TẬP ĐOÀN DẦU KHÍ VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC DẦU KHÍ VIỆT NAM

KHOA DẦU KHÍ
----- // -----

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

THỰC HÀNH THÁP CHƯNG CẤT

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN NHÓM SINH VIÊN THỰC HIỆN 03

KS. Dương Huỳnh Khánh Linh 1. H Như Ý Byă
2. Ngô Thị Hiền
3. Tô Thị Hương
4. Lục Minh Chiến
5. Nguyễn Quang Vinh
6. Nguyễn Thành Thịnh
7. Nguyễn Viết Bảo Chung

Bà Rịa-Vũng Tàu, 2019

 Báo cáo thí nghiệm bài 01:
THỰC HÀNH THÁP CHƯNG CẤT

Ngày thí nghiệm: 05/03/2019 GVHD:

Lớp: K5 – Lọc Hóa Dầu KS. Dương Huỳnh Khánh Linh
Nhóm: 03

1. Mục đính và ý nghĩa:

Chưng cất là một trong những quá trình được áp dụng từ lâu đời và ngày
càng được phát triển rộng rãi. Quá trình này được áp dụng rất nhiều trong các
ngành công nghiệp thực phẩm, hóa chất, sinh học..nhằm sản xuất các cấu tử
như rượu, cồn, tinh dầu, sản phẩm dầu mỏ.. Bài thực hành tháp chưng cất này
có mục đích và ý nghĩa là:
 Làm quen với sơ đồ, cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị chưng cất.
 Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu đến độ tinh khiết sản phẩm.
 Khảo sát ảnh hưởng vị trí mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm.
 Tính cân bằng vật chất, đường nồng độ làm việc, số đĩa thực tế và hiệu suất
tháp chưng cất.
2. Cơ sở lý thuyết:
2.1 Quá trình chưng cất
Chưng cất là quá trình dùng nhiệt để phân tách các cấu tử riêng biệt dựa vào sự
chênh lệch nhiệt độ sôi của chúnghay nói cách khác đó là sự chênh lệch về độ bay
hơi của các cấu tử.
2.2 Mô hình mâm lý thuyết

Mô hình mâm lý thuyết là mô hình toán đơn giản dựa trên các cơ sở sau:

1) Cân bằng giữa pha lỏng - hơi cho hỗn hợp hai cấu tử.

2) Điều kiện động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm cho hai pha lỏng, hơi:

 Pha lỏng phải hòa trộn hoàn toàn trên mâm (nồng độ đồng nhất).
  Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và
đồng thời có nồng độ đồng nhất tại mọi vị trí trên tiết diện mâm.

 Trên mỗi mâm luôn đạt sự cân bằng giữa hai pha.

2.3 Hiệu suất

Để chuyển từ số mâm lý thuyết sang số mâm thực, ta cần phải biết hiệu suất mâm.
Có 3 loại hiệu suất mâm thường dùng là:

 Hiệu suất tổng quát, liên quan đến toàn tháp.

 Hiệu suất mâm Murphree, liên quan đến một mâm.

 Hiệu suất cục bộ, liên quan đến một vị trí cụ thể trên mâm.

2.3.1 Hiệu suất tổng quát (E0)

Đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất, hiệu suất tổng quát
được định nghĩa như sau:
𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 𝑆ố 𝑏ậ𝑐 𝑡ℎ𝑎𝑛𝑔 − 1
𝐸𝑜 = =
𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
Với nồi đun được xem là tương đương với một mâm lý thuyết.
2.3.2 Hiệu suất mâm Murphree (EM)
Hiệu suất mâm Murphree là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ của nồng độ
pha hơi qua một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời
mâm cân bằng với pha lỏng rời mâm thứ n.

yn  yn1
EM 
yn*  yn1

Trong đó:

yn: nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n.

yn+1: nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n (từ dưới lên).

y*n: nồng độ pha hơi cân bằng pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ n.

Hiệu suất mâm Murphree do đó là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua
một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân
bằng với pha lỏng rời mâm thứ n. Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha
lỏng rời mâm có nồng độ không bằng với nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, do
đó có khái niệm hiệu suất cục bộ.

2.3.3 Hiệu suất cục bộ

yn'  yn' 1
EC  '
yen  yn' 1

Trong đó:

y’n: nồng độ rời khỏi vị trí cụ thể trên mâm n.

y’n+1: nồng độ pha hơi vào mâm n tại cùng vị trí.

y’en: nồng độ pha hơi cân bằng pha lỏng tại cùng vị trí.

2.4 Mối liên hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất tổng quát

Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng với hiệu suất trung bình của từng
mâm. Mối liên hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc vào độ dốc tương đối của đường
cân bằng và đường làm việc.

Tuy nhiên, khi phân tích hoạt động của tháp hay một phần của tháp thực tế,
trong đó, ta xác định được sự biến thiên nồng độ qua một hoặc vài mâm ở các vị trí
khác nhau sẽ xác định giá trị chính xác của EM và EM có thể lấy bằng E0 (EM = E0).

3. Thiết bị - dụng cụ và hóa chất

3.1 Thiết bị - dụng cụ:

- Mặt bằng sử dụng: dài x rộng x cao: D1.500 x R2.000 x C3.000

- Nguồn điện sử dụng: 15A – 220VAC – 1 pha

Các thông số kỹ thuật hệ thống:

- Thân cột + Kiểu mâm: xuyên lỗ

+ Kích thước: 90 x H120

+ Vật liệu: Thủy tinh và inox SUS 304

+ Số mâm: 5
- Bồn chứa và gia nhiệt + Dung tích: 10 lít

+ Vật liệu: inox SUS 304

+ Cách nhiệt: bông ceramic dày 20 mm

+ Công suất gia nhiệt: N=1 kW

- Bộ ngưng tụ + Kích thước: H500 x 200; Kiểu: ống chùm; F =

0,5 m2

+ Vật liệu: inox SUS 304

- Cụm gia nhiệt dòng nhập + Công suất gia nhiệt: N=300 W
liệu + Vật liệu: inox SUS 304

+ Cách nhiệt: bông ceramic dày 20 mm

- Cụm gia nhiệt dòng hoàn + Công suất gia nhiệt: N=300 W
lưu + Vật liệu : inox SUS 304

+ Cách nhiệt: bông ceramic dày 20 mm

- Bơm cấp + Lưu lượng: 10 lít/h

+ Cột áp: H=0,5 kgf/cm2

+ Số lượng: 2

- Lưu lượng kế dòng nhập + Thang đo: Qmax= 200 ml/min

liệu + Vật liệu: thủy tinh hữu cơ

- Lưu lượng kế dòng hoàn + Thang đo: Qmax= 200 ml/min

lưu + Vật liệu: thủy tinh hữu cơ

- Bồn chứa nguyên liệu + Dung tích: 5 lít

+ Vật liệu: inox SUS 304

- Bồn chứa sản phẩm + Dung tích: 5 lít

+ Vật liệu: inox SUS 304

- Hệ thống đường ống + Kích thước: 6+49

+ Vật liệu: nhựa chịu hóa chất + inox SUS 304

- Tủ điện điều khiển + Kích thước: H600 x W800 x D300

+ Vật liệu vỏ: inox SUS 304

+ Vật liệu mặt: inox SUS 304 + thủy tinh hữu cơ

+ Hiển thị nhiệt độ: 04 đồng hồ chỉ thị số

+ Bảo vệ: quá tải, quá nhiệt, cạn nước

+ Cảnh báo sự cố: ánh sáng + âm thanh

+ Tiến hành thí nghiệm trực tiếp trên mặt sơ đồ

công nghệ

- Chassi + Kích thước H1.500 x W1.200 x D800

+ Vật liệu: vuông 40 inox SUS 304

+ Bánh xe để di chuyển

+ Bộ điều chỉnh thăng bằng

Phụ kiện khác + 1 phù kế đo độ rượu.

+ 2 ống khắc vạch (ống đong nhỏ và lớn): ống lớn

để chứa còn nhỏ để đo lưu lượng sản phẩm đỉnh.

 Nguyên lý quá trình:

Hỗn hợp ethanol-nước sau khi được đo độ rượu (8.50), sẽ được bơm từ bồn chứa lên
bồn cao vị với lưu lượng xác định. Hỗn hợp này sẽ được đun nóng khi đi qua thiết bị
Heater và đưa vào tháp chưng cất. Hỗn hợp sản phẩm đỉnh sẽ qua Cooler và cho vào
bồn chứa. Tại đây, một phần sẽ được lấy ra làm sản phẩm và một phần sẽ được hồi
lưu lại tháp chưng cất.

Hình 3- 1. Sơ đồ nguyên lý quá trình chưng cất

3.2 Nguyên liệu

Hỗn hợp rượu ethanol - nước được pha sẵn có nồng độ nhất định. Thể tích
khoảng 60 lít.
4. Quy trình thí nhiệm khảo sát ảnh hưởng của dòng hồi lưu
4.1 Nội dung

4.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của dòng hoàn lưu (3 chế độ)

Điều chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu ở các mức 0, 60, 120 ml/min và nhập liệu
vào một mâm cố định (mâm số 2) vơi lưu lượng 300 ml/min; vị trí mâm được tính từ
dưới lên và trên miệng nồi đun không có mâm.

4.1.2 Khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu (2 chế độ)
 Thay đổi 2 vị trí mới của nhập liệu vào mâm số 2 và mâm số 4. Lưu lượng
dòng nhập liệu vẫn được giữ nguyên ở lưu lượng 300 ml/min và dòng hoàn lưu ở lưu
lượng 0, 60, 120 ml/min.

4.2 Quy trình

4.2.1 Chuẩn bị và khởi động

- Pha dung dịch ethanol-nước với nồng độ 8.50 kiểm tra độ rượu bằng cách lấy
nguyên liệu rượu vào ống đong 1 lít, thả phù kế vào ống đong và kiểm tra độ rượu
cho đến khi đạt được độ rượu như yêu cầu.
- Đóng CB trên tường.
- Gia nhiệt nồi đun: bật công tắc HEATER sang vị trí ON để gia nhiệt cho nồi đun.
- Bật công tắt S.PUMP nhập liệu cho bồn cao vị chứa nguyên liệu.
- Mở van nước để cấp nước cho thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh làm việc.
- Chờ nồi đun sôi 70oC.

4.2.2 Nhập liệu

- Khi thấy pha hơi bốc lên nhiều và ngưng tụ thành giọt lỏng trên các mâm trong
tháp, bật công tắc SWS sang phải/trái để nhập liệu vào mâm số 2.
- Điều chỉnh lưu lượng dòng nhập liệu 300 ml/phút.
- Khi thấy có dòng chảy vào mâm nhập liệu, bật công tắc điện trở gia nhiệt cho
dòng nhập liệu S.HEATER và điều chỉnh nhiệt độ dòng hoàn lưu ở nhiệt độ sôi
của ethanol.

4.2.3 Khởi động dòng hồi lưu

- Khi thấy có dòng sản phẩm đỉnh ngưng tụ chảy vào bình chứa bật công tắc điện
trở gia nhiệt cho dòng nhập liệu S.HEATER và điều chình nhiệt độ dòng hoàn
lưu 70oC.
- Bật công tắc bơm dòng hoàn lưu R.PUMP vào bồn cao vị chứa sản phẩm đỉnh
dùng để hoàn lưu.
- Khi thấy có dòng chảy hoàn lưu, bật công tắc điện trở gia nhiệt cho dòng hoàn
lưu R.HEATER và điều chỉnh nhiệt độ dòng hoàn lưu.
 4.2.4 Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu

Khi khảo sát thì giữ nguyên vị trí mâm nhập liệu, lưu lượng dòng nhập liệu và
thay đổi lưu lượng dòng hồi lưu.

Chờ hệ thống hoạt động ổn định:

- Nhiệt độ dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu đều ổn định ở nhiệt độ sôi của
ethanol. Bên cạnh đó nhiệt độ nồi đun cũng được ổn định.
- Các lưu lượng kế hoạt động ổn định, không có hiện tượng trồi sụt.
- Đảm bảo sản phẩm đỉnh thuộc chế độ cần khảo sát. Trong lần đầu tiên khảo
sát cần chờ mực chất lỏng trong bình chứa sản phẩm đỉnh dâng lên đến ống chảy tràn
của bình chứa thì mở van xả ở bồn cao vị chứa sản phẩm đỉnh cùng với van xả đáy
của bình chứa sản phẩm đỉnh cho chất lỏng chảy hết vào bình nhựa rồi khóa van lại.
Chuyển chế độ thí nghiệm khi khảo sát hồi lưu:
- Khi đo độ rượu của sản phẩm đỉnh, mở hết van xả đáy sản phẩm đỉnh về bồn
chứa nguyên liệu, khi chất lỏng chảy hết thì khóa van lại.
- Chỉnh lưu lượng kế của dòng hoàn lưu lên chế độ đọc cần khảo sát tiếp theo.
- Khi sản phẩm dâng lên được 5 cm thì mở van xả ở bồn cao vị chứa sản phẩm
đỉnh cùng với van xả của bình chứa sản phẩm đỉnh cho chất lỏng chảy hết vào bình
nhựa rồi khóa van lại.
- Chờ mực chất lỏng dâng lên đến ống chảy tràn của bình chứa sản phẩm đỉnh
thì tiếp tục đo số liệu.

4.2.5 Đo các số liệu trong chế độ thí nghiệm

Để đo các thông số thì hệ thống phải hoạt động ổn định và các thông số được
đo cùng một lúc.

 Lưu lượng sản phẩm đỉnh

Không có lưu lượng kế để đo lưu lượng sản phẩm đỉnh nên ta đo bằng cách
truyền thống như sau:

- Chờ mực chất lỏng trong bình chứa sản phẩm đỉnh dâng lên đến ống
chảy tràn thì chuẩn bị đồng hồ đo.
 - Đưa ống đong lớn vào miệng đường chảy tràn
- Mở hết van chảy tràn
- Khi thấy dòng sản phẩm chảy vào ống đong lớn ổn định thì đưa ống
đong nhỏ vào thay ống đong lớn và bắt đầu bấm giờ đo thời gian để chất lỏng đạt tới
thể tích 100 ml.
- Khi đạt đợc 100 ml thì lấy ống đong nhỏ ra thay lại bằng ống đong lớn.
ghi lại giá trị thời gian.

 Đo độ rượu

- Đo bằng phù kế
- Đặt ống đong nhỏ ơ nơi bằng phẳng
- Đặt phù kế vào ống đong chờ đến khi nào phù kế nổi và cân bằng trong ống
đong thì tiến hành đọc độ rượu.

 Nhiệt độ

Nhiệt độ được đọc trên các đồng hồ đo và cùng lúc với lưu lượng đo được.
Phải ghi lại các giá trị nhiệt độ tương được các giá tị lưu lượng sản phẩm.

4.3 kết thúc thí nghiệm

- Tắt điện nước

- Tắt hết các công tắc theo nguyên tắc (công tắc nào mở trước thì tắt sau)
- Khi hơi không còn ngưng tụ, khóa van nước và xả hết sản phẩm đỉnh ra bình
nhựa.
- Khi nồi đun đã nguội thì mở hết van xả của nồi đun xả sản phẩm đáy vào một
bình nhựa vào đổ lại vào bồn chứa nguyên liệu.
- Kiểm tra và vệ sinh khu vực thí nghiệm.
5. Kết quả thí nghiệm
5.1 Bảng số liệu:
Bảng 5- 1. Số liệu thô

Độ chỉ phù
Lưu lượng dòng kế
Nhiệt độ đo
Vị trí
TN (độ rượu)
mâm
Nhập Đỉnh Hoàn Nhập Hoàn
Nhập Đỉnh
liệu (D) lưu Đỉnh liệu lưu
liệu (tD)
(F) ml/phút (L0) (tF) (tL0)
1 2 300 110.25 0 8,5 27.33 80.1 86,37 83
2 2 300 86.44 60 8,5 36.17 81 84.6 79.6
3 2 300 44,5 120 8,5 49.17 80,97 86.23 76.67
1 4 300 115.48 0 8,5 33.17 79.4 86.13 50.2
2 4 300 93.62 60 8,5 35.5 81.07 85.73 84.43
3 4 300 51.07 120 8,5 46 81.5 84.7 78.23

Bảng 5- 2. Bảng xử lý số liệu

Lưu lượng dòng (ml/phút) Phần mol

Vị
trí Nhập Hoàn
Đỉnh Nhập liệu Đỉnh Đáy
mâm liệu lưu
(D) (xF) (xD) (xw)
(F) (Lo)
2 300 110,25 0 0.0278 0,0998 -0,05979
2 300 86,44333333 60 0.0278 0,1431 -0,0076
2 300 44,45 120 0.0278 0,2219 0,0042
4 300 115,4866667 0 0.0278 0,1277 -0,0194
4 300 93,62333333 60 0.0278 0,1396 -0,0106
4 300 51,07666667 120 0.0278 0,2008 0,0024
5.2 Số liệu cần thiết

Bảng 5-3. Số liệu cân bằng pha x-y và T-xy cho hệ rượu etylic-nước tại 1atm

x 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
y 0 33.2 44.2 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100
T 100 90.5 86.5 83.2 81.7 80.8 80 79.4 79 78.6 78.4 78.4

Bảng 5- 4. Khối lượng riêng của rượu và nước theo nhiệt độ

Nhiệt độ Khối lượng riêng của Khối lượng riêng của

(0C) nước (kg/m3) rượu (kg/m3)
80 996,5 783,3
85 968,59 729,9

5.3 Kết quả tính toán

Bảng 5-5. Kết quả tính toán

Vị Lưu HF HG.F HLF

trí lượng 𝒒
R tF q
mâm hoàn 𝒒−𝟏
lưu
2 120 2,6997 80,96 337957,593 2666537,6 380272,137 1,018 54,83
4 120 2,3497 81,5 339637,374 2644551,8 370079,498 1,013 76,81

Bảng 5-6. Phương trình

Phương trình Phương trình Phương trình
R
đường nhập liệu đường cất đường chưng
2,6997 y = 54,83x -1,496 y = 0.73x + 0.06 y = 3,22x – 0,009
2,3497 y = 76,81x -2,107 y = 0.7x + 0.06 y = 3,02x – 0,004
 5.4 Đồ thị
5.4.1 Đồ thị số đĩa lý thuyết vị trí cấp liệu đĩa số 2, L=120ml/min

Chart Title

120

100

80

SOL
60
y

ROL

40

20

0
0 20 40 60 80 100 120
x

Đồ thị 5.1 Đồ thị số đĩa lý thuyết vị trí cấp liệu đĩa số 2, L=120ml/min

Từ đồ thị ta xác định được số mâm lý thuyết là 2 mâm.

Vậy hiệu suất của quá trình chưng cất là:

𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 𝑆ố 𝑏ậ𝑐 𝑡ℎ𝑎𝑛𝑔 − 1 2 − 1

𝐸𝑜 = = = = 16,67%
𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 6
 5.4.2 Đồ thị số đĩa lý thuyết vị trí cấp liệu đĩa số 4, L=120ml/min

Chart Title

120

100

80

SOL
60
y

ROL

40

20

0
0 20 40 60 80 100 120
x

Đồ thị 5.1 Đồ thị số đĩa lý thuyết vị trí cấp liệu đĩa số 2, L=120ml/min

Từ đồ thị ta xác định được số mâm lý thuyết là 2 mâm.

Vậy hiệu suất của quá trình chưng cất là:

𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 𝑆ố 𝑏ậ𝑐 𝑡ℎ𝑎𝑛𝑔 − 1 2 − 1

𝐸𝑜 = = = = 16,67%
𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝑆ố 𝑚â𝑚 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 6

Bảng 5-7. Kết quả

TN Vị trí mâm R Số mâm xD Hiệu suất mâm

lý thuyết tổng quát(%)

2 2 2,6997 2 0,2219 16,67

2 4 2,3497 2 0,2008 16,67

6. Bàn luận

6.1 Bàn luận về ảnh hưởng lưu lượng dòng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu đến
độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất tổng quát của tháp chưng cất.

Ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu:

Lưu lượng dòng hoàn lưu càng lớn nồng độ sản phẩm đỉnh càng cao, thể hiện ở
6 thí nghiệm. Khi ta tăng lưu lượng hoàn lưu từ 0 ml/ph - 60 ml/min - 120 ml/min
nồng độ phần mol sản phẩm đỉnh tương ứng tăng. Vậy lưu lượng dòng hoàn lưu càng
cao thì độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh càng cao. Tuy nhiên, khi tăng lưu lượng dòng
hoàn lưu thì lượng sản phẩm thu được sẽ giảm và chi phí vận hành tháp tăng. Vì vậy,
chọn lưu lượng dòng hoàn lưu như thế nào cho phù hợp là bài toán kinh tế - kỹ thuật.

Ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu:

Từ số liệu thí nghiệm ta thấy thay đổi vị trí mâm nhập liệu từ số 2 lên số 4 thì độ
tinh khiết sản phẩm tăng thể hiện qua độ rượu tăng, xD tăng. Sẽ có một vị trí mâm
nhập liệu tối ưu tại đó nồng độ sản phẩm đỉnh có độ tinh khiêt cao nhất. Vị trí mâm
nhập liệu tối ưu có thể xác định được theo phương pháp McCabe – Thiele: đó là vị
trí mâm chứa giao điểm 2 đường làm việc trên đồ thị.

6.2 Giải thích hiện tượng và quá trình diễn ra trong tháp khi tháp hoạt động ổn
định

Nhập liệu vào mâm nhập liệu, phần trên mâm nhập liệu gọi là phần cất, phần
dưới mâm nhập liệu gọi là phần chưng.

Pha lỏng chuyển động trong phần chưng từ trên xuống do dòng hoàn lưu lỏng,
tại mâm nhập liệu nhận thêm phần lỏng của nhập liệu và đi xuống phần chưng. Khi
xuống phần chưng, pha lỏng ngày càng giảm nồng độ do bị pha hơi từ dưới lên lôi
cuốn cấu tử dễ bay hơi, đó là quá trình truyền khối giữa hai pha. Phần lỏng ở nồi đun
lấy ra chính là sản phẩm đáy, chứa nhiều cấu tử khó bay hơi (nước).

Pha hơi đi từ dưới lên, do nồi đun đun lỏng đến nhiệt độ sôi (đun bằng điện trở)
bốc hơi bay lên, khi pha hơi đi trong tháp nó sẽ lôi cuốn cấu tử dễ bay hơi trong pha
lỏng, do đó hơi trên đỉnh có nồng độ cấu tử dễ bay hơi cao, hơi này được thiết bị
ngưng tụ làm ngưng tụ thành lỏng, một phần làm sản phẩm đỉnh, một phần được hoàn
lưu trở lại tháp. Thiết bị ngưng tụ theo kiểu trao đổi nhiệt gián tiếp, dòng hơi đi ngoài
ống có nhiệt độ cao sẽ trao đổi nhiệt với dòng nước lạnh đi trong ống và ngưng tụ
thành lỏng.

Trong tháp chưng cất pha lỏng luôn ở nhiệt độ sôi, còn pha hơi luôn ở nhiệt độ
ngưng tụ, do đó nhiệt độ trong tháp cao nhất ở đáy, và thấp nhất ở đỉnh tháp. Tại mâm
nhập liệu luôn thấy lượng lỏng là lớn nhất trong các mâm trong tháp, do ở mâm này
nhận lượng lỏng nhập liệu và cộng thêm phần lỏng ngưng tụ hồi lưu chảy từ trên
xuống.

6.3 Nêu các nguyên nhân gây sai số và cách khắc phục của bài TN.
Kết quả thu được từ thí nghiệm có nhiều điểm bất hợp lý, mâu thuẫn với tính
toán lý thuyết, điều này chứng tỏ trong phương pháp tiến hành thí nghiệm có nhiều
sai số.

Các nguyên nhân có thể dẫn đến sai số

- Sai số do dụng cụ đo và thiết bị :

+ Hệ thống thiết bị đã cũ nên độ chính xác không cao..

+ Nhiệt kế sử dụng trong dây chuyền thiết bị có khoảng chia nhỏ nhất là 20C.
Do đó cấp chính xác chỉ đến 10C nếu đọc chính xác đến ½ vạch chia.

+ Nhiệt kế chưa được kiểm tra độ chính xác.

+ Độ nổi của viên bi rất khó đọc chính xác và phụ thuộc nhiều vào cảm tính của
người đọc

-Các phép tính trung gian có nhiều sai số:

Trong quá trình xử lý số liệu ta phải thực hiện nhiều phép tỉnh trung gian, nhiều
giá trị không có trong bảng tra phải nội suy bằng đồ thị hoặc tính qua các công thức
trung gian. Từ đó làm tăng đáng kế sai số của thí nghiệm.

- Hệ thống hoạt động không thực sự ổn định:

 Để có thể so sánh kết quả các thí nghiệm với nhau, ta phải đảm bảo thực hiện
các thí nghiệm ở cùng điều kiện.

- Sai số do thao tác thí nghiệm

Đề xuất khắc phục:

- Đọc kĩ bài thí nghiệm trước khi tiến hành

- Sử dụng các dụng cụ đo có độ chính xác cao hơn

- Dùng thêm tài liệu tham khảo hoặc các phần mềm hỗ trợ tính toán để giảm bớt
sai số do phải thực hiện các phép tính trung gian

- Tháo sản phẩm đáy liên tục. Hoặc nếu không tháo sản phẩm đáy thì nên tiến
hành nhanh thí nghiệm để giảm bớt ảnh hưởng do nồng độ sản phẩm đáy thay đổi

- Cần khắc phục tình trạng mất điện hoặc nước trong lúc làm thí nghiệm.

6.4 Các công thức minh họa cho phần tính toán:

- Công thức chuyển độ rượu a sang phần mol:

- Công thức chuyển từ nồng độ phần mol sang phần khối lượng:

𝑥=
( )

- Khối lượng phân tử trung bình:

- Mtb = xR.MR + (1-xR).MN
- Khối lượng riêng dòng:
1 𝑥̅ 1 − 𝑥̅
= +
𝜌𝑡𝑏𝐹 𝜌𝑅 𝜌𝑁

- Tỷ số hồi lưu:
R=
- Phương trình cân bằng vật chất:
F=D+W
F.xF = D.xD + W.xW
- Phương trình làm việc đoạn cất:

y= 𝑥+
- Phương trình làm việc đoạn chưng:

f=

y= 𝑥+ 𝑥

- Phương trình đường nhập liệu:

y= 𝑥− 𝑥

7. Trả ời câu hỏi:

Câu 1: Nêu mục đích bài thí nghiệm

Khảo sát ảnh hưởng của:

- Lưu lượng dòng hoàn lưu

- Vị trí mâm nhập liệu

đến độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất của tháp.

Câu 2: Nêu ý nghĩa của các vấn đề cần khảo sát trong mục đích TN

- Lựa chọn phương pháp chưng cất thích hợp nhằm nâng cao độ tinh khiết của
sản phẩm.
- Lựa chọn loại tháp chưng thích hợp.

Câu 3: Nêu đặc trưng của quá trình chưng cất? Cho biết sự giống và khác nhau
giữa quá trình chưng cất và cô đặc.
Chưng cất là quá trình phân tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt,
trong đó vật chất đi từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại. Pha hơi được tạo nên
bằng quá trình bốc hơi, ngược lại pha lỏng được tạo nên từ pha hơi bằng quá trình
ngưng tụ. Các cấu tử như vậy hiện diện trong cả 2 pha nhưng với tỉ lệ khác nhau.

Phân biệt chưng cất và cô đặc:

Giống nhau: Trong trường hợp đơn giản đều là quá trình làm tăng nồng độ dung
dịch loãng bằng cách đun sôi dung dịch để bốc hơi.

Khác nhau:

- Chưng cất: dung môi và chất tan đều bay hơi, nghĩa là các cấu tử đều hiện
diện ở cả 2 pha nhưng với tỉ lệ khác nhau.
- Cô đặc: chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi.

Câu 4: Nêu động lực của quá trình chưng cất

Động lực của quá trình chưng cất do chênh lệch thế hóa của cấu tử khuếch tán
trong 2 pha. Cấu tử sẽ di chuyển từ pha có thế hóa cao đến pha có thế hóa thấp hơn
cho đến khi thế hóa 2 pha bằng nhau (cân bằng pha).

Tính thế hóa là phức tạp nên trong thực tế người ta thay thế hóa bằng nồng độ →
Động lực quá trình là hiệu số dương giữa nồng độ làm việc và nồng độ cân bằng.

Câu 5: Kể tên các loại tháp chưng cất đã học.

 Tháp mâm:
 Tháp mâm chóp:
 Ưu điểm:
o Hiệu suất cao
o Hoạt động ổn định
o Có thể làm việc với tỉ trọng thấp của khí, lỏng thay đổi mạnh
 Nhược điểm:
o Cấu tạo phức tạp
o Tiêu tốn nhiều vật tư chế tạo
o Trở lực cao
  Tháp mâm xuyên lỗ:
 Ưu điểm:
o Kết cấu khá đơn giản
o Trở lực tương đối thấp
o Hiệu suất khá cao
o Hoạt động khá ổn định
 Nhược điểm:
o Yêu cầu lắp đặt nghiêm ngặt
o Không làm việc được với chất lỏng bẩn
o Khoảng làm việc tháp hẹp hơn tháp chóp
 Tháp chêm
 Ưu điểm:
o Cấu tạo đơn giản
o Trở lực thấp
 Nhược điểm
o Hiệu suất thấp
o Không ổn định
o Nặng nề

Trong bài TN sử dụng loại tháp mâm xuyên lỗ, gồm 6 mâm thực.

Câu 6: Nêu các phương pháp xác định số mâm lý thuyết? Ưu nhược điểm từng
phương pháp?, bài này dùng phương pháp nào?, có mấy mâm thực?

1. Phương pháp Ponchan – Savarit: sử dụng giản đồ Hxy và xy, có thể áp dụng
trong mọi trường hợp, tuy nhiên cần có đủ các dữ kiện về nhiệt và thực hiện
khá phức tạp nên ít dùng trong thực tế.
2. Phương pháp McCabe – Thiele: sử dụng giản đồ xy, ít rườm rà hơn phương
pháp trên, không cần dữ kiện nhiệt, thích hợp trong một số trường hợp có tổn
thất nhiệt và nhiệt dung dịch không lớn.
3. Phương pháp tính dần từng đĩa: chính xác nhưng đòi hỏi phải tính toán
nhiều, nên cần có sự trợ giúp của máy tính.
- Bài báo cáo thí nghiệm sử dụng Phương pháp Ponchan – Savarit, với số đĩa
thực là 6 mâm.

Câu 7: Định nghĩa dòng hoàn lưu. Ý nghĩa dòng hoàn lưu?

Chưng cất đơn giản không cho phép thu được sản phẩm có độ tinh khiết cao →
chưng nhiều lần. Tuy nhiên hơi đốt được dùng ở mỗi nồi lại phải dùng nước ngưng
tụ. Do nhiệt độ hơi của nồi trước cao hơn nhiệt độ sôi của nồi sau, nên để tiết kiệm
hơi đốt ta dùng hơi của nồi trước đun nóng cho nồi sau, lỏng ở nồi sau làm ngưng tụ
hơi nồi trước, nên chỉ dùng hơi đốt ở nồi đầu tiên. Do đó mà nồi cuối cùng không có
chất lỏng đi vào sẽ bị khô. Để khắc phục thì lượng lỏng ngưng tụ ở nồi cuối chỉ lấy
ra một phần làm sản phẩm đỉnh, còn một phần cho quay trở lại gọi là dòng hoàn
lưu.

Câu 8: Thông số nào đặc trưng cho dòng hoàn lưu? Cách xác định?

 Thông số đặc trưng cho dòng hoàn lưu là chỉ số hoàn lưu R = L0/D

L0: Lưu lượng dòng hoàn lưu

D: Lưu lượng sản phẩm đỉnh

 Các xác định Rmin:

Trên giản đồ xy: Đường làm việc phần cất đi qua giao điểm của đường nhập liệu
và đường cân bằng sẽ ứng với tỉ số hoàn lưu tối thiểu. Khi nhập liệu ở trạng thái
lỏng bão hòa có thể được xác định theo biểu thức:

xD  y F*
Rmin 
y F*  x F

Theo kinh nghiệm ta có R = 1,3Rmin + 0,3

Câu 9: Nêu các yếu tố của dòng hoàn lưu ảnh hưởng đến quá trình chưng cất? Bài
này chỉ khảo sát yếu tố nào?

Các yếu tố của dòng hoàn lưu ảnh hưởng đến quá trình chưng cất:

- Vị trí mâm hoàn lưu

- Lưu lượng dòng hoàn lưu
- Thành phần dòng hoàn lưu

Bài TN chỉ khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu. Lưu lượng dòng hoàn
lưu càng lớn thì độ tinh khiết sản phẩm càng cao → hiệu suất tăng.

Câu 10: Nêu các yếu tố của dòng nhập liệu ảnh hưởng đến quá trình chưng cất?
Bài này chỉ khảo sát yếu tố nào và ảnh hưởng của nó đến quá trình ra sao?

Các yếu tố của dòng nhập liệu ảnh hưởng đến quá trình chưng cất:

- Trạng thái nhập liệu của dòng nhập liệu

- Vị trí mâm nhập liệu
- Lưu lượng dòng nhập liệu

Bài TN khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu. Vị trí mâm nhập liệu càng
cao thì độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh sẽ giảm, ngược lại càng thấp thì hiệu suất
tăng nhưng tốn nhiều năng lượng hơn.

Câu 11: Trạng thái nhiệt động là gì? Dòng nhập liệu vào mâm ở trạng thái nào là
tốt nhất, tại sao?

Trạng thái nhiệt động là trạng thái vật lý – trạng thái nhiệt của vật chất trong hệ
thống nhiệt động. Có 5 trạng thái nhiệt động: lỏng quá lạnh, lỏng sôi, hỗn hợp lỏng
hơi cân bằng, hơi bão hòa, hơi quá nhiệt.

Trạng thái nhập liệu lỏng sôi là tốt nhất vì khi đó tháp làm việc ổn định, tính toán
đơn giản hơn, suất lượng mol pha hơi trong phần chưng và phần cất không đổi.

Câu 12: Bài này dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu vào tháp ở trạng thái nào? Trạng
thái này có thay đổi trong quá trình TN không?

Trong bài TN, dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu vào tháp ở trạng thái lỏng sôi và
không thay đổi trong suốt quá trình TN.
Câu 13: Nêu tiến trình TN để khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu.

 Khởi động dòng hoàn lưu:

 Khi thấy có dòng sản phẩm đỉnh ngưng tụ - chảy trong bình chứa sản phẩm
đỉnh, mở van hoàn lưu và khóa van chảy tràn.
 Bật công tắc bơm hoàn lưu (nút reflux pump). Bật công tắc điện trở gia nhiệt
cho dòng hoàn lưu (reflux preheat).
 Chỉnh lưu lượng kế của dòng hoàn lưu ở độ đọc cần khảo sát bằng van màu đỏ
ngay dưới lưu lượng kế (mở hết van và chỉnh nhẹ nhàng cho tâm viên bi ngay
vạch cần khảo sát).
 Vị trí mâm nhập liệu không đổi (mâm số 4): lưu lượng dòng nhập liệu không đổi
(độ đọc 30); chỉ có lưu lượng dòng hoàn lưu thay đổi ở các độ đọc 5, 10, 15.

Câu 14: Nêu tiến trình TN để khảo sát ảnh hưởng của vị trí mâm nhập liệu.

Khi khảo sát vị trí mâm nhập liệu (2 vị trí mâm số 2 và số 5), thì lưu lượng dòng
nhập liệu không đổi và lưu lượng dòng hoàn lưu cũng không đổi.

Các bước đo số liệu cũng được tiến hành như khi khảo sát dòng hoàn lưu. Chỉ lưu ý
khi chuyển đổi TN từ vị trí nhập liệu mâm này sang mâm khác phải tắt nút feed
pump để dừng bơm nhập liệu rồi mới chuyển vị trí. Lúc này đầu ống dẫn nhập liệu
khá nóng có thể dùng dẻ lau để di chuyển.

Câu 15: Khi vận hành tháp cần lưu ý đến những điểm nào?

- Kiểm tra dòng nước ra khỏi TBTN – đề phòng mất nước sẽ không ngưng tụ
được gây thất thoát hơi và hư hỏng các van bít kín của TBTN.
- Đang TN không được cho vào bình chứa nguyên liệu bất cứ hỗn hợp sản phẩm
nào vì sẽ làm thay đổi nồng độ ban đầu của nguyên liệu.
- Theo dõi thường xuyên mực chất lỏng trong nồi đun, nếu mực chất lỏng dâng
đầy ống thủy phải xả bớt chất lỏng trong nồi ra bằng van xả đáy phía dưới đáy
nồi và cho vào bình nhựa, không được cho vào bình chứa nguyên liệu.
- Khi thay đổi vị trí nhập liệu phải tắt bơm nhập liệu.
- Khi mở các van trong hệ thống phải mở hết van.
- Khi tháp hoạt động phải quan sát quá trình xảy ra trên từng mâm trong tháp và
ghi nhận lại.

Câu 16: Nêu các thông số cần đo và những điểm cần lưu ý để đo chính xác các
thông số trong một chế độ TN?

Các thông số cần đo: Lưu lượng của dòng sản phẩm đỉnh, nhiệt độ các dòng nhập
liệu, hoàn lưu, sản phẩm đỉnh (dòng hơi và dòng lỏng ngưng tụ), độ rượu của dòng
nhập liệu (chỉ đo một lần vì hỗn hợp nhập liệu có nồng độ không đổi trong quá trình
TN) và độ rượu sản phẩm đỉnh.

Trong một chế độ, để đo số liệu được chính xác sinh viên cần chú ý:

- Phải luôn chỉnh lưu lượng hai dòng nhập liệu và hoàn lưu ở độ đọc cần khảo sát
vì viên bi luôn bị trồi sụt gây sai số.
- Dòng sản phẩm đỉnh phải được đảm bảo hoàn toàn thuộc chế độ cần khảo sát.
- Khi đo độ rượu và thể tích của chất lỏng phải đọc mặt cong của mục chất lỏng.
- Các giá trị của các đại lượng đo phải được đọc cùng một lúc.

Câu 17: Độ rượu là gì? Đo độ rượu bằng dụng cụ gì? Cách quy đổi từ độ rượu
sang phần mol?

Độ rượu là phần trăm thể tích rượu trong dung dịch.

Đo độ rượu bằng phù kế: lấy khoảng 120 mL chất lỏng cần đo vào ống đong nhỏ,
cho nhẹ nhàng phù kế vào ống đong (không được thả mạnh sẽ làm vỡ phù kế), chờ
cho phù kế hết dao động – nổi cân bằng, mặt cong của mực chất lỏng trùng với
vạnh nào của phù kế thì đọc vạch đó.

Cách quy đổi từ độ rượu sang phần mol:

ρr ×độ rượu
Mr
xi =
ρr ×độ rượu ρn ×(100 - độ rượu)
+
Mr Mn

Câu 18: Lưu lượng là gì? Có mấy cách đo lưu lượng? Bài này dùng phương pháp
nào? Cách đo ra sao?
Lưu lượng là lượng lưu chất chảy qua một đơn vị diện tích trong một đơn vị thời
gian.

Có 2 cách đo lưu lượng: phương pháp cổ điển và phương pháp hiện đại

- Phương pháp cổ điển: Hứng lưu chất cần đo thể tích vào ống đong trong một
khoảng thời gian xác định, lưu lượng có thứ nguyên là thể tích/thời gian.
- Phương pháp hiện đại: Đọc giá trị trên lưu lượng kế, chỉnh lưu lượng kế bằng
cách mở hết van và chỉnh nhẹ nhàng cho tâm viên bi ngay vạch cần khảo sát.
Tuy nhiên giá trị đọc được không phải là lưu lượng các dòng, để có giá trị lưu
lượng (mL/phút) thì lấy độ đọc nhân với hệ số lưu lượng kế là 5,64.

Bài TN dùng cả 2 phương pháp.

Câu 19: Mô tả trạng thái ngập lụt của tháp? Nêu sự ảnh hưởng của nó đến quá
trình chưng cất? Cách nhận biết và biện pháp khắc phục?

Mô tả: Khi suất lượng pha lỏng hoặc pha khí vượt quá giới hạn cho trước, chất lỏng
không chảy xuống được tạo nên một cột chất lỏng trong tháp, độ giảm áp pha khí
khi đó sẽ dao động mạnh.

Khi xảy ra hiện tượng ngập lụt thì pha khí lôi cuốn chất lỏng tăng mạnh → hiệu
suất giảm.

Cách nhận biết: dựa vào độ giảm áp trên đồng hồ đo áp suất.

Cách khắc phục: giảm nhiệt cung cấp cho nồi đun.

Câu 20: Có mấy loại hiệu suất quá trình chưng cất? Các phương pháp xác định?
Bài này dùng phương pháp nào?

1. Hiệu suất tổng quát (E0)

Đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất, được định nghĩa:

Số mâm lý thuyết Số bậc thang - 1

E0 = =
Số mâm thực Số mâm thực

Với nồi đun được xem là tương đương với một mâm lý thuyết.
2. Hiệu suất mâm Murphree (EM)

yn - yn-1
EM =
y*n - yn-1

Trong đó:

yn: nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n.

yn-1: nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n.

y*n: nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy truyền mâm thứ n.

Hiệu suất mâm Murphree do đó là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ thực tế của pha hơi
qua một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được của pha hơi khi pha
hơi rời mâm đó.

Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm có nồng độ không
bằng với nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, do đó có khái niệm hiệu suất cục
bộ.

3. Hiệu suất cục bộ (Ec):

y'n - y'n-1
EC =
y"n - y'n-1

Trong đó:

y'n: nồng độ pha hơi rời khỏi vị trí cụ thể trên mâm thứ n.

y'n-1: nồng độ pha hơi vào mâm thứ n tại cùng vị trí.

y"n: nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng tại cùng vị trí.

Mối liên hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất tổng quát:

Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng hiệu suất trung bình của từng mâm. Mối
liên hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc vào độ dốc tương đối của đường cân bằng
và đường làm việc.
Tuy nhiên khi phân tích hoạt động của tháp hay một phần của tháp thực tế, trong đó,
ta xác định được sự biến thiên nồng độ qua một hoặc vài mâm ở các vị trí khác nhau
sẽ xác định giá trị chính xác của EM và EM có thể lấy bằng E0.

Câu 21: Để xác định được hiệu suất từng mâm, cần thiết những đại lượng nào? Bài
này với các đại lượng đo có tính được hiệu suất mâm?

Để xác định hiệu suất từng mâm cần có các đại lượng:

yn: nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n.

yn-1: nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n.

y*n: nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy truyền mâm thứ n.

Câu 22: Phần mol tiên đoán là gì ? Cách xác định?

Câu 23: Nêu các loại nồi đun cho tháp chưng cất? Trong bài TN dùng loại nồi đun
gì? Mô tả?

Các loại nồi đun:

- Nồi hai vỏ: là TB trao đổi nhiệt loại hai vỏ với diện tích bề mặt trao đổi nhiệt
nhỏ.
- Nồi đun bên trong: là TB trao đổi nhiệt ống chùm có diện tích bề mặt trao đổi
nhiệt lớn.
- Nồi đun loại Kettle
- Nồi đun loại Thermo-syphon

Trong bài TN dùng loại nồi đun bên trong: nồi hình trụ, đáp ellipse, bên trong nồi
có gắn điện trở để gia nhiệt.

Câu 24: Ý nghĩa của việc cấp nhiệt trực tiếp bằng hơi nước cho đáp tháp? Với hỗn
hợp nguyên liệu của bài TN này có thể sử dụng hơi nước trực tiếp để cấp nhiệt
được không? Tại sao?

Ý nghĩa: với nồng độ sản phẩm đỉnh và tỷ số hoàn lưu không đổi, số mâm lý thuyết
sẽ nhiều hơn nhưng giảm được chi phí cho chế tạo nồi đun và chi phí bảo trì, làm
vệ sinh.
Khi hỗn hợp đem chưng cất có chứa nước được lấy ra trong dòng sản phẩm đáy,
cấu tử còn lại dễ bay hơi thì ta có thể sử dụng hơi nước để cấp nhiệt trực tiếp cho
đáy tháp.

8. TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Mc. Cabe và Smith, "Unit operations of Chemical Engineering", Mc. Graw Hill,
N.Y, 1987.
[2] Võ Văn Bang – Vũ Bá Minh, “Quá trình và Thiết bị – tập 3 – Truyền khối“,
ĐHQG Tp.HCM.
[3] Các tác giả, “Sổ tay Quá trình và Thiết bị tập 1& 2", ĐHBK Hà Nội.
[4] Các tác giả, "Quá trình & Thiết bị - Ví dụ tập 10", ĐHQG Tp.HCM.
[5] Web tra các thông số liên quan tới water và ethanol: Engineeringtoolbox.com