Toluen 2,5 ml Bình cầu đáy tròn 250 ml 01 KMnO4 4 gam Sinh hàn hồi lưu 01 Dung dịch HCl (1:1) Bình lọc áp suất kém 01 Axit oxalic Cốc chịu nhiệt 100 ml 01 C2H5OH 96o Bếp gia nhiệt có khuấy từ 01 Quỳ tím Con cá từ 01 Giấy lọc 04 Phiễu lọc Buchner 01
2.4.2. Tiến hành thí nghiệm
Cho 4 gam KMnO4 tán nhỏ vào bình cầu đáy tròn dung tích 250 mL, sau đó thêm 50 mL nước, lắc đều. Cho từ từ 2,5 mL toluen vào bình cầu và lắc đều dung dịch trên. Lắp sinh hàn hồi lưu, đun sôi và khuấy đều trên bếp gia nhiệt có khuấy từ trong khoảng 2 giờ cho đến khi dung dịch mất màu của thuốc tím. Sau phản ứng kết thúc, nếu dung dịch còn có màu hồng thi thêm một ít tinh thể axit oxalic hoặc vài giọt rượu etylic cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn. Làm nguội dung dịch, lọc bỏ kết tủa mangan dioxit (MnO2) bằng phễu lọc Buchner và rửa 2–3 lần bằng nước nóng (mỗi lần 10 mL nước). Chuyển nước lọc vào cốc chịu nhiệt. Cô đuối nước đến thể tích còn khoảng 20–25 mL.. Để nguội dung dịch đã cô, axit hóa bằng dung dịch HCI (tỷ lệ 1:1) cho tới phân ứng axit (thử bằng chất chỉ thị quỳ tím). Các tinh thể axit benzoic sẽ tách ra dưới dạng hình vảy. Lọc trên phễu buchner để lấy axit benzoic, rửa bằng một ít nước lạnh. Làm khô trong không khí hoặc tủ sấy. Có thể tinh chế axit benzoic bằng phương pháp thăng hoa. Cân và tính hiệu suất phản ứng. 2.5. Câu hỏi 1. Vì sao phải thường khuấy hỗn hợp phản ứng trong quá trình thực nghiệm ? 2. Sau khi kết thúc phản ứng, nếu dung dịch còn màu hồng, tại sao phải cho C2H5OH hoặc axit oxalic vào ? 3. Tại sao phải cô dung dịch nước lọc ? 4. Có thể tinh chế axit benzoic bằng những cách nào ? 5. Vì sao khi rửa MnO2 phải dùng nước nóng, còn khi lọc lấy axit benzoic lại rửa bằng nước lạnh ? 6. Viết các phương trình xảy ra trong quá trình thực nghiệm.