Professional Documents
Culture Documents
Phân Tích Kim Lo I
Phân Tích Kim Lo I
Cân HNO3
Mẫu m (bình Kjeldahn) Sáng trong+ H O + AmoniOxalat
2 bh
H2SO4 t0
As2O3
Vđm
Dithizon/Cloroform Hút
Thu phức tạo thành Vxđ Vđm
Nhiều lần
HCl 0.2M Cd tinh kiết
Pha
Thu lớp Cloroform
Dithizon/Cloroform NaOH 5% Dảy chuẩn
Ax y= ax+ b Đo λ = 510nm
XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Xử lý mẫu:
+ Mẫu được cân từ 5-10g, thủy phân bằng 10ml H2SO4
1:1 và HNO3, bổ sung acid trong quá trình thủy phân cho
đến hoàn toàn, còn lại phần chất béo không tan.
+ Thêm 15ml (NH4)2C2O4 bảo hòa rồi gia nhiệt lần nửa
cho tới sôi. Làm lạnh lọc bỏ phần không tan, rửa bằng
nước nóng.
+ Pha loảng dung dịch rữa bằng 25ml nước, 1g
diamonicitrat, 1ml chỉ thị thimolxanh rồi chỉnh pH về 9
bằng NH4OH từ từ cho đến khi dd chuyển từ vàng xanh
tới xanh biển. Sau đó dịnh mức tới 125ml
XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Tách và định lượng
+ Tiến hành trích ly nhiều lần với 5ml Dithizon/
Cloroform cho đến khi lớp Cloroform có màu xanh.
+ Chuyển toàn bộ lớp Cloroform qua phểu chiết thứ 2,
thêm 40ml HCl 0.2M lắc mạnh, để yên tách phần
Cloroform. Dùng một lượng nhỏ CCl4 tách phân Dithizon
còn lại,
+ Thêm vào phần Cloroform vừa tách bằng 10 ml NaOH
5%, Lắc mạnh tách phần Cloroform chứa phức Cd qua
phểu chiết thứ 3 Lập lại nhiều lần bằng 5ml Dithizon/
Cloroform cho đến khi lớp Cloroform không màu.
+ Tiến hành đo ở bước sóng 510nm
XÁC ĐỊNH CADIMI BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân khoảng 10g mẫu vào cốc Pyrex 250ml, thêm 20ml
HNO3 và 10ml H2SO4, dậy bằng nắp kính. Đun nhẹ cho
đến sôi, thêm HNO3 khi lấy dung dịch có màu nâu.
+ Lọc bỏ phần béo không tan, thêm 25m nước và 10ml
H2SO4 đun sôi lại. Lọc bỏ phần không tan,
+ Lập lại bước thêm 25ml nước và đun sôi, lọc lấy phần
dung dịch và định mức thành 100ml.
XÁC ĐỊNH CU BẰNG TẠO PHỨC
DIETYL DITHIO CARBAMAT
Tách và định lượng:
+ Hút một thể tích phù hợp cho phép đo vào phểu chiết
100ml, thêm H2SO4 2N cho đến 25ml, 10ml Citrat-
EDTA, 2 giọt chỉ thị Thimol xanh và từng giọt NH4OH
cho đến khi có màu xanh biển.
+ Để nguội thêm 1ml Carbamat, 15ml CCl4. Lắc mạnh
trong 2 phút.
+ Để yên yên tách lấy phần CCl4 đo ở bước sóng 400nm.
+ Kiểm tra sự có mặt của Bi và Te bằng cách cho phần
CCl4 vào phểu chiết thêm 10ml KCN 5% vào lắc mạnh,
để yên nếu có màu thì Bi và Te có. Lấy phần CCl4 cho vào
10ml NaOH 1N, lắc mạnh tách lấy phần CCl4 rồi đo ở
XÁC ĐỊNH CU BẰNG TẠO PHỨC
DIETYL DITHIO CARBAMAT
Nguyên tắc: Mẫu thực phẩm được tro hóa, sau đó tro được
hòa tan bằng HCl rồi định mức đến thể tích biết trước, Sắt
trong dịch được khử toàn bộ về Fe( II) sau đó tạo phức với
1-10 phenantrolin. Phức hình thành được đo ở bước sóng
510nm.
2+
N-N
Fe
+ Fe2+
3
N N
XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG TẠO PHỨC
1-10 PHENANTROLIN
Chuẩn bị mẫu:
+ Cân chính xác một lượng mẫu đồng nhất cho vào chén
nung. Tiến hành đun nhẹ để làm bay hơi bớt mẫu. Chuyển
chén cân vào lò nung đặt nhiệt độ 450oC .
+ Tiến hành nung ở nhiệt độ trên khoảng 2 giờ thì làm nguội
cho vào 1ml Mg(NO3)2 50%. Tiếp tục nung cho đến hoàn
toàn,.
+ Hòa tan tro bằng 5ml HCl đậm đặc, đậy nắp kính đồng hồ
rồi đun nóng cho đến cạn. Thêm tiếp 3 ml HCl nửa rồi đun
nóng.
+ Rửa mặt kính bằng nước nóng, hòa tan tro bằng nước
nóng. Tiến hành lọc, rửa, định mức 100ml .
XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG TẠO PHỨC
1-10 PHENANTROLIN
Xác định sắt:
+ Hút10ml dịch sau khi định mức, thêm 1ml Hydroxylamin.
+ Sau 5 phút thêm 5ml đệm Acetat , 1ml 1-10 phenantrolin
+ Đo độ hấp thu ở bước sóng 510nm
+ Từ độ hấp thu, xác định hàm lượng sắt qua phương trình
đường chuẩn
Chu trình phân tích Sắt
Cân 4500C Mg(NO3)2
Mẫu m(g) Than hóa Tro hóa
5500C HCl
Đun nóng
Chuẩn Sắt Hòa tan bằng nước nóng
Định mức
+ Lập lại bước trên với 3ml NaOH 5M và thực hiện như
trên.
+ Loại bỏ Iod trong dịch acid bằng Acid Ascorbic 5%.
+ Thêm 2ml Catechol Violet, lắc đều, Chỉnh pH về 3.8 bằng
NH4OH 5M và HCl 5M
+ Chuyển lượng dung dịch sau khi chỉnh pH vào bình định
mức 25ml, 2ml etanol và định mức bằng nước . Để yên ở
nhiệt độ phòng 45 phút trước khi đo
=
XÁC ĐỊNH THIẾT BẰNG TẠO PHỨC
CATECHOL VIOLET
+ Lấy 20ml trên cho vào phểu tách 125ml, thêm 5ml
NH4OH- Citrat, 2 ml Dimetylglyoxim, 10ml α Nitroso- β
Naphthol. Lắc trong 2 phút.
+ Loại bỏ lớp dung môi chứa phức của Ni và Co, thu lớp
chất lỏng còn lại.
+ Chỉ pH về 8.2, thêm 2ml Dithizon và 10ml CCl4, lắc
mạnh. Thu lấy phần chất lỏng chứa phức của Kẻm.
+ Chỉnh về pH= 8.8 bằng 5ml Amoni- Citrat, lắc trong 2
phút.
+ Hút 5ml dung dịch tạo phức. Cho vào p6ng1 nghiệm khô,
pha loảng bằng 10ml CCl4, rồi đo ở bước sóng 540nm
XÁC ĐỊNH KẺM BẰNG TẠO PHỨC
DITHIZON
Chuẩn bị dãy chuẩn:
+ Chuẩn bị một loạt phểu chứa dung dịch Kẻm : 0; 5; 10; 15
và 20µg Kẻm. Pha loảng với 25ml HCl 0,04N
+ Thêm vào mỗi phểu 5ml Amoni- Citrat. 10ml CCl4, lắc
trong 2 phút. Hút 5ml phần dịch tạo phức, thêm 10ml CCl4,
lắc đều và đo ở bước sóng 540nm