Bài Giảng-Chương 4

KHOA HÓA
CHƯƠNG 4: TỔ HÓA PHÂN TÍCH
PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC

ANALYSIS)
Các kết quả cần đạt được
Hiểu được đặc Tính toán được Nắm các bước

điểm phân tích kết quả phân phân tích trọng
trọng lượng tích trọng lượng lượng
1
KHOA HÓA
TỔ HÓA PHÂN TÍCH
CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)
4.1. Mở đầu
4.2. Sự hình thành kết tủa

Nội dung
4.3. Đặc điểm và yêu cầu kết tủa trong phân tích
trọng lượng
4.4. Tính toán kết quả và các bước phân tích trọng
lượng
2
KHOA HÓA
4.1. Mở đầu
❖ Phân tích trọng lượng là kỹ thuật phân

tích định lượng dựa trên việc đo khối “Phân tích trọng lượng là
lượng của chất phân tích. trong số các kỹ thuật phân
tích chính xác nhất (nhưng
❖ Được ứng dụng để xác định thành phần nó là tẻ nhạt!). Hình ảnh T.
W. Richards, người đạt giải
hóa học các loại đất đá, nham thạch, Nobel ở 1914 cho cách xác
quặng, khoáng vật, kim loại, hợp kim, các minh định khối lượng
silicat, các chất vô cơ, và hữu cơ. nguyên tử chính xác của
một số lượng lớn các
❖ Phương pháp định lượng có độ chính xác nguyên tố hóa học.
cao.
3
KHOA HÓA

4.2.1. Cơ chế
Dung dịch “Supernate”
❖ Kết tủa (precipitate) có thể hình
thành từ:
• Quá trình biến đổi chất hoà tan

thành chất rắn không tan từ
dung dịch quá bão hoà
(supersaturated solution).
Huyền phù Kết tủa

• Phản ứng hoá học. Thuốc thử tạo
ra kết tủa gọi là chất kết tủa. 4
KHOA HÓA

4.2.1. Cơ chế (tt)
❖ Hình thành kết tủa từ

dung dịch quá bão hoà.
5
KHOA HÓA

4.2.1. Cơ chế (tt)
❖ Kết tủa được hình thành bắt đầu từ
những tinh thể nhỏ và được quyết định
bởi tốc độ tương đối của 2 quá trình:
✓ Tốc độ tạo mầm (tạo thành các

trung tâm kết tinh);
✓ Tốc độ phát triển mầm (lớn lên của

các trung tâm kết tinh).
6
KHOA HÓA

4.2.2. Tích số tan và độ tan của kết tủa
❖ Khi hòa tan một chất nào đó hay một kết tủa vào dung dịch, xảy ra đồng thời:
• Dung dịch chưa bão hoà: Hoà tan
• Dung dịch quá bão hoà: Hình thành kết tủa.
❖ Cân bằng động: tốc độ hoà tan bằng tốc độ kết tủa lắng xuống: trong một đơn vị thời gian có bao
nhiêu ion Ag+ và Cl– chuyển thành kết tủa, cũng có bấy nhiêu ion đó chuyển từ bề mặt kết tủa vào
dung dịch.
Hoà tan
❖ Tích số tan của AgCl sẽ là: AgCl  Ag+ + Cl-
TAgCl = KAgCl = [Ag+]  [Cl-] Kết tủa
7
KHOA HÓA

❖ Tổng quát, khi thiết lập cân bằng trong dung dịch bão hòa của chất điện ly ít
tan ở nhiệt độ và áp suất nhất định, tích số tan là tích số nồng độ ion của
hợp chất ít tan trong dung dịch bão hoà chất đó, được xác định bằng công
thức:
TAmBn = hằng số (const) = [A]m x [B]n
Hệ số m, n hệ số tỷ lượng của ion phân ly khi tan.
8
KHOA HÓA

❖ Nếu tích số [A]m x [B]n = TAmBn: Dung dịch bão hoà vận tốc hòa tan bằng vận tốc kết tủa.
Kết tủa không tạo thành cũng không tan thêm vào dung dịch.
❖ Nếu tích số [A]m x [B]n > TAmBn: Dung dịch loại này quá bão hòa. Tích số nồng độ của các
ion trong dung dịch lớn hơn tích số nồng độ bão hòa. Khi đó các ion này sẽ kết hợp với
nhau tạo thành kết tủa tách ra khỏi dung dịch làm giảm nồng độ của chúng trong dung
dịch cho đến khi đạt trạng thái bão hòa.
❖ Nếu tích số [A]m x [B]n < TAmBn: Dung dịch này là dung dịch chưa bão hòa. Vận tốc hòa
tan lớn hơn vận tốc kết tủa, nếu ta thêm chất rắn vào thì nó sẽ tan cho đến khi đạt trạng
thái cân bằng.
9
KHOA HÓA

❖ Trong phân tích khi biết Tích số tan (T) của 1 chất, ta có thể ứng dụng
của quy luật tích số tan trong sự hòa tan và tạo thành kết tủa của các chất
điện li ít tan.
• Muốn hòa tan một kết tủa phải thêm vào kết tủa đó các chất có tác dụng
làm giảm nồng độ của các ion do kết tủa phân li ra; thường thì các chất
này tạo phức bền với ion của kết tủa hoặc là tạo thành axit mạnh.
• Muốn kết tủa một chất, ta phải thêm vào dung dịch một chất có chứa ion
đồng loại với kết tủa để làm tăng nồng độ của ion kết tủa trong dung
dịch.
10
KHOA HÓA

❖ Độ tan (S) của một chất là nồng độ mol/l của chất đó có trong dung dịch
bão hoà. Giữa độ tan và tích số tan có mối quan hệ theo công thức sau:
𝑚+𝑛 𝑇𝐴𝑚𝐵𝑛
𝑆=
𝑚 𝑚× 𝑛 𝑛
Trong đó, m và n chỉ số ion tương ứng tạo thành khi phân ly 1 phân tử.
11
KHOA HÓA

❖ Ví dụ: Tính độ tan của Ca3(PO4)2 ở 20 oC trong nước nguyên chất biết tích
số tan 𝑇𝐶𝑎3 (𝑃𝑂4 ) = 3,16 × 10−23 .
2
❖ Giải:
•Trước hết ta có phương trình tan như sau:
Ca3(PO4)2 ⇌ 3Ca2+ + 2PO43-
•Độ tan của Ca3(PO4)2 ở 20 oC sẽ là:
3+2 3,16× 10−23

𝑆= = 1,24 × 10−7 (mol/l).
3 3× 2 2
12
KHOA HÓA

4.2.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan kết tủa
❖ Ảnh hưởng của ion H3O+.
• Độ tan của kết tủa phụ thuộc mạnh vào nồng độ H3O+ trong dung dịch.
• Trong môi trường axít, độ tan của chất ít tan càng lớn nếu tích số tan của
nó càng lớn và [ H3O+] càng lớn.
❖ Ví dụ:
BaC2O4, T=1,710-7. Trong môi trường H3O+, thì độ
SrC2O4, T=5,610-8. tan của BaC2O4 > SrC2O4 >
CaC2O4, T=3,810-9. CaC2O4.
13
KHOA HÓA

❖ Ảnh hưởng của ion H3O+ (tt)
• Độ tan của muối ít tan trong axit càng lớn nếu hằng số điện ly, Ka, có
anion tham gia vào thành phần muối đã cho càng nhỏ.
• Độ tan của chất điện ly đã cho trong nước càng lớn và axit tạo thành
muối đó càng yếu thì độ tan của chất điện ly đó trong axit càng lớn.
❖ Ví dụ:
✓ Trong CH3COOH: CaC2O4 (Ka của H2C2O4 = 5,9  10-2): không tan.
✓ Trong HCl: CaCO3 (Ka của H2CO3 = 4,1310-7): tan.
14
KHOA HÓA

❖ Ảnh hưởng của sự tạo phức.
• Các chất tham gia phản ứng tạo phức có mặt trong dung dịch có thể làm
hạn chế hoặc ngăn cản quá trình kết tủa do sự tạo phức với kim loại.
❖ Ví dụ: Kết tủa Cd2+ bằng H2S có mặt của ion Cu2+ thì ion Cu2+ sẽ cản trở
quá trình kết tủa CdS do sự tạo thành kết tủa CuS màu đen. Để "che" ion
Cu2+ người ta cho KCN dư vào dung dịch. Ở đây xảy ra các quá trình sau:
KCN → K+ + CN- Phức Cu(CN)43- bền hơn rất nhiều so với phức
Cu2+ + 4CN- ⇌ Cu(CN-)43- Cd(CN)42- nên khi cho H2S sục qua dung dịch thì
Cd2+ + 4CN- ⇌ Cd(CN-)42- chỉ có kết tủa CdS được tạo thành.
15
KHOA HÓA

❖ Ảnh hưởng của nồng độ chất điện li đến độ tan
• Kết tủa thường tan trong dung dịch chất điện li nhiều hơn so với trong
nước, tất nhiên là ở điều kiện chất điện li không chứa ion đã có trong
thành phần của kết tủa.
• Nếu thêm ion đã có trong thành phần của kết tủa vào dung dịch bão
hòa, tích số nồng độ ion sẽ tăng lên, dung dịch trở nên quá bão hòa và
kết tủa sẽ tăng lên, tức là độ tan giảm đi.
16
KHOA HÓA

❖ Các yếu tố khác
❖ Nhiệt độ: Sự thay đổi độ tan một chất theo nhiệt độ có liên quan tới
hiệu ứng nhiệt khi hòa tan.
❖ Áp suất: Độ tan tỷ lệ thuận với áp suất trên bề mặt chất lỏng.
❖ Thành phần dung môi.
❖ Kích thước hạt kết tủa: Kích thước hạt nhỏ độ tan lớn hơn.
17
KHOA HÓA
4.3. Đặc điểm và yêu cầu của kết tủa trong phân tích trọng lượng
4.3.1. Đặc điểm kết tủa
❖ Có hai dạng kết tủa:

✓ Kết tủa vô định hình
✓ Kết tủa tinh thể
❖ Kết tủa vô định hình.

• Quá trình đông tụ các hạt keo nhỏ hình thành nên một dạng kết tủa
gọi là kết tủa vô định hình.
• Kết tủa vô định hình gồm những hạt có cấu trúc không trật tự tạo
thành khối rỗng, tơi, xốp.
18
KHOA HÓA
4.3.1. Đặc điểm kết tủa Hình thành tâm kết tinh
❖ Kết tủa tinh thể Phát triển mầm
• Thao tác với các kết tủa tinh thể nói

chung dễ hơn so với kết tủa vô định
hình. Nguyên tử rời rạc
• Có thể điều chỉnh kích thước hạt kết

Hình thành cấu
trúc tinh thể
tủa đến một mức độ nhất định: Sử
dụng chất hoạt động bề mặt, khống chế
nhiệt độ tạo mầm… 19
KHOA HÓA
4.3.3. Yêu cầu của kết tủa trong phân tích trọng lượng
❖ Có độ tan đủ thấp để có thể bỏ qua sự mất đi do độ tan.
❖ Kết tủa phải hoàn toàn.
❖ Dễ lọc và dễ rửa các chất bẩn kèm theo.
❖ Không bị tác dụng của môi trường xung quanh và có thành phần đã biết
sau khi sấy khô hoặc sau khi nung nếu cần thiết.
Chỉ có số rất ít kết tủa và chất tạo kết tủa thoả mãn tất cả các yêu cầu đó! 20
KHOA HÓA
❖ Độ hoàn toàn của kết tủa. Nồng độ của ion bị kết tủa đủ nhỏ để không ảnh hưởng
đến phản ứng (≤ 10-6 M).
❖ Ví dụ: Tính pH để kết tủa hoàn toàn Fe(OH)3. Biết tích số tan TFe(OH)3 =10-37,5.
•Ta có: Fe(OH)3 → Fe3+ + 3OH-
•TFe(OH)3 = [Fe3+] × [OH-]3 =10-37,5 để kết tủa hoàn toàn thì:
− 3 TFe(OH)3 3 TFe(OH)3
• OH ≥ = =10-10,5 hay pOH ≤ 10,5
[Fe3+ ] 10−6
•Và pH ≥ 3,5.
21
KHOA HÓA
❖ Ví dụ: Tính nồng độ Na2SO4 phải cho vào dung dịch Pb(NO3)2 0,01 M để kết tủa
được hoàn toàn Pb2+ dưới dạng PbSO4 (nồng độ Pb2+ còn lại là 10-6 M) biết TFeSO4
=10-7,82 .
❖ Ta có: Na2SO4 + Pb(NO3)2 → PbSO4 + 2NaNO3
0,01 0,01
• Nồng độ SO42- phải lấy dư để có kết tủa sẽ là:
10−7,82
CNa2 SO4 = −6 =10-1,82=1,5.10-2 (M)
10
• Tổng nồng độ Na2SO4 phải lấy sẽ là: 1×10-2+1,5×10-2=2.5×10-2 (M).
22
KHOA HÓA
4.4. Tính toán kết quả và các bước phân tích trọng lượng
4.4.1. Tính toán kết quả
➢ Có 3 nhóm các phương pháp phân tích trọng lượng:
✓ Phương pháp tách.
✓ Phương pháp bay hơi.
✓ Phương pháp kết tủa: Đây là phương pháp được sử dụng nhiều nhất.
23
KHOA HÓA
❖ Phương pháp tách
•Chất cần xác định được tách ra từ chất phân tích dưới dạng tự do và
được cân trên cân phân tích.
•Ví dụ: Định lượng Au trong hợp kim. Trước hết hoà tan một lượng cân
xác định của hợp kim trong nước cường thuỷ (hỗn hợp axit nitric và axit
sulfuric), sau đó thêm dung dịch hydro peroxit (H2O2) mục đích để khử
ion Au đến Auo. Lọc Auo đã được tách ra, rửa để loại tạp chất, sấy và
nung, để nguội, đem cân. Dựa vào khối lượng Auo đã được tách ra, người
ta suy ra hàm lượng vàng có trong mẫu.
24
KHOA HÓA
❖ Phương pháp bay hơi. Tách một cách định lượng chất cần phân tích dưới
dạng một hợp chất bay hơi.
• Hàm lượng phần trăm của hợp chất bay hơi được tính xuất phát từ tỷ
lệ tương ứng:
𝑏
%CA = × 100
𝑎
• a: là lượng cân của mẫu;
• b: là trọng lượng dạng cân chất cần xác định theo sự thay đổi khối
lượng của chất hấp thụ.
25
KHOA HÓA
❖ Phương pháp bay hơi - Cách trực tiếp.
❖ Ví dụ: Định lượng natri hydrocarbonat trong viên thuốc
kháng axit.
• Ta cân một lượng mẫu từ thuốc viên nghiền mịn và xử lý
bằng acid sulfuric loãng để biến đổi hydrocarbonat thành
dioxyt carbon:
NaHCO3 + H2SO4 → CO2 ↑ + H2O + NaHSO4.
• Khí CO2 bay ra được cho vào bình có chứa chất hấp thụ
Ascarit II cấu tạo bởi silicat mịn phủ NaOH, trong chất hấp
thụ người ta thêm CaSO4 để giữ nước được tạo ra trong quá
trình hấp thụ.
CO2 + 2NaOH → Na2CO3 + 2H2O. Thiết bị dùng để xác định lượng natri hydrocarbonat
trong thuốc viên kháng axit bằng phương pháp làm
• Cân lượng chất hấp thụ trước và sau phản ứng suy ra hàm
bay hơi.
lượng của CO2. 26
KHOA HÓA
❖ Phương pháp bay hơi - Cách gián tiếp.
• Xác định khối lượng cặn còn lại của chất sau khi tách hoàn toàn chất cần xác định. Hiệu
số khối lượng trước và sau khi cất chất cần xác định cho ta khả năng tính được hàm
lượng của chất.
• Ví dụ: BaCl2 ngậm 2H2O. Để xác định lượng nước kết tinh, người ta cân một lượng mẫu,
đem sấy ở nhiệt độ 100 – 105 oC. Để nguội, cân mẫu lần hai để xác định lượng nước đã
mất.
𝑡𝑜
BaCl2.2H2O → BaCl2 + H2O
• Phương pháp này được sử dụng khi xác định độ ẩm của mẫu hay xác định nước kết tinh
trong các loại tinh thể hydrat, và xác định lượng mất khi nung.
27
KHOA HÓA
❖ Phương pháp kết tủa
• Trong phương pháp khối lượng
dựa trên sự tạo tủa, chất phân
tích được tác dụng với thuốc thử
thích hợp tạo thành hợp chất ít
tan, sau đó được lọc, rửa, sấy,
nung, và cân.
• Quá trình nung có thể gây ra sự
biến đổi về mặt hoá học của tủa,
vì vậy trong phân tích ta cần
phân biệt dạng kết tủa và dạng
cân. 28
KHOA HÓA
❖ Phương pháp kết tủa
• Dạng kết tủa: dạng tạo thành khi cho chất cần phân tích tác dụng với thuốc thử thích
hợp.
• Ví dụ: Khi xác định ion trong dung dịch Na2SO4, người ta dùng ion Ba2+ để kết tủa.
Tủa tạo thành là BaSO4.
• Dạng cân: dạng tạo thành sau khi được xử lý bằng nhiệt (sấy và nung) được cân để
xác định hàm lượng. Dạng cân cũng có thể là dạng kết tủa.
• Ví dụ: Tủa BaSO4 tạo thành sau phản ứng, không bị biến đổi sau khi sấy và nung, sản
phẩm đem cân là BaSO4 người ta gọi dạng tủa giống dạng cân.
𝑡𝑜
SO4 2- + Ba2+ → BaSO4 → BaSO4
chất cần xác định dạng kết tủa dạng cân
29
KHOA HÓA
❖ Trường hợp dạng tủa khác dạng cân.
❖ Ví dụ: Định lượng ion Ca2+ bằng thuốc thử (NH4)2C2O4, dạng tủa thu
được là canxi oxalat theo phản ứng sau:
Ca 2+ + C2O42-+ 2H2O → CaC2O4 . 2H2O
• Dạng cân lại là canxi oxit vì canxi oxalat bị phân hủy sau khi nung:
CaC2O4.2H2O → CaC2O4 → CaO + CO + CO2
30
KHOA HÓA
❖ Tổng quát:
• Mẫu ban đầu là chất rắn. Với a gam mẫu A, sau khi kết tủa, khối lượng dạng cân thu
được là b gam. Thì ta có công thức tính trọng lượng của chất A như sau:
𝑏
%CA = × 𝐹 × 100
𝑎
• Trong đó, F là hằng số chuyển được xác định là:
𝑚 𝑀𝐴
𝐹= ×
𝑛 𝑀𝐵
ở đây, m và n lần lượt là số mol của chất A và chất cần xác định; MA là khối lượng phân tử
của chất cần xác định; MB là khối lượng mol của dạng cân.
31
KHOA HÓA
❖ Giải: Áp dụng công thức ta có:
❖ Ví dụ: Nung 0,703 g một sản phẩm đã
được rửa sạch để phá hủy chất hữu cơ. 𝑏 0,432
%𝑃 = × 𝐹 × 100= × 𝐹 × 100
Sau đó chế hóa phần còn lại bằng HCl 𝑎 0,703
nóng để chuyển P thành H3PO4. Kết tủa

Một phân tử mol Mg2P2O7 (n = 1) thu được 2
phốt phát dưới dạng MgNH4PO4.6H2O
nguyên tử P (m = 2).
bằng cách thêm Mg2+ vào và trung hoà Ta có hệ số chuyển:
tiếp theo bằng dung dịch nước của NH3.
Sau khi rửa và lọc, kết tủa chuyển thành 𝑚 𝑀 2 𝑀𝑝 2 31
𝐹= × 𝐴 = × = × =0,28
𝑛 𝑀𝐵 1 𝑀𝑀𝑔2𝑃2 𝑂7 1 222.55
Mg2P2O7 bằng cách nung ở 1000 oC.
Như vậy,
Trọng lượng của kết tủa thu được là 0,432
0,432 g. Hãy tính hàm lượng phần trăm P %𝑃= × 0,2783 × 100 = 17,10 %.
0,703
trong mẫu? 32
KHOA HÓA
4.4.1. Tính toán kết quả ❖ Giải:
• Phương trình phản ứng:
❖ Ví dụ: Để xác định hàm lượng bạc trong
AgNO3 + HCl → AgCl ↓ + HNO3
bạc nitrat, người ta lấy chính xác khoảng • Áp dụng công thức ta có:
𝑏 0,2148
0,2549 g AgNO3, hoà tan trong nước và %Ag = 𝑎 × 𝐹 × 100=0,2549 × 𝐹 × 100
kết tủa ion bạc bằng axit HCl. Sau khi xử • Ta có hệ số chuyển:
𝑚 𝑀𝐴 1 𝑀Ag 1 107,9
lý thích hợp kết tủa thu được, và cân trên 𝐹= ×𝑀 = ×𝑀 = × 143.32=0,750.
𝑛 𝐵 1 AgNO3 1
cân phân tích, khối lượng tủa AgCl thu
• Như vậy:
được là 0,2148 g. Tìm khối lượng bạc 0,2148
% Ag = 0,2549 × 0,750 × 100 = 63.38 %.
trong AgNO3.
33
KHOA HÓA
4.4.2. Các bước phân tích trọng lượng
Xác định Hoà tan Chọn thuốc

Tạo kết tủa
lượng mẫu mẫu thử
Cân Sấy nung Lọc rửa
34
KHOA HÓA
❖ Xác định lượng mẫu. Lượng cân chất phân tích càng lớn thì độ chính xác càng cao, tuy
nhiên nếu lượng cân quá lớn gây bất lợi trong quá trình lọc, rửa. Ngược lại nếu lượng cân
quá nhỏ sẽ dẫn đến sai số lớn.
• Lượng mẫu được tính theo công thức:
𝑚 𝑀𝐴
𝑎= × × 0,5/0,1
𝑛 𝑀𝐵
o MA và MB: khối lượng mol của chất cần xác định và của dạng cân;
o m, n: hệ số cân bằng của phương trình phản ứng;
o 0,5 là hằng số tìm được bằng thực nghiệm lần lượt áp dụng cho các kết tủa tinh thể
và nếu kết tủa là vô định hình sẽ là 0,1.
35
KHOA HÓA
❖ Ví dụ: Định lượng Ca2+ trong CaCO3 bằng cách cho tạo tủa CaC2O4, để tính
lượng mẫu cần thiết thì căn cứ vào phương trình phản ứng:
𝐻+ 𝐶2 𝑂42− 𝑡𝑜
CaCO3 Ca2+ CaC2O4 → CaO
• Đối với dạng kết tủa tinh thể thì ta có:
1 𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑎𝐶𝑎2+ = × 𝑀 × 0,5= 0,89 g.
1 𝐶𝑎𝑂
• Đối với dạng kết tủa vô định hình thì ta có:

1 𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑎𝐶𝑎2+ = × × 0,1= 0,18 g.
1 𝑀𝐶𝑎𝑂
36
KHOA HÓA
❖ Hoà tan mẫu.
✓ Các phản ứng thường xảy ra trong dung dịch, do đó mẫu thử phải
được hoà tan trong dung môi thích hợp trước khi cho tác dụng với
thuốc thử tạo tủa.
✓ Cần chú ý đến các yếu tố ảnh hưởng như cấu tạo chất, nhiệt độ, môi
trường.
✓ Trường hợp chất không tan trong nước ở nhiệt độ thường, cần đun
nóng hoặc thêm axit. 37
KHOA HÓA
CHƯƠNG :4 PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)
❖ Chọn thuốc thử
• Dễ lọc và dễ rửa để loại các chất nhiễm bẩn.
• Có độ tan thấp đủ để không mất tủa một cách định lượng khi lọc và
rửa.
• Trơ với các cấu tử của môi trường.
• Có thành phần xác định sau khi làm khô và sau khi nung (nếu cần).
❖ Ví dụ: AgNO3 là thuốc thử chọn lọc vì tạo tủa với ion Cl–, Br–, I– và SCN–
trong môi trường axit. Trái lại, dimetylglyoxim là thuốc thử chuyên biệt
vì chỉ tạo kết tủa với Ni2+ trong môi trường kiềm.
38
KHOA HÓA
❖ Chọn thuốc thử
Một số thuốc thử hữu cơ.
• Lượng thuốc thử sẽ được cho với
lượng dư từ 10 – 15% so với
lượng được tính từ phản ứng.
• Đối với những thuốc thử có tính
bay hơi, lượng thuốc thử gấp 2 –
3 lần so với lý thuyết.
• Cần chú ý trong một số trường
hợp, lượng thừa thuốc thử có tác
dụng làm tan tủa tạo thành.
39
KHOA HÓA
❖ Chọn thuốc thử (tt)
Thuốc thử dùng tạo tủa cho các cation vô cơ. Thuốc thử dùng tạo tủa cho các anion vô cơ.
40
KHOA HÓA
❖ Tạo kết tủa. Kết tủa lý tưởng của một phân tích khối lượng là không tan, dễ lọc, dễ làm
sạch và có thành phần xác định. Trong quá trình tạo kết tủa dễ xảy ra sự cộng kết.
• Sự cộng kết. hiện tượng khi kết tủa lắng xuống mang theo các tạp chất khác mà
trong điều kiện riêng lẻ thì các tạp chất này không thể kết tủa được. Có 3 loại:
✓ Hấp phụ. Hấp phụ là hiện tượng các ion hoặc các phân tử chất bẩn trong dung
dịch bám dính lên bề mặt tủa mới tạo thành.
✓ Hấp lưu. Sự giữ các tạp chất tan trong môi trường vào bên trong kết tủa do kết
tủa tạo thành quá nhanh, các tinh thể mới tạo thành có thể bọc lấy chất bẩn ở
phía trong. Hấp lưu chỉ xảy ra đối với tủa tinh thể.
✓ Nội hấp. Hiện tượng mà các ion tạp kết tủa vào các tinh thể lưới của kết tủa tạo
thành tinh thể hỗn hợp. Hiện tượng này xảy ra khi các ion của tạp có cùng kích
thước và cùng điện tích với tủa do tạo thành các ion đồng hình.
41
KHOA HÓA
❖ Lọc và rửa kết tủa
• Lọc và rửa tủa là 2 kỹ thuật rất quan trọng trong
phương pháp tạo thành kết tủa. Sự chính xác của kết
quả phụ thuộc vào thao tác ở giai đoạn này.
✓ Lọc tủa. Lọc là giai đoạn tách kết tủa ra khỏi dung
dịch tạo tủa. Tuỳ theo lượng tủa và cách chuyển từ
dạng tủa sang dạng cân, người ta có thể sử dụng
dụng cụ lọc thích hợp như giấy lọc hay phễu lọc.
✓ Rửa tủa. Mục đích của rửa tủa là để loại các chất bẩn
bám trên bề mặt của kết tủa. Các chất bẩn hấp phụ
này ở trạng thái cân bằng với các ion tương ứng
trong dung dịch. 42
KHOA HÓA
❖ Sấy và nung kết tủa
• Sau khi lọc kết tủa người ta nung đến khi trọng lượng
không đổi. Mục đích của động tác nung là tách dung môi và
những chất điện li bay hơi bị kết tủa đồng thời với kết tủa.
• Nhiệt độ đòi hỏi để thu được sản phẩm thích hợp tuỳ thuộc
vào các chất kết tủa. Ở nhiệt độ 110 oC, đủ để loại nước và
chất chất bẩn dễ bay hơi.
❖ Cân. Bước cuối cùng là xác định lượng cân thu được. Dạng cân
đã được sấy và nung đem cân trên cân phân tích; lưu ý dùng
cân phân tích cân được đến 0,1 mg. 43

Bài Giảng-Chương 4

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Bài Giảng-Chương 4

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

KHOA HÓA

CHƯƠNG 4: TỔ HÓA PHÂN TÍCH

PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC

Hiểu được đặc Tính toán được Nắm các bước

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

4.2. Sự hình thành kết tủa

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Phân tích trọng lượng là kỹ thuật phân

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

• Quá trình biến đổi chất hoà tan

Huyền phù Kết tủa

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Hình thành kết tủa từ

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

✓ Tốc độ tạo mầm (tạo thành các

✓ Tốc độ phát triển mầm (lớn lên của

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

TAmBn = hằng số (const) = [A]m x [B]n

Hệ số m, n hệ số tỷ lượng của ion phân ly khi tan.

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

3+2 3,16× 10−23

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Các yếu tố khác

❖ Áp suất: Độ tan tỷ lệ thuận với áp suất trên bề mặt chất lỏng.

❖ Thành phần dung môi.

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Có hai dạng kết tủa:

❖ Kết tủa vô định hình.

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Kết tủa tinh thể Phát triển mầm

• Thao tác với các kết tủa tinh thể nói

• Có thể điều chỉnh kích thước hạt kết

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

❖ Có độ tan đủ thấp để có thể bỏ qua sự mất đi do độ tan.

❖ Kết tủa phải hoàn toàn.

❖ Dễ lọc và dễ rửa các chất bẩn kèm theo.

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

• Tổng nồng độ Na2SO4 phải lấy sẽ là: 1×10-2+1,5×10-2=2.5×10-2 (M).

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

➢ Có 3 nhóm các phương pháp phân tích trọng lượng:

✓ Phương pháp tách.

✓ Phương pháp bay hơi.

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

nóng để chuyển P thành H3PO4. Kết tủa

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG (GRAVIMETRIC ANALYSIS)

Xác định Hoà tan Chọn thuốc