JP XVI Sách chuyên khảo chính thức / Losartan Kali 11004455

Khảo nghiệm Cân chính xác khoảng 1 g Lithium Carbonate, đã làm khô trước đó,
thêm chính xác 100 mL nước và 50 mL
Axit sunfuric 0,5 mol / L VS, loại bỏ khí cacbonic bằng cách đun sôi nhẹ, để nguội
và chuẩn độ < 2,50> axit sunfuric dư với natri hiđroxit 1 mol / L VS đến khi màu của
dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng (chỉ thị: 3 giọt metyl đỏ TS). Thực hiện xác định
trống.
pha loãng axit nitric và nước để thành 50 mL. Thực hiện thử nghiệm bằng cách sử
dụng dung dịch này làm dung dịch thử nghiệm. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với
0,20 mL axit clohydric 0,01 mol / L VS (không quá 0,014 z).
(2) Kim loại nặng < 1,07> Tiến hành với 1,0 g Lorazepam theo Phương pháp 2 và
thực hiện thử nghiệm. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL dung dịch chì tiêu
chuẩn (không quá 20 ppm).

Mỗi mL axit sulfuric 0,5 mol / L VS

(3) Asen < 1,11> Chuẩn bị dung dịch thử với 1,0 g Lorazepam theo Phương pháp
＝ 36,95 mg Li 2 CO 3
3 và thực hiện thử nghiệm (không quá 2 ppm).
Bao bì và lưu trữ Các thùng chứa ??
ers. (4) Các chất liên quan Hòa tan 0,10 g Lorazepam trong 20 mL etanol (95) và sử
dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu. Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch mẫu, thêm
etanol (95) để tạo chính xác 100 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch

Lorazepam chuẩn. Thực hiện phép thử với các dung dịch này theo chỉ dẫn trong Sắc ký lớp
mỏng < 2,03>. Điểm 10 m Cho từng dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào đĩa silica
ロラゼパム gel có chỉ thị huỳnh quang dùng cho sắc ký lớp mỏng. Khai triển đĩa bằng hỗn hợp
cloroform,

1,4-dioxan và axit axetic (100) (91: 5: 4) đến khoảng cách khoảng 15 cm và làm
khô đĩa trong không khí. Kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại (bước sóng chính: 254
nm): các vết khác với vết chính từ dung dịch mẫu không đậm hơn vết từ dung dịch
chuẩn.

C 15 H 10 Cl 2 N 2 O 2: 321,16
(3 RS) - 7-clo-5- (2-clorophenyl) -3-hydroxy- Mất mát khi làm khô < 2,41> Không quá 0,5 z ( 1 g, trong chân không,
1,3-dihydro-2 H- 1,4-benzodiazepin-2-một
[ 846-49-1] 105 9 C, 3 giờ).

Lorazepam, khi được làm khô, chứa không ít hơn
98,5 z của C 15 H 10 Cl 2 N 2 O 2.
Sự miêu tả Lorazepam ở dạng bột kết tinh, màu trắng. Nó không mùi.
Nó ít hòa tan trong etanol (95) và trong axeton, hòa tan nhẹ trong ete dietyl, và
thực tế không hòa tan trong nước.
Nó dần dần được tô màu bởi ánh sáng.
Nhận dạng (1) Thêm 15 mL axit clohydric loãng vào 0,02 g Lorazepam, đun sôi
trong 5 phút và để nguội: dung dịch đáp ứng với các phép thử Định tính < 1,09> đối
với amin thơm bậc một.
Dư lượng khi đánh lửa < 2,44> Không quá 0,3 z ( 1 g).
Khảo nghiệm Cân chính xác khoảng 0,4 g Lorazepam, đã được làm khô trước đó,
hòa tan trong 50 mL axeton và chuẩn độ < 2,50>
với 0,1 mol / L tetrabutylamoni hydroxit VS (chuẩn độ điện thế). Thực hiện xác định
mẫu trắng và thực hiện mọi hiệu chỉnh cần thiết.
Mỗi mL 0,1 mol / L tetrabutylammonium hydroxit VS
＝ 32,12 mg C 15 H 10 Cl 2 N 2 O 2
Bao bì và lưu trữ Thùng chứa ?? Thùng kín.
Lưu trữ ?? Chống ánh sáng.

(2) Xác định phổ hấp thụ của dung dịch Lorazepam trong etanol (95) (1 trên
200.000) theo chỉ dẫn trong Phép đo quang phổ nhìn thấy được bằng tia cực tím < 2,24>, Losartan Kali
và so sánh quang phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai quang phổ thể hiện cường
độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng bước sóng. ロサルタンカリウム

(3) Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Lorazepam, đã được làm khô trước đó,
theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kali bromua trong Phép đo quang phổ hồng
ngoại
< 2,25>, và so sánh quang phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai quang phổ thể
hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.

(4) Thực hiện thử nghiệm với Lorazepam theo chỉ dẫn trong Thử nghiệm nhuộm
màu ngọn lửa < 1,04> ( 2): màu xanh lục xuất hiện.
C 22 H 22 ClKN 6 O: 461,00
Độ hấp thụ < 2,24> E 1 z 1 centimet ( 229 nm): 1080 ?? 1126 (sau khi khô- Kali đơn chất 5 - {[4? - (2-butyl-4-clo-5-hydroxymetyl-
ing, 1 mg, etanol (95), 200 mL). 1 H- imidazol-1-yl) metyl] biphenyl-2-yl} -1 H- tetrazol-1-ide [ 124750-99-8]

Độ tinh khiết (1) Clorua < 1,03> ?? Thêm 50 mL nước vào 1,0 g Lorazepam, để yên
trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc và lọc. Đến 25 mL dịch lọc, thêm 6 mL
Losartan Kali chứa không ít hơn 98,5 z
và không quá 101,0 z của C 22 H 22 ClKN 6 O, calcu-
11004466 Losartan Kali / Sách chuyên khảo chính thức
được nung trên cơ sở khan.
Sự miêu tả Losartan Kali xuất hiện dưới dạng bột kết tinh màu trắng.
Nó rất dễ hòa tan trong nước, và hòa tan tự do trong metanol và etanol (99,5).
Nhận dạng (1) Xác định phổ hấp thụ của dung dịch Losartan Kali trong metanol (1
trên 100.000) theo chỉ dẫn trong Phép đo quang phổ nhìn thấy được bằng tia cực
tím < 2,24>,
và so sánh phổ với Phổ đối chứng hoặc phổ của dung dịch Losartan Kali RS được
chuẩn bị theo cách tương tự như dung dịch mẫu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp
thụ tương tự nhau ở cùng bước sóng.
(2) Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Losartan Kali theo chỉ dẫn trong
phương pháp đĩa kali bromua dưới Phép đo quang phổ hồng ngoại < 2,25>, và so
sánh phổ với Phổ tham chiếu hoặc phổ của Losartan Potassium RS: cả hai phổ
đều thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.
(3) Losartan Kali đáp ứng các thử nghiệm định tính
< 1,09> (1) đối với muối kali.
(4) Thực hiện thử nghiệm với Losartan Kali theo chỉ dẫn trong Thử nghiệm tạo
màu ngọn lửa < 1,04> ( 2): màu xanh lục xuất hiện.
Độ tinh khiết (1) Kim loại nặng < 1,07> Tiến hành với 2,0 g Losartan Kali theo
Phương pháp 2, và thực hiện phép thử. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL
Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 10 ppm).
(2) Các chất liên quan Hòa tan 30 mg Losartan Kali trong 100 mL metanol, và
sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu. Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch này,
thêm metanol để tạo chính xác 100 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch
chuẩn. Thực hiện bài kiểm tra với chính xác 10 m L từng dung dịch mẫu và dung
dịch chuẩn theo chỉ dẫn trong Sắc ký lỏng < 2,01> theo các điều kiện sau. Xác định
diện tích từng pic của cả hai dung dịch bằng phương pháp tích phân tự động: diện
tích của từng pic khác với pic của dung môi và losartan thu được từ dung dịch mẫu
không lớn hơn 1/10 lần diện tích pic của losartan từ dung dịch chuẩn, và Tổng diện
tích của các pic không phải là pic của losartan trong dung dịch mẫu không được lớn
hơn 3/10 lần diện tích pic của losartan từ dung dịch chuẩn.
Điều kiện hoạt động ??
Detector: Một quang kế hấp thụ tia cực tím (bước sóng: 220 nm).
Cột: Một cột thép không gỉ có đường kính trong 4 mm và chiều dài 25 cm, được
nhồi bằng silica gel octadecylsilanized dùng cho sắc ký lỏng (5 m m trong đường
kính hạt).
Nhiệt độ cột: Nhiệt độ không đổi khoảng 25 9
C.
Pha động A: Axit photphoric loãng (1 trong 1000). Pha động B: Acetonitril.
Sự chảy của pha động: Kiểm soát gradient bằng cách trộn pha động A và B
theo chỉ dẫn trong bảng sau.
JP XVI
Thời gian sau khi tiêm Pha động A Pha động B của mẫu (phút)
(vol z) (vol z)
0 ?? 25 75 → 10 25 → 90
25 ?? 35 10 90
Tốc độ dòng: 1,0 mL mỗi phút.
Khoảng thời gian đo: 35 phút sau khi tiêm mẫu.
Hệ thống phù hợp ??
Kiểm tra khả năng phát hiện cần thiết: Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch chuẩn và
thêm metanol để tạo chính xác 10 mL. Xác nhận rằng diện tích đỉnh của losartan
thu được từ 10 m L của dung dịch này tương đương với 7 đến 13 z của losartan từ 10
m L của dung dịch chuẩn.
Hiệu suất hệ thống: Khi thủ tục được chạy với 10
m L của dung dịch chuẩn trong các điều kiện thao tác trên, số đĩa lý thuyết và hệ số
đối xứng của pic losartan tương ứng không nhỏ hơn 10.000 và không lớn hơn 1,3.
Độ lặp lại của hệ thống: Khi thử nghiệm được lặp lại 6 lần với 10 m L của dung
dịch chuẩn trong các điều kiện vận hành trên, độ lệch chuẩn tương đối của diện
tích pic losartan không lớn hơn 2,0 z
(3) Dung môi dư ?? Được chỉ định riêng.
Nước < 2,48> Không quá 0,5 z ( 0,25 g, chuẩn độ thể tích, chuẩn độ trực tiếp).
Khảo nghiệm Cân chính xác khoảng 25 mg từng loại Losartan Kali và Losartan Kali
RS (riêng biệt, xác định nước < 2,48> theo cách tương tự như Losartan Kali), hòa tan
riêng biệt trong metanol để tạo chính xác 100
mL, và sử dụng các dung dịch này làm dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn tương
ứng. Thực hiện bài kiểm tra với chính xác 10 m L từng dung dịch mẫu và dung dịch
chuẩn theo chỉ dẫn trong Sắc ký lỏng < 2,01> dựa theo
các điều kiện sau và xác định các khu vực cao điểm, A T
và A S, của losartan trong mỗi dung dịch.
Lượng (mg) losartan kali (C 22 H 22 ClKN 6 O)
＝ MS× AT/ AS
M S: Lượng (mg) Losartan Kali RS, được tính
trên cơ sở khan
Điều kiện hoạt động ??
Detector: Một quang kế hấp thụ tia cực tím (bước sóng: 254 nm).
Cột: Một cột thép không gỉ có đường kính trong 4 mm và chiều dài 25 cm, được
nhồi bằng silica gel octadecylsilanized dùng cho sắc ký lỏng (5 m m trong đường
kính hạt).
Nhiệt độ cột: Nhiệt độ không đổi khoảng 35 9 C.
Pha động: Hỗn hợp axit photphoric loãng (1 trong
1000) và axetonitril (3: 2).
Tốc độ dòng chảy: Điều chỉnh tốc độ dòng chảy sao cho thời gian lưu losartan
khoảng 6 phút.
Hệ thống phù hợp ??
Hiệu suất hệ thống: Khi thủ tục được chạy với 10
m L của dung dịch chuẩn trong các điều kiện vận hành trên, số đĩa lý thuyết và hệ
số đối xứng của pic losartan tương ứng không nhỏ hơn 5500 và không quá 1,4,
tương ứng.
JP XVI Sách chuyên khảo chính thức / Loxoprofen Natri Hydrat
Độ lặp lại của hệ thống: Khi thử nghiệm được lặp lại 6 lần với 10 m L của dung
dịch chuẩn trong các điều kiện vận hành trên, độ lệch chuẩn tương đối của diện
tích pic losartan không lớn hơn 1,0 z
Bao bì và lưu trữ Thùng chứa ?? Thùng kín.
Loxoprofen Natri Hydrat
ロキソプロフェンナトリウム水和物
C 15 H 17 NaO 3. 2H 2 O: 304.31
Bục giảng 2- {4 - [(2-
oxocyclopentyl) metyl] phenyl} propanoat dihydrat
[ 80382-23-6]
Loxoprofen Natri Hydrat chứa không ít hơn
98,5 z của loxoprofen natri (C 15 H 17 NaO 3: 268.28), được tính trên cơ sở
khan.
Sự miêu tả Loxoprofen Natri Hydrat xảy ra dưới dạng tinh thể trắng hoặc bột kết
tinh màu trắng đến hơi vàng.
Nó rất dễ hòa tan trong nước và trong metanol, tan tự do trong etanol (95), và
thực tế không hòa tan trong ete dietyl.
Dung dịch Loxoprofen Natri Hydrat (1 trong 20) không cho thấy hiện tượng quay
quang học.
Độ pH của dung dịch Loxoprofen Natri Hydrat trong nước mới đun sôi để nguội
(1 trên 20) là từ 6,5 đến
8,5.
Nhận dạng (1) Xác định phổ hấp thụ của dung dịch Loxoprofen Natri Hydrat (1 trên
55.000) theo chỉ dẫn trong Phép đo quang phổ nhìn thấy được bằng tia cực tím < 2,24>,
và so sánh quang phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai quang phổ thể hiện cường
độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng bước sóng.
(2) Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Loxoprofen Natri Hydrat theo chỉ dẫn
trong phương pháp đĩa kali bromua dưới Phép đo quang phổ hồng ngoại
< 2,25>, và so sánh quang phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai quang phổ thể
hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.
(3) Dung dịch Loxoprofen Natri Hydrat (1 trong 10) đáp ứng các Phép thử Định
tính < 1,09> cho muối natri.
Độ tinh khiết (1) Độ trong và màu sắc của dung dịch Hòa tan 1,0 g Loxoprofen Natri
Hydrat trong 10 mL nước: dung dịch trong và không màu hoặc vàng nhạt. Màu
không được đậm hơn màu của Chất lỏng Đối sánh pha loãng cho Màu A (1 in
2).
(2) Kim loại nặng < 1,07> Tiến hành với 2,0 g Loxoprofen Natri Hydrat theo
Phương pháp 2 và thực hiện phép thử. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL
Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 10 ppm).
(3) Các chất liên quan Hòa tan 1,0 g Loxoprofen Natri Hydrat trong 10 mL
metanol, và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu. Dùng pipet lấy 1 mL dung
dịch mẫu, thêm metanol để tạo chính xác 200 mL và sử dụng dung dịch này làm
dung dịch chuẩn. Thực hiện thử nghiệm với các dung dịch này
11004477
theo chỉ dẫn trong Sắc ký lớp mỏng < 2,03>.
Điểm 10 m Cho từng dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn vào đĩa silica gel có chỉ thị
huỳnh quang dùng cho sắc ký lớp mỏng. Tạo đĩa bằng hỗn hợp 1,2-dicloetan và
axit axetic (100) (9: 1) đến khoảng cách khoảng 15 cm và làm khô đĩa trong không
khí. Kiểm tra dưới ánh sáng tử ngoại (bước sóng chính: 254 nm): các vết khác với
vết chính từ dung dịch mẫu không đậm hơn vết từ dung dịch chuẩn.
Nước < 2,48> 11.0 ?? 13.0 z ( 0,2 g, chuẩn độ thể tích, chuẩn độ trực tiếp).
Khảo nghiệm Cân chính xác khoảng 60 mg Loxoprofen Natri Hydrat và hòa tan
trong metanol pha loãng (3 trong 5) để tạo thành chính xác 100 mL. Dùng pipet lấy
5 mL dung dịch này, thêm chính xác 10 mL dung dịch chuẩn nội, thêm metanol đã
pha loãng (3 trong 5) để tạo thành 100 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch
mẫu. Cân riêng biệt, cân chính xác khoảng 50 mg Loxoprofen RS, đã được làm khô
trước đó trong bình hút ẩm (trong chân không, 60 9 C) trong 3 giờ, và hòa tan trong
metanol pha loãng (3 trong 5) để tạo thành chính xác 100 mL. Dùng pipet lấy 5 mL
dung dịch này, tiến hành theo cách như đã hướng dẫn để chuẩn bị dung dịch mẫu
và sử dụng dung dịch thu được làm dung dịch chuẩn. Thực hiện bài kiểm tra với 10 m
L từng dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn theo chỉ dẫn trong Sắc ký lỏng < 2,01> theo
như sau
khẩu phần và tính toán tỷ lệ, Q T và Q S, diện tích pic của loxoprofen bằng diện tích
của chất chuẩn nội.
Lượng (mg) loxoprofen natri (C 15 H 17 NaO 3)
＝ M S × Q T / Q S × 1,089
M S: Lượng (mg) Loxoprofen RS
Giải pháp tiêu chuẩn nội bộ ?? Dung dịch etyl benzoat trong metanol loãng (3 trong
5) (7 trong 50.000).
Điều kiện hoạt động ??
Detector: Một quang kế hấp thụ tia cực tím (bước sóng: 222 nm).
Cột: Một cột thép không gỉ có đường kính trong 4,6 mm và dài 15 cm, được nhồi
bằng silica gel octadecylsilanized dùng cho sắc ký lỏng (5 m m trong đường kính
hạt).
Nhiệt độ cột: Nhiệt độ không đổi khoảng 40 9 C.
Pha động: Hỗn hợp gồm metanol, nước, axit axetic (100) và trietylamin (600:
400: 1: 1).
Tốc độ dòng: Điều chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian lưu của loxoprofen
khoảng 7 phút.
Hệ thống phù hợp ??
Hiệu suất hệ thống: Khi thủ tục được chạy với 10
m L của dung dịch chuẩn trong các điều kiện vận hành trên, loxoprofen và chất
chuẩn nội được rửa giải theo thứ tự này với độ phân giải giữa các pic này không
nhỏ hơn 10.
Độ lặp lại của hệ thống: Khi thử nghiệm được lặp lại 5 lần với 10 m L của dung
dịch chuẩn trong các điều kiện vận hành trên, độ lệch chuẩn tương đối của tỷ lệ
diện tích pic của loxoprofen so với diện tích của chất nội chuẩn không lớn hơn 1,0 z
Bao bì và lưu trữ Thùng chứa ?? Thùng kín.