Organic experiment

LDDT-TYB
Nội quy – An toàn phòng thí nghiệm

1. Nội quy
- Tất cả sinh viên khi vào PTN đều phải mặc áo blouse, đeo kính bảo hộ và phải có bảo hiểm tai
nạn.
- Tất cả các loại hoá chất đều độc hại, không được nếm, ngửi hay sử dụng tay trần để làm việc. Khi
sử dụng các loại hoá chất dễ bay hơi và độc hại, sinh viên phải thao tác trong tủ hút.
- Nghiêm cấm việc đun hở các loại dung môi và đun dung môi dễ cháy nổ trên bếp điện hở. Không
đun trực tiếp cốc thuỷ tinh trên bếp điện.
- Phải tuyệt đối cẩn thận khi làm việc với các acid đậm đặc.
- Nghiêm cấm ăn uống, tiếp khách, làm ồn hay có những hoạt động gây mất trật tự trong PTN. Sinh
viên không được cho phép dẫn người ngoài vào PTN khi chưa được sự cho phép của Cán bộ
hướng dẫn.
- Phải kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng, thao tác theo hướng dẫn, vệ sinh và ghi vào sổ sử dụng
thiết bị sau khi sử dụng. Nghiêm cấm sinh viên tự ý thao tác, vận hành, sửa chữa, thay đổi thông
số hay thay đổi vị trí các thiết bị trong phòng khi chưa có sự cho phép của Cán bộ hướng dẫn.
- Sinh viên phải bồi thường trong trường hợp làm đổ vỡ, hỏng các dụng cụ, thiết bị.
- Cuối buổi TN, sinh viên phải làm vệ sinh PTN và bào giao cho Cán bộ trực PTN trước khi ra về.
2. Sử dụng hoá chất
Để hạn chế và tránh được các tai nạn có thể xảy ra trong phòng thí nghiệm, cần lưu ý một số điểm sau
đây:

 Các chất dễ cháy không được đặt gần ngọn lửa, nguồn sinh nhiệt. Không đun các chất dễ cháy
bằng ngọn lửa hay bếp điện trần.
 Các chất, dung môi độc hại phải được thao tác trong tủ hút.
 Đặc biệt thận trọng khi thao tác với acid đậm đặc, natri kim loại, bromine (Br2), các hợp chất
cyanide (CN-)…Ví dụ: Khi pha loãng sulfuric acid, không được cho nước vào sulfuric acid đậm
đặc.
 Không được ngửi trực tiếp các hoá chất khi chưa biết chất đó là gì, không được cúi mặt sát để
nhìn khi đun hoặc khuấy trộn các chất.
 Nếu bị acid đậm đặc như H2SO4, HNO3… rơi trên da, lập tức rửa kỹ và nhiều bằng nước, sau đó
rửa bằng dung dịch NaHCO3 3% và cuối cùng rửa lại bằng nước.
  Nếu bị dính base như KOH, NaOH… trên da, lập tức rửa kỹ và nhiều bằng nước, sau đó rửa bằng
dung dịch CH3COOH 1% và cuối cùng rửa lại bằng nước.
 Nếu bị hoá chất, acid, base rơi vào mắt lập tức rửa nhiều lần bằng nước. Trường hợp nặng phải đi
cấp cứu.

3. Sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh

Thuỷ tinh là loại vật liệu rất dễ gãy, vỡ nên khi thao tác với các dung cụ thuỷ tinh cần phải thao tác nhẹ
nhàng, cẩn thận và cần lưu ý các điểm sau:

 Trước khi sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh cổ nhám, các cổ nhám cần phải được bôi trơn bằng
silicone hoặc vaseline.
 Không làm thay đổi nhiệt độ đột ngột các dụng cụ thuỷ tinh. Không được cho nước nóng đột ngột
vào dụng cụ thuỷ tinh lạnh hoặc làm lạnh đột ngột các dụng cụ thuỷ tinh đang nóng. Khi đun các
dụng cụ thuỷ tinh ở nhiệt độ cao cần gia nhiệt từ lạnh đến nóng.
 Dụng cụ thuỷ tinh rất dễ vỡ khi đun trực tiếp trên bếp điện. Sử dụng bể cách cát, cách dầu, cách
thuỷ hoặc lót lưới amiăng (amiant) khi đun dụng cụ thuỷ tinh.
 Khi sử dụng chân không, chỉ sử dụng các dung cụ thuỷ tinh riêng chịu được chân không.
 Không dùng nhiệt kế làm đũa khuấy.
 Nếu bị đứt tay do mảnh thuỷ tinh, thường cho máu chảy vài giây để lôi cuốn chất bẩn ra. Sau đó
dùng ethanol sát trùng rồi băng lại… Trong trường hợp bị thương nặng phải đi bệnh viện.
Các kỹ thuật trong tổng hợp hữu cơ

1. Lọc trọng lục – lọc chân không

Lọc trọng lực

Lọc trọng lực là lọc bằng giấy lọc nhờ tác dụng của trọng lực. Các tiến hành lọc trọng lực như sau:

Trong lúc lắp dụng cụ thì cần phải lưu ý hai điều:

- Đầu đài của phểu lọc phải chạm thành của beaker
- Giá đở dụng cụ phải quay vào trong chân để tránh bị ngã

Lọc chân không

 Hệ thống lọc chân không có cấu tạo như trên, đối với quá trình lọc chân không ta có thể thu sản
phẩm lỏng hoặc rắn tùy vào mục đích sử dụng – đối với trường hợp thu sản phẩm lọc thì cần lưu ý
rằng bình lọc phải sạch.

Trong hệ thống lọc chân không, luôn có bình trung gian – bình này có vai trò để giữ lỏng hoặc
chất lỏng đi vào đường ống - giúp tránh đi vào bơm làm hư bơm.

2. Trích ly

Trích ly là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay huyền phù sang một pha lỏng khác. Quá trình
trích ly được tính toán dựa trên định luật Nerst.
𝐶𝐴
𝐾=
𝐶𝐵
(1.1)

Trong đó: CA: nồng độ chất tan trong dung môi trích ly (A)

CB: nồng độ chất tan trong dung dịch cần trích ly (B)

Muốn trích ly một chất (a) ra khỏi chất một chất khác (b), ta phải chọn dung môi trích ly có độ hoà tan
chất (a) nhiều hơn chất (b) (Ka >>Kb). Nếu hệ số phân bố nhỏ hơn 100, phải trích ly nhiều lần.

Trong quá trình trích ly, với một lượng dung môi xác định không nên trích ly một lần với số dung môi
đó, mà phải chia ra nhiều lần để trích ly hiệu quả hơn.

- Các dung môi thường dùng để trích ly là diethyl ether, toluene, ether dầu hỏa, chloroform,
dichloromethane, ethyl acetate…
- Ngoài tính không tan trong dung dịch cần trích ly và hòa tan nhiều chất cần tách ra, dung môi
dùng để trích ly còn phải có nhiệt độ sôi thấp. Điều này tạo sự thuận lợi trong quá trình loại dung
môi thu chất cần trích ly.

Trích ly lỏng lỏng

 1. Lắp hệ thống phễu chiết như hình 1.10.a.
2. Tháo nắp đậy phễu chiết (stopper), điều chỉnh khoá (stopcock) về trạng thái đóng.
3. Cho dung dịch chất tan và dung môi trích ly vào phễu chiết sao cho tổng thể tích không quá ¾ thể
tích phễu.
4. Đậy chặt nắp phễu chiết. Lấy phễu chiết ra khỏi giá.
5. Cầm phễu chiết như hình 1.10.b. Mở khoá để giải phóng các chất khí, hơi dung môi. Trong quá
trình chiết có thể có các phản ứng tạo khí, hoặc dung môi bay hơi làm tăng áp suất trong phễu.
6. Lắc phễu chiết nhẹ nhàng và thực hiện lại bước 5 cho đến khi nào không còn có khí thoát ra.

7. Trong trường hợp khi lắc hỗn hợp không tạo thành nhũ tương, lắc mạnh phễu chiết khoảng 10
lần, sau đó để yên cho cân bằng rồi chiết ra. Trong trường hợp khi lắc hỗn hợp tạo thành nhũ
tương, không phân lớp ra được thì không được lắc mạnh phễu chiết. Để thúc đẩy quá trình phân
lớp thì ta thường thêm ít muối ăn tinh khiết để làm thay đổi tỷ trọng, tăng lực ion của dung dịch,
cân bằng thiết lập nhanh hơn hoặc cho vào dung dịch vài giọt rượu (hoặc aceton) làm giảm sức
căng bề mặt phân lớp sẽ nhanh hơn

Lưu ý: Trong quá trình chiết, không nên đổ bỏ bất cứ lớp dung dịch nào nếu không chắc chắn đâu là lớp
dung dịch cần lấy.
Các cách để nhận biết được các pha có trong dung dịch:

1. Màu sắc dung dịch. Nếu chất có màu tan trong dung dịch nước tốt hơn trong dung môi kỵ nước
thì lớp dung dịch nước sẽ có màu và ngược lại.
2. Tỷ trọng của dung dịch, lớp dung dịch nào có tỷ trọng nhỏ sẽ nằm trên lớp dung dịch có tỷ trọng
lớn. Tuy nhiên trong một số trường hợp rất khó xác định tỷ trọng dung dịch như dung dịch của
nhiều chất….
3. Lấy vài giọt dung dịch của bất kỳ lớp nào cho vào ống nghiệm chứa một ít nước, lắc nhẹ. Nếu tạo
thành dung dịch đồng thể thì lớp đó là lớp dung dịch nước. Ngược lại nếu tạo thành hỗn hợp không
tan lẫn (phân lớp hoặc tạo hỗn hợp mờ đục) thì lớp đó là lớp dung dịch kỵ nước.

Phân biệt giữa quá trình rửa - trình ly:

Rửa và trích ly là hai quá trình tương tự nhau. Sự khác nhau duy nhất giữa hai quá trình này là trong trích
ly chất cần lấy tan trong dung môi trích và được tách ra khỏi hỗn hợp có chứa chất bẩn ban đầu, còn
trong quá trình rửa chất bẩn tan trong dung môi rửa và được lấy đi khỏi hỗn hợp ban đầu.

Một số cách thường dùng để rửa:

 Rửa acid mạnh như HCl, H2SO4… bằng dung dịch Na2CO3 10%.
 Rửa acid rất yếu như phenol và các dẫn xuất của phenol… bằng dung dịch NaOH 5-10%.
 Rửa các base hữu cơ như aniline, trimethylamine… bằng dung dịch HCl 5-10%.
 Rửa các hợp chất trung tính dùng phương pháp trích ly với các dung môi khác nhau.

Phương pháp trích ly rắn – lỏng

Khi trích ly các chất nằm trong các nguyên liệu rắn, các nguyên liệu này thường được nghiền nhuyễn
nhằm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với dung môi trích ly giúp quá trình trích ly xảy ra nhanh
hơn. Dung môi trích ly được chọn có độ phân cực phù hợp với độ phân cực của chất cần trích ly, sao cho
chỉ hòa tan chất cần trích mà không hoặc ít hoà tan các chất tạp khác. Ở quy mô phòng thí nghiệm, người
ta thường trích ly rắn - lỏng bằng dụng cụ Soxhlet.

4. Đun nóng – làm lạnh

Đun nóng

Trong quá trình thực hiện tổng hợp hữu cơ ta thường sử dụng đun nóng hoặc cô cạn. Để gia nhiệt trong
quá trình tổng hợp hữu cơ người ta có thể dùng: bếp điện, đèn dùng gas, đun cách thủy, hơi nước…

Đun các chất dễ bay hơi, dễ cháy tốt nhất đun bằng hơi nước, đun cách thuỷ hoặc bếp điện kín.

Nhiệt độ Dụng cụ

Dưới 100oC Đun cánh thủy

Trên 100oC Bếp điện

 Bếp gas có lưới amiang đặt dứoi dụng cụ cần đun

Đun cách đầu (Glycerin – 200oC, dầu khoáng ,

parafin, cát – 300oC …)

Để điều hòa sự sôi, cần phải thêm từ 2-4 hạt bi thuỷ tinh xốp hoặc đá bọt (boiling stone) cho vào
trước khi đun, tuyệt đối không được cho vào ở điểm gần sôi, dung dịch sẽ bị sôi bùng lên và trào ra…

Cần phải lưu ý rằng: Trong quá

trình đun sôi hoàn lưu – chỉ có thể sử
dụng sinh hàn ruột bầu hoặc ruột soắn

Làm lạnh

Có nhiều chất kết tinh ở nhiệt độ thấp, nhiều phản ứng hoá học toả nhiệt nhiều, cần phải được giải
nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp cần phải làm lạnh… Để làm lạnh trong phòng thí nghiệm,
có thể sử dụng các hỗn hợp sau:
 Ba phần nước đá (nghiền nhuyễn) + một phần muối ăn: đạt nhiệt độ từ -5oC ÷ -20oC
 Bốn phần nước đá (nghiền nhuyễn) + năm phần bột CaCl2: đạt nhiệt độ -50oC
 Dùng CO2 rắn hoặc CO2 rắn + ethanol tuyệt đối: đạt nhiệt độ -70oC
 CO2 rắn + ether: đạt nhiệt độ -77oC
 CO2 rắn + acetone: đạt nhiệt độ -78oC

5. Làm khan

Các chất lỏng trước khi đem đi chưng cất hoặc lưu trữ cần phải được làm khan nước bằng cách xử lý
các chất lỏng này với các chất làm khan (desiccant hoặc drying agent).
  Anhydrous calcium chloride (CaCl2): đây là chất có khả năng làm khan cao, rẻ tiền. Tuy nhiên,
do CaCl2 có tốc độ hấp phụ nước chậm nên cần phải gia nhiệt nhẹ hỗn hợp khi làm khan nước
bằng CaCl2.
Lưu ý: trong sản phẩm CaCl2 ngoài thị trường vẫn còn lẫn một ít Ca(OH)2 nên không dùng CaCl2
để làm khan các acid hoặc dung dịch có tính acid; CaCl2 có khả năng hình thành hợp chất với
alcohol, phenol, amine, aminoacid, amide, ketone, ester và một vài aldehyde nên không thể dùng
CaCl2 để làm khan dung dịch chứa các chất này.

 Anhydrous magesium sulfate (MgSO4): khả năng làm khan nước tốt nhất, nhanh và trung tính nên
có khả năng làm khan được hầu hết các chất hữu cơ.
 Anhydrous sodium sulfate (Na2SO4): khả năng giữ nhiều nước (tạo thành Na2SO4.10H2O ở
32.4oC), trung tính nên được sử dụng làm khan nhiều chất hữu cơ. Tuy nhiên, Na2SO4 có tốc độ
làm khan chậm và làm khan không hoàn toàn (ở nhiệt độ cao hơn 32.4oC, Na2SO4 có khả năng
làm khan kém).
Các chất thường được sử dụng để làm khan nước:

Hợp chất hữu cơ Tác nhân làm khan

R-X (X=Cl, Br, I) CaCl2, CaSO4, P2O5, MgSO4

Alcohol CaSO4, MgSO4, K2CO3, CaO
Ether, hydrocarbon no,
CaCl2, CaSO4, P2O5
hydrocarbon thơm
Aldehyde CaCl2, MgSO4, NaSO4
Ketone CaSO4, MgSO4, Na2SO4, K2CO3
Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4, CaSO4
Amine KOH, NaOH, K2CO3, CaO

Làm khan chất lỏng: Lắc một chất lỏng với một lượng nhỏ chất tác nhân làm khan trong erlen. Lắc cho
đến khi lớp chất lỏng trở nên trong suốt và các tác nhân làm khan vón cục. Nếu không xảy ra hiện tượng
trên, tiếp tục thêm một lượng nhỏ tác nhân làm khan và tiếp tục lắc cho đến khi chất lỏng được làm khan
hoàn toàn. Gạn hoặc lọc lấy phần chất lỏng trong suốt. Lưu ý: trong trường hợp làm khan với CaCl2, có
thể tăng tốc quá trình làm khan bằng cách gia nhiệt nhẹ hỗn hợp làm khan.

Làm khan chất rắn: Các chất rắn có thể được loại ẩm bằng cách hong khô ngoài không khí, trong tủ
sấy. Các chất kém bền nhiệt thường được sấy khô trong chân không. Các chất dễ hút ẩm được sấy khô
và bảo quản trong các bình hút ẩm (desiccator) với sự hiện diện của silica gel hoặc các tác nhân làm khan
kể trên.
Vòi hút chân không

Vỉ để mẫu

Khu vực đựng chất hút

ẩm

6. Chưng cất

Chưng cất là quá trình tách một hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau
của cấu tử trong hỗn hợp. Ở cùng một nhiệt độ thì cấu tử nào có áp suất hơi lớn hơn sẽ dễ bay hơi hơn,
hay ở cùng một áp suất cấu tử nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ dễ bay hơi hơn. Trong thực tế thường sử
dụng các phương pháp chưng cất sau đây:

 Chưng cất đơn giản (simple distillation)

 Chưng cất chân không (vacuum distillation)
 Chưng cất phân đoạn (fractional distillation)
 Chưng cất lôi cuốn hơi nước (steam distillation): chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp (internal
steam distillation), chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp (external steam distillation)
Chưng cất Nhiệt độ áp dụng Điều kiện
Chưng cất Nhiệt độ sôi dưới 150oC (nhiệt độ - Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn
đơn giản thường) toàn vào nhau.
- Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) giữa cấu tử cần phân riêng
với các cấu tử khác phải lớn hơn 25oC.
- Các cấu tử không bị phân huỷ ở nhiệt độ sôi.
Chưng chân Nhiệt độ sôi lớn hơn 150oC - Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn
không toàn vào nhau.
- Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) giữa cấu tử cần phân riêng
với các cấu tử khác phải lớn hơn 25oC.
- Nhiệt độ sôi của các cấu tử cần phân riêng lớn hơn 150oC (ở
1 atm).
- Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất dễ bị phân huỷ tại
nhiệt độ sôi của chúng (ở 1atm)

Chưng cất Dùng cho các cấu tử tan lẫn vào

phân đoạn nhau và chênh lệch nhiệt độ sôi
giữa cấu tử cần tách và các cấu
tử khác nhỏ hơn 25oC (ở 1 atm)
Chưng cất Tách các chất không tan lần vào - Không tan hoặc ít tan trong nước
lôi cuốn hơi nước, hay không thể chưng bằng - Không phản ứng với nước
- Có áp suất hơi đủ lớn (100oC, 1atm)
nước phương pháp thông thường do
- Không bị phân hủy ở nhiệt độ chưng
bị phân hủy ở nhiệt độ cao Nhiệt
độ sôi phải dưới 200oC.

Chưng cất đơn giản

Chưng cất đơn giản được dùng phân riêng các cấu tử có nhiệt đôi sôi dưới 150oC (ở 1 atm). Điều kiện
chưng cất thường:

 Các cấu tử trong hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn toàn vào nhau.
 Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) giữa cấu tử cần phân riêng với các cấu tử khác phải lớn hơn
25oC.
 Các cấu tử không bị phân huỷ ở nhiệt độ sôi.

- Vị trí nhiệt kế: nhiệt kế được lắp sao cho toàn bộ bầu nhiệt kế nằm ngay dưới nhánh chạc 3 (, bầu
nhiệt kế không chạm thành dung cụ.
- Sinh hàn chưng cất (sinh hàn thẳng): được lắp nằm nghiêng dốc về phía bình hứng, nước vào sinh
hàn ở vị trí thấp, ra ở vị trí cao; nếu chất lỏng sau chưng cất dễ bay hơi thì bình hứng cần được
làm lạnh bằng nước đá.
- Đối với các chất có nhiệt độ sôi dưới 180oC, dùng sinh hàn nước; các chất có nhiệt độ sôi cao hơn
180oC, dùng sinh hàn không khí; các chất có nhiệt độ sôi cao hơn 200oC không cần sinh hàn.
- Vacuum adapter cần được để hở tránh sự gia tăng áp suất làm phá vỡ hệ thống.
 - Nguồn nhiệt: đối với các dung dịch dễ bay hơi, dễ cháy thì cần phải chọn nguồn nhiệt thích hợp
như đun cách thuỷ, cách dầu bằng bếp điện kín, sử dung bếp cách cát.

Các yếu tốt ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm
 Gia nhiệt chậm, chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho tốc độ nhỏ giọt tại bình hứng khoảng
10giọt/phút. Tốc độ này quyết định độ tinh khiết của sản phẩm thu được.
 Kiểm tra nhiệt độ đo được tại nhiệt kế, khi chưng cất phải có xuất hiện giọt lỏng ngưng tụ
ở bầu nhiệt kế. Nếu không xảy ra hiện tượng này thì kiểm tra xem nhiệt cung cấp đã đủ
hay chưa hoặc cung cấp nhiệt quá mức.
 Chọn phân đoạn cần lấy. Ví dụ: muốn chưng lấy 1 chất có nhiệt độ sôi (ở 1atm) là 70oC thì
phân đoạn cần lấy là 69-71oC. Với khoảng chênh lệnh nhiệt độ là 2 độ thì phân đoạn thu
được là khá tinh khiết.
Lưu ý:

- Lắp dụng cụ thí nghiệm theo trình từ: bình cầu – chạc 3 – nhiệt kế - sinh hàn – bình hứng
- Khi táo lắp dụng cụ thì tiến hành ngược lại
- Không thể thu được sản phẩm tinh khiết bằng chưng cất đơn giản khi hỗn hợp là đẳng phí
 Chưng lôi cuốn hơi nước

Chưng cất lôi cuốn hơi nước được dùng để tách chất chất hữu cơ không tan (hoặc ít tan) trong nước,
không phản ứng với nước, có áp suất hơi đủ lớn (ở 100oC, 1atm).

Dựa trên định luật roult – nhiệt độ sôi của hỗn hợp không trộn lẫn sẽ thấp hơn của riêng từng cấu tử.

Khi chưng cất lôi cuốn hơi nước thì nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của các cấu tử thành
phần và thấp hơn 100oC (nhiệt độ sôi của nước) do đó các chất không bị phân huỷ do nhiệt độ cao.
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước thường dùng để chưng các chất có nhiệt độ sôi cao như dầu…,
các chất dễ bị nhựa hoá, tinh dầu từ thực vật…

Các chất có thể được tách ra khỏi hỗn hợp của nó bằng cách đun trực tiếp hỗn hợp đó với nước (chưng
lôi cuốn hơi nước trực tiếp), nước bay hơi sẽ lôi cuốn nó theo và được làm lạnh ngưng tụ lại; hoặc là dẫn
hơi nước vào hỗn hợp đó (chưng lôi cuốn hơi nước gián tiếp), hơi sẽ lôi cuốn chất ra, sau đó hơi được
làm lạnh ngưng tụ lại. Sản phẩm của quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước là hỗn hợp không tan lẫn vào
nhau của nước và các chất hữu cơ kỵ nước, chiết lấy lớp chất hữu cơ kỵ nước chứa các cấu tử cần tách.
 7. Kết tinh lại

Kết tinh lại là phương pháp thông dụng để tinh chế các chất rắn. Kỹ thuật kết tinh lại được dùng tuỳ
thuộc vào độ tan của chất, chất bẩn trong các dung môi khác nhau theo nhiệt độ và độ tinh khiết của hỗn
hợp đem kết tinh.

Điều quan trọng trong kết tinh là phải lựa chọn được dung môi thích hợp. Dung môi được chọn phải đáp
ứng yêu cầu sau:
 Hoà tan được các chất ở nhiệt độ cao (nhiệt độ sôi của dung môi).
 Không hoà tan các chất ở nhiệt độ thấp (thấp hơn nhiệt độ phòng).
 Ở nhiệt độ thấp, dung môi phải hoà tan hoàn toàn các chất bẩn hoặc giữ các chất bẩn kết tinh
chậm hơn chất cần làm tinh.
 Dung môi không phản ứng hoá học với chất tan, dung môi được chọn có nhiệt độ sôi thấp hơn
nhiệt độ nóng chảy của chất rắn khoảng 10-15oC. (Nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ nóng chảy để
tránh tình trạng chuyển dạng vô định hình của tinh thể)
 Độ phân cực của hexane < cyclohexane < tetrachloromethane < toluene < benzene < diethyl
ether < dichloromethane < chloroform < ethylacetate < acetone < ethanol < methanol < nước.

Lựa chọn dung môi thích hợp bằng thực nghiệm:

1. Cân 0.1g chất rắn cho ống nghiệm.
2. Thêm 3ml dung môi (dung môi cần kiểm tra độ tan) và lắc mạnh.
3. Nếu hỗn hợp rắn tan hoàn toàn ở nhiệt độ phòng, thì dung môi này không thích hợp dùng trong quá trình
kết tinh lại.
4. Nếu hỗn hợp rắn không hoà tan hoặc hoà tan rất ít, tiến hành đun nóng (gần hoặc đến nhiệt độ sôi của dung
môi) và lắc mạnh ống nghiệm. Nếu hỗn hợp rắn không bị hoà tan, dung môi này không thích hợp làm dung
môi kết tinh lại.
 5. Nếu dung môi có khả năng hoà tan hỗn hợp rắn ở nhiệt độ cao và không hoà tan ở nhiệt độ phòng, dùng môi
này thích hợp dùng cho quá trình kết tinh lại. Tiến hành thí nghiệm kiểm tra.
6. Đặt ống nghiệm trên vào bể nước đá (~5oC)
 Nếu xuất hiện kết tinh thì đây là dung môi thích hợp cho quá trình kết tinh lại.
 Nếu không xuất hiện kết tinh, dùng đũa khuấy cọ nhẹ vào thành ống nghiệm. Nếu vẫn không
kết tinh, tiến hành lập lại bước 01 với dung môi khác thích hợp hơn.
7. Trong trường hợp không chọn được dung môi đơn thích hợp, thì phải dùng hệ hai hay nhiều dung môi.
Ví dụ: ở nhiệt độ phòng, hỗn hợp rắn cần kết tinh hoà tan hoàn toàn trong ethanol, không hoà tan trong
nước (nước và ethanol tan vô hạn vào nhau) thì hệ nước và ethanol có thế là hệ dung môi thích hợp cho kết
tinh lại)

Kỹ thuật kết tinh lại với dung môi đơn

1. Cân và cho hỗn hợp rắn cần kết tinh lại vào erlen
(không dùng beaker). Erlen thích hợp là erlen có kích
thước sao cho thể tích dung môi cần dùng không chiếm
quá ¼ thể tích erlen.
2. Đun nóng dung môi (dung môi dễ cháy nên được
đun nóng bằng bể cách thuỷ trên bếp điện kín).
3. Thêm từ từ dung môi nóng vào erlen (lắc đồng
thời) cho đến khi hỗn hợp rắn vừa tan hoàn toàn. Nếu
trong quá trình hoà tan có xuất hiện lớp dầu, cần thêm
dung môi tiếp và đun cho tan hết lớp dầu. Vì dung môi
nóng dễ bay hơi nên cần cho thêm một lượng dư dung
môi nóng (5-10ml) để giữ cho hỗn hợp rắn hoà tan hoàn
toàn.
4. Nếu dung dịch chứa các cặn rắn, các chất không
thể hoà tan thì cần tiến hành lọc nóng.
5. Nếu dung dịch lẫn các chất tạp mang màu có thể dùng 1-2% than hoạt tính để khử màu.
6. Làm lạnh từ từ dung dịch bằng bể nước đá. Tinh thể sẽ xuất hiện. Trường hợp làm lạnh hỗn hợp
mà không kết tinh được thì cần cho thêm vào dung dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết của chính
chất kết tinh hoặc dùng đũa thuỷ tinh cọ vào thành bình… cho đến khi tinh thể xuất hiện.

Các bước khử màu

 Làm nguội dung dịch, tránh dung dịch sôi bùng khi cho than hoạt tính vào.
 Thêm than hoạt tính vào dung dịch cần khử màu. Đun sôi, khuấy trong 3-5 phút. Tiến hành
lọc nóng để loại các tạp chất không tan, ta có dung dịch trong suốt. Giai đoạn lọc nóng cần
phải thao tác nhanh, tránh các chất rắn kết tinh khi lọc. Lưu ý: khi lọc nóng phải dùng
phễu thuỷ tinh cuống ngắn, tránh sự kết tinh ở cuống phễu .

Kỹ thuật kết tinh lại với hệ 2 hay nhiều dung môi

Dùng đối với trường hợp muốn thu lấy sản phẩm trong hỗn hợp
 1. Gọi dung môi 1 là dung môi hoà tan hoàn toàn chất rắn, dung môi 2 là dung môi không hoà tan
chất rắn.
2. Hoà tan chất rắn bằng dung môi 1 nóng. Đối với các dung môi dễ bay hơi, dễ cháy, độc hại như
methanol, chloroform… thì không nên hoà tan ở nhiệt độ sôi của dung môi.
3. Thêm từ từ dung môi 2 nóng vào dung dịch cho đến khi dung dịch bắt đầu xuất hiện các hạt nhỏ
li ti. Cho thêm một ít dung dịch 1 nóng cho đến khi dung dịch trong suốt trở lại.
4. Làm lạnh kết tinh. Sau đó lọc, làm khan.

Hỗn hợp dung môi thường dùng: ethanol-nước, methanol-nước, ethylacetate-dichloromethan...

Hỗn hợp dung môi có thể gồm hai hoặc ba dung môi nhưng phải hoà tan lẫn nhau hoàn toàn.

Ví dụ:

Chất A có nhiệt độ nóng chảy là 100oC. Hãy tìm dung môi thích hợp để kết tinh lại A

Chất Nhiệt độ sôi Độ tan ở nhiệt độ phòng Độ tan ở nhiệt độ sôi

Hexane 68oC Không tan Tan tốt
Toluene 110oC Không tan Tan tốt
Methanol 60oC Tan tốt Tan tốt
Chọn hexane vì:

- Chất kém tan ở nhiệt độ phòng và tan tốt ở nhiệt độ cao

- Nhiệt độ nóng chảy cao hơn nhiệt độ sôi của dung môi.
Bài: DBA

Dibenzyllidencacetone hay còn được biết với tên thượng mại là dibenzalacetone (DBA). Có nhiệt độ nóng
chảy từ 107oC – 113oC.

DBA là một chất rắn màu vàng nhạt hoặc không tan trong nước, tan tốt trong n – hexane, toluene, benzene
và tan vừa phải trong C2H5OH, CH3COOC2H5. Trong công nghiệp cũng như phòng thí nghiệm DBA được điều
chế từ phản ứng ngưng tụ Claisen – Schmidt giữa benzaldehyde và acetone với xúc là NaOH. Phần lớn DBA tạo
thành ở dạng đồng phần trans. Bên cạnh sản phẩm chính trong quá trình tổng hợp còn có một só phản ứng phụ
như:

- Cannizarro của benzaldehyde

- Ngưng tụ aldol của acetone
- Sản phẩm monobenzalacetone

Lưu ý: Benzaldehyde là hợp chất kém bền trong không khí và sánh sáng. Khi lấy benzaldehyde, không để pipet
chạm đáy chai, không đưa chai ra khỏi hợp giấy và đậy chặt nắp sau khi sử dụng.

1. Phương pháp lấy benzaldehyde?

Benzaldehyde là một chất dễ bị oxy hóa, rất không bền trong không khí và ánh sáng. Khi lấy không để pipet
chạm đáy chai, không đưa chai ra khỏi họp giấy và đậy nắp sau khi sử dụng. Lấy nhanh chính xác, sau khi
lấy xong phải rửa bằng cồn để tránh đóng kết tủa benzoic acid khó rửa.

2. Tại sao phải dùng dung môi là hỗn hợp nước và ethanol?
- Acetone, NaOH tan vô hạn trong nước
- Benzaldehyde tan kém trong nước nhưng lại tan được trong ethanol

Sử dụng hỗn hợp H2O và Ethanol nhằm hòa tan hết tác chất ban đầu để phản ứng diễn ra tốt.

3. Tại sao phải thực hiện phản ứng 20 – 25 o

Phản ứng được tiến hành ở 20 – 25 oC để hạn chế hình thành sản phẩm phụ. Ở nhiệt độ cao hơn có thể xảy ra
phản ứng canizzaro và phản ứng ngưng tụ giữa hai phân tử aceton. Nếu thực hiện ở nhiệt độ thấp thì phản ứng
diễn ra chậm.

4. Phản ứng phụ?

- Phản ứng canizaro
- Phản ứng adol giữa các phân tử aceton
- Phản ứng tạo monobenzalacetone
 5. Các phương pháp để hạn chế phản ứng phụ
- Thực hiện ở nhiệt độ 20 -25 oC
- Tỷ lệ phản ứng giữa aceton và benzaldehyde là 1:2 (đúng tỉ lệ hợp thức)
- Chia hỗn hợp thành hai phần, phản ứng ngưng tụ là tỏa nhiệt. Chia làm hai phần để dễ khống chế
nhiệt độ của phản ứng tranh hình thành sản phẩm phụ.
6. Tại sao phản hòa tan benzaldehyde và acetone vào nhau trước rồi mới cho vào hỗn hợp phản
ứng?
- Khi cho lần lược các chất vào thì sẽ gây ra phản ứng phụ, các chất tự phản ứng với nhau
(benzaldehyde cannizaro hoặc acetone sẽ ngưng tụ aldol).
7. Tai sao phải phân tán sản phẩm thô bằng nước? Thay bằng Ethanol được không?
- Mục đích của việc phân tán sản phẩm vào nước để rửa các tạp chất trong sản phẩm như NaOH,
acetone dư,…
- Không thay bằng cồn được do DBA tan được trong cồn, rửa bằng cồn sẽ làm mất sản phẩm.
8. Nguyên tắc chọn dung mô kết tinh lại?
- Hòa tan chất ở nhiệt độ cao
- Tan ít ở nhiệt độ thấp
- Ở nhiệt độ thấp hòa tan được chất bẩn hoặc giữ các chất bẩn kết tinh chậm hơn các chất cần kết tinh.
- Dung môi không phản ứng hóa học với chất tan, dung môi được chọn có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt
độ nóng chảy của chất rắn khoảng 10 – 15oC
- Dung môi dễ bay hơi, rẻ tiền, dẽ kiếm, không độc
9. Tại sao kết tinh DBA lại dùng cồn ở nhiệt độ sôi?

DBA tan tốt trong cồn nóng, tan ít trong cồn lạnh, không phản ứng hóa học với cồn,

10. Tại sao kết tinh trong erlen? Thay bằng beaker được không?

Trong erlen bề mặt thoáng nhỏ hơn tránh hiện tượng bay hơi dung môi cũng như tránh bụi bay vào sản phẩm,

11. Tại sao dùng cồn lạnh để rửa?

Do DBA không tan trong cồn ở nhiệt độ thấp, dùng cồn để rửa benzaldehyde còn dư trong sản phẩm.

12. Sản phẩm có tinh khiết hay không?

Sản phâm cuối không tinh khiết do có thể lẫn sản phẩm phụ trong quá trình tổng hợp (monobenzalacetone)

13. Tại sao dung cá tử? tại sao không dùng đá bọt.
- Do phản ứng là pha rắn lỏng – dỉ thể.
- Đá bọt, chỉ được dùng để tránh hiện tượng chậm sôi
Bài: Ethyl acetate

1. Vai trò của H2SO4 đậm đặc? Có thể thay bằng HCL đậm đặc được không?

H2SO4 có vai trò tạo môi trường H+ để phản ứng xảy ra, ngoài ra H2SO4 đặc có tính háo nước cao giúp
giảm hàm lượng nước chuyển cân bằng chuyển dịch theo chiều thuận.

Nồng độ của H2SO4 có thể đạt tới 98%, trong khi đó HCl chỉ có thể đạt tới 36.5% nên lượng nước đưa
vào hệ sẽ lớn và làm cho phản ứng diễn ra không được tốt.

2. Bước giữa đun sôi hoàn lưu và chưng cất là gì?

Sau khi đun sôi hoàn lưu, hỗn hợp phải được làm nguội vì nếu không làm nguội thì khi tháo sinh hàn
chuyển qua giai đoạn chưng cất ester sẽ bị bây hơi gay ra thất thoát sản phẩm.

3. Chưng cất lần 1 thu được dung dịch lỏng có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 90oC gồm những gì? Tại sao
phải chưng cất lần hai?

Quá trình chưng cất lần 1 có nhiệm vụ để loại bỏ lượng H2SO4 và một phần nước ra khỏi hỗn hợp. Hốn
hợp sau chưng lần 1 sẽ có C2H5Oh, CH3COOH, CH3COOC2H5, H2O

Quá trình chưng cất lần thứ hai có nhiệm vụ loại bỏ bớt nước ra khỏi hỗn hơp thu được sản phẩm có
nồng độ cao hơn

4. Dung dịch Na2CO3 10% dùng để làm gì? Tại sao không dùng Na2CO3 50% và NaOH 10%? Có thể
thay bằng chất gì?

Na2CO3 được dùng để trung hòa hỗn hợp loại acetic acid còn dư trong hỗn hợp sản phẩm.

Không thể sử dụng Na2CO3 có nồng độ lớn như 50% hay dung dịch NaOH 10% vì lúc này tạo ra môi
trường base mạnh ester có thể bị thủy phân tạo ra thành muối và alcohol ban đầu.

Có thể thay thế dung dịch Na2CO3 bằng dung dịch khác như NaHCO3 hay Na2SO3…

5. Mục đích của việc sử dụng Na2SO4 để làm gì? Có thể dùng chất gì thay thế?

Na2SO4 được dùng vào mục đích làm khô sản phẩm, giúp cho sản phẩm tinh khiết hơn giúp loại điểm
đẳng phí có thể chưng cất đến nồng độ cao hơn.

Có thể thay Na2SO4 bằng các tác chất làm khan khác như MgSO4, MgCl2 tuy nhiên giá thành cao.
Không nên sử dụng CaCl2 do nó sẽ tạo phức vế alcohol và ester, bên cạnh đó trên lý thuyết CaCl2 được điều chế
từ Ca(OH)2 nên nó có thề còn lẫn base và làm thủy phẩn ester.

6. Hỗn hợp đẳng phí là gì cách phá điểm đẳng phí?

Hỗn hợp dẳng phí là hỗn hợp có thành phần trong pha hơi bằng với thành phần trong pha lỏng, vì thế nên
không thể tách bằng phương pháp thông thường

Có các cách phá điểm đẳng phí như:

- Thêm cấu tử thứ 3

- Chưng áp suất thấp hoặc cao
- Thêm chất làm khan như Na2SO4, MgCl2, CaCl2
7. Thành phần của hỗn hợp sau phản ứng là gì?
 Hỗn hợp sau phản ứng ester hóa gồm:
- Ethyl acetate, H2O, acetic acid dư, ethanol dư và H2SO4…
 Chưng cất lần 1:
- Ethyl acetate, ethanol, H2O, acetic acid
 Sau khi trung hòa:
- Ethyl acetate, ethanol, H2O
 Chưng cất lần 2:
- Hỗn hợp đẳng phí ở 71o ethyl acetate, ethanol…

Sản phẩm cuối cùng gồm có ethyl acetate và ethanol do nhiệt độ sôi ủa ethyl acetate và ethanol khá gần
nhau nên không thể tcách bằng chưng cất thông thường.

8. Tại sao khi chưng cất dùng sinh hàn thẳng và khi thực hiện phản ứng dùng sinh hàn bầu ?

Trong quá trình chưng cất dùng sinh hàn ruột thẳng để sản phẩm ngưng tụ có thẩ chảy ra ngoài được.

Trong quá trình thực hiện phản ứng, do thực hiện ở nhiệt độ sôi nên hỗn hợp bay hơi mạnh cần phải dùng
sung hàn bầu để tăng diện tích truyền nhiệt giúp quá trình ngưng tụ diễn ra tốt hơn.

9. Tại sao phải để phản ứng sôi nhẹ? Muốn lấy triệt để sản phẩm thì phải làm như thế nào?

Để hỗn hợp phản ứng sôi nhẹ để phản ứng diễn ra theo chiều thuận – khi sôi thì có sự khuấy trộn phản
ứng diễn ra tốt hơn. Muốn lấy triệt để sản phẩm thì ta phải tiến hành chưng cất có hoàn lưu sản phẩm.

10. Có phải ống chạc 3 càng dài càng tốt đung không? Khi chưng cất, cắm nhiệt kết thế nào vào ống
chặc 3?

Khi phần ống chạc 3 càng dài thì sản phẩm sinh ra sẽ càng tinh khiết tương tự như khi chưng cất số
mâm càng lớn. Tuy nhiên hỗn hợp là dẳng phỉ nên việc làm chạc 3 dài thì không tốt bên cạnh đó thì quá
trình chưng sẽ tốn thời gian.

Cách gắn nhiệt kế vào ống chạc 3 là cừa qua “ Ngã 3” của ống chạc 3.
11. Tại sao dùng bếp cầu mà không dùng bếp khuấy từ? có thể thay thế bằng bếp cầu bằng gì?

Bếp cầu giúp gia nhiệt đều cho hỗn hợp hơn còn bếp khuấy từ chỉ gia nhiệt từ dưới lên nên hỗn hợp sôi
sẽ không đều.

12. Khi đâng chưng cất hệ thống nước làm mát sinh hàn bị cúp, xử lý như thế nào?

Chuẩn bị bình nước, đặt bình nước trên cao, lợi dụng chênh lệch áp suất để nước chảy vào ống sinh hàn.

13. Mục đích cho đá bọt vào để làm gì?

Đá bọt có nhiều lỗ xốp, bề mặt nhám giúp quá trình sối đồng đều hơn – điều hoa sự sôi.

14. Tại sao cấm nhiệt kế khi chưng cất ngay chạc ba?

Ta cần sát định nhiệt đô sôi của pha hơi để biết được thành phân trong pha hơi bay lên nên cần cắm nhiệt
kế để đo nhiệt độ sôi của hơi.

15. Các cách sử dụng sinh hàn

- Tos < 180oC : dùng sinh hàn nước
- Tos > 180oC : Sinh hàn không khí.
- Tos > 200oC : Không dùng sinh hàn
Bài: Terpineol

1. Tại sao dùng H2SO4 2.5% mà không dùng 98%? Thay bằng HCl được không?

H2SO4 98% là acid mạnh nên có thể tách hế hai nhóm alcohol của terpinhydate (không phải mục đich của thí
nghiệm). Không thể thay thế bằng HCl do, ion Cl- có tính nucleophile nên có thể thay thế vào vị trí của
alcohol. Trong khi đó ion SO42- có tính nucleophile yếu nên sẽ không cạnh tranh với quá trình tách nước.

2. Tạo sao không được lắc mạnh trong quá trình thực hiện phản ứng?

Sản phẩm tạo thành có khả năng tạo nhũ với H2O. Nên sẽ làm kho khắn cho quá chình chiếc.

3. Khi nào dùng chiết tách, ưu điểm là gì?

Khi 2 chất lỏng không tan lẫn vào nhau và tách lớp (do khối lượng riêng khác nhau) thì ta dùng chiết tách.
Ưu điểm là đơn giản, dễ làm.

4. Rửa H2O 20ml để làm gì? Bỏ qua gia đoạn rửa được không, tại sao?

H2O dùng để rửa acid dư vì hỗn hợp sau phản ứng – nếu còn acid dư trong hỗn hợp sản phẩm thu được sau
phản ứng có thể bị polymer hóa. Sản phẩm terpinol có màu vàng là do polymer này.

Có thể loại bỏ bước này vì đã sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tách sản phẩm. Bên cạnh
đó bước này có thể tạo nhũ với sản phẩm làm thất thoát sản phẩm.

5. Ưu nhược điểm của chưng cất hơi nước? chưng đến khi nào dưng quá trình chưng?

Ưu điểm: tách các chất hữu cơ không tan trong nước, không phản ứng với H2O, có áp suất hơi lớn hở nhiệt
độ sôi của nước, có nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử và thấp hơn 100oC. Do đó các
chất không bị phân hủy ở nhiệt độ cao.

Nhược điểm: Hiệu suất thấp, năng suất thấp. Vì phải dùng hơi H2O cuốn theo cấu tử nên cấu tử vẫng còn
trong dung dịch ban đầu.

- Ví dụ: chưng dầu, chưng chất dễ bị nhựa hóa, chưng tinh dầu thực vật.

Quá trình chưng sẽ dừng lại trong bình chưng không còn lớp dầu ván – hoặc sử dụng bình erlen hứng sản
phẩm, nếu không còn ván thì dừng quá trình chưng.

6. Hệ đầu là rắn sang lỏng, sau đó lỏng - lỏng rồi đục vậy hệ đục cuối cùng lạ hệ gì?

Hệ cuối cùng là hệ nhũ tương của terpinol và H2O – nên dung dịch thu được bị đục.

7. Dùng chưng cất thông thường có được hay không?

Vì nhiệt độ sôi lớn hơn nhiệt độ phân hủy nên không dùng chưng cất thông thường được.
8. Thay cá từ bằng đá bọt có ảnh hường gì không – cái nào tốt hơn?

Dùng cá tử tốt hơn vì có sự khuấy trộn và tăng diện tích tiếp xúc hỗn hợp sẽ bay hơi tốt hơn

9. Bình cầu chứa hỗn hợp chất hữu cơ sản phẩm có tính chất như thế nào?

Nhiệt độ sôi của hỗn hợp thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử.

10. Terpinol theo lý thuyết có màu gì, và thực tế sản phẩm màu gì?

Trên lý thuyết terpinol trong suốt không màu, nhưng hỗn hợp thu được có màu vàng nhẹ do có lẫn các polymer
do phản ứng trùng hợp của terpinol.

11. Ống dài trong bình chưng cất lôi cuốn hơi nước để làm gì – dài bao nhiêu là phù hợp?

Nó đóng vai trò như là một van an toàn, khi nước bị đọng lại trên đường ống thì hệ thống sewx kín và lúc này
khả năng gây nổ là rất cao – do áp suất trong bình sẽ tăng lên.

Ống phải đủ dài để thắng được trở lực của toàn bộ hệ thống. Ống không nên quá dài cùng không nên quá
ngắn.

12. Trình ly lỏng lỏng bằng phẻue chiết? Cách phá hệ nhũ tương?

Lắc – hơn hợp - tách lơp – tách pha hữu cơ

Ta có thể phá hệ nhũ tương bền và tăng tốc độ của quá trình tác pha bằng cách cho muối ằn vào để phá các
hệ nhũ của sản phẩm và nước hoặc cho thêm vài gọi dung dịch rượu (Aceton) giúp làm giảm sức căng bề mặt
giúp quá trình tách lớp nhanh hơn.

13. Tại sao terpinol có thể tạo nhũ với nước – và phá nhũ bằng cách nào?

Do trên cấu trúc của terpinol có nhóm OH – nhóm này có khả năng tạo liên kết hydro với nước và tạo hệ nhũ
với nước. Cách thông thường để phá nhũ là thêm muối vào dung dịch – tăng nông độ ion để phá nhũ.
Bài: 𝜷- napthol da cam

1. Cho NaOH vào 𝜷 − 𝑵𝒂𝒑𝒕𝒉𝒐𝒍 để làm gì?

Cho NaOH vào để hòa tan 𝛽 − 𝑁𝑎𝑝𝑡ℎ𝑜𝑙 chuyển thành dạng Naptolate. Tan tốt trong nước hơn, ngoài ra
dạng Naptolate có tính Nucleophile mạnh hơn – giúp quá trình phản ứng diễn ra tốt hơn.

2. Tại sao thực hiện phản ứng gep đôi Diazoni ở 0 – 5oC trong môi trường kiềm yếu?

Vì ở nhiệt độ cao hơn, muối dizaoni vừa tạo thành sẽ bị phân hủy, ngoài ra còn hạn chế HNO2 sinh ra bị
phân hủy thành HNO3 (sẽ oxy hóa ion diazoni). Nhiệt độ thấp còn hạn chế sự bay hơi và dễ kết tinh sản
phẩm.

Thực hiện trong môi trường kiềm yếu vì:

- Môi trường kiềm mạnh sẽ làm muối dizaoni bị phân hủy.

- Môi trường acid sẽ làm muối naptholate trở về Napthol.
3. Becher chứa muối diazoni và Becher chứa muối Naptholate phải cho cốt nào vào cốc nào ?

Cho muối diazoni vào Naptholate vì phản ứng cần được thực hiện ở môi trường kiềm yếu. Nếu đổ ngược
lại, trong muối diazoni sẽ còn acid dư làm cho muối Naptholate thành Napthol, phản ứng sẽ diễn ra khó
hơn.

4. Tác dụng của muối NaCl là gì? Tại sao phải thêm muối ăn rồi để 1 giờ? Tại sao hiệu suất phản
ứng lơn hơn 100%?

Muối NaCl làm sản phẩm lên màu, tăng hiệu suất vì NaCl phân ly thành Na+, tăng nông độ Na+ làm phản
ứng chuyển dịch theo chiều thuận tạo sản phẩm màu và giảm độ tan của sản phâm trong nước. Muối ăn còn
giúp làm tăng tỷ trọng của dung dịch đỷ màu nổi lên trên

Để 1h để đồng hóa sản phẩm sang dạng trans, bền hơn, sắp xếp tinh thể lớn hơn. Hiểu suất lớn hơn 100% vì
sản phẩm có lẫn tinh thẻ NaCl vầ các tác chất còn dư.

5. Tại sao sản phẩm vừa mới tạo thành còn có màu cam sáng, để một thời gian lại có màu đen? Làm
sao để tu được sản phẩm tinh khiết?

Do sản phẩm có lẫn Napthol dư, Napthol sẽ bị oxy hóa trong không khí nên tạo thành mau đen.

Để thu sản phẩm tinh khiết và giữ màu cam sáng lâu: khi rửa sản phẩm ta rửa sản phẩm bằng cồn, không rửa
bằng nước. Vì cồn hoa tan được Napthol mà không hòa tan được sản phẩm màu. Hoặc tiến hành kết tinh lại
sản phẩm.

6. Cho biểt vai trò của HCl trong 2 lần cho vào? Tại sao phải cho hai lần?
 Vai trò của HCl:

- Lần 1: tham gia tạo HNO2 làm tác nhân oxy hóa
- Lần 2: tạo môi trường acid cho phản ứng tạo muối diazoni và trung hòa lượng NaOH dư.

Phải chia acid làm 2 phần và cho từ từ vì phản ứng tạo muối diaioni tỏa nhiệt mạnh, mà muối diazoni
không bền nhiệt dễ bị phân hủy (cho acid quá nhanh thì phản ứng tỏa nhiệt mạnh, không kiểm soát
được)

7. Vai trò NaNO2 trong 2 lần cho vào? Tại sao cho 2 lần?
Vai trò của NaNO2
- Lần 1: tham gia tạo HNO2 làm tác nhân oxy hóa
- Lần 2: Tạo môi trường acid cho phản ứng tạo muoió diazoni và trong hóa lượng NaOH còn dư

Cho dư vào 2 lần để kiểm soát được điểm dừng của phản ứng tạo muối diaznoni, hạn chế sự phân hủy
HNO2 thành HNO3 và NO, ngoài ra còn hạn chế sự canh tranh của gốc NO+ vào nhân thơm.

8. Vai trò của dung dịch NaOH 5% và NaOH 2N?

Vai trò của NaOH 5% là chuyển Naphthol sang dạng Naptholate tan trong nước tăng khả năng tham gia
phản ứng và tạo môi trường kiềm cho phản ứng ghép đôi.
Vai trò của NaOH 2N: hòa tan acid sulfanlic tạo muối tan trong nước giúp phản ứng diazoni hóa diễn ra
dễ dàng hơn . Nhóm NaSO3- hút diện tử kém hơn so với HSO3- giúp cho phản ứng diazoni diễn ra dễ
dàng hơn.
9. Môi trường phản ứng tạo dizaoni ?
pH từ 3-4 nhiệt độ từ 0 – 5 oC
10. Đánh giá sản phẩm ?
- Napthol da cam có màu cam sáng
- Hiệu suất lớn hơn 100%
- Sản phẩm có màu vì do có hệ liện hợp dài
11. Các loại hỗn hợp lạnh
- 3 Đá + 1 muối : nhiệt độ từ -5oC đến -20oC
- 4 đá + 5 bột CaCl2: -50oC
- CO2 rắn + ethanol tuyến đối : -70oC
- CO2 rắn + ether: -77oC
- CO2 rắn + aceton: -78oC
12. Tại sao kết tinh lại trong bencher mà không kết tinh lại trong erlen
Vi dung môi là nước, khó bay hơi nên không cần kết tinh trong Erlen (kết tinh trong erlen để giảm bay
hơi dung môi do miện Erlen nhỏ).
 Bài: Aspirin

1. Tại sao thêm nước ở giai đoạn sau khi phản ứng kết thúc?
- Nước tác dụng với acid anhidric, loại bỏ tác chất dư ban đầu
- Làm hệ bớt sệt để dễ lọc
- Aspirin không tan trong nước
2. Tại sao thực hiện phản ứng ở 50 – 60oC?
- Nhiệt độ tối ưu của phản ứng, nếu ccao quá thì sản phẩm bị phân hủy, nếu thấp quá phản ứng xảy ra chậm
- Giữ nhiệt độ ổn định trong 15 phút để làm già sản phẩm
3. Mục đích của kết tinh lại
- Loại bỏ tạp chất, sản phẩm phụ có tính chất giống sản phẩm nhưng có thể lọa bỏ đươc vì lúc này sản phẩm
có hàm lượng cao nên dễ đạt được trạng thái bão hòa và kết tinh tách ra các tạp chất có nồng độ thấp vẫn còn
trong dung dịch
- EtOH ít phân cực hòa tan sản phẩm, nước phân cực làm tăng độ phân cực của dung dịch giúp Aspirin dễ
kết tinh
4. Thay Anhydric acetic bằng acid acetic được hay không? Có thể thay bằng chất nào?
- Không thể thay bằng acid acetic được do hiệu ứng hút điện tử mạnh trên nhân của benzene nên chức
Phenol không phản ứng ester hóa với acid cacboxylic thông thường mà chỉ phản ứng với các hợp chất có tính
acid mạnh như Anhydric Acetic
- Có thể thay bằng acetyl chloride CH3COCl
5. Tại sao phải để dụng cụ khô?
Nếu có lẫn nước, anhydric acetic tác dụng với nước tạo thành acid acetic. Acid acetic không tham gia
phản ứng.
6. Aspirin cuối cùng gồm những gì?
- Nếu là sau phản ứng thì: Aspirin sẽ còn lẫn anhydric và acid salicilic còn dưu và acid acetic vừa sinh ra
- Nếu là cuối cùng thì vẫn còn có khả năng bị lẫn acid salycilic dư
7. Sản phẩm có tinh khiết không? Lẫn chất gì? Tinh chất bằng cách nào? Cho Fe3+ tạo phức tím? Sử dụng
ngay được hay không?
- Sản phẩm chưa tinh khiết, còn lẫn acid salycilic còn dưu vì tính chất vật lý 2 chất này tương tự nhau. Nhận
biết bằng cách sử dụng Fe3+ (mà đỏ nâu) để tạo phức tím với acid dư (phenolat) hoạc dùng phương pháp sắc ký
lỏng.
- Tinh chế bằng cách kết tinh lại nhiều lần. Tuy nhiên hiệu suất càng thấp.
- Không sử dụng được ngay, muốn sử dụng phải thêm một số tá dược như tinh bột, chất tạo bỏng, tạo màu,
bảo vệ thuốc và tăng độ hấp thụ khi đưa vào cơ thể.
8. Tại sao phải đụn cách thủy?
 - Để nhiệt độ phân bố đều, không quá cao, dễ kiểm soát phản ứng.
- Vì các chất dễ bay hơi ở nhiệt độ cao, dễ cháy nổ nên không được đun trực tiếp.
9. Lọc lần đầu sẽ loại bỏ được gì?

Loại bỏ được H2SO4 xúc tác, acid acetic sinh ra

10. Tại sao cho EtOH nóng rồi cho nước nóng? Đổi chỗ thứ tự cho vào được hay không?
- Đây là phương pháp kết tinh hệ 2 dung môi. Dùng EtOH nóng để hòa tan tốt sản phẩm và các tạp chất,
tác chất còn dư => dễ dàng loại bỏ sau phản ứng để thu được sản phẩm tinh khiết hơn.
- Cho nuốc ấm vào là dung môi để kết tinh lại aspirin, đông thời rửa được các tạp chất có tan trong nước ra
khỏi sản phẩm.
- Không thể đổi chỗ 2 chất này cho nhay vì lần đầu tiên là cần hòa tan sản phẩm trong cồn (với lượng vừa
đủ để đạt trạng thái bão hòa nhằm kết dính) sau đó sử dụng nước làm dung môi để kết tinh lại và rửa các chất
không mong muốn.
11. Có thể làm lạnh bằng cách cho ngay vào nước đá hay không?
- Không được, phải đưa về nhiệt độ thường mới cho vào nước đá sđược vì làm lnahj đột ngột sản phẩm sẽ
kết tính quá nhanh sẽ lôi tạp chất kết tinh trong sản phẩm, độ tinh khiết không cao. Đồng thời, kết tinh quá nhanh
sẽ làm tinh thể bị vụn nát, không thu được tinh thể to, đẹp như mong muốn.
12. Kỹ thuật kết tinh lại hệ 2 dung môi?
- Gọi dng môi 1 là dung môi hòa tan hoàn toàn chất rắn, dugn môi 2 là dung môi không hòa tan chất rắn
- Hòa tan chất rắn bằng dung môi 1 nóng. Đối với các dung môi dễ bay hơi, dễ cháy, độc hại như methanol,
chloroform,… thì không nên hòa tan ở nhiệt độ sôi của dung môi vì an toàn.
- Thêm từ dung môi 2 nóng vào dung dịch cho đến khi dung dịch bắt đầu xuất hiện các hạt nhỏ li ti. Cho
thêm một ót dung dịch 1 nóng cho đến khi dugn dịch trong suốt trở lại.
- Làm lạnh kết tinh, sau đó lọc, làm khan.
- Yêu cầu dung môi:
+ Dung môi 1 hòa tan tốt sản phẩm và tạp chất ở nhiệt độ phòng
+ Dung môi 2 ở nhiệt độ thường không hòa tan hoặc giữu cho tạp chất kết tinh chậm hơn so với sản phẩm
13. Khi hệ không hay kết tinh có thể xử lý như thế nào?
- Độ bão hòa thấp => đun nóng để bay hơi bớt cồn
- Thêm màn tinh thể
- Dùng đũa thủy tinh cạ nhẹ vào thành bình
14. Tại sao dùng erlen để kết tinh
Vì dung môi sử dụng là cồn nên dùng erlen để tránh bay hơi cồn
 Bài: Xà phòng

1. Các chỉ số
- Chỉ số xà phòng (SV): là só mg KOH cần dùng để xà phòng hóa 1 g chất béo. Nó nói lên thành phần tổng
cộng các acid béo. SV nhỏ chứng tỏ có mặt các acid béo phân tử nhỏ. SV lớn chưng tỏ có mặt càng acid béo
phân tử lượng cao,c ó chứa những chất không xà phòng hóa.
- Chỉ số acid (AV); là số mg KOH dùng để trung hòa lượng acid béo tự do có trong 1 g chất béo. Cho biết
có mặt nhiều hay ít acid béo tự do trong dầu mỡ.
- Chỉ số Iot (IV): biểu thị đô gam iod có thể kết hợp với 100 g chất béo. Qua chỉ số iod biết được độ no của
acid béo trong dầu mỡ. Nó còn có ý nghĩa quan trọng để đánh giá tính khô của dầu.
- Chỉ số ester hóa: là số mg KOH cần dùng để xà phòng hóa hoàn toàn các glyxerit trogn 1 gam chất béo.
- Chỉ số xà phòng = chỉ số acid + chỉ số ester
2. Nguyên liệu tổng hợp xà phòng
Dầu dừa, dầu mè, mỡ heo, mỡ bò, … (không dùng tính dầu)
3. Sản ứng xà phòng dùng dung môi EtOH được không?
Có thể
4. Xà phòng là chất hoạt động bề mặt loại gì?
Loại anion
5. Tại sao dùng NaCl bão hòa?
- Để giảm độ tân của xà phòng trong nước, tăng tỷ trọng để tách lớp, thêm ion Na+ => phản ứng dịch
chuyển theo chiều thuận
6. Tại sao phải thêm cồn vào sản phẩm?
Giúp dầu và BaOH tan tốt hơn => thời gian tan nhanh hơn
7. Tại sao xà phòng có tính tẩy rửa? Nêu cơ chế.
- Do xà phòng có 2 phần ưa nước và kỵ nước. Nhóm ưa nước kéo phân tử vào nước, nhóm kỵ nước kéo
phân tử ra khỏi nước. Khi hai nhóm này trong phân tử đạt đến một cân bằng nào đó về tính tan và tinsh kỵ nước,
chất xuất hiện đặc tính làm giảm sức căng bề mặt trên các bề mặt thoáng với không khí hoặc bề mặt ơhana cách
cách với chất khác. Các tính chấy này gọi là chất hoạt động bề mặt nhưng không thể nói ngược lại.
- Cơ chế: phần kỵ nước (gốc hydrocarbon) hòa tan hy hấp phụ lên các chất bẩn. Phần ưa nước của phân tử
chất tẩy rửa hướng ra ngoài với nước. Kết quả tạo thành hạt keo – hạt nhũ tương thích điện âm. Các hạt tích điện
tích cùng dấu này không thể trở lại bề mặt ban đầu được và cũng không thể kết hợp với nhau thạo thành hạt lớn
hơn. Vì vậy, các chất bẩn nhờ các phân tử có cực của chaatss HĐBM làm tan được trong nước, tạo thanafh dung
dịch nhũ tương bền vững.
8. Xà phòng lẫn gì?
Lẫn NaOH dư, glyxerol
9. Trong công nghiệp xà phòng sản xuất như thế nào?
- Dựa vào các chỉ số để định lượng hợp lý, tránh dư tác dụng, thêm một số phụ gia, chất bảo quản, chất tạo
hương (cho vào cuối cùng để hạn chế phân hủy)
10. Xà phòng, sữa tắm, dầu gội khác nhau như thế nào? Cái nào đi từ tự nhiên nhiều hơn?
- Khác nhau về thành phần các chất phụ gia và chất độn, tùy vào từng mục đích sử dụng mà chó những đặc
tính riêng khác nhau (độ to của bọt, độ mịn)
- Xà phòng đi từ tự nhiên nhiều hơn, là hỗn hợp của Natri (rắn), hoặc Kali (lỏng) của acid béo tự nhiên
11. Các phương pháp nấu xà phòng?
- Nấu xà phòng ở nhiệt độ thường: tiện lượi, dễ thực hiện, chất lượng không cao, không thu hồi glycerin
- Nấu xà phòng ở nhiệt độ cao (70-85oC): thích hợp sản xuất xà phòng bánh, kem, …
- Nấu xà phòng có thu hồi glycerin: thực hiện ở 85oC bằng hơi nước, xà phòng thu hồi được trộn với các
phụ gia, chất độn, … đổ khuôn tạo thành bánh xà phòng
 Bài: Benzoic aicd

Ở điều kiện thường benzoic là chất rắn, màu trắng, tan tốt trong MeOH, EtOH, acetone, nước nóng và ít
tan trong nước lạnh, cyclohexane.
1. Bình trung gian để làm gì? Có thể sử dụng mấy bình trung gian?
Dùng để giữ lỏng lại, tránh cho giọt lỏng bị hút, gây hư máy. Có thể dung n bình tùy mục đích sử dụng.
2. KMnO4 được sử dụng để làm gì? Tại sao không sủ dụng K2Cr2O7 hoặc H2O2?
KMnO4 là tác nhân oxy hóa, có thể sử dụng những K2Cr2O7 độc, H2O2 yếu.
3. Vai trò của EtOH?
Phản ứng với KMnO4 dư, đảm bảo lúc lọc không còn KMnO4.
4. Tại sao phải dùng nước nóng để rửa?

Ví nước nóng có khả năng hòa tan được được benzoic acid – dùng nước nóng có thể rửa giải được lượng
benzoic acid, muối bám hấp phụ lên bề mặt kết tửa trên phểu lọc.

5. Tại sao nhiệt độ lức đầu tăng chậm, lúc sau tăng nhanh?
Phản ứng là phản ứng sinh nhiệt. Ban đầu hỗn hợp phản ứng chưa có MnO2, lúc sau MnO2 sinh ra làm
xúc tác cho phản ứng nên phản ứng xảy ra nhanh hơn.
6. Tại sao dùng môi trường trung tính mà không dùng môi trường acid?
Vì trong môi trường acid, MnO4- sẽ bị khử thành Mn2+ tan trong acid nên không lọc được, bị lẫn vào sản
phẩm. Hơn nữa trong môi trường acid, MnO4- bị khử thành Mn2+ sẽ toả ra nhiệt rất lớn, khó kiểm soát hơn cả
phản ứng trong môi trường trung tính. Trong môi trường trung tính KMnO4 bị khử thành MnO2 là chất rắn giúp
quá trình lọc dễ dàng hờn
7. Tại sao phải thực hiện ở nhiệt độ sôi, nhỏ hơn có được không?
Bản chất toluene khá là trơ muôn oxy hóa được nhóm methyl của vòng benzene cần phải có điều kiện oxy
hóa khắc nghiệt nên phản ứng được thực hiện với chất oxy hóa mạnh như KMnO4 và ở nhiệt độ sôi.
8. Giai đoạn cuối tác dụng của HCl để làm gì? Tại sao không cho ngay từ đầu?
Đây là phản ứng acid hóa, chuyển từ dạng muối tan sang benzoic acid dạng rắn. Cho acid ngay từ đầu sẽ
tạo ra acid benzoic dạng rắn, không thể lọc sản phẩm được (lẫn với MnO2)
9. Tại sao phải cô đặc?
Loại bỏ nước, tăng nồng độ, làm tăng hiệu suất quá trình kết tinh.
10. Tại sao dung dịch khi lọc có màu hồng?
Do KMnO4 dư
11. Kết tủa màu đen là gì? Tại sao phải rửa kết tủa đen bằng nước nóng? Tại sao phải lọc nóng?
- MnO2
- Rửa tủa đen bằng nước nóng để loại bỏ những chất kết tinh
 - Lọc nóng để tránh sản phẩm kết tinh trong bình lọc
12. Tại sao cô đặc không dùng bể điều nhiệt?
Vì hơi nước sôi 100oC và giúp thời giân cô đặc nhanh. Bể điều nhiệt dùng khi đun nóng nhiều chất dễ
cháy nổ, trong khi nước thì không nguy hiểm.
13. Tại sao rửa bằng H2O lạnh?
Vì sản phẩm tan trong H2O nóng nên phải rửa bằng H2O lạnh để tránh sản phẩm bị tan. Nếu sản phẩm
lọc có màu có thể dùng than hoạt tính để loại bỏ màu.
14. Tại sao thực hiện phản ưng tại nhiệt độ sôi mà lại dùng cá từ không dùng đá bọt?

Cần dùng khuấy từ vì ban đầu phải hòa tan KMnO4 vào nước cũng như ban đầu cần đợi thời gian rất lâu hệ mới
phản ứng vì thế cần dùng khuấy từ giúp cho bình phàn ứng phân bố đều hơn – nếu dùng đá bọt thì không thể
khuấy trộn hệ. Ngoài ra khuấy từ cũng có khả năng điều tiết sự sôi tương tự như đá bọt nên sử dụng đá bọt ở
đây hợp lý hơn.

15. Tại sao phản ứng được thực hiện trong bếp các mà không phải là cách thủy

Do phản ứng thực hiện tại nhiệt độ sôi mà đây là dung dịch của nước nên nhiệt độ sẽ lớn hơn 100oC nên
dùng bếp cách thủy là không hợp lý. Ở đây sử dụng bếp cát được do cát có thể dùng cho các phản ứng nhiệt
độ lên đến 300oC.

16. Đun trực tiếp trên bếp từ có được hay không?

Đun trực tiếp trên bếp từ được nhưng khi đó nhiệt truyền vào hệ thống sẽ không được phân bố đều.
 Câu hỏi ôn tập

1. Vai trò của ống sinh hàn khi lắp đặt trong hệ thống?
- Để hạn chế bay hơi cấu tử nhờ troa đổi nhiệt
- Để ổn định nhiệt độ, hoàn lưu các casu tử dễ bay hơi trong hệ thống
2. Khi chưng cất dùng ống sinh hàn kiểu gì?
- Khi chưng cất dùng ống sinh hàn ruột thẳng (thường chưng chất nhiệt độ sôi nhỏ hơn 180oC nên không
dùng sinh hàn không khí)
- Sinh hàn ruột thẳng giúp dung dịch cần lấy dễ chảy, không bị ứ đọng, tránh mất dung dịch (ruột xoán trở
lực lớn, làm cho hơi ngưng tụ lại khó chảy ra ngoài)
3. Tại sao hệ thống phản ứng phải được lắp xong mới cho nguyên liệu vào?
Nếu cho trước khi lắp đặt, chất dễ bay hơi sẽ by hơi, chất dễ hút ẩm sẽ hút ẩm, làm mất mát lượng tác
chất, hiệu suất thấp.
4. Khi cho các tác chất vào phản ứng, luôn cho acid đậm đặc vào cuối cùng. Tại sao?
Acid đậm đặc là một hóa chất nguy hiểm, thường được cho vào để làm xúc tác phản ứng. Cho vào sau để
dễ định thời gian phản ứng.
5. Để điều hòa sự sôi cần phải làm gì?
Dùng đá bọt. Cho vào trước khi đun, tuyệt đối không cho vào ở điểm gần sôi, dung dịch sẽ bùng lên và
trào ra.
6. Khi đun các chất lỏng dễ cháy cần chú ý gì?
Tốt nhất đun bằng hơi nước, đun cách thủy hoặc bếp điện kín (không đun trực tiếp)
7. Các phương pháp nào có thể sử dụng để tinh chế hợp chất hữu cơ dạng lỏng?
- Hai chất lỏng không tan vào nhau: chiết
8. Hai chất lỏng tan vào nhau: chưng cất dựa trên nhiệt độ sôi (chưng cất đơn giản, chân không, phân
đoạn, Rắn – lỏng không tan: lọc (chân không, trọng lực)
- Rắn – lỏng tan: cô đặc áp suất thấp (chiết: dùng lỏng C chiết ra rắn A, trong đó lỏng B và C không tan vào
nhau)
- Rắn – rắn: kết tinh lại
9. Nếu bị acid đậm đặc như H2SO4 hay HNO3 rơi vào da, nên xử lý như thế nào?
Lập tức rửa kỹ ngay bằng nước. Sau đó rửa bằng NaHCO3 3% và cuối cùng rửa lại bằng nước.
10. Nếu bị các base như KOH, NaOH rơi trên da, phải xử lý như thế nào?
Lập tức rửa kỹ bằng nước. Sau đó rửa bằng dung dịch CH3CÔH 1% và cuối cùng rửa lại bằng nước.
11. Nêu các chất tải nhiệt thường gặp
Glycerin, dầu khoáng, cát, parafin
12. Để làm lạnh trong phòng thí nghiệm, có thể sử dụng các hóa chất nào?
 - 3 đá + 1 muối (hỗn hợp sinh hàn): -5 đến -20oC
- 4 đá + 5 CaCl2: -50oC
- CO2 rắn + EtOH tuyệt đối: -70oC
- CO2 rắn + ether: -77oC
- CO2 răn + acetan: -78oC
13. Kết tính lại
- Trong quá trình kết tính lại, loại và lượng dung môi đóng vai trò rất quan trọng. Nếu cho dư lượng dung
môi, quá trình kết tinh lại diễn ra lâu.
- Cách chọn dung môi trong kết tinh lại: dung nôi chọn để kết tinh lại cần phải thõa mãn:
- + Chất cần kết tinh lại có độ tan trong dung môi đó phải thấp ở nhiệt độ phòng (hoặc nhiệt độ thấp, nhiệt
độ kết tinh), ở nhiệt độ cáo, nó phải tan tốt (khi hạ nhiệt độ xuống, nó sẽ từ từ kết tinh lại, tạo thành tinh thể)
- + Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ sôi của chất cần kết tinh lại: để giữ đưuọc cấu trúc
tinh thể, tới nhiệt độ sôi của dung môi nó chưa bị chuyển pha.

Giả sử trong chất cần kết tinh còn có lẫn tạp chất, thì dung môi được lựa chọn là dung môi mà ở bất kỳ
nhiệt độ nào nó cũng có khả năng hòa tan tạp chất này để khi kết tinh lại ở nhiệt độ thấp, đem đi lọc, chất cần kết
tinh được kết tinh lại và nằm trên giấy lọc, tạp chất bị hòa tan bởi dung môi nằm ở trong dung dịch sau khi lọc.

14. Khi nào cần sử dụng hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước?
- Chất có nhiệt độ sôi cao (>200oC), dễ bị phân hủy, cần hạ nhiệt độ sôi xuống
- Chất đó không tan được trong nước và không phản ứng được với nước

Hạ nhiệt độ sôi xuống có hai cách:

- Dùng chân không

- Thêm một chất nào đó không trộn lẫn với A
Đề thi thử - 1

Thời gian: 45 phút

Tự luận:

1. Vai trò của sinh hàn khi lắp đặt trong hệ thống là gì?
2. Khi chưng cất, loại sinh hàn nào được sử dụng ( ruột xoắn, ruột thẳng, ruột bầu, không khí ) thường được
sử dụng?
3. Hệ thống phải được lắp đặt xong, sau đó mới cho các nguyên liệu vào, tại sao?
4. Khi cho các nguyên liệu vào hệ thống phản ứng, tại sao acid đậm đặc lại được cho vào cuối cùng?
5. Để điều hòa sự sôi, cần phải làm gì?
6. Vẽ hệ thống chưng cất đơn giản.
7. Đặc điểm chưng cất đơn giản?
8. Các phương pháp có thể sử dụng tinh chế hợp chất hữu cơ dạng rắn?
9. Nếu bị acid đậm đặc như H2SO4, HNO3 rơi trên da xử lí như thế nào?
10. Hệ thống thí nghiệm gồm: bình cầu cổ, sinh hàn, bếp từ, đá bọt, giá đỡ, kẹp, noa, dây nướC. Sắp xếp cho
đúng?
11. Để làm lạnh trong phòng thí nghiệm, có thể sử dụng các hỗn hợp nào? ( nêu 5 hỗn hợp )

Trắc nghiệm:

Câu 7: Ethyl acetate: Hỗn hợp thu đượca su khi chưng cất lần 1 9thu phân đoạncoó ts <90 độ C) có thể gồm

A. Etanol +Nước+Acid sulfuric B. Etyl acetate+etanol+acid sulfuric

C. Etanol+Acid acetic+acetat etyl+ Acid sulfuric D. Etanol+Acid acetic+acetate etyl+ nước

Câu 8: (Etyl acetate) có thể thay dung dịch Na2CO3 10% bằng dung dịch nào:

A. BaCO3 10% B. CaCO3 10% C. K2CO3 10% D. B,C đúng E. A,B,C sai

Câu 9: Etyl acetate có thể thay thế chất làm khan Na2SO4 bằng chất nào sau đây:

A. CaCl2 B. H2SO4 C. MgSO4 D. A,B,C đúng E. B,C đúng

Câu 10:Trong bài etyl acetate sau quá trình tổng hợpt iến hành loại acid bằng cách

A. Chưng cất chậm thu phân đoạn có nhiệt độ sôi <90 độ

B. Trung hòa sản pham nhờ NaOH

C. Trung hào bằng Na2CO3

D. A B đúng

E. A C đúng

Câu 11:Chọn phát biểu đúng về quá trình chưng cất thường sử dụng bình Wurtz

1.Nên dùng sinh hàn ruột bầu để quá trình trao đổi nhiệt tốt hơn do đó thu sản phẩm triệt để hơn

2.Nhiệt kế dùng để đo nhiệt độ của dung dịch cần chưng

3.Trong quá trình chưng cất etyl acetate ta hứng tất cả chất lỏng ngưng tụ sau sinh hàn

4.Chiều cao của cổ bình Wurtz có vai trò quan trọng trong quá trình chưng cất

5.Trong quá trình chưng cất etyl acetae không cần thiết phải làm khan dung dịch trước khi chưng vì nhiệt độ sôi
của nước lớn hơn khá nhiều so với nhiệt độ sôi của etyl acetate do đó etyl acetate sẽ được chưng tách ra khỏi nước

A. 1,2,4 B. 2,3,5 C. 4 D. 4,5 E. 3,4,5, F. 1,2,3,4,5

Câu 12: Trong bài beta beta-naphtol da cam, chọn câu đúng nhất về vai trò của giấy pH

A. Kiểm tra tính acid của môi trường phản ứng

B. Kiểm tra sự hiện diện của NaNO2 trong môi trường phản ứng

C. kiểm tra tinh oxy hóa khử của môi trường phản ứng

D. a và b đều đúng

E. a và c đều đúng

Câu 13: Màu /trong bài beta-naphtol da cam, nhiệt độ phản ứng 5 độ C được đo và theo dõi ở

A. trong cốc hỗn hợp nước đã + nuối

B. trong lớp nước tan ra từ hỗn hợp nước đá + muối

C. trong cốc hỗn hợp diazoni đặt trong nước đá

D. Trong cốc hỗn hợp diazoni đặt trong nước muối

Câu 14: Màu. Vai trò của NaCl trong bài tổng hợp beta naphtol da cam

A. Giảm độ tan của sản phảm

B Tăng tỷ trọng của hỗn hợp phản ứng

C Hạn chế phản ứng phụ xảy ra

D Kiểm tra sự xuất hiện của muối diazoni

E. A B D đúng

Câu 15: Các yếu tố thuận lơi cho phản ứng diazoni trong bài tổng hợp beta naphtol da cam:

A. Giữ cho hỗn hợp phản ứng ở nhiệt độ 0 đến 5 độ C

B, Khuấy trọn tốt.

C rót HCl từ từ và cho thành từng đợt vào hỗn hợp

D. Tất cả đềusai

E. tất cả đều đúng

Câu 16: Chọn phát biểu đúng về bài Beta-napthol da cam:

1.Cần phải hòa tan sulfanilic acid vào NaOH nhằm tạo môi trường kiềm cho phản ứng diazonium hóa

2.Hỗn hơp sinh hàn: muối + nước+ đá

3. NaOH dùng để hòa tan , haot5 hóa beta napthol tạo môi trường cho phản ứng ghép đôi

4.Khi thực hiện phản ứng ghép đôi nên cho muối diazonium vào cốc chứa Beta naphtolate vì phản ứng diễn ra tốt
trong môi trường acid

5.KI tẩm hồ tinh bột được dùng để kiểm soát phản ứng ghép đôi

A. 1,3,5 B. 1,4,5 C,2,4,5 D1,2,3,5 E,1 F.3 G.5

Câu 17:Kết tinh neroline trong dung môi etanol mà không phải nước vì

A. Nước hòa tan cả neroline và beta naphtol ở bất kỳ nhiệt độ nào

B. Nươc hòa tan không đáng kể beta naphtol

C. Etanol có nhiệt độ sôi thấp hơn nước, hòa tan tốt neroline ở nhiệt độ cao

D. Etanol hòa tan cả neroline và beta naphtol ở nhiệt độ thấp

E. B và C đúng

Câu 18: Trong bài neroline có thể thay NaOH 10% bằng:

A. Na2CO3 10% B. KOH 10% C. K2CO3 10% D. A,B,C đúng

Câu 19: Sau phản ứng tạo neroline hỗn hợp được cho vào 150 ml NaOH 10% nằm mục đích
A. hòa tan methanol dư

B. Hòa tan neroline dư

C. Trung hòa acid dư

D. A B C đúng

E. B C đúng

Câu 20: Có thể dùng dung môi nào để tinh chế neroline

A. Etanol B. Metanol C. nước D. A,B đúng E. A B C đúng

Câu 21:Trong bài aspirin, sau phản ứng hỗn hợp được làm lạnh để

A. Giảm bay hơi

B. Thu tinh thể sản phẩm nhiều hơn

C. tinh thể không biến đổi màu

D. ABC đúng

E. BC đúng

Câu 22: Chọn câu đúng nhất về quá trình tổng hợp aspirin từ acid salixylic:

A. Có thể thay anhydride acetic bằng acid acetic

B. Nước làm tăng tốc độ phản ứng tạo thành acid salixylic

C. Duy trì phan ứng ở 50 đến 60 độ C

D. Sản phẩm tan và kết tinh tốt trong nước ở nhiệt độ phòng

E. B và C đúng

Câu 23: Hộn hợp sản phẩm rắn thô ở bài aspirin đượcn tinh chế bằng phương pháp:

A. Trích lý bằng etanol

B. Chưng cất thường

C. Kết tinh

D. A,B đúng

E. B,C đúng
Câu 24: Chọn câu đúng nhất về phương pháp kết tinh bài aspirin

A. Nên dùng lượng etanol vừa đủ để hòa tan hoàn toàn hộn hợp sản phẩm, không nên dùng dư quá nhiều

B. Sau khi hòa tan hoàn toàn bằng etanol ấm, ta làm lạnh hỗn hợp này rồi cho nước lạnh vào kết tinh sản phẩm

C. Khi lọc rửa ta nên sử dụng etanol ấm để hòa tan tạp chất sẽ thu đượcs apirine rắn trên phễu

D. Tất cả đều sai

E. tất cả đều đúng

Đề thi thử - 2

Thời gian: 45 phút

Tự luận:

1. Hệ thống thí nghiệm bao gốm: bình cầu 2 cổ, sinh hàn, cá từ, bếp từ, nhiệt kế, giá đỡ, kẹp, noa, dây
nước. Trình tự lắp hệ thống hợp lí?

2. Nếu bị dính base như KOH, NaOH trên da… xử lí như thế nào?

3. Nêu các chất tải nhiệt thường dùng?

4. Nêu đặc điểm của chưng cất phân đoạn.

5. Thao tác khi sử dụng các dụng cụ thủy tinh, cần chú ý điều gì? (4 cách)

6. Nêu 1 số cách dùng để rửa. (4 cách)

7. Ở quy mô phòng thí nghiệm, người ta thường trích ly rắn – lỏng bằng phương pháp?

8. Các phương pháp nào có thể sử dụng tinh chế hợp chất hữu cơ dạng lỏng?

9. Khi đun các chất lỏng dễ cháy, cần chú ý gì?

10. Vẽ hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước.

11. Yêu cầu của dung môi kết tinh lại 2 dung môi.

Trắc nghiệm:

Câu 26: Chọn phát biểu đúng về quá trình kết tinh lại aspirine hệ hai dung môi

1.Nên thực hiện quá trình kết tinh lại trong cốc có mỏ

2.Nên thực hiện quá trình kết tinh lại ở 40 đến 50 độ C để tránh aspirine bị phân hủy bởi nhiệt độ và tránh
etanol bay hơi

3.Aspirine được hòa tan hoàn toàn bằng một lượng nước tối thiểu sau đó cho từ từ etanol cho đến khi thu
được dung dịch vừa đục thì dừng lại

4.Trong quá trình làm lạnh để kết tinh nếu không xuất hiện tinh thể ta có thể tạo mầm kết tinh bằng cách cọ
mạnh đũa khuấy vao đáy dụng cụ chứa

5. trong quá trình lọc chân không để thu tinh thể aspirine phần nước cái trong bình lọc có chứa rất nhiều kết
tủa trắng, kết tủa này cũng chính là aspirine tinh khiết, ta cần phải lọc lại để tận thu sản phẩm
 A.1,4,5 B.1,2,3 C.4 D. 1,3,4,5 E. 1,2,3,4, F.1,2,3,4,5.

Câu 27: Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp terpineol

1.Nhiiệt độ phản ứng

2. Tốc độ khuấy trôn

3.Nồng độ H2SO4 và và terpin hydrate

4. Kỹ thuật thực hành

A.1,2,3,4 B.1,2,3, C.1,2,4 D.1,2

Câu 28: Chọn nhận định đúng về bài tổn hợp terpineol:

A.Terpineol và nước phân tán vào nhau tạo hệ huyền phù

B. Nên dùng H2SO4 đặc để phản ứng dehydrate hóa terpin hydrate tạo terpineol xảy ra thuận lợi hơn

C. Nên sục hơi nước vào để lôi cuốn terpineol thay vì đun trực tiếp hỗn hợp sau phản ưng

D. A , B đúng E. B,C đúng

Câu 29: Căn cú vào đâu để biết quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước trong bài terpineol đã kết thúc

A.Khi sản phẩm hứng được khoảng 4-5 ml

B.Khi thời gian chưng cất khoảng hơn 30 phút

C. Khi hỗn hợp bình phản ứng không còn vật dầu vàng

D. Khi không còn hơi ngưng tụ trong sinh hàn

E. Đáp án A và C đúng

Câu 30: DBA bằng cách nào để hạn chế sản phẩmp hụ

A.Sử dụng lượng tác chất vừa đủ theo tỉ lệ của tác chất trong phản ứng

B.Tạo điềuk iện cho phản ứng xảy ra dễ dàng bằng cách thêm lượng lớn xúc tác

C. Đổ nhanh tác chất và xúc tác vào nhằm đảm bảo cho phản ứng diễn ra nhanh tránh bị phân hủy sản phẩm

D. A B đúng E. Tất cả đều đúng

Câu 31: Trong bài DBA, khi tinh chế sản phẩm ta phải phân tán sản phẩm trong 200ml nước

A.Tinh thể DBA sẽ phân tán dạng mịn dễ lọc

 B.Rửa sản phẩm để loại xúc tác và tác chất dư

C.Các cặn cần loại tan trong nước sẽ đượcoa ại ra sau đó ở giai đoạn lọc

D. B và C đều đúng

E. Tất cả đều đúng

Câu 32:Tăng hiệu suất trong DBA

A. Lấy 2 tác chất theo đúngt tỷ lệ benzaldehyde và acetone là 2:1

B.Rửa sản phẩm nhiều lần với nước và cồn

C. tăng nhiệt độ và thời gian phản ứng

D. Tất cả đều sai

E.Tất cả đều đúng

Câu 33: Chọn câu đúng nhất về các thao tác trong bài DBA:

A.Có thể kết tinh nga mà không cần phân tán vào nước

B. Nên dùng cồn nóng trong giai đoạn rửa đểg iải hấp tạp chất trong sản phẩm

C. nên sử dụng lượng cồn lớn trong 1 lần kết tinh để sản phẩm đạt độ tinh khiết cao

D. a và b đúng

E. tất cả đều sai

Câu 34: Trong DBA, sử dụng NaOH xúc tác, DBA dễ tham gia phản ứng Canizzaro sinh ra

A.Benzoic acid

B.Phenol

C.Benzylalcohol

D. A và C đúng

E. tất cả đều đúng

Câu 35: Acid adipic, chọn câu trả lời đúng

A.Có thể thêm còn để tạo hệ phản ứng đồng thể tăng hiệu suất phản ứng

B. tăng nhiệt độ để phản ứng diễn ra hoàn toàn

 C Xúc tác acid không phù hợp để sử dụng cho phản ứng tổng hợp acid adipic

D.A B đúng E. Tất cả đúng F. tất cả sai

Câu 36: Acid adipic: Nhận định nào đúng nhất về việc kiểm soát nhiệt độ trong phản ứng tổng hợp acid adipic

A.Đảm bảo an toàn khi thao tác

B. Để không sinh ra sản phẩm phụ

C. Để hạn chế sản phẩm bay hơi

D. tránh tác chất bị phân hủy khi nhiệt độ tăng

E. A B đúng F. Tất cả đều đúng

Câu 37: trong bài acid adipic, có nên thay H2SO4 trong giai đoạn acid hóa không

A.Nên thay bằng HCl tránh nguy hiểm khi thao tác.

B.Không nên thay vì đây là acid mạnh phù hợp duy nhất cho quá trình acid hóa

C. Không nên thay bằng HCl vì sau phản ứng sẽ sinh khí độc

D. B,C đúng

Câu 38: Vai trò của NaHSO3 trong bài acid adipic

A.Phản ứng với tác chất dư trong phản ứng

B.Phản ứng với MnO2 sinh ra

C. Phản ứng với KMnO4 dư

D. B và C đúng E. Tất cả đều đúng

Câu 39: Chọn phát biểu đúng trong bài acid adipic

A.Trong quá trình thực hiện phản ứng, nếu không có bếp khuấy từ, ta có thể sử dụng đá bọt

B. NaHSO3 nhằm loại MnO2 sinh ra

C. Phản ứng nên thực hiện trong môi trườnga cid như H2SO4 vì phản ứng sẽ được không chế dễ dàng hơn

D.Ngoài cyclohexanone thì acid adipic có th63 được tổng hợp từ cyclo hexanol

E. Tất cả đều sai

Câu 40: Trong bài acid adipic khi cô đặc sản phẩm ta phải cho vài viên đá bọt
A.Giảm nhiệt độ sôi hỗn hợp tránh quá nhiệt sản phẩm

b.Giúp tăng tốc độ bốc hơi của dung dịch

C. đá bọt sẽ phản ứng với acid adipic sinh khí CO2 giúp điều hòa sự sôi

D. Tất cả đều sai E.Tất cả đều đúng