Họ và tên: Ngày 13 tháng 2 năm 2023

 205201A009 Nguyễn Minh Huế

 205201A010 Nguyễn Thị Diệu Huyền
 205201A011 Nguyễn Thị Lưu Hương
 205201A012 Nguyễn Thị Kim
 205201A013 Dương Xuân Lâm

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài số 3:
-Kiểm nghiệm isonazid
-Định tính uinin sulfat
-Kiểm nghiệm chlorophenicol
I, Kiểm nghiệm isoniazid
1, Công thức-tính chất

C6H7N3O PTL:137,1
Là hydrazid của acid isonicotinic

- Tính chất:
+Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi
+Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96°, khó tan trong ether

2, Định tính
 TN1: Với AgNO3 (tính khử của nhóm hydrazid)
-Cách tiến hành:
+Thêm vào 1ml dung dịch chế phảm 2% một giọt dung dịch AgNO3
+Xuất hiện tủa
+Đun nóng
-Hiện tượng:
+Khi cho dung dịch AgNO3 vào
+Khi đem đi đun nóng cho tủa đen của Ag nguyên tố

-Kết quả: Xuất hiện tủa đen Ag

 TN2: Thuốc thử Fehling (Dựa vào tính khử mạnh của nhóm -NH-NH2)
-Cách tiến hành:
+Thêm vào 1ml chế phẩm 2% một giọt thuốc thử Fehling A và một giọt
thuốc thử Fehling B
+Đun nóng
-Hiện tượng: Đen đun nóng thấy xuất hiện kết tủa gạch
-Kết quả: Xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch của Cu2O
Thêm thuốc thử Fehling A - Thêm thuốc thử Fehling B - Sau khi đun nóng
 TN3: Phản ứng tạo Hydrazon
-Cách tiến hành:
+Hòa tan 0.1g chế phẩm trong 2ml nước
+Thêm 10ml dung dịch 1% vanilin trong nước đã đun nóng
+Lắc đều, dùng đũa thủy tinh cọ nhẹ thành ống
-Hiện tượng: Dùng dduaxx thủy tinh cọ thành ống, thấy xuất hiện tủa vàng
-Kết quả: Xuất hiện tủa vàng của hydrazon (Do phần hydrazid của Isoniazid khi
gặp andehyd sẽ loại nước tạo thành hydrazon)
 TN4: Phản ứng với CuSO4
-Cách tiến hành:
+Hòa tan 0.1g chế phẩm trong 5ml nước
+Thêm 5 giọt dung dịch CuSO4
-Hiện tượng:
+Xuất hiện tủa màu xanh do tạo thành phức
+Khi đun nóng, màu xanh trở thành xanh ngọc thạch và có bọt khí bay
lên do chức hydrazid bị khử giải phóng N2
-Kết quả:
+Màu xanh của phức
+Có bọt khí bay lên
3. Định lượng bằng phương pháp đo brom (OXH-K)

-Nguyên tắc: Chuẩn độ bromate thường dùng trong phân tích các chất hữu cơ
dựa vào tính OXH của brom. Người ta dùng hỗn hợp Bromate/bromid. Hỗn hợp
này khi acid hóa bằng acid mạnh sẽ giải phóng Brom nguyên tố:
-Cách tiến hành:
+Hòa tan 0.25g chế phẩm trong nước, thêm nước đến vừa đủ 100ml
+Lấy chinhd xác 20ml dung dịch trên, thêm 100ml nước, 20ml HCl đặc,
0,2g KBr và 0,05ml dung dịch metyl đỏ
+Đem chuẩn độ với KbrO3 0.1N cho đến khi dung dịch mất màu đỏ
-Hiện tượng: tại điểm tương đương, dung dịch mất màu đỏ do pH dung dịch
tăng nằm ngoài khoảng chỉ thị của metyl đỏ (4,2-6,3)
Sau khi chuẩn độ
-Kết quả:
(V.N)kBro3= (V.N)INH

→Ninh= (V.N)kBrO3/ VINH

→ MINH E. (V.N) Br03/103 (g)

Do chỉ lấy 1/5 thể tích đi định lượng nên:

m= 5.MINH. (V.N)kBro3/ 4.10^3

Vậy phần tram của isoniazid trong chế phẩm là:

C%= (5.MINH. (V.N)kBro3/4.10³.a)). (100/100- b).100

Kết quả thực nghiệm: VKBr03= 16,5

Khối lượng isoniazid thực tế cân dc: a= 0,2513 độ ẩm: b=0,08

Thay vào công thức ta có phần tram của isoniazid trong chế phẩm là: C
%=112,567%