i

LỜI CẢM ƠN
Quãng thời gian 4 năm học tại Trường Đại Học Công Nghiệp Thành
Phố Hồ Chí Minh với em là quá trình rèn luyện bản thân rất ý nghĩa. Em đã
được quý thầy cô tận tình giảng dạy cho những kiến thức từ cơ bản cho đến
chuyên ngành, từ những kiến thức cơ bản cho đế những kỹ năng cần thiết khi
ra trường. Ngoài ra em cũng xin chân thành cảm ơn khoa cũng như nhà trường
đã đầu tư và không ngừng cải thiện những trang thiết bị phục vụ cho những
quá trình thực hành và giúp củng cố kiến thức cơ bản về cơ sở ngành và chuyên
ngành. Tuy nhiên biển học là vô biên để củng cố những kiến thức lý thuyết và
thực hành không là chưa đủ mà còn rất cần những bái báo cáo để em có thể tự
xây dựng một quá trình nghiên cứu thực hành và đúc kết được rất nhiều kinh
nghiệm trong quá trình làm đồ án.

Trong thời gian thực hiện đồ án tại khoa em cảm ơn những cán bộ và
giáo viên trong khoa đã tận tình giúp em giải đáp thắc mắc, đưa cho em những
gợi ý và tạo điều kiện cung cấp trang thiết bị để em có thể thực hiện được đồ
án này và đặc biệt em xin chân thành cảm nhận được sự giúp đỡ và hướng
dẫn tận tình của giảng viên hướng dẫn thầy ThS Lê Nhất Thống đã hướng dẫn
em tận tình để em có thể hoàn thành được đồ án thuận lợi.

Em xin chân thành cảm ơn!

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20…

Sinh viên thực hiện

(Ghi họ và tên)

i
 ii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

Phần đánh giá: (thang điểm 10)

 Ý thức thực hiện:

 Nội dung thực hiện:
 Hình thức trình bày:
 Tổng hợp kết quả:

Điểm bằng số: …… Điểm bằng chữ: .............................................................................

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20…

Giáo viên hướng dẫn

(Ký ghi họ và tên)

i
i
 iii

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20…

Giáo viên phản biện

(Ký ghi họ và tên)

i
ii
 iv

MỤC LỤC

Chương 1. TỔNG QUAN ................................................................................2

1.1. Nguồn gốc lịch sử .................................................................................2

1.2. Đặc điểm thực vật và phân bố ...............................................................3

1.3. Phân bố và sinh thái ..............................................................................8

1.4. Gieo trồng ...........................................................................................11

1.5. Thành phần hóa học và tính chất vật lý của bạc hà ............................13

1.6. Công dụng của bạc hà .........................................................................19

1.7. Một số phương pháp điều chế tinh dầu bạc hà ...................................22

1.8. Một số phương pháp sản xuất menthol và tinh thể menthol ...............28

Chương 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...............................................40

2.1. Đối tượng nghiên cứu .........................................................................40

2.2. Phương pháp nghiên cứu.....................................................................41

Chương 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN ........................47

3.1. Kết quả thực nghiệm ...........................................................................47

3.2. Thảo luận.............................................................................................50

3.3. Xây dựng bài thực hành tinh chế Menthol từ tinh dầu bạc hà ............51

Chương 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .....................................................56

4.1. Kết luận ...............................................................................................56

4.2. Kiến nghị .............................................................................................56

i
v
 v

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1. Sự thay đổi hàm lượng thành phần bạc hà Á qua từng giai đoạn phát triển
...................................................................................................................................13

Bảng 1.2. Sự thay đổi hàm lượng thành phần bạc hà Âu qua từng giai đoạn phát triển
...................................................................................................................................15

Bảng 1.3. Thành phần tinh dầu ở những vùng khác nhau.........................................33

Bảng 1.4. Thành phần và hàm lượng trong tinh dầu thô..........................................35

Bảng 3.1 So sánh các yếu tố ảnh hưởng của mẫu .....................................................47

v
 vi

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Bạc hà Á. Nguồn internet ..................................................................4

Hình 1.2 Bạc hà Mentha piperita. Nguồn internet ...........................................5

Hình 1.3 Bạc hà lục. Nguồn internet ................................................................6

Hình 1.4 Bạc hà Pennyroyal mint. Nguồn internet ..........................................6

Hình 1.5 Bạc hà Chocolate mint. Nguồn internet ............................................7

Hình 1.6 Bạc hà núi. Nguồn internet ...............................................................8

Hình 1.7 Bạc hà chanh. Nguồn internet ...........................................................8

Hình 1.8 Menthone. Nguồn internet ..............................................................18

Hình 1.9 Menthol và các đồng phân lập thể. Nguồn internet ........................18

Hình 1.10 Một số sản phẩm thực phẩm chứa menhol. Nguồn internet .........20

Hình 1.11 Một số sản phẩm chăm sóc cá nhân có sử dụng menthol. Nguồn
internet .......................................................................................................................22

Hình 1.12 Tổng hợp Menthol từ (+)-Citronellal. Nguồn internet ..................29

Hình 1.13 Tổng hợp Menthol từ m-Cresol. Nguồn internet ..........................30

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp menthol từ Myrcene. Nguồn internet ............31

Hình 1.15. Sơ đồ quy trình các bước cơ bản quá trình tạo tinh thể [6] .........31

Hình 1.16 Sơ đồ quy trình làm tăng hàm lượng menthol trong từ tinh dầu bạc
hà thô [9] ...................................................................................................................34

Hình 1.17 Sơ đồ sản xuất tinh thể menthol từ tinh dầu bạc hà đã được làm giàu
[9] ..............................................................................................................................35

Hình 1.18 Sơ đồ quy trình lọc Menthol từ dầu bạc hà thô [7] .......................36

Hình 1.19 Sơ đồ quy trình sản xuất l- Menthol từ tinh dầu thô [7] ...............37

Hình 1.20 Sơ đồ quy trình sản xuất l- Menthol từ tinh dầu thô [7] ...............38

v
i
 vii

Hình 2.1 Bạc hà Cornmint sử dụng tại phòng thí nghiệm .............................40

Hình 2.2 Bạc hà sau khi thu hái .....................................................................41

Hình 2.3 Sơ đồ quy trình tổng quát các bước tạo tinh dầu bạc hà .................42

Hình 2.4 Sơ đồ quy trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu trữ mẫu ......43

Hình 2.5 Lá bạc hà tươi được xử dụng ngay sau thu hoạch ..........................43

Hình 2.6 Sơ đồ thiết bị thực nghiệm chưng cất lôi cuốn hơi nước trong phòng
thí nghiệm..................................................................................................................44

Hình 2.7 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaCl đến hiệu
suất quá trình chưng ..................................................................................................45

Hình 2.8 Sơ đồ quy trình dự kiến tạo tinh thể Menthol. ...............................46

Hình 3.1 Kết quả lượng tinh dầu thu được của mẫu 1(bên trái) và mẫu 2(bên
phái) ...........................................................................................................................47

Hình 3.2 Kết quả đo mẫu tinh dầu chưa ly tâm .............................................48

Hình 3.3 Kết quả đo mẫu tinh dầu đã ly tâm .................................................48

Hình 3.4 Quy trình tạo tinh thể Menthol thực tế............................................49

Hình 3.5 Sơ đồ quy trình lắp đặt thiết bị chưng cất. Nguồn internet .............54

v
ii
 1

LỜI NÓI ĐẦU

Từ thời xa xưa tinh dầu thiên nhiê đã là một sản phẩ m khá thông dụng trong
đời sống cũng như thương mại. Nó có rất nhiều ứng dụng phổ biế n trong nhiều lĩnh
vực như thực phẩ m, dược phẩ m, y học, mỹ phẩ m và một số lĩnh vực khác…

Đặc biệt là trong thời điểm hiện tại khi những sản phẩm thân thiện với môi
trường tinh chất thiên nhiên đang ngày càng được ưa chuộng thì những sản phẩm có
nguồn gốc thiên nhiên và có mùi hương tự nhiên đang ngày càng được ưa chuộng.
Đồng hành với sự phát triển của nhu cầu thị trường cũng là sự phát triển của những
nghành công nghiệp kèm theo và trong đó không thể không kể đến công nghệ hóa
học, một ngành đang, đã và sẽ tiếp tục đóng vai trò không thể thiếu trong đời sống
cũng như trong sự vận hành phát triển công thương nghiệp.

Trong thời kì hội nhập cùng phát triển như hiện nay việc song hành cùng thị
hiếu của thị trường là một điều tất yếu để tồn tại. Việt Nam cũng không thể nằm ngoài
guồng quay của nền công nghiệp thế giới, việc sử dụng và phát triển những ứng dụng
của các sản phẩm tinh dầu trong tất cả các lĩnh vực là cần thiết để đáp ứng nhu cầu
thị hiếu của thế giới.

1
 2

Chương 1. TỔNG QUAN

1.1. Nguồn gốc lịch sử

1.1.1. Thế giới

Bạc hà có nguồn gốc từ châu Âu và Xibia. Từ nước Anh qua vùng Bắc Âu đến
vùng thấp của châu Âu qua Uran đến tận Xibia thì xuất hiện bạc hà ngọt Mentha
piperita Huds. Loại bạc hà được xem là bắt nguồn từ nước Anh – Mitxam vì trước
đây hơn 100 năm đã trồng loại cây này.

Năm 1840 nước Anh bắt đầu trồng bạc hà nhưng hiện nay diện tích trồng bạc
hà trồng không đáng kể. Ở Mỹ trồng 2 loại bạc hà Mentha piperita Huds và Mentha
spicata L. Trước chiến tranh thế giới II cây bạc hà được trồng chủ yếu ở Misigan và
Indiana. Nhưng hiện nay trồng chủ yếu ở Washington, Oregon và Wincosin. Kết quả
nghiên cứu cho thấy tinh dầu bạc ở Mỹ là một trong những loại tốt nhất trên thế giới.
Ở Nga cây bạc hà được trồng tập trung ở vùng Vorone, Tunska, Caran và Laroxlap
chủ yếu trồng bạc hà ngọt. Italia trồng bạc hà Mentha piperita Huds từ năm 1903 tập
trung ở hai Panacaliori, Polongera, Vigon, Fole. Balan năm 1950 diện tích trồng bạc
hà M, piperita Huds là 8000 deca. Năm 1956 lên 40 nghìn deca. Nam Tư diện tích
trồng bạc hà hàng năm biến động khoảng 20 nghìn - 50 nghìn deca. Ở Nhật Bản trồng
bạc hà M. arvensis Linn var. piperascens Holms. Cuối thế kỷ 19 sản xuất bạc hà chỉ
tập trung ở Khondo. Đầu thế kỷ 20 tập trung ở Uren, Xinao, Amoto, Hirosima. Sự
phát triển mạnh mẽ cây bạc hà thời kỳ này đã đưa Nhật Bản lên vị trí hàng đầu sản
xuất tinh dâu. Năm 1914, 50% bạc hà của thế giới được sản xuất ở Nhật Bản. Năm
1936 lên tới 190 nghìn deca và vùng này hiện nay là Hokaido. Trung Quốc trồng bạc
hà M. arvensis Linn var. glabrata Holms tập trung ở một số tỉnh phía nam.

1.1.2. Việt Nam

Cây bạc hà được đưa vào Việt Nam từ tháng 9 năm 1974 bạc hà 974 và tháng
9 năm 1975 là bạc hà 975. Hai loài bạc hà 974 và bạc hà 975 được xác định thuộc
nhóm Menthal arvensis. Năm 1955 – 1980 cây bạc hà trồng ở làng Nghĩa Trai tỉnh
Hưng Yên, Đại Yên thuộc Hà Nội. Năm 1958 được trồng ở huyện Gia Lâm và vườn

2
 3

bạc hà thí điểm của trường đại học Dược Hà Nội. Năm 1972 nước ta tự sản xuất được
60 tấn tinh dầu bạc hà và sản xuất 1 tấn menthol tinh thể. Năm 1974 nước ta có chủng
bạc hà Nhật Bản, Năm 1997 Công ty Dược liệu TWI đã di thực giống bạc hà mới
SK33. Năm 2004 đã thành công ở nước ta hiện nay khoảng 700 ha.

1.2. Đặc điểm thực vật và phân bố

Trên thế giới có rất nhiều các giống cây bạc hà khác nhau tồn tại và được trồng
tại nhiều vùng khác nhau. Để thích hợp với những yêu cầu thổ nhưỡng khác nhau và
nhu cầu sử dụng khác nhau và cây bạc hà được liên tục lai tạo để đưa ra những giống
mới đáp ứng nhu cầu ngày càng tăng cao của thị trường. Sự đa dạng về vùng trồng
cũng như sự đa dạng về các giống cây trồng tại từng vùng lãnh thổ khác nhau tạo cho
giống họ cây bạc hà có sự đa dạng rất lớn về thành phần, công dụng cũng như các
khía cạnh khác. Vì tính đa dạng trong chủng loại nên có thể dựa vào nhiều yếu tố
khác nhau để phân loại từng nhóm bạc hà khác nhau. Để tránh nhầm lẫm và dễ nắm
bắt đồ án sử dụng những tài liệu tham khảo trong nước. Trong khuôn khổ đề tài nghiên
cứu này được thực hiện tại Việt Nam nên những giống cây trồng được nhắc đến sẽ
tập trung vào những loại giống cây trồng phổ biến tại Việt Nam, những giống cây
khác được đưa vào với tính chất giới thiệu về sự đa dạng chủng loại của họ bạc hà
cũng như mở rộng nguồn kiến thức.

1.2.1. Bạc hà Á

Tên khoa học: Mentha arvensis L. Tên gọi khác: Field mint, cornmint,
Japanese mint, Japanese peppermint (Anh); menthe champetre, menthe deschamps,
baume des champs, poliot thym (Pháp). Họ: Bạc hà (Lamiaceae).

Đây là loài bản địa của các vùng có nhiệt độ ấm thuộc châu Âu, Tây Á và
Trung Á, Himalaya cho đến đông Xibia và Bắc Mỹ. Bạc hà Á là cây lâu năm thân
thảo, cao đến 10–60 cm có khi đạt đến 100 cm. Lá đơn, mọc đối xứng, dài 2–6,5 cm
và rộng 1–2 cm, có lông, viền lá có răng cưa thô. Hoa màu tím nhạt đôi khi màu trắng
hoặc hồng, mọc thành cụm trên thân, mỗi hoa dài 3–4 mm. Các bộ phận trên mặt đất
có lông gồm lông che chở và lông bài tiết tinh dầu.

3
 4

Mùa hoa quả vào tháng 7-10. Qủa nhỏ, thường có 4 hạt nhưng ít gặp. Chủng
BH.974 (cùng loài arvensis) được phát triển mạnh.

Hình 1.1 Bạc hà Á. Nguồn internet

 Bạc hà Á ở Việt Nam

Bạc hà Á ở Việt Nam có hai nguồn gốc.

Bạc hà bản địa: Mọc hoang ở các tỉnh Sơn La, Lào Cai, Lai Châu. Cây có thể
cao đến 1,50m. Thân màu xanh, xanh lục hoặc tím. Loại này đưa về đồng bằng trồng
cho năng suất cây xanh cao, nhưng hiệu suất tinh dầu và hàm lượng methol trong tinh
dầu thấp nên không có giá trị kinh tế.

Bạc hà di thực: Có nhiều chủng loại như bạc hà 974, bạc hà 976, bạc hà Ðài
Loan. Một số giống đang nghiên cứu TN - 8 và TN – 26, bạc hà Nhật.

Giống bạc hà 974 được trồng nhiều ở các tỉnh đồng bằng Bắc Bộ và các tỉnh
phía Nam. Những năm cuối thập kỷ 70, bạc hà được phát triển nhiều nhất. Hiện nay
giống bạc hà của Nhật đang được trồng nhiều ở các tỉnh thuộc đồng bằng Bắc bộ và
một số tỉnh ở Trung bộ.

1.2.2. Bạc hà Âu

Bạc hà Âu có tên khoa học là Mentha piperita, là một loại cây thuộc họ
Lamiaceae và được mô tả khoa học đầu tiên năm 1753. Đây là một loại cây thân thảo
sống lâu năm, toàn cây có mùi thơm hắc vì có chứa tinh dầu menthol. Bạc hà âu là
một loại cây lai tự nhiên giữa Mentha aquatica và Mentha spicata. Cây này thường
mọc hoang trong tự nhiên với các loài cây bố mẹ của chúng ở Trung và Nam châu

4
 5

Âu. Chúng lan tỏa và sinh sản vô tính bằng rễ do nó không sinh sản hữu tính bằng
hạt.

Bạc hà Âu là thân thảo sống nhiều năm, thường lụi vào mùa đông. Thân vuông,
mọc đứng hay mọc bò, cao 30– 50 cm, có khi lên đến 1m, có rễ mọc ra từ các đốt. Lá
mọc đối, hình trứng, mép khía răng, dài 4–9 cm và rộng 1,5–4 cm, xanh đậm có lông
cả hai mặt. Cụm hoa mọc thành chùy bông ở ngọn gồm nhiều vòng hoa xếp rất sít
nhau, hoa màu trắng hồng dài Hoa nhỏ màu trắng hay tím hồng, tụ tập ở kẽ lá. Toàn
cây có tinh dầu mùi thơm. Loài Mentha piperita L. và một số giống khác thuộc loài
Mentha arvensis L. được nhập trồng ở Việt Nam. Toàn cây chứa tinh dầu trong đó có
L-menthol 65 – 85%. Bạc hà Âu có ứng dụng tương tự bạc hà, có chứa nhiều chất
menthol và thường được làm chất tạo gia vị trong trà bạc hà, kem, kẹo, kẹo cao su và
kem đánh răng. Dầu bạc hà cũng được trộn vào xà phòng tắm, dầu gội đầu.

Hình 1.2 Bạc hà Mentha piperita. Nguồn internet

1.2.3. Bạc hà lục

Mentha spicata – M. viridis, syn M. cordifolia: lục bạc hà, bạc hà bông, cho
tinh dầu với tên thương phẩm là "native spearmint oil", thành phần chính là carvon
(> 50 %). Bạc hà lục là cây thảo đứng, cao 0,3-1,3m, thân vuông phân nhánh và hoa
nhẵn. Lá không cuống, phiến hình ngọn giáo, nhọn, dài 1-6cm, rộng 3-17mm, mép
có răng cưa, gần như nhẵn, gân phụ 7-8 cặp. Cụm hoa ở ngọn, mang nhiều hoa trên
cuống, đài có răng nhọn, tràng có môi trên lõm, môi dưới 3 thuỳ tròn, màu hồng hoa
cà, nhị hơi dài hơn tràng, vòi chẻ 2. Quả bé có màu đen. Thường ra hoa vào tháng 7-
8 và đậu quả tháng 8-9.

5
 6

Hình 1.3 Bạc hà lục. Nguồn internet

1.2.4. Bạc hà Pennyroyal

Pennyroyal mint (Mentha pulegium) – bạc hà hăng, cho tinh dầu với tên
thương phẩm là “pennyroyal oil”, mùi thơm nồng, cao khoảng 40cm, lá hính trứng
có răng cưa, hoa màu tím cà nhạt có cuống. Bạc hà hăng được sử dụng như một vị
thuốc bổ tiêu hóa (tăng dịch tiêu hóa, giảm đầy bụng và đôi khi để trị giun), là thuốc
tốt chữa đau đầu và các bệnh nhiễm trùng hô hấp nhẹ, giảm sốt, điều hòa kinh nguyệt
và công dụng đặc biệt tiêu diệt bọ.

Hình 1.4 Bạc hà Pennyroyal mint. Nguồn internet

1.2.5. Bạc hà Chocolate mint

Chocolate mint có thân thân và cuống có hình trụ vuông hệ thống rễ phát triển
nhanh và lan rộng tạo ra nhiều cây non. Chiều cao trung bình mà cây có thể đạt được
là 60cm. Một đặc điểm dễ nhận dạng ở giống bạc hà này là có thân và lá màu nâu đỏ.
Chúng đạt màu nâu đỏ đậm khi nhận đủ lượng ánh sáng mặt trời. Bạn có thể ăn sống
loại bạc hà này hoặc chế biến cùng nhiều món ăn khác. Chocolate mint có vị cay cay

6
 7

được coi là thảo dược quý. Loài cây này được mệnh danh là nhỏ nhưng có võ vì nó
mang lại nhiều lợi ích cho bạn. Dưới đây là một số công dụng của cây chocolate mint
mang lại.

Trong một vài trường hợp người ta có thể sử dụng chocolate mint như một loại
trà uống hằng ngày. Chỉ cần cho vài lá chocolate mint vào cốc nước và đổ nước sôi
vào trong vài phút sau đó cho chút đá để tạo màu xanh cho nước trà là có thể thưởng
thức được rồi. Có thể sử dụng chocolate mint để làm kẹo bạc hà, làm gia vị trong các
món ăn và trang trí món ăn, làm kem bạc hà, bánh socola. Cho một chút chocolate
mint làm tăng hương vị socola trong các loại đồ uống bạc hà, làm mojitos, cooktail,
detox.

Hình 1.5 Bạc hà Chocolate mint. Nguồn internet

1.2.6. Bạc hà núi

Tên đồng nghĩa: Caryopteris mastaccanthus schuer, Caryopteris incana Miq.

Tên khác: Cỏ roi ngựa, cỏ roi ngựa.

Cây thảo sống lâu năm cào từ 30-50 cm. Thân mọc đứng, có lông, phần gốc
hóa gỗ. Lá mọc đối hình trái xoan, dài 3 - 7 cm, rộng 1,5 – 2 cm, gốc thuôn vát, đầu
tù, hơi nhọn, mép răng khía, mặt trên màu lục sẫm, có lông mền, mặt dưới có lông
màu trắng nhạt, cuống cũng có lông. Cụm hoa mọc ở kẽ lá thành chủy, có lông, hoa
nhỏ, màu lam nhạt hay tím, thơm, có lông, năm răng hình mác nhọn, tràng có hai môi,
mặt trong và mặt ngoài có lông, mặt dưới có tua nhỏ, nhị bốn đỉnh ở hông, dài và thò
ra ngoài tràng, có lông. Quả nặng, lông cứng, nứt làm 4 mảnh, 4 hạt. Mùa hoa nở
thảng 6 – 7.

7
 8

Hình 1.6 Bạc hà núi. Nguồn internet

1.2.7. Bạc hà Mentha citrate

Bạc hà Mentha citrate hay còn gọi là bạc hà chanh. Nó còn được biết đến với
những cái tên như: bergamot mint, horsemint, lemon mint, lime mint, orange mint,
pineapple mint, su nanesi, water mint, wild water mint. Bạc hà Mentha citrate cho
tinh dầu với tên thương phẩm là "Bergamot mint oil", thành phần chính là linalyl
acetat (từ 33 % đến 74 %) và linalol (từ 25 % đến 52 %).

Hình 1.7 Bạc hà chanh. Nguồn internet

1.3. Phân bố và sinh thái

1.3.1. Trên thế giới

Tuy bạc hà là cây có từ lâu đời nhưng được khai thác và sử dụng nhiều nhất
vào khoảng cuối thế kỷ XVIII đầu thế kỷ IXX trở lại đây. Cây bạc hà được phân bố
rộng rãi ở nhiều nơi. Cây bạc hà có thể mọc hoang dại hay được trồng trọt ở trên thế
giới và ở Việt Nam.

8
 9

Trên thế giới, cây bạc hà được trồng ở châu Âu như Nga, Ý, Ba Lan, Bungari,
Anh. Tại châu Mỹ được trồng ở Mỹ, Braxin. Ở châu Á được trồng nhiều ở Trung
Quốc tại các tình như Hắc Long Giang, Cát Lâm, Quảng Đông, Quảng Tây, Phúc
Kiến, Vân Nam …, Ấn Độ, Nhật Bản.

1.3.2. Việt Nam

Việt Nam là nước có khí hậu nhiệt đới, phù hợp với trồng bạc hà để sử dụng
trong nước và xuất khẩu. Ở miền núi có nhiều bạc hà mọc hoang dại như ở SaPa,
Hoàng Liên Sơn, Tam Đảo, Ba Vì, Sơn La, Lai Châu… Bạc hà được trồng với quy
mô lớn có ở Nghĩa Trai, Đại Yên. Trên các vùng Tam Đảo (Vĩnh Phúc) và SaPa (Lào
Cai) cũng đã thấy trồng nhiều bạc hà. Ngày nay đã có sự di thực của nhiều loại bạc
hà vào Việt Nam. Những loại này có sản lượng và phẩm chất khá tốt. Năm 1997 Công
ty Dược Liệu TW I đã di thực giống bạc hà mới từ Nhật Bản về Việt Nam có tên là
SK33 với sự giúp đỡ của đối tác Nhật Bản. Sau quá trình trồng thử nghiệm tại: Vĩnh
Phúc, Hưng Yên, Nam Hà, cho thấy giống mới này có nhiều ưu thế hơn giống củ cả
về năng suất và chất lượng, có mùi thơm mát dễ chịu.

Đến năm 2004 việc trồng nghiên cứu thử nghiệm giống Bạc hà mới đã thành
công, diện tích trồng Bạc hà đã tăng lên rõ rệt. Giống bạc hà mới SK33 đã thay thế
giống cũ VN 74 - 76 trước đây. Hiện nay diện tích trồng Bạc hà đã tăng tới 700ha tập
trung chủ yếu ở các tỉnh: Hưng Yên, Hà Nam, Thái Bình, Hải Phòng..... Sản phẩm
tinh dầu này đang có chỗ đứng trên thị trường quốc tế đặc biệt là Nhật Bản bởi tính
tru biệt về hàm lượng L.menthol cao và hương vị thơm mát. Bạc hà SK33 cần có
được sự ủng hộ và giúp đỡ của các cấp chính quyền, địa phương để thay thế cho một
số cây trồng có hiệu quả thấp hơn, phát triển thành vùng nguyên liệu, tạo nguồn sản
phẩm xuất khẩu. So với bạc hà giống cũ, bạc hà giống mới cho hiệu suất cây trồng
cao hơn 20%.

1.3.2.1. Bạc hà Á

Mentha L là một chi nhỏ, bao gồm các loài cây thỏa cỏ chứa tinh dầu. Phân bố
chủ yếu ở vùng ôn đới châu Âu và vùng cận nhiệt đới châu Á. Đáng chú ý là một số

9
 10

loài chi này đã được đưa vào thuần hóa, lai ghép giồng để lấy tinh dầu hoặc làm ra
gia vị (các loại húng).

Ở Việt Nam, chi này cũng có 3 – 4 loài. Riêng về bạc hà có đại diện ở hai quần
thể. Bạc hà dại (M.arvensis L) mọc tự nhiên ở vùng núi cao 1300 – 1600m, có khí
hậu ẩm mát như Sa Pa (Lào Cai), Sìn Hồ (Lai Châu), Mù Cang Chải (Yên Bái) và
Mường Lồng (Nghệ An). Quẩn thể bạc hà trồng bao gồm một số giống lai từ các loài
M.arvensis L, M.aquatica L, M.spicata L và M.piperita L. Những giồng này được
nhập từ Liên Xô trước đây, Cộng hòa Dân Chủ Đức trước đây, Pháp và Trung Quốc
từ năm 1955 – 1974 và gần đây. Qua thử nghiệm một vài giồng bạc hà (Nhật là giống
BH 974) đã được trồng lớn ở nhiều nơi.

Bạc hà là loại cây có đặc điểm ưu ẩm và ưa sáng, mọc hoang dại thường tập
trung thành những đám nhỏ gần bờ suối hay trong thung lũng. Đất nơi bạc hà mọc
thường có màu nâu đen, tơi xốp và giáu chất mùn. Cây ra hoa hằng năm, nhưng hình
thức tái sinh chủ yếu vẫn bằng cách mọc chồi, đẻ nhánh, bò lan trên mặt đất.

1.3.2.2. Bạc hà Âu

Chi Mentha L có khoảng 30 loài à một số dạng cây lai, phân bố chủ yếu ở
vùng ôn đới ẩm Bắc bán cầu, thuộc châu Âu và vùng cận nhiệt đới ở Trung Á. Ở Việt
Nam chi này có 5 loài, trong đó phần lớn là cây trồng. Bạc hà Âu được du nhập vào
Việt Nam từ Hunggary, Cộng hòa dân chủ Đức và Liên Xô (trước đây) và từ Pháp,
vào khoảng những năm 1952, 1962, 1967, 1981. Cây ưu khí hậu ẩm hoặc vùng cận
nhiệt đới. Do đó cây chỉ trồng được ở một số tỉnh phía Bắc và ở Đà Lạt - tỉnh Lâm
Đồng. Cây sinh trưởng mạnh từ giữa mùa xuân đến giữa mùa hè, ra hoa nhiều nhưng
không kết quả. Cây trồng ở Việt Nam cho năng xuất chất xanh và tinh dầu thấp vì
vậy không được phát triển rộng.

1.3.2.3. Bạc hà núi

Chi Caryopteris Bunge phân bố chủ yếu ở vùng Đông Á, ở Việt Nam chỉ có 2
loài, trong đó có loài bạc hà núi. Bạc hà núi phân bố rải rác từ Nhật bản, Trung Quốc
đến miền Bắc Việt Nam. Ở Việt Nam, cây phân bố nhiều ở các tỉnh vùng núi sát với

1
0
 11

biến giới Trung Quốc như Quảng Ninh, Lạng Sơn, Cao Bằng… và ít hơn ở Hải
Dương, Bắc Giang.

Bạc hà núi là loại cây ưa sáng, ưa ẩm và có thể hơi chút bóng, thường mọc ở
ven rừng đá vôi hay trên các nương rẫy vad ruộng cao đã bỏ hoang. Cây sinh trưởng
mạnh trong mùa mưa ẩm (xuân hè) đến cuối mùa hè thì ra hoa, khi già quả tự nở đẻ
hoạt thoát ra ngoài. Cây con mọc từ hạt được thấy vào giữa mùa hoa xuân. Bạc hà
núi có khả năng tái sinh lại sau khi bị cắt.

1.4. Gieo trồng

Tùy thuộc vào từng kiểu khí hậu và loại giồn mà quy trình trồng cây bạc hà sẽ
có những điểm khác nhau. Cần nắm được những kiến thức cơ bản về quá trình phát
triển của cây để có thể gieo trồng thuận lợi và tạo ra năng suất tốt hơn.

1.4.1. Bạc hà Á

Bạc hà có thể trồng ở đồng bằng, trung du và miền núi nhưng sinh trưởng tốt
hơn ở nhiệt độ 20 – 250C và nơi có đầy đủ ảnh sáng. Đất thích hợp để trồng bạc hà là
đất tơi xốp, giữ được ẩm, màu mỡ. Năng suất và chất lượng tinh dầu của cây trên đất
pha cát cao hơn trên đất úng nước.

Bạc hà thường được nhân giống bằng thân ngầm hoặc thân cành. Vào mùa
đông phân thân lá bị lụi đi, người ta giữ nguyên ruộng bạc hà, thỉnh thoảng có thể
tưới ẩm nếu thời tiết quá khô hanh, đến mùa xuân thì đào chọn lấy phần thân ngầm
khỏe mạnh để làm giống. Mỗi hecta cần hoảng 600 – 700kg mần giống. Ngoài ra còn
có thể tách lấy thân cành sao cho có một ít rễ ở phần gốc để trồng. Trồng bằng thân
cành thường phải trồng muộn hơn, năng suất lứa đầu cũng không cao bằng thân ngầm.

Thời vụ trồng bạc hà ở đồng bằng và trung du Bác Bộ là khoảng tháng 2, tháng
3. Ở miền núi là khoảng tháng 3 tháng 4, ở các tỉnh Bắc Trung Bộ là khoảng tháng 1
– 2. Ở các tỉnh phía năm có thể trồng vào đầu mùa mưa.

Riêng trồng bạc hà cần bố trí trên đất thoát nước trên tưới tiêu, không bị che
khuất. Sau khi làm đất tơi nhỏ, lên luống cao 17 – 20cm, rộng 70 – 80cm, rãnh thành
hàng ngang hàng dọc, cách nhau khoảng 20 – 25cm. Nếu thân ngầm quá dài, có thể

1
1
 12

cắt thành từng đoạn dài 7 – 10cm và đất hơi riêng xuống rãnh, cách nhau 10cm. Nếu
trông bằng thân cành thì đặt sao cho phần ngọn nhô lên mặt đất 5 – 7cm. Sau đó dùng
phân chuồng ủ mục (10 tấn phân chuồng + 50kg supe lân + 50kg kali/ha) phủ lên
hom rồi lấp đất dày 3 – 5cm. Cần tưới và giữu ẩm ngay sau khi trồng cũng như trong
suốt thời gian sinh trưởng. Bạc hà rất kị úng nên cần thoát nước trong mùa mưa. Chú
ý làm sạch cỏ thường xuyên.

Bệnh hại bạc hà nguy hiểm nhất là bệnh gỉ sắt hại lá do nấm Puccunia menthae
gây nên có thể dùng Benlate (1kg pha trong 800 – 1000l nước/ha) để phun phòng trừ.
Ngoài ra còn có các loại sâu rệp hại lá. Có thể chưa trị bằng Basudin và Sherpa.

Bạc hà trồng 2 - 3 tháng có thể thu hoạch. Tùy thời vụ trồng sớm muộn và khả
năng chăm sóc mà mỗi năm có thể thu 2 – 3 lứa. Khi cây ra hoa khoảng 70% đúng là
lúc thu hoạch. Dùng liềm cắt sát gốc lấy toàn bộ thân lá để cất tinh dầu. Nếu chưa kịp
cất tinh dầu ngày thì cần trải mỏng để ở nơi râm mát. Tránh để thành đống. Sau mỗi
lứa thu hoạch, chú ý làm vệ sinh đồng ruộng, bón bổ sung 5 – 7 tấn/ha phân chuồng
ủ mục với lân và kaili. Phân được rải đều lên mặt luống, phủ đất và tưới ẩm. Trung
bình lứa thứ nhất có thể thu được 8 – 10 tấn, lứa thứ hai 5 – 7 tấn, lứa thứ 3 từ 3 – 5
tấn thân lá tươi/ha. Năng suất tinh dầu thường đạt 70 – 75kg/ha. [3]

1.4.2. Bạc hà Âu

Bạc hà Âu là cây ưa sáng, ẩm và đất tơi, xốp, giàu chất dinh dưỡng, độ PH
thích hợp là 5 – 7. Cây chỉ sinh trưởng và phát triển trong bình thường trong điều kiện
ngày dài (hơn 12 tiếng), nhiệt độ trung bình ngày 18 – 190C. Ở điều kiện nhiệt độ
trung bình ngày thấp hơn và ngày ngắn, giai đoạn sinh trưởng của cây bị kéo dài và
cây không ra hoa. Nhiệt độ quá cao (trên 350C), hàm lượng và chất lượng tinh dầu
đều giảm do bị bay hơi và hóa nhựa. Bạc hà Âu được di thực vào Việt Nam với hiệu
quả kinh tế thấp, cây hầu như không ra hoa hoặc ra hoa rất muộn. Thời vụ trồng, kỹ
thuật trồng, chăm sóc thu hái, chế biến cũng tương tự bạc hà Á. [3]

1
2
 13

1.5. Thành phần hóa học và tính chất vật lý của bạc hà

1.5.1. Tính chất vật lý

Màu sắc: Chất lỏng trong suốt, không màu đến vàng nhạt. Mùi vị: Hương vị
của tinh dầu bạc hà Á giống như mùi của tinh dầu bạc hà Âu, đều là mùi the mát.
Tuy nhiên, hàm lượng menthol trong bạc hà Á cao hơn nhiều so với bạc hà Âu. Chính
vì vậy nên mùi hương sắc nét, cay the hơn, không đủ “ngọt” như bạc hà Âu, nhưng
lại “ấm nồng” hơn một chút.

Tinh dầu bạc hà có màu vàng nhạt hay không màu, có mùi hăng, có vị cay nhẹ,
tạo cảm giác the khi tiếp xúc với da, hòa tan trong EtOH 70%. Tinh thể bạc hà được
chưng cất từ tinh dầu bạc hà cô đặc, có mùi đặc trưng của bạc hà. Tinh thể bạc hà có
thành phần menthol lên đến 99,5%, tan hoàn toàn trong rượu, các loại dầu nền nhưng
không tan trong nước và glycerin. [2]

1.5.2. Thành phần hóa học

1.5.2.1. Ảnh hưởng của thời gian thu hoạch và loại giống tới hàm lượng
và thành phần của tinh dầu bạc hà

Trong một nghiên cứu được thực hiện tại Bageshwar Ấn Độ, người ta đã sử
dụng các loại giống cây trồng khác nhau, trồng trên cùng một điều kiện thổ nhưỡng
và thấy được sự khác biệt giữa hàm lượng các thành phần thu được. [5]

Bảng 1.1. Sự thay đổi hàm lượng thành phần bạc hà Á qua từng giai đoạn
phát triển

Tuổi của cây giống Himalaya

Thành phần
30 60 90 120 150

α - plnene 0,37 0,85 0,55 0,69 0,21

β - plnene 0,89 0,88 0,24 0,71 0,08

1
3
 14

Tuổi của cây giống Himalaya

Thành phần
30 60 90 120 150

Sabinene t 0,12 0,14 0,12 T

β – myreene _ 0,61 0,31 0,27 0,36

Limonene 3,49 4,51 0,67 0,66 1,73

1,8 cineole _ t 0,11 t t

(E)-β-ocimene _ _ t t _

(Z)-3-hexenol _ _ _ _ _

3-octanol 0,44 3,30 1,73 2,20 0,90

1-octen-3-ol _ _ _ _ t

Menthone 14,02 6,27 5,08 3,43 6,37

(E)-sabinene
_ _ t t _
hydrate

Iso-menthone 3,17 2,60 3,16 3,08 3,62

Linalool t t _ _ 0,48

Menthyl acetate 0,60 4,00 1,63 1,62 0,69

Isopulegol 0,74 0,92 0,73 0,92 0,49

β-caryophyllene 0,14 _ _ _ T

Neo-menthol 1,35 2,08 1,61 1,68 1,43

1
4
 15

Tuổi của cây giống Himalaya

Thành phần
30 60 90 120 150

Terpinen-4-ol 0,28 0,48 0,31 0,41 0,34

Pulegone _ t t t T

Menthol 70,66 71,29 79,64 82,18 80,29

Isomenthol _ _ t 0,11 T

α-terpinenol _ t 0,17 0,34 0,61

Germacrene-D 0,54 0,34 0,14 0,12 0,13

Piperritone 1,43 0,50 1,08 0,98 0,96

Carvone _ 0,12 _ _ _

Oil content 0,38 0,45 0,75 1,0 1,0

Trong đó t là những chất có hàm lượng dưới 0,1%

Bảng 1.2. Sự thay đổi hàm lượng thành phần bạc hà Âu qua từng giai đoạn
phát triển

Tuổi của cây giống Kukrail

Thành phần
30 60 90 120 150 180

α-plnene 0,50 0,58 0,91 0,85 0,94 0,82

β-plnene 0,31 0,86 0,55 1,33 1,29 1,48

Sabinene t 0,14 _ 0,24 0,26 0,29

1
5
 16

Tuổi của cây giống Kukrail

Thành phần
30 60 90 120 150 180

β-myrcene _ 0,14 0,24 t 0,24 0,28

α-terpinene t _ 0,21 t 0,17 0,21

Limonene 1,03 1,00 2,37 2,45 1,35 1,68

1,8 cineole 2,25 3,98 5,58 5,48 5,79 7,26

γ-terpinene 0,20 _ 0,55 0,39 0,45 0,55

(E)-β-ocimene 0,23 0,68 0,30 0,20 0,33 0,16

p-cymene t t 0,37 0,20 t t

3-octanol _ t t 1,23 t 0,50

Menthone 8,09 31,11 29,83 22,87 33,77 23,64

Menthofuran 0,21 0,43 0,81 2,02 2,41 4,99

Iso-menthone 0,69 2,63 3,36 2,94 3,72 3,20

Linalool _ 0,24 0,19 t 0,35 0,44

Menthyl acetate 30,70 6,58 5,18 7,99 1,85 3,01

Isopulegol 1,40 t 0,13 0,15 0,38 0,26

β-caryophyllene 0,19 0,79 0,96 0,95 0,74 1,03

Neo-menthol 4,00 2,83 3,47 3,50 2,74 2,73

Terpinen-4-ol 0,26 0,69 0,51 0,48 0,72 0,71

1
6
 17

Tuổi của cây giống Kukrail

Thành phần
30 60 90 120 150 180

Pulegone 1,15 0,69 0,68 0,79 0,53 0,66

Menthol 39,65 32,92 37,44 37,28 34,54 38,81

(E)-β-farnesense _ 0,19 0,18 0,22 0,14 0,17

Isomenthol 0,60 0,21 0,19 0,21 0,12 0,19

Terpineol _ 0,28 0,16 0,33 0,16 0,32

Germacrene-D t 0,23 0,78 0,26 0,60 0,71

Piperitone 0,79 0,58 1,27 1,21 2,20 1,28

Oil content 0,28 0,34 0,48 0,50 0,60 0,55

Trong đó t là những chất có hàm lượng dưới 0,1%

Trong qua hai bảng minh họa ta có thể nhận thấy thời gian thu hoạch và loại giống
ảnh hưởng không nhỏ tới chất lượng tinh dầu thu được.

1.5.2.2. Một số thành phần chính trong bạc hà

 Menthone
Công thức phân tử: C10H18O. Khối lượng mol: 154.25 g.mol-1. Danh pháp
IUPAC: (2S,5R)-2-Isopropyl-5-methylcyclohexanone. Menthone có thể dễ dàng
được chuyển đổi sang isomenthone và ngược lại thông qua một phản ứng
empimerization đảo ngược thông qua một trung gian enol, thay đổi hướng quay quang
học, để l-menthone trở thành d-isomenthone, và d-menthone trở thành l-isomenthone.

1
7
 18

Hình 1.8 Menthone. Nguồn internet

 Menthol
Công thức hóa học: C10H20O. Khối lượng phân tử: 156,27g.mol-1. Danh pháp
IUPAC: 5-Methyl-2-(propan-2-yl) cyclohexan-1-ol. Nóng chảy ở 34-360C đối với
tinh thể menthol. Menthol là một hợp chất hữu cơ được tổng hợp hoặc thu được từ
tinh dầu bạc hà hoặc các loại dầu bạc hà khác. Nó là một chất sáp, tinh thể trong suốt
hoặc có màu trắng, rắn ở nhiệt độ phòng và tan chảy nhẹ ở trên. Dạng tinh dầu bạc
hà chính xuất hiện trong tự nhiên là (-) - menthol, được gán cho cấu hình (1R, 2S,
5R). Tinh dầu bạc hà tự nhiên tồn tại như một chất đồng phân tinh khiết, gần như luôn
luôn (1R, 2S, 5R) dạng (góc dưới cùng bên trái của sơ đồ dưới đây). Tám đồng phân
lập thể có thể là:

Hình 1.9 Menthol và các đồng phân lập thể. Nguồn internet

1
8
 19

1.6. Công dụng của bạc hà

Tinh thể Menthol có nhiều công dụng. Chúng có thể được tìm thấy trong nhiều
ngành công nghiệp như vệ sinh răng miệng, kẹo, dược phẩm, chăm sóc cá nhân, nước
hoa và thuốc lá. Tỷ lệ phần trăm sử dụng của chúng trong một sản phẩm có thể thay
đổi ở bất kỳ tùy thuộc vào từng sản phẩm. Tinh dầu bạc hà có chứa chất gây tê cục
bộ, thuốc chống ngứa, giảm đau, chống co thắt và chống kích ứng. Việc sử dụng tinh
dầu bạc hà trong các sản phẩm tắm và cơ thể có thể tạo cảm giác làm mát. Cảm giác
tương tự này cũng có thể xảy ra do hít phải tinh dầu bạc hà cũng như nuốt phải nó.

1.6.1. Công dụng của bạc hà trong y học

Tinh dầu bạc hà và menthol bốc hơi nhanh, gây cảm giác mát và tê tại chỗ,
dùng trong trường hợp đau dây thần kinh, còn có tác dụng sát khuẩn mạnh. Thường
dùng trong những trường hợp ngứa của một số bệnh ngoài da, bệnh về tai mũi họng.
Đối với trẻ em ít tuổi, tinh dầu bạc hà và menthol bôi mũi hay cổ họng có thể gây
hiện tượng ức chế dài tới ngừng thở và tim ngừng dập hoàn toàn. Người ta đã nhận
thấy một số trường hợp chết do nhỏ mùi 1 giọt dầu menthol 1%, hoặc niêm mạc mũi
thuốc mỡ có menthol. Do đó, cần hết sức thận trong khi dùng tinh dầu bạc hà hay dầu
cù là cho trẻ em ít tuổi, nhất là trẻ mới đẻ. Tinh dầu bạc hà hay menthol uống với liều
rất nhỏ có thể gây hưng phấn, làm tăng bài tiết của tuyến mồ hôi, làm nhiệt độ cơ thể
hạ thấp, liều lớn có tác dụng kích thích tủy sống gây tê liệt phản xạ và ngăn cản sự
lên men bình thường trong ruột bạc hà có tác dụng kháng vi khuẩn trong thí nghiệm
in vitro dối với các chủng vi khuẩn tả Vibrio cholerae Eltor, Vibrio cholerae Inaba,
librio cholerae ogawa. Tinh dầu bạc hà có tác dụng ức chế thần kinh trung ương có
thể gây tê liệt thần kinh do tác dụng chủ yếu của menthol. [10]

Tinh dầu bạc hà làm giảm sự vận động và chống sự co thắt của ruột non. Các
chất menthol và menthon ức chế sự vận động của đường tiêu hóa từ ruột trở xuống
và có tác dụng làm giãn mao mạch. [3]

1
9
 20

1.6.2. Công dụng của bạc hà trong thực phẩm

Trong thực phẩm tinh thể Menthol được sử dụng để tạo hương vị và được
nhiều người yêu thích. Nó được thêm vào quá trình sản xuất để bổ sung hương vị, tạo
ra mùi hương tự nhiên nhất. Các tinh thể được sử dụng trong kẹo cao su bạc hà và
bạc hà nhai kẹo cao su cho cảm giác sảng khoái và làm mát của chúng khi nhai. Đôi
khi tinh thể menthol còn được sử dụng trong sản xuất nhiều loại kẹo cứng.

Ngoài dùng trong ngành công nghiệp bánh kẹo bạc hà còn được sử dụng như
một loại rau được dùng để trang trí trên thức ăn hay được dùng như một loại rau ăn
kèm thay thế rau thơm, rau húng nhũi. Người ta còn sử dụng bạc hà trong một số loại
đồ uống như cooktail hay đồ uống để thanh lọc, detox.

Hình 1.10 Một số sản phẩm thực phẩm chứa menhol. Nguồn internet

1.6.3. Công dụng của bạc hà trong mỹ phẩm

Bạc hà được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm mỹ phẩm vì chúng cung cấp
nhiều lợi ích khác nhau. Tác động sinh học của nó bao gồm từ giảm đau, sát trùng,
kháng khuẩn, lợi tiểu, spasmolytic để tăng huyết áp và kích thích. Lý do chính cho
việc sử dụng trong mỹ phẩm là do nó có hương thơm . Axít béo, dầu béo và chất hoạt
động bề mặt được sử dụng trong quá trình sản xuất các sản phẩm mỹ phẩm thường
thể hiện mùi hương khó chịu. Người ta sử dụng tinh dầu để che đi mùi hương khó
chịu của những hợp chất trên. Có nhiều sản phẩm mỹ phẩm và chăm sóc cá nhân khác
nhau trên thị trường nhằm mục đích làm sạch, nuôi dưỡng, làm đẹp và tạo mùi thơm
cho cơ thể con người. Do tác dụng kháng khuẩn và kháng nấm của tinh dầu, các chế
phẩm mỹ phẩm như kem, gel và thuốc mỡ không nhất thiết phải bổ sung chất bảo

2
0
 21

quản hóa học nếu chúng chứa tinh dầu hoặc một hợp chất duy nhất làm chất hoạt tính
(ví dụ: dầu hương thảo, dầu khuynh diệp).

Tuy nhiên, những chất này không chỉ có tác dụng tích cực; vì các loại tinh dầu
và nước hoa có thể là nguồn gây dị ứng tiềm năng, các chuyên gia cũng cần xác định
nồng độ tối đa của các tinh dầu để sản xuất các sản phẩm mỹ phẩm an toàn.

Tinh dầu bạc hà thường được sử dụng như một hương thơm trong xà phòng,
mỹ phẩm và như một loại gia vị vì tính làm mát của tinh dầu bạc hà. Được thêm vào
viên nang có vị đắng vì bạc hà có thể làm giảm vị đắng khi qua đường uống. Do đặc
tính hương vị này, bạc hà thường được tìm thấy trong nhai kẹo cao su, kem đánh răng
và nước súc miệng. Đối với sử dụng y tế, dầu bạc hà có thể được dùng bằng đường
uống như là một bổ sung chế độ ăn uống cho các biến chứng đường tiêu hóa.

Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm và ngành công nghiệp mỹ phẩm công
bố số liệu về việc sử dụng dự kiến thành phần có tinh dầu bạc hà trong mỹ phẩm. Tần
số sử dụng của các thành phần riêng lẻ trong mỹ phẩm được thu thập từ các nhà sản
xuất và được báo cáo trong danh mục sản phẩm mỹ phẩm trong cơ sở dữ liệu của
chương trình tự nguyện đăng kí mỹ phẩm. Theo dữ liệu năm 2017, theo báo cáo tần
suất sử dụng lớn nhất là của Mentha Piperita (Peppermint), được sử dụng trong 827
sản phẩm mỹ phẩm (433 sản phẩm tẩy rửa, 360 sản phẩm làm sạch và 34 sản phẩm
pha loãng để tắm). Kết quả của một cuộc khảo sát sử dụng nồng độ được tiến hành
trong năm 2016 cho thấy thành phần có trong lá bạc hà đang được sử dụng ở nồng độ
lên đến 15% trong một vài sản phẩm.

Các sản phẩm mỹ phẩm có chứa thành phần bạc hà có thể được áp dụng cho
da và tóc hoặc có thể tiếp xúc với mắt (ở nồng độ tối đa lên đến 0,0018%). Ngoài ra,
sử dụng trong các sản phẩm son môi (ở nồng độ sử dụng tối đa lên đến 2,9%). Tinh
dầu bạc hà đang được sử dụng trong một vài loại thuốc xịt tóc (nồng độ sử dụng tối
đa lên đến 0,02%). Chiết xuất lá bạc hà cũng được sử dụng trong bình xịt aerosol.
Khi sử dụng ở mặt, cổ và cơ thể các sản phẩm xịt có nồng độ sử dụng tối đa lên tới
0,001%. Chiết xuất lá bạc hà được sử dụng trong phấn nén ở nồng độ sử dụng tối đa
lên tới 0,0018%. [8]

2
1
 22

Hình 1.11 Một số sản phẩm chăm sóc cá nhân có sử dụng menthol. Nguồn
internet

1.7. Một số phương pháp điều chế tinh dầu bạc hà

Từ lâu các sản phẩm thiên nhiên đã có mặt trong các ngành khác nhau như
hương liệu, y học, mỹ phẩm. Khi chưa có ngành công nghiệp hương liệu thì các sản
phẩm thiên nhiên được chiết từ thực vật, động vật do đó chúng trở nên quý hiếm và
có giá trị kinh tế cao. Vào đầu thế kỷ XIX khi công nghiệp hương liệu được xây dựng
ở châu Âu thì sản phẩm thiên nhiên trở nên kém phát huy tác dụng vì các hương liệu
quý như ionon, hdroxyxitronelal lần lượt được tổng hợp với lượng lớn. Vào lúc này
tỷ lệ giữa sản phẩm thiên nhiên và tổng hợp là 45/55. Nhưng trong 20 năm trở lại đây
sản phẩm thiên nhiên lại phát triển và đặc biệt các sản phẩm: nhài, huệ, hồng, cam,
đinh hương chiếm tới 70/30 vì người ta phát triển trồng trọt với lượng lớn, nhất là ở
các nước Ả Rập, Bắc Phi, Italia, Tây Ban Nha, Ấn Độ, Trung Quốc.

Khi lựa chọn phương pháp tách một hợp chất thiên nhiên cần căn cứ vào nhiều
yếu tố khác nhau như: loại tinh dầu, giá trị thương mại, khả năng tách, độ bền nhiệt
và dạng nguyên liệu ban đầu mà chọn phương pháp tách cho phù hợp.

Nhưng dù lựa chọn phương pháp nào cũng phải đảm bảo các yếu tố cơ bản
sau: Giữ cho hợp chất (sản phẩm) mùi vị tự nhiên ban đầu. Đơn giản, thích hợp, thuận
tiện và nhanh chóng. Tách tương đối triệt để, khai thác được hết tinh dầu có trong
nguyên liệu với chi phí thấp. Hợp chất thiên nhiên được sản xuất theo 3 cách chính
sau đây: phương pháp cơ học, phương pháp cất, phương pháp triết và phương pháp
ép.

2
2
 23

1.7.1. Phương pháp cơ học

Phương pháp này được dùng phổ biến đối với các loại vỏ cam, chanh, quýt,
bưởi vì ở những loại nguyên liệu này tinh dầu thường phân bố chủ yếu ở lớp tế bào
mỏng trong biểu bì. Khi có lực tác dụng lên vỏ quả, các tế bào có chưa tinh dầu bị vỡ
ra giải phóng tinh dầu. Sau khi ép trong phần bã bao giờ cũng còn khoảng 30 – 40%
tinh dầu, người ta tiếp tục sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc
trích ly để tách hết phần tinh dầu còn lại.

1.7.2. Phương pháp chưng cất hơi nước

Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo
hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc
với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương
phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng
cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp
suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.

Chưng cất có thể được định nghĩa là: “Sự tách rời các cấu phần của một hỗn
hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường
hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau,
áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của
hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành
phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ
đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi
tổng cộng, thì ứng với một áp suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn
hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng
hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg nước sôi ở 1000C và benzen sôi ở 800C và
chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này
dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 690C cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng
với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo áp suất cho thấy, tại 690C, áp suất hơi
của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg. Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt

2
3
 24

độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng
để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.

Chưng cất lôi cuốn hơi nước không đòi hỏi nhiều thiết bị phức tạp, nhưng có
khả năng tách triệt để tinh dầu có trong nguyên liệu. Ngoài ra dùng phương pháp này
còn cho phép phân ly các cấu tử trong tinh dầu thành những phần riêng biệt có độ
tinh khiết cao hơn dựa vào sự khác biệt về tính chất bay hơi.

Nguyên liệu và nước được cho vào trong cùng một thiết bị, đun sôi, hơi nước
bay ra sẽ lôi cuốn theo hơi tinh dầu, sau đó làm lạnh ngưng tụ hơi, ta sẽ thu được tinh
dầu sau khi phân ly tách nước ra.

Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước:

 Sự khuyết tán: Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô
chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn
đi. Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt
nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình
chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan
vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần
ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu
theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này.
Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài
hết. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp
chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô.
Nhưng nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong
trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước. Ngoài ra, vì
nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên
liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng
đều và dễ dàng.

 Sự thủy giải: Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho
ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn

2
4
 25

chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời
gian càng ngắn càng tốt.

 Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng
hơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối
cùng của sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết.
Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề
là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.

Trong trường hợp chưng cất lôi cuốn hơi nước, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng
phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi
nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun
trực tiếp bằng củi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp
đáy). Trong trường hợp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải
trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.

Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những
nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có
nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy,
khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh
dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm
trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ
dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác. [12]

 Ưu điểm: Thiết bị sử dụng tương đối đơn giản, rẻ tiền, phù hợp với sản xuất
nhỏ ở địa phương, nhất là ở những nơi mới bắt đầu khai thác tinh dầu, bước
đầu chưa có điều kiện đầu tư vào sản xuất.

 Nhược điểm: Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao. Nguyên liệu dễ bị
cháy, khét, do bị thiếu nước, bị dính vào thành thiết bị. Khó điều chỉnh các
thông số kỹ thuật (nhiệt độ, áp suất), thời gian chưng cất kéo dài. Tiêu tốn
nhiều năng lượng. Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất
kém.

2
5
 26

1.7.3. Phương pháp chiết

Dựa vào khả năng hòa tan khác nhau của một chất trong các dung môi khác
nhau, người ta đưa ra phương pháp phân tách chúng gọi là phương pháp chiết. Phương
pháp chiết là phương pháp cổ nhất, nhưng quan trọng nhất trong điều chế chất thơm.
Phương pháp này cho phép chuyển một hay một hỗn hợp các chất nằm trong một chất
rắn hay trong một dung dịch vào dung môi sau đó loại dung môi và thu chúng. Nếu
chất bị chiết được tách ra khỏi môi trường rắn bằng dung môi thì gọi là chiết rắn -
lỏng, còn chất bị chiết được tách ra khỏi môi trường lỏng (dung dịch) bằng dung môi
thì gọi là chiết lỏng - lỏng.

Chiết rắn - lỏng và chiết lỏng - lỏng đều có cùng một bản chất là dựa vào khả
năng hòa tan của dung môi đối với chất bị chiết. Nếu khả năng hòa tan của dung môi
đối với chất bị chiết lớn hơn lực liên kết của chất bị chiết với môi trường rắn hay khả
năng hòa tan của nó đối với môi trường lỏng thì dung môi đó được chọn để chiết chất
bị chiết, nếu ngược lại thì dung môi đó không dùng được. Như vậy điều quan trọng
nhất trong phương pháp chiết là khả năng hòa tan của dung môi đối với chất bị chiết.
Khả năng hòa tan này của dung môi dựa vào độ phân cực của dung môi và độ phân
cực của chất bị chiết và tuân theo nguyên lý "đồng nhất" nghĩa là dung môi có cực
hòa tan chất có cực, dung môi không cực hòa tan chất không cực và ngược lại là
không thực hiện được, nghĩa là dung môi có cực không hòa tan chất không cực.

Ngoài ra dung môi không được tương tác hóa học với chất hòa tan cũng như
các chất trong môi trường và thiết bị, đặc biệt không được hòa tan vào môi trường
chiết và có nhiệt độ sôi càng thấp càng tốt để dễ dàng loại bỏ nó ra khỏi chất bị chiết.

Chiết rắn - lỏng là chiết các chất thơm nằm trong môi trường rắn. Ví dụ chiết
cafein ra khỏi cà phê, chiết tinh dầu chanh khỏi quả chanh.

Chiết rắn - lỏng là phương pháp rất phổ biến. Nó được áp dụng trong công
nghệ thực phẩm để chiết chất thơm, trong công nghệ dược phẩm để chiết các chất
làm thuốc trong cây, trong công nghệ mỹ phẩm để chiết các hương liệu cho pha chế
mỹ phẩm.

2
6
 27

Quá trình chiết rắn - lỏng khá đơn giản. Người ta ngâm nguyên liệu vào dung
môi một thời gian nhất định, rồi lọc dịch chiết ra, loại dung môi và thu sản phẩm
chiết. Cách chiết này gọi là chiết ngâm gián đoạn. Người ta có thể cho dung môi đi
qua nguyên liệu một cách liên tục để hòa tan chất bị chiết, sau đó loại dung môi và
thu sản phẩm chiết. Cách chiết này gọi là chiết liên tục.

Chiết lỏng - lỏng là kỹ thuật phân tách chất có từ lâu đời trong các phòng thí
nghiệm. Từ năm 1930 nó được đưa vào áp dụng rộng rãi trong công nghiệp, đặc biệt
là công nghiệp hóa - dầu mỏ, công nghiệp hạt nhân để chiết uran, công nghiệp các
chất thơm. Để thực hiện chiến lỏng lòng người ta chọn dung môi không tan, không
trộn lẫn trong môi trường chiết, nhưng hòa tan tốt chất bị chiết có trong môi trường
chiết, cho dung môi đã chọn vào môi trường chiết rồi lúc bay khuấy trộn kỹ, sau đó
để yên cho phân lớp thành hai pha: pha dịch chiết và pha môi trường chiết. Vì khả
năng hòa tan của chất bị chiết vào dung môi lớn nên trong pha dịch chiết chứa nhiều
chất bị chiết, chiết phần dịch chiết ra và loại dụng mọi người ta thu được chất bị chiết.
Quá trình chiết lỏng – lỏng tuân theo quy luật phân bố của Nernst [12]

1.7.4. Phương pháp vi sóng

Phương pháp dùng kỹ thuật sóng tăng động năng cho các phân tử tinh dầu,
làm tăng quá trình khuếch tán của tinh dầu ra bề mặt mà không sử dụng nhiệt độ.
Nhiệt tạo ra trong quá trình phá vỡ các túi tinh dầu nhỏ, thời gian thực hiện ngắn nên
không gây ra phân hủy tinh dầu. Phương pháp trích sử dụng vi sóng có nhiều ưu điểm
nhưng hiện nay vẫn đang ở quy mô phòng thí nghiệm. [1]

1.7.5. Phương pháp sinh học

Phương pháp này được ứng dụng cho các nguồn nguyên liệu có tinh dầu ở
trạng thái kết hợp glucozit). Để phân lập tinh dầu, người ta phải xử lý bằng cách lên
men hoặc dùng enzyme, sau đó kết hợp với chưng cất hay trích ly để thu tinh dầu
giống như các loại vật liệu chứa hợp chất thơm khác. [1]

2
7
 28

1.8. Một số phương pháp sản xuất menthol và tinh thể menthol

1.8.1. Trong công nghiệp

Do nhu cầu thị trường cần sử dụng menthol ngày càng cao, để đáp ứng nhu
cầu hị trường người ta sử dụng nhiều cách khác nhau và nhiều nguồn nguyên liệu
khác nhau để có thể đáp ứng được nhu cầu hiện nay.

1.8.1.1. Tổng hợp menthol từ tinh dầu xả

Việc sản xuất (-) - menthol từ dầu sả có lẽ là phương pháp tổng hợp phổ biến
nhất thường được sử dụng làm minh họa trong nhiều sách giáo khoa hóa học hữu cơ.
Quá trình này đã được sử dụng thương mại cả ở Hoa Kỳ và ở nước ngoài bất cứ khi
nào tỷ lệ giá của tinh dầu sả rẻ hơn tinh dầu bạc hà. (+) - Citronellal được tách ra từ
dầu sả bằng cách chưng cất phân đoạn và sau đó qua các giai đoạn để đóng vòng.
Theo phương pháp cũ quá trình đóng vòng này được thực hiện trong protonic (axit
formic, axit photphoric, anhydride acetic, hoặc chất xúc tác rắn như silica các đồng
phân isopulegol thu được hình thành có trung tâm bất đối xứng cần thiết tại C-1 của
p-menthane để tạo (-) - menthol. (-) - Isopulegol có thể được tách ra về mặt vật lý và
hydro hóa trực tiếp thành (-) - menthol, trong khi các đồng phân isopulegol còn lại
được tái chế thành hỗn hợp. Ngoài ra, tổng hỗn hợp đồng phân của isopulegols có thể
được hydro hóa thành hỗn hợp đồng phân menthol. (-) - Menthol được tách ra và tinh
chế thông qua các cột chưng cất hiệu quả cao và kết tinh lại. [11]

2
8
 29

Hình 1.12 Tổng hợp Menthol từ (+)-Citronellal. Nguồn internet

1.8.1.2. Tổng hợp menthol từ m-cresol

Quá trình Symrise (trước đây gọi là quá trình Haarmann & Reimer). Trong
quá trình này thymol được tổng hợp từ m-cresol. Hydrogen xúc tác cho một hỗn hợp
của Menthols mà từ đó menthols lần đầu tiên thu được như một hỗn hợp racemic bằng
cách chưng cất phân đoạn cẩn thận. Hỗn hợp còn lại được epimerised để tăng nội
dung của menthol racemic bằng cách sử dụng một quá trình xúc tác cấp bằng sáng
chế. Bước đột phá trong quá trình này là độ phân giải của este benzoat của racemate
bằng cách kết tinh lại bằng một quá trình gieo hạt tập trung với một epimer nguyên
chất. Rượu mẹ hiện nay giàu chất đồng phân (+) được tái chế bằng cách đưa nó trở
lại chu trình chưng cất. Trong quá trình này, năng suất tổng thể của (-) - menthol là
khoảng 90%. [11]

2
9
 30

Hình 1.13 Tổng hợp Menthol từ m-Cresol. Nguồn internet

1.8.1.3. Tổng hợp menthol từ Myrcene

Myrcene, hoặc β-myrcene, là một hydrocarbon hữu cơ tự nhiên. Nó được phân

loại chính xác hơn như một monoterpene. Myrcene là một thành phần quan trọng của
tinh dầu của một số cây như cần sa, ylang-ylang, húng tây hoang dã, rau mùi tây,
bạch đậu khấu và hoa bia. Được sản xuất chủ yếu là bán tổng hợp từ myrcia. Vào đầu
những năm 1980, Takasago đã phát triển một tổng hợp menthol từ myrcene đơn giản.
Myrcene được chuyển thành diethylgeranylamine bằng cách bổ sung xúc tác lithium
của diethylamine. [11]

3
0
 31

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp menthol từ Myrcene. Nguồn internet

1.8.2. Quy mô nghiên cứu

Làm đông tinh dầu bạc hà

Loại bỏ tinh thể dầu từ dầu

dư bằng cách ly tâm

Sấy khô tinh thể

Hình 1.15. Sơ đồ quy trình các bước cơ bản quá trình tạo tinh thể [6]

Sau khi thu thập dầu bạc hà từ nông dân và người môi giới,tinh dầu nên được
lọc trước khi làm mát vì nó thường chứa một số tạp chất nước và chất nhầy, ngăn
chặn sự hình thành tinh thể bạc hà. Để kết tinh một số nhà sản xuất sử dụng các bộ
lọc và ly tâm dầu.

3
1
 32

 Kết tinh tinh thể menthol: Đầu tiên dầu tinh chế được làm lạnh dần dần đến
nhiệt độ thấp hơn nhờ đó tinh thể tinh thể bạc hà hình thành trong từng giai
đoạn hoạt động. Quá trình làm đông thường bao gồm ba bước:
 Bước một: làm mát ở 140C.
 Bước hai: làm mát ở 100C
 Bước ba làm lạnh ở -50C trong nhiều giờ.
Đôi khi, quá trình thực tế mất 48 giờ và làm mát lên đến - 200C. Một số nhà sản
xuất sử dụng tủ lạnh lớn. Các nhà máy lớn được trang bị phòng đông lạnh thường
xuyên. Việc làm mát dần dần và chậm cho phép hình thành các tinh thể lớn và thường
xuyên hơn.

 Tách tinh thể Menthol từ dầu.

Điều này được thực hiện bằng cách đầu tiên tách dầu lỏng còn lại khỏi tinh thể
và ly tâm các tinh thể trong các máy ly tâm lớn quay với tốc độ khoảng 1200 vòng/
phút. Một số nhà sản xuất rửa tinh thể với một lượng nhỏ nước trong quá trình ly tâm.

 Làm khô tinh thể Menthol.

Các tinh thể ly tâm được trải trên các khay trong các khoang lớn hoặc phòng
đặc biệt sấy khô trong khoảng 36 giờ trong một luồng không khí chậm ở nhiệt độ
khoảng 260C. Hoạt động này phải được thực hiện rất cẩn thận. Bây giờ tinh thể đã
sẵn sàng để đóng gói và tiếp thị.

1.8.3. Phương pháp sản xuất từ tinh thể menthol từ tinh dầu bạc hà có hàm
lượng menthol thấp hơn yêu cầu sản xuất

Nguồn nguyên liệu được nhắc đến dưới đây phần lớn được lấy từ nhà cung
cấp Enteroil. Trong quá trình thực hiện kết tinh tạo tinh thể menthol cần những trang
thiết bị và dụng cụ như sau: Buồng làm lạnh có thể chỉnh từ 150C đến - 50C. Buồng
làm đông có thể điều chỉnh nhiệt độ đến – 250C. Một máy ly tâm không gỉ đường
kính 50cm cho phép tách tinh thể từ dịch cái.

Bước làm lạnh và làm đông để tạo ra sự hình thành tinh thể mà không cần bất
kỳ điều trị khác theo sau bằng cách phục hồi các tinh thể nhỏ bằng cách ly tâm thích
hợp. Tiếp theo là kết tinh dung môi để chuyển tinh thể thành tinh thể đậm cho độ tinh

3
2
 33

khiết và kích thước cao hơn. Dung môi được sử dụng để kết tinh có thể là dung môi
dầu mỏ như Pet. Hoặc là 80-1000C hoặc Hexane cấp thực phẩm. Chú ý khi thực hiện
các dung môi như vậy không có chứa mùi hôi, độ tinh khiết cao. Trong trường hợp
các giống tiêu chuẩn của Mentha arvensis, được trồng phổ biến ở Brazil, Trung Quốc
và Ấn Độ.

Trong một số nhà máy người ta đưa tinh dầu bạc hà vào thủy phân kiềm để
chuyển đổi Menthyl acetate thành Menthol. Điều này làm gia tăng hàm lượng
Menthol tự do của dầu và do đó phục hồi cao hơn và năng suất của tinh dầu bạc hà.
Trong những năm gần đây, sự sẵn có của các giống mới với có hàm lượng Menthol
tự do cao không có Menthyl acetate, ester hydrolysts thì đây là bước không cần thiết.
Ví dụ là giống Menthol Shivalik của Mentha arvensis.

Tuy nhiên, phương pháp sản xuất tinh thể Menthol đậm đặc với năng suất và
độ tinh khiết cao không thể được thực hiện từ Mentha arvensis của Mint 011 Việt
Nam, vì hàm lượng Menthol rất thấp và tỷ lệ của Menthone và Terpenes cao trong
dầu.

Bảng 1.3. Thành phần tinh dầu ở những vùng khác nhau

Thành phần Mentha arvensis tiêu Loại Việt Nam

chuẩn

Menthol 65% 52%

Menthyl acetate 10-12% 4%

Menthone 18% 24%

Terpenes 8-10% 12%

Cao terpenes _ 8%

3
3
 34

1.8.3.1. Quy trình làm tăng hàm lượng Menthol trong tinh dầu bạc hà

Tinh dầu thô

Menthol: 52%

Lọc

Tinh dầu tinh chế

chếchếchế

Phân đoạn chân không

Monoterpene Menthone Tinh dầu đã được làm giàu

s Menthol: 79%

me

Hình 1.16 Sơ đồ quy trình làm tăng hàm lượng menthol

trong từ tinh dầu bạc hà thô [9]

Sau quá trình lọc để loại bỏ những loại tạp chấ có kích thước lớn thì người ta sử dụng
phương pháp phân đoạn chân không phần tinh dầu thu được sau đó với mục đích tách
các thành phần khác trong tinh dầu để thu được phần còn lại với hàm lượng Menthol
cao hơn lúc đầu.

3
4
 35

Bảng 1.4. Thành phần và hàm lượng trong tinh dầu thô

Tên thành phần Hàm lượng trước (%) Hàm lượng sau

Monoterpenes 6.8 _

Menthone 24.4 11,5

Menthol 52.3 79,2

Menthy aceatate 4.5 3,2

Sesquiterpenes và thành 12.0 6,1

phần khác

Sau khi làm giàu lượng Menthol trong tinh dầu bạc hà, người ta tiến hành sản
xuất tinh thể bạc hà theo sơ đồ sau:

Tinh dầu bạc hà đã

Terpenes: 2kg
được làm giàu: 6kg

Làm lạnh dần dần.

Từ 80C đến 00C

Tinh thể Dịch cái

menthol

Hình 1.17 Sơ đồ sản xuất tinh thể menthol từ tinh dầu bạc hà đã được làm giàu [9]

3
5
 36

1.8.4. Một số quy trình tạo Menthol và tinh thể Menthol

Tinh dầu thô

Sự kết tinh

Chuẩn bị dịch cái

Kết tinh lại

Làm mát

Sàng

Sản phẩm l - Menthol

tự nhiên

Hình 1.18 Sơ đồ quy trình lọc Menthol từ dầu bạc hà thô [7]

Dầu mentha thô được tinh chế đầu tiên sau đó dầu dementholized thoát ra khỏi
các tinh thể. Các tinh thể tinh thể sau đó được nấu chảy để tạo thành một loại dịch
cái, được điều chỉnh theo nồng độ l-menthol mong muốn. Dịch cái được tái kết tinh,
sau đó các loại tinh dầu còn lại được lấy đi. Phần tinh thể l-menthol còn lại sau đó
được tinh lọc và sàng lọc để có được một sản phẩm l-menthol.

3
6
 37

Hình 1.19 Sơ đồ quy trình sản xuất l- Menthol từ tinh dầu thô [7]

Khối 210 đại diện cho các bước tinh chế dầu mentha thô được thực hiện trong
một thiết bị kết tinh. Trước khi kết tinh tinh dầu bạc hà ở bước 214, tinh thể hạt của
I-menthol có thể được cho vào hạt mần tinh thể ở bước 212 để hỗ trợ kết tinh.

Không bị ràng buộc với bất kỳ lý thuyết cụ thể nào, người ta tin rằng việc thêm
hạt mần tinh thể của tinh dầu bạc hà có thể cải thiện tỷ lệ kết tinh. Trong một số
phương án, các tinh thể hạt mầm được hình thành từ trước của tinh dầu bạc hà được
thêm vào dầu mentha thô trong tinh thể.

Có thể có hoặc không các bước 216 và 218, tinh thể l-menthol tinh khiết thu
được ở bước 220.

3
7
 38

Hình 1.20 Sơ đồ quy trình sản xuất l- Menthol từ tinh dầu thô [7]

Bước 205 có thể được thực hiện trên dầu bạc hà thô trước khi thực hiện các
bước trong thiết bị kết tinh ở bước 210. Việc lọc có thể được sử dụng để loại bỏ tạp
chất, chẳng hạn như các hạt. Sau khi lấy tinh dầu bạc hà tinh khiết ở bước 220, tinh
dầu bạc hà tinh khiết có thể được chuyển đến bể chứa tại bước 225 khối tùy chọn 230
có thể được thực hiện trên tinh dầu bạc hà tinh khiết. Bước lọc có thể loại bỏ tạp chất,
chẳng hạn như chất rắn. Trong một số phương án, dầu thô có thể được truyền qua một
bộ lọc trong quá trình nạp vào máy nghiền viên. Trong một số phương án, bước lọc
có thể được tự động hóa. Trong một số phương án, tinh dầu bạc hà tinh khiết có thể
là hình thành các hạt dễ xử lý như trong bước 235.

3
8
 39

L-menthol có thể được làm lạnh. Bộ phận làm mát dùng để làm cứng lớp l-
menthol và có thể tùy ý loại bỏ các tạp chất có nhiệt độ sôi thấp. Ví dụ, bột viên của-
menthol có thể được chuyển từ máy tạo hạt đến bộ phận làm mát. Bất kỳ bộ phận nào
thích hợp nào để làm mát viên nén l-menthol đều có thể được sử dụng, chẳng hạn như
buồng làm lạnh hoặc thiết bị làm mát khác. Trong một số các phương án, bột viên l-
menthol có thể được chuyển đến nơi làm mát, ví dụ như băng tải. Băng tải có thể
được gắn vào để ngăn chặn các chất gây ô nhiễm nước ngoài tiếp xúc với tinh dầu
bạc hà. Trong bước tùy chọn 245, l-menthol được làm nguội có thể được chuyển đổi
từ giàn lạnh sang rây. L-menthol có thể được rây để loại bỏ các hạt nhỏ từ khô l-
menthol. Bột viên l-menthol có thể được đóng gói thành các thùng chứa để vận
chuyển hoặc lưu trữ, như được thể hiện trong bước tùy chọn 250.

3
9
 40

Chương 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng nghiên cứu

2.1.1. Nguyên liệu

Nguyên liệu được dùng trong đồ án này là cornmint được trồng tại quận 6
thành phố Hồ Chí Minh. Thời gian lấy mẫu trong khoảng từ 7-8 giờ sáng.

Hình 2.1 Bạc hà Cornmint sử dụng tại phòng thí nghiệm

2.1.2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

 Thiết bị
Cân đồng hồ

Cân phân tích

Ống sinh hàn cong

Bình cầu cổ nhám 2l

Bếp từ

Dây nhựa

Lọ thủy tinh tối màu

 Hóa chất
Nước
NaCl
Na2SO4

4
0
 41

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Thu nguyên liệu và sử lí nguyên liệu

Chọn những cây bạc hà khỏe mạnh, không bị sâu bệnh hại thu hái sau đó bảo
quản trong giấy kraft để tránh lá bị khô héo quá mức, sau đó đem đi cân chính xác
300g.

Hình 2.2 Bạc hà sau khi thu hái

2.2.2. Quy trình chưng cất tinh dầu bạc hà

 Thuyết minh quy trình

Lá bạc hà tươi sau khi được thu hái về được để trong bóng râm trong khoảng
từ 5-6 tiếng ở nhiệt độ phòng. Cân lượng lá cần dùng là 300g cho mỗi lần thí nghiệm.
Sau đó nhặt bỏ những lá hư, vàng úa và mang đi cắt nhỏ để dễ dàng bỏ vào bình cầu
và làm lượng tinh dầu dễ thoát ra hơn.

Tiến hành chưng cất nguyên liệu đã xử lí với nước. Đầu tiên ngâm lá với nước
muối một thời gian rồi mang đi chưng cất lôi cuốn hơi nước. Thời gian ngâm và lượng
muối ngâm được thay đổi để khảo sát ảnh hưởng của lượng muối và thời gian ngâm
tới hiệu quả quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước tạo tinh dầu bạc hà. Sản phẩm tinh
dầu sau khi thu được là sản phẩm tinh dầu thô còn lẫn rất nhiều hơi nước vì vậy phải
làm khan. Thường ta sẽ sử dụng làm khan bằng Na2SO4. Để hiệu quả làm khan tốt
hơn Na2SO4 phải được mang đi sấy ở nhiệt đồ khoảng 60-700C trong khoảng 5-6
tiếng.

4
1
 42

 Sơ đồ quy trình

Nguyên liệu

Xử lý

Cắt nhỏ

Ngâm

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tinh dầu thô

Làm khan

Tinh dầu

Hình 2.3 Sơ đồ quy trình tổng quát các bước tạo tinh dầu bạc hà

Trên đây là sơ đồ quy trình tổng quát các bước tạo tinh dầu bạc hà. Trong quá
trình tiến hành thí nghiệm sẽ có những bước bị lượt bớt và có những bước được thêm
vào một số thành phần tùy yêu cầu của phần cần khảo sát.

4
2
 43

2.2.2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tố trong quá trình chưng đến
hiệu suất của tinh dầu bạc hà

 Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ mẫu:

Nguyên liệu

Cắt nhỏ

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tinh dầu thô

Làm khan

Tinh dầu

Hình 2.4 Sơ đồ quy trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian lưu
trữ mẫu

Hình 2.5 Lá bạc hà tươi được xử dụng ngay sau thu hoạch

4
3
 44

Cách tiến hành: Sau khi thu hoạch mẫu, trong vòng 1 giờ tiến hàng xong bước
chuẩn bị gồm những giai đoạn sau. Xử lý mẫu: loại bỏ những loại thực vật khác như
cỏ dại có lẫn trong mẫu, nhặt những lá hư thối trong mẫu. Cắt nhỏ mẫu mà cho vào
trong bình với tỷ lệ 300 g lá tươi với 1000 ml nước.

Cần lưu ý tỷ lệ nước trong bình cầu vì nước có tác dụng thẩm thấu vào các mô
nguyên liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn các hợp chất hữu cơ trong tinh
dầu, có tác dụng phá vỡ hệ keo xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu thoát
ra ngoài dễ dàng hơn. Nếu thể tích dung môi quá ít sẽ làm tinh dầu khuếch tán không
được tốt vào trong dung dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài và thời gian tiếp
xúc nhiệt càng lâu thì tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống. Tỉ lệ nước
nhiều hay ít đều ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu.

Quan sát và ghi nhận lượng tinh dầu thu được. Sau đó mang sản phẩm tinh dầu
đi làm khan với Na2SO4. Để hiệu quả làm khan Na2SO4 được tốt hơn cần nung trước.
Lắp đặt sơ đồ thiết bị thí nghiệm theo hình 2.6.

Hình 2.6 Sơ đồ thiết bị thực nghiệm chưng cất lôi cuốn hơi nước trong phòng
thí nghiệm

4
4
 45

 Ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ muối đến hiệu suất

Nguyên liệu

Xử lý

Cắt nhỏ

Ngâm trong NaCl

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tinh dầu thô

Làm khan

Tinh dầu

Hình 2.7 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ
NaCl đến hiệu suất quá trình chưng
2.2.3. Tinh chế tinh dầu bạc hà

Để tinh chế Menthol từ tinh dầu bạc hà ta có rất nhiều cách khác nhau nhưng
trong điều kiện phòng thí nghiệm và những hóa chất cho phép đồ án này sử
dụng phương pháp kết tinh menthol từ tinh dầu bạc hà như một phương pháp
tinh chế menthol.

4
5
 46

Dụng cụ hóa chất cần sử dụng: ống ly tâm, máy ly tâm, tinh dầu bạc hà, tủ
lạnh, đá khô.

 Sơ đồ quy trình

Tinh dầu bạc hà

Làm mát ở 140C trong 24 giờ

Làm mát ở 50C trong 24 giờ

Xuất hiện tinh thể

Làm đông ở -50C

Ly tâm tách dầu lọc lấy tinh

thể Menthol

Rửa lại bằng nước

Sấy ở khoảng 250C

Tinh thể Menthol

Hình 2.8 Sơ đồ quy trình dự kiến tạo tinh thể Menthol.

4
6
 47

Chương 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả thực nghiệm

3.1.1. Kết quả hiệu suất thu hồi tinh dầu bạc hà

Hình 3.1 Kết quả lượng tinh dầu thu được của mẫu 1(bên
trái) và mẫu 2(bên phái)

Bảng 3.1 So sánh các yếu tố ảnh hưởng của mẫu

Các yếu tố ảnh hưởng Mẫu 1 Mẫu 2

Khối lượng lá bạc hà 300g 300g

Lượng nước 1000ml 1000ml

Thời gian lưu mẫu không 8 giờ

Lượng NaCl không 5%

Thời gian ngâm không 1 giờ

4
7
 48

3.1.2. Kết tinh tạo tinh thể Menthol

Hình 3.2 Kết quả đo mẫu tinh dầu Hình 3.3 Kết quả đo mẫu tinh dầu đã
chưa ly tâm ly tâm

Theo kết quả đo thành phần đơn hưởng của hai mẫu tinh dầu được thực hiện
tại trung tâm kỹ thuật đo lường tiêu chuẩn 3 dễ dàng nhận thấy sự khác biệt giữa các
thành phần và hàm lượng các thành phần có trong hai mẫu tinh dầu.

Trong mẫu trước khi được đem đi ly tâm thành phần có chứa nhiều hợp chất
như: α-Pinene, β-Pinene, β-Myrcene… Những hợp chất này là thành phần không
mong muốn trong quá trình kết tinh Menthol tạo tinh thể. Quá trình ly tâm giúp tinh
dầu loại bỏ được một số thành phần tạp chất không mong muốn.

4
8
 49

Tinh dầu bạc hà

Làm mát ở 140C trong 24 giờ

Làm mát ở 50C trong 24 giờ

Làm đông ở -50C

Làm đông ở -250C

Ly tâm

Tinh dầu bạc hà đã

ly tâm

Hình 3.4 Quy trình tạo tinh thể Menthol thực tế

4
9
 50

3.2. Thảo luận

3.2.1. Những yếu tố ảnh hưởng đến khá năng kết tinh của tinh thể Menthol

 Hàm lượng Menthol trong tinh dầu bạc hà

Hàm lượng Menthol trong tinh dầu bạc hà là một yếu tố quan trọng, đóng vai
trò then chốt trong quá trình hình thành tinh thể. Người ta có nhiều cách để tạo
Menthol từ những nồng độ khác nhau nhưng quy tắc chung luôn là làm tăng
nồng độ Menthol trước khi kết tinh.

Trong điều kiện phóng thí nghiệm và những hóa chất có thể sử dụng phương
án dùng cô quay chân không để tăng hàm lượng Menthol có tính khả thi cao
nhất. Nhưng có một nhược điểm hạn chế trong đồ án không sử dụng được
phương pháp này để tăng hàm lượng Menthol vì hàm lượng tinh dầu thu được
quá ít để cho thiết bị cô quay chân không có thể hoạt động.

 Thời gian kết tinh

Khả năng kết tinh của tinh thể Menthol còn phụ thuộc không nhỏ vào thời gian
kết tinh. Quá trình kết tinh phải trải qua các giai đoạn làm lạnh khác nhau, có
những giai đoạn có thể ngắn và có thể dài hơn thời gian dự kiến.

 Nhiệt độ kết tinh

Kết tinh theo phương pháp làm lạnh từ từ. Nhiệt độ kết tinh cuối thông thường
ở khoảng -200C những cũng có những trường hợp khoảng -300C. Dừng làm
lạnh khi nhận thấy lượng tinh thể thu được không nhiều lên.

Trong thực tế các thông số trên không cố định và rất có thể bị thay đổi vì quá
trình kết tinh phụ thuộc vào tốc độ làm lạnh và nồng độ Menthol.

5
0
 51

3.3. Xây dựng bài thực hành tinh chế Menthol từ tinh dầu bạc hà

TINH CHẾ MENTHOL TỪ TINH DẦU BẠC HÀ

I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Học xong bài thực hành này người học có thể:

- Nắm vững lý thuyết và kỹ năng tiến hành tinh chế Menthol.
- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tinh chế Menthol.

II. TỔNG QUAN

Bạc hà có đặc tính làm mát, kháng khuẩn, chống viêm và tạo cảm giác sảng khoái
khi tiếp xúc với da. Do các đặc tính trên mà bạc hà được sử dụng rộng rãi và là một
nguồn nguyên liệu được sử dụng trong nhiều ngành khác nhau như thực phẩm, mỹ
phẩm, dược phẩm và các sản phẩm chăm sóc cá nhân khác.
Menthol là thành phần chính trong tinh dầu bạc hà và là thành phần đóng vai trò
quyết định đến chất lượng tinh dầu.
2.1. Cơ sở hóa học của phương pháp thực hiện
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Nguyên tắc: Nguyên liệu tươi hoặc khô được cho hệ thống chưng cất hơi nước,
đun cùng với nước hoặc bị hơi nước nóng xuyên qua. Tinh dầu sẽ cuốn theo hơi nước
thoát ra ngoài, sau đó gặp nhiệt độ lạnh sẽ ngưng tụ lại, phân tách thành lớp với nước.
Phương pháp này rất thuận tiện để sản xuất các loại tinh dầu bền nhiệt, tuy nhiên một
số hương liệu có hiệu suất chiết thấp do độ bền nhiệt và nhiệt độ sôi cao.
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi
nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với
hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương
phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng
cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp
suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.

5
1
 52

Phương pháp ly tâm

Quá trình ly tâm được thực hiện với mục đích tách các chất khỏi nhau làm nồng
độ Menthol trong tinh dầu bạc hà được cao hơn. Sau quá trình ly tâm hỗn hợp được
tách biệt chủ yếu là thay đổi trạng thái, không có biến đổi hóa học, hóa lý, hóa sinh
đáng kể.

2.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tinh chế Menthol từ tinh dầu bạc
hà

Trong quá trình tinh chế có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm tạo
thành. Dưới đây là một số yếu tố phù hợp để khảo sát trong phòng thí nghiệm

2.2.1. Hàm lượng Menthol

Sự khác nhau giữu hàm lượng Menthol trong tinh dầu có ảnh hưởng quyết định
đến phương pháp tiến hành và tốc độ làm lạnh của tinh dầu bạc hà. Nếu hàm lượng
Menthol thấp cần tiến hành làm đông và ly tâm để tăng hàm lượng Menthol trong
tinh dầu. Có nhiều phương pháp làm tăng hàm lượng Menthol trong tinh dầu bạc hà
cần lựa chọn phương pháp tối ưu với từng loại nguyên liệu phù hợp.

2.2.2. Thời gian

Thời gian làm lạnh và tốc độ làm lạnh đối với từng loại tinh dầu bạc hà là khác nhau.
Đối với nguồn nguyên liệu có hàm lượng Menthol cao thường hời gian làm lạnh
khoảng 6 ngày.

2.2.3. Nhiệt độ

Nhiệt độ của quá trình làm lạnh cũng như làm đông có thể từ 150C cho đến -250C tùy
thuộc vào lượng tinh thể xuất hiện trong tinh dầu mà có tiếp tục hạ nhiệt độ xuống
hay không. Nếu không xuất hiện thêm tinh thể thì dừng quá trình làm lạnh.

5
2
 53

III. THỰC NGHIỆM

1. Dụng cụ
Bếp điện 1 cái Ống sinh hàn xoắn 1 cái

Bình cầu 1 l 1 cái Ống chia độ 1 cái

Beaker 250 mL 1 cái Cân phân tích 1 cái

Đũa thủy tinh 1 cái Cân Nhơn Hòa 1 cái

2. Hóa chất
NaCl Na2SO4

3. An toàn phòng thí nghiệm

- Đeo bao tay, kính bảo hộ và khẩu trang khi tiếp xúc với hóa chất.
- Thí nghiệm phải tiến hành trong tủ hút vì formaldehyde là chất rất độc, dễ bay
hơi.
4. Phương pháp tiến hành
Tạo tinh dầu bạc hà
- Cân 300g lá tươi và ghi nhận thời gian lưu mẫu của lá. Sau đó tiến hành xử lý
mẫu loại bỏ những lá sâu hư hại vàng úa.
- Chọn lượng nước thêm vào cho thích hợp, nếu có thể chọn 3 mức nước là 1/3,
1/4 và 1/5 để khảo sát ảnh hưởng của lượng nước tới quá trình chưng.
- Thêm NaCl có tác dụng phá vỡ các mao mạch, thúc đẩy quá trình phân ly trong
nước làm hàm lượng tinh dầu được đẩy ra khỏi dinh dịch cao hơn và sản phẩm thu
được nhiều hơn
- Nhưng cần phải lưu ý nếu lượng NaCl thêm vào quá thấp thì sản phẩm dễ tạo nhũ
tương gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
- Lắp đặt thiết bị chưng cất tinh dầu bao gồm: Ống sinh hàn, ống gạn, bếp điện,
bình cầu như hình minh họa dưới đây.

5
3
 54

Hình 3.5 Sơ đồ quy trình lắp đặt thiết bị chưng cất. Nguồn internet

- Làm khan sản phẩm bằng Na2SO4 hoặc bằng cách đun trên bếp điện, chấp nhận
mất một phần tinh dầu để thu được sản phẩm tinh khiết hơn
Đo GC-MS xác định hàm lượng Menthol có trong tinh dầu thu được để nhận định
phương pháp thực hiện tiếp theo.
Tinh chế Menthol
Chia sản phẩm thành 2 phần như nhau. Một phần tiến hành đo GC-MS xác định
hàm lượng Menthol có trong tinh dầu thu được. Phần tinh dầu còn lại được mang đi
làm lạnh tại các nhiệt độ khác nhau, và thời gian làm lạnh khác nhau và ghi nhận hiện
tượng thu được theo mẫu sau:
Bảng 1: Quan sát hiện tượng của tinh dầu theo thời gian làm lạnh
Thời gian Ngày thứ 1 Ngày thứ 2 Ngày thứ 3 Ngày thứ 4 Ngày thứ 5

Nhiệt độ

Hiện tượng

5. Phân tích sản phẩm

5.1 Tiến hành chụp phổ hồng ngoại IR.
Tiến hành chụp phổ hồng ngoại IR và so sánh với các phổ chuẩn trong các bài báo
khoa học.

5
4
 55

Thực hiện tinh chế Menthol trong tinh dầu bạc hà ở những nhiệt độ và hàm lượng
khác nhau sau đó so sánh sự khác biệt.

IV. CÂU HỎI

1. Anh (chị) hãy trình bày quy trình tinh chế Menthol từ tinh dầu bạc hà bằng sơ
đồ khối.
2. Anh (chị) hãy trình bày các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tinh chế menthol.
3. Anh (chị) hãy đề xuất một phương án tinh chế Menthol khác mà anh chị đã tìm
hiều được và thuyết minh về quy trình đó.

5
5
 56

Chương 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1. Kết luận

Các yếu tố như lượng nước, thời gian ngâm, thời gian lưu trữ mẫu có ảnh
hưởng không nhỏ đến hiệu suất thu hồi sản phẩm. Trong quá trình thực nghiệm cần
chú ý đến những ảnh hưởng của nồng độ Menthol trong tinh dầu bạc hà có vai trò
quyết định đến quá trình tạo tinh thể menthol. Trong các quy trình kết tinh menthol
thì những yếu tố như nhiệt độ kết tinh cuối hay thời gian kết tinh chỉ mang tính chất
tham khảo vì nó có thể thay đổi rất nhiều khi hàm lượng menthol thực tế và hàm
lượng menthol lí thuyết khác nhau.

4.2. Kiến nghị

Sử dụng một nguồn nguyên liệu khác, giá rẻ hơn như tinh dầu xả để tiếp tục
thực hiện các khảo sát liên quan hơn.

Tiến hành xác định hàm lượng của các thành phần trước khi quyết định phương
án nghiên cứu

5
6
 57

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, NXB Đại học quốc gia thành phố Hồ
Chí Minh, 28-40, 2005.

[2] Văn Ngọc Hướng, Hương liệu và ứng dụng, NXB Khoa học và kỹ thuật, 107-108,
2003.

[3], Đỗ Huy Bích, Đặng Quang Chung, Bùi Xuân Chương,.. Cây thuốc và động vật
làm thuốc ở Việt Nam tập 1, NXB Khoa học và kỹ thuật, 111-114, 2006

[4] Tôn Long Dày, Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu bạc hà, 23-
25, 2013.

[5] Ram Swaroop Verma,Verma Rk, Laiq ur Rahman, Amit Chauhan, Essential Oil
Composition of Menthol Mint (Mentha arvensis L.) and Peppermint (Mentha piperita
L.) Cultivars at Different Stages of Plant Growth from Kumaon Region of Western
Himal, 14-17, 2008.

[6] Sh. A. K. Jain. May, Menthol crystal, 23, 2014.

[7] Ryosuke Nagaoka, Kobe (JP), Izukura, Kobe (JP), Susumu Tokita, Nishinomiya
(JP), Yuri Shibata, Kobe (JP), Yoshiyuki Nagaoka, Kobe (JP), United States Patent,
5-8, 2014.

[8] Amended Safety Assessment of Mentha Piperita (Peppermint)-derived

Ingredients as Used in Cosmetic, 2017.

[9] T. Desilva, Processing of Vietnamese essentiall oil and related natural products
of use well as export, 11-21, 1992.

[10] Sukhdev Swami Handa, Suman Preet Singh Khanuja, Gennaro Longo,Dev Dutt
Rakesh, Extraction Technologies for Medicinal and Aromatic Plants, 22-39, 2008.

5
7
 58

[11] Strategies in (-)-Menthol Synthesis, Internet:

https://chem.libretexts.org/Textbook_Maps/Organic_Chemistry/Book%3A_Logic_
of_Organic_Synthesis_(Rao)/06._Strategies_in_(-)-Menthol_Synthesis

[12] Bản tin khoa học công nghệ, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu”, Internet:

http://www.ioop.org.vn/vn/nctk/thanh-tuu-cua-vien/ban-tin-khoa-hoc-cong-
nghe/cac-phuong-phap-san-xuat-tinh-dau/

[13] Menthol - A Cool Place, “Menthol from Citronellal”, Internet:

http://www.leffingwell.com/menthol2/menthol2.htm

5
8