维普资讯 http://www.cqvip.

com

Ｉ９８９年 第 １期 四川化工 ・ｉ９・

噻 菌 灵高 压液 相 色谱 分析 方法
晋 良玉 杨锦西 杨 万侯

（四 川 省 化工 研 究 所 ， 成 都 ）

噻 菌 灵 ， 化 学 名 称 为 ２一（４－噻 唑 基 ）苯 日本岛津Ｌｃ一３
Ａ高效液 相色谱仪
并 眯 唑 ， 商 品 名 称 ： 特 克 多 （Ｔｅｃｔ
ｏ）。 噻 ＳＰＤ一１紫外 分 光 光 度 计
苗 灵 是 高 效 、 低毒 、 内 吸 性 杀真 菌 剂 ， 对 多 ＣＲ２Ａ数 据处 理机
种 霉 菌 均 有 著 效 ， 也 是 优 良 的 水果 保 鲜 剂 。 噻苗 灵纯 品 含量大于 ９９．
０ ．
其分析 有残留量 分析方法 ， 及 用 紫外 二次蒸馏 水
分光光度 计进行 测量 的 报 道 ，我们研究
２． 色 谱 条 件 的 选 择
出 快 速 准 确 、 操 作 简 便 的高 压 液 相 色 谱 分 析
方法。 分 离柱 和流动 相的选 择 。我们 分吕日
对分
离柱 和流动 相进行选择试 验，最后选 定四元
一
、 实 验
组分为 流动 相，并在 Ｃ。柱 上进行分 离，效
１． 投 器 和 试 剂 果最好。
波长选 择 。应 用停流扫描 技术 ．对 噻苗
纸 厂 已初 步 认 可 。 灵进 行紫外扫 描，其 紫外 最 大 吸 收 波长为
２． 乳 胶 用 于 彩 釉 砂 涂 料 ， 经 实 际喷 施 ２８８ｎｍ 。

后 一 年 多 的 日照 、 雨 淋 、 以 及实 验 室 耐 水 、 其 它 色 谱 条件 为 。
耐 碱 等 性 能 试 验 ， 证 明谖 乳 皎 的 成 模 性 ， 流 流速 ０．
８ｍＬ／
ｍｉｎ
平性 、粘 结性 、干燥性 等施工 性 优 良， 粘 柱 温 ： ３０Ｘ２
结 力 ， 耐 老 化 ， 耐 水 、耐 碱 等 性 能 较好 。 色谱 柱 ：Ｚｏｒｂａ
ｘ Ｃ８ ４．６ｘ１６０ －
在 上 述 色谱 条 件 下 ， 能 将 样 品 中 的 噻菌
四 、结 柬 语
灵 和其 它 杂 质 较 好 地 分 离 ，井 获得 良好 的对
１． 本试 验 所 选 配 方 及工 艺 参数 ， 及 产 称 峰 ， 保 留 时 间 为 ３．５５ｍｉ
ｎ。
品 性 能 ， 达 到 文 献 所 列 的主 要 技 术 指标 。
３． 噻 菌 灵 的渡 相 色 谱 定 ■实 验
２． 采 用 连 续 滴 加 法 加料 ， 可 控制 反 应
速 度 、防止冲料 。 （１ ）标 准 曲 线 制 备
３． 用 分 段 升 温 方 法 控 制反 应 ，能 缩 短 分 剐称 取适量 的纯品 噻菌 灵，用 甲醇溶
反 应 时 间 ，提 高 转 化率 。 解 逐 级 稀 释 定 容 ， 配 成 每 毫 升 含 ０．２—
４． 根据 在 彩 釉 砂 外 墙 涂 科 及 粘 合 剂 方 １．
５ｍｇ前纯品溶液 ，按 照前 速的色谱 条件进
面的初步应用试 验看 出＇产 品 佳能较好 ，有 行测 定。 以峰 面积为横 坐标，进样 置为纵坐
多种 用途 。 标，得纯 品噻菌 灵的 标 准 曲 线 。进 样量 在

版权所有(c)国家科技图书文献中心 D24032800542ZX00
 维普资讯 http://www.cqvip.com

．
嫡． ｑＪ
ｆＩ
纯工 １
１８９
丰第１期

Ｏ
— １．
５ｍｇ范 围时，该曲线 是 通 过 原 点的直 品，快速 ，准确度 和精密度均 好，在实 际工
线． 作中是可 行的。
＾
表 ２

旨
Ｕ
标 准品加 入量 测 得 量 回 收率 （ ）
（ｍｇ／ｍＬ） （ｍｇ／ｍＬ）
襄 ３８４．４
＿

３８６．８ ｌＯＯ．６２

４０１．６ ４０１．１ ９９．８８

５３３．２ ５３４．４ ＩＯＯ．２３
峰 面积 （×１０ ）
６３９．６ ５３５．４ ９９．２２

（ ２ ）样 品 定 量 测 定 ６６９．６ ６７１．１ １００．２２

准确称 取适量样 品，用 甲醇稀释 ，使进

参 考 文 献
样 量在 Ｉ
ｍｇ左右 。
［１］ Ｐｅｓ
ｔｉｃ Ｓｃ
ｉ．，７，２１１—２２，（１９７６）
（３ ）含置 计 算
［２］ Ｊ． Ａ ｇｒｉｃ Ｆｏｏｄ Ｃ ｈｅｍ ．， ２８，
噻菌灵 ＝Ａｉｌｆ
ｗ
１１５０—３， （１９８０）
式 啦。Ａｉ
为待测 组份 峰面 积｜
［３］ Ｈ ｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍ ａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉ
ｄ Ｃｈｒｏ：
ｆ
为 换算 因子
ｌ ｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ ｏｆ Ｐｅｓｔｉ
ｃｉｄｅｓ，
ｗ为 进 样 量 １１６～２Ｏ
用 本方法对 同一 样品作 多次测定 ，结果 农 药 检定 ， ２， （１９８５）
如 ｝１。

袅 １ （接 ２９页 ）
３． 升 温 速 率 慢 、控 制 精 度 低
样 品重 量 ０
（ｍ ｇ） ７０ ０．
７４ ０．ｅ１ ０．８７ ０．７｛
升 温 速 率 慢 ，最 常 见 的 原 因是 可 控 硅 管
．

有一只断 路 。单用万用表检 查，各晶体 管工

测定
（
含量
） ４Ｏ．２Ｏ４Ｏ．９ｌ４１．５３４１．２５４１．３｛ 作 电 压 正 常 ，反 馈 回路 的 反 馈量 适 中｝ 查脉
冲 变 压 器 输 出 波 形 ，发 现 其 脉 冲 周 期 较 长 ，
且 不 稳 定 。 换 上 一 只 新 的 单 晶管 ， 仪 器 恢 复
三、 结果 和讨论
正 常 工 作 。 用 万 用表 检 查 挠下 的 单 晶 管 ，ｅｂ：
１． 方法的准裔 度和 精密度试 瞻 电阻 较大，ｅ ｂ 电 阻较 小，但这 并不 能明显
表 示 管 子 已坏 。 为 了 搞 清 引起 故 障的 真 正 原
在 辔瓣炭样晶 巾， 添加一 定 量 的 标 准
因 ，我 们 将 这 只 坏 管 子 重 新 装 上 ，用 一 只 ｌＫ
最 ，用所 选用 的色谱条件 做回收率 实验， 结
的 电阻 代 替 Ｒ 用示 渡器观察脉 冲变压器
粜姗丧 ‘
２。
初 级波 形 ， 当减 小 Ｒ。。时 ， 输 出弥 冲频 率 增
我 们对 碍一样品 作多次 重复测定 ，测得
加 。 但 还 是不 太 稳 定 ， 可 见 ， 引起 这 一 故 障
的标准偏差 海ｏ
＇５０） 变动 系数为 ｔ．
２６ 。
的原 因是 由于单 晶 管 老 化 ，Ｒｅｂ：、Ｒｅ
ｂ发
誊． 叛 上分 析 试 均来甩抖 标法进行 。 生变 化 ， 即分 压 比 ｎ发 生 变 化 ，原 有 的 工 作
综 上 所 述 ， 本 方法 测 高 含 量 虐 菌 灵样 电压 不 能 满 足 管子 导 通 条件 。

版权所有(c)国家科技图书文献中心 D24032800542ZX00