TS.

Nguyễn Viết Kình

Bộ môn Dược liệu-2006
1. Tinh dầu là gì ? Trong tinh dầu gồm có gì ?
2. Tính chất lý, hóa của tinh dầu
3. Tinh dầu thường gặp ở đâu, trong cơ quan nào ?
4. Cách chiết, tách tinh dầu từ dược liệu
5. Cách định tính, định lượng được tinh dầu / dược liệu
6. Cách phân tích thành phần hóa học của tinh dầu.
7. Tác dụng, công dụng của tinh dầu
8. Các dược liệu chứa tinh dầu thông dụng

2
 ̣ t được tinh dầu
1. Định nghĩa và phân biê
2. Tr.bày được công thức 16 thành phần chính của tinh dầu

3. Trình bày được 4 phương pháp chiết xuất tinh dầu.

̣ m tinh dầu,
4. Trình bày được các phương pháp kiểm nghiê
̣ u chứa tinh dầu.
& kiểm nghiệm dược liê

̣ u giàu các thành phần trên.

5. Trình bày được 16 dược liê
̣ t nam, tên kh.học, đă
(tên Viê ̣ c điểm thực vâ
̣ t-phân bố́,
̣ phâ
bô ̣ n dùng, thành phần hóa học, công dụng chính). 3
Tinh dầu là

̣ t hỗn hợp gồm nhiều thành phần.

- mô

̣ t.
- chủ yếu từ thực vâ

- thường có mùi thơm.

- không tan trong nước, tan trong dung môi hữu cơ.

̣ t đô
- bay hơi được ở nhiê ̣ thường, điểm sôi thấp.

̣ c bằng ph.pháp cất kéo hơi

- có thể điều chế từ thảo mô
nước
nhưng từng thành phần của tinh dầu lại có điểm sôi rất cao
5
A. Nhóm hợp chất cơ bản : glucid, lipid, protid.
B. Nhóm hợp chất thứ cấp :
steroid terpenoid polyphenol

steroid đơn giản triterpen phenylpropan

steroid trợ tim diterpen quinon
steroid saponin sesquiterpen flavonoid
monoterpen tannin
chứa N xanthon
lignan
cyanogenoid TINH DẦU

alkaloid 6
 tinh dầu chất béo

nguồn gốc terpenoid glycerid

bay hơi dễ rất khó

mùi thơm có không

lôi cuốn theo hơi nước được không

tan / cồn, AcOH được không***

bị savon hóa / KOH không *** +

tan / chloral hydrat 25% tan không

7
 làm lạnh phần lỏng (oleopten)
Tinh dầu menthol
phần đặc (stearopten) borneol
camphor
̣ t hỗn hợp gồm
Tinh dầu là mô

- các hydrocarbon terpen (mạch hở, vòng, ∆’ có Oxy)

- các ∆’ thơm ít vòng (aldehyd, phenol, phenylpropanoid)

- các hợp chất có N, S (sulfit, isothiocyanat)

- các ester mạch ngắn (Δ’ formic, acetic, butyric, valeric)

̣ n diê
hiê ̣ n với tỷ lê
̣ khác nhau  tính chất rất khác nhau
8
gồm 5 nhóm chính :

2.1. ∆’ monoterpen (10 C)

2.2. ∆’ sesquiterpen (15 C)

2.3. ∆’ vòng thơm (C6 – C3)

2.4. ∆’ chứa N, S

2.5. các thành phần khác

9
2.1. các monoterpen

2.1.1. monoterpen mạch hở

a. không có Oxy : ít được quan tâm (ocimen, myrcen)

ocimen myrcen

10
2.1.1. monoterpen mạch hở

b. có Oxy : được quan tâm nhiều

- các alcol (nerol, geraniol, citronellol, linalol)

CH2 OH

 CH2 OH CH2 OH

nerol geraniol citronellol

CH2 OH

 CH2 OH CH2 OH

11
 monoterpen mạch hở, có Oxy

- các aldehyd (neral, geranial, citronellal)

citral-b citral-a

CHO
 CHO CHO

neral geranial citronellal

CHO
 CHO CHO

12
2.1. các monoterpen
2.1.2. monoterpen 1 vòng

limonen phellandren carvon

-terpinen β-terpinen γ-terpinen

13
2.1. các monoterpen
2.1.2. monoterpen 1 vòng

-terpineol -terpineol ɣ-terpineol

OH OH

OH

O O

pulegon piperiton
14
2.1. các monoterpen

2.1.2. monoterpen 1 vòng

O O
O
OH O

menthol menthon ascaridol 1,8-cineol

15
2.1. các monoterpen

2.1.3. monoterpen 2 vòng

OH O

-pinen -pinen borneol camphor

- - - -fenchen

16
2.2. Các Δ’ từ sesquiterpen
2.2.1. sesquiterpen không chứa Oxy

farnesen zingiberen curcumen

2.2.2. Các hợp chất azulen

Me Me

iPr

Me iPr Me Et
Me

guajazulen vetivazulen chamazulen 17

 2.2. Các Δ’ từ sesquiterpen
2.2.3. sesquiterpen lacton (SQL)

O
O O
O O

sausurea lacton santonin

Còn có artemisinin (trong Thanh hao hoa vàng, ∆ sốt rét)

- không bay hơi ở to thường

- không cất kéo được bằng hơi nước.

- chiết xuất được bằng dung môi hữu cơ

- không được coi là tinh dầu chính danh

18
2.3. Các dẫn chất có vòng thơm

OH

OH

p-cymen thymol carvacrol

OH OH OMe OMe
OMe OMe OMe

CHO

vanilin eugenol Me-eugenol Me-chavicol

19
2.3. Các dẫn chất có vòng thơm (t.t)

OMe
COOMe

OH
CHO

trans aldehyd methyl

anethol cinnamic salicylat

Đại hồi Quế Long não

20
2.4. Các dẫn chất có chứa N, S

O NH2 O
S S
COOH S

alliin allicin

O NH2 O NH2
S S
COOH COOH

S-propyl cystein sulfoxid S-methyl cystein sulfoxid

2.5. Thành phần khác: ester của acid hữu cơ mạch ngắn

21
(acid formic, acetic, butyric, valeric)
 ̣ c)
- Thể chất : Lỏng (nếu lẫn chất béo → thể đă
̣ m màu)
- Màu sắc : không màu → vàng nhạt (oxy-hóa → sâ
̣ m: quế, hương nhu)
(xanh: camomille, đỏ: thymus, nâu sâ
- Mùi vị : thơm – (tinh dầu Giun);
cay – (tinh dầu Quế, Hồi)
- Tỷ trọng : thường < 1; – (Quế́, Đinh hương, Hương nhu).
̣ tan : ít tan / nước (1 số tan / sulfit, bisulfit, resorcin)
- Đô
tan / ROH và nhiều dung môi hữu cơ khác.
- D: cao; n = 1,450 – 1,560
22
 ̣ t, h‫ט‬, oxy-hóa : alcol → aldehyd → acid)
kém bền (nhiê
 ̣ ng hợp (với halogen)
dễ trùng hợp (→ nhựa), cô
 ̣ sôi tùy thành phần cấu tạo
dễ bay hơi, đô
 ̣ t đô
nhiê ̣ sôi thường thấp hơn các cấu tử thành phần
-∆’ monoterpen : bp ≈ 150 – 180oC
-∆’ sesquiterpen : bp > 250oC
-∆’ nhân thơm : bp > 300oC
 ̣ t số tinh dầu : để lạnh → kết tinh các cấu tử thành phần
mô
(menthol, borneol, camphor, cineol, anethol ...)
23
 thành phần bp oC mp oC
ald. cinnamic 251 7.5
borneol 210 207
camphor 207 177
cineol 176 1
eugenol 251 9.2
menthol 212 45
safrol 232 11.2
thymol 233 ≈ 50
boiling / melting point 24
 ̣ t
Trong thực vâ
Apiaceae Araceae Asteraceae
Illiciaceae Lamiaceae Lauraceae
Myrtaceae Pinaceae Piperaceae
Rutaceae Scrophulariaceae Zingiberaceae

Trong ̣ ng vâ
đô ̣ t
Hươu xạ Cà cuống Bọ xít

25
 Tinh dầu được chứa trong
khí sinh : Lamiaceae vỏ quả : Citrus
lá : Myrtaceae vỏ thân : Quế
hoa : Hồng gỗ : Long não
nụ hoa : Đinh hương nhựa : Thông
quả : Amomum thân rễ : Zingiber

Tinh dầu được tạo trong

ống tiết : Apiaceae túi tiết : Rutaceae, Myrtaceae
lông tiết : Lamiaceae tế bào tiết : Hồng, Quế, Gừng
26
Coleus aromaticus

27
Coleus aromaticus

Kinh-06’
28
 ̣ t cây
thành phần hóa học của tinh dầu trong mô
- có thể giống nhau
vỏ thân và lá C. cassia : aldehyd cinnamic
- có thể khác nhau
vỏ thân C. zeylanicum : aldehyd cinnamic
lá của C. zeylanicum : Eugenol
 hàm lượng tinh dầu
- thường : 0.1% – 2%
- đôi khi : 10% (Đại hồi); 20% (Đinh hương)

29
 a. PP. thể tích
5.1. Nguyên tắc
Phương pháp : Cất lôi cuốn theo hơi nước
Dụng cụ : Tiêu chuẩn hóa theo Dược điển
Các thông số ̣ u cụ thể
: Quy định tùy dược liê

Bình đun (500 - 1000 ml)

5.2. Dụng cụ : 2 phần chính
̣ định lượng
Bô

- ống dẫn hơi - ống sinh hàn

- nhánh hồi lưu - ống hứng
30
 BỘ ĐỊNH LƯỢNG
TINH DẦU

sinh hàn

ống hứng tinh dầu

(1 ml; 0.01 ml)

ráp vào
bình đun 31
 ỐNG HỨNG TINH DẦU
1 ml
0 ml

100 vạch = 1 ml

1 ml

bình đun
32
 ̣ ĐỊNH LƯỢNG TINH DẦU
BÔ
d>1

sinh hàn C

ống dẫn hơi

B
D
ống hứng E
A bình đun
khóa xả
33
 ỐNG HỨNG TINH DẦU

B D

E A

34
5.3. Công thức tính hàm lượng tinh dầu (V/P)

Tinh dầu có d < 1 Tinh dầu có d > 1

a (a  c)
X% = 100  X% = 100 
b b

a = ml tinh dầu cất được

b = gam dược liệu khô

c = ml xylen thêm vào

35
 b. Phương pháp cân

Nguyên tắc
- Cất lôi cuốn theo hơi nước  nước no
- Làm giảm độ tan của tinh dầu trong nước no
- Tách tinh dầu bằng 1 d.môi có điểm sôi thấp
- Bay hơi dung môi ở nhiệt độ thấp
- Cân lượng tinh dầu còn lại
 Hàm lượng tinh dầu (p/p)

36
6.1. Phương pháp cất kéo theo hơi nước
Nguyên tắc
- Thành phần : gồm những cấu tử không tan trong nước,
̣ t đô
- Nhiê ̣ sôi : hỗn hợp sôi ở điểm hằng phị.
̣ ngưng tụ : [tỷ lê
- Tỷ lê ̣ sau] > [tỷ lê
̣ trước].

tinh dầu thông : sôi ở # 160 oC

hằng phị/nước : sôi ở ≈ 95 – 96 oC

Trong nghiên cứu : Sử dụng kết hợp lò vi ba (microwave)

Chú ý : các thành phần dễ kết tinh (borneol, camphor !!!)
37
 nhiệt kế + tiếp nước

bộ s
i nh h
hơi nước sôi àn

dược liệu
vào bộ
định lượng
bộ cung cấp hơi bình cất

38
39
1 kiểu nồi cất tinh dầu quy mô lớn

bộ sinh hàn

bình đun

bộ hứng
40
1 kiểu nồi cất tinh dầu quy mô lớn

41
1 kiểu nồi cất tinh dầu quy mô lớn

42
bộ ngưng tụ (quy mô lớn)
43
dược liệu
bộ sinh hàn

nồi cất

nước

bộ
cấp nhiệt
bình hứng
van xả
44
 Bộ hứng và tách 2 loại tinh dầu

d<1
d>1
d<1 d<1

d>1

45
 Bộ phận hứng và tách tinh dầu

X
X

d<1 d>1

46
Chú ý : khi cất tinh dầu có hàm lượng thấp
→ Tinh dầu tan / nước nóng tạo “nước thơm”

̣ n thu tinh dầu trong “nước thơm” bằng cách :

Tâ
- đưa nước thơm trở lại nồi cất
- đẩy tinh dầu ra khỏi nước thơm bằng muối NaCl
- cho tinh dầu / nước thơm hấp phụ vào C*, sấy,
- chiết tinh dầu từ C* (chưng cất, phản hấp phụ).
Sản phẩm : loại 2 !

47
6.2. Phương pháp chiết bằng dung môi

Dùng chiết xuất 1 thành phần nhất định, tinh dầu từ hoa

a. Dung môi dễ bay hơi (ether petrol, xăng công nghiệp)

cồn
E.P.
dược liệu dịch chiết tạp

tinh dầu / cồn

cồn

tinh dầu
48
6.2. Phương pháp chiết bằng dung môi

b. Dung môi không bay hơi (dầu béo, parafin)

cồn

dm
̣ u
dược liê tinh dầu / dm dung môi
1–2j

tinh dầu / cồn

cồn

tinh dầu

49
 6.3. Phương pháp ướp
kiếng

lụa
mỡ
hoa

mỡ

30-40 lụa
mỡ
lớp

kiếng

50
6.4. Phương pháp ép
áp dụng đối với vỏ Citrus (tinh dầu / túi tiết ở vỏ ngoài)

tinh dầu

đông cứng bởi nhiệt.

pectin
phá = xay, acid, enzym

tinh dầu + tạp ly tâm

ép
̣ u
dược liê
bã sục hơi nước

ưu : ít bị biến chất; nhược : lẫn nhiều tạp 51

 6.5. Phương pháp lên men
áp dụng đối với mẫu chứa tinh dầu ở dạng kết hợp

emulsin
amygdalin ald. benzoic + HCN + glc

alinase
aliin alicin allyl disulfit

Trên thị trường, các loại tinh dầu có oxy thường được chưng
cất áp suất giảm để loại các monoterpen đơn giản (dễ bị oxy-
hóa) → tinh dầu có giá trị hơn, bền hơn.
̣ n nay, hầu hết các tinh dầu đều đã được tổng hợp
Hiê
̣ t lý, giá trị vẫn còn kém tinh dầu tự nhiên.
nhưng tính chất vâ
52
7.1. Xác định tinh dầu trong cây

7.2. Mô tả cảm quan (thể chất, màu, mùi, vị . . .)

̣ t lý (d, D, nD, đô

7.3. Xác định các chỉ số vâ ̣ tan . . .)

7.4. Xác định các chỉ số hóa học (acid, ester, acetyl . . .)

7.5. Định tính các thành phần trong tinh dầu

53
 7.1. Xác định tinh dầu trong cây

Dùng phản ứng hóa mô

- tinh dầu + cồn orcanet → đỏ tươi

- tinh dầu + acid osmic → oxyt osmic ( đen)

dd. Soudan III

- tinh dầu + → đỏ tươi
/ chloral hydrat

Dùng phương pháp chiết

- chiết bằng dung môi (ether ethylic),
bốc hơi dung môi, ngửi mùi.
54
Sơ đồ
tinh dầu thử
̣ m
kiểm nghiê
tinh dầu Na2SO4 khan

tinh dầu khan

DĐVN

̣ t lý
vâ hóa học

• màu, mùi, vị • các chỉ số,

• d20, n20, D, • [aldehyd],

• ̣ tan, UV
bp, đô • ph.ứng màu,

• TLC, GC, HPLC • tạp chất

55
monoterpen
hay
mạch thẳng d < 0,90 ∆’ phenol

D < 1,47 D > 1,47

d > 0,90 nhiều ∆’ phenol

mạch thẳng hay
nhiều Oxy vòng nhiều oxy

56
 PHỔ UV

̣ c
Quan trọng trong viê

• định danh các thành phần của tinh dầu,

̣ p tiêu chuẩn kiểm nghiê

• lâ ̣ m cho tinh dầu.

Ví dụ :

- ald. cinnamic / Quế - anethol / Hồi

- menthol / Bạc hà - cineol / Tràm

- citral / Sả - eugenol / Hương nhu,

Đinh hương
57
 7.5.1. Định tính bằng SKLM

Tinh dầu : kém phân cực → cơ chế : hấp phụ

dung môi : kém phân cực (n-6, EP, Bz, Tol, Cf, DCM, EA)

̣ n màu : - th2 chung:

hiê VS, AS, H2SO4, hơi Brom,

SbCl3/CHCl3, KMnO4, Gibbs,

- th2 nhóm chức: DNPH, FeCl3

Ø
Si-gel F 254 : monoterpen no → / UV 254

Đa số tinh dầu : tím với VS/AS (trừ Camphor, Me salicylat…)

58
 màu với thuốc thử
monoterpen UV
Br2 2,4-DNPH H2SO4
pulegon + + + vàng
carvon + + + hồng nhạt
p-cymen +  
-terpineol  +  xanh lá
limonen  +  nâu
cineol    xanh lá
-pinen  +  nâu
geraniol  +  đỏ tía
59
 hRf với dung môi màu với th. thử
’ phenol
Bz n6-Cf VS Gibbs
safrol 74 86  xám
anethol 69  hồng 
myristicin 50 71 nâu nâu
apiol 39 41 nâu nâu
thymol 38  hồng 
eugenol 30 31 nâu nâu
iso-eugenol 29 27 đỏ vàng
Me-eugenol  42  nâu đỏ
Me-isoeugenol  42  đỏ tía
60
 h ảo
k
ham
T
Dung môi : Tol – EA (93 : 7) hay Bz – EA (9 : 1)
̣ n màu : VS / AS.
Hiê Lớp mỏng : Si-gel F 254

menthyl
safrol anethol acetat citronelal thymol eugenol

hRf 87 85 72 65 52 47

Độ phân cực tương đối của các thành phần / tinh dầu

aldehyd
cinnamic citral cineol menthol borneol geraniol

hRf 45 42 40 28 24 22
61
 LƯU Ý KHI SKLM TINH DẦU

Tinh dầu gồm các thành phần kém phân cực

- Bản mỏng phân cực (Si-gel . . .)

- Dung môi kém phân cực (n6, EP, Bz, Tol, EA, Cf , DCM...)

̣ n vết : AS, VS, acid sulfuric (không đă

- Hiê ̣ c hiê
̣ u)

Nên chấm thành băng, di chuyển # 10 cm

62
7.5.2. Định tính bằng sắc ký khí (GC)

63
7.5.2. Định tính bằng sắc ký khí (GC)

64
7.5.2. Định tính bằng sắc ký khí (GC)

65
GC-MS

mảnh có m/z khác nhau

Rt

66
 GC-MS
Mentha piperita

67
 ̣ M TINH DẦU BẰNG SẮC KÝ KHÍ
KIỂM NGHIÊ

a. Phương pháp trực tiếp

b. Phương pháp thêm chuẩn

c. Phương pháp tạo dẫn chất (chuyển dịch đỉnh)

68
7.5.3. Định tính bằng HPLC

69
7.5. Định tính các thành phần trong tinh dầu

7.5.1. SKLM

7.5.2. SKK

7.5.3. HPLC

7.5.4. Phản ứng hóa học

70
7.5.4. Định tính hóa học

a. nhóm chức alcol : Tinh dầu + CS2 + KOH hạt

- nếu có màu vàng, tủa vàng : dương tính
- nếu không có màu vàng hay tủa vàng : cho tiếp
ammoni molybdat 1% + H2SO4 + CHCl3
lớp CHCl3 có màu tím : dương tính.

b. nhóm chức aldehyd và ceton

tinh dầu + EtOH + DNPH → tủa màu
- đỏ : carbonyl thơm - đỏ sậm
KOH/EtOH
- cam : - đỏ mận
- vàng : carbonyl no - xanh
71
 7.5.4. Định tính hóa học

c. Nhóm chức aldehyd

khử dung dịch Tollens (bạc nitrat/NaOH)
Cho màu đỏ với thuốc thử Schiff
d. Nhóm chức ester
̣ n tía
ester + (hydroxylamin kiềm) + (FeCl3/HCl) → màu mâ
e. Nhóm chức phenol
∆’ phenol + (FeCl3/EtOH) → màu
(trừ eugenol, isoeugenol, vanillin)
̣ c hiê
f. Phản ứng màu chung (không đă ̣ u)
VS, AS, acid sulfuric, khí Brom . . .
72
 7.6. Định lượng các thành phần trong tinh dầu

̣ c hiê
Nguyên tắc : Dùng phản ứng đă ̣ u của nhóm chức.
• alcol (toàn phần, ester, tự do)
• aldehyd và ceton
- phương pháp bisulfit
- phương pháp hydroxylamin
- phương pháp 2,4-DNPH
• hợp chất oxyd (cineol)
• hợp chất peroxyd (ascaridol)
• hợp chất phenol

73
 7.6.1. Định lượng nhóm alcol
a. alcol toàn phần : thường dùng phương pháp acetyl-hóa

ROAc H+ ROAc +
+ Ac2O
ROH ROAc + AcOH + Ac2O dư + H+
blank
dư OH ㊀
acid chuẩn
AcO ㊀
+ ROH + OH ㊀
dư

R–OAc + R–OH
thừa Ac2O
R–OAc
thừa kiềm
savon
acid chuẩn
74
7.6.1. Định lượng nhóm alcol

b. alcol dạng ester : phương pháp savon-hóa

c. alcol dạng tự do :

̣ u [alcol toàn phần] – [alcol ester]

- bằng hiê

- bằng 1 phương pháp khác :

75
 7.6.1. Định lượng nhóm alcol

ROAc
R–OH (G gam)
thừa Ac2O
Σ ROAc
thừa kiềm
savon V2
V2 acid (mẫu đo)
∆V
V1
V1 acid (mẫu trắng)

V × M
TD% = × 100
G
76
7.6.2. Định lượng nhóm aldehyd và ceton

a. Phương pháp sulfit / bisulfit

R R R OH
C O C O + Na 2 SO 3 + H 2 O C + NaOH
R R R S O 3 Na
H+
ph.pháp cân kết tinh

thường dùng định lượng các hợp chất có ∆-β



citral aldehyd cinnamic
CHO

 CHO

77
7.6.2. Định lượng nhóm aldehyd và ceton

b. Phương pháp hydroxylamin

R R
C O + H2 N OH .HCl C N OH + HCl + H 2 O
R R
hydroxylamin.HCl
định lượng bằng kiềm

carbonyl / tinh dầu

hydroxylamin.HCl
HCl tự do được giải phóng

kiềm chuẩn
78
7.6.2. Định lượng nhóm aldehyd và ceton

c. phương pháp 2,4 dinitrophenyl hydrazin

2,4-DNPH + carbonyl hydrazon tủa (da cam)

cân, so màu

7.6.3. Định lượng các hợp chất oxyd (cineol . . .)

̣ c
a. phương pháp xác định điểm đông đă

b. ortho-cresol

c. resorcin

d. acid phosphoric
79
 ̣ c
7.6.3.a. Phương pháp xác định điểm đông đă
Nguyên tắc
[cineol] càng cao → càng dễ kết tinh,
̣ t lạnh)
[cineol] càng thấp → càng khó kết tinh (phải thâ
Áp dụng : Ít áp dụng, yêu cầu [cineol] > 64%

-6OC 85%

-8OC 82%

-11OC 77%

-14OC 72% 80
7.6.3.b. Phương pháp ortho-cresol

Nguyên tắc
Cineol + o-cresol ̣ ng hợp
chất cô

̣ c tùy cineol %)
(điểm đông đă

Áp dụng

- đơn giản (nhất là khi [cineol] > 39%) : Tra bảng.

- nếu [cineol] < 39% : phải thêm chuẩn cineol

81
 Sơ đồ định lượng cineol bằng ortho-cresol

tOC của hỗn hợp tO C

tO đun (t1+ 5)

tO cần xác định ∆t

t1
t1

∆t

tO phòng tO becher (t1-5)

th.gian th.gian

̣ m sơ bô
thử nghiê ̣ ̣ m xác định
thử nghiê
82
7.6.3.c. Phương pháp resorcin

Nguyên tắc

dung dịch + cineol chất kết tinh,

resorcin bão hòa tan / resorcin thừa

Dùng bình Cassia,

đọc phần tinh dầu không tham gia phản ứng cộng hợp

 [cineol] có trong tinh dầu

83
PHƯƠNG PHÁP RESORCIN / BÌNH CASSIA

2.0 2.0
tinh dầu bị hụt
(= cineol)
1.0 1.0

0.0
(tinh dầucineol) 0.0

resorcin resorcin
+ cineol + cineol

2 ml tinh dầu thêm resorcin

+ resorcin về vạch zero
84
7.6.3.d. Phương pháp acid phosphoric

Nguyên tắc

cineol và 0o C phức hợp rắn + t.dầu khác

+ H3PO4 đđ
t.dầu khác cineol phosphat và acid dư
nước sôi lắng gạn

H3PO4 CINEOL

85
7.6.4. Định lượng các hợp chất phenol (ascaridol . . .)

Nguyên tắc : Tạo phenolat tan trong nước.

Ar–OH + NaOH Ar–ONa + H2O
(tan trong nước)

đọc thể tích ph.pháp cân ph.pháp so màu

(bình cassia) (tạo lại Ar – OH) (tạo màu)

Ar–ONa + H+ Ar–OH + Na+

tách bằng dung môi hữu cơ

cân 86
 Tóm lại, có thể định lượng tinh dầu
theo từng thành phần hoặc từng nhóm bằng :

1. phương pháp cân

aldehyd : oxim (Lagneau)

2. phương pháp hóa học
ascaridol : đo Iod
3. ph.pháp cất phân đoạn
aldehyd : Na bisulfit
4. ph.pháp dùng bình Cassia phenol : phenolat
cineol : resorcin

5. ph.pháp sắc ký khí, HPLC

87
7.7. Kiểm tạp chất & giả mạo

Đối tượng Phương pháp kiểm

nước lắc với muối khan (CaCl2, CuSO4)

kim loại nặng tạo muối sulfid (đen) với H2S

 V khi lắc với nước, phản ứng Iodoform,
cồn
nhỏ nước vào tinh dầu (có cồn : làm đục)
glycerin + K2SO4  mùi acrolein
+ K2SO4  mùi acrolein
chất béo
hoặc tẩm giấy, hơ nóng; kiểm tra iS
dầu xăng thử độ tan trong cồn 80%
xác định tính không tan trong cồn 70%,
t.dầu Thông
SKLM, SKK. 88
8. TÁC DỤNG SINH HỌC, CÔNG DỤNG

Tác dụng sinh học Công dụng

trị nhiễm khuẩn hô hấp, ho cảm

trợ tiêu hóa

- kháng khuẩn
diệt giun
- trị phỏng
vệ sinh
- diệt KST
tổng hợp (Na camphor sulfonat)
- xua ruồi muỗi
gia vị, mỹ phẩm, hương liệu
- tim mạch chiết xuất các thành phần (cineol,

camphor, borneol, terpin ...) 89

Xuất xứ : Viện Ung thư Quốc gia Hoa Kỳ
(National Cancer Institute – NCI)
Phương pháp : Xác định LD50 (pha loãng)
Mục đích : Tìm chất độc đ/v ấu trùng → thuốc
Quy mô : Sàng lọc lưu lượng cao
(High Throughput Screening – HTS)
Dụng cụ : Khay 96 giếng
Sinh vật thử : Ấu trùng Artemia salina (Brine Shrimp)
Môi trường : Nước biển nhân tạo
90
Ấu trùng Artemia salina (Brine Shrimp)

91
Ấu trùng Artemia salina (Brine Shrimp)

92
Ấu trùng Artemia salina (Brine Shrimp)

93