Các Phương Pháp

Tách – Chiết

Bộ môn hóa chuyên ngành

Đại học Y khoa Phạm Ngọc Thạch

1
 Bột quả thuốc phiện

Dung môi (a)

Dịch chiết các alkaloide

Kết tủa (b)

Alkaloide rắn Dịch còn lại

Các Phương Pháp Tách – Chiết

Định nghĩa: Là một nhóm phương pháp hóa học, vật lý và

hóa lý đi từ một hỗn hợp phức tạp đến một hỗn hợp đơn
giản và từ hỗn hợp đơn giản tách riêng từng chất
Phân loại:
- Phương pháp chiết (ly trích)
- Phương pháp tách

3
Các Phương Pháp Tách – Chiết
Phương pháp tách:
+ Tách hỗn hợp không đồng nhất
+ Tách hỗn hợp đồng nhất
Phương pháp chiết (ly trích)
+ Chiết lỏng – lỏng: lắc phân bố, chiết ngược
dòng
+ Chiết lỏng – rắn: ngâm chiết, chiết tuần hoàn,
chiết siêu tới hạn
+ Chiết pha rắn SPE: pha đảo, pha thuận, trao
đổi ion, rây phân tử
4
Các Phương Pháp Tách – Chiết
1. PHƯƠNG PHÁP TÁCH
1.1 Tách hỗn hợp không đồng nhất
Lọc
+ Chất liệu dùng để lọc
+ Kỹ thuật lọc
Ly tâm
Lắng đãi
Chọn lọc cơ chế
1.2. Tách hỗn hợp đồng nhất
Phương pháp chia cắt pha
+ PP thẩm thấu (Osmose)
+ PP thẩm tích (Thẩm phân)
+ PP sắc ký
Phương pháp chuyển pha
Phương pháp biến đổi trạng thái
5
PHƯƠNG PHÁP TÁCH

- Tách là nhóm các phương pháp hóa học, vật lý và hóa lý

nhằm đi từ một hỗn hợp phức tạp → hỗn hợp đơn giản→
từng chất
- Hỗn hợp phức tạp → tách một chất hoặc một nhóm chất
- Dược: đối tượng phân tích đa dạng → khó xác định trực
tiếp một chất mà phải qua giai đoạn tách → định lượng
- Tách có thể dùng để tinh chế hoặc nghiên cứu thành phần
của một hỗn hợp

6
PHƯƠNG PHÁP TÁCH

Tách hỗn hợp không đồng nhất:

- Hỗn hợp có ít nhất hai pha không hòa lẫn vào nhau. Ví
dụ: nhũ tương, hỗn dịch
- Tách hai pha:
+ Lọc, ly tâm: áp dụng cho hỗn dịch
+ Thay đổi nhiệt độ, pH, lắng, gạn: áp dụng cho nhũ tương
Tách hỗn hợp đồng nhất:
- Chia cắt pha: hỗn hợp đồng nhất → hỗn hợp không đồng
nhất
- Chuyển pha:
+ Chuyển một chất từ pha này sang pha khác: Chiết, thẩm
thấu, sắc ký
- Biến đổi trạng thái: cất, thăng hoa

7
PHƯƠNG PHÁP TÁCH
Phương pháp lọc: Tách pha lỏng khỏi pha rắn
Vật liệu lọc:
- Dạng sợi hoặc xốp
- Chất vô cơ:
+Dioxyd silic
+Amiăng
+Thủy tinh (phễu lọc thủy tinh xốp, bông thủy tinh)
- Chất hữu cơ:
+ Cellulose (giấy lọc)
+Màng polymer
Kỹ thuật lọc:
- Lọc ở áp suất thường
- Lọc ở áp suất giảm (lọc chân không):
bình Kitasato

8
PHƯƠNG PHÁP TÁCH

Phương pháp ly tâm:

Dùng sức ly tâm (lực ly tâm) làm lắng tủa
- Tốc độ lắng phụ thuộc lực ly tâm
- Lực ly tâm càng lớn, tốc độ lắng càng cao
F = 4π 2 n 2 mR
n: số vòng quay trong một phút;
m: khối lượng tiểu phân chất kết tủa
R: bán kính vòng quay hay cánh tay đòn
F: lực ly tâm
- Tăng tốc độ lắng → tăng số vòng quay
- Các máy ly tâm hiện nay thường có tốc độ 3000 vòng – 5000
vòng/phút - - Các máy siêu ly tâm: > 5000 vòng/phút

PGS. TS. TRẦN VIỆT HÙNG 9

PHƯƠNG PHÁP TÁCH

Phương pháp chia cắt pha

- Một pha → hai pha
- Đơn giản, dễ thực hiện
- Tiến hành sau khi chuyển pha
Ví dụ: Chiết hỗn hợp alcaloid từ quả Thuốc phiện
Bột quả Thuốc phiện

Dung môi (Chuyển pha bằng chiết)

Dịch chiết các alcaloid (Lỏng)

Kết tủa (Chia cắt pha)

Alcaloid ↓ Dung môi

10
PHƯƠNG PHÁP TÁCH
Phương pháp chia cắt pha
Tách hỗn hợp rắn
- Lắng đãi
- Chọn lọc cơ học
Tách hỗn hợp lỏng
- Loại bớt dung môi: cô đặc, bay hơi
+ Áp suất thường
+ Áp suất giảm: máy cô quay
Bình cất quay nối với bơm chân không
Phần ngưng động cho chảy qua bình khác
Quay làm tăng diện tích bề mặt bay hơi
Ưu điểm: giảm sự oxy hóa chất tan, thu được tủa tinh thể thấm ít
dung môi
- Giảm khả năng hòa tan dung môi
+Thay đổi nhiệt độ: tinh chế
+Thêm chất lỏng không phải là dung môi vào dung dịch
+Thêm chất rắn (phương pháp muối kết)
11
PHƯƠNG PHÁP TÁCH
Phương pháp thẩm thấu và thẩm tích

PHƯƠNG PHÁP TÁCH

Phương pháp thẩm thấu và thẩm tích

12
Các Phương Pháp Tách – Chiết

2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)

2.1. Chiết Lỏng - Lỏng
Một số thông số sử dụng trong chiết lỏng
+ Hệ số phân bố K
+ Hệ số phân bố biểu kiến Kd ( hệ số phân chia D)
+ Hiệu suất chiết ( độ chiết hay hệ số chiết)
Các kỹ thuật chiết Lỏng - Lỏng
+ Chiết đơn ( chiết 1 lần)
+ Chiết lặp ( chiết nhiều lần)
+ Chiết ngược dòng
Vài ứng dụng của PP chiết Lỏng - Lỏng
+ Chiết bằng dung môi hữu cơ
+ Chiết bằng cách tạo phức Chelat
+ Chiết sau khi tạo cặp ion

13
Các Phương Pháp Tách – Chiết

2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)

2.2. Chiết Lỏng - Rắn

- Pha rắn ( nhôm oxit, than hoạt, nhôm silicat) chiết các
chất từ pha lỏng: hấp phụ
- Pha lỏng (dung môi hay hệ dung môi) chiết các chất từ
mẫu phân tích rắn (bột dược liệu): chiết xuất

14
Các Phương Pháp Tách – Chiết

2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)

2.3. Chiết pha Rắn SPE
Phân loại pha rắn
+ Pha liên kết
+ Pha không liên kết
+ Pha trao đổi ion
Cơ chế lưu giữ rửa giải khi chiết qua 1 pha rắn
+ Chiết bằng cột chứa pha đảo
+ Chiết bằng cột chứa pha thuận
+ Chứa bằng cột chứa nhựa trao đổi ion
Ứng dụng của chiết pha rắn
+ Chọn pha rắn
+ Quy trình chiết

15
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)

16
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

17
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

18
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

19
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

20
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

21
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

Ví dụ: Dung dịch nước của một amin 0,01 M có K = 4, Kb =

1×𝟏𝟎𝟒 , 50 ml dung dịch trên được chiết bằng 150 ml dung môi

a/ Ở pH = 9
b/ Ở pH = 8
c/ Ở pH = 7

Tính D, q ?

22
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

23
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

24
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

25
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng – lỏng

26
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng

27
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

28
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

29
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

30
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

31
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

32
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết gián đoạn qua nhiều bước

33
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết liên tục qua nhiều bước

34
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết liên tục qua nhiều bước

35
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết liên tục qua nhiều bước

36
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Chiết liên tục qua nhiều bước

37
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Chiết ngược dòng – Độ rộng của dải và năng suất phân giải

38
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Ứng dụng

39
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Ứng dụng

40
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Ứng dụng

41
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Ứng dụng

42
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng
Ứng dụng

43
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Chiết lỏng - lỏng

44
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE)

45
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE)

46
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE)

1). Hấp phụ pha thường (loại NP), và

Hấp phụ pha ngược (loại RP),
(2). Trao đổi ion và cặp ion đối với
các chất dạng ion (loại IEx),
(3). Rây phân tử theo độ lớn của chất
phân tích (Gel).

47
PHƯƠNG PHÁP CHIẾT (Trích ly)
Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE)
Loại cột SPE Cơ chế Ứng dụng trong việc tách và làm giàu
C8, C18 Pha đảo Thuốc, dược phẩm trong nước tiểu; các axit hữu cơ trong rượu; thuốc trừ sâu
trong nước; các peptide trong huyết thanh và nước tiểu

Than hoạt tính và Pha đảo Làm giàu lượng vết thuốc trừ sâu trong nước; tách các dạng chuyển hóa, đồng
các nhựa polyme phân của thuốc, dược phẩm phân cực
Silica Pha thường, pha Tách các dạng phân cực (từ thấp đến trung bình) ra khỏi dung môi không
trung hòa, phân cực nước; tách thuốc trừ sâu trong thực phẩm; làm sạch dư lượng thuốc trừ sâu từ
mẫu chiết đất,thực vật,…
Florisit Pha thường, pha Tách các dạng phân cực ra khỏi dung môi nước; tách thuốc trừ sâu trong thực
bazơ phân cực nhẹ phẩm; làm sạch dư lượng thuốc trừ sâu từ mẫu chiết đất, thực vật,..

Alumina A Pha thường Tách các dạng ưa nước trong dung môi không nước; tác các chất trao đổi
cation yếu
Nhựa trao đổi Trao đổi cation Tách các chất định phân cation trong dung môi nước hoặc không nước; phân
cation chia các protein và enzim có tính bazo yếu.

Nhựa trao đổi Trao đổi anion Tách các chất định phân anion trong dung môi nước hoặc không nước; loại bỏ
các chất màu axit trong rượu, nước hoa quả, các dịch chiết từ thực phẩm.

C8- trao đổi cation

Hỗn hợp pha đảo và Tách các loai dược phẩm có tính bazơ và lưỡng tính ra khỏi huyết thanh, huyết
trao đổi ion tương và nước tiểu.
Các amoniprolyl Pha thường, pha đẩo Các chất trao đổi anion yếu các loại dược phẩm và dạng chuyển hóa của nó
và trao đổi cation trong dịch thể phân chia dầu mỏ; các phenol và chất màu thực vật.
yếu.
Các cyanopropyl, Pha thường, pha đảo Các chất định phân trong dun dịch nước và dung môi hữu cơ; dược phẩm và
CN-; diol, OH- các dạng chuyển hóa. 48