Họ và tên: Lớp:D3AK7 Tổ 3 Nhóm 5

Nguyễn Ngọc Nhi

Vũ Thị Nhung
Đinh Thị Diễm Quỳnh
Lê Thái
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 3: Kiểm nghiệm isoniazid
Mục tiêu:
1. Trình bày nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid.
2. Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid
bằng phương pháp bromate.
Công thức:

Ptl: 137,1

Tên khoa học: hydrazid của acid isonicotinic

I : Tính chất

- Vật lý:Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi.

- Độ tan:Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96°. Rất khó tan trong ether.

II: Định tính

- Thí nghiệm 1: Phản ứng định tính Isoniazid bằng AgNO 3

STT Nội dung Yêu cầu Ghi

chú
1 Nguyên tắc phản - Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và
 ứng sự hỗ biến trong nước của isoniazid.
2 Tiến hành - Dùng pipet thủy tinh 5ml(vạch chia 0,05ml)
lấy 1ml dung dịch chế phẩm 2% cho vào ống
nghiệm.
- Một giọt dung dịch AgNO3.
- Xuất hiện tủa trắng, đun nóng cho tủa đen
của Ag nguyên tố.
3 Kết quả Kết quả thí nghiệm:
Sau khi đun xuất hiện tủa đen

-Khi đun nóng, tính khử của isoniazid tăng đẩy bạc ra khỏi dung dịch tạo ra tủa
đen của Ag nguyên tố.

Kết luận về hiện tượng: (+)

- Thí nghiệm 2: Định tính Isoniazid bằng thuốc thử Fehling

STT Nội dung Yêu cầu Ghi
chú
1 Nguyên tắc phản - Do nhóm hydrazid dễ bị oxy hóa
ứng
2 Tiến hành - Dùng pipet thủy tinh 5ml(vạch chia 0,05ml)
lấy 1ml dung dịch chế phẩm 2% một giọt
thuốc thử fehling A và 1 giọt thuốc thử
Fehling B.
- Đun nóng.

3 Kết quả Kết quả thí nghiệm: sau đun xuất hiện tủa đỏ
gạch của Cu₂O.

- Khi đun nóng, isoniazid dễ bị oxh bởi thuốc thử fehling cho kết tủa đỏ gạch
của Cu₂O.
R-CO-NH-NH₂ +2CuO +2OH¯→ R-COOH +N₂+ Cu₂O+ 2H₂O

Kết luận về hiện tượng: (+)

- Thí nghiệm 3: Phản ứng của isoniazid với CuSO 4

STT Nội dung Yêu cầu Ghi

 chú
1 Nguyên tắc - Isoniazid tham gia phản ứng ngưng tụ với các
phản ứng aldehyd, ceton để tạo hyrazon có điểm cháy xác
định.
2 Tiến hành - Hòa tan 0,1g chế phẩm trong 5ml nước, thêm 5
giọt dung dịch CuSO4, xuất hiện tủa màu xanh
do tạo thành phức.
- Đun nóng.
3 Kết quả Kết quả thí nghiệm: màu xanh chuyển thành xanh
ngọc thạch và có bọt khí bay lên do chức hydrzid
bị khử giải phóng ra khí N₂.
Trước khi đun

↓
Khi vừa xuất hiện bọt khí
Kết luận về hiện tượng: (+)

IV: Định lượng: Định lượng isoniazid bằng phương pháp đo bromate

Nguyên tắc: Chuẩn độ bromate ở đây có bản chất là chuẩn độ OXH-khử.

STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú

1 Nguyên tắc - Chuẩn độ bromate có bản chất là chuẩn độ 1ml
phản ứng oxh- khử. Nhóm chức hydrazid của isoniazid KBrO3
có tính khử, brom có tính oxh nên dùng 0,1N tương
bromate để định lượng isoniazid. ứng với
3,429ml
C6H7N3O.
chế phẩm
dược dụng
phải đạt
từ 99-
101% tính
theo chất
 khan
2 Tiến hành - Hòa tan 0,250g chế phẩm trong nước, thêm
nước đến vừa đủ 100ml. lấy
chính xác 20ml dung dịch trên, thêm 100ml
nước, 20ml HCl đặc, 0,2g KBr và 0,05ml
dung
dịch methyl đỏ.
- Chuẩn độ với KBrO3 0,1N cho đến khi dung
dịch mất màu đỏ.
3 Kết quả - Hiện tượng xảy ra tại điểm tương đương:
Màu dung dịch chuyển vàng nhạt
Trước chuẩn độ:

Sau chuẩn độ:

- Xây dựng công thức tính hàm lượng hoạt
chất
b: độ ẩm
mgốc
C%= m .100%
khan

mgốc =5.mthử
100−b
→mkhan= mcân. 100

( N . V . E)iso M
mthử = ( Eiso = 4 )
1000
Tại điểm tương đương:
Theo định luật đương lượng:
(N . V )iso = (N . V ) KBrO ₃
( N . V .) KBrO ₃ M iso
→mthử = .
1000 4
5(N .V .)KBrO ₃ M iso
→mgốc = .
1000 4
5(N . V .)KBrO ₃ M iso
.
1000 4
=>C%= .100%
100−b
mcân .
100
Kết quả thực nghiệm:
 N KBrO ₃=0,1 N

b=0,12%
mcân=0,2511

V=14,85 ml
5(N . V .)KBrO ₃ M iso
.
1000 4
C%= .100%
100−b
mcân .
100
5(0 ,1.14 , 85.) 137 ,1
.
1000 4
= .100%
100−0 ,12
0,2511.
100
=101,47%

PTPU:

Kết luận: Hàm lượng của isoniazid trong chế phẩm không đạt yêu cầu.