dichloromethane 45 phút Tránh thao tác mẫu [25]
trong bước trích xuất cần thiết
bằng phương pháp tham chiếu ISO
MIC V Sản phẩm bánh Hàm lượng chất béo n-Hexan 30–55 phút Giảm mạnh việc khai thác [26]
thời gian (30–55 phút so với 16–8 giờ theo
Phương pháp trích xuất tham chiếu AOAC
Machine Translated by Google

576 JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577

Hình 5. Ghép nối bộ chiết FMAS đầu tiên với máy đo huỳnh quang thông qua giao diện FI.

chiết Soxhlet thông thường. Việc chiết xuất dioxin hơn so với những gì được cung cấp bởi Soxhlet thông thường có thể là do

sử dụng SFE là định lượng cho một số mẫu, nhưng không còn nữa đến nhiệt độ cao hơn đạt được trong hộp mực,

hơn 10% (so với phương pháp chiết Soxhlet) có thể được chiết từ các có thể giải phóng các chất bị hấp phụ hoặc liên kết mạnh

mẫu chứa hơn 15% chất hoạt tính các phần nhỏ của chất phân tích mục tiêu, khó loại bỏ ở mức

than củi. Tuy nhiên, FMASE cung cấp khả năng thu hồi định lượng từ nhiệt độ đạt được trong thiết bị thông thường.

tất cả các loại mẫu (ngay cả những mẫu khó nhất) trong Bộ chiết FMAS thứ hai, MIC II (Hình 3) đã được

ít hơn 2 giờ so với 48 giờ theo yêu cầu của EPA được sử dụng riêng trong lĩnh vực môi trường để chiết xuất thuốc diệt

phương pháp tham khảo [20]. FMASE đã được chứng minh là công cụ chiết cỏ axit từ đất [12] và cho thuốc diệt cỏ tuyến tính

thích hợp để chiết N-methylcarbamate từ alkylbenzen sulfonate (LAS) từ trầm tích [22]. Ở cả hai

đất. Do khả năng chịu nhiệt của các hợp chất này nên Soxhlet thông trường hợp, ưu điểm chính là việc sử dụng nước làm chất chiết,
thường không thể được sử dụng. Phương pháp tham chiếu EPA do đó cung cấp các phương pháp sạch. Hơn nữa, trong cả hai trường hợp,

dựa trên một loạt các chất rắn-lỏng và lỏng-lỏng tẻ nhạt máy chiết được kết hợp với các bước tiếp theo của quá trình phân tích

các bước chiết mất khoảng 6 giờ. FMASE cung cấp kết quả tương tự với quá trình. Để tách thuốc diệt cỏ có tính axit từ đất,
phương pháp EPA nhưng trong thời gian ngắn hơn Bộ chiết FMAS được kết hợp với các bước lọc, cô đặc sơ bộ và sắc ký,

(2,5 giờ so với 6 giờ) và tránh thao tác với mẫu trong quá trình do đó cung cấp một phương pháp kết hợp hoàn toàn tự động. Để tách

toàn bộ bước chiết [21]. LAS, máy chiết được

Việc ghép nối bộ chiết FMAS với máy đo huỳnh quang kết hợp với máy đo huỳnh quang cho phép giám sát trực tuyến

thông qua giao diện FI (Hình 5) đã cho phép thực hiện trực tuyến theo thời gian thực của dịch chiết cung cấp một hệ thống sàng lọc nhanh.

giám sát PAH được chiết xuất từ các mẫu rắn trong mỗi Ứng dụng đầu tiên của nguyên mẫu cuối cùng được chế tạo

Chu trình Soxhlet cung cấp thông tin định tính và bán định lượng từ xa (Hình 4) là việc chiết xuất PCB từ các độ tuổi khác nhau

các mẫu tự nhiên và mẫu thêm chuẩn [11]. Vì thế đất [23]. Nguyên mẫu này cho phép chiết xuất đồng thời hai mẫu với
động học chiết xuất có thể được theo dõi và kết thúc quá trình thời gian chiết giảm đáng kể (70 phút so với 24 giờ đối với Soxhlet

Bước lọc được xác định tùy thuộc vào mẫu thông thường).

ma trận, do đó tránh được việc sử dụng thời gian chiết quá mức. khai thác). Việc chiết xuất nitro-PAH cũng đã được thực hiện bằng cách

Độ chính xác được cung cấp bởi phương pháp này được biểu thị dưới dạng tương đối sử dụng nguyên mẫu này [24]. Trong trường hợp này, việc giảm

độ lệch chuẩn dao động trong khoảng 2,59 đến 4,77%. trong thời gian chiết cũng rất quan trọng, từ 24 giờ đến

Để tách các chất ô nhiễm có độ phân cực khác nhau Phương pháp tham chiếu EPA đến 60 phút theo phương pháp đề xuất.

(cụ thể là ankan, PAH và thuốc diệt cỏ) từ cùng một loại đất Nguyên mẫu cuối cùng này cũng đã được áp dụng để phân tích thực

ma trận, cách tiếp cận tự động của bộ trích xuất FMAS đầu tiên phẩm. Dư lượng thuốc trừ sâu từ hạt hướng dương [25] và

(Hình 2) đã được chọn [9]. Phương pháp đề xuất đã cung cấp hàm lượng chất béo từ các sản phẩm bánh [26] đã được chiết xuất

hiệu quả tương tự hoặc thậm chí cao hơn so với những gì đạt được bằng bằng cách sử dụng trình trích xuất FMAS hoàn toàn tự động này. Việc khai thác

Soxhlet thông thường với thời gian chiết ít nhất là 8 dư lượng thuốc trừ sâu từ hạt được thực hiện trong một bước chiết

ngắn hơn nhiều lần (50–60 phút so với 8 giờ). Phục hồi cao hơn xuất duy nhất (45 phút so với ít nhất 7 giờ theo yêu cầu của
Machine Translated by Google

JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro / Talanta 64 (2004) 571–577 577

phương pháp thông thường) tránh thao tác mẫu trong bước chiết [25]. Để tách hàm
lượng chất béo từ các sản phẩm bánh nướng như đồ ăn nhẹ và bánh quy, việc giảm
thời gian chiết cũng rất đáng kể (lần lượt từ 16 và 8 giờ xuống còn 55 và 35
phút). Hơn nữa, việc điều chỉnh độ ẩm theo yêu cầu của phương pháp Soxhlet thông
thường trước khi chiết xuất là không cần thiết khi sử dụng FMASE.
Người giới thiệu
[11] LE Garc'ıa-Ayuso, JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, Anal.
Chem. 72 (2000) 3627.
[12] JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, Hậu môn. Chem. 73 (2001)
5903.
[13] MD Luque de Castro, JL Luque-Garc'ıa, Thiết bị chiết xuất các hợp
chất bằng vi sóng gia tốc từ các mẫu rắn và ứng dụng, Số bằng sáng
chế P20050077, 2003.
[14] LE Garc'ıa-Ayuso, MD Luque de Castro, Hậu môn. Chim. Acta 382
(1999) 309.
[15] LE Garc'ıa-Ayuso, J. Velasco, MC Dobarganes, MD Luque de
Castro, Sắc ký đồ 52 (2000) 103.
[16] LE Garc'ıa-Ayuso, J. Velasco, MC Dobarganes, MD Luque de
Castro, J. Agric. Hóa chất thực phẩm. 47 (1999) 2308.

[17] LE Garc'ıa-Ayuso, J. Velasco, MC Dobarganes, MD Luque de

[1] MD Luque de Castro, JL Luque-Garc'ıa, Tăng tốc và tự động xử lý
Castro, Int. Sữa J. 9 (1999) 667.
mẫu rắn, Elsevier, Amsterdam, 2002.
[18] JL Luque-Garc'ıa, J. Velasco, MC Dobarganes, MD Luque de
[2] MD Luque de Castro, M. Valcárcel, MT Tena, Chiết xuất chất lỏng
Castro, Hóa chất thực phẩm. 76 (2002) 241.
siêu tới hạn phân tích, Springer-Verlag, Berlin, 1994.
[19] E. Priego-López, J. Velasco, MC Dobarganes, G. Ramis-Ramos, MD
[3] HM Skip-Kingston, SJ Haswell (Eds.), Hóa học tăng cường vi sóng,
Luque de Castro, Hóa chất thực phẩm. 83 (2003) 143.
Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, Washington, DC, 1997.
[20] LE Garc'ıa-Ayuso, I. Windal, G. Eppe, AC Gridelet, E. De Pauw, MD
[4] BE Richter, BA Jones, JL Ezzell, NL Porter, N. Avdalovic, C.
Luque de Castro, Organohalogen Compd. 35 (1998) 199.
Pohl, hậu môn. Chem. 68 (1996) 1033.
[21] RC Prados-Rosale, MC Herrera, JL Luque-Garc'ıa, MD Luque
[5] JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, Trends Anal. Chem. 22
de Castro, J. Chromatogr. Một 953 (2002) 133.
(2003) 41.
[22] S. Morales-Muñoz, JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, J.
[6] MD Luque de Castro, LE Garc'ıa-Ayuso, Hậu môn. Chim. Acta 369
sắc ký. A, trên báo chí.
(1998) 1.
[23] JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, J. Chromatogr. A.998
[7] H. Matusiewicz, Hậu môn. Chem. 54 (1982) 1909.
(2003) 21.
[8] M. Giusiani, M. Ducci, G. Poggi, MC Breschi, V. Scalori, U. Palagi,
[24] F. Priego-Capote, JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, J. Chro-
Arzneim. Forsch. 33 (1983) 1422.
matogr. A. 994 (2003) 159.
[9] LE Garc'ıa-Ayuso, M. Sánchez, A. Fernández de Alba, MD Luque
[25] RC Prados-Rosale, JL Luque-Garc'ıa, MD Luque de Castro, J.
de Castro, Hậu môn. Chem. 70 (1998) 2426.
sắc ký. A. 993 (2003) 121.
[10] MD Luque de Castro, LE Garc'ıa-Ayuso, Hiệp hội Prolabo. Đơn PCT
[26] F. Priego-Capote, MD Luque de Castro, Nhà phân tích 1026 (2004) 41.
WO97/44109 (yêu cầu 15), 1998.