Bài thực hành môn học Thực hành hóa học hóa lý Silicate MA3087

Phân tích định lượng thành phần khoáng dựa trên phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Giới thiệu
Nung kết khối thường được sử dụng để chế tạo vật liệu gốm nhưng quá trình này sẽ dẫn đến độ
kết tinh cao với diện tích bề mặt riêng giảm. Trong trường hợp các sản phẩm gốm sinh học ứng
dụng vật liệu thay thế xương, sản phẩm có độ kết tinh thấp và diện tích bề mặt riêng lớn có ưu
điểm hơn do hỗ trợ cho các tính chất sinh học. Mặt khác một số gốm sinh học không ổn định ở
nhiệt độ cao nếu nung kết khối ví dụ như khoáng xương apatite. Khoáng xương apatite có chứa
thành phần carbonate (3-8%) thường được gọi là Carbonate Aptite (CO3Ap) với công thức hóa
Ca10-a(PO4)6-b(CO3)c(OH)2-d là khoáng chủ yếu trong thành phần vô cơ của xương tự nhiên. Xương
apatite không ổn định ở nhiệt độ cao khi nung kết khối vì có sự phân hủy của nhóm carbonate.
Phương pháp chuyển hóa thành phần khoáng dựa trên quá trình hòa tan- kết tủa là một trong các
giải pháp hữu ích khi chế tạo vật liệu thay thế xương nhân tạo có thành phần là khoáng xương
CO3Ap. Trong phương pháp này pha khoáng của tiền chất ban đầu sẽ phân ly các ion ra dung dịch
và tái kết hợp với các ion có trong dung dịch hình thành nên pha khoáng mới. Nhiệt độ và thời
gian là các yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến tốc độ và cơ chế phản ứng hòa tan- kết tủa. Vì vậy trong
bài thực hành này sẽ xem xét ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình hình thành khoáng CO3Ap với
tiền chất ban đầu là khoáng Calcite (CaCO3) được ngâm trong dung dịch 1 mol/L Na2HPO4 sử
dụng phương pháp phân tích định lượng (phương pháp chuẩn ngoài) thành phần khoáng bằng
nhiễu xạ tia X (XRD).
Tài liệu học tập
1. Phân tích định lượng bằng phương pháp X-ray – Phương pháp chuẩn ngoài sách
Đỗ Quang Minh, 2003, Hóa lý Silicate, Nhà xuất bản Đại học quốc gia TPHCM. trang 319.
2. Phương pháp chuyển hóa thành phần khoáng dựa trên quá trình hòa tan- kết tủa:
Ishikawa, K., 2010. Bone substitute fabrication based on dissolution-precipitation
reactions. Materials, 3(2), pp.1138-1155.
3. Kiến thức về nhiễu xạ tia X :
- Suryanarayana, Challapalli, and M. Grant Norton. X-ray diffraction: a practical
approach. Springer Science & Business Media, 2013.
- Lê Vũ Tuấn Hùng, Kỹ thuật phân tích vật liệu, Nhà xuất bản Đại học Quốc Gia TPHCM
2013.
1
Mô tả thí nghiệm
Thí nghiệm chuyển hóa thành phần dựa trên phản ứng hòa tan kết tủa tiền chất ban đầu là khoáng
Calcite (CaCO3) được ngâm trong dung dịch 1 mol/L Na2HPO4 được minh họa trên hình 1.

Hình 1. Thí nghiệm chuyển thành phần khoáng từ Calcite sang CO3Ap
Yêu cầu bài thực hành
- Sử dụng phần mềm Xpert highscore để đọc file .raw các kết quả XRD (lấy số liệu trục
hoành 2 theta và trục tung cường độ)
- Sử dụng phần mềm Origin:
 Vẽ các phổ riêng lẻ và vẽ chồng phổ so sánh.
 Xác định diện tích peak XRD
 Xây dựng đường chuẩn, nội suy ra phương trình xác định thành phần
khoáng
- Từ phương trình nội suy, xác định thành phần % khoáng CO3Ap khi ngâm
o ở nhiệt độ 60oC ở các mốc thời gian 12h, 24h, 48h, 96h, 168h và 504h.
o ở nhiệt độ 150oC ở các mốc thời gian 12h, 24h, 48h, 96h và 168h.

2
- Vẽ đồ thị biểu diễn thành phần % khoáng CO3Ap (trục tung) theo thời gian (trục hoành)
ở 2 nhiệt độ 60oC và nhiệt độ 150oC và nhận xét về tốc độ phản ứng hòa tan kết tủa
theo nhiệt độ