Professional Documents
Culture Documents
Srednja Medicinska Škola Maturski
Srednja Medicinska Škola Maturski
SARAJEVO
Predmetni profesor :
Sabina Omeri
Uenik :
Amina Bihorac, IV-d
Sarajevo, 2014.
SADRAJ
1. UVOD..............................................................................................................................3
2. Standardni rastvori...........................................................................................................4
2.1.Primarni standardni rastvor........................................................................................4
2.2. Sekundarni standardni rastvor..................................................................................4
3. Zavrna taka titracije......................................................................................................5
3.1 Indikatori za odreivanje zavrne take titracije......................................................6
4. Izraunavanja u volumetriji.................................................................................................7
5. KLASIFIKACIJA VOLUMETRIJSKIM METODA.......................................................8
5.1.Metoda neutralizacije........................................................................................................9
5.1.1.Acidimetrija - Odreivanje mase NaOH titracijom standardnom otopinom HCl.....10
5.1.2. Alkalimetrija Standardizacija rastvora hloridne kiseline.......................................11
5.2.Metode taloenja.............................................................................................................12
5.2.1.Talona metoda-argentometrija.................................................................................13
5.3.Kompleksometrijske metode...........................................................................................14
5.3.1.Kompleksometrija- odreivanje kalcijuma u vodi....................................................15
1.UVOD
Volumetrijske metode analize ili skraeno volumetrija su metode zasnovane na mjerenju
volumena dodanog reagensa standardne rastvora. Odreivanja se izvode na nain da se
rastvoru tvari koja se odreuje dodaje rastvor reagensa poznate koncentracije sve dok
odreivana tvar potpuno ne izreagira da reagensom.
Opisana operacija se naziva titracijom, reagens kojim se vri titracija naziva se titrans, a
titrirana tvar analit. Zbog toga se volumetrijske metode analize nazivaju i titrimetrijskim.
Da bi se mogla primjeniti za volumetrijsku analizu, hemijska reakcija mora:
-
Volumetrija kao hemijska metoda zasniva se na hemijskim reakcijama. Uzrok tih reakcija
moe biti dvojak:
1. razmjena jona do reakcije dolazi usljed stvaranja slabog elektroliteta vode i usljed
stvaranja teko topivog jedinjenja, ili graenja kompleksa
2. razmjena elektrona reakcije su oksidoredukcione
Slika1. Titracija
3
2.Standardni rastvori
Rastvori reagensa tano odreene koncentracije nazivaju se standardnim rastvorima. Tanost
volumetrijske metode direktno ovisi o tanosti koncentracija standardnog rastvora.
Standardne rastvore dijelimo na primarne i sekundarne.
imaji stalno odreen hemijski sastav i najvii stepen istoe (tj.pro analysi)
stabilne su na zraku (ne smiju reagovati sa CO2, vlagom, kisikom, ne smiju biti hlapljiva
ili higroskopna)
stabilna su u otopini
postojane na temperaturi do 120C
da se moge lako nabaviti i da nije skupa
da im se koncentracija kroz dui vremenski period zanemarivo mjenja
da imaju to veu molekulsku masu da bi se greke pri mjerenju svele na minimum
Slika3.IndikatoriSlika4. Ph-metar
4.Izraunavanje u volumetriji
Osnov izraunavanja je injenica da supstance meusobno reaguju uvek u stehiometrijski
ekvivalentnim (odgovarajuim) koliinama.Zato je za izraunavanje potrebno znati hemijsku
reakciju koja se odigrava izmeu ispitivane supstance i titracionog sredstva.
Na osnovu poznate koncentracije (c) i zapremine (V) utroenog titracionog sredstva moe da
se izrauna:
1.Sadraj supstance koja se odreuje;
2.Koncentracija supstance koja se odreuje.
Rezultat odreivanja moe da se izrazi:
a)Masom ispitivane supstance;
b)Zapreminom rastvora ispitivane supstance, poznate koncentracije koji je izdat za analizu;
c) Masenim udelom ispitivanog sastojka u uzorku, u procentima.
Proraun:
aA+ + bB-
AaBb
5.1.Metoda neutralizacije
Kiselo-baznim titracijama (acidimetrija i alkalimetrija) odreuju se kiseline, baze, soli jakih
kiselina i slabih baza i soli jakih baza i slabih kiselina.
Kako se reakcija izmeu ekvivalentne koliine kiseline i baze zove neutralizacija,
volumetrijske metode zanovane na ovim reakcijama nazivaju se i metodama neutralizacije.
Ekvivalentna taka titracije e biti pri pH = 7 samo kod titracije jakih kiselina s jakim bazama
i obratno, dok e se u svim drugim sluajevimaekvivalentna taka biti pomaknuta u kiselo ili
bazno podruje, ovisno o hidrolizi nastale soli.
Primarni standardi u volumetrijskim metodama zasnovanim na kiselo-baznim reakcijama su
natrijev karbonat (Na2CO3), natrijev tetraborat dekahidrat (Na2B4O710H2O) i kalijev
hidrogenftalat (HK(C8H4O4)).
Kao standardne otopine u acidimetriji najee se koristi otopina hlorovodine kiseline (HCl)
ili sumporne kiseline (H2SO4), a kao standardna otopina u alkalimetriji otopina natrij
hidroksida (NaOH).
Indikatori u kiselo-baznim titracijama su slabe organske kiseline ili baze koje mogu dati ili
primiti protone, mijenjajui pri tome svoju boju. Interval pH u kojem se moe uoiti promjena
boje kiselo-baznog indikatora naziva se intervalom promjene boje ili intervalom prijelaza
indikatora i u prosjeku iznosi oko 2 pH jedinice.
10
11
5.2.Metode taloenja
Talone volumetrijske metode temelje se na principu da ispitivani analit sa standardnom
otopinom u brzoj reakciji stvara teko topivu so tano poznatog stehiometrijskog sastava. Prva
volumetrijska metoda, koju je izradio Gay-Lussac 1832. u povodu takmienja to ga je
Parika kovnica novca raspisala za izradu metode za brzo odreivanje srebra u novcu, bila je
talona metoda. Svrha njegove metode je da se u nitratno-kiseloj otopini otopina srebro jona
titrira otopinom natrijeva hlorida sve dok se bistra otopina iznad taloga ne prestane mutiti od
nastalog srebro hlorida.
Talonim volumetrijskim metodama najee se odreuju srebro i halogenidi, a temelje se na
reakciji
Cl-+ Ag+AgCl (s)
Srebro hlorid je bijeli, koloidni talog koji snanim mukanjem u kiseloj sredini koagulira i
brzo se slijee na dno posude. Talog srebro hlorida je praktiki netopljiv u vodi (0.19 mg u 100
cm3vode). Kod talonih volumetrijskih metoda mogu se primijeniti tri vrste indikatora
-indikatori koji stvaraju obojeni talog
-indikatori koji stvaraju obojeni kompleks
-adsorpcijski indikatori.
12
5.2.1.Talona metoda-argentometrija
Zadatak: Odrediti masu hlorida u vodi sa standardnom otopinom AgNO3
Postupak :
U biretu se sipa standardna otopina AgNO3 koncentracije 0,1M. Odmjeri se 100ml uzorka
H2O odmjernom tikvicom i ulije u erlenmajer tikvicu. Ispita se pH vrijednost otopine
univerzalnim indikatorom (pH 7-10) i doda 1ml 5% K2CrO4. Titrira se otopinom AgNO3 do
promjene uto-bijele boje u crveno smeu. Na bireti se oitaju utroeni ml AgNO3. Postupak
se ponovi najmanje tri puta, izrauna Vsr i slijedi raun :
V1= 0,4ml
V2= 0,5 ml
V3= 0,5ml
__________
Vsr = V1+V2+ V3 /3
Vsr = 0,45 ml = 0,00045 l
Cl- + AgNO3 AgCl(s) + NO3
n(Cl) : n(AgNO3) = 1 : 1
m(Cl-) / M(Cl-) = c(AgNO3) * V(AgNO3)
m(Cl-) = 0,1 mol/l * 0,00045 l * 34,45 g/mol
m(Cl-) = 0,00159 g
13
5.3.Kompleksometrijske metode
Kompleksometrija obuhvata skup volumetrijskih metoda koje se temelje na svojstvu
aminopolikarbonskih kiselina, da s -2-, 3-, i 4-valentnim metalnim jonima stvaraju u vodi lako
topive, ali slabo disocirane komplekse. Kao standardne otopine u kompleksometriji najee
se koristi otopina etilendiamin-tetraoctene kiseline (EDTA). To je stabilna organska kiselina,
koja disocira u etiri stepena. Zove se jo i komplekson II.Budui je EDTA slabo topiva u
vodi, kao reagens ukopleksometriji koristi se njena dinatrijeva so (Na2H2Y). To je primarni
standard koji se na tritu moe nai pod razliitim trgovakim imenima (Komplekson III,
Chelaton, Titriplex III, Versone, itd.).
Kompleksoni- grupa reagenasa koja ima izraenu sposobnost da grade vrlo stabilne
komplekse helate sa velikim brojem metalnih jona.
14
15
16
5.4.1.Permanganometrija
Permanganometrija je redoks metoda u kojoj se kao titrans koristi KMnO4, koji je jako
oksidaciono sredstvo koje u zavisnosti od pH moe reagovati na vie naina :
1. U jako kiseloj otopini - KMnO4 se reducira do Mn+2
2. U slabo kiseloj otopini - KMnO4se reducira do MnO2
3. U slabo baznoj otopini - KMnO4se reducira do MnO4
Titracije se izvode u jako kiseloj otopini dodavanjem 20% H2SO4. (Ne HNO3 jer je jak
oksidans; ne HCl jer je jako redukciono sredstvo).
17
6.ZAKLJUAK
Za uspjeno izvoenje jedne volumetrijske analize potrebno je da se najveom preciznou
odmjere zapremine oba rastvora, standardnog i titracionog. Zbog ovog odmjeravanja
zapremine, metoda je dobila naziv volumetrija. Sa najveom tanou mora da se odredi
koncentracija standardnog rastvora, jer on slui kao osnova u ovoj analizi. Neophodno je
takoer da se to preciznije odredi zavrna taka titracije, to postiemo izborom pogodnog
indikatora.
Pri pravilnom izvoenu analize, volumetrijom moemo postii preciznost od 0,1 do 0,05%.
Treba dodati da je gravimetrijska analiza tanija metoda od volumetrije i da se njom postie
tanost od 0,01 do 0,005%, ali prednost volumetrije je u brzini izvoenja. Jedna analiza se
moe zavriti za vrijeme od nekoliko minuta do jednog asa, dok gravimetrija traje znatno
due, pa i do nekoliko dana. Manja tanost volumetrije se nadoknauje time to se poveava
broj moguih ponavljanja analize, tj.jedna analiza moe da se ponovi vie puta u kratkom
vremenskom periodu. Zato se analize rade najmanje tri puta.
Pri izboru metode za kvantitativnu analizu trai se ona koja daje najtanije rezultate u
najkrae vrijeme.
18
7.LITERATURA
1. Savi J. i Savi M.. Osnovi analitike hemije: klasine metode, Svjetlost, Sarajevo, 1990.
2. Generali E. Analiza realnih uzoraka, Zavod za analitiku hemiju, Split, 2012.
3. http://www.scribd.com/doc/204556063/36/Indikatori-u-volumetriji
4. http://www.periodni.com/enig/volumetrijske_metode_analize.html
5. http://virtual-chem.blogspot.com/2013/03/volumetrijska-analiza.html
19
Ocjena rada:
Pitanja iz rada:
1._______________________________________________________________
2._______________________________________________________________
3._______________________________________________________________
Predmetni profesor
Ime i prezime
____________________
20