CNVL Bột 6/10/2022

Phần 2: Công nghệ luyện kim bột Chương 4. Khái quát về vật liệu bột và cách chế tạo

Chương 4. Khái quát về vật liệu bột và cách chế tạo 5.2.2. Phương pháp nén
Vật liệu bột:
4.1. Quá trình phát triển của vật liệu kim loại bột 5.2.2.1. Quan hệ độ xốp và lực ép Tổ hợp các phần tử vật liệu có kích thước tới mm, có tiếp xúc
4.2. Phạm vi ứng dụng, ưu nhược điểm của phương pháp
4.3. Phân loại các phương pháp sản xuất bột kim loại và 5.2.2.2. Phế phẩm khi ép nhất định nhưng không liên kết hóa học với nhau
hợp kim 5.2.3. Các phương pháp tạo hình không cần
4.4. Tính chất của bột kim loại nén Công nghệ mới chế tạo các chi tiết hoàn chỉnh bằng phương
4.4.1. Tính chất vật lý 5.3. Thiêu kết
4.4.2. Tính chất hóa học
pháp khác với công nghệ luyện kim truyền thống, chi tiết
5.3.1. Thiêu kết hệ một hay nhiều cấu tử
4.4.3. Tính chất công nghệ không phải gia công tiếp theo
5.3.2. Thiêu kết có sự tham gia của pha
Chương 5. Công nghệ chế tạo vật liệu bột lỏng
5.1. Các phương pháp sản xuất bột kim loại Các dạng chi tiết:
5.1.1 Các phương pháp nghiền cơ học (nghiền bi, 5.3.3. Thiêu kết dưới áp lực (ép nóng/ép-
nghiên hành tinh) thiêu kết đồng thời) - Vật liệu có độ bền cao
5.1.2. Các phương pháp hoá - lý (hoàn nguyên ôxit, điện - Vật liệu chịu mài mòn
phân, bay hơi và ngưng tụ, phun kim loại nóng chảy)
5.4. Các phương pháp kiểm tra chất
5.2. Các phương pháp tạo hình vật liệu bột
lượng sản phẩm sau thiêu kết - Vật liệu làm việc trong điều kiện chịu áp suất và nhiệt độ cao
5.2.1. Chuẩn bị bột 5.4.1. Xác định độ xốp và độ co ngót - Vật liệu xốp
5.2.2 Khuôn ép và thiết bị 5.4.2. Xác định độ bền - Vật liệu tự bôi trơn
5.4.3. Xác định độ cứng

1 2

Nguyên lý công nghệ luyện kim bột:

- Chế tạo bột nguyên liệu thành phần
- Phân loại bột
- Biến dạng tạo hình thành chi tiết thành phẩm
- Thiêu kết
- Gia công tinh

Ưu điểm:
- Cho phép chế tạo các chi tiết không cần gia công cơ khí
tiếp theo – gia công không phoi
- Công nghệ tạo hình vật liệu bột có quy trình công nghệ
ngắn; hệ thống thiết bị gọn nhẹ hơn so với cơ khí truyền
thống; vốn đầu tư thấp
- Đa dạng hóa sản phẩm

3 4

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 1
CNVL Bột 6/10/2022

4.1. Quá trình phát triển của vật liệu kim loại bột - Chế tạo các kim loại đặc biệt, vật liệu tổ hợp của các kim loại, ôxít
kim loại và phi kim để chế tạo các chi tiết chịu nhiệt đến 1000 oC
- Công nghệ luyện kim bột bắt đầu phát triển từ những năm 1826. như: cánh tuốc bin nhiệt, vật liệu gốm, vật liệu từ;
Nga đã ứng dụng thành công biến dạng tạo hình kim loại bột để - Sản xuất vật liệu ma sát và chống ma sát, vật liệu xốp có chứa dầu:
sản xuất đồng tiền bạch kim, vì khi đó chưa tạo ra được thiết bị bạc xốp, má phanh, xécmăng
nấu chảy bạch kim ở nhiệt độ 1800 oC - Vật liệu từ, vật liệu điện
- Đến những năm cuối thế kỷ XIX, đầu thế kỷ XX, biến dạng tạo hình
vật liệu bột mới được áp dụng đối với kim loại và hợp kim khó Một số ứng dụng cụ thể:
nóng chảy như: Pt; W, sau đó áp dụng cho các hợp kim cứng khác. - Hợp kim từ (Al-Ni-Co; Fe-
Ngày nay kỹ thuật biến dạng tạo hình vật liệu bột đã phá triển mạnh Ni; Feri từ)
trong nhiều lĩnh vực: - Hợp kim hàn với thủy tinh
- Sản xuất bột kim loại như một loại sản phẩm hàng hóa, sử dụng : Fe-Ni Co
gián tiếp trong nhiều ngành kỹ thuật : cơ khí, hóa, luyện kim - Hợp kim siêu dẫn: Nb, Sn,
- Chế tạo vật liệu bột và các chi tiết có các tính chất và cấu trúc đặc Ca-CuO
biệt làm việc trong điều kiện nhiệt độ cao, tải trọng lớn, ví dụ: giả - Hợp kim tiếp điểm, điện cực (W-Cu; W-Ag; Ni-Ag)
hợp kim W-Cu; Fe-C; hợp kim cứng, kim loại và hợp kim khó nóng - Hợp kim nặng ( W-Ni-Cu; W-Ni-Fe)
chảy - Siêu hợp kim: cơ sở Ni, Co
- Vật liệu kết cấu: bánh răng, tay biên, trục - Thép hợp kim: thép dụng cụ, thép gió
5 6

4.2. Phạm vi ứng dụng Vật liệu cắt và mài

Hợp kim cứng Hợp kim cứng Quy trình chế tạo
- Tính cứng nóng 800 - 10000C
- Tốc độ cắt hàng trăm m/min;

1450 - 15000C
Thành phần:
- Cacbit WC (tỷ lệ cao nhất) + Cacbit TiC, TaC + Co;
- Độ bền, cứng, tính cứng nóng rất cao, không qua NL;

7 8

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 2
CNVL Bột 6/10/2022

Vật liệu làm đĩa cắt Hợp kim bột

Vật liệu kết cấu
Hợp kim Al bột: Al - Al203 (5  20) %
- Vật liệu bột siêu cứng - σb = (300  450) Mpa (300  350) oC

Hợp kim Fe - bột:

Thành phần:
- Bột kim cương nhân tạo, Nitrid Bo (BN);
- Chất kết dính: B, Be, Si, bột kim loại;

9 10

Hợp kim bột

Vật liệu xốp
Đặc điểm cơ bản của công nghệ gia công chế tạo
Bạc tự bôi trơn các chi tiết từ bột vật liệu:
- Cu - 10%Sn; - Nguyên liệu ở dạng bột, là hỗn hợp của nhiều loại
- Hợp kim Al, độ
Màng lọc:
bột nguyên liệu
xốp 25%, tẩm - Hỗn hợp vật liệu bột được biến dạng , tạo hình
- Bột đồng đều,
dầu trong chân theo hình dạng của chi tiết thành phẩm
đẳng trục;
không – 75 oC;
- độ xốp cao > - Sản phẩm sau khi chế tạo bằng biến dạng tạo hình
30 - 35%; cần được thiêu kết ở nhiệt độ cao, nhưng thấp
hơn nhiệt độ nóng chảy (0,7 Tnc) của các phần tử
để tăng cường mối liên kết giữa các phần tử , giảm
độ xốp và tăng độ bền

11 12

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 3
CNVL Bột 6/10/2022

Ưu điểm: 4.3. Các phương pháp công nghệ chế tạo bột
- Chế tạo được những sản phẩm có tính chất đặc biệt mà các Các phương pháp chế tạo vật liệu bột quyết định chất lượng, kích
phương pháp khác không thể hoặc rất khó khăn. Sản phẩm thước hạt bột, giá thành và có thể tạo ra được các vật liệu với tính chất
đặc biệt
tạo ra có cơ – lý tính cao, có độ chính xác và độ bóng cao
Có hai nhóm chính sau:
- Hệ số thu hồi sản phẩm cao, tới 95  98 %, trong khi gia công - Phương pháp hóa – lý
cơ khí, đúc chỉ đạt 60  70%; - Phương pháp cơ học
- Công nghệ biến dạng tạo hình chi tiết từ vật liệu bột khá ngắn Phương pháp hóa lý: liên quan đến các quá trình chuyển biến hóa – lý
gọn, ngay cả đối với các chi tiết có hình dạng phức tạp; của vật liệu ban đầu
- Có khả năng tự động hóa, cơ khí hóa cao - Hoàn nguyên
Nhược điểm: - Điện phân
- Khả năng chế tạo các chi tiết có kích thước lớn bị hạn chế do - Phân ly cacbonit (carbonyl)
khó khăn trong việc chế tạo thiết bị có lực ép lớn, khuôn ép và Phương pháp cơ học: dựa trên nguyên lý phá hủy cơ học vật liệu khối
thiết bị thiêu kết; ban đầu thành vật liệu bột, không có sự biến đổi đáng kể về thành
phần hóa học trong quá trình chế tạo:
- Không hiệu quả trong sản xuất quy mô nhỏ. Vốn đầu tư cho
- Nghiền cơ học: nghiền vật liệu khối trong các máy nghiền khác
thiết bị tạo hình và khuôn ép lớn, khả năng thu hồi vốn khi nhau
sản xuất quy mô lớn. - Phun mù và hóa lỏng vật liệu

13 14

Các phương pháp chế tạo bột Các phương pháp chế tạo bột

15 16

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 4
CNVL Bột 6/10/2022

4.4. Các tính chất cơ bản của bột vật liệu Hình dạng bột vật liệu
Hình dạng bột vật liệu sau chế tạo phụ thuộc vào phương pháp chế tạo
và thông số công nghệ của phương pháp. Nói chung bột vật liệu có các
4.4.1. Tính chất hóa: dạng như: cầu, vẩy, mảnh, đĩa, dây. Hình dạng bột có thể thay đổi nếu
Thành phần hóa học của bột; sau khi chế tạo được ủ và nghiền nhỏ. Hình dạng bột ảnh hưởng đến tỷ
trọng đong và tính khả ép.
Các dạng bột vs phương pháp chế tạo:
4.4.2. Tính chất vật lý: - Bột cầu: được chế tạo bằng phương pháp nhiệt phân cacbonit,
- Kích thước hạt bột phun bột;
- Hình dạng và thành phần cấp hạt - Bột vảy xốp: phương pháp hoàn nguyên;
- Diện tích bề mặt riêng của bột - Bột dạng mảnh: phương pháp nghiền sát;
- Bột dạng khuyết tật: phương pháp điện phân
Phương pháp xác định hình dạng bột:
4.4.3. Tính công nghệ - Phương pháp hiển vi (OM, SEM). Rắc bột lên tấm kính, nhỏ vài giọt
- Tính chảy glixirin, dung que thủy tinh gạt sao cho bột phân không bị vo viên, tách
- Tính khả ép riêng từng hạt, phân bố đều. Chụp ảnh và đo kích thước.
- Phương pháp lazer: Hòa ta bột trong dung dịch, rung siêu âm để tách các
- Tỷ trọng đong, tỷ trọng lắc
hạt bột, sau đó đo và thống kê kích thước hạt bằng kỹ thuật lazer.

17 18

Kích thước hạt bột Rây bột bằng bộ rây chuẩn.

Kích thước bột chế tạo từ nhiều phương pháp khác nhau có kích thước Rây được chế tạo với nhiều kích thước lỗ
hạt dao động từ vài trăm nm đến 0,5mm. Kích thước hạt bột có ảnh khác nhau theo chuẩn.
hưởng đến tính công nghệ ép tạo hình, tính chất chi tiết sau chế tạo. Kích thước lỗ thường bằng đường kính dây
d = 25,4 /(2m)
Có 4 mức kích thước bột: m - số lỗ tính trên đơn vị chiều dài của rây;
- Bột thô: 150 ÷ 500 m; d – đường kính dây (hay lỗ).
- Bột trung bình: 40 ÷ 150 m; Diện tích làm việc của rây S(mm2):
- Bột mịn: 10 ÷ 40 m; S= 0,155 (25,4 – md)2 [mm2]
- Bột siêu mịn: <0,5 m;
Thực hiện: Lấy 100g bột đem rây trong khoảng 15 – 20 phút, sau đó
đem cân phần còn lại trên rây và tính %.
Rây, phân loại bột theo kích thước.
Để chế tạo các chi tiết từ bột có độ bền, độ xốp theo yêu cầu, cần rây Ưu điểm: Phương pháp đơn giản, rất tốt cho bột cầu, đĩa.
phân cấp bột bằng các bộ rây chuẩn hoặc phương pháp lắng đọng (các Nhược điểm: Khó chế tạo rây có lỗ nhỏ, nên khó phân loại bột có
hạt bột hòa vào dung dịch nhớt và cho lắng đọng, bột nhỏ sẽ lắng kích thước nhỏ hơn 40 m. Ngoài ra bột dạng kim có đường kính nhỏ
nhanh hơn (phương pháp này ít thực hiện vì độ chính xác không cao, có thể lọt qua rây.
thời gian lâu).

19 20

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 5
CNVL Bột
Diện tích bề mặt riêng của bột
Khái niệm:
- Là tổng diện tích bề mặt của bột trên một đơn vị thể tích hay khối
lượng, dao động trong khoảng 0,001 m2/g đến 100 m2/g.
- Bề mặt riêng của bột phụ thuộc hình dạng, kích thước, hình thái bề
mặt (gồ ghề) do phương pháp chế tạo. Khi kích thước hạt nhỏ, độ gồ
ghề tăng thì bề mặt riêng tăng.
Phương pháp xác định bề mặt riêng:
Hấp thụ metan (CH3OH) ở nhiệt độ phòng.
✓ Làm sạch bình định mức bằng khí hấp thụ ( ví dụ N2 hay Metan);
✓ Cho vào bình định mức khoảng 12  13 g bột
✓ Hút chân không đến 10-4 mm Hg.
✓ Nạp khí hấp thụ vào bình định mức
✓ Theo thời gian, khí bị bột hấp thụ vào bề mặt làm giảm áp suất, đo
áp suất thay đổi sẽ xác định được bề mặt riêng của bột
21
4.4.3. Tính chất công nghệ của vật liệu bột
1) Tỷ trọng đong d Apparent density: Chuẩn ISO 3923
Khái niệm. Tỷ trọng đong là khối lượng của một đơn vị thể tich bột vật
liệu được đong tự do. Thông số này thể hiện sự sắp xếp các hạt vật liệu,
tức là bằng sự điền đầy thực tế của các hạt bột vật liệu trong thể tích
đó. Tỷ trọng đong càng lớn, thì độ co ngót sau thiêu kết càng nhỏ.
Phương pháp xác định. Thiết bị đo trong công nghiệp được chuẩn hóa.
Bình định mức có thể tích V được cân trước (M1) và sau (M2) khi đổ
đầy bột tự do. Khi đó tỷ trọng đong của bột: d = (M2-M1)/V [g/cm3].
Đại lượng bằng vd =1/d được gọi là thể tích đong của bột.
2) Tỷ trọng lắc L.
Cho khối lượng bột nặng M (g) và một bình chuẩn và lắc trong một thời
gian theo quy định đến thể tích V. Thể tích lắc vL được xác định:
vL=M/V.
Đại lượng L=1/vL gọi là tỷ trọng lắc.
23
duc.nguyenvan@hust.edu.vn
6/10/2022
Mật độ - khối lượng riêng của bột (powder density).
Khái niệm:
Bột vật liệu sau chế tạo thường có nhiều khuyết tật như: lỗ xốp bên
trong, khuyết tật cấu trúc, màng ôxít bên ngoài và tạp chất nên sẽ có
khối lượng riêng rất khác nhau, tùy thuộc vào phương pháp chế tạo.
Phương pháp xác định.
Thiết bị đo là bình định mức Picro thể tích V = 10, 15, 25 ml.
- Sấy khô bình, cân khối lượng bình – ký hiệu M1 (g);
- Cho lượng bột vào đến 2/3 bình định mức, cân khối lượng bình +
bột: M2 (g)
- Rót dung dịch lỏng (cồn, dầu hỏa) vào đầy bình. Dung dịch lỏng
cần trơ hóa học với bột, có độ bay hơi thấp, độ nhớt nhỏ. Dung
dịch có khối lượng riêng là 2 [g/cm3]
- Cân bình chứa bột và dung dịch lỏng – M3 [g].
- Tính khối lượng riêng của bột  [g/cm3]
22
3) Tính chảy của bột vật liệu Flowability
CHUẨN ASTM B213-20; ISO 4490
Khái niệm. Tính chảy của bột được đặc trưng bởi
tốc độ chảy của bột qua lỗ hình có đường kính
nhất định trong thời gian ép chảy. Đây là thông số
quan trọng dưới góc độ sản xuất tự động. Tính
chảy của bột phụ thuộc vào nhiều yếu tố: tỷ khối
riêng, thành phần hóa học, hình dạng và trạng thái
bề mặt bột.
Xác định.
- Tính chảy của bột là khối lượng bột chảy qua lỗ khuôn trong 1 giây.
- Sử dụng một phễu hình côn đường kính 80mm, góc nghiêng 60o, ống
mũi hình trụ dài 3mm từ đáy phễu. Đường kính lỗ thoát R= 1÷7 mm
lựa chọn tùy theo đường kính hạt bột.
- Cho M gam bột vào phễu có bán kính lỗ thoát R và tính thời gian 
bột chảy hết qua phễu. Hệ số cản trở chảy K = (.Rn)/M.
K càng lớn thì tính chảy càng nhỏ.
24
6
CNVL Bột 6/10/2022

4) Tính khả ép Chuẩn ISO 3927 Chương 5. Công nghệ chế tạo vật liệu bột
Compactibility (compressibility):
It is characterized by the uniaxial 5.1. Các phương pháp sản xuất bột kim loại
compression of powder in a steel
or hard metal die (cylindrical or
1. Các phương pháp hoá - lý (hoàn nguyên ôxit,
rectangular) at different pressures điện phân, bay hơi và ngưng tụ, phun kim loại
(200  800) MPa and subsequent
measurement of the density of the
nóng chảy);
resulting compact. This method is 2. Các phương pháp nghiền cơ học (nghiền bi,
not applicable to powders for hard
nghiên hành tinh);
metals.
The main factors that influence compressibility are:
∙ Compaction pressure ∙ Particle shape/size
∙ Particle porosity ∙ Lubricants/organics content
∙ Type and powder composition

25 26

5.1.1. Phương pháp hóa – lý chế tạo vật liệu bột - Phản ứng hoàn nguyên là phản ứng tỏa nhiệt, tuy nhiên để cho quá
trình hoàn nguyên được tiến hành nhanh, cần phải nung nóng hỗn
a) Hoàn nguyên ôxit và muối kim loại hợp đến nhiệt độ bắt đầu phản ứng, sau đó phản ứng tự tỏa nhiệt
Hoàn nguyên: để cho quá trình được xảy ra.
Quá trình thu nhận kim loại từ các hợp chất của kim loại đó bằng cách - Phản ứng có tính thuận nghịch, do đó cần đánh giá năng lượng tự
tách các thành phần phi kim với sự trợ giúp của các chất hoàn nguyên. do của các hợp chất để xác định chiều phản ứng.
Chất hoàn nguyên: Hoàn nguyên ôxít kim loại bằng khí CO và khí H2
Là các chất có tính khử rất mạnh như: CO, H2 và các chất có chứa khí H2
và CO hỗn hợp ; NH3, C thể rắn (muội than, than cốc, than hoa ) và một MeO + CO  Me + CO2 2MeO  2Me + O2
số kim loại (Ca, Na, Mg).
 P P 
2CO2  2CO + O2
G2.19 = RT  ln CO − ln CO 
 PCO  2
PCO
Phản ứng hoàn nguyên:  

2

MeA + X Me + XA + Q
Như vậy phản ứng hoàn nguyên sẽ xảy ra PCO P
Trong đó:  CO
- Me kim loại (bột) cần chế tạo; khi G <0:  2 PCO2
PCO
- A thành phần phi kim (O, Cl, F, gốc muối kết tủa) ;
Ở đây:
- X là chất hoàn nguyên có ái lực hóa học với gốc A lớn hơn so với kim loại Me
P’CO, P’CO2 là áp suất riêng phần ban đầu của các chất khí
- Q hiệu ứng nhiệt của phản ứng PCO, PCO2 là áp suất riêng phần cân bằng của các chất khí

27 28

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 7
CNVL Bột 6/10/2022

Đường cân bằng phân ly ôxit MeO <-> Me+O2

(
G = RTln P 'O2 − PO2 ) vào kim loại bột tạo thành;
✓ Do đó trên hình, vùng nằm trên
đường cân bằng (điểm a) có P’O2 >
PO2, nên phản ứng xảy ra theo
chiều tạo thành ôxít. Đó là vùng •
tồn tại MexOy.
✓ Ngược lại, vùng nằm dưới đường •
cân bằng (điểm b) sẽ là vùng phản•
ứng thuận phân ly ôxít. Đó là • Nhóm 4 rất khó hoàn nguyên như: Al2O3, MgO,
vùng tồn tại Me.
Nhóm 1 rất dễ hoàn nguyên như: Fe2O3, Ag2O,
HgO,…;
Nhóm 2 dễ hoàn nguyên như: Fe3O4, FeO, ZnO,…;
Nhóm 3 khó hoàn nguyên như: SiO2 , MnO,…;
CaO,…
Yêu cầu đối với chất hoàn nguyên:
- Chất hoàn nguyên phải hoàn nguyên hoàn toàn kể cả khi
nhiệt cung cấp từ bên ngoài thấp;
- Lượng dư của chất hoàn nguyên cũng như xỉ tạo ra phải
dễ tách khỏi kim loại được hoàn nghuyên bằng cách rửa,
chưng cất
- Hoàn nguyên phải có độ sạch cao để không lẫn tạp chất
- Chất hoàn nguyên tan rất ít vào trong kim loại bột và
không tạo thành hợp chất hóa học;
- Rẻ tiền, dễ kiếm.
Trong công nghiệp: H2, CO hay hỗn hợp khí H2 + CO, khí thiên
nhiên CH4, khí lò cao; chất hoàn nguyên thể rắn như bồ
hóng, kim loại Na, Mn, Ca hay CaH2.

29 30

Ví dụ: b) Nhiệt phân hợp chất cacbonít (carbonyl)

W bột được chế tạo bằng cách hoàn nguyên WO3 bằng H2, hoặc bột C - Khái niệm: Cacbonit là hợp chất của kim loại với CO dưới dạng
- Bột W dung trong công nghiệp điện, điện tử nên hoàn nguyên bằng công thức chung Mex(CO)y Các công thức này không theo định luật
H2, vì nếu hoàn nguyên bằng C sẽ dễ tạo thành WC hóa trị. Các hợp chất này rất dễ nóng chảy và bay hơi
- Bột W dung trong chế tạo hợp kim cứng đều có thể hoàn nguyên - Ứng dụng: tạo bột Ni, Fe, Co, Cr, Mo và W
bằng H2 hay C, vì hợp chất WC tạo ra không ảnh hưởng đến các - Quá trình nhiệt phân cacbonit:
công đoạn tiếp theo MeaBb + cCO -> bB + Mea(CO)c (1)
- Hoàn nguyên WO3 bằng H2 dung lò có dây nung là , còn hoàn Mea(CO)c -> aMe + cCO (2)
nguyên bằng C dung lò dây nung bằng Mo vì hoàn nguyên ở nhiệt Phản ứng (1) là tổng hợp cacbonit, phản ứng (2) là nhiệt phân
độ cao (1450 – 1600 ) oC cacbonit.

Oxit kim loại: nên được nghiền thành bột trong quá trình hoàn nguyên
để tăng hiệu quả phản ứng. Bột kim loại nhận được có độ mịn phụ
thuộc vào độ mịn của ôxít ban đầu. Bột kim loại càng nhỏ mịn thì khả
năng ép càng dễ. Ngoài ra độ mịn của bột kim loại càng nhỏ khi nhiệt
độ hoàn nguyên càng thấp.
Ni(CO)4 và Fe(CO)5 có nhiệt độ nóng chảy thấp 43 oC và 107 oC tương
ứng. Chúng được tạo ra bằng cách phun khí CO dưới áp suất cao 200
Bar vào phoi hoặc dây kim loại ở nhiệt độ 150 – 250 oC, sau đó các
cacbonit bị nhiệt phân ở nhiệt độ 200 – 300 oC để nhận bột Ni, Fe có
độ sạch cao, kích thước hạt 1- 50 m. Bột Ni được chế tạo được dung
chế tạo các sản phẩm thiêu kết Ni và thép Ni

31 32

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 8
CNVL Bột 6/10/2022

Vật liệu bột chế tạo bằng phương pháp nhiệt phân cacbonit thường c) Phương pháp điện
chứa nhiều tạp chất như CO, N2 và O2, có khi lên tới 1-3 %. Để loại trừ phân
các tạp chất này, bột kim loại phải được ủ ở nhiệt độ 300 -400 oC trong Nguyên lý: tách kim loại từ
môi trường khí H2, đôi khi nung trong môi trường chân không, khi đó dung dịch hợp chất chứa kim
tạp chất giảm tới 10-5 %. loại hoặc muối kim loại nóng
Bột kim loại chế tạo bằng phương pháp nhiệt phân có giá thành cao chảy khi cho dòng điện một
song lại có độ sạch cao, nên thường được ứng dụng làm vật liệu từ cao chiều đi qua.
cấp và hợp kim như Fe-Ni; Fe-Mo, Fe-Co, Fe-Ni-Mo Bột kim loại nhận được có
dạng hình nhánh cây, tính khả
Hoàn nguyên hợp chất thể khí: bản chất là chuyển kim loại từ dạng ép tốt, độ sạch cao. Tuy nhiên
khối sang dạng hợp chất thể khí như là các clorua (WCl6, MoCl6, đây là phương pháp tốn kém,
NbCl6…) hoặc florua. nên chỉ áp dụng để chế tạo bột
- Bước 1. Cho kim loại tác dụng với hơi HCl (hoặc HF) để tạo clorua kim loại có độ sạch cao.
kim loại;
Phương trình điện phân: Men+ + ne -> Me
- Dùng H2 để hoàn nguyên trong lò buồng ở nhiệt độ 800 – 1200 oC
hoặc trong ngọn lửa có khí Cl2 + H2 hoặc F2 + H2; hoặc trong Dòng điện một chiều có tác dụng tạo chênh lệch điện tử giữa hai bản
plasma Ar-H2 cực, nên sẽ đưa các ion dương kim loại từ cực dương sang cực âm, còn
dòng điện tử âm dịch chuyển về cực dương.

33 34

c) Phương pháp điện phân

c) Phương pháp điện phân
Năng suất dòng điện:
A = (q / qtt).100%
A – năng suất dòng điện, để đánh giá hiệu suất thu hồi bột kim loại
q – khối lượng bột kim loại thu được thực tế
qtt – khối lượng bột kim loại có thể thu được theo tính toán
Yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc lớp vảy điện phân:
✓ Nồng độ ion phân ly: Trong quá trình điện phân, hiện tượng phân
ly kim loại không xảy ra đồng thời trên toàn bộ bề mặt cực âm, mà
xảy ra ở các vùng riêng biệt gọi là trung tâm tinh thể hóa đầu tiên.
Nồng độ điện tử càng cao sẽ tạo điều kiện làm giàu các trung tâm,
do đó tạo ra lớp kim loại dày. Nồng độ các ion kim loại phân ly càng
lớn thi, hiệu quả thu được càng cao.
✓ Mật độ dòng điện: Mật độ dòng điện i= I/S, I – cường độ dòng
điện, S – tổng bề mặt làm việc của cực âm. Mật độ dòng điện là
yếu tố chủ yếu quyết định năng suất điện phân
✓ Nhiệt độ môi trường điện phân: Khi tăng nhiệt độ sẽ
tăng động năng của điện tích, làm tăng khả năng khuếch
tán nên bột kim loại sẽ thô. Cường độ phản ứng hóa học
tang, làm giảm năng suất dòng điện. Nhiệt độ tăng sẽ
ảnh hưởng đến an toàn lao động, tang nồng độ chất
điện phân bốc hơi vào không khí. Chính vì vậy, nên tiến
hành điện phân ở 40 -60 oC. Khi điện phân muối kim
loại nóng chảy nên tiến hành ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt
độ nóng chảy của muối kim loại.
Các yếu tố khác :
- Khoảng cách giữa hai điện cực;
- Thời gian điện phân

35 36

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 9
CNVL Bột 6/10/2022

d) Xi măng hóa 5.1.2. Phương pháp nghiền cơ học

Hoàn nguyên tiếp xúc của các kim loại trong dung dịch a) Khái niệm chung
Nghiền cơ học là phương pháp làm nhỏ kích thước ban đầu của các phần tử
vật liệu bằng cách phá hủy chúng dưới tác dụng của ngoại lực lớn hơn nội liên
Khái niệm: kết. Đập vỡ, bẻ gãy hoặc chà sát là những biện pháp cổ điển có thể tiến hành
Khi nhúng tâm Zn vào trong dung dịch sunfat Cu thì trên tấm độc lập hoặc kết hợp với nhau, với các phương pháp khác để chế tạo bột.
Nghiền vật liệu dẻo khó hơn vật liệu giòn, vì khó bị phá hủy hơn. Vật liệu dẻo
Zn đó Cu được giải phóng và bám trên tấm Zn, Zn sẽ chuyển
ban đầu bị biến dạng dẻo, hóa bền, biến giòn và bị phá hủy.
vào dung dịch: Ưu điểm:
Zn + CuSO4 -> Cu + ZnSO4 - Có thể chế tạo được hầu hết các loại vật liệu bột;
Hay: Zn + Cu2+ -> Cu + Zn2+ - Bản chất của vật liệu không bị thay đổi;
Tương tự có thể dung Fe để giải phóng Cu. - Đơn giản, giá thành chế tạo hạ;
Ưng dụng: - Tận dụng được các phế liệu từ các gia công cắt gọt (phoi bào, tiện…)
Nhược điểm:
Giải phóng kim loại quý ra khỏi dung dịch bằng các kim loại - Khó nghiền các vật liệu quá cứng hoặc quá mềm;
rẻ hơn. - Bột có độ sạch không cao do bị nhiễm bẩn từ thành máy, bi nghiền;
Đặc điểm: Giá thành cao, vì năng suất thấp, thường sử dụng - Bột bị biến cứng bề mặt, hình dạng phức tạp, khó đáp ứng yêu cầu
để chế tạo bột ở dạng màng kim loại bao quanh kim loại nền. kỹ thuật

37 38

Grinding: Different types of grinding equipments/methods are shown in the figure
Trong quá trình nghiền:
- Tổng hợp của tất cả các loại hình gia công áp lực: ép tạo ra các
phần tử to nhỏ, đập và sát tạo ra những phần tử nhỏ mịn.
- Năng lượng tạo ra để biến dạng đàn hồi, biến dạng dẻo, sinh ra
nhiệt và tạo ra bề mặt mới; Vết nứt tạo ra ban đầu có kích thước tế
vi, dần phát triển và đạt kích thước tới hạn sẽ dẫn đến phá hủy,
tức là quá trình nghiền đã xảy ra.

b) Nghiền thô:

Sản phẩm nghiền thô có kích thước hạt 1-10 mm. Sử dụng máy
nghiền má, nghiền trục và nghiền côn. Phôi liệu ban đầu có thể là phoi
khoan, bào, tiện và phế liệu từ các gia công khác.

Để chế tạo các sản phẩm có kích thước khác nhau có thể dùng các
dạng máy nghiền: máy nghiền bi, máy nghiền rung, máy nghiền ly tâm
hành tinh, máy nghiền xoắn và máy nghiền búa.

39 40

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 10
CNVL Bột 6/10/2022

Máy nghiền bi
Cấu tạo:
- Tang nghiền có dạng trụ chế tạo từ hợp kim cứng; đường kính D,
dài L
- Bi nghiền chế tạo từ thép hoặc hợp kim cứng chịu mài mòn
Hoạt động:
- Bi nghiền và vật liệu nghiền được trộn lẫn với nhau, cho vào tang
nghiền
- Khi nghiền, tang quay, làm các viên bi được nâng lên một góc <90 o,
sau đó rơi xuống va đập với phôi vật liệu tạo hành quá trình nghiền;
- Khi D/L = 3-5 quá trình nghiền xảy ra theo cơ chế va đập của bi
nghiền với vật liệu, áp dụng cho vật liệu dẻo
- Khi D/L <3: quá trình nghiền theo cơ chế nghiền và chà sát với
thành tang, thích hợp khi nghiền vật liệu cứng, giòn.
Yếu tố ảnh hưởng:
Tốc độ tang quay; độ điền đầy bi, kích thước và trọng lượng bi, tỷ lệ bi
/vật liệu; thời gian nghiền, môi trường nghiền và trạng thái vật liệu
nghiền.
41
- Tốc độ tang quay: Khi tăng tốc độ quay, lực ly tâm tăng, góc nâng
của bi tăng, nên bi rơi từ độ cao lớn hơn, làm tăng độ va đập. Tuy
nhiên khi tốc độ quay lớn quá, cả bi và vật liệu cùng bị quay, bị
nâng cao, do đó hiệu quả nghiền không cao, do đó tốc độ quay tới
hạn được xác định thông qua số vòng quay tới hạn phụ thuộc vào
đường kính tang: Nth = 42,5/D1/2. Trên thực tế nên chọn tốc độ
quay trong khoảng (0,75  0,8) Nth.
- Trọng lượng bi nghiền: Khi tốc độ quay của tang N= 0,75 Nth thì
trọng lượng của bi nghiền tối ưu là (1,7  1,9) kg/ lít thể tích tang
nghiền;
- Hệ số điền đầy bi trong tang nghiền không quá 0,4  0,5. Nếu chọn
lớn hơn, bi sẽ va vào nhau, giảm hiệu quả nghiền vật liệu
- Kích thước bi nghiền trong giới hạn d<(D/18  D/24);
- Tỷ lệ bi nghiền và vật liệu nghiền càng lớn thì quá trình nghiền
càng tăng, rút ngắn thời gian nghiền.
- Thời gian nghiền càng dài, bột có kích thước nhỏ mịn hơn, nhưng
bột cũng bị biến cứng và dễ bị ôxi hóa.
42

Môi trường nghiền. Máy nghiền rung

Khi nghiền khô, rất khó tách các hạt vật liệu
bột, hạt bột có kích thước không đều. Để nâng Máy nghiền rung được ứng
cao hiệu quả nghiền, cần tiến hành nghiền dụng rất thành công do năng
trong môi trường lỏng, sẽ hạn chế tạo thành suất của máy cao và hạt bột rất
bụi và dính miết của các hạt nhỏ do tích điện. nhỏ mịn.
Ngoài ra chất lỏng điền đầy vào vết nứt sẽ tạo
ra áp lực phụ hỗ trợ cho quá trình nghiền. Chu kỳ rung: 1500  3000 /ph;
Ngoài ra môi trường nghiền ướt còn bảo vệ Biên độ: 2  3 mm
bột không bị ô xi hóa. Các chất lỏng thường Bi nghiền: 10  20 mm;
dung làm môi trường nghiền nghiền là: rượu Tỷ lệ bi/VL: 8  10 lần;
êtyl; mêtyl, axêtôn, xăng. Kích thước bột thành phẩm 5
500 micro.
Trạng thái vật liệu nghiền.
Thường được ứng dụng nghiền biịt TiC, W, Ni, Cr, V và B để sản xuất các
Cùng loại vật liệu, nếu đã ở trạng thái đã hóa dòn thì hiệu quả nghiền
hợp kim cứng. Ngoài ra còn được ứng dụng sản xuất bột Cu đỏ, bột
sẽ cao hơn, do đó, trước khi nghiền có thể áp dụng các biện pháp biến
nhôm. Khi nghiền bột nhôm bắt buộc phải nghiền trong môi trường
giòn vật liệu ví dụ như phun băng, nguội nhanh, biến dạng
lỏng để tránh cháy nổ.

43 44

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 11
CNVL Bột 6/10/2022

Hoạt động máy nghiền rung: Máy nghiền xoắn:

Hệ thống tang nghiền – vật liệu được định vị không ổn định trên hệ Áp dụng nghiền vật liệu dẻo
thống lò xo, nên khi quay sẽ tạo ra rung với tang nghiền. Tần số rung Hoạt động:
tương ứng với tần số quay của trục truyền động và biến đổi trong ❑ Vật liệu nghiền được nạp vào buồng
khoảng 1000  3000 ph-1, biên độ dao động 2  4 mm. nạp liệu (3), dẫn vào trong buồng
Khi nâng cao tần số tác dụng ngoại lực lên các hạt vật liệu, số các vết nghiền (1). Trong buồng nghiền, có bố
nứt phục hồi sẽ giảm, hiệu quả nghiền tăng. Do tác dụng rung với tần trí các chân vịt hoặc thanh đập (2) quay
số cao, xuất hiện xung tác dụng làm cho vật liệu bị va đập, nén và cắt cùng tốc độ 3000 vòng/ph, nhưng
ngược chiều nhau.
vật liệu bị phá hủy, nên bị nghiền nhỏ ngay cả dưới áp lực thấp.
❑ Trong quá trình đó có tạo ra 2 dòng khí
Tổng lực xung tác dụng lên vật liệu trong một đơn vị thời gian:
đối ngược nhau. Khí được đưa vào
m= V.K.E.-n.Z.B buồng làm việc bằng quạt máy, và bị
V- dung tích buồng nghiền nén trong buồng làm việc.
K – số lượng vật thể nghiền chứa trong 1 dm3 thể tích; ❑ Khí nén sẽ thổi bột bay ra khỏi buồng
E – mức độ điền đầy vật nghiền trong buồng nghiền; nghiền lên buồng tiếp nhận (5) và chứa
n – số vòng quay trục buồng nghiền / 1 phút trong buống chứa (6). Tốc độ dòng khí
Z – số lượng xung truyền tới mỗi vật thể được điều chỉnh sao cho chỉ có bột có
B – hệ số có tính đến số lượng xung bổ sung từ các vật liệu liền kề. kích thước yêu cầu mới bay được khỏi
buồng làm việc, thường là 50  350 m.

45 46

Máy nghiền xoắn ( tiếp) Máy nghiền hành tinh

Cấu tạo: 1. mâm quay; 2. khung nền; 4. Hệ thống đai
- Trong buồng chứa các hạt lớn sẽ đọng trên sàn và tự động truyền; 3. mâm quay có nắp đậy và 5. tấm đệm bằng gỗ.
rơi xuông lại buồng làm việc và bị nghiền tiếp tục.
- Áp dụng: nghiền vật liệu dẻo, các phần tử tự va đập đến Hoạt động:
phá hủy.
- Để đảm bảo chất lượng bột không bị ôxi hóa, thường
dùng hỗn hợp không khí và khí trơ (N2) với lượng < 5%O2;
- Vật liệu dẻo sau khi bị nghiền sẽ bị biến cứng, do đó sẽ
khó bị ép trong quy trình tiếp theo. Để khắc phục cần tiến
hành ủ hồi phục độ dẻo. Nhiệt độ ủ cần chọn thấp hơn
nhiệt độ thiêu kết bột.
- Năng suất máy nghiền: Với công suất 30 KW, năng suất giờ
của máy khoảng 715 kg, như vật lượng tiêu hao năng
lượng khoảng 2,5 KWh/kg vật liệu bột.

47 48

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 12
CNVL Bột 6/10/2022

Phun vật liệu lỏng Atomization

- Công nghệ được sử dụng rộng rãi và cho - Phun vật liệu lỏng bằng dòng khí
phép tạo bột hầu hết các vật liệu kim loại có (không khí, hỗn hợp hơi nước, N2,
nhiệt độ nóng chảy dưới 1600 oC. Ar…) là phổ biến hơn cả.
- Công nghệ có quá trình đơn giản, hiệu quả - Có 3 sơ đồ công nghệ phun vật liệu
kinh tế cao, thường áp dụng tạo bột Al, Fe, lỏng bằng dòng khí.
thép, Cu, Zn, Pb, Ni và một số kim loại, hợp - Phổ biến nhất là dạng bơm đẩy góc
kim khác. Ơ các nước tiên tiến, 50% lượng nghiêng. Tại giao điểm của các dòng
kim loại bột được sản xuất theo công nghệ khí – tiêu điểm phun, xảy ra sự phá
này. hủy dòng vật liệu lỏng và tạo thành
Bản chất của phương pháp: sự phân tách dòng vật chất lỏng trong bụi vật liệu.
quá trình phun bằng động năng áp suất cao (khí hoặc chất lỏng) hoặc - Vận tốc dòng khí cần > 100 m/s,
phun cơ học dòng kim loại nóng chảy vào môi trường lỏng, ví dụ vào thường khoảng 200 – 300 m/s. Sức
nước. căng bề mặt có xu hướng dẫn tới bụi
Thiết bị phun bằng dòng khí có 2 dạng cơ bản: có dạng cầu.
- Đưa trực tiếp kim loại nóng chảy từ lò nấu vào thiết bị phun (áp
dụng cho kim loại có Tnc < 700 oC);
- Qua thùng chứa trung gian (đối với kim loại có Tnc tới 1600 oC)
49 50

Các giai đoạn phá hủy Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước, hình dạng bột là
- năng lượng và nhiệt độ dòng khí,
vật liệu lỏng: - sức căng bề mặt và độ nhớt của vật liệu lỏng,
- môi trường phun, kết cấu mỏ phun.
GĐ1 – Phân liên tục của dòng vật liệu Có thể tạo ra kích thước hạt như ý muốn bằng cách điều chỉnh đường
tại thời điểm dời từ thùng chứa, dòng kính dòng vật liệu, áp suất và tốc độ phun của dòng khí. Tuy vậy kích
vật liệu giữ nguyên hình dạng dòng thước hạt nhỏ nhất cũng chỉ khoảng 10  20 m, muốn nhỏ hơn phải
chảy ban đầu; Chiều dài vùng này phụ kết hợp với nghiền.
thuộc kết cấu và vị trí mỏ phun, Đối với vật liệu dễ bị ôxi hóa, hoặc bột có yêu cầu lượng tạp ôxy tối
thường khoảng 10  200 mm; thiểu, phải dung khí trơ bảo vê như N2, Ar.
GĐ2 – bắt đầu quá trình phá hủy dòng vật liệu tới khi phân hủy thành Phương pháp Hóa hơi – ngưng tụ
tia nhỏ, trước khi trở thành bụi vật liệu, vùng dài khoảng 10  20 mm; Để sản xuất bột siêu mịn, kích thước hạt nhỏ cỡ 0,01  1 m, ví dụ
trong lĩnh vực vật liệu từ có thể dung phương pháp nấu chảy và hóa
GĐ3-4 – Kết thúc bằng quá trình phân hủy tia vật liệu lỏng thành bụi. hơi vật liệu trong khí bảo về hoặc trong chân không, rồi cho ngưng tụ
Trong vùng này có quá trình trao đổi nhiệt tích cực giữa hạt vật liệu và trên đĩa quay có tẩm dầu thích hợp như silicon.
dòng khí tán xạ nhiệt. Ở cuối các bụi vật liệu treo lơ lửng và được kết
tinh với tốc độ nguội 10 4  1010 oC.

51 52

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 13
CNVL Bột 6/10/2022

Atomization Atomization
2.1.2. Disintegration The method can be
with Phase Change used to produce iron
Liquids can be
and steel powders
disintegrated by using
gases, water, oil, or (alloyed with Mo, Ni,
mechanical dispersion. or Cr), stainlesssteel
Atomization. The water powders, copper, and
jet process is the most copper alloys.
modern and productive
way (up to 50 t per
The final powders
batch) to obtain metal
powders for PM parts have an irregular shape
production that provides good
green strength by
interlocking of the
particles (Fig. 7).

53 54

Atomization Atomization by inert gases

The process involves many variables: Atomization by inert gases is
used to produce powders from
- The temperature and the amount of superheat of the
oxygen-sensitive elements if
molten material (related to the composition); water atomization is not
- The water-to-metal ratio (1015 L per 1 kg of produced applicable because of the
powder) reactivity of the metals. The
- The diameter of the molten-metal stream typical shape of gas-atomized
- The geometry of the nozzle (amount of water jets and powders is spherical (Fig. 8),
angle of incidence between water jet and molten metal
stream)
The slower cooling rate of 1000 K/s than that of water atomization, in
- The water pressure. The usual pressure of the water jets which case 10 000 K/s is possible, allows the droplets to form spheres
(<15 MPa) results in particle sizes of 30  100 μm. High before solidification. As the energy input of the gas is much lower
pressure (up to 60 MPa) or special methods are used to compared to that of water, the production of fine particles requires
produce particle sizes between 3 and 30 μm. special techniques, e.g., by special nozzles that allow extremely high
gas speeds

55 56

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 14
CNVL Bột
Special Atomizing Techniques.
The melting of the material is performed
by an electric arc or plasma torch on the
front surface of the rotating electrode.
- The centrifugal forces and slow melt
supply lead to fine powders with
highest purity as the process is
performed in argon.
- The drawback is the low productivity
of these methods.
- The increasing demand for titanium
and Ti alloys with highest quality led
to plasma atomization in which a
metal wire or ingot is introduced into
the atomization chamber and molten
at the front face by a plasma torch;
an argon stream disintegrates the
liquid material (Fig. 9)
57
Making powder & subsequent processing
59
duc.nguyenvan@hust.edu.vn
6/10/2022
5.2. Các phương pháp tạo hình vật liệu bột
5.2.1. Chuẩn bị bột
5.2.2 Khuôn ép và thiết bị
5.2.3. Phương pháp nén
5.2.3.1. Quan hệ độ xốp và lực ép
5.2.3.2. Phế phẩm khi ép
5.2.4. Các phương pháp tạo hình không cần nén
Quy trình công nghệ biến dạng tạo hình vật liệu bột
- Chuẩn bị vật liệu bột;
- Biến dạng tạo hình sơ bộ vật liệu bột;
- Thiêu kết;
- Biến dạng tạo hình sau khi thiêu kết;
- Gia công tinh hiệu chỉnh chi tiết;
- Kiểm tra đóng gói sản phẩm.
58
5.2. Các phương pháp tạo hình vật liệu bột
5.2.1. Chuẩn bị bột
5.2.2 Khuôn ép và thiết bị
5.2.3. Phương pháp nén
5.2.3.1. Quan hệ độ xốp và lực ép
5.2.3.2. Phế phẩm khi ép
5.2.4. Các phương pháp tạo hình không cần nén
Nguyên công chuẩn bị bột có vị trí quan trọng trong công nghệ biến
dạng tạo hình chi tiết từ bột vật liệu.
Các nguyên công bao gồm:
- Ủ
- Phân loại
- Chuẩn bị hỗn hợp bột
60
15
CNVL Bột 6/10/2022

Ủ vật liệu bột Phân loại bột

Mục đích: Phân loại theo
Nâng cao tính dẻo và tính khả ép của bột thông qua việc hoàn - Kích cỡ hạt;
nguyên lớp vỏ ôxit và khử bỏ ứng suất dư sau khi tạo bột - Hình dạng hạt;
- Thành phần hóa học.
Tiến hành:
- Nhiệt độ ủ = 0,4  0,6 Tnc của thành phần chịu nhiệt nhất trong Sàng rây hạt.
hỗn hợp vật liệu bột. Ví dụ ủ bột Cu ở 350  450 oC; bột thép 650  - Sang có kích cỡ mắt sàng khác nhau. Sàng được định vị chặt trên
750 oC. khung và được rung lắc.
- Môi trường ủ: khí bảo vệ, khí trơ hoặc chân không. - Đối với bột có kích thước nhỏ hơn 40 – 50 micro thường được
- Thường áp dụng đối với bột tạo bởi công nghệ nghiền cơ học, điện phân loại bằng quạt gió; các hạt sẽ được rơi ở vị trí khác nhau phụ
phân hay nhiệt phân cacbonit. thuộc vào trọng lượng hạt bột
- Lò ủ: Lò chân không hoặc lò có khí bảo vệ.

61 62

Chuẩn bị hỗn hợp bột Ví dụ.

Cần xác định khối lượng bột cần trộn để ép tạo hình vật liệu bột gồm
Bột được tính toán phối liệu dựa trên: tổng khối lượng; hàm lượng 96%Fe + 1%C và 3%Cu để có chi tiết ống đường kính 20mm, chiều cao
hỗn hợp bột 20 mm với độ xốp 20%.
Khối lượng từng loại bột được xác định:
Q= V. . K1. K2.  Giải.
Q – tổng khối lượng bột cần trộn (gam);
V – thể tích bột vật liệu (cm3) B1. Tính tỷ trọng quy đổi của vật liệu đặc từ thành phần hóa học. Biết
 - tỷ trọng vật liệu đặc quy đổi của khối vật liệu dựa trên thành phần hóa học.
tỷ trọng của Fe, V và Cu tương ứng là 7,8; 2,2 và 8,9 g/cm3.
 - tỷ trọng tương đối của sản phẩm sau thiêu kết so với vật liệu đặc
K1 – hệ số tiêu hao bột khi ép; K1~ 1,005 – 1,01;  = 100/(96/7,8 + 1/2,2 + 3/8,9) = 7,63 g/cm3.
K2 – hệ số tiêu hao bột khi thiêu kết; K2~ 1,02 – 1,03 B2. Xác định thể tích của chi tiết theo thiết kế
V= .D2/4 .h = 3,14. 10.10 .20 = 6,28 103 mm3 = 6,28 cm3
Tỷ trọng quy đổi của vật liệu đặc gồm nhiều bột thành phần được xác B3. Lấy K1 =1,01 và K2 -1,03. Do độ xốp có 20%, nghĩa là vật liệu sau
định như sau: khi ép có tỷ trọng tương đối chỉ bằng 0,8 so với vật liệu đặc.
100 Vậy khối lượng bột cần trộn là
𝜌 = 𝑎𝑖 Q= 7,63 x 6,8 x 0,8 x 1,01 x 1,02 = 39,4 g
σ
𝜌𝑖

Trong đó i và ai là tỷ trọng và hàm lượng của từng nguyên tố

63 64

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 16
CNVL Bột
Trộn bột
- Trộn đều bột đóng vai trò quan trọng trong quá trình sản xuất.
- Hỗn hợp bột được coi là đồng nhất nếu hơn 95% mẫu thử có thành
phần hóa học đáp ứng yếu cầu
- Thiết bị trộn: máy nghiền bi với vận tốc = 20 – 40% vận tốc giới hạn
của máy; tỷ lệ bi : bột = 10: 1. Khi trộn còn có cả quá trình nghiền.
- Thời gian trộn: 1 – 2 h;
- Chất xúc tác: có thêm chất xúc tác sẽ tăng hiệu quả trộn và nghiền,
như cho thêm xăng, cồn
65
Addition of Binder and Pressing Aids.
- The addition of binders and pressing aids (lubricants) is necessary
to provide the desired compaction properties.
- For uniaxial die compaction, it is necessary to add pressing aids
which reduce the friction between the die and the powders [42], to
extend tool life, and reduce friction during ejection.
- Typically, stearates (EBS, Zn stearate or mixtures) are used for
ferrous structural parts in contents <1%.
- For hard metals, paraffin waxes are used in much higher contents
up to several weight percent. These paraffins are added in wet
mixtures followed by spray drying to form granulates suitable for
die compaction.
- If extrusion techniques are aimed at, the addition of up to 45 vol%
of binders (e.g., waxes or different polymer blends) is needed to
perform MIM or similar techniques.
67
duc.nguyenvan@hust.edu.vn
6/10/2022
5.2.1. Conditioning – chuẩn bị bột
Milling, Annealing, and Classification. Some production methods
(chemical reduction of ores) provide metal powder cakes that require
soft milling to obtain a suitable powder.
- Mechanical strain hardening during milling operations or uptake of
oxygen and humidity during storage or delivery require softening
or reduction treatments below the sintering temperature of the
powder.
- Typical reduction temperatures in dry hydrogen for copper, nickel,
and iron powder are 150, 650, and 700°C respectively [41].
- Classification of the powders is necessary to obtain the desired
properties (flowability, filling density, and sintering behavior).
Especially, the removal of fine particle sizes in steel powder
production is performed.
66
Blending & mixing – Trộn bột:
Blending
- Process in which powders of the same nominal composition but
having different particle sizes are intermingled. This is done to
- Obtain a uniform distribution of particle sizes, i.e. powders
consisting of different particle sizes are often blended to reduce
porosity,
- For intermingling of lubricant with powders to modify metal to
powder interaction during compaction
Mixing
- process of combining powders of different chemistries such as
elemental powder mixes (Cu-Sn) or metal-nonmetal powders.
This may be done in dry or wet condition.
- Liquid medium like alcohol, acetone, benzene or distilled water
are used as milling medium in wet milling. Ball mills or rod mills
are employed for mixing hard metals such as carbides.
68
17
CNVL Bột 6/10/2022

5.2. Các phương pháp tạo hình vật liệu bột Compaction of metal powders – Forming
- Compaction is an important step in powder processing as it enables the
5.2.1. Chuẩn bị bột forming of loose metal powders into required shapes with sufficient
5.2.2 Khuôn ép và thiết bị strength to withstand till sintering is completed.
- In general, compaction is done without the application of heat. Loose
5.2.3. Phương pháp nén powders are converted into required shape with sufficient strength to
5.2.3.1. Quan hệ độ xốp và lực ép withstand ejection from the tools and subsequent sintering process. IN
cases like cemented carbide, hot compaction is done followed by
5.2.3.2. Phế phẩm khi ép sintering. One can not call this as compaction strictly, as sintering is also
5.2.4. Các phương pháp tạo hình không cần nén involved in this.
Powder compaction methods
Powder compaction techniques can be classified as,
5.2.2. CN ép – khuôn ép và thiết bị. 1. Methods without application of pressure – i) loose powder sintering in
Shaping Technologies mould, ii) vibratory compaction, iii) slip casting, iv) slurry casting, v)
injection moulding
2. Methods with applied pressure – i) cold die compaction (single action
pressing, double action pressing, floating die pressing), ii) isostatic
pressing, iii) powder rolling, iv) powder extrusion, v) explosive
compaction

69 70

Công nghệ ép – khuôn ép và thiết bị Die compaction: In this process, loose powder is shaped in a die
- The most common method for shaping PM parts is the uniaxial using a mechanical or hydraulic press giving rise to densification. The
compaction in rigid dies (die compaction), a cost-effective technique mechanisms of densification depend on the material and structural
very suitable for the production of large series. characteristics of powder particles.
- In compaction processes, densification and shaping occurs Unidirectional and bidirectional compaction involves same number of
simultaneously, usually providing green compacts with locally stages and are described in this figure. They are, i) charging the
varying density. powder mix, ii) applying load using a punch (uni-) or double punch
- Isostatic Pressing. Densification gradients can be overcome to some (bi-) to compact powders, iii) removal of load by retracting the punch,
extent by isostatic pressing at ambient temperature (Cold CIP) or by iv) ejection of green compact. The table gives compaction pressure
Hot isostatic compaction, HIP. ranges for metals and ceramics.
- MIM. There is also the possibility to shape the powders at low
pressures by mixing metallic powders with a polymer, and injecting
such mix-named feedstock- into a mold (MIM).
- Pressureless. Tthe powders are simply poured into molds and
sintered (“gravity sintering”). In this latter case, the density can be
increased by vibration or during the subsequent sintering.
- More specific processes are powder forging, extrusion, and rolling,
3D printing

71 72

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 18
CNVL Bột 6/10/2022

- The green compact produced can be considered as a two-phase aggregate consisting of

Effect of powder characteristics
For a good compaction:
1) Irregular shaped particles are preferred as they give better
interlocking and hence high green strength;
2) Apparent density of powders decides the die fill during compaction.
Hence powder size, shape & density affect the apparent density,
3) Flow rate affects the die fill time, and once again powder size, shape &
density affect the flow rate.
Powder behavior during compaction
Compaction involves, 1) flow of powder particles past one another
interacting with each other and with die-punch, 2) deformation of particles.
In the case of homogeneous compaction, two stages are observed.
- First stage => rapid densification occurs when pressure is applied due to
particle movement and rearrangement resulting in improved packing;
- Second stage => increase in applied pressure leads to elastic and plastic
deformation resulting in locking and cold welding of particles. In the
second stage, large increments in pressures are seen to effect a small
increase in density.
powder particles and porosity each having own shape and size.
- Compaction can be done at low and high temperatures. Room temperature compaction
employs pressures in the range of 100-700 MPa and produce density in the range of 60-
90% of the theoretical density. At higher temperatures, pressures are kept low within the
limits for preventing die damage.
- In single die compaction, powders close to the punch and die walls experience much
better force than in center. This results in green density variation across the sample
length. Longer the sample more the density difference. This non-uniformity can result in
non-uniformity in properties of sintered part.
- This density variation and hence final property variation can be greatly reduced by
having double ended die compaction. In this case, powder experiences more uniform
pressure from both top and bottom, resulting in minimization of density variation. But
this variation will still be considerable if the components have high aspect ratio (length
to diameter ratio). This means that long rods and tubes cannot be produced by die
compaction. In this case, isostatic pressing can be used.
Ép khuôn
Ép khuôn
kín 2 phía
kín 1 phía
Single die Double
compaction ended
compaction

73 74

Schematic of powder compaction Die compaction lubricants – chất bôi trơn giảm ma sát

- It is known that presence of frictional forces limits the degree of

Ép khuôn densification. Usage of lubricants either mixed or applied to contact
kín 1 phía surfaces can be done to minimize friction
Single die
compaction
- Lubricants: organic compounds such as waxes or metallic stearates or
salts and they generally have low boiling points; Amount of lubricant
added can be 0.5 to 2 % by weight of charge
- Mixed lubrication: Reduce the interparticle friction and aid better
packing. The mixed lubricants should be removed before sintering to
avoid distortion of compact. Even 1 wt% of lubricant can occupy large
volume of app. 5% and maximum attainable density will be 95%
Ép khuôn (assuming zero porosity) only.
kín 2 phía - Die wall lubrication: Graphite & MoS2 can be applied physically on the
Double die, punch surfaces; They can be easily removed, but takes longer
ended
compaction
production times.
- Commonly used lubricants in P/M : Paraffin wax, Aluminium stearate,
Lithium stearate, Zinc stearate, Magnesium stearate, stearic acid, Oleic
acid, Talc, Graphite, boron nitride, Mos2

75 76

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 19
CNVL Bột 6/10/2022

5.2.2. Khuôn ép. Tooling for die compaction -

P/M part classification
Class I parts can be made by Single
Class I P/M part => simple, thin sections, uni-directionally pressed with single level action tooling.
compaction; class II P/M Part => Simple, but thick sections requiring pressing from
two direction; class III => Two different thickness levels requiring two direction Class II, III, IV type parts are made
pressing; class IV => Multiple levels of thickness, requiring pressing from both the by Double action tooling:
directions

Tooling:
Single action tooling: pressure is applied by lower punch, while the die
cavity and upper punch remain stationary. After compaction, the upper punch
moves away and compact is ejected by movement of lower punch. Class I parts can
be made by this tooling.
Double action tooling: IN this, Simultaneous movement of top and bottom punches
are seen, while die and core rod remain stationary. Class II, III, IV type parts are
made by this tooling.
Powder characteristics that affect the tooling design include: 1) Flow of powders –
powder particles should flow freely to fill the die. By using lubricants, flow can be
made smooth and improved; 2) die fill – this is the amount of powder in the cavity
before compaction. This depends on shape and geometry of part, free flow of
powders, complexity of part like thin sections and protrusions.

77 78

Die materials – Vật liệu làm khuôn
- Thép dụng cụ. Die steels are used for making die for soft powders
like aluminium, copper, lead
- Tungsten carbide dies are used for relatively hard & abrasive
powders like steel. But carbide dies are costly & high hardness
(difficult to machine) Coated dies with hard & wear resistant
coating material like titanium nitride or titanium carbide can be
used
5.2.4. Defects occurring in die pressing of powders:
- lamination cracking – this is caused by trapped air in
compact sample. This cracking occurs perpendicular to
load direction. This trapped air prevents the interlocking
of particles.
- Blowout – occurs when all the entrapped air tries to
escape at the interface between the die and punch
Isostatic Pressing Ép đẳng tĩnh
- Die pressing results in compacts with heterogeneous density
because of the friction between powder particles and between
powder and die walls.
- This can be avoided if the compacting pressure is evenly applied to
the powder from all directions (isostatic pressure), which is
achieved by placing the powder in a closed flexible mold and
introducing the mold in a fluid (liquid or gas) that is afterwards
pressurized. The fluid transmits the pressure evenly in all directions
through the flexible mold.
- As compared to die pressing, isostatic pressing requires lower
pressures to achieve a certain density, and the density distribution
obtained is more homogeneous.
- Most of the limitations on mass and dimensions are eliminated due
to the homogeneous densification and the elimination of the
ejection step. Besides, as no lubricants are needed, contamination
is reduced, and it is possible to obtain high and uniform densities.

79 80

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 20
CNVL Bột 6/10/2022

Cold Isostatic Pressing (CIP) Cold Isostatic Pressing (CIP)

- The powder is poured int, to a flexible
mold commonly made of rubber that is
then sealed.
- The filled mold is immersed in a liquid
(usually water with some corrosion
inhibitors), and the liquid is pumped to
hig pressure.
- Pressure is transmitted in all directions
from the liquid to the powder through the
flexible mold.
- The process is performed at room
temperature, and the pressure applied can
be as high as 1500 MPa, but the pressures
used in practice are commonly around
200–600 MPa [57]
Figure 18. Simple dry-bag tool
for cold isostatic pressing
a) Pressure vessel;
b) Membrane;
c) Powder;
d) Pressure outlet;
e) Core rod;
f) Pressure inlet [43]
- The dimensional control is in principle less precise than in uniaxial
die pressing—owing to the flexible mold—, but some metallic parts
can be incorporated to the mold to produce accurate surfaces
- Production rates are increased by the automatization of the
processes and can be comparable to those of die pressing.
- Many constraints of die pressing regarding shapes and dimensions
can be overcome in CIP (e.g., in the production of long thin-walled
cylinders)
- CIP has become an essential process step for the production of
certain PM materials: molybdenum and tungsten (e.g., in arc
furnace melting electrodes), tungsten heavy alloys, hard metal parts
(e.g., rollers and dies), high-speed steel semiproducts, and long
cylindrical filter elements.

81 82

Hot Isostatic Pressing (HIP) Injection Molding – Đúc áp lực

In HIP ( Hot Isostatic Pressing), a gas MIM method
medium is used to apply isostatic - Metallic powders are mixed with an organic binder to form a
pressure at high temperature. “feedstock” that is injected at moderate temperatures into a mold
At high temperature, the yield stress of cavity with the required shape. Afterwards, the binder is removed
most metals decreases and the gas through a debinding process, and the remaining powder structure is
pressures used are chosen to be higher sintered.
than the yield point of the material at that - Ideally, very fine powders are used to obtain high and uniform
temperature. powder loadings in the feedstock and to attain high sintering
As with hot pressing, densification is activity. The amount of binder is typically in the order of 40–50
typically activated by diffusion and creep vol%.
processes. - The binder removal process (debinding). Different processes have
The combination of pressure and temperature allows achieving been developed: heat treatments to decompose and evaporate the
virtually full density at lower pressure than required for CIP and a binder (thermal debinding), chemical decomposition in a gaseous
lower temperature than that required for sintering. As the temperature acid environment at approximately 120°C (catalytic debinding),
is reduced, grain growth can be inhibited. Typically, density levels dissolution in a liquid (solvent debinding), etc
achieved are between >98% and 100% of the theoretical density.

83 84

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 21
CNVL Bột 6/10/2022

Sintering Mechanisms: Solid-State Sintering

5.3. Thiêu kết
5.3.1. Thiêu kết hệ một hay nhiều cấu tử
5.3.2. Thiêu kết có sự tham gia của pha lỏng
5.3.3. Thiêu kết dưới áp lực (ép nóng/ép-thiêu kết đồng
thời)
4. Sintering
4.1. Sintering Mechanisms: Solid-State Sintering
4.2. Liquid Phase Sintering
4.3. Chemical Aspects of Sintering The most straightforward variant of sintering is solid-state sintering of
single component systems. Here, the driving force is elimination
4.4. Sintering Practice
of defects among which the surface is dominant; i.e., the disperse
4.5. Sintering Atmospheres system lowers its energy primarily by reducing its surface.

85 86

Thiêu kết bột là quá trình phức tạp. Trong thời gian thiêu kết xảy ra quá
trình:
- giải phóng khí và hơi hấp thụ khi hoàn nguyên
- phân ly màng oxit,
- sự chuyển dịch khuếch tán của các nguyên tử, hoàn thiện sai lệch của
mạng tinh thể và nhiều quá trình khác.
Các sai lệch mạng tinh thể
- Nút trống tạo thành do hậu quả của việc chuyển dịch các nguyên tử từ vị trí
ổn định vào khoảng giữa các nút và được gọi là nút trống Frenkel;
- Nút trống tạo thành do hậu quả của việc chuyển dịch các nguyên tử ra mặt
ngoài (nút trông Schottky);
- Sai lệch đường - lệch
Quá trình thiêu kết xảy ra và dẫn đến sự thay đổi kích thước của vật thiêu kết.
Trong nhiều trường hợp mật độ của vật tăng khi nung nóng, trong khi đó độ
xốp thay đổi chủ yếu do sự gia giảm thể tích của lỗ xốp hở vì được điền đầy.
- Sự phụ thuộc của mật độ (hay độ co ngót) vào nhiệt độ được biểu thị bằng
đường cong (hình 3.5).
- Sự giảm tốc độ co ngót trong quá trình thiêu kết đẳng nhiệt được biểu thị
trên hình 3.6.

87 88

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 22
CNVL Bột
3 giai đoạn của quá trình co ngót:
1. Giai đoạn đầu. Khi mật độ của vật ép nhỏ, động học của sự co ngót
cơ bản được xác định bằng quá trình xảy ra ở chỗ tiếp xúc hạt. Hình
thái, cấu trúc và kích thước của hạt đóng vai trò quyết định của quá
trình. Tốc độ biến dạng của hạt lớn dẫn đến sự co ngót của vật ép
khi thiêu kết
2. Giai đoạn trung gian. Mật độ của vật ép đã đủ lớn và sự giảm thể
tích của mỗi lỗ xốp xảy ra thực tế một cách độc lập. Sự xếp chặt (hay
co ngót) của lỗ xốp xảy ra như trong toàn bộ thể tích của vật thiêu
kết
3. Giai đoạn cuối. Xảy ra quá trình khếch tán tương hỗ giữa các lỗ xốp
được tích tụ lại, bề mặt lỗ xốp giảm và làm thay đổi tổng thể tích
của các lỗ xốp.
Sự phân chia làm 3 giai đoạn chỉ là tương đối, không có ranh giới rõ rệt
và không đồng đểu trong toàn bộ vật.
89
5.3.1. Thiêu kết hệ đơn nguyên và đa nguyên
a) Hệ đơn nguyên
Điều kiện tiến hành quá trình (nhiệt độ, môi trường,…) được lựa chọn
dựa trên tính chất hóa học và vật lý của bột, như: độ sạch, hình dạng,
kích thước và cấu trúc của bột.
1. Nhiệt độ thiêu kết trong khoảng Ttk = 100 – 150 oC: giai đoạn bay
hơi nước và khí hấp thụ, bắt đầu quá trình khử ứng suất dư.
2. Nhiệt độ thiêu kết đến Ttk = 0,4 – 0,5 Tnc, kết thúc giai đoạn khử ứng
suất; tiếp tục bay hơi nước và khí hấp thụ, đồng thời phân hủy chất
kết dính hay bôi trơn. Cũng trong giai đoạn này xảy ra quá trình
hoàn nguyên màng ôxit, đồng thời có sự sắp xếp tương hỗ giữa các
hạt, kết quả là làm tăng bề mặt tiếp xúc giữa các hạt bột, nên độ
dẫn điện của vật liệu thiêu kết tăng rất nhanh.
3. Giai đoạn cuối Ttk = 0,7 - 0,8 Tnc. Mật độ của vật thiêu kết tăng rất
nhanh, hoàn thiện quá trình hoàn nguyên ôxit, sự tiếp xúc giữa các
hạt đạt tối đa. Xảy ra kết tinh lại và co ngót vật thể
91
duc.nguyenvan@hust.edu.vn
6/10/2022
Phương trình động học quá trình biến đổi độ xốp
V = V0 (q.m.t + l)
V - thể tích lỗ xốp sau thời gian t;
V0 - thể tích ban đầu của lỗ xốp, khi t=0;
m=n+1
q=(dV/dt) (1/V0) khi t=0, nghĩa là tốc độ giảm thể tích lỗ xốp tương
đối tại thời điểm ban đầu bắt đầu thiêu kết.
Như vậy toàn bộ quá trình lèn chặt vật liệu bột được mô tả bằng
phương trình có 2 thông số:
- q tốc độ giảm thể tích lỗ xốp ban đầu
- m cường độ giảm thể tích lỗ xốp.
Cơ chế co ngót khi thiêu kết được xác định bằng sự khuếch tán thể
tích của hạt theo cơ chế nút trống dưới tác dụng của sức căng bề mặt
do sự
90
b) Hệ đa nguyên
Quá trình thiêu kết hệ đa nguyên xảy ra rất phức tạp do hỗn hợp bột có
nhiều thành phần có nhiệt độ nóng chảy khác nhau, bột thành phần có
nhiệt độ nóng chảy thấp có thể bị chảy lỏng. Như vậy quá trình thiêu
kết có thể xảy ra với sự xuất hiện của pha lỏng.
Thiêu kết bột đa nguyên trong pha rắn
- Trường hợp này có nhiều điểm chung với hệ đơn nguyên, tuy nhiên
cũng có vài sự khác biệt, đó là do tương tác giữa các nguyên tố bột
thành phần khi thiêu kết.
- Có thể tạo ra pha dung dịch rắn, pha trung gian. Trong các hệ tạo
dung dịch rắn hòa tan vô hạn vào nhau, như : Cu – Ni; Fe – Ni; Co –
Ni; W – Mo độ co ngót của hệ nhỏ hơn tổng co ngót của từng
nguyên tố riêng biệt và phụ thuộc vào nồng độ của các nguyên tố
thành phần.
92
23
CNVL Bột 6/10/2022

5.3.2. Thiêu kết có sự tham gia của pha lỏng

Đối với phần lớn các hợp kim nhận được từ hỗn hợp bột kim loại, quá
trình thiêu kết xảy ra đều có sự tham gia của pha lỏng. Pha này được
tạo thành do sự nóng chảy của nguyên tố dễ bị nóng chảy hoặc do tạo
thành tôe chức cùng tinh. Khi đó cơ chế của quá trình thiêu kết phụ
thuộc vào giả đồ pha của hệ kim loại.
Có hai trường hợp:
- TH1. Pha lỏng đó sẽ nhanh chóng mất đi do hòa tan vào pha rắn
hoặc tạo thành pha khó nóng chảy hơn và ở giai đoạn cuối của quá
trình thiêu kết lại được tiến hành trong pha hoàn toàn rắn.
- TH2. Trường hợp khi thiêu kết có sự tham gia của pha lỏng tồn tại
đến tận giai đoạn cuối của quá trình thiêu kết, trong khi cả quá trình
thiêu kết tiến hành giữa đường đặc (solidus) và đường lỏng
(liquidus), khi đó pha lỏng tồn tại tồn tại trong suốt cả quá trình
thiêu kết.
Trong cả hai trường hợp, pha lỏng được tạo thành phải ít hơn pha rắn,
nếu ngược lại, trong quá trình thiêu kết mẫu sẽ bị biến dạng.
Hình 3.12. Căn bằng lực trên bề mặt tiếp xúc Hình 3.13. Sự phân giai đoạn co ngót khi có
giữa kim loại lỏng và bề mặt cứng pha lỏng: 1. chảy lỏng; 2. Hoà tan và kết tủa;
3. Thiêu kết pha rắn
Trong quá trình thiêu kết có sự tham gia của pha lỏng, sự thấm ướt của pha
lỏng trên bề mặt pha rắn đóng vai trò quan trọng, đai lượng đo là góc thấm
ướt  (hình 3.12).
- Khi thấm ướt hoàn toàn, góc thấm ướt =0oC vật thiêu kết có mật độ lớn
nhất; góc thấm ướt  = 180o pha lỏng và pha rắn không thấm ướt, pha
lỏng chảy khỏi pha rắn và phá hủy mẫu; còn khi góc >90o pha lỏng cản
trở quá trình thiêu kết.
- Góc thấm ướt được xác định bằng tỷ số năng lượng bề mặt ranh giới 3
pha:
cos = (RK - RL)/ LK
Trong đó: RK, RL, LK tương ứng là năng lượng bề mặt riêng của rắn-khí;
rắn-lỏng và lỏng-khí.

93 94

Hiện tượng thấm ướt bề mặt

Figure 10.5 Heterogeneous nucleation of a solid from a liquid.

The solid–surface (SI) solid–liquid (SL) and liquid–surface (IL)
interfacial energies are represented by vectors. The wetting angle 
is also shown

95 96

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 24
CNVL Bột 6/10/2022

Góc thấm ướt – Wettability angle contact

97 98

Các kim loại lỏng thấm ướt tốt trên bề mặt kim loại sạch và các pha rắn
Khi hàm lượng pha lỏng nhỏ hơn 5%, cơ chế điền đầy xảy ra do sự hòa
như: cacbit, borit, nitorit, graphit,… tạo thành hợp chẩt hóa học. Tất cả
tan của các hạt nhỏ vào pha lỏng và kết túa lên các hạt lớn. Cơ chế
các kim loại nhóm chuyển tiếp: Fe,Mn,Co,Ni thấm ướt trên bề mặt
thiêu kết này có thể quan sát ở hệ các nguyên tố hòa tan vào nhau
cacbit, borit tốt hơn các kim loại nhóm không chuyển tiếp.
(pha cacbit hòa tan vào pha lỏng khi thiêu kết). Các hạt nhỏ có thể hòa
Ưu điểm của thiêu kết có sự tham gia của pha long là vật thiêu kết có
tan trong pha lỏng theo toàn bộ hạt hay chỉ ở phần tiếp xúc thuận tiện
mật độ cao hơn. Quá trình sít chặt xảy ra theo các giai đoạn:
nhất. Sự hòa tan và sắp xếp lại hạt sẽ thuận tiên hơn khi hình thành
- Giai đoạn chảy nhớt của chất lỏng tạo thành, quá trình này dẫn tới
pha lỏng giữa các hạt có góc thấm ướt nhỏ.
làm xếp lại các hạt trong mẫu.
Cũng có trường hợp pha lỏng không chảy vào lỗ xốp hoặc chảy qua các
- Giai đoạn hòa tan và kết tủa
hạt kim loại, khi đó sẽ cản trở sự điền đầy trong quá trình thiêu kết ở
- Giai đoạn thiêu kết trong pha rắn tạo thành khung cứng (hình 3.13).
giai đoạn 3, khi các hjat nhỏ mất đi mà các hạt lớn lại lớn lên. Khi đó có
thể coi như quá trình thiêu kết ở pha rắn. Các hạt càng lớn lên, càng
Ở giai đoạn chảu nhớt, pha lỏng được tạo thành sẽ điền đầy các lỗ xốp
cản trở sự chảy lỏng các pha dễ nóng chảy.
dẫn tới làm sắp xếp lại các hạt kim loại dưới tác dụng của sức căng bề
Nhìn chung, cơ chế thiêu kết có sự tham gia của pha lỏng phụ thuộc
mặt. Sự sắp xếp lại các hạt kim loại xảy ra rõ rệt trong hệ kim loại
vào: bản chất của các nguyên tố, hàm lượng pha lỏng, kích thước hạt
không hòa tan vào nhau. Quá trình này xảy ra khá nhanh và dẫn đến sự
rắn khó nóng chảy và độ xốp ban đầu của vật thiêu kết.
co ngót vật thiêu kết. Khi hàm lượng lỏng có khoảng 25 – 35% thì mật
độ vật thiêu kết có thể đạt tới mật độ lý thuyết.

99 100

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 25
CNVL Bột 6/10/2022

Thiêu kết với sự tạo thành và mất đi của pha lỏng trong quá trình thiêu kết.
- Giả sử có hỗn hợp vật liệu bột bao gồm nguyên tố khó nóng chảy A và
nguyên tố B dễ nóng chảy.
- Khi thiêu kết, nguyên tố B được chảy lỏng khuếch tán vào hạt của nguyên
tố A tạo thành dung dịch rắn đồng nhất. Như vậy giai đoạn đầu của quá
trình có thể xem như là thiêu kết ở pha lỏng. Trong trường hợp này nếu
nguyên tố A hòa tan vào pha lỏng B thì hạt của nguyên tố A được kéo lại
gần nhau do sức căng bề mặt trong hệ và kết quả nhận được mẫu co ngót,
sau khi pha lỏng mất đi, thiêu kết xảy ra ở pha rắn.
Ví dụ.
- Nam châm vĩnh cửu từ hỗn hợp bột 27%Ni + 13%Al + ~Fe.
- Al được đưa vào ở dạng hợp kim trung gian đã được nghiền nhỏ có nhiệt
độ nóng chảy 1150 oC.
- Khi nung nóng tới nhiệt độ 1150 oC, hợp kim trung gian chảy lỏng và phân
bố đều quang các hạt Fe và Ni. Qua pha lỏng tiến hành quá trình khuếch
tán và tạo thành dung dịch rắn ba nguyên.
- Như vậy, ban đầu pha lỏng được hình thành sau đó có sự hòa tan và
khuếch tán, pha lỏng bị mất đi và chỉ còn tồn tại dung dịch rắn ba nguyên.
Qua phân tích nhiễu xạ tia X, dung dịch rắn này hoàn toàn đồng nhất với
nhau.
Cùng với hệ hợp kim kể trên, khi thiêu kết hệ Cu-Sn, Cu-Sn-C cũng xảy ra tương tự.
Hệ kim loại này được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp sản xuất vật liệu chống
ma sát. Thiêu kết với sự tạo thành pha lỏng tồn tại đến hết quá trình thiêu kết. Khi
thiêu kết bột kim loại đa nguyên có thể xảy ra trường hợp khi phần nhỏ các nguyên
tố khó nóng chảy được hòa tan trong pha lỏng với hàm lượng
Giả sử, có hỗn hợp bao gồm hai nguyên tố = nguyên tố khó nóng chảy A và dễ nóng
chảy B. Khi nung mẫu ép từ hỗn hợp bột hai kim loại đó, nguyên tố A khuếch tán vào
nguyên tố B và tạo thành dung dịch rắn. Tiếp tục nâng cao đến nhiệt độ cùng tinh
của hệ A-B pha lỏng được tạo thành và tiến hành quá trình kết tinh của nguyên tố A
qua dung dịch B và tích tụ lại trên bề mặt hạt lớn từ dung dịch bão hòa trong AB.
Điều này dẫn đến làm tăng kích thước hạt lớn từ dung dịch bão hòa trong AB. Điều
này dẫn đến làm tăng kích thước hạt lớn hay sự kết tinh lại không ngừng của nguyên
tố A qua pha lỏng dẫn tới hình dạng các hạt của nguyên tố A không giống với hình
dạng ban đầu của chúng. Sự thay đổi hình dạng phụ thuộc vào sức căng bề mặt của
hệ. Pha lỏng dể dàng điền đầy vào lỗ xốp, thấm ướt các hạt của cấu tử A dẫn tới quá
trình kết tinh lại của nguyên tố A qua pha lỏng của nguyên tố B làm cho các hạt của A
kéo lại với nhau do sức căng bề mặt của hệ và mẫu co ngót, độ xốp tiến tới bằng 0.

101 102

5.3.3. Thiêu kết dưới áp lực (ép chảy nóng)

Quá trình ép chảy nóng thường được áp dụng để sản xuất các sản phẩm bột,
Chi tiết ép nóng có:
quá trình này được tiến hành ở nhiệt độ 0,5 – 0,8 Tnc, bột vừa được thiêu
kết vừa được ép. - Độ bền cao, độ cứng cao
Ép nóng làm tăng tính chảy của bột vật liệu và chi tiết nhận được hầu như - Độ xốp nhỏ, mật độ lớn
không có lỗ xốp, đặc biệt là kim loại giòn và hợp chất dạng cacbit, borit, - Có kích thước chính xác hơn khi tép
silixit. Quá trình điền chặt khi ép nóng do tính chảy của bột tạo cho việc thay và thiêu kết riêng biịt;
đổi nhanh mật độ và đồng thời sự biến dạng dẻo cũng tăng. - Có độ hạt mịn hơn
Áp lực ép từ bên ngoài cộng với áp lực mao dẫn, dẫn tới quá trình thiêu kết.
Thực tế cho thấy ở mỗi áp lực ép và nhiệt độ nhất định sản phẩm nhận được Cơ lý tính của vật ép phụ thuộc vào:
có lỗ xốp bằng không với thời gian ngắn nhất. Cơ chế điền chặt của phương - Bột vật liệu thành phần (hình dạng,
pháp này cũng tương tự như cơ chế tiếp xúc giữa các hạt, tăng mật độ vật kích thước hạt bột, phân bố hạt);
Sơ đồ ép nóng 2 chiều
thiêu kết đồng thời tăng kịch thước hạt, tốc độ điền chặt có thể biểu diễn
1 – lò nung - Lực ép và nhiệt độ thiêu kết;
dưới dạng phương trình: 2 – mẫu vật liệu - Thời gian ép;
ln (1-d) – ln(1-) = 3/4* (P/) 3 – chày ép
- Chất bôi trơn.
d và  là mật độ tương đối của mẫu ban đầu và sau khi ép nóng; 4 – lò xo
 - hệ số nhớt của vật liệu
P – lực ép
 - thời gian ép
103 104

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 26
CNVL Bột 6/10/2022

Materials and Products by PM

6.1. Precision Parts
6.1.1. Low-Alloyed Steel Parts
6.1.2. High-Alloyed Corrosion-Resistant Steel Parts
6.2. Tool Steels
6.3. Electrical Contact Materials
6.3.1. Contact Materials for Low-Voltage Switchgear
6.3.2. Contact Materials for High-Voltage Switchgear
6.4. Magnetic Materials
Ứng dụng 6.4.1. Soft Magnets
6.4.2. Permanent Magnets
6.5. Cu and Cu Alloys
6.6. Al and Al Alloys
6.6.1. Conventional Pressed and Sintered Aluminum Alloys
6.6.2. High-Performance Aluminum Alloys
6.7. Ti and Ti Alloys
6.8. Hardphase-Based Materials
6.9. Refractory Metals
6.9.1. Monolithic Refractory Metals
6.9.2. Two-Phase Refractory Metals
6.10. PM Superalloys

105 106

Low-Alloyed Steel Parts 6.2. Tool Steels

To produce small tool steel parts with complex shape in high
quantities, conventional pressing combined with supersolidus liquid
phase sintering in vacuum is used

107 108

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 27
CNVL Bột 6/10/2022

Cu and Cu Alloys 6.3. Electrical Contact Materials

Switching contacts must fulfil numerous requirements depending on
the operation:
- During make operation an arc may be formed as the switch is partly
reopened by springback of the contacts, called bouncing. This arc
heats the contact surfaces and may finally lead to welding of the
contact when final closing is achieved. Therefore, the welding
tendency of the contacts has to be minimized.
- In current carrying, usually the contacts touch each other only at a
few single points causing electrical contact resistance and finally
heat at the contact points. The goal is to minimize the contact
resistance and therefore the heating effect.
- During break operation, an arc is formed at the contact component,
which causes high thermal loading of the contact material surface.
For long service life, the contact material should have low erosion
rate by this arc.

109 110

6.3.1. Contact Materials for Low-Voltage Switchgear 6.10. PM Superalloys

Superalloys are metallic materials that retain significant strength up to
- Base material for low voltage switching is silver due to its high
temperatures close to the solidus and are chemically stable in heavily
electrical conductivity and its chemical stability against the
oxidizing and corrosive atmospheres. Typical examples are the turbines
surrounding atmosphere, which is commonly air [146].
in jet engines [209, 210].
- Silver does not form nonconducting oxides, but plain silver is only
used to a small extent. Silver alloys or silver based-composite
materials produced by PM are used to withstand the mechanical
loads during switching to reach sufficient wear resistance, suppress
the welding tendency, and to assist arc migration and extinction.

There are four groups of contact materials for air-switching devices:

Silver and silver alloys are produced by conventional techniques, but

the use in power engineering is limited due to the weldin tendency.
They have largely been replaced by particle reinforced silver
composites.

111 112

duc.nguyenvan@hust.edu.vn 28