TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT

BÀI 1
KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

Ngày thí nghiệm: 08/10/2022 ĐIỂM

Lớp: Nhóm: 01
Tên: Tạ Thị Thu Minh MSSV: 21128048
Tên: Phan Lê Anh Lâm MSSV: 21128310 Chữ ký GVHD
Tên: Hồng Thúy Vy MSSV: 21128101

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

1. Mục tiêu thí nghiệm
a) Lựa chọn dung môi để kết tinh
Dung môi được lựa chọn phải thỏa mãn những điều kiện như sau:
- Dung môi được chọn dựa trên khả năng hòa tan của chất cần kết tinh: hòa tan tốt chất
rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hòa tan ở nhiệt độ thấp.
- Dung môi không có phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
- Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng), hoặc hòa tan rất tốt tạp chất
(khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém)
- Dung môi phải dễ dàng được loại bỏ ra khỏi bề mặt tinh thể bằng cách rửa hoặc làm bay
hơi dung môi.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần kết tinh ít
nhất từ 10-15oC.
- Thông thường người ta chọn dung môi theo quy tắc các dung môi không phân cực sẽ
tan tốt trong các hợp chất không phân cực, dung môi phân cực sẽ tan tốt trong các hợp
chất phân cực.
=> Trong bài thí nghiệm, chúng ta chọn ethanol làm dung môi.
b) Kỹ thuật kết tinh
- Mục tiêu:
+ Biết cách lựa chọn, kiểm tra dung môi phù hợp.
+ Biết các nguyên tắc tách tạp chất trong kỹ thuật kết tinh.
+ Biết các phương pháp loại bỏ tạp chất, loại màu trong kỹ thuật kết tinh.
+ Biết cách khơi mào tinh thể và một số kỹ thuật hỗ trợ.
- Nguyên tắc của kỹ thuật kết tinh: Kết tinh là quá trình chất rắn được hòa tan trong dung
môi nóng đến khi bão hòa, sau đó làm lạnh từ từ, tinh thể của chất cần tinh chế sẽ xuất
hiện từ từ. Tạp chất không tan được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh), chất
màu được loại đi bằng than hoạt tính, tạp chất tan tốt trong dung môi được loại đi khi lọc
áp suất kém.
- Quy trình kết tinh:
+ Chọn dung môi phù hợp.
+ Hòa tan mẫu tạo dung dịch bão hòa.
+ Lọc nóng loại bỏ các tạp chất không tanvà loại màu.
+ Làm lạnh, kết tinh.
+ Lọc áp suất kém thu tinh thể bằng phễu Buschner , thu, rửa, làm khô tinh thể.
c) Kỹ thuật thăng hoa
- Nguyên tắc của kỹ thuật thăng hoa:
+ Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trang thái trực tiếp thành
thể hơi mà không qua thể lỏng, yêu cầu hợp chất cần tinh chế có áp suất hơi cao trong khi
tạp chất có áp suất hơi rất thấp.
+ Bằng cách đun nóng, chất rắn bay hơi và trở về trang thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề
mặt lạnh.
- Quy trình thăng hoa:
+ Nghiền mịn chất cần tinh chế, trải đều lên đĩa petri.
+ Đun nóng mặt dưới và làm lạnh nắp trên của hộp petri.
+ Thu tinh thể đã thăng hoa ở nắp trên của hộp petri.
d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy
- Mục tiêu:
+ Xác định được nhiệt độ nóng chảy của chất.
+ Biết cách xác định điểm nóng chảy.
+ Đánh giá được độ tinh khiết của một chất thông qua nhiệt độ nóng chảy: chất càng tinh
khiết có điểm nóng chảy càng cao và khoảng nóng chảy càng hẹp.
- Nguyên tắc của kỹ thuật xác định điểm nóng chảy: Nhiệt độ nóng chảy của một chất là
nhiệt độ tại đó chất bắt đầu chuyển từ trạng thái rắn thành lỏng.
- Quy trình thực hiện:
+ Hàn kín một đầu ống vi quản bằng ngọn lửa.
+ Làm khô và nghiền mịn mẫu chất.
+ Chuyển chất rắn vào ống vi quản.
+ Đặt ống vi quản vào thiết bị đo nhiệt độ nóng chảy.
+ Quan sát, ghi nhận điểm bắt đầu nóng chảy – thời điểm xuất hiện giọt chất lỏng đầu
tiên và điểm nóng chảy hoàn toàn.
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
Tên Tính
Cấu trúc MW mp (oC) bp (oC) Tỷ trọng
hợp chất an toàn
Dễ bắt lửa,
128,19
Naphtalene 80,2oC 218oC 1,03 g/cm3 ảnh hướng
g/mol
tới sức khỏe

Dễ cháy,
46,07 ảnh hưởng
Ethanol -114oC 78,23oC 0,79 g/cm3
g/mol đến sức
khỏe

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)
1.Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
- Cho 0,05g naphthalene vào 4 ống nghiệm, nhỏ vào lần lượt 0,5ml các dung môi nước,
ethanol, hexane, acetone:
+ Ở nhiệt độ phòng, napthalene bị hòa tan bởi acetone và hexane, còn với dung môi nước
và ethanol naphthalene không bị hòa tan.
+ Khi đun cách thủy 2 ống nghiệm chứa naphthalene chưa bị hòa tan, naphthalene vẫn
không bị hòa tan trong nước, và bị hòa tan trong ethanol.
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
- Dung môi được chọn để kết tinh naphthalene là ethanol.
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
- Naphthalene không bị ethanol hòa tan ở nhiệt độ thường và bị hòa tan khi đun nóng,
đồng thời, giữa ethanol và naphthalene không xảy ra phản ứng hóa học và ethanol cũng
dễ dàng được loại bỏ khỏi tinh thể sau khi kết tinh nhờ vào tính chất dễ bay hơi của nó.
- Những kết quả trên cho thấy sự phù hợp với yêu cầu để lựa chọn dung môi kết tinh cho
việc kết tinh naphthalene.
2.Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
Chuẩn bị 3 bình tam giác 125ml:
- Bình A: 2g naphthalene (đặt lên bếp cách thủy)
- Bình B + bình C: 20ml ethanol (bình B đun cách thủy, bình C ngâm nước đá)
Khi bình B sôi (có hiện tượng bay hơi, hơi bám trên thành bình), lấy dung môi ở bình B
nhỏ vào bình A thì naphthalene trong bình A tan tạo dung dịch không màu.
Quy trình lọc nóng:
- Lấy dung dịch trong bình A nhỏ vào cốc chứa 0,5ml EtOH có phễu chứa giấy lọc xếp
rãnh, lúc này dung dịch trong bình A có hiện tượng kết tinh, lấy dung môi nóng trong
bình B để hòa tan tinh thể.
Sau khi lọc xong thu được khoảng 25ml dung dịch, cô cạn bớt trên bếp gia nhiệt đến khi
dung dịch còn lại khoảng 1 nửa.
Để nguội dung dịch sau đó cho vào thau nước đá để kết tinh, lúc này tinh thể xuất hiện,
và còn dư 1 ít dung môi ở bên trên.
Lọc, thu tinh thể bằng phễu Buschner và rửa tinh thể bằng dung môi lạnh ở bình C.
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
- Tinh thể naphthalene kết tinh có màu và hình dáng như hình:

- Khối lượng naphthalene ban đầu: 2,01g

- Khối lượng naphthalene kết tinh: 1,26g
1 , 26
- Hiệu suất của quá trình kết tinh: H= .100 %=62 , 69 %
2 , 01

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

- Naphthalene tinh sạch được thu hồi sau quá trình kết tinh chỉ đạt 62,29%.
- Các lí do ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh:
+ Do thao tác của người thực hiện thí nghiệm.
+ Sai sốt trong quá trình cân lấy nguyên liệu thô ban đầu, chưa lấy hết nguyên liệu có trên
giấy cân.
+ Hao hụt một phần ở quá trình lọc nóng và quá trình lọc áp suất kém.
+ Sản phẩm bị hao hụt khi cho sản phẩm từ cốc này qua cốc khác.
 3.Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
- Nghiền mịn 0,5g naphthalene trong cối sứ, trải naphthalene được nghiền nhỏ vào đĩa
petri, gia nhiệt trên bếp và đặt 1 cốc nước đá phía trên. Một lúc sau, naphthalene bay hơi,
gặp đá lạnh phía trên sẽ đọng lại và hình thành tinh thể naphthalene thăng hoa ở nắp trên
của đĩa petri. Tắt bếp, lấy cốc nước đá ra, thu sảm phẩm thăng hoa.
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
- Sau khi thăng hoa naphthalene lần thứ nhất, nhận thấy naphthalene thăng hoa chưa hết,
vẫn còn ở mặt dưới của đĩa petri, tiến hành thăng hoa tiếp để thu được sản phẩm thăng
hoa nhiều hơn.
- Sau cùng, sản phẩm naphthalene thăng hoa thu được như hình dưới:

- Khối lượng naphthalene ban đầu: 0,52g

- Khối lượng naphthalene thăng hoa: 0,337g
0,337
- Hiệu suất quá trình thăng hoa : H= .100 %=64 , 8 %
0 ,52

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm thăng hoa

- Naphthalene được thu hồi sau quá trình thăng hoa đạt 64,8%.
- Các lí do ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình thăng hoa là:
+ Do thao tác của người thực hiện thí nghiệm.
+ Do sai sót trong các quá trình cân.
+ Do hao hụt nguyên liệu trong quá trình nghiền naphthalene bằng cối sứ, napthalene vẫn
còn sót lại bám trên chày và cối.
+ Do hao hụt sản phẩm thăng hoa trên nắp đĩa petri do chưa cạo sạch hoàn toàn.
4.Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
- Lắp dụng cụ thí nghiệm như hướng dẫn, dùng đèn cồn đun nóng nhánh ống thiele chứa
glycerol, dung kính lúp quan sát thời điểm xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên và ghi nhận
nhiệt độ tại thời điểm đó.
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
Nhiệt độ nóng chảy của naphthalene theo lý thuyết: 80,2oC
Khoảng nóng chảy của naphthalene theo lý thuyết: 79-82oC
- Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy của naphthalene công nghiệp:
+ Nhiệt độ nóng chảy: 74oC
+ Khoảng nóng chảy: 74oC – 79oC
- Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy của naphthalene kết tinh:
+ Nhiệt độ nóng chảy: 74oC
+ Khoảng nóng chảy: 74oC – 79oC
- Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy của naphthalene thăng hoa:
+ Nhiệt độ nóng chảy: 75oC
+ Khoảng nóng chảy: 75oC – 79oC
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
- Khoảng nhiệt độ nóng chảy của naphthalene kết tinh là 74 oC – 79oC, thấp hơn so với
naphthalene tinh khiết (79-82oC) và ngang với naphthalene công nghiệp (74 oC – 79oC),
cho thấy naphthalene sau khi đem kết tinh không sạch hơn bao nhiêu so với ban đầu.
- Khoảng nhiệt độ nóng chảy của naphthalene thăng hoa là 76 oC – 80oC, cao hơn so với
naphthalene công nghiệp và naphthalene kết tinh, nhưng vẫn thấp hơn nhiệt độ nóng
chyar của naphthalene tinh khiết, chứng tỏ naphthalene sau quá trình thăng hoa vẫn chưa
sạch hoàn toàn.
- Naphthalene kết tinh và naphthalene thăng hoa vẫn có thể lẫn thêm nước, hoặc lẫn dung
môi hữu cơ chưa bay hơi hết, hoặc có thể lẫn tạp chất trên đĩa petri do dụng cụ thí nghiệm
không sạch. Ngoài ra, kết quả thí nghiệm còn bị ảnh hưởng bởi thao tác, mắt quan sát,
cách thức ghi nhận kết quả thí nghiệm của người thực hiện.
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yếu tố yêu cầu lựa chọn
dung môi trong kỹ thuật kết tinh?

Kết tinh là một quá trình trong đó chất rắn hoặc hỗn hợp rắn được hoà tan trong
dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hoà, sau đó làm lạnh từ từ dung
dịch. Tinh thể của chất cần tinh chế sẽ kết tinh từ từ và tách ra khỏi dung dịch. Tạp chất
không tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi
kết tinh), chất màu được loại bằng cách hấp phụ với than hoạt tính và tạp chất tan rất tốt
trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém.
Dung môi được lựa chọn để thực hiện kết tinh cần đảm bảo các yêu cầu như sau:
• Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
• Hoà tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp
(nhiệt độ phòng).
• Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt
tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất
kém).
• Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung
môi.
• Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế
ít nhất từ 10-15 oC.
Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích?
Đối với một số chất rắn khi hoà tan vào dung môi thì độ tan phụ thuộc vào nhiệt độ.

 Nếu quá trình hoà tan là quá trình thu nhiệt (∆H>0) thì khi nhiệt độ tăng, độ tan
tăng.
o Ví dụ hoà tan NH4Cl hay NH4NO3 vào H2O
 o Theo nguyên lý Le Chatelier, việc tăng nhiệt độ (cung cấp nhiệt) sẽ thúc
đẩy quá trình hoà tan, làm tăng độ tan của chất.
 Nếu quá trình hoà tan là quá trình toả nhiệt thì khi nhiệt độ tăng, độ tan giảm.
o Ví dụ hoà tan NaOH vào H2O
o Theo nguyên lý Le Chatelier, việc tăng nhiệt độ (cung cấp nhiệt) sẽ làm
giảm độ tan của chất.

Đối với hoà tan chất lỏng thì sẽ xảy ra các trường hợp chất lỏng tan vô hạn, chất
lỏng tan 1 phần và chất lỏng không tan, tách lớp.
Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa?

Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp
thành thể hơi mà không qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi
tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi tương đối thấp. Bằng cách đun nóng,
chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh.
Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết
tinh. Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình
sản xuất muối ăn từ nước biển. Hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật
kết tinh.
Bản chất của quá trình sản xuất muối ăn là là quá trình tách NaCl ra khỏi nước
biển và các tạp chất khác. Các chất khác nhau được hoà tan trong nước biển, mà nước
biển là một dung dịch bão hoà. Sau khi phơi nắng thì sẽ làm bay hơi dung môi một phần,
tạo thành các tinh thể NaCl còn lại. Sau đó mang đi làm sạch bằng các quy trình xử lý và
thu được muối ăn NaCl đã được tinh chế.
Các ví dụ khác:

 Bông tuyết
 Măng đá
 Thạch nhũ
 Kim cương
 Ruby
 Thạch anh

Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi
thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp. Giải thích tại sao kỹ thuật kết
tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong
trường hợp này?
Kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể. Phương pháp
kết tinh dựa trên sự khác nhau rõ rệt về độ tan của các tác chất trong tự nhiên hoặc sự
khác nhau về độ tan của chất cần tinh chế và tạp chất ở cùng nhiệt độ. Trong trường hợp
này thì cả chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi gây nên
khó khăn đến kết quả của kỹ thuật kết tinh. Chỉ áp dụng khi lượng tạp chất rất nhỏ so với
chất cần tinh chế để tránh làm hao hụt sản phẩm. Vì để loại được hết các tạp chất ra
khỏi mẫu đồng nghĩa với việc ta cũng đã loại đi bớt 1 phần lượng chất cần tinh chế (làm
cho sản phẩm thu được lượng chất tinh chế sẽ ít hơn so với lượng ban đầu).
Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh
khiết?
Các hoá chất tinh khiết bao giờ cũng có một nhiệt độ nóng chảy xác định. Khoảng
nhiệt độ khi trạng thái rắn bắt đầu tan chảy hoàn toàn thường chênh lệch nhau 0,5 –
1oC. Nếu có lẫn tạp chất thì nhiệt độ nóng chảy sẽ thấp hơn và khoảng cách nhiệt độ
nóng chảy sẽ rộng hơn so với hoá chất tinh khiết. Khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn
thì chất càng kém tinh khiết.
Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sử dụng kỹ thuật
đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây là hai
chất khác nhau. Hãy giải thích phương án đã đề ra?
Dùng phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy để nhận biết hai chất A và B
 Nếu A và B có cùng nhiệt độ nóng chảy thì hai chất A và B là một. (Một số
hợp chất có nhiệt độ nóng chảy gần giống nhau).
 Nếu A và B khác nhau về nhiệt độ nóng chảy thì hai chất A và B là hai chất
khác nhau.
Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hoà tan tạo dung dịch của
quá trình kết tinh?
 Dung môi cho vào để hoà tan chất rắn không đủ nóng.
 Chất tan không được hoà tan hoàn toàn do không khuấy đủ hoặc nhầm
tưởng là tạp chất không tan.
 Cho quá nhiều dung môi vào để hoà tan chất rắn (phải cho từ từ từng lượng
nhỏ)
 Dung môi đun trên bếp chưa sôi đã hút đi để hoà tan chất rắn.
Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo nhiệt độ nóng
chảy bắt buộc phải đeo kính bảo hộ?
 Vì theo nguyên tắc an toàn phòng thí nghiệm, khi thực hành với các phản ứng gia
nhiệt hoặc đo nhiệt độ nóng chảy, nếu muốn quan sát hiện tượng phải đeo kính bảo hộ để
bảo vệ mắt khỏi các vật thể có khả năng bị văng ra trong lúc tiến hành đun nóng. Đồng
thời khi quan sát nhiệt kế (trong nhiệt kế có chứa thuỷ ngâng_là một kim loại nặng rất
độc có thể gây ảnh hưởng xấu đến sức khoẻ). Khi gia nhiệt có thể hơi thuỷ ngân bị rò rỉ
có thể bay vào mắt. Nên việc mang kính bảo hộ là để bảo vệ sức khoẻ.
Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hoà tan của một chất rắn để lựa chọn dung
môi kết tinh. Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước, hexane, benzene và
toluene. Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa chọn được dung môi để kết tinh.
Giải thích?
Có thể các dung môi mà sinh viên lựa chọn không thoả mãn các yêu cầu về lựa
chọn dung môi kết tinh. Có thể chất cần tinh chế tan tốt trong nhiệt độ bình thường (nhiệt
độ phòng) và không tan ở nhiệt độ cao. Hoặc có thể là chất cần tinh chế lại phản ứng với
các dung môi mà sinh viên lựa chọn. Trường hợp này không đáp ứng được các tiêu chí
lựa chọn dung môi.
Câu 11: Độ tan của một chất rắn A trong 3 loại dung môi được cho như bảng sau:
Nhiệt độ (oC) Lượng chất A (g) tan trong 100 mL dung môi
Nước Ethanol Toluene
5 28 3 1
15 30 4 1
25 32 6 1,3
35 35 10 1,2
45 38 16 1,4
65 41 25 2
75 45 36 2,5
a) Hãy vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu như bảng trên.
Nối các điểm trên đồ thị bằng đường cong.
b) Với những dữ liệu trên, đơn dung môi nào là tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết
tinh? Giải thích?
c) Trường hợp phòng thí nghiệm hết dung môi đã chọn ở câu b, có thể thực hiện kết
tinh từ hai dung môi còn lại không? Giải thích
 Chart Title
80

70

60

50

40

30

20

10

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

b) Với dữ liệu trên, dung môi tốt nhất để thực hiện kỹ thuật kết tinh là dung môi A. Vì ở
nhiệt độ thấp, chất A tan ít trong dung môi ethanol nhưng lại tan nhiều ở nhiệt độ cao.
Còn nước thì hoà tan chất A ngay cả ở nhiệt độ thấp lẫn nhiệt độ cao. Còn toluene thì ở
nhiệt độ thấp hay nhiệt độ cao cũng tan rất ít.
c) Nếu giả sử phòng thí nghiệm đã hết dung môi đã chọn ở câu b, tức là ethanol thì
không thể thực hiện kết tinh từ hai dung môi còn lại được vì cả 2 dung môi còn lại không
phù hợp với điều kiện lựa chọn dung môi kết tinh. Với dung môi là nước thì chất A tan
nhiều trong điều kiện nhiệt độ phòng và tan càng nhiều khi nhiệt độ càng cao. Còn với
dung môi là toluene, chất A tan rất ít trong cả 2 điều kiện nhiệt độ là thấp và cao.
Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí nghiệm kết tinh
thì sinh viên nhận ra rằng thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không
có màu. Gặp trường hợp đó nên làm gì tiếp theo?
Cần tiếp tục thực hiện bước xử lý màu bằng than hoạt tính để lọc màu bởi vì bằng
mắt thường không thể nhận biết rõ là dung dịch có màu hay không. Có thể dung dịch có
màu rất nhạt mà mắt ta không nhìn ra. Tuy nhiên trường hợp này khi cho than hoạt tính
vào dung dịch nóng là không nên mà phải để cho dung dịch nguội đi 1 lát rồi mới cho
bột than hoạt tính vào. Bởi vì nếu cho bột than hoạt tính vào dung dịch nóng đang sôi
trên bếp sẽ dễ dẫn đến hiện tượng sôi bùng.
Câu 13: Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm kết tinh, sinh viên
nhận thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phễu. Gặp tình huống đó nên xử lý như
thế nào?
Nếu như gặp tình huống xuất hiện nhiều tinh thể trên phễu thì nên dừng lọc nóng và
tiến hành hoà tan mẫu lại bằng một dung môi thích hợp hơn. Hoặc có thể dùng pipet hút
dung môi nóng đã lựa chọn để hoà tan tinh thể trên thành phễu.
Câu 14: Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy, sinh viên phát
hiện ra phòng thí nghiệm đã hết glycerol (môi chất sử dụng trong ống Thiele). Có
thể dùng chất nào khác để thay thế không?
Không thể sử dụng môi chất khác để thay thế, vì có thể sẽ ảnh hưởng đến nhiệt độ
nóng chảy của thí nghiệm.
Câu 15: Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2g chất rắn ban đầu chỉ thu
được có 0,5 g sản phẩm. Cho biết những nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu
suất kết tinh và đề nghị biện pháp khắc phục.
Nguyên nhân:
o Dung môi lựa chọn để hoà tan không phù hợp với điều kiện kết tinh (có thể
dung môi đã phản ứng 1 phần với chất cần kết tinh làm hao hụt sản phẩm).
o Sử dụng quá nhiều dung môi để hoà tan chất cần tinh chế (khó có thể làm
cho chất kết tinh trở lại, khó tạo mầm tinh thể).
o Thực hiện bị sai sót các quy trình kết tinh mẫu.
o Chưa tách hoàn toàn các tạp chất.
Biện pháp khắc phục:
o Lựa chọn dung môi phù hợp với điều kiện kết tinh.
o Sử dụng lượng dung môi vừa đủ để tránh ảnh hưởng đến kết quả.
o Thực hiện đúng quy trình kết tinh.