Professional Documents
Culture Documents
Báo Cáo Kết Tinh Thăng Hoa
Báo Cáo Kết Tinh Thăng Hoa
THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
Dễ cháy,
46,07 ảnh hưởng
Ethanol -114oC 78,23oC 0,79 g/cm3
g/mol đến sức
khỏe
Kết tinh là một quá trình trong đó chất rắn hoặc hỗn hợp rắn được hoà tan trong
dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hoà, sau đó làm lạnh từ từ dung
dịch. Tinh thể của chất cần tinh chế sẽ kết tinh từ từ và tách ra khỏi dung dịch. Tạp chất
không tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi
kết tinh), chất màu được loại bằng cách hấp phụ với than hoạt tính và tạp chất tan rất tốt
trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém.
Dung môi được lựa chọn để thực hiện kết tinh cần đảm bảo các yêu cầu như sau:
• Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
• Hoà tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp
(nhiệt độ phòng).
• Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt
tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất
kém).
• Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung
môi.
• Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế
ít nhất từ 10-15 oC.
Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích?
Đối với một số chất rắn khi hoà tan vào dung môi thì độ tan phụ thuộc vào nhiệt độ.
Nếu quá trình hoà tan là quá trình thu nhiệt (∆H>0) thì khi nhiệt độ tăng, độ tan
tăng.
o Ví dụ hoà tan NH4Cl hay NH4NO3 vào H2O
o Theo nguyên lý Le Chatelier, việc tăng nhiệt độ (cung cấp nhiệt) sẽ thúc
đẩy quá trình hoà tan, làm tăng độ tan của chất.
Nếu quá trình hoà tan là quá trình toả nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan giảm.
o Ví dụ hoà tan NaOH vào H2O
o Theo nguyên lý Le Chatelier, việc tăng nhiệt độ (cung cấp nhiệt) sẽ làm
giảm độ tan của chất.
Đối với hoà tan chất lỏng thì sẽ xảy ra các trường hợp chất lỏng tan vô hạn, chất
lỏng tan 1 phần và chất lỏng không tan, tách lớp.
Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa?
Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp
thành thể hơi mà không qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi
tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi tương đối thấp. Bằng cách đun nóng,
chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh.
Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết
tinh. Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình
sản xuất muối ăn từ nước biển. Hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật
kết tinh.
Bản chất của quá trình sản xuất muối ăn là là quá trình tách NaCl ra khỏi nước
biển và các tạp chất khác. Các chất khác nhau được hoà tan trong nước biển, mà nước
biển là một dung dịch bão hoà. Sau khi phơi nắng thì sẽ làm bay hơi dung môi một phần,
tạo thành các tinh thể NaCl còn lại. Sau đó mang đi làm sạch bằng các quy trình xử lý và
thu được muối ăn NaCl đã được tinh chế.
Các ví dụ khác:
Bông tuyết
Măng đá
Thạch nhũ
Kim cương
Ruby
Thạch anh
Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi
thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp. Giải thích tại sao kỹ thuật kết
tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong
trường hợp này?
Kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể. Phương pháp
kết tinh dựa trên sự khác nhau rõ rệt về độ tan của các tác chất trong tự nhiên hoặc sự
khác nhau về độ tan của chất cần tinh chế và tạp chất ở cùng nhiệt độ. Trong trường hợp
này thì cả chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi gây nên
khó khăn đến kết quả của kỹ thuật kết tinh. Chỉ áp dụng khi lượng tạp chất rất nhỏ so với
chất cần tinh chế để tránh làm hao hụt sản phẩm. Vì để loại được hết các tạp chất ra
khỏi mẫu đồng nghĩa với việc ta cũng đã loại đi bớt 1 phần lượng chất cần tinh chế (làm
cho sản phẩm thu được lượng chất tinh chế sẽ ít hơn so với lượng ban đầu).
Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh
khiết?
Các hoá chất tinh khiết bao giờ cũng có một nhiệt độ nóng chảy xác định. Khoảng
nhiệt độ khi trạng thái rắn bắt đầu tan chảy hoàn toàn thường chênh lệch nhau 0,5 –
1oC. Nếu có lẫn tạp chất thì nhiệt độ nóng chảy sẽ thấp hơn và khoảng cách nhiệt độ
nóng chảy sẽ rộng hơn so với hoá chất tinh khiết. Khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn
thì chất càng kém tinh khiết.
Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sử dụng kỹ thuật
đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây là hai
chất khác nhau. Hãy giải thích phương án đã đề ra?
Dùng phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy để nhận biết hai chất A và B
Nếu A và B có cùng nhiệt độ nóng chảy thì hai chất A và B là một. (Một số
hợp chất có nhiệt độ nóng chảy gần giống nhau).
Nếu A và B khác nhau về nhiệt độ nóng chảy thì hai chất A và B là hai chất
khác nhau.
Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hoà tan tạo dung dịch của
quá trình kết tinh?
Dung môi cho vào để hoà tan chất rắn không đủ nóng.
Chất tan không được hoà tan hoàn toàn do không khuấy đủ hoặc nhầm
tưởng là tạp chất không tan.
Cho quá nhiều dung môi vào để hoà tan chất rắn (phải cho từ từ từng lượng
nhỏ)
Dung môi đun trên bếp chưa sôi đã hút đi để hoà tan chất rắn.
Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo nhiệt độ nóng
chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ?
Vì theo nguyên tắc an toàn phòng thí nghiệm, khi thực hành với các phản ứng gia
nhiệt hoặc đo nhiệt độ nóng chảy, nếu muốn quan sát hiện tượng phải đeo kính bảo hộ để
bảo vệ mắt khỏi các vật thể có khả năng bị văng ra trong lúc tiến hành đun nóng. Đồng
thời khi quan sát nhiệt kế (trong nhiệt kế có chứa thuỷ ngâng_là một kim loại nặng rất
độc có thể gây ảnh hưởng xấu đến sức khoẻ). Khi gia nhiệt có thể hơi thuỷ ngân bị rò rỉ
có thể bay vào mắt. Nên việc mang kính bảo hộ là để bảo vệ sức khoẻ.
Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hoà tan của một chất rắn để lựa chọn dung
môi kết tinh. Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước, hexane, benzene và
toluene. Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa chọn được dung môi để kết tinh.
Giải thích?
Có thể các dung môi mà sinh viên lựa chọn không thoả mãn các yêu cầu về lựa
chọn dung môi kết tinh. Có thể chất cần tinh chế tan tốt trong nhiệt độ bình thường (nhiệt
độ phòng) và không tan ở nhiệt độ cao. Hoặc có thể là chất cần tinh chế lại phản ứng với
các dung môi mà sinh viên lựa chọn. Trường hợp này không đáp ứng được các tiêu chí
lựa chọn dung môi.
Câu 11: Độ tan của một chất rắn A trong 3 loại dung môi được cho như bảng sau:
Nhiệt độ (oC) Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi
Nước Ethanol Toluene
5 28 3 1
15 30 4 1
25 32 6 1,3
35 35 10 1,2
45 38 16 1,4
65 41 25 2
75 45 36 2,5
a) Hãy vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu như bảng trên.
Nối các điểm trên đồ thị bằng đường cong.
b) Với những dữ liệu trên, đơn dung môi nào là tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết
tinh? Giải thích?
c) Trường hợp phòng thí nghiệm hết dung môi đã chọn ở câu b, có thể thực hiện kết
tinh từ hai dung môi còn lại không? Giải thích
Chart Title
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
b) Với dữ liệu trên, dung môi tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh là dung môi A. Vì ở
nhiệt độ thấp, chất A tan ít trong dung môi ethanol nhưng lại tan nhiều ở nhiệt độ cao.
Còn nước thì hoà tan chất A ngay cả ở nhiệt độ thấp lẫn nhiệt độ cao. Còn toluene thì ở
nhiệt độ thấp hay nhiệt độ cao cũng tan rất ít.
c) Nếu giả sử phòng thí nghiệm đã hết dung môi đã chọn ở câu b, tức là ethanol thì
không thể thực hiện kết tinh từ hai dung môi còn lại được vì cả 2 dung môi còn lại không
phù hợp với điều kiện lựa chọn dung môi kết tinh. Với dung môi là nước thì chất A tan
nhiều trong điều kiện nhiệt độ phòng và tan càng nhiều khi nhiệt độ càng cao. Còn với
dung môi là toluene, chất A tan rất ít trong cả 2 điều kiện nhiệt độ là thấp và cao.
Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí nghiệm kết tinh
thì sinh viên nhận ra rằng thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không
có màu. Gặp trường hợp đó nên làm gì tiếp theo?
Cần tiếp tục thực hiện bước xử lý màu bằng than hoạt tính để lọc màu bởi vì bằng
mắt thường không thể nhận biết rõ là dung dịch có màu hay không. Có thể dung dịch có
màu rất nhạt mà mắt ta không nhìn ra. Tuy nhiên trường hợp này khi cho than hoạt tính
vào dung dịch nóng là không nên mà phải để cho dung dịch nguội đi 1 lát rồi mới cho
bột than hoạt tính vào. Bởi vì nếu cho bột than hoạt tính vào dung dịch nóng đang sôi
trên bếp sẽ dễ dẫn đến hiện tượng sôi bùng.
Câu 13: Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm kết tinh, sinh viên
nhận thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phễu. Gặp tình huống đó nên xử lý như
thế nào?
Nếu như gặp tình huống xuất hiện nhiều tinh thể trên phễu thì nên dừng lọc nóng và
tiến hành hoà tan mẫu lại bằng một dung môi thích hợp hơn. Hoặc có thể dùng pipet hút
dung môi nóng đã lựa chọn để hoà tan tinh thể trên thành phễu.
Câu 14: Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy, sinh viên phát
hiện ra phòng thí nghiệm đã hết glycerol (môi chất sử dụng trong ống Thiele). Có
thể dùng chất nào khác để thay thế không?
Không thể sử dụng môi chất khác để thay thế, vì có thể sẽ ảnh hưởng đến nhiệt độ
nóng chảy của thí nghiệm.
Câu 15: Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2g chất rắn ban đầu chỉ thu
được có 0,5 g sản phẩm. Cho biết những nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu
suất kết tinh và đề nghị biện pháp khắc phục.
Nguyên nhân:
o Dung môi lựa chọn để hoà tan không phù hợp với điều kiện kết tinh (có thể
dung môi đã phản ứng 1 phần với chất cần kết tinh làm hao hụt sản phẩm).
o Sử dụng quá nhiều dung môi để hoà tan chất cần tinh chế (khó có thể làm
cho chất kết tinh trở lại, khó tạo mầm tinh thể).
o Thực hiện bị sai sót các quy trình kết tinh mẫu.
o Chưa tách hoàn toàn các tạp chất.
Biện pháp khắc phục:
o Lựa chọn dung môi phù hợp với điều kiện kết tinh.
o Sử dụng lượng dung môi vừa đủ để tránh ảnh hưởng đến kết quả.
o Thực hiện đúng quy trình kết tinh.