KỸ THUẬT THỰC PHẨM 3

Food Engineering (III)

(Truyền khối_Mass Transfer)

GV: TS.Bùi Tấn Nghĩa

email: btnghia109@yahoo.com
Facebook: Tan Nghia Bui
Group: Chemical Engineering_Nghia Tan Bui
1
 Kỹ thuật trích ly các
nguyên liệu thực phẩm 4 tiết
Extraction Process
Destraction Process
Leaching Process
 I. Đặc điểm - Ứng dụng
 “Extraction”: kéo một thứ gì đó ra khỏi thứ khác
(ex = out, traction = the action of pulling).
 Trích ly là quá trình tách/chiết một hoặc nhiều chất
tan trong chất lỏng hoặc chất rắn bằng một chất
lỏng khác gọi là dung môi.
 Tách chất hòa tan trong chất lỏng thì gọi là trích ly
lỏng – lỏng (Liquid-liquid extraction)
 Tách chất hòa tan trong chất rắn thì gọi là trích ly
rắn – lỏng (Solid-liquid extraction)
 Solid-liquid extraction còn được gọi "Rửa trôi-
leaching” và “Rửa giải-elution“ khi được áp dụng
để loại bỏ chất tan bị hấp phụ khỏi chất hấp phụ.
3
 I. Đặc điểm - Ứng dụng
Destraction: quá trình trích ly 1 pha lỏng hoặc 1
pha khí bằng 1 pha khí khác có áp suất cao và lưu
lượng lớn. CO Extraction Process Diagram
2

4
 I. Đặc điểm - Ứng dụng
 Solid-liquid extraction:
 Tách muối từ pha rắn sử dụng nước làm dung
môi, chiết tách chất tan từ cà phê rang xay trong
sản xuất “cà phê hòa tan-soluble coffee”,
 Chiết xuất dầu ăn từ hạt có dầu bằng dung môi
hữu cơ,
 Chiết xuất caffein từ lá trà tươi, trái cà phê tươi
bằng dung môi siêu tới hạn,
 Chiết xuất protein từ đậu nành trong sản xuất
protein đậu nành…
 Lưu ý: “juice extractor” là máy ép để thu nước
trái cây, không phải là thiết bị trích ly rắn - lỏng
nước trái cây. 5
 I. Đặc điểm - Ứng dụng
Liquid-liquid extraction:
 Chiết xuất penicillin từ môi trường nước lên men
bằng butanol,
 Chuyển hóa carotenoid pigments từ dung môi hữu
cơ sang edible oils,
 Chuyển hóa caffein từ pha nước sang pha hữu cơ,
 Chiết xuất oxygenated terpenoids từ tinh dầu cam
quýt bằng cách sử dụng ethanol làm dung môi...
 Liquid-liquid extraction: phổ biến trong ngành công
nghiệp hóa chất, công nghiệp dược phẩm và công
nghệ sinh học, nhưng ít sử dụng trong chế biến
thực phẩm.
6
II. Trích ly Rắn – Lỏng (solid-liquid extraction/leaching)
Cơ chế trích ly rắn-lỏng bao gồm:
1) Làm ướt bề mặt chất rắn bằng dung môi,
2) Thâm nhập của dung môi vào chất rắn,
3) Hòa tan chất cần chiết xuất,
4) Vận chuyển chất hòa tan từ bên trong pha rắn
đến bề mặt ngoài
5) Phân tán của chất hòa tan trong dung môi bao
quanh pha rắn bằng cách khuếch tán và khuấy
trộn.
Trong một số trường hợp, giai đoạn hòa tan có thể
bao gồm các thay đổi hóa học do dung môi tác
động, như thủy phân các biopolymer không hòa
tan để tạo ra các phân tử hòa tan.
7
II. Trích ly Rắn – Lỏng (solid-liquid extraction/leaching)
1. Trích ly một bậc_Single-stage extraction

8
II. Trích ly Rắn – Lỏng (solid-liquid extraction/leaching)
Ký hiệu:
 Chất tan có thể trích ly/chiết xuất được: C
 Chất nền không hòa tan: M
 Dung môi lỏng: B
Đối với dòng pha rắn (bã, bùn_slurries):
 E = B + C (kg or kg/h)
 y = C/(B + C) (không thứ nguyên)
 N = M/(B + C) (không thứ nguyên)
Đối với dòng pha lỏng (pha trích_extracts):
 R = B + C (kg or kg/h)
 x = C/(B + C) (không thứ nguyên)
 N = M/(B + C) (không thứ nguyên)
9
 II. Trích ly Rắn – Lỏng (solid-liquid extraction/leaching)
Cân bằng vật chất cho đoạn n :
En-1 + Rn+1 = En + Rn => En-1 - Rn = En - Rn+1
=>
E0 – R1 = E1 – R2 = E2 – R3 ...= Ep - Rp+1 = Constant = Δ
Cân bằng:
Nếu lượng dung môi B đủ để hòa tan tất cả chất
tan C và chất nền rắn M hoàn toàn trơ => nồng độ
của chất tan trong dịch chiết phải bằng nồng độ
của dung dịch thẩm thấu trong chất nền M:
y n = xn
10
 II. Trích ly Rắn – Lỏng (solid-liquid extraction/leaching)
2. Trích ly nhiều bậc_Multi-stage extraction
a. Repeated (cross-flow) extraction processes

b. Countercurrent extraction processes

11
 Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)
Ponchon-Savarit method
 Giả sử quy trình có p bậc, p giai đoạn, p thiết
bị.
 Nguyên liệu rắn thô được vào thiết bị 1 (bậc
1).
 Dung môi sạch được đưa vào thiết bị p (bậc
p).
 Bã rắn thải ra từ thiết bị p (bậc p).
 Dịch chiết cuối cùng được thu gom từ thiết
bị 1 (bậc 1).
12
 Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)

 Ponchon-Savarit method

Multistage countercurrent solid-liquid extraction

13
  Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)
Giả sử rằng dữ liệu quy trình và thông số kỹ thuật
như sau:
1. Biết phương trình N = f(y)
2. Giả sử hệ đạt cân bằng, phương trình cân bằng y* =
f(x)
3. Pha chiết không có chất rắn lơ lửng (không phải hệ
huyền phù).
4. Các thành phần của chất rắn ban đầu và thành phần
của dung môi xác định được.
5. Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu rắn/dung môi được xác
định trước. Hiệu suất trích ly dự kiến được thiết lập.
Từ các dữ liệu này, tính toán được thành phần của
bã trích và nồng độ của dịch chiết cuối cùng.
14
 Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)
 Ponchon-Savarit method
 Đầu tiên, vẽ đường N = f(y), đây là “slurry line”
hoặc “overflow line”
 Tiếp theo, xác định 4 điểm:
 Dòng pha rắn (bã, bùn): E0(N0,y0) và Ep(Np,yp)
 Dòng pha lỏng (pha trích): R1(R1,x1) và
Rp+1(Rp+1,xp+1).
 Điểm biểu diễn đại lượng E0 - R1 = Δ nằm trên
đoạn thẳng nối E0 với R1. Tương tự Δ cũng nằm
trên đoạn thẳng nối Ep với Rp+1
15
 Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)
 Ponchon-Savarit method
 Từ R1, tìm được điểm biểu diễn pha rắn E1.
Điểm này nằm trên “slurry line”, với y1 = f(x1) xác
định từ đường cân bằng.
 Nối điểm E1 với Δ sẽ được điểm R2 nằm trên
trục x/y, vì dịch chiết không có pha rắn => N = 0.
 Lặp lại cách xác định các điểm R cho đến khi đạt
đến hoặc vượt qua điểm cực trị Rp+1. Số đoạn
tạo ra bởi Δ với đường N-x và N-y* là số bậc
lý thuyết.

16
  Trích ly lỏng-rắn nhiều bậc ngược dòng liên tục
(Multi-stage countercurrent extraction process)
 Ponchon-Savarit method
Đối với dòng pha rắn:
E = B + C (kg or kg/h)
y = C/(B + C) slurry line E2 E1
N = M/(B + C)
Đối với dòng pha lỏng:
R = B + C (kg or kg/h)
x = C/(B + C)
N = M/(B + C)

Dòng pha rắn (bã, bùn):

E0(N0,y0) và Ep(Np,yp) R2
Dòng pha lỏng:
R1(R1,x1) và Rp+1(Rp+1,xp+1).
Điểm Δ: nối E0 với R1 và Ep với
Rp+1. The Ponchon-Savarit graphical
Các đoạn/bậc cân bằng được vẽ, representation of multistage
giả sử y* = x. Δ extraction
17
 Hiệu suất đoạn_Stage efficiency
 Hiệu suất của đoạn/bậc tiếp xúc thực là thước đo
độ lệch so với các điều kiện lý thuyết (cân bằng).
 Hiệu suất đoạn/bậc trong tất cả các quy trình tiếp
xúc bậc thường được biểu thị bằng “hiệu suất
Murphee”.
 Trong trường hợp trích ly lỏng – rắn, hiệu suất
Murphee ηM được xác định như sau:

X0 = nồng độ của dịch chiết vào đoạn/bậc.

X = nồng độ thực tế của dịch chiết ra khỏi đoạn/bậc.
X* = nồng độ của dịch chiết sẽ đạt được ở trạng thái cân bằng.
18
 Hiệu suất đoạn_Stage efficiency
 Hiệu suất của một đoạn trích ly phụ thuộc vào thời gian tiếp
xúc/trích ly giữa các đoạn, diện tích bề mặt tiếp xúc pha và
động lực.
 Về mặt lý thuyết, hiệu suất có thể được tính toán dựa trên
các nguyên tắc cơ bản về truyền khối.
 Tuy nhiên, các yếu tố nhiễu động, hệ số khuếch tán và thời
gian lưu thường rất khó xác định. Do đó, hiệu suất đoạn
trích được xác định bằng thực nghiệm hoặc được giả định
dựa trên kinh nghiệm trước đó.
 Hiệu suất Murphee trung bình của quá trình trích ly lỏng –
rắn (leaching) xấp xỉ bằng hiệu suất tổng thể, là tỷ số giữa
số bậc lý thuyết/số bậc thực tế:

19
 Ví dụ 4.1
Các nhà sinh vật học đã phát triển nhiều loại nấm sản
xuất sắc tố carotenoid lycopene với số lượng thương mại.
Mỗi gam nấm khô chứa 0,15 g lycopene. Hỗn hợp hexane
và methanol được sử dụng để chiết xuất sắc tố từ nấm.
Chất màu rất dễ hòa tan trong hỗn hợp hexane và
methanol. Hiệu suất trích ly sắc tố mong muốn là 90%
trong quy trình đa bậc ngược dòng.
Tỷ lệ dung môi/nấm khô = 1/1 cho hiệu quả kinh tế nhất.
Các thử nghiệm cho kết quả 1 gam mô nấm không chứa
lycopen sẽ giữ lại 0,6 g chất lỏng, sau khi xả hết dung môi
ra khỏi thiết bị trích ly, bất kể nồng độ lycopen trong dịch
chiết là bao nhiêu. Dịch chiết không chứa chất rắn không
hòa tan.
Số bậc trích ly tối thiểu cần thiết là bao nhiêu?

20
 Giải
Sử dụng Ponchon-Savarit diagram:
 Slurry line là hằng số:
Np = M/(B + C) = 1/0,6 = 1,667 = constant ( x, y).
 Đường chiết là N=0 (không chứa pha rắn)
 Mỗi gam nhập liệu rắn có 0,15 g chất tan + 0,85 g
chất nền trơ và không có dung môi. Do đó, được
biểu thị bằng điểm:
N0 = M/(B + C) = 0,85/0,15 = 5,67 và y0 = C/(B + C) = 1
 Dung môi tinh khiết được đưa vào đoạn 1, được
biểu diễn bằng điểm: điểm Rp+1(Np+1, xp+1)
Np+1 = 0, xp+1 = C/(B + C) = 0
21
 Giải
Sử dụng Ponchon-Savarit diagram:
 Điểm EP (chất rắn đã trích) và R1 (pha trích) được
tính bằng tổng cân bằng vật chất như sau:
 Vào hệ thống: 1 kg nấm khô = 0,15 kg lycopene +
0,85 kg vật liệu trơ, 1 kg dung môi nguyên chất
 Ra khỏi hệ thống: chất rắn đã trích = 0,85 kg vật
liệu trơ + 0,85*0,6 kg lỏng = 1,36 kg; Pha trích = 2 –
1,36 = 0,64 kg
 90% của 0,15 kg lycopene sẽ có trong dịch chiết và
10% trong chất rắn đã trích =>

22
 Giải
 Vẽ 4 điểm E0, Ep, R1, Rp+1 trên đồ thị.
 Dòng pha rắn (bã, bùn): E0(N0,y0)=(5,67; 1) và
Ep(Np,yp)=(1,667;0,0294)
 Dòng pha lỏng (pha trích không chứa chất rắn):
N1 = N2 = …Np+1 = 0 => các điểm R1,…Rp+1 nằm trên trục
hoành =>
Vẽ R1(N1,x1)=(0 ; 0,211) và Rp+1(Np+1 ; xp+1)=(0 ; 0).
 Điểm Δ được xác định bằng cách nối E0 với R1 và Ep với
Rp+1.
 Các đoạn/bậc cân bằng được vẽ, giả sử y* = x.
 Biểu đồ hiển thị từ 4 đến 5 đoạn/bậc (làm tròn 5).
23
 Nguyên liệu rắn

Dung môi

Ep E1

Rp+1

Lycopene extraction example

24
Ví dụ 4.2

25
Ví dụ 4.2

26
 Ví dụ 4.2
 Dầu hạt cọ (palm kernel oil) chứa 47% dầu.
 Các hạt cọ sẽ được chiết xuất/trích ly bằng hexane
trong hệ thống nhiều bậc ngược dòng.
 Tỷ lệ khối lượng hạt cọ/dung môi = 1/1.
 Giả sử khối lượng của miscela bị giữ lại trong hạt
bằng khối lượng của dầu tách ra (Miscela là dung
dịch của dầu trong dung môi).
 Hiệu suất thu dầu từ hạt cọ là 99%.
 Hiệu suất Murphee trung bình của các đoạn trích
dự kiến là 92%.
 Hệ thống trích ly phải có bao nhiêu đoạn/bậc?
27
 Giải
Mỗi kg nhập liệu hạt cọ có 0,47 kg dầu + 0,53 kg chất nền trơ
và không có dung môi => y0 = C/(B + C) = 1
Vì miscela thay cho oil với tỷ lệ 1/1, khối lượng bã rắn còn lại
không đổi và bằng lượng nhập liệu.
Đối với tất cả các chất rắn, bao gồm cả nhập liệu: Np = M/(B +
C) = 53% / 47% = 1,13 = constant ( x, y).
Đường chiết là N=0 (không chứa pha rắn)
 Cân bằng vật chất:
 Vào hệ thống: 1 kg kernel (hạt) = 0,47 kg oil + 0,53 kg vật
liệu trơ và 1 kg hexane tinh khiết.
 Ra khỏi hệ thống: 1 kg bã kernel đã trích chứa 1% oil (yp =
0,01) và 1 kg dịch chiết (pha trích), chứa 99% oil.
x1 = (0,47*0,99)/1 = 0,4653

28
 Giải
 4 điểm đặc biệt:
E0 (Np = 1,13 ; y0 = 1); Ep
Ep (Np = 1,13 ; yp = 0,01)
Rp+1 (Np+1 = 0 ; x = 0);
R1(N = 0 ; x1 = 0,4653)

Rp+1
Vẽ theo Ponchon-Savarit
=> 5 đoạn lý thuyết.
Số đoạn thực:
5/0,92 = 5,43  6,0
29
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Hầu hết các quy trình trích ly rắn – lỏng quy mô lớn
trong ngành công nghiệp thực phẩm là liên tục hoặc
không liên tục (continuous or quasicontinuous).
 Trích ly gián đoạn theo mẻ (batch extraction) được
sử dụng trong một số trường hợp nhất định như
chiết xuất sắc tố từ thực vật, phân lập protein từ hạt
có dầu hoặc chiết xuất chất từ thịt và nấm men.
 Ở dạng đơn giản nhất, hệ thống chiết xuất gián
đoạn theo mẻ bao gồm: một bình khuấy trộn trong
đó chất rắn được trộn với dung môi, tiếp theo là
thiết bị tách chất lỏng – rắn (máy ly tâm thường
được dùng cho giai đoạn này).

30
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Trong chiết xuất liên tục nhiều bậc, phần khó nhất
là di chuyển chất rắn từ đoạn này sang đoạn khác
một cách liên tục, đặc biệt nếu quy trình được thực
hiện dưới áp suất cao.
 Các hệ thống chiết lỏng – rắn đang được sử dụng
chủ yếu khác nhau về phương pháp truyền vận
dòng rắn từ đoạn này sang đoạn khác.
 Có các phương pháp:
 Fixed bed extractors
 Belt extractors
 Carousel extractors
 Auger extractors
 Basket extractors
31
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Fixed bed extractors
 Trong thiết bị trích ly lớp cố định, vật liệu rắn được
cố định.
 Hiệu ứng ngược dòng đạt được bằng cách di
chuyển vị trí mà dung môi mới được đưa vào hệ
thống.
 Một ví dụ về Fixed bed extractor là quy trình áp suất
cao, ngược dòng, không liên tục được sử dụng để
chiết xuất cà phê trong sản xuất cà phê hòa tan
(instant coffee). Hệ thống bao gồm bộ các cột chiết
xuất hoặc “bộ bình lọc-percolators”, theo quy ước là
6.
32
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Fixed bed extractors

Dung môi
Trình tự các giai đoạn trong chiết xuất cà phê theo dòng ngược chiều bán liên tục
33
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Fixed bed extractors
 Giả sử rằng, khi bắt đầu quy trình, các bình lọc từ 1 tới 5
chứa đầy cà phê đã rang và xay. Bình số 6, cũng đầy cà
phê, đang ở chế độ chờ.
 Nước rất nóng (> 150°C) được đưa vào bình lọc số 5 và nhỏ
giọt xuống lớp cà phê, chiết xuất các chất hòa tan. Toàn bộ
hệ thống được duy trì dưới áp suất cao, tương ứng với nhiệt
độ trích ly cao.
 Dịch chiết từ bình số 5 được bơm đến bình số 4, dịch chiết
được làm giàu thêm các chất hòa tan ở bình 4 và cứ tiếp tục
như vậy theo trình tự (5-4-3-2-1). Phần dịch chiết xuất đậm
đặc nhất thoát ra ở bình số 1. Cà phê ở bình số 5, được
chiết xuất bằng nước tinh khiết, là loại có nồng độ thấp nhất
của các dịch chiết xuất.
34
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Fixed bed extractors
 Ở bình 5, khi lượng chất bên trong cà phê đã cạn kiệt hoàn
toàn, bình số 5 được ngắt kết nối, làm rỗng bình bằng cách
thổi sạch bã cà phê đã trích, làm sạch và đổ đầy cà phê mới,
đồng thời bình số 6, đầy cà phê chưa trích, được kết nối với
bình cuối của hệ thống.
 Nước nóng bây giờ được đưa vào bình số 4 và trình tự dòng
chảy chất lỏng trở thành 4-3-2-1-6. Ở giai đoạn này, bình số
5 trở thành bình chờ. Ở giai đoạn tiếp theo, bình số 4 được
làm rỗng, bình số 5 được kết nối vào hệ thống và trình tự
của dòng chất lỏng trở thành 3-2-1-6-5, ….
 Do đó, hiệu ứng ngược dòng đạt được mà không cần phải
di chuyển chất rắn từ đoạn này sang đoạn khác.

35
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Belt extractors
 Máy chiết băng tải (đai) được sử dụng rộng rãi để chiết
xuất dầu ăn từ hạt có dầu và đường từ mía nghiền.
 Nhập liệu được nạp liên tục bằng phễu nạp liệu, tạo
thành một lớp dày trên băng tải đục lỗ chuyển động
chậm (xem hình dưới). Chiều cao lớp vật liệu trên băng
tải được giữ không đổi bằng cách điều chỉnh tốc độ
nhập liệu.
 Vật liệu được chiết xuất liên tục nhưng riêng biệt từng
đoạn bằng cách phun dung môi tại các vị trí xác định.
 Dung môi chiết tinh khiết được phun ở phần cuối băng
tải gần nơi tháo bã rắn, dịch chiết được thu gom bên
dưới băng tải (xem hình) và được bơm/phun ở vị trí liền
kề phía trước. Lặp lại quá trình bơm/phun/thu gom cho
đến vị trí đầu của băng tải.
36
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Belt extractors

37
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Belt extractors
 Trong quá trình vận chuyển, dung môi có thể được bổ
sung nhiệt bằng các bộ trao đổi nhiệt.
 Trong trường hợp chiết bằng dung môi dễ bay hơi, toàn
bộ hệ thống được làm kín, áp suất hệ thống được duy
trì nhỏ hơn áp suất khí quyển (chân không) để không rò
rỉ hơi dung môi.
 Trong “two-stage” extractor, 2 băng tải được mắc nối
tiếp nhau. Việc chuyển các chất rắn qua lại các băng tải
tạo sự trộn lẫn và định vị lại vị trí của vật liệu.
 Máy chiết xuất băng tải là thuộc nhóm năng suất cao, ví
dụ: chiết xuất đậu nành vảy bằng dung môi có năng
suất 2000–3000 tấn/ngày.
38
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Carousel extractors
 Máy chiết xuất băng chuyền cũng được sử dụng
phổ biến để chiết xuất dầu ăn từ hạt có dầu.
 Máy chiết này gồm một bình hình trụ thẳng
đứng, bên trong có lắp một rotor đồng tâm quay
chậm (xem hình).
 Rotor được ngăn bằng các vách ngăn xuyên
tâm và quay trên một đáy có rãnh.
 Các phân đoạn chứa chất rắn cần chiết. Dung
môi lỏng được đưa vào ở phía trên và thẩm thấu
qua lớp vật liệu rắn.
39
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Carousel extractors
 Dịch chiết thoát ra qua đáy có rãnh và được gom lại
trong các khoang được ngăn cách bởi các gờ chảy
tràn, dịch chiết được bơm tới lớp vật liệu rắn ở kế
tiếp. Trình tự thu và bơm chất lỏng theo chiều
ngược với chiều quay.
 Khi kết thúc một vòng quay, vật liệu đã trích (bã)
được đưa qua một lỗ trên tấm đáy, sau đó bã được
thải ra ngoài. Trạm dừng tiếp theo, buồng trích
được nạp đầy vật liệu mới và chu trình tiếp tục.
 Máy chiết băng chuyền được thiết kế có năng suất
tương đương với máy chiết băng tải.
40
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Carousel extractors

41
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Auger extractors
 Trong máy trích ly Auger (xem hình), chất rắn được
vận chuyển theo phương thẳng đứng bằng một
băng tải trục vít lớn quay bên trong một vỏ hình trụ,
ngược dòng dịch chiết.
 Các phiên bản nghiêng của loại máy trích ly Auger
này cũng có sẵn.
 Các biến thể của máy chiết Auger (thường gọi
"diffuser") được sử dụng rộng rãi để chiết xuất
đường từ các củ cải đường đã được cắt nhỏ (gọi là
“cossette”) bằng nước nóng.

42
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Auger extractors
Sugar beet cossette extractor

43
 3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Basket extractors
Trong máy trích ly basket, vật liệu cần chiết
được đổ đầy vào các rổ có đáy đục lỗ. Các
giỏ được di chuyển theo chiều dọc hoặc
chiều ngang.
Trong trường hợp của máy trích ly rổ đứng,
còn được gọi là máy trích gầu thang, dung
môi chảy xuống do trọng lực qua các gầu và
được thu thập ở dưới cùng của dây chuyền.
Máy trích ly rổ đứng là một trong những máy
vắt chất lỏng rắn liên tục quy mô lớn đầu tiên.

44
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Basket extractors

Bollman extractor,
a type of Vertical
basket extractor

45
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Dorr balanced-tray extractor

46
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Rotocel extractor

47
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Rotocel extractor Rotocel extractor.mp4

48
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
Kennedy extractor

Soybean oil solvent extraction plant.mp4 Kenedy extractor.mp4

49
3. Thiết bị trích ly rắn - lỏng
 Thiết bị trích ly Soxhlet

50
 4. Các yếu tác động đến hiệu suất trích ly
Temperature
 Trong trường hợp nhiệt độ cao không gây tổn hại, nhiệt độ
cao được ưu tiên vì làm tăng hiệu suất và tốc độ. Ở nhiệt độ
cao, khả năng hòa tan của các chất cần chiết trong dung
môi cao hơn và độ nhớt của dung môi thấp hơn, dẫn đến
khả năng thấm ướt và thẩm thấu được tăng cường và hệ số
khuếch tán cao hơn.
 Trong trường hợp dung môi dễ bay hơi, dễ cháy như
hexane, ethanol hoặc acetone, các quy định về an toàn sẽ
quyết định nhiệt độ làm việc.
 Trong một số trường hợp riêng biệt, nhiệt độ thấp có thể
được ưu tiên nếu độ chọn lọc của dung môi đối với chất
chiết được cải thiện bằng cách giảm nhiệt độ.
 Hệ thống Ohmic heating có thể được sử dụng để tăng nhiệt
độ (Pereira và cộng sự, 2016).
51
 4. Các yếu tác động đến hiệu suất trích ly
Pressure:
 Chiết chất lỏng-rắn ở nhiệt độ rất cao cần áp suất
cao để duy trì dung môi ở trạng thái lỏng. Ví dụ,
nước ở nhiệt độ cao – áp suất cao được sử dụng
để chiết xuất cà phê.
 Độ phân cực của nước giảm khi nhiệt độ tăng:
 Cacace và Mazza (2007) sử dụng nước lỏng có áp suất và
nhiệt độ rất cao để chiết xuất các chất có hoạt tính sinh học
từ mô thực vật.
 Corrales và cộng sự (2009) chiết xuất sắc tố anthocyanin từ
vỏ nho, sử dụng áp lực nước rất cao (600 MPa).
 Các ứng dụng khác của dung môi áp suất cao trong quá
trình chiết xuất đã được Pronyk và Mazza (2009) trình bày
trong bài review.
52
 4. Các yếu tác động đến hiệu suất trích ly
Particle size:
 Tốc độ chiết xuất tăng khi giảm kích thước của pha rắn. Ví dụ: củ
cải đường được cắt thành các dải mỏng (cossette) và đậu nành
được xay và tạo vảy trước khi chiết xuất.
 Việc giảm kích thước tạo điều kiện thuận lợi cho cả sự vận
chuyển bên trong của chất tan (bằng cách giảm khoảng cách đến
bề mặt) và sự vận chuyển bên ngoài (bằng cách tăng diện tích
tiếp xúc với dung môi).
 Việc chiết xuất protein từ bột đậu nành cũng được cải thiện bằng
cách giảm kích thước (Vishwanathan và cộng sự, 2011).
 Trong trường hợp chiết chất rắn của protein thực vật, cấu trúc có
thể bị phân hủy bằng cách sử dụng các enzyme cellulolytic và
pectolytic.
 Hương và màu thu được từ nguyên liệu thực vật bằng cách chiết
xuất có sự hỗ trợ của enzym (Sowdhagya và Chitra, 2010).
53
 4. Các yếu tác động đến hiệu suất trích ly
 Agitation:
 Sự khuấy trộn làm tăng tốc độ vận chuyển dung môi
bên ngoài đến và đi trên bề mặt pha rắn, nhưng không
ảnh hưởng đến tốc độ chiết xuất nếu yếu tố kiểm soát
tốc độ là khuếch tán bên trong (Cogan và cộng sự,
1967).
 Ultrasound-assisted extraction:
 Siêu âm cường độ cao tác động lên chất lỏng, tạo điều
kiện thuận lợi cho việc giải phóng các vật liệu gian bào
khỏi chất rắn lơ lửng bằng cách phá vỡ thành tế bào và
thúc đẩy sự hỗn loạn (Yanık, 2017).
 Siêu âm là một kỹ thuật phòng thí nghiệm được áp
dụng rộng rãi để chiết xuất các enzym từ sinh khối. Hệ
thống chiết xuất dung môi hỗ trợ bằng sóng siêu âm ở
quy mô pilot đã có sẵn trên thị trường.
54
 4. Các yếu tác động đến hiệu suất trích ly
Application of pulsed electric field (PEF) to
extraction:
 Điện trường xung được biết là làm mở các lỗ trong màng tế
bào (electroporation). Ban đầu được nghiên cứu như một
phương pháp để bảo quản thực phẩm bằng cách bất hoạt vi
sinh vật, PEF gần đây đã được áp dụng như một phương
tiện để cải thiện năng suất chiết xuất rắn-lỏng và độ tinh
khiết của chiết xuất (Loginova và cộng sự, 2010, 2011a,b;
Yan và cộng sự, 2012).
Surfactant-assisted extraction:
 Do và Sabatini (2011) chiết xuất dầu từ đậu phộng và cải
dầu, sử dụng nước làm dung môi với sự có mặt của chất
hoạt động bề mặt. Năng suất thu hồi dầu, trong quy trình hai
giai đoạn bán liên tục ở quy mô pilot, là hơn 90%.
55
III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
(Supercritical fluid extraction)

56
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn

Supercritical extraction system, shown on the CO2 phase diagram

57
III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn

Supercritical fluid extraction system diagram

58
III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn

59
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
Ưu điểm của chiết xuất SCF so với chiết xuất
bằng dung môi thông thường:
a. Nhiệt độ hoạt động vừa phải.
b. Dung môi không độc hại, không cháy, thân thiện với thiên
nhiên.
c. Dung môi rất dễ bay hơi. Không có dư lượng dung môi trong
sản phẩm.
d. Khả năng truyền khối tốt, do dung môi có độ nhớt thấp.
e. Hòa tan có chọn lọc (ví dụ, chiết xuất caffein từ cà phê xanh
mà không loại bỏ các tiền chất tạo hương).
f. Tiêu hao năng lượng tổng thể thấp. Không tiêu thụ năng
lượng để khử mùi.

60
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
Những bất lợi:
a. Khả năng solvat hóa kém, yêu cầu tỷ lệ dung môi/nhập liệu
cao, được khắc phục một phần bằng cách sử dụng các chất
hấp thụ.
b. Áp suất hoạt động cao. Thiết bị đắt tiền.
c. Khó thực hiện quá trình liên tục.
Chiết tách SCF nên được áp dụng trong các
trường hợp đặc biệt:
a. Thể tích từ thấp đến trung bình, các quy trình có giá trị gia
tăng cao
b. Vật liệu sinh học nhạy cảm với nhiệt
c. Ưu tiên sự lựa chọn “công nghệ xanh-green technology” là
điều kiện chính.
61
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
Các ứng dụng quy mô thương mại chủ yếu:
a. Extraction of Hops (Houblon):
 Các nhà máy bia hiện đại sử dụng rộng rãi các chất chiết
xuất từ hoa bia.
 Khai thác hoa bia công nghiệp là một lĩnh vực mà chiết xuất
SCF đã thay thế phần lớn các công nghệ cũ (Gardner, 1993).
 Chiết xuất SCF có ưu điểm là chiết xuất chủ yếu các thành
phần hương vị mong muốn mà không có lẫn biopolymer
(gum).
 Hơn nữa, bằng cách thay đổi các điều kiện chiết xuất, chiết
xuất hoa bia giàu mùi thơm hoặc giàu vị đắng hơn, tùy theo
yêu cầu của ngành sản xuất bia.
 Hoa bia dạng viên được chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn
trong các bình chiết có dung tích từ vài trăm đến vài nghìn lít.

62
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
Các ứng dụng quy mô thương mại chủ yếu:
b. Decaffeination of coffee and tea:
 Đây cũng là một lĩnh vực mà SCF đã thành công trong
việc thay thế các phương pháp chiết xuất khác, chủ yếu là
do không có dư lượng dung môi khó chịu, độc hại.
 Trong trường hợp cà phê, việc chiết xuất được thực hiện
trên những hạt cà phê xanh còn nguyên hạt đã được làm
ẩm.
 Cà phê hoặc trà sau quá trình đã khử caffein và sản phẩm
caffein chiết xuất được (sau khi tinh chế và kết tinh thêm)
đều là những sản phẩm có giá trị (Lack và Seidlitz, 1993).
 Việc khử caffein trong trà xanh bằng cách chiết xuất siêu
tới hạn cũng đã được nghiên cứu (Kim và cộng sự, 2008).

63
 III. Trích ly bằng lưu chất siêu tới hạn
Các ứng dụng quy mô thương mại chủ yếu:
c. Other applications:
 Các ứng dụng thực phẩm khác của SCF bao gồm chiết xuất
hương liệu (Sankar và Manohar, 1994), chất màu và các
chất hoạt động sinh lý (Shi et al., 2009; Higuera-Ciapara et
al., 2005; Rossi et al., 1990; Zeidler et al. cộng sự, 1996),
tinh chế dầu ăn (Hong và cộng sự, 2010)…
 Với sự quan tâm ngày càng tăng đến các chất dinh dưỡng
tự nhiên, việc sử dụng SCF để sản xuất các chất như chất
chống oxy hóa thực vật (Nguyen và cộng sự, 1994),
phytosterol, axit béo omega từ dầu cá (Rubio-Rodriguez và
cộng sự, 2012)… có thể phát triển.
 Ngoài các ứng dụng công nghiệp, SCF là một kỹ thuật
phòng thí nghiệm hữu ích để chiết xuất và phân lập. Hệ
thống hoàn chỉnh quy mô nhỏ có sẵn để sử dụng trong
phòng thí nghiệm.
64
IV. Trích ly Lỏng – Lỏng (liquid-liquid extraction)
1. Sơ đồ nguyên lý
Dung dịch đầu Dung môi
F=A+C B

Trích ly
Khuấy, gia nhiệt

Pha rafinat Pha trích

R = A + A(C,B) E = B + C(A)

Hoàn nguyên Dung môi thu hồi Hoàn nguyên

dung môi B(A,C) dung môi

Pha nhiều A Pha nhiều C

A(C) C(A)
65
 II. Trích ly Lỏng – Lỏng
1. Sơ đồ nguyên lý
Quá trình trích ly lỏng – lỏng gồm 3 giai đoạn:
Giai đoạn (1) trích ly: trộn lẫn dung dịch đầu F (gồm cấu
tử A và cấu tử cần tách C) với dung môi B. Cấu tử C sẽ di
chuyển từ dung dịch F vào dung môi B cho đến khi hệ đạt
được cân bằng.
Giai đoạn (2) tách hai pha: do có khối lượng riêng khác
nhau nên hỗn hợp sau trích ly sẽ phân lớp, trong đó một pha
gồm dung môi B và cấu tử C (pha trích, có thể lẫn A), pha
còn lại gồm cấu tử A và một ít cấu tử C (pha rafinat, có thể
lẫn B).
Giai đoạn (3) hoàn nguyên dung môi: tách A và C ra khỏi
B. 66
 II. Trích ly Lỏng – Lỏng
1. Sơ đồ nguyên lý
Ưu điểm của quá trình trích ly lỏng – lỏng:
Phân riêng các hỗn hợp đồng nhất mà chưng cất
không thực hiện được: tách được những dung
dịch đẳng phí, các cấu tử có nhiệt độ sôi xấp xỉ
hoặc có độ bay hơi tương đối gần nhau
Thích hợp đối với các chất dễ phân hủy ở nhiệt
độ cao
Tiết kiệm hơn khi trích ly những dung dịch quá
loãng
67
2. Hệ ba cấu tử
Quy ước các đại lượng:
E (hoặc Q) = kg (kg/h), biễu diễn pha trích
R = kg (kg/h), biễu diễn pha rafinat
B (hoặc S) = kg (kg/h), biểu diễn dung môi
x = phần khối lượng của C trong pha rafinat
y = phần khối lượng của C trong pha trích
X = phần khối lượng của C trên căn bản không dung môi
trong pha rafinat = khối lượng C/khối lượng (A+C)
Y = phần khối lượng của C trên căn bản không dung môi
trong pha trích = khối lượng C/khối lượng (A+C)
N = phần khối lượng của B trên căn bản không dung môi
= khối lượng B/khối lượng (A+C)
68
2. Hệ ba cấu tử
 Tất cả các điểm trên DC, biểu diễn các hỗn hợp có cùng
tỷ lệ thành phần A/B.
 Khi phân tách hỗn hợp M thành
pha R và E theo quy tắc sau:
 Các điểm M, R, E cùng nằm trên một đường
thẳng ở trong đồ thị tam giác.
 Điểm M chia pha R và E theo tỷ lệ sau

R ME xE  xM
 
P E MR xM  xR

69
2. Hệ ba cấu tử: a. A/B hòa tan một phần, C hòa
tan hoàn toàn trong A và B
- Hỗn hợp tại J sẽ tách thành 2 pha tại K và L
- Đường cong LRPEK: đường phân pha, được tạo
C
ra: thêm C vào điểm D (hình slide 9)
- M biểu diễn 2 pha lỏng bão hòa
- Đối tuyến RE: bắt buộc chứa M
- Có nhiều đối tuyến, thường không song song
y

P y*P
P
E E,R
M y*E
R

A B
L xR J y*E K 0 xR xP x
%B
70
2. Hệ ba cấu tử: b. A/B; B/C hòa tan một phần,
A/C hòa tan hoàn toàn - Đường cân bằng KRH: nhiều A
- Đường cân bằng JEL: nhiều B
- M biểu diễn 2 pha lỏng cân bằng E và R
- Đối tuyến RE: bắt buộc chứa M
- Có nhiều đối tuyến, thường không song song

71
2. Hệ ba cấu tử: c. Đường cân bằng trong đồ thị tam giác

72
 2. Hệ ba cấu tử: d. Đồ thị tam giác vuông
- Khuếch đại 1 cạnh so với cạnh khác
- Cạnh nằm biểu diễn phần khối lượng B
- Cạnh đứng biểu diễn phần khối lượng C(x,y) trong pha rafinat và pha
trích
- Có thể kéo dài cạnh đứng và giữ nguyên cạnh nằm

x 73
2. Hệ ba cấu tử:
pha nhiều B N
N theo Y M P
e. Đồ thị chữ nhật không Q

dung môi, 2 đôi hòa tan

một phần
- Trục hoành biểu diễn X, Y: tỷ số khối lượng S
của C/(C+A) pha nhiều A
- Trục tung biểu diễn N: tỷ số khối lượng của N theo X
B/(C+A) X, Y =kg C/kg (A+C)
- Trong quá trình trích ly, 2 pha tạo nên bằng
cách thêm dung môi vào

M ' YN  YP X N  X P NP
  
N ' YP  YM X P  X M PM
M’, N’ khối lượng của M, N trên căn
bản không dung môi.
X, dung dịch nhiều A 74
3. Nguyên tắc lựa chọn dung môi
Tính chọn lọc: dung môi B ưu tiên hòa tan hoàn
toàn C, không hòa tan hoặc hòa tan rất ít A.

Hệ số phân bố_distribution coefficient: K

C1
Trong đó:

K C1 nồng độ chất trích trong pha E (pha trích)

C2 C2 là nồng độ chất trích trong pha R (rafinat)

Pha E và pha R đạt cân bằng.

Nếu K >>1: quá trình phân riêng càng hiệu quả

Nếu K =1: không thực hiện được quá trình phân
riêng
75
3. Nguyên tắc lựa chọn dung môi
Tính không hòa tan của dung môi:
Dung môi B’ hòa tan trong hỗn hợp A và C tốt hơn
dung môi B thì quá trình trích ly dùng dung môi B
hiệu quả hơn.
Khả năng thu hồi:
 Dung môi phải tạo hỗn hợp đẳng phí và có độ bay
hơi tương đối lớn
 Chất nào hiện diện trong pha trích ít thì phải có
nhiệt độ sôi thấp để giảm tiêu tốn nhiệt
 Dung môi có ẩn nhiệt hóa hơi bé.

76
3. Nguyên tắc lựa chọn dung môi
Khối lượng riêng: sự chênh lệch khối lượng riêng của
2 pha càng lớn càng tốt. Sự chênh lệch này giảm khi
nồng độ C tăng và bằng 0 tại điểm tới hạn.
Sức căng giữa các bề mặt: sức căng bề mặt càng lớn
càng dễ kết tụ và khó phân tán các chất lỏng với nhau.
Tuy nhiên sự kết tụ quan trọng cho quá trình trích ly
nên cần có sức căng bề mặt lớn. Sức căng bề mặt bằng 0
tại điểm tới hạn.
Các tính chất khác: dung môi cần có tính bền hóa học.
Độ nhớt, áp suất hơi và điểm đông đặc phải thấp. Không
độc, khó cháy và giá thấp.

77
4. Các phương pháp trích ly Lỏng – Lỏng
 Trích ly một đoạn
 Trích ly nhiều đoạn giao dòng
 Trích ly nhiều đoạn nghịch dòng
a. Trích ly một đoạn

78
4. Các phương pháp trích ly Lỏng – Lỏng
a. Trích ly một đoạn

x,y = phần khối lượng C trong

pha rafinat và pha trích
%C

%A

Cân bằng vật chất:

F+S = M1 = E1+R1 ; F*xF + S*yS = M1*xM1
E1*y1+R1*x1= M1*xM1 ; E1= M1*(xM1-x1)/(y1 – x1)
79
 Ví dụ 4.3

Hãy xác định lượng pha rafinat và pha trích thu

được khi tiến hành trích ly một bậc 200 kg acid
acetic (chiếm 20% khối lượng) ra khỏi hỗn hợp
nước và acid acetic bằng isopropyl ether ở
20oC.
Dung dịch trích sau khi tách dung môi chứa
75% khối lượng acid acetic, rafinat chứa 1%
khối lượng.
Biết tỷ lệ dung môi/dung dịch đầu bằng 1.

80
 Ví dụ 4.3
Lượng dung dịch nước – acid acetic ban đầu trước khi trích:
F.xF=Ga => F= Ga/xF = 200/0.2=1000 kg
Tỷ lệ dung môi/dung dịch đầu=1 => lượng dung môi được sử
dụng: S = F = 1000 kg
Áp dụng cân bằng vật chất cho thiết bị trích ly 1 bậc:
R+E=F+S
R.xR + E.xE = F.xF + S.xS
xR = 0.01 kg acid/kg hh
xE = 0.75 kg acid/kg hh
xF = 0.20 kg acid/kg hh
xS = 0 kg acid/kg hh
=> R= 243,2 kg; E = 1756,2 kg
81
4. Các phương pháp trích ly Lỏng – Lỏng
b. Trích ly nhiều đoạn giao dòng

82
4. Các phương pháp trích ly Lỏng – Lỏng
b. Trích ly nhiều đoạn giao dòng

83
Ví dụ 4.4. 100 kg dung dịch acid acetic (C) với nước (A)
chứa 30% C được trích 3 lần bằng ether isopropyl (B) ở
20oC (nhiều đoạn giao dòng), trong mỗi lần trích sử
dụng lượng dung môi B là 40 kg. Xác định khối lượng
và thành phần các dòng. Nếu trích một lần để đạt cùng
nồng độ cuối cùng của pha rafinat thì cần lượng dung
môi là bao nhiêu?
Lớp nhiều nước Lớp nhiều ether
Acetic Acetic
Nước,% Acid isopropylic ether Nước,% Acid isopropylic ether
98.1 0.69 1.2 0.5 0.18 99.3
97.1 1.41 1.5 0.7 0.37 98.9
95.5 2.89 1.6 0.8 0.79 98.4
91.7 6.42 1.9 1 1.93 97.1
84.4 13.3 2.3 1.9 4.81 93.3
71.1 25.5 3.4 3.9 11.4 84.7
58.9 36.7 4.4 6.9 21.6 71.5
45.1 44.3 10.6 10.8 31.1 58.1
37.1 46.4 16.5 15.1 36.2 48.7 84
Giải

85
 Giải
Đoạn 1: F=100 kg; xF=0.30; ys=0; S1=B1=40 kg
M1=F+S=100+40=140 kg=R1+E1
F*xF + S*yS = M1*xM1
=> xM1= 0.214 => Xác định được điểm M1 trên FB
=> vẽ đối tuyến R1E1 qua M1 (điểm R1 phải thấp hơn
điểm F) => từ đường cân bằng xác định được
x1=0.258; y1=0.117 => E1= M1*(xM1-x1)/(y1 – x1) = 47.6
kg
=> R1= M1 – E1 = 140-47.6 = 92.4 kg

86
 Giải
Đoạn 2: S2=B2=40 kg
M2=R1+B2 = 96.4 + 40 = 136.4 kg
R1*x1 + S2*yS = M2*xM2
=> xM2= 0.1822 => Xác định điểm M2 nằm trên R1B,
=> vẽ đối tuyến R2E2 qua M2 (điểm R2 phải thấp hơn
điểm R1)
=> từ đường cân bằng xác định được x2=0.227;
y2=0.095
=> E2= M2*(xM2-x2)/(y2 – x2) = 46.3 kg
=> R2= M2 – E2 = 90.1 kg
87
 Giải
Đoạn 3: S3=B3=40 kg
M3=R2+B3 = 90.1 + 40 = 130.1 kg
R2*x2 + S3*yS = M3*xM3
=> xM3= 0.1572 => Xác định điểm M3 nằm trên R2B,
=> vẽ đối tuyến R3E3 qua M3 (điểm R3 phải thấp hơn
điểm R2)
=> từ đường cân bằng xác định được x3=0.200;
y2=0.078
=> E3= M3*(xM3-x3)/(y3 – x3) = 45.7 kg
=> R3=84.4 kg.

88
 Giải
Lượng acid còn trong pha rafinat cuối cùng là
R3x3=84.4*0.2=16.88 kg.
Lượng trích tổng: E=E1+E2+E3 = 135.6 kg
Lượng acid tổng trong pha trích:
E1y1+E2y2+E3y3= 13.12 kg

Nếu trích 1 đoạn có cùng nồng độ cuối x = 0.20

=> M là giao điểm của R3E3 với FB tại xM = 0.12
=> S1= 100(0.3-0.12)/(0.12-0.0) = 150 kg

89
4. Các phương pháp trích ly Lỏng – Lỏng
c. Trích ly nhiều đoạn nghịch dòng

90
c. Trích ly nhiều đoạn nghịch dòng
Cân bằng vật chất cho chất cần chiết C:
F+S = M = E1+Rp ;
C
F*xF + S*yS = M*xM = E1*y1+ Rp*xp
F . xF  S . y S F . x F  S . y S
xM  
M F S
 Xác định được điểm M
F – E1 = Rp – S = R1 – E2
=R2 – E3 ...= Rp - Ep+1 E1

= Constant = Δ F
E2
R1 E3
D R2 M
Ep
S
Rp B
A
y*E
%B 91
 c. Trích ly nhiều đoạn nghịch dòng
 Xác định các điểm F, S, M, E1, Rp và Δ, vẽ đối tuyến qua
E1 cho điểm R1 vì R1 và E1 là 2 pha cân bằng rời đoạn 1.
C
 Nối Δ với R1 và kéo dài sẽ cắt
đường phân pha tại E2. Đối tuyến
qua E2 cho R2.
Tiếp tục cho đến Rp => số
đối tuyến vẽ được là số
đoạn lý thuyết. E1
E2
F
R1 E3
D R2 M
Ep
S
Rp B
A
y*E
%B 92
Ví dụ 4.5. Dung dịch acid acetic (C) với nước (A) chứa 30% acid, suất
lượng 2000 kg/h được trích liên tục ngược dòng bằng ether isopropyl (B),
để giảm nồng độ acid trong pha rafinat còn 2% trên căn bản không dung
môi.
a. Xác định lượng dung môi tối thiểu cần dung.
b. Xác định số đoạn trích lý thuyết nếu suất lượng dung môi là 5000 kg/h.

Lớp nhiều nước Lớp nhiều ether

Acetic Acetic
Nước,% Acid isopropylic ether Nước,% Acid isopropylic ether
98.1 0.69 1.2 0.5 0.18 99.3
97.1 1.41 1.5 0.7 0.37 98.9
95.5 2.89 1.6 0.8 0.79 98.4
91.7 6.42 1.9 1 1.93 97.1
84.4 13.3 2.3 1.9 4.81 93.3
71.1 25.5 3.4 3.9 11.4 84.7
58.9 36.7 4.4 6.9 21.6 71.5
45.1 44.3 10.6 10.8 31.1 58.1
37.1 46.4 16.5 15.1 36.2 48.7 93
 Giải
Vẽ đường cân bằng giống ví dụ 4.4, xác định điểm F(xF=0.3)
Xác định điểm Np (xNp=0.02 nằm trên cạnh AC), vẽ NpB cắt đường cân bằng phía
nhiều nước (A) tại điểm Rp, vẽ đối tuyến J đi qua F cắt RpB tại D và cắt đường cân
bằng phía nhiều dung môi (B) tại E1(y1=0,143), đường RpE1 cắt FB tại M(xM=0,114)
a. F+B = M = E1+Rp ;
F*xF + B*0 = M*xM = (F+B)*xM
F . xF  F . x M
B
xM
2000* 0.3  2000* 0.114
B  3263kg / h
0.114
E1
M

D
Np
Rp

94
 Giải
b. F+B=M = E1+Rp ; B=5000 kg/h; F*xF + B*0 = M*xM = (F+B)*xM
F . xF 2000*0.3
 xM   x   0.0857
FB 2000  5000
M

Có xM => M nằm trên FB, đường RpM kéo dài cắt đường cân
bằng phía nhiều dung môi tại E1 (y1=0.01); đường FE1 kéo dài
cắt RpB tại D, vẽ các đường bất kỳ RiEi+1 để tìm số đoạn trích.
Quy tắc đòn bẩy:
M.( xM  xNp ) 7000*(0.0857  0.02)
 E1    5750kg / h
y1  xNp 0.01  0.02
 R p  M  E1  7000  5750  1250kg / h
E1
M

D
Np
Rp

95
 Các thiết bị trích ly Lỏng – Lỏng
Loại thiết bị trích ly tiếp xúc liên tục
Có năng lượng kích thích bên ngoài Không có năng lượng kích thích
1.Thiết bị nhiều bậc có cánh khuấy 1. Tháp phun
2.Thiết bị loại tháp có gây chấn động 2. Tháp có tấm ngăn
3.Thiết bị trích ly ly tâm 3. Tháp đệm

Thiết bị trích ly tiếp xúc nhiều bậc

Có năng lượng kích thích Không có năng lượng

1. Thiết bị nằm ngang có cánh khuấy

1. Tháp đĩa
2. Thiết bị thẳng đứng có cánh khuấy

96
 Các thiết bị trích ly

Centrifugal extractor

97
Các thiết bị trích ly

centrifugal extractor
98
 Các thiết bị trích ly
Pulsed column extractor

99
 Các thiết bị trích ly
Pulsed column extractor

100
 BÀI TẬP
Bài 4.1. Trong bể lắng thẳng đứng, đáy hình nón chứa
cặn và 7 m3 dung dịch chứa 2 tấn NaOH. Sau khi lắng,
lấy ra một lượng nước trong là 6 m3, rồi cho thêm nước
sạch vào và khuấy trộn huyền phù lên. Sau lần lắng thứ
hai, cũng lấp ra bớt 6 m3 dung dịch nước trong. Làm 3
lần như vậy rồi trộn lẫn các dung dịch có chứa cặn và
đem vào cô đặc. Xác định:
a. Lượng NaOH còn lại trong cặn
b. Phần trăm lượng NaOH được tách ra.
c. Phần trăm lượng NaOH trong dung dịch đem vào cô
đặc.
Giải
Xem bài giải ở thí dụ 7.12, trang 320, sách Ví dụ và bài
tập tập 10. 101
 BÀI TẬP
Bài 4.2. Dùng ete để trích ly ngược chiều acid
acetic ra khỏi dung dịch với nước chứa 20%
khối lượng acid. Xác định lượng dung môi cần
thiết dùng cho 1000 kg/h hỗn hợp ban đầu và
số bậc trích ly lý thuyết, nếu chất trích ly phải
chứa 60% khối lượng và chất tinh khiết chứa
không quá 2% trọng lượng acid (sau khi chưng
dung môi).
Giải
Xem thí dụ 7.10 (trang 315) và bài tập 7.4
(trang 327), sách Ví dụ và bài tập tập 10. Đáp
số ở trang 330.
102
 BÀI TẬP
Bài 4.3. Hỗn hợp nước thải có chứa phenol được
đưa qua thiết bị trích ly để làm sạch nước. Thiết bị
trích ly làm việc theo nguyên tắc ngược chiều với
dung môi benzen. Cần xác định lượng dung môi
cần thiết và số bậc trích ly, nếu năng suất 12 m3/h
nước thải. Thành phần của phenol trong nước thải
8,1 g/l và sau khi làm sạch 0,4 g/l. Thành phần
cuối trong benzen 27 g/l, nhiệt độ làm việc 25oC.
Giải
Xem cách giải tương tự ở thí dụ 7.7 (trang 312)
sách Ví dụ và bài tập tập 10.

103
 BÀI TẬP
Bài 4.4. Nicotin (C) trong dung dịch với nước (A)
chứa 1% nicotin được trích bằng dung môi là xăng ở
25 °C. Nước và xăng hoàn toàn không hòa tan.
a) Xác định tỉ lệ nicotin trích được nếu 100 kg dung
dịch được trích một lần bằng 160 kg dung môi.
b) Xác định tỉ lệ nicotin trích được nếu quá trình được
trích bằng ba đoạn lý tưởng, dung môi vào mỗi đoạn
là 50 kg.

Giải
Xem cách giải tương tự ở thí dụ 7.6 (trang 310) sách
Ví dụ và bài tập tập 10.
104
 BÀI TẬP

Xem thêm các ví dụ và bài tập ở

tập 10 (Ví dụ và bài tập). Phần
trích ly, trang 291 ÷ 330

105
 Thiết kế thiết bị trích ly
- Xem trang 271 đến 302 của “Sổ tay quá
trình và thiết bị công nghệ hóa chất tập 2”,
NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2004, Nguyễn Bin
và cộng sự.

- James G. Brennan and Alistair S. Grandison,

Food Processing Handbook (2nd edition),
Wiley-VCH Verlag & Co. KGaA, 2012. ePDF
ISBN: 978-3-527-63438-5

106
 Thiết kế thiết bị trích ly
Tính toán thiết kế: xem tài liệu tham khảo và
link:
https://www.chemengghelp.com/liquid-liquid-extraction/
Các software thiết kế thiết bị trích ly:
 PPBLAB software chạy trên nền 1D CFD
(Computational Fluid Dynamics) model
https://www.cocosimulator.org/
 3D CFD simulation chạy trên nền based on the
OpenFOAM@ toolbox:
https://www.mathworks.com/matlabcentral/fileexchange/
72640-cfdtool-matlab-cfd-simulation-gui-toolbox
https://www.cfdtool.com/
107
108