NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ ỨNG DỤNG SẢN XUẤT DẦU

CAO XOA CỦA TINH DẦU QUẾ TRỒNG TẠI TỈNH PHÚ THỌ
Nguyễn Thị Thu Thảo1, Phùng Thị Lan Hương2, Hoàng Thị Lý3
Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Hùng Vương1.2
Khoa công nghệ hóa học và môi trường, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì 3

Tóm tắt: Tinh dầu quế được chiết tách từ hỗn hợp cành non và lá Quế chi
(Cinnamomum cassia Presl.) được trồng tại huyện Hạ Hòa, tỉnh Phú Thọ bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Hàm lượng tinh dầu thu được 0,67%
trên khối lượng khô. Tinh dầu trong suốt, màu nâu đỏ, mùi thơm, vị cay nóng.
Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) được sử dụng để xác định thành
phần hóa học của tinh dầu. Kết quả thu được cho thấy có 31 hợp chất được xác
định, trong đó thành phần chính E-cinnamaldehyde (75,25%), E-o-
methoxycinnamaldehyde (9,31%), benzaldehyde (3,54%). Sản phẩm dầu cao xoa
rắn từ các loại tinh dầu tự nhiên, trong đó tinh dầu quế là thành phần chính hướng
tới mục đích chữa ngạt mũi, nhức đầu, đau bụng, giảm đau, chống viêm đã được
nghiên cứu sản xuất thử nghiệm. Kết quả cho thấy tỷ lệ phối trộn thích hợp của các
nguyên liệu tinh dầu quế: tinh dầu long não: tinh dầu bạch đàn: menthol: sáp ong:
vaseline: dầu dừa: methyl salicylate là 15g: 5g: 3g: 6g: 25 g: 30g: 3g: 15g.
Từ khóa: tinh dầu quế, E-cinnamaldehyde, dầu cao xoa.

1.MỞ ĐẦU
Tinh dầu và nguyên liệu chứa tinh dầu có vai trò rất quan trọng trong đời sống con
người. Phổ sử dụng của tinh dầu rất rộng: có thể ngăn ngừa; điều trị bệnh ung thư; các
bệnh tim mạch bao gồm xơ vữa động mạch và huyết khối; có khả năng kháng khuẩn,
kháng virút; chống oxi hóa; chống đái tháo đường.
Từ xa xưa, tinh dầu quế đã được biết đến như một trong những loại gia vị; phụ gia
hương liệu thực phẩm phổ biến nhất, được dùng chăm sóc và bảo vệ răng miệng; điều
trị mụn trứng cá; các bệnh về đường tiêu hóa; chống tiêu chảy… Một trong những đặc
tính nổi bật nhất của tinh dầu quế là khả năng kháng khuẩn, kháng nấm; đặc tính
chống oxi hóa và chống viêm mạnh. Điều này giải thích cho những lợi ích mang lại từ
việc sử dụng tinh dầu quế trong xoa bóp giảm đau, và khả năng chống bệnh truyền
nhiễm, và tiềm năng trở thành nguồn thay thế các chất kháng sinh [1,2].
Các hợp chất chính được phân lập trong tinh dầu quế thường gồm hai loại hợp chất
hóa học: polyphenol (vanillic acid, caffeic acid,…) và phenol dễ bay hơi. Thành phần hóa
học của tinh dầu quế còn phụ thuộc vào loài, bộ phận của cây mà chúng được chiết tách,
thành phần chính trong tinh dầu quế có thể là: cinnamaldehyde (62-90%); hoặc eugenol
(40-60%); hoặc E-cinnamyl axetat và caryophyllene [3].
Gần đây, một nhu cầu lớn đã tăng lên cho việc sử dụng dược phẩm có nguồn gốc
từ thảo mộc, nhằm giảm nguy cơ dị ứng và thay thế các chất kháng sinh; điều này đã
đẩy mạnh nhu cầu nghiên cứu và sản xuất tinh dầu nói chung và tinh dầu quế nói
riêng. Tuy có diện tích trồng quế lớn, nhưng tại Việt Nam, việc sản xuất và nghiên cứu

1
tinh dầu quế vẫn chưa được quan tâm đúng mức, tinh dầu quế sử dụng trong dược
phẩm vẫn chủ yếu có nguồn gốc từ Trung Quốc và Đông Ấn.
2. NỘI DUNG
2.1 Thực nghiệm
Vật liệu
Mẫu cành non và lá Quế chi (Cinnamomum cassia Presl.) được thu hái tại huyện Hạ
Hòa, tỉnh Phú Thọ.
Mẫu tinh dầu long não, tinh dầu bạch đàn và dầu dừa được sản xuất tại phòng thí
nghiệm Hóa học – Trường Đại học Hùng Vương.
Phương pháp nghiên cứu
Phương pháp xác định độ ẩm nguyên liệu
Tiến hành sấy cốc sứ trong 30 phút tại 105°C, để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó
cân khối lượng cốc sứ. Cho vào cốc sứ đã sấy khoảng 2 g mẫu nguyên liệu (đã được
nghiền nhỏ tới kích thước ≤ 2 mm). Sấy cốc chứa mẫu tại 60°C cho đến khi khối lượng
không đổi, để nguội đến nhiệt độ, sau đó cân khối lượng cốc sứ và mẫu sau khi sấy.
Độ ẩm nguyên liệu được xác định theo công thức:
m  (m1  m0 )
w(%)  100
m
Trong đó: w là độ ẩm nguyên liệu, tính bằng phần trăm (%);
m1 là khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);
m0 là khối lượng cốc sứ ban đầu, tính bằng gam (g);
m là khối lượng nguyên liệu ban đầu, tính bằng gam (g).
Phương pháp tách chiết tinh dầu
Phương pháp được sử dụng trong nghiên cứu là phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước dưới áp suất thường theo quy trình được trình bày ở Hình 1:

Hình 1: Quy trình chiết tách tinh dầu quế

2
 Hình 2: Hệ thống chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước tại
phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa trường Đại học Hùng Vương
Phương pháp xác định thành phần hóa học của tinh dầu quế
Phương pháp sắc kí khối phổ (GC - MS) xác định thành phần hóa học của tinh dầu.
Được thực hiện tại: phòng Phân tích hóa học – Viện hóa học các hợp chất thiên
nhiên – Viện Hàn lâm khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Với điều kiện: nhiệt độ cột 60 - 170 0C; tốc độ tăng nhiệt 40C/phút; nhiệt độ buồng
bơm mẫu ở 180oC; detector (FID) 2300C; khí mang là helium tốc độ 1,0 ml/phút; tốc độ
chia dòng 1.
Đánh giá cảm quan và xác định một số chỉ tiêu vật lý
Đánh giá chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu quế theo TCVN 8460:2010;
Xác định tỷ trọng tương đối của tinh dầu quế ở 200C theo TCVN 8444:2010;
Xác định độ quay cực của tinh dầu quế ở 200C theo TCVN 8446:2010.
Kỹ thuật điều chế dầu cao xoa bằng phương pháp hòa tan
Dầu cao xoa là dạng thuốc có thể chất mềm, đồng nhất dùng để bôi lên da, thành
phần của chất gồm một hay nhiều dược chất, được hòa tan hay phân tán đồng đều
trong một hoặc hỗn hợp tá dược.
Quy trình kỹ thuật điều chế dầu cao xoa theo phương pháp hòa tan được trình bày
ở Hình 3:
15g tinh dầu quế
5g tinh dầu long não
3g tinh dầu bạch đàn
6g menthol

Khuấy với tốc độ 800 – 1000 rpm,

ở nhiệt độ 700C trong vòng 2h
25g sáp ong Làm nguội
Bổ sung thêm 30g vaseline Đóng lọ
Dung dịch A 3g dầu dừa Dán nhãn
15g methyl salicylate

3
 Hình 3: Quy trình sản xuất dầu cao xoa tại phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa, trường
Đại học Hùng Vương
Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu cao xoa thông qua các chỉ tiêu:
Chỉ tiêu cảm quan: màu sắc, mùi vị, độ đồng nhất.
Độ đồng đều khối lượng: Chọn ngẫu nhiên 3 hộp dầu cao xoa, lấy 0,02 g đến 0,03
g dầu cao xoa trong mỗi hộp, trải đều chế phẩm trên 4 phiến kính. Đậy mỗi phiến kính
bằng một phiến kính thứ 2 và ép mạnh cho tới khi tạo thành một vết có đường kính
khoảng 2 cm. Quan sát vết thu được bằng mắt thường (cách mắt khoảng 30 cm).
Xác định hàm lượng kim loại nặng: qua chỉ tiêu hàm lượng kim loại Chì và Asen
bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis.
2.2 Kết quả và thảo luận
Kết quả đánh giá độ ẩm nguyên liệu, hàm lượng và đánh giá cảm quan (mùi, vị,
màu sắc) và một số chỉ tiêu vật lý của tinh dầu quế được trình bày trong Bảng 1 và
Bảng 2:
Bảng 1: Kết quả đánh giá độ ẩm nguyên liệu và hàm lượng tinh dầu
Thể tích Hàm lượng (%)
Khối Khối
Độ ẩm tinh dầu thu Tính theo Tính theo
lượng lượng
(%) dược khối lượng khối lượng
tươi (kg) khô (kg)
(ml) tươi khô
150 51 66 330 ml 0,23 0,67
Bảng 2: Chỉ tiêu cảm quan và vật lý của tinh dầu quế
Chỉ số Mẫu tinh dầu quế
Chất lỏng trong suốt,
Màu sắc
màu nâu đỏ
Mùi Mùi thơm
Vị Cay nóng
Tỷ trọng (ở 20oC) 1,0427
Độ quay cực (ở
[+]2,40
20oC)
Chỉ số khúc xạ (ở
1,5916
20oC)
Tinh dầu quế được chưng cất từ hỗn hợp cành non và lá quế trong suốt, màu
nâu đỏ, mùi thơm, vị cay nóng. Tỷ trọng tương đối ở 20 oC của tinh dầu quế là
1,0427, độ quay cực ở 20 oC của tinh dầu quế là [+]2,40.
Hàm lượng tinh dầu là 0,23 % tính theo khối lượng tươi và 0,67 % tính theo
khối lượng khô: Kết quả này nhỏ hơn nhiều so với nghiên cứu của tác giả Lê Công
Sơn và cộng sự khi nghiên cứu vỏ, cành, lá, rễ loài quế (Cinnamomum cassia
Presl.) trồng tại Thừa Thiên Huế (tỷ lệ tương ứng 3,0 %; 2,0 %; 0,9 %; 1,8 % trọng
lượng tươi).
Thành phần hóa học của tinh dầu quế

4
 Mẫu tinh dầu được đem phân tích thành phần hóa học trên máy ghép khối phổ GC
- MS tại Viện Hóa học các hợp chất Thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học và Công
nghệ Việt Nam, kết quả thu được ở Bảng 3:
Bảng 3: Thành phần hóa học của tinh dầu quế
ST
Thành phần RI %FID STT Thành phần RI %FID
T
1 Styrene 898 0,22 17 α-santalene 1431 0,13
2 α-pinene 939 0,26 18 E-caryophyllene 1437 0,37
3 camphene 955 0,20 19 α-trans-bergamotene 1446 0,14
4 benzaldehyde 1030 3,54 20 E-cinnamyl acetate 1453 0,74
5 o-cymene 966 0,16 21 coumarin 1456 1,31
6 limonene 1034 0,12 22 9-epi-E-caryophyllene 1479 0,12
7 salicyaldehyde 1051 0,33 23 g-muurolene 1491 0,20
β-phenyl ethyl
8 1122 0.45 24 α-muurolene 1514 0,20
alcohol
9 camphor 1155 1,72 25 β-bisabolene 1518 0,12
10 benzenpropanal 1170 1,17 26 g-Cadinene 1530 0,13
11 Borneol 1177 0,18 27 δ-Cadinene 1537 0,26
Z- E-o-
12 1229 0,47 28 1545 9,31
cinnamaldehyde methoxycinnamaldehyde
13 o-anisaldehyde 1252 0,61 29 E-nerolidol 1571 0,42
phenylethyl
14 1263 0,12 30 Spathulenol 1598 0,16
acetate
E-
15 1287 75,25 31 Caryophyllene oxide 1605 0.18
cinnamaldehyde
16 α-copaene 1389 0,70
Tổng 99,29

Qua phân tích thành phần hóa học bằng phương pháp GC – MS thu được kết quả
tổng cộng có 31 hợp chất đã được phát hiện chiếm đến 99,29 %, trong đó các hợp chất
có hàm lượng cao là: E-cinnamaldehyde (75,25 %), E-o-methoxycinnamaldehyde (9,31
%), benzaldehyde (3,54 %).
Hình 4, so sánh sự khác biệt về hàm lượng một số cấu tử chính tinh dầu được chiết
tách từ hỗn hợp cành và lá loài quế (Cinnamomum cassia Presl.) được trồng tại
huyện Hạ Hòa, tỉnh Phú Thọ với kết quả của tác giả Lê Công Sơn và cộng sự khi
nghiên cứu tinh dầu từ vỏ, cành và lá loài quế (Cinnamomum cassia Presl.) trồng ở
Vườn quốc gia Bạch Mã, tỉnh Thừa Thiên Huế:

5
 Hình 4: Biều đồ so sánh một số cấu tử chính trong cành và lá quế trồng tại Phú Thọ và
Thừa Thiên Huế.
Từ hình 4, cho thấy thành phần hóa học tinh dầu chiết tách từ cành và lá quế
(Cinnamomum cassia Presl.) trồng tại Phú Thọ có sự khác biệt so với trồng tại
Thừa Thiên Huế, tuy nhiên đều có điểm chung có thành phần chính là E-
cinnamaldehyde (loài quế trồng tại Phú Thọ có hàm lượng phần trăm E-cinnamaldehyde
cao hơn). Điều này được giải thích do thành phần hóa học tinh dầu quế ảnh hưởng bởi
nhiều yếu tố: vị trí địa lý; điều kiện thổ nhưỡng; khí hậu; trồng trọt…
Sản xuất dầu cao xoa
Sản phẩm dầu cao xoa rắn từ các loại tinh dầu tự nhiên, hướng tới mục đích chữa
ngạt mũi, nhức đầu, đau bụng, giảm đau, chống viêm đã được nghiên cứu sản xuất thử
nghiệm, thành phần tá dược theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V (DĐVN).
3 loại tinh dầu được lựa chọn là tinh dầu quế với thành phần chính E-
cinnamaldehyde 75,25% tinh dầu long não với thành phần chính Camphor (44,81%)
[7], tinh dầu bạch đàn với thành phần chính là Eucalyptol (40,54%) [8].
Chế phẩm dưới dạng cao xoa ngoài, được đóng lọ 12g/lọ.
Công dụng: chữa ngạt mũi, nhức đầu, đau bụng, giảm đau, chống viêm.
Cách dùng: dùng để xoa, bôi bên ngoài da như bôi vào hai bên thái dương, hai
cánh mũi. Trong trường hợp muỗi hoặc côn trùng đốt thì bôi trực tiếp vào vị trí bị đốt.
Chống chỉ định: Các bệnh lý nhiễm khuẩn ngoài da, lở loét, dị ứng da; không bôi
thuốc vào niêm mạc mắt, vết thương hở, tránh xa tầm tay trẻ em.
Đánh giá chất lượng sản phẩm:
Chất lượng sản phẩm dầu cao xoa được tiến hành tại phòng thí nghiệm Bộ môn
Hóa trường Đại học Hùng Vương, kết quả được trình bày ở Bảng 4:

6
 Bảng 4: Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu cao xoa.
STT Tên chỉ tiêu Sản phẩm Phương pháp
Mềm, mịn màng,
1 Dạng thể chất không tan chảy nhiệt Cảm quan
độ thường.
Là hỗn hợp đồng nhất,
Độ đồng đều khối Phụ lục 11.3 Dược
2 không nhận thấy tiểu
lượng điển Việt Nam V
phân.
Mùi thơm đặc trưng
3 Mùi vị Cảm quan
của tinh dầu.
Hàm lượng Chì và
4 Không phát hiện Phổ Uv-Vis
Asen

Chất lượng sản phẩm dầu cao xoa đánh giá theo các chỉ tiêu: dạng thể chất, độ đồng
đều khối lượng, mùi vị, hàm lượng Chì và Asen đạt chất lượng theo yêu cầu của Dược
điển Việt Nam V đối với sản phẩm thuốc mềm dùng ngoài da và nêm mạc (phụ lục
1.12).
3. KẾT LUẬN
3.1. Đã chiết tách được 330 ml tinh dầu quế từ 150 kg hỗn hợp lá và cành non loài Quế
chi (Cinnamomum cassia Presl) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Hàm
lượng một số hoạt chất chính trong tinh dầu Quế trồng tại tỉnh Phú Thọ cao hơn so với
tinh dầu thu được từ quế trồng được ở Thừa Thiên Huế và Trung Quốc với hàm lượng:
E-cinnamaldehyde (75,25%); E-o-methoxycinnamaldehyde (9,31%); benzaldehyde
(3,54%).
3.2. Sản xuất 102g dầu cao xoa từ thành phần chính là tinh dầu quế. Tỷ lệ phối trộn các
nguyên liệu: nguyên liệu tinh dầu quế : tinh dầu long não : tinh dầu bạch đàn : menthol
: sáp ong : vaseline : dầu dừa : methyl salicylate là 15g : 5g : 3g : 6g : 25 g : 30g : 3g :
15g. Công dụng: chữa ngạt mũi, nhức đầu, đau bụng, giảm đau, chống viêm. Sản phẩm
đáp ứng các chỉ tiêu cần đạt theo Phụ lục 1.12 Dược điển V.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Hur, M. H., Lee, M. S., Seong, K. Y., & Lee, M. K. (2012). Aromatherapy
massage on the abdomen for alleviating menstrual pain in high school girls: a
preliminary controlled clinical study. Evidence-based complementary and alternative
medicine, 2012.
[2]. Nabavi, S. F., Di Lorenzo, A., Izadi, M., Sobarzo-Sánchez, E., Daglia, M., &
Nabavi, S. M. (2015). Antibacterial effects of cinnamon: From farm to food, cosmetic
and pharmaceutical industries. Nutrients, 7(9), 7729-7748.
[3]. Edris, A. E. (2007). Pharmaceutical and therapeutic potentials of essential oils and
their individual volatile constituents: a review. Phytotherapy Research: An
International Journal Devoted to Pharmacological and Toxicological Evaluation of
Natural Product Derivatives, 21(4), 308-323.

7
[4]. Lê Công Sơn, Đỗ Ngọc Đài, Trần Định Thắng, Dương Đức Huyến, hành phần hóa
học tinh dầu của loài Quế đơn (Cinnamomum cassia J.S. Presl) ở vườn quốc gia Bạch
Mã, Thừa Thiên Huế, Hội nghị Công nghệ sinh học toàn quốc 2013.
[5]. Kumar, S., Sharma, S., & Vasudeva, N. (2012). Chemical compositions of
Cinnamomum tamala oil from two different regions of India. Asian Pacific Journal of
Tropical Disease, 2, S761-S764.
[6]. Wang, R., Wang, R., & Yang, B. (2009). Extraction of essential oils from five
cinnamon leaves and identification of their volatile compound
compositions. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 10(2), 289-292.
[7]. Phùng Thị Lan Hương, Khảo sát thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh
dầu gỗ long não Cinnamomum comphora L. ở Phú Thọ, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và
Sinh học, tập 24, số 3/2019.
[8]. Phùng Thị Lan Hương và cộng sự, Nghiên cứu tách chiết và bước đầu ứng dụng
tinh dầu từ lá bạch đàn thứ sinh trong sản xuất nước súc miệng, Tạp chí phân tích Hóa,
Lý và Sinh học, 2020.

A STUDY ON CHEMICAL COMPOSITION AND APPLICATION IN

PRODUCTION OF RUBBING OIL IN PHU THO PROVINCE
Phùng Thị Lan Hương1 ,Nguyễn Thị Thu Thảo2, Hoàng Thị Lý3
Faculty of Natural Sciences, Hung Vuong University, Phu Tho1,2
Faculty of chemical technology and environment, Viet Tri University, Phu Tho3

Abstract
Cinnamon essential oil was extracted by steam distillation method from a mixture
of branches and leaves of Cinnamon (Cinnamomum cassia Presl) which was grown in
Ha Hoa district, Phu Tho province. The oil content obtained is 0.67% on the dry weight.
The essential oil is transparent with reddish brown color and fragrant, hot spicy flavor.
Gas chromatography - mass spectrometry (GC- MS) was used to determine the chemical
composition of the essential oil. The results showed that there were 31 identified
compounds, including the main components of E-cinnamaldehyde (75.25%), E-o-
methoxycinnamaldehyde (9.31%), and benzaldehyde (3.54%). Solid oil product from
natural essential oils, in which the main ingredient of cinnamon essential oil is aimed at
treating stuffy nose, headache, stomachache, pain relief, anti-inflammation, has been
studied and produced. The results showed that the appropriate mixing ratio of cinnamon
essential oil; camphor oil; eucalyptus essential oil; menthol; beeswax; vaseline; coconut
oil and methyl salicylate is 15g: 5g: 3g: 6g: 25 g: 30g: 3g: 15g.
Key words: cinnamon essential oil, E-cinnamaldehyde, rubbing oil.
Địa chỉ: Phùng Thị Lan Hương
SĐT: 0984995181

*Email: phunghuong.pt@gmail.com

8
9