ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

KHOA HÓA
KỸ THUẬT SẢN XUẤT XENLULO & GIẤY


BÁO CÁO TIỂU LUẬN

TÊN ĐỀ TÀI:
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β   VÀ γ CELLULOSE
TRONG BỘT GIẤY

GVHD: TS. Phạm Ngọc Tùng

SVTH: Nguyễn Tấn Vinh
Nguyễn Minh Đạo
Đỗ Thanh Vũ
Phan Thị Thúy
Nguyễn Thị Kim Hiếu
Trương Thị Thanh
Nguyễn Thạch Lam
Đoàn Đức Lâm

Đà Nẵng, 11/2022
 ĐỀ TÀI: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG α , β   VÀ γ
CELLULOSE TRONG BỘT GIẤY
1. Phạm vi ứng dụng:
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định Alpha-cellulose, Beta-
cellulose và Gamma-cellulose cho bột giấy tẩy trắng hoặc bột giấy đã được
tách loại Lignin. Bột giấy chưa tẩy trắng và bán tẩy trắng phải tách loại
Lignin trước khi tiến hành thử nghiệm.
2. Định nghĩa:
Alpha-cellulose là phần bột giấy còn lại sau khi ngâm trong dung dịch
NaOH 17,5 % và 9,45 % trong điều kiện của phép thử, Beta-cellulose là
phần bột giấy hòa tan mà sẽ kết tủa khi axit hóa dung dịch và Gamma-
cellulose là phần bột giấy còn lại trong dung dịch.
3. Nguyên tắc
Bột giấy được ngâm liên tiếp trong dung dịch NaOH 17,5 % và 9,45 % tại
nhiệt độ 25oC. Phần hòa tan gồm có Beta - cellulose, Gamma - cellulose
được xác định theo phương pháp thể tích bằng cách oxy hóa với Dichromat
Kali(K2Cr2O7) và Alpha - cellulose là phần không hòa tan còn lại.
Bước oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan (β-cellulose cộng γ-
cellulose) và hàm lượng α-cellulose được tính bằng cách lấy tổng lượng bột
giấy (100%) trừ đi phần trăm hòa tan. Trong bước oxy hóa thứ hai, chỉ xác
định được hàm lượng γ-cellulose và β-cellulose được tính bằng cách lấy
tổng phần hòa tan trừ đi hàm lượng γ-cellulose.
4. Thiết bị, dụng cụ
4.1. Máy đánh tơi bột giấy
Máy đánh tơi bột giấy có thể điều chỉnh được tốc độ, cánh khuấy được làm
bằng thép không gỉ. Tốc độ khuấy và góc cánh khuấy phải điều chỉnh để
không cho không khí đi vào huyền phù bột giấy trong khi khuấy.
4.2. Bộ ổn định nhiệt độ
Bảo đảm duy trì được nhiệt độ 25oC ± 0,2oC.
4.3. Đồng hồ bấm giây hoặc đồng hồ điện 5.4. Phễu lọc hoặc cốc lọc
Phễu lọc hoặc cốc lọc có dung tích 50 ml hoặc 100 ml có màng lọc thủy tinh
với cỡ lọc từ 40 µm đến 60 µm.
4.4. Các dụng cụ thủy tinh khác
Cốc cao, 300 ml; pipet 10 ml, 25 ml, 50 ml và 75 ml; bình lọc, 250 ml; ống
đong 25 ml, 50 ml và 100 ml; đũa thủy tinh.
5. Hóa chất
Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương
đương.
5.1. Dung dịch NaOH: 17,5 % (5,21 ± 0,005 N), không có cabonat. Chuẩn bị
dung dịch NaOH đặc (khoảng 50 %) và để cho đến khi huyền phù cabonat
lắng xuống. Chắt lấy dung dịch trong và dùng nước cất để pha loãng, điều
chỉnh để dung dịch có nồng độ 5,21 ± 0,005 N.
5.2. Dung dịch kali dichromat: 0,5 N. Hòa tan 24,52 g K2Cr2O7 trong nước
cất và pha loãng tới 1000 ml.
5.3. Dung dịch sắt ammoni sunfat: 0,1N. Hòa tan 40,5 g Fe(NH4)2 (SO4)2.
6H2O trong nước, bổ sung 10ml H2SO4 đậm đặc và pha loãng tới 1000ml.
Dung dịch không ổn định và nồng độ phải được xác định hàng ngày bằng
cách chuẩn với dung dịch kali dichrromat có nồng độ chuẩn 0,100 N.
5.4. Phenanthrolin - sắt sulfat: hòa tan 1,5 g 1,10-phenanthroline
monohydrat (C12H8N2H2O) và 0,7 g FeSO4.7H2O trong 100 ml nước. Dung
dịch chỉ thị có sẵn với tên thương phẩm là “ferroin”
5.5. Axit sunfuric: đậm đặc, nồng độ 96 - 98%, tỷ trọng 1,84
5.6. Axit sunfuric: 3N, cho 83,5 ml H2SO4 đậm đặc vào nước và pha loãng
tới 1000 ml.
6. Lấy mẫu
6.1. Lấy khoảng 5 g bột giấy tẩy trắng khô tuyệt đối theo TCVN 4360:2001.
6.2. Nếu bột giấy ở dạng tờ, thì bóc thành các lớp mỏng và xé thành miếng
nhỏ có kích thước khoảng 10mm. Không được cắt mẫu thử.
6.3. Nếu bột giấy ở dạng ướt, thì loại nước bằng cách lọc và ép vào giữa các
tờ giấy thấm. Xé bột giấy thành các các mảnh nhỏ và để khô gió hoặc sấy
trong tủ sấy ở nhiệt độ không lớn hơn 60oC.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Để mẫu thử cân bằng với độ ẩm môi trường và cân hai mẫu thử có khối lượng
1,5 g ± 0,1 g chính xác tới 0,1 mg. Cùng thời điểm đó cân mẫu để xác định độ
khô theo TCVN 4407:2001.
8. Cách tiến hành

Hình 1. Mô tả sơ đồ xác định thành phần α,β,γ-cellulose

8.1. Cho mẫu thử vào cốc cao dung tích 300 ml và bổ sung 75,0 ml dung dịch
NaOH 17,5 % có nhiệt độ là 25oC ± 0,2oC. Ghi lại thời điểm cho hóa chất.
8.2. Dùng thiết bị khuấy, khuấy cho tới khi mẫu thử phân tán hoàn toàn.
Tránh để không khí đi vào huyền phù bột giấy trong khi khuấy.
CHÚ THÍCH 1: Một số loại bột giấy phân tán rất nhanh khi khuấy mạnh
bằng đũa thủy tinh. Sự phân tán hoàn toàn là yếu tố cần thiết và giá trị Alpha-
cellulose nhận được sẽ cao khi bột giấy phân tán không hoàn toàn.
8.3. Khi bột giấy đã phân tán, nâng cánh khuấy lên và dùng đũa thủy tinh để
lấy xơ sợi bám vào. Rửa cánh khuấy bằng 25,0 ml NaOH 17,5 %, và đổ vào
cốc để lượng hóa chất cho vào bột giấy chính xác là 100,0 ml. Khuấy bột giấy
bằng đũa thủy tinh và đặt vào bộ ổn định nhiệt ở nhiệt độ 25oC ± 0,2oC.
8.4. Sau 30 phút kể từ lúc cho lượng NaOH đầu tiên, bổ sung 100,0 ml nước
cất ở nhiệt độ 25 ± 0,2oC vào huyền phù bột giấy và khuấy bằng đũa thủy
tinh.
8.5. Để mẫu thử trong bộ ổn định nhiệt thêm 30 phút sao cho tổng thời gian
chính xác là 60 phút ± 5 phút).
8.6. Sau 60 phút, khuấy huyền phù bằng đũa thủy tinh và chuyển vào phễu
lọc. Bỏ 10 ml đến 20 ml dịch lọc đầu, sau đó lấy khoảng 100 ml dịch lọc cho
vào bình sạch và khô. Chú ý không được rửa bột giấy bằng nước và không
được để không khí đi vào bột giấy.
8.7. Xác định Alpha-cellulose
8.7.1. Dùng pipet lấy 25,0 ml dịch lọc và 10,0 ml dung dịch Kali dichromat
0,5N cho vào bình 250 ml. Vừa lắc bình vừa bổ sung từ từ 50 ml axit sunfuric
đậm đặc, (xem CHÚ THÍCH 3).
8.7.2. Để dung dịch 15 phút, sau đó bổ sung 50 ml nước và làm nguội tới
nhiệt độ phòng. Cho 2 giọt đến 4 giọt chỉ thị ferroin và chuẩn độ bằng dung
dịch sắt ammoni sunfat 0,1N tới mầu đỏ tía.
CHÚ THÍCH 2: Nếu có thể, dùng thiết bị điện tử như máy chuẩn độ tự động
thay thế cho dung dịch chỉ thị để xác định điểm cuối của phép chuẩn độ theo
kỹ thuật tiêu chuẩn của thiết bị.
CHÚ THÍCH 3: Nếu bột giấy hòa tan cao (Alpha-cellulose thấp), lượng Kali
dichromat chuẩn nhỏ hơn 10 ml thì giảm lượng dịch lọc đến 10ml và lượng
axit sunfuric bổ sung là 30 ml.
8.7.3. Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay thế dung dịch lọc bằng 12,5 ml
NaOH 17,5 % và 12,5 ml nước.
8.8. Xác định Beta- và Gamma-cellulose
8.8.1. Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch lọc cho vào ống đong 100ml có nắp
thủy tinh. Bổ sung 50,0 ml axit sunfuric 3 N và lắc đều.
8.8.2. Làm nóng ống đong bằng cách nhúng ngập trong nước nóng khoảng từ
70oC đến 90oC trong vài phút để kết tủa Beta-cellulose. Để kết tủa lắng trong
vài giờ, tốt nhất là qua đêm, sau đó chắt hoặc lọc để nhận được dung dịch
trong
CHÚ THÍCH 4: Có thể dùng dụng cụ quay ly tâm để tách nhanh Beta-
cellulose sau khi kết tủa.
8.8.3. Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch trong và 10,0 ml dung dịch Kali
dichromat 0,5 N cho vào trong bình 300 ml và bổ sung từ từ 90 ml axit
sunfuric đậm đặc. Để dung dịch 15 phút, sau đó tiến hành .
8.8.4. Tiến hành làm thí nghiệm trắng, thay thế dịch lọc bằng 12,5 ml NaOH
17,5 %, 12,5 ml nước và 25 ml axit sunfuric 3 N.
9. Tính toán kết quả
Tính giá trị trung bình của hai lần xác định hàm lượng Alpha-, Beta- và
Gamma-cellulose chính xác tới 0,1 %.
9.1. Tính hàm lượng Alpha-cellulose có trong bột giấy theo công thức
sau:
 100−6,85. ( V 2−V 1 ) . N .20
α −cellulose=
A ⋅W

Trong đó:
V1 là lượng dung dịch (5.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm, tính bằng ml
V2 là lượng dung dịch (5.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính
bằng ml
N nồng độ đương lượng của dung dịch (5.3)
A là thể tích dịch lọc sử dụng để oxy hóa
W là lượng mẫu thử khô tuyệt đối, tính bằng
gam
CHÚ THÍCH 5: Theo lý thuyết 1 mili đương
lượng của K2Cr2O7 tương tương với 6,75 mg
xenluylô và hexosan; tương đương với 6,60 mg
petozan. Trong điều kiện của phương pháp thử chất
oxy hóa tiêu hao ít, 1 mili đương lượng tương ứng
với 6,85mg cellulose và các carbonhydrat hòa tan
khác.
9.2. Hàm lượng Gamma-cellulose trong bột giấy
được tính theo công thức sau:
6,85. (V 4−V 3 ) . N .20
γ−cellulose=
25. W

Trong đó:
V3 là lượng dung dịch (5.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm sau khi kết tủa
Beta-cellulose, tính bằng mm;
V4 là lượng dung dịch (5.3) chuẩn độ trong mẫu thí nghiệm trắng, tính
bằng mm.
9.3. Hàm lượng Beta-cellulose trong bột giấy được tính theo công thức
sau
β−cellulose=100−(α −cellulose+ γ −cellulose)

CHÚ THÍCH 6: Trong bước oxy hóa đầu, xác định được tổng phần hòa tan
(Beta-cellulose cộng Gamma-cellulose) và hàm lượng Alpha-cellulose (phần
không hòa tan) được tính bằng cách lấy tổng lượng bột giấy (100%) trừ đi
phần trăm phần hòa tan. Trong bước oxy hóa thứ hai, chỉ xác định được hàm
lượng Gamma-cellulose và Beta-cellulose được tính bằng cách lấy tổng phần
hòa tan trừ đi hàm lượng Gamma-cellulose.
10. Kết luận.
Việc phân chia cellulose trong bột giấy thành ba phần Alpha-cellulose,
Beta-cellulose và Gamma-cellulose là phương pháp kinh nghiệm và được sử
dụng rộng rãi cho các mục đích khác nhau như đánh giá đặc tính tuổi thọ và
các thao tác nghiền bột giấy.