TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - ĐHQG-HCM

KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

BỘ MÔN VẬT LIỆU POLYME

Báo cáo thí nghiệm môn Thí nghiệm sản xuất các chất
cao phân tử
TỔNG HỢP NHỰA UPE
Thứ bảy, ngày 25 tháng 11 năm 2023

Giảng viên: TS. Phan Quốc Phú

Lớp: P01 Nhóm: 2
1. Dương Gia Yến – 2015136
2. Nguyễn Hoà Hiệp – 2053001
3. Lê Đức Anh – 2012589
4. Đinh Mạnh Tuấn – 2014937
5. Khưu Tấn Cường – 2010972

Thành phố Hồ Chí Minh, thứ bảy, ngày 02 tháng 12 năm 2023
Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

MỤC LỤC
I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT ....................................................................................................... 5
1.1. Tổng quan ............................................................................................................ 5
1.2. Nguyên liệu chính ............................................................................................... 7
1.2.1. Polyol ......................................................................................................... 7
1.2.2. Polyacid ..................................................................................................... 9
1.2.3. Monomer tương hợp ................................................................................ 11
1.2.4. Hydroquunone (HQ) ................................................................................ 14
1.2.5. Chất khơi mào ......................................................................................... 16
1.2.6. Dung môi ................................................................................................. 17
1.3. Phản ứng tổng hợp ........................................................................................... 19
a) Giai đoạn Monoester..................................................................................... 19
b) Trùng ngưng – đa tụ ...................................................................................... 20
1.4. Tính chất sản phẩm .......................................................................................... 21
1.5. Ứng dụng ........................................................................................................... 22
II. THỰC NGHIỆM ......................................................................................................... 23
2.1. Bảng kê dụng cụ và hóa chất .......................................................................... 23
2.2. Tính toán nguyên liệu ...................................................................................... 23
2.3. Quy trình thực nghiệm ................................................................................... 25
2.3. Kết quả thực nghiệm ......................................................................................... 6
2.3.1. Tính chất sản phẩm ................................................................................... 6
2.3.2. Hiệu suất phản ứng.................................................................................... 7
III. BÀN LUẬN .................................................................................................................. 8
IV. TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................... 10

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 2

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1: Poly etylen maleat .................................................................................... 5

Hình 1.2: Linear polyester ....................................................................................... 6
Hình 1.3: Công thức cấu tạo của EG ....................................................................... 8
Hình 1.4: Công thức cấu tạo lần lược của Alhydric acid, Fumaric acid, Maleic
Acid ......................................................................................................... 9
Hình 1.5: Công thức cấu tạo của SM ..................................................................... 12
Hình 1.6: Công thức cấu tạo của MMA ................................................................. 12
Hình 1.7: Công thức cấu tạo của HQ .................................................................... 14
Hình 1.8: Công thức cấu tạo của Benzoyl peroxide............................................... 17
Hinh 1.9 :Giai đoạn Monoester ............................................................................. 20
Hình 1.10 :Trùng ngưng – đa tụ ............................................................................. 20
Hinh 1.11: Cơ chế phản ứng của HQ..................................................................... 21
Hình 2.1: Khối lượng các chất cần cho quy trình tổng hợp UPE .......................... 26
Hình 2.2: Hệ thống tổng hợp dạng hoàn lưu ........................................................... 3
Hình 2.3: Giải nhiệt cho hệ quá nhiệt (trái) và thành bình cầu không bám AP
(phải) ......................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 2.45: Hệ thống tách nước trước và sau khi cho xylene lôi cuốn nước (từ trái
sang phải) .................................................................................................. 5
Hình 2.5: Bọt khí sinh ra nhiều khi tăng nhiệt độ phản ứng (trái) và lượng dung
dịch thu được từ quá trình lôi cuốn hơi nước (phải) ................................ 5
Hình 2.6: Chiết tách nước từ hỗn hợp thu được ...................................................... 6
Hình 2.7: Sản phẩm nhựa UPE thu được tách pha 1 phầnError! Bookmark not defined.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 3

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1: Thông tin an toàn hoá chất của Etylene glycol ...................................... 8
Bảng 1.2: Thông tin an toàn hoá chất của AM ...................................................... 10
Bangr1.3: Thông tin an toàn hóa chất của Styrene monomer ............................... 13
Bảng 1.4: Thông tin an toàn hoá chất của HQ ...................................................... 15
Bảng 1.5: Thông tin an toàn hoá chất của Xylen ................................................... 17
Bảng 2.1: Bảng kê dụng cụ ................................................................................... 23
Bảng 2.2: Bảng kê hóa chất .................................................................................. 23

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 4

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan
Nhựa UPE là một hợp chất cao phân tử và là một sản phẩm trùng ngưng phân tử
tương đối thấp giữa polyol hoặc polyacid mà trong đó có polyol hoặc polyacid hoặc cả
hai đều chứa nối đôi, thường thì polyacid mang nối đôi. Chính nối đôi này làm cho UPE
có khả năng tạo ra mạng lưới không gian khi phản ứng trùng hợp với các monomer có
khả năng khâu mạch như Styren, Vinyltoluen, Vinylacetate, Methylmethacrylate, tert-
butylstyren...đê chế tạo sản phẩm nhựa nhiệt rắn không nóng chảy không hòa tan, bền cơ
học và môi trường. Ngoài ra UPE còn là một trong những sản phẩm nhựa cao cấp và có
tính bền nhiệt và đàn hồi.
*Phân loại
UPE có nhiều các để phân loại nhưng thông thường người ta phân loại theo 2
cách:
a) Phân loại theo cấu trúc
Dựa vào vị trí nối đôi có trong mạch phân tử UPE, nhựa UPE chia làm 2
loại:
- UPE maleat: là loại nhựa UPE tổng hợp từ diol và diacide. Ví dụ như polyester
etylen maleat đi từ polyethylen glycol và anhydric maleic:

Hình 1.1: Poly etylen maleat

- PE acrylate: ngoài diol và diacid còn có một acid không no một chức. UPE dạng
acrylate là loại mạch thẳng, cuối mạch có một nối đôi.
Ví dụ: Anhyddric phtalic + Ethylenglycol + acid methacrylic

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 5

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Hình 1.2: Linear polyester

b) Phân loại theo mục đích sử dụng và đặc tính của Nhựa UPE
UPE thông thường
-Loại UPE được tổng hợp từ Ethylen glycol (EG), Anhydric phtalic (AP),
Propylenglycol (PG), Anhydric maleic (AM). Trong đó PG có tác dụng tăng cường khả
năng tương hợp với Styren. Nhựa tổng hợp từ PG có độ nhớt không cao lắm, dùng để gia
công chế tạo các sản phẩm như: ca nô, bồn tắm,...
UPE mềm dẻo
-Loại này được tổng hợp bằng cách thay một phần AP bằng một acid hai chức
mạch thẳng như acid adipic hoặc một acid đơn chức hoặc một glycol mạch dài như
diethyleneglycol, dipropylen glycol. Nhựa này dùng để đúc các chi tiết nhỏ, trang trí sản
phẩm gỗ, đồ mỹ nghệ...
UPE có độ nhớt cao và bền môi trường
-Để UPE bền trong môi trường người ta thay một phần AP bằng acid isophatlic.
Nhờ khả năng ổn định nhiệt, bền cơ học, bền hóa chất hơn acid phtalic nên UPE tổng hợp
từ loại này được ứng dụng làm lớp phủ bề mặt. Tuy nhiên, giá thành sản xuất tương đối
cao.
UPE có độ co thót thấp
-Để giảm độ co ngót của nhựa, người ta tạo thành những lỗ xốp bên trong nhựa
khi đóng rắn sẽ bù trừ cho sự co ngót của nhựa, bằng cách bổ sung một lượng nhựa nhiệt

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 6

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

dẻo như Oligomer styren hay Oligomer methyl- methacrylat hoà tan trong polyme. Khi
đó ta thu được UPE có độ co ngót thấp (xốp).
UPE bền ánh sáng bà bức xạ mặt trời
-Đây là loại nhựa có khả năng tránh đổi màu hoặc phân hủy bởi ánh sáng mặt trời
hay bức xạ tử ngoại. Người ta thêm vào nhựa chất ổn định quang như Benzophenol hoặc
thay một phần Styren bằng Methylmethacrylat.
UPE đàn hồi
-Thay một phần acid không no AM bằng acid no như acid phtalic, acid adipic, acid
isophtalic. Nhờ sự phân bố tốt của các đoạn chứa nối đôi nằm ở giữa hay ở hai đầu mạch
polymer, độ bền đàn hồi tăng lên do khoảng cách trung bình của các nối đôi tăng, mật độ
liên kết ngang giảm đi. Dựa vào đặc trưng này, người ta ứng dụng UPE để chế tạo các chi
tiết chịu được va đập, chịu tải trọng cao.
UPE bền hóa chất
-Các vòng thơm được đưa vào bằng cách thay EG bằng Bis-phenol A và Bis-
glycol (oxyt propylen) sẽ làm tăng độ bền hóa và độ bền cơ lý của nhựa. Dùng loại nhựa
này để chế tạo ống dẫn, thùng chứa hóa chất.

1.2. Nguyên liệu chính

1.2.1. Polyol
Các polyol được sử dụng chủ yếu là diol như: ethylen glycol (EG), diethylen
glycol
(DEG), propylen glycol (PG), dipropylen glycol (DPG), neopenthaglycol (NPG).
Các diol có mạch ngắn sẽ tạo được mạch polymer có độ cứng, dòn cao, khả năng phân
tán trong dung môi tương hợp kém.
Các diol có mạch dài, nhánh, có liên kết ether sẽ tạo được sản phẩm mềm dẻo, khả
năng tương hợp với dung môi cao.
Etylene glycol (EG)

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 7

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Etylen glycol có các tính chất giống như một ancol thông thường nhưng do ảnh
hưởng của hai nhóm –OH nên có tính axit mạnh hơn.
Etylen glycol có giá thành rẻ. Nhựa UPE tổng hợp từ EG cho nhựa giòn, độ kết
tinh cao, cấu trúc chặt chẽ.

Hình 1.3: Công thức cấu tạo của EG

Bảng 1.1: Thông tin an toàn hoá chất của Etylene glycol
TÍNH CHẤT
- Trạng thái vật lý: Chất lỏng.
- Màu sắc: không màu.
- Mùi đặc trưng: không mùi.
- Ở 20 °C có thể pha trộn hoàn toàn trong nước
- Nhiệt độ nóng chảy (0 °C): -130 °C ở 1,013 hPa.
- Nhiệt độ sôi ( °C): 1970 °C ở 1,013 hPa.
MỨC ĐỘ NGUY HIỂM

1. Xếp loại nguy hiểm
- Độc cấp tính, Đường
miệng (Cấp 4).
- Độc tính đến cơ quan cụ
thể sau phơi nhiễm lặp lại,
Ký hiệu GHS
2. Cảnh báo nguy hiểm 3. Các đường tiếp
- Có hại nếu nuốt phải. xúc và triệu
- Có thể gây tổn thương cho các cơ chứng
quan (Thận) do phơi nhiễm kéo dài - Không có dữ liệu
hoặc lặp đi lặp lại nếu nuốt phải.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 8

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Đường miệng (Cấp 2),

Thận.
BIỆN PHÁP SƠ CỨU
1. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường mắt (bị văng, dây vào mắt)
- Kiểm tra và loại bỏ kính sát tròng. Khi bị tiếp xúc với mắt, phải rửa mắt ngay với
nhiều nước ít nhất trong 15 phút. Có thể sử dụng nước lạnh. Nếu có những kích ứng,
gặp bác sĩ chuyên khoa..
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc trên da (bị dây vào da)
- Rửa sạch với xà phòng và nước. Xoa vùng da bị nhiễm với kem làm mềm. Gặp bác sĩ
nếu có những kích ứng phát triển. Có thể sử dụng nước lạnh
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường hô hấp (hít thở phải hóa chất nguy
hiểm dạng hơi, khí)
- Cần đưa nạn nhân tới phòng thoáng mát. Nếu thở khó khăn, cần cung cấp oxy cho nạn
nhân. Nếu ngừng thở, thực hiện hô hấp nhân tạo cho nạn nhân, nới lỏng quần áo, cổ áo,
thắt lưng, cà vạt… Gọi cấp cứu nếu vấn đề hô hấp không được cải thiện.
3. Trường hợp tai nạn theo đường tiêu hóa (ăn, uống nuốt nhầm hóa chất)
- Tránh để nạn nhân nôn mửa trừ khi có sự trợ giúp của y tế, không bao giờ sử dụng
miệng để hô hấp nạn nhân. Nới lỏng quần áo, cổ áo, thắt lưng, cà vạt…Gọi cấp cứu nếu
có những triệu chứng xuất hiện.

1.2.2. Polyacid
Ngoài các acid no đã giới thiệu ở bài alkyd, chúng ta còn sử dụng polyacid không
no, hay alhydrid của chúng như:

Hình 1.4: Công thức cấu tạo lần lược của Alhydric acid, Fumaric acid, Maleic acid

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 9

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Các acid không no có tác dụng đưa nối đôi vào mạch polymer, còn các acid no có
tác dụng điều chỉnh mật độ nối đôi trong UPE.
Alhydrid maleic (AM)
AM là chất ở dạng tinh thể màu trắng hút ẩm mạnh, tan được trong các dung môi
như: nước, rượu, cloroform, benzen. AM có thể tổng hợp từ butadien hoặc oxy hóa từ
Furfurol có khả năng đông trùng hợp cao và khả năng tương hợp tốt với styren. Khi ở
dạng kết tinh AM là tinh thể hình thoi, dễ thăng hoa. AM là nguyên liệu dễ tìm, tương đối
rẻ và tổng hợp được UPE có tính chất cơ lý tốt.
Bảng 1.1: Thông tin an toàn hoá chất của AM
TÍNH CHẤT
- Trạng thái vật lý: Chất rắn.
- Màu sắc: màu trắng.
- Mùi đặc trưng: có mùi thơm.
- Độ hòa tan: 6,2 g /l ở 20°C
- Độ PH: 2 (trong dung dịch nước: 6 g /l , 20 °C)
- Nhiệt độ sôi (0C): 284,5 °C ở 1,013 hPa (ECHA)
- Điểm nóng chảy: 131,6°C
MỨC ĐỘ NGUY HIỂM

Ký hiệu GHS

1. Xếp loại nguy hiểm 2. Cảnh báo nguy 3. Các đường tiếp xúc và triệu
- Độc cấp tính, Đường miệnghiểm chứng
(Cấp 4). - Có hại nếu nuốt - Tiếp xúc với mắt: Tạo ra tổn thương
- Độc cấp tính, Da (Cấp 4). phải hoặc tiếp xúc mô trong mắt. Gây kích ứng, khó chịu
- Ăn mòn da (Cấp 1). với da. ở mắt.
- Gây tổn thương nặng cho- Gây bỏng da - Tiếp xúc với da: kích ứng, ngứa

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 10

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

mắt (Cấp 1). nghiêm trọng và và/hoặc đau.

- Nhạy cảm với da (Cấp 1) hỏng mắt. - Hít phải: : Ho, đau, nghẹt thở và khó
- Độc tính đến cơ quan cụ thể- Có thể gây ra phản thở,kích ứng.
sau phơi nhiễm đơn (Cấp 3),ứng dị ứng da. - Nuốt phải: không có dữ liệu.
Hệ hô hấp. - Có thể gây kích
ứng hô hấp.
BIỆN PHÁP SƠ CỨU
1. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường mắt (bị văng, dây vào mắt)
- Kiểm tra và loại bỏ kính sát tròng. Khi bị tiếp xúc với mắt, phải rửa mắt ngay với
nhiều nước ít nhất trong 15 phút. Nếu có những kích ứng, gặp bác sĩ chuyên khoa..
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc trên da (bị dây vào da)
- Rửa sạch da bằng nước/tắm. Sau khi tiếp xúc với da, rửa ngay với nhiều nước. Trong
trường hợp phản ứng trên da, hãy tham khảo ý kiến bác sĩ. Trong trường hợp kích ứng
da, hãy tham khảo ý kiến bác sĩ.
3. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường hô hấp (hít thở phải hóa chất nguy
hiểm dạng hơi, khí)
- Cần đưa nạn nhân tới phòng thoáng mát. Nếu thở khó khăn, cần cung cấp oxy cho nạn
nhân. Nếu ngừng thở, thực hiện hô hấp nhân tạo cho nạn nhân, nới lỏng quần áo, cổ áo,
thắt lưng, cà vạt… Gọi cấp cứu nếu vấn đề hô hấp không được cải thiện.
4. Trường hợp tai nạn theo đường tiêu hóa (ăn, uống nuốt nhầm hóa chất)
- Súc miệng bằng nước (chỉ khi người đó còn tỉnh). Gọi bác sĩ.

1.2.3. Monomer tương hợp

Monomer tương hợp với UPE vừa có tác dụng là dung môi, vừa có tác dụng trùng
hợp với nối đội có trong UPE để tạo mạch không gian. Monomer này phải có những yêu
cầu sau:
- Khả năng tương hợp với UPE cao.
- Khả năng tự trùng hợp thấp và đồng trùng hợp với nối đôi của UPE cao.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 11

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

- Phổ biến, ít độc hại, mùi nhẹ và độ bay hơi thấp, khả năng bắt cháy thấp.
- Giá thành phù hợp.
Các loại monomer phổ biến là:

Hình 1.5: công thức cấu tạo của SM

Hình 1.6: Công thức cấu tạo của MMA

Styrene monomer
Monomer đùng để đóng rắn UPE là monomer có khả năng tạo liên kết ngang khâu
mạch polymer. Thường sử dụng nhất là Styren vì nó có những đặc điểm sau:
- Dễ dàng phản ứng đồng trùng hợp với polyester không no, tăng độ cứng, độ
bền cơ học, giảm độ co ngót của nhựa, chịu thời tiết và cách điện tốt.
- Chỉ số khúc xạ của styren sau khi đóng rắn cao.
- Styren là chất lỏng không tan trong nước nhưng tan được trong các dung môi
hữu cơ.
- Styren không bền dưới tác dụng của ánh sáng, dễ tự trùng hợp, do đó cần phải
bảo quản tốt trong môi trường khí trơ, nhiệt độ thấp và có sử dụng chất ức chế
Hydroquinon.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 12

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Bangr1.2: Thông tin an toàn hóa chất của Styrene monomer

TÍNH CHẤT
- Trạng thái vật lý: Chất lỏng.
- Màu sắc: không màu.
- Mùi đặc trưng: có mùi ngọt đặc trưng.
- Độ hòa tan: Không tan trong nước nhưng tan trong dung môi hữa cơ.
- Khối lượng riêng: 980,9 kg/m3.
- Nhiệt độ sôi (0C): 145 °C
- Nhiệt độ nóng chảy (0C): -31 °C
MỨC ĐỘ NGUY HIỂM

Ký hiêu GHS
1. Xếp loại nguy hiểm 2. Cảnh báo nguy hiểm 3. Các đường tiếp
- Chất lỏng dễ cháy (Loại 3). - Chất lỏng và hơi dễ cháy. xúc và triệu chứng
- Độc tính cấp tính, Hít phải - Có thể gây tử vong nếu nuốt - Không có dữ liệu.
(Loại 4). phải và đi vào đường hô hấp.
- Kích ứng da (Loại 2). - Gây kích ứng da.
- Kích ứng mắt (Loại 2). - Gây kích ứng mắt nghiêm
- Độc tính sinh sản (Loại 2). trọng.
- Độc tính cơ quan mục tiêu cụ - Có hại nếu hít phải.
thể phơi nhiễm đơn lẻ (Loại 3), - Có thể gây kích ứng đư ờng
Hệ hô hấp. hô hấp.
- Độc tính cơ quan mục tiêu cụ - Nghi ngờ gây tổn hại đến khả
thể hơi nhiễm nhiều lần (Loại năng sinh sản hoặc thai nhi.
1), cơ quan thính giác. - Gây tổn thương các cơ quan
- Nguy cơ hít phải (Loại 1). (cơ quan thính giác) khi tiếp

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 13

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

- Nguy hại lâu dài (mãn tính) xúc kéo dài hoặc lặp đi lặp lại.
đối với môi trường thủy sinh - Có hại cho đời sống thủy sinh
(Loại 3). với ảnh hư ởng lâu dài.

BIỆN PHÁP SƠ CỨU

1. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường mắt (bị văng, dây vào mắt)
- Khi bị tiếp xúc với mắt, phải rửa mắt ngay với nhiều nước ít nhất trong 15 phút. Nếu
có những kích ứng, gặp bác sĩ chuyên khoa.
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc trên da (bị dây vào da)
- Sau khi tiếp xúc với da, rửa ngay với nhiều nước. Cởi bỏ ngay lập tức tất cả quần áo bị
nhiễm bẩn. Tham khảo ý kiến bác sĩ.
3. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường hô hấp (hít thở phải hóa chất nguy
hiểm dạng hơi, khí)
- Cần đưa nạn nhân tới phòng thoáng mát.
4. Trường hợp tai nạn theo đường tiêu hóa (ăn, uống nuốt nhầm hóa chất)
- Thận trọng nếu nạn nhân nôn. Giữ cho đường thở được thông thoáng. Suy phổi có thể
xảy ra sau khi hít chất nôn. Hãy gọi bác sĩ ngay lập tức.

1.2.4. Hydroquunone (HQ)

Hình 1.7: Công thức cấu tạo của HQ

Có thể dùng dập tất gốc tự do, được sử dụng để bảo quản nối đội của AM trong
quá trình tổng hợp UPE và bảo quản sản phẩm tránh gel hóa trong quá trình lưu trữ.
Hydoquinon là tác nhân được dùng làm chất ổn định trong quá trình tổng hợp
UPE. Hỗn hợp polyester không no với monomer không thể bảo quản trong một thời gian
dài do chúng có khả năng trùng hợp chậm ngay cả ở nhiệt độ phòng. Để ngăn chặn quá
trình đồng trùng hợp có thể dùng các phương pháp khác nhau nhưng chủ yếu là cho chất

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 14

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

làm chậm vào phản ứng để kìm hãm quá trình đóng rắn khi cần thiết. Chất ổn định có thể
ngăn ngừa việc tạo ra các gốc tự do, do đó ngăn chặn được phản ứng trùng hợp.

Bảng 1.3: Thông tin an toàn hoá chất của HQ

TÍNH CHẤT
- Trạng thái vật lý: Dạng chất rắn kết tinh.
- Màu sắc: Không màu đến trắng Khi tiếp xúc với ánh sáng: mất màu.
- Mùi đặc trưng: không có dữ liệu.
- Độ tan: tan tốt trong nước nóng, rượu etylic và ete.
- Khối lượng riêng: 1358 kg/m3.
- Nhiệt độ nóng chảy: 169-171°C.
- Nhiệt độ sôi: 258 - 287°C.
MỨC ĐỘ NGUY HIỂM

1. Xếp loại nguy hiểm
- Độc tính cấp tính (qua
đường miệng) (cấp 4).
- Tổn thương mắt nghiêm
trọng/kích ứng mắt (cấp 1).
- Gây mẫn cảm da (cấp 1).
- Có khả năng gây đột biến
tế bào mầm ( cấp 2).
- Tính gây ung thư (cấp 2).
- Nguy hiểm cho thủy sinh
trưởng - Cấp tính (cấp 1)
Ký hiệu GHS
2. Cảnh báo nguy 3. Các đường tiếp xúc và triệu
hiểm chứng
Có hại nếu nuốt phải - Tiếp xúc với mắt: Gây tổn
- Gây tổn thương mắt thương mắt nghiêm trọng.
nghiêm trọng - Tiếp xúc với da: Có thể gây
- Có thể gây phản ứng kích ứng.
dị ứng da - Hít phải: Nghi ngờ gây ra các
- Nghi ngờ gây ra khiếm khuyết di truyền.
khuyết tật di truyền - Nuốt phải: Nuốt một lượng nhỏ
- Nghi ngờ gây ung chất này sẽ gây nguy hiểm
thư nghiêm trọng cho sức khỏe.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 15

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

- Rất độc đối với đời

sống thủy sinh
BIỆN PHÁP SƠ CỨU
1. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường mắt (bị văng, dây vào mắt)
- Kiểm tra và loại bỏ kính sát tròng. Khi bị tiếp xúc với mắt, phải rửa mắt ngay với
nhiều nước ít nhất trong 15 phút. Chớp mắt thường xuyên trong vài phút. Nếu có những
kích ứng, gặp bác sĩ chuyên khoa.
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc trên da (bị dây vào da)
- Rửa sạch da bằng nước/tắm. Cởi bỏ bất kỳ quần áo bị ô nhiễm. Hãy tham khảo ý kiến
bác sĩ.
3. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường hô hấp (hít thở phải hóa chất nguy
hiểm dạng hơi, khí)
- Cần đưa nạn nhân tới phòng thoáng mát. Nếu nạn nhân khó thở, hãy hô hấp nhân tạo
Trong mọi trường hợp nghi ngờ hoặc khi các triệu chứng vẫn tồn tại, hãy tìm tư vấn y
tế.
4. Trường hợp tai nạn theo đường tiêu hóa (ăn, uống nuốt nhầm hóa chất)
- Súc miệng. Không gây ói mửa. Nhận được sự chăm sóc y tế khẩn cấp. Gọi cho
TRUNG TÂM CHỐNG ĐỘC hoặc bác sĩ/thầy thuốc nếu bạn cảm thấy không khỏe.

1.2.5. Chất khơi mào

Chất khơi mào có tác dụng phân hủy tạo ra gốc tự do, khơi mào cho phản ứng
đồng trùng hợp giữa nối đôi của monomer và nối đôi của UPE. Tùy vào cấu tạo của chất
khơi mào mà chúng ta có thể gây ra phản ứng đồng trùng hợp UPE ở các điều kiện nhiệt
độ khác nhau. Các chất khơi mào thường được sử dụng là:
MEKP (methyl ethyl keton peroxyd) là hỗn hợp gồm 5 đồng phân của nhau. Có
thể khơi mào nhanh cho phản ứng đồng trùng hợp UPE ở nhiệt độ thường. Công thức
chung: (C2H5)2(CH3)2O4H2

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 16

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Benzoyl peroxyd: là chất có khả năng khơi mào nhanh cho phản ứng đồng trùng
hợp UPE ở điều kiện trên 80°C

Hình 1.8: Công thức cấu tạo của Benzoyl peroxide

1.2.6. Dung môi

Xylene là một loại chất lỏng không màu trong suốt, có mùi thơm dễ chịu. Đây là
hỗn hợp dung môi có ba đồng phân: ortho, meta và para xylene và được xem là một loại
dung môi có vai trò vô cùng quan trọng trong các ngành công nghiệp hóa chất, sản xuất.
Công thức phân tử: C6H4(CH3)2­. Trong quá trình tổng hợp nhựa Alkyd, Xylen có
nhiệm vụ lôi cuốn hơi nước, tăng hiệu suất sản phẩm.

Bảng 1.5: Thông tin an toàn hoá chất của Xylen

TÍNH CHẤT
- Trạng thái vật lý: chất lỏng.
- Màu sắc: không màu, trong suốt.
- Mùi đặc trưng: không có dữ liệu.
- Độ hòa tan trong nước: tan hoàn toàn ở 20°C
- Khối lượng riêng (kg/m3): 870 kg/m3 ở 15 °C
- Điểm nóng chảy: -47,4°C
- Điểm sôi: 138,5°C
MỨC ĐỘ NGUY HIỂM

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 17

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Ký hiệu GHS
1. Xếp loại nguy 2. Cảnh báo 3. Các đường tiếp xúc và triệu chứng
hiểm nguy hiểm - Tiếp xúc với mắt: Các dấu hiệu và triệu chứng
- Ảnh hưởng đến - Chất lỏng/hơi kích ứng mắt có thể bao gồm cảm giác bỏng rát, đỏ
sức khỏe: loại 2 rất dễ cháy mắt phồng rộp, và/ hoặc mờ mắt.
- Dễ cháy: loại 3 Độc hại khi hít - Tiếp xúc với da: Các dấu hiệu viêm da và các
phải hoặc tiếp triệu chứng có thể bao gồm cảm giác bỏng rát và/
xúc qua da. hoặc da khô/ nứt nẻ.
- Có thể gây - Hít phải: Hít phải khí có nồng độ cao có thể làm
buồn ngủ hoặc cho hệ thần kinh trung ương (CNS) bị tê liệt dẫn
chóng mặt, đến chóng mặt, choáng, đau đầu và nôn ói. Các dấu
choáng váng. hiệu và triệu chứng khác của sự suy yếu hệ thần
- Kích ứng nhẹ kinh trung ương (CNS) có thể bao gồm đau đầu,
hệ hô hấp. - buồn nôn và mất khả năng điều khiển cơ thể. Tiếp
Kích ứng mắt tục hít có thể dẫn đến hôn mê và tử vong.
vừa phải. - Nuốt phải: Nếu vật liệu đi vào phổi, các dấu hiệu
- Độc hại đối và triệu chứng có thể bao gồm ho, ngạt thở, thở khò
với môi trường khè, khó thở, tức ngực, hụt hơi và/ hoặc sốt. Các
thủy sinh. dấu hiệu và triệu chứng kích ứng hô hấp có thể bao
gồm một cảm giác bỏng tạm thời trên mũi và họng,
ho và/ hoặc khó thở.
Lưu ý:
- Tổn thương hệ thính giác có thể bao gồm điếc
tạm thời và/hoặc ù tai.
- Các triệu chứng rõ rệt của hệ hô hấp có thể
không xuất hiện trong những giờ đầu tiên hít phải
hóa chất.
BIỆN PHÁP SƠ CỨU

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 18

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

1. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường mắt (bị văng, dây vào mắt)
- Thận trọng rửa mắt ngay bằng nước sạch trong 30 phút. Chuyển đến trung tâm y tế
gần nhất để chữa trị them.
2. Trường hợp tai nạn tiếp xúc trên da (bị dây vào da)
- Cởi bỏ ngay lập tức quần áo bị dính sản phẩm. Ngâm da vào nước sạch trong ít nhất
15 phút, sau đó rửa cùng với xà phòng nếu có thể. Nếu da trở nên đỏ, sưng, đau và/
hoặc phồng rộp, chuyển bệnh nhân đến cơ sở y tế gần nhất để điều trị thêm.
3. Trường hợp tai nạn tiếp xúc theo đường hô hấp (hít thở phải hóa chất nguy
hiểm dạng hơi, khí)
- Ngay lập tức chuyển nạn nhân ra nơi thoáng khí. Nếu không hồi phục nhanh chóng,
chuyển nạn nhân đến cơ sở y tế gần nhất để có các điều trị tiếp theo. Giữ ngực nạn nhân
ở tư thế thuận lợi cho hô hấp.
4. Trường hợp tai nạn theo đường tiêu hóa (ăn, uống nuốt nhầm hóa chất)
- Ngay lập tức gọi trung tâm cấp cứu hoặc gọi bác sĩ. Không kích ứng gây nôn. Nếu nạn
nhân nôn ói, giữ cho đầu thấp hơn hông để tránh hít vào.

1.3. Phản ứng tổng hợp

Phản ứng tổng hợp UPE là phản ứng trùng ngưng - đa tụ qua 2 giai đoạn và tùy
thuộc vào tỷ lệ giữa các chất.
a) Giai đoạn Monoester
Chọn tỷ lệ phản ứng EG/AM/AP = 2/1/1

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 19

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Hinh 1.9 :Giai đoạn Monoester

b) Trùng ngưng – đa tụ
Tiếp tục nâng nhiệt độ để các monoester đa tụ tạo thành polyester. Các phản ứng
xảy ra trong quá trình như sau:

Hình 1.10 :Trùng ngưng – đa tụ

Đặc trưng giai đoạn:

Quá trình xảy ra phản ứng (4.1) luôn tồn tại nhiều cấu tử và có nhiều pha tồn tại
trong thiết bị. Sự biến đổi hàm lượng và thành phần của từng cấu tử và pha xảy ra liên
tục. Do đó nhiệt độ phản ứng (tại nhiệt độ sôi của hỗn hợp) luôn thay đổi theo thời gian
phản ứng.
Phản ứng kéo dài 1,5-2 giờ. Khi nhiệt độ của hỗn hợp ổn định thì lúc này chỉ còn 3
cấu tử và 2 pha đồng nhất (lỏng – hơi)
Trong giai đoạn này có một số gốc –OH và –COOH gặp nhau sẽ xảy ra phản ứng
đa tụ sớm ở nhiệt độ cao (do nhiệt cục bộ) tạo ra nước.
Phản ứng (4.1) tỏa nhiệt AH khoảng −10 + −20 kcal/mol nên khi tổng hợp mẻ lớn
trên 50 kg cần chú ý giải nhiệt.
Phản ứng (4.2) xảy ra ở nhiệt độ cao và là phản ứng cân bằng nên cẩn lấy nước ra
bằng cách dùng xylen lôi cuốn (tỷ lệ 4/1) để tăng hiệu suất phản ứng.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 20

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Trong giai đoạn đa tụ có hai phản ứng phụ xảy ra cần lưu ý:
- Đóng vòng nội phân tử của các monoester khi nhiệt độ cục bộ lớn hơn 240°C
làm cho sản phẩm UPE có M, thấp và độ đa phân tán cao.
- Tự oxy hóa nối đôi của AM gây phản ứng trùng hợp làm mạch phân tử UPE có
nhánh hoặc không gian. Mỹ tăng, tăng độ phân tán, có thể gây gel hỗn hợp phản ứng Do
đó cần phải bảo vệ nối đội bằng HQ. Cơ chế xảy ra như sau:

Hinh 1.11: Cơ chế phản ứng của HQ

Gốc hydro tạo được từ HQ sẽ kết hợp với gốc tự do hình thành từ phản ứng tự oxy
hóa nối đôi của AM và dập tắt gốc tự do này, ngăn cản không cho nó phát triển mạnh.
Lưu ý: Lượng HQ sử dụng không nên quá nhiều vì ở nhiệt độ cao và HQ dư, các
gốc H° này dễ trở thành gốc tự do kích thích cho phản ứng trùng hợp các nối đôi của AM
chứa hoạt động. Lượng HQ sử dụng thường không quá 0,03% khối lượng hỗn hợp phản
ứng.
Sau khi tổng hợp UPE được tương hợp với SM và Co” rồi đưa vào sử dụng.
1.4. Tính chất sản phẩm
UPE sau khi tổng hợp ở trạng thái lỏng nhớt, màu hồng hoặc vàng, độ nhớt
khoảng 1800-2800 cp. Thời gian chảy qua cup 4 khoảng 120-160s tùy thuộc vào cấu tạo
và monomer tương hợp. Ở điều kiện bảo quản không tiếp xúc với không khí và nhiệt độ
thường UPE có thể sống 6-8 tháng mà không bị gel. Khi có không khí và nhiệt độ
trên40°C chỉ sống dưới 4 tháng.
UPE là sản phẩm trùng ngưng của axit carboxylic đa chức (polyacid) và ancol đa
chức (Polyol) hay từ quá trình trùng hợp mở vòng lactone. Trong đó, hoặc polyol hoặc
polyacid hoặc cả hai đều chứa nối đôi. Nhựa polyester không no được chia làm nhiều loại
tùy thuộc vào các nhóm cấu trúc trên mạch chính, thông thường như orthophtalic,
isophtalic, terephtalic, clorendic, bisphenol-fumarate và dicyclopentadien.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 21

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

1.5. Ứng dụng

Sau khi đóng rắn UPE có độ bền cơ tính khá cao, khi làm vật liệu composite có
khả năng chịu lực tốt, biến dạng đàn hồi cao. UPE chịu môi trường dung môi tốt, chịu
sương muối, tia tử ngoại, chịu được môi trường acid HCl 15%, HNO3 7%. Kém chịu
NaOH trên 2%. UPE được sử dụng chủ yếu làm vật liệu composite, sản phẩm đúc...
Trong môi trường không khí composite UPE có thể làm việc ở khoảng nhiệt độ 35-75°C.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 22

 Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

II. THỰC NGHIỆM

2. Dụng cụ hóa chất thí nghiệm
2.1. Bảng kê dụng cụ và hóa chất
Bảng 2.1: Bảng kê dụng cụ
STT Dụng cụ Số lượng STT Dụng cụ Số lượng
1 Bình cầu 3 cổ 1 11 Giá đỡ 3
2 Bao chắn khuấy kín 1 12 Ngàm kẹp 4
3 khuấy Teflon 1 13 Tay ngàm kẹp 4
4 Motor khuấy 1 14 Bếp từ 1
5 Ống sinh hàn thẳng 1 15 Bể nhựa điều nhiệt 1
6 Nhiệt kế 1 16 Khăn 1
7 Phễu chiết 1 17 Becker 100ml 1
8 Cổ chuyển chữ Y 2 18 Erlen 100ml 1
9 Cổ chuyển chữ L 1 19 Pipet 10ml 1
10 Nút cao su 3

Bảng 2.2: Bảng kê hóa chất

STT Hóa chất
1 Ethylene glycol
2 Alhydrid maleic (AM)
3 Alhydrid phthalic (AP)
4 Styrene monomer (SM)
5 Hydroquynone (HQ)
6 Xylene
2.2. Tính toán nguyên liệu
Lượng nguyên liệu phan rứng trong bình cầu chiến 2/5 thể tích bình là 100ml.
Tỷ lệ mol: 𝐸𝐺/𝐴𝑀/𝐴𝑃 = 2/0,5/1,5
Tỉ lệ khối lượng: 𝑈𝑃𝐸/𝑆𝑀 = 6/4

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 23

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Phản ứng:
2𝐸𝐺 + 0,5𝐴𝑀 + 1,5𝐴𝑃 → 𝑈𝑃𝐸 + 2𝐻2 𝑂
2 × 62 0,5 × 98 1,5 × 148 359 2 × 18
Khối lượng mẻ tổng hợp M = 100g.
Lượng Styrene: 𝑚𝑆𝑀 = 0,4. M = 0,4x100 = 40 g.
49 49
Lượng AM: mAM = . 0,6. M = . 0,6.100 = 8,1894 g.
359 359
1,1.2.62 1,1.2.62
Lượng EG (lấy dư 10%): 𝑚𝐸𝐺 = . 0,6. M = . 0,6.100 = 22,7967 g.
359 359
222 222
Lượng AP: 𝑚𝐴𝑃 = . 0,6. M = . 0,6.100 = 37,1031 g.
359 359

Lượng xylene tách nước:

2.18 2.18
𝑚𝑋 = 4mH2O = 4. . 0,6. M = . 0,6.100 = 24,0669 g.
359 359
Lượng HQ:𝑚𝐻𝑄 = 0,03%. 0,6. M = 0,03%. 0,6.100 = 0,018 g.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 24

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

2.3. Quy trình thực nghiệm

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 25

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Công đoạn 1: Cân nguyên liệu

Theo tính toán ở trên, ta tiến hành cân lượng chất cần sử dụng cho quy trình tổng
hợp alkyd như sau:
𝑚𝐸𝐺 = 22,6748 (𝑔) 𝑚𝑆𝑀 = 39,9302(𝑔)
𝑚𝐴𝑀 = 8,1878 (𝑔) 𝑚𝑥𝑦𝑙𝑒𝑛 = 24,0333(𝑔)
𝑚𝐴𝑃 = 37,1582 (𝑔) 𝑚𝐻𝑄 = 0,0184 (𝑔)

Hình 1.1: Khối lượng các chất cần cho quy trình tổng hợp UPE

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 26

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Công đoạn 2: Tạo monoglicerid

Thời gian Nhiệt độ Tiến trình Lý giải
(oC)
Lắp hệ thống tổng hợp hoàn lưu.
13h37’ Bắt đầu cho EG, AM và AP đã
cân vào bình cầu. Nghiền AM và
AP trước khi cho vào bình cầu.
13h47’ Bắt đầu gia nhiệt không khuấy Gia nhiệt lần đầu
với tốc độ 500 vòng/phút. không cần khuấy vì
khuấy sẽ văng AM và
AP lên thành bình cầu,
lúc nhiệt cao sẽ thăng
hoa.
13h52’ 180 Phản ứng xảy ra mãnh liệt, tỏa
nhiệt, nhiệt độ lên cao. Giải
nhiệt, dừng khuấy.
13h54’ 150 Nhiệt độ giảm sau khi giải. Tiếp
tục gia nhiệt, khuấy tốc độ 500
rpm.
13h59’ 160 Nhiệt độ tăng đạt yêu cầu, tiếp
tục duy trì nhiệt độ.
14h20’ 160 Màu hệ chuyển vàng đậm. Tiến Lượng monoester sinh
hành gia nhiệt lên. ra nhiều.
14h21’ 170 Hệ bắt đầu sôi.
14h22’ 180 Giải nhiệt.
14h30’ 160 Không thấy AP bám trên thành
bình cầu.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 2

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

14h32’ 180 Gia nhiệt.

14h49’ 180 Vẫn duy trì việc gia nhiệt nhưng Đã tạo thành
nhiệt không tăng. monoester.
14h52’ 160 Giải nhiệt không thấy có hiện Lợng AP, AM còn rất
tượng kết tinh trên thành bình. ít.

Hình 2.2: Hệ thống tổng hợp dạng hoàn lưu (trái), giải nhiệt cho hệ quá nhiệt (giữa), và thành bình cầu
không bám AP (phải)

Công đoạn 3: Đa tụ
Thời Nhiệt Tiến trình Lý giải
gian độ
(oC)
14h56’ Chuyển sang hệ thống tách nước.
15h02’ 170 Cho Q1 vào để bảo vệ nối đôi khi
tiến hành đa tụ. Gia nhiệt.
15h05’ 195 Nhiệt độ tăng.
15h07’ 220 Có nước sinh ra. Trong giai đoạn này gốc -OH
và -COOH gặp nhau đa tụ và
tạo ra nước.
15h10’ 210 Duy trì nhiệt độ. Nước vẫn sinh ta.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 3

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

15h32’ 190 Thấy nước không còn sinh ra.

Chuẩn CA = 131. Màu chuyển lục.
15h41’ 220 Cho xylene vào, nhỏ từng giọt.
Thấy nước chảy ra có màu đục.
16h03’ 200 Xylene cho vào đã hết.
16h17’ 200 Tăng tốc độ khuấy lên 700 rpm.
16h30’ 200 Chuẩn CA = 82.
16h48’ 200 Chuẩn CA = 76.
17h02’ 200 Chuẩn CA = 70.
17h16’ 210 Chuẩn CA = 88
17h19’ 210 Xuất hiện bọt khí.
17h23’ 210 Nước chảy ra.
17h25’ 230 Chuẩn CA = 65
17h35 200 Chuẩn CA =55
17h36’ 140 Giải nhiệt.
17h45’ 70 Bắt đầu cho SM vào.
17h55’ 70 Cho Q2 vào
18h00’ Kết thúc phản ứng

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 4

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Hình 2.3: Hệ thống tách nước trước và sau khi cho xylene lôi cuốn nước (từ trái sang phải)

Hình 2.4: Bọt khí sinh ra nhiều khi tăng nhiệt độ phản ứng (trái) và lượng dung dịch thu được từ quá trình
lôi cuốn hơi nước (phải)

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 5

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Hình 2.5: Chiết tách nước từ hỗn hợp thu được và sản phẩm nhựa UPE thu được tách pha 1 phần

2.3. Kết quả thực nghiệm

2.3.1. Tính chất sản phẩm
Sản phẩm nhựa sau khi tổng hợp có màu hơi ngã xanh, độ nhớt cao và có khả năng
kéo sợi với chiều dài hơn 1,5m. Sau khi tương hợp với SM thì quang sát thấy hầu như
UPE tổng hợp và SM có sự tách lớp.

Hình 2.6: Nhựa tổng hợp sau 6 ngày bảo quản.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 6

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

Sau 6 ngày bảo quản, nhựa có vẫn có màu ngã xanh nhưng nhựa bị đóng rắn hoàn
toàn, rất cứng.
2.3.2. Hiệu suất phản ứng
- Hiệu suất tính theo chỉ số CA
Chỉ số CA chuẩn được vào khoảng 55, vậy lượng miligram KOH để trung hòa lượng
acid có trong 1g mẫu nhựa là
→ mKOH = 55mg = 55 × 10−3 g
mKOH 55 × 10−3
→ nKOH = = = 0,98 × 10−3 mol
MKOH 56

Khối lượng nhựa thu được sau phản ứng là 58,3847 g, vậy số mol AM và AP
0,98 × 10−3
→ nAM = nAP = ( . 58,3847) : 2 = 0,0143 mol
2
Khối lượng AM, AP còn lại sau phản ứng là :
→ mAM = 0,0143.98 = 1,4014 g
mAP = 0,0143.148 = 2,1164 g
Hiệu suất phản ứng là :
8,1894 − 1,4014
→ 𝐻𝐴𝑀 = . 100 = 82,89 %
8,1894
37,1031 − 2,1164
𝐻𝐴𝑃 = . 100 = 94,30 %
37,1031
Hiệu suất tính theo khối lượng nước
Khối lượng nước thu được theo lý thuyết
→ mH2 O(lt) = 𝑛𝐸𝐺 . 18 = 0,3677.18 = 6,6186(g)
Khối lượng nước thu được từ phễu chiết là 5,6071 g
Vậy hiệu suất phản ứng là
5,6071
→H= × 100 = 84,72 %
6,6186

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 7

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

III.BÀN LUẬN
Câu 1: Tại sao khi sử dụng polyol mạch càng dài để tổng hợp thì nhựa UPE
tổng hợp ra càng mềm dẻo?
Khi sử dụng các polyol có cấu trúc mạch hydrocarbon càng dài thì nhựa tổng hợp
ra càng mềm dẻo, điều này dễ dàng giải thích được là do các mạch carbon dài sẽ khiến
cho nhựa tổng hợp ra có kích thước lớn, với các mạch dài dễ dàng linh động, tồn tại nhiều
hình thái sắp xếp cuộn xoắn trong không gian. Hơn nữa, việc tồn tại các nối đôi trong
nhựa làm giảm thềm thế năng quay 𝑈0 của liên kết, khiến cho chúng có thể kéo theo sự
quay của các liên kết kế cận trong mạch, trên một mạch với dây carbon dài và các liên kết
đôi làm tăng độ linh động, hình thái sắp xếp thì nhựa UPE tổng hợp ra sẽ mềm dẻo hơn
so với sử dụng các polyol có thành phần mạch hydrocarbon ngắn hơn (do chúng sẽ bị hạn
chế hơn về hình thái sắp xếp).
Câu 2: Nếu ta không sử dụng AM mà sử dụng một alcohol có nối đôi để tổng
hợp UPE được không?
Ta hoàn toàn có thể sử dụng alcohole có nối đôi thay vì acid để tổng hợp UPE.
Tuy nhiên, quá trình tổng hợp có thể sẽ cho hiệu suất không cao, chất lượng nhựa kém và
sản phẩm phụ sinh ra nhiều. Do polyol có các liên kết hydroxyl −𝑂𝐻, những liên kết này
nếu nằm trên hoặc gần nối đôi sẽ có xu hướng chuyển vị cặp electron và hình thành
aldehyde và ketone, do đó làm mất nối đôi trên mạch cũng như mất đi nhóm chức
hydroxyl để phản ứng tạo monoester. Để lựa chọn polyol có nối đôi có thể phản ứng
được ta cần phải cân nhắc về độ dài mạch hydrocarbon, vị trí nhóm −𝑂𝐻 so với vị trí nối
đôi 𝐶 = 𝐶. Với nhiểu nhược điểm như vậy, ta dễ dàng thấy được việc lựa chọn các acid
sẽ là giải pháp thay thế tối ưu do chúng dễ lựa chọn, nhóm acid không làm bất hoạt liên
kết bội hoặc xảy ra quá trình chuyển vị.
Câu 3: Nếu ta không dùng SM có tổng hợp được nhựa và quá trình đóng rắn
có xảy ra không?
Nếu không sử dụng SM, ta vẫn có thể tổng hợp được UPE, tuy nhiên lúc này thì
sản phẩm sẽ tồn tại dưới dạng lỏng, mạch thẳng. Việc đưa SM vào để tương hợp là do

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 8

Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

bản chất liên kết đôi của styrene có khả năng phản ứng với các liên kết đôi trên mạch
UPE, từ đó hình thành cầu nối styrene giữa các mạch UPE với nhau. Các liên kết đôi trên
mạch UPE hoàn toàn có khả năng liên kết và nối mạng lại với nhau, nhưng khi TLPT của
mạch quá lớn, mạch dài, cuộn xoắn polymer gây cản trở không gian thì việc để 2 liên kết
đôi gặp được và phản ứng với nhau sẽ khó khăn hơn việc cho một chất thấp phân tử có
khả năng xâm nhập vào trong cấu trúc của mạch đại phân tử và phản ứng với polymer sẽ
dễ dàng hơn nhiều so với việc để các mạch polymer phản ứng với nhau.
Câu 4: Cách để xác định điểm dừng của quá trình tạo monoester?
Điểm dừng của quá trình tạo monoester có thể được xác định bằng lý thuyết như
việc quan sát hệ tới khi còn 3 cấu tử và 2 pha. Tuy nhiên, trong thực nghiệm, ta có thể
điều chỉnh việc xác định này bằng việc quan sát lượng AM, AP thăng hoa, để xem quá
trình phản ứng tạo monoester đã xảy ra hoàn toàn hay chưa, ta gia nhiệt vượt qua nhiệt độ
bay hơi của AM, AP ~180𝑜 𝐶, và sau đó giảm nhiệt độ để quan sát lượng AM, AP
ngưng tụ trên thành bình cầu để xác định lượng AM, AP chưa phản ứng, nếu như tới thời
điểm ta quan sát không còn thấy sự ngưng tụ này nữa thì có thể chuyển sang giai đoạn
tiếp theo (đa tụ)
Câu 5: Tại sao nhiệt độ trong quá trình tạo monoester thay đổi lên xuống liên
tục?
Quá trình tạo monoester ở giai đoạn đầu của phản ứng cho ta thấy được sử thay
đổi nhiệt độ liên tục là do trong hệ tồn tại nhiều cấu tử đồng thời như AM, AP, EG,
Monoester tạo thành, và nhiều pha cùng lúc, và các phản ứng xảy ra trao đổi các liên kết
linh động như liên kết H, với EG có nhiều nhóm −𝑂𝐻 làm cho nhiệt độ sôi và nhiệt độ
phản ứng tăng cao, sự thay đổi nồng độ các cấu tử và sự chuyển pha cũng gây ra sự dao
động nhiệt độ này.
Câu 6: Nhựa UPE hồng (poly hồng) và UPE xanh (poly xanh khác nhau như
thế nào và loại nào có tính chất tốt hơn?
Nhựa poly hồng và poly xanh (UPE) là 2 loại nhựa phổ biến được thương mại.
Chúng đều có cơ chế đóng rắn bằng nối đôi, xúc tác bởi muối 𝐶𝑜 2+ , do đó sự khác biệt

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 9

 Đại học Bách khoa – ĐHQG-HCM TS. Phan Quốc Phú

về màu có thể do thành phần một số các phụ gia được thêm vào để thay đổi về mặt thẩm
mỹ, mục đích sử dụng. Trong đó cũng có thể khác nhau về một số thành phần cấu tạo như
polyol và polyacid hoặc tỉ lệ SM tương hợp.

IV. TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Phú. H. Đ, Thành. N. Đ, Hà, L. T. T, “Hướng dẫn thí nghiệm hoá học polyme” Nxb
ĐHQG, 2015.

Thí nghiệm sản xuất các chất cao phân tử Trang 10