Êuyee

THÍ NGHIỆM CHUYÊN

NGÀNH POLYMER
CH 4088

Nguyễn Châu Giang

giang.nguyenchau@hust.edu.vn
 BÀI 1: TRANG THIẾT BỊ VÀ AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM

1.1 Để phòng thí nghiệm là môt nơi an toàn

Sinh viên cần nắm vững các phương pháp thực hành để tiến hành công việc trong
phòng thí nghiệm một cách an toàn với các hóa chất và vật liệu có thể gây nguy hiểm
trong trường hợp bất cẩn hoặc sơ suất.
Luôn giữ vị trí làm thí nghiệm sạch sẽ và gọn gàng, để tránh vô tình làm đổ, vỡ đồ
thủy tinh.
Nguy cơ xảy ra tai nạn có thể được giảm thiểu bằng những việc làm sau:
 Tìm hiểu, tham khảo các thông tin về an toàn vật liệu (MSDS) để biết những mối
nguy hiểm tiềm ẩn liên quan đến các hóa chất sẽ sử dụng trong bài thí nghiệm
và cách xử lý, vô hiệu hóa hoặc giảm thiểu các mối nguy hiểm trong trường hợp
xảy ra tai nạn.
 Trước khi thí nghiệm, nghiên cứu và ghi lại các kỹ thuật và quy trình sẽ diễn ra
trong bài thí nghiệm.
 Thực hiện theo tất cả các hướng dẫn an toàn cụ thể cho từng thí nghiệm hoặc thử
nghiệm được tiến hành trong phòng thí nghiệm (1–3)
 Biết vị trí và hoạt động thích hợp của tất cả các thiết bị khẩn cấp chung trong
phòng thí nghiệm.
 Trước khi sử dụng một hợp chất cụ thể, cần chắc chắn rằng đó là hợp chất mong
muốn, bằng cách đọc kỹ nhãn chai hóa chất hai lần, nếu cần.
 Không bao giờ đổ lại hóa chất đã qua sử dụng vào thùng chứa/ chai lọ chứa ban
đầu mà không hỏi ý kiến người hướng dẫn.
 Bất kỳ dung dịch nào mới chuẩn bị cũng phải được đựng trong chai/ lọ/ bình
chứa sạch và được dán nhãn hoặc gắn thẻ tên.
 Không chạm vào hóa chất bằng tay và không bao giờ đặt bất kỳ chất nào vào
miệng. Không được hút pipet bằng miệng mà phải sử dụng quả bóp cao su,
xylanh, hoặc các dụng cụ đo lường khác
 Không trực tiếp ngửi bất kỳ hóa chất nào vì nó có thể gây khó chịu, có hại và có
thể làm chảy nước mắt, v.v. Khi muốn nhận biết mùi dung môi hay hóa chất phải
để mũi cách miệng bình chứa hóa chất khoảng 15cm và dùng bàn tay khoát nhẹ
hướng hơi dung môi về phía mũi.

1
  Để pha loãng một axit, chẳng hạn như axit sulfuric, luôn thêm axit sulfuric vào
nước. Không bao giờ thêm nước vào axit vì khi đó có thể xảy ra sự tỏa nhiệt hoặc
bắn tóe hóa chất ra một cách dữ dội.
 Giữ các dung môi dễ cháy tránh xa các bộ phận gia nhiệt như bếp điện, bếp lò,
bộ tản nhiệt, v.v.
 Bảo vệ tay bằng găng tay hoặc khăn lau khi đậy nút, bít kín các ống thủy tinh
 Đồ thủy tinh nóng thoạt nhìn không khác gì đồ thủy tinh lạnh. Nếu đồ thủy tinh
đang ở bên trong tủ sấy hoặc tiếp xúc với nguồn nhiệt, phải sử dụng kẹp, nhíp
hoặc các thiết bị bảo vệ khác khi cầm nắm để tránh bị bỏng phải để nó để nguội
trước khi chạm trực tiếp hoặc sử dụng
 Không bao giờ đun nóng các thùng chứa, chai lọ đậy kín vì nó có thể gây nổ.
 Khi các dụng cụ thủy tinh đã được lắp ráp lại với nhau, cần kiểm tra phần kẹp và
toàn bộ hệ thống lắp ráp trước khi bắt đầu thí nghiệm
 Luôn đeo kính bảo hộ hoặc mặt nạ bảo vệ khi làm việc với hệ thống chân không
 Khi bê cốc thủy tinh đựng 1-2 lít chất lỏng phải dùng cả 2 bàn tay, một bàn tay
đỡ dưới đáy cốc, một bàn tay giữ ở thân cốc
 Không ăn, uống hoặc nhai kẹo cao su trong phòng thí nghiệm.
 Không làm việc một mình trong phòng thí nghiệm
 Rửa dụng cụ ngay sau khi kết thúc thí nghiệm
 Luôn chú ý đến công việc đang thực hiện và giữ tinh thần trách nhiệm

1.2 Nguyên nhân của các tai nạn trong phòng thí nghiệm
Hầu hết các tai nạn trong phòng thí nghiệm Hóa hữu cơ đều do sử dụng không đúng
cách các hóa chất độc hại, đồ thủy tinh và thiết bị thí nghiệm. Vì vậy, trước bất kỳ
buổi thực hành nào, các hóa chất và dụng cụ thí nghiệm cần được chuẩn bị chính xác.
Điều này sẽ làm giảm đáng kể khả năng xảy ra tai nạn.
Các nguyên nhân phổ biến nhất gây ra tai nạn trong phòng thí nghiệm bao gồm:
 Thiếu trật tự ngăn nắp khu vực làm thí nghiệm.
 Sử dụng thiết bị bảo hộ cá nhân không phù hợp.
 Sử dụng đồ thủy tinh không đúng cách.
 Vận chuyển chất lỏng không đúng cách.
 Các tấm gia nhiệt ở nhiệt độ cao và/hoặc các nguồn nhiệt khác.

2
  Quá trình chưng cất có bộ phận thu hở, đặt cạnh ngọn lửa hoặc nguồn nhiệt.
 Tinh chế các dung môi có thể chứa peroxit (ví dụ ete).
 Sự tự đánh lửa/ bốc cháy của dư lượng chất xúc tác hoặc các chất thải chứa Zn
từ quá trình khử.
 Bể dầu được đun nóng đến nhiệt độ trên 160 ◦C.
 Vứt bỏ một cách cẩu thả các chất thải Na, K, NaNH2, LiAlH4, CaH2.
 Hút chân không bình Erlenmeyer (bình tam giác) hoặc các dụng cụ chứa khác
không được chế tạo cho hút chân không.
 Không làm theo hướng dẫn.

1.3 Xử trí khi xảy ra tai nạn

 Khi xảy ra tai nạn (nói chung), thông báo ngay cho người hướng dẫn hoặc
người đứng đầu phòng thí nghiệm. Cảnh báo bất cứ ai ở gần về tính chất của
trường hợp khẩn cấp. Không di chuyển người bị thương, trừ trường hợp cháy
hoặc tiếp xúc với hóa chất.
 Trường hợp vô tình nuốt phải hóa chất: Hãy liên hệ ngay với trung tâm kiểm
soát chất độc và mang theo nhãn cùng với hóa chất đó đến bệnh viện cấp cứu.
Nếu nạn nhân bất tỉnh, hãy quay đầu nạn nhân sang một bên. Không cho uống
bất kỳ chất lỏng nào với mục đích để gây nôn.
 Trường hợp hít phải hóa chất: Sơ tán ngay khỏi khu vực bị ảnh hưởng và di
chuyển đến nơi có không khí sạch; sau đó đến ngay phòng cấp cứu của bệnh
viện gần nhất.
 Trường hợp cháy trong phòng thí nghiệm: Sơ tán theo hướng dẫn của người
phụ trách. Nếu đám cháy nhỏ và cục bộ, có thể nỗ lực dập tắt bằng chăn chữa
cháy hoặc bình chữa cháy. Các hóa chất dễ cháy ở gần ngọn lửa hoặc khu vực
có cháy cần phải được di dời đi chỗ khác. Không bao giờ dùng nước để dập tắt
đám cháy do dung môi hữu cơ
 Trường hợp bỏng do cháy/nhiệt: nếu quần áo bắt lửa, hãy kêu cứu ngay lập tức,
không được chạy vì chuyển động trong không khí sẽ làm ngọn lửa bùng lên
mạnh hơn. Trong trường hợp này, nằm ngay xuống sàn và lăn đi lăn lại để cố
gắng dập tắt ngọn lửa. Cứu người bị bỏng là nghĩa vụ đối với tất cả mọi người
có mặt trong phòng thí nghiệm, cần nhanh chóng lấy chăn bông/dạ trùm lên

3
 người bị cháy để dập tắt ngọn lửa. Vết bỏng nhỏ có thể được điều trị bằng cách
rửa bằng nước lạnh. Trong trường hợp bỏng nặng, hãy đến ngay phòng cấp cứu
bệnh viện gần nhất
 Trường hợp bỏng do hóa chất, bị hóa chất bắn vào da: Rửa ngay với rất nhiều
nước. Rửa nhanh và kỹ lưỡng là rất quan trọng để giảm thiệt hại. Các vết thương
nhỏ cũng không được phép bỏ qua. Trong trường hợp tác nhân ăn mòn tiếp xúc
với mắt, thời gian để hành động là rất quan trọng (dưới 10 giây).
Bỏng axit: các axit vô cơ đậm đặc đều gây bỏng rất nghiêm trọng. Nguy hiểm
nhất là axit nitric, tiếp xúc với da trong thời gian ngắn sẽ làm vàng da, tiếp xúc
lâu hơn sẽ làm nứt da, vết thương khó lành. Axit sunfuric đậm đặc tuy ít nguy
hiểm hơn nhưng tác dụng lâu sẽ làm bỏng rộp da và da sẽ có màu nâu đỏ. Sau
khi lành để lại sẹo rất nặng nề. Axit HCl nguy hiểm đối với da và đặc biệt nguy
hiểm với mắt. Ngoài ra axit hữu cơ như axit axetic băng (đá) cũng gây bỏng da.
Khi bị bỏng axit đầu tiên phải rửa vết bỏng bằng nước rồi trung hòa vết axit bằng
dung dịch Na2CO3.
Bỏng kiềm: Dung dịch kiềm đặc và nóng sẽ gây bỏng nặng, tạo thành vết thương
sâu và khó lành. Kiềm ở dạng rắn cũng có tác dụng như vậy ngay cả khi tiếp xúc
trong thời gian ngắn vài phút. Khi làm việc với kiềm NaOH, KOH nhất là ở dạng
bột cần đeo kính bảo vệ để phòng kiềm bắn ra gây nguy hiểm cho tóc và mắt, đi
găng tay bảo vệ da. Dung dịch ammonia ít tác dụng lên da nhưng nếu bắn vào
mắt sẽ gây tổn thương nặng.
Khi bị bỏng kiềm, trước tiên phải rửa vết bỏng bằng nước rồi trung hòa vết kiềm
bằng dung dịch axit axetic 1%.
 Trường hợp bị các vết cắt/đứt tay: Rửa sạch vết thương dưới vòi nước chảy.
Nếu vết cắt nhỏ và cầm máu nhanh thì bôi thuốc sát trùng và băng lại bằng băng
thích hợp. Nếu vết cắt lớn, không cầm máu được, hãy đến ngay bệnh viện gần
nhất.
 Khi có sự cố dổ hoặc tràn hóa chất: Đối các hóa chất dạng lỏng, cần nhanh
chóng trung hòa, hấp thụ và loại bỏ. Sơ tán phòng thí nghiệm, nếu cần thiết. Hấp
thụ chất tràn bằng các vật liệu trơ (chất khoáng vermiculite, cát, v.v.). Nếu là các
chất lỏng dễ cháy, hãy cắt tất cả các nguồn gây cháy có thể có trong khu vực và

4
 hấp thụ chất lỏng đó bằng than củi hoặc vật liệu hấp thụ đặc hiệu khác. Không
bao giờ sử dụng mùn cưa vì đó là vật liệu dễ cháy.
Nếu các hóa chất bị tràn ra là các axit mạnh thì phải được hấp thụ nhanh chóng
bằng cách sử dụng chất hấp thụ trung tính, natri bicarbonate cũng có thể sử dụng
được như một chất trung hòa hoặc sử dụng thật nhiều nước để thay đổi độ pH,
biến chúng thành axit loãng.
Nếu chất tràn là các bazơ mạnh, có thể sử dụng các sản phẩm thương mại cụ thể.
Các chất hấp thụ phổ biến thường có dạng hạt với nhiều kích thước khác nhau, được
chia thành một số nhóm sau:
Các hợp chất có chứa oxy và có bản chất ưa nước/ phân cực (silica gel hoặc zeolites).
Silica gel thường được sử dụng để hấp thụ nước, hơi ẩm nhằm làm khô các chất
lỏng, chất khí, hoặc hấp thụ các hydrocacbon có khối lượng phân tử cao trong khí
tự nhiên. Zeolite được sử dụng để làm khô khí và loại bỏ CO 2 khỏi khí tự nhiên.
Các hợp chất cacbon có bản chất không phân cực (than hoạt tính, graphit). Than
hoạt tính được sử dụng để hấp thụ các hợp chất hữu cơ và không phân cực.
Các vật liệu polyme dạng xốp có các nhóm chức không phân cực hoặc phân cực.

1.4 Phân loại hóa chất và nhãn mác hóa chất theo GHS
GHS (globally harmonized system) là tên viết tắt của Hệ thống hài hòa toàn cầu về
phân loại và ghi nhãn hóa chất. Hệ thống này xác định và phân loại các mối nguy hại
tiềm ẩn của hóa chất sử dụng trong việc ghi nhãn hóa chất và trong bảng thông tin an
toàn (MSDS) của mỗi hóa chất. Hệ thống này gồm các hình ảnh ký hiệu, thông báo
về các mối nguy hiểm và rủi ro trong việc tiếp xúc, lưu trữ và vận chuyển các hóa chất
đó .
Bảng dưới là 9 hình ký hiệu cơ bản của hệ thống GHS kèm thông tin cảnh bảo về nguy
cơ tiềm ẩn của tương ứng với hình ký hiệu đó. Các ký hiệu này thường được thấy trên
nhãn mác của các chai lọ hóa chất cùng và trong các bản mô tả tính chất (MSDS) của
hóa chất đó. Nắm vững ý nghĩa của các hình ký hiệu này để biết về các mối nguy cơ
tiềm ẩn của những loại hóa chất sẽ sử dụng, biết cách phòng tránh, bảo hộ và sử dụng
hóa chất đó một cách an toàn. Đây cũng là một quy định an toàn trong phòng thí
nghiệm.

5
 Cảnh báo cho :
 Chất nổ không ổn định
 Chất tự phản ứng
 Peroxide hữu cơ
GHS01: Chất dễ nổ
Cảnh báo cho :
 Chất rắn, lỏng, khí dễ cháy
 Chất tự phản ứng
 Chất rắn, lỏng, khí, có thể tự cháy
GHS02: Chất dễ cháy
 Chất tự làm nóng,
 Chất, hỗn hợp khi tiếp xúc với nước sinh ra khí dễ cháy

Cảnh báo cho:

Các chất rắn, lỏng, khí, dễ bị ôxi hóa

GHS03: Chất oxi hóa

Cảnh báo cho:
 Khí nén.
 Khí hóa lỏng.
 Khí hóa lỏng lạnh.
GHS04: Khí nén
 Khí hoà tan.
Cảnh báo cho:
 Chất ăn mòn kim loại loại 1
 Ăn mòn da
 Nguy hiểm nghiêm trọng cho mắt
GHS05: Chất ăn mòn

Độc cấp tính (miệng, da, hô hấp), loại 1, 2, 3.

GHS06: Độc, nguy hiểm

6
  Độc cấp tính (miệng, da, hô hấp), loại 4.
 Kích ứng da, loại 2, 3.
 Kích ứng mắt, loại 2A.
 Mẫn cảm da, loại 1.
GHS07: Nguy hại  Độc tính cơ quan cụ thể sau một lần phơi nhiễm, loại 3.
 Kích ứng đường hô hấp.
 Các tác động ma túy.
 Mẫn cảm hô hấp, loại 1.
 Đột biến nguyên bào, loại 1A, 1B, 2.
 Tính gây ung thư, loại 1A, 1B, 2.
 Độc tính sinh sản, loại 1A, 1B, 2.
 Độc tính cơ quan đích sau một lần phơi nhiễm, loại 1,
GHS08: Nguy hiểm sức 2.
khỏe
 Độc tính cơ quan đích sau phơi nhiễm lặp lại, loại 1, 2.
 Nguy hiểm khi hít vào, loại 1, 2.

Cảnh báo cho:

 Nguy hiểm tức thời cho môi trường thủy sinh, loại 1.
 Nguy hiểm lâu dài cho môi trường thủy sinh, loại 1,
GHS09: Nguy hại môi 2.
trường

1.5 Dụng cụ và thiết bị phòng thí nghiệm

1.5.1 Dụng cụ thủy tinh
Các dụng cụ thủy tinh thông dụng trong phòng thí nghiệm polyme được mô tả trong
các hình dưới đây.

7
 Hình 1.1: Các dụng cụ đo lường chất lỏng

Hình 1.2: Các dụng cụ thủy tinh khác nhau có và không có cổ nhám

8
 Hình 1.3: Các loại bình cầu thủy tinh

Hình 1.4: Các loại sinh hàn thủy tinh a) không khí; b) thẳng; c) ngắn;
d) bầu; e) bầu; f) làm lạnh bên trong; g) xoắn

9
 Hình 1.5: Một ví dụ về lắp ráp hệ thống phản ứng hóa học hữu cơ từ các dụng cụ
thủy tinh

Rửa dụng cụ thủy tinh

Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm phải được làm sạch và sấy khô sau khi kết
thúc mỗi thí nghiệm để bụi bẩn không ảnh hưởng tới kết quả của thí nghiệm mới. Mặt
khác, có thể có những vết bẩn còn sót lại trên đồ thủy tinh được sử dụng sẽ làm thay
đổi hình thức của sản phẩm cuối, làm năng suất sản phẩm thấp hơn do gây phá hủy
toàn bộ hoặc một phần của các chất phản ứng, hoặc tệ hơn là hình thành không kiểm
soát được các chất gây kích ứng hoặc độc hại do sự không tương thích hóa học của
hóa chất mới với các tạp chất đó. Điểm này là nghiêm trọng nhất về mặt an toàn.
Các chất thải có thể làm bẩn/làm ô nhiễm đồ thủy tinh rất đa dạng về bản chất và có
thể thuộc nhóm nào sau đây:
 Các muối vô cơ.
 Muối có ion hữu cơ như muối amoni bậc bốn.
 Dầu dính vào tay.
 Mỡ từ các mối nối của cổ nhám dụng cụ thủy tinh.

10
  Các chất lỏng hữu cơ có độ nhớt khác nhau.
 Chất rắn hữu cơ.
 Các chất polyme như nhựa, thường có màu nâu hoặc sẫm, là sản phẩm phản
ứng còn dính lại trong bình cầu phản ứng
Quy trình rửa các dụng cụ thủy tinh khác nhau tùy theo tính chất của loại chất
bẩn, mức độ độ bám dính và công dụng của dụng cụ đó. Đối với một phản ứng tổng
hợp polymer, việc rửa các bình cầu phản ứng là quan trọng và khó khăn nhất do sản
phẩm phản ứng là các polyme có độ nhớt cao, bám dính với thủy tinh, thường áp
dụng quy trình làm sạch tiêu chuẩn đồ thủy tinh như sau:
 Tháo rời ngay tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng để tránh bị kẹt ngay
sau khi phản ứng kết thúc.
 Lau sạch các loại dầu mỡ, nếu có, khỏi các cổ nối có mài nhám hoặc không
nhám bằng giấy mềm (ví dụ: giấy vệ sinh).
 Sử dụng một lượng nhỏ dung môi rửa (hỗn hợp axeton+etanol) hoặc các dung
môi có khả năng hòa tan polyme còn dính lại trong bình chứa . Chất thải hữu
cơ và dung môi dùng để hòa tan chúng sau đó phải được đổ vào các thùng chứa
thích hợp. Không bao giờ được phép đổ chúng xuống cống. Có thể sử dụng
dung môi rửa, dung môi hòa tan tráng lại và lắc đều dụng cụ thủy tinh đó để
đảm bảo nhựa/chất thải hữu cơ đã được hòa tan hết. Không bao giờ được dùng
nước để rửa các bình chứa polyme (ngoại trừ các polyme tan trong nước, lưu
ý đa số các polymer không tan trong nước).
 Rửa lại dụng cụ thủy tinh bằng xà phòng, tốt nhất nên là nước rửa chén, dùng
chổi rửa có kích thước phù hợp sao cho nước xà phòng có thể tiếp cận tất cả
các vùng của dụng cụ thủy tinh.
 Rửa lại nhiều lần bằng nước cho tới khi sạch xà phòng, sau đó tráng lại bằng
nước cất và đưa đi sấy khô.
Đối với dụng cụ chứa chia độ như pipet định mức, buret, bình hoặc ống nghiệm đã
được sử dụng để đong dung môi, thuốc thử hoặc dung dịch, rửa bằng dung dịch rửa
chén sau đó rửa sạch bằng nước và nước cất là đủ.

11
 Đối với hầu hết chất thải có nguồn gốc vô cơ như muối kim loại thì rửa bằng axit
loãng (HCl hoặc H2SO4) là phù hợp. Nếu chất thải vẫn còn, hãy thử tăng nồng độ
axit.
Đối với chất thải hữu cơ khó phân hủy khác, có thể sử dụng cồn (EtOH hoặc MeOH),
hoặc dung môi DMF hoặc DMSO để rửa vật liệu, do các dung môi này có khả năng
hòa tan mạnh mẽ, cả ở nhiệt độ phòng và khi được làm nóng nhẹ nhàng (ví dụ bằng
cách sử dụng máy sấy tóc). Trong trường hợp sử dụng nhiệt độ, lưu ý các hơi có hại
từ dung môi hoặc sản phẩm có thể được tạo ra.

1.5.2 Các dụng cụ và thiết bị khác

Các thiết bị gia nhiệt:

Bếp điện lõm (lưới) Máy điều nhiệt

Bếp điện Máy khuấy từ gia nhiệt

12
Các dụng cụ treo, móc, kẹp:

Hình 1.6: Các thiết bị phụ trợ treo, móc, cặp, giá đỡ các dụng cụ thủy tinh

13
 BÀI 2. TRÙNG HỢP STYRENE TRONG KHỐI
Mục đích:
 Tổng hợp được polystyren (PS) từ monome styren bằng kỹ thuật trùng hợp
khối.
 Biết cách tính toán, thiết kế một thí nghiệm tổng hợp polyme.
 Nêu được nhận xét về ảnh hưởng của điều kiện phản ứng trùng hợp tới hiệu
suất và chất lượng của polyme tạo thành.

1. Hóa chất:
 Styrene chưng cất lại (để loại bỏ chất hãm trong quá trình bảo quản);
 Peroxide benzoyl (BPO) hay azodiisobutyronitrile (AIBN).
 Toluen hoặc xylen
 Etanol
 Giấy lọc
 Dung môi rửa

2. Dụng cụ:
 Ống nghiệm có nút đậy 20-25 ml dùng để trùng hợp styren: 3 cái/mẫu;
 Nhiệt kế thủy ngân 100oC: 1 cái
 Máy điều nhiệt/ bếp điện có nồi đun cách thủy: 1 cái;
 Pipet 5ml (dùng để đo lường Styren): 1 cái
 Cốc thủy tinh 100ml: 2 cái
 Bình tam giác 50ml-100ml (đựng dung dịch polystyrol)
 Phễu lọc: 1 cái
 Đĩa petri (dùng đựng polyme để sấy khô)

3. Quá trình tiến hành thí nghiệm:

1) Cho vào ống nghiệm to 2 - 5g styren và một lượng chất khởi đầu quy định,
lắc đều và nếu cần đun nhẹ để chất khởi đầu hòa tan hoàn toàn trong styren
rồi hàn kín ống nghiệm lại (hoặc dùng nút đậy kín).
2) Đặt ống nghiệm vào thiết bị điều nhiệt, duy trì ở nhiệt độ phản ứng (từ 60
đến 100°C) trong một thời gian nhất định.

14
 3) Khi đạt thời gian phản ứng dự định, dừng phản ứng bằng cách nhấc ông
nghiệm ra khỏi thiết bị điều nhiệt. Dùng dung môi toluene hay xylen hòa
tan sản phẩm phản ứng trong ống ngiệm rồi đổ sang vào phễu nhỏ giọt hoặc
cốc thủy tinh, có thể dùng dung môi hòa tan tráng lại ống nghiệm nếu cần.
4) Dung dịch polystyren được nhỏ giọt từ từ vào cốc chứa rượu etylic để kết
tủa polystyren (chú ý khuấy đều để cho polystyrol kết tủa tách ra tương đối
đồng đều).
5) Kết tủa polystyren trong etanol được đổ vào phễu lọc thường hoặc lọc chân
không để loại bỏ etanol khỏi polystyren. Dùng thêm lượng nhỏ etanol để
rửa lại polystyren trên phễu lọc.
6) Nhấc giấy lọc có chứa polystyren đặt vào đĩa petri và đưa đi để sấy khô ở
60 – 70oC trong tủ sấy (hoặc có thể sấy ở 30 – 40oC trong tủ sấy chân không)
đến trọng lượng không đổi.
7) Cân khối lượng polystyren thu được (sau khi đã trừ khối lượng giấy lọc) để
tính hiệu suất phản ứng.
Có thể tiến hành thí nghiệm đồng thời nhiều ống nghiệm để khảo sát các yếu tố
ảnh hưởng (nhiệt độ, thời gian, nồng độ chất khởi đầu) đến quá trình trùng hợp
trong khối styren.
 Nhiệt độ phản ứng trùng hợp khối polystyren có thể thay đổi từ 60°, 70°,
80°, 90° đến 100°C
 Hàm lượng chất khởi đầu có thể thay đổi từ 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 % và 1%
trọng lượng so với styren
 Thời gian phản ứng có thể thay đổi từ 0,5 đến 3h tùy thuộc nhiệt độ phản
ứng
Khi thay đổi một thông số điều kiện phản ứng thì các thông số còn lại sẽ được
giữ cố định.

4. Hiệu suất phản ứng và báo cáo kết quả thí nghiệm
Hiệu suất phản ứng được tính theo công thức:
𝑚
𝐻% = . 100%
𝑚

15
 Bảng 1: Bảng ghi kết quả thí nghiệm trùng hợp khối

Nhiệt Thời Tốc độ trùng

Tên thí Thành phần nguyên liệu độ, ℃ gian, Hiệu suất hợp
nghiệm giờ
Monome Chất khởi đầu g % %/giờ Mol/l.s
g mol mol/l g mol mol/l
1

Tốc độ phản ứng:

𝐻% [𝑀]. 𝐻% 𝑚𝑜𝑙
𝑉= (%/𝑔𝑖ờ) = 𝑙. 𝑠
𝑡 𝑡. 3600

Từ bảng kết quả vẽ đồ thị sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng trùng hợp vào nhiệt độ,
hàm lượng chất khởi đầu và thời gian phản ứng. Từ đó phát biểu lên ảnh hưởng của
nhiệt độ, lượng chất khởi đầu và thời gian đến quá trình phản ứng.

Yêu cầu đối với báo cáo thí nghiệm:

1) Họ tên sinh viên, nhóm, lớp, thời gian thí nghiệm
2) Tổng quan về phản ứng trùng hợp PS theo cơ chế gốc tự do
3) Nguyên liệu hóa chất (các loại hóa chất sử dụng và tính chất vật lý)
4) Điều kiện phản ứng: thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng, nồng độ nguyên
liệu
5) Trình tự tiến hành thí nghiệm (trình tự cụ thể đã thực hiện và các hiện tượng
xảy ra trong quá trình phản ứng)
6) Kết quả thí nghiệm
 Bảng kết quả thí nghiệm như mẫu Bảng 1.
 Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của hiệu suất, tốc độ phản ứng vào các điều
kiện phản ứng (nếu có khảo sát)
 Nêu nhận xét.
Ghi chú: Báo cáo thí nghiệm có thể viết tay hoặc đánh máy đều được

16
5. Yêu cầu đối với sinh viên trước buổi thí nghiệm
 Chuẩn bị phần kiến thức tổng quan về phản ứng trùng hợp polystyren theo cơ
chế gốc tự do với chất khơi mào là BPO (hoặc AIBN).
 Thuộc trình tự tiến hành bài thí nghiệm.
 Lập bảng các tính chất vật lý cơ bản của hóa chất sẽ sử dụng và các nguy cơ,
rủi ro tiềm ẩn của các hóa chất đó

M.p. B.p. Khối lượng riêng Cảnh báo

Hóa chất (Mw)
(oC) (oC) (g/ml) (GHS)

6. Yêu cầu đối với sinh viên khi làm thí nghiệm
 Tính toán nguyên liệu hóa chất để tổng hợp PS theo các tỷ lệ yêu của giáo viên
với lượng phù hợp với dung tích dụng cụ phản ứng.
 Quan sát các sự kiện, hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng, ghi nhật ký
thí nghiệm.
 Sau khi kết thúc thí nghiệm sinh viên phải rửa sạch dụng cụ thí nghiệm theo
đúng quy trình hướng dẫn trong bài 1, dọn dẹp bàn thí nghiệm và vệ sinh phòng
thí nghiệm. Khi giáo viên phụ trách phòng thí nghiệm cho phép mới được ra
về.
 Viết báo cáo thí nghiệm.
 Nghiêm túc thực hiện các nội quy, quy tắc ăn toàn phòng thí nghiệm và thực
hiện bài thí nghiệm theo sự hướng dẫn của giáo viên.

17
 BÀI 3. TRÙNG HỢP STYRENE TRONG DUNG DỊCH
Mục đích:
 Tổng hợp được polystyren (PS) từ monome styren bằng kỹ thuật trùng hợp
trong dung dịch.
 Biết cách tính toán, thiết kế một thí nghiệm tổng hợp polyme.
 Hiểu được bản chất của phản ứng trùng hợp gốc trong chế tạo nhựa polystyren
và thấy được sự khác biệt giữa kỹ thuật trùng hợp khối và trùng hợp trong dung
môi
 Nêu được nhận xét về ảnh hưởng của điều kiện phản ứng trùng hợp tới hiệu
suất và chất lượng của polyme tạo thành.
1. Hóa chất:
 Styrene tinh khiết;
 Peroxide benzoyl (BPO) hay azodiisobutyronitrile (AIBN).
 Dung môi: Toluen, hoặc xylen, etyl axetat, diclo etan
 Chất kết tủa: Etanol
 Giấy lọc
 Dung môi rửa
2. Dụng cụ:
 Bình cầu 3 cổ dung tích 250ml: 1 cái
 Cánh khuấy (thủy tinh hoặc kim loại): 1 cái
 Nhiệt kế thủy ngân 200oC: 1 cái
 Sinh hàn ngược: 1 cái
 Bếp điện có nồi đun cách thủy: 1 cái
 Pipet 5ml (dùng để đo lường Styren): 1 cái
 Cốc thủy tinh 100ml: 2 cái
 Phễu lọc: 1 cái
 Đĩa petri (dùng đựng polyme để sấy khô)
4. Quá trình tiến hành thí nghiệm:
1) Cho vào bình cầu 60 ml styrene. Cân chính xác một lượng peroxide benzoyl
theo tỷ lệ yêu cầu (3% khối lượng so với khối lượng styren) và hòa tan vào

18
 styren. Sau đó bổ sung dung môi xylen (với thể tích 40, 50, 60, 70 ml) và lắc đều
cho tới khi hỗn hợp trở nên đồng nhất.
2) Lắp bình cầu phản ứng có máy khuấy, nhiệt kế và sinh hàn, đặt vào nồi đun
cách thủy/máy điều nhiệt. Phản ứng thực hiện ở 80oC trong 1,5 giờ (t).
3) Khi đạt thời gian phản ứng dự định, dừng khuấy, tháo sinh hàn và nhiệt kế sau
đó nhấc bình phản ứng ra khỏi thiết bị điều nhiệt.
4) Dung dịch sau phản ứng được nhỏ giọt từ từ vào cốc chứa rượu etylic để kết
tủa polystyren (chú ý khuấy đều để cho polystyrol kết tủa tách ra được đồng
đều).
5) Kết tủa polystyren trong etanol được đổ vào phễu lọc thường hoặc lọc chân
không để loại bỏ etanol khỏi polystyren. Dùng thêm lượng nhỏ etanol để rửa
lại polystyren trên phễu lọc.
6) Nhấc giấy lọc có chứa polystyren đặt vào đĩa petri và đưa đi để sấy khô ở 60 –
70oC trong tủ sấy (hoặc có thể sấy ở 30 – 40oC trong tủ sấy chân không) đến
trọng lượng không đổi.
7) Cân khối lượng polystyren thu được (sau khi đã trừ khối lượng giấy lọc) để
tính hiệu suất phản ứng.
5. Hiệu suất phản ứng và báo cáo kết quả thí nghiệm
Hiệu suất phản ứng được tính theo công thức:
𝑚
𝐻% = . 100%
𝑚

Bảng 1: Bảng ghi kết quả thí nghiệm trùng hợp khối

Tên thí Thành phần nguyên liệu Nhiệt Thời Hiệu Tốc độ trùng
nghiệm độ, ℃ gian, suất hợp
Monome Chất khởi đầu giờ g % %/giờ Mol/l.s
g mol mol/l g mol mol/l
1

19
Tốc độ phản ứng:
𝐻% [𝑀 ]. 𝐻% 𝑚𝑜𝑙
𝑉= (%/𝑔𝑖ờ) = 𝑙. 𝑠
𝑡 𝑡. 3600

Yêu cầu đối với báo cáo thí nghiệm giống như ở bài 2.

6. Yêu cầu đối với sinh viên trước buổi thí nghiệm
 Chuẩn bị phần kiến thức tổng quan về phản ứng trùng hợp polystyren theo cơ
chế gốc tự do với chất khơi mào là BPO (hoặc AIBN).
 Thuộc trình tự tiến hành bài thí nghiệm.
 Lập bảng các tính chất vật lý cơ bản của hóa chất sẽ sử dụng và các nguy cơ,
rủi ro tiềm ẩn của các hóa chất đó
M.p. B.p. Khối lượng riêng Cảnh báo
Hóa chất (Mw)
(oC) (oC) (g/ml) (GHS)

7. Yêu cầu đối với sinh viên khi làm thí nghiệm
 Tính toán nguyên liệu hóa chất để tổng hợp PS theo các tỷ lệ yêu của giáo viên
với lượng phù hợp với dung tích dụng cụ phản ứng.
 Quan sát các sự kiện, hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng, ghi nhật ký
thí nghiệm.
 Sau khi kết thúc thí nghiệm sinh viên phải rửa sạch dụng cụ thí nghiệm theo
đúng quy trình hướng dẫn trong bài 1, dọn dẹp bàn thí nghiệm và vệ sinh phòng
thí nghiệm. Khi giáo viên phụ trách phòng thí nghiệm cho phép mới được ra
về.
 Ghi chép nhật ký thí nghiệm.
 Nghiêm túc thực hiện các nội quy, quy tắc ăn toàn phòng thí nghiệm và thực
hiện bài thí nghiệm theo sự hướng dẫn của giáo viên.

20
 BÀI 4. TỔNG HỢP NHỰA PHENOL-FOMALDEHYT DẠNG NOVOLAC

1. Cơ sở lý thuyết:
Nhựa phenol-fomaldehyt dạng novolac là polyme thu được từ phản ứng trùng ngưng
của phenol (P) và fomaldehyt(F) với tỷ lệ P/F >1, sử dụng xúc tác axit. Phản ứng đa
tụ này tạo này polyme mạch thẳng, gọi là Novolac, là một polyme nhiệt dẻo, với mạch
polyme gồm khoảng 8 -10 nhân phenol, liên kết với nhau bằng cầu nối metylen (-
CH2-) như hình dưới đây.

Trong dung dịch nước, formaldehyde tồn tại ở trạng thái cân bằng dạng methylene
glycol

Phản ứng ban đầu là giữa methylene glycol và phenol

Phản ứng tiếp tục bằng việc tác dụng với phenol và tách nước.
Phản ứng tạo ra cầu methylene ở vị trí ortho hoặc vị trí para của vòng thơm phenolic.
Sự phân nhánh xảy ra do phản ứng có thể xảy ra ở bất kỳ vị trí nào trong ba vị trí trên
mỗi vòng thơm. Khi phản ứng diễn ra, sự định hướng và phân nhánh ngẫu nhiên nhanh
chóng tạo ra một hỗn hợp cực kỳ phức tạp gồm các polyme có kích thước và cấu trúc
khác nhau. Phản ứng dừng lại khi hết monome formaldehyde, thường để lại tới 10%
phenol không phản ứng.

21
Nhựa Novolac thu được ở dạng oligome chỉ có thể tiếp tục phản ứng chuyển sang
dạng polyme mạng lưới khi có thêm các chất tạo liên kết ngang. Chất liên ngang phổ
biến nhất là hexamethylenetetramine (còn gọi là Urotropin)

Urotropin đóng rắn nhựa novolac bằng cách tiếp tục tạo ra các liên kết ngang giữa các
phân tử oligome, tạo thành cấu trúc 3 chiều rất phức tạp và có khối lượng phân tử rất
lớn. Lúc này, nhựa tồn tại ở trạng thái không thể nóng chảy trở lại. Cấu trúc này làm
cho nhựa có độ cứng cao, chịu nhiệt và bền với dung môi.

22
Cấu trúc không gian 3 chiều của nhựa novolac sau khi đã khâu mạch bằng urotropin

2. Hóa chất:
 Phenol: 64 g
 Dung dịch Fomalin 37% : 47 g (fomaldehyt là một chất khí ở nhiệt độ phòng,
dễ hòa tan trong nước và chủ yếu tồn tại ở dạng dung dịch 37% trong nước,
thường được gọi theo tên thương phẩm là fomalin hay focmon).
 Axit HCl đậm đặc ( γ=1.19): 1% so với khối lượng phenol

3. Dụng cu:
 Bình cầu 3 cổ dung tích 250 ml
 Cánh khuấy
 Sinh hàn ngược
 Nhiệt kế 250oC, đũa thủy tinh
 Cốc thủy tinh 250ml
 Bát sứ

4. Phương pháp tiến hành:

1) Cho vào bình cầu 3 cổ một lượng phenol, fomaldehyt và HCl đã tính toán theo
đúng tỷ lệ quy định. Lắp cánh khuấy, sinh hàn, nhiệt kế vào bình cầu rồi đặt
vào bếp đun cách thủy, đun nóng từ từ đến nhiệt độ 80-85°C sau đó ngừng
đun.
2) Do phản ứng tỏa nhiệt nên nhiệt độ trong bình tự nâng lên 95 – 98°C, lúc này
hỗn hợp sôi mạnh. Trong trường hợp nhiệt độ vẫn tiếp tục tăng thì phải sử dụng

23
 các biện pháp hạ nhiệt độ (nhấc bình ra khỏi chậu nước đun cách thủy hoặc
làm giảm nhiệt độ bên ngoài bình bằng cách cho thêm nước lã vào nồi cách
thủy).
3) Khi phản ứng tỏa nhiệt kết thúc, mới tiếp tục đun nóng để giữ nhiệt độ khoảng
95-98°C. Duy trì ở nhiệt độ này cho đến khi quan sát thấy hiện tượng phân lớp
trong hỗn hợp phản ứng. Ban đầu hỗn hợp đục mạnh, sau đó mới phân lớp rõ
rệt: lớp trên là nước, dưới là nhựa có mầu vàng sáng và nhớt.
4) Khi quan sát được hiện tượng phân lớp rõ rệt của hỗn hợp trong bình cầu thì
dừng phản ứng.
5) Đổ hỗn hợp trong bình cầu ra bát sứ, để lắng sau đó gạn bỏ lớp nước có lẫn
monome chưa phản ứng ở phía trên.
6) Dùng 100ml nước nóng 60oC cho vào bát sản phẩm, khuấy đều rửa phenol và
fomaldehyt chưa phản ứng, sau đó gạn phần nước bỏ đi. Tiếp tục làm như vậy
nhiều lần cho đến khi tách hết monome dư ra bằng cách kiểm tra pH của nước
tách ra, pH= 6,0 – 6,5 là đạt yêu cầu.
7) Sau đó chuyển nhựa vào khay (đĩa) có lót giấy nhôm và đưa đi sấy trong tủ sấy
ở 110oC tới khi nhựa trở nên trong suốt. (Nếu lấy một giọt nhựa ra để nguội và
giã nhỏ dễ dàng là đạt yêu cầu). Quá trình sấy cũng có thể thực hiện trực tiếp
bằng cách đặt bát sứ chứa nhựa trên bếp điện có lót lưới amian. Trong quá trình
sấy, hỗn hợp sủi bọt do nước thoát ra. Chỉ khi nước bốc hơi hết thì hiện tượng
sủi bọt mới chấm dứt, lúc đó bề mặt nhựa phẳng láng.

5. Tính hiệu suất quá trình và nhận xét kết quả

 Nhựa novolac thu được có dạng gì, màu gì?
 Cân khối lượng nhựa sau khi đã sấy khô M(gam)
 Tính hiệu suất phản ứng
 Tính tỷ lệ mol của 2 monome (phenol/fomaldehyt)
Yêu cầu đối với báo cáo thí nghiệm:
Báo cáo thí nghiệm cần bao gồm nhưng nội dung sau:
 Phản ứng trùng ngưng phenol và fomaldehyt với xúc tác axit

24
  Nguyên liệu hóa chất (các loại hóa chất sử dụng và tính chất vật lý, cảnh báo
an toàn của từng loại)
 Trình tự tiến hành thí nghiệm (mô tả thực tế trình tự thí nghiệm đã thực hiện
và các hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng)
 Kết quả thí nghiệm: nội dung của mục 5.

6. Yêu cầu đối với sinh viên

Trước buổi thí nghiệm
 Chuẩn bị phần kiến thức tổng quan về phản ứng trùng ngưng nhựa
phenolfomaldehyt dạng novolac từ hai monome phenol và fomaldehyt.
 Tìm hiểu kỹ về hóa chất sử dụng: trạng thái tồn tại, tính chất vật lý và cảnh báo
an toàn đối với phenol, fomaldehyt và axit HCl.
 Thuộc trình tự tiến hành bài thí nghiệm.
Trong khi thí nghiệm
 Cần đặc biệt cẩn thận khi đong hóa chất, đặc biệt chú ý cẩn trọng khi cân đong
phenol.
 Giám sát chặt chẽ sự tăng nhiệt độ phản ứng.
 Quan sát các sự kiện, hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng, ghi nhật ký
thí nghiệm.
 Sau khi kết thúc thí nghiệm sinh viên phải rửa sạch dụng cụ thí nghiệm theo
đúng quy trình hướng dẫn trong bài 1, dọn dẹp bàn thí nghiệm và vệ sinh phòng
thí nghiệm. Khi giáo viên phụ trách phòng thí nghiệm cho phép mới được ra
về.
 Viết báo cáo thí nghiệm.
 Nghiêm túc thực hiện các nội quy, quy tắc ăn toàn phòng thí nghiệm và thực
hiện bài thí nghiệm theo sự hướng dẫn của giáo viên.

25
 BÀI 5. TỔNG HỢP NHỰA PHENOL-FOMALDEHYT DẠNG RESOL

1. Cơ sở lý thuyết:
Nhựa phenol-fomaldehyt dạng resol là polyme thu được từ phản ứng trùng ngưng của
phenol (P) và fomaldehyt(F) với tỷ lệ P/F <1, sử dụng xúc tác kiềm. Trong quá trình
phản ứng, tạo ra các nhóm methylol (-CH2OH) ở các vị trí octo và/hoặc para của nhân
phenol.

Khi đun nóng, các phenolmethylol tự phản ứng với nhau (phản ứng trùng ngưng) tạo
ra các cầu liên kết methylen và hoặc methylen oxit, tạo ra các “prepolyme” khối lượng
phân tử thấp, gọi là resol.

Hoặc tạo thành dibenzyl ete

Điểm quan trọng nhất trong hóa học nhựa resol là khi sử dụng một lượng dư
formaldehyde, tồn tại một số lượng đủ lớn nhóm methylol và dibenzyl ether hoạt động
để tiếp tục hoàn thành quá trình trùng hợp và khâu mạch nhựa mà không cần kết hợp
chất khâu mạch như Urotropin. Vì lý do này, trong công nghiệp nhựa resol thường
được gọi là sản phẩm "một giai đoạn" hoặc "một bước".
Sản xuất nhựa Resol trong thực tế bao gồm quá trình trùng hợp đến mức mong muốn,
chưng cất lượng nước dư thừa và làm nguội hoặc làm nguội phản ứng trùng hợp bằng
cách làm nguội nhanh. Do nhựa resol có thể tiếp tục phản ứng trùng hợp ngay ở nhiệt
độ môi trường xung quanh, mặc dù ở tốc độ chậm hơn nhiều so với trong quá trình

26
sản xuất nên chúng có thời hạn sử dụng hạn chế phụ thuộc vào đặc tính nhựa, điều
kiện bảo quản và ứng dụng.

2. Hóa chất:
 Phenol: 47 g
 Dung dịch Fomalin 37% : 49 g
 Dung dịch amoniac 25%: 5% so với trọng lượng phenol

3. Dụng cu:
 Bình cầu 3 cổ dung tích 250 ml
 Cánh khuấy
 Sinh hàn ngược
 Nhiệt kế 250oC, đũa thủy tinh
 Cốc thủy tinh 250ml
 Bát sứ

4. Phương pháp tiến hành:

Cho vào bình cầu 3 cổ một lượng phenol, fomaldehyt và NH4OH đã tính toán theo
đúng tỷ lệ quy định. Lắp cánh khuấy, sinh hàn, nhiệt kế vào bình cầu rồi đặt lên
bếp đun cách thủy, đun nóng ở nhiệt độ 80 -90oC. Sau khoảng 30 phút hỗn hợp
phản ứng đục dần và phân thành 2 lớp. Tiếp tục khuấy và đun thêm 1 giờ.

Kết thúc thời gian phản ứng, dừng cánh khuấy và tháo sinh hàn, nhiệt kế ra khỏi
bình cầu.

Đổ hỗn hợp trong bình cầu ra bát sứ, để lắng sau đó gạn bỏ lớp nước có lẫn
monome chưa phản ứng ở phía trên.

Dùng 100ml nước nóng 60oC cho vào bát sản phẩm, khuấy đều để rửa nhựa. Tiếp
tục làm như vậy nhiều lần cho đến khi tách hết monome dư ra bằng cách kiểm tra
pH của nước tách ra, pH= 6,0 – 6,5 là đạt yêu cầu.

Sau đó chuyển nhựa vào khay (đĩa) có lót giấy nhôm và đưa đi sấy trong tủ sấy ở
50 -60oC tới khi nhựa trở nên trong suốt.

27
5. Tính hiệu suất quá trình và nhận xét kết quả
 Nhựa resol thu được có dạng gì, màu gì?
 Cân khối lượng nhựa sau khi đã sấy khô M(gam)
 Tính hiệu suất phản ứng
 Tính tỷ lệ mol của 2 monome (phenol/fomaldehyt)
Yêu cầu đối với báo cáo thí nghiệm:
Báo cáo thí nghiệm cần bao gồm nhưng nội dung sau:
 Phản ứng trùng ngưng phenol và fomaldehyt với xúc tác axit
 Nguyên liệu hóa chất (các loại hóa chất sử dụng và tính chất vật lý, cảnh báo
an toàn của từng loại)
 Trình tự tiến hành thí nghiệm (mô tả thực tế trình tự thí nghiệm đã thực hiện
và các hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng)
 Kết quả thí nghiệm: nội dung của mục 5.

6. Yêu cầu đối với sinh viên

Trước buổi thí nghiệm
 Chuẩn bị phần kiến thức tổng quan về phản ứng trùng ngưng nhựa
phenolfomaldehyt dạng novolac từ hai monome phenol và fomaldehyt.
 Tìm hiểu kỹ về hóa chất sử dụng: trạng thái tồn tại, tính chất vật lý và cảnh báo
an toàn đối với phenol, fomaldehyt và dung dịch amoniac.
 Thuộc trình tự tiến hành bài thí nghiệm.
Trong khi thí nghiệm
 Cần đặc biệt cẩn thận khi đong hóa chất, đặc biệt là đối với phenol
 Giám sát chặt chẽ nhiệt độ phản ứng.
 Quan sát các sự kiện, hiện tượng xảy ra trong quá trình phản ứng, ghi nhật ký
thí nghiệm.
 Sau khi kết thúc thí nghiệm sinh viên phải rửa sạch dụng cụ thí nghiệm theo
đúng quy trình hướng dẫn trong bài 1, dọn dẹp bàn thí nghiệm và vệ sinh phòng
thí nghiệm. Khi giáo viên phụ trách phòng thí nghiệm cho phép mới được ra
về.
 Viết báo cáo thí nghiệm.

28
 Nghiêm túc thực hiện các nội quy, quy tắc ăn toàn phòng thí nghiệm và thực
hiện bài thí nghiệm theo sự hướng dẫn của giáo viên.

29