物化實驗 結報

實驗十二 固體試樣之紅外光光譜分析

組別：第十組
成員： 林芯儀(A1105615) 、陳香霖(A1105657)
實驗日期：2022/10/24
報告繳交日：2022/10/31
一、 目的
1、 學習紅外光光譜儀的操作
2、 學習固體試樣的壓片技巧
3、 學習判讀紅外光譜圖

二、 原理
1. 紅外光光譜原理
光譜中的紅外光(Infrared，IR)是波長(wavelength)範圍 0.78 μm
-1 -1
至 1000μm，或波數(wavenumber)為 12500 cm 至 10 cm 的光波。紅外
光光譜可區分為近紅外光光譜(Near-IR spectra)、中紅外光光譜
(Middle-IR spectra)、遠紅外光光譜(Far-IR spectra)，各種紅外光光
譜的波長，波數與頻率，如表 1 所示。一般常用之紅外光光譜的波長範
-1 -1
圍為 2.5 μm 至 15μm，亦即波數為 4000 cm 至 670 cm ，屬於中紅
外光光譜區。

表一 各種紅外光光譜的範圍

分子由一個振動(vibration)能階或是轉動(rotation)能階轉移至另
一個能階時，其能量差的大小，與各種波長紅外光的能量相符合，這是
造成分子紅外光吸收、放射及反射光譜的主要原因。分子的振動有拉伸
(stretching)及彎曲(bending)兩種。各種拉伸振動頻率、彎曲振動頻
率，及分子內轉動頻率、分子本身的轉動頻率，均符合紅外光區域的光
波頻率，造成分子吸收紅外光光波的現象，形成分子紅外光吸收光譜。
在分子中，不同的原子鍵結型態及結構排列，會產生特定的紅外光吸
收，因此分子的紅外光吸收光譜可以提供有關分子內部特定的原子鍵結
與排列之豐富訊息，用於物質的鑑定參考。

2. 紅外光光譜判讀
圖 1 為聚苯乙烯(polystyrene)薄膜之紅外光吸收光譜圖
(IR spectra)。通常 IR 光譜圖以穿透度(Transmittance，T%)為縱座
標，波數(wavenumber，cm-1)為橫座標，亦可以吸收度(Absorbance，A)
相對於波數的方式呈現。

圖 1 聚苯乙烯薄膜之 IR 吸收光譜圖

一般 IR 光譜儀常被用於有機物質鑑定的定性分析，由 IR 光譜圖鑑
定物質的方式，依下述二步驟進行：
(1) 確認官能基(functional groups)的存在，官能基的吸收頻率大約位
-1 -1
於 3600 cm 至 1200 cm 的範圍。主要有機官能基的 IR 吸收頻率，參
考表 2。

表 12-2：有機官能基的 IR 吸收頻率

-1 -1
(2) 其次，1200 cm 至 600 cm 的範圍，稱為指紋區(the
fingerprint region)，此區域之圖譜常被用於與已知純物質之指紋區比
對，一般而言，當在兩個光譜圖中，指紋區的圖譜相符時，幾乎可以確
認兩試樣是相同物質。
IR 吸收圖譜的解析，可經由官能基的特徵吸收波峰及指紋區的特徵
吸收圖譜，予以鑑定物質的本質。最後的確認，則可與已知物質的圖
譜，加以比對，當所有特徵吸收波峰均相符合，大致可判定為相同的物
質。
 3. 樣品試劑的處理
紅外光光譜量測中，無法找到全光區皆不吸收的溶劑，因此，待
測的樣品需經過正確的樣品處理技術，才能得到令人滿意的分析結
果。一般紅外光光譜的樣品裡技術如下：
溶液法：將待測試樣溶於適當溶劑(如四氯化碳，氯仿，環己烷，苯…
等)中，成為 0.1〜10%的稀釋溶液，置入氯化鈉或溴化鉀的樣品槽
中，讀取分析圖譜。

純液體：若樣品為純液體時，可滴一滴待測物在鹽片上，使其成薄
膜，直接測純液體之光譜，此法通常僅用於定性分析。

固體樣品處理：固體樣品除以溶液法測量外，尚可使用調糊法和壓片
法處理。
(a) 調糊法：將 2〜5 mg 試樣與約 1〜2 滴重烴油(Nujol)混合調糊，
置於鹽片中展開，形成薄膜測試。缺點是會散射損失輻射而降低吸收
帶強度，且待測樣品不易回收。
(b) 壓片法：此法是將約 1 mg(或更少)的樣品與約 100 〜 150 mg 乾
燥溴化鉀，在瑪瑙研缽中研磨混合，使成細粉末狀，再將此混合物倒
入壓片模中，施予高壓，壓製成透明薄片，再將薄片置於樣品支撐器
(sample holder)，放入儀器，進行光譜量測。缺點是溴化鉀易吸水，
造成 O-H 吸收帶的干擾。

三、 器材及藥品
1. 實驗器材
傅立業轉換紅外光光譜儀(FT-IR)
壓片機組(包括真空幫浦，壓片模)
瑪瑙研缽

2. 實驗藥品
安息香酸(benzoic acid)
物性外觀：無色至白色粉末晶體；氣味：有安息香或苦杏仁氣味；
溶解度：在沸水中溶解，在水中微溶；密度：1.26（水=1）
化性 pH 值：在 25℃時 2.8 (標準溶液)
毒性吸入、眼睛、皮膚：可能發生刺激
 葡萄糖(d-glucose)
物性外觀:白色 ；物質狀態:固體 ；密度:1.54
化性 pH=6-7；在水中可溶解

溴化鉀(KBr)
物性形狀:固體 ；顏色:灰白色 ；氣味:無味 ；密度:1.75
化性 pH=5.5-8.5；水溶性:650g/l
毒性眼睛:嚴重刺激

四、 實驗步驟
1. 樣品之壓片處理：稱取約 1 mg 安息香酸與約 150 mg 乾燥過之溴化
鉀，置於瑪瑙研缽中，以杵研磨成細粉末、混合均勻，置於壓片模中，
以壓片機壓製成透明薄片。將壓製成功之透明薄片，置於樣品支撐器，
-1 -
放入儀器，進行光譜量測，波數掃瞄範圍設定為 4000 cm 至 600 cm
1
。同上述步驟，壓製葡萄糖及溴化鉀薄片，量測其光譜。

2. FT-IR 的操作：依照操作手冊及助教指導，進行儀器的操作，包括量測
條件的設定，光譜的讀取，以及圖譜的存取，做為結果報告的依據…
等。
五、 實驗結果
1.Absorbance
(1) benzoic acid
橫軸 : 波數(wavenumber，cm-1)；縱軸 : 吸收度(Absorbance，A)

benzoic acid
C=O stretching
1.2
vibrations
O-H stretching 1
vibrations
0.8

0.6

0.4

C-H stretching 0.2

vibrations
0

-0.2

(2) d-glucose
橫軸 : 波數(wavenumber，cm-1)；縱軸 : 吸收度(Absorbance，A)

O-H stretching
d-glucose C-O vibrations
vibrations alcohol 0.6

C-O vibrations 0.5

ether
C-H stretching 0.4
vibrations
0.3

0.2

0.1

0
2.Transmittance
(1) benzoic acid
橫軸 : 波數(wavenumber，cm-1)；縱軸 : 穿透度(Transmittance，T%)

benzoic acid
200
180
160
140
C=O stretching 120
O-H stretching C-H stretching vibrations 100
vibrations vibrations 80
60
40
20
0

(2) d-glucose
橫軸 : 波數(wavenumber，cm-1)；縱軸 : 穿透度(Transmittance，T%)

d-glucose
120
C-O vibrations 110
O-H stretching 100
ether
vibrations 90
80
70
60
50
40
C-O vibrations 30
C-H stretching 20
alcohol
vibrations 10
0
六、 討論
1、IR 圖譜中，以穿透度(Transmittance，T%)和以吸收度
(Absorbance, A)呈現的圖譜，有何差異？
穿透度和吸收度主要區別在於吸收度測量的是入射光在材料傳播時
被吸收了多少；穿透度測量的是入射光在材料傳播實透射了多少光。IR
圖譜呈現的差異，縱軸為吸收度的 IR 圖譜須以吸收波峰(圖形中的最高
點)位置判斷相對應之官能基；縱軸為穿透度的 IR 圖譜則以圖形中的最
低點位置判斷相對應之官能基，意即吸收光譜中吸收度最強處，在穿透
光譜中為穿透度最低的地方。

2、實驗所得之圖譜與文獻中找出的安息香酸及葡萄糖 IR 參考圖譜，有何
異同之處？詳細說明之。
(1)Benzoic acid

文獻

實驗所得
benzoic acid
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
 與文獻相似的地方為特徵吸收波峰相對應的波長處都會有對應官能基
的 peak，然而不同的地方是實驗所得穿透度幾乎都低於文獻所得的穿透
度，推測原因為這是我們第一次製作試片，還不太熟悉，導致試片太厚，
故穿透度稍微低於文獻的光譜。

(2) D- glucose

文獻

實驗所得
d-glucose
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0

與文獻相似處為特徵吸收波峰均在相對應的波長處有其特徵官能基，而這
次實驗所得的光譜吸收度的值大約與文獻相同。然而實驗所得的光譜在波長
-1
1500-1900cm 處有許多雜訊，與文獻的圖譜不一樣，我們猜測此為製作葡萄糖
試片時，試片太薄，導致壓製後的透明薄片在取出時出現許多裂縫，導致實驗
所測得的穿透度受到干擾。
七、 結論
1. IR 圖譜是判斷有機物質很好的方式，由於有機物有官能基，利用穿透
度相對於波數的圖譜與吸收度相對於波數的圖譜均可判斷圖譜的吸收波
峰，並與有機官能基的吸收頻率相對應，得到未知有機物有甚麼特有的
官能基，以及可藉由文獻所得 IR 圖譜與指紋區相比較，確定此未知有
機物為何。
2. 雖然此實驗的誤差不會很大，但仍有需要注意的地方，如:試片製作需
要更加謹慎(試片不可太薄，也不可太厚，並盡量保持試片的完整性，
不要產生裂痕)，因為試片的不完美會造成光譜有些許地方不同(例如:
產生雜訊干擾、特徵吸收波峰不明顯)，導致難以判斷特徵官能基的吸
收波峰。

八、 參考文獻
NIST Standard Reference Database 69: NIST Chemistry WebBook

九、 附件
無