You are on page 1of 58

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.

HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
Bộ môn Quản lý chất lượng và An toàn thực phẩm

PHÂN TÍCH HÓA LÝ THỰC


PHẨM
GV: NGUYỄN VĂN ANH
Email: anhnv@hufi.edu.vn

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên
• Đánh giá quá trình: 50%
• + Điểm tiểu luận và điểm cộng
• + Sinh viên vắng quá 25% tổng số tiết học sẽ
không được dự thi kết thúc học phần
• + Điểm kiểm bài tập/kiểm tra
• + Điểm thi kết thúc học phần: 50%

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


MỤC TIÊU MÔN HỌC
Sau khi học xong học phần này, sinh viên có khả
năng:
 Trình bày được các kiến thức cơ bản của việc lấy
mẫu và xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm;
 Trình bày được nguyên tắc, phạm vi áp dụng của
các phương pháp phân tích để phân tích các chỉ
tiêu trong thực phẩm;

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


•Trình bày được quy trình xác định các chỉ tiêu
cơ bản trong thực phẩm;
•Lựa chọn được phương pháp xác định các chỉ
tiêu cơ bản trong thực phẩm;
•Thiết lập được công thức tính toán kết quả và
trình bày được phương pháp xử lý số liệu
phân tích bằng phương pháp thống kê.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


GIỚI THIỆU MÔN HỌC

CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH HÓA LÝ

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


TÀI LIỆU THAM KHẢO
• [1]. Lê Thị Hồng Ánh, Giáo trình Phân tích hóa lý
thực phẩm 1, NXB ĐHQG, 2017.
• [2]. Trần Tử An, Thái Nguyễn Hùng Thu (2007), Hóa
phân tích Tập 2, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội.
• [3]. Bùi Thị Như Thuận (1990), Kiểm nghiệm lương
thực thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật, Hà
Nội.
• [4]. TCVN, AOAC, ISO

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


CHƯƠNG I: ĐẠI CƯƠNG PHÂN TÍCH
THỰC PHẨM
1. Khái niệm phân tích thực phẩm
2. Mục đích phân tích thực phẩm
3. Phân loại phương pháp phân tích trong thực phẩm
4. Lựa chọn phương pháp phân tích
5. Lấy mẫu và xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm
6. Xử lý số liệu phân tích bằng phương pháp thống
kê trong phân tích thực phẩm

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Khái niệm phân tích thực phẩm
Phân tích thực phẩm là quá trình phân tích sử dụng
các phương pháp phân tích: lý học, hóa học, hóa
lý, vi sinh vật và cảm quan đã qui định. Để:
-Xác định các chỉ tiêu hóa lý, vi sinh vật, cảm quan
của sản phẩm
-Xác định thực phẩm có đạt hay không đạt tiêu
chuẩn qui định.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Mục đích phân tích thực phẩm

- Thực phẩm có đáp ứng tiêu chuẩn về chất lượng?


- Phục vụ công tác quản lý nhà nước về an toàn vệ
sinh thực phẩm
- Bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng
- Kiểm soát chất lượng sản phẩm trong hoạt động
sản xuất, kiểm soát sự lãng phí, tạo cơ sở để nghiên
cứu sản phẩm
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Phân loại phương pháp phân tích trong thực
phẩm
phương pháp cho phép nhận biết các chất,
cấu trúc, thành phần có trong mẫu phân tích
Phân tích thực phẩm nhờ vào các thiết bị phân tích
định tính hay các phản ứng hóa học đặc trưng đối với
chất cần xác định.

phương pháp cho phép xác định


Phân tích hàm lượng, nồng độ của các chất
định lượng có trong mẫu, được biểu diễn giá
trị %, mg/kg, mg/l, μg/kg, μg/l…
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Lựa chọn phương pháp phân tích

• Có tính tiên tiến

• Có tính thực tế

• Có tính kinh tế

• Có tính an toàn cao

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Lựa chọn phương pháp phân tích
AOAC: Association of Official Analytical Chemists - Hiệp hội các nhà
hóa học phân tích chính thống

• Có tính tiên tiến: Thể hiện ở độ đúng (accuracy),


độ chính xác (precision), tính chọn lọc
(selectivity), tính đặc trưng (specificity).
• Có tính thực tế: Phương pháp thử đưa ra phải
phù hợp với điều kiện thực tế, có tính khả thi
cao (phù hợp trang thiết bị, máy, kỹ thuật, hóa
chất, thuốc thử, trình độ con người…).

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Lựa chọn phương pháp phân tích

• Có tính kinh tế: Phương pháp thử đưa ra ít tốn


kém mà vẫn đáp ứng các nêu cầu nêu trên.
• Có tính an toàn cao: An toàn lao động và bảo
vệ sức khỏe (ít dùng hóa chất độc hại, tránh
được các thao tác kỹ thuật phức tạp, nguy
hiểm…).

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Lấy mẫu và xử lý mẫu trong phân tích
thực phẩm

Lấy mẫu là công việc đầu tiên và quan trọng:


- Lấy mẫu là giai đoạn đầu tiên trong tất cả các quá trình đánh giá
chất lượng

- Lấy mẫu không đúng kỹ thuật, kết quả phân tích mẫu thử sẽ
không phản ánh đúng đặc tính của lô sản phẩm, từ đó dẫn đến việc
đánh giá không đúng chất lượng lô sản phẩm.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


VÍ DỤ: KIỂM NGHIỆM DƯ LƯỢNG HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC
VẬT TRONG THỰC PHẨM

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Tủ lưu giữ các túi đá bảo quản lạnh trong tủ đông lạnh
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Thùng bảo quản lạnh
bằng bọt biển (có nắp) đặt
vừa trong một họp giấy
carton

Hoặc tấm bọt xốp mỏng


đặt bên trong hộp carton

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Đặt nhiều túi đá trong
hộp để bảo quản lạnh
trong hộp chứa lạnh
tạm thời

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Các túi mẫu được
chuẩn bị nhãn trước

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Nhãn trên túi mẫu nên bao gồm các thông tin
• Địa điểm lấy mẫu
• Ngày lấy mẫu
• Số mã của lô mẫu
• Mã sản phẩm
• Mã PTN phân tích
Ví dụ:
FL-070305-0048-PC-OH1
• Tên người lấy mẫu

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Sử dụng
găng tay
thông
thường

Sử dụng
găng tay
tiệt trùng

Sử dụng găng tay mới để lấy mẫu nhằm ngăn


nhiễm chéo
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Lấy mẫu ngẫu nhiên trong mỗi thùng
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Mẫu được lựa chọn phải đảm bảo không
bị hư hỏng, chín nẫu, hoặc héo
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Mẫu được đựng trong các túi plastic
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Thông tin về mẫu được
dán trên vỏ bao bì sản
phẩm. Mẫu thông tin:

Cơ sở sản xuất
Cơ sở đóng gói
Lô, mã sản phẩm
Cơ sở phân phối
sản phẩm
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Chuẩn bị cho vận chuyển mẫu

Phòng lưu mẫu, xe vận chuyển mẫu, hoặc


văn phòng có thể được sử dụng để đóng
gói mẫu

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Các túi đá được phủ bằng lớp mỏng nilon bọt
để ngăn cách với mẫu
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Nhận mẫu tại
Phòng thí nghiệm

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Mẫu đến phòng lưu mẫu của PTN
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Lấy mẫu ra
Kiểm tra nhiệt độ của
mẫu tại thời điểm nhận
mẫu

Nhiệt độ của mẫu tại


thời điểm đến PTN
nên dưới < 15oC
(lý tưởng từ 4-7ºC)
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Mẫu được chuyển
sang phòng bên cạnh
để ghi chép thông tin
trên mẫu

Ghi chép thông tin


mẫu

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Một số khái niệm cơ bản

• Lấy mẫu thực phẩm: là các thao tác kỹ thuật


nhằm thu được một lượng thực phẩm nhất
định đại diện và đồng nhất phục vụ cho việc
phân tích, đánh giá chất lượng, vệ sinh an toàn
thực phẩm.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


•Lô sản phẩm thực phẩm: là một số lượng xác
định của một loại sản phẩm cùng tên, chất
lượng, nguyên liệu, thời hạn sử dụng và được
sản xuất tại cùng một cơ sở.
•Đơn vị: là dạng mẫu đồng nhất nhỏ nhất của 1
loại sản phẩm. Ví dụ: 1 hộp sữa, 1 kg gạo,1 bao
thuốc lá, 1 củ su hào, 1 quả cà chua, 1 cây bắp
cải, 1 quả vải, 1 hộp rau, 1 lọ rau quả đã đóng
gói...

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


•Mẫu ban đầu (mẫu riêng): là lượng mẫu
được lấy ra từ một đơn vị chỉ định lấy mẫu,
nó đại diện cho sản phẩm trong đơn vị đó.
•Mẫu chung: là tập hợp tất cả các mẫu riêng
•Mẫu đại diện (mẫu trung bình): là lượng mẫu
được lấy ra từ mẫu chung dùng để đánh giá
chất lượng của lô sản phẩm. Mẫu đại diện
được chia thành 3 phần:

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


- Mẫu kiểm nghiệm: là mẫu chung dùng để kiểm
nghiệm, đánh giá các chỉ tiêu tại phòng kiểm
nghiệm.
- Mẫu lưu: là mẫu có cùng đặc tính của mẫu kiểm
nghiệm và được lưu tại cơ sở kiểm nghiệm, cơ sở
được lấy mẫu.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Các yêu cầu lấy mẫu

- Phải tiến hành lập Biên bản lấy mẫu, Biên bản
bàn giao mẫu và dán tem niêm phong theo mẫu
được quy định, phải chuẩn bị đầy đủ thủ tục, dụng
cụ, thiết bị lấy mẫu và bảo quản mẫu
-Thực hiện đúng các quy trình kỹ thuật lấy mẫu
từng loại thực phẩm được quy định trong TCVN.
- Mẫu thực phẩm phải mang tính đại diện
-Phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản, chọn
lọc

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


-Lượng mẫu kiểm nghiệm 0,5%-1% số lượng,
không ít hơn lượng mẫu tối thiểu để thử
- Bảo quản và vận chuyển mẫu
- Mẫu kiểm nghiệm được bàn giao ngay cho đơn
vị kiểm nghiệm.

Phương pháp lấy mẫu cụ thể được quy định trong


các TCVN đối với từng loại nhóm thực phẩm
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Bảng lượng mẫu lấy phục vụ kiểm nghiệm
TT Sản phẩm Lượng mẫu tối thiểu Lượng mẫu tối đa
12 Ngũ cốc, đậu đỗ 100 g 1,5 kg
13 Thịt và sản phẩm thịt 150 g 1,0 kg
14 Thủy sản và sản phẩm thủy sản 150 g 1,5 kg
15 Trứng và sản phẩm trứng 150 g 1,5 kg
16 Đường 100 g 1,5 kg
17 Mật ong và sản phẩm mật ong 100 g (ml) 1,5 kg (lít)

18 Thức ăn cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ 150 g (ml) 1,5 kg (lít)

19 Cà phê và sản phẩm cà phê 150 g (ml) 1,5 kg (lít)


Hạt có dầu và sản phẩm hạt có
20 100 g 1,5 kg
dầu
21 Thực phẩm chức năng 100 g
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
1,5 kg
Bảng lượng mẫu lấy phục vụ kiểm nghiệm
TT Sản phẩm Lượng mẫu tối thiểu Lượng mẫu tối đa

14 Thủy sản và sản phẩm thủy sản 150 g 1,5 kg

15 Trứng và sản phẩm trứng 150 g 1,5 kg

16 Đường 100 g 1,5 kg

17 Mật ong và sản phẩm mật ong 100 g (ml) 1,5 kg (lít)

18 Thức ăn cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ 150 g (ml) 1,5 kg (lít)

19 Cà phê và sản phẩm cà phê 150 g (ml) 1,5 kg (lít)

Hạt có dầu và sản phẩm hạt có


20 100 g 1,5 kg
dầu

21 Thực phẩm chức năng 100 g 1,5 kg


TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Kỹ thuật lấy mẫu

•Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản


•Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống
•Lấy mẫu nhiều mức

- Cách tiến hành?


- Ưu điểm?
- Nhược điểm?
- Phạm vi áp dụng?

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Gửi mẫu và nhận mẫu
Gửi mẫu
Phiếu gửi mẫu

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Nhận mẫu
Mẫu gửi đến phòng kiểm nghiệm cần tiến hành:
+Kiểm tra xem bao bì có hợp lý không
+Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản
lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại mẫu phẩm
+Xác định yêu cầu kiểm nghiệm
+Tiến hành kiểm nghiệm (trường hợp có nhiều
mẫu thì ngay lập tức bảo quản mẫu)
+Mẫu gửi đến không phù hợp thì không được
nhận mẫu để phân tích.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Xử lý mẫu

Vì sao phải xử lý mẫu trước khi


phân tích?

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Yêu cầu xử lý mẫu:
•Không làm mất mẫu trong quá trình hòa tan.
•Không đưa thêm quá nhiều cấu tử lạ vào dung dịch
mẫu vì sẽ gây bất lợi cho quá trình phân tích.
•Hóa chất phải đảm bảo có độ tinh khiết phù hợp yêu
cầu, mục đích và mức độ phân tích
•Kỹ thuật xử lý phải phù hợp với phương pháp phân tích

đã chọn.

•Có thể tách hay làm giàu được chất phân tích.
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
KỸ THUẬT XỬ LÝ MẪU

Có thể chia kỹ thuật xử lý mẫu thành hai


nhóm:

 Nhóm hòa tan phân hủy mẫu

 Nhóm tách pha

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Nhóm hòa tan phân hủy mẫu
Hòa tan:
•Dùng dung môi thích hợp để hòa tan mẫu
•Việc chọn dung môi và hóa chất hòa tan mẫu
thường được tiến hành theo thứ tự sau đây:
nước cất → acid mạnh → base mạnh → chất oxi
hóa mạnh
Phân hủy:
- Kỹ thuật vô cơ hóa khô
- Kỹ thuật vô cơ hóa ướt
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Một số ví dụ xử lý mẫu
• Dùng nước cất hòa tan các muối dễ tan như
nitrate; halogenua; sulfate; đường…
• Dùng acid mạnh kết hợp với nhiệt độ cao để
hòa tan mẫu, chuyển mẫu phân tích thành dạng
dung dịch.
• Dùng các chất oxy hóa và nhiệt độ cao để phân
hủy các chất hữu cơ, vô cơ hóa mẫu để phân
tích kim loại, phân tích nitơ tổng…
• Dùng dung môi hữu cơ để hòa tan một số chất:
xác định aflatoxin, xác định chỉ số acid dầu mỡ
động thực vật…
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Nhóm tách pha

Dùng các kỹ thuật chưng cất, kết tủa, chiết để


loại các chất cản trở hoặc tách các chất phân
tích ra khỏi mẫu.

Giải thích kỹ thuật xử lý mẫu sau đây có phù hợp khi


xác định đạm tổng trong mẫu nước tương: Hút 10ml
nước tương, vô cơ hóa hoàn toàn cho đến khi thu được
tro trắng. Hòa tan tro và đi phân tích.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Xử lý số liệu phân tích bằng phương pháp thống

Giá trị trung bình (mean, arithmetic mean,


average) là đại lượng dùng để chỉ giá trị đạt
được khi chia tổng các kết quả thí nghiệm lặp lại
cho số thí nghiệm lặp lại.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


•Phương sai (variance)
•Phương sai (2 và s2) là giá trị trung bình của
tổng bình phương sự sai khác giữa các giá trị
riêng rẽ trong tập số liệu so với giá trị trung
bình.

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn
Độ lêch chuẩn (standard deviation)

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


Ước lượng khoảng tin cậy của kết quả
phân tích

•Khoảng tin cậy của đại lượng đo là giá trị


thực biểu thị khoảng tồn tại giá trị trung bình
•Giá trị thực μ:

t p, f  S
=X
n

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn


•Biên giới tin cậy ε t p, f  S

n

S : Độ lệch chuẩn.
n : số lần lặp lại thí nghiệm.
tp,f : hệ số student (tra bảng, xác suất P và số bậc
tự do f= n-1

TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn



Bảng giá trị của chuẩn Student t
Bậc tự do Mức tin cậy (xác suất bắt gặp P)
f=n-1 50% 80% 90% 95% 99%
1 1.000 3.078 6.314 12.706 63.657
2 0.816 1.886 2.920 4.303 9.925
3 0.765 1.638 2.353 3.182 5.841
4 0.741 1.533 2.132 2.776 4.604
5 0.727 1.476 2.015 2.571 4.032
6 0.718 1.440 1.943 2.447 3.707
7 0.711 1.415 1.895 2.365 3.500
8 0.706 1.397 1.860 2.306 3.355
9 0.703 1.383 1.833 2.262 3.250
10 0.700 1.372 1.812
TS Nguyen Van Anh - anhnv@hufi.edu.vn 2.228 3.169

You might also like