You are on page 1of 37

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

B CNG THNG
TRNG I HC CNG NGHIP THC PHM TP.HCM
KHOA CNG NGH THC PHM

ti:
Xc nh hm lng cht kh v cht bo trong sa

GVHD:
SVTH:
Nin kha:
Lp:

Th.S Trng Bch Chin


Nguyn Th Kim Ngn 3005080167
2008 2011
08CTP5

TP.HCM,
TP.HCM, 22/04/2010
22/04/2010

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 1

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin


LI CM N

Ai trong chng ta cng u bit rng: Sa l ngun cung cp cc yu


t thit yu cho sinh trng v pht trin ca con ngi. Mi ngi
chng ta ngay t lc sinh ra u cn n sa bt u s sng. V tt c
chng ta u bit rng b sa c th sn xut ra sa phc v nhu cu ca
con ngi. Nhng trong chng ta ai bit c thc s trong sa c nhng
g? Sa rt giu nng lng, m, khong, bo v cc loi vitamin. Cc
nh khoa hc cn ch ra rng trong sa c n hn 100 loi thnh phn
khc nhau.
Cc nh my ch bin sa thu gom sa t hng ngn con b, qua cc
cng on ch bin, h to ra cc sn phm thm ngon. Nhng c phi l
sa t tt c con b u ging nhau? S tht khng phi vy. C rt
nhiu thay i v thnh phn v cht lng sa i vi cc c th b
khc nhau. Th nhng khi sn xut ra sa p ng ngi tiu dng cn
phi tun theo cc quy nh, tiu chun Vit Nam. Trong , cht bo
cng l mt trong nhng thnh phn cng khng km phn quan trng.
V th, cng c nhng quy nh v hm lng cht bo cng nh hm
lng cht kh trong sa.
Chnh nh hc mn phn tch thc phm ny, gip em hiu bit
thm kin thc v cc phng php xc nh hm lng cc cht trong
sa ni ring cng nh trong thc phm ni chung, trang b thm kin
thc b ch cho bn thn mnh.
Khng g c th qu bng kin thc hay b ch, thy l ngi
hng dn to cho em c ci suy ngh khc i v cch t hc, cch tm
ti, hc hi kin thc t thc t i thng cng nh qua nhng trang
sch lng bun nhng n nh l mt kho bo kin thc. Em chn thnh
cm n Thy Trng Bch Chin ging vin ph trch mn phn tch
thc phm ca trng i hc Cng Nghip Thc Phm TP.HCM
hng dn em mn ny.
Chn thnh cm n Thy!

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 2

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

MC LC
Trang

CHNG I: TNG QUAN V SA.......................................................4


1.1 GII THIU V SA.........................................................................4
1.2 NH NGHA......................................................................................5
1.2.1 SA...................................................................................................5
1.2.2 HM LNG CHT BO CA SA GY.................................5
1.2.3 PHNG PHP PHN TCH KHI LNG (HAY CN GI
L PHNG PHP CN).......................................................................5
1.2.4 PHNG PHP GERBER..............................................................5
1.2.5 PHNG PHP SHOCKLESH...................................................... 5
1.2.6 PHNG PHP ADAM ROZO GOTLIEP....................................5
1.2.7 VT CHT KH.............................................................................5
1.3 THNH PHN SA...........................................................................6
1.3.1 PROTEIN SA.................................................................................6
1.3.2 LIPIT SA........................................................................................7
1.3.3 NG LACTOSE......................................................................... 8
1.3.4 CHT KHONG............................................................................. 8
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 3

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

1.3.4.5 VITAMIN..................................................................................... 8
1.4 TNH CHT CHT BO................................................................... 8
1.5 CC LOI CHT BO..................................................................... 9
1.6 V SAO CHNG TA PHI XC NH HM LNG CHT
BO, CHT KH TRONG SA........................................................... 10
CHNG II: CC PHNG PHP XC NH HM LNG
CHT BO, CHT KH TRONG SA.............................................. 11
2.1 CC PHNG PHP XC NH HM LNG CHT BO
TRONG SA.......................................................................................... 11
2.1.1 XC NH HM LNG CHT BO BNG PHNG PHP
SHOCKLESSH....................................................................................... 11
2.1.1.1 NGUYN TC............................................................................11
2.1.1.2 CCH TIN HNH................................................................... 11
2.1.1.2.1 HA CHT, DNG C, THIT B........................................11
2.1.1.2.2 TIN HNH TH....................................................................11
2.1.1.2.3 TNH KT QU...................................................................... 12
2.1.2 XC NH HM LNG CHT BO BNG PHNG PHP
GERBER (PHNG PHP THNG DNG).......................................13
2.1.2.1 NGUYN TC........................................................................... 13
2.1.2.2 CCH TIN HNH................................................................... 13
2.1.2.2.1 HA CHT, DNG C, THIT B........................................13
2.1.2.2.2 LY MU V CHUN B MU.......................................... 17
2.1.2.2.3 TIN HNH TH....................................................................17
2.1.2.2.4 TNH KT QU.......................................................................19
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 4

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

2.1.3 NH LNG LIPIT TON PHN THEO VIBUN STON


(WEIBULL - STOLDT)......................................................................... 19
2.1 3.1 NGUYN TC........................................................................... 19
2.1.3.2 HA CHT, THIT B, DNG C...........................................19
2.1.3.3 TIN HNH TH.......................................................................20
2.1.3.4 TNH KT QU..........................................................................20
2.1.4 PHNG PHP XC NH HM LNG CHT BO BNG
PHNG PHP KHI LNG (PHNG PHP CHUN)............20
2.1.4.1 NGUYN TC............................................................................20
2.1.4.2 CCH TIN HNH....................................................................21
2.1.4.2.1 THUC TH, DNG C, THIT B.................................... 21
2.1.4.2 TIN HNH TH.......................................................................22
2.1.4.3 TNH KT QU......................................................................... 26
2.1.5 NH LNG LIPIT BNG PHNG PHP ADAM ROZO
GOTLIEP................................................................................................. 26
1.5.1 NGUYN TC.............................................................................. 26
1.5.2 CCH TIN HNH.......................................................................27
1.5.2.1 THUC TH, DNG C V THIT B.................................. 27
1.5.2.2 TIN HNH TH.......................................................................27
1.5.2.3 TNH KT QU......................................................................... 28
2.1.6 GII THIU THIT B CHIT CHT BO B CHIT CHT
BO SER 148/3...................................................................................... 28
2.2 PHNG PHP XC NH HM LNG CHT KH TRONG
SA......................................................................................................... 29
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 5

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

2.2.1 PHNG PHP CHIT SUT VI TOLUEN........................... 30


2.2.1.1 NGUYN TC............................................................................30
2.2.1.2 CCH TIN HNH....................................................................30
2.2.1.2.1 THUC TH, DNG V THIT B......................................30
2.2.1.2.1 TIN HNH TH....................................................................30
2.2.1.2.3 TNH KT QU.......................................................................31
2.2.2 PHNG PHP SY 1000C HOC 1050C..................................32
2.2.2.1 NGUYN TC............................................................................32
2.2.2.2 CCH TIN HNH....................................................................32
2.2.2.2.1 THIT B, DNG C.............................................................. 32
2.2.2.2.2 TIN HNH TH....................................................................32
2.2.2.2.3 TNH KT QU.......................................................................32
TI LIU THAM KHO........................................................................36

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 6

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

CHNG I: TNG QUAN V SA


1.1 GII THIU V SA:
Cc nghin cu khoa hc chng minh thc n v ch phm t sa
lun l ngun dng cht l tng cho con ngi. y l ngun thc
phm ng ngha ch khng ch l thc phm b sung. Vic ung sa
thng xuyn v ng cch cn gip chng ta c th phng nhiu
bnh tt.
Sa l thc phm c gi tr dinh dng cao, cha y cc nhm
cht cn thit cho c th nh protein, lipit, ng, vitamin v cc khong
cht. T l ph thuc vo ging, thi k tit sa, ch dinh dng,
sc khe ca b, ma v v cng tc qun l n.
Thnh phn chnh ca sa thng (Hnh 1.1):
Nc: 85,5 - 89,5%
M sa: 2,5 - 6%
Cht kh khng bo
(SNF): 7,1 - 11,4%
Protein: 2,9 - 5%
ng lactose: 3,6- 5,5%
Khong: 0,6 - 0,9%
Vitamin

Protein
2.9% - 5.0%

Nc
85.5% - 89.5%

M sa
2.5% - 6.0%

ng lactose
3.6% - 5.5%

Sa
100%
Tng vt cht kh
10.5% - 14.5%

Cht kh khng bo
7.1% - 11.4%

Khong
0.6% - 0.9%

vitamin

Hnh 1.1: Thnh phn ca sa.


SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 7

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

1.2 NH NGHA:
1.2.1 Sa:
Theo nh ngha chung ca chu u th sa l sn phm nguyn vn
ca s vt sa hon ton v khng ngt qung t mt con ci cho sa
mnh khe, nui dng tt v khng lm vic qu sc. N phi c thu
nhn trong iu kin sch s v khng cha sa non Clostrum (cht lng
tit ra t v trong nhng ngy tip theo sau s ).
Sa c c ng: l sn phm thu c t sa, ch loi b mt phn
nc v b sung thm ng.(TCVN 6403 : 1998).
1.2.2 Hm lng cht bo ca sa gy:
Phn khi lng ca cc cht xc nh c bng phng phng
php quy nh trong tiu chun Vit Nam (TCVN).
1.2.3 Phng php phn tch khi lng (hay cn gi l phng php
cn):
L mt phng php phn tch ha hc c in, da trn vic cn
chnh xc khi lng cht cn cc nh, c tch ra khi nhng cht
khc c trong mu di dng tinh khit.
1.2.4 Phng php Gerber:
Phng php thc nghim cho bit gi tr hm lng cht bo tnh ra
g trong 100g sa hoc trong 100ml sa, gi tr ny ph thuc vo dung
tch ca pipet sa c s dng v n c th bng hoc c mt mi tng
quan r rng so vi phng php chun.
1.2.5 Phng php Shocklessh:
Dng ete nng ha tan tt c cc cht bo t do c trong thc
phm. Sau khi bay hi ht ete , cn cht bo cn li v tnh ra hm
lng lipit c trong 100g thc phm.
1.2.6 Phng php Adam Rozo Gotliep:
Chit xut lipit bng ete v ete du ha mi trng amoniac v cn.
Cn lipit t tnh ra hm lng lipit trong 100g thc phm.
1.2.7 Vt cht kh:
L tng tt c cc thnh phn khng phi nc, chim khong 12%
trong sa.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn
Trang 8

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

1.3 THNH PHN SA:


Thnh phn sa l mt tiu chun quan trng khi nh gi cht lng
sa ti v y l yu t quyt nh gi tr dinh dng ca sa. Hu ht
cc cng ty ch bin sa sn sng tr gi cao hn cho sa c hm lng
m sa v protein cao.
C th kim tra thnh phn sa trong phng th nghim bng cc k
thut truyn thng. Tuy nhin, ngy nay ngi ta ch to ra cc loi
my phn tch sa c th cho kt qu sau vi giy.

Hnh 1.2: My phn tch nhanh mt s ch tiu cht lng sa


1.3.1 Protein sa:
Trong nhm thnh phn vt cht kh c trong sa, protein c cu trc
ln th hai sau m sa. Nhm protein c bn trong sa l casein. Casein
chim 80% tng lng protein. Protein l mt ch tiu quan trng nh
gi cht lng sa. Sa c cng nhiu protein th gi tr dinh dng cng
cao.
1.3.2 Lipid sa (m sa):
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 9

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Thng thng, m sa chim khong 2,5 n 6,0% thnh phn sa,


ty thuc vo ging b v ch dinh dng. M sa tn ti di dng
ht nh l lng trong nc sa.
Trong sa, cc ht m sa l cc ht ln nht nhng li nh nht nn
c xu hng ni ln b mt sa khi sa trng thi tnh (hnh 1.2). Lp
trn cng ca sa c to nn ch yu bng m sa, gi l lp kem.
Kem chnh l nguyn liu ch bin b. Tng di cng l sa khng
kem, bao gm protein v cc cht khc. M sa l mt tiu chun quan
trng nh gi sa ti. Do , cn phi khuy sa ti nguyn liu
nh k ngn cc ht m sa kt dnh li vi nhau.
M sa rt giu nng lng cho nhu cu dinh dng ca con ngi,
chnh v th hu ht cc nh my ch bin sa sn sng tr gi cao hn
cho sa c hm lng m sa cao.
Lp kem

Sa khng kem
Hnh 1.3: M sa ni ln trn b mt sa
1.3.3 ng lactose:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 10

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

ng lactose l loi ng ch c trong sa. y cng l mt ngun


nng lng ln bn cnh cht bo. ng lactose khng ngt nh cc
loi ng khc (km ngt hn ng ma 30 ln).
1.3.4 Cht khong:
Sa c nhiu Ca, K, P v vy sa l thc n gy kim. Canxi trong sa
ng ha rt tt v n di dng lin kt vi casein (caseinat canxi) v
mt s thnh phn khc.
1.3.5 Vitamin:
Sa b c hu ht cc vitamin quan trng, trong ph bin nht l
vitamin A, B1, B2, D, E, K.
1.4 TNH CHT CA CHT BO:
Cht bo rt cn thit cho s sng ca con ngi k c ng vt v
thc vt trong nhiu mt. Chng thng c bit n nh nng lng t
thc n. Rt nhiu c quan trong c th d tr thc n di dng cht
bo. in hnh nh cc loi thc vt cha ng cht bo nh mt loi
thc n trong thi k phi/mm. rut non nh tc dng xc tc ca cc
enzyme lipza v dch mt cht bo b thu phn thnh cc acid bo v
glyxerol ri c hp th vo thnh rut.
Mi dng cht bo th hin mt phn quan trng trong mng t bo
ca c th, gip bo v cc t bo sng. Mng t bo ging nhau bao
quanh c th cng vi t bo, gip cho mi t bo trong c th c th lm
cng vic m khng cn n s can thip khng cn thit ca cc t bo
khc.
Ngoi ra, cht bo cn c tc dng:
Ngn nga x va ng mch bng cch kt hp vi cholesterol to
cc ester c ng, khng bn vng v d bi xut ra khi c th.
iu ha tnh bn vng ca thnh mch: nng cao tnh n hi v h
thp tnh thm ca thnh mch.
C lin quan n c ch chng ung th.
Cn thit cho cc chuyn ho cc vitamin nhm B.

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 11

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Mt s t chc nh: gan, no, tim, cc tuyn sinh dc c nhu cu cao


v cc acid bo cha no, nn khi khng c cung cp t thc n
th cc ri lon s xut hin cc c quan ny trc tin.
Cht bo tham gia vo cu trc ca tt c cc m, l thnh phn thit
yu ca t bo, ca cc mng c th v c vai tr iu ha sinh hc
cao. No b v cc m thn kinh c bit giu cht bo. Cc ri lon
chuyn ha cht bo nh hng n chc phn nhiu c quan k c h
thn kinh.
Thiu acid bo omega-3 dn n nh hng kh nng nhn thc, kh
nng nhn...
Cht bo cung cp cc acid bo thit yu khng no a ni i, chui
di l tin cht ca mt lot cc cht c hot tnh sinh hc cao nh
prostaglandin, leukotrienes, thromboxanes Cc eicosanoids ny l
cc cht iu ha rt mnh 1 s t bo v chc nng nh: kt dnh tiu
cu, co mch, ng ng ng mch Botalli
Trong c th cht bo l ngun d tr nng lng ln nht.
Cht bo ko di thi gian thc n d dy v i qua ng tiu ha,
to cm gic no sau khi n. Mt khc cht bo to cm quan ngon lnh
cho thc phm.
1.5 CC LOI CHT BO:
Cht bo hoc Lipid c to ra bi nhiu phn t acid bo. C rt
nhiu loi khc nhau ty theo cng thc ha hc ca n:
Acid bo bo ha s khng d b tan chy khi tip xc vi nh sng
mt tri v khng kh. Chng lun ng cng trong phm vi nhit
thch hp.
Acid bo cha bo ha c 2 loi:
Cht bo monounsaturated.
Cht bo polyunsaturated.
Acid bo polyunsaturated tinh cht ch yu ca acid bo. Chng bao
gm cht Omega 3 v 6, l hat cht cn thit cho s sng bi v c th
chng ta khng th sn sinh ra chng. Mt s acid bo polyunsaturated
c nh sn xut thc phm bin chng thnh acid bo.

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 12

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Cht bo nht cao, khng tan trong nc, tan trong cc dung mi
hu c nh ether, chlorphorm,
benzene, ru nng. Ging nh
cc carbonhydrate, cc lipit c
to nn t C, H v O nhng chng
c th cha cc nguyn t khc
nh P v N. Chng khc vi
carbonhydrate ch cha O vi t
l t hn. Hai nhm lipid quan
trng i vi sinh vt l: nhm c
nhn glycerol v nhm sterol. Cht
bo khng ha tan vi nc,
nhng ha tan cc cht khc nh
vitamin A, D, E v K.
Hnh 1.4 Cu trc phn t ca mt lipit
1.6 V SAO CHNG TA PHI XC NH HM LNG CHT
BO, CHT KH TRONG SA:
Cng nh cht m hay cht bt, cht bo l mt trong nhng thnh
phn dinh dng c bn trong khu phn n hng ngy, khng th
thiu c trong cuc sng con ngi. Cht bo cn ng vai tr trong
cu to mng t bo tt c cc m, c bit l t bo thn kinh v vng
mc, ngoi ra cn gip to nn mt s hormone v cc ha cht trung
gian quan trng trong c th.
Vt cht kh ch yu bao gm m sa, protein, ng lactose, khong
v cc vitamin. Sa c lng vt cht kh cao s c gi tr dinh dng
cao.Vt cht kh trong sa thp ngha l sa c cht lng thp. Nu vt
cht kh rt thp, iu c ngha l sa b pha thm nc.

V th, ta phi xc nh hm lng cc cht trong sa nhm:


p ng nhu cu theo tng i tng ngi tiu dng.
m bo ng cht lng ra.
Thanh tra kim tra yu cu kim nghim

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 13

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

CHNG II: CC PHNG PHP XC NH HM


LNG CHT BO, CHT KH TRONG SA
2.1 CC PHNG PHP XC NH HM LNG CHT BO
TRONG SA:
2.1.1 Xc nh hm lng cht bo bng phng php Shocklessh:
2.1.1.1 Nguyn tc:
Dng ete nng ha tan tt c cc cht bo t do c trong thc
phm. Sau khi bay hi ht ete , cn cht bo cn li v tnh ra hm
lng lipit c trong 100g thc phm.
2.1.1.2 Cch tin hnh:
2.1.1.2.1 Ha cht, dng c, thit b:
Ha cht:
Dung mi trch ly lipit: diethyl ether hoc ether petrol. Dung mi
ether phi khng cha peroxyt, nc, ru v c si khong 40
500C. X l ether nh sau:
Ether: 500ml.
Dung dich NaOH hay KOH 40%: 5ml.
Dung dch KMnO4 4%:
50ml.
trong 24 gi, thnh thong lc u, sau ra 4 5 ln vi nc
ct, loi b nc bng phu chit, cho thm 50g Na2SO4 khan v trong
24 gi, chng ct ether, bo qun trong chai thy tinh mu.

Dng c, thit b:
B soxhlet (bnh cu, tr chit, ng sinh hn)
T sy 1050C.
Cn phn tch.
Ci chy x
Bnh ht m
Giy lc gp thnh ti ng nguyn liu.
Mt bng n 100w lm ngun nhit.

2.1.1.2.2 Tin hnh th:


Cn chnh xc 5g cht th nghin nh v ng u , cho bay ht
hi nc ni cch thy, trn u vi 10g ct sch hoc Na2SO4 khan
(hoc canxi sunfat) cho vo ng giy hoc gi vo giy lc. Dng mt
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn
Trang 14

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

ming bng ht m thm ete lau sch cc, ci s, ri ly ming bng


y ln ng giy, trng hp dng giy lc th gi c ming bng vo
cng vi cht th. Cho ng giy hoc gi giy vo ng chit ca my.
Lp dng c bnh cu , trc c sy kh ngui v cn
theo nguyn tc cn kp. Cho ete vo bnh n khong 2/3 th tch . Cho
chy nc lnh vo ng sinh hn.
un t t bnh cu trn bp cch thy chy in. Chit trong 8-12 gi
vi iu kin l trong mt gi khng t hn 5-6 ln v khng nhiu qu
8-10 ln ete trn t ng B v bnh A. khi ngh chy my cn gi ng giy
hoc gi giy ngp trong ete.
Chit n khi hon ton ht lipit , th bng cch ly vi git ete ng
B nh ln mt knh ng h hoc trn mt giy lc khng c vt loang
th coi nh chit xong cht bo ra khi mu th.
Khi ete chy ht xung bnh, nhc ng giy ra khi ng chit v ct
ly bt ete ln ng chit ca my ct. Rt bnh ra bay hi ht ete
nhit thng ri cho vo t sy 100- 1050C trong 1 gi 30 pht.
ngui trong bnh ht m trong 30-50 pht, cn xc nh khi lng.
2.1.1.2.3 Tnh kt qu:
Hm lng phn trm ca cht bo
c tnh theo cng thc:
X = ( M1 M2) x 100 / m.

Trong :
M1: khi lng bao giy v mu
ban u, g.
M2: khi lng bao giy v mu
sau khi trch lipit v sy kh, g.
m: khi lng mu ban u,g.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 15

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Hnh2.4:My chit Shocklesh


2.1.2 Xc nh hm lng cht bo bng phng php Gerber
(phng php thng dng):
Phng php thc nghim cho bit gi tr hm lng cht bo tnh ra
g trong 100 g sa hoc trong 100 ml sa, gi tr ny ph thuc vo dung
tch ca pipet sa c s dng v n c th bng hoc c mt mi tng
quan r rng so vi gi tr thu c bng phng php chun.
2.1.2.1 Nguyn tc:
Tch cht bo sa cha trong b bng qu trnh ly tm sau khi ha
tan protein bng axit sulfuric. Cho thm mt lng nh ru amylic vo
lm d dng cho vic tch cht bo. B k uc chia c trc
tip gi tr hm lng ca cht bo.
2.1.2.2 Cch tin hnh:
2.1.2.2.1 Ha cht, dng c, thit b:
Ha cht:
Axit sunfurit.
Yu cu:
Axit sunfurit phi c khi lng ring l 1.816 0.004 g/ml 200C
m gi tr ny gn tng ng vi axit sunfurit 90.4 0.8% (khi lng).
Axit khng c mu hoc c mu khng c thm hn mu h phch
nht, khng b ln cc cht l lng v ph hp cho s dng khi tin hnh
th.
Php th tnh thch hp:
Mc ch php th:
Axit sunfurit c th tha mn nhng i hi ring. V khi lng v
dng ngoi, tuy vy c th khng thch hp vi phng php Gerber. Bi
vy phi th li tnh thch hp ca axit trc khi dng nh php th so
snh sau y vi axit sunfurit chun.
Axit sunfurit chun:
axit sunfurit chun thuc loi cht lng thuc th tinh khit phn
tch (v d H2SO4 98%, P2O 1.84 g/ml vo nc ct hoc nc tinh khit
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 16

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

c tnh khit tng ng thu c c t trng nm trong mc quy


nh). thu c khong 1 lit axit sunfurit chun cn thm 908 ml
H2SO4 98% (khi lng) vo khong 160 ml H 2O, kim tra li t trng
ca axit pha long bng t trng k thch hp. Nu cn phi iu chnh li
t trng bng cch thm mt th tch nh nc hoc axit 98% (khi
lng).
Trnh t so snh:
Xc nh kp hm lng cht bo ca 4 mu sa nguyn cht c hm
lng cht bo mc trung bnh bng phng php Gerber m t
bng cch s dung b k (c sai s nh hn 0,01%) v s dng axit
sunfurit chun. Ti mt mu trong s mi cp mu th kp dng 1ml
ru amylic ang cn th v ti mu kia dng 1ml ru amylic chun.
Gi b k th t ngu nhin t giai on n giai on tip theo. c
kt qu vi chnh xc ti 0.001% cht bo (khi c c t nht 2 ngi).
Hm lng cht bo trung bnh ca 4 mu th thu c vi ru amylic
cn th khng c sai khc qu 0.015% cht bo so vi gi tr trung
bnh thu c khi dng vi acid sunfuric chun.
Ru etylic.
Thnh phn:
Ti thiu 98% ru amylic phi cha ru bc 1 3 metylbutan 101, ch c php c tp cht ch yu l 2 metylpropan 1 01. Ru ny
khng c cha pentanol bc 2,2 metylbutan 2 01, 2 puraldehyt.
Petrol v cc dn xut ca benzen khng c ln mt t nc no.
Dng ngoi:
Ru etylic phi trong v khng c mu.
Khi lng ring:
Ru amylic phi c t trng 200C l 0.808 0.818 g/ml.
Puraldehyt v cc tp phm hu c khc. Khi thm 5 ml ru etylic
vo 5 ml axit sulfuric khng c to thnh mt mu g ngoi mu mu
vng hoc nu nht.
Khong chng ct:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 17

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Khi ru etylic c chng ct p sut 1013 mbar s c chng


ct di 1320C v khng nhiu hn 5% (th tch) s c chng ct di
1280C. Sau khi ct khng c c cn rn.
Th thch hp:
Mc ch th:
Ru amylic c th tha mn nhng yu cu trn nhng c th khng
thch hp vi phng php Gerber. Bi vy, phi kim tra li tnh thch
hp ca ru amylic trc khi dng bng php th so snh vi ru
amylic chun.
Ru amylic chun:
Chng ct ru amylic tha mn theo yu cu bng mt ct ct
phn on thch hp v thu ly phn ct trong phm vi si 2 0C t 1800C
n 1310C.
p dng cc phng php th sau y i vi phn ct:
Khi phn tch bng sc k kh lng, t nht l 99% (th tch) s cha
3 metylbutan 1- 01, v 2 metyl butan 1 01. Ngoi 2 metyl
butan 1 01, cc tp cht ch c php c mt dng vt.
Khi chng ct phn on, 10% u tin v 10% cui cng c thu
li, khi so snh th s c cc gi tr hm lng cht bo ca sa m cc
gi tr khng c sai khc qu 0.015% cht bo.
Nu cc phn ct tha mn c hai php th ny th c coi nh ru
amylic chun c th dng trong vi nm, nu bo qun ch ti v mt.
Trnh t so snh:
Xc nh kp hm lng cht bo ca 4 mu sa nguyn cht c hm
lng cht bo mc trung bnh vi phng php Gerber bng cch s
dng b k v s dng axit sunfurit chun. Ti mt mu trong s mi cp
mu th kp dng 1 ml ru amylic ang cn th v ti mu kia dng 1
ml ru amylic chun. Gi b k th t ngu nhin t giai on lc n
cc giai on tip theo. c kt qu vi chnh xc ti 0.01% cht bo.

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 18

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Hm lng cht bo trung bnh ca 4 mu th thu c vi ru


amylic cn th khng c sai khc qu 0.015% cht bo so vi gi tr
trung bnh thu c khi dng vi ru amylic chun.
Dng c v thit b:
Pipet sa:
Pipet sa phi c vch chia n, kiu c bu, dung tch ca n
c quy nh nh l th tch, tnh bng mililit ca nc 200C.
Dung tch ca pipet sa phi p ng cc yu cu nh sau: khi dng
pipet sa th gi tr ca hm lng cht bo tm uoc phi thng nht
vi gi tr tm c bng phng php chun, nu dng sa nguyn cht
c hm lng cht bo tng ng vi mc trung bnh c chp
nhn ca sa cung cp trn ton quc.
mi nc dung tch thch hp ca pipet sa c lp ra sau khi tin
hnh php xc nh so snh gia phng php Gerber m t vi
phng php chun trn mt s lng sa nguyn cht ln c cc gi
tr hm lng cht bo thay i ng k. Vic phn tch cc kt qu thng
k cc kt qu ca php xc nh ny cng vi cc hiu bit v hm
lng cht bo trung bnh trn ton quc ca sa s c dng nh ra
dung tch ring thch hp cho pipet sa. Nhng php xc nh so snh
ny sa nguyn cng vi nhng xc nh tng t sa tch kem
hoc ton b s cung cp nhng hiu chnh, cho cc g tr Gerber khi cn
thit, nu sa khng thuc loi c gi tr hm lng cht bo trung bnh.
i vi nhng xc nh so snh ny th phi dng b k c gi tr c sai
s trn thang chia nh hn 0.01% v c ti chnh xc 0.01% cht
bo.
Nu gi tr ca cht beo c tnh bng gam cht bo trong 100 ml
sa th c s ca s so snh vi phng php chun phi c ni r.
Butylic k v nt y.
Dng c o t ng hoc pipet an ton cung cp 1.0 0.05 ml
ru amylic.
Gi bo v lc butylic k.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 19

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

My li tm: c th quay trn b k, my c hp ch th tc cho


bit s vng quay trong mt pht vi mc dung sai ti a l 50
vng/ pht v nn dng loi ny li tm theo chiu dc hn l loi xp
chiu ngang.
Thit k ca my li tm l phi lm sao cho nhit ca cht bo
trong b k sau ly tm l gia 300C - 500C.
My li tm c kh nng trong vng 2 pht v khi c xp , to nn
mt gia tc ly tm tng i l 350 50g u ngoi nt y ca b k.
Ni cch thy: cho b k c kh nng duy tr c nhit 65
20C v c cu to b k c th c gi v tr thng ng vi
thang s hon ton ngp trong nc.

Nhit k: c g lp thch hp trong ni cch thy.


2.1.2.2.2 Ly mu v chun b mu:
iu chnh mu th nghim c nhit 20 30 0C bng cch dng
thit b cch thy nu cn. Trn u sa nhng phi nh nhng bng cch
dc ngc chai ng mu nhiu ln nhng khng c lm cho cht bo
b sa bt hoc ni kem. Nu vic lm tan lp kem kh khn hoc
thy sa b ni kem, un nng sa trong ni cch thy t t ln 34 0C
400C v khuy nh. Nu cn c th dng mt dng c o u thch hp
nh tan cht bo. Khi cht bo phn b u t yu cu, nhanh
chng iu chnh nhit ca sa v khong 20 0C. yn sa sau khi
iu chnh nhit ln cui cng, cho bt kh ni ln. Bnh thng
thi gian t 3 4 pht l , nhng nu dng thit b o u th phi
cn ti 2 gi sau khi iu chnh nhit ln sau.
Ngay sau khi chun b mu th, phn trnh t c m t trong phn
thuc th, thit b phi c tin hnh lin tc t lc bt u n kt
thc khng c ngt qung.
2.1.2.2.3 Tin hnh th:
Ly 10 ml 0.2 ml acid sunfuric vo b k bng cch dng dng c
o t ng hoc pipet an ton sao cho khng acid dnh vo c b k
hoc lt khng kh vo.

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 20

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Dc ngc nh nhng chai ng mu th c chun b t 3 4


ln v ngay lp tc ly mt th tch sa cn thit vo b k theo cch
sau y:
Ht sa vo pipet sa ti khi mc sa hi cao hn vch chia v lau
chi mt ngoi ca vi tho cho sch sa. Gi pipet cho thng ng, vch
chia ngang tm mt v u vo ca vi tho cho sach sa. Gi pipet
thng ng, vch chia ngang tm mt v u ca vi tho chm vo
mt trong ca c chai mu nghing, cho sa ca pipet chy xung
ti khi ng ra ca mt lm ca sa trng vi vch chia . Chuyn
ng nh mc t chai mu vo b k, b k gi v tr thng ng v pipet
c gi mt gc vo khong 450 vi u mi ca ng nh mc nm
ngang bn di c thit b b k, sa chy t t vo bn trong b k
to thnh mt lp bn trn axit. Ht sc trnh vic lm ln sa vi
axit. Khi sa chy ht, i 3 giy u mi pipet chm vo phn di
ca c b k ri rt pipet ra. Cn phi cn thn sa khng lm t c
b k.
o ly 1 0.05 ml ru amylic vo b k bng dng c o t ng
hoc pipet an ton khng lm ru amylic dnh t c b k v trnh lm
ln cc cht lng c trong b k giai on ny.
Nt cht b k, trnh lm xo trn cc cht bn trong. Khi dng nt
chai c hai u phi xit cht ti khi phn rng nht ca nt ti thiu phi
ti ra c b k. Khi dng nt kha th lng nt vo ti khi mp ca nt
tip xc vi c b k.
Lc v dc ngc b k, c bo v thch hp. phng nt b
nt v hoc b tut, ti khi cc cht cha bn trong c trn u v ti
khi khng cn thy c nhng ht mu trng.
Ngay sau t b k vo my ly tm. M my vi tc vn hnh
cn thit t c mt gia tc ly tm tng i l 350 50g trong 2
pht. Gi nguyn tc ny trong 4 pht.
a b k ra khi my ly tm v nu cn, cn chnh li nt y a
phn ct cht bo v thang s. t b k, c nt y quay v phia di
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 21

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

vo ni cch thy 65 20C trong vng khng di 3 pht v khng qu


10 pht. Mc nc phi cao hn nh ct cht bo.
a b k ra khi ni cch thy v cn trng iu chnh li nt y
a phn y ca ct cht bo v ti mp trn ca vch chia , nhng
ch lm ch lm cho ct cht bo chuyn ng t nht. Nu dng nt cao
su rn, vic iu chnh nn thc hin bng cch hi ko nt ra ch khng
n tip nt vo su hn. Nu dng nt kha, lng cha kha vo v tc
dng mt lc vo va nng ct cht bo ln v tr cn thit.
Ghi nh ch thang dc trng vi y ca ct cht bo v sau ht
sc cn thn ct cht bo khng b chuyn ng.
Ht sc ch ch thang dc trng vi im thp nht ca mt lm
ca mc cht bo ti nh ca ct cht bo. c im nh ca ct cht
bo vi chnh xc ti mt na khong chia nh nht. Trong khi c
gi b k thng ng im cn c ngang tm mt. Ghi chp s sai
khc gia hai ln c.
Nu mun kim tra li gi tr tm c, li t b k vo ni cch thy
65 20C khng di 3 pht v khng qu 10 pht. em b k ra khi ni
v tin hnh nh va nu trn.
2.1.2.2.4 Tnh kt qu:
Phng php tnh ton:
Hm lng cht bo trong sa l:
Wf = B - A
Trong :
A: s c y ct cht bo.
B: s c nh ct cht bo.
2.1.3 nh lng lipit ton phn theo Vibun ston (Weibull - stoldt):
2.1.3.1 Nguyn tc:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 22

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Gii phng lipit t cc hp cht vi protid v gluxit bng cch thy


phn axit mi trng c cn. Sau chit lipit bng phng php
Shocklessh.
2.1.3.2 Ha cht, thit b v dng c:
Ha cht:
Axit clohydric tinh khit loi 1. (D = 1.19).
Thit b v dng c:
B soxhlet (bnh cu, tr chit, ng sinh hn)
T sy 1050C
Cn phn tch.
Ci chy x
Bnh ht m
Giy lc gp thnh ti ng nguyn liu.
Mt bng n 100w lm ngun nhit.
2.1.3.3 Tin hnh th:
Cn tht chnh xc 10g sa, cho vo cc thy tinh dung tch 400ml,
thm 100ml nc ct, 60ml axit clohydric v my vin bt hoc bi
thy tinh iu ha si. un cch thy trong 15 pht. Sau , va
khuy va un cho n khi si. y kn bng mt knh ng h v tip
tc un si nh trong vng na gi.
Khi tt c cc cht abumin u ha tan, trng mt knh ng h
bng nc si, hng nc vo cc. em lc tt c qua giy lc
thm t bng nc lnh v c cha mt t ct sch. Trng cc bng mt
t nc si, ri cng em lc nc . Lc xong giy lc vi cn ro
ht nc, em tri ln mt knh ng h, ri sy kh trong t sy nhit
105 0C, trong 2 4 gi. Cun cn vo giy lc vo giy lc v hco vo
ng chit ca my Socle, lp my v tin hnh nh phng php
Shocklessh.
Ch : trng mt knh ng h bng ete v cng cho ete vo my.
Thi gian chit l hai gi.
2.1.3.4 Tnh kt qu:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 23

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Kt qu c tnh ging nh phng php Shocklessh c trnh


by y trong phn trn.
2.1.4 Phng php xc nh hm lng cht bo bng phng php
khi lng (phng php chun):
2.1.4.1 Nguyn tc:
Phn mu th trong dung dch etanol v ammoniac c chit bng ete
dietyl v xng nh (c thay th bng petan). Loi b cc dung mi
bng cch chng ct hoc cho bay hi. Xc nh khi lng ca cc cht
chit c. (c gi l nguyn tc Rose - Gottlieb).
2.1.4.2 Cch tin hnh:
2.1.4.2.1Thuc th, dng c v thit b:
Thuc th:
Ch s dng cc thuc th loi tinh khit phn tch, tr khi c quy
nh khc v s dng nc ct hoc nc loi khong hoc nc c
tinh khit tng ng.
Khi thc hin phng php ny th cc thuc th khng li lng
cn ng k.
Dung dch amoniac cha khong 25% (m/m)NH3.
Etanol hoc etanol b methanol lm bin tnh, cha t nht 94%
(VN) etanol.
Dung dch congo: ha tan vo nc 1g congo ng trong bnh
nh mc mt vch 100ml. Pha long bng nc n vch.
Ete dietyl (C2H5OC2H5), khng cha cc peroxit, cha khng qu 2
mg/kg cht chng oxi ha. (vic s dng ete dietylic c th dn n
tnh hung nguy him. Do , hin nay ngi ta ang nghin cu thay
th chng bng mt loi thuc th khc vi iu kin l n khng nh
hng n kt qu cui cng ca php phn tch).
Xng nh (c thay th pentan v c sch cao hn v cht lng
n nh) c nhit si trong khong 30 0C n 60 0C. Hoc pentan
(CH3[CH2]3CH3) c im si 36 0C v tha mn cc yu cu khi th
mu trng.
Dung mi hn hp: ngay trc khi s dng trn cc th tch bng
nhau ca ete dietyl v xng nh.
Thit b, dng c:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 24

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

i vi phng php ny th ta s dng cc dung mi bay hi, d


chy. Cc thit b in phi dng cn tun th theo quy nh an ton khi
s dng cc dung mi ny.
B kp lm bng kim loi thch hp gi bnh, gi cc hoc a.
Bnh nh mc mt vch, dung tch 100 ml.
Cn phn tch c th cn chnh xc n 1 mg, c kh nng c c 1
mg.
My li tm: c th gi c cc bnh chit cht bo hoc cc ng
nghim v c th quay t 500 vng n 600 vng trn 1 min to ra
trng hp dn khong 80g n 90g ming bnh hoc ng nghim.
T sy c t nng bng in c m ca thng gi hon ton, c
th di tr nhit 1020C 20C trong khp bung lm vic.
L c gn vi nhit k thch hp.
Ni cch thy c th di tr nhit 350C n 400C.
Bnh chit cht bo kiu Mjonnier: nh quy nh trong ISO 3889.
Cc bnh chit cht cht bo phi c nt bn cht lng tt hoc c
nt y lm bng vt liu khc khng b nh hng bi thuc th
c s dng. Nt bn phi c chit bng ete dietyl, gi trong nc
t nht l 15 min nhit 60 0C hoc ln hn v sau lm ngui
trong nc sao cho chng bo ha nc khi s dng.
Chai ra thch hp dng vi dung mi bng hn hp. Khng dng
chai ra bng cht do.
ng ong dung tch 5 ml v 25 ml, hoc dng c khc thch hp i
vi sa.
Pipet chia dung tch 10 ml.
Chun b mu th:
Sa sau khi c ly phi bo qun nhit 2 0C - 60C. Sa c
lm m nhit t 35 0C n 400C trn ni cch thy. Lc k sa mt
cch nh nhng, bng cch o chiu chai ng sa trnh to bt hoc
to kem, v lm ngui nhanh n khong 200C.
2.1.4.2 Tin hnh th:
Phn mu th:
Trn mu th bng cch o ngc chai nh nhng 3 ln hoc 4 ln.
Cn v chon gay vo hai bnh chit cht bo, mi bnh t 10g 11g sa
chnh xc n 1 mg.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn
Trang 25

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Chuyn ton b sa sang bu thp ca bnh chit cht bo.


Th mu trng:
Th mu trng kim tra phng php:
Tin hnh th mu trng vi vic xc nh, s dng cng quy trnh v
dng cng mt loi thuc th. Nhng thay phn sa th vi 10 ml nc.
Nu gi tr thu c trong ln th trng thng vt qu 1.0 mg, th kim
tra li thuc th trc cha thc hin. Khi iu chnh cho gi tr ln
hn 2.5 mg th phi nu trong phn bo co kt qu.
Th trng kim tra thuc th:
kim tra cht lng ca thuc th, tin hnh th trng nh va
nu trn. Dng thm mt bnh cht bo khng cha mu, c chun
theo theo ng quy nh c trnh by y trong phn dng c,
thit b cho mc ch kim tra khi lng. Thuc th khng c cn
ln hn 1.0 mg.
Nu lng cn ca thuc th trng i vi thuc th ln hn 1.0 mg,
th xc nh ring r lng cn th xc nh lng cc dung mi bng
cch chng ct 100 ml ete dietyl v xng nh. Dng bnh thu nhn cht
bo khng cha mu cho mc ch kim tra, nhn c khi lng
thc ca cn m khng vt qu 1.0 mg.
Rt him khi dung mi c cha cht bay hi gi li nhiu trong. Nu
thy s c mt ca cc cht nh th, cn tin hnh th mu trng i vi
tt c cc thuc th v tng dung mi th s dng bnh cht bo vi
khong 1 g butterfat khan. Nu cn chng ct li cc dung mi vi 1 g
butterfat khan trong 100 ml dung mi. Ch dng cc dung mi ny trong
khong thi gian ngn sau khi chng ct li. Thay cc thuc th hoc
dung mi khng tha mn yu cu hoc chng ct li dung mi.
Chun b bnh thu nhn cht bo:
Sy kh bnh cng vi ht tr si khong 1 gi trong t sy 1020C.
Bo v cc bnh thu nhn cht bo khi bi v lm ngui n nhit
phng cn.
Dng kp t bnh thu nhn cht bo ln phng cn. Cn chnh xc
n 1.0 mg.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 26

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Xc nh:
Thc hin ngay php xc nh:
Thm 2 ml dung dch ammoniac hoc mt th tch tng ng ca
dung dch ammoniac m c hn vo 2 phn mu th trong cc bnh
chit cht bo. Trn k phn mu sa trong hai bnh nh ca tng bnh
chit cht bo.
Thm 10 ml etanol. Lc k nh nhng bng cch cho lng nc
trong bnh chy i chy li gia bu ln v bu nh. Khng cho cht
lng n qu gn c bnh. Tt nht l cho thm 2 git dung dch
congo.
Thm 25 ml ete dietyl. y c 2 bnh chit cht bo bng nt bn
bo ha hi nc hoc y bng nt c lm bng vt liu khc
lm t bng nc. Lc mnh bnh trong vng 1 min nhng khng lc
qu mnh trnh to nh.
Trong khi lc gi cho bnh t th nm ngang v bu nh hng ln
trn, cho cht lng trong bu ln chy sang bu nh mt cch nh k.
Nu cn, lm mt dng nc chy n nhit phng. M nt mt cch
cn thn, trng nt v c bnh bng mt cht dung mi hn hp. Dng
chai ra cho nc ra chy vo bnh.
Thm 25 ml xng nh. y bng nt bn hoc nt khc thm li
nc. Lc bnh nh nhng trong 30 giy, tip theo lc mnh bnh trong
vng 1 min.
Li tm 2 bnh chit cht bo y nt t 1 5 min 80 g 90 g.
Nu khng c my li tm t bnh trn gi t nht 30 min cho n khi
thy c lp ni ln trn b mt r rt v phn bit vi lp cht lng. Nu
cn, lm mt bnh ny di dng nc chy.
Cn thn tho nt v trng nt v pha trong c ca c hai bnh bng
mt dung mi hn hp. Dng chai ra cho nc ra chy vo bnh.
Nu mt lp phn cch thp hn c ca 1 bnh hoc ca hai bnh, th
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn
Trang 27

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

nng cao thm mt cht bng cch nh nhng cho thm nc vo thnh
bnh dung mi gn c d dng.
Gi c hai bnh chit cht bo ti bu nh, cn thn gn c nhiu
cng tt nc ni ln b mt vo cng mt bnh nhn cht bo c cha
mt t cht tr si trong trng hp bnh un si hay bnh nn. Khng
gn bt k mt t cht lng no vo bnh.
Trng pha ngoi c ca 2 bnh chit cht bo bng mt t dung mi
hn hp. Thu ly nc trng ca c hai bnh cho vo cng 1 bnh thu
nhn cht bo. Ch khng dung mi hn hp trn ra thnh ngoi ca
bnh chit. Nu cn c th loi b dung mi hoc mt phn ca dung mi
khi bnh nhn bng cch bng cch chng ct hoc lm bay hi.
Thm 5 ml etanol vo c 2 bnh chit cht bo. Dng etanol trng
thnh trong c bnh v trn bng cch cho lng nc trong bnh chy i
chy li gia bu ln v bu nh. Khng cho cht lng n qu gn c
bnh. Tt nht l cho thm 2 git dung dch congo.
Thc hin chit ln 2 bng cch lp li cc thao tc: Thm 15 ml ete
dietyl v 15 ml xng nh. Dng ete dietyl trng thnh trong c ca hai
bnh chit. y c 2 bnh chit cht bo bng nt bn bo ha hi
nc hoc y bng nt c lm bng vt liu khc lm t bng
nc. Lc mnh bnh trong vng 1 min nhng khng lc qu mnh
trnh to nh.
Trong khi lc gi cho bnh t th nm ngang v bu nh hng ln
trn, cho cht lng trong bu ln chy sang bu nh mt cch nh k.
Nu cn, lm mt dng nc chy n nhit phng. M nt mt cch
cn thn, trng nt v c bnh bng mt cht dung mi hn hp. Dng
chai ra cho nc ra chy vo bnh.
Nu cn, nng nh lp phn cch n gia c ca mt hoc ca c hai
bnh bng cch thm nc dc vo thnh bnh c th gn dung mi
cng nhiu cng tt.
Thc hin chit ln 3, khng cho thm etanol, bng cch lp li cc
thao tc c nu trn, nhng ch cn dng 15 ml ete dietyl v 15 ml
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 28

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

xng nh. Dng ete dietyl trng thnh trong c ca hai bnh chit cht
bo. Nu cn, nng nh lp phn cch n gia c ca mt hoc ca c
hai bnh bng cch thm nc dc vo thnh bnh c th gn dung mi
cng nhiu cng tt.
Loi b cc dung mi cng nhiu cng tt khi bnh thu nhn cht bo
bng cch chng ct nu s dng bnh un si hoc bnh nn, hoc bng
cch cho bay hi nu s dng cc c m hoc a. Trng pha trong c
bnh un si hoc bnh nn bng mt t dung mi hn hp trc khi bt
u chng ct.
Lm nng bnh thu nhn cht bo vi bnh un si hoc bnh nn 1
gi trong t sy nhit 102 0C, t bnh nm nghing hi dung mi
thot ra c. Ly bnh thu nhn cht bo ra khi t sy v kim tra cht
bo thu c trong hay cha. Nu cht khng trong, chng t c mt
tp cht trong cht bo v phi lp li ton b quy trnh. Nu cht bo
trong, bo v bnh thu nhn cht bo kh bi v ngui bnh ti nhit
phng cn.
Khng lau bnh thu nhn cht bo ngay trc lc cn. Dng kp
t bnh ny trc lc cn. Cn chnh xc n 1.0 mg.
Lm nng bnh thu nhn cht bo vi bnh un si hoc bnh nn 30
min trong t sy nhit 1020C, t bnh nm nghing hi dung mi
thot ra c. ngui v cn theo m va nu. Nu cn lp li quy
trnh lm nng v quy trnh sy cho n khi khi lng ca bnh thu nhn
cht bo gim khong 1.0 mg hoc t hn, hoc tng gia hai ln cn lin
tc. Ghi khi lng ti thiu l khi lng ca bnh thu nhn cht bo v
ca cht chit c.
2.1.4.3 Tnh kt qu:
Hm lng cht bo ca sa c tnh theo cng thc:
[(m1 m2) - (m3 m4)]x 100%
Wf =
m0
Trong :
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 29

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Wf: l phn khi lng cht c trong mu, tnh bng phn trm.
m0: l tng khi lng ca hai phn mu th, g.
m1: l khi lng ca bnh thu nhn cht bo v cht chit c, g.
m2: l khi lng ca bnh thu nhn cht bo chun b, g.
m3: l khi lng ca bnh thu nhn cht bo c dng trong th
mu trng v cht chit xc nh c, g.
m4: l khi lng ca bnh thu nhn cht bo c dng trong mu
th trng, g.
2.1.5 nh lng lipit bng phng php Adam Rozo Gotliep:
2.1.5.1 Nguyn tc:
mi trng amoniac v cn chit xut lipit bng ete v ete du ha .
Cn lipit t tnh ra hm lng lipit trong 100g thc phm
Amoniac c nhim v ha tan protein , lm thay i sc cng mt
ngoi ca cc cht bo , ct giy ni gia bo- m lipit ha tan d
dng hn.
Cn cn c tnh cht ht nc lm cho lipit d ha tan trong ete hn ,
tham gia vo vic ct giy ni gia bo- m v sau cng lm ete hn
hp vi sa d hn . Ete cn gi l ete thng hay ete sunfuric , n c
tnh cht ha tan lipit nhng cng ha tan cc cht khc nh nc v cc
cht ha tan trong nc nh lactoza , mui khong Do ngi ta
dng thm ete du ha.
Ete du ha ht nc hn ete thng , c tnh cht y nc v cc
cht ha tan trong nc ra khi ete thng lm cho cc ete thng ch c
cha cht bo v ete du ha . Ngi ta cng khng th dng ete du ha
thay cho cc ete thng c v ete du ha khng ha tan cc cht bo
c nc.
2.1.5.2 Cch tin hnh:
2.1.5.2.1 Thuc th, dng v thit b:
Thuc th:
Dung dch nc mu coxni hoc 1 git dung dch phenoltalein 1%.
Dung dch cn ammoniac.
Cn 900: 208.5 ml.
NH4OH m c: 7.5 ml
Nc ct va : 250 ml.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 30

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Dng c v thit b:
Bnh ht m.
Cn phn tch.
Bnh lng gn.
T sy.
Cc cn c nt my hoc cc thy tinh.

2.1.5.2.2 Tin hnh th:


Cho vo bnh lng gn:
Sa ti: 10 ml
Dung dch cn ammoniac: 10 ml
Ete: 11 ml.
Dung dch nc mu coxni hoc 1 git dung dch phenolphthalein
1%.
Lc u lc kh, sau lc mnh dn v cui cng l lc tht mnh.
yn trong 30 pht, trong bnh s chia thnh 2 lp:
Lp di l lp ammoniac ha tan protit v cc thnh phn khc ca
sa.
Lp trn l ete ha tan cht bo v c ln mt s cht khc.
Tch ly lp ete, b lp dung dch ammoniac hoc gi ly nh
lng protit theo phng php kt ta bi acid. Cho thm vo lp ete 10
ml ete du ha, lc tht mnh ri yn trong vng 15 pht, cc cht
khng phi l cht bo s tch ra v lng xung pha di ca y bnh
gn, c dn vo lp dung dch ammoniac.
Chuyn ht phn ete vo chn thy tinh sy kh, cn sn phm
theo nguyn tc cn kp. Ra bnh lng gn 2 ln, mi ln vi 5 ml ete v
dn ht c vo chn thy tinh. bc ht hi ete nhit thng. Sau
, cho vo t sy 1050C trong 30 pht. Ly ra vo bnh ht m cho
n khi ngui v cn.
2.1.2.3 Tnh kt qu:
B = chn thy tinh + Pg
B = chn thy tinh c cha cht bo + P`g
Hm lng cht bo c trong 100g thc phm : wf
Wf =

P P/ x 100
G

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 31

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Trong :
G l trng lng sa cn lc u nh lng.
2.1.6 Gii thiu thit b chit cht bo b chit cht bo SER 148/3:
Thit b c thit k theo nguyn l chit dung mi Randall vi u
im l thi gian chit nhanh v hiu qu hn.
u lc c ch to bng s cotton cellulose vi chiu dy 1mm
gip dung mi d dng i qua vi tng hiu qu chit.
ng dng chit cc mu thc phm, thc n chn nui, cht ty
ra, cao su, nha, dc phm, t nhm xc nh hm lng cc cht
bo, cht hot ng bn mt, nha v thuc tr su.
Thit b c thit k t cc tiu chun AOAC, TAPPI, UNI, EPA,
ASTM, APHA, AWWA, WEF.
Cu trc bng thp khng g sn ph Epoxy c kh nng chu n mn
ho cht.
Hai mn hin th LED hin th gi tr nhit lm vic v gi tr ci
t.
iu khin nhit bng 2 b vi x l v u o nhit Pt100, gip
thit b t tiu chun IP55.
S v tr t mu: 03
Th tch cc chit: 150ml.
chnh xc: 1%.
Cng sut: 500W
Ngun in: 230V, 50Hz
Kch thc: 480 x 620 x
390mm
Khi lng: 30kg.
Giai on ra: 0 999 pht.
Th tch dung mi: 30
100ml.
Nhit hot ng: 100
260oC
T l thu hi dung mi: 50 75%
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 32

Phn Tch Thc Phm


Tiu tn nc lm mt: 8 lt/pht.

GVHD: Th.S Trng Bch Chin


B chit cht bo SER148/3

Khi lng mu: 0.5 15g (thng 2 3g).


Thi gian chit ngn, c th ci t thi gian cho tng giai on v c
m bo khi kt thc mi giai on chit.
Giai on nhng chm: 0 999 pht
Giai on thu hi dung mi: 0 999 pht.
C th lu gi 29 chng trnh hot ng.
2.2 CC PHNG PHP XC NH HM LNG CHT KH
TRONG SA:
2.2.1 Phng php chit sut vi toluene:
2.2.1.1 Nguyn tc:
Dng dung mi hu c c nhit si cao hn nc v khng trn
ln vi nc loi nc ra khi mu trong dng c chit c bit. o
phn nc thu c v tnh ton hm lng vt cht kh c trong mu.
2.2.1.2 Cch tin hnh:
2.2.1.2.1 Thuc th, dng c v thit b:
Thuc th:
Toluen : 75 ml
Nc ct
Dng c, thit b:
Dng c chit sut gm:
ng ni ca bnh Pyrex 250 ml.
B phn chit 500 ml
B phn thu H2O chit t mu c phn 0,01 ml v dung tch 5 ml.
Lau sch ng ni, b phn chit bi hn hp a-xit ch-r-mic, ra k bng
nc ct v cn, sy kh loi b nc c trong mi trng khng kh
trong cc b phn.
2.2.1.2.2 Tin hnh th:
Cn sa ti, khi lng chit 2-5 ml nuc v ni dng c
chit.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 33

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Rt 75 ml T-lu-en qua u ng chit trn ln hon ton sa.


Nu mu d b phng tro ra ngoi th thm it ct vo y bnh
Pyrex.
em un si bnh Pyrex nc v dung mi bay hi t t, khong 2
git/giy, n khi c nhiu nc thot qua b phn ng chia th tng
cng n 4 git/giy.
Quan st thy nc bc hi ht ( cao ct nc b phn thu
H2O khng tng) th ra sch b phn chit bi T-lu-en qua u trn
ng chit, tip tc chng ct xem cn nuc trong mu khng, nu cn th
lp li vic ra v chng ct. Nu ht th dng dy ng nh a nhng
ht nc cn ng bn thnh ng xung b phn thu nc, sao cho
khng cn st nc cc phn khc ca dng c chit.
2.2.1.2.3 Tnh kt qu:
c kt qu trn ng thu H2O theo th tch v tnh hm lng nc
thnh % (H). Hm lng vt cht kh s c tnh:
DM, % = 100 - H
Trong :
H: l hm lng nc trong 100 g mu c xc nh bng s ml
nc.
2.2.2 Phng php sy 1000C hoc 1050C:
2.2.2.1 Nguyn tc:
m l lng nc t mu vt b bay hi qua qu trnh sy. Vt
cht kh c coi nh l phn cn li sau khi sy.
2.2.2.2 Cch tin hnh:
2.2.2.2.1 Dng c, thit b:
T sy iu chnh nhit 20C
Hp ng mu: hp nhm c np y kch thc: ng knh 50
mm, cao 40 mm hoc hp thy tinh c np y.
Bnh ht m (Desiccator) cha cht ht m s-li-ca-gen (nh thng
xuyn kim tra ht nc thng qua s chuyn mu v phi sy
ngay khi no nc), hoc H2SO4 c.
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 34

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

Cn phn tch c chnh xc 0,1 mg.


2.2.2.2.2 Tin hnh th:
Sy hp ng mu (m np) 100 -1050C trong 2 gi, y np v b
nhanh vo bnh ht m ri y np bnh li.
ngui nhit phng 30 pht v cn xc nh khi lng b
(Wt). Trong khi cn cc hp ng mu th phi y kn bnh ht m
trnh ht m t khng kh.
Cn khong 2 g mu kh (trng hp mu nhiu nc th s dng
nhiu hn) vo hp ng mu, lc nh hp mu dn u trn mt y
m bo din tip xc gia mu vi y hp ln nht.
t hp cha mu v np bn cnh vo t sy, bt in t sy v
nh vy trong khong 3 gi. Nhit t sy phi t 100 0C (hoc 1050C
trong vng 1 gi k t khi m).
Tip tc sy 24 gi lin nu 1000C hoc 16 gi nu nhit 1050C.
Chuyn hp vo bnh ht m v t np bn cnh, v n hp cui
cng th y np bnh. ngui nhit phng 1 gi.
Cn ton b hp cha mu v np hp (Wd).
Lp li vic sy v cn n khi lng khng i nhng thi gian sy
ngn hn (khong 1 gi).
Ch :
Hp t sy khng chm nhau v sao cho khng kh tun hon d
dng.
M np bnh ht m nh nhng trnh mu bay ra khi hp ng.
2.2.2.2.3 Tnh kt qu:
Tnh Hm lng vt cht kh (DM) theo cng thc sau y:
SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 35

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

DM, % = (Wd - Wt)/ W x 100

Trong :
W : Khi lng mu ti, g
Wt : Khi lng b, g
Wd : Khi lng mu v b sau khi sy

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 36

Phn Tch Thc Phm

GVHD: Th.S Trng Bch Chin

TI LIU THAM KHO


1. Kim nghim cht lng v thanh tra v sinh an ton thc
phm : tp 1 , tp 2 - Bi Nh Thun ( ch bin)
2. Tuyn tp cc tiu chun Vit Nam v sa v sn phm sa
(ngun tng hp).
3.Kim nghim lng thc thc phm.
4. http://vi.wikipedia.org
5. http://rumenasia.org/phanvuhai/giao_trinh/PP phan tich hoa
hoc tp thuc an.htc

SVTH: Nguyn Th Kim Ngn

Trang 37

You might also like