Professional Documents
Culture Documents
Slide Bg Phân Tích Định Lượng 4.2021
Slide Bg Phân Tích Định Lượng 4.2021
Slide Bg Phân Tích Định Lượng 4.2021
:
-
:
- thúc sinh viên có thành
hành hóa phân tích.
- Sinh viên có lý, tính toán và các thu
2
khi làm hành. pttha@hcmunre.edu.vn
3 pttha@hcmunre.edu.vn
1.1. hóa phân tích
1.2. Phân các pháp phân tích
1.3. Các qui trình phân tích
1.4. , phân tích
1.5. nguyên an toàn trong phòng thí
4 pttha@hcmunre.edu.vn
3.1. và chính xác
3.2. Các sai
3.3. lý thông kê các
3.4. Cách trình bày các phân tích
5 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1. pháp
5.2.
5.3. Các pháp xác
5.4. Phân các pháp
5.5. Các
5.6. Cách pha dung
5.7. Cách tính trong pháp
8.1. Nguyên
8.2. sát cong trong
8.3. hóa trong pháp Mohr
8.4. : 3
7 pttha@hcmunre.edu.vn
9.1. Nguyên oxy hóa
9.2. cong oxy hóa
9.3. trong pháp oxy hóa
9.4. pháp oxy hóa : pháp
dicromat, pháp permanganate, pháp iod
14.1.
14.2. pháp phân
10 pttha@hcmunre.edu.vn
Sách, giáo trình chính
Hóa phân tích 1,2 Phân tích hóa .- PGS.TS. An
-
-
.
11 pttha@hcmunre.edu.vn
70%
12 pttha@hcmunre.edu.vn
7 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân tích hóa : là xác thành hóa
, hàm l ng, trúc phân tích.
Hóa Phân tích: là chuyên ngành nghiên xây , phát
và các ph ng pháp cho phân tích hoá .
PP hoá ,
lý,
sinh
toán
Hoá Phân tích
PP hoá
3 pttha@hcmunre.edu.vn
Công
Khoa
Kinh Y
Xã
Nghiên
HÓA
PHÂN
TÍCH
Tài
nguyên
Môi
4 pttha@hcmunre.edu.vn
Có - Không X mg/l
- ít Phân tích Phân tích
tính
HÓA
Xác PHÂN Xác chính
các TÍCH xác hàm
trong ? có
trong ?
giá :
, vi , ?
5 pttha@hcmunre.edu.vn
thay màu dung
Màu và ( ,
keo, phù)
hòa tan
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Theo
PP hóa (PP )
PT : 0.1 100%
Theo hàm
PT vi : 0.01 0.1%
sát
PT siêu vi l ng ( ): <0.01%
7 pttha@hcmunre.edu.vn
Theo
PP hóa (PP )
PT : 0.1 100%
Theo hàm
PT vi : 0.01 0.1%
sát
PT : <0.01%
8 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân p
tích (theo PP)
Dùng pháp
Dùng hóa thích tác
X lên X & ghi
thành , thay các tham
có tính hóa lý X sau khi
tác
hàm X hàm X
9 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân p
tích (theo PP)
11 pttha@hcmunre.edu.vn
PP PP công
PT PT Vi
(kém ) ( )
kém cao
, Nhanh, hàng
chính xác cao tin
, tân,
Thao tác trình cao
12 pttha@hcmunre.edu.vn
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Xác tiêu & dung PT
13 pttha@hcmunre.edu.vn
14 pttha@hcmunre.edu.vn
15
15 pttha@hcmunre.edu.vn
Buret
Pipet
16 pttha@hcmunre.edu.vn
Cân
pH
Bút
tay
17 tiêu pttha@hcmunre.edu.vn
Máy AAS
19 pttha@hcmunre.edu.vn
, :
20 pttha@hcmunre.edu.vn
21 pttha@hcmunre.edu.vn
Cách :
A.
trách
hóa , .
23 pttha@hcmunre.edu.vn
A.
7. Không khách phòng thí
khi ra .
12. làm xong thí trình các thí
cho CBHD tra và ký tên xác vào
24 pttha@hcmunre.edu.vn
. phúc trình kèm theo
B.
ra do sinh
25 pttha@hcmunre.edu.vn
:
các thao tác hành , chính xác
các sai do thao tác không phát sinh
chính xác trong
- các hóa trong KHÔNG
dùng pipet hút hóa chai. becker.
(pipet, becker, buret) dùng cho 1 hóa
.
- tráng pipet, becker, buret chính hóa
hút, hay dùng
26 pttha@hcmunre.edu.vn
pipet: rót 1 ít hóa chai vào becker, dùng pipet hút lên
1/3, xoay ngang pipet ra, khéo dd không ra ngoài,
xoay tròn pipet dd láng trong pipet ra;
hút dd lên qua .
buret: pipet. rót 1 ít hóa chai vào becker
vào ~ 1/3 cây buret. Tráng
Becker: rót 1 ít hóa chai vào becker nghiêng berker,
xoay tròn dd tráng trong berker dd .
- Khi , bình nón (erlen) theo 1 , tránh
lên thành .
- Sau khi thúc , hóa còn trong buret
vào nó và vào chai . & tráng
buret ít 2 , trong
27 buret và treo lên giá . pttha@hcmunre.edu.vn
: 07 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.1.
2.1.2.
2.1.3. mol
2.1.4.
2 pttha@hcmunre.edu.vn
2.1.1. : gam tan có trong 100g dung
. gam tan có trong 100ml dung . ml
tan có trong 100ml dung .
mct Trong :
C% .100 C%:
mdd
mct: tan (g)
mct mdd: dung (g)
C %( KL / TT ) .100 Vct: tích tan (ml)
Vdd
Vdd: tích dung (ml)
Vct d: riêng dd (g/ml)
C %(TT / TT ) .100
Vdd
mdd d .Vdd
AB là axit/ : AB là AB có
cho/ 1 mol H+/OH- a: ion H+/OH- có trong 1 mol
VD: HCl H2SO4 H3PO4 = M/3; NaOH = M/1;
NH3 Na2CO3 CaCO3 = M/2
AB là ion/ : AB là AB có
trao 1 mol mang tích +1/-1
VD: Fe2(SO4)3 + 3BaCl2 = BaSO4 + 2FeCl3: Fe2(SO4)3 = M/6
2.1.4. Các quan các :
quan CM, CN , d, C%:
10.d .C % 10.d .C % (1)
CM CN
M
C(g / l) (2)
C% công
10.d
quan CM ,CN và C (mg/L): 2, 3, 4?
C ( g / L) C ( g / L)
CM CN (3)
M
C ( g / L) CM .M C ( g / L) CN .
10 pttha@hcmunre.edu.vn
Quy : trong 1 hóa ,
các tham gia nhau. Các
nhau theo cùng mol hay
milimol
A = B = C =
CNA.VA = CNB.VB
hay: mA A = mB B
CNA.VA = CNB.VB = mA A = mB B
11 pttha@hcmunre.edu.vn
Pha loãng dung
Hút V1 ml dung có C1 pha thành V2 ml dung có
C2.
C1V1 = C2V2
C1 V2
f
C2 V1
12 pttha@hcmunre.edu.vn
dung sau khi pha (cùng 1 ):
Dung 1 có a%. Dung 2 có b%.
2 dd trên thành dd 3 có c%. a>b
pha tính quy chéo:
a c b = ma
c =
b a c = mb
13 pttha@hcmunre.edu.vn
mct m( g )
C% .100 Tg / ml CN a.CM 1ppm = 1mg/l
mdd V (ml )
14 pttha@hcmunre.edu.vn
Bài
1. cân bao nhiêu gam K2Cr2O7 pha 250ml dung 1N (M=
294,192). dung 1N bao nhiêu ml pha thành
100ml dung 0,2N.
2. Cân 4,92 g K2Cr2O7 pha thành 500ml dung . Hãy tính
CM và CN dung . Cho K =39, Cr =52, O =16.
3. bao nhiêu ml H2SO4 98% (d=1,84 g/ml) pha 1 lít dung
35% (d= 1,26g/ml). pha 1000 ml dung H2SO4 có
1,0 N. (MH2SO4 = 98 g/mol)?
4. Tính acid oxalic H2C2O4.2H2O pha 1 lít dd oxalic
1N?
5. Tính tích dung hóa HCl có 1,19
36% HCl pha 1000 ml dung HCl có 1,0 N.
(MHCl = 36,5 g/mol).
15 pttha@hcmunre.edu.vn
TRONG HÓA PHÂN TÍCH
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
chính xác: giá giao các phép
song song trong cùng ( ) hay các
khác nhau ( tái )
: giá phù so
giá coi là . (sai , )
chính xác ( )
cao
cao
3 pttha@hcmunre.edu.vn
Sai
nhiên
Sai
Sai thô
CÁC
4 pttha@hcmunre.edu.vn
SS SS nhiên
3 4 5 6 7 8 9 10
TN (n) :
Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.56 0.507 0.468 0.437 0.412
Q95%: 0.97 0.829 0.71 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466
Q99%: 0.994 0.926 0.821 0.74 0.68 0.634 0.598 0.568
x- x
S= = S% .100
8 pttha@hcmunre.edu.vn
3.2
Ví :
Photphat 1,00 mg/l. Sinh viên A xác : 1,05mg/l
Photphat 2,00 mg/l. Sinh viên B xác : 1,94mg/l
Sai :
Sai :
A kém B
9 pttha@hcmunre.edu.vn
( ): là giá
LD1 LD2
RPD .100%
( LD1 LD2 ) / 2
pttha@hcmunre.edu.vn
10
thu (%R)
phân tích
R: % thu ;
Cs
CS C
%R .100%
S
11 pttha@hcmunre.edu.vn
AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS (2012)
(SD): xác
n
2 n:
( xi x)
i 1
xi x: là phép
Sn,x giá trung bình
n 1
S
% RSD CV .100%
X
13 (s ) pttha@hcmunre.edu.vn
AOAC OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS (2012)
1
-
- P
Sn,x µx
p t p , n 1. tp,n-1
n
x Xn p
S n, x
x Xn t p , n 1.
n
Xn p x Xn p
15 pttha@hcmunre.edu.vn
thêm , S = 5ppb 1 2 3 4 5 6 7
0.019 0.02 0.019 0.019 0.02 0.018 0.017
y = 0.0037 * C + 0.00097
0.01
TB 4.755714286
thu (%) 97 97 96 95 104 89 88
thu trung bình (%) 95.11428571
(SD) 0.261333576
%RSD = (SD/CTB)*100 5.4951488
CI
4.76 0.19
(µx)
các giá Student (tp,n-1 theo xác P và do f)
P
0,5 0,7 0,9 0,95 0,98 0,99 0,999
n
20 pttha@hcmunre.edu.vn
Bài
1/ pH 5 các giá : 6,83 6,85 6,82 6,81
6,72. hãy lý kê dãy trên. (cho t0.95,4 = 3,18;
t0.95,3 = 4,30; t0.95,5 = 2,77)
2/ Xác Fe trong 4 , thu các
: 0,27; 0,28; 0,32; 0,37;
- Q xem xét hay KQ 0,37
xác 90, 95, 99%
- Xác tin sx 95%
- Tính sai ?
3/ Tính : 3,85 + 6,567 + 1,2385 = ?
4/ hình bên?
21 pttha@hcmunre.edu.vn
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
4.3.1. vô hóa ( , khô, khô - )
4.3.2. Các ( thông , Soxhlet,
pha , pha khí, siêu âm)
4.3.3. Các ( , chân không, lôi
4.3.4. lên men
4.3.5. hoa phân tích
4.3.6. chlor hóa khí chlorine sinh
4.3.7. phân
2 pttha@hcmunre.edu.vn
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH
Xác tiêu & dung PT
lý
3 pttha@hcmunre.edu.vn
lý là quá trình các / nguyên / ion xác
có trong tan trong dung môi thích ( ,
dung môi ,..) sau có xác nó theo
pháp phân tích thích .
8 pttha@hcmunre.edu.vn
Kjeldahl
9 pttha@hcmunre.edu.vn
phân
lò vi sóng
10 pttha@hcmunre.edu.vn
:
11 pttha@hcmunre.edu.vn
pha
pha
12 pttha@hcmunre.edu.vn
A schematic
representation of a
Soxhlet extractor
1: Stirrer bar
2: Still pot (the still pot
should not be overfilled
and the volume of
solvent in the still pot
should be 3 to 4 times
the volume of the
soxhlet chamber)
3: Distillation path
4: Thimble 5: Solid
6: Siphon top
7: Siphon exit
8:Expansion adapter
9: Condenser
10:Cooling water in
11: Cooling water out
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Các thông :
vô hóa
vô hóa khô
vô hóa khô
Các thông
Soxhlet ( và )
pha , pha khí
siêu âm
Các ( , chân không, lôi
lên men
hoa, tinh hay hóa
chlor hóa khí chlorine sinh
phân
14 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
Trong
Các
Trong
hay
áp
cao
lý
Trong lò
vi sóng
15 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa ( lý )
Trong
Trong tinh, nóng trên
hay cách
,
Trong bình Kendan hay có
Các
Trong và acid trong các kín sau
hay
áp trong: , cách cát, lò nung
cao hay trong sôi hay sôi
lý
- . Gây , - ít
làm loãng cùng) hóa
- Các 2SO4,
- -20%)
HNO3, HClO4.
- 2 acid: , - Dung
HNO3-H2SO4, HF-H2SO4 -Na2O2)...
Hóa - 3 acid: HCl-HNO3- -
H2SO4, HNO3-H2SO4-HClO4.
- 1 acid và 1 oxy hóa: -
H2SO4-KMnO4, HNO3-H2O2 (NaOH-NaHCO3, NaOH-Na2CO3)
- 2 acid và 1 : HNO3-
18 H2SO4-KMnO4 pttha@hcmunre.edu.vn
-Thêm V(ml) hóa Kjeldahl vào
. Cài
-5 (g) 20mL H2SO4 98%,) và gian phù
- (vd: 3500C trong
Kjeldahl
19 . pttha@hcmunre.edu.vn
lý lò vi sóng
vô hóa khô
tro hóa khô là nung lý . sau khi nung,
bã còn hòa tan ( lý ) dung môi phù
22 pttha@hcmunre.edu.vn
vô hóa khô
Hóa :
Có có không thêm gia, vào .
này giúp quá trình lý ra nhanh , và
mát phân tích.
3,H2SO4,H3PO4...
23 pttha@hcmunre.edu.vn
-
24 pttha@hcmunre.edu.vn
-
25 pttha@hcmunre.edu.vn
(vd: 450 -
530oC, 3h)
26 pttha@hcmunre.edu.vn
VD:
-
27 pttha@hcmunre.edu.vn
C X ( A)
KD
C X ( B)
28 pttha@hcmunre.edu.vn
29 pttha@hcmunre.edu.vn
Soxhlet
30 pttha@hcmunre.edu.vn
Soxhlet
A schematic
representation of a
Soxhlet extractor
1: Stirrer bar
2: Still pot (the still pot
should not be overfilled
and the volume of
solvent in the still pot
should be 3 to 4 times
the volume of the
soxhlet chamber)
3: Distillation path
4: Thimble 5: Solid
6: Siphon top
7: Siphon exit
8:Expansion adapter
9: Condenser
10:Cooling water in
11: Cooling water out
31 pttha@hcmunre.edu.vn
siêu âm
cao
32 pttha@hcmunre.edu.vn
-
33 pttha@hcmunre.edu.vn
:
Có tính các vì thích cho
phân tích
Thao tác , nhanh các khác
Trong quá trình có làm giàu phân tích.
34 pttha@hcmunre.edu.vn
khí ( -khí)
Nguyên : thích , khi dòng khí
nóng (Ar, He) vào dung , nhóm phân tích
bay và lôi theo dòng khí ,
phân tích trên pha trong khi các khác qua.
, gia và phân tích bay ra
pha và theo dòng khí vào máy phân tích (GC) hay
thu vào dung môi phù cho các phép phân tích
khác HPLC hay UV-VIS.
này thích cho lý các xác
các có sôi < 200oC và bay trong các
, bùn, bã .
: cho nhóm tùy vào ,
thích cho các pháp phân tích HPLC, GC, GCMS nên
cho phân tích vi các
35 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên chung: là tách trên khác
sôi các theo có
hay nhóm vào khác sôi,
trang và ( ) .
Có khác nhau :
- thông
- lôi
- áp (cô quay chân không).
36 pttha@hcmunre.edu.vn
thông :
Là quá trình các vào sôi
các tách chúng theo phân trong
bình .
Khi , các có sôi khác nhau
phân khác nhau.
(crude oil)
37 pttha@hcmunre.edu.vn
lôi : là quá trình tinh và
tách các vào sôi chúng tách các
theo phân trong theo
sôi và bay khi .
phân tích
không bay
mình mà
có khác có
sôi hay
chúng lôi
chúng theo.
lôi là
dung
có hòa tan
phân tích.
38 pttha@hcmunre.edu.vn
áp
- cô quay chân không:
Là quá trình tinh
các theo sôi
chúng mà tách các theo
phân trong
áp (
chân không) tách
các kém .
Trong này
hóa phân tích
, quá trình
nhanh mà có
39 tách . pttha@hcmunre.edu.vn
lên men
thành dung hay phù, thêm men
xúc tác, môi phù (pH= 7-8), vào
lên 37- 40oC cho khi
trong hoàn toàn, là các kim vào dung .
gian lên men 7-10 ngày.
này có các và sau:
, , không kém hóa
gian,
áp cho
này dùng là xác các kim
trong khát, bia, , các
, hay dung
40 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp pha loãng dung môi thích
Nguyên : dung môi thích hòa tan
pha loãng nó theo sau phân tích
pháp .
Các :
Cách làm này khá , và không trang
41 pttha@hcmunre.edu.vn
hoa phân tích.
Nguyên chung: trên tính hay
phân tích có hoa trong khi
lý tách nó ra matrix.
42 pttha@hcmunre.edu.vn
chlor hóa
Nguyên :
S dòng khí chlorine qua nóng.
hóa trong hay acid loãng.
và áp thích , các kim trong
tác khí chlorine và các chloride tan
trong dung .
Hòa tan vào acid loãng tách các phân tích
tan.
43 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên : thích phân
phân tích không tan, sau tách chúng
ta và lý theo cách phù
pháp phân tích .
pháp này giúp tách làm giàu phân tích.
44 pttha@hcmunre.edu.vn
hóa
Nguyên : thích hóa phân tích
/khí cách
pháp này giúp tách làm giàu phân
tích.
Ví : tinh các phân tích
thái khí trong (khí methane, ethane,
propane, butane...)
45 pttha@hcmunre.edu.vn
phân
Nguyên : Trong bình phân, áp 1
lên hai , , là các ion
kim vào âm, thành
nguyên trung hòa và bám lên .
Có dùng pháp xác các bám
trên hay hòa tan trên xác
Các :
Tách phân tích ra
Làm giàu phân tích có
loãng, không xác
phân trang phân và
pháp này cho ion
kim trong môi dung
.
46 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
ký là pháp tách xác các
trong
Trong lý là ký và
ký .
47 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
pháp ký : ( pha )
trên tính hay phân hay trao các
phân tích lên pha trong ký, tách chúng ra
ban ( ).
Sau dùng dung môi thích (pha ) và hòa
tan chúng vào pha tách nó ra ký xác
chúng trong pha này pháp phù . Ví
AES, AAS, UV-VIS, HPLC, GC, EC...
:
pha có tính cho nhóm phân tích
pha phù cho lý thu nó
Cân trong quá trình ký có tính
ký thích góp phân tích vào
nhóm hay tách thì càng .
48 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp ký
ký và ký : trên là trong
dung môi thì phân các trên
ký khác nhau. Các di khác
nhau & tách ra nhau.
49 pttha@hcmunre.edu.vn
50 pttha@hcmunre.edu.vn
51 pttha@hcmunre.edu.vn
52 pttha@hcmunre.edu.vn
53 pttha@hcmunre.edu.vn
Ví : lý xác kim Cd, Cu, Pb, Zn, Cu, Cr,
Fe pháp F-AAS. (theo SMEWW 3030 20th)
54 pttha@hcmunre.edu.vn
Ví : lý xác kim Cd, Cu, Pb, Zn, Cu, Cr,
Fe pháp F-AAS. (theo SMEWW 3030 20th)
3 pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.1. khái :
: Là quá trình dd R (X) vào dd X (R),
cho khi R tác X.
: R X (không
/ )
: là thay tín khi
quá trình .
( ): là mà
thay tín phép .
sai & : sai
(sai )
Sp C Sp D
X R
- Tính X tìm. X
CRN .VR
C XN
6
VX pttha@hcmunre.edu.vn
5.1.4. Yêu :
có
thích cho phép xác
chính xác ( có pháp
công xác : máy pH).
In,r < 0.01
Dung màu rõ
ra theo
có cân
[ P]
X+R P K cb
[ X ].[ R]
Kcb [P] >> [X]; [ X ]t
0.001
7 Mong : [ P]t pttha@hcmunre.edu.vn
( ):
hay logarit nào trong dung
[R] [X]
V VR V VR
[A]
V V
VR VR
8 pttha@hcmunre.edu.vn
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
:
thiên
trên ng
cong
thiên
không
(trong
vi sai
cho phép
thành
F
11 pttha@hcmunre.edu.vn
quan :
Cho phép theo dõi các tiêu lý hóa
Nghiên các khác nhau
Giúp xác thích .
Giúp xác chính xác quá trình so
sánh, giá các pháp khác nhau.
theo tính toán lý C&V
( lý ) hay trên máy trong quá
trình ( )
lý : có mô chính xác,
các , các giai 1 quá trình mà
không quá gian hành .
12 pttha@hcmunre.edu.vn
PP xác
hóa
màu
ampe
quang
thân quang
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân các
pháp
oxi hoá -
axit
14 pttha@hcmunre.edu.vn
21 pttha@hcmunre.edu.vn
Dung (R): là dd có xác
cao, chính xác cao; pha và
.R m tin phân
tích pháp tích!
R: pha , sau xác chính xác
cách dung .
Yêu :
P là hóa (>99,9%) & không
chính xác phép
trong thông
có thành công danh
Có phân (
).
VD : H2C2O4.2H2O; (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O; NaCl;
22 pttha@hcmunre.edu.vn
Pha dung :
Dung pha : cân chính xác m(g)
, hòa tan trong dung môi thích
VD: cách pha 1 lít dung Na2CO3 0,1M.
m = M.CM.V = 106,000.0,1.1 = 10,6000g
Cân chính xác 10,6000g, hòa tan trong 1 ít ,
vào bình 1 lít, tráng , vào ,
, u.
Pha dung :
dùng dung dd dd .
Pha dd có . dd
chính xác ( vào công : C1.V1 = C2.V2)
Ví : xác chính xác NaOH = axit oxalic (H2C2O4.2H2O)
23 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên chung: vào
C2N .V2
C1N .V1 C2N .V2 C1N
V1
Cg/l = CN Cmg/l = CN
N
(Vchuan V0 ).Cchuan
Cmg / l . .1000
Vmau
24 pttha@hcmunre.edu.vn
VD 1: cân chính xác 19,0710g natri tetraborat (Na2B4O7.10H2O;
hòa tan trong 1 lít . Dùng dd này
dd HCl. là 25ml HCl 25,15ml
natri tetraborat.
Tính dd natri tetraborat và HCl?
VD2: Nêu cách pha 1 lít NaOH 1N. 500ml HCl 1:1
25 pttha@hcmunre.edu.vn
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
6
-
-
6.2.1 pH
6.2.2 Yêu
6.2.3 Các màu
6.2.4.
6.2.5. pT
6.2.6.
6.2.7. C
2 pttha@hcmunre.edu.vn
-
pháp axit trên trao
proton H+ dd & dd phân xác
axit và .
H+ + OH- = H2O
0
dung
axit
NaOH H2SO4
KOH HCl
Axit: :
HCl, H2SO4, NaOH,
HNO3, H3PO4, KOH, NH3,
CH3COOH, cacbonat,..
amoni
4 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
này
5 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.1.
6 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.1.
MT axit MT
7 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.2. Yêu pH
thân là axit
ít không gây
. Yêu : ~ 10-5 10-4M là có màu rõ.
trong
Tan trong dung môi thông : .
màu thay
pH trong quá trình và màu nhanh, rõ
trong pH .
Màu hai axit và liên khác nhau;
Khi dd có màu khó nhìn màu: dùng máy
pH thay cho màu.
8 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.3.
màu môi
MO: dung thay
-180C: 3.1 4.4 môi axit,
- 1000C: 2.5 3.7 thay
Dm: , aceton,..
9 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.4.
[ H ].[ In ] [H ] [ HIn]
HInd H+ + Ind- K a , In
[ HIn] K a , In [ In ]
Khi màu HIn :
[ HIn] [H ]
10 10 [ H ] 10.K a , In pH I pK a , In 1
[ In ] K a , In
Khi màu In- :
[ HIn] 1 [H ] 1 1
[H ] .K a , In pH II pK a , In 1
[ In ] 10 K a , In 10 10
màu ( ): là pH
màu: pHI pHII pKa 1< pH < pKa + 1
12 pttha@hcmunre.edu.vn
13 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.6.
:
Có
pH
Màu axit và càng
nhau càng
pH màu càng càng
. pHIn
14 pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.6.
VD: nào trong 2 sau: Metyl da cam (MO: pH = 2,5
4,5), Phenolphtalein (PP: pH = 10 8) cho phép
( ), ( )?
,
10: có 2
trên . Tuy nhiên, nên
- MO:
màu pH = 2,5 4,5, khi màu dd cam vàng thì
- PP:
màu pH = 10 8. thích
:
axit pH trong
15 , pH : Phenoltalein. pttha@hcmunre.edu.vn
axit )
6.2.7. C
quan sát màu rõ và chính xác
(0.2 0.5 pH) dùng các .
= +1 màu khác thu
pHIn màu rõ. Cách pha:
- hai có pH màu nhau & có màu
nhau theo .
VD: Thymol xanh + phenolphtalein (1:3): vàng xanh (pH=9)
- Thêm vào nhuôm màu có màu màu
1 trong 2 màu theo .
VD: Xanh metylen + trung tính (1:1): tím (pH=7)
ích cho các axit và có .
: , có màu thay theo pH
16 pttha@hcmunre.edu.vn
:
NX.VX = NR.VR
Hay NH.VH = NOH.VOH
N R .VR N OH .VOH
F Hay F
N X .VX N H .VH
F = 1: trình (VR = V )
F < 1: trình (VR < V )
F > 1: trình qua (VR => V )
17 pttha@hcmunre.edu.vn
F>1
F=1
F<1
18 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =
:
HCl + NaOH NaCl + H2O
H+ + OH- H2O HCl
19
19 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =
HCl + NaOH H2O
H+ + OH- H2O
pH = -lg[H+]; [H+].[OH-] = 10-14; pH + pOH = 14;
20 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.1. axit =
22 pttha@hcmunre.edu.vn
pH = 7
23 pttha@hcmunre.edu.vn
24 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH- = CH3COO- + H2O
dd CH3COOH có Ca = 0.1N NaOH có Cb = 0.1N
sinh ra là CH3COONa có Cm
CH3COOH CH3COO- + H+
25 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
[H ] K a .Ca 1
pH ( pK a pCa )
2
pH = (4.73 + 1)/2 = 2.87
26 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
: trong dd có CH3COOH
(còn ít) & CH3COO- sinh ra
CH3COOH + OH- = CH3COO-m + H2O
CH3COOH CH3COO-ax + H+
[CH3COO-] = [CH3COO-]m + [CH3COO-]ax [CH3COO-]m Cm
[CH 3COO ].[ H ] [CH 3COOH ]
Ka [H ] Ka .
[CH 3COOH ] [CH 3COO ]
Ca Ca
[H ] Ka . pH pK a lg( )
Cm Cm
: trong dd có CH3COONa Cm = Ca
CH3COO- + H2O CH3COOH + OH-
K w .Cm
[OH ]
Ka
1 pOH 14 pH
pOH .( pK w pK a lg Cm )
2
1
pH 7 .( pK a lg Cm )
2
30 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.2. axit =
pH > 7
31 pttha@hcmunre.edu.vn
32 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =
H2A- H+ + HA2-
HA2- H+ + A3- [ HA2 ].[ H ] KW
K a2 ; K b2
dd NaOH, 3 : [H 2 A ] K a2
H3A + OH- H2O + H2A-
H2A- + OH- H2O + HA2-
[ A3 ].[ H ] KW
HA2- + OH- H2O + A3- K a3 2
; K b3
[ HA ] K a3
33 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =
STT F pH
1
1 0 pH .( pK a1 pCa )
2
1 F pHF=0.5 pKa1
2 0 0.99 pH pK a1 p
F pHF=0.99 pKa1 + 2
1
3 1 pH .( pK a1 pK a2 )
2
pH pK a2 p
2 F pHF=1.01 pKa2 - 2
4 1.01 1.99 F 1 pHF=1.99 pKa2 + 2
1
5 2 pH .( pK a2 pK a3 )
2
3 F pHF=2.01 pKa3 - 2
6 2.01 2.5 pH pK a3 p
F 2 pHF=2.99 pKa3 + 2
34 pttha@hcmunre.edu.vn
6.3.3. axit =
35 pttha@hcmunre.edu.vn
13
12
11
10
9
8
0.1M
7
pH
0.01M
6 0.001M
5
4
3
2
1
0
0 50 100 150
36 pttha@hcmunre.edu.vn
37 pttha@hcmunre.edu.vn
13 0.1M
12
11
10
9 P
8
7
BB
pH
0.1M
6
5
4 MO
3
2
1
0
0 50 100 150
38 pttha@hcmunre.edu.vn
BB
40 pttha@hcmunre.edu.vn
P
MO
41 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.1. Pha các dung & dung
NaOH, H2SO4,.. Pha tinh / dung có dùng
làm ngay không?
NaOH hút , NaOH dung CO2 trong
không khí không .
H2SO4 hút không chính xác.
xác chính xác dd , pha
.
- axit oxalic (H2C2O4.2H2O) xác chính xác
dd
- Na2CO3, natri borat (Na2B4O7.10H2O) xác chính
xác dd axit.
42 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN1: dung NaOH axit oxalic H2C2O4:
H2C2O4 có K1 khá
và K1, K2 nhau
(pKa: 1,25 và 4,27)
coi
, axit (luôn P
1 & 2).
H2C2O4 + 2NaOH
Na2C2O4 + 2H2O
43 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN1: dung NaOH axit oxalic H2C2O4:
màu
NaOH
30 giây
HCl
: 6,55 4
46 pttha@hcmunre.edu.vn
6.4.2. dung axit, baz (NaOH, HCl, NH3
TN3: dung NH4OH dd HCl:
HCl
HCl
HCl
7.2.2. kim
7.2.4. complexon
2 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp trên
các .
Ion KL
Ligand,
trung
tâm
1 KL
phân , có
Liên
d còn
anion
vai trí vai
trò là trò là axit
Lewis, cho hóa Lewis,
e e
3 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân các pháp :
4 pttha@hcmunre.edu.vn
Nhanh
Hoàn
thích
toàn
5 pttha@hcmunre.edu.vn
P : Là PP
các complexon (
):
Complexon thông : H4Y
vì hay dùng
Na2H2Y là EDTA/ Trilon B/ complexon III.
6 pttha@hcmunre.edu.vn
PP :
pH
Titration of
MY
50.0 mL of
5.00x10-3 M
Cd2+ with
0.0100 M
EDTA at a pH
of 10 and in
the Presence of
0.0100 M NH3
9 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)
S
C 2+, Ca2+):
C 2+, Ni2+):
10 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)
Ca2+ 0,0100 M
EDTA 0,0100 M
11 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
a)
12 dd dd EDTA
pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
b) pH
(tránh ).
VD:
amoniacat. P :
Zn(NH3)42+ + HY3 ZnY2 + 3NH3 + NH4+
13 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
b) pH
2+ 0,0010 M
EDTA 0,0010 M.
(pH = 9).
14 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
c) không MY :
MY M+Y [ M .[Y ]
K MY
[ MY ]
Tuy nhiên, trong :
-M: không EDTA mà còn các
khác: L, OH- (L: NH3)
-Y: Các Y, tùy pH (axít: H5Y+, H6Y2+; baz:
H3Y-, H2Y2-, HY3-, Y4-)
CM 2]+ [ML3 MLm]
CEDTA 4-] + [HY3-] + [H Y2-] + [H Y-] + [H Y]
2 3 4
' K MY
K
'M ( L ,OH ) . 'Y ( H ) Hay: = pKMY p M(L,OH) - p
MY MY Y(H)
16 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
p Y pH dd , tra theo :
pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
p Y 18.0 13.5 10.6 8.4 6.5 4.7 3.3 2.3 1.3 0.46 0.07 0.01
1
'M ( L ,OH ) n m
i j
1 ( i .[ L] ) ( j .[OH ] )
i 1 j 1
Trong : i, j là i, j
L EDTA [MLn] và m]
[ MLi ] [ M (OH ) j ]
i j
17
[ M ].[ L]i [ M ].[OH ] j pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
pH xác MY
Các công tính :
STT F pM
1 0 pM pCo + p M
3 0.99 pM pCo + 2 + p M
4 1 pM (pMF=0.99 + pMF=1.01)/2
5 1.01 pM pKMY - p Y -2
6 1.01 1.99 pM pKMY - p Y p(F-1)
7 2 pM pKMY - p Y
18 pttha@hcmunre.edu.vn
Titration of
50.0 mL of
5.00x10-3 M
Cd2+ with
0.0100 M
EDTA at a pH
of 10 and in
the Presence of
0.0100 M NH3
19 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
Vd1: Mg2+ 0,1M EDTA 0,1M pH = 10
( amonia). Cho pKMgY = 8,7; p Mg(NH3) = 0,3; p Y(H) = 0,46
STT F pM
1
'M ( L ,OH ) n m
i j
1 ( i .[ L] ) ( j .[OH ] )
i 1 j 1
' ' 1
M ( L) Zn ( NH3 )
102,18.0,1 104, 43.(0,1) 2 106,74.(0,1)3 108,70.(0,1) 4
' 4, 78 '
Zn ( NH3 ) 10 p Zn ( NH3 ) 4,78
21 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.1. cong complexon
Vd2:
STT F pM
24 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.2. màu kim ( complexon)
Yêu :
Có cao có quan sát màu khi
bé kim là không
.( cho ít khi )
MIn có trong vi xác
kém kim EDTA thì màu rõ.
104 < MInd < 10 -4
MY
kim và nhanh và
màu ra lân
màu trong pM.
25 pttha@hcmunre.edu.vn
-
26 pttha@hcmunre.edu.vn
Màu
MIn
Eriocrom H2In-:
T (pKa2 = 6,3) : Mg2+, Zn2+,
(ETOO HIn2-: xanh Cd2+ (pH =10)
hay 7 - 11; (pKa3 = 11,5) gián
EBT) Ind3-: da cam : Ni2+, Pb2+,
(H2In-) Ca2+
Murexit H4In-: (pKa2 = 9,2) 2+
-C
-
môi .
: Mn+ + H2Y2- MY(4-n)- + 2H+
:
- Xác Zn2+; Mg2+, pH = 10, EBT
- Xác Ca2+ pH = 12; Ni2+ ; Co2+ ; Cu2+ pH = 11
murexit
29 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon
Cách hành:
EDTA
- tích chính xác dd
- pH dd (= dd )
- Thêm
- Thêm dung EDTA buret
Mn+
vào dung
- quá trình khi màu
MIn In, tích EDTA tiêu
Cách hành:
- tích chính xác dd
M2
- Thêm chính xác tích dung
EDTA vào dd M1. (to,
pH, ) M1 hoàn toàn EDTA.
- EDTA dd dd M2
- khi màu In sang M1 + EDTA
33 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon
dd
M2 ( là Mg2+ 2+).
(M1)
M2
M1m+ + M2Y(4-n)- M1Y(4-m)- + M2n+
n+
2
và môi thích
M2n+ + H2Y2- M2Y(4-n)- + 2H+
M2 : là Mg2+ 2+ ( EBT, amoni )
34 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.3. Các complexon
Cách hành:
- tích chính xác dd M1 ,
cho tác dung MgY2- , EDTA
ra hoàn toàn
- Thêm amoni, EBT
- Mg2+ dung EDTA
- khi dung màu M1 + MgY2-
36 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Xác chính xác dd EDTA:
Ca2+
Mg2+
Mg2+ và Ca2+ trong
37 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
hóa :
4.7H2O
2.6H2O). Thêm 16,9g NH4Cl và 143 ml dung
3
38 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
Nguyên : dung Mg2+ dung
EDTA pH = 10 ( dd amoni (NH4+/NH3)),
EBT. dung màu nho
sang màu xanh chàm.
: Mg2+ + H2In- MgIn- nho + 2H+
: H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+
: H2Y2- + MgIn- MgY2- + 2H2In-xanh
39 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
VEDTA 1,2,3 = ?
EDTA
41 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+:
Tính : Theo quy ta có:
N N
CMg 2 .V
Mg 2
CEDTA .V EDTA
N
N
C EDTA .V EDTA
CMg 2
VMg 2
42 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:
43 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:
Cách hành:
Hút 25ml dd Ca2+ vào erlen
EDTA
Thêm Vml dung NaOH 1N pH~12
Thêm ít murexit (nhìn rõ màu)
dd EDTA
phép khi màu
Dd Ca2+
sang tím hoa cà. Ghi VEDTA
Làm thí 3 trung 2ml NaOH 1N
bình.
murexit
44
TÍM
pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Ca2+:
Tính :
N N
CCa 2 .V
Ca2
CEDTA .V EDTA
N
N
C EDTA .V EDTA
CCa 2
VCa2
45 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Xác chính xác dd EDTA:
46 pttha@hcmunre.edu.vn
7.2.4. complexon
Mg2+ và Ca2+ trong :
phép xác Mg2+
N
N
CEDTA .V EDTA
CCa Mg
VCa Mg
N
CEDTA .VEDTA
CmgCaCO3 / l . CaCO3 .1000
Vmau
47 pttha@hcmunre.edu.vn
1.
M 3/l.
2 pttha@hcmunre.edu.vn
là pháp tích trên
thành các
mX + nR XmRn
Các pháp :
pháp (Ag): Mohr (Cl, Br), Fajans (Cl, Br, I, SCN)
PP sulfocyanur (SCN): Wolhard (Ag, Cl, Br, I)
PP Hg(I): Cl
ra nhanh,
thích
toàn.
K
ra theo
trong dd.
Yêu
là ít K
tan, có tích
tan .
NQ < 0,001
8.2.
TRONG
,
Ví
AgNO3 AgCl = 10-10.
1 0 0 1
2 90 0,9 2
3 99 0,99 3
4 99,9 0,999 4
5 100 1 5
6 100,1 1,001 6
7 101 1,01 7
8 110 1,1 8 - : pCl = 4 6.
9 200 2 9 -
PHÁP MOHR
2- Cl- và Br-)
4
trình :
Ag+ + X - AgX
sát có :
2Ag+ + CrO42- vàng chanh Ag2CrO4
2CrO4
9
PHÁP MOHR
TAg 2CrO4 2.10 12
F = 1: CrO42 2
2.10 2
0,02M
[ Ag ] [10 5 ]2
F = 0,999: [Cl-] = 10-4 [Ag+] = 10-6 [CrO42-] = 2 M
dd AgNO3
8.4.
( A B).N .35,45
Cl (mg / l ) .1000
Vm
Trong : A: mL dd AgNO3 dùng ;
B: mL dd AgNO3 dùng ;
N: dung AgNO3;
Vm : tích ;
NNaCl = ?
%NaCl trong ban =?
8.4.
ý tích Cl- theo sau:
8.4.
Bài : Cân 1,5 g A vào , hòa tan, vào
250ml (dd B). Hút 10ml B vào erlen 100ml, thêm 3
K2CrO4 5%, dd AgNO3 0,1N dd màu
vàng chanh sang màu cam , ghi V. làm 5 :
5,30 5,40 5,35 6,00 5,35 ml.
- lý kê trên
- Quy trình trên xác thông gì?
- tính hàm NaCl theo CN, Cmg/l, Cppm, Tg/ml, C%(m/m)
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
2 pttha@hcmunre.edu.vn
oxi hóa (ox): e liên
(kh): cho e oxi hóa liên
oxi hóa liên :
ox1 + n1e kh1
kh2 n2e ox2
n2ox1 + n1kh2 n2kh1 + n1ox2
0 0,0591 [ox]
Eox / kh Eox / kh ln
n [kh]
oxi hóa : E0ox1/kh1 > E0ox2/kh2
cân :
n. E 0 n = n1.n2
lg K cb
0,0591 E0 = E01 E02
oxi hóa là pháp phân tích trên
cho electron oxi hóa & hòa tan
trong dung
Vd: R= K2Cr2O7
Ví
0,1N +] = 1M.
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + H2O
Vì
-/Mn2+
4
3+/Fe2+.
Kh
ox
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
I2 - 2e 2I
-
Diphenylbenzidin
0,0591 [ I ox ]
EI EI0 ln
n [ I kh ]
-
2
I2 + 2e 2I- Eo = 0,5345V
I2 -
Na2S2O3
- 5 ml K2Cr2O7 0,1N
- ~40 ml V1,2,3
- 1 ml H2SO4 Vtb
- 7 ml KI 5% NNa2S2O3
9.4.1. pháp iot
Chú ý:
2- dung
2O3
xanh. Khi
thiosunfat: (còn ít iot)
màu. Vì 2, I 2
2S2O3
¯
4
MnO4
H2SO4 loãng; không dùng HCl & HNO3
(Cl¯ 4
¯ Cl2; HNO3
KMnO4
oxalic).
9.4.1. pháp permanganat
Thí : Xác pemanganat
Nguyên
kali pemanganat:
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
sunfuric.
9.4.1. pháp permanganat
Thí :
- Hút 10 ml dd Fe2+
V1,2,3
- 1 ml H3PO4 KMnO4 0,05N
- 5 ml H2SO4 2N
Vtb
NFe2+.
1. dd axit NaOH
dd axit dd KMnO4 trong
dd KMnO4.
2. 80ml , thêm 1ml H2SO4 , 10ml 0,025N, và
0,5g KI, 6 phút trong . tinh thì 5,5
ml S2O32-. Tính thiosunfat? 10ml dung iot thì
5ml dung thiosunfat trên. Hãy tính iot?
3. Tính hàm Fe(II) trong : 25ml này pha
loãng thành 250ml dd 10ml dd pha loãng này
thì tiêu 5,3ml; 5,4ml; 5,4ml dung K2Cr2O7 0,1N.
4. Xác trong cách sau:
2,5ml vào 3 1, 2, 3. 4 cho 2,5ml
. thêm K2Cr2O7 và axit sunfuric. ,
dung Fe(II) 0,1N thì tiêu 0,60; 0,61; 0,62ml
và 1,49ml. Hãy tính thông qua
C.
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
10:
10.3. CÁC
10.4. PP PT
2 pttha@hcmunre.edu.vn
10.1
m (g)
: gian, công :
do tiêu khi
nhóm ion
3 pttha@hcmunre.edu.vn
10.2
PP :
PP : PP Bay :
AX A + X
AX A+X AX A + X
X + C CX
Hòa tan
/nung
Cân
5 pttha@hcmunre.edu.vn
KL
dung
Hòa tan
ý:
-
- Dung môi
- Môi
- pH
- Không theo
/nung
Cân
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan
, cân &
thích
thích
/nung
Cân
7 pttha@hcmunre.edu.vn
, cân & thích :
Yêu &
Yêu
cân
. Không hút
Tính cao
( cân)
hoàn toàn (dùng
Ít tan hoàn toàn
10-300%)
, cân có
Dùng không làm tan
tinh cao
cân dàng dàng
(Al(OH)3 Al2O3) qua qt , , /nung
C+X CX có M càng
công danh
càng
8 pttha@hcmunre.edu.vn
thích : hoàn toàn, tinh ,
tinh : 2 :
vô hình: là
( )& kích
các dung keo
(nhanh)
Dung loãng, nóng. Dung , nóng. Có
. ly
Cho & Thêm , nhanh &
Hòa tan
/nung
Cân
10 pttha@hcmunre.edu.vn
: chuyên cho PTKL:
Không tro: (<0,2mg)
Có thích :
- , các tinh ( xanh)
- , trung bình ( , vàng)
- Thô, to, nhanh các vô hình ( )
11 pttha@hcmunre.edu.vn
12 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan
dd
/nung
Cân
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan dd làm ; không
tan, phân hay peptit
hóa & có khi /nung:
- Có thành thích
- Nóng ( pt )
- ion chung tan
- ly peptit
- H+/OH- phân
/nung
A+B-
H+/OH-
Cân
H2O
14 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan : pp (
): .
+
dd
dd vào
Thêm
dd
/nung
Cân
15 pttha@hcmunre.edu.vn
Chén nung/ /nung
Hòa tan /nung
không bình hút cân m0
Cho + ( ráo ) vào
/chén nung
0C cho vào
lò nung 0 nung KL không
lò nung, lò
chén nung ra.
/nung
Cân
16 pttha@hcmunre.edu.vn
Hòa tan
/nung
/lò nung bình
hút ; t0 phòng
Cân cân chính xác trên cân. ( cân
có chính xác 0,1mg)
17 pttha@hcmunre.edu.vn
a (g) b (g) cân:
b
X% .100
a
1,3
%SiO2 .100
3
1,3 1,3 28,08
%Si .100.F .100.
3 3 60,08
1000
C(g / l) b.
V
VD 1: 100ml , phân tích PPKL thu 5g
. Tính có trong 1 lít .
1000
C(g / l) 5. 50
100
VD 2: 10ml , pha loãng 200ml. Hút
50ml phân tích PPKL thu 5g . Tính
có trong 1 lít .
200 1000
C(g / l) 5. . 2000
19
50 10 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.1. Xác tinh & hút :
Nguyên : thích không
ra .
- xác : 100 1100C
- xác tinh: 120 2000C
Các :
1. chén thích KL không , trong
bình hút cân: m0 (g)
2. Cho vào chén (~ 1 - 10g) cân: m1 (g)
3. chén & thích KL không ,
trong bình hút cân: m2 (g)
Tính : %X: m m
1 2
%X .100
m1 m0
20 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.2. Xác bay , tro, khi nung:
m2 m0 Trong :
%A .100 A: tro
m1 m0 B: MKN
m0: KL chén không
m1 m2 m1: KL chén + nung
%B .100 m2: KL chén + nung
m1 m0
21 pttha@hcmunre.edu.vn
10.5.
10.5.4. cách : xác sunphat
Nguyên : un sôi BaCl2 ít
0C.
sunfat.
Tính toán suy ra
Ba2+ + SO42- BaSO4
Các :
- V (ml) dd (ít 50mg sulfat)
- Thêm loãng dd ( 200ml)
- Axit hóa (1ml HCl /200ml )
- sôi dd, thêm 10ml BaCl2 10% ( 0C). dd ít
500C 100C.
- -
22 pttha@hcmunre.edu.vn
1. Tính KH2PO4 cân pha 1 lit dd 2,5mg
P2O5/ml. Cho K=39, P=31, O=16, H=1
2. a/ Tính Vml NaOH c dung
H2CO3 0,1M và HCl 0,1M
phenolphtalein (pT = 8,0). b/ dùng metyl da cam (pT = 4,0),
NaOH nhiêu
màu? màu MO thay nào?
3. thích rõ màu phép
Ca EDTA pH=10, EBT.
4. 30 ml A, pha loãng 5 thành dd B. chia dd B
thành 3 nhau xác thông Fe dd K2Cr2O7
0,05N, ferroin. 3 là: 5,20 5,25 5,32ml.
a/Tính CM Fe trong dd B & trong A?
b/ trong 100ml A bao nhiêu mg Fe?
5.
3
3
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Dùng pháp thích tác lên nghiên và
ghi thay các tham hóa lý nghiên
sau khi tác Xác hàm sát.
Các tham hóa lý (tín ):
, tích, dòng , : PP ,
, , von ampe,..
Phát : PP phát , phát quang,..
thu : PP so màu, quang, nhân,..
Tán : PP , quang Raman
Khúc : PP khúc , giao thoa,..
: PP tia X, electron
/ tích:PP
, , phóng : PP , ,.
/ : tinh vi, ,
u : cao, phân tích nhanh, ít,..
2 pttha@hcmunre.edu.vn
3 pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
5 pttha@hcmunre.edu.vn
( quang UV - VIS)
(AAS)
(AES)
(AFS)
(GC)
(GC-MS)
- (GC-IR)
- (GPC-IR)
(HPLC)
- (HPLC-IR)
(LIBS)
- (LC-IR)
(LC-MS)
(MS)
6 pttha@hcmunre.edu.vn
(PY-GC-MS)
Quang (EDS / EDX)
(PIXE)
(XRF)
(IM)
(ICP)
pH
Quét (DSC)
(EPR) [
(ESR)]
Phân (FFF)
(FIA)
-ray (XRM)
7 pttha@hcmunre.edu.vn
(FTIR)
Phân tích hóa
(NMR)
( REMPI )
(SEM)
(TEM)
(XRD)
- (APXS)
(CE)
8 pttha@hcmunre.edu.vn
http://phantichmoitruong.com/detail/danh-sach-cac-phuong-phap-phan-tich-hoa-hoc-hien-nay.html
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
11 pttha@hcmunre.edu.vn
12 pttha@hcmunre.edu.vn
/ : Clenbuterol,
Salbutamol, DES, Gibberellic acid, -NAA, -
3-
14 pttha@hcmunre.edu.vn
N
01:2009/BYT, QCVN 02:2009/BYT, QCVN 6-1:2010/BYT)
N - 14:2008/BTNMT, QCVN
40:2011/BTNMT, QCVN 08:2008
Cl2
Các Anion và Cation: NH4+, Cr6+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, PO43-, NO2-,
NO3-, SO42-, Cl-, CN-...
C 07:2009/BTNMT, QCVN
50:2013/BTNMT: CN- 6+
CÔNG
16 pttha@hcmunre.edu.vn
QCVN 40:2011/ BTNMT
Các pháp
phân tích công
ký ghép
AAS / AES/ AFS
LC/MS/MS:
ký
UV VIS
HPLC/UV
ký khí ghép
, Raman
Volt - ampere GC/MS
quang, lân ký khí GC-
quang phân & ECD/FID
ký ion IC
(
)
18 pttha@hcmunre.edu.vn
-
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
-
Cu2+
2 pttha@hcmunre.edu.vn
Environmental
Food
Pharmaceutical
Petrochemical
Chemical/Industrial
Geochemical/Mining
Biomonitoring Quan sinh
Agriculture
Semiconductor bán
Nuclear Energy
Renewable Energy
Nanomaterials
nguyên
Quang
Quang
ICP MS AAS AES (OES)
quang
GF AAS
các nguyên - là còn
tính nguyên .
5 pttha@hcmunre.edu.vn
Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry (ICP-MS)
Q
nhau h
Phát :
- AAS
-
-
AAS: pháp AAS
~ & á kim (Si, P, S, Se,
Te) (F-AAS), ppb (lò Graphics/làm giàu
); .
nguyên
hóa
GF-AAS:
Nguyên hóa
trong
gian
dòng công
và trong
môi khí
P
(AAS - Atomic Absorption Spectrometric)
ICP (Plasma m ng cao n):
T0 ~10.0000K
, các
ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectroscopy - Quang phát nguyên Plasma ):
:
cho PT ,
, , ,
, PT ( )
Nguyên :
plasma Argon (n )
,
ICP-OES
ICP MS ( Plasma - Inductively Coupled
Plasma Mass Spectrometer): t phân ch c nguyên vô
Nguyên :
, i
t , Ion
hoá, sinh ion M+
hay
(m/Z -
. 23/(+1).
-MS
ICP MS ( Plasma -
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)
ATOMIC SPECTROSCOPY DETECTION LIMITS
P
(AAS - Atomic Absorption Spectrometric)
h.c
E Ek Ei h.v
Trong :
Ek: cao k
Ei: i
h: planck
c: ánh sáng
: sóng
27 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)
0-
)
thì các
n.
(qt hóa ).
chùm tia
phù . sóng xác , .
N phân li
29 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)
AAS
- axetylen: Sb, Bi, Cd, Ca, Cs, Cr, Co,
Cu, Au, Ir, Fe, Pb, Li, Mg, Mn, Ni, Pa, Pt, K, Rd, Ru, Ag, Na, Sr, Tl, Sn và Zn
Amon Pirolidin Dithiocarbamat (APDC)
Methyl
axetylen: hàm
- Axetylen: Al, Ba, Be, Ca, Mo, Os, Re,
Si, Th, Ti, và V.
8-Hydroxyquinoline, MIBK và phun vào
ôxit
Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Mo, Ni, Se, Ag và Sn.
- -hydro:
phân tích As và Se.
30 pttha@hcmunre.edu.vn
P (AAS)
u AAS:
; ;
; và
cao. Ít làm giàu khi phân tích.
Phân tích nguyên và gian phân tích nhanh
Thao tác nhàng.
32 pttha@hcmunre.edu.vn
1: sáng
2: nguyên hóa
3: sóng thích
( )
4: thu tín quang
5:
6,7: Các ghi
33 pttha@hcmunre.edu.vn
sáng: cung chùm tia
nguyên phân tích cho phép
và vào
môi (nguyên do)
(HCL Hollow Cathode Lamp):
là các hay bình hình có làm kim
nguyên phân tích, là kim (Pt,
Pd,..) khí khí (Ar, He,..): này
phát ra tia phát nguyên
kim làm catot
phóng không (EDL:
Electrodeless Discharge Lamp): phát là
kim hay bay nguyên PT
phát liên (D2
34Lamp, W pttha@hcmunre.edu.vn
nguyên hóa : Cung hóa
phân tích & nguyên hóa thành nguyên do
cao và .
ETA-AAS: Nguyên hóa trong
gian dòng công
và trong môi khí
F-AAS: Dùng nguyên hóa
khí (F-AAS) Tmax(oC)
Không khí - axetylen 4,2 : 1,2 2.200
Không khí - propan 6 : 1,4 2.450
Không khí -hydro 4:3 2.050
Oxy-axetylen 1:1 3.000
N O-axetylen
35 2
2 : 1,8 2.900 pttha@hcmunre.edu.vn
:
thu ghi (
): này ghi quang , các
nuôi dòng quang . ghi có là ,
ghi
Các tín có mã hóa, thông qua , ghép
máy tính cá nhân và có phân tích ngay
trong quá trình ghi .
phân tích có , hàm
nghiên cùng thông tin chính xác, tin ,..
36 pttha@hcmunre.edu.vn
AAS -
Theo tùy, theo các máy AAS khác nhau:
khí, hút,..
máy tính, máy AAS. máy (
10 phút).
SpectrAA. Worksheet:
trình , cài các thông phù
, hút vào ,
.
hành xây :
hành
Sau khi xong, máy tính toán xây và
.
37 pttha@hcmunre.edu.vn
AAS -
:
: ,
, ,
, , Vùng tuyên tính,
, ,
: , ,
,
quy trình lí phù
:
38 pttha@hcmunre.edu.vn
Trong nguyên vùng C , quan
tia sáng và nguyên
trong tuân theo Lambert Beer.
lg(Io/I): quang A
Io K: nguyên
lg K .N .l A
I có sóng
N: nguyên
Khi l không A = K.N l: dày , trong
C : N = Ka.Cb máy AAS là dài
nguyên hóa hay cuvet graphit
trình AAS:
K, Ka: .
b = 1: A = a.C a= K.Ka
A = a.Cb
A = f(C)
có giá Co
- Vùng C < Co luôn có b = 1
- Vùng C > Co luôn có b < 1
Co coi là vùng tính
39 pttha@hcmunre.edu.vn
40 pttha@hcmunre.edu.vn
2+
Nguyên :
Xác Cu trong pháp F-AAS.
sóng 324,7nm; Acetylen không khí
Hút các và acid hóa vào
thu nguyên .
( ), xác kim
qua quá trình lí .
Xác nguyên trên
thu và .
41 pttha@hcmunre.edu.vn
2+
,
Máy quang thu nguyên , acetylene
không khí.
Các tinh thông PTN.
các tinh súc axit nitric
sau tráng .
42 pttha@hcmunre.edu.vn
2+
Cách hành:
a. : có kích 0,45 µm
và acid hóa acid nitric pH =1 2
b. : siêu . song song, và
axit hóa .
c. thêm : + , song song
Xây :
Cu: 0,00 0,05 0,10 0,20 0,40 (mg/l)
sóng 324,7nm; Acetylen không khí
43 pttha@hcmunre.edu.vn
2+
Tính
phân tích ngoài tính làm thì
pha loãng .
vào thu và , ta tính hàm
kim có trong .
C=C .f
C: hàm Cu xác trong (mg/l)
C : hàm Cu trên máy hay tính toán
(sau khi lí và pha loãng); (mg/l)
f: pha loãng
45 pttha@hcmunre.edu.vn
HDSD MÁY VARIAN AA240
12: P PHÁP PHÂN TÍCH
-
- MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
12
2 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang
-Vis):
Là PP dùng xác hay hàm 1
nào vào thu hay phép
trong vùng UV VIS.
(Là pháp trên phép ánh sáng còn sau
khi dung màu ).
33 pttha@hcmunre.edu.vn
pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
chùm có sóng xác
vào . vào ánh
sáng thu xác hàm
thu ánh sáng .
xác không màu: dùng
thành có màu.
X+R RX có màu
Fe2+ + 1,10-phenanthrolin Fe (II) - 1,10-phenanthrolin
PP PT MRcó màu + X MX + R
quang Zr(IV) Alizarin + F- [ ZrF6 ]2- + alizarin
X+ R RX
Ba2+ + SO42- BaSO4
5 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang có hành
sát & tìm các cho màu.
các sau:
Tìm sóng ( max)
sát
môi (pH thích )
6 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
- Pha 1 dd có
(~ 5 8 )
- dd xác
( )
- Thêm , hóa , môi
( nhau
dd & )
- gian ,
màu
- A/T dd &
- dãy dd
. A = f(C).
trình quy tính
: y = a + b.x
Cx
7 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
trình A = f(C) có y = a + b.x.
Trong y là Abs, x là X (C); a và b là các .
này có
Thay Ax vào : Ax = a+ b.Cx Cx= (Ax a)/b
X trong ban : Cm= Cx.f.
f: pha loãng :
Vbdm
f
Vhut
u :
- 1 phân tích hàng : PP
nay
- dàng soát tuân theo Lambert Beer
: Không có
sai ( pháp thêm )
8 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC
9 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC
máy:
sáng:
:
Cuvet
10 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC
12 pttha@hcmunre.edu.vn
VIS & CÁC THAO TÁC
Abs/T.
dd so sánh (dd autozero (
) phân tích. (
có tùy )
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên :
Trong môi axit (pH = 3-5 ) Fe2+ tác
1.10 - phenalthrolin thành màu cam, màu
hàm Fe2+ có trong .
quang sóng 510nm tính hàm Fe2+
trong .
14 pttha@hcmunre.edu.vn
Hóa ,
Dung Fe2+ 200mg/l: Hoà tan 1,404g
Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O vào bình 100ml, thêm 2ml H2SO4
19 pttha@hcmunre.edu.vn
BT: dung Fe 200mg/l pha thành 100 ml dung
Fe (10 mg/l). dung 10mg/l hút 0, 1, 2,3, 4ml
cho các bình 25ml, thêm và ,
. Sau Abs : 0,0000 ; 0,0210 ; 0,0450 ; 0,0656 ; 0,0922
10 ml pha loãng 5 dãy
, và Abs 0,0820.
a, pha 1 lit dung 200 mg/l cân bao nhiêu
gam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Fe=56; N=14; H=1; S=32; O=16.
b, Nêu cách pha dung dung .
c, Tính dãy dung .
d, Tìm các thông trình và tính hàm
trong .
e, Có các cuvet nào màu sóng 510 nm?
f, có màu có có màu PP
thu phân không, thích và cho pháp
? Nêu cách Abs o c cao h n
20 Abs cùng.
2
QUANG
08 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER
2 pttha@hcmunre.edu.vn
PHÂN TÍCH QUANG
Phân
pháp phân tích
phân và nhóm
phân .
h = 6,626.10 J.s
E h.v
= 6,59 eV.s
c : sóng +
v
c
E h.v h.
v: (Hz): sóng/s
c: ánh sáng: 3.108m/s sóng càng
: sóng ( dài sóng): m, càng
cm,
4 nm, m, A0. pttha@hcmunre.edu.vn
5 pttha@hcmunre.edu.vn
6 pttha@hcmunre.edu.vn
Tùy theo quan , theo
quá
nhau:
T
T
Phân chia t :
:
7 pttha@hcmunre.edu.vn
12.2. PHÂN
8 pttha@hcmunre.edu.vn
F - AAS
UV - VIS
9 pttha@hcmunre.edu.vn
10 pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên lý máy quang
BEER
có
0
này,
còn It (It < I0)
I .l .C I0
T 10 A lg T A lg .l.C
I0 I
10cm)
C: dd (mol/l; g/l; mg/l;
l
0; 100% - 0%)
0
phân gam (mol-1.cm-1.lít). càng càng cao.
vào ánh sáng, ánh sáng , To
12 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER
quang A có tính quang:
1, C1
2, C 2
1, C1 2, C2
l l
A= 1.l.C1 + 2.l.C2
= l.( 1.C1 + 2.C2 )
A = Ax + Adm A = A1 + A2 n
dung môi có = l.( 1.C1 + 2.C2 +..+ 2.C2 )
thu xa xác ( <300nm: = l. ( i.Ci)
H2O, etanol, aceton) ( các dd không nhau)
13 pttha@hcmunre.edu.vn
BEER
quang A: I0
A lg lg T .l.C
A vào , l, C I
Khi l, C : A = f( ): tìm max
Khi l, : A = f(C) A = f(C)
A = f( )
14 pttha@hcmunre.edu.vn
:
- max thay khi C khác nhau
- A=f(C) không là
Nguyên nhân:
- không
- dd quá cao/loãng
-
Tính
- hóa lý dd: pH;
các ion ; pha loãng
: , dùng
phân ly
, pH , tách
che ion , dùng pháp
15 thêm ,... pttha@hcmunre.edu.vn
PP
PP
PP thêm
PP so sánh
PP vi sai
PP quang
16 pttha@hcmunre.edu.vn
PP :
Tính toán giá C vào công ,( tra ):
I0
A lg lg T .l.C
I
17 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
A = f(C) có : y = a + b.x
hay Ax = a+ b.Cx
18 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp :
22 pttha@hcmunre.edu.vn
Excell:
- giá vào Abs & C
- Bôi các giá
- Vào Insert Scatter Scatter with only markers
- Click vào các Add trendline
Display Equation on chart
Display R-squared value on chart
Abs Abs = a.C + b
0.9
C (mg/l) Abs 0.8 y = 2.0049x - 0.0033
0.000 0.7
R² = 0.9998 Am = 0.3256
0.0 0.6
Cm = (0.3256 +
0.1 0.1900 0.5
0.4 0.003)/2.004
0.2 0.4016 0.3
0.2 = 0.16 mg/l
0.3 0.5987 0.1 C
0
A= .l.(Cx + Cc)
Ax= .l.Cx
Cx
Cx Cx + Cc
Ax A = Ax + Ac
24 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp thêm :
PP
PP
phân tích.
Cx Cx
25 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp so sánh:
So sánh 1 dd xác 1 dd
Ac= .l.Cc Ac Cc Ax
Cx Cc .
Ax= .l.Cx Ax Cx Ac
pháp so màu :
C1 C2 C3 C4 C5
, :
nhanh, , dung
không , chính
xác không cao.
CX
26 pttha@hcmunre.edu.vn
pháp vi sai:
Có dùng xác dung không tuân theo
Lambert Beer là có xác
pháp quang
dung 1 có C1 , A so dung
môi so sánh 1
dung 2 có C2 (C2 >C1)
Dùng dung 1 làm dung so sánh A dung 2,
giá A : A = A2 A1
A dung phân tích so dung 1: Ax- = Ax A1
A = b(C2 C1)
Ax- = b(Cx C1)
At C2 C1 Ax t (C2 C1 )
Cx C1
27 Ax t Cx C1 At pttha@hcmunre.edu.vn
pháp quang:
A = f(VC)
phép quang
28 pttha@hcmunre.edu.vn
BT VD:
1.
3,14.103 (mol-1.cm-
bao nhiêu?
2 pttha@hcmunre.edu.vn
ký: là pháp tách, phân ly, phân tích các vào
phân khác nhau chúng 2 pha và pha . (là
pháp tách d trên 2 quá trình & ra liên
2 pha & pha )
Các khác nhau có ái khác nhau pha và pha .
Các có ái pha di trong
ký tách .
3 pttha@hcmunre.edu.vn
4 pttha@hcmunre.edu.vn
gian ( ) tR: gian tính lúc khi
ra ngoài ( peak ). dùng trong danh.
hoàn toàn không tác tách
(không ) qua (các methan, argon,..
tùy dò). Còn là gian trong pha
5 pttha@hcmunre.edu.vn
phân :
trong 2 pha và
CS
Kd
CM
Trong : CS
CM
d:
7
Kd càng , càng lâu trong pttha@hcmunre.edu.vn
K:
CS VS VS S :
K' * K* VM :
CM VM VM
K R~ t M
K R
K -
K -20.
1 tách .
K2 K '2
K1 K '1
8 pttha@hcmunre.edu.vn
phân RS:
Yêu ký là tách riêng
phân cao là có tách riêng ( này
khác)
tR2 tR1
t R2 t R1
R 2*
W2 W1
R > 1: tách
9 W1 W2 pttha@hcmunre.edu.vn
SK (N):
(là 1 lát
SK, 2 3 ),
10 W1 pttha@hcmunre.edu.vn
tách (H):
là lý trên 1m dài
cao (hay dày) lý . H là milimet
L N: lý
H L: dài
N H: dày ( kính )
Tóm , tách :
N càng SK càng càng tách L, H
2 cách xa nhau
tR2 tR1 2 cách xa nhau
11 pttha@hcmunre.edu.vn
tính: vào gian
tính theo giá tR. So sánh tR và tR
trong cùng trên máy.
: vào cao tích peak
Detector ra 1 tín phân tích,
tích (S) cao (h). 2
này nhau & PT
suy
suy
12 pttha@hcmunre.edu.vn
Area
A1
C1
A4
A2
C2
A3
A3
A2
C3
A1
A4
C4
C1 C2 C3 C4
13 pttha@hcmunre.edu.vn
Internal Area
standard
A1 AIS
C1 CIS
A4 /AIS
A2 AIS
C2 CIS
A3 /AIS
A3 AIS A2 /AIS
C3 CIS
A1/AIS
A4 AIS
C4 CIS
C1/CIS C2 /CIS C3 /CIS C4 /CIS
14 pttha@hcmunre.edu.vn
Phân ký
SK SK - LC SK
SK phân SK khí - GC SK
SK trao
SK
ion
SK rây phân
15 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ký ký ion
(GC) (LC) (IC)
GC LC
ion IC
GC -
HPLC
ECD/FID
LC/MS/
GC MS
MS
u tiên 1: ,
, ít ô M > 2000:
M < 2000
SK rây phân
SK phân
SK rây phân
pha : ít SK trao SK phân : SK :
: kích
hay không ion: ion hóa phân
khác xa nhau
ion hóa
17 pttha@hcmunre.edu.vn
Máy ký khí (GC)
18 pttha@hcmunre.edu.vn
pttha@hcmunre.edu.vn
PP ký khí (Gas Chromatography)
(GC)
2)
19 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
: FID TCD
ECD FPD), NPD (NPD-Nitrogen
MS).
6. :
7. :
20 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
Các dò (detector) dùng trong ký khí :
Detector ion hóa (FID): phân tích các ,
Detector (ECD): halogen,
Detector (MS): , cao. Dùng PT các
phân , không phân hay ít phân
.
21 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
Các dò (detector) dùng trong ký khí :
22 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
23 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
24 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
25 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí (Gas Chromatography)
GC: phân tách cao, ngay
; , chính xác và tin cao;
gian phân tích , Có phân tích hàng ,..
Các phân tích
trong môi , phân
bón, sinh , ,
C QC QC khác.
H
;
Pollutants); BTX (Benzen Toluen Xylen);
20 amino acid;
C
26 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS:
Gas Chromatography Mass Spectrometry)
ý khí -MS) là PP SK khí và
Thành GC MS GC.
T (MS). có hai chính:
- ký khí: GC
SK
- : các òng
ion hóa riêng . Máy
công này cách phá phân thành
chúng
: có
27 pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS)
(HRGC/
HRMS):
phân tích
Dioxin & Furan
VD:
Dioxin
0,5ppt (VG 70VSE) hay
17
28
0,01ppt (AutoSpec Ultima pttha@hcmunre.edu.vn
ký khí ghép (GC MS)
29 pttha@hcmunre.edu.vn
S - High
Performance Liquid Chromatography )
:
:
:
30 pttha@hcmunre.edu.vn
S
HPLC
31 pttha@hcmunre.edu.vn
S
1.
100%.
, hóa
ng cho HPLC. (
32 pttha@hcmunre.edu.vn
S
3. :
4.
PT i.
5. ( HPLC)
5- - -
33 pttha@hcmunre.edu.vn
S
6.
PT
:
- -
- -VIS) (190-
( ).
-
- o
-
-
34 pttha@hcmunre.edu.vn
S
7.
i
8.
35 pttha@hcmunre.edu.vn
S
High Performance Liquid Chromatogram of BSA (bovine serum albumin) tryptic peptides
36 pttha@hcmunre.edu.vn
S
P
Phân tích
..
37 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ghép (LC/MS -
Liquid chromatography mass spectrometry
38 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS
LC/MS/MS: 3
u c có PT nh ng
t t t, o c u phân nh trong MS/MS,
ch p cho PT vi ng c t t c u c.
39 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS
LC/MS/MS
40 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS
3 :
PT
41 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
ký ghép QTRAP
(triple quadrupole)
N2
42 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
43 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
: /
,
:
PT
y/c t
PT
P ( lai)
44 pttha@hcmunre.edu.vn
LC/MS/MS QTRAP
45 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
LCQ MS:
. Tùy theo
46 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
:
..
MT,..
PT
47 pttha@hcmunre.edu.vn
LCQ/MS
LCQMS
48 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
49 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
H ng c ng LC t i thêm i ICP-MS PT nguyên
ng c nguyên , u
m ch c nguyên ng nguyên y a
o ng ICP-MS . ch Cr(III)
Cr(VI), ch Metyl Hg , c ng Hg , ch c
ng As
( 7700x LC- ICP-MS):
Phân ch t kim ,
phân ch u nguyên ng c không t u i gian
ch u u n c ng u t c nhau
Phân ch
51 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
2. ion hóa : plasma cation (+), :
phun , torch plasma, cao plasma
3. giao plasma ion & chân
không: các ion (+) & cho chúng,
các trung hòa & các photon, :
sample cone, skimmer cone, các kính off-axis
52 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
4. va suy
ORS3 (3rd octopole reaction system)
ion: các ion nguyên
53 pttha@hcmunre.edu.vn
LC ICP - MS
LC-ICP-MS:
5. tách & dò diod quang, quardrupole: tách
các ion & các ion này vào dò
( ) theo quét
54 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)
55 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)
P có
- ppb, ppm -
56 pttha@hcmunre.edu.vn
ký ion (IC - Ion Chromatography)
57 pttha@hcmunre.edu.vn
Add Your Text
ký
58 pttha@hcmunre.edu.vn
08 - MT
GVHD: ThS. Thanh Hà
Email: pttha@hcmunre.edu.vn
1 pttha@hcmunre.edu.vn
Các pháp phân tích hóa là các PP trên
các quá trình hóa - trên các quy ,
có liên quan hóa ra trên ranh
xúc các và dung PT vào tính
hóa dd nên môi các
Các khái :
hóa
cân
Nguyên hóa
phân
2
pttha@hcmunre.edu.vn
hóa: Là trao electron (oxi hóa
) dây kim M nhúng vào 1 dd các
dd (là -
).
Gián : Kim M không oxi hóa
: Kim M oxi hóa
M
Ox + ne Kh
Ox/kh M + Ox Mn+ + Kh
3
pttha@hcmunre.edu.vn
Nguyên Gavanic: Là 2 ghép nhau 1 dây
dòng ra trao electron
trên ranh xúc các & dd.
4
pttha@hcmunre.edu.vn
-
(
)
-
- :
(Mn+
-T :
(Xn-
5
pttha@hcmunre.edu.vn
: là nhau các phase , trong
phase & là kim , còn các phase kia là dd ly
Các :
so sánh: Là mà nó không , không
dung ly mà nó nhúng vào.
Hidro
Calomen
clorid
: Là mà nó thay ,
vào sát trong dd mà nhúng vào.
kim
kim 2
oxi hóa
màng: tinh pH/ kim M, màng
6 /tinh / tinh / tinh , bào khí pttha@hcmunre.edu.vn
Hidro (Pt, H2 (1atm) / HCl (1M)): Là
dùng xác các khác và xác
các oxi hóa khác.
2H+ + 2e H2
0.059 [ H ]2
E E0 lg
2 PH 2
7
pttha@hcmunre.edu.vn
Hidro (Pt, H2 (1atm) / HCl (1M))
E = EAg+/Ag E2H+/H2
EAg+/Ag = E + E2H+/H2
=E
= 0.8
8
pttha@hcmunre.edu.vn
clorua (Ag/AgClbão hòa, Cl-): kim nhúng
vào dung ít tan nó.
Dùng làm so sánh trong các
trung hòa, .
: Ag+ + e Ag hay AgCl + e Ag + Cl-
Hg2Cl2 + 2e 2Hg + 2Cl-
EAgCl = E0AgCl - 0,059 . lg[Cl-]
10
pttha@hcmunre.edu.vn
kim 1: 1 làm kim
M nhúng vào dd ion Mn+. vào [Mn+]
: các cation kim : Cu2+, Cd2+, Pb2+
0.059
0 n
E E M /M lg[ M n ]
n
kim 2: 1 kim A xúc
1 ít tan (hay ) A và 1 ít tan (hay 1 )
B( B tan A/ B kém
A). 2 ( ) có cùng chung anion (ligan)
VD: Ag/Ag2C2O4; CaC2O4/Ca2+ ; Hg/Hg2C2O4; CaC2O4/Ca2+
Hg/HgY2+ ; MY2-/M2+ ( M2+ là Ca2+, Mg2+)
oxi hóa : 1 kim (vd Pt) xúc
dd oxi hóa
VD1: Pt/Fe3+,Fe2+ 0 0.059 [ Fe 3 ]
E E Fe / Fe
3 2
lg
11
3+
Fe + e Fe 2+ 1 [ Fe 2 ]
pttha@hcmunre.edu.vn
màng ion: do
oxi hóa & trao ion trên màng
/ ion hay
1 nhóm ion xác ( ion có khác
so ion phân tích)
Phân : màng & màng ( tinh/ tinh
/ tinh )
: màng màng phân cách 2
dung :
- Dung X là dung xác
- Dung Y là dung , bên trong màng, cùng
ion dung X.
do trao không
ion trong màng (dd Y) và ion xác (dd X)
12
pttha@hcmunre.edu.vn
tinh: cho các ion H+, Na+, K+, Li+,
NH4+, Ca2+, Ba2+. Thông là H+ - pH
Tính các tinh tùy vào thành
tinh màng.
tinh pH: : tinh dd HCl.
so sánh Ag/AgCl nhúng vào dd này.
- +
13
pttha@hcmunre.edu.vn
14
pttha@hcmunre.edu.vn
15
pttha@hcmunre.edu.vn
16
pttha@hcmunre.edu.vn
Typical ions
Type Electrode structure
measured
Glass
Response membrane consists of a glass thin membrane. Na+, H+
electrode
Cl-, Br-, I-,
Response membrane is composed of a single crystal SCN-, CN-,
of or pressure-molded powder consisting primarily S2-,
Solid
of poorly-soluble metallic salt. Ag+, Pb2+,
membrane
Cu2+, Cd2+
electrode
F- electrodes have a response membrane composed of a
single crystal of lanthanum fluoride LaF3, and have a F-
neutral internal solution containing F- ions.
Electrode has a response membrane which consists of a
Liquid porous membrane or macromolecular material that acts
NO3-, Ca2+,
membrane as a support for polar organic solvent containing
K+
electrode dissolved liquid ionic-exchanger. Also known as a
plastic solidification membrane electrode.
Electrode is composed of a stem into which an internal
Diaphragm pH glass and reference electrode have been inserted,
NH3
electrode and is filled internally with liquid and coated with a
17
diaphragm. pttha@hcmunre.edu.vn
C QT :
18
pttha@hcmunre.edu.vn
Water Chlorophyll
Turbidity pH DO Conductivity Water Depth
Temperature a Sensor
Range 0 to 2000FTU -10 to +40 2 to 12pH 0 to 20mg/L 0 to 100mS/m 0 to 50m 0 200ug/L
0 50ug/L
±5%(FS)
Accuracy +/- 2% (F.S.) +/- 0.2 +/- 0.2pH +/- 0.4mg/L +/- 3% (F.S.) +/- 0.2m
50 200ug/L
±10%(FS)
Backscattered Platinum Diaphragm Pressure
Light or Resistance Glass Electrode (Ga Electromagneti Sensor(Semic
Method Fluorometry
Integrating Temperature Electrode lvanic c Induction onductor
19
Sphere Detector Battery) pttha@hcmunre.edu.vn
strain gage)
20
pttha@hcmunre.edu.vn
Phân
trên phân ,
thái cân
(dòng khác không)
(dòng không)
môi
dòng không
cao
Volt Ampere
dòng không
,
21
pttha@hcmunre.edu.vn
Dùng và so sánh theo dõi thay
dd theo sát (trong ) khi thêm
dd vào .
PP:
- Dùng cho các không có dd có màu
- cao (C < 10-5M)
- hóa, tránh các sai quan.
áp PP:
- , không có .
- ra theo 1 xác .
- Có thích .
22
pttha@hcmunre.edu.vn
23
pttha@hcmunre.edu.vn
24
pttha@hcmunre.edu.vn
Là PP dùng các ion vào sát
cân khi nhúng vào dd nghiên
26
pttha@hcmunre.edu.vn
Là PP vào tiêu cho oxi
hóa/ khi dòng 100%
Là PP có chính xác cao (0,05 0,1%)
Phân :
PP
PP : phân
hoàn toàn phân tích.
tiêu hàm PT.
: (10-6M), có xác các
nguyên ( các kém , bay ,..),..
27
pttha@hcmunre.edu.vn
PPPT Volt - ampere
PPPT Volt Ampere là nhóm các PP vào nghiên
cong I E trong quá trình phân dd sát
phân thông tin xác .
PPPT Volt Ampere phân
PT Volt Ampere:
bào Oxi, bào enzym
ampere:
. ampere có :
cong vài , cao (10-6M),
, có cho các
28
pttha@hcmunre.edu.vn
PP : vào dd
PP (gián ): vào thay trong
quá trình
PP áp cho axit bazo
& (do linh các ion ban &
khác xa nhau. Không áp cho oxi hóa
& .