THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

Organic Chemistry Lab

EOCH221503

Biên soạn: TS. Võ Thị Ngà

TS. Hoàng Minh Hảo
Bộ môn: Công nghệ Hóa học
Khoa: Công nghệ Hóa học và Thực phẩm
 NỘI DUNG MÔN HỌC
PHẦN 1: LÝ THUYẾT
A. CÁC VẤN ĐỀ CƠ BẢN TRONG THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ
B. CÁC KỸ THUẬT LÀM VIỆC TRONG THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

PHẦN 2: THỰC HÀNH

BÀI 1: Kỹ thuật thăng hoa, kết tinh và xác định điểm nóng chảy
Bài 2: Kỹ thuật chiết tách các hợp chất hữu cơ
Bài 3: Kỹ thuật chưng cất
Bài 4: Kỹ thuật sắc ký lớp mỏng
Bài 5: Kỹ thuật sắc ký cột
Bài 6: Tổng hợp aspirin
2
Bài 7: Tổng hợp isoamyl acetate
 Bài 7
TỔNG HỢP ISOAMYL ACETATE
Synthesis of isoamyl acetate

3
 MỤC TIÊU CỦA BÀI HỌC
Học xong bài này SV có thể:

• Tổng hợp isoamyl acetate trên cơ sở phản

ứng ester hóa giữa isoamyl alcohol và acetic
acid với xúc tác là acid H2SO4 đậm đặc.

• Nắm vững quá trình tinh chế sản phẩm thông

qua kỹ thuật chiết và chưng cất.
 PHẦN LÝ THUYẾT

TỔNG HỢP ISOAMYL ACETATE

 Giới thiệu về isoamyl acetate

Isoamyl acetate
Bp: 142 oC

• Isoamyl acetate (isopentyl acetate), có mùi chuối và lê nên

được gọi là dầu chuối,
• Là một ester được điều chế từ isopentyl alcohol và acid
acetic,
• Là chất lỏng không màu, khó hóa tan trong nước, tan trong
các dung môi hữu cơ.
 Tổng hợp isoamyl acetate
• Isoamyl acetate tổng hợp thông qua phản ứng ester hóa
(phản ứng ester hóa Fischer) bằng cách đun hoàn lưu
hỗn hợp isoamyl alcohol, acetic băng acid với xúc tác
acid H2SO4 đậm đặc.

• Hỗn hợp sau phản ứng được loại tạp chất bằng cách
chiết với dung dịch NaHCO3 với dụng cụ phễu chiết.
• Sản phẩm isoamyl acetate tinh khiết sẽ thu được thông
qua kỹ thuật chưng cất.
 PHẦN THỰC HÀNH

TỔNG HỢP ISOAMYL ACETATE

Hãy xem video clip theo đường link dưới đây:

https://www.youtube.com/watch?v=Q3hrJKHLh3U
Các dụng cụ và hóa chất cần thiết
2 Bình cầu 100 mL
3 Pipet 10mL
1 Nhiệt kế 200 oC
1 Sinh hàn bóng + kẹp ngàm
1 Sinh hàn thẳng + kẹp ngàm
1 Bếp khuấy từ gia nhiệt
1 Thau nhôm hoặc thủy tinh
1 Phễu chiết 250 mL
4 Bình tam giác 100 mL
1 Ống nối cong
3 Pipet Pasteur
15 mL Isoamyl alcohol
20 mL acetic acid băng
4 mL H2SO4 đậm đặc
25 mL dung dịch NaHCO3 5%
5 mL dung dịch NaCl bão hòa
2 g CaCl2
Đá bọt
Nước cất
1 Nhánh ba
Các bước tổng hợp isoamyl acetate

1. Điều chế isoamyl acetate.

2. Chiết dung dịch sau phản ứng.
3. Làm khan.
4. Chưng cất.
1. Tổng hợp isoamyl acetate
• Lấy 15 mL (12,2 g; 0,138 mol) isopentyl
alcohol cho vào bình cầu 100 mL. Sau đó thêm
vào bình cầu 20 mL (21 g; 0.35 mol) acid
acetic.
• Lắc nhẹ bình cầu và thêm từ từ 4 mL acid
H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp trên. Bỏ cá từ
vào bình phản ứng.
• Đặt bình phản ứng vào becher đã chứa
sẵn glycerol (glycerol phải ngập hỗn hợp
phản ứng). Lắp hệ thống sinh hàn như
hình vẽ. Bật bếp khuấy từ gia nhiệt, điều
chỉnh nút nhiệt độ đến khi hiển thị số
230. Điều chỉnh nút khuấy từ đến mức
1. Tiến hành đun hoàn lưu trong 1 giờ
sau đó để nguội hỗn hợp phản ứng tới
nhiệt độ phòng.
• Lưu ý: Nhiệt kế được tiếp xúc với hỗn
hợp phản ứng thông qua sinh hàn bằng
cách treo nhiệt kế vào giữa sinh hàn.
Đầu nhiệt kế được đặt ngập vào trong
hỗn hợp chất lỏng nhưng KHÔNG CHẠM
vào cá từ (Thảo luận cẩn thận với GV
trước khi tiến hành)
2. Chiết dung dịch sau phản ứng
3. Làm khan
• Sau khi tiến hành xong phản ứng, chuyển
toàn bộ hỗn hợp phản ứng vào phễu
chiết 250 mL. Thêm 55 mL nước lạnh.
Loại lớp nước phía dưới.
• Thêm 25 mL dung dịch NaHCO3 5% vào
lớp hữu cơ (Không đậy nắp phễu chiết
liền vì có khi CO2 sinh ra). Loại lớp nước
phía dưới.
• Thêm 25 mL nước cất và 5 mL dung dịch
NaCl bão hòa. Lắc nhẹ và loại lớp dung
dịch nước phía dưới. Lấy lớp hữu cơ cho
vào bình tam giác và thêm 2 g CaCl2. Gạn
để thu lại lớp hữu cơ.
4. Chưng cất thu sản phẩm
• Lắp ráp hệ thống chưng cất như hình vẽ. Cho toàn bộ hỗn hợp
vào bình cầu 100 mL. Thêm vài viên đá bọt. Tiến hành chưng
cất và thu isopentyl acetate ở khoảng nhiệt độ 134-143 oC (Kiểm
tra nhiệt độ bằng nhiệt kế). Bình nhận sản phẩm được đặt trong
chậu nước đá.
• Cân và tính hiệu suất