MALZEME BLM VE MHENDSL Malzeme retim Laboratuar I Deney Fyleri RENKL METALOGRAF DENEYN ADI: Renkli Metalografi DENEYN

AMACI: Fazlarn renklerine gre ayrt edilebilmesini salamak TEORK BLG: Mekanik bir numunenin parlatlm yzeyinin dalanmas sonucu yzeyde oluan etkiler a) Deiik fazlarn zlme derecelerinin farkl olmas nedeniyle yzeyde seviye farkllnn yaratlmas (klasik kimyasal dalama) b) Yzeyde bir faz veya bir tane zerinde dierine gre ok deiik kalnlkta ince, effaf e matriksle birlemi bir tabakann oluturulacak taneler (matris taneleri ve ikinci faz taneleri) arasndaki (renkli dalama-anodizasyon) oryantasyon farkllklarnn ortaya karlmas. Bu yaplann gzlenmesi deiik filitreler kullanlarak polarize k altnda yaplmaldr. Dalayclarn etkisi fazlarn kimyasal bileimi, kristalografik ynlenme ve tanelerdeki gerilim durumuna gre deiir. Renkli dalayclarn kullanlmas halinde numune yzeyinde oluan ince filmin kalnlndaki ok hassas farkllklar yaratr. Bu durum optik mikroskopta kolaylkla fark edilir. ncelenen yzeyde oluan tabakann kalnlndaki farkllklar ekil 1de grlmektedir.

ekil 1. Numune yzeyinde, a) Kristal ynlenmeye b) Fazlarn kimyasal kompozisyonun bal olarak tabakann olumas Ik tabaka yzeyinden yansr. Yansyan n dalga boylarnn farkl olmas nedeniyle giriim oluur. Farkl kalnlktaki tabakalar dalga boylar farkl klar olutururlar, bylece numunenin farkl oryantasyona sahip deiik blgelerinde (tane) deiik renkler grlr.

MALZEME BLM VE MHENDSL Malzeme retim Laboratuar I Deney Fyleri RENKL METALOGRAF Kullanlan dalayclar zellikle tanelerdeki gerilim (makro ve mikro gerilim) durumuna kar hassastrlar. Bunun iin numune yzeyinin mekanik parlatma srasnda yzeyde oluan plastik deformasyondan arndrlmas veya elektrolitik yntemle parlatlmas gerekir. Mekanik parlatma, yzeyde daima plastik deformasyon sonucu sertlemi bir tabaka oluumuna yol aar. Normal olarak dalama, bu tabakay yok etmek iin yeterli gelir ve ayn zamanda yapy ortaya karr. Bu nedenle dalama ilemi parlatma ileminin en son safhas olarak kabul edilir. Birok elik elektrolitik yntemle parlatlabilir. Fakat bu teknik gri dkme demir rneinde olduu gibi her zaman uygulamaz. Gri dkme demirde grafit lifleri yerlerinden sklebilir veya kenarlar tahrip edilebilir. Fazlar aada belirtilen yntemden birinin uygulanmas sonucu ince ve effaf bir tabakann olumas ile renk alrlar. 1. Elektrolitik dalama 2. Oksidasyon metodu (rnein dkme demir grubunda sl dalama Al ve alamlar grubunda elektrokimyasal dalama) 3. Parlatlm yzeyde bir kelti oluturan zeltilerle kimyasal dalama. Elektrolitik dalama iin optimum koullar salamak zordur ve sonu yaplarda istenen makro ve mikro yaplarn ortaya karlmas, uygulaycnn deneysel tecrbelerine baldr. Bu nedenle ok uygulanamaz. Ancak bu metot, mikro ve makro yapsal karakteristikleri simultane olarak gzleme frsatn verdikleri iin (tek aamada optik mikroskobu ile gzlenebilecek tm yapsal zellikleri ortaya karr.) Oksidasyon metodu iin NaNO3 zeltisi veya Pb-Sn tektik alam gibi sv ortamlar kullanlr. Numune birka dakika scak NaNO3 zeltisine daldrlr. Bu durumda NaNO3 zeltisi ayn anda stma ve oksidasyon grevi yapar. Oksidasyondan sonra numune hemen suda soutulur ve kurutulur. Bu ekilde oksidasyonun zayf yn homojen tabaka salamann mmkn olmamasdr. Fakat numune Pb-Sn banyosunda parlatlm yzey banyo dnda kalacak ekilde 1-2dk. stld zaman yzeyde, parlatlm yzeyin havann oksijeni ile oksitlenmesi sonucu, elikteki deiik fazlar ayrt edebilecek derecede kontrast olan renkler gsteren tabaka oluur. Alminyum alamlar iin ise son yllarda gelitirilen dier bir metod ise aadaki gibi zetlenebilir. Mekanik olarak parlatma 0,25 mm elmas (diamond) pasta ile tamamlanr. Numune 10-15 dk. % 12lik NaOH zeltisinde 10-12 dk. tutulur. Daha sonra saf su ile ykanr ve %25lik HNO3 zeltisinde ntrleme ilemine tabi tutularak parlatlr. Yaklak olarak %25-33 HNO3 + % 66-75 CH3OH(Metanol) zeltisi ierisinde mikro yapda istenileni elde edene kadar analize edilir. (deikenler: paslanmaz elik veya sper saf Al elektrot. Akm younluu 4-7 Volt 0,02-0,05 A/cm2) dalama yntemi iinde en yaygn olan kimyasal dalama yntemidir. Bu ama iin kullanlan en uygun zeltiler izelge 1de gsterilmitir.

MALZEME BLM VE MHENDSL Malzeme retim Laboratuar I Deney Fyleri RENKL METALOGRAF
Sra No
1

zeltinin smi
Sodyummetabisl fit (I) Aseton-sodyum bislfit

zeltinin Bileimi
1g. Na2S2O5 100 ml H2O 30g. Aseton-sodyumbislfit 100 ml H2O 50 g. Na2S2O3in souk suda doydurulmu solsyonu 1g. K2S2O5 a) 25 ml. HNO3 75 ml. Etil veya metil alkol ve bundan sonra aadaki solsyonla (b) dalanr. 15-30 g. Na2S2O5 100 ml. damtk H2O

Dikkat Edilecek Konular

Numuneyi solsyon iinde 2 dk. veya zeri mavimtrak krmz renk alncaya kadar beklet. Numuneyi solsyon iinde 2 dk. veya zeri mavimtrak krmz renk alncaya kadar beklet. Dalama sresi 40-120s. Ferrit siyahkahverengi renk alr, buna karlk karbit, nitrat ve fosfatlar beyaz kalrlar. Ayn zamanda fosfat dalmn ortaya karmak mmkndr. nce 10 Slik bir dalama tane snrlarn ve ayn zamanda biraz yapy aa karr. (Dikkat bu konsantrasyonlarda HNO3 ve C2H2OH tehlikelidir.) Sra No. 1de olduu gibi

Uygulama Sahas
Fe-C alamlar iin.

Fe-C alamlar iin. Ferrit, Perlit yaps, ayn zamanda sertletirilmi alamsz elikler ve dkme demirler iin. %5-15 Nikel ihtiva eden, Fe-Ni alamlar iin, Na2S2O5in konsantrasyonu alamdaki nikel miktaryla deiir. Deiik yndeki martenzit taneleri deiik renk alrlar. %5-15 Mangan ihtiva eden Fe-C alamlar iin. Ayn zamanda Fe-C alamlarnda fiziksel ve kimyasal homojensizleri gzlemede kullanlr. Fe-C alamlarnda ferrit renk alr, sementit hibir deiiklie uramaz. Mn, Mn-C ve Mn-Cr elikleri bu solsyonla renk alrlar. Mn, Mn-C ve Mn-Cr elikleri iin. Ferrit elikleri (Armco Iron) ve dk C elikleri iin.

Klemm solsyonu (I)

Sodyummetabisl fit (II) b)

Beraha Solsyonu (I)

3 g. K2S2O5 10 g. Na2S2O5 100 ml damtk H2O

nce %4lik pikratda 1-2 dk. dalanr, sonra numune Beraha solsyonunda 2 dk. veya yzey mavimtrak krmz renk alncaya kadar bekletilir.

Klemm solsyonu (II) Sodyumhiposlfat n sudaki solsyonu Groesbeck solsyonu

50 ml. Na2S2O3in souk damtk suda doydurulmu solsyonu 5g. K2S2O5 Na2S2O3in souk damtk suda doydurulmu solsyonu 4 g KMnO4 4 g Na2O2 100 ml. damtk H2O

,, fazlar arasndaki kontrast gsterir. Bu kontrast kromca zengin eliklerde donmu asetik asit ilavesiyle artrlabilir. Ferrit tanelerinde sarmtrak kahverengi rengini verir. Dalama sresini azaltmak iin 1-2 g. Na veya K metabislfat ilave edilebilir. Sementit beyaz kalr. Dalama 60-80 oC scaklktaki solsyonla yaplr. nce (NH4)2MoO4 suda zlr ve sonra HNO3 ilave edilir. 4 gnlk bir dinlendirmeden sonra solsyon kuru asbestte filitrelenir. (NH4)2MoO4 yerine (NH4)2VO4 kullanlabilir. Numune 1,5-4,5 dk. dalanr. Ferrit mor veya mavi veya sarmtrak yeil veya krmz renkte grlr, sementit ise beyaz kalr. Dalama scak veya souk, fakat taze solsyonda yaplr. Dalama 3-10 dk. srerse, ferrit sarmtrak- kahverengi renkte grlr, stenit ise beyaz kalr. 10-60 sn. dalamadan sonra ferrit sarmtrakkahvrengi, stenit beyaz,- faz pas veya koyu kahverengi renkte grlr. Kaynama noktasndaki solsyon kullanlr. Faz 20-40 sn. iinde mavi renk alr, stenit deimez, ferrit ise sarmtrak- kahverengi bir renk alr. Ayn ekilde M2,3C6 karbitleri renkli grlrler.

Fe-Cr elikleri iin.

Asitik amonyum molyhdate (veya amonyum uranote)

(NH4)2MoO4 15 g. (NH4)2MoO4 100 ml. damtk H2O 100 ml. HNO3 2 ml. (NH4)2MoO4 solsyonu. 100 ml. C2H5OH

C elikleri iin

10

Murakami Solsyonu (I)

10 g .KOH 10 g. K3Fe(CN)6 100 ml. damtk H2O

Cr-Ni elikleri iin

11

Murakami Solsyonu (II)

30 g. KOH 30 g. K3Fe(CN)6 60 ml. damtk H2O

Cr, Cr-Ni, CrMn elikleri iin