2 week

Лабораторна тетрадка
ЛТ е нужна за записване и документиране на резултатите и наблюденията от анализа.

Безопасност
Работата в лабораторията с свързана с определен риск за това трябва да се спазват някои основни
правила:
1. Пазете очите си!!!
2. Повечето вещества са токсични. Пазете кожата си, ако имате контакт с някое вещество обилно
измиите с вода и подсушете с кърпа.
3. Не работете сам/а в лаборатирията. Трябва да има и друг човек.
4. Не оставяйте напитки и храни в лабораторията.
5. Внимавайте за нагряти обекти.
6. Правете само тези неща свързани с упражнението.
7. Иползвайте камини при вещества отделящи токсични пари.
8. Никога не оставяйте експеримент да протича без надзор.
9. При контакт със силна киселина/основа първо подсушете с кърпа леко и след това измийте
обилно с вода.

Количествен анализ
Целта на Количествения анализ (КА) е да определи точното количество на компонент намиращ се в
смес, чийто качествен състав е определен.

Според вида на измерванията методите за КА се разделят на:

Гравитометричен анализ - с помощта на преципитиращ агент опр вещество преминава в слабо

разтворимо такова, което след утаяване се разделя от сместта и се претегля.

Количество на използвания реагент (стандарт) – титриметричен (обемен) анализ – реагентът се

добавя към сместта с определяното вещество докато протече пълна реакция.

Измерване на промените в някои параметри на системата – инструментални методи за анализ

 Спектроскопия – (видима област, UV, IR) измерва електромагнитната радиация на
веществата – абсорбция на електромагнитно лъчение
 Мас спектрометрия – измерва маса/заряд на частиците
 Хроматография – сместта се разтваря в течност наречена „подвижна фаза”, която
пренася аналитът (опр в-во) през колона, по която има адсорбиращо в-во наречено
„неподвижна фаза”. Различните вещества в сместта се адсорбират по неподвижната
фаза в различна степен, според тяхния афинитет към нея. Т.е. веществата излизат от
колоната по различно време.
 ЯМР (NMR) – абсорбирането и излъчването на електромагн. лъчение от атом намиращ се
в електромагнитно поле
 Хибридни техники - LC-MS, GC-IR, LC-NMR, LC-IR, CE-MS, ICP-MS

Стъклария
2 week

Бюрети
Градуирани цилиндрични тръби с разл вместимост – 50, 25, 10, 2 ... мл. Долният им край е капилярно
изтеглен. С помощта на кранчето се прибавя течност на порции. Обемът се отчита от най-долната част
на образувалия се мениск. Резултатът се записва до стотни. Бюретата е разграфена до милиметри.
Разделяте милиметърът мислено на 5 части и отчитате обемът с точност 0,02мл.

Мерителни колби
Маркиран е точния обем под формата на пръстен на шийката.
1. Преди слагане на сместта, колбата се промива с малко от разтворителя (вода, метанол
т.н.)
2. Веществото се пренася чрез фунийка в колбата
3. Фунийката после се промива с разтворителя и се отстранява
4. Когато трябва да се разтваря се наливат 2/3 от веществото и се разклаща до пълно р-
ряне. След което се налива останалото в-во
5. Долива се до маркера
6. Следва пак хомогенизиране (разклащане) като се притиска запушалката на колбата и тя
се обръща.
Фолпипети
Стъклени тръби които са разширени в средата – 50, 20 ... мл. На разширения участъук е отбелязан
обемът.
1. Изплаква се с дестилирана вода.
2. Промива се с определяното вещество. Като се върти около остта.
3. Потапя се на 1-2см от сместта и се засмуква.

Числа в аналитичната химия

Аналитичната химия в своята същност е една количествена наука. Аналитикът извършва измервания
и прави изчисления.

Значещи цифри
Записът на резултата от едно измерване показва както големината на измерваната величина, така и
точността на измерването. Например ако е претеглена проба с маса 1,2637 g това означава, че всички
цифри без последната са достоверни. Последната цифра е несигурна и се приема за ±1, т.е.
абсолютната неопределеност на измерването е ±0.0001 g.

Резултатът от едно измерване може да се представи като число със степенен показател, например
5.6 103 . Броят на значещите цифри се определя от нестепенната част на числото (5.6), а точността на
измерването съответства на броя на цифрите след десетичния знак, в случая – ±0.1.

Броя на цифрите след десетичния знак се определя от числото измерено с най-малка точност.
Например:
135.621  0.33  21.2163  157.1673  157.17
2 week

Основното правило при умножение или деление на няколко числа е че броят на значещите цифри в
крайния резултат трябва да бъде равен на броят им в числото с най-малко значещи цифри.
Пример:
22.91 0.152
 0.21361  0.214
16.302
Мерителни единици
Мол – количество отговарящо на толкова структурни елемента колкото се съдържат в 12g C12.
Относителна молекулна маса - Mr
Обем - V
Концентрация – C
Моларна маса - масата на един мол в g – Mm = Mr/n
Където n е цяло число равно на:
- Броят e- които се обменят (окислително – редукционни р-ции)
- Броят протони (кис-осн)
- Р-ции на преразпределяне на йони – когато взаимодействат соли

Изразяване на концентрация
Моларна концентрация (моларност на разтвора).
Моларната концентрация се изразява с количеството молове от дадено вещество в 1 L разтвор и се
означава с “М” или с “C” и се измерва в mol/l:

n
M
V

където М – моларната концентрация (mol/l)

n – брой молове от разтвореното вещество
V – обем на разтвора (L)
Връзката между масата m на веществото и броя молове n се дава със зависимостта
m
n ,
MR
където M R е молекулната маса (g).
За М се получава
m
M
M RV
Много често съотношението м/у реагиращите в-ва не е 1:1. Ето защо е удобно да се използва
изравнителна скала с която, чрез коефициент се преобразуват масите/концентрациите на веществата,
така, че взаимодействието да е 1:1. Такава скала се дефинира като еквивалентна частица.
2 week

Principles of Volumetric Analysis

Обемен анализ
Отчита се обемът (V) на реагент (титрантът - вещество с което се
титрува, в случая), необходим за протичането на пълна реакция с
аналит (определяно вещество.
Знаейки обема и стехометрията на реакцията (съотношението на
реагиращите молове), ние калкулираме количество (брой молове – n,
или маса – g) на аналита.

Титруване
процес на прибавяне на порции от титранта (течността в бюретата -
Buret) към аналита (вещество разтворено в колбата) до протичането
на пълна реакция.
Титруванията най-често се базират на кис-осн, окс-ред, образуване на
метални комплекси или реакциите на утаяване.
Методи за определяне на еквивалентната точка (обем титрант при
пълно взаимодействие) включват:
 внезапна промяна на напрежението или тока между двойка
електроди
 наблюдаване на визуална промяна на цвета на индикатора
 отчитане на абсорбция (UV-Vis spectrometry)

Индикаторът е вещество притежаващо хромофорна група (такава

която има свойството да рефлектира светлина в UV-Vis областта) което
променя цвета си внезапно с изчерпването на аналита или до
достигането на излишък от титранта.
Еквивалентната точка се достига когато се прибави точното
количеството титрант за стехиометрична реакция с аналита. Например
5 mols от оксалова киселина реагира с 2 mols от калиев перманганат в
горещ кисел разтвор.
2 week

Еквивалентна частица – частица която по химическа активност отговаря на 1 e-.

Да се намерят екв. частици на веществата в реакцията:
Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2
Мол еквивалент – количеството вещество което се съдържа в 1 еквивалентен мол.
Пример:
Да се изчисли еквивалентната маса H3PO4 като се имат предвид следните реакции:

M R 97.994
a E   32.665 N  n  M  3  6.0  18 N Активност = 3
n 3

M R 97.994
b E   48.997 N  n  M  2  6.0  12 N Активност = 2
n 2

M R 97.994
c E   97.994 N  n  M  1 6.0  6.0 N Активност = 1
n 1

Num of mols = C(mol/l)×V(l) = *

*Активност (f)
Examples:
H3PO4 + OH- = H2PO4- + H2O
 here the phosphoric acid repulses 1 proton, so => =1

H3PO4 + 3OH- = PO43- + 3H2O

 here the phosphoric acid repulses 3 protons, so => =3

Mn7+ + 5e- = Mn2+

 here the Manganese accepts 5 electrons, so => =5

FORMULAE

1) = ___mg

2) C1×V1 = C2×V2

3) = ___mol/L
2 week

*ВИНАГИ!!!!!:
 V(ml) = > m(mg) т.е. ако изчислявате използвайки ml, получената масата ще ви е в mg
 V(L) = > m(g)

Формула за остатъчно титруване

Превръщане на концентрационните единици

Пример:
Каква е моларната концентрация на 28.0 % воден разтвор на NH3 с плътност 0.899 g/mL?
Решение:

+ задачите в ръковдството по А. Х., като обясненията са на 106-112стр (ПРОЧЕТЕТЕ ГИ!!), а примерни

задачи с отговорите на 140-142стр.

+ Други примери:

1. Проба с маса (mпроба) 0.2000g от ацетилсалицилова киселина (C9H804, Аспирин) е смачкана и

разтворена в 100.0 ml вода. От този разтвор са взети 25.00ml и са титрувани с 0,1012 mol/l NaOH.
Ацетилсалициловата киселина реагира в съотношение 1:1 с NaOH. За еквимоларно взаимодействие е
бил необходим от ст. р-р на NaOH.
a. Изчислете масата на ацетилсалицилова киселина (ASA) в пробата (MR = 180.16).
b. Изчислете % чистотата на пробата.

/РЕШЕНИЕ/

Масата (mg) е равна на концентрацията (mol/l) умножена по обема (ml) и моларната маса на ASA. Накрая
умножаваме по 4, тъй като титруването е осъществено с 25/100мл, т.е. титрувана е ¼ от пробата.

За намирането на %-съдържание:

Обърнете внимание, че масата на пробата и масата на чистото вещество трябва даса в ЕДНА И СЪЩА
МЕРНА ЕДИНИЦА!! Затова масата на пробата е обърната в mg, същия резултат би се получил ако:

Отг:
m = 0.1692g
%=84.60%
2 week

2. Проба с маса 500.0mg от ацетилсалицилова киселина (C9H804, Аспирин) е смачкана и разтворена в

100.0 ml вода. От този разтвор са взети 25.00ml и са титрувани с 0,0983 mol/l NaOH.
Ацетилсалициловата киселина реагира в съотношение 1:1 с NaOH. За еквимоларно взаимодействие е
бил необходим от ст. р-р на NaOH.
a. Изчислете масата на ацетилсалицилова киселина в пробата (M R = 180.16).
b. Изчислете % чистотата на пробата.

Отг:
m = 0.4524g
%=90.39%

3. Проба от аскорбинова киселина (нечиста) с маса 3.000g е разтворена в 100ml вода. От този разтвор са
взети 20.00ml и са титрувани с 0,1205 mol/l NaOH. (Аскорбиновата киселина отделя 1 протон). За
еквимоларно взаимодействие са били необходими 28.08 ml от р-ра на NaOH.
a. Изчислете масата на аскорбинова киселина в пробата (MR=176.12).
b. Изчислете процентното съдържание (%) на аскорбинова киселина в пробата.

Отг:
m = 2.977g
%=99.32%

4. Да се изчисли молко милилитра мравчена киселина (МR(HCOOH)= 46.03), която съдържа 85% HCOOH и има плътност
d=1.19, са необходими за приготвяне на 100ml р-р с приблизителна концентрация 0.1M. Да се изчисли точната
моларна концентрация на р-ра, ако за еквимоларно взаимодействие, 20.00ml от р-ра на HCOOH са били титрувани
с 19.12ml от 0.0974M на NaOH.

/РЕШЕНИЕ/

Може първо да се намери масата която ни трябва от HCOOH:

След което да определим обема, знаейки колко маса от HCOOH ни трябва:

Забележете, че обръщам масата в грамове, защото

Или може директно обемът да се изчисли:

Определяне на

В задачата се споменава, че има еквимоларно взаимодействие, т.е. HCOOH и NaOH са взаимодействали

стехиометрично и броят на молове на двете вещества са равни :
2 week

Отг:
V(HCOOH) = 0.455ml
C(HCOOH) = 0.09311M

5. Да се изчисли молко милилитра солна киселина (МR(HCl)=36.35), която съдържа 28% HCl и има
плътност d=1.14, са необходими за приготвяне на 500ml р-р с приблизителна концентрация 0.1M.

Отг:
V(HCl) = 5.69ml

6. Да се изчисли молко милилитра мравчена киселина (МR(HCOOH)= 46.03), която съдържа 82% HCOOH и
има плътност d=1.19, са необходими за приготвяне на 100ml р-р с приблизителна концентрация 0.1M.
Да се изчисли точната моларна концентрация на р-ра, ако за еквимоларно взаимодействие, 25.00ml от
р-ра на HCOOH са били титрувани с 22.04ml от 0.1082M на NaOH.

Отг:
V(HCOOH) = 0.472ml
C(HCOOH) = 0.09539M