Professional Documents
Culture Documents
ДСТУ 4078-2001 Визначання нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти PDF
ДСТУ 4078-2001 Визначання нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти PDF
Якість води
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 3. Спектрометричний метод
із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти
(ISO 7890-3:1988, MOD)
БЗ № 12-2001/502
ДСТУ 4078-2001
Видання офіційне
Київ
ДЕРЖСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2002
ДСТУ 4078-2001
ПЕРЕДМОВА
1 РОЗРОБЛЕНО ТА ВНЕСЕНО Українським науково-дослідним інститутом екологічних проблем
2 ЗАТВЕРДЖЕНО І НАДАНО ЧИННОСТІ наказом Держстандарту України від 28 грудня 2001 р. № 657
з 2003-01-01
3 Цей стандарт відповідає ISO 7890-3:1988 Water quality — Determination of nitrate — Part 3:
Spectrometric method using sulfosalicylic acid (Якість води. Визначання нітрату. Частина 3. Спектро
метричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти), крім пунктів 3, 6, в які внесено
доповнення та зміни
Ступінь відповідності — модифікований (MOD)
Переклад з англійської (еп)
4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
5 РОЗРОБНИКИ: О. Васюков (керівник розробки), канд. хім. наук; С. Нікітіна; Л. Кабаненко
ЗМІСТ
с.
Національний вступ................................................................................................................................... IV
1 Сфера застосування.................................................................................................................................. 1
1.1 Визначувана речовина........................................................................................................................ 1
1.2 Тип проби............................................................................................................................................... 1
1.3 Верхня межа діапазону....................................................................................................................... 1
1.4 Межа виявляння....................................................................................................................................1
1.5 Чутливість............................................................................................................................................... 1
1.6 Заважальні чинники........................................................................................................................... 1
2 Суть методу.................................................................................................................................................. 2
3 Реактиви і розчини......................................................................................................................................2
3.1 Сірчана кислота.....................................................................................................................................2
3.2 Льодяна оцтова кислота.................................................................................................................... 2
3.3 Лужний розчин....................................................................................................................................... 2
3.4 Натрію азиду розчин............................................................................................................................ 2
3.5 Натрію саліцилату розчин.................................................................................................................. 2
3.6 Нітрат, основний стандартний розчин............................................................................................ 2
3.7 Нітрат, стандартний розчин............................................................................................................... 2
3.8 Нітрат, робочий стандартний розчин.............................................................................................З
4 Обладнання ..................................................................................................................................................З
4.1 Спектрометр........................................................................................................................................... З
4.2 Випарювальні чашки............................................................................................................................ З
4.3 Водяна баня........................................................................................................................................... З
4.4 Водяний термостат.............................................................................................................................. З
5 Відбирання проб і поводження з пробами........................................................................................... З
6 Методика........................................................................................................................................................ З
6.1 Об'єми проб і їх обробляння............................................................................................................. З
6.2 Контрольне випробовування............................................................................................................. З
6.3 Градуювання.......................................................................................................................................... З
6.3.1 Виготовляння градуювальних розчинів................................................................................ З
6.3.2 Вимірювання у разі визначання градуювальної характеристики.................................. З
6.3.3 Спектрометричне вимірювання.............................................................................................. 4
6.3.4 Визначання параметрів градуювальної характеристики................................................. 4
6.4 Виконування визначання................................................................................................................... 4
6.5 Коригування значення абсорбції......................................................................................................4
7 Представлення результатів..................................................................................................................... 4
7.1 Метод розраховування........................................................................................................................4
7.2 Збіжність і відтворність....................................................................................................................... 5
8 Звіт про результати вимірювання........................................................................................................... 5
Додаток А Вплив заважальних речовин............................................................................................... 6
Додаток НА Перелік національних відхилень...................................................................................... 7
Ill
ДСТУ 4078-2001
НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП
Цей стандарт є прийнятий зі змінами (версії en). MC ISO 7890-3:1988 Water quality — Deter
mination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid (Якість води. Визначання
нітрату. Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням сульфосаліцилової кислоти).
Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, — TK 82 «Охорона навколишнього середо
вища та раціональне використання ресурсів України». Стандарт вміщує вимоги, які відповідають
чинному законодавству.
До стандарту було внесено окремі зміни, які викликані особливостями щодо викладення ме
тодик кількісного хімічного аналізу в Україні та вимогами до реактивів. «Національні доповнення»
та «Національні відхилення» було вміщено безпосередньо до розділів і пунктів, до яких вони відно
сяться та виділено рамкою. Повний перелік змін та їх пояснень наведено в додатку НА.
Стандарти ISO 7890 складаються із трьох частин із загальною назвою «Якість води. Визначання
нітрату»:
— Частина 1. Спектрометричний метод із використанням 2,6-динітрофенолу;
— Частина 2. Спектрометричний метод з використанням 4-фторфенолу після дистиляції;
— Частина 3. Спектрометричний метод із використанням сульфосаліцилової кислоти.
До стандарту внесено такі редакційні зміни:
а) слова «міжнародний стандарт» замінено на «цей стандарт»;
б) визначення термінів подано згідно з ДСТУ 2861-91 «Метрологія. Терміни та визначення»
та ГОСТ 8.010-90 «Методики выполнения измерений», а саме:
— слово та словосполучення «калібрування та калібрувальна функція» замінено на «градую
вання та градуювальна характеристика»;
— термін «стандартне відхилення» замінено на «середній квадратичний відхил»;
— одиниці фізічної величини об’єму «л» замінено на «дм3» (система СІ).
Структурні елементи цього стандарту: «Передмову», «Зміст» — оформлено відповідно до вимог
ДСТУ 1.5-93 та ДСТУ 1.7-2001.
IV
ДСТУ 4078-2001
НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ
ЯКІСТЬ води
ВИЗНАЧАННЯ НІТРАТУ
Частина 3. Спектрометричний метод із застосовуванням
сульфосаліцилової кислоти
КАЧЕСТВО ВОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТА
Часть 3. Спектрометрический метод с применением
сульфосалициловой кислоты
WATER QUALITY
DETERMINATION OF NITRATE
Part 3. Spectrometric method using sulfosalicylic acid
1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ
1.1 Визначувана речовина
Ця частина стандарту встановлює метод визначання нітрат-іона у воді.
1.2 Тип проби
Цей метод придатний для аналізування природної та стічної вод.
1.3 Верхня межа діапазону
До концентрації нітратного азоту pN = 0,2 мг/дм3 за максимального об’єму проби 25 см3. Цю
межу можна збільшувати під час використання менших об’ємів проби.
1.4 Межа виявляння1*
Під час використання кювети довжиною 40 мм та об'єму проби, що його досліджують, 25 см3,
межа виявляння перебуває в діапазоні pN = 0,003 до 0,013 мг/дм3.
1.5 Чутливість1*
Концентрація нітратного азоту pN = 0,2 мг/дм3 дає абсорбцію близько 0,68 одиниць під час
використання проби об’ємом 25 см3 і кювет довжиною 40 мм.
’* Дані одержані з Великобританії, де проводили лабораторні випробовування в чотирьох лабораторіях. Межу вияв
ляння приймали рівною середньому квадратичному відхилу, помноженому на 4,65
Видання офіційне
1
ДСТУ 4078-2001
2 СУТЬ МЕТОДУ
Спектрометричне вимірювання вмісту жовтої сполуки, яка утворюється в результаті реакції
сульфосаліцилової кислоти (утворюється під час додавання до проби саліцилату натрію та сірча
ної кислоти) з нітратом та наступним оброблянням лугом.
3 лугом додають динатрій дигідроген етилендіамінтетраацетат (EDTANa2) для запобігання
випадання в осад солей кальцію і магнію. Натрію азид додають для зменшування впливу нітриту.
З РЕАКТИВИ І РОЗЧИНИ
Під час аналізування використовують тільки ті реактиви, які визнані як аналітично чисті, і тільки
здистильовану воду або воду еквівалентної чистоти.
3.1 Сірчана кислота, c(H2SO4) ≈ 18 моль/дм3, р = 1,84 г/см3
УВАГА! Під час використання H2SO4 необхідно захищати очі та одяг.
3.2 Льодяна оцтова кислота, c(CH3COOH) ≈ 17 моль/дм3, р = 1,05 г/см3
УВАГА! Під час використання льодяної оцтової кислоти необхідно захищати очі та одяг.
3.3 Лужний розчин, p(NaOH) = 200 г/дм3, з додаванням P(CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)2 ∙2H2O=
= 50 г/дм3
Обережно розчинити (200 ± 2) г гранул гідроксиду натрію у 800 см3 води. Додати (50 ± 0,5) г ди
натрій дигідроген етилендіамінтетраацетат дигідрату (EDTANa2) ([CH2-N(CH2COOH)CH2-COONaJ2 ∙ 2H2O}
і розчинити. Охолодити до кімнатної температури і довести об’єм водою до 1 дм3 в мірному циліндрі.
Зберігати в поліетиленовому бутелі. Строк зберігання цього реагенту необмежений.
УВАГА! Під час використання лужного реагента необхідно захищати очі та одяг.
3.4 Натрію азиду розчин, p(NaN3) = 0,5 г/дм3
Обережно розчинити (0,05 ± 0,005) г натрію азиду приблизно в 90 см3 води і довести об’єм
до 100 см3 в мірному циліндрі. Зберігати в скляному бутелі. Строк зберігання цього реагенту необ
межений.
УВАГА! Цей реактив дуже токсичний у разі попадання в організм. Контакт між твер
дим реагентом і кислотами приводить до виділення дуже токсичного газу.
Примітка. Замість розчину натрію азиду можна використовувати розчин сульфамінової кислоти, p(NH2SO3) = 0,75 г/дм3.
НАЦІОНАЛЬНЕ ВІДХИЛЕННЯ
Замінити «Піпеткою внести 50 см3 основного стандартного розчину за 3.6 в мірну колбу
місткістю 500 см3» на «Для готування стандартного розчину використовують стандартний зразок
складу розчину нітрат-іонів ДСТУ 022.1-96 з масовою концентрацією нітрат-іонів 1 мг/см3. Бю
реткою відміряють 22,6 см3 розчину стандартного зразка, вносять в мірну колбу місткістю 50 см3».
2
ДСТУ 4078-2001
4 ОБЛАДНАННЯ
Звичайне лабораторне обладнання, а також обладнання, вказане в 4.1—4.4.
4.1 Спектрометр, який працює на довжині хвилі 415 нм і кювети з довжиною 40 або 50 мм.
4.2 Випарювальні чашки, місткістю близько 50 см3. Нові або давно не використовувані чашки
треба ретельно промити водою і потім очистити, як вказано у перших двох абзацах 6.3.2.
4.3 Водяна баня, кипляча, яка вміщує шість випарювальних чашок (4.2)
4.4 Водяний термостат (25 ± 0,5) 0C.
НАЦІОНАЛЬНЕ ДОПОВНЕННЯ
Відбирання і консервування проб за ДСТУ ISO 5667-3-2001.
Копію стандарту ISO можна одержати в Національному фонді нормативних документів.
6 МЕТОДИКА
УВАГА! У методиці використовують концентровану сірчану кислоту, оцтову кислоту,
натрію гідроксид і розчини натрію азиду. Це вимагає захисту очей і одягу. Заборонено
набирати розчини в піпетку ротом.
6.1 Об’єми проб і їх обробляння
Максимальний об’єм проби для аналізування за концентрації нітрату до pN = 0,2 мг/дм3, ста
новить 25 см3. За більш високих концентрацій нітрату треба використовувати менші порції. Перш
ніж відбирати аліквоту для вимірювання, треба витримати лабораторні проби до осідання завису.
Завис, який осів, відігнати на центрифузі або відфільтрувати через паперовий фільтр. Нейтралі
зувати проби з pH > 8 оцтовою кислотою (3.2) до відбирання аліквоти для аналізування.
6.2 Контрольне випробовування
Контрольне випробовування проводять паралельно з визначанням, використовуючи
(5,00 ± 0,05) см3 здистильованої води замість проби. Виміряну абсорбцію позначити як Ab одиниць.
6.3 Градуювання
6.3.1 Виготовляння градуювальних розчинів
У ряд чистих випарювальних чашок (4.2) додають з бюретки 1; 2; 3; 4; 5 см3 відповідно робо
чого стандартного розчину нітрату (3.8). Це відповідає вмісту нітрату m(N) = 1; 2; 3; 4 і 5 мкг у від
повідній чашці.
6.3.2 Вимірювання у разі визначання градуювальної характеристики
В чашки з градуювальними розчинами додати (0,5±0,005) см3 розчину натрію азиду (3.4)
і (0,2 ± 0,002) см3 оцтової кислоти (3.2). Витримати не менше ніж 5 хв, а потім випарювати суміш
досуха на киплячій водяній бані (4.3). Додати (1 ±0,01) см3 розчину натрію саліцилату (3.5), ре
тельно перемішати і випарити суміш знову досуха. Зняти чашку з водяної бані і дати їй охолону
ти до кімнатної температури.
Додати (1 ±0,01) см3 сірчаної кислоти (3.1) і, обережно перемішуючи, розчинити залишок
у чашці. Дати суміші відстоятися близько 10 хв. По тому додати (10±0,1) см3 води, а після цього
(10±0,1) см3 лужного розчину (3.3).
З
ДСТУ 4078-2001
Кількісно перенести цю суміш в мірну колбу місткістю 25 см3 з однією позначкою, але не до
самої позначки. Помістити колбу у водяну баню (4.4) за (25±0,5) 0C на (10±2) хв. Потім вийняти
колбу і водою довести об'єм до позначки.
6.3.3 Спектрометричне вимірювання
Виміряти абсорбцію розчину за 415 нм в кюветах довжиною 40 або 50 мм з використанням
для порівняння здистильованої води. Виміряну абсорбцію позначити як As одиниць.
Примітка. Досліди показали, що абсорбція забарвлених розчинів не змінюється протягом 24 год.
6.3.4 Визначання параметрів градуювальної характеристики
Відняти абсорбцію холостого розчину від абсорбції кожного градуювального розчину і побу
дувати градуювальну характеристику: абсорбцію відносно маси нітрату m(N) мкг. Перевірити
лінійність градуювальної характеристики і її проходження через початок координат. Якщо цього
немає, треба повторити градуювання.
НАЦІОНАЛЬНЕ ДОПОВНЕННЯ
Параметри градуювальної характеристики можна розраховувати за ДСТУ ISO 8466-1-2001.
Копію стандарту можна одержати в Національному фонді нормативних документів.
7 ПРЕДСТАВЛЕННЯ РЕЗУЛЬТАТІВ
7.1 Метод розраховування
Абсорбцію за рахунок нітрата в аліквоті, що аналізується, Ar, розраховують за рівняннями:
A=A- Ah
або, після проведення коригування абсорбції проби
Ar — As — Aj1 — At
В обох рівняннях As, Ab та А, відносяться до проби, контрольного випробовування і коригуван
ня абсорбції від похибок відповідно (6.2, 6.3.3 і 6.5).
Знайти за градуювальною характеристикою (6.3.4) масу нітрату, m(N), в мікрограмах, яка від
повідає світлопоглинанню як значенню Ar.
Вміст нітрату в пробі, pN, в мг/дм3, розраховують за формулою:
n _m(N)
Pn ~~v~'
де V — об’єм взятої аліквоти, см3.
C(NO3) P(NO3) Pn
Форми азоту
ммоль/дм3 мг/дм3 мг/дм3
4
ДСТУ 4078-2001
Приклад:
p(NO3) = 1 мг/дм3 відповідає p(N) = 0,226 мг/дм3
7.2 Збіжність і відтворність1*
Середні квадратичні відхили збіжності і відтворності наведені в таблиці 2.
Таблиця 2 — Середні кеадратичі відхили збіжності і відтворності
Середній Середній
Вміст нітрату Об'єм проби квадратичний відхил * квадратичний відхил
Проба P(N) для аналізування
збіжності відтворності
мг/дм3 см3 мг/дм3 мг/дм3
5
ДСТУ 4078-2001
ДОДАТОК А
(обов'язковий)
6
ДСТУ 4078-2001
ДОДАТОК НА
П/підпункт Модифікації
3.6 Нітрат, основний Вилучити текст
стандартний розчин
ПОЯСНЕННЯ.
У зв’язку з наявністю в Україні стандартного зразка розчину нітрат-іону, який повинен вико
ристовуватись для приготування стандартних розчинів.
3.7 Нітрат,
стандартний розчин Замінити «Піпеткою внести 50 см3 основного стандартного
розчину за 3.6 в мірну колбу місткістю 500 см3» на «Для
приготування стандартного розчину використовують стан
дартний зразок складу розчину нітрат-іонів ДСЗУ 022.1-96
з масовою концентрацією нітрат-іонів 1 мг/см3. Бюреткою
відміряють 22,6 см3 розчину стандартного зразку, вносять
в мірну колбу місткістю 50 см3».
ПОЯСНЕННЯ.
У зв’язку з наявністю в Україні стандартного зразка розчину нітрат-іону, який повинен викорис
товуватись для приготування стандартного розчину.
5 Відбирання проб і поводження Доповнити «Відбирання і консервування проб за
з пробами ДОТУ ISO 5667-3-2001»
ПОЯСНЕННЯ.
У зв’язку з наявністю документа, який регламентує відбирання проб і поводження з пробами.
6.3.4 Визначання параметрів Доповнити «Параметри градуювальної характеристики слід
градуювальної характеристики розраховувати за ДСТУ ISO 8466-1-2001»
ПОЯСНЕННЯ.
У зв'язку з наявністю документа, який регламентує визначання параметрів градуювальної ха
рактеристики.
13.060.50
Ключові слова: якість води, нітрати, спектрометрія, сульфосаліцилова кислота.
7
Редактор Ю. Холявко
Технічний редактор О. Касіч
Коректор Т. Нагорна
Комп’ютерна верстка І. Сохач