Nhóm:

 Nguyễn Ngọc Mai Anh 205201A082

 Nguyễn Thị Chung 205201A084
 Nguyễn Văn Dương 205201A085
 Trịnh Thị Hà 205201A086

Nhóm 1 tổ 4 lớp D3AK7

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 3: Kiểm nghiệm Isoniazid
I. Mục tiêu:
- Trình bày được nguyên tắc và làm được các phản ứng định tính isoniazid
- Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết isoniazid
- Trình bày đợợc nguyên tắc và thực hiện được quy trình định lượng isoniazid
bằng phương pháp đo bromate
- Xây dựng được công thức định lượng isoniazid
Công thức:

C6H7N3O
Tên khoa học: hydrazid của acid isonicotinic
PTL: 137,1
II. Tính chất
- Vật lý: Bột kết tinh trắng hòa tan tinh thể không màu, không mùi.
- Độ tan: Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96 , rất khó tan trong ether.

III. Định tính

A. Với AgNO3 (tính khử của nhóm hydrazid)
STT Nội dung Yêu cầu Ghi
chú
1 Nguyên tắc - Dựa vào tính khử của nhóm chức hydrazid và sự hỗ
phản ứng biến trong nước của isoniazid.

2 Tiến hành - Thêm vào 1ml dung dịch chế phẩm 2% , một giọt
dung dịch AgNO3 xuất hiện kết tủa trắng. Sau đó,
đun nóng cho tủa đen của Ag nguyên tố.
- Dụng cụ:
 Bếp điện
 Ống nghiệm
 Pipet chia vạch 2ml
 Kẹp gỗ

3 Kết quả - Isoniazid có nhóm Hydrazid có tính khử mạnh nên

khi tác dụng với AgNO3 xảy ra phản ứng oxy hóa
khử. Khi đun nóng tính khử của Isoniazid tăng đẩy
bạc ra khỏi dung dịch tạo tủa đen của Ag nguyên tố.

 Dung dịch trước khi đun, có kết tủa trắng

  Dung dịch sau khi đun có xuất hiện kết tủa đen

- Kết luận: Dương tính (+)

B. Thuốc thử Fehling

STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú
1 Nguyên tắc - Nhóm Hydrazid dễ bị oxy hóa nên có thể dung thuốc
phản ứng thử Fehling.

2 Tiến hành - Thêm vào 1ml chế phẩm 2% một giọt thuốc thử
Fehling A và một giọt thuốc thử Fehling B. Đun
nóng có tủa gạch Cu2O.
- Dụng cụ:
 Bếp điện
 Ống nghiệm
  Pipet chia vạch 2ml
 Kẹp gỗ
3 Kết quả - Thuốc thử Fehling A có công thức CuSO4
- Thuốc thử Fehling B là hỗn dịch của NaOH với muối
tartrate của Na và K có công thức:
NaOOC-CHOH-CHOH-COOK
- Khi trộn Fehling A và Fehling B với nhau thì lúc đầu
sẽ xảy ra phản ứng tạo kết tủa Cu(OH)2, sau đó
Cu(OH)2 phản ứng tiếp với muối tartrate tạo phức đồng
tartrate màu xanh.
- Khi đun nóng Isoniazid dễ bị oxy hóa bởi thuốc thử
Fehling cho kết tủa đỏ gạch của Cu2O
R-CO-NH-NH2 + 2CuO + 2OH- R-COOH + N2 +
Cu2O + 2H2O

 Dung dịch trước khi đun

 Dung dịch sau khi đun tạo kết tủa đỏ gạch

- Kết luận: Dương tính (+)
C. Phản ứng với CuSO4
STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú
1 Nguyên tắc - Isoniazid có tính khử mạnh do có nhóm hydrazid tác
phản ứng dụng CuSO4 xảy ra phản ứng Oxy hóa - khử.

2 Tiến hành - Hòa ta 0,1g chế phẩm trong 5ml nước, thêm 5 giọt
dung dịch CuSO4, xuất hiện kết tủa màu xanh do tạo
phức.
- Đun nóng màu xanh chuyển thành xnah ngọc thạch và
có bọt khí bay lên.
- Dụng cụ:
 Cân kỹ thuật
 Bếp điện
 Ống nghiệm
 Pipet chia vạch 2ml
 Kẹp gỗ

3 Kết quả - Dung dịch chế phẩm isoniazid trong nước tác dụng với
dung dịch CuSO4 tạo dung dịch màu xanh da trời và có
tủa khi đun nóng dung dịch chuyển sang màu xanh ngọc
thạch và có khí bay ra.
 Dung dịch trước khi đun: có màu xanh do tạo phức

 Dung dịch sau khi đun: có màu xanh ngọc

- Kết luận: Dương tính (+)

IV. Định lượng: bằng phương pháp đo bromate (OXH-K)

STT Nội dung Yêu cầu Ghi chú
1 Nguyên tắc - Brom có tính oxy hóa: Hỗn hợp bromate/ bromid khi
phản ứng acid hóa bằng acid mạnh sẽ giải phóng brom nguyên tố.
- Chuẩn độ bromate là chuẩn độ OXH-K

2 Tiến hành - Hòa tan 0,25g chế phẩm trong nước, thêm nước đến
vừa đủ 100ml. Lấy chính xác 20ml dung dịch trên,
thêm 100ml nước, 20ml HCl đặc 0,2g KBr và 0,05ml
dung dịch methyl đó.
- Chuẩn độ với KbrO3 0,1N cho đến khi dung dịch hết
màu đỏ. 1ml KbrO3 tương ứng với 3,429ml C6H7N3O
- Dụng cụ:
 Cân phân tích
 Bình nón dung tích 100ml
 Pipet chia vạch 20ml
 Buret
3 Kết quả - Dung dịch trong bình nón khi nhỏ chỉ thị Methyl có
màu đỏ. Tại thời điểm tương đương dung dịch chuyển từ
đỏ hồng sang vàng nhạt.
 Dung dịch trước khi chuẩn độ: đỏ hồng

 Dung dịch sau chuẩn độ: vàng nhạt

Kết luận: Hàm lượng isoniazid đạt tiêu chuẩn

 Xây dựng công thức:
m gốc
Hàm lượng % isoniazid = mkhan . 100% (mgốc = 5mkhử)

mcân = miso khan + mH2O

100−b
=> mkhan = mcân . 100

N . E . Viso m
mkhử = mcân . 1000
(Eiso = 4 )

Theo định luật đương lượng tại điểm tương đương

(V.N)iso = (V.N)KBrO3
 ( V . N ) KBrO 3 M
=> mthử = . 4
1000

5. ( V . N ) KBrO 3 M
=> mgốc iso = . 4
1000
M
5. ( V . N ) KBrO 3 .
4
=> C% = 100−b
. 100
mcân . . 1000
100

Kết quả thực nghiệm:

mchế phẩm = 0,2501g
mgốc iso = 0,2511g
VKbrO3 = 14,65ml
NKbrO3 = 0,1N
Độ ẩm (b) = 0,04
5. ( V . N ) KBrO 3 M 5.0 ,1.14 ,65.137 ,1
mgốc iso = . 4 = 1000.4
= 0,2511g
1000
M
5. ( V . N ) KBrO 3 . 0,2511
4
=> C% = 100−b
. 100 = 0,2501 . 100−0 ,04 . 100 = 100,44%
mcân . . 1000 100
100

 Chế phẩn phải đạt từ 99-101% theo tính khan  thí nghiệm đạt tiêu chuẩn.