Slide Bg Phân Tích Định Lượng 4.2021

You might also like

You are on page 1of 528

- MT

GVHD: ThS. Thanh Hà


Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Môn trang cho sinh viên và
các pháp phân tích hóa .

:
-

pháp này &


-

:
- thúc sinh viên có thành
hành hóa phân tích.
- Sinh viên có lý, tính toán và các thu
2
khi làm hành. pttha@hcmunre.edu.vn
3 pttha@hcmunre.edu.vn
1.1. hóa phân tích
1.2. Phân các pháp phân tích
1.3. Các qui trình phân tích
1.4. , phân tích
1.5. nguyên an toàn trong phòng thí

2.1. Các cách dung


2.2. Tính toán dung

4 pttha@hcmunre.edu.vn
3.1. và chính xác
3.2. Các sai
3.3. lý thông kê các
3.4. Cách trình bày các phân tích

5 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1. pháp
5.2.
5.3. Các pháp xác
5.4. Phân các pháp
5.5. Các
5.6. Cách pha dung
5.7. Cách tính trong pháp

6.1. Nguyên axit-


6.2. trong axit
6.3. sát các
6.4. : dd NaOH, dd HCl và dd NH3
6 pttha@hcmunre.edu.vn
7.1. Nguyên
7.2. pháp complexon
7.2.1. cong complexon
7.2.2. kim
7.2.3. Các complexon
7.2.4. : xác dd EDTA,
dd Ca2+, Mg2+, Ca2+ và Mg2+ trong .

8.1. Nguyên
8.2. sát cong trong
8.3. hóa trong pháp Mohr
8.4. : 3

7 pttha@hcmunre.edu.vn
9.1. Nguyên oxy hóa
9.2. cong oxy hóa
9.3. trong pháp oxy hóa
9.4. pháp oxy hóa : pháp
dicromat, pháp permanganate, pháp iod

10.1. Nguyên chung pháp phân tích


10.2. Phân pháp phân tích
10.3. Các hành pháp phân tích
10.4. Cách tính trong pháp phân tích
10.5. xác tinh và hút
10.6. : dung NaCl, xác sunphat
8 pttha@hcmunre.edu.vn
11.1. xa
11.2. Nguyên pháp phân tích quang
11.3. ánh sáng
11.4. Các nguyên nhân sai
11.5. Các pháp xác
11.6. UV Vis và các thao tác
11.7. pháp: Xác Fe2+ trong

12.1. sinh AAS và nguyên phép


12.2. trình phép AAS
12.3. và
12.4. Các pháp
9 12.4. pháp AAS: xác Cu2+ pttha@hcmunre.edu.vn
/
13.1. Quá trình ký và khái
13.2. Phân pháp ký
13.3. pháp tính và

14.1.
14.2. pháp phân

10 pttha@hcmunre.edu.vn
Sách, giáo trình chính
Hóa phân tích 1,2 Phân tích hóa .- PGS.TS. An
-

Sách, tài tham

Hóa phân tích, 2000,

-
.
11 pttha@hcmunre.edu.vn
70%

12 pttha@hcmunre.edu.vn
7 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân tích hóa : là xác thành hóa
, hàm l ng, trúc phân tích.
Hóa Phân tích: là chuyên ngành nghiên xây , phát
và các ph ng pháp cho phân tích hoá .

PP hoá ,
lý,
sinh
toán
Hoá Phân tích

PP hoá

3 pttha@hcmunre.edu.vn
Công
Khoa

Kinh Y

Nghiên
HÓA
PHÂN
TÍCH

Tài
nguyên
Môi

4 pttha@hcmunre.edu.vn
Có - Không X mg/l
- ít Phân tích Phân tích
tính

HÓA
Xác PHÂN Xác chính
các TÍCH xác hàm
trong ? có
trong ?
giá :
, vi , ?

5 pttha@hcmunre.edu.vn
thay màu dung

ra hay thoát ra khí

Màu và ( ,
keo, phù)

Mùi khí thoát ra.

hòa tan

6 pttha@hcmunre.edu.vn
Theo
PP hóa (PP )

PP công (hóa lý + lý)


pháp
PT thô: 1 - 10g; 1 - 10ml
Theo
PT bán vi : >10-3 1g; 10-1 1ml
PT/ PT vi : 10-6 10-3g; 10-3 10-1ml
L NG
PT
PT siêu vi : <10-6g; 10-3ml

PT : 0.1 100%
Theo hàm
PT vi : 0.01 0.1%
sát
PT siêu vi l ng ( ): <0.01%
7 pttha@hcmunre.edu.vn
Theo
PP hóa (PP )

PP công (hóa lý + lý)


pháp
PT thô: 1 - 10g; 1 - 10ml
Theo
PT bán vi : >10-3 1g; 10-1 1ml
PT/ PT vi : 10-6 10-3g; 10-3 10-1ml
L NG
PT
PT siêu vi : <10-6g; 10-3ml

PT : 0.1 100%
Theo hàm
PT vi : 0.01 0.1%
sát
PT : <0.01%
8 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân p
tích (theo PP)

Dùng pháp
Dùng hóa thích tác
X lên X & ghi
thành , thay các tham
có tính hóa lý X sau khi
tác
hàm X hàm X

9 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân p
tích (theo PP)

PP PT PP phân tích quang (


PP PT tích: phân , nguyên ,..)
- PP PP phân tích hóa (
, von ampe,
-
, ,..)
-
PP tách
-
PP ký
10 pttha@hcmunre.edu.vn
PH NG PHÁP PH NG PHÁP
SO
PHÂN TÍCH PHÂN TÍCH
SÁNH
CÔNG

(l ng, , , chính xác, ,


, tính kinh

11 pttha@hcmunre.edu.vn
PP PP công

PT PT Vi
(kém ) ( )
kém cao
, Nhanh, hàng
chính xác cao tin
, tân,
Thao tác trình cao
12 pttha@hcmunre.edu.vn
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Xác tiêu & dung PT

(theo yêu / / ,..)

lý ( , , nung, hòa tan,


h ,..)

13 pttha@hcmunre.edu.vn
14 pttha@hcmunre.edu.vn
15
15 pttha@hcmunre.edu.vn
Buret

Pipet

16 pttha@hcmunre.edu.vn
Cân
pH

Bút

tay
17 tiêu pttha@hcmunre.edu.vn
Máy AAS

18 COD Máy so màu


pttha@hcmunre.edu.vn
, :

19 pttha@hcmunre.edu.vn
, :

20 pttha@hcmunre.edu.vn
21 pttha@hcmunre.edu.vn
Cách :
A.

trách
hóa , .

23 pttha@hcmunre.edu.vn
A.
7. Không khách phòng thí

khi ra .
12. làm xong thí trình các thí
cho CBHD tra và ký tên xác vào
24 pttha@hcmunre.edu.vn
. phúc trình kèm theo
B.

6. áo blouse khi vào phòng thí

ra do sinh

25 pttha@hcmunre.edu.vn
:
các thao tác hành , chính xác
các sai do thao tác không phát sinh
chính xác trong
- các hóa trong KHÔNG
dùng pipet hút hóa chai. becker.
(pipet, becker, buret) dùng cho 1 hóa
.
- tráng pipet, becker, buret chính hóa
hút, hay dùng

26 pttha@hcmunre.edu.vn
pipet: rót 1 ít hóa chai vào becker, dùng pipet hút lên
1/3, xoay ngang pipet ra, khéo dd không ra ngoài,
xoay tròn pipet dd láng trong pipet ra;
hút dd lên qua .
buret: pipet. rót 1 ít hóa chai vào becker
vào ~ 1/3 cây buret. Tráng
Becker: rót 1 ít hóa chai vào becker nghiêng berker,
xoay tròn dd tráng trong berker dd .
- Khi , bình nón (erlen) theo 1 , tránh
lên thành .
- Sau khi thúc , hóa còn trong buret
vào nó và vào chai . & tráng
buret ít 2 , trong
27 buret và treo lên giá . pttha@hcmunre.edu.vn
: 07 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.1.
2.1.2.
2.1.3. mol
2.1.4.

2 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.1. : gam tan có trong 100g dung
. gam tan có trong 100ml dung . ml
tan có trong 100ml dung .

mct Trong :
C% .100 C%:
mdd
mct: tan (g)
mct mdd: dung (g)
C %( KL / TT ) .100 Vct: tích tan (ml)
Vdd
Vdd: tích dung (ml)
Vct d: riêng dd (g/ml)
C %(TT / TT ) .100
Vdd
mdd d .Vdd

Ví 1: cân ?g NaOH pha 1 lít dd NaOH 10%?


3 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.2.
: tan trong
tích dung : Cg/L; Cmg/L

: gam hay miligam tan trong 1ml dung


m( g ) m(mg )
Tg / ml Hay Tmg / ml
V (ml ) V (ml )

(ppm), (ppb): tan


trong 106 ( , 109 ) có cùng .
1ppm = 1mg/ 106 mg = 1mg/kg = 103ppb
1ppb = 1mg/ 109 mg = 1 g/kg = 103ppt
Khi dung loãng
1ppm = 1mg/l = 1mg/dm3
1ppb = 1 g/l = 1 g/dm3
4 pttha@hcmunre.edu.vn
Ví 2: Tính Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (M = 392g) pha
thành 1 lit dung 1mgFe/ml. (MFe = 56)
Có: mFe = CmgFe/ml. Vml
= 1. 1000 =1000 mg Fe
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O Fe
392g 56g
m 1000mg Fe

mFe .M muoi 1000.392


mmuoi = 7000mg
M Fe 56
Ví 3: Cân 200mg Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O pha thành
500ml dung . Tính ppm dung ?
5 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.3. mol CM CN
mol: mol tan có trong 1 lít dung
n m
CM
V M .V

(CN): tan trong 1lít dd


s m gam
CN
V .V
quan CM - CN:
CN
CN a.CM CM
a
M
M .a
a
6 pttha@hcmunre.edu.vn
M N
gam
a: - +/ OH- /
-

Na+, H+, OH- a=1


Ca2+, Mg2+, CaCO3, H2SO4, a=2
Cr2O72- + Fe2+ + H+ -> Fe3+ + Cr3+ + H2O
Fe2+ - 1e -> Fe3+ : a = 1
Cr2O72- + 2.3e-> Fe3+ + 2Cr3+ : a = 6
MnO4- + 5e -> Mn2+ : a = 5
MnO4- + 3e -> MnO2 : a = 3
2.1.3. gam
hay
hay
(có giá 1
H2 O2)
:

VD: nguyên N trong :


N2O NO N2O3 NO2 N2O5 = 14/5;
(AB):

(a: tham gia


, thay tùy theo .)
M
a
2.1.3. gam
AB là oxi hóa/ : AB là AB có
cho/ 1 mol a: trao 1 mol
VD: Fe2(SO4)3 + 2e 2FeSO4 FeSO4 Fe2(SO4)3 = M/2

AB là axit/ : AB là AB có
cho/ 1 mol H+/OH- a: ion H+/OH- có trong 1 mol
VD: HCl H2SO4 H3PO4 = M/3; NaOH = M/1;
NH3 Na2CO3 CaCO3 = M/2

AB là ion/ : AB là AB có
trao 1 mol mang tích +1/-1
VD: Fe2(SO4)3 + 3BaCl2 = BaSO4 + 2FeCl3: Fe2(SO4)3 = M/6
2.1.4. Các quan các :
quan CM, CN , d, C%:
10.d .C % 10.d .C % (1)
CM CN
M
C(g / l) (2)
C% công
10.d
quan CM ,CN và C (mg/L): 2, 3, 4?
C ( g / L) C ( g / L)
CM CN (3)
M

C ( g / L) CM .M C ( g / L) CN .

C (mg / L) CN . .1000 (4)

10 pttha@hcmunre.edu.vn
Quy : trong 1 hóa ,
các tham gia nhau. Các
nhau theo cùng mol hay
milimol

a.A + b.B = c.C + d.D

A = B = C =

CNA.VA = CNB.VB

hay: mA A = mB B

CNA.VA = CNB.VB = mA A = mB B

11 pttha@hcmunre.edu.vn
Pha loãng dung
Hút V1 ml dung có C1 pha thành V2 ml dung có
C2.
C1V1 = C2V2
C1 V2
f
C2 V1

C1, C2 cùng (CM, CN Cmg/l, ppm). V1,V2 cùng .

Ví : Tính tích dung Fe 1mg/ml hút pha thành


200ml dung 10mg/l?

12 pttha@hcmunre.edu.vn
dung sau khi pha (cùng 1 ):
Dung 1 có a%. Dung 2 có b%.
2 dd trên thành dd 3 có c%. a>b
pha tính quy chéo:

a c b = ma

c =
b a c = mb

Ví : Tính NaOH 40% thêm vào 600g


dung NaOH 10%

13 pttha@hcmunre.edu.vn
mct m( g )
C% .100 Tg / ml CN a.CM 1ppm = 1mg/l
mdd V (ml )

VD: cho dd H2SO4 14,35%, d=1,10 T(g/ml); C% (m/V); CN; CM?

14 pttha@hcmunre.edu.vn
Bài
1. cân bao nhiêu gam K2Cr2O7 pha 250ml dung 1N (M=
294,192). dung 1N bao nhiêu ml pha thành
100ml dung 0,2N.
2. Cân 4,92 g K2Cr2O7 pha thành 500ml dung . Hãy tính
CM và CN dung . Cho K =39, Cr =52, O =16.
3. bao nhiêu ml H2SO4 98% (d=1,84 g/ml) pha 1 lít dung
35% (d= 1,26g/ml). pha 1000 ml dung H2SO4 có
1,0 N. (MH2SO4 = 98 g/mol)?
4. Tính acid oxalic H2C2O4.2H2O pha 1 lít dd oxalic
1N?
5. Tính tích dung hóa HCl có 1,19
36% HCl pha 1000 ml dung HCl có 1,0 N.
(MHCl = 36,5 g/mol).
15 pttha@hcmunre.edu.vn
TRONG HÓA PHÂN TÍCH
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
chính xác: giá giao các phép
song song trong cùng ( ) hay các
khác nhau ( tái )
: giá phù so
giá coi là . (sai , )
chính xác ( )
cao

cao
3 pttha@hcmunre.edu.vn
Sai
nhiên

Sai
Sai thô

CÁC

4 pttha@hcmunre.edu.vn
SS SS nhiên

Nguyên - Hóa không tinh


nhân - , máy móc không
- pháp phân tích
-
- , -
- PT kèm ' ' (- ss hóa -
, , )
- các PP lý
- PT (-ss PP PT)

- Phân tích ,g -
PTN khác, thay ,..
5
ánh pttha@hcmunre.edu.vn
Sai thô:
t a t n riêng trong y n p ng t i
ng c coi t ng u ch t ch ng kê so
i ng gia n i: Sai thô .
sai thô = Dixon:
- theo hay
- Tính Q
- So sánh Q giá sác P. Q
quá giá trong , giá x1 sai .
Trong : Q: Giá
xn: là giá nghi .
xn xn 1 xn-1: là giá lân giá xn
Q xmax: là giá ,
xmax xmin
xmin: là giá bé
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Giá Q n:

3 4 5 6 7 8 9 10
TN (n) :
Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.56 0.507 0.468 0.437 0.412
Q95%: 0.97 0.829 0.71 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466
Q99%: 0.994 0.926 0.821 0.74 0.68 0.634 0.598 0.568

VD: sai thô KQ: 3,50 - 3,55 3,53 3,54 3,75


án:
- : 3,50 - 3,53 3,54 3,55 3,75
- Tính Q giá nghi là 3,75: Q = 0,2/0,25 = 0,8
- So sánh Q: 0,8 > 0,71 giá 3,75 sai .
7 pttha@hcmunre.edu.vn
Sai : sai khác giá
và giá

Sai : S là sai và giá tri


giá trung bình (cho phép xác
dùng sai này!)
x-
S= = S% .100
x x x

x- x
S= = S% .100

8 pttha@hcmunre.edu.vn
3.2
Ví :
Photphat 1,00 mg/l. Sinh viên A xác : 1,05mg/l
Photphat 2,00 mg/l. Sinh viên B xác : 1,94mg/l
Sai :

Sai :

A kém B

9 pttha@hcmunre.edu.vn
( ): là giá

LD1 LD2
RPD .100%
( LD1 LD2 ) / 2

LD1: phân tích ;


phân tích hai.

pttha@hcmunre.edu.vn
10
thu (%R)
phân tích

R: % thu ;
Cs
CS C
%R .100%
S

trong soát do chính phòng thí


trên phê

11 pttha@hcmunre.edu.vn
AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS (2012)
(SD): xác

n
2 n:
( xi x)
i 1
xi x: là phép
Sn,x giá trung bình
n 1

(%RSD) hay h (CV):

S
% RSD CV .100%
X

13 (s ) pttha@hcmunre.edu.vn
AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS (2012)
1
-
- P

Sn,x µx
p t p , n 1. tp,n-1
n
x Xn p
S n, x
x Xn t p , n 1.
n
Xn p x Xn p
15 pttha@hcmunre.edu.vn
thêm , S = 5ppb 1 2 3 4 5 6 7
0.019 0.02 0.019 0.019 0.02 0.018 0.017
y = 0.0037 * C + 0.00097
0.01

S 4.86 4.88 4.79 4.75 5.19 4.47 4.42

S -C 4.85 4.87 4.78 4.74 5.18 4.46 4.41

TB 4.755714286
thu (%) 97 97 96 95 104 89 88
thu trung bình (%) 95.11428571
(SD) 0.261333576
%RSD = (SD/CTB)*100 5.4951488
CI
4.76 0.19
(µx)
các giá Student (tp,n-1 theo xác P và do f)
P
0,5 0,7 0,9 0,95 0,98 0,99 0,999
n

2 1,000 1,963 6,31 12,71 31,8 63,7 636,6


3 0,816 1,336 2,92 4,30 6,96 6,92 31,6
4 0,765 1,250 2,35 3,18 4,54 5,84 12,9
5 0,741 1,190 2,13 2,77 3,75 4,60 8,61
6 0,727 1,156 2,02 2,57 3,36 4,03 6,86
7 0,718 1,134 1,943 2,45 3,14 3,71 5,96
8 0,711 1,119 1,895 2,36 3,00 3,50 5,40
9 0,706 1,108 1,860 2,31 2,90 3,36 5,04
10 0,703 1,110 1,833 2,26 2,82 3,25 4,78
15 0,692 1,076 1,761 2,14 2,62 2,98 4,14
20 0,688 1,066 1,729 2,09 2,54 2,86 3,88

17 0,674 1,036 1,645 1,960 2,33 2,58 pttha@hcmunre.edu.vn


3,29
3.3

Các hàm trong excel:


sai (Variance): VAR(number1, number2,.. )
2
2
xi x
S
n 1
SD (Standard deviation): STDEV
2
xi x
S
n 1

Student (tp,n-1 ) TINV(p, f). p là xác ; f = n-1 là


do
Ví : TINV(0.05, 5)=2.57
18
3.4.1. Cách ghi có (CSCN)
: = CSCN tin + 1 CSCN không tin
VD: B : ghi KQ
(10,01 ml)
gián :
- Trong phép , : KQ tính làm tròn sao cho CSCN
nó cùng hàng CSCN sau cùng nào có
min . Vd: 15,1234 + 10,21 = 25,33
- Trong phép nhân và chia: CSCN CSCN
nào có ít các CSCN. VD: 4,3179.1012 x 3,6.10-19 = 1,6.10-6
- Trong phép logarith: trong (sau )
CSCN CSCN logarith.
VD: log339 = 2,530
19 pttha@hcmunre.edu.vn
3.4.2. Cách làm tròn
làm tròn giai tính toán sau cùng
cùng & nguyên nó
cùng & thêm 1 vào nó
Cách làm tròn trong 5:
- là thì này thêm 1 .
VD: 18.715 18.72
- là thì nguyên này.
VD: 18.725 18.72
làm tròn p 2 CSCN
Làm tròn xn , x theo p

20 pttha@hcmunre.edu.vn
Bài
1/ pH 5 các giá : 6,83 6,85 6,82 6,81
6,72. hãy lý kê dãy trên. (cho t0.95,4 = 3,18;
t0.95,3 = 4,30; t0.95,5 = 2,77)
2/ Xác Fe trong 4 , thu các
: 0,27; 0,28; 0,32; 0,37;
- Q xem xét hay KQ 0,37
xác 90, 95, 99%
- Xác tin sx 95%
- Tính sai ?
3/ Tính : 3,85 + 6,567 + 1,2385 = ?
4/ hình bên?

21 pttha@hcmunre.edu.vn
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
4.3.1. vô hóa ( , khô, khô - )
4.3.2. Các ( thông , Soxhlet,
pha , pha khí, siêu âm)
4.3.3. Các ( , chân không, lôi
4.3.4. lên men
4.3.5. hoa phân tích
4.3.6. chlor hóa khí chlorine sinh
4.3.7. phân
2 pttha@hcmunre.edu.vn
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Xác tiêu & dung PT

(theo yêu / / ,..)

3 pttha@hcmunre.edu.vn
lý là quá trình các / nguyên / ion xác
có trong tan trong dung môi thích ( ,
dung môi ,..) sau có xác nó theo
pháp phân tích thích .

lý là quan , thành công


pháp phân tích, là gây sai cho .

lý theo cách nào là tùy vào:


nghiên phân tích và matrix
và xác và hàm nó
, các phân tích
thái và trúc trong
pháp phân tích xác chúng
4 pttha@hcmunre.edu.vn
Trong khi lý hay phân , có có các quá trình sau ra:
phá trúc ban , phóng các
phân tích, chúng các tan các ion trong dung .
Quá trình oxy hóa làm thay hóa , , làm tan
trúc ban phóng phân tích
tan trong dung .
cháy, phá các và mùn, ra khí CO2, NO2,
SO2, và phóng các kim trong ban ,
chúng các hay tan trong acid.
ra các , ít phân ly làm tan , ra các
tan các phân tích trong dung (dung môi) qua
mà hòa tan .
ra bay (làm anion ), làm phân
ra các khác tan trong dung acid hay hay acid.
tinh hay phân tích khác, làm
phân tích tách ra ban và sang
5
mà chúng ta chúng ra ban . pttha@hcmunre.edu.vn
Không làm hay
Không thêm các có hay quá vào
dung không phân tích theo
Phù pháp phân tích
Dùng các hóa yêu , và
phân tích
& phù theo y/c
phân tích và hàm , càng , thông càng
Có tách hay làm giàu phân tích càng
sát : ( tan trong các dung
môi), thành , hàm , các PP PT theo
dung môi, hóa & thích hòa tan .
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Các :
Các thông , , ,..
Các chén, bát nung ( , anh, kim quý
, lò nung, . Bình Kendan các
Các - , - và -khí
Các trang hoàn
Các khác nhau
bình Kendan kín, và
Các lò vi sóng ( và hoàn )
Các liên
Các - ( pha )
Các khí- ( pha khí)
Các siêu âm
Các trang Soxhlet
7
Các hoa pttha@hcmunre.edu.vn
Phân

8 pttha@hcmunre.edu.vn
Kjeldahl

9 pttha@hcmunre.edu.vn
phân
lò vi sóng

10 pttha@hcmunre.edu.vn
:

11 pttha@hcmunre.edu.vn
pha

pha

12 pttha@hcmunre.edu.vn
A schematic
representation of a
Soxhlet extractor
1: Stirrer bar
2: Still pot (the still pot
should not be overfilled
and the volume of
solvent in the still pot
should be 3 to 4 times
the volume of the
soxhlet chamber)
3: Distillation path
4: Thimble 5: Solid
6: Siphon top
7: Siphon exit
8:Expansion adapter
9: Condenser
10:Cooling water in
11: Cooling water out

13 pttha@hcmunre.edu.vn
Các thông :
vô hóa
vô hóa khô
vô hóa khô
Các thông
Soxhlet ( và )
pha , pha khí
siêu âm
Các ( , chân không, lôi
lên men
hoa, tinh hay hóa
chlor hóa khí chlorine sinh
phân
14 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
Trong

Các
Trong
hay
áp
cao

Trong lò
vi sóng

15 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
Trong
Trong tinh, nóng trên
hay cách
,
Trong bình Kendan hay có
Các
Trong và acid trong các kín sau
hay
áp trong: , cách cát, lò nung
cao hay trong sôi hay sôi

: bình hay kín


không , áp
Trong lò
vi sóng bình, hoàn toàn: (có
giám sát ) và kín (có giám sát
và áp ).
16 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
acid , và lý trong
có tính oxy hóa lò vi sóng
Dùng acid / các Dùng dung
acid , có tính nóng là
Nguyên oxy hóa / vi sóng cao,
và acid phân các phân
trong
nóng. acid peroxide , phá
20-15 trúc
, tùy . nóng trong ra
PT kim , PT anion vô
anion vô , N, P, , phi kim: Cl-, Br-,
NO3-, SO42-,.. (PP axit
không c)
vài - vài 6-10 40 - 60 phút
gian
Tùy sôi acid
-230 oC
17 (110 - 340 0C). pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
acid , và có tính lò vi
oxy hóa sóng
- Không tích.
Không
-
- -
- nhanh
-
-

- . Gây , - ít
làm loãng cùng) hóa
- Các 2SO4,
- -20%)
HNO3, HClO4.
- 2 acid: , - Dung
HNO3-H2SO4, HF-H2SO4 -Na2O2)...
Hóa - 3 acid: HCl-HNO3- -
H2SO4, HNO3-H2SO4-HClO4.
- 1 acid và 1 oxy hóa: -
H2SO4-KMnO4, HNO3-H2O2 (NaOH-NaHCO3, NaOH-Na2CO3)
- 2 acid và 1 : HNO3-
18 H2SO4-KMnO4 pttha@hcmunre.edu.vn
-Thêm V(ml) hóa Kjeldahl vào
. Cài
-5 (g) 20mL H2SO4 98%,) và gian phù
- (vd: 3500C trong

Kjeldahl

19 . pttha@hcmunre.edu.vn
lý lò vi sóng
vô hóa khô
tro hóa khô là nung lý . sau khi nung,
bã còn hòa tan ( lý ) dung môi phù

xác kim , phi kim trong , ..


21 pttha@hcmunre.edu.vn
(vd: 450 -
530oC, 3h)

- Hòa tan tro thu


dung
môi thích (vd:
15 mL HCl 18%),
- cho tan
. .

22 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa khô
Hóa :
Có có không thêm gia, vào .
này giúp quá trình lý ra nhanh , và
mát phân tích.
3,H2SO4,H3PO4...

3, Ca(NO3)2, Mg(NO3)2, LiBO2, Na2B4O7...


- 3)2-HNO3, HNO3-H2SO4,...
- -NaHCO3, KOH-Na2SO4,...
-peroxide: KHCO3-Na2O2, NaHCO3-Na2O2,...
-peroxide: NaOH-Na2O2, KOH-Na2O2,...
- - -NaHCO3-Na2O2...

23 pttha@hcmunre.edu.vn
-

24 pttha@hcmunre.edu.vn
-

25 pttha@hcmunre.edu.vn
(vd: 450 -
530oC, 3h)

- Hòa tan tro thu


dung
môi thích (vd:
15 mL HCl 18%),
- cho tan
. .

26 pttha@hcmunre.edu.vn
VD:
-
27 pttha@hcmunre.edu.vn
C X ( A)
KD
C X ( B)

28 pttha@hcmunre.edu.vn
29 pttha@hcmunre.edu.vn
Soxhlet

30 pttha@hcmunre.edu.vn
Soxhlet

A schematic
representation of a
Soxhlet extractor
1: Stirrer bar
2: Still pot (the still pot
should not be overfilled
and the volume of
solvent in the still pot
should be 3 to 4 times
the volume of the
soxhlet chamber)
3: Distillation path
4: Thimble 5: Solid
6: Siphon top
7: Siphon exit
8:Expansion adapter
9: Condenser
10:Cooling water in
11: Cooling water out
31 pttha@hcmunre.edu.vn
siêu âm

cao
32 pttha@hcmunre.edu.vn
-

33 pttha@hcmunre.edu.vn
:
Có tính các vì thích cho
phân tích
Thao tác , nhanh các khác
Trong quá trình có làm giàu phân tích.

34 pttha@hcmunre.edu.vn
khí ( -khí)
Nguyên : thích , khi dòng khí
nóng (Ar, He) vào dung , nhóm phân tích
bay và lôi theo dòng khí ,
phân tích trên pha trong khi các khác qua.
, gia và phân tích bay ra
pha và theo dòng khí vào máy phân tích (GC) hay
thu vào dung môi phù cho các phép phân tích
khác HPLC hay UV-VIS.
này thích cho lý các xác
các có sôi < 200oC và bay trong các
, bùn, bã .
: cho nhóm tùy vào ,
thích cho các pháp phân tích HPLC, GC, GCMS nên
cho phân tích vi các
35 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên chung: là tách trên khác
sôi các theo có
hay nhóm vào khác sôi,
trang và ( ) .
Có khác nhau :
- thông
- lôi
- áp (cô quay chân không).

36 pttha@hcmunre.edu.vn
thông :
Là quá trình các vào sôi
các tách chúng theo phân trong
bình .
Khi , các có sôi khác nhau
phân khác nhau.

(crude oil)

37 pttha@hcmunre.edu.vn
lôi : là quá trình tinh và
tách các vào sôi chúng tách các
theo phân trong theo
sôi và bay khi .
phân tích
không bay
mình mà
có khác có
sôi hay
chúng lôi
chúng theo.
lôi là
dung
có hòa tan
phân tích.
38 pttha@hcmunre.edu.vn
áp
- cô quay chân không:
Là quá trình tinh
các theo sôi
chúng mà tách các theo
phân trong

áp (
chân không) tách
các kém .
Trong này
hóa phân tích
, quá trình
nhanh mà có
39 tách . pttha@hcmunre.edu.vn
lên men
thành dung hay phù, thêm men
xúc tác, môi phù (pH= 7-8), vào
lên 37- 40oC cho khi
trong hoàn toàn, là các kim vào dung .
gian lên men 7-10 ngày.
này có các và sau:
, , không kém hóa
gian,
áp cho
này dùng là xác các kim
trong khát, bia, , các
, hay dung

40 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp pha loãng dung môi thích
Nguyên : dung môi thích hòa tan
pha loãng nó theo sau phân tích
pháp .
Các :
Cách làm này khá , và không trang

Quá trình pha loãng các


phân tích nhu thành , , không tan...
thích khi hàm phân tích trong
Ví phân tích các kim trong loãng
20 dung môi MIBK, xác AAS hay ICP-
AES.

41 pttha@hcmunre.edu.vn
hoa phân tích.
Nguyên chung: trên tính hay
phân tích có hoa trong khi
lý tách nó ra matrix.

Cách này có dùng


lý các ,
, rác , bùn,cát...
xác Hg hay Ga hay
các kim bay
.
Ví kim Hg, Ga.. ra
, hay
bã .

42 pttha@hcmunre.edu.vn
chlor hóa
Nguyên :
S dòng khí chlorine qua nóng.
hóa trong hay acid loãng.
và áp thích , các kim trong
tác khí chlorine và các chloride tan
trong dung .
Hòa tan vào acid loãng tách các phân tích
tan.

Ví : Chlor hóa các nguyên


thái chloride tan trong dung

43 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên : thích phân
phân tích không tan, sau tách chúng
ta và lý theo cách phù
pháp phân tích .
pháp này giúp tách làm giàu phân tích.

44 pttha@hcmunre.edu.vn
hóa
Nguyên : thích hóa phân tích
/khí cách
pháp này giúp tách làm giàu phân
tích.
Ví : tinh các phân tích
thái khí trong (khí methane, ethane,
propane, butane...)

45 pttha@hcmunre.edu.vn
phân
Nguyên : Trong bình phân, áp 1
lên hai , , là các ion
kim vào âm, thành
nguyên trung hòa và bám lên .
Có dùng pháp xác các bám
trên hay hòa tan trên xác

Các :
Tách phân tích ra
Làm giàu phân tích có
loãng, không xác
phân trang phân và
pháp này cho ion
kim trong môi dung
.
46 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
ký là pháp tách xác các
trong
Trong lý là ký và
ký .

47 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
pháp ký : ( pha )
trên tính hay phân hay trao các
phân tích lên pha trong ký, tách chúng ra
ban ( ).
Sau dùng dung môi thích (pha ) và hòa
tan chúng vào pha tách nó ra ký xác
chúng trong pha này pháp phù . Ví
AES, AAS, UV-VIS, HPLC, GC, EC...
:
pha có tính cho nhóm phân tích
pha phù cho lý thu nó
Cân trong quá trình ký có tính
ký thích góp phân tích vào
nhóm hay tách thì càng .
48 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
ký và ký : trên là trong
dung môi thì phân các trên
ký khác nhau. Các di khác
nhau & tách ra nhau.

49 pttha@hcmunre.edu.vn
50 pttha@hcmunre.edu.vn
51 pttha@hcmunre.edu.vn
52 pttha@hcmunre.edu.vn
53 pttha@hcmunre.edu.vn
Ví : lý xác kim Cd, Cu, Pb, Zn, Cu, Cr,
Fe pháp F-AAS. (theo SMEWW 3030 20th)

, oxi hóa: Dùng HNO3


Vml (10-100ml) và axit hóa vào erlen
( 100 mg/l).
Thêm 5ml HNO3 , kính úp
êm bi tinh ( sôi
và )
~ 95oC 10 20ml, dung
trong, sáng màu thêm HNO3)
( ) và c , tráng (thành bình, kính
) vào bình . .
Chú ý: không khô quá trình phân .

54 pttha@hcmunre.edu.vn
Ví : lý xác kim Cd, Cu, Pb, Zn, Cu, Cr,
Fe pháp F-AAS. (theo SMEWW 3030 20th)

oxi hóa: Dùng HNO3+ HCl


Vml vào erlen. Thêm 3ml HNO3 , úp
, cho bay tích < 5ml,
không sôi và bình không có nào khô.
Làm , tráng thành bình và ( ít )
Thêm 5 ml HNO3 , . cho khi phân
hoàn toàn (dd sáng màu không thay , thêm axit )
Làm , thêm 10ml HCl 1+1 và 15ml
thêm 15 phút hòa tan còn .
( ) và c , tráng (thành bình, kính
) vào bình . .
(Có thay ly tâm qua )
55 pttha@hcmunre.edu.vn
So sánh tro hóa và khô

Ng CX Cách tro hóa gia Recovery


(oC) (%)
Pb 10 :
HNO3+HClO4 450 97-100
HNO3+HClO4+H2SO4 550 93-98
HNO3+H2SO4 650 90-94
Khô Không 450 97-100
550 93-95
650 71-83
H2SO4 450 97-99
550 95-97
650 90-96
HNO3 450 97-99
550 97-99
650 70-84
Mg(NO3)2 450 98-99
550 92-95
650 91-96
Mg(OAc)2 450 97-98
550 95-98
650 92-94
56 pttha@hcmunre.edu.vn
: 08 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.1. khái
5.1.2. Nguyên
5.1.3. Quy trình
5.1.4. Yêu

3 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.1. khái :
: Là quá trình dd R (X) vào dd X (R),
cho khi R tác X.
: R X (không
/ )
: là thay tín khi
quá trình .
( ): là mà
thay tín phép .
sai & : sai
(sai )

Vcuoi Vt Vcuoi Vt [ X ]conlai


In In , r F 1
Vt [ X ]bandau
4 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.2. Nguyên :

Sp C Sp D
X R

Khi R tác X( ) thì thúc


phép .
- vào CT : VX.CX = VR.CR
CX
- và VX, VR và CR
: xác tín có
, vd thay màu ,
thay máy ( , , ).
: có ch a , ang i tìm.
5
: tr c pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.3. Quy trình:
R
phân tích X trong
pháp :
- vào dung dung
môi thích ( ).
- chính xác tích dung X vào
erlen
- Thêm R
buret vào erlen, u cho khi R
X.

- Tính X tìm. X
CRN .VR
C XN
6
VX pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.4. Yêu :

thích cho phép xác
chính xác ( có pháp
công xác : máy pH).
In,r < 0.01
Dung màu rõ
ra theo

có cân
[ P]
X+R P K cb
[ X ].[ R]
Kcb [P] >> [X]; [ X ]t
0.001
7 Mong : [ P]t pttha@hcmunre.edu.vn
( ):
hay logarit nào trong dung

[R] [X]

V VR V VR

[A]

V V
VR VR
8 pttha@hcmunre.edu.vn
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
:
thiên
trên ng
cong

thiên
không

(trong
vi sai
cho phép

thành

F
11 pttha@hcmunre.edu.vn
quan :
Cho phép theo dõi các tiêu lý hóa
Nghiên các khác nhau
Giúp xác thích .
Giúp xác chính xác quá trình so
sánh, giá các pháp khác nhau.
theo tính toán lý C&V
( lý ) hay trên máy trong quá
trình ( )
lý : có mô chính xác,
các , các giai 1 quá trình mà
không quá gian hành .
12 pttha@hcmunre.edu.vn
PP xác

hóa

màu

ampe

quang

thân quang
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân các
pháp

oxi hoá -
axit

14 pttha@hcmunre.edu.vn
21 pttha@hcmunre.edu.vn
Dung (R): là dd có xác
cao, chính xác cao; pha và
.R m tin phân
tích pháp tích!
R: pha , sau xác chính xác
cách dung .
Yêu :
P là hóa (>99,9%) & không
chính xác phép
trong thông
có thành công danh
Có phân (
).
VD : H2C2O4.2H2O; (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O; NaCl;
22 pttha@hcmunre.edu.vn
Pha dung :
Dung pha : cân chính xác m(g)
, hòa tan trong dung môi thích
VD: cách pha 1 lít dung Na2CO3 0,1M.
m = M.CM.V = 106,000.0,1.1 = 10,6000g
Cân chính xác 10,6000g, hòa tan trong 1 ít ,
vào bình 1 lít, tráng , vào ,
, u.
Pha dung :
dùng dung dd dd .
Pha dd có . dd
chính xác ( vào công : C1.V1 = C2.V2)
Ví : xác chính xác NaOH = axit oxalic (H2C2O4.2H2O)
23 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên chung: vào

C2N .V2
C1N .V1 C2N .V2 C1N
V1

Cg/l = CN Cmg/l = CN

N
(Vchuan V0 ).Cchuan
Cmg / l . .1000
Vmau

24 pttha@hcmunre.edu.vn
VD 1: cân chính xác 19,0710g natri tetraborat (Na2B4O7.10H2O;
hòa tan trong 1 lít . Dùng dd này
dd HCl. là 25ml HCl 25,15ml
natri tetraborat.
Tính dd natri tetraborat và HCl?

VD2: Nêu cách pha 1 lít NaOH 1N. 500ml HCl 1:1

25 pttha@hcmunre.edu.vn
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
6
-
-
6.2.1 pH
6.2.2 Yêu
6.2.3 Các màu
6.2.4.
6.2.5. pT
6.2.6.
6.2.7. C

6.4.1. Pha các dung & dung


6.4.2. dung (NaOH, HCl, NH3)

2 pttha@hcmunre.edu.vn
-
pháp axit trên trao
proton H+ dd & dd phân xác
axit và .

Các dùng trong pháp này mãn các


yêu dùng trong phân tích tích.

H+ + OH- = H2O
0

KW = [H+][OH-] = 10-14 pH + pOH = 14


Trong quá trình , [H+], [OH-] hay pH dung
thay và thay .
máy pH, máy
dùng axit- (màu theo pH).
3 pttha@hcmunre.edu.vn
-

dung
axit

NaOH H2SO4
KOH HCl

Axit: :
HCl, H2SO4, NaOH,
HNO3, H3PO4, KOH, NH3,
CH3COOH, cacbonat,..
amoni
4 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )

Khi F = 0.99 1.01: pH dd thay

pHF=0.99 < pH < pHF=1.01


thúc :
VR = V có 0.99 < F < 1.01
phát

này

5 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.1.

theo pH dung . (do phân


ion chúng có màu khác nhau).
-
HIn H+ + In-
Màu axit màu
Trong
màu axít
Trong các dung các ion In-

6 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.1.

MT axit MT

7 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.2. Yêu pH
thân là axit
ít không gây
. Yêu : ~ 10-5 10-4M là có màu rõ.
trong
Tan trong dung môi thông : .
màu thay
pH trong quá trình và màu nhanh, rõ
trong pH .
Màu hai axit và liên khác nhau;
Khi dd có màu khó nhìn màu: dùng máy
pH thay cho màu.

8 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.3.

các ion - màu thay


trong - thay
dd

màu môi
MO: dung thay
-180C: 3.1 4.4 môi axit,
- 1000C: 2.5 3.7 thay
Dm: , aceton,..

9 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.4.
[ H ].[ In ] [H ] [ HIn]
HInd H+ + Ind- K a , In
[ HIn] K a , In [ In ]
Khi màu HIn :
[ HIn] [H ]
10 10 [ H ] 10.K a , In pH I pK a , In 1
[ In ] K a , In
Khi màu In- :
[ HIn] 1 [H ] 1 1
[H ] .K a , In pH II pK a , In 1
[ In ] 10 K a , In 10 10

màu ( ): là pH
màu: pHI pHII pKa 1< pH < pKa + 1

: pHIn = pHII - pHI = 2


10 pttha@hcmunre.edu.vn
11 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.5. pT
Khi pH (pHI ; pHII) màu dd nhìn là màu trung
gian HIn & In-. màu trung gian nào
(thay rõ ) . pH = pT
pT: pH
pHF=0.99 < pT < pHF=1.01
Thông pT pKa,In

12 pttha@hcmunre.edu.vn
13 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.6.

:

pT pHF=0.99 < pT < pHF=1.01


pHIn Có pT càng
.

pH
Màu axit và càng
nhau càng
pH màu càng càng
. pHIn

14 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.6.
VD: nào trong 2 sau: Metyl da cam (MO: pH = 2,5
4,5), Phenolphtalein (PP: pH = 10 8) cho phép
( ), ( )?
,
10: có 2
trên . Tuy nhiên, nên
- MO:
màu pH = 2,5 4,5, khi màu dd cam vàng thì

- PP:
màu pH = 10 8. thích

:
axit pH trong
15 , pH : Phenoltalein. pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.7. C
quan sát màu rõ và chính xác
(0.2 0.5 pH) dùng các .
= +1 màu khác thu
pHIn màu rõ. Cách pha:
- hai có pH màu nhau & có màu
nhau theo .
VD: Thymol xanh + phenolphtalein (1:3): vàng xanh (pH=9)
- Thêm vào nhuôm màu có màu màu
1 trong 2 màu theo .
VD: Xanh metylen + trung tính (1:1): tím (pH=7)
ích cho các axit và có .
: , có màu thay theo pH
16 pttha@hcmunre.edu.vn
:
NX.VX = NR.VR
Hay NH.VH = NOH.VOH

F: , là theo dõi trình

N R .VR N OH .VOH
F Hay F
N X .VX N H .VH

F = 1: trình (VR = V )
F < 1: trình (VR < V )
F > 1: trình qua (VR => V )

17 pttha@hcmunre.edu.vn
F>1

F=1

F<1

18 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =

- Erlen: dd axit có Va chính xác &


Ca NaOH

- Buret: dd có Cb chính xác.


- hành t tích
tiêu Vb Ca tìm.

:
HCl + NaOH NaCl + H2O
H+ + OH- H2O HCl

19
19 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =
HCl + NaOH H2O
H+ + OH- H2O
pH = -lg[H+]; [H+].[OH-] = 10-14; pH + pOH = 14;

VD: HCl 0.1N; NaOH 0.1N

20 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =

Tính pH , không xét pha loãng (Ca = 0.1N ; Cb = 0.1N):


STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9
%
0 90 99 99.9 100 100.1 101 110 200

F 0 0.9 0.99 0.999 1 1.001 1.01 1.1 2


+ 10%. 1%. 0.1%.
[H ] = [HCl] [OH-]
[HCl] [HCl] [HCl]
[OH-] + 0.1%. 1%. 10%. 100%.
[H ]
= [OH-] [OH-] [OH-] [OH-]
pH ~ 1 2 3 4 7 10 11 12 13
R<X R>X
X,R R = 0 R=X
X
21 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =
Xét pha loãng:
F , ta luôn có PT trung hoà tích:
[H+]F + [Na+]F = [OH-]F +[Cl-]F
( NaOH thêm vào = FC0DF) ( HCl có trong erlen = C0DF)
Va Cb
[H+] F + FCaDF= [OH-] F + CaDF DF
Va VF FCa Cb

22 pttha@hcmunre.edu.vn
pH = 7

23 pttha@hcmunre.edu.vn
24 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH- = CH3COO- + H2O
dd CH3COOH có Ca = 0.1N NaOH có Cb = 0.1N
sinh ra là CH3COONa có Cm

CH3COOH CH3COO- + H+

[CH 3COO ].[ H ] 5


Ka 1,8.10
[CH 3COOH ]

[CH 3COO ].[ H ] [CH 3COOH ]


Ka [H ] Ka .
[CH 3COOH ] [CH 3COO ]

25 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =

khi : trong dd có axit (HA), phân ly kém


CH3COOH CH3COO- + H+
[CH3COO-] = [H+]
[CH3COOH]dd = [CH3COOH] - [CH3COOH] Ca

[CH 3COO ].[ H ] [ H ]2 [ H ]2


Ka
[CH 3COOH ] [CH 3COOH ] b Ca

[H ] K a .Ca 1
pH ( pK a pCa )
2
pH = (4.73 + 1)/2 = 2.87

26 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
: trong dd có CH3COOH
(còn ít) & CH3COO- sinh ra
CH3COOH + OH- = CH3COO-m + H2O
CH3COOH CH3COO-ax + H+
[CH3COO-] = [CH3COO-]m + [CH3COO-]ax [CH3COO-]m Cm
[CH 3COO ].[ H ] [CH 3COOH ]
Ka [H ] Ka .
[CH 3COOH ] [CH 3COO ]
Ca Ca
[H ] Ka . pH pK a lg( )
Cm Cm

Khi 90% dd thì: pH = pKa lg(10/90) = 5.68


Khi 99% dd thì: pH = pKa lg(1/99) = 6.73
Khi 99.9% dd thì: pH = pKa lg(0.1/99.9) = 7.73
27 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =

: trong dd có CH3COONa Cm = Ca
CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-

Kw [CH 3COOH ].[OH ] [OH ]2


Kb
Ka [CH 3COO ] Cm

K w .Cm
[OH ]
Ka

1 pOH 14 pH
pOH .( pK w pK a lg Cm )
2
1
pH 7 .( pK a lg Cm )
2

pH = 7 +(4.73 1)/2 = 8.87


28 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
Sau : trong dd có CH3COONa & NaOH
CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-m
NaOH Na+ + OH-bz
[OH-]bz >> [OH-]m
[OH-] = [OH-]bz + [OH-]m [OH-]bz Cb
pOH = lgCb
pH = 14 + lgCb
Khi 100.1% dd thì: pH = 14 + lg(0.1*0.1/100) = 10
Khi 101% dd thì: pH = 14 + lg(1*0.1/100) = 11
Khi 110% dd thì: pH = 14 + lg(10*0.1/100) = 12
Khi 200% dd thì: pH = 14 + lg(100*0.1/100) = 13
29 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =

Tóm , Tính pH , không xét pha loãng


(Ca = 0.1N ; Cb = 0.1N ):
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9
%
0 90 99 99.9 100 100.1 101 110 200

F 0 0.9 0.99 0.999 1 1.001 1.01 1.1 2


pH ~ 2.87 5.68 6.73 7.73 8.87 10 11 12 13
R<X
R>X
X,R R = 0 R=X
X

30 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =

pH > 7

31 pttha@hcmunre.edu.vn
32 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =

dd axit H3A dd NaOH

H3A phân ly thành 3 : [ H 2 A ].[ H ] KW


K a1 ; K b1
H3A H+ + H2A- [ H 3 A] K a1

H2A- H+ + HA2-
HA2- H+ + A3- [ HA2 ].[ H ] KW
K a2 ; K b2
dd NaOH, 3 : [H 2 A ] K a2
H3A + OH- H2O + H2A-
H2A- + OH- H2O + HA2-
[ A3 ].[ H ] KW
HA2- + OH- H2O + A3- K a3 2
; K b3
[ HA ] K a3

33 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =

STT F pH
1
1 0 pH .( pK a1 pCa )
2
1 F pHF=0.5 pKa1
2 0 0.99 pH pK a1 p
F pHF=0.99 pKa1 + 2
1
3 1 pH .( pK a1 pK a2 )
2

pH pK a2 p
2 F pHF=1.01 pKa2 - 2
4 1.01 1.99 F 1 pHF=1.99 pKa2 + 2
1
5 2 pH .( pK a2 pK a3 )
2
3 F pHF=2.01 pKa3 - 2
6 2.01 2.5 pH pK a3 p
F 2 pHF=2.99 pKa3 + 2
34 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =

35 pttha@hcmunre.edu.vn
13
12
11
10
9
8
0.1M
7
pH

0.01M
6 0.001M
5
4
3
2
1
0
0 50 100 150

36 pttha@hcmunre.edu.vn
37 pttha@hcmunre.edu.vn
13 0.1M
12
11
10
9 P
8
7
BB
pH

0.1M
6
5
4 MO
3
2
1
0
0 50 100 150

38 pttha@hcmunre.edu.vn
BB

40 pttha@hcmunre.edu.vn
P

MO

41 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.1. Pha các dung & dung
NaOH, H2SO4,.. Pha tinh / dung có dùng
làm ngay không?
NaOH hút , NaOH dung CO2 trong
không khí không .
H2SO4 hút không chính xác.
xác chính xác dd , pha
.
- axit oxalic (H2C2O4.2H2O) xác chính xác
dd
- Na2CO3, natri borat (Na2B4O7.10H2O) xác chính
xác dd axit.
42 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN1: dung NaOH axit oxalic H2C2O4:
H2C2O4 có K1 khá
và K1, K2 nhau
(pKa: 1,25 và 4,27)
coi
, axit (luôn P
1 & 2).

H2C2O4 + 2NaOH
Na2C2O4 + 2H2O

43 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN1: dung NaOH axit oxalic H2C2O4:

màu
NaOH
30 giây

5 ml dung H2C2O4 0,1N


TN 3 , tính Vtb
20 ml
3 phenolphthalein NNaOH
44 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN2: dung HCl dd NaOH

HCl

5 ml NaOH TN 3 , tính Vtb


20 ml
3 phenolphthalein NHCl
45 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN3: dung NH4OH:
NH4OH+ HCl NH4Cl + H2O
NH3 + H+ NH4+ + H2O
: HCl
: MO; metyl
pKa
pH : 5,27 9.25

: 6,55 4

46 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN3: dung NH4OH dd HCl:

HCl

5 ml NH4 TN 3 , tính Vtb


20 ml
3 Metyl NNH3
47 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN4: dd HCl dd NaOH (~ TN2)

HCl

5 ml NaOH TN 3 , tính Vtb


20 ml
3 metyl cam NHCl
48 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN5: dd HCl dd NaOH (~ TN2)

HCl

5 ml NaOH TN 3 , tính Vtb


20 ml
3 Bromothymol xanh NHCl
49 pttha@hcmunre.edu.vn
1. xác hàm CH3COOH trong axit axetic
bán trên , ta làm thí sau: Cân vào cân có
4,00 gam axit , hòa tan vào bình 200 ml .
Dùng pipet 50 ml dung NaOH
0,5M. sau 3 là 32,70 32,50 32,30 ml NaOH.
Tính hàm % theo CH3COOH (M = 60, 052) có
trong axit .
2. Tính hàm kjeldahl trong 50ml
này phân tích pháp kjeldahl, khi tiêu
7,00 ml axit sunfuric 0,02N. Và tích axit sunfuric 0,02N
là 0,1ml
3. 25,00 ml dung Na2CO3 0,05M và NaOH
0,05M dùng phenolphtalein làm (pT = 8,0).
a. Tính Vml HCl 0,1M dùng màu .
b. khi màu metyl da cam (pT =
4,0) thì tích dung HCl dùng là bao nhiêu?
Warder titration - solution of 0.1M NaOH and 0.1M Na2CO3 titrated
with 0.1M solution of strong acid. Carbonic acid dissociation
constants: pKa1=6.37, pKa2=10.25
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon

7.2.2. kim

7.2.3. Các complexon

7.2.4. complexon

2 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp trên
các .

Ion KL
Ligand,
trung
tâm

1 KL
phân , có
Liên
d còn
anion
vai trí vai
trò là trò là axit
Lewis, cho hóa Lewis,
e e
3 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân các pháp :

PP : Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2-

PP ngân (II): Hg2+ + Cl-/Br-/I-/SCN-


Hg2+ + Cl- HgCl2+

PP Complexon: ion KL + complexon

4 pttha@hcmunre.edu.vn
Nhanh

Hoàn
thích
toàn

5 pttha@hcmunre.edu.vn
P : Là PP
các complexon (
):
Complexon thông : H4Y

vì hay dùng
Na2H2Y là EDTA/ Trilon B/ complexon III.

6 pttha@hcmunre.edu.vn
PP :

- mol EDTA & ion kim luôn là 1:1


- complexonat , tùy kim và pH.
pH phù 1 ion KL trong dd
ion KL = thay pH dd
cùng pH, ra tranh các ion KL
- complexon luôn 1 giá pH
xác (tùy ion KL) dùng dd thích .
7 pttha@hcmunre.edu.vn
kim EDTA
Cation
lg
KL conplexonat
+ 3- 7
Ag
2+
AgY
2-
2,1.10
7
7,32 Mn+ + Y4- MY(n-4)
Ba BaY 5,8.10 7,76 M+ Y MY
2+ 2- 8
Sr SrY 4,3.10 8,63
2+ 2- 8
Mg MgY 4,9.10 8,69 [ MY ]
Ca
2+
CaY
2-
5,0.10
10
10,70 MY:
MY
Th
4+
ThY 1,6.10
23
13,20 [ M ].[Y ] MY
2+ 2- 13
Mn MnY 6,2.10 13,79
Fe
2+
FeY
2-
2,1.10
14
14,33 càng (lg càng )
3+ - 25
V VY 7,9.10 15,90 càng tiên
3+ - 16
Al AlY 1,3.10 16,13
2+ 2- 16
Co CoY 2,0.10 16,31 VD:
2+ 2- 16
Cd
2+
CdY
2-
2,9.10
15
16,46 trong dd có Ca, Mg
Zn ZnY 3,2.10 16,50 Ca
2+ 2- 18
Pb PbY 1,1.10 18,04
2+ 2- 18 trong dd có MgY Ca
Ni NiY 4,2.10 18,62
Cu
2+
CuY
2-
6,3.10
18
18,80 Mg ra CaY
2+ 2- 11
Hg HgY 6,3.102 21,80
3+ Y- 25
8 Fe Fe 1,3.10 25,10 pttha@hcmunre.edu.vn
7
7.2.1. cong complexon

pH

Titration of
MY
50.0 mL of
5.00x10-3 M
Cd2+ with
0.0100 M
EDTA at a pH
of 10 and in
the Presence of
0.0100 M NH3
9 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)
S

Mn+ + H2Y2- MY(4-n)- + 2H+


Trong môi pH:
Mn+ + H2Y2- MY(4-n)-
Theo cho :

C 2+, Ca2+):

C 2+, Ni2+):
10 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)

Ca2+ 0,0100 M
EDTA 0,0100 M

11 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)

12 dd dd EDTA
pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
b) pH

complexon trong MT pH cao M(OH)n

(tránh ).

VD:

amoniacat. P :
Zn(NH3)42+ + HY3 ZnY2 + 3NH3 + NH4+

13 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
b) pH

2+ 0,0010 M

EDTA 0,0010 M.
(pH = 9).

14 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
c) không MY :

MY M+Y [ M .[Y ]
K MY
[ MY ]
Tuy nhiên, trong :
-M: không EDTA mà còn các
khác: L, OH- (L: NH3)
-Y: Các Y, tùy pH (axít: H5Y+, H6Y2+; baz:
H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-)
CM 2]+ [ML3 MLm]
CEDTA 4-] + [HY3-] + [H Y2-] + [H Y-] + [H Y]
2 3 4

[ M ' ].[Y ' ]


MY K ' MY
[ MY ]
15 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
c) không MY :
Các (OH-, H+, NH3,..): là làm thay
M & Y dùng
không ánh trong
nghiên .
MY
[ M ' ].[Y ' ] 1
K ' MY '
MY:
[ MY ] MY MY
[M ] [Y ]
'M ( L ,OH ) 'Y ( H )
[M ' ] [Y ' ]

' K MY
K
'M ( L ,OH ) . 'Y ( H ) Hay: = pKMY p M(L,OH) - p
MY MY Y(H)
16 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
p Y pH dd , tra theo :
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
p Y 18.0 13.5 10.6 8.4 6.5 4.7 3.3 2.3 1.3 0.46 0.07 0.01

p M tính riêng cho ion kim &

1
'M ( L ,OH ) n m
i j
1 ( i .[ L] ) ( j .[OH ] )
i 1 j 1

Trong : i, j là i, j
L EDTA [MLn] và m]

[ MLi ] [ M (OH ) j ]
i j
17
[ M ].[ L]i [ M ].[OH ] j pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
pH xác MY
Các công tính :
STT F pM
1 0 pM pCo + p M

2 0 0.99 pM pCo + p(1-F) + p M

3 0.99 pM pCo + 2 + p M

4 1 pM (pMF=0.99 + pMF=1.01)/2
5 1.01 pM pKMY - p Y -2
6 1.01 1.99 pM pKMY - p Y p(F-1)
7 2 pM pKMY - p Y
18 pttha@hcmunre.edu.vn
Titration of
50.0 mL of
5.00x10-3 M
Cd2+ with
0.0100 M
EDTA at a pH
of 10 and in
the Presence of
0.0100 M NH3

19 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
Vd1: Mg2+ 0,1M EDTA 0,1M pH = 10
( amonia). Cho pKMgY = 8,7; p Mg(NH3) = 0,3; p Y(H) = 0,46

STT F pM

1 0 pM pCo + p M = 1+0,3 = 1,3

3 0.99 pM pCo + 2 + p M = 1+0,3+2 = 3,3

4 1 pM (pMF=0.99 + pMF=1.01)/2 =(3,3+6,24)/2= 4,77

5 1.01 pM pKMY - p Y -2 = 8,7-0,46-2 = 6,24

7 2 pM pKMY - p Y = 8,7 0,46 = 8,24


20 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
Vd2: Zn2+ 0,01M EDTA 0,01M pH = 9
( amonia). Cho pKZnY = 16,5; p Y(H) = 1,3; các lgbi
Zn(NH3)42+ là 2,18; 4,43; 6,74; 8,70 và các dd
cho có [NH3] = 0,1M .

1
'M ( L ,OH ) n m
i j
1 ( i .[ L] ) ( j .[OH ] )
i 1 j 1

' ' 1
M ( L) Zn ( NH3 )
102,18.0,1 104, 43.(0,1) 2 106,74.(0,1)3 108,70.(0,1) 4

' 4, 78 '
Zn ( NH3 ) 10 p Zn ( NH3 ) 4,78
21 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
Vd2:

STT F pM

1 0 pM pCo + p M = 2 + 4,78 = 6,72

3 0.99 pM pCo + 2 + p M = 2+ 2 + 4,78 = 8,78

4 1 pM (pMF=0.99 + pMF=1.01)/2 = (8,78+13,2)/2 = 10,99

5 1.01 pM pKMY - p Y -2 = 16,5 -1,3-2 = 13,2

7 2 pM pKMY - p Y = 16,5 1,3 = 15,2


22 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.2. màu kim ( complexon)
: phép complexon.
xác vào màu
kim sang màu
.
màu kim :
pH thích , có ion kim
có màu , khác rõ màu do.
M + Inmàu do MIn màu
Là màu có công chung là HnIn,
là màu kim là
pH pH sao cho: màu MIn khác rõ
In- không M ([HnIn], [Hn-1In-], .. [Inn-])
23 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.2. màu kim ( complexon)
:
Các complexon: là axit , màu
comlexon theo pM (pM = -lg[Mn+] và
theo pH dung .
Khi cho phép ion kim complexon,
pH thích ( cách dùng các dung thích
.) t MY ra hoàn toàn và màu
ra

24 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.2. màu kim ( complexon)
Yêu :
Có cao có quan sát màu khi
bé kim là không
.( cho ít khi )
MIn có trong vi xác
kém kim EDTA thì màu rõ.
104 < MInd < 10 -4
MY

kim và nhanh và

màu ra lân
màu trong pM.

25 pttha@hcmunre.edu.vn
-
26 pttha@hcmunre.edu.vn
Màu
MIn
Eriocrom H2In-:
T (pKa2 = 6,3) : Mg2+, Zn2+,
(ETOO HIn2-: xanh Cd2+ (pH =10)
hay 7 - 11; (pKa3 = 11,5) gián
EBT) Ind3-: da cam : Ni2+, Pb2+,
(H2In-) Ca2+
Murexit H4In-: (pKa2 = 9,2) 2+

(H4In-) tím a2. (pH = 12) Ca2+; Cu2+;


H3In2-: (pKa3 = 2+; Cu2+ ; Ni2+; Ag+
10,9) tím hoa cà Ni2+ màu da cam
pH = pKa2 pKa3. (pH = 7 -9)
H2In3-: xanh tím +

pH = pKa3. (pH = 10 15).


27 pttha@hcmunre.edu.vn
Murexid (HMd): màu thày tùy pH
HMd3- H2Md2- H3Md-
Xanh tím tím hoa cà tím
Xác Ca2+ pH = 12

ETOO, EBT, NET (ET):


ET3- HET2- H2ET
Da cam xanh
Xác Mg2+ ,
pH = 10
28 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

-C
-
môi .
: Mn+ + H2Y2- MY(4-n)- + 2H+
:
- Xác Zn2+; Mg2+, pH = 10, EBT
- Xác Ca2+ pH = 12; Ni2+ ; Co2+ ; Cu2+ pH = 11
murexit

29 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

Cách hành:
EDTA
- tích chính xác dd
- pH dd (= dd )
- Thêm
- Thêm dung EDTA buret
Mn+
vào dung
- quá trình khi màu
MIn In, tích EDTA tiêu

Tính : CEDTA .VEDTA 1


CKL CM CN
VKL 2
30 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

Nguyên : Cho kim M1 xác tác hoàn


toàn , chính xác dung EDTA, sau
EDTA dung kim M2
( là Mg2+) và môi thích
: M1m+ + H2Y2- M1Y(4-m)- + 2H+
: M2n+ + H2Y2- M2Y(4-n)- + 2H+
(M1Y(4-m)- )
p 2+ (M2Y(4-n)-),
31 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

Cách hành:
- tích chính xác dd
M2
- Thêm chính xác tích dung
EDTA vào dd M1. (to,
pH, ) M1 hoàn toàn EDTA.
- EDTA dd dd M2
- khi màu In sang M1 + EDTA

màu M2In, tích dung M2


tiêu
Tính : C EDTA .VEDTA C M 2 VM 2
C M1
VM 1
32 pttha@hcmunre.edu.vn
Trong ta kim M2 là Mg2+,
Zn2+, EBT, amoni các kim
khác.
M1 hoàn toàn
EDTA (EDTA ):
khi thêm dung có màu
do không màu kim và .
khi thêm dung vào không
hidroxit M1 ,

33 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

dd
M2 ( là Mg2+ 2+).

(M1)
M2
M1m+ + M2Y(4-n)- M1Y(4-m)- + M2n+
n+
2
và môi thích
M2n+ + H2Y2- M2Y(4-n)- + 2H+
M2 : là Mg2+ 2+ ( EBT, amoni )

34 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

Cách hành:
- tích chính xác dd M1 ,
cho tác dung MgY2- , EDTA

ra hoàn toàn
- Thêm amoni, EBT
- Mg2+ dung EDTA
- khi dung màu M1 + MgY2-

( MgIn) sang màu xanh (In do),


tích dung EDTA tiêu
Tính : CEDTA .VEDTA
CM 1
VM 1
35 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon

Me2+ + H2Y2 MeY2 + 2H+

36 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Xác chính xác dd EDTA:
Ca2+
Mg2+
Mg2+ và Ca2+ trong

37 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
hóa :

4.7H2O
2.6H2O). Thêm 16,9g NH4Cl và 143 ml dung
3

38 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
Nguyên : dung Mg2+ dung
EDTA pH = 10 ( dd amoni (NH4+/NH3)),
EBT. dung màu nho
sang màu xanh chàm.
: Mg2+ + H2In- MgIn- nho + 2H+
: H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+
: H2Y2- + MgIn- MgY2- + 2H2In-xanh

39 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
VEDTA 1,2,3 = ?
EDTA

Vml Mg (10 - 25ml)


pH 10 (2ml)
40
EBT (ít nhìn màu rõ) pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
Cách hành:
Hút 10 - 25ml dung Mg2+ vào erlen.
thêm vào 2 ml dung amoni pH=10
thêm ít Eriocrom T (màu nhìn rõ), .
hành dung EDTA 0,1M
khi màu vang sang xanh
chàm. . Ghi VEDTA tiêu
Làm thí 3 trung bình.

41 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
Tính : Theo quy ta có:
N N
CMg 2 .V
Mg 2
CEDTA .V EDTA

N
N
C EDTA .V EDTA
CMg 2
VMg 2

42 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:

Nguyên : dung Ca2+ dung


EDTA pH = 12 ( dung NaOH),
murexit. T dung
màu sang màu tím hoa cà.

Ca2+ + H2In3- CaH2In-


H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+
2- CaH2In- CaY2- + H3In2-tím
2Y +

43 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:

Cách hành:
Hút 25ml dd Ca2+ vào erlen
EDTA
Thêm Vml dung NaOH 1N pH~12
Thêm ít murexit (nhìn rõ màu)
dd EDTA
phép khi màu
Dd Ca2+
sang tím hoa cà. Ghi VEDTA
Làm thí 3 trung 2ml NaOH 1N

bình.
murexit

44
TÍM
pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:
Tính :

N N
CCa 2 .V
Ca2
CEDTA .V EDTA

N
N
C EDTA .V EDTA
CCa 2
VCa2

45 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Xác chính xác dd EDTA:

phép xác Mg2+. Khác: dùng dd


Mg2+ chính xác tính CEDTA
Công tính:
N
N
CMg 2 .V
Mg 2
CEDTA
V EDTA

46 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+ và Ca2+ trong :
phép xác Mg2+
N
N
CEDTA .V EDTA
CCa Mg
VCa Mg

EBT, pH=10 x/ Ca2+ và Mg2+


Mg2+ = Ca2+
Murexit, pH=12 x/ riêng Ca2+

N
CEDTA .VEDTA
CmgCaCO3 / l . CaCO3 .1000
Vmau

47 pttha@hcmunre.edu.vn
1.

M 3/l.

2. Hút 25,0 ml dung CaCl2 dung


EDTA 0,02N thì tiêu 9,4; 9,4; 9,6 ml. Hãy tính
dung CaCl2 ra mgCaCO3/l.
3. Hòa
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
8.5. VOLHARD

2 pttha@hcmunre.edu.vn
là pháp tích trên
thành các
mX + nR XmRn

Các pháp :
pháp (Ag): Mohr (Cl, Br), Fajans (Cl, Br, I, SCN)
PP sulfocyanur (SCN): Wolhard (Ag, Cl, Br, I)
PP Hg(I): Cl
ra nhanh,
thích

toàn.
K

ra theo
trong dd.

Yêu
là ít K
tan, có tích
tan .
NQ < 0,001
8.2.
TRONG
,


AgNO3 AgCl = 10-10.

NaCl + AgNO3 = AgCl 3


[NaCl] = 0,1N = 0,1M.
[AgNO3] = 0,1N = 0,1M.
TAgCl = [Ag+][Cl-] = 1.10-10
pAg = -lg[Ag+] ; pCl = -lg[Cl-]
pAg + pCl = 10
8.2.
TRONG
Tính , không xét pha loãng:
STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9
%
0 90 99 99.9 100 100.1 101 110 200

F 0 0.9 0.99 0.999 1 1.001 1.01 1.1 2


- 10%. 1%. 0.1%.
[Cl ] = [NaCl] [Ag+]
[NaCl] [NaCl] [NaCl]
0.1%. 1%. 10%. 100%.
[Ag+]= [Cl-]
[AgNO3] [AgNO3] [AgNO3] [AgNO3]
pCl ~ 1 2 3 4 5
pAg 5 4 3 2 1
pAg + pCl = 10 pCl = 10 - pAg
8.2.
TRONG
%
STT (F) pCl

1 0 0 1
2 90 0,9 2
3 99 0,99 3
4 99,9 0,999 4
5 100 1 5
6 100,1 1,001 6
7 101 1,01 7
8 110 1,1 8 - : pCl = 4 6.
9 200 2 9 -
PHÁP MOHR
2- Cl- và Br-)
4

trình :
Ag+ + X - AgX
sát có :
2Ag+ + CrO42- vàng chanh Ag2CrO4

Môi : trung tính (pH: 6-9) vì:


: CrO42- + H+ HCrO4-
cao: Ag+ phân, Ag2O .
: dùng cho
sát
không áp I- và SCN- vì có
PHÁP MOHR
:

tính toán hàm 2CrO4

2CrO4

AgCl = [Ag+].[Cl-] = 10-10


T Ag2CrO4 = [ Ag+]2.[CrO4 2-] = 2.10-12
+] = [Cl-] = 10-5 M
+] = 10-5 2-
2CrO4 4
có trong 2CrO4.

9
PHÁP MOHR
TAg 2CrO4 2.10 12
F = 1: CrO42 2
2.10 2
0,02M
[ Ag ] [10 5 ]2
F = 0,999: [Cl-] = 10-4 [Ag+] = 10-6 [CrO42-] = 2 M

F = 1,001: [Ag+] = 10-4 [CrO42-] = 2. 10-4 M

phép thúc (F = 1):


có [CrO42-] = 0,02 M
Tuy nhiên, này màu , khó quan sát
màu sai 0,1% (0,999 <F < 1,001)
[CrO42-] = 0,005 M 1ml dung K2CrO4 5% cho
100ml .
8.4.
3

Hàm clorua xác PP phân tích,


dd là AgNO3, K2CrO4, môi trung hòa hay
.
trình :
Ag+ + Cl- = AgCl

Sau khi Cl-, Ag+


CrO42- thành cam ( ):
2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4
8.4.

Erlen, Burret, Pipet, .


K2CrO4 5%
AgNO3 (0,0141N): Hòa tan 2,395 g AgNO3 trong 1 lít
. dd NaCl. dd này trong chai màu
nâu.
NaCl (0,0141N): Hòa tan 824,0 mg NaCl ( khô
1400C) trong và 1 lít, 1,00 mL = 500 g Cl-.
Hydroxide nhôm:
phenolphthalein;
Dung NaOH 1N;
Dung H2SO4 1N;
Hydrogen peroxide, H2O2 30%.
8.4.

Xác chính xác dd AgNO3

-5,00 mL dd NaCl 0,01M.


-~ 20ml H2O
-3 K2CrO4 5%

dd AgNO3
8.4.

Xác chính xác dd AgNO3


AgNO3 dd NaCl 0,01N:
Cho vào erlen 50 ml:
- NaCl 0,01M.
- ~ 20ml H2O
-3 K2CrO4 5%.
dd AgNO3, quá trình khi dd
màu vàng chanh sang màu cam .
thao tác 3 3 hút NaCl 0,01M tính Vtb.
Trong :
VNaCl N NaCl - VNaCl : tích NaCl 0,01N (mL).
N AgNO3
VAgNO3 - NNaCl : NaCl (0,01N).
- VAgNO3 : tích AgNO3 (mL).
8.4.

NaCl trong công theo pp Mohr


Xác hàm Clorua trong dd AgNO3
chính xác
- Cân 0,2 g vào
- hòa tan
- vào bình 100ml
- tráng & , vào Cl- ( = AgNO3)
- 100ml
- hút 5ml vào erlen (x 3)
- ~ 20 ml H2O
-3 K2CrO4 5%.
dd AgNO3 dd màu vàng chanh sang
màu cam . Ghi V1, V2, V3. tính Vtb
8.4.

( A B).N .35,45
Cl (mg / l ) .1000
Vm
Trong : A: mL dd AgNO3 dùng ;
B: mL dd AgNO3 dùng ;
N: dung AgNO3;
Vm : tích ;

NNaCl = ?
%NaCl trong ban =?
8.4.
ý tích Cl- theo sau:
8.4.
Bài : Cân 1,5 g A vào , hòa tan, vào
250ml (dd B). Hút 10ml B vào erlen 100ml, thêm 3
K2CrO4 5%, dd AgNO3 0,1N dd màu
vàng chanh sang màu cam , ghi V. làm 5 :
5,30 5,40 5,35 6,00 5,35 ml.
- lý kê trên
- Quy trình trên xác thông gì?
- tính hàm NaCl theo CN, Cmg/l, Cppm, Tg/ml, C%(m/m)
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
oxi hóa (ox): e liên
(kh): cho e oxi hóa liên
oxi hóa liên :
ox1 + n1e kh1
kh2 n2e ox2
n2ox1 + n1kh2 n2kh1 + n1ox2
0 0,0591 [ox]
Eox / kh Eox / kh ln
n [kh]
oxi hóa : E0ox1/kh1 > E0ox2/kh2
cân :
n. E 0 n = n1.n2
lg K cb
0,0591 E0 = E01 E02
oxi hóa là pháp phân tích trên
cho electron oxi hóa & hòa tan
trong dung

oxi hóa có quát:

n2ox1 + n1kh2 n2kh1 + n1ox2

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Vd: R= K2Cr2O7

0,1N +] = 1M.
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + H2O

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O


-/Mn2+
4
3+/Fe2+.

Kh
ox
STT 1 2 3 4 5 6 7 8

90 99 99.9 100 100.1 101 110 200

F 0.9 0.99 0.999 1 1.001 1.01 1.1 2


3+ 2+ 90/ 99/ 999/
[Fe ]/[Fe ]
10 1 0,1
[MnO4-][H+]8 0,1/ 1/ 10/ 100/
/[Mn2+] 100 100 100 100
E 0,83 0,89 0,94 1,39 1,48 1,49 1,50 1,51

: E = Eox= Ekh & ox = :


n1.E10 n2 .E20 5.1,52 1.0,77
Et 1,39
n1 n2 5 1
xét:
- 1,475 V
-
- càng khác
( E)
-KH
thân dung tiêu là :
VD: KMnO4 là dung tiêu là
(ion MnO4 ion Mn2+ không có màu).
-

I2 - 2e 2I
-

oxy hóa mà oxy hóa và


nó có màu khác nhau Vì màu
vào oxy hóa dung .

: theo dõi thay E trong quá trình


xác
-KH
M
Diphenylamin: E0 = + 0,76V. oxy hóa có màu tím,
không màu.

Diphenylbenzidin

Ferroin (1,10-phenanthroline): E0 = + 1,06 V. oxy hóa có


màu xanh , có
-KH
-KH
Iox + ne Ikh

0,0591 [ I ox ]
EI EI0 ln
n [ I kh ]

EI vào [Iox]/[Ikh]: màu


/ oxi hóa
Màu ox khi [Iox] 10 [Ikh]
Màu kh khi [Iox] 10-1 [Ikh]
màu oxi hóa :
E = E0I 0,059/n
E ~ E0I (do 0,059/n << E0I)
E0I trong
pH independent redox indicators [ edit ]
Color of
E0, Color of
Indicator Reduced
V Oxidized form
form
2,2'-bipyridine (Ru complex) +1.33 colorless yellow
Nitro phenanthroline (Fe complex) +1.25 cyan red
N- Phenylanthranilic acid +1.08 violet-red colorless
1,10-Phenanthroline iron(II) sulfate
+1.06 cyan red
complex (Ferroin)
N- Ethoxychrysoidine +1.00 red yellow
2,2`- Bipyridine (Fe complex) +0.97 cyan red
5,6-Dimethyl phenanthroline (Fe complex) +0.97 yellow-green red
o- Dianisidine +0.85 red colorless
Sodium diphenylamine sulfonate +0.84 red-violet colorless
Diphenylbenzidine +0.76 violet colorless
Diphenylamine +0.76 violet colorless
Viologen -0.43 colorless blue
pH dependent redox indicators [ edit ]
E0, E0, Color of Color of
Indicator Vat Vat Oxidized Reduced
pH=0 pH=7 form form
Sodium 2,6-Dibromophenol-
indophenolor Sodium 2,6- +0.64 +0.22 blue colorless
Dichlorophenol-indophenol
Sodium o-Cresol indophenol +0.62 +0.19 blue colorless
Thionine (syn. Lauth's violet ) +0.56 +0.06 violet colorless
Methylene blue +0.53 +0.01 blue colorless
Indigotetra sulfonic acid +0.37 -0.05 blue colorless
Indigotri sulfonic acid +0.33 -0.08 blue colorless
Indigo carmine(syn. Indigodi sulfonic
+0.29 -0.13 blue colorless
acid
Indigomono sulfonic acid +0.26 -0.16 blue colorless
Phenosafranin +0.28 -0.25 red colorless
Safranin T +0.24 -0.29 red-violet colorless
Neutral red +0.24 -0.33 red colorless
9.4.1. pháp

9.4.2. pháp permanganat

9.4.3. pháp iot


Hóa :
Dung K2Cr2O7 0,1N
Dung Fe2+ 0,1N ( thêm 20 ml H2SO4 )
Dung H2SO4
Dung H3PO4 (85%)
Dung KI 5%
ferroin: Hòa tan 1,5 g 1,10-phenanthroline monohydrate
(C12H8N2.H2 4.7H2

Dung KMnO4 0,1N


Dung Fe2+
Dung Na2S2O3 0,05N (thêm 0,1g Na2CO3)
tinh 1%
9.4.1. pháp

Cr2O72- + 6e + 14H+ 2Cr3+ + 7H2O


Eo
Môi axit: H2SO4, HClO4 loãng; HCl (< 3,5M).
: dùng feroin,
axit phenylanthranilic, natri sunfonat,..
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
9.4.1. pháp
Thí :

- 10 ml dung Fe2+ Vtb


- 1 ml H3PO4 K2Cr2O7 0,1N
NFAS
- 5 ml H2SO4 1N
- vài ferroin
9.4.1. pháp iot

-
2

I2 + 2e 2I- Eo = 0,5345V
I2 -

2S2O32- + I2 2I- + S4O62-


2 .
9.4.1. pháp iot
Thí : Na2S2O3
Na2S2O3
kín
yên 10 tinh
bóng .

Na2S2O3
- 5 ml K2Cr2O7 0,1N
- ~40 ml V1,2,3
- 1 ml H2SO4 Vtb
- 7 ml KI 5% NNa2S2O3
9.4.1. pháp iot
Chú ý:
2- dung
2O3
xanh. Khi
thiosunfat: (còn ít iot)

màu. Vì 2, I 2
2S2O3

PP hành trong , t0C , môi


trung tính axít (dùng NaHCO3)
KI dùng trong các oxi hóa pp iod
ánh sáng vào
9.4.1. pháp permanganat

¯
4

MnO4¯ + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O .

MnO4
H2SO4 loãng; không dùng HCl & HNO3
(Cl¯ 4
¯ Cl2; HNO3
KMnO4
oxalic).
9.4.1. pháp permanganat
Thí : Xác pemanganat
Nguyên
kali pemanganat:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

sunfuric.
9.4.1. pháp permanganat
Thí :

- Hút 10 ml dd Fe2+
V1,2,3
- 1 ml H3PO4 KMnO4 0,05N
- 5 ml H2SO4 2N
Vtb
NFe2+.
1. dd axit NaOH
dd axit dd KMnO4 trong
dd KMnO4.
2. 80ml , thêm 1ml H2SO4 , 10ml 0,025N, và
0,5g KI, 6 phút trong . tinh thì 5,5
ml S2O32-. Tính thiosunfat? 10ml dung iot thì
5ml dung thiosunfat trên. Hãy tính iot?
3. Tính hàm Fe(II) trong : 25ml này pha
loãng thành 250ml dd 10ml dd pha loãng này
thì tiêu 5,3ml; 5,4ml; 5,4ml dung K2Cr2O7 0,1N.
4. Xác trong cách sau:
2,5ml vào 3 1, 2, 3. 4 cho 2,5ml
. thêm K2Cr2O7 và axit sunfuric. ,
dung Fe(II) 0,1N thì tiêu 0,60; 0,61; 0,62ml
và 1,49ml. Hãy tính thông qua
C.
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
10:

10.3. CÁC

10.4. PP PT

10.5.1. Xác tinh & hút


10.5.2. Xác bay , tro, khi nung
10.5.3. cách : dd NaCl
10.5.4. cách : xác sunphat

2 pttha@hcmunre.edu.vn
10.1

m (g)

pháp cân : phát : tùy


các thành có &
, tin cao trong >1% . Sai : 1-2%

: gian, công :
do tiêu khi
nhóm ion
3 pttha@hcmunre.edu.vn
10.2

PP :
PP : PP Bay :
AX A + X
AX A+X AX A + X
X + C CX

ion Fe3+: vàng Xác


Dùng là trong kim: hòa :
OH- Fe(OH)3 tan kim làm bay
nung Fe2O3 cân , . Cân m &
thêm H2O2 Au sau khi .
4 pttha@hcmunre.edu.vn
10.3. KL

Hòa tan

/nung

Cân
5 pttha@hcmunre.edu.vn
KL

dung
Hòa tan
ý:
-
- Dung môi
- Môi
- pH
- Không theo

/nung

Cân
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan

, cân &
thích
thích

/nung

Cân
7 pttha@hcmunre.edu.vn
, cân & thích :
Yêu &
Yêu
cân
. Không hút
Tính cao
( cân)
hoàn toàn (dùng
Ít tan hoàn toàn
10-300%)
, cân có
Dùng không làm tan
tinh cao
cân dàng dàng
(Al(OH)3 Al2O3) qua qt , , /nung
C+X CX có M càng
công danh
càng
8 pttha@hcmunre.edu.vn
thích : hoàn toàn, tinh ,

tinh : 2 :
vô hình: là
( )& kích
các dung keo
(nhanh)
Dung loãng, nóng. Dung , nóng. Có
. ly
Cho & Thêm , nhanh &

Làm (ngâm lâu


Không làm , ngay
trong dd ) kích
Sau khi , ngay Thêm nóng +
trên dd khi .
ngay sau khi
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10.3

Hòa tan

/nung

Cân
10 pttha@hcmunre.edu.vn
: chuyên cho PTKL:
Không tro: (<0,2mg)
Có thích :
- , các tinh ( xanh)
- , trung bình ( , vàng)
- Thô, to, nhanh các vô hình ( )

11 pttha@hcmunre.edu.vn
12 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan

dd

/nung

Cân
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan dd làm ; không
tan, phân hay peptit
hóa & có khi /nung:

- Có thành thích
- Nóng ( pt )
- ion chung tan
- ly peptit
- H+/OH- phân
/nung
A+B-
H+/OH-
Cân
H2O
14 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan : pp (
): .
+
dd

dd vào

Thêm
dd
/nung

Cân
15 pttha@hcmunre.edu.vn
Chén nung/ /nung
Hòa tan /nung
không bình hút cân m0
Cho + ( ráo ) vào
/chén nung
0C cho vào
lò nung 0 nung KL không
lò nung, lò
chén nung ra.
/nung

Cân

16 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan

/nung
/lò nung bình
hút ; t0 phòng
Cân cân chính xác trên cân. ( cân
có chính xác 0,1mg)
17 pttha@hcmunre.edu.vn
a (g) b (g) cân:

b
X% .100
a

VD 1: cân 3g silicat, phân tích PPKL thu 1,3g


SiO2. tính % SiO2 và Si có trong

1,3
%SiO2 .100
3
1,3 1,3 28,08
%Si .100.F .100.
3 3 60,08

MA VD: Fe trong Fe2O3 n=2


: F .n
M AB Fe trong Fe3O4 n=3
18 pttha@hcmunre.edu.vn
V (ml) b (g) cân:

1000
C(g / l) b.
V
VD 1: 100ml , phân tích PPKL thu 5g
. Tính có trong 1 lít .
1000
C(g / l) 5. 50
100
VD 2: 10ml , pha loãng 200ml. Hút
50ml phân tích PPKL thu 5g . Tính
có trong 1 lít .
200 1000
C(g / l) 5. . 2000
19
50 10 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.1. Xác tinh & hút :
Nguyên : thích không
ra .
- xác : 100 1100C
- xác tinh: 120 2000C
Các :
1. chén thích KL không , trong
bình hút cân: m0 (g)
2. Cho vào chén (~ 1 - 10g) cân: m1 (g)
3. chén & thích KL không ,
trong bình hút cân: m2 (g)
Tính : %X: m m
1 2
%X .100
m1 m0
20 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.2. Xác bay , tro, khi nung:

Nguyên : nung cao không .


- xác bay : tùy . vd 2 trong vôi: 6000C
- Xác tro hay MKN: 600 8000C
Các : cách
Tính :

m2 m0 Trong :
%A .100 A: tro
m1 m0 B: MKN
m0: KL chén không
m1 m2 m1: KL chén + nung
%B .100 m2: KL chén + nung
m1 m0
21 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.4. cách : xác sunphat
Nguyên : un sôi BaCl2 ít

0C.

sunfat.
Tính toán suy ra
Ba2+ + SO42- BaSO4
Các :
- V (ml) dd (ít 50mg sulfat)
- Thêm loãng dd ( 200ml)
- Axit hóa (1ml HCl /200ml )
- sôi dd, thêm 10ml BaCl2 10% ( 0C). dd ít
500C 100C.
- -
22 pttha@hcmunre.edu.vn
1. Tính KH2PO4 cân pha 1 lit dd 2,5mg
P2O5/ml. Cho K=39, P=31, O=16, H=1
2. a/ Tính Vml NaOH c dung
H2CO3 0,1M và HCl 0,1M
phenolphtalein (pT = 8,0). b/ dùng metyl da cam (pT = 4,0),
NaOH nhiêu
màu? màu MO thay nào?
3. thích rõ màu phép
Ca EDTA pH=10, EBT.
4. 30 ml A, pha loãng 5 thành dd B. chia dd B
thành 3 nhau xác thông Fe dd K2Cr2O7
0,05N, ferroin. 3 là: 5,20 5,25 5,32ml.
a/Tính CM Fe trong dd B & trong A?
b/ trong 100ml A bao nhiêu mg Fe?
5.
3
3
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Dùng pháp thích tác lên nghiên và
ghi thay các tham hóa lý nghiên
sau khi tác Xác hàm sát.
Các tham hóa lý (tín ):
, tích, dòng , : PP ,
, , von ampe,..
Phát : PP phát , phát quang,..
thu : PP so màu, quang, nhân,..
Tán : PP , quang Raman
Khúc : PP khúc , giao thoa,..
: PP tia X, electron
/ tích:PP
, , phóng : PP , ,.
/ : tinh vi, ,
u : cao, phân tích nhanh, ít,..
2 pttha@hcmunre.edu.vn
3 pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
5 pttha@hcmunre.edu.vn
( quang UV - VIS)
(AAS)
(AES)
(AFS)

(GC)
(GC-MS)
- (GC-IR)
- (GPC-IR)
(HPLC)
- (HPLC-IR)
(LIBS)
- (LC-IR)
(LC-MS)
(MS)
6 pttha@hcmunre.edu.vn
(PY-GC-MS)
Quang (EDS / EDX)
(PIXE)
(XRF)
(IM)
(ICP)
pH
Quét (DSC)
(EPR) [
(ESR)]
Phân (FFF)
(FIA)
-ray (XRM)
7 pttha@hcmunre.edu.vn
(FTIR)
Phân tích hóa
(NMR)

( REMPI )
(SEM)
(TEM)
(XRD)
- (APXS)
(CE)

CyclicVoltammetry (CV) -ray (SXM) còn


-

8 pttha@hcmunre.edu.vn
http://phantichmoitruong.com/detail/danh-sach-cac-phuong-phap-phan-tich-hoa-hoc-hien-nay.html
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
11 pttha@hcmunre.edu.vn
12 pttha@hcmunre.edu.vn
/ : Clenbuterol,
Salbutamol, DES, Gibberellic acid, -NAA, -

3-
14 pttha@hcmunre.edu.vn
N
01:2009/BYT, QCVN 02:2009/BYT, QCVN 6-1:2010/BYT)
N - 14:2008/BTNMT, QCVN
40:2011/BTNMT, QCVN 08:2008

Cl2
Các Anion và Cation: NH4+, Cr6+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, PO43-, NO2-,
NO3-, SO42-, Cl-, CN-...

C 07:2009/BTNMT, QCVN
50:2013/BTNMT: CN- 6+

K 2, O3, O2, CO2, NOx, NO, NO2,


H2S, CxHy, NH3, AsH3
15 pttha@hcmunre.edu.vn
QCVN 40:2011/
BTNMT

CÔNG

16 pttha@hcmunre.edu.vn
QCVN 40:2011/ BTNMT
Các pháp
phân tích công

PPPT PPPT hóa PPPT ký

ký ghép
AAS / AES/ AFS
LC/MS/MS:

UV VIS
HPLC/UV
ký khí ghép
, Raman
Volt - ampere GC/MS
quang, lân ký khí GC-
quang phân & ECD/FID

ký ion IC

(
)
18 pttha@hcmunre.edu.vn
-
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
-

Cu2+

2 pttha@hcmunre.edu.vn
Environmental
Food
Pharmaceutical
Petrochemical
Chemical/Industrial
Geochemical/Mining
Biomonitoring Quan sinh
Agriculture
Semiconductor bán
Nuclear Energy
Renewable Energy
Nanomaterials
nguyên

Quang

Quang
ICP MS AAS AES (OES)
quang

SIMS F AAS ICP OES

GF AAS
các nguyên - là còn
tính nguyên .

5 pttha@hcmunre.edu.vn
Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry (ICP-MS)
Q
nhau h

Phát :

& & thu .

E2 thái kích thích E2


E2 E2
E1 E1
E = h = hc/
E0 E1 E0 E1
7 thái
AAS: (Atomic Absorption Spectrometric: ):
Là PP

- AAS
-

-
AAS: pháp AAS
~ & á kim (Si, P, S, Se,
Te) (F-AAS), ppb (lò Graphics/làm giàu
); .

nguyên có xác AAS


F-AAS:
Dùng

nguyên
hóa

GF-AAS:
Nguyên hóa
trong
gian

dòng công
và trong
môi khí
P
(AAS - Atomic Absorption Spectrometric)
ICP (Plasma m ng cao n):
T0 ~10.0000K
, các
ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectroscopy - Quang phát nguyên Plasma ):

:
cho PT ,
, , ,
, PT ( )
Nguyên :

plasma Argon (n )
,
ICP-OES
ICP MS ( Plasma - Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometer): t phân ch c nguyên vô

ICP - Plasma m ng cao n : n t cao cung p ion (+)


MS - t i:
: phân tích H
hoàn và

Nguyên :
, i
t , Ion
hoá, sinh ion M+
hay
(m/Z -
. 23/(+1).
-MS
ICP MS ( Plasma -
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)
ATOMIC SPECTROSCOPY DETECTION LIMITS
P
(AAS - Atomic Absorption Spectrometric)

h.c
E Ek Ei h.v

Trong :
Ek: cao k
Ei: i
h: planck
c: ánh sáng
: sóng

27 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)

0-
)

thì các

n.

Quá trình này là quá trình (ánh sáng)


nguyên
sinh ra trong quá trình này là nguyên
28 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)
N AAS:

(qt hóa ).

chùm tia
phù . sóng xác , .

N phân li

29 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)

AAS
- axetylen: Sb, Bi, Cd, Ca, Cs, Cr, Co,
Cu, Au, Ir, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Ni, Pa, Pt, K, Rd, Ru, Ag, Na, Sr, Tl, Sn và Zn
Amon Pirolidin Dithiocarbamat (APDC)
Methyl
axetylen: hàm
- Axetylen: Al, Ba, Be, Ca, Mo, Os, Re,
Si, Th, Ti, và V.
8-Hydroxyquinoline, MIBK và phun vào
ôxit

Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Mo, Ni, Se, Ag và Sn.
- -hydro:
phân tích As và Se.

30 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)
u AAS:
; ;
; và
cao. Ít làm giàu khi phân tích.
Phân tích nguyên và gian phân tích nhanh
Thao tác nhàng.

chuyên quá trình , &


chóng, , .
AAS:
có máy , cán có chuyên
môn, thành tay
S có PT hàm
C là pháp phân tích t nguyên
31 pttha@hcmunre.edu.vn
Ghi chú:
AA:
(Không khí +
Axetylen),
NA:
(Khi N2O +
Axetylen)

32 pttha@hcmunre.edu.vn
1: sáng
2: nguyên hóa
3: sóng thích
( )
4: thu tín quang
5:
6,7: Các ghi
33 pttha@hcmunre.edu.vn
sáng: cung chùm tia
nguyên phân tích cho phép
và vào
môi (nguyên do)
(HCL Hollow Cathode Lamp):
là các hay bình hình có làm kim
nguyên phân tích, là kim (Pt,
Pd,..) khí khí (Ar, He,..): này
phát ra tia phát nguyên
kim làm catot
phóng không (EDL:
Electrodeless Discharge Lamp): phát là
kim hay bay nguyên PT
phát liên (D2
34Lamp, W pttha@hcmunre.edu.vn
nguyên hóa : Cung hóa
phân tích & nguyên hóa thành nguyên do
cao và .
ETA-AAS: Nguyên hóa trong
gian dòng công
và trong môi khí
F-AAS: Dùng nguyên hóa
khí (F-AAS) Tmax(oC)
Không khí - axetylen 4,2 : 1,2 2.200
Không khí - propan 6 : 1,4 2.450
Không khí -hydro 4:3 2.050
Oxy-axetylen 1:1 3.000
N O-axetylen
35 2
2 : 1,8 2.900 pttha@hcmunre.edu.vn
:

thu ghi (
): này ghi quang , các
nuôi dòng quang . ghi có là ,
ghi
Các tín có mã hóa, thông qua , ghép
máy tính cá nhân và có phân tích ngay
trong quá trình ghi .
phân tích có , hàm
nghiên cùng thông tin chính xác, tin ,..

36 pttha@hcmunre.edu.vn
AAS -
Theo tùy, theo các máy AAS khác nhau:
khí, hút,..
máy tính, máy AAS. máy (
10 phút).
SpectrAA. Worksheet:
trình , cài các thông phù
, hút vào ,
.
hành xây :
hành
Sau khi xong, máy tính toán xây và
.
37 pttha@hcmunre.edu.vn
AAS -
:
: ,
, ,
, , Vùng tuyên tính,
, ,

: , ,
,
quy trình lí phù
:

38 pttha@hcmunre.edu.vn
Trong nguyên vùng C , quan
tia sáng và nguyên
trong tuân theo Lambert Beer.
lg(Io/I): quang A
Io K: nguyên
lg K .N .l A
I có sóng
N: nguyên
Khi l không A = K.N l: dày , trong
C : N = Ka.Cb máy AAS là dài
nguyên hóa hay cuvet graphit
trình AAS:
K, Ka: .
b = 1: A = a.C a= K.Ka
A = a.Cb
A = f(C)
có giá Co
- Vùng C < Co luôn có b = 1
- Vùng C > Co luôn có b < 1
Co coi là vùng tính
39 pttha@hcmunre.edu.vn
40 pttha@hcmunre.edu.vn
2+

Nguyên :
Xác Cu trong pháp F-AAS.
sóng 324,7nm; Acetylen không khí
Hút các và acid hóa vào
thu nguyên .
( ), xác kim
qua quá trình lí .
Xác nguyên trên
thu và .

41 pttha@hcmunre.edu.vn
2+

,
Máy quang thu nguyên , acetylene
không khí.
Các tinh thông PTN.
các tinh súc axit nitric
sau tráng .

các hóa tinh phân tích.


Acid nitric, d = 1,4 g/ml; 1,5M; 0,03M
Acid clohydric, d = 1,19 g/ml
Dung 1000 mg/l; 50 mg/l; 5
mg/l

42 pttha@hcmunre.edu.vn
2+

Cách hành:

a. : có kích 0,45 µm
và acid hóa acid nitric pH =1 2
b. : siêu . song song, và
axit hóa .
c. thêm : + , song song

Xây :
Cu: 0,00 0,05 0,10 0,20 0,40 (mg/l)
sóng 324,7nm; Acetylen không khí

43 pttha@hcmunre.edu.vn
2+

Thao tác trên máy AAS


Cài các thông máy theo nhà .
hóa
vài phút.
start
các theo các yêu .
cách Instrument zero ( không khí).
Call zero bình trên .
cao.
blank.
và thêm . 2
giá trung bình. các tráng qua .
44 pttha@hcmunre.edu.vn
2+

Tính
phân tích ngoài tính làm thì
pha loãng .
vào thu và , ta tính hàm
kim có trong .
C=C .f
C: hàm Cu xác trong (mg/l)
C : hàm Cu trên máy hay tính toán
(sau khi lí và pha loãng); (mg/l)
f: pha loãng

45 pttha@hcmunre.edu.vn
HDSD MÁY VARIAN AA240
12: P PHÁP PHÂN TÍCH
-
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
12

2 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang
-Vis):
Là PP dùng xác hay hàm 1
nào vào thu hay phép
trong vùng UV VIS.
(Là pháp trên phép ánh sáng còn sau
khi dung màu ).

33 pttha@hcmunre.edu.vn
pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
chùm có sóng xác
vào . vào ánh
sáng thu xác hàm
thu ánh sáng .
xác không màu: dùng
thành có màu.

X+R RX có màu
Fe2+ + 1,10-phenanthrolin Fe (II) - 1,10-phenanthrolin

PP PT MRcó màu + X MX + R
quang Zr(IV) Alizarin + F- [ ZrF6 ]2- + alizarin

X+ R RX
Ba2+ + SO42- BaSO4
5 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang có hành
sát & tìm các cho màu.
các sau:
Tìm sóng ( max)
sát
môi (pH thích )

sát màu theo gian


sát tính A&C
sát các ion trong dd
Xây dãy khi có che các ion
, tra sai .

6 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
- Pha 1 dd có
(~ 5 8 )
- dd xác
( )
- Thêm , hóa , môi
( nhau
dd & )
- gian ,
màu
- A/T dd &
- dãy dd
. A = f(C).
trình quy tính
: y = a + b.x
Cx
7 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
trình A = f(C) có y = a + b.x.
Trong y là Abs, x là X (C); a và b là các .
này có
Thay Ax vào : Ax = a+ b.Cx Cx= (Ax a)/b
X trong ban : Cm= Cx.f.
f: pha loãng :
Vbdm
f
Vhut
u :
- 1 phân tích hàng : PP
nay
- dàng soát tuân theo Lambert Beer
: Không có
sai ( pháp thêm )
8 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC

9 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC

máy:
sáng:
:
Cuvet

10 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC

1. sáng: ra . dùng tóc nung; vonfram


(tungsten) trong vùng & ngân trong
vùng
2. ( sóng/ tia sáng có vùng ): Kính sáng,
kính anh, cách , kính và cách
3. Cuvett: Khi vùng Vis dùng cuvett tinh quang
hay tinh , còn khi vùng UV dùng cuvett
anh silica nung . Các cuvett cùng ,
có cùng tính , và dày. các cuvett
& khi làm dung môi bay .
4. ( ) và :( dùng bào nhân quang
) dòng quang thành dòng , (101-2 )
vào
5. ghi tín : dùng máy kí máy tính
các chuyên
11 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC

12 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC

máy, gian , (Abs = 0/ T = 100%)


Tráng cuvet vài , dd . Tay nhám.
Rót dung vào cuvet, 2/3h chú ý không rót quá (
ra máy), không quá ít ( ánh sáng qua dung )
các khí cách dung .
Lau cuvet , (2 ánh sáng qua)
nhàng vào , sao cho ánh sáng qua
trong cuvet.

Abs/T.
dd so sánh (dd autozero (
) phân tích. (
có tùy )
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên :
Trong môi axit (pH = 3-5 ) Fe2+ tác
1.10 - phenalthrolin thành màu cam, màu
hàm Fe2+ có trong .
quang sóng 510nm tính hàm Fe2+
trong .

14 pttha@hcmunre.edu.vn
Hóa ,
Dung Fe2+ 200mg/l: Hoà tan 1,404g
Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O vào bình 100ml, thêm 2ml H2SO4

Dung Fe2+ làm 10mg/l: pha loãng dung


ra 10
Dung amoni axetat: hoà tan 250g NH4C2H3O2 trong
150ml , thêm 700ml axit axetic (CH3COOH) .
Dd 1,10-phenalthroline 0,1%: hoà tan 100mg 1,10- phenalthroline
monodrate (C12H8N2.H2O) trong 100ml , và gia
lên 80oC. Không sôi. Trong không
gia thì thêm 2 HCl , khi tan hoàn
toàn. Không khi dung có màu .
15 pttha@hcmunre.edu.vn
Bình 25ml 0 1 2 3 4
Dung làm Vml
0 0.5 1 2 4
Fe2+ 10mg/l (ml)
H2O (ml) 10 10 10 10 10
axetat (ml) 2 2 2 2 2 2
1,10 phenantrolin
1 1 1 1 1 1
(ml)
25ml . , .
màu sau 15 phút sóng = 510 nm.
CFe2+ (mg/l) 0 0.2 0.4 0.8 1.6 Cx=?
A0 A1 A2 A3 A4 Ax
16 pttha@hcmunre.edu.vn
khi máy: máy tính + công bên
máy so màu.
Máy quang trên màn hình desktop
trình phù : Fixed wavelength measurement
sóng phù : measurement parameter wavelength
gõ add ok. ( xóa nào thì click vào và
delete)
hành :
Tráng cuvet , Rót
vào ~ 2/3 cuvet lau khô, 2 ánh sáng
qua khô & cuvet vào khay
vào nút Auto zero trên màn hình Abs = 0.000
Thay vào nút Start trên màn hình
17
ghi giá Abs pttha@hcmunre.edu.vn
18 pttha@hcmunre.edu.vn
Tính :
trình có : y = a + bx (y: Abs)
Thay Abs vào tính :
Ax a
C x (mg / l )
b
phân tích:
Vbdm
Cmau (mg / l ) C x .
Vmau

19 pttha@hcmunre.edu.vn
BT: dung Fe 200mg/l pha thành 100 ml dung
Fe (10 mg/l). dung 10mg/l hút 0, 1, 2,3, 4ml
cho các bình 25ml, thêm và ,
. Sau Abs : 0,0000 ; 0,0210 ; 0,0450 ; 0,0656 ; 0,0922
10 ml pha loãng 5 dãy
, và Abs 0,0820.
a, pha 1 lit dung 200 mg/l cân bao nhiêu
gam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Fe=56; N=14; H=1; S=32; O=16.
b, Nêu cách pha dung dung .
c, Tính dãy dung .
d, Tìm các thông trình và tính hàm
trong .
e, Có các cuvet nào màu sóng 510 nm?
f, có màu có có màu PP
thu phân không, thích và cho pháp
? Nêu cách Abs o c cao h n
20 Abs cùng.
2
QUANG
08 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER

2 pttha@hcmunre.edu.vn
PHÂN TÍCH QUANG
Phân
pháp phân tích
phân và nhóm
phân .

Xác các pháp phân tích quang =


tín & tác
này nghiên
3 pttha@hcmunre.edu.vn
sóng: : là
dòng photon mang
lan
ánh sáng

h = 6,626.10 J.s
E h.v
= 6,59 eV.s

c : sóng +
v
c
E h.v h.
v: (Hz): sóng/s
c: ánh sáng: 3.108m/s sóng càng
: sóng ( dài sóng): m, càng
cm,
4 nm, m, A0. pttha@hcmunre.edu.vn
5 pttha@hcmunre.edu.vn
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Tùy theo quan , theo
quá
nhau:
T
T

Phân chia t :
:

7 pttha@hcmunre.edu.vn
12.2. PHÂN

8 pttha@hcmunre.edu.vn
F - AAS

UV - VIS
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên lý máy quang
BEER

0
này,
còn It (It < I0)

I .l .C I0
T 10 A lg T A lg .l.C
I0 I

10cm)
C: dd (mol/l; g/l; mg/l;
l
0; 100% - 0%)
0
phân gam (mol-1.cm-1.lít). càng càng cao.
vào ánh sáng, ánh sáng , To
12 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER
quang A có tính quang:
1, C1
2, C 2
1, C1 2, C2

l l

A= 1.l.C1 + 2.l.C2
= l.( 1.C1 + 2.C2 )

A = Ax + Adm A = A1 + A2 n
dung môi có = l.( 1.C1 + 2.C2 +..+ 2.C2 )
thu xa xác ( <300nm: = l. ( i.Ci)
H2O, etanol, aceton) ( các dd không nhau)
13 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER
quang A: I0
A lg lg T .l.C
A vào , l, C I
Khi l, C : A = f( ): tìm max
Khi l, : A = f(C) A = f(C)

A = f( )

14 pttha@hcmunre.edu.vn
:
- max thay khi C khác nhau
- A=f(C) không là
Nguyên nhân:
- không
- dd quá cao/loãng
-
Tính
- hóa lý dd: pH;
các ion ; pha loãng
: , dùng
phân ly
, pH , tách
che ion , dùng pháp
15 thêm ,... pttha@hcmunre.edu.vn
PP
PP
PP thêm
PP so sánh
PP vi sai
PP quang

16 pttha@hcmunre.edu.vn
PP :
Tính toán giá C vào công ,( tra ):

I0
A lg lg T .l.C
I

: kém chính xác do có sai giá


& lý

17 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :

A = f(C) có : y = a + b.x
hay Ax = a+ b.Cx

18 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :

hàng cùng nguyên


:
- Pha 1 dd có (~ 5 8 )
- dd xác ( )
- Có thêm , hóa môi ,... ( nhau
dd & )& gian (tùy PP )
-C
- o A/T/ nguyên phân tích trong
các .
- dãy dd . A = f(C). trình
quy tính : y = a + b.x
Cx
19 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
trình A = f(C) có y = a + b.x.
Trong y là Abs, x là X (C); a và b là các .
này có
Thay Ax vào : Ax = a+ b.Cx Cx= (Ax a)/b
X trong ban : Cm= Cx.f.
f: pha loãng :
Vbdm
f
u : Vhut
- 1 phân tích hàng : PP
nay
- dàng soát tuân theo Lambert Beer
: Không có
sai
20 pttha@hcmunre.edu.vn
Fx-500MS:
1: Xóa có : SHIFT - MODE (CLR) 3 - =
AC
2: MODE - 3 - 1 - REG trên màn hình
3:
giá : X - , Y
M+ (DT) sau 1 .
.
4: AC
5:
SHIFT - 2 (S-VAR) - tên
1 giá A ( 2 giá B, 3
giá r)
21 pttha@hcmunre.edu.vn
Fx- 500VN PLUS:
1: Xóa có : SHIFT - 9 (CLR) - 3 - = - AC
2: MODE - 2 (stat) - 2 (A+BX)
3:
giá : X và Y vào X, Y
= sau .
Dùng tên di các giá .
4: AC
5:
SHIFT - 1 (Stat) - 5 (REG)
1 giá A ( 2 giá B, 3
giá r)

22 pttha@hcmunre.edu.vn
Excell:
- giá vào Abs & C
- Bôi các giá
- Vào Insert Scatter Scatter with only markers
- Click vào các Add trendline
Display Equation on chart
Display R-squared value on chart
Abs Abs = a.C + b
0.9
C (mg/l) Abs 0.8 y = 2.0049x - 0.0033
0.000 0.7
R² = 0.9998 Am = 0.3256
0.0 0.6
Cm = (0.3256 +
0.1 0.1900 0.5
0.4 0.003)/2.004
0.2 0.4016 0.3
0.2 = 0.16 mg/l
0.3 0.5987 0.1 C
0

23 0.4 0.7981 -0.1


0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
pttha@hcmunre.edu.vn
pháp thêm :

A= .l.(Cx + Cc)
Ax= .l.Cx
Cx
Cx Cx + Cc
Ax A = Ax + Ac

pháp này có các ion


có trong dung phân tích, & dùng tra
phép xác .
PP

24 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp thêm :

PP
PP
phân tích.

Cx Cx

25 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp so sánh:
So sánh 1 dd xác 1 dd

Ac= .l.Cc Ac Cc Ax
Cx Cc .
Ax= .l.Cx Ax Cx Ac

pháp so màu :
C1 C2 C3 C4 C5

, :
nhanh, , dung
không , chính
xác không cao.
CX

26 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp vi sai:
Có dùng xác dung không tuân theo
Lambert Beer là có xác
pháp quang
dung 1 có C1 , A so dung
môi so sánh 1
dung 2 có C2 (C2 >C1)
Dùng dung 1 làm dung so sánh A dung 2,
giá A : A = A2 A1
A dung phân tích so dung 1: Ax- = Ax A1
A = b(C2 C1)
Ax- = b(Cx C1)
At C2 C1 Ax t (C2 C1 )
Cx C1
27 Ax t Cx C1 At pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang:

A = f(VC)
phép quang

28 pttha@hcmunre.edu.vn
BT VD:

1.

3,14.103 (mol-1.cm-
bao nhiêu?

2. a/Tính hàm NO3 trong : trình


: y= 0,0045 + 0,1234x (x: mg/l). 5ml
cho vào bình 50ml, ,
Abs= 0,0345.
b/ trình trên, hãy tính hàm
NO3- trong rau (ppm,%) cân 20,0 g rau lý
thành 100ml dung , 50ml dung này phân tích
trên thu Abs= 0,1023.
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Các trong thiên nhiên , có trúc
nhau, không dùng nào có xác
dùng ký: là pháp có tách cao !
:
Tách các
Tách các vô , nhau thành và tính .
Tách các nguyên và các nguyên phóng
trên các


- ™
-100uL)

2 pttha@hcmunre.edu.vn
ký: là pháp tách, phân ly, phân tích các vào
phân khác nhau chúng 2 pha và pha . (là
pháp tách d trên 2 quá trình & ra liên
2 pha & pha )
Các khác nhau có ái khác nhau pha và pha .
Các có ái pha di trong
ký tách .

3 pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
gian ( ) tR: gian tính lúc khi
ra ngoài ( peak ). dùng trong danh.
hoàn toàn không tác tách
(không ) qua (các methan, argon,..
tùy dò). Còn là gian trong pha

5 pttha@hcmunre.edu.vn
phân :

trong 2 pha và
CS
Kd
CM

Trong : CS
CM
d:

7
Kd càng , càng lâu trong pttha@hcmunre.edu.vn
K:
CS VS VS S :
K' * K* VM :
CM VM VM

K R~ t M
K R

K -
K -20.

1 tách .
K2 K '2
K1 K '1
8 pttha@hcmunre.edu.vn
phân RS:
Yêu ký là tách riêng
phân cao là có tách riêng ( này
khác)
tR2 tR1

t R2 t R1
R 2*
W2 W1
R > 1: tách

9 W1 W2 pttha@hcmunre.edu.vn
SK (N):
(là 1 lát
SK, 2 3 ),

lý N W N càng thì chân


SK càng ~ (NSK khí > vài ngàn,
NSK < 20.000 SK khí ~ , SK )
:
2 2
tR tR
N 16 * N 5.54 *
W W1/ 2
W1/2
W1/2

10 W1 pttha@hcmunre.edu.vn
tách (H):
là lý trên 1m dài
cao (hay dày) lý . H là milimet

L N: lý
H L: dài
N H: dày ( kính )

Tóm , tách :
N càng SK càng càng tách L, H
2 cách xa nhau
tR2 tR1 2 cách xa nhau

11 pttha@hcmunre.edu.vn
tính: vào gian
tính theo giá tR. So sánh tR và tR
trong cùng trên máy.
: vào cao tích peak
Detector ra 1 tín phân tích,
tích (S) cao (h). 2
này nhau & PT

suy
suy

12 pttha@hcmunre.edu.vn
Area
A1
C1

A4
A2
C2
A3

A3
A2
C3

A1
A4
C4
C1 C2 C3 C4

13 pttha@hcmunre.edu.vn
Internal Area
standard
A1 AIS
C1 CIS
A4 /AIS
A2 AIS
C2 CIS
A3 /AIS

A3 AIS A2 /AIS
C3 CIS

A1/AIS
A4 AIS
C4 CIS
C1/CIS C2 /CIS C3 /CIS C4 /CIS

14 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân ký

Theo Theo pha Theo Theo


tách tách ký

SK SK - LC SK

SK phân SK khí - GC SK

SK trao
SK
ion

SK rây phân

15 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ký ký ion
(GC) (LC) (IC)

GC LC
ion IC

GC -
HPLC
ECD/FID

LC/MS/
GC MS
MS

HRGC/ LC- ICP-


HRMS MS.
16 pttha@hcmunre.edu.vn
HPLC:
PT: các h/c
- bay PPPT mà GC không
(Ts < 3000C) phát
-
SK Khí SK
(GC) (LC)

u tiên 1: ,
, ít ô M > 2000:
M < 2000
SK rây phân

Tan trong Không tan


trong

SK phân
SK rây phân
pha : ít SK trao SK phân : SK :
: kích
hay không ion: ion hóa phân
khác xa nhau
ion hóa
17 pttha@hcmunre.edu.vn
Máy ký khí (GC)

ký khí ghép (GC-MS)

18 pttha@hcmunre.edu.vn
pttha@hcmunre.edu.vn
PP ký khí (Gas Chromatography)

(GC)

2)

19 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)

1. khí mang (H2, He, N2)


2.
3. : PT. gia
PT hoá khí mang lôi vào SK
4. : các tách ra nhau ( ái
PT pha & T0 sôi các ). 2 : , mao
5. :

: FID TCD
ECD FPD), NPD (NPD-Nitrogen
MS).
6. :
7. :
20 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
Các dò (detector) dùng trong ký khí :
Detector ion hóa (FID): phân tích các ,
Detector (ECD): halogen,
Detector (MS): , cao. Dùng PT các
phân , không phân hay ít phân
.

21 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
Các dò (detector) dùng trong ký khí :

22 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)

23 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)

24 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)

25 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
GC: phân tách cao, ngay
; , chính xác và tin cao;
gian phân tích , Có phân tích hàng ,..
Các phân tích
trong môi , phân
bón, sinh , ,
C QC QC khác.
H

;
Pollutants); BTX (Benzen Toluen Xylen);
20 amino acid;
C

26 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS:
Gas Chromatography Mass Spectrometry)
ý khí -MS) là PP SK khí và

Thành GC MS GC.
T (MS). có hai chính:
- ký khí: GC

SK
- : các òng
ion hóa riêng . Máy
công này cách phá phân thành
chúng

: có

27 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS)

(HRGC/
HRMS):
phân tích
Dioxin & Furan

VD:

Dioxin
0,5ppt (VG 70VSE) hay
17

28
0,01ppt (AutoSpec Ultima pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS)

29 pttha@hcmunre.edu.vn
S - High
Performance Liquid Chromatography )
:
:
:

30 pttha@hcmunre.edu.vn
S
HPLC

31 pttha@hcmunre.edu.vn
S
1.

100%.
, hóa
ng cho HPLC. (

trình phân tích).


2. :

32 pttha@hcmunre.edu.vn
S
3. :

4.
PT i.

5. ( HPLC)

5- - -

33 pttha@hcmunre.edu.vn
S
6.

PT

:
- -
- -VIS) (190-
( ).
-

- o
-
-
34 pttha@hcmunre.edu.vn
S
7.
i

8.

35 pttha@hcmunre.edu.vn
S

High Performance Liquid Chromatogram of BSA (bovine serum albumin) tryptic peptides
36 pttha@hcmunre.edu.vn
S
P

Phân tích

..
37 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ghép (LC/MS -
Liquid chromatography mass spectrometry

38 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS
LC/MS/MS: 3
u c có PT nh ng
t t t, o c u phân nh trong MS/MS,
ch p cho PT vi ng c t t c u c.

Sau khi c ch trong ng c ng, u n phân ch


t ng n n u MS. n ra nh ion a
trong ng API i u ESI, APCI c APPI.

. i phân ch i, c t n ion m/z


c nh, c phân nh a ion y c o ra i ng va m
(collision cell) c i c phân ch
c ba, o ra n u i n t n ion.

39 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS

LC/MS/MS

40 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS
3 :

PT

41 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
ký ghép QTRAP

(triple quadrupole)

N2

42 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP

43 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
: /
,
:
PT
y/c t

PT

P ( lai)
44 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP

45 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
LCQ MS:

. Tùy theo

46 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
:

..

MT,..
PT

47 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
LCQMS

48 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS

49 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
H ng c ng LC t i thêm i ICP-MS PT nguyên
ng c nguyên , u
m ch c nguyên ng nguyên y a
o ng ICP-MS . ch Cr(III)
Cr(VI), ch Metyl Hg , c ng Hg , ch c
ng As
( 7700x LC- ICP-MS):
Phân ch t kim ,
phân ch u nguyên ng c không t u i gian
ch u u n c ng u t c nhau
Phân ch

Phân ch nguyên ng p t kim i n i c ( p


t i)
50 PT t ng a kim i truy m n c c m.
pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC ICP MS:
1. : tách

51 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
2. ion hóa : plasma cation (+), :
phun , torch plasma, cao plasma
3. giao plasma ion & chân
không: các ion (+) & cho chúng,
các trung hòa & các photon, :
sample cone, skimmer cone, các kính off-axis

52 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
4. va suy
ORS3 (3rd octopole reaction system)
ion: các ion nguyên

53 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
5. tách & dò diod quang, quardrupole: tách
các ion & các ion này vào dò
( ) theo quét

54 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)

55 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)
P có
- ppb, ppm -

Fe, F-, Cl-, SO4 2-, SO32-, PO43-


-, Cl-, SO42-, PO43-

BrO3-, ClO3-, ClO2-,..

tripolyphosphate, metaphosphate ), Histamin, Chlorate, Bromate, Borate,

56 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)

57 pttha@hcmunre.edu.vn
Add Your Text

Add Your Text


Add Your Text

Add Your Text Add Your Text

58 pttha@hcmunre.edu.vn
08 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp phân tích hóa là các PP trên
các quá trình hóa - trên các quy ,
có liên quan hóa ra trên ranh
xúc các và dung PT vào tính
hóa dd nên môi các

Các khái :
hóa
cân
Nguyên hóa
phân

2
pttha@hcmunre.edu.vn
hóa: Là trao electron (oxi hóa
) dây kim M nhúng vào 1 dd các
dd (là -
).
Gián : Kim M không oxi hóa
: Kim M oxi hóa

M
Ox + ne Kh

Ox/kh M + Ox Mn+ + Kh

3
pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên Gavanic: Là 2 ghép nhau 1 dây
dòng ra trao electron
trên ranh xúc các & dd.

4
pttha@hcmunre.edu.vn
-
(
)
-

- :
(Mn+
-T :
(Xn-
5
pttha@hcmunre.edu.vn
: là nhau các phase , trong
phase & là kim , còn các phase kia là dd ly
Các :
so sánh: Là mà nó không , không
dung ly mà nó nhúng vào.
Hidro
Calomen
clorid
: Là mà nó thay ,
vào sát trong dd mà nhúng vào.
kim
kim 2
oxi hóa
màng: tinh pH/ kim M, màng
6 /tinh / tinh / tinh , bào khí pttha@hcmunre.edu.vn
Hidro (Pt, H2 (1atm) / HCl (1M)): Là
dùng xác các khác và xác
các oxi hóa khác.
2H+ + 2e H2

0.059 [ H ]2
E E0 lg
2 PH 2

Khi [H+] = 1, PH2 = 1atm


E = E0 = 0

7
pttha@hcmunre.edu.vn
Hidro (Pt, H2 (1atm) / HCl (1M))

E = EAg+/Ag E2H+/H2
EAg+/Ag = E + E2H+/H2
=E
= 0.8

8
pttha@hcmunre.edu.vn
clorua (Ag/AgClbão hòa, Cl-): kim nhúng
vào dung ít tan nó.
Dùng làm so sánh trong các
trung hòa, .
: Ag+ + e Ag hay AgCl + e Ag + Cl-
Hg2Cl2 + 2e 2Hg + 2Cl-
EAgCl = E0AgCl - 0,059 . lg[Cl-]

Giá EAgCl/Ag (V)


1,00N KCl, AgCl/Ag 0,222
0,10N KCl, AgCl/Ag 0,2810
3,00N KCl, AgCl/Ag 0,1938
0,10N HCl, AgCl/Ag
9 0,2810 pttha@hcmunre.edu.vn
Calomen (Hg/Hg2Cl2, Cl-): Hg nhúng vào dung
nó (Hg2Cl2). Có giá vì
Hg nên xu dùng .
Hg2Cl2 + 2e 2Hg + 2Cl-
EHg2Cl2 = E0Hg2Cl2 0,059 . lg[Cl-]

10
pttha@hcmunre.edu.vn
kim 1: 1 làm kim
M nhúng vào dd ion Mn+. vào [Mn+]
: các cation kim : Cu2+, Cd2+, Pb2+
0.059
0 n
E E M /M lg[ M n ]
n
kim 2: 1 kim A xúc
1 ít tan (hay ) A và 1 ít tan (hay 1 )
B( B tan A/ B kém
A). 2 ( ) có cùng chung anion (ligan)
VD: Ag/Ag2C2O4; CaC2O4/Ca2+ ; Hg/Hg2C2O4; CaC2O4/Ca2+
Hg/HgY2+ ; MY2-/M2+ ( M2+ là Ca2+, Mg2+)
oxi hóa : 1 kim (vd Pt) xúc
dd oxi hóa
VD1: Pt/Fe3+,Fe2+ 0 0.059 [ Fe 3 ]
E E Fe / Fe
3 2
lg
11
3+
Fe + e Fe 2+ 1 [ Fe 2 ]
pttha@hcmunre.edu.vn
màng ion: do
oxi hóa & trao ion trên màng
/ ion hay
1 nhóm ion xác ( ion có khác
so ion phân tích)
Phân : màng & màng ( tinh/ tinh
/ tinh )
: màng màng phân cách 2
dung :
- Dung X là dung xác
- Dung Y là dung , bên trong màng, cùng
ion dung X.
do trao không
ion trong màng (dd Y) và ion xác (dd X)
12
pttha@hcmunre.edu.vn
tinh: cho các ion H+, Na+, K+, Li+,
NH4+, Ca2+, Ba2+. Thông là H+ - pH
Tính các tinh tùy vào thành
tinh màng.
tinh pH: : tinh dd HCl.
so sánh Ag/AgCl nhúng vào dd này.
- +

- pH dung X ta ghép tinh


so sánh ( calomen hòa).
-Khi : Ag/AgCl/dd HCl (dd Y) // dd X, Cl- /Hg2Cl2/Hg

13
pttha@hcmunre.edu.vn
14
pttha@hcmunre.edu.vn
15
pttha@hcmunre.edu.vn
16
pttha@hcmunre.edu.vn
Typical ions
Type Electrode structure
measured
Glass
Response membrane consists of a glass thin membrane. Na+, H+
electrode
Cl-, Br-, I-,
Response membrane is composed of a single crystal SCN-, CN-,
of or pressure-molded powder consisting primarily S2-,
Solid
of poorly-soluble metallic salt. Ag+, Pb2+,
membrane
Cu2+, Cd2+
electrode
F- electrodes have a response membrane composed of a
single crystal of lanthanum fluoride LaF3, and have a F-
neutral internal solution containing F- ions.
Electrode has a response membrane which consists of a
Liquid porous membrane or macromolecular material that acts
NO3-, Ca2+,
membrane as a support for polar organic solvent containing
K+
electrode dissolved liquid ionic-exchanger. Also known as a
plastic solidification membrane electrode.
Electrode is composed of a stem into which an internal
Diaphragm pH glass and reference electrode have been inserted,
NH3
electrode and is filled internally with liquid and coated with a
17
diaphragm. pttha@hcmunre.edu.vn
C QT :

18
pttha@hcmunre.edu.vn
Water Chlorophyll
Turbidity pH DO Conductivity Water Depth
Temperature a Sensor
Range 0 to 2000FTU -10 to +40 2 to 12pH 0 to 20mg/L 0 to 100mS/m 0 to 50m 0 200ug/L
0 50ug/L
±5%(FS)
Accuracy +/- 2% (F.S.) +/- 0.2 +/- 0.2pH +/- 0.4mg/L +/- 3% (F.S.) +/- 0.2m
50 200ug/L
±10%(FS)
Backscattered Platinum Diaphragm Pressure
Light or Resistance Glass Electrode (Ga Electromagneti Sensor(Semic
Method Fluorometry
Integrating Temperature Electrode lvanic c Induction onductor
19
Sphere Detector Battery) pttha@hcmunre.edu.vn
strain gage)
20
pttha@hcmunre.edu.vn
Phân

Các PP trên quá Các PP không dùng các


trình

trên phân ,
thái cân
(dòng khác không)
(dòng không)
môi
dòng không

cao
Volt Ampere
dòng không

,
21
pttha@hcmunre.edu.vn
Dùng và so sánh theo dõi thay
dd theo sát (trong ) khi thêm
dd vào .
PP:
- Dùng cho các không có dd có màu
- cao (C < 10-5M)
- hóa, tránh các sai quan.
áp PP:
- , không có .
- ra theo 1 xác .
- Có thích .

22
pttha@hcmunre.edu.vn
23
pttha@hcmunre.edu.vn
24
pttha@hcmunre.edu.vn
Là PP dùng các ion vào sát
cân khi nhúng vào dd nghiên

Dùng các thích


Phân :
: dùng màng ion
0.059 [M+]
E E 0
M n
/M lg[ M n ]
n
:
Dd màu,
Dd
(10-5M)
PPHH bó tay
25 các cân ! pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên : Mn+ trong dd, ta & áp
phù thu bám vào
. Cân & sau khi phân tính
xác .
, & :
Là PP có chính xác cao (sai 0,1 0,2%)
Có phân tích mà không tách ra
nhau
có phân tích nguyên
có phân tích các nguyên hàm .
cách: hòa tan vào dd PP phù khác,
thay vì cân.

26
pttha@hcmunre.edu.vn
Là PP vào tiêu cho oxi
hóa/ khi dòng 100%
Là PP có chính xác cao (0,05 0,1%)
Phân :
PP
PP : phân
hoàn toàn phân tích.
tiêu hàm PT.
: (10-6M), có xác các
nguyên ( các kém , bay ,..),..

27
pttha@hcmunre.edu.vn
PPPT Volt - ampere
PPPT Volt Ampere là nhóm các PP vào nghiên
cong I E trong quá trình phân dd sát
phân thông tin xác .
PPPT Volt Ampere phân
PT Volt Ampere:
bào Oxi, bào enzym
ampere:

. ampere có :
cong vài , cao (10-6M),
, có cho các

28
pttha@hcmunre.edu.vn
PP : vào dd
PP (gián ): vào thay trong
quá trình
PP áp cho axit bazo
& (do linh các ion ban &
khác xa nhau. Không áp cho oxi hóa
& .

Axit manh - Axit = Bazo Axit = axit


bazo bazo = Axit bazo & =
bazo
29
pttha@hcmunre.edu.vn
Có áp cho , các khác
nhau: , ,
Có phân tích hay có màu (Phân tích theo
màu pha loãng)
pháp ISE có thang (mg/L bão hòa).
Trong khi các PP khác có thang ( ngoài
phát pha loãng
chính xác).
các ISE dùng không có
hóa nguy
pH/ISE dùng pin, ,
cho
xuyên có
cho phép
30 khi máy . pttha@hcmunre.edu.vn
31
pttha@hcmunre.edu.vn
pttha@hcmunre.edu.vn
32 pttha@hcmunre.edu.vn

You might also like