Professional Documents
Culture Documents
MENSINTESIS Gas H2S, Na2S2O3.5H2O DAN MENGOLAH/MENANGANI HASIL SINTESIS DAN PRODUK
SAMPING/SISA REAKSINYA DENGAN AMAN
Oleh
Ni Made Diantari Pratiyaksi 2013031021 2020
Gede Wisnu Ambara Putra 2013031023 2020
Ni Kadek Alit Diah Narendra 2013031025 2020
No
Prosedur Kerja Persamaan Reaksi dan Bahaya Reaktan-Produk Hasil Pengamatan
.
4. Melakukan penanganan Larutan sulfida sisa hasil penyerapan oleh larutan NaOH
larutan sulfida sisa hasil yaitu berupa larutan Na2S. larutan Na2S kemudian
penyerapan oleh larutan
NaOH pada kedua labu ditambahkan dengan H2O2 berlebih, persamaan reaksi
erlenmyer yang terjadi sebagai berikut.
Larutan sulfida sisa Na2S(aq) + H2O2(aq) → Na2SO4(aq) putih keruh + 4H2O(l)
dioksidasi dengan H2O2
berlebih Bahaya reaktan dan produk yaitu H2O2 bersifat
berbahaya jika tertelan dan resiko kerusakan serius pada
Beberapa tetes larutan
diambil dan ditaruh diatas mata (iritasi).
plat porcelain dan ditetesi
larutan CuSO4. Jika tidak larutan Na2S tersebut ditetesi larutan CuSO4, persamaan
terbentuk endapan hitam reaksi yang terjadi sebagai berikut.
berarti semua sulfida
Na2S(aq) + CuSO4(aq) → Na2SO4(aq) + CuS(s) endapan hitam
sudah teroksidasi menjadi
sulfat dan larutan boleh Bahaya reaktan dan produk yaitu CuSO 4 bersifat
dibuang.
berbahaya jika tertelan, menyebabkan iritasi parah dan
luka bakar. Hindari menghirup uap atau debu.
5. Melakukan penanganan Larutan sisa FeCl2 dan HCl ditetesi dengan larutan
larutan besi klorida dan asam NaOH, persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut.
sisa yang ada di labu leher
dua. FeCl2(aq) + 2NaOH(aq) → Fe(OH)2(s) + 2NaCl(aq)
Larutan sisa FeCl2 dan Hasil reaksi dari penambahan larutan NaOH ke dalam
HCl ditetesi dengan larutan FeCl2 yaitu berupa endapan putih Fe(OH)2 dan
larutan NaOH sampai larutan NaCl. Bahaya larutan sisa FeCl2 bersifat korosif
terbentuk endapan besi sehingga harus dinetralkan menggunakan NaOH.
hidroksida.
Endapan disentrifugasi
dan dipisahkan atau
disaring. Filtrat bebas ion
besi dan telah netral dapat
dibuang.
Limbah padat ditempatkan
pada penampung limbah
padat senyawa-senyawa
logam transisi.
6. Melakukan penanganan
larutan hasil titrasi
iodometri.
Larutan hasil titrasi
disaring dengan kieselgur.
Filtrat disimpan pada
wadah pengumpul sisa
titrasi iodometri untuk
selanjutnya dioksidasi
untuk menghasilkan iod
Kertas penyaringan dan
sisa yang tersaring
dibuang pada tempat
limbah padat.
Preparasi Na2S2O3.5H2O
Persamaan Reaksi
No. Prosedur Kerja dan Bahaya Reaktan- Hasil Pengamatan
Produk
Preparasi Na2S2O3.5H2O
Kristal Na2S2O3.5H2O dapat dipreparasi dengan serbuk natrium sulfit dan serbuk belerang. 6,205 gram natrium sulfit dilarutkan dalam
40 mL aquades menghasilkan larutan natrium sulfat yang tidak berwarna. Adapun reaksinya :
Na2SO3(s) + 3H2O(l) → Na2SO4(aq) + 2H3O+(aq)
Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 3,205 gram serbuk belerang (kuning). Dari langkah ini terlihat bahwa antara larutan natrium
sulfit dan belerang tidak bercampur merata (tidak saling melarutkan) untuk itu di tambahkan 1 tetes air sabun untuk dapat melarutkan
dan mendispersikan belerang ke dalam air. Air sabun dalam hal ini berfungsi sebagai emulgator yang mampu menurunkan tegangan
permukaan antara natrium sulfit dan belerang. Adapun reaksinya Na2SO3(aq) + S(s) → Na2S2O3(aq)
Untuk mempercepat pelarutan belerang dalam natrium sulfit diperlukan pemanasan antara suhu 80℃-90℃dan pengadukan yang
menggunakan stirer. Hal ini dilakukan karena beberapa alasan, yaitu :
Untuk menghindari penguapan air mendidih dan membentuk uap pada suhu diatas 90℃ . Jika dibiarkan campuran mendidih
diatas 90℃ maka volume larutan akan berkurang.
Belerang memiliki sifat yang khas, dimana pada suhu diatas 90 ℃ yaitu sekitar 95℃ , belerang akan mengkristal membentuk
kristal jarum. Jadi jika campurandipanaskan pada suhu diatas 90℃ maka sebagian belerang akan menyublim dan membentuk
kristal jarum.
Pemanasan pada suhu tinggi akan menyebabkan produk (natrium tio sulfat) akan mengalami disproporsionasi menjadi Na2SO4,
Na2S dan S sesuai dengan reaksi berikut : 4Na2SO3(aq) → 3Na2SO4(aq) + Na2S(s) + 4S(s)
Pada percobaan ini, dilakukan dua kali dalam mereaksikan natrium sulfit dengan belerang. Pada sampel I (larutan natrium sulfit
dengan belerang) yang sudah di tetesi dengan satu tetes air sabun dan dipanaskan dalam pemanas magnetic. Dalam
pemanasan ini, suhunya diukur tidak secara teratur selama 2 jam. Namun, pada sampel II (larutan natrium sulfit direaksikan dengan
belerang), dalam pemanasan suhunya diukur setiap 10 menit selama 2 jam lebih 10 menit.
melebihi 90℃. Sehingga untuk proses selanjutnya akan berpengaruh. Adapun grafik yang diperoleh untuk sampel II adalah sebagai
berikut :
Setelah proses pemanasan dihentikan, maka didapatkan larutan yang terdiri dari 2 fasa, dimana pada bagian atas berupa
padatan kuning dan pada bagian bawah berupa larutan tak berwarna. Larutan yang tak berwarna tersebut merupakan
Na2S2O3 sedangkan padatan kuning tersebut merupakan residu belerang. Dalam reaksi pembentukan Na 2S2O3 masih
terdapat residu belerang, sebab belerang merupakan pereaksi berlebih sehingga tidak semua belerang dapat bereaksi dengan natrium
sulfit.
Untuk sampel I dan II tahap prosedurnya yang dilakukan sama. Namun, hanya pengukuran suhu dalam proses pemanasan
yang berbeda. Selanjutnya, hasil pencampuran disaring dalam keadaan panas. Residu hasil saringan di keringkan. Pengeringan ini
bertujuan untuk menghilangkan kandungan airnya sehingga pada saat penimbangan, yang ditimbang adalah belerang murni (tanpa
air). Massa belerang untuk sampel pertama diperoleh 1,725 gram sedangkan residu belerang untuk sampel II diperoleh 2,40 gram.
Selanjutnya, filtrat yang diperoleh dipanaskan sampai volumenya menjadi setengahnya. Hasil pemanasan filrat ini, didinginkan selama
satu minggu di lemari es. Untuk filtrat sampel I, setelah didinginkan selama 1 minggu belum terbentuk kristal Na 2S2O3. Hal ini
disebabkan oleh beberapa hal, yaitu :
Suhu pada proses pemanasan tidak konstan (80℃ -90℃ )
Pada proses pemanasan filtrat, larutannya belum jenuh.
Filtrat masih mengandung air
Selanjutnya filtrat tersebut dipanaskan kembali. Pemanasan dilakukan sampai muncul letupan pada filtrat yang dijenuhkan.
Letupan ini merupakan indikator bahwa filtrat sudah jenuh. Setelah muncul letupan, maka pemanasan dihentikan dan pada dasar
gelas kimia terdapat kristal Na2S2O3. Kristal Na2S2O3 yang telah terbentuk, ditimbang. Massa Na2S2O3 yang diperoleh adalah
6,38gram. Dibandingkan dengan sampel II, kristal Na2S2O3 setealah didinginkan selama satu minggu tanpa dilakukan pemanasan
kembali. Kemudian kristal tersebut diambil dengan menyaringnya. Kristal yang menempel di kertas saring di angin-
anginkan dan ditimbang. Massa kristal yang diperoleh untuk sampel II adalah 1,59 gram. Selanjutnya kristal Na 2S2O3 yang diperoleh
dalam percobaan ini dibandingkan dengan kristal Na2S2O3 yang ada di laboratorium
Kristal Na2S2O3 dari sampel Kristal Na2S2O3 dari sampel Kristal Na2S2O3 dari
I II laboratorium
Kristal lebih kasar dan Kristal yang terbentuk lebih Kristal Na2S2O3 lebih halus
membentuk gumpalan – kasar, namun tidak dan warna lebih putih
gumpalan yang cukup besar. (gumpalan membentuk gumpalan bersih.
pada kristal Na2S2O3 dari sampel
mungkin disebabkan
karena pada kristal tersebut
masih mengandung air
Untuk menguji apakah kristal yang dihasilkan adalah tiosulfat, maka kristal tersebut diuji dengan larutan HCl pekat. Sedikit
kristal diambil dan dilarutkan dalam 1mL aquades. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes HCl 1M. Pada uji ini menghasilkan
larutan yang berwarna kuning keruh dan gelembung gas. Warna larutan kuning keruh ini menunjukkan adanya endapan belerang dan
gelembung gas yang dihasilkan merupakan gas SO2. Reaksinya :
Perhitungan massa sisa belerang dan massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh secara teoritis.
Na2SO3 + S → Na2S2O3
Ar S = 32 g/mol
Na2SO3 + S Na2S2O3
Apabila kristal yang terbentuk dianggap masih mengandung air, maka massa Na2S2O3.5H2O = 0,049 mol x 248 g/mol = 12,152
gram. Sedangkan secara eksperimen, diperoleh massa belerang sisa untuk percobaan preparasi Na2S2O3 (sampel I) yang pertama
adalah 1,725 gram dan massa kristal Na 2S2O3 adalah 6,38 gram. Kemudian massa belerang sisa untuk percobaan preparasi Na 2S2O3
(sampel I) yang kedua adalah 2,40 gram dan massa kristal Na2S2O3 adalah 1,59 gram. Jika dibandingkan dengan hasil secara teoritis,
hasil secara eksperimen sangat jauh sekali. Perbedaan perolehan antara hasil percobaan dasil secara teoritis mungkin disebabkan
karena :
Dalam perhitungan teoritis, Na2S2O3 telah dianggap murni, sehingga massa Na2S2O3 yang digunakan adalah tepat 6,20 gram.
Sedangkan dalam kenyataannya Na2S2O3 telah teroksidasi dengan O2 menjadi Na2S2O4. Sehingga perlu dilakukan pemurnian
terhadap Na2S2O3 dengan mengendapkan SO42- menjadi BaSO4. Namun,pada percobaan tidak dilakukan pemurnian Na2S2O3,
sehingga berpengaruh pada hasil yang diperoleh. Selain itu, perlu diingat juga dalam proses pemurnian ini tentunya akan
mengurangi massa Na2S2O3 yang terlibat dalam reaksi pembentukan Na2S2O3. semakin sedikit Na2S2O3 yang digunakan maka
semakin sedikit pula kristal Na2S2O3 yang diperoleh karena Na2S2O3 merupakan pereaksi pembatas.
Dalam proses pemanasan campuran, belerang dengan larutan Na2S2O3, serbuk belerang tersebut kadang-kadang naik ke
dinding labu erlenmeyer sehingga dapat mempengaruhi jumlah belerang yang bereaksi dengan Na 2S2O3. Tidak semua belerang
dapat bereaksi dengan Na2S2O3.
Lama pemanasan mungkin belum cukup untuk mereaksikan semua Na2S2O3 dengan belerang. Sehingga kristal Na2S2O3 tidak
didapat secara maksimal.
Berdasarkan hasil percobaan ini dapat ditentukan keberhasilan praktikum melalui perhitungan massa kristal yang didapat
dalam praktikum dan massa kristal secara teoritis. Perhitungannya sebagai berikut:
Lampiran
2. Prosedur 2.
3. Prosedur 3.
Na2S2O3.5H2O
1. Prosedur 1.
2. Prosedur 2.
3. Prosedur 3.
4. Prosedur 4.
5. Prosedur 5.
6. Prosedur 6.
7. Prosedur 7.
DAFTAR PUSTAKA